Metode metalografice pentru

determinari cantitative

TOTAN NICOLAE ALIN

IF
 Metode metalografice pentru determinari cantitative

Pe langa caracteristicile mecanice la materialele metalice trebuie

cunoscute si alte caracteristici, cum ar fi : marimea grauntelui austenitic,
cantitatea de incluziuni nemetalice, precum si cantitatea de faze si
constituenti.

Pentru stabilirea acestora pe cale experimentala se folosesc mai multe

metode care permit observarea (de obicei succesiva) a mai multor zone din
material , iar prin metode statice se generalizeaza observatiile.

1. Determinarea marimii grauntelui austenitic

Materialele metalice sunt alcatuite din graunti cristalini,
despartiti prin limite de separare numite limite dintre graunti. Numarul
grauntilor pe unitatea de volum este influentat de anumiti factori, cum
ar fi : compozitia chimica, procesul de dezoxidare , prelucrarea termica
anterioara, temperatura si durata de incalzire.

Daca materialul are mai multi graunti se spune ca materialul are o

granulatie fina, iar daca are mai putini graunti , se spune ca materialul
are o granulatie grosolana (groba).

a) Factorii care influenteaza marimea grauntelui austenitic

Marimea grauntelui nu este o caracteristica a unui material , ci ea este
influentata de urmatorii factori :

1) Compozitia chimica Elementele de aliere din oteluri care formeaza

carburi sau cementite aliate au o granulatie fina (graunti multi si mici);
deoarece carburile si cementitele aliate impiedica mecanic cresterea
grauntilor de austenita.

Exemplu : Otelurile aliate pentru scule (Rp-urile ) au granulatia fina, care

este pastrata pana la temperaturi foarte inalte (1250-1300 s C).

2) procedeul de dezoxidare

Otelurile dezoxidate cu Al, V si Ti au o granulatie fina. Aceasta se explica

prin faptul ca Al, V, Zi formeaza axe (Al 2O3; V2O5; TIO2) care se depun la
limitele de graunti impiedicand cresterea grauntilor de austenita.
3) Prelucrarea anterioara

Tratamentul de normalizare sau recoacere la temperaturi joase

micsoreaza grauntele austenitic.

La otelurile turnate tendinta de crestere a grauntelui austenitic este mai

mica comparativ cu otelurile forjate.

4.Temperatura si durata de incalzire influenteaza direct, grauntele

crescand la valori mai ridicate ale acestora.

5. Aplicarea tratamentelor fizico-mecanice in timpul solidificariI, cum ar

fi vibrarea cu ultrasunete duce la obtinerea unei granulatii fine.

b) Influenta marimii grauntilor de austenita asupra proprietatilor otelurilor

Intr-un otel cu granulatie grosolana exista o suprafata mai mica de limite

de graunti si in acest caz proprietatile otelului sunt date de proprietatile
grauntilor . Daca otelul are o granulatie fina , suprafata de limite de
graunti va fi mai mare si aceasta va avea o influenta mai mare asupra
proprietatilor otelurilor.

La materialele metalice se urmareste obtinerea unei granulatii in functie

de proprietatile mecanice si tehnologice dorite, astfel :

1) o granulatie austenitica fina asigura valori de rezistenta la rupere

ridicate, tenacitate mare, o deformare plastica buna si o tendinta de
fragilitate la rece scazuta, o deformare la calire mica, exfoliere mica ,
tendinta mica de fisurare la calire, tensiuni interne mici la calire, cantitati
mici de austenita reziduala.

In schimb, prelucrarea prin aschiere (dupa normalizare ) este slaba ,

calibilitatea este mica, tendinta de formare a petelor moi, comportare la
carburare slaba.

2) o granulatie austenitica groba asigura o buna prelucrare prin aschiere

, valori mari ale calibilitatii si ale rezistentei la fluaj (fluajul fiind
proprietatea materialelor de a se deforma in timp lent si continuu sub
actiunea unei sarcini constante), tendinta de formare a petelor mai mica ,
comportare la carburare buna.

Inconveniente : cantitatea de austenita reziduala este mare, deformarea

la calire mare, exfoliere la calire puternica ; apar tensiuni interne mari la
calire, fragilitate la rece mare, tenacitate mica.

c) Marimea grauntelui de austenita

 la oteluri transformarea perlitei in austenita prezinta urmatoarele
particularitati:

- transformarea este insotita de o micsorare a grauntilor;

- grauntii mai omogeni de austenita cresc cu temperatura .

La otelul la care granulatia a fost mare (grauntele real de austenita a fost

mare) viteza de crestere in functie de temperatura se realizeaza dupa
curba a (cresterea fiind liniara in timp), in schimb la otelul care a avut o
granulatie fina , grauntele de austenita are o crestere neinsemnata pana
la 900-950 s C, dupa care cresterea fiind exponentiala (curba b) ,
grauntele poate creste mai mare decat la otelul cu graunti mari.

Observatie : Grauntele real de austenita este grauntele care se obtine in

conditiile tehnologice date.

Grauntele ereditar (sau ereditatea) reprezinta viteza de crestere a

grauntelui real in timpul incalzirii.

Fig.1.1. Cresterea grauntelui de austenita la incalzire

d) Metode de determinare a marimii grauntelui austenitic

Evidentierea grauntelui austenitic din oteluri se face prin mai multe

metode, prin examen metalografic pe probe lustruite si atacate cu reactivi
specifici. Astfel, conform STAS 5940-80 punerea in evidenta a marimii
grauntelui se face prin incalzirea grauntelui la temperatura de 925 s C in
diverse conditii care sa asigure marcarea limitelor grauntelui existent la
temperatura respectiva. Se folosesc doua metode :
 1) metoda cementarii se aplica la oteluri cu continut scazut de carbon
(<0,25 %) si consta in incalzirea in mediu bogat in carbon urmata de racire
lenta.

Grauntele de austenita este evidentiat in stratul superficial printr-o

retea de cementita.

Atacul probei se face cu acid picric concentrat.

2) metoda incalzirii foloseste ca mediu de incalzire span de fonta sau

bai de saruri.

Punerea in evidenta a marimii grauntelui se face prin :

- la otelurile hipereutectoide (C 0,770,9%) retea de cementita

secundara in reteaua care delimiteaza grauntii (atacul se face cu
acid picric sau nital);

La otelurile hiperetectoide cu 0,650,77 % C- reteaua este de

troostita pe probe racite in apa numai la un capat si examinate pe sectiunea
longitudinala a epruvetei (atacul este cu Nital) . Se mai poate evidentia
orientarea acelor de martensita din fostii graunti de cementita.

- la otelurile eutcectoide C 0,77% - printr-o retea de ferita sau

cementita (atacul se face cu nital);

- la otelurile hipoeutectice cu C ~0,55%- reteaua de ferita cu atac cu

Nital.

La otelurile hipoeutectoide cu C 0,250,4 %- reteaua de ferita nu este

distincta, evidentierea grauntilor se realizeaza prin racirea otelului la o
temperatura sub AC3 cu 15-20 s C. Pentru formarea unei retele de ferita in
jurul grauntilor de austenita, se face o calire. Prin atac cu nital care va sesiza
reteaua de ferita pe fond de martensita.

- la otelurile de scule prin reteaua de oxizi.

Marimea de graunte se exprima prin punctajul N (care este un numar

cuprins uzual intre 1 si 10. Intre punctajul N si numarul de graunti n cuprinsi
intr-o suprafata de 1 mm2 exista relatia :

n = 8 x 2N

Dupa pregatirea epruvetelor (esantioanelor) dimensiunea grauntelui se

determina conform STAS 5490-80 prin urmatoarele metode:
 Metoda etaloanelor stabileste punctajul prin compararea imaginii
observata la microscop ( la marirea de 100 de ori) cu cea corespunzatoare
scarilor etalon.

Metoda numararii grauntilor consta din numararea grauntilor

observati la marimea de 100x (corespunzator unei suprafete de 0,5 mm 2) pe
minim 3 campuri vizuale.

Grauntii neintersectati de circumferinta imaginii se noteaza cu m, iar

cei intersectati de circumferinta cu m1.

Se calculeaza :

- numarul total de graunti (pe 0,5 mm2) : m100= m + 0,5 m1

- numarul de graunti pe un milimetru patrat: M = 2 x m100

- numarul mediu de graunti Mmed (media valorilor pentru M obtinute in

campurile vizuale analizate)

- suprafata medie : Smed=

- diametrul mediu =

Pe baza valorilor calculate se determina punctajul N. In functie de

punctaj otelurile se impart in trei clase de granulatie, astfel:

-pentru N 3 granulatia este groba;

- pentru N = 4-7 granulatia este medie;

- pentru N= 8-10 granulatia este fina.

Modul de lucru

Se va examina la microscop proba prelucrata si se va compara folosind

metoda etaloanelor pentru a se determina punctajul N.(Fig.1.2)

2 Determinarea incluziunilor nemetalice in oteluri

Incluziunile nemetalice din oteluri sunt particule care provin din

procesele tehnologice de elaborare si turnare. Acestea inrautatesc
proprietatile materialelor metalice, exceptie facand MnS care imbunatatesc
prelucrarea prin aschiere a otelului.

a) Clasificarea incluziunilor nemetalice :

1) dupa modul de formare deosebim : incluziuni exogene (acestea

ajung in topitura din afara : samote, nisip, etc.) si incluziuni
endogene (se formeaza in urma unor reactii chimice in aliajul lichid :
oxizi, sulfuri, silicati, nitrati, etc.);

2) dupa natura oxizi , sulfuri, silicati, nitruri, etc.;

3) Dupa forma geometric regulate, neregulate, alungite, sub forma

de pelicule;

4) Dupa comportarea la deformare plastica :

- fragile : oxizi, silicati, nitruri- acestea se sfaramiteaza la deformare

plastica si sunt distribuite in siruri discontinue;

- plastice : sulfuri si silicati acestea se alungesc la deformare

plastica si apar sub forma unor particule alungite filiforme;

5) dupa marimea si distributia lor pot fi uniform distribuite sau

aglomerate zonal. Cele mai periculoase sunt cele aglomerate zonal.

Clasificarea si natura incluziunilor metalice in oteluri este reglementata

de STAS 5949-80.

Incluziuni Aspect Comportare Culoare Notare

Oxizi Liniari Fragili Neagra OL

Siruri

Punctiformi OP

Silicati Siruri Fragili Inchisa SF

Alungiti (deformabili) Plastici SP

 Globulari(nedeformabili) Fragili SN

Sulfuri Alungit Plastice Deschisa S

Nitruri Neregulat Fragile Galbena NT

Regulat Inchisa NA

Fig. 1 Tipuri de incluziuni nemetalice

b) Metode de determinare a continutului de incluziuni nemetalice

Cantitatea de incluziuni nemetalice se determina prin analiza

metalografica.

Studiul la microscop se face pe probe calite in scopul obtinerii unei

suprafete dure in care sa nu se imprime alte incluziuni in timpul operatiei de
pregatire.
 Studiul la microscop se face pe probe slefuite, lustruite si neatacate.

Metodele pentru determinarea cantitativa a incluziunilor nemetalice

sunt :

- metoda etaloanelor;

- metoda calcului;

- metode microscopice de numarare si masurare automata a

incluziunilor nemetalice.

Metoda etaloanelor consta in compararea imaginii suprafetei

pregatite observate la microscop la marimea de 100 de ori cu scarile etalon
(conform STAS 5949-80) si indicarea atat a punctajului maxim pe tipuri de
incluziuni, cat si a punctajului maxim pe cel mai impur camp vizual,
indiferent de tipul incluziunii.

Metoda calcului permite exprimarea continutului de incluziuni in

procente de greutate. Probele sunt pregatite metalografic si analizate la
microscop la marimi 100: 1.

Se masoara diametrul (sau latimea) incluziunilor cu ajutorul unei scale

gradate de pe ocularul microscopului. Masuratorile se fac pe minimum 10
campuri vizuale ale aceleasi probe. Incluziunile sunt grupate in functie de
marimea lor.Rezultatele se trec intr-un tabel. Se insumeaza apoi toate
incluziunile pe grupa, se multiplica cu suprafata medie corespunzatoare
determinandu-se apoi suprafata medie a tuturor incluziunilor ce revin unui
camp vizual.

Cantitatea de incluziuni in procente de masa se calculeaza cu relatia:

Q= . 100%

unde

l- suprafata medie a tuturor incluziunilor ce revin unui camp vizual

exprimata in unitati patrate ale ocularului micrometric la marimea 100:1.

S- suprafata campului vizual in aceeasi unitati la marimea 100:1.

d- raportul dintre masa specifica a aliajului si a incluziunilor nemetalice.

( = 3).
 Metode automate de determinare a incluziunilor nemetalice

Exista mai multe tipuri de aparate pentru determinarea automata a

incluziunilor nemetalice, ele diferind prin sistemul de explorare a suprafetei.

Observatie : Aparatele de analiza cantitativa automata prin

microscopie optica sunt de tipul Equiquant sau Quantimet.

Modul de lucru

Pentru efectuarea lucrarilor de laborator se va folosi metoda

etaloanelor.

Se va analiza o proba din otel carbon (C= 0,3 0,55) avand

dimensiunile 10x10x30 mm. Proba se va cali si reveni. Se slefuieste si se
lustruieste.

Se vor urmari urmatoarele aspecte:

- tipul incluziunilor;

- punctajul maxim pe tipuri de incluziuni pentru 2-3 campuri vizuale;

- punctajul maxim in acelasi camp al tuturor incluziunilor continute in

acel camp conform STAS 5949-8.

3 Determinarea cantitatii constituentilor structurali

Proprietatile tehnologice, mecanice si de suprafata sunt determinate

de natura si cantitatea constituentilor structurali, precum si de forma,
marimea si distributia lor.

Pentru determinarea constituentilor de faze si a constituentlor i

structurali, se folosesc urmatoarele metode:

a) metoda grafo-analitica se determina pornind de la

diagramele de echilibru fazic folosind regula orizontalei si
regula compusa.

sau

b) examinarea metalografica folosind urmatoarele metode :

- metoda analizei liniare se bazeaza pe faptul ca intr-un material

volumul pe care-l ocupa un anumit constituent structural este proprortional
cu dimensiunea lui din imaginea microscopica sau microfotografica.
 Va =

unde Va volumul fazei a

la lungimea fazei a

L lungimea totala a intersectiei in microstructura.

Conform Fig.3.1 marimea la constituentul de culoare inchisa se obtine

prin insumarea lungimilor la1.la5.

Fig. 3.1.Metoda de analiza liniara

n aceste conditii :

Va = (la1+la2+ la10) L .

Metoda este mai precisa cand se iau mai multe segmente in mai multe
campuri vizuale, urmand interpretarea statistica a rezultatelor.

Metoda integrarii suprafetelor

Aceasta metoda consta in selectarea constituentilor structurali pe baza

contrastului (alb-negru) si integrarea suprafetei ocupate de ei.

Instalatia folosita consta dintr-un aparat tip VIDIMET , o camera TV, un

monitor si un microscop optic metalografic. Imaginea de la microscopul optic
este transmisa la monitor, iar Vidimetul permite alegerea unei zone de o
anumita dimensiune precum si obtinerea unor pozitii reglabile pe care se
doreste efectuarea masuratorii. Aparatul integreaza si afiseaza cantitative
constituentul de culoare alba (respectiv neagra) in procente. Eroarea este de
2%.