FACULTATEA POLITEHNICA BUCURESTI

PROFIL:INPN

Microscopie cu forta magnetica

Microscopie cu forta magnetica

Microscopie de for magnetic (Martin i Wickramasinghe 1987) este o imagistica

tehnica bazat pe microscopie de forta atomica (Binnig et al. 1986), n care for e
magnetice sau de for gradienti sunt msurate in imaginii structura magnetic a unui
eantion.

Figura 1: modificarea efectiv primavara MK constant n funcie de aplicat

cmp magnetic B pentru o msurare n consol magnetometrie a unui singur
domeniu
magnet uniaxial. Un model numeric obine acelai rezultat ca i modelul analitic
pentru
cazul cmpului magnetic i axa uor perpendicular axa cantilever ndoire.
Rezultatele din modelul numeric sunt ilustrate prin curba albastr, iar modelul
analitic
este prezentat de curba punctat roie. Analiza numeric
poate modela histerezis n particule magnetice singur domeniu.
Modelare

Este instructiv de a modela semnalul MFM pentru mai multe situaii simple.
n aceast seciune,
patru scenarii vor fi examinate: a consola horizontal standard, cu un moment
vrf
perpendicular proba, un consol orizontal, cu un moment paralel proba,
i o consol vertical cu ambele orientri de moment.
Un model simplu pentru un eantion este un monopol magnetic. Desigur,
magnetic
monopoluri nu exist, dar orice distribuie magnetizare arbitrar poate fi
descris ca un
sum sau integral pe o colecie de monopoluri. n plus, la scri de lungime
mare
(R ?, Unde este adncimea de penetrare a supraconductor, r = xyz (),,? E
poziia vrfului consol, z = 0 este suprafaa probei i xy = = 0 este poziia
vortexul n planul xy) un vortex superconductor poate fi bine aproximat ca
un
monopol situat la o adncime de penetrare sub suprafaa supraconductor
(Pearl
1966):

(1.1)
n cazul n care 2 20,7 = o G m este cuantumul flux supraconductoare.
Luai n considerare n primul rnd situaia a unei console orientat paralel cu
suprafaa (nz =), cu un moment de vrf perpendicular suprafa (m MZ =?).

(1.2)
Aceast expresie include doar fora de vortex dar nu include fora
de curenii de screening Meissner care ecrana cmpul magnetic de la vrful
de
interiorul supraconductor.

Rezultatele sunt ilustrate n Figura 2. Variaia spaial a gradientului forei se

msoar
ca o schimbare de frecven (FM detectare), schimbarea amplitudine, sau
schimbare de faz (de detectare a pant) ca consola este scanat deasupra
suprafeei probei.

Figura 2: Simularea MFM masuratori modulaie de frecven de un rezultat

vortex
forma rspunsului pentru diferite momentului de vrf i n consol orientri.
vortexul
poate fi modelat ca un monopol situat la o distan sub suprafaa probei.
aici
Sfat MFM magnetic este modelat ca un dipol punct. Parcelele de linie arat
dimensiunea relativ a semnalele respective.

Figura 3: Simularea MFM masuratori modulaie de frecven de un rezultat

vortex
forma rspunsului pentru diferite momentului de vrf i n consol orientri.
vortexul
poate fi modelat ca un monopol situat la o distan sub suprafaa probei.
aici
Sfat MFM magnetic este modelat ca un monopol. Parcelele de linie arat
dimensiunea relativ a
Semnalele respective.
Instrumente
Un microscop for magnetic temperatur sczut a fost construit pentru
aceast tez, pe baza pe Dan Rugar lui MRFM (magnetic microscop vigoare
rezonan) de proiectare. Ca i n toate sczut microscoape scanare de
temperatur, MFM nostru este un instrument destul de complicat.
Ea ncorporeaz o sond vid, criogenie, de izolare a vibraiilor, un senzor de
fibra optica,
console microfabricated, o varietate de electronice comerciale i de cas,
precum i
software de control. Instrumentul funcional finalizat este un instrument
puternic pentru
Materiale prin imagistica magnetica de inalta rezolutie caracterizeaz. Acest
capitol prezint

proiectarea instrumentului, i prezint cteva demonstraii iniiale ale

capacitilor sale.

Instrument de proiectare
Structura fizic a microscopului este cea a unui tub metalic lung sub vid,
in interiorul caruia este capul microscop.Tubul vid este introdus n heliu lichid
Dewar cu un magnet supraconductor pentru experimente la temperaturi
joase i nalte
cmpuri magnetice.Dewar este susinut pe o tabel optic, care este montat
pe picioare aer,
cu Dewar descendent sub nivelul podelei ntr-o groap de beton.Inseria
poate fi ridicat
i a redus i n afar de Dewar folosind un palan montat pe un uni-strut
Ansamblu deasupra mesei optic. Troliul poate, de asemenea, aluneca
departe de masa, pentru a permite inseria microscop a fi cobort pe un raft
pentru uurina de a face ajustri la
microscop.Structura mecanic a microscopului este ilustrat n Figura 4, i
Detaliile sunt prezentate n aceast seciune.
Vacuum
Ansamblul vid (ilustrat n Figura 5) const n mod esen ial din microscopului
introduce i o pereche de pompe, un turbopompe pentru pomparea inser ia pn la vid
niveluri, i o pomp de parcurgere pentru dur de pompare a sistemului i pentru
susinerea turbopompei.
Inseria este un tub metalic lung care cuprinde patru sec iuni separate. Cele patru
seciuni sunt alturat folosind sigilii srm indiu, care a fost ales din cauza de adecvare
pentru utilizare la temperature joase, i datorit flexibilitii n design, n special n ceea
ce privete dimensiunea (spre deosebire de folosind garnituri conflat, care sunt
disponibile numai n anumite diametre). Tubul vacuum este de 5 picioare lungi i de 3,5
cm in diametru. Diametrul relativ mare (pentru a insera criogenice) produce o inser ie
rigid care ajut la reducerea efectului vibra iilor, i, de asemenea, ofer o mare
spaiu pentru cap microscop, care permite o mare flexibilitate n proiectarea cap.
Peretele subire Grosimea minimizeaz scurgerea de cldur n baia heliu. Conuri de
cupru placat cu aur sunt montate pe ambele pr i ale flan elor de etan are indiu a ghida
inseriei prin Dewar gt deflectoarele, i pentru a oferi mas termic suplimentar i
contact termic la cryogens.
n partea de sus a inseriei o varietate de feedthroughs necesare pentru rularea

microscop. Sigiliile vid pentru feedthroughs sunt toate realizate folosind flanse conflat,
ca constrngerile de mrime nu sunt aceeai problem n afara Dewar. Cele
feedthroughs include conexiuni electrice, mecanice, feedthroughs i un bra de cuplare
de fibra optica folosit in interferometrului (a se vedea sec iunea 3.3 pentru detalii). Un
burduf-etanare supapa unghi drept conduce la pompe.
Un Pfeiffer TMU 071 turbopompe este montat pe partea de sus a tabelului optice i
foarte aproape la microscop a introduce pentru a maximiza conductanta si eficienta,
astfel de pompare. Este conectat la supapa inser ie prin intermediul unui burduf flexibil
i o flan KF50. Stilul KF flan este utilizat aici deoarece flan a este conectat n mod
regulat i deconectat pentru a introduce sau scoate la microscop din Dewar. Burduful
flexibile, cu un diametru de 4,5 inci i o lungime de 6 inci, ofer o oarecare izolare a
vibraiilor turbopompei din microscop, meninnd n acela i timp conductanta bun.
Turbopompei Pfeiffer a fost ales din cauza raportului de compresie extrem de mare,
care permite rapida pomparea chiar gaz heliu pn la presiuni joase. O pomp de
parcurgere Varian SH-100,gzduit ntr-o camer pomp lng configurarea MFM, este
utilizat pentru a sprijini turbopompei.
Dou seciuni ale subire perete furtun metalic flexibil sunt utilizate pentru a conecta
pompa de derulare pentru a portul degro are a turbopompei. Sec iunile sunt conectate
printr-un mamelon de vid care este solid montat n peretele dintre camera pompelor i
MFM a reduce cuplare de defila vibraiilor pompei la restul sistemului.
Presiunea de vid este msurat printr-o scara Pfeiffer Full-Range, care combin o
Ecartament Pirani pentru presiuni mari (peste 10-2 torr) i un ecartament catod rece
pentru low presiuni (pn la 10-9 torr). Sistemul de vid este completat de o configurare
dublu-valve r introducerea gazelor n sistem, att pentru introducerea gazului de schimb
heliu n
Sistem de rcire rapid, i pentru ventilarea sistemului (acest lucru poate fi de
asemenea efectuat prin utilizarea unui
supap automat pe turbopompei). Configurarea dublu supapei asigura un anumit
control asupra
Volumul de gaz introdus n spaiul vid.Sistemul este ntotdeauna aerisit folosind
azot gazos, pentru a preveni acumularea de vapori de ap pe suprafe e din loca ia
spaiu vid, care este dificil / consumatoare de timp pentru a pompa afar pentru
experiment urmtoare.
In plus, atunci cnd microscopul este deschis doar pentru o perioad scurt de timp,
azot gazos este
curs prin sistemul folosind duble supapele. Acest lucru duce la un timp vidri
care este de obicei un ordin de mrime mai rapid n compara ie cu momentul microscop
a fost deschis la aer.

Figura 4: Structura mecanic a microscopului.Microscopul este format din (A) o

inserie vid, care este introdus n (B) un Dewar heliu lichid montat pe un optic
tabel. (C) vid, este pompat cu ajutorul unei turbopompe. O varietate de feedthroughs
conectai interferometrului, mecanismul de abordare aspru, i electronice ntre
spaiu vid i de laborator.

Figura 5: Sistemul de vacuum a microscopului for magnetic (a nu scar). indiu

sigilii sunt folosite pentru a se altura flane de cupru pentru a sigila tubul de vid. Un
turbopompe i scroll pomp sunt utilizate pentru a crea vidul, i un ecartament catod rece este
utilizat pentru a msura presiune. Diferite feedthroughs la vrful microscopului permit
introducerea de fibre, o fibr optic, i diverse conexiuni mecanice n interiorul aspiratorului.

La configurarea unui experiment, un detector nu este niciodat folosit, n parte pentru c

scurgeri detector n laborator Moler folosete o pomp de curatare pe baza de ulei, care ar
putea potential introduce moleculele de petrol n spaiul vid, ci n primul rnd pentru c nu a fost
necesare i, prin urmare, nu a fost n valoare de petrecere a timpului pe. Problemele pot fi
detectate prin urmrire presiunea n raport cu timpul de nceperea pompare pentru, i
compararea Curba de pumpdowns anterioare. Curbele pompare pentru tipice sunt ilustrate n
figura 6.
In timpul unui experiment, odat insertului este la temperaturi criogenice, pompele pot fi
oprit pentru a elimina vibratiile. Acest lucru poate fi realizat prin nchiderea ventilului vidului

spaiu, nchiderea pompele i ventilaie pompele i liniile de pompe cu azot.

Presiunea din interiorul inseriei de obicei scade cnd supapa este nchis, deoarece
cryopumping gazelor de zidurile reci ale tubului de vid este mai eficient dect
turbopompe, i, de asemenea, pentru c liniile pompei temperatura camerei nu mai sunt
conectate la spaiul principal de vid. Cnd repornii pompele, liniile trebuie pompat pentru unele
timp (aproximativ o jumtate de or este, probabil, suficient), nainte de a deschide supapa de
vid spaiu, astfel nct presiunea n liniile este aproape nivelul interiorul microscop.
Criogenie
Inseria microscop merge ntr-un vapori ecranat heliu lichid Dewar cu 5 T
magnet supraconductor. Vaporii ecranat Dewar, fabricat de precizie
Criogenie, are un gt lung suplimentar (28 inci, in comparatie cu o lungime mai standard a 18
inci) de a reduce rata boiloff heliu. Ecranare de vapori a fost ales pentru c
genereaz mai puin de vibraii de protectie cu un sacou azot lichid. Dewar are o
Volumul burta de 70 L, care dureaz aproximativ 5 pn la 7 zile, n funcie de modul de
utilizare magnet. Magnetul 5 T, fabricat de americani Magnetics, are o dimensiune alezaj 4 inch,
lsnd clearance bun pentru introducerea inseriei microscopului. Capul microscopului revine
la centrul magnetului timpul unui experiment. Heliu boiloff se reduce i mai mult prin utilizarea
de "break-away" conduce magnet. Atunci cnd magnetul nu este n uz, sau atunci cnd un
curent persistent este nfiinat n magnet, cablurile de cupru grele pot fi deconectate deasupra
bii heliu n scopul de a reduce conducia termic i boiloff heliu rezultat.
Interiorul insertului este rcit prin conducie prin flane de etanare indiu, i
de radiativ rcire din pereii reci interioare ale inseriei. Nedumereste interiorul vid
spaiu reduce scurgerea de cldur din cauza radiaiilor temperatura camerei, i tuburi subiri
din oel inoxidabil cu perei sunt utilizate pentru tuburi de vid i microscop structura suport cap
pentru a minimiza scurgerea de cldur din cauza conducie. Flanele etanare indiu sunt
realizate din cupru.
Panglica de cupru conecteaz icanele la flane pentru rcire. Un bloc de cupru este montat pe
cap microscop pentru a servi ca baia termal i a ajuta la reglarea temperaturii consolei cu
proba. mpletituri de cupru conectai blocul la flane, i montarea consolei de montaj i suport
pentru prob la blocul de cupru. Un nclzitor 25 W este montat ntr-o gaur n centrul blocului
de control al temperaturii, precum i un senzor de pe malul lacului criogenie Cernox este montat
la exteriorul blocului folosind folie din garnitur indiu i o clem de cupru. Configurare control al
temperaturii este ilustrat n figura 7 i Figura 8 Temperatura microscop ajunge pn la 78 K cu
azot lichid, i aproximativ 5,2 K cu heliu lichid. Rcire mbuntit ar putea fi probabil obinut prin
adugarea de mai multe mpletituri de cupru pentru a crete puterea de rcire.
Pentru a rci microscop, inseria este cobort n Dewar cald, i pompat n jos
la aproximativ 10-5 Torr. Baia este apoi umplut cu azot lichid sa se raceasca Dewar.
microscop poate fi operat n aceast etap, sau azotul pot fi ndeprtate prin presurizarea
Dewar cu azot gazos i sufl-l printr-un tub de extindere la fundul Dewar. Dup ndeprtarea
azotului lichid, Dewar poate fi rcit n continuare cu heliu lichid. Curbele de temperatur tipice
timpul rcirii sunt artate n figura 3-6. Gaz schimb Heliu poate fi adugat pentru a crete rata
de rcire, dar acest lucru nu a fost, n general, efectuate pn n prezent.

Figura 6: Curbele Golirea pentru depanare tipice pentru microscopul for magnetic.
pompare pentru este de obicei un ordin de mrime mai rapid atunci cnd sistemul a fost aerisit
la vid cu azot, i curate cu un flux continuu de azot gazos
cnd este deschis la aer nainte de pompare din nou.

Figura 7: Sistemul de control al temperaturii de microscop. (A) mpletituri de cupru face o

conexiune termic ntre capul microscop i flana care, direct de cupru
contact baia de heliu lichid. Senzori (B) de nclzire A i dou de temperatur sunt montate
in / pe placat cu aur de cupru bloc pe cap microscop (un senzor de temperatur nu
n timpul unei cooldown, al doilea a fost ulterior adugat n acelai loc ca i o copie de rezerv).
Panglica suplimentare cupru conecteaz consola de montare i suportul probei la
bloc de cupru.

Figura 8: O ilustrare a configurare controlul temperaturii n microscop. cupru

mpletituri conecta icanele i un bloc Cu pentru flanele Cu, care sunt n contact cu
baie criogen. Un nclzitor i un senzor de temperatur sunt de asemenea montate n interiorul
blocului Cu a permit controlul temperaturii. Panglica suplimentare cupru conecteaz suportul
eantionului i cantilever la acest bloc Cu.

Figura 9: curbe Cooldown pentru MFM. (A) Prercirea cu azot lichid. (B)
Suflare de azot i rcire cu heliu lichid. Gaz schimb heliu poate fi
folosit pentru a promova rcirea rapid, dar nu a fost utilizat aici.
Dup finalizarea unui experiment, orice cryogens rmase pot fi eliminate din
Dewar. Sistemul poate fi lsat n Dewar s se nclzeasc. Alternativ, pentru o mai rapid
ntoarcere, inseria poate fi ndeprtat din Dewar s se nclzeasc pn la temperatura
camerei.
Pentru a face acest lucru, Dewar se las s se nclzeasc pn la 80 K sau mai mare. n timp
ce curge de azot
gaze prin Dewar, la o rat ridicat a mpiedica ptrunderea apei, inseria (nc sub vid, pentru a
preveni un warmup care este prea rapid) este eliminat din Dewar, iar gtul este sigilat cu o
plac de aluminiu.Inseria este apoi lsat s se nclzeasc pn la aproximativ 270 K sau mai
mare nainte de evacuare cu azot gazos. Curbele Warmup tipice sunt prezentate n Figura 10.
nclzirea sistemului prea repede poate duce la deteriorarea n piezos, dei temperatura crete
suficient lent cu ambele metode descrise aici.

Izolarea vibraiilor
Exist trei mecanisme distincte pentru izolarea capului microscopului extern
vibraii, aa cum este ilustrat n Figura 11. Primele dou mecanisme sunt imaginat n Figura
12. Pentru a porni, Dewar este montat n centrul unei mese optic TMC, care este vehiculat
pe trei picioare aer pentru a minimiza efectul vibraiilor podea. Aranjamentul trepied este folosit
deoarece amplasarea gropii de podea n colul camerei ar mpiedica accesul la o
picior n colul ndeprtat al mesei, care ar putea fi o problem dac lucrare trebuia s fie fcut
pentru a repara o scurgere de aer, de exemplu. Astfel, exist doar un picior n mijlocul acea
parte a tabel. Izolarea suplimentar a vibraiilor este n interiorul spaiului vid a microscopului.
microscop atrn de un trio de burduf flexibile, care sunt sub comprimare. La
jos a sistemului, exist trei izvoare prelucrate din teflon (vizibil n figura 7
i Figura 13), care furnizeaz nivelul final de izolare pentru capul sine. Teflon
ar trebui umede vibraiilor care apar n sistem.
Aceste trei niveluri de izolare a vibraiilor ar trebui s tot ajuta la reducerea efectului de externe
vibraiile asupra microscop. Cu toate acestea, eficacitatea lor nu a fost caracterizat.
Dei vibraii externe nu au fost observate ca fiind o problem n timpul imagistica,
ar fi probabil util pentru a caracteriza n mod sistematic vibraiile n sistem, n special n rezoluia
este mbuntit, iar n cazul n care orice microscopie de forta atomica este ncercat.

Figura 10: Temperatura n funcie de timp, atunci cnd nclzire MFM. (A) Este nevoie de
aproximativ 3 zi pentru inseria s se nclzeasc la temperatura camerei atunci cnd este lsat
n Dewar goal. (B) Inseria poate fi scos din Dewar de Incalzirea rapida.

Figura 11: O ilustrare a configurrii de izolare a vibraiilor n microscop. iniial

Izolarea vibraiilor este asigurat de un set de trei picioare de aer pe care masa optice i
Dewar sunt acceptate. Izolare suplimentar este asigurat de trei burdufuri i trei teflon
izvoare interiorul microscop. Doar doi membri din fiecare set de izolatoare sunt prezentate n
diagrama pentru claritatea desenului.

Figura 12: Exist mai multe mecanisme de izolare a vibraiilor ncorporarea n

Sistemul MFM. (A) de vapori ecranat heliu Dewar este sprijinit de o mas optic,
care pot fi plutit deasupra trei picioare de aer pentru a reduce efectul vibraiilor podea pe
microscop. (B) n interiorul spaiului vid, eful microscop atrn de trei tije cu perei subiri, care
sunt sprijinite de un set de trei burduf flexibil. Burduful ofer un al doilea nivel de izolare a
vibraiilor. La cap microscop sine, trei izvoare Teflon ofer un al treilea nivel de izolare a
vibraiilor.