CANTARIREA, MASURAREA LICHIDELOR, FILTRAREA
2.Cantarirea
1.Masurarea lichidelor
La masurarea exacta a volumelor cu ajutorul vaselor gradate, pentru
lichidele incolore, meniscul inferior trebui sa fie tangent la gradatie, iar
pentru lichidele colorate, meniscul superior trebuie sa fie tangent la
gradatie.
Citirea gradatiei de pe vasul gradat se face in asa fel incit sa fie
inlaturata eroarea de paralaxa. In acest scop, ochiul observatorului
trebuie sa fie pe orizontala tangentei la menisc. Daca ochiul se gaseste
deasupra acestei orizontale, eroarea va fi in minus, in caz contrar
citirea va fi in plus.
Pentru inlaturarea fenomenelor de reflexie de la suprafata
meniscului, fenomen care ingreuneaza citirea exacta, se foloseste cu
deosebit succes o bucata de carton innegrit pe jumatate si care se
aseaza in spatele vasului gradat (in special se utilizeaza in cazul
biuretelor), cu partea neagra in jos, astfel incit sa fie putin sub meniscul
lichidului. In apropierea portiunii innegrite fenomenele de reflexie sunt
inlaturate si se obtine o citire usoara a gradatiei.
Unele vase gradate (biurete, pipete, gatul baloanelor cotate) au in
partea opusa gradatiilor o dunga albastra sau neagra pe un fond
opalescent, care din cauza reflexiei, la o buna pozitie a observatorului,
apare gatuita intr-un punct la suprafata lichidului.
Unele vase gradate au gradatiile circulare sau semi-circulare; in
acest caz ochiul trebuie sa fie in pozitia in care partea din spate a
diviziunii sa se suprapuna cu partea din fata, inlaturind complet in
acest mod eroarea de paralaxa.
1
La prepararea solutiilor de reactivi se utilizeaza frecvent pe langa
masurarea volumelor si operatia de cintarire. Cintarirea este una din
operatiile principale la determinarea cantitativa a produselor. In cele ce
urmeaza vom insista asupra tehnicii de cantarire, a cunoasterii
balantelor si a caracteristicilor acestora.
In laboratoarele de chimie anorganica ale facultatilor se folosesc
balante farmaceutice pentru cantariri aproximative (cu precizie de 0,01
g) si balante analitice pentru cantariri precise (cu precizie de 0,0001 g).
Figura 1. Tipuri de balante
2.1.Balanta farmaceutica
Balanta farmaceutica este montata pe un suport deschis (masa)
prevazut cu suruburi speciale pentru instalarea balantei exact dupa
pozitia firului cu plumb. Balanta odata instalata, nu trebuie mutata sau
deplasata de la locul ei.
Inainte de cantarire, balanta trebuie verificata. In acest scop se
aduce in stare de functionare, rotind opritorul incet spre dreapta;
parghia coboara cu muchia cutitului central pe suport si incepe sa
oscileze impreuna cu talerele, care sunt suspendate cu cutitele laterale
ale parghiei. Daca acul indicator deviaza de la diviziunea centrala a
scarii cu acelasi numar de diviziuni in ambele sensuri, sau numai cu 1-
2 diviziuni mai mult intr-o parte decit in cealalta, balanta poate fi
considerata exacta. Dupa terminarea verificarii, balanta este oprita,
adica este adusa in stare de repaus, prin rotirea in sens invers a
opritorului.
Reguli de cantarire
Punerea si scoaterea obiectelor care trebuie cantarite precum si a
greutatilor de pe talere se face numai atunci cand balanta este oprita.
La balanta farmaceutica, substantele solide se cantaresc pe sticle de
ceas, in fiole de cantarire, in creuzete, sau pe foi de hartie curata.
La cantarire se pune pe talerul stang obiectul de cantarit, iar pe cel
drept se aseaza, cu penseta, o greutate care corespunde aproximativ
greutatii obiectului. Daca greutatea este prea mare, ea se inlocuieste cu
urmatoarea, in ordinea descrescatoare a greutatii si se continua astfel
pana cand se stabileste echilibrul (deviatii ale acului indicator cu un nr
egal de diviziuni in ambele parti ale diviziunii centrale a scarii). Se
calculeaza greutatea totala adunand separat gramele, decigramele si
centigramele, greutatea obiectului inscriindu-se cu o precizie de 0.01 g.
Greutatile se afla intr-o cutie speciala. Ele sunt confectionate dupa
sistemul decimal.
Cantaririle care se fac pentru aceasi experienta trebuie efectuate pe
aceeasi balanta. Dupa terminarea cantaririi, greutatile se aseaza cu
penseta in cutia de greutati, la locurile respective. Dupa terminarea
lucrarii balanta si cutia de greutati trebuie sa se afle in perfecta ordine.
Obs. Fiecare balanta are cutia ei cu greutati care nu se poate schimba.
2.2.Balanta analitica
Balanta analitica are ca element principal o parghie cu doua brate
scurte si egale, sprijinite pe o prisma de agat cu muchia bine slefuita,
prin intermediul unei placute din agat, otel sau corindon.
La capetele parghiei sunt fixate doua prisme terminale din agat,
prevazute cu doua placute tot din agat, pe care se sprijina doua furci de
care sunt suspendate cele doua platane ale balantei.
Conditia esentiala pentru ca o balanta analitica sa fie bine construita
este ca muchiile celor trei prisme sa fie perfect paralele si pe acelasi
plan.
In mijlocul parghiei este fixat indicatorul balantei cu care se pune in
evidenta pozitia de echilibru a balantei dezaretate. Dupa oprirea
2
oscilatiilor prin amortizare sau frecare,varful acului indicator trebuie sa
se opreasca in fata punctului zero al scarii indicatorului.
Dupa precizia pe care o prezinta, balantele analitice se pot clasifica
in :
-balante analitice obisnuite (cu incarcare maxima de 200 g si precizia
de 1x10-4);
-balante semimicroanalitice (cu incarcare maxima de 100 g si precizia
de 1x10-5);
-balante microanalitice (cu incarcare maxima de 20 g si precisia de
1x10-6);
-balante ultramicroanalitice, ce pot sesiza diferente de greutate de
ordinul 10-7–10-9.
Dupa modul de asezare al greutatilor pe balanta, balantele analitice
se pot clasifica in :
-balante cu incarcare manuala;
-balante cu incarcare semiautomata (la care greutatile sub un gram sunt
asezate cu un sistem de pirghii);
-balante cu incarcare automata cand toate greutatiile se manevreaza din
exterior cu ajutorul parghiilor.
Dupa modul de amortizare al oscilatiilor, balantele analitice se pot
clasifica in :
-balante cu oscilatii libere (fara amortizare);
-balante prevazute cu amortizoare cu aer.
Ultimele sunt mai economice ca timp de executie datorita rapiditatii
cu care se executa cantarirea. Pentru urmarirea pozitiei indicatorului
balantei, s-au introdus sisteme optice de vizare. Astfel in timp ce
balantele mai vechi sunt prevazute cu calareti care se aseaza pe bratul
gradat al balantei, cele mai noi sunt dotate cu o scara optica pe care
este proiectata pozitia indicatorului balantei pentru citirea miligramulul
si a zecimii de miligram.
Pentru balantele cu precizie de 10-5g si 10-6g, scara optica este
prevazuta si cu un vernier. Balantele cu precizie de 10-4g sunt insotite
de o trusa de greutati, confectionate din diferite metale inoxidabile.
Aceste truse contin serii de greutati precum si calareti cu greutatea de
10 mg, confectionati din sirma de aluminiu sau alt metal usor, maleabil
si inoxidabil.
La balantele analitice obisnuite ambele brate ale parghiei balantei
sunt impartite in 10 diviziuni mari numerotate cu numere intregi,
fiecare din acestea fiind impartita in alte 5 sau 10 subdiviziuni. O
diviziune mare corespunde la un miligram si fiecare subdiviziune
corespunde la 0,2 sau 0,1 mg.
Pentru aprecierea miligramului si a zecimii de miligram, calaretul
se aseaza pe bratul balantei cu ajutorul unei tije manevrate din
exteriorul cutiei balantei. La balantele cu scara optica, ultimele doua
zecimale se citesc direct de pe scara optica.
Balantele analitice se caracterizeaza prin:
-sensibilitate;
-reproductibilitate;
-justete;
-citibilitate.
La balantele cu oscilatii libere, starea de echilibru a balantei se
verifica prin intermediul punctului de zero real.
Punctul de zero real se determina pe baza oscilatiilor libere si
corespunde pozitiei indicatorului dupa amortizarea completa a
oscilatiilor. El se calculeaza pe baza amortizarii partiale a unui numar
impar de oscilatii ale indicatorului balantei.
Practic se lasa balanta dezaretata, se lasa sa se produca citeva
oscilatii, dupa care se citesc valorile a 3 sau 5 elongatii consecutive ale
indicatorului. Pentru citire se considera diviziunea din miijloc a scarii
indicatorului drept valoare zero iar marimea alongatiilor spre stanga se
noteaza cu minus, iar cele spre dreapta cu plus. Apoi se calculeaza
media valorilor citite si notate, care este de fapt pozitia punctului zero
real.
Cantarirea la balanta analitica
Ne vom referi la cantarirea simpla. In acest scop pe talerul din
stanga se ajeaza obiectul de cantarit, iar pe talerul din dreapta se aseaza
greutatile, in ordine descrescanda, pana cand oscilatiile indicatorului
balantei raman in cadrul scarii. Apoi se aseaza calaretul pe bratul drept
al balantei si prin tatonari succescive gasim pozitia pentru care
indicatorul oscileaza un numar egal de diviziuni la stanga si la dreapta
pozitiei de zero. Final se citesc greutatile prin insumare. In afara
acestei metode in chimia analitica se folosesc metodele dublei cantariri
si cu tara.
3
FILTRAREA
Filtrarea este operatia de laborator prin care ce separa doua faze ale
unui amestec heterogen cu ajutorul unui material poros care permite
trecerea numai a uneia din cele doua faze. De obicei prin filtrare se
intelege separarea unei faze solide de o faza lichida sau gazoasa.
Filtrarea este o operatie curenta in laborator. Ea se foloseste pentru
indepartarea impuritatilor mecanice dintr-un lichid, fie la izolarea
componentei solide (la recristalizari sau in scopuri analitice), fie la
izolarea ambelor componente, atit a celei solide cit si a celei lichide.
Eficacitatea unei filtrari se caracterizeaza prin viteza de filtrare si
gradul de separare al precipitatului de faza lichida si este determinata
de o serie de factori, dintre care cei mai importanti sunt:
- dimensiunea porilor filtrului;
- raportul dintre dimensiunea porilor filtrului si dimensiunea
particulelor precipitatului;
- marimea suprafetei filtrante;
- diferenta de presiune dintre cele doua parti ale suprafetei filtrante;
- natura precipitatului (amorf, cristalin);
- vascozitatea fazei lichide.
Dispozitivele de filtrare se compun din palnii si din vase
colectoare pentru filtrat.
Separarea se face cu ajutorul unui filtru care poate fi din hartie,
sticla poroasa, material ceramic poros, etc. Cele mai utilizate materiale
filtrante sunt hartia de filtru si sticla poroasa presata.
Gradul de dispersie al precipitatului determina alegerea hirtiei de
filtru de diferite porozitati si a placii filtrante de la baza creuzetului
filtrant.
Hartia de filtru este calitativa in coli patrate de 50/50 cm si
cantitativa in rondele cu diametrul de 9 si 11 cm. Hirtia de filtru
cantitativa este o hartie speciala demineralizata, care prin ardere lasa
foarte putina cenusa, sub limita de sensibilitate a balantei antilitice de
aceea se si numeste „fara cenusa”.
Hartia de filtru cantitativa se prezinta in pachete de cate 100
rondele, care se deosebesc prin marimea porilor:
- in pachete cu banda albastra hartia are porii foarte mici fiind indicata
pentru precipitate foarte fine;
- in pachete cu banda alba hartia are porii de marime mijlocie fiind
cea mai intrebuintata;
- in pachete cu banda neagra hirtia are porii mari, fiind indicata pentru
precipitate gelatinoase.
In laborator in functie de natura operatiilor si de scopul urmarit,
filtrarea se poate face :
- la presiune normala;
- la presiune scazuta (in vid);
- la temperatura camerei;
- la cald.
Prin precipitare se intelege trecerea unei substante solubile intr-un
compus numit precipitat, greu solubil in solventul intrebuintat.
Precipitatele pot fi cristaline sau amorfe. Pentru determinari analitice
sunt utilizate in special precipitatele cristaline. Precipitarea trbuie
Figura 2. Confectionarea filtrului
condusa in asa fel incat sa apara putini germeni de cristalizare in care
caz precipitarea va avea loc lent, cu formare de cristale mari, mai usor
Pentru fixare, hartia de filtru se umezeste cu apa distilata sau cu
de filtrat si spalat, mai pure. In acest scop este necesar ca reactivul
solventul de care se va separa precipitatul, iar conurile de indoire se
diluat sa se adauge picatura cu picatura, sub continua agitare pentru
preseaza spre sticla cu degetele astfel incat aceasta sa adere complet la
evitarea suprasaturarii locale, la temperatura ridicata. Dupa aceasta,
sticla. Numai in acest mod prin aceste locuri de indoire nu va intra aer
precipitatul se lasa in repaos catva timp pentru a avea loc solidificarea
si se va putea asigura o viteza de filtrare buna. Coloana de lichid din
cristalelor mici si cresterea celor mari. Precipitarea substantelor
tija palniei trage, datorita propriei greutati, solutia din conul palniei
coloidale trebuie facuta in prezenta unui electrolit ca de exemplu,
accelerind filtrarea.
sarurile de amoniu sau acizii volatili, pentru favorizarea coagularii.
Inainte de inceperea unei filtrari se poate forma intai coloana de
Precipitatele filtrate trebuie spalate cu apa distilata pentru indepartarea
lichid din interiorul tijei. Acest lucru se realizeaza introducand in
diferitelor substante cu care sunt impurificate in urma coprecipitari, a
palnie apa distilata si astupand apoi capatul tijei cu degetul. Se umple
adsorbtiei sau incluziunii.
apoi conul hartiei cu apa si apasand cu degetele mari de la cele doua
maini pe indoiturile hartiei o fixam cat mai aderent la peretii palniei,
1. Filtrarea la presiune normala la temperatura camerei
dupa care se observa modul de scurgere al apei din con si ramanerea
apei in tija palniei. Daca intre hartia de filtru si peretii palniei raman
In acest caz lichidele trec prin materialul filtrant numai datorita
bule de aer sau portiuni unde nu este asigurat contactul direct, se reface
presiunii lor hidrostatice (numai sub presiunea coloanei de lichid din
operatiunea pina la indeplinirea conditiilor aratate.
palnie) si uneori datorita unei usoare aspirari ce se produce in cazul in
Uneori datorita unghiului de deschidere al palniei diferit de 60°
care filtratul umple coada palniei.
este necesar ca si hirtia de filtru sa fie impaturita diferit de 60°.
Pentru filtrarea cantitativa, palniile de sticla trebuie sa fie
In timpul filtrarii palnia se fixeaza pe un stativ special (din lemn
confectionate intr-un anumit mod, si anume: unghiul de deschidere al
sau din metal), iar in palnie se plaseasa hartia de filtru. Filtrul poate fi
pilniei trebuie sa fie de 60° adica exact al conului de hartie deschis
simplu (neted) sau cutat (cret) in functie de necesitati.
dupa impaturarea hirtiei in patru. Tija palniei trebuie sa fie lunga de
Cel mal des in filtrarile la presiune obisnuita se folosesc filtrele
15-20 cm cu un diametru interior de 2 mm. Conul hartiei de filtru
cutate, rezultate prin impaturirea repetata a hartiei de filtru, care are
trebuie sa fie aderent perfect la peretii conului palniei.
4
avantajul unei suprafete de filtrare mult mai mare.
Atat filtrul simplu cait si cel cutat trebuie astfel taiat incat marginile
lui sa fie cu 3-5 mm sub marginea pilniei.
Filtrul simplu se foloseste atunci cand este necesara pastrarea
precipitatului, pe cand in cazurile in care ne intereseaza numai solutia,
se intrebuinteaza filtrul cutat, viteza de filtrare fiind in acest caz mult
mai mare. Palnia cu hartia de filtru se aseaza in stativ la o inaltime bine
stabilita, astfel incat capatul tubului de scurgere al palniei (taiat oblic)
sa fie lipit de peretii paharului in care se prinde solutia filtrata, fara sa
intre in filtrat.
Filtrarea propriu zisa se incepe dupa ce precipitatul s-a depus pe
fundul paharulul si se procedeaza astfel: se sprijina ciocul paharului pe
bagheta care a servit la agitare in timpul precipitarii, solutia
prelingandu-se astfel de-a lungul baghetei pe peretii conului hartiei de
filtru.
Filtrul se umple maximum cu 0,5 cm mai jos de marginea sa, pentru
a impiedica ridicarea precipitatului pe peretii palniei deasupra hartiei
de filtru. Dupa ce in pahar a ramas un strat de solutie de 1-2 cm peste
precipitat, acesta se agita si se transvazeaza pe filtru. Restul de
precipitat ramas pe peretii paharului se spala cu apa sau cu solutia de
spalare si se prelinge cu ajutorul baghetei in hartia de filtru.
Figura 3. Operatia de filtrare
Precipitatul nu trebuie sa ocupe mai mult de 1/3 din capacitatea
filtrului.
Dupa ce s-a transvazat tot precipitatul pe hartia de filtru, se spala in
5
continuare precipitatul pe filtru cu cantitati mici de solutie de spalare.
Ultimele picaturi de filtrat se culeg intr-o eprubeta curata si se
incearca, cu ajutorul reactivilor, daca s-au indepartat complet, prin
spalare, impuritatile solubile din precipitat.
2. Filtrarea la presiune normala, la cald
Deoarece adesea se ridica problema filtrarii solutiilor la cald (mai
ales in cazul recristalizarilor) s-au imaginat diverse modalitati simple
de a mentine in tot timpul filtrarii o temperatura ridicata a solutiei.
In acest scop se anexeaza palniilor dispozitive simple care
impiedica racirea solutiei din palnie sub temperatura dorita.
De obicei se foloseste palnia metalica cu peretii dublii si doua
orificii (pentru introducerea apei si evacuarea vaporilor de apa) iar
lateral cu un tub metalic. Palnia se fixeaza pe un trepied sau pe un inel
metalic prins de un stativ cu ajutorul unei cleme.
In palnia metalica se asaza o pilnie de sticla, de dimensiuni
potrivite, incat sa nu treaca mult peste marginile celei metalice. In
palnia de sticla se fixeaza un filtru simplu, in mod identic celui de la
filtrarea la temperatura camerei. Intre peretii palniei se introduce apa si
se incalzeste tubul lateral.
Amestecul de filtrat se incalzeste pana la punctul de fierbere, iar
filtrarea se incepe cand apa aflata intre peretii palniei metalice incepe
sa fiarba. Se va urmari ca palnia metalica sa fie plina in permanenta cu
apa.
3. Filtrarea in vid la temperatura camerei
Filtrarea in vid reduce mult timpul de filtrare si prezinta avantajul
unei separari aproape complete a fazei solide de cea lichida.
Viteza de filtrare fiind direct proportionala cu diferenta de presiune
dintre cele doua fete ale filtrului, prin diminuarea presiunii la fata
inferioara a filtrului, viteza va creste considerabil. Sursa de vid in
laborator o constituie de obicei trompa de apa.
Dispozitivele de filtrare in vid se compun dintr-o palnie de filtrare
la presiune scazuta si dintr-un vas pentru colectarea filtratului, cu
peretii grosi rezistenti la diferente mari de presiune. Palniile de filtrare
pot fi de tip Buchner, Hirsch sau dispozitive ce contin o suprafata
filtranta poroasa de tipul creuzetelor poroase. Intreruperea filtrarii nu se face niciodata prin inchiderea robinetului
de apa al trompei ci numai prin desfacerea cauciucului de vid de la
tubul lateral de trompa sau prin deschiderea robinetului vasului de
siguranta. Se evita astfel o eventuala absorbtie a apei in instalatia de
filtrare.

4. Filtrarea in vid la cald

Figura 4. Dispozitiv pentru filtrarea in vid
In cazul filtrarii solutiilor fierbinti se foloseste palnia Buchner cu
Pe palnia de filtrare se fixeaza hartia de filtru care trebuie sa peretii dublii; prin circularea unui curent de apa fierbinte sau a aburilor
acopere numai fundul palniei Buchner sau Hirsch (diametrul hartiei intre peretii palniei se evita posibillitatea de racire a solutiei si de
trebuie sa fie putin mai mic decat diametrul placii; daca este mai mare recristalizare a substantei. Uneori este suficient sa se incalzeasca palnia
filtrul face cute prin care patrunde amestecul de filtrat). Prin umectarea in etuva.
acesteia, ea adera perfect la placa perforata in momentul in care la Filtrarea se realizeaza in aceleasi conditii ca si filtrarea la presiune
partea inferioara a acesteia se realizeaza o scadere de presiune. scazuta la temperatura camerei.
Pentru a putea realiza efectiv filtrarea, palniile Buchner, Hirsch sau Practic se vor separa prin filtrare o serie de precipitate de solutiile
cele cu placa filtranta se adapteaza cu ajutorul unui dop de cauciuc respective.
perforat la un vas Erlenmeyer de trompa prin intermediul unui vas de
siguranta.
In momentul in care se face legatura cu sursa de vid, daca hartia de
filtru este umectata, se realizeaza etanseizarea aparaturii si se poate
incepe efectiv filtrarea. In timpul filtrarii lichidul trebuie turnat
continuu in portiuni mici pe filtru in asa fel ca stratul de substanta de
pe hartia de filtru sa se gaseasca in permanenta sub nivelul lichidului,
spre a nu se forma crapaturi si canale in masa filtranta ceea ce ulterior
ar conduce la o filtrare neuniforma.
Dupa adaugarea amestecului de filtrat in intregime si eventual a
solutiei de spalare pe palnia Buchner si aspirarea lichidului, se preseaza
si se uniformizeaza bine stratul de substanta de pe filtru cu ajutorul
unui dop de sticla (cu partea lata a acestuia), pana cand din palnie nu
mai picura lichid. Cu ajutorul unei spatule sau prin suflare de aer prin
coada palniei, substanta se trece pe sticla de ceas si se usuca.
In cazul filtrarii in care si solutia colectata este de interes, pentru a
evita o eventuala patrundere a apei din trompa in vasul de filtrare (ca
urmare a scaderii presiunii apei din conducta), se intercaleaza ca
masura de precautie un vas de siguranta intre trompa de vid si vasul
conic de filtrare.

6
Filtrarea
Filtrarea precipitatului de sulfat de bariu (BaSO4)

Pentru precipitarea sulfatului de bariu se iau 5ml solutie 1M de

BaCl2, se dilueaza cu 50ml solutie apa distilata, se incalzeste la
fierbere. Se adauga in picaturi si sub agitare continua 50ml solutie
0,1M de H2SO4.

BaCl2 + H2SO4 BaSO4 + 2 HCl

Dupa racire, precipitatul se depune iar solutia ramane limpede. Se
filtreaza utilizand un creuzet filtrant sau cu ajutorul unui filtru obisnuit
folosind hartie de filtru cu pori mici (cu banda albastra). Se spala apoi
prin decantare de 3-4 ori cu apa distilata.

Filtrarea pe palnie Buchner a precipitatului de Cu2CO3(OH)2

Pentru obtinerea precipitatului de carbonat bazic de cupru se va

proceda astfel: se va dizolva 5g de sulfat de cupru (CuSO4 *5H2O) in
50ml apa distilata si se adauga o solutie de Na2CO3 in picaturi, pana la
precipitare completa. Se incalzeste apoi pe baie de apa pentru
eliminarea CO2.

2 CuSO4 + 2 Na2CO3 + H2O Cu2CO3(OH)2 + 2 Na2SO4 + CO2

Precipitatul format se filtreaza la vid, pe o hartie de filtru cu pori

mici (cu banda albastra ) sau pe un creuzet filtrant si se spala cu apa
distilata.