Cuprins

S.E.M.- ................................................................................................................................2
ATR cu FTIR.......................................................................................................................5

Schema unui microscop SEM (Scanning Electron Microscope)

I. SEM
Microscopia de baleiaj reprezinta o ramura a microscopiei in care se obtin imagini ale
suprafetelor folosind o sonda fizica ce baleiaza mecanic specimenul de masurat.
Instrumentul pus in functiune in INCD Fizica Materialelor face parte din clasa
microscoapelor optice de camp apropiat, care depasesc cu ordine de marime limita de
rezolutie a microscoapelor clasice. Ceea ce este unic la prezentul instrument este faptul ca
fiecare punct al imaginii suprafetei microscopice (punct ce este asociat unei arii a probei
cu diametrul de pana la 30 de nanometri) reprezinta un spectru de emisie de fluorescenta.
Practic, aceasta imagine multidimensionala ne poate oferi o harta extrem de detaliata a
calitatii materialului. Aceasta harta nu va prezenta numai informatii vagi de tipul in zona
x-y sunt defecte, ci analiza spectrului va permite identificarea tipului de defecte e.g.
impuritati sau defecte intrinseci. In modul clasic de masurare a luminescentei pentru
nanostructuri precum punctele cuantice (componente ale generatiilor viitoare de
computere asa numitele computere cuantice) este posibila masurarea proprietatilor
acestora doar pe arii extinse, pe cand, folosind noul microspectrometru pot fi masurate
proprietatile unor nanostructuri individuale. Acesta este modul ideal de a caracteriza
aceste nano-obiecte pentru a le intelege proprietatile si in consecinta pentru a dezvolta
aplicatii bazate pe acestea. Un microscop electronic SEM, este alcatuit dintr-un sistem
electrono-optic aflat ntr-o coloan vidat, un sistem de vacuum i partea electronic.
A. Detecia electronilor
Pentru detecia electronilor se folosesc detectori cu scintilaie sau cu semiconductori. n
primul caz electronii interacioneaz cu un ecran fluorescent care emite lumin care este
amplificat i convertit n semnal electric de ctre un tub fotomultiplicator. n cel de-al
doilea caz electronii produc un semnal electric ntr-un strat semiconductor care apoi este
amplificat.
B. Observarea i nregistrarea imaginii
De obicei un SEM este dotat cu dou monitoare pentru afiarea i prelucrarea imaginii.
Pentru c la SEM imaginea este produs electronic, aceasta poate fi apoi supus la o
multitudine de prelucrri ca de exemplu mbunatirea contrastului.

unul de electroni produce un fascicul de electroni cu un diametru de 4 nm pe proba de

studiat. Acest fascicul este scanat pe o suprafa rectangular a probei. Electronii
secundari emii de prob sunt analizai cu ajutorul unui detector. Amplitudinea curentului
de electroni secundari variaz n timp conform cu topografia probei. Semnalul este
amplificat i utilizat pentru a controla strlucirea unui fascicul de electroni pe ecranul
unui monitor. Att fasciculul de electroni din SEM ct i de pe monitor sunt scanai cu
aceeasi viteza i deci exist o relaie de coresponden ntre suprafaa probei i imaginea
afiat.
C. Orientarea si manipularea probei
Dup cum s-a specificat calitatea imaginii SEM depinde de orientare i de distana dintre
prob, detector i lentila final. Suportul probei permite ca aceasta s fie micat n planul
orizontal (direciile X i Y), n sus i n jos (direcia Z) precum i efectuarea unor micri
de nclinare i rotire. La echipamentele noi aceste micri sunt motorizate cu ajutorul
unor motoare electrice i sunt controlate de ctre calculator. Diferite modele de SEM au
camere pentru probe cu diferite dimensiuni ceea ce permite ca s fie observate i
analizate probe cu forme i dimensiuni diferite. Dimensiunea camerei pentru prob
determin de asemenea i preul echipamentului pentru c pe msur ce proba este mai
mare atunci i sistemul pentru poziionarea probei este mai mare drept consecin
sistemul de pompare pentru obinerea i mentinerea vidului este mai mare. Modelele cele
mai simple accept probe de civa cm n diametru i acestea pot fi micate pe o distan
de 50 mm n direcia X i Y. Camerele mai mari accept probe pn la 200 mm n
diametru i pe care le pot deplasa pn la 150 mm n ambele direcii. Toate modelele
permit ca probele s fie nclinate cu unghiuri mari i s fie rotite cu pn la 360 grade.
Unele modele sunt prevzute cu accesorii pentru inclzirea i rcirea probelor.
D. Pregtirea probelor
Pregtirea probelor poate fi minimal sau poate fi complex n funcie de natura acestora
i de informaiile necesare. Pregtirea minim presupune prelevarea probelor care trebuie
s aib dimensiuni potrivite pentru a intra n camera de analiz i operaii pregtitoare
pentru cele izolatoare electric. Probele care sunt izolatoare electric sunt acoperite cu un

strat subire dintr-un material conductor. n mod uzual se folosete carbonul, aurul sau
unele aliaje metalice. Alegerea materialului pentru acoperire depinde de informaiile
necesare n urma analizei probelor: carbonul este utilizat dac este necesar o analiz a
elementelor din care este constituit proba iar acoperirile metalice sunt potrivite dac se
dorete o rezoluie mare a imaginii obinute. Ca o alternativ probele izolatoare electric
pot fi analizate (fr depunerea unui strat conductor) cu un microscop electronic care
poate lucra la presiune mare (ESEM).1
II. ATR CU FRIR
In practica spectrele IR pot fi inregistrate utilizand doua tipuri diferite de spectrometre
IR:
a) aparate clasice cu fascicul dublu de radiatie electromagnetica si nul optic.
b) aparate moderne cu iradiere in pulsuri si transformata Fourier (FTIR),
Ambele tipuri de spectrometre IR se bazeaza pe acelasi principiu de functionare: radiatia
electromagnetica din domeniul IR emisa de o sursa luminoasa este trecuta peste proba si
apoi este analizata radiatia emergenta a carei intensitate apare modificata de interactiunea
cu moleculele compusului organic. In Figura 1.1 este prezentataschema generala de
principiu a acestor doua tipuri de aparate.

Fig.
1.1

Schema de principiu a spectrometrului IR clasic si a Spectrometrului FTIR

Spectrometrul IR clasic este un aparat in care radiatia electromagnetica furnizata de o
sursa (de exemplu sursa Globar carbura de siliciu incandescenta) este ramificata in doua
fascicule: un fascicul de referinta si unul care trece prin proba. Rolul acestui spectrometru
cu dublu fascicul este de a masura diferenta intensitatilor celor doua fascicule pentru
1

Viorel Meling Note de curs, Lentile Instrumente opticeMicroscopie electronic, pag 50

fiecare lungime de unda in parte. Cele doua fascicule sunt reflectate de un "separator"
(chopper) format dintr-o oglinda rotitoare. Atunci cand chopper-ul se roteste de 10 ori pe
secunda, fasciculul care trece prin proba si fasciculul referinta sunt reflectate alternativ pe
reteaua de difractie a monocromatorului.

Frecventele individuale sunt trimise la detector (de obicei un termocuplu), care

converteste energia infrarosie in energie electrica. Atunci cand proba absoarbe radiatia de
o anumita frecventa, detectorul primeste alternativ de la chopper atat un fascicul intens
(fascicolul de referinta) cat si un fascicul slab (dupa trecerea prin proba). Fasciculul slab
determina aparitia unui curent pulsatoriu sau alternativ care va trece prin detector spre
amplificator. (Daca proba nu absoarbe deloc radiatia, fascicolul emergent si fascicolul de
referinta au aceeasi intensitate, iar semnalul de la detector este un curent direct).
Amplificatorul este destinat exclusiv pentru intensificarea curentului alternativ.
Semnalul este primit pe amplificator, acesta fiind cuplat la un servo-motor de dimensiuni
mici, care comanda un piepten optic in fascicolul de referinta pana cand eventual
detectorul primeste radiatie de aceeasi intensitate de la proba si fascicolul de referinta.
Aceasta miscare a pieptenului (sau atenuatorului) este cuplata cu un inregistrator astfel
incat miscarea pieptenului in interiorul si in afara fascicolului arata ca si benzile de
absorbtie din spectrul IR.
Exista si aparate dotate cu prisme optice care functioneaza pe un principiu identic,
reteaua de difractie fiind inlocuita cu o prisma, iar o oglinda rotitoare separa frecventele
individuale.
Spectromerele IR cu transformata Fourier au inlocuit aparatele clasice abia dupa
dezvoltarea tehnicilor informatice moderne capabile sa inregistreze si sa prelucreze mari
cantitati de date. Tehnica folosita se bazeaza pe operatia matematica cunoscuta sub
numele de transformataFourier prin care o functie exprimata in domeniul de timp este
transformata intr-o functie in domeniul de frecvente; desi aceasta transformare necesita o
mare putere de calcul, ea nu mai reprezinta un factor limitativ pentru calculatoare de serie
larga produse in prezent.
Intr-un aparat FTIR, radiatia IR emisa de sursa (continand toate frecventele domeniului
2

I.Samusi, N. Burbulea, M. Nazarov. Metode Microscopice de analiza structurala.

Chisinau U.T.M. 1996., PAG 130.

de analiza de intensitate egala in timp), este mai intai trecuta printr-un interferometru,
apoi traverseaza alternativ proba sau referinta si in final interferogramele astfel obtinute
sunt transformate in spectre IR cu ajutorul transformatei Fourier(care realizeaza
transformarea domeniului de timp caracteristic interferogramei, in domeniul de frecvente
caracteristic unui spectru). Aparatul FTIR foloseste un singur fascicul de lumina
(monofascicol), spectrul referintei fiind scazut numeric din cel al probei. Aceasta tehnica
prezinta mai multe avantaje printre care ar fi de mentionat: o durata mult mai scurta
necesara inregistrarii spectrului (fiind inlaturat timpul de aproximativ 10 minute necesar
baleiajului de frecvente) si o mult mai mare precizie de citire a numerelor de unda
caracteristice maximelor benzilor de absorbtie.
Proba analizata prin spectroscopie IR poate avea orice stare de agregare: gazoasa,
lichida sau solida:
- Inregistrarea unui spectru IR al unui compus organic in stare gazoasa este o tehnica rar
utilizata, folosita in special in cazul cuplajelor spectrometru IR/Gaz Cromatograf
(IR/GC), in care proba adusa de un gaz purtator (H 2 sau He) din cromatograf este lasata
sa curga printr-o cuva a spectrometrului FTIR dotata cu ferestre de NaCl (material
transparent pentru radiatia IR in regiunea 4000-667 cm-1).
- Pentru inregistrarea spectrului IR in film lichid al unei probe aflate in stare de agregare
lichida, celula de masura este formata dintr-o picatura din acest lichid comprimata intre
doua placi de NaCl cu suprafete plane.
- O solutie obtinuta prin dizolvarea unui compus organic intr-un solvent nepolar si
fara absorbtii intense in domeniul de masura (tetraclorura de carbon, sulfura de carbon,
cloroform) poate fi introdusa intr-o cuva speciala din clorura de sodiu de grosime
interioara de 0,1-1 mm. Concentratia solutiei este de obicei sub 10%. Mai rar se folosesc
celule cu ferestre de clorura de argint ce permit sa se lucreze cu solutii apoase.3
- Cel mai adesea sunt supuse acestei metode de analiza probe in stare de agregare solida.
Proba solida poate fi conditionata sub forma de pastila in KBr(prin comprimarea cu
ajutorul unei prese hidraulice sub vid a amestecului de 1-2 mg proba cu o cantitate de 10100 de ori mai mare de bromura de potasiu anhidra) sau poate fi conditionata sub forma
de suspensie in ulei de parafina (prin mojararea probei cu nujol).4
3
4

http://www.scritub.com/stiinta/fizica/SPECTROSCOPIE-IR24166.php
I. Samusi, M. Rusanovschi. Practicum de analiza structurala. Chisinau U.T.M. 1993. Pag, 89

BIBLIOGRAFIE:

1. I.Samusi, N. Burbulea, M. Nazarov. Metode Microscopice de analiza structurala. Chisinau U.T.M. 1996

2.

I. Samusi, M. Rusanovschi. Practicum de analiza structurala. Chisinau U.T.M. 1993

3. Viorel Meling Note de curs, Lentile Instrumente optice Microscopie

electronic
4. http://www.scritub.com/stiinta/fizica/SPECTROSCOPIE-IR24166.php