Operații fizice cu schimb de substanță.

DISTILAREA/RECTIFICAREA
 CUPRINS
 Introducere
 1. Elemente generale despre operația/clasa de operații
 2. Analiza/prezentarea detaliată a operației. Model de calcul
 3. Suita de utilaje pentru preformarea operațiilor
 Concluzii
 Bibliografie
 Introducere
Separarea fizică a amestecurilor omogene gazoase, lichide sau solide, în urma cărora are
loc introducerea sau îndepărtarea unor substanțe din amestecul considerat, se numește operație
de transfer de masă, iar procesele care au loc în timpul acestei operații se numesc procese de
transfer de masă sau procese de difuziune.
Procesele de transfer de masă constau în trecerea substanței dintr-o fază în altă fază aflată
în contact. Schimbul de substanță între fazele de contact, presupune deplasarea relativă a
componenților în fiecare fază, deplasare numită difuziune.
Viteza acestor procese este determinată de viteza de trecere a substanței dintr-o fază în
alta. Pentru a determina această viteză cât și direcția procesului de transfer de masă trebuie să se
cunoască compoziția fazelor.
Pentru determinarea acestor procese, pe langă alte operații de transfer, se utilizează
distilarea și rectificarea.
 1. Elemente generale despre operația/clasa de operații
Distilarea este operația unitară de separare a unui component sau mai multor componenți
dintr-un amestec omogen lichid.
Separarea prin distilare, sau prin rectificare se bazează pe diferența între temperaturile de
fierbere și între presiunile de vapori ale componenților care formează amestecul. În timpul
fierberii, vaporii degajați din amestecul de lichide sunt mai bogați în componenți ușor volatili,
lichidul rămas îmbogățindu-se în componenți greu volatili. Vaporii degajați și condensați
formează fracțiunea numită DISTILAT iar lichidul rămas nevaporizat, constituie rezidul de bază.
O succesiune de vaporizări și condensări poartă denumirea de RECTIFICARE.
Separarea prin distilare are la bază diferența de volatilitate dintre componentele amestecului
de separat.
De exemplu, dacă supunem fierberii o substanță pură, până la atingerea temperaturii de
fierbere aceasta folosește căldura dezvoltată de sursa pentru a-și crește temperatura, iar la
atingerea tf temperatura rămâne constantă, lichidul folosind căldura dezvoltată de sursa pentru a
trece din stare lichidă în stare de vapori (căldura latentă de vaporizare).
În cazul amestecurilor lichide, temperatura de fierbere depinde atât de presiunea sub care are
loc fierberea, cât și compoziția amestecului. La o presiune constantă, temperatura de fierbere a
amestecului crește o dată cu evaporarea componenților ușor volatili, ca rezultat al îmbogățirii
fazei lichide în componenți greu volatili.
Pentru amestecurile binare (formate din doi componenți) separarea prin distilare presupune
încălzirea amestecului până la atingerea temperaturii de fierbere a componentului ușor volatil din
amestec (componentul cu tf mai mic), moment în care începe vaporizarea acestuia, urmată de
condensarea vaporilor și culegerea lor. Până când întreaga cantitate de component ușor volatil a
distilat, temperatura rămâne constantă, la valoarea tf a componentului volatil.
Apoi temperatura crește fără a se mai colecta condens (din nou lichidul folosește căldura
dezvoltată de sursa pentru a-și crește temperatura), până la atingerea temperaturii de fierbere a
componentului greu volatil din amestec. Din acel moment începe colectarea de condens format
prin răcirea vaporilor componentului greu volatil.
Temperatura rămâne constantă la tf a componentului greu volatil, până când întreaga cantitate
a distilat. Dacă amestecul de separat conține compuși cu temperaturi de fierbere suficient de
depărtare ca valoare (100-150ºC), separarea se poate realiza prin distilare simplă.
Dacă componenții amestecului au puncte de fierbere aproapiate, separarea prin distilare
simplă nu este completă, de aceea se recurge la repetarea distilării de mai multe ori, până când
distilatul se îmbogățește în compus ușor volatil. Procesul de repetare a operației de distilare de
un număr de ori se numește rectificare sau distilare fracționată.
Dacă amestecul conține compuși care au temperatura de fierbere mai înaltă decât temperatura
de descompunere, atunci separarea lor de alți compuși cu care se află în amestec omogen lichid,
se poate face prin distilare în vid, când scăderea presiunii determină fierberea compusului
(ajungerea în stare de vapori) la o temperatură mai mică decât tf pe care o are acel compus la
presiune normală.
Se mai poate face separarea unui component dintr-un amestec prin antrenare cu vapori, când,
vapori de apă sau alte lichide antrenează din amestecul de separat componentul mai volatil.
 2.Analiza/prezentarea detaliată a operației. Model de calcul.
Tipuri de distilare:
1. Distilarea simplă sau diferențială
La distilarea simplă, separarea componentelor are loc discontinuu, printr-o singură
vaporizare, urmată de condensarea vaporilor formați.
Instalația de distilare folosește ca fierbător pentru amestecul de alimentare un balon
Würtz ; în lipsa baloanelor Würtz se pot folosi baloane cu fund rotund, prevăzute cu cap de
distilare. Modul de încălzire(pe sită, de azbest, în baie de apă, baie de nisip) se alege în funcție
de natura substanței supuse distilării și de temperatura de fierbere.
Pentru substanțele inflamabile (eter, acetone, alcool), sursa de căldură poate fi un reșou
electric sau o baie de apă, încălzită cu un bec de gaz, printr-o sită de azbest, iar pentru lichide cu
pf=80-250ºC, băi de aer, nisip sau ulei. Temperatura se controlează cu termomentrul, introdus în
gâtul balonului, al cărui rezervor cu mercur se găsește la aceeași înălțime cu tubul laterar al
balonului. Condensarea vaporilor și răcirea se efectuează într-un refrigerent Liebig, răcit cu apă
prin manta și legat la instalația de apă printr-un tub de cauciuc; capătul superior al refrigerentului
este pus în legătură printr-un tub de cauciuc; capătul superior al refrigerentului este pus în
legătură printr-un alt tub de cauciuc, la un canal de scurgere. Pentru distilarea produselor care se
pot congela se folosesc refrigerente de aer. Refrigerentul le leagă cu vasul de conectare printr-o
alojă.
Instalația este montată pe un stativ, cu ajutorul unor cleme cu mufa.
2. Distilarea fracționată
Distilarea fracționată este o variantă a distilării simple, aplicată amestecurilor de
substanțe lichide cu puncte de fierbere apropiate.
La obținerea fiecărui component (substanțe) se colectează 3 fracțiuni: fracțiunea
principală (fracțiunea de mijloc) și coada de distilare (fracțiunea de sfârșit), care conține
componenta mai greu volatilă. Dacă între punctele de fierbere ale componentelor sunt diferențe
mari, se poate întrebuința aceeași temperatură ca la distilarea simplă. Deoarece distilarea
fracționată se realizează meticulous și duce la pierderi înseminate de substanțe, procedeul este
înlocuit cu rectificarea.
3. Distilarea la presiune redusă sau sub vid
Substanțele lichide care se pot descompune înainte de a se atinge temperatura de fierbere
la presiune normală se supun distilării sub vid, deoarece la presiune redusă se micșorează
temperatura lor de fierbere. Instalația de distilare sub vid. Balonul Claisen se fixează cu ajutorul
unor cleme de stativ, apoi se așează sita sau baia de încălzire pe trepied. Se potrivește poziția
becului și se montează refrigerentul de apă Liebieg printr-o clemă de stativul al doilea.
RECTIFICAREA
Rectificarea este o metodă perfecționată de distilare realizată într-o instalație unitară
prevăzută cu o coloană de rectificare, în care o parte din distilatul condensat(refluxul) circulă în
contact direct și în contracurent cu vaporii; metoda permite separarea prin redistilare a
substanțelor cu puncte de fierbere apropiate. Instalația de rectificare poate funcționa continuu sau
discontinuu.
 Principalele părți ale instalației de recticare sunt:
 Balonul de distilare
 Coloana propriu-zisă
 Condensatorul
 Vasul pentru colectarea distilatului
În coloanele de rectificare vaporii distilați obținuți în bază circulă de jos în sus, răcindu-se
treptat în contracurent cu o parte din lichidul condensat, numit reflux, care se încălzește treptat.
La instalațiile de rectificare, blazele și coloanele trebuie bine isolate termic.
DOMENII DE UTILIZARE
Distilarea și rectificarea își găsesc aplicații în:
a) Industria fermentativă
Pentru obținerea de băuturi alcoolice naturale tari și a spirtului. Prin distilare simplă se
mai lucrează și în industria băuturilor, în timp ce rectificarea și fracționarea se aplică în industria
spirtului. Terminologia întrebuințată uzual nu corespunde terminologiei operațiilor tip. În
industria spirtului și a băuturilor prin distilare se înțelege o rectificare, iar prin ”rafinare” o
rectificare combinată cu o fracționare. Produsele supuse operațiilor de distilare, rectificare și
fracționare din industria fermentativă sau amestecuri cu mai multe componente, componentele
de calcul fiind alcoolul etilic și apa. Atât alcoolul etilic cu apă, cât și alte componente cu apă,
aduc amestecuri homoazeotrope și heteroazeotrope. Datorită acestei caracteristici, prin metodele
obișnuite de distilare, rectificare și fracționare, în industria spirtului nu se poate obține alcool
etilic absolut, ci un amestec cu concentrația maximă a amestecului ezeotrop (95,57% alcool).
Pentru obținerea unei concentrații mai mari, sau a alcoolului absolut, trebuie să se aplice metode
speciale (distilarea azeotropă cu amestec termar: benzen – alcool etilic – apă sau eliminarea apei
cu substanțe higrascopice).
În situația distilării vinului, printre numeroșii constituenți care îmbogățesc faza de vapori,
în timpul încălzirii se află și alcoolul etilic motiv pentru care în urma condensării acestei faze,
distilatul va avea de 3-4 ori concentrația de alcool mai mare, dar și alte substanțe ușoare, unele
cu un pronunțat grad de periculozitate sub raport igenico-sanitar.
Prin distilare se urmărește separarea și concentrarea principalilor constituienți volatili ai
vinului și în special a alcoolului etilic. În același timp se caută să se separe și acele substanțe
care diminuează calitatea distilatului ce urmează a fi supus învechirii.
Componenții din vin care pot produce deprecierea calității distilatelor, când sunt în
proporții ridicate, se împart în funcție de punctul de fierbere, în două categorii: constituenți cu
punct de fierbere mai scăzut față de cel al alcoolului etilic și constituenți cu punct de fierbere mai
ridicat decât al alcoolului etilic.
Pentru faze de distilare, temperaturile de fierbere ale diferiților compuși volatili ai vinului
și caracteristicile lor olfactive.
În prima fază, distila substanțele ale căror puncte de fierbere sunt cuprinse între 20,8 ºC și
75ºC. Ele sunt încorporate în fracțiunea de distilat ce rezultă la început numită ”frunte”.
Principalii constituienți din frunte sunt aldehidele (acetica, propinica, butirica), alcoolul
metilic și unii esteri între care se remarcă acetatul de etil. În general aceste substanțe prezintă
concentrații sporite în porțiunea de distilat ce curge în prima fază, conferind ”frunții” un caracter
foarte toxic.
De aceea această fracțiune nu trebuie să ajungă în produsul destinat consumului.
Imprudențele comise de unele persoane care au consumat ”frunte” de distilare s-au soldat,
de multe ori cu intoxicări grave datorită, în special alcoolului metilic, prezent în cantități destul
de ridicate.
În faza a doua, distila substanțele cu punct de fierbere cuprinse între 73,3ºC și 121ºC
(temperaturile de fierbere ale alcoolului etilic și butiratului de etil). Alături de alcoolul etilic, în
această fază mai trec: alcoolii superiori și acetali caracterizați prin mirosuri plăcute( în afară de
alcoolul izobutilic), apa, acidul acetic și unii esteri. Fracțiunea de distilat în care se află
substanțele ce distilă în faza a doua poartă numele de ”mijloc”.
În faza a treia de distilare se separă o fracțiune numită ”coada”, această portiune de
distilat se caracterizează printr-un exces de constituienți cu puncte de fierbere mai mari de
128ºC, între ei se află unii acizi volatili, esteri, ș.a. Unele din aceste substanțe pot să
înrăutățească calitățile olfacto-gustative ale distilatelor.
Coada conține așa – numitul fuzel sau ulei de fuzel și ea se separă, ca și fruntea atunci
când se urmărește obținerea de vinars cu caracteristici superioare.
b) Industria minieră prin distilarea uscată a cărbunilor de pământ (pirogenarea)
Prin distilarea uscată a cărbunilor de pământ în spațiile închise și în lipsa aerului se obțin
patru produse principale: gaz de generator sau de cocserie, gudron, ape amoniacale și reziduu
solid (semicocsul și cocsul). Distilarea cărbunilor la temperaturi înalte se efectuează în uzinele
cocso-chimice sau în uzinele de gaz.
În funcție de temperatura la care se efectuează procesul termic de distilare a cărbunilor se
disting:
- Semicocsificarea când, sub acțiunea temperaturii de 500-600ºC, cărbunii de pământ
(lignitul) sunt transformați în semicocs, gudroane, gaze, etc.
- Cocsificarea când, la temperaturi ce pot ajunge până la 1000-1100ºC, cărbunii de
pământ, mai ales huila, sunt transformați în cocs, gudroane, gaze, etc.
Semicocsificarea se face cu scopul fie de a înnobila cărbunii inferiori (ligniții) și de a
obține semicocsul, fie de a obține o cantitate cât mai importantă de gudroane nedescompuse.
Cocsificarea sau prelucrarea la temperaturi înalte se face cu scopul de a obține cocs
metalurgic. Gazul de generator sau de cocserie este alcătuit din H2, CH4, CO, H2S și alte gaze.
Compoziția gazului de generator depinde de felul cărbunilor de pământ și de temperatura
la care se face distilarea. Aceste gaze au puterea calorică cuprinsă între 4000 și 8500 kcal/m3 și
sunt folosite pentru încălzire.
Gudronul este un lichid uleios de culoare brună care conține hidrocarburi aromatice. Este
mai greu decât apa și are un miros specific, neplăcut.
Apele amoniacale conțin dizolvate amoniac liber și săruri de amoniu, ca: NH4Cl,
(NH4)2SO4, (NH4)2CO3. Apele amoniacale sunt întrebuințate fie la obținerea amoniacului, fie la
prepararea sărurilor de amoniu folosite ca îngrășăminte minerale.
 Cocsul obținut în uzinele cocsochimice conține 95% carbon și are o putere calorifică de
6800-8000 kcal/kg. Este folosit drept combustibil și ca agent reducător. Dacă se ține seama de
faptul că pentru fiecare tonă de fontă obținută se consumă circa o tonă de cocs, este lesne de
înteles importanța cărbunilor pe pământ ca materie primă de bază pentru dezvoltarea industriei
sidelurgice.
Uzinele cocsochimice care se construiesc pe lângă marile combinate metalurgice, pentru
a se obține cocsul necesar fabricării fontei, dau în același timp subproduse de cocserie. În țara
noastră există uzine cocsochimice la Hunedoara și Reșița.
c) Un alt domeniu de utilizare este pentru reducerea și distilarea zincului, procedeu
denumit Birkengang.
Acest procedeu are câteva mari dezavantaje ca productivitate redusă, discontinuitate în
funcționare, etc. Motiv pentru care au fost concepute și alte procedee pentru reducerea și
distilarea zincului. Unul dintre acestea este procedeul Morgan, pus la punct în cadrul societății
Imperial Smelting Co Ltd. din Marea Britanie, procedeu care se aplică și în țara noastră.
Cunoscut sub denumirea prescurtată de I.S.P., procedeul prevede reducerea și distilarea zincului
în cuptoare verticale cu cuva, cu funcționare continuă. Încărcătura de materiale alcătuită din
aglomerat și cocs este introdusă pe la partea superioară, cu ajutorul unui dispozitiv alcătuit din
două conuri care asigură o închidere etanșă. La partea inferioară a cuptorului se află creuzetul
unde se colectează Pb( metal care însoțește de regulă minereurile de Zn) și zgură. Deasupra
creuzetului printr-o conductă inelară se suflă aer preîncălzit. În această zonă pereții cuptorului
sunt confecționați din elemente metalice de răcire cu apă.
Vaporii de Zn și gazele rezultate din cuptor (în care se află și vaporii de Pb) se elimină pe
partea superioară, unde temperatura depășește 1000ºC și trec în două condensatoare în care se
captează Zn și Pb. Condensatoarele sunt prevăzute cu agitatoare mecanice și pompe cu ajutorul
cărora amestecul de Zn și Pb este dirijat către n decantor, de unde zincul este evaporat în
exterior, iar Pb se recirculă. În continuare gazele se desprăfuiesc în cuptoare de tip Theisen fiind
utilizate apoi drept combustibil. După separare prin decantare de Pb, Zn brut are o puritate de
98%.
Impuritățile din Zn brut indiferent că a fost obținut în retorte orizontale sau în cuptor cu
cuvă pot ajunge până la 2-4% și sunt compuse în mare parte din: Pb, Fe, Cd, Cu, Sb, As. În
vederea eliminării acestor impurități se aplică o rafinare termică; cel mai eficient procedeu în
acest scop fiind rafinarea prin rectificare. Rafinarea prin rectificare este în realitate o distilare
fracționată, în urma căreia Zn se separă de restul elementelor datorită temperaturii de volatizare
(906ºC) diferă de acestora: Cd la 778ºC, Pb la peste 1700ºC, Fe la peste 3000ºC etc. Procedeul
de rafinare a Zn prin rectificare, se aplică și la uzinele din Copsa Mică și asigură o pupitate de
99,99%.
 3.Suita de utilaje pentru preformarea operatiilor

Sursa: https://utilajeprofesionale.ro/portfolio/utilaj-
distilare/

Sursa: https://art-m.ro/product/utilaj-bere/
Sursa: https://art-m.ro/product/filtru-industrial-inox/

Sursa:
http://www.butasilavanda.eu/instalatiile-de-distilat-uleiuri-esentiale-de-trandafiri-sau-lavanda/
Sursa:https://www.fabricadetuica.ro/cumpara/cazan-cu-coloana-distilare-uleiuri-esentiale-
bauturi-aromatice-100-41

Sursa: http://www.facultate.regielive.ro
Sursa: http://www.facultate.regielive.ro

Sursa: http://www.facultate.regielive.ro
Sursa: http://www.google.ro/images
 Concluzii
Distilarea se folosește atât ca operație de separare de transfer de masă ce se utilizează în
mod frecvent în industria chimică dar și petrochimică și ca operație de purificare a unor
substanțe.
Separarea prin distilare, sau prin rectificare se bazează pe diferența între temperaturile de
fierbere și între presiunile de vapori ale componenților care formează amestecul. În timpul
fierberii, vaporii degajați din amestecul de lichide sunt mai bogați în componenți ușor volatili,
lichidul rămas îmbogățindu-se în componenți greu volatili.
Vaporii degajați și condensați formează fracțiunea numită DISTILAT iar lichidul rămas
nevaporizat, constituientul de bază. O succesiune de vaporizări și condensări poartă denumirea
de RECTIFICARE.
Procesele de distilare și rectificare au o importanță deosebită în procesele din industrie,
fiind clasificate după diferite criterii. În urma acestor procese rezultă atât componenți volatili cât
și constituienții ce urmează a fi prelucrați în diferite procedee.
 Bibliografie

1. A.F. Mihailescu, I. Luputiu; ”EXPLOATAREA INTRETINEREA UTILAJELOR SI

INSTALATIILOR DIN INDUSTRIA CHIMICA”, Editura Didacrica si Pedagogica,
Bucuresti, 1985
2. E.A. Bratu; ”OPERATII SI UTILAJE IN INDUSTRIA CHIMICA”, VOLUMUL 1,
Editura tehnica, Bucuresti, 1969
3. I. Craciun, C. Stan; ”OPERATII SI UTILAJE IN INDUSTRIA CHIMICA”, Editura
Didactica si Pedagogica, Bucuresti, 1996
4. www.didactic.ro
5. www.facultate.regielive.ro