C2 - C3 - C4 - Analiza Probelor de Mediu - Poluarea Chimica Si Analiza Probelor de Mediu

C2_C3_C4 Poluare chimic i analiza probelor de mediu
Cuprins
1
Analiza mediului nconjurtor ................................................................................................. 2

1.1
Procedeul analitic............................................................................................................... 2
1.2
Sensibilitate, precizie i selectivitate ............................... Error! Bookmark not defined.
1.3
Clasificarea metodelor analitice ........................................................................................ 3
1.4
Alegerea unei metode de analiz ....................................................................................... 5
1.5
Prelevarea i pregtirea probelor ....................................................................................... 7
1.5.1
Prelevarea probelor..................................................................................................... 7
1.5.1.1 Prelevarea probelor de ap ................................................................................... 8

1.5.1.2 Prelevarea probelor de sol .................................................................................. 25
1.5.1.3 Prelevarea preobelor gazoase. Aspecte generale. ............................................... 32
1.5.1.4 Recoltarea probelor pentru analiza. Metode de recoltare a probelor de gaze ..... 33
a.
Recoltarea probelor de gaze n flacoane nchise .......................................................... 34
b.
Recoltarea prin aspiraie............................................................................................... 34
1 Analiza probelor de mediu

tiina mediului nconjurtor se ocup cu schimbrile chimice, fizice i biologice care au loc n
mediul nconjurtor prin contaminarea sau modificarea naturii aerului, apei, solului, produselor
alimentare i a deeurilor. Analiza acestora precizeaz msura n care aceste transformri au fost
provocate de oameni, precum i n ce condiii, aplicarea tiinei i tehnologiei poate controla i
ameliora calitatea mediului nconjurtor.
n aer, metodele analitice au artat c aproximativ 15% din praful ce se depune i aproximativ
25% din particulele aflate n suspensie reprezint poluani de origine natural. Procentajul exact
variaz n funcie de regiunea din care se iau probele. Studiul proceselor de ardere a combustibililor
ca poluani ai aerului sunt o preocupare foarte important. Automobilul a adugat o nou categorie
de particule poluante.
Dezvoltarea metodelor analitice de separare, identificare i determinare a furnizat informaii
preioase privind prezena n aer a unor particule poluante ca: var, calcar i praf de ciment de la
operaiile de ardere n cuptoare, cocs i hidrocarburi policiclice aromatice provenite din cocsificare,
oxizi de fier de la topirea minereurilor i fluoruri de la procesele metalurgice.
Au fost puse n eviden i asfalturi, solveni, monomeri sintetici, cauciucuri butilice, negru de
fum. Ali poluani sunt: pulberea de cenu de la termocentralele electrice care utilizeaz crbune,
particule purtate de vnt provenite din zgur sau din diferite procese industriale. Acestei liste
complexe de poluani i se pot aduga poluani gazoi ai aerului i particulele datorate unei poluri
locale sau accidentale.
Ca i aerul, apa este un sistem la fel de complex atunci cnd este analizat pentru determinarea
componenilor poluani. Ca i n studiul aerului, chimia analitic a jucat un rol important n studiul
polurii apei. Operaii utilizate n chimia analitic, cum este cea de msurare, sunt fundamentale n
analiz. O msurtoare simpl poate implica proprieti ca: mas, intensitate de curent, tensiune,
volum sau timp.
Alte proprieti cum sunt: absorbia sau emisia de energie, rotaia optic, indicele de refracie,
constanta de echilibru, constanta vitezei de reacie, energia de activare, cldura de reacie necesit
evaluri complexe. Orict de simple sau complexe ar fi aceste msurtori, sigurana, utilitatea,
precizia, interpretarea i realizarea lor depind de analist, care trebuie s fie preocupat nu numai de
efectuarea analizei, ci i de cum, de ce i unde se utilizeaz n final rezultatele obinute. Analistul
are obligaia de a efectua determinri bazate pe procedee sigure, reproductibile i verificate.
1.1 Metode analitice

Analiza probelor de mediu presupune , de fapt, utilizarea unor procedee analitice. Prima etap n
realizarea unui procedeu analitic o constituie stabilirea obiectivului care se urmrete. Numai
identificnd clar scopul propus, se poate imagina o cale logic care s conduc la rezolvarea corect
a problemei. Se pot pune mai multe ntrebri. De exemplu:
Ce fel de prob este: organic sau anorganic?

Ce informaie se caut?
Care este precizia cerut?
Este o prob mare sau una mic? Componenii de interes sunt majoritari n prob sau sunt
constituenii minori?
Ce obstacole exist?
Cte probe trebuie s fie analizate?
Exist echipament i personal corespunztor?

O important sarcin care-i revine analistului este de a alege o metod analitic care s conduc
la cea mai bun rezolvare a scopului urmrit. Exist cazuri n care libertatea de alegere este limitat.
De exemplu analizele privind apa sau produsele farmaceutice trebuie s fie efectuate prin procedee
aprobate de standardele legale.
1.2 Proprietile metodelor analitice

ntr-o metod analitic, noiunea de sensibilitate corespunde concentraiei minime dintr-o
substan care poate fi determinat cu o anumit siguran. Alegerea unei metode de analiz
depinde de sensibilitatea cerut. Cu ct este mai mic proba i cu ct compusul de interes n prob
este mai puin prezent cu att metoda trebuie s fie mai sensibil.
Precizia se refer la corectitudinea rezultatului obinut printr-o metod analitic. La fel ca i
sensibilitatea, precizia variaz de la o metod la alta. Practic, se va alege metoda care furnizeaz
gradul de acuratee cerut.
Selectivitatea constituie o proprietate a unei metode de a furniza o precizie mai mare la
determinarea unei anumite substane dintr-un amestec, comparativ cu alte substane coprezente. Cu
ct proba este mai complex, metoda trebuie s fie mai selectiv. Adesea se mai folosete termenul
de specificitate. Dac selectivitatea arat o anumit preferin pentru o substan, noiunea de
specificitate, ntr-o metod analitic implic un rspuns specific.
n general ns, metodele analitice nu sunt complet specifice fa de un anumit component.
Timpul i costul realizrii unei analize sunt corelate cu dotarea laboratoarelor cu echipament
adecvat i prezena unui personal calificat. Dac exist mai multe probe similare, de exemplu n
cazul controlului de calitate, devin posibile mijloace de automatizare. Adesea, scurtarea timpului n
care se execut o analiz se face pe seama preciziei care, n anumite situaii, poate fi admis.
1.3 Clasificarea metodelor analitice

Metodele analitice se pot clasifica dup:
A. tipul i starea fizic a probei, scopul analizei, mrimea probei (tabelul 1);
Tabel 1 Clasificarea metodelor analitice n funcie de cantitatea de substan de determinat
Metoda
Mrimea aproximativ
Macro
100 mg
Semimicro
10 mg
Micro
1 mg
Ultramicro
1 g
Submicro
10 g
-2
B. tipul metodei analitice:

(1) Chimice:
a. gravimetrice;
b. volumetrice.
Metodele chimice se bazeaz pe diferite operaii chimice folosind sticlria uzual de laborator
format din aparate simple. n general n aceste metode se msoar masa sau volumul. Avantajele
metodelor chimice: procedeele sunt simple i precise; metodele se bazeaz n general pe msurtori
absolute; echipamentul necesar nu este scump. Dezavantajele metodelor chimice: uneori lipsete
specificitatea; realizarea unei analize ia de obicei un timp destul de lung; precizia scade odat cu
micorarea cantitilor de prob (msurtori absolute); sunt lipsite de flexibilitate; sunt poluante pentru
mediul nconjurtor.

(2) Instrumentale (bazate pe relaii ntre o proprietate caracteristic i compoziia probei):
a. optice;
b. electrice;
c. de separare;
d. termice;
e. de rezonan.
Metodele instrumentale implic utilizarea unui echipament complex, bazat pe principii
electronice, optice sau termice. n aceste cazuri, se msoar diferite proprieti corelate cu
compoziia probei. Avantajele metodelor instrumentale: determinarea este foarte rapid; pot fi
utilizate probe mici; pot fi cercetare probe complexe; prezint o sensibilitate ridicat; dau un grad
mare de siguran rezultatelor msurtorilor. Dezavantajele metodelor instrumentale: este necesar
o etalonare iniial sau continu a aparatului; sensibilitatea i precizia depind de aparatura sau
metoda chimic de etalonare; precizia final se afl adesea n domeniul 5%; costul iniial i pentru
ntreinerea echipamentului este ridicat; intervalul de concentraie este limitat (msurtori relative);
n mod obinuit, necesit spaiu destul de mare; implic un personal cu o pregtire special.
Cele mai bune rezultate se obin prin cuplarea tehnicilor chimice cu cele instrumentale.
Fiecare categorie de metode prezint avantaje i dezavantaje, i alegerea metodei sau complexului
de metode trebuie s se fac minimiznd interferena dezavantajelor i maximiznd influena
avantajelor asupra cerinelor concrete ale analizei de efectuat.
Din prezentarea avantajelor, nu trebuie s se trag concluzia c metodele instrumentale le-au
nlocuit pe cele chimice. n practic, metodele chimice constituie parte integrant dintr-o metod
instrumental. Astfel, n orice analiz exist etape ca: prelevarea probelor; dizolvarea; schimbri n
starea de oxidare; ndeprtarea excesului de reactiv; ajustarea pH-ului; adugarea de ageni de
complexare; precipitarea; concentrarea; ndeprtarea impuritilor. Unele dintre aceste metode
implic utilizarea metodelor de separare.
C. implicarea componenilor n reacii chimice (dup Lorentz):
(1) Metode stoechiometrice
(2) Metode nestoechiometrice.
Tabelul 2 conine unele metode tipice de msurare i categoria tip stoechiometric:
Tabel 2 Metode analitice stoechiometrice (S) i nestoechiometrice (N)
Nr. Crt.
1.
1.1.
1.2.
1.3.
2.
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
3.
3.1.
3.1.1.
3.1.2.
3.1.3.
3.1.4.
3.2.
3.2.1.
3.2.2.
Metode analitice
GRAVIMETRICE izolarea unui preipitat care poate fi cntrit
Cu ageni de precipitare anorganici (S)
Cu ageni de precipitare organici (S)
Electrodepunere (S)
VOLUMETRICE reacia substanei de analizat cu o soluie standard
Volumetria acido bazic (S)
Volumetria redox (S)
Volumetria de complexare (S)
Volumetria de precipitare (S)
OPTICE
CU ABSORBIE DE ENERGIE atenuarea radiaiei de ctre o prob absorbant
Colorimetrie (N)
Spectrofotometrie n UV (N)
Spectrofotometrie n IR (N)
Msurarea reflectanei luminii reflectate de prob (N)
CU DISPERSIE OPTIC ROTATIV
Refractometria msurarea indicelui de refracie al probei (N)
Polarimetria msurarea rotaiei luminii ntr-o soluie (N)

Nr. Crt.
3.3.
3.3.1.
3.3.2.
3.3.3.
3.3.4.
3.3.5.
4.
4.1.
4.2.
5.
5.1.
5.2.
5.3.
5.4.
6.
6.1.
6.2.
7.
7.1.
8.
8.1.
8.2.
8.3.
8.4.
9.
9.1.
9.2.
9.3.
9.4.
9.5.
9.6.
9.7.
9.8.
9.9.
Metode analitice
CU EMISIE DE ENERGIE aplicarea unei energii suplimentare (cldur, lumin) i
observarea emisiei fotonice
Emisia n arc excitarea n arc electric (N)
Flamfotometria excitarea n flacr (N)
Fluorescena excitarea prin fotoni, observarea fotonilor emii (N)
Fosforescena excitarea prin fotoni i observarea emisiei ntrziate de fotoni (N)
Chemiluminescena observarea fotonilor eliberai dintr-o reacie chimic (N)
ANALIZA GAZELOR
Volumetria msurarea volumului unui gaz (S)
Manometria msurarea presiunii unui gaz (S)
ELECTRICE msurarea parametrilor electrici n soluii
Poteniometria msurarea potenialului unei celule electrochimice (N)
Conductometria msurarea rezistenei unei soluii (N)
Coulombmetria msurarea cantitii de electricitate necesare pentru a provoca o reacie (S)
Polarografia caracteristica potenial intensitate a unei soluii ionice n procese redox (N)
DE REZONAN interaciunea radiaiei electromagnetice cu nucleele n cmp magnetic
Rezonana magnetic nuclear (N)
Rezonan paramagnetic electronic (RPE) - se aplic moleculelor ce conin electroni impari
(N)
TERMICE msurtori funcie de temperatur
Msurtori de proprieti fizice n funcie de temperatur (N)
DE SEPARARE (cromatografia) - separarea amestecurilor bazat pe fenomenul de distribuie a
substanelor ntre doua faze, una mobil i una staionar
Cromatografia planar (n strat subire sau pe hrtie sau cromatografia de lichide a sracului) (N)
Cromatografia n faz gazoas cu detectori specifici: GC/MS, GC/FID/ECD, GC/FTD/ECD (N)
Cromatografia n faz lichid cu detectori specifici: LC/MS/DAD, HPLC/DAD/Fluorescen
respectiv HPLC/CD (N)
Cromatografia ionic (N)
ALTE METODE specifice
Fluorescena de raze X excitarea probei cu raze X i observarea razelor X emise (N)
Spectrometria de mas msurarea numrului de ioni de mase date (N)
Dispersia optic rotativ msurarea rotaiei luminii n prob n funcie de lungimea de und (N)
Fotometria prin dispersia luminii msurarea cantitii de lumin dispersat ntr-o suspensie (N)
Analize de radioactivitate formarea de materiale radioactive i numrarea particulelor (N)
Spectroscopia n infrarou cu transformat Fourier (FT-IR) monocromatorul aparatului este
nlocuit cu un interferometru ce furnizeaz interferograme modificate cu ajutorul transformatei
Fourier operaie matematic efectuat automat care conduc la spectrele IR convenionale) (N)
Metode spectrometrice cu sistem de plasm cuplat inductiv
Voltametria ciclic Electroforeza -
1.4 Alegerea unei metode de analiz

Se vorbete de o analiz chimic atunci cnd activitatea depus, de o persoan, grup sau
organizaie, are drept rezultat cel puin o caracteristic chimic calitativ (adic o proprietate ce
indic prezena sau absena unei specii chimice) sau cel puin o cifr care indic un coninut dintr-o
specie sau material dat. Ansamblul de operaii i msurtori, plus condiiile experimentale, menite
s dea, mcar n parte, compoziia fizico-chimic a unei "probe" din material, produs sau esut
biologic, convenim s-l numim sistem analitic.
Supunnd un material (numit prob) operaiilor unui sistem analitic, consumnd reactivi i
materiale auxiliare (de exemplu detergeni), energie i manoper (lucrul efectiv), se obine rspuns
la una din ntrebrile:
Este prezent specia (caracteristic) X n prob?
n ce cantitate este prezent specia X?

A rspunde doar la ntrebarea (a) nseamn a face o analiz chimic calitativ iar a rspunde la
ntrebarea (b) nseamn a executa o analiz chimic cantitativ. A rspunde la ambele ntrebri
pentru toate speciile cunoscute constituie analiza complet.
Dac se urmrete evoluia unei anumite mrimi analitice, n timp, spunem c se realizeaz
monitorizarea acesteia. Deci, numim monitorizarea factorilor poluani, msurarea periodic, la
intervale predeterminate de timp, a concentraiei unuia dintre factorii poluani ai mediului. Aadar:
O analiz fizico - chimic sau un procedeu de monitorizare se poate defini azi ca un proces de
obinere a informaiei analitice la un pre de cost minim.
Caracteristici ca densitatea materialelor, distribuia lor granulometric sau puterea calorific (n
cazul unui combustibil de exemplu) nu reprezint concentraii ale unor specii chimice.
Determinarea acestora nu reprezint analize chimice fiind totui legate de anumite specii chimice.
(De exemplu, substanele organice au proprietatea de a arde sau doar substanele cu molecule mari
au vscozitate ridicat). Mrimile n cauz - puterea calorific sau vscozitatea - i alte asemenea
caracteristici practice fac obiectul aa-numitor analize tehnice.
Odat ce este definit obiectivul analizei, trebuie ca la alegerea metodei de analiz s se precizeze
o serie de factori cum sunt: domeniul de concentraie, precizia i sensibilitatea cerute, selectivitatea
i rapiditatea. n funcie de cantitatea aproximativ de substan care trebuie determinat dintr-o
prob, metodele analitice pot fi: macro, semimicro, micro etc.
n conformitate cu aceast clasificare, metodele chimice se preteaz cel mai bine la determinarea
macrocantitilor, iar metodele instrumentale pentru microcantiti.
Pentru a proceda la o analiz cantitativ, trebuie urmate o serie de etape:
1. Obinerea unei probe semnificative prin metode statistice;
2. Prepararea probei;
3. Stabilirea procedeului analitic n funcie de:
a. Metode:
chimice;
fizice cu sau fr schimbri n substan;
b. Condiii:
determinate de metoda de analiz aleas;
determinate de substana cercetat;
c. Cerine:
rapiditate, exactitate, costuri;
posibilitatea de amortizare;
4. Evaluarea i interpretarea rezultatelor.
ntr-un procedeu analitic stoechiometric, constituentul ce trebuie determinat intr n reacie cu
alt substan, conform unei ecuaii bine definite ntre reactani (Ri) i produii de reacie (Pj):
iRi jPj
Msurnd cantitatea oricruia dintre produii rezultai (Pj) sau cantitatea unui reactiv utilizat
(Ri, i2) i aplicnd legea proporiilor definite se poate apoi calcula cantitatea constituentului de
determinat (R1).
ntr-un procedeu analitic nestoechiometric nu pot fi scrise reacii exacte, bine definite; n
majoritatea cazurilor metodele nestoechiometrice se bazeaz pe msurarea proprietilor fizice care
se schimb proporional cu concentraia constituentului de determinat.
1.5 Prelevarea i pregtirea probelor

Proba de analizat reprezint poriunea din materialul de analizat pe care se aplic procedeele
experimentale n vederea obinerii rezultatului. Ea se obine diferit n funcie de material i de
scopul n care se efectueaz analiza
Analiza n scop tiinific (analiza structural) se execut pe probe aduse la un grad avansat de
puritate
Analiza n scop tehnic (analiza de rutin) se execut pe o prob medie obinut din materialul de
analizat. Acesta trebuie s aib o compoziie identic, din punct de vedere calitativ i cantitativ, cu
compoziia medie a materialului de analizat.
n cazul substanelor solide, proba medie se obine prin prelevarea unor poriuni din diferite
regiuni ale materialului de analizat; acestea se supun omogenizrii, mrunirii, cernerii i reducerii
cantitii n etape succesive, astfel nct, n final, compoziia calitativ i cantitativ a probei
obinute s fie reprezentativ pentru ntregul material de analizta i s permit efectuarea tuturor
determinrilor necesare.
Aplicarea oricrui procedeu de analiz este precedat de etapa aducerii probei ntr-o form
convenabil efecturii determinrilor numit pretratare. n funcie de metodele care urmeaz a fi
utilizate i de cantitile analiilor din prob se poate recurge la: dizolvare, dezagregare,
preconcentrare, modificarea strii de agregare, derivatizare etc.
Toate procedeele de analiz cantitativ includ cteva operaiuni de laborator comune. Acestea
sunt:
a. luarea probelor,
b. uscarea,
c. cntrirea,
d. dizolvarea.
Dizolvarea este singura operaiune care nu este ntotdeauna necesar, deoarece exist unele
metode instrumentale prin care msurarea se face direct pe prob [54].
1.5.1
Prelevarea probelor
Orice analist experimentat execut aceste operaiuni acordndu-le o atenie deosebit, deoarece
este tiut c o pregtire adecvat pentru msurare este la fel de important ca i msurarea n sine. O
prob trebuie s fie reprezentativ pentru toi componenii lundu-se n considerare i proporiile n
care aceste componente sunt incluse n materialul de analizat. Dac materialul este omogen,
prelevarea probei nu constituie o problem. Pentru materialele eterogene se impun msuri de
precauie speciale pentru a obine o prob reprezentativ. O prob de mrime potrivit pentru
laborator se poate alege ntmpltor sau se poate seleciona dup un plan elaborat n mod statistic,
care n mod teoretic, ofer fiecrui component din prob o ans egal de a fi decelat i analizat.
Prelevarea poate implica procedee foarte complicate, necesitnd adesea mai multe stadii de
submprire nainte de a se obine rezultatul analitic final. Dac n oricare din aceste stadii proba
luat nu este reprezentativ pentru tot volumul materialului din care s-a luat, atunci rezultatul
analizei va fi inexact. n terminologia modern termenul de prob a fost nlocuit de termenul mai
precis de prob reprezentativ.
Proba reprezentativ este definit ca fiind o poriune dintr-un material luat dintr-un lot dat i
selectat astfel nct s posede caracteristicile eseniale ale ntregului.
Ar exista mai puine probleme de prelevare dac s-ar ti c msterialele de prelevat ar fi
omogene. Gazele i lichidele sunt adesea considerate omogene, dei nu este ntotdeauna adevrat.
Rezult c prelevarea poate fi un proces complex. De asemenea nu se poate ti dac poriunea
de material suspus analizei este reprezentativ pentru ntregul material din care s-a luat. Prin
7

urmare, ne bazm n mare msu pe o abordare statistic a prelevrii, un procedeu de prelevare
concludent fiind dezvoltat pentru o situaie particular numai dup efectuarea unui volum
considerabil de experimente. Chiar i atunci, metoda aleas de luare a probei este una care pare s
dea rspunsul corect. Desigur, rspunsul exact se obine numai dac tot materialul (populaia) este
analizat sau testat, situaie, firete, imposibil. Prin urmare statistica joac un rol important n
stabilirea unui procedeu de prelevare.
Pentru elaborarea unei proceduri eficiente de prelevare trebuie s se in seama de
urmtoarele aspecte:
proba luat trebuie s fie reprezentativ pentru volumul ntregului material(populaia);
trebuie determinat cantitatea deprob ce urmez s fie prlevat;
manipularea i pstrarea ulterioar a probei trebuie s fie corect;
Procedura de prelevare este o succesiune de etape conform unei anumite specificaii care s
ofere garanie c proba luat ulterior n analiz prezint caracteristicile eseniale ale ntregului
material(populaie).
1.5.1.1 Prelevarea probelor de ap
Luarea probelor din lichide pure sau omogene este direct i n mod uzual, se poate folosi orice
dispozitiv care nu distruge puritatea sau omogenitatea. Prelevarea probelor din amestecurile lichide
eterogene ridic unele probleme mai dificile. Procedeul ntrebuinat se selecioneaz n funcie de
amestecul supus analizei, dac este o suspensie, o emulsie, o mixtur de faze lichide nemiscibile sau
un lichid coninnd reziduuri solide.
Cnd amestecul lichid este instabil (de exemplu o emulsie), dac conine componeni volatili, sau
dac conine gaze dizolvate, intervin dificulti suplimentare [59]. n general, prile alicote1 sunt
prelevate la ntmplare de la diferite adncimi i din toate locurile din proba de lichid. Acestea pot fi
analizate n mod separat sau pot fi combinate pentru a da o prob cu compoziie, n mod static,
reprezentativ pentru proba original. Amestecurile de lichide nemiscibile sunt destul de frecvente
n tehnic [60]. Cele mai cunoscute sunt amestecurile de ulei + ap i benzine + ap. Deversrile de
produse petroliere accidentale sunt evenimente foarte neplcute pentru ecosisteme. Pentru aceste
amestecuri separarea fazelor, msurarea raportului de amestecare i apoi analiza cantitativ a
fraciilor separate sunt metode uzuale n analiza instrumental a lichidelor.
Condiii generale de prelevare a probelor de ap:
Personal calificat;
S cunoasc locul de unde face recoltarea;
S stabileasc n mod judicios punctele de recoltare;
Recoltarea probelor de ap este o etap deosebit de important n desfurarea procesului de
analiz fizico-chimic, bacteriologic sau biologic a apei, deoarece probele de ap trebuie s fie
reprezentative, nu trebuie s introduc erori n compoziia i calitile apei datorit unei tehnici
defectuoase sau a unor condiii incorecte de pregtire a materialului, cunoscut fiind faptul c erorile
datorate unei recoltri necorespunztoare nu mai pot fi ulterior corectate.
Se recomand ca prelevarea s fie executat de aceeai persoan care face i analiza. La
recoltarea probelor de ap se vor avea n vedere urmtoarele condiii:
Proba de ap s fie reprezentativ (compoziia apei recoltate este identic cu cea a apei
din care s-a fcut recoltarea sau are aceeai compoziie la locul i momentul cnd s-a
fcut recoltarea);
Volumul probei de ap se stabilete de la caz la caz;
alicot adjectiv feminin, termen matematic, din francezul aliquote;
parte alicot = parte a unui tot, coninut n el de un anumit numr ntreg de ori;
alicuante adjectiv, feminin, termen matematic, din francezul aliquante;
parte alicuant = parte care nu intr de un numr exact de ori ntr-un tot;
Recipientul trebuie s fie confecionat din materiale inerte. Flacoanele de sticl

influeneaz coninutul de Na i Si. Pentru determinarea acestor elemente, recoltarea se
va face n flacoane de polietilen sau alt material plastic.
n timpul recoltrii i pn la analiz probele vor fi conservate i transportate
corespunztor.
nainte ca un program de prelevare s fie realizat, un factor important l reprezint:

poziionarea seciunilor de prelevare;
frecvena recoltrilor;
procedurile de prelevare.
O atenie trebuie s se acorde i nivelului de detalii i precizie:
ncrcri de poluani
concentraii maxime, minime
medii aritmetice
valori extreme
prelevare lunar, zilnic sau lunar
De mare importan este realizarea unei liste cu parametrii considerai a fi de interes, astfel
nct s fie desemnate tehnicile de prelevare, tipurile de sticle folosite, precum i metodele de
conservare i manevrare.
O atenie deosebit trebuie, de asemenea acordat minimizrii oricror schimbri n ceea ce
privete concentraia unor importani parametrii, schimbri ce pot surveni n timpul procesului de
prelevare propriu-zis, dar i n perioada dintre prelevare i cea de analiz a probei.
Identificarea locaiilor de prelevare
Identificarea locaiilor pentru prelevare permite ca prelevarea comparativ s aib loc tot
timpul. Punctele de prelevare pot fi identificate utiliznd repere fixe, coordonate GPS sau staii i
numr de identificare al staiei sau echipamentului. Acolo unde este posibil, punctul de prelevare ar
trebui s fie marcat n mod clar pentru a evita orice confuzie.
a) Prelevarea pe ruri
Procesul de prelevare pentru apele de suprafa poate fi unul periculos, motiv pentru care
prelevatorii trebuie instruii pentru asigurarea unor condiii de siguran corespunztoare. Pentru
anumite perioade ale anului, condiiile generale de mediu ntr-o anumit regiune pot fi destul de
ostile. Prelevarea ar trebui mereu realizat de ctre 2 persoane care s lucreze mpreun i care s
aib o instruire asemntoare.
Atunci cnd probele necesit s fie luate prin intrarea n cursul de ap, trebuie s se in cont
de posibila prezen a nmolului fin, a nisipurilor mictoare, a gropilor adnci sau a curenilor
rapizi. Un b ajuttor sau un instrument similar de examinare joac un rol important n asigurarea
siguranei naintrii prin ap. n acest fel, prin cercetarea terenului, pot fi estimai curenii i
localizate gropile, eventualele ziduri, nmolul fin i nisipurile mictoare. n cazul n care exist
dubii ar trebui ntins un cablu de siguran care ar trebui fixat de un obiect fix de pe rm sau mal
pentru sprijin.
Dac circumstanele impun ca procesul de prelevare s se desfoare n situri izolate i n
vecintatea unor ape adnci, de ctre o singur persoan, se recomand s se poarte o vest de
salvare, precum i s se ntrebuineze un sistem corespunztor de comunicare cu un punct central de
control.
Ar trebui s se ia n considerare c n multe ruri sau cursuri de ap exist pericole
bacteriologice, virotice sau zoologice.
b) Prelevarea apelor industriale
9

n funcie de obiectivele care trebuie atinse, reeaua de prelevare poate fi reprezentat de o
singur prob sau de un complex de probe. De exemplu: probele luate dintr-o seciune care aparine
unui complex industrial pot include prelevri din:
priza de ap
puncte unde apa ar putea fi contaminat
gura de evacuare
zona de amestec din cursul de ap receptor.
Locul de recoltare poate fi diferit dup modul de utilizare a apei i scopul urmrit. Locul se alege dup
o analiz amnunit a condiiilor care pot influena compoziia probei de ap recoltat. Recoltarea se poate
face din:
rezervoare;
conducte;
instalaii interioare;
de la puurile de forare;
reeaua de distribuie pentru apa consumat de populaie;
sorbul uzinei de ap pentru sursele de aprovizionare;
intrarea i ieirea din staia de epurare (pentru eficiena acesteia);
Tehnica recoltrii probelor de ap

Datele analitice pot fi necesare pentru indicarea calitii apei prin determinarea unor
parametrii cum ar fi concentraia: mineralelor dizolvate, gazelor dizolvate, materiei organice
dizolvate i a materiei n suspensie la un timp i o locaie specific sau pe o perioad de timp la o
locaie specific.
Cel mai bine ar fi ca msurarea anumitor parametrii cum ar fi temperatura, gazele dizolvate i
pH-ul s fie fcute dac este posibil in situ, cu scopul mriri acurateei rezultatelor. Civa
parametrii trebuie s fie consevai de variaii, prin mijloace i in condiii corespunztoare, nainte
ca probele s fie transportate la laborator pentru analiz.
Momentul i frecvena recoltrilor vor fi stabilite n funcie de variabilele luate n considerare:
calitatea apei;
regimul de distribuie;
debitul sursei; ideal ar trebui luate din ape turbulente, bine amestecate i unde este
posibil, pentru cursurile de ap linitite, turbulena ar trebui indus.
n momentul recoltrii, flaconul se va clti de 2-3 ori cu apa ce urmeaz s fie recoltat, apoi se
umple cu apa de analizat pn la refuz, iar dopul se va fixa n aa fel nct s nu rmn bule de aer
n interiorul vasului. Modul n care se face recoltarea este n funcie de sursa de ap i este prezentat
n tabelul 3.
10

Tabel 3 Norme de recoltare a probelor de ap
Locul recoltrii
Recoltarea se face din firul apei, unde
este cea mai mare adncime, n amonte de
Apa de ru
orice influen a vreunui efluent i aval,
unde se realizeaz amestecul complet al
apei receptorului cu efluentul
Se aleg mai multe locuri de recoltare
Ap din lacuri,
evitnd zone de intens dezvoltare a
acumulri, etc
algelor
Se amenajeaz un punct de recoltare
Ap de izvor
(eventual bazin de acumulare)
Se amenajeaz un robinet pe coloana
Puuri forate
de refulare
Ap
tratat
Puncte fixe de control la intrarea i
(instalaii pentru apa ieirea din predecantor, decantoare, filtre,
potabil)
staii de dezinfectare.
Felul probei
Ape
industriale
Alte condiii de recoltare

Recoltarea se face fixnd flaconul la un suport special care-i
confer greutatea necesar pentru a ptrunde cu uurin sub
nivelul apei
Probele se recolteaz la adncimi diferite, la 20-30 cm sub
suprafaa apei.
Probele se recolteaz de la adncimi diferite
Recoltarea se face cu precauie pentru evitarea pierderii gazelor
dizolvate
Se recolteaz dup minimum 24 ore de pompare, urmrind s se
obin pe ct posibil caracteristici constante
Se recomand automatizarea recoltrilor continue sau la
intervale stabilite
Pentru probele unice se face o singur recoltare, fie din

efluentul general sau din efluenii pe secii pentru apele reziduale
industriale, fie din efluenii pariali ai unui sector sau ai unei
Se vor recolta probe unice, medii i instituii pentru apele fecaloide menajere.
medii proporionale.
Pentru probele medii se recolteaz apa la intervale de 30-60
reziduale
Din efluentul evacuat la canal sau intrat minute n cantiti fixe, proporional cu debitul efluentului i se
n staia de epurare;
amestec toate ntr-o sticl comun.
Din efluentul tratat n staii de epurare
Pentru probele medii proporionale, se recolteaz probele de
n diferite trepte
ap la intervale de 30-60 minute n cantiti variate, proporional
cu debitul efluentului i se amestec toate ntr-o sticl comun.
Recoltrile se programeaz n funcie de cronograma operaiilor
tehnologice, de debitul de ape evacuat i de compoziia acestora
11

Alte condiii de recoltare
Se programeaz n funcie de variaia orar i zilnic a
consumului de ap, i deci de gradul de solicitare a instalaiilor de
Din reeaua de distribuie
Ape
reziduale
canalizare;
Din reeaua de canalizare
menajere i oreneti
Apa se recolteaz dup ce s-a curat robinetul cu un tampon
De la racordul de la reeaua de
curat, att pe dinafar ct i pe dinuntru i apoi s-a lsat s curg
canalizare
aproximativ 5 minute apa stagnat pe conduct;
Se recolteaz probe unice, medii i medii proporionale;
O prob se va recolta la primul jet de ap, pentru a avea prima
Ape cu distribuie
ap care circul prin robinet i a doua prob se va lua dup dou
intermitent
ore de curgere continu;
Din fntni cu extragerea apei prin
Probele de ap se recolteaz dup o pompare de minimum 10
pompare
minute
Fntni
Recoltarea se face introducndu-se gleata la 10-30 cm sub
Din ftni cu gleat
oglinda apei i apoi se toarn ap n flaconul de recoltare;
Cantitatea de ap recoltat depinde de analizele care trebuie efectuate, acestea variind ntre 500ml pn la 20 litri.
Felul probei
Locul recoltrii
Pentru probele de ap din ruri, punctele de recoltare se stabilesc n funcie de afluenii acestora i de punctele de evacuare a apelor reziduale n ruri (amonte
i aval).Prelevarea din ruri
1.
Alegerea sitului de prelevare
n ceea ce privete alegeea locului de unde s se realizeze prelevarea sunt importante dou aspecte:
alegerea seciunii de prelevare (locaia seciunii de recoltare din cadrul bazinului respectiv, a rului sau a cursului de ap)
identificarea locului exact al seciunii de prelevare.
Scopul prelevrii definete adesea cu precizie seciunile de prelevare, dar uneori scopul conduce doar ctre o idee general privind situl de
recoltare, ca i n cazul caracterizrii calitii ntr-un bazin hidrografic. Importana amestecului
n situaia n care efectele produse de un afluent sau un efluent asupra calitii ntr-un anume punct al cursului de ap principal prezint
importan, atunci este necesar stabilirea a cel puin 2 seciuni, una chiar n amonte de confluen, iar cealalt suficient de mult n aval pentru a se
asigura c amestecul este complet.
Caracteristicile fizice ale canalelor cursurilor de ap controleaz n mare msur distanele cerute pentru amestecul complet al efluenilor cu
debitul cursului de ap.
Efluenii se amestec n 3 dimensiuni ale cursului de ap, i anume:
pe vertical (din amonte spre aval)
pe lateral (de pe o parte pe cealalt)
pe longitudine (nivelnd concentraia vrfurilor efluenilor n albie datorit curgerii nspre aval)
12

n procesul de selectare a seciunilor i punctelor de prelevare, trebuie s se ia n
considerare distanele de-a lungul crora efluenii se amestec n aceste 3 dimensiuni. Acestea
pot fi influenate de viteza apei. n studierea proceselor de amestecare pot fi utile tehnicile de
urmrire utiliznd trasori colorai. De asemenea sunt importante i msurtorile privind
conductivitatea.
n majoritatea cursurilor de ap, efluenii descrcai se amestec pe vertical n mod
complet pe o distan de 1 Km. n mod normal, ntr-un curs de ap este necesar s existe un
punct de recoltare la maxim o adncime, dei stratificarea poate fi indus n cursurile de ap cu
curgere lent, prin efecte termale i alte efecte ale densitii. n aceste cazuri poate fi necesar
prelevarea la diferite adncimi, ceea ce impune teste preliminare pentru a evalua gradul de
stratificare. Pentru a obine probe reprezentative n lime un curs de ap ar trebui monitorizat n
2 sau mai multe puncte de-a lungul limii, n seciuni situate n aval de descrcrile uni efluent
sau afluent.
2.
Prelevare pentru determinarea suspensiilor solide
Solidele pot fi distribuite aleatoriu n cadrul adncimii unui ru. Dac este posibil, ar
trebui realizat amestecul adecvat prin ntreinerea corpurilor turbulente.
3.
Timpul i frecvena prelevrilor
n sistemul de ruri, variaia regulat a ciclului n calitatea apei poate s apar cu o

periodicitate de o zi, o sptmn sau un an. Cnd apar aceste variaii, perioada prelevrilor ar
trebui aleas cu grij, pentru evaluarea naturii acestor variaii.
Tipuri de probe de ap
Probe instantanee(momentan, unic, punctuale): cot parte prelevat aleator (n ceea ce
privete timpul i locul) dint-o mas de ap:
Probele punctuale sunt prelevri distincte, de obicei colectate manual, dar care pot fi
colectate i n mod automat de la suprafat, adncimi diferite sau de fund.
Fiecare prob este n mod normal reprezentativ doar pentru calitatea apei la timpul i
locul la care proba a fost luat. Prelevrile automate sunt echivalentul a o serie de probe luate
ntr-un timp preselectat sau pentru un interval de baz.
Probele punctuale sunt recomandate n cazurile
n care debitul apei care trebuie prelevat nu este uniform;
dac valorile parametrilor de interes nu sunt constani (indicatori instabii); ex:
concentraia n gaze dizolvate, concentraia n clor rezidual i concentraia n sulfuri
solubile.
dac folosirea unor prelevri complexe vor da diferene ambigue ntre probele
individuale datorit reaciilor ntre ele.
Probele punctuale sunt de asemenea utile n investigarea surselor posibile de poluare, sau
n supravegherea pentru extinderea acestora sau n cazul colectrii de probe automate distincte,
n perioada din zi n care poluarea este prezent.
n situaia n care accesul la ru este uor, probele sunt prelevate direct n recipientul
colector (sticl) care este ulterior trimis la laborator. Aceast tehnic nu poate fi utilizat dac
recipientele conin soluii de fixare. De cele mai multe ori, este suficient recoltarea prin imersia
sub suprafaa apei a unui recipient deschis la gur. Prelevarea se poate realiza prin scufunadre
manual, cu ajutorul unei cozi sau prin coborrea pe o sfoar a recipientului.
13

Probe periodice sunt amestecuri realizate continuu sau discontinuu n proporii adecvate, a
dou sau mai multe probe sau cote pri de probe, din care se poate obine valoarea medie a
caracteristicilor studiate:
a)
Probe prelevate ntr-un intervale de timp fix (dependente de timp)
Pentru aceste probe se folosete un mecanism de cronometrare pentru a ncepe i finaliza
prelevarea la intervale specifice de timp. Un procedeu obinuit const n pomparea probei ntr-o
perioad fix ntr-unul sau mai multe recipiente, fiecare avnd un volum determinat. Indicatorul
investigat poate condiiona durata intervalului de timp. Parametrii care sufer modificri cu o
rat ridicat sau se degradeaz cu rapiditate vor avea nevoie de o prelevare la intervale scurte de
timp.
b)
Probe prelevate cu volum constant (dependente de volum)
Aceste probe sunt prelevate atunci cnd variaiile criteriilor de caliate ale apei i ale
debitului efluentului sunt independente. Prelevarea nu ine seama de timp pentru colectarea
volumului de prob stabilit.
c)
Probe recoltate la intervale de timp fix (dependente de debit)
Aceste probe sunt deseori utilizate n situaii n care sunt caracterizai efluenii domestici
sau industriali. Exist dou tipuri:
dependente de debit, la intervale constante de timp fiind prelevate probe de diferite
volume innd cont de debit;
dependente de volum, unde pentru fiecare unitate de volum a debitului lichid este
prelevat un volum constant de prob, fcnd abstracie de timp.
Probe continue sunt de 2 feluri:
a)
Probe prelevate continuu sub debit constant
Aceste probe conin toi constituientii prezeni n timpul unei perioade de prelevare date,
dar n numeroase cazuri nu furnizeaz indicaii despre variaiile concentraiei indicatorilor specifici
pentru respectivul interval de timp.
b)
Probe prelevate continuu sub debit variabil
Pentru calitatea global a apei sunt reprezentative probe proporionale cu debitul. n cazul
n care debitul i compoziia variaz simultan, o prob proporional cu debitul permite
detectarea variaiilor care nu sunt observabile prin intermediul probelor instantanee, cu condiia
ca probele s rmn discrete i prelevrile s fie n numr suficient pentru a permite
diferenierea modificrilor compoziiei. n consecin, aceast metod de prelevare este mai
precis n ap curgtoare, cnd debitul i concentraia poluanilor de analizat variaz simultan n
mod semnificativ.
Probe prelevate n serie
probe de profil de adncime (verticale) acestea constau dintr-o serie de probe

recoltate de la adncimi diferite, dintr-un corp de ap la o locaie specific;
probe de profil orizontal sunt serii de probe prelevate la o adncime dat a unei
mase de ap din locuri diferite.
Probe medii
Probele medii pot fi prelevate manual sau automat; oricare ar fi tipul de prelevare ales,
acestea depind de debit, volum, loc, timp.
14

Probele prelevate continuu pot fi amestecate pentru a obine probe medii. Probele medii
furnizeaz date despre compoziia medie, de aceea, nainte de amestecarea probelor se verific
dac aceste date sunt reprezentative pentru ceea ce dorim s obinem sau dac indicatorul studiat
nu variaz n mod semnificativ pe durata prelevrii.
Prelevarea probelor medii este indicat atunci cnd valoarea limit fix se coreleaz cu
calitatea medie a apei.
Probe compuse
Probele compuse pot fi obinute manual sau automat, fr legtur cu tipul de prob (timp,
volum sau debit).
Probele prelevate n mod continuu pot fi nsumate pentru a obine probe compuse. Probele
compuse ofer date medii de compoziie. n consecin, naintea combinrii probelor trebuie
verificat dac astfel de date sunt dorite sau dac parametrul de interes nu variaz n mod
semnificativ de-a lungul perioadei de prelevare.
Tipuri de echipamente de prelevare
Recipientul de prelevare folosit pentru prelevarea si pstrarea probelor trebuie selectat
folosind urmtoarele criterii, n special cnd concentraiile parametrilor sunt foarte mici (urme).
Reducerea contaminrii probelor de ap cu materialul din care este confecionat recipientul

sau capacul acestuia, de exemplu evitarea extraciei constituienilor anorganici din sticl, a
compuilor organici i metalici din plastic i din dopurile de plastic sau vinilin plasticat.
Posibilitatea de curare i tratare a pereilor recipientului, pentru reducerea suprefeei de
contaminare prin urme de constituieni cum ar fi metalele grele.
Ineria chimic i biologic a materialului din care este confecionat recipientul, pentru
prevenirea reducerii reaciilor dintre constituientii probei si recipient.
Reducerea erorilor prin absorbia parametrilor n pereii recipientului. Urmele de metal
sunt afectate n mod deosebit de acest efect, n timp ce ali parametri, cum ar fi detergeni,
pesticide i fosfai nu pot fi afectai.
Rezisten la temperaturi extreme, rezisten mecanic,
Uurina la nchiderea etan i la redeschidere
Dimensiune, form.
Disponibilitate
Pre
Reguli empirice care pot fi utilizate:
sticla recipientului prelevator s nu fie folosit;

s se previn nghearea probei;
polietilena cu densitate ridicat este recomandat pentru indicatorii siliciu, sodiu,
alcalinitate total, cloruri, conductivitate, pH, duritate;
Pentru parametrii cu sensibilitate ridicat la lumin (cum ar fi clorul rezidual) trebuie
folosite recipiente din sticl opac;
Recipienii din sticl sunt recomandai pentru majoritatea parametrilor organici, metale;
Se recomand utilizarea oelului inoxidabil pentru probele care au temperaturi sczute
i/sau presiuni ridicate sau pentru detectarea urmelor de substane organice.
15
Pentru compuii i speciile biologice se recomand flacoane de sticl, iar pentru

radionuclizi recipiente din material plastic.
Echipamentele de prelevare cu garnitur din neopren i valve cu ungere nu sunt
corespunztoare prelevrilor destinate analizelor organice i microbiologice
Dac n teren este necesar filtrarea, se va transporta un echipament corespunztor ce va
include:
filtre ncapsulate sau filtre disc cu pori de mrime dat (0,45m);

siringi de volume cunoscute (ex. 50ml sau 100 ml) sau
filtre cu asamblare manual.
n cazul n care probele sunt transportate la laborator, capacul trebuie s fie astfel realizat
nct s previn pierderea prin scurgere sau contaminarea probei.
Tipuri specifice de recipieni
Pentru alge recipienii trebuie s fie opaci, pentru a reduce sensibilitatea la lumin
Pentru CBO5 recipienii de prelevare trebuie s fie cu capac, astfel nct s fie redus
ocluzia aerului.
Parametrii organici recipienii de prelevare trebuie s fie din sticl, cu dop din sticl sau
PTFE
Parametrii microbiologici recipienii de prelevare trebuie s reziste la temperaturile nalte
din timpul sterilizrii. De asemenea, pe perioada sterilizrii, nmagazinrii, materialele nu
trebuie s produc un chimism care s inhibe sau s favorizeze creterea microbiologic.
Recipienii trebuie s fie din sticl de bun calitate sau din material plastic i libere de
substane toxice. De obicei un volum de peste 300 ml este de ajuns pentru scopul propus.
Sticla trebuie s aib capac cu filet sau dop de sticl.
Echipamente pentru prelevri punctuale (instantanee)

Echipamentul cel mai simplu pentru a preleva probe la suprafa const dintr-un phrel
sau un flacon cu gtul larg scufundat n masa apei i scos dup umplere.
In practic, se scufund n masa apei un flacon nchis. La o anumit adncime determinat,
se scoate dopul, flaconul se umple dup care este ridicat la suprafa. Trebuie luat n
consideraie aciunea aerului sau a altor gaze, deoarece ea poate altera indicatorii studiai (de
exemplu concentraia oxigenului dizolvat). Exist flacoane speciale de prelevare care permit
evitarea acestor probleme (de exemplu flacoane cu evacuare).
Un cilindru gradat de sticl, de material plastic sau de oel inoxidabil, deschis lla ambele
extremiti, poate fi scufundat n masa de ap stratificat, pentru a obine profilul vertical al
masei de ap. Dup prelevare, cilindrul este nchis la cele dou extremiti i apoi readus la
suprafa (flaconul de prelevare este acionat de la distan).
Conducte de prelevare:
Conductele de prelevare sunt utilizate n general n timpul prelevrilor automate pentru a
aduce probele n mod continuu la analizoare sau nregistratoare. n perioada de tranzit se poate
considera proba ca fiind pstrat ntr-un recipient cu aceeai compoziie ca i conducta.
Recomandarea privind alegerea materialului pentru recipient trebuie aplicat i conductelor de
prelevare.
Echipament pentru prelevri automate
Sunt disponibile 2 tipuri principale de prelevatoare automate:
16
Dependene de timp
Dependene de volum.
Cele dependente de timp recolteaz probe distincte, compuse sau continue dar nu ia n
considerare variaiile de debit, n timp ce prelevatoarele dependente de volum recolteaz aceste
tipuri de probe dar iau n considerare variaiile de debit. Alegerea va depinde de scopul pentru
care aceast prelevare va fi utilizat.
n prezent exist prelevatoare automate sofisticate, instantanee, care distribuie probele n
recipiente din materiale diferite i cu soluii de conservare diferite. Caracteristicile necesare
pentru prelevatoarele automate includ:
dispozitive brute cu un numr redus de componente n special electrice;
un numr redus de componente scufundate n ap;
rezisten la ap i coroziune;
form simpl, uor de ntreinut i utilizat;
recipientul de prelevare s fie uor de detaat, curat i reataat.
Echipament pentru prelevri microbiologice
Toate aparatele folosite trebuie s poat fi sterilizate i trebuie s nu introduc noi
microorganisme. n timpul sterilizrii sau pstrrii probelor , materialele nu trebuie nici s
produc, nici s elibereze substane chimi ce toxice sau de natur s inhibe activitatea
microorganismelor sau s stimuleze creterea lor. Recipientele trebuie s rmn sigilate pn la
deschiderea lor n laborator i s fie protejate.
Se recomand utilizarea flacoanelor de prelevare de sticl sau de material plastic de calitate
bun, care s nu conin nici o substan toxic, etane la orice contaminri exterioare. Pentru
aplicaiile de rutin este suficient ca volumul probei s fie de cca 300 ml. Flacoanele trebuie s
aib dopuri lefuite de sticl sau o cptueal fixat ca o glug de cauciuc siliconic, capabil s
reziste la sterilizri repetate la 160C.
Echipamente de prelevare pentru analize fizico-chimice
Pentru analizele specificate i pentru repetri trebuie prelevat un volum suficient de prob.
Probele cu volum prea mic risc s nu fie reprezentative i de asemenea apare posibilitatea
basorbiei din cauza valorii relativ sczute a raportului volum/suprafa. O prelevare eficient
trebuie s aib n mod normal urmtoarele caracteristici:
a) timpul de contact cu proba s fie ct mai scurt posibil;
b) utilizarea materialelor care nu induc contaminare;
c) o construcie simpl care s permit o splare uoar: suprafee drepte, fr elemente (de
ex. Coturi) care s perturbe curgerea, de asemenea ct mai puin posibil de robinete sau
vase. Este recomandabil verificarea sistemului de prelevare pentru a se evita
introducerea unor erori.
d) Structura s fie adecvat tipului de prob de analizat (chimic, biologic sau
microbiologic).
Echipamente de prelevare pentru analize de gaze dizolvate (i materiale volatile)
Prelevarea probelor destinate determinrii gazelor dizolvate se face cu ajutorul dispozitivelor
n care ptrunderea probei se efectueaz prin deplasarea apei i nu a aerului.
Dac prelevarea probelor pentru determinarea gazului dizolvat se face prin pompare, trebuie
s se pompeze apa la o anumit presiune, nesemnificativ inferioar presiunii atmosferice.
17

Trebuie ca proba s se pompeze direct n flaconul de pstrare sau de analiz i s fie lsat s se
scurg o cantitate de ap cel puin egal cu de trei ori volumul flaconului nainte de a ncepe
analiza sau de a nchide flaconul.
Dac se admit rezultate aproximative, probele destinate determinrii oxigenului pot fi
prelevate cu ajutorul unui flacon sau phrel. Eroarea introdus n determinare n urma
contactului ntre prob i aer variaz cu gradul de saturaie cu gaz al apei.
Cnd probele sunt prelevate ntr-un flacon, prin intermediul unui robinet sau prin pompare, se
recomand utilizarea unui tub flexibil, inert care s ptrund pn la fundul flaconului pentru ca
deplasarea lichidului n flacon s se efectueze de jos n sus i pentru ca aerarea s fie minim.
Prelevarea probelor destinate determinrii oxigenului dizolvat plecnd de la o mas de ap
ngheat la suprafa trebuie efectuat cu mult precauie pentru a se evita contaminarea cu aer.
Pregtirea materialului pentru recoltare:
Recoltarea apei pentru analiza fizico-chimic se face n flacoane de sticl sau polietilen
prevzute cu dop rodat sau nchise ermetic. Vasele de recoltare trebuie splate foarte bine pentru
a ndeprta orice urm de substane organice sau alte impuriti care ar putea denatura
compoziia probei.
Splarea se face cu amestec sulfocromic i detergeni, apoi se cltesc foarte bine cu ap de la
robinet, cu ap distilat i bidistilat i n final se usuc.
Volumul echipamentului de prelevare trebuie s fie suficient pentru analizele cerute i pentru
orice repetare a analizei. Folosirea volumelor de probe foarte mici pot cauza
nereprezentativitatea probelor prelevate. n plus, probele mai mici sunt afectate de absorbia
datorat ratei volumului/suprafeei mici.
Criteriile generale pe care trebuie s le ndeplineasc probele efective sunt:
reducerea timpului de contact dintre prob i recipientul de prelevare;

folosirea de materiale care s nu permit apariia contaminrilor;
recipientul s aib o form simpl, uor de curat;
recipientul s fie potrivit scopului pentru cerinele prelevrii propuse.
Evitarea contaminrii
Evitarea contaminrii n timpul prelevrii este esenial. Trebuie avut n vedere
urmtoareleposibile surse de contaminare iar unde este necesar trebuie aplicat un control al
acestora.
Surse de contaminare
Sursele de contaminare sunt variate i multiple, incluznd urmtoarele:
reziduurile de la prelevrile anterioare care rmn n recipientele de prelevare, precum i

pe plnii, palete, spatule i alte echipamente;
contaminarea la locul prelevrii n timpul efecturii acesteia;
apele reziduale pe frnghii, lanuri i alte echipamente de acest tip;
contaminarea plniilor de la probele conservate;
contaminarea cu praf sau ap a dopurilor recipientelor;
contaminarea recipientului prin intermediul siringilor i filtrelor;
contaminarea prin mini, degete, mnui i prin manipulare n general.
18

Controlul contaminrii
Trebuie aplicate una sau mai multe din msurile urmtoare:
splarea n ntregime a echipamentului;

evitarea disturbrii locului de prelevare
curarea dup prelevare i naintea nmagazinrii a frnghiilor, lanurilor i a altor
asemenea echipamente;
splarea plniilor dup fiecare utilizare;
splarea capacelor astfel nct s se evite contaminarea;
splarea filtrelor dup utilizare.
Trebuie evitat atingerea probei cu degetele, mna sau mnuile. Acest lucru este important
mai ales n cadrul probelor microbiologice, unde orice contact cu recipientul este interzis.
n toate cazurile, dac se observ o contaminare, cunoscut sau susceptibil c ar fi avut
loc prin oricare din mijloacele mai sus enunate, proba trebuie eliminat i procedura de
prelevare repatat.
Cltirea echipamentului
Daca nu se preleveaz direct n recipientele de laborator, echipamentul de prelevare trebuie
cltit cu prob. n acest caz se preleveaz suficient prob din corpul de ap pentru a asigura o
cltire puternic a echipamentului de prelevare. n cazul utilizrii unei frnghi, coninutul cnii
trebuie vrsat peste ultimul metru din lungimea acesteia (inclusiv lanul dac exist), pentru
aspla urmele probelor anterioare. Prin scuturarea frnghiei, trebuie eliminat ct mai mult din
lichidul n exces iar aceast parte a frnghiei trebuie pstrat necontaminat, de exemplu prin
contactul cu cu solul. n mod similar este necesar splarea captului bului de prelevare dac a
fost utilizat.
Dac instruciunile laboratorului cer ca recipientele de prelevare s fie cltite, trebuie
ndeprtate dopurile nainte de aceast operaie iar acestea trebuie stocate astfel nct interiorul
recipienilor s nu fie contaminat. Apoi trebuie umplut fiecare recipient dup care lichidul de
cltire trebuie aruncat. Capacul se va pune numai n cazul n care se poate produce contaminarea
prin intermediul aerului. Apa de cltire trebuie ndeprtat n aval de situl de prelevare, astfei
nct acesta s nu se contamineze. ndeprtarea acestei ape de cltire sau excesul unei probe nu
trebuie s constiuie o surs de poluare.
Prelevarea indirect prin utilizarea bidonului.
n timpul ntregii proceduri, prelevatorul trebuie s foloseasc mnui de unic folosin, att
pentru protecia sa ct i pentru a preveni contaminarea probei. Manuile nu trebuie s conin
pudr, cum ar fi talcul, deoarece acesta poate duce la contaminri semnificative (contaminare cu
Zn). Nu este recomandat recoltarea unei cantiti mari de lichid de la suprafa i trebuie evitat
orice material plutitor. Bidonul de prelevare nu trebuie s ating fundul apei, iar recuperarea
acestuia trebuie s se realizeze fr contaminare. Dup prelevarea probei, aceasta se toarn cu
atenie n recipientul dorit, fie direct, fie utiliznd o plnie. Dac se utilizeaz conservani, atunci
trebuie verificat ca scurgerile din recipient s nu afecteze cursul de ap. Apoi recipienii trebuie
astupai.
Prelevarea direct.
19

Acest tip de prelevare are cel mai sczut grad de contaminare, asigurnd n acelasi timp i o
reprezentativitate maxim aprobei. Trebuie avut grij s nu se utilizeze recipieni cu conservani.
Acest tip de prelevare trebuie utilizat doar atunci cnd nu prezint riscuri iar utilizarea mnuilor
de unic folosin este obligatorie. Dup ce a intrat n ap prelevatorul, trebuie s se orienteze cu
faa spre amonte. n continuare se ndeprteaz capacul recipientului i se reine ntr-o mn. Cu
cealalt mn se introduce gtul recipientului sub ap astfel nct acesta s fie subimers, dup
care se ridic puin astfel nct s se orienteze spre suprafat i spre curentul apei. Recipientul se
las s se umple ct este necesar, de preferabil, n totalitate, pentru a elimina aerul deoarece
acesta poate duce la degradarea probei. n unele cazuri ns acest lucru nu este este preferabil, ca
de exemplu la analiza substanelor petroliere, deoarece pentru determinarea acestora este
necesar introducerea suplimentar n prob a unor solveni. n aceste cazuri se recomand o
umplere a recipientului doar pn la gt. n apel stttoare recipientul se ndeprteaz printr-o
micare spre nainte. Cnd recipientul este plin, se scoate din ap i se nchide.
Prelevarea direct a stratelor de la suprafaa apei sau a peliculelor de ap
Prelevatorul trebuie s se orienteze cu faa spre amonte, iar recipientul trebuie plasat orizontal
fa de suprafaa apei i scufundat ncet, astfel nct gura acestuia s fie pe jumtate n ap.
Astfel recipientul va conine o proporie de ap de suprafa. n apele stttoare, ca i n cele
curgtoare recipientul trebuie scos din ap nainte de deplasarea stratului superior de ap recoltat.
Prelevarea prin mrirea volumului probei
n condiiile unui debit sczut sau n locuri unde sursa de ap se afl n zone cu acces dificil,
se pot preleva volume mai mici n recipientul de prelevare, avnd grij ca acestea s nu fie
contaminate. Aceste probe mai mici trebuie ulterior introduse ntr-un recipient mai mare, avnd
grij ca transferul s se fac uniform.
Conservarea probelor de ap
Un alt aspect important al procesului de recoltare este grija pentru conservarea probelor
pentru analiz, deoarece analiza apei are o valoare limitat dac probele au suferit modificri
fizico-chimice sau biologice n timpul, transportului sau pstrrii.
n general este indicat s treac un timp foarte scurt de maxim 4 ore ntre recoltare i
analiza probelor de ap.
Schimbrile de temperatur i presiune pot avea ca rezultat pierderea unor substane n stare
gazoas (O2, CO2, H2S, Cl2, CH4), fapt pentru care este recomandat ca determinrile de gaze s
se fac la locul de recoltare sau s se fixeze, tratndu-se cu diveri reactivi, astfel:
pentru fixarea oxigenului dizolvat se adaug 2 ml clorur manganoas 50% i 2 ml

amestec de KI 15% i NaOH 35 % pentru 200 ml ap;
pentru hidrogenul sulfurat se adaug 2 ml acetat de cadmiu, sau de zinc 5%, pentru 200
ml ap;
pentru conservarea formelor de azot i a substanelor organice n genere (activitatea
microbian poate schimba balana amoniac-nitrii-nitai, sau poate descrete coninutul n
compui organici care se degradeaz rapid), se recolteaz apa separat n flacoane, n care sau introdus 2 ml H2SO4 1:3 pentru un litru de ap (nainte de a fi analizat proba de ap se
neutralizeaz);
pentru conservarea fenolilor se adaug 0,5g NaOH, pentru 1 litru de ap;
20
pentru ionii metalelor grele, se recomand acidifierea probelor la pH n jur de 3,5 care are
ca scop mpiedecarea precipitrii i a reinerii acestor ioni pe pereii vasului n care se face
recoltarea.
Activitatea microbian poate schimba balana amoniac-nitrii-nitai, sau poate descrete

coninutul n compui organici care se degradeaz rapid; de aceea pentru conservarea formelor
de azot i a substanelor organice n genere, se recolteaz apa separat n flacoane, n care s-au
introdus 2 ml H2SO4 1:3, pentru fiecare 1 litru de ap (nainte de a fi analizat proba de ap se
neutralizeaz); pentru conservarea fenolilor se adaug 0,5g NaOH, pentru 1 litru de ap;
Pentru ionii metalelor grele, se recomand acidifierea probelor la pH n jur de 3,5, care are ca
scop mpiedecarea precipitrii i a reinerii acestor ioni de pe pereii vasului n care se face
recoltarea.
Probele conservate trebuie inute la temperatura de 6-10C i luate n lucru dup cum
urmeaz:
pentru apele curate, analizele se fac pn la cel mult 72 ore din momentul recoltrii;
pentru apele cu poluare medie, pn la 48 ore din momentul recoltrii;
pentru apele poluate, pn la 12 ore din momentul recoltrii probei;
Utilizarea conservanilor n procesul de prelevare

Unele recipiente pot fi pregtite n laborator prin adugarea unor cantiti mici de conservani
(soluii de fixare). O alt modalitate n acest scop poate fi fixarea probelor cu mici cantiti de
conservani stocai i transportai pe teren n recipiente speciale. n ambele situaii, prelevatorul
trebuie s cunoasc conservanii pe care i utilizeaz, precum i riscul acestora, recipinetele
trebuind s fie marcate cu semne corespunztoare de prevenire, iar prelevatorul s poarte
mbrcminte de protecie adecvat.
Apele, n principal cele de suprafa i apele uzate, sunt susceptibile a suferi schimbri mai
mult sau mai puin importante datorit reaciilor fizice, chimice i biologice care se pot produce
in timpul scurs de la prelevare pn la analiz. Dac n timpul transportului sau pstrrii probelor
n laborator nu sunt luate msuri de siguran potrivite, natura i msura acestor reacii pot duce
la diferene ntre concentraiile determinate i cele de la nceputul prelevrii.
Cauzele unor asemenea diferene sunt numeroase. Printre ele se numr:
Bacteriile i algele care pot consuma anumii constituieni ai probei. De asemenea, acestea
pot modifica natura constituienilor producnd constituieni noi. Activitatea biologic
afecteaz de exemplu coninutul n oxigen dizolvat, dioxid de carbon, compui cu azot,
fosfor i uneori silicai.
Anumii compui pot fi oxidai de oxigenul dizolvat din prob, cum este de exemplu cazul
compuilor organici, a srurilor de fier (II) i a sulfurilor
Anumite substane pot precipita (carbonatul de calciu, compuii metalici hidroxidul de
aluminiu), sau se pot pierde n faz gazoas (cianurile).
pH-ul, conductivitatea i coninutul de dioxid de carbon pot fi influenate prin absorbia de
CO2 din aer.
Metalele dizolvate n stare coloidal precum i anumii compui organici pot fi adsorbii
sau absorbii n mod ireversibil la suprafaa recipientelor probelor sau materialelor solide
din prob.
21

Extensia acestor recii este funcie de: natura chimic i biologic a probei, temperatur,
expunerea la lumin, natura recipientului n care este pstrat, timpul scurs dintre prelevare i
analiz precum i condiiile de transport.
Datorit variaiilor funcie de tipul probei, este imposibil de stabilit reguri invariabile de
pstrare i manipulare a probelor. Stocarea probelor pentru perioade mai lungi este posibil doar
pentru un numr limitat de parametrii i cea mai bun recomandare ar fi ca analiza parametrilor
s se fac in situ, dac este posibil, sau imediat dup prelevarea probelor. Totui, n fiecare caz
metoda de conservare i stocare trebuie s fie compatibil cu tehnicile analitice folosite. Cele mai
utilizate metode de asigurare a integritii parametrilor sunt descrise mai jos:
Umplerea recipientelor
n cazul probelor pentru determinarea parametrilor fizico-chimici, o simpl precauie este
umplerea total a recipientului cu prob i acoperirea cu dop astfel nct d fie mpiedecat
contactul cu aerul. Aceasta va limita interaciunea cu gazul i agitaia n timpul transportului,
minimiznd modificrile n coninutul de CO2 i implicit variaiile pH-ului. Totodat este
impiedecat precipitarea hidrocarburilor ca i a carburilor insolubile i oxidarea srurilor de fier.
Astfel, se va reduce variaia culorii i turbiditii. Recipientele de probe, a cror coninut va fi
ngjeat, nu trebuie complet umplute.
Pregtirea materialului pentru recoltare:
Recoltarea apei pentru analiza fizico-chimic se face n flacoane de sticl sau polietilen
prevzute cu dop rodat sau nchise ermetic. Vasele de recoltare trebuie splate foarte bine pentru
a ndeprta orice urm de substane organice sau alte impuriti care ar putea denatura
compoziia probei.
Splarea se face cu amestec sulfocromic i detergeni, apoi se cltesc foarte bine cu ap de la
robinet, cu ap distilat i bidistilat i n final se usuc.
1)
Probe de analize chimice.
Pentru analizele de componeni chimici din apele de suprafa sau apele reziduale, se practic
de obicei curirea perfect a noilor recipieni, pentru a minimiza posibila contaminare a
probelor. Tipul recipientului utilizat i materialul recipientului variaz n funcie de parametrii ce
urmeaz a fi analizai.
n general, recipienii din sticl neutilizai nc, trebuie cltii cu ap care conine detergent
pentru a ndeprta praful i materialul de mpachetare, dup care trebuie cltite cu cu ap distilat
sau deionizat. Pentru analiza urmelor de parametrii generali, recipienii trebuie umplui cu
soluie de acid azotic sau clorhidric i lsai aa cel puin o zi i apoi cltii cu ap distilat sau
deionizat.
Pentru determinarea fosfailor, siliciului i a agenilor surfactani, nu trebuie utilizat detergent
pentru curarea recipientelor de recoltare. Pentru analiza de urme de material organic este
necesar o pretratare a recipienilor, iar probele de referin trebuie pregtire conform
Standardelor Internaionale pentru acest gen de analize.
2)
Probe pentru determinarea pesticidelor si reziduurilor acestora.
n general, recipientele trebuie s fie de sticl, deoarece plasticul, exceptnd

politetrafluoretilena (PTFE) poate s introduc contaminare care poate fi semnificativ la
concentraia de interes. Toate recipientele trebuie curate cu ap i detergent, cltite cu ap
22

distilat, introduse n cuptor, uscate la 105C timp de 2 ore, rcite i cltite cu solventul de
extracie utilizat la analize. n final, recipientul trebuie uscat ntr-un curent de aer purificat sau de
azot. n plus pentru recipientele care au fost folosite trebuie executat o extracie cu aceton timp
de 12 ore, urmat de cltire cu hexan i uscare dup procedeul descris mai sus.
3)
Probe pentru analize microbiologice.
Recipientele trebuie s reziste la o temperatura de 175C timp de o or i nu trebuie s

produc sau s elimine la aceast temperatur compui chimici, care ar putea inhiba sau accelera
creterea microbiologic. Cnd se utilizeaz o temperatura de sterilizare mai joas, se pot folosi
recipiente din policarbonat i polipropilen termorezistent. De asemenea, capacele sau
dispozitivele de nchidere trebuie s reziste la acelai tip de sterilizare ca i recipientele.
Recipientele trebuie s fie curate de componente toxice, alcaline i acide.
Rcirea sau nghearea probelor.
4)
Odat ce proba a fost prelevat, aceasta trebuie pstrat la o temperatur mai sczut dect cea
din momentul recopltrii. n general, recipientele trebuie umplute aproape n ntregime, dar nu de
tot. Totui, n anumite situaii recipientele trebuie complet umplute. Rcirea i nghearea
probelor este cu adevrat eficient numai dac de aplic imediat dup recoltarea probelor.
Rcirea simpl (utiliznd pachete de ghea n cutii de rcire sau n refrigeratoare) ntre 2-5C i
stocarea probelor la ntuneric, sunt de cele mai multe ori suficiente pentru pstrarea probei n
timpul transportului la laborator i pentru o perioad de timp pn la naliza lor. n general,
nghearea permite o cretere a perioadei de stocare. Totui acest procedeu de ngheare trebuia
fcut cu atenie pentru ca proba s fie readus n condiiile de echilibru iniiale dup dezgheare.
n acest caz se recomand utilizarea recipientelor de plastic (PVC). Recipientele de sticl nu
rezist la ngheare. Probele pentru analize microbiologice i determinarea CBO-ului nu trebuie
ngheate.
5)
Filtrarea probelor.
Materia n suspensie, sedimetele, algele i alte microorganisme pot fi ndeprtate fie pe timpul
prelevrii probelor, fie dup prelevare, prin filtrarea probei, de obicei printr-un filtru membran.
Filtrarea nu poate fi aplicat dac filtrul poate s rein unul sau mai muli componeni ce
urmeaz a fi analizai. Totodat, este esenial ca filtrul folosit s nu fie o surs de contaminare,
motiv pentru care trebuie bine curat nainte de folosire, n aa fel nct s nu afecteze metoda
final de analiz. Membranele trebuie utilizate cu precauie deoarece metalele grele i unele
materii organice pot fi adsorbite la suprafaa acestora, iar compuii solubili din membrane pot
ajunge n prob. Filtrarea este util pentru determinarea total a metalelor sau pentru metale n
form solubil i nainte de ngheare pentru analiza amoniului, azotiilor i azotailor.
Adugarea conservanilor.
6)
Cei mai utilizai compui chimici sunt:
Acizi
Soluii bazice
Biocide
Reactivi particulari pentru conservarea specific a anumitor constituieni. De exemplu
determinrile de oxigen dizolvat, cianurile totale i sulfaii necesit fixarea probei n
mometul prelevrii.
23

Atenie: nu se mai accept utilizarea compuilor cu mercur pentru conservarea
probelor.
De asemena, trebuie avut n vedere c anumii conservani (de ex acizi, cloroform) trebuie
utilizai cu precauie deoarece prezint anumite riscuri.
Conservanii utilizati nu trebuie s interfereze cu determinarea niciunui parametru de msurat.
Orice diluie a probei cu conservant trebuie luat n considerare la calculul rezultatelor analitice.
Este preferabil ca adiia conservanilor s se fac sub forma unor soluii concentrate pentru a fi
necesare volume ct mai mici.
n toate cazurile nu trebuie s existe diferene semnificative ntre rezultatele unei analize
imediate a probei i rezultatele obinute dup conservarea probei.
Durata i condiiile de conservare.
7)
Este imposibil s se stabileasc reguli absolute pentru conservare. Durata de conservare,

natura recipientului i eficiena procesului de conservare depind nu numai de parametrii de
analizat i de concentraia acestora dar i de natura probei. Recipientele n care sunt depozitate
probele ar trebui marcate ntr-o manier clar i durabil pentru a permite identificarea fr
ambiguitate a acestora n laborator. Este important s se noteze numeroase detalii, care vor
permite o interpretare corect a informaiei obinute (originea probei, tipul probei, data i ora
colectrii probei, numele probei, numrul de recipiente umplute, conservani adugai, etc).
Probele conservate trebuie inute la temperatura de 6-10 i trebuie luate n lucru astfel:
pentru apele curate, analizele se fac pn la cel mult 72 ore din momentul recoltrii
pentru apele cu poluare medie, pn la 48 de ore din momentul recoltrii;
pentru apele poluate, pn la 12 ore din momentul recoltrii probei.Transportul probelor

de ap
Recipientele care conin probele trebuie sigilate i protejate n aa fel nct s nu se

deterioreze sau s se piard din coninutul lor n timpul transportului. n timpul transportului,
probele trebuie inute la rece pe ct posibil i protejate de lumin, introducnd probele ntr-un
recipient impermeabil dac este posibil.
Flacoanele cu probele de ap vor fi transportate n ambalaj izoterm care s le fereasc de
loviri.
Probele vor fi nsoite de o fi de recoltare care trebuie s cuprind:
numele i prenumele persoanei care a fcut recoltarea;

localitatea i denumirea sursei de ap;
folosina apei
data, ora i locul unde s-a fcut recoltarea;
scopul analizei;
-
informaii generale:
pentru apa recoltat din fntni;
caracterul fntnii (publice, particulare, dac deservete una sau mai multe gospodrii);
adncimea pn la oglinda apei i grosimea stratului de ap pn la fundul fntnii;
felul construciei i starea pereilor fntnii;
24
dispozitivul de scoatere al apei (cumpn, roat, pomp, etc.);

distana fa de sursele de impurificare posibile (grajduri, latrine, depozite de gunoi, etc) i
cum este amplasat fntna fa de sursele de impurificare (amonte sau aval);
dac apa se tulbur dup ploi;
-
distana de la mal pn la locul unde s-a luat proba;

adncimea apei;
natura geologic a terenului
condiiile meteorologice n momentul recoltrii i cu 5 zile nainte;
dac locul recoltrii este n amonte sau n aval de punctul de deversare a vreunui efluent;
-
pentru apa de suprafa:
pentru apele reziduale
se va specifica felul probei (unic, medie sau medie proporional);

la denumirea locului de recoltare se va indica ntreprinderea, secia, efluentul (general,
parial), teritoriul tributar canalizrii.
1.5.1.2 Prelevarea probelor de sol

O procedur de prelevare a probelor de sol poate implica mai multe etape naintea analizrii
materialului. Se dau mai jos diferitele uniti n care poate avea loc prelevarea i deci care pot
face parte dintr-o procedur de prelevare:
unitatea de prelevare,
incrementul,
proba brut,
sub-proba,
proba de analizat.
Solul poate fi considerat ca o unitate de prelevare. Proba luat de la o anumit adncime sau
dintr-un anumit sector se numete increment i combinarea incremetelor formeaz proba brut.
(De cele mai multe ori se prefer n cazul solurilor prelevarea la adncimi constante pentru
obinerea unai probe brute. Cu ct sectorul de prelevare are sectorul mai mare cu att diferenele
dintre caracteristicile solurilor prelevate n diverse puncte sunt mai mari.) Aceasta poate fi mult
prea mare pentru a fi supus analizei, caz n care este supus submpririi pentr a obine o subprob. Sub-proba destinat analizei este omogenizat de analist nainte de se lua proba de
analizat.
Deoarece solul reprezint o colectivitate, pentru caracterizarea lui se face analiza probelor
statistice care sunt constituite dintr-un numr limitat de uniti statistice alese arbitrar din
totalitatea de uniti statistice ce alctuiesc solul.
Se admite c media aritmetic a unei probe statistice xmediu nu se abate prea mult de la
valoarea real a probei.
Tehnica recoltrii probelor de sol presupune n prim faz mprirea terenului de cercetat n
sectoare omogene, adic probele de sol prelevate s fie n acelai volum, s aparin aceluiai
orizont de sol, iar n plan orizontal s reprezinte suprafee omogene n ceea ce privete tipul de
sol.
25

Avem de-a face cu o prob statistic atunci cnd numrul de probe de sol individual care vor
fi analizate n mod individual sau care vor fi amestecate ntr-o prob de sol compus va fi aleas
inndu-se seama de variabilitatea terenului i de precizia urmrit n cercetare.
Probele de sol recoltate(prelevate) nu se analizeaz n laborator n mod direct ci sunt
fracionate n subprobe de sol.
Erorile la recoltare pot fi date de :

procesele pedogenetice;
activitile umane;
microrelief, neuniformitatea infiltraiei precipitaiilor atmosferice n sol;
neuniformitatea reliefului vegetal;
variaia densitii rdcinilor n cadrul aceluiai strat de sol;
varietatea culturilor.
Tehnica recoltrii i pregtirii probelor de sol

Prelevarea probelor de sol din startul superficial sau pe orizonturi genetice din profile d esol
deschise se face utiliznd cazmale, pacluri, lopei, de la stratul(profilu) de sol inferior la profilul
de sol superior.
Prelevarea probelor de sol fr prealabil deschidere de profil i din orizonturi mai adnci se
realizeaz cu ajutorul sondelor. Probele de sol se ridic din fiecare orizont i suborizont n parte;
din cele groase se iau 2-3 probe, iar din orizonturile scurte se ia o prob central. Nu se iau probe
de sol la limita de separare a dou orizonturi.
Probele de sol care se prelevaz pentru analize chimice se iau pe o grosime de 5-10 cmniar
pentru suprafeele arate se ia o singur prob de sol.
Fiecare prob de sol trebuie sa cntreasc n jur de 1-2 Kg.
Materialul recoltat se trece pe o hrtie mai rezistent i se omogenizez bine, se ndeprteaz
bolovanii i resturile vegetale. Apoi fiecare prob este pus ntr-o pung de hrtie sau plastic,
numerotate i inscripionate specific. Se transport ct mai rapid la laboratoarele de analiz n
lzi sau cutii.
Ajunse n laborator probele de sol trebuie nregistrate dndu-li-se numrul de ordine curent.
Se noteaz de asemenea caracteristicile probelor de sol.
Pregtirea prealabil n vederea utilizrii probelor de sol const n:
uscare,
mrunire,
cernere,
omogenizare,
reducerea probei i pstrarea probelor.
Operaiile de pregtire a probelor de soltrebuie s se desfoare n condiii optime, pentru a nu
se impurifica materialele aduse de pe teren.
Este necesar existena unei ncperi pentru uscarea probelor, utilat cu rafturi, bine ventilat
n care s nu ptrund praf sau vapori de ap; o camer pentru mcinat, cernut, probele de sol; o
camer de pstrare temporar a probelor de sol, etuve pentru uscare,mojare de agat i porelan,
hrtie i cartoane pentru uscarea probelor de sol, cutii de carton i borcane pentru pstarea
probelor de sol.
26

Pregtirea probelor de sol pentru analiz
Pregtirea probelor de sol n vederea analizei trebuie s se desfoare n condiii
corespunztoare pentru a nu avea loc impurificarea lor. Pentru aceasta este necesar a se respecta
cteva reguli i anume:
uscarea probelor trebuie s se fac ntr-un spaiu nchis, ls temperatura camerei, ferit de
impurificare cu vapori de substane chimice i particule de praf. Este necesar o ventilaie
bun pentru a ndeprta aerul ncrcat cu vapori de ap din sol. Uscarea se va efectua pe
scafe de carton parafinat.
mojararea probelor i cernerea acestora s se fac astfel nct s se evite contactul probelor
cu alte substane chimice. Pentru mojarare sunt necesare mojare de agat, sticl i porelan
cu pistilele respective, site de metal i plastic cu dimensiunea ochiurilor de 2 mm, 0,2 mm,
0,1 mm i 0,75 mm, cutii de plastic sau carton, vase de sticl cu dop pentru pstrarea
probelor, spaiu pentru pstrarea probelor dup ce n prealabil au fost etichetate(zona din
care au fost prelevate, adncimea, data i ora prelevrii, dimensiunea particulei) i un
numr de inventar n conformitate cu sistemul de numerotare adoptat.
Cnd se are n vedere analiza probelor la umiditate natural atunci acestea se pstreaz n
pungi de plastic bine nchise, la temperatura de 50C. Dac starea fizic i natural a probelor
permite, atunci cnd se realizeaz analiza probelor, se trece la mrunire, la omogenizare i
trecere printr-o sit de 4-5 mm(dac este necesar). Dup uscare se ndeprteaz din sol resturile
de vegetale nedescompuse, materialele strine i pietriul, iar bulgrii se mrunesc ct este
posibil. Din probele uscate, mrunite i trecute prin site se iau subprobe de 15- 30 g de sol n
vederea analizelor.Pentru a se asigura o determinare ct mai bun a compoziiei solului, subproba
se mruneste ntr-un mojar i se cerne printr-o sit cu dimensiunea ochiurilor de 0,25 mm. Dac
subproba de sol este utilizat pentru determinarea microelementelor pe tot parcursul pregtirii
probelor de la prlevare pn la analiza propriu-zis se evit folosirea unor ustensile confecionate
din oel galvanizat, alam(aliaj de Cu- Zn), bronz(aliaj de Cu - Sn - Al - Pb - etc) sau cauciuc.
Pentru ca probele de sol s poat fi supuse analizelor fizico-chimice, este necesar s fie
pretratate, n vederea obinerii unor rezultate concludente. Metodele de pretratare prezentate nu
pot fi utilizate dac afecteaz rezultatele determinrile fizico-chimice care urmeaz a fi efectuate.
Conservarea probelor pentru perioade ndelungate de timp poate conduce la modificri ale
unor caracteristici fizico-chimice ale solului, n special ale solubilitii unor materii anorganice i
organice.
Cantitatea minim de sol proaspt ce trebuie luat n lucru este de 500 g.
Pentru solurile potenial poluate chimic sau contaminate cu diveri ageni patogeni, trebuie
luate msuri de precauie la manevrare, astfel nct s se reduc la minim riscul de mbolnvire a
personalului care efectueaz operaiile de pretratare. Astfel, trebuie evitat contactul direct cu
pielea, iar la uscare trebuie luate o serie de msuri privind ventilaia, evacuarea aerului etc.
Metodologia aleas pentru uscarea separarea pe fraciuni granulometrice i reducerea
dimensiunilor este indicat n cele ce urmeaz. n funcie de natura i obiectivele programului de
analiz, analistul poate lua decizii de pretratare difereniat a diverselor fraciuni granulometrice.
Dup lucrrile de separare, cernere, mrunire sau mcinare, eantionul trebuie omogenizat din
nou.
La lucrul cu soluri potenial poluate, trebuie luate msuri de precauie n vederea proteciei
analistului(trebuie s se evite orice contact cu pielea, mucoasele i s se ia msuri de ventilaie i
evacuare a aerului la uscare). Trebuie s se evite orice contaminare cu pulberi din aer a
27

eantionului. Se recomand ca pretratarea probelor de sol s se efectueze ntr-o ncpere
separat, destinat special acestui scop. Un eantion cu o consisten prfoas poate suferi
pierderi pariale de mas, care pot modifica proprietile sale fizico-chimice.
Operaiile de pretratare a probelor de sol sunt prezentate schematic n figura 1.
a. Descrierea probei de sol
Se examineaz proba de sol n starea n care este primit i se noteaz descrierea dup o
terminologie care este acceptat la nivel naional sau, de preferat, internaional. Se nregistreaz
n particular prezena corpurilor strine, a resturilor vegetal, precum i alte caracteristici
relevante.
b. Uscarea
Dup obinerea probei corespunztoare se hotrte dac analiza se va efectua pe proba ca
atare sau dup ce aceasta a fost uscat. Majoritatea probelor conin cantiti variabile de ap
datorate faptului c proba este higroscopic, fie c apa este absorbit la suprafa. ntruct pentru
uscare se folosete cldura, este posibil ca n tentativa de uscare a probei ea s se descompun
sau s piard substanele volatile. Ambele cazuri trebuie luate n considerare la efectuarea unei
analize corecte.
Se usuc ntreaga cantitate de prob de sol la aer sau ntr-o etuv din care se evacueaz n
continuu aerul umed, la temperatura de 40 20C sau ntr-un aparat de liofilizare. n funcie de
metoda aleas se stabilete modul de lucru, iar uscarea se oprete atunci cnd pierderea de mas
este mai mic de 5% ntr-un interval de 24 ore.
Uscarea probelor trebuie s se fac ntr-un spaiu nchis, la temperatura camerei ferit de
impurificare cu vapori de substane chimice i particule de praf. Este necesar o ventilaie bun
pentru a ndeprta aerul ncrcat cu vapori de ap din sol. Uscarea se va efectua pe scafe de
carton parafinat.
Fig. 1 Operaiile de pretratare a probelor de sol
28
Pentru accelerarea procesului, n timpul uscrii se reduc dimensiunile bulgrilor mai mari,
care depesc 15 mm. Pentru probele uscate la aer, bulgrii se sfarm uor, cu un ciocan de lemn
29

sau ntr-un mojar cu pistil. Probele uscate la etuv se scot un moment din incinta termostatat i
se prelucrewaz n acelai mod. Astfel este facilitat i separarea fraciunilor granulometrice mai
mari de 2 mm.
Liofilizarea nu permite practic uscarea sub form de bulgri, ceea ce constituie un avantaj al
acestei metode.
Uscarea la aer se realizeaz prin mprtierea materialului pe o scaf hidrofob i care nu
contamineaz solul, ntr-un strat cu o grosime de cel mult 15 mm.
Uscarea n etuv se realizeaz n mod identic ca i uscarea n aer, ntr-o etuv n care
temperatura nu trebuie s depeasc 400C.
Liofilizarea se realizeaz ntr-un liofilizator, conform prescripiilor de uitilizarea ale
aparatului.
c. Separarea materialelor grosiere
Dac n timpul separrii se formeaz bulgri, este necesar sfarmarea acestora. nainte de
aceast operaiune se separ prin cernere i se ndeprteaz manual materialele grosiere (pietre,
rdcini etc.) cu dimensiuni mai mari de 2 mm. Trebuie avut n vedere s se nlture ct mai mult
material aderent la obiectele grosiere.
Se cntresc toate obiectele ndeprtate, se noteaz masa acestora i a probei de sol uscate.
d.
Mrunirea probelor
Mrunirea probelor i cernerea acestora s se fac astfel nct s se evite contactul probelor
cu alte substane chimice. Pentru mojarare sunt necesare mojare de agat, sticl i porelan cu
pistilele respective. Mrunirea mai poate fi realizat cu mori sau alte aparate destinate acestui
scop.diametrul particulelor de sol trebuie s fie de cel mult 2 mm. Aparatul (dispozitivul) de
mrunire trebuie utilizat astfel nct s minimizeze sfrmarea particulelor originale (fig. 2).
a-zdrobitor
b-tietor transversal
c-tietor paralel
Fig. 2 Dispozitive de mrunire a probei
e. Cernerea
Cernerea poate fi realizat manual sau cu ajutorul unui sistem de agitare mecanic a sitelor.
Pentru cernere sunt necesare site de metal sau material plastic cu dimensiunea ochiurilor de 2
mm, 0,1 mm, 0,75 mm.
Dup cernere se nltur i se cntresc materialele grosiere(pietre, rdcini, reziduuri de
sticl etc.). Bulgrii se sfrm, se cern din nou i se integreaz eantionului de sol.
f. Subeantionarea
Subeantionarea se poate realiza manual sau cu ajutorul unui aparat pentru divizarea probelor.
Aceast operaie este necesar dac probele de sol nu pot fi conservate.
30

g. Conservarea i pstrarea probelor de sol
Conservarea i pstrarea probelor de sol se realizeaz n cutii de plastic sau carton, n vase
de sticl cu dop pentru pstrarea probelor, ntr-un spaiu pentru pstrarea probelor dup ce n
prealabil au fost etichetate(zona din care au fost prelevate, adncimea, data i ora prlevrii,
dimensiunea particulelor) i un numr de inventar n conformitate cu sistemul de numerotare
adoptat.
Cnd se are n vedere analiza probelor de sol la umiditatea natural atunci acestea se pstreaz
n pungi de plastic bine nchise, la temperatura de 50C.
Dac starea lor natural i fizic permite, eantioanele de sol cu umiditate natural se
mrunesc, se omogenizeaz i se trec dac este necesar printr-o sit de 4-5 mm.
Din probele uscate la aer, mrunite i trecute prin site, se iau poriuni reprezentative de 15-30
g de sol n vederea analizelor.
Pentru a asigura o determinare ct mai bun a compoziiei solului, subproba se mrunete
ntr-un mojar i se cerne printr-o sit cu dimensiunea ochiurilor de 0,25 mm.
Dac subproba de sol este utilizat pentru determinarea microelementelor pe tot parcursul
pregtirii probelor de la prlevare pn la analiza prpriu-zis se evit folosirea unor ustensile
confecionate din oel galvanizat, alam(aliaj de Cu- Zn), bronz(aliaj de Cu - Sn - Al - Pb - etc)
sau cauciuc care pot impurifica solul.
h. Cntrirea
Dup ce proba a fost uscat, urmeaz de obicei cntrirea. Pentru aceasta se folosesc balane.
Balanele sunt instrumente de msurare a masei; sunt de mai multe tipuri:
balane tehnice (cu precizie de ordinul gramelor, folosite pentru cntriri de substane
a cror mas depete 1 Kg),
balane farmaceutice (cu precizie de la 1 la 10 mg, folosite pentru cntriri de

substane a cror mas depete 100g),
balane analitice (cu precizie de 0.1 mg, folosite pentru cntriri de substane a cror
mas este sub 100g),
balane electronice (permit nregistrarea variaiilor de mas n timp) [61].
i. Dizolvarea
Dup cntrirea probei, urmtoarea etap este dizolvarea.
Dizolvarea este rezultatul unui complex de fenomene la care particip solutul i solventul,
dependent de structura acestora: se desfac legturi existente ntre particulele de solut ca i cele
dintre moleculele de solvent i se formeaz noi legturi ntre particulele de solut i cele de
solvent. Dac proba este solubil n ap, nu exist probleme de dizolvare, dei cteodat proba
poate s hidrolizeze lent n ap, formnd compui insolubili. Materialele organice sunt n mod
obinuit dizolvate de solveni organici sau n mixturi de solveni organici i ap. Exist ns o
varietate de procedee chimice i instrumentale care necesit un solvent de compoziie anumit. n
alte cazuri nu mei este necesar etapa dizolvrii. Astfel, dac proba este excitat n arc sau n
scnteie i este analizat energia radiant rezultat atunci se poate utiliza n mod direct o prob
lichid sau solid. Dac se cere s fie analizat partea organic a amestecului din proba
prelevat, atunci trebuie utilizai solveni organici i tehnologii specifice chimiei organice. Pentru
probele anorganice, cazul cel mai frecvent n industrie, proba se dizolv ntr-un acid sau se
31

topete cu un fondant. Dac se utilizeaz acizi, este important s se cunoasc proprietile
chimice ale probei, dac este nevoie de acid oxidant sau neoxidant, dac procedeul aplicat
trebuie s respecte restricii legate de tipul anionului din soluie, i dac dup dizolvare trebuie s
se elimine sau nu excesul de acid.
Situaii specifice: H2SO4 nu trebuie utilizat pentru probe ce conin Ba (BaSO4 pp. alb
insolubil); HCl nu trebuie utilizat pentru probe cu Ag sau sruri de Ag (AgCl pp. insolubil).
Selecionarea anumiilor acizi pentru a putea fi utilizai la dizolvare se realizeaz n funcie de
proprietile lor chimice, dac sunt oxidani sau neoxidani. Acizii neoxidani folosii sunt HCl,
H2SO4 diluat i HClO4 diluat. Acizii oxidani sunt: HNO3, H2SO4 fierbinte concentrat i HClO4
fierbinte concentrat.
Dizolvarea metalelor prin intermediul acizilor neoxidani se bazeaz pe capacitatea metalelor
de a nlocui hidrogenul. n acest caz, trebuie s se in seama de seria activitii chimice a
metalelor:
Li, Ca, K, Ba, Na, Mg, Al, Zn, Fe, Cd, Co, Ni, Sn, Pb, H, Cu, Ag, Hg, Au
scade activitatea chimic
Cele mai puternice condiii de oxidare se obin la utilizarea HClO4 fierbinte i concentrat, care
dizolv toate metalele obinuite. Adeseori se obin avantaje din utilizarea unor combinaii de
acizi. Cel mai familiar este apa regal (1:3 HNO3 : HCl) n care HNO3 este un oxidant, iar HCl
are proprieti de complexare i furnizeaz aciditate puternic. De reinut c solubilitatea multor
ioni metalici este meninut numai n prezena agenilor de complexare.
Acidul fluorhidric, dei un acid slab i neoxidant, descompune rapid probele de silicai, cu
formare de SiF4. El are o aciune superioar de complexare acidului clorhidric prin anionul su
complexant, F-. Amestecul HNO3 cu HClO4 are o aciune de dizolvare mult mai energic, dar
necesit o manipulare mult mai atent deoarece poate produce explozii puternice.
Tratarea cu fondani este mai eficace dect tratarea cu acizi din dou motive. Primul, datorat
temperaturii mai ridicate, necesare topirii (de la 300C pn la 1000C) face ca procesele de
reacie s se desfoare cu mai mult uurin. Al doilea avantaj este c n cazul fondanilor, n
contact cu proba exist o mai mare cantitate de reactiv, ceea ce face ca reacia s fie mai rapid i
mai deplasat spre formarea de produi. Civa fondani sunt redai n tabelul 4.
Tabel 4 Fondani uzuali
Fondant
Aplicaii (neoxidani)
Fondant
Na2CO3
Silicai, fosfai, sulfai
Na2CO3 + KNO3
NaOH, KOH
Silicai, carburi de siliciu
B2O3
Silicai, oxizi
Na2O2
Aplicaii (oxidanii)
Probe uor oxidabile: Sb,
S, Cr, Fe
Sulfuri, aliaje, metale
insolubile n acizi:
ferocrom, Ni, Mo,
(fero)W
1.5.1.3 Prelevarea preobelor gazoase. Aspecte generale.

Poluanii pot exista sub form gazoas, solid sau lichid i pot s apar n compartimentele
ecosferei (atmosfera, litosfera, hidrosfera i biosfera), n oricare din cele trei faze.
Monitoringul trebuie s identifice diferitele tipuri de poluani fie ca forme particulare n unul
dintre compartimente (dioxidul de sulf n atmosfer), fie sub mai multe forme n acelai
32

compartiment sau n compartimente diferite (metalele dizolvate sau sub form particulat n
ap).
De regul, poluanii i au originea n surse diferite, iar identificarea lor constituie o
precondiie la realizarea planului unui program de monitoring. Dup distribuia lor spaial,
sursele de poluare pot fi clasificate n:
punctuale (sursele industriale, zonele de deversare n cazul produselor lichide, locurile de
depozitare ale deeurilor toxice etc.),
difuze (liniare - autostrzile, rutele aeriene, scurgerile din terenurile agricole, poluarea la
distan ca urmare a transportului poluanilor de ctre curenii atmosferici, sau de ctre ape
departe de sursa de emisie; sau de suprafa - atunci cnd poluanii provin din marile zone
urbane sau de la complexele industriale).
Sursele de poluare mai pot fi clasificate n fixe i mobile (vehiculele motorizate). n cazul
poluanilor atmosferici, clasificarea lor se mai poate face dup nlimea la care se produce
emisia (la nivelul strzii, la nivelul celor mai nalte cldiri, sau la diferitele nivele ale atmosferei).
Modul de emisie poate fi ncadrat n urmtoarele categorii:
a) emisii planificate (permanente) - atunci cnd contaminanii sunt eliminai n mediu cu o
rat cunoscut i strict controlat;
b) emisii temporare - se produc fr o planificare prealabil datorit unor deficiene ce pot s
apar pe parcursul unor procese tehnologice sau n managementul msurilor de control;
c) emisii accidentale - ca urmare a unor accidente ce implic distrugerea echipamentelor sau
ca urmare a unor greeli de exploatare, situaii n care valorile de emisie ating nivele foarte
ridicate (cazul Cernobl).
Clasificarea surselor de poluare permite diferenierea a dou modaliti diferite de abordare a
programului de monitoring. Prelevarea probelor se poate realiza la nivelul sursei (efluentului)
nainte ca poluantul s fie eliberat i dispersat n mediu, lundu-se n considerare puterea sursei
i rata emisiei sau fr a se lua n considerare puterea sursei i rata emisiei i la nivelul
diferitelor compartimente (atmosfer, hidrosfer, litosfer, biosfer).
Potrivit datelor rapoartelor statistice (forma 1-aer), cantitatea total a poluanilor emii de
sursele fixe pe parcursul anului 2004 a constituit 17,369 mii tone, inclusiv:
particule solide 3,345 mii tone;
dioxid de sulf 2,005 mii tone;
oxizi de azot 3,184 mii tone;
oxid de carbon 5,389 mii tone;
altele 3,446 mii tone.
Datele prezentate nu sunt depline din motivul c nu toi agenii economici au prezentat
rapoartele statistice.
Concentratile maxime admisibile ale poluantilor iritanti prezenti in atmosfera au fost
stabilite prin STAS 12174/1987, volumul se exprima in mg/m3 si sunt stabilite ca medii pe scurta
durata (30 de minute) si durata lunga: zilnice, lunare sau anuale (cele mai frecvente sunt cele
zilnice).
1.5.1.4 Recoltarea probelor pentru analiza. Metode de recoltare a probelor de gaze
In cazul recoltarii probelor de aer sau gaze trebuie avute in vedere urmatoarele considerente:
33

1. Locul de recoltare trebuie astfel stabilit astfel incat proba sa fie reprezentativa
2. In timpul recoltarii se vor nota conditiile meteorologice (temperatura, presiune, miscarea
aerului, prezenta sau absenta norilor)
3. Durata de recoltare recomandata este de 30 de minute pentru concentratia momentana si 24
de ore pentru concentratia medie zilnica
4. Volumul de aer recoltat variaza functie de concentratia presupusa si sensibilitatea metodei
de analiza
5. Dupa recoltare dispozitivele se vor transporta in laborator in conditii in care sa nu sufere
modificari pe durata transportului
6. Pentru determinarea pulberilor dispozitivul de recoltare va fi ambalat pe durata
transportului pentru a fi ferit de contaminare (prafuire)
a. Recoltarea probelor de gaze n flacoane nchise
Recoltarea n flacoane nchise se recomad pentru gazele aflate n concentraie mare, deoarece
prin aceast metod nu este posibil o concentrare a poluantului.
Vasele de recoltare sunt confecionate din sticl sau materiale plastice cu o capacitate de 1.5 L
nchise ermetic cu robinete sau dopuri de cauciuc.
Recoltarea se poate realiza prin trei metode:
1. Recoltarea prin golire (flacoanele dup ce au fost splate sunt umplute cu ap distilat i
transportate la locul de recoltare. Aici, prin scurgerea apei, aerul va ptrunde n flacon,
dupa care se va nchide ermetic).
2. Recoltarea prin nlocuirea aerului (flaconul splat i uscat se adapteaz la un sistem de
aspiraie i se recolteaz un volum de 10 ori mai mare dect volumul flaconului pentru a ne
asigura c ntreaga cantitate de aer din flacon a fost nlocuit cu gazul ce urmeaz a fi
aspirat)
3. Recoltarea cu ajutorul vidului (cu ajutorul unei pompe de vid prevzute cu manometru se
scoate aerul din flacon (de volum V0) pn la atingerea unui vid maxim P0, iar la locul de
recoltare se deschide flaconul. Datorit vidului aerul va ptrunde n interiorul flaconului.
Se va nota presiunea aerului la locul recoltrii PR. Pentru calcularea volumului de aer
recoltat (V) se va folosi formula:
V P P
V 0 R 0
PR
b. Recoltarea prin aspiraie
Se utilizeazp atunci cnd gazul urmrit a fi analizat are o concentraie redus. Are avantajul
realizrii recoltrii pe durat de timp ndelungat.
Pentru recoltarea aerului prin aspiraie se utilizeaz un dispozitiv de msurare a volumului de
aer i un dispozitiv de reinere a substanelor sau suspensiilor ce urmeaz a fi analizate. Cele mai
importante dispozitive de aspiraie sunt: trompa de apa i aspiratoarele mecanice.
Pentru msurarea volumului de aer se folosesc reometre, rotametre i gazometre.
Dispozitivele de reinere au o varietate constructiv. Construcia lor trebuie s asigure
absorbia complet a substanei analizate din aerul recoltat. Dac se utilizeaz adsorbante solide
dispozitivul trebuie s fie construit astfel ncat aerul s strbat un drum ct mai lung prin stratul
adosorbant pentru reinerea complet a substanei urmrite. Dac se folosesc adsorbani lichizi
34

vasul de adsorbie trebuie s asigure o barbotare lent n vederea realizrii unor bule cu
dimensiuni reduse pentru a se asigura un contact interfazic maxim i a nu permite antrenarea lui.
n toate metodele de prelevare, trebuie s se cunoasc volumele vaselor de colectare,
temperatura i presiunea. n mod obinuit, vasele de colectare sunt confecionate din sticl i
trebuie prevzute cu un orificiu de intrare i unul de ieire ce pot fi nchise i deschise, n mod
convenabil. Pentru a elimina contaminarea probelor, se recomand splarea exterioar a
containerului cu gazul din care se preleveaz proba. Concepia dispozitivului de prelevare a
probei trebuie s permit ca acest procedeu s se execute cu uurin. Aerul este un amestec
complex de diferite gaze. Studiul compoziiei aerului este o problem frecvent n studiul
mediului. Compoziia sa real este dependent de mediul nconjurtor i de locul de unde se ia
proba. n prezent, datorit polurii, multe eforturi sunt ndreptate pentru studiul i supravegherea
calitii aerului. Exist multe modaliti pentru prelevarea probelor de aer. O metod simpl este
prezentat n figura 3. Luarea probelor din atmosfer este o problem dificil. Diferii factori
cum sunt vntul, temperatura sau ploaia sunt variabili i greu de controlat.
Fig. 3 Instalaie pentru prelevare probe de aer
35

C2 - C3 - C4 - Analiza Probelor de Mediu - Poluarea Chimica Si Analiza Probelor de Mediu

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

C2 - C3 - C4 - Analiza Probelor de Mediu - Poluarea Chimica Si Analiza Probelor de Mediu

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

C2_C3_C4 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

Analiza mediului nconjurtor ................................................................................................. 2

Sensibilitate, precizie i selectivitate ............................... Error! Bookmark not defined.

Clasificarea metodelor analitice ........................................................................................ 3

Alegerea unei metode de analiz ....................................................................................... 5

Prelevarea i pregtirea probelor ....................................................................................... 7

1.5.1.1 Prelevarea probelor de ap ................................................................................... 8

Recoltarea probelor de gaze n flacoane nchise .......................................................... 34

Recoltarea prin aspiraie............................................................................................... 34

C2_C3_C4 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

1 Analiza probelor de mediu

1.1 Metode analitice

Ce fel de prob este: organic sau anorganic?

C2_C3_C4 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

1.2 Proprietile metodelor analitice

1.3 Clasificarea metodelor analitice

B. tipul metodei analitice:

C2_C3_C4 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

C2_C3_C4 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

1.4 Alegerea unei metode de analiz

Este prezent specia (caracteristic) X n prob?

n ce cantitate este prezent specia X?

C2_C3_C4 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

C2_C3_C4 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

1.5 Prelevarea i pregtirea probelor

C2_C3_C4 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

alicot adjectiv feminin, termen matematic, din francezul aliquote;

C2_C3_C4 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

Recipientul trebuie s fie confecionat din materiale inerte. Flacoanele de sticl

nainte ca un program de prelevare s fie realizat, un factor important l reprezint:

C2_C3_C4 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

Tehnica recoltrii probelor de ap

C2_C3_C4 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

Alte condiii de recoltare

Pentru probele unice se face o singur recoltare, fie din

C2_C3_C4 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

Alegerea sitului de prelevare

C4_C5_C6 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

Prelevare pentru determinarea suspensiilor solide

Timpul i frecvena prelevrilor

n sistemul de ruri, variaia regulat a ciclului n calitatea apei poate s apar cu o

C4_C5_C6 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

probe de profil de adncime (verticale) acestea constau dintr-o serie de probe

C4_C5_C6 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

Reducerea contaminrii probelor de ap cu materialul din care este confecionat recipientul

Reguli empirice care pot fi utilizate:

sticla recipientului prelevator s nu fie folosit;

C4_C5_C6 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

Pentru compuii i speciile biologice se recomand flacoane de sticl, iar pentru

filtre ncapsulate sau filtre disc cu pori de mrime dat (0,45m);

Echipamente pentru prelevri punctuale (instantanee)

C4_C5_C6 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

C4_C5_C6 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

reducerea timpului de contact dintre prob i recipientul de prelevare;

reziduurile de la prelevrile anterioare care rmn n recipientele de prelevare, precum i

C4_C5_C6 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

splarea n ntregime a echipamentului;

C4_C5_C6 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

pentru fixarea oxigenului dizolvat se adaug 2 ml clorur manganoas 50% i 2 ml

C4_C5_C6 Poluare chimic i analiza probelor de mediu

Activitatea microbian poate schimba balana amoniac-nitrii-nitai, sau poate descrete

Utilizarea conservanilor n procesul de prelevare

C4_C5_C6 Poluare chimic i analiza probelor de mediu