Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
OPERAŢII PRELIMINARE
ASUPRA PROBEI DE ANALIZAT
1. 1. GENERALITĂŢI
12
Operaţii preliminare asupra probei de analizat
sx
reproducti bilitate (%) = precizie (%) = ⋅ 100 ,
x
Se defineşte abaterea standard:
Σ( xi − x) 2
sx =
n( n − 1)
unde xi reprezintă valoarea numerică a analizei, x reprezintă valoarea mediei, n
este numărul de determinări şi s x reprezintă abaterea standard a mediei, o măsură
matematică a împrăştierii rezultatelor în jurul mediei.
13
ANALIZA CHIMICĂ A ROCILOR
14
Operaţii preliminare asupra probei de analizat
15
ANALIZA CHIMICĂ A ROCILOR
16
Operaţii preliminare asupra probei de analizat
dintre cele şase eşantioane, trebuie să respecte aceleaşi proporţii, adică din
eşantionul 1 se iau 5%, din eşantionul 2 se iau 10% etc., astfel încât amestecul
celor şase probe din cele şase eşantioane, să cântărească 100 g (Roman şi colab.,
1998). Aceste probe se prelucrează după metodologii bine stabilite.
Probele obţinute prin prelevare, sunt, de obicei, în cantităţi mai mari şi au
dimensiuni necorespunzătoare; în consecinţă, ele sunt supuse unor operaţii de
sfărâmare, măcinare, omogenizare şi reducere, operaţii care constituie etapa
pregătirii probei pentru aducerea la greutatea şi granulometria dorită. Condiţia
cheie constă în menţinerea strictă a integrităţii probei, precum şi a conservării ei
corespunzătoare; acestea pot fi realizate prin prevenirea contaminării utilizând
materiale din plastic sau alte materiale speciale pentru păstrarea materialului
probat. În multe cazuri, probele trebuie pregătite înainte de a fi analizate. Procesul
de pregătire variază, depinzând de matricea probei, de compusul care urmează a fi
determinat şi de metoda analitică utilizată. Cele mai importante procese de
pregătire a probei includ: extracţia, dezagregarea, percolarea, diluţia şi filtrarea. În
funcţie de matricea probei, pot fi necesare şi alte proceduri, cum ar fi mărunţirea
sau tratamente chimice.
Operaţia de sfărâmare se efectuează asupra probei iniţiale în maşini sau
aparate de diferite tipuri, cum ar fi concasoarele, granulatoarele, valţuri, mori (cu
bile, bare sau discuri), dezintegratoare, mojare (de fier, de agat, de sintercorund)
etc., fiecare maşină fiind capabilă să aducă proba la un anumit grad de mărunţire.
Operaţia urmăreşte aducerea probei iniţiale la un grad de mărunţire intermediară
până la trimiterea probei spre analiză.
Măcinarea mai fină se realizează în diferite tipuri de mori sau de mojare,
când dimensiunile particulelor componente sunt cuprinse între 0,2 şi 0,074 mm. În
prepararea probelor se folosesc materiale dure şi inerte chimic, ca agatul, cuarţul,
porţelan, platină, teflon sau polietilenă, care se pregătesc după reţete proprii anali-
zelor. De exemplu, sticla se spală cu apă, amestec cromic, se spală iar cu apă şi la
final se usucă fără ştergere.
În cazul probelor de rocă, prelevarea se face din mai multe puncte, cu
ajutorul aşa-numitelor „sonde“ (fig. 4), din locuri şi de la adâncimi diferite (fig. 5)
cu unelte special destinate.
Omogenizarea probelor se efectuează, prin mai multe metode (manuale sau
mecanice): prin lopătare, prin rostogolire, prin metoda inelului şi conului sau prin
cernere.
Reducerea probelor se face manual sau cu ajutorul divizoarelor. Dintre
metodele manuale, metoda sfertuirii (cuartării) este cea mai utilizată. Reducerea
prin cuartare implică mai multe etape: (1) se macină proba până la o granulaţie
cunoscută; (2) se amestecă materialul obţinut în grămadă; (3) se tasează până
formează un strat în formă de disc; (4) această grămadă se împarte în patru sferturi:
două sferturi se reţin pentru analiză, celelalte două sferturi se înlătură (de exemplu,
18
Operaţii preliminare asupra probei de analizat
se reţin sferturile I şi III, iar sferturile II şi IV se aruncă, fig. 6). Aceste operaţii se
pot realiza şi mecanic.
19
ANALIZA CHIMICĂ A ROCILOR
20