Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
PRELEVAREA PROBELOR DE AP
1. GENERALITI
Recoltarea probelor de ap este o etap deosebit de important n desfurarea
procesului de analiz fizico-chimic, bacteriologic sau biologic a apei, deoarece probele de
ap trebuie s fie reprezentative, nu trebuie s introduc erori n compoziia i calitile apei
datorit unei tehnici defectuoase sau a unor condiii incorecte de pregtire a materialului,
cunoscut fiind faptul c erorile datorate unei recoltri necorespunztoare nu mai pot fi ulterior
corectate.
Condiii generale:
Personal calificat;
S cunoasc locul de unde face recoltarea;
S stabileasc n mod judicios punctele de recoltare;
Se recomand ca prelevarea s fie executat de aceeai persoan care face i
analiza. La recoltarea probelor de ap se vor avea n vedere urmtoarele condiii:
Proba de ap s fie reprezentativ (compoziia apei recoltate este identic cu cea
a apei din care s-a fcut recoltarea sau are aceeai compoziie la locul i momentul
cnd s-a fcut recoltarea);
Volumul probei de ap se stabilete de la caz la caz;
Recipientul trebuie s fie confecionat din materiale inerte. Flacoanele de sticl
influeneaz coninutul de Na i Si. Pentru determinarea acestor elemente,
recoltarea se va face n flacoane de polietilen sau alt material plastic.
n timpul recoltrii i pn la analiz probele vor fi conservate i transportate
corespunztor.
nainte ca un program de prelevare s fie realizat, un factor important l reprezint:
- poziionarea seciunilor de prelevare;
- frecvena recoltrilor;
- procedurile de prelevare.
O atenie trebuie s se acorde i nivelului de detalii i precizie:
ncrcri de poluani
concentraii maxime, minime
medii aritmetice
valori extreme
prelevare lunar, zilnic sau lunar
Locul de recoltare poate fi diferit dup modul de utilizare a apei i scopul urmrit. Locul
se alege dup o analiz amnunit a condiiilor care pot influena compoziia probei de ap
recoltat. Recoltarea se poate face din:
- rezervoare;
- conducte;
- instalaii interioare;
- de la puurile de forare;
- reeaua de distribuie pentru apa consumat de populaie;
- sorbul uzinei de ap pentru sursele de aprovizionare;
- intrarea i ieirea din staia de epurare (pentru eficiena acesteia);
Apa de ru
Locul recoltrii
Recoltarea se face din firul
apei, unde este cea mai
mare adncime, n amonte
de orice influen a vreunui
efluent i aval, unde se
realizeaz amestecul
complet al apei
receptorului cu efluentul
Locul recoltrii
Se aleg mai multe locuri de
recoltare evitnd zone de
intens dezvoltare a
algelor
Se amenajeaz un punct
de recoltare (eventual
bazin de acumulare)
Puuri forate
Se amenajeaz un robinet
pe coloana de refulare
Ap tratat
(instalaii
pentru apa
potabil)
Locul recoltrii
Ape cu
distribuie
intermitent
Fntni
4. TIPURI DE PROBE DE AP
Definiii:
- prob instantanee (momentan, unic, punctuale): cot parte prelevat aleator (n
ceea ce privete timpul i locul) dint-o mas de ap;
- prob medie: amestec realizat continuu sau discontinuu n proporii adecvate, a
dou sau mai multe probe sau cote pri de probe, din care se poate obine valoarea
medie a caracteristicilor studiate;
- dispozitiv de prelevare: aparat utilizat pentrua preleva probe de ap, n mod
intermitent sau continuu, n scopul examinrii unor caracteristici definite;
- prelevare: aciune care const n luarea unei pri de ap considerat ca
reprezentativ, n scopul examinrii unor caracteristici definite.
Pentru a evalua calitatea apei este necesar obinerea de date analitice la un moment
dat sau ntr-un interval de timp, pornind de la indicatori precum: coninutul n substane
anorganice, n minerale sau produse chimice dizolvate, n gaze dizolvate, n substane
organice dizolvate, n materii n suspensie n ap i sediment dintr-un anumit loc.
Pentru anumii indicatori, de exemplu concentraia n gaze dizolvate, dac este posibil
se efectueaz msurtori pe loc pentru a obine rezultate exacte. n anumite cazuri este
convenabil s se recurg la conservarea probei.
Se recomand utilizarea unor probe distincte pentru analize chimice, microbiologice i
biologice.
Tehnicile de prelevare a probelor din apele staionere i din apele curgtoare trebuie
difereniate. Att probele instantanee ct i cele medii pot fi utilizate pentru cele dou tipuri de
ape. Prelevare periodic i prelevarea continu se aplic apelor curgtoare , n timp ce
prelevarea n serie se aplic, mai degrab apelor staionare.
Probe instantanee:
12
6. PRELEVAREA PROBELOR
Verificri de calitate premergtorare prelevrii
Prelevatorul i vehiculul su trebuie s fie autonomi n timpul campaniei de prelevare.
n majoritatea cazurilor, distana pn la primul sit de prelevare este semnificativ astfel c
stabilirea unei verificri nainte de nceperea campaniei este util pentru a fi siguri c totul
este corespunztor cerinelor. Trebuie verificat dac tot echipamentul de prelevare, inclusiv
recipientele sunt ncrcate n vehicul. Recipientele potrivite sunt furnizate de ctre laborator
i dac nu sunt pe stoc trebuie procurate n avans. Acestea trebuie utilizate doar pentru
analizele specificate i de asemenea trebuie utilizat doar echipament aprobat.
n cadrul verificrii calitii nainte de plecare trebuie verificate urmtoarele:
13
Controlul contaminrii
Trebuie aplicate una sau mai multe din msurile urmtoare:
- splarea n ntregime a echipamentului;
- evitarea disturbrii locului de prelevare
- curarea dup prelevare i naintea nmagazinrii a frnghiilor, lanurilor i a altor
asemenea echipamente;
- splarea plniilor dup fiecare utilizare;
- splarea capacelor astfel nct s se evite contaminarea;
- splarea filtrelor dup utilizare.
Trebuie evitat atingerea probei cu degetele, mna sau mnuile. Acest lucru este important
mai ales n cadrul probelor microbiologice, unde orice contact cu recipientul este interzis.
n toate cazurile, dac se observ o contaminare, cunoscut sau susceptibil c ar fi
avut loc prin oricare din mijloacele mai sus enunate, proba trebuie eliminat i
procedura de prelevare repatat.
1.
Cltirea echipamentului
Daca nu se preleveaz direct n recipientele de laborator, echipamentul de prelevare trebuie
cltit cu prob. n acest caz se preleveaz suficient prob din corpul de ap pentru a asigura
o cltire puternic a echipamentului de prelevare. n cazul utilizrii unei frnghi, coninutul
cnii trebuie vrsat peste ultimul metru din lungimea acesteia (inclusiv lanul dac exist),
pentru aspla urmele probelor anterioare. Prin scuturarea frnghiei, trebuie eliminat ct mai
mult din lichidul n exces iar aceast parte a frnghiei trebuie pstrat necontaminat, de
exemplu prin contactul cu cu solul. n mod similar este necesar splarea captului bului de
prelevare dac a fost utilizat.
Dac instruciunile laboratorului cer ca recipientele de prelevare s fie cltite, trebuie
ndeprtate dopurile nainte de aceast operaie iar acestea trebuie stocate astfel nct
interiorul recipienilor s nu fie contaminat. Apoi trebuie umplut fiecare recipient dup care
lichidul de cltire trebuie aruncat. Capacul se va pune numai n cazul n care se poate
produce contaminarea prin intermediul aerului. Apa de cltire trebuie ndeprtat n aval de
situl de prelevare, astfei nct acesta s nu se contamineze. ndeprtarea acestei ape de
cltire sau excesul unei probe nu trebuie s constiuie o surs de poluare.
2.
Prelevarea indirect prin utilizarea bidonului.
n timpul ntregii proceduri, prelevatorul trebuie s foloseasc mnui de unic folosin, att
pentru protecia sa ct i pentru a preveni contaminarea probei. Manuile nu trebuie s
conin pudr, cum ar fi talcul, deoarece acesta poate duce la contaminri semnificative
15
6. CONSERVAREA PROBELOR
16
17
Filtrarea probelor.
Materia n suspensie, sedimetele, algele i alte microorganisme pot fi ndeprtate fie
pe timpul prelevrii probelor, fie dup prelevare, prin filtrarea probei, de obicei printr-un filtru
membran. Filtrarea nu poate fi aplicat dac filtrul poate s rein unul sau mai muli
componeni ce urmeaz a fi analizai. Totodat, este esenial ca filtrul folosit s nu fie o surs
de contaminare, motiv pentru care trebuie bine curat nainte de folosire, n aa fel nct s
nu afecteze metoda final de analiz. Membranele trebuie utilizate cu precauie deoarece
metalele grele i unele materii organice pot fi adsorbite la suprafaa acestora, iar compuii
solubili din membrane pot ajunge n prob. Filtrarea este util pentru determinarea total a
metalelor sau pentru metale n form solubil i nainte de ngheare pentru analiza
amoniului, azotiilor i azotailor.
6)
Adugarea conservanilor.
Cei mai utilizai compui chimici sunt:
o Acizi
o Soluii bazice
o Biocide
o Reactivi particulari pentru conservarea specific a anumitor constituieni. De exemplu
determinrile de oxigen dizolvat, cianurile totale i sulfaii necesit fixarea probei n mometul
prelevrii.
Atenie: nu se mai accept utilizarea compuilor cu mercur pentru conservarea
probelor.
De asemena, trebuie avut n vedere c anumii conservani (de ex acizi, cloroform)
trebuie utilizai cu precauie deoarece prezint anumite riscuri.
Conservanii utilizati nu trebuie s interfereze cu determinarea niciunui parametru de msurat.
Orice diluie a probei cu conservant trebuie luat n considerare la calculul rezultatelor
analitice. Este preferabil ca adiia conservanilor s se fac sub forma unor soluii concentrate
pentru a fi necesare volume ct mai mici.
n toate cazurile nu trebuie s existe diferene semnificative ntre rezultatele unei analize
imediate a probei i rezultatele obinute dup conservarea probei.
7)
Durata i condiiile de conservare. Este imposibil s se stabileasc reguli absolute
pentru conservare. Durata de conservare, natura recipientului i eficiena procesului de
conservare depind nu numai de parametrii de analizat i de concentraia acestora dar i de
natura probei. Recipientele n care sunt depozitate probele ar trebui marcate ntr-o manier
clar i durabil pentru a permite identificarea fr ambiguitate a acestora n laborator. Este
important s se noteze numeroase detalii, care vor permite o interpretare corect a
informaiei obinute (originea probei, tipul probei, data i ora colectrii probei, numele probei,
numrul de recipiente umplute, conservani adugai, etc).
Probele conservate trebuie inute la temperatura de 6-10 i trebuie luate n lucru
astfel:
- pentru apele curate, analizele se fac pn la cel mult 72 ore din momentul recoltrii
- pentru apele cu poluare medie, pn la 48 de ore din momentul recoltrii;
- pentru apele poluate, pn la 12 ore din momentul recoltrii probei.
20
21
Tipul recipientului
Alcalinitate
Ierbicide acide
P sau G
G sau PTFE
Aluminiu
Total
Filtrat
Azot amoniacal, azotii,
azotai, cloruri, sulfai i
orto-fosfai
P
P
P sau G
Arsen, seleniu
P sau G, splare cu
acid
CBO
Bromuri i compui ai
bromului
CCO
Cloruri reziduale
Solveni clorurai
Conductivitate
electrolitic
100 ml
100 ml
500 ml
500 ml
100 ml
Umplere complet pentru a
elimina aerul
100 ml
100 ml
500 ml
Cianuri, total
500 ml
Fluoruri
P (nu PTFE)
200 ml
Tehnica de conservare
Rcire ntre 2-5C
500
ml.
Umplerea
recipientului pentru a elimina
aerul
1000 ml. Nu se cltete
recipientul cu prob. Nu se
umple n totalitate.
Filtrare prin membran (0,45
m la locul prelevrii i
ngheare).
Rcire ntre 2-5C
Acidifiere la pH<1 cu HCl
sau HNO3
Timp de
Observaii
conservare
recomandat
24 ore
2 sptmni
1 lun
1 lun
1 lun
24 ore
1 lun
Rcire ntre 2C i 5C i
pstrare la ntuneric
24 ore
Rcire ntre 2C i 5C i
pstrare la ntuneric
Acidifiere la pH<2 cu H2SO4
24 ore
5 min
1 or
6 luni
Se recomand analiza in
situ
1
sptmn
Se recomand analiza in
situ
1
sptmn
1 lun
22
Vezi Ca i Mg
G splat cu solvent
(pentan) folosit pentru
extracie
1000 ml
500 ml
BG splare acid
500 ml
G splat cu solvent cu
capac
PTFE
cu
garnitur
pH
P sau G
Index fenolic
1000 ml
500 ml
Fosfor total
Sulfuri
Suspensii solide
P sau G
Turbiditate
P sau G
Solide total dizolvate
P sau G
PARAMETRII MICROBIOLOGICI
Coliformi totali, coliformi Recipient steril
termotolerani,
streptococi
fecali,
salmonela,
shigella,
etc.
500 ml
100 ml
6+ luni
6 ore
300 ml
6 luni
Rcire 2-5C
Trebuie s se asigure c
recipientul
nu
este
contaminat
7 zile
23
7. TRANSPORTUL PROBELOR DE AP
Recipientele care conin probele trebuie sigilate i protejate n aa fel nct s nu se
deterioreze sau s se piard din coninutul lor n timpul transportului. n timpul transportului,
probele trebuie inute la rece pe ct posibil i protejate de lumin, introducnd probele ntr-un
recipient impermeabil dac este posibil.
Flacoanele cu probele de ap vor fi transportate n ambalaj izoterm care s le fereasc
de loviri.
Probele vor fi nsoite de o fi de recoltare care trebuie s cuprind:
-
informaii generale:
numele i prenumele persoanei care a fcut recoltarea;
localitatea i denumirea sursei de ap;
folosina apei
data, ora i locul unde s-a fcut recoltarea;
scopul analizei;
24