Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
-IbuprofenumH
CH3
O
H3C
HO
H3C
Identificare:
A.
B.
Identificare primar: A, C
Identificare secundar: A, B, D
Punct de topire: 75C - 78C
Se vor dizolva 50,0 mg ntr-o soluie de hidroxid de sodiu R 4g/L i amestecul se va
dilua la 100,0 ml cu aceeai soluie alcalin. Examinat la lungimi de und cuprinse
ntre 240 nm i 300 nm, cu ajutorul unui spectrofotometru a crui l ime maxim a
benzii s fie 1,0 nm i a crui vitez de scanare s fie de maxim 50 nm/min, solu ia
prezint un punct de inflexiune la 258 nm precum i dou maxime de absorbie la 264
Cromatografie de lichide
Timp (min)
0-25
25-55
55-70
70-75
Faz mobil
Faz mobil
A(procenteV/V)
100
10015
15
15100
B(procenteV/V)
0
085
85
850
Soluia test: Se vor cntri 50,0 mg substan de analizat ntr-un flacon sigilabil, se va dizolva
cantitatea respectiv ntr-un ml de acetat de etil R, se va adauga 1,0 ml din soluia de metilare,
se va sigila i se va nclzi la 100C pentru 20 de minute. Se va a tepta rcirea solu iei. Se
vor ndeprta reactivii rmai sub un jet de azot la temperatura camerei. Se va dizolva
reziduul n 5 ml de acetat de etil R.
Soluia referin(a). Se va dizolva 0,5 mg ibuprofen impuritate F s.r n acetat de etil R i se va
dilua la 100 ml cu acelai solvent.
Coloan:
-material: siliciu condensat
-dimensiuni: l=25 m, 0,53 mm
-faz staionar: macrogol 20 000 R(grosimea stratului 2 m)
Gaz: heliu pentru cromatografie R
Rata de curgere: 5,0 ml/min
Temperatura:
-coloan: 150C
-zona de injectare: 200C
-detector: 250C
Detectare: ionizare n flacr
Injectare: 1l-soluia test i soluia referin (b)
Timp de analiz: dublul timpului de reinere al ibuprofenului
Calibrarea sistemului:
-retenia relativ: cu referire la ibuprofen (timp de retenie= aproximativ 17 minute):
impuritate F=aproximativ 1,5.
Limit:
-impuritate F: maxim 0,1%
Impuriti specificate: A, B, C, D, E
Alte impuriti detectabile: F, G, H, I, J, K, L, M, N, O, P, Q, R.
H CH3
R1
O
R3
R2
i enantiomerul
A. R1=OH, R2=CH2-CH(CH3)2,R3=H
Acid (2RS)-2-(3-(2-metilpropil)fenil)propanoic
B. R1=OH, R2=H, R3= CH3-(CH2)3
Acid (2RS)-2-(4-butilfenil)propanoic
C. R1=NH2, R2=H, R3= CH2-CH(CH3)2
Amida acidului (2RS)-2-(4-(2-metilpropil)fenil)propanoic
D. R1=OH, R2=H, R3=CH3
Acid (2RS)-2-(4-metilfenil)propanoic
O
CH3
H3C
H3C
E. 1-(4-(2-metilpropil)fenil)etanona
O
CH3
OH
H3C
F. Acid 3-(4-(2-metilpropil)fenil)propanoic
O
HO
OH
H3C
H3C
H3C
G. Acid
cis
CH3
i enantiomerul
7-(2-metilpropil)-1-(4-(2-metilpropil)fenil)-1,2,3,4-tetrahidronaftalen-1,4-
dicarboxilic
CH3
CH3
H
CH3
H3C
H3C
i enantiomerul
H. R=O (3RS)-1,3-bis(4-(2-metilpropil)fenil)butan-1-ona
I. R=H2 (3RS)-1,3-bis(4-(2-metilpropil)fenil)butan
OH
H3C
O
R
R4
i enantiomerul
J. R=H, R4=CO-CH(CH3)2
Acid (2RS)-2-(4-(2-metilpropanoil)fenil)propanoic
K. R=H, R4=CHO
Acid (2RS)-2-(4-formilfenil)propanoic
L. R=H, R4=CHOH-CH(CH3)2
Acid 2-(4-(1-hidroxi-2-metilpropil)fenil)propanoic
M. R=OH, R4=CH2-CH(CH3)2
Acid (2RS)-2-hidroxi-2-(4-(2-metilpropil)fenil)propanoic
N. R=H, R4=C2H5
Acid (2RS)-2-(4-etilfenil)propanoic
O. R=H, R4=CH(CH3)-C2H5
Acid 2-(4-(1-metilpropil)fenil)propanoic
H
OH
H3C
H3C
i enantiomerul
P. R=CH3
(2RS)-2-(4-(2-metilpropil)fenil)propan-1-ol
Q. R=H
2-(4-(2-metilpropil)fenil)etanol
CH3
CH3
H3C
R. 1,1-bis(4-(2-metilpropil)fenil)etan
H3C
CH3