Determinarea nitritilor (NO2) din apa

Metoda I

Principiul metodei: nitritii reactioneaza cu sulfanilamida in mediul acid

rezultand o sare de diazoniu care cuplata cu N-(l-naftil) etilen-diamina
hidroclorica formeaza un compus colorat rosu.

Reactivi:

- apa distilata lipsita de nitriti cu care se prepara toti reactivii si solutia

etalon de nitriti;

- sulfanilamida, solutii 1%: se dizolva 1g sulfanilamida (sulfanilamida

alba) (NH2-C6H4-SO2-NH2), intr-un amestec de 10cm3 HCL concentrat (d=1,190)
si 60cm3 apa bidistilata.

- N-(l-naftil) – etilendiamida hidroclorica, solutie: se dizolva 0,1g N-(l-

naftil-etilendiamina hidroclorica) (C10H2-NH-CH2-CH2-NH2-2HCL) in 100cm3 apa
bidistilata. Se pastreaza in sticla bruna la rece maximum o luna, sau pana ce s-a
colorat brun puternic.

- Etalon pentru nitriti, solutie stoc: se cantareste 0,15g azotit de sodiu

(NaNO2) sau 0,18g azotit de potasiu (KNO2) uscat in prealabil timp de 2 ore la
150°C, si se dizolva intr-un balon cotat de 100cm 3, cu apa bidistilata. Dupa
dizolvare se completeaza volumul pana la semn cu apa bidistilata; 1cm 3 din
aceasta solutie contine 1mg NO2.

- Solutie etalon de lucru: din solutia etalon de stoc se ia 1cm 3 si se

introduce intr-un balon de 1000cm3, se completeaza volumul cu apa bidistilata
pana la semn.

1cm3 din aceasta solutie contine 0,001mg NO2/dm3.

Mod de lucru: se masoara 50cm3 din apa de analizat sau o alicota daca
apa contine peste 0,5mg NO2/dm3 si se dilueaza pana la 50cm3 cu apa bidistilata.
Se adauga 1cm3 solutie de sulfanilamida 1% se agita si se lasa 1 minut sa
reactioneze. Se adauga apoi 1cm3 solutie N-(l-naftil) etilendiamina, se agita din
nou si se lasa in repaus 20 de minute pentru dezvoltarea culorii. Intensitatea
culorii obtinute se citeste la un spectro-fotometru la lungimea de unda de 540mm
folsind cuva de 1cm deum optic.

Valoarea obtinuta se raporteaza la scara de etalonare care se intocmeste

astfel:

Sol. etalon de lucru 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 10,0 20,0
 Apa distilata cm3 50 49,5 49,0 48,0 47,0 46,0 45,0 40,0 30,0
Sulfanilamida 1 1 1 1 1 1 1 1 1
1cm3
Se lasa un minut sa reactioneze

N-(lnaftil)-etilen diamina 1 1 1 1 1 1 1 1 1
cm3
Conc. In mg NO2/dm3 0 0,01 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,20 0,40

Se lasa sa reactioneze 20 minute apoi se citeste extinctia in aceleasi conditii

ca si proba.Cu valorile obtinute se traseaza curba de etalonare inserand pe
abscisa concentratia in mg NO2/dm3 apa si pe ordonata extinctia pentru fiecare
concentratie.

Metoda II

Principiul metodei: nitritii reactioneaza cu acidul sulfanilic in mediul acid

rezultand o sare de diazoniu care cuplata cu 2 naftilamina formeaza un cpmpus
azoic colorat in rosu.

Reactivi

- alfa naftilamina, solutie acetica: 1g naftilamina se dizolva in 50cm 3 apa

bidistilata la cald. Se filtreaza intr-un balon cotat de 200cm 3 si se aduce la semn
cu acid acetic 30%;

- solutie acetica de acid sulfanilic: 1,6g acid sulfanilic se dizolva in 100cm 3

acid acetic 30%;

- solutie etalon de stoc pentru nitriti: aceiasi ca la metoda I;

- solutie etalon de lucru: 0,5cm3 din solutia etalon de stoc se dilueaza pana
la 1000cm3 cu apa bidistilata 1cm3 din aceasta solutie contine 0,0005mg
NO2/dm3.

Mod de lucru: intr-o eprubeta se introduc 10cm 3 solutie de alfa-naftilamina si

0,5cm3 de solutie acetica de acid sulfanilic. Se agita dupa fiecare adaugare de
reactiv si se lasa apoi in repaus 20 minute pentru dezvoltarea culorii. In
continuare se procedeaza ca la metoda I.

Scara de etalonare se prepara dupa schema de mai jos:

Sol etalon de lucru 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,6 1,0 1,5 2,0
 Apa bidistilata cm3 10 9,9 9,8 9,7 9,6 9,4 9,0 8,5 8,0
Alfa-naftilamina cm3 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Acid sulfanilic cm3 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Conc. in mg 0 0,005 0,010 0,015 0,020 0,030 0,050 0,075 0,100
NO2/dm3

Se lasa sa reactioneze 20 minute si apoi se citeste extinctia la lungimea de

unda de 540mm utilizand cuva de 1cm drum optic.

Cu valorile obtinute se traseaza curba.

Calcul:

mg NO2/dm3apa= in cazul primei metode

C= concentratia in mg NO2 pe curba de etalonare

V= volumul de apa de analizat luat in lucru, exprimat in cm 3

mg NO2/dm3 apa= in cazul metodei a doua

C= concentratia in mg NO2 citita pe curba

V= volumul de apa de analizat luat in lucru, exprimat in cm 3

Aprecierea concentratiei azotitilor pe baza intensitatii reactiei Griess

Principiul metodei:

Azotitii dau cu teactivul Griess o coloratie de la roz pana la rosu, intensitatea

crescand cu cresterea concentratiei.

Reactia este o diazotare si apoi o cuplare. Se formeaza un azocolrant rosu:

naftil-amino diazo-benzen sulfonic.

Reactivi:

- solutie de alfanaftilamina: 0,2g alfanaftilamina (C 10H7-NH2) se fierbe 5

minute in 20ml apa distilata. Se filtreaza printr-un filtru spalat cu apa fierbinte si
se aduce la 150ml acid acetic 12%.

- solutie de acid sulfanilic: 0,5g acid sulfanilic [(NH 2)-C2H4-SO2H] se dizolva

in 150ml acid acetic 12%.
 - reactiv Griess: 2 solutii se amesteca in volume egale inainte de
intrebuintare. Se pastreaza in sticla bruna cu dop slefuit. Daca solutia este
colorata se decoloreaza cu putin praf de zinc.

Mersul determinarii

La 10ml apa de analizat, introdusa intr-o eprubeta se adauga 0,5ml reactiv

Griess, apoi se lasa la temperatura ambianta 20 minute.

Concentratia aproximativa a azotitilor se obtine pe baza tabelului urmator:

Culoarea privind lateral Culoarea privind vertical Azoitii mg N/l

Lipsa Lipsa Sub 0,001

Abia precipitabila Foarte slab roz 0,002

Roz foarte slab Roz slab 0,004

Roz slab Roz deschis 0,02

Roz deschis Roz 0,04

Roz Roz intens 0,07

Roz intens Rosu 0,2

Rosu Rosu aprins 0,4

0,001mg N=0,0033mg NO2

O metoda comoda pentru determinarea aproximativa a continutului in nitriti

atunci cand sunt in concentratie ceva mai mare, este metoda cu iodura de
potasiu in prezenta de amidon.