MINISTERUL EDUCATIEI SI CERCETARII

UNIVERSITATEA DIN PITESTI

CENTRUL DE CERCETARE PENTRU MATERIALE AVANSATE
Str. Targul din Vale, Nr.1, Pitesti 110040, Arges, Tel.: 0248218804; Fax: 0248216448,

www.upit.ro/ccma; e-mail: ccma@upit.ro

Programul : Cercetare de Excelenta Modul IV Dezvoltarea infrastructurii pentru evaluarea si certificarea conformitatii

RAPORT STIINTIFIC NR.1 3

Denumirea proiectului EXTINDEREA ACTIVITATILOR SI FACILITATILOR LABORATORULUI DE ANALIZE CU RADIATII X PT. EVALUAREA SI CERTIFICAREA PRODUSELOR SI DESEURILOR, IN CONFORMITATE CU DIRECTIVELE UNIUNII EUROPENE - ROHS, WEEE, ELV 6193/15.08.2006 Universitatea din Pitesti Centrul de Cercetare pentru Materiale Avansate 1.10.2007-30.11.2007

Numr de contract Conductor de proiect Perioada raportat

Numarul raportului coincide cu numarul transei intermediare din Esalonarea platilor

Cuprins:

Introducere: Standardul SR EN ISO/CEI 17205:2005 ..............................................................3 PARTEA I MANUALUL CALITATII .....................................................................................4 CAPITOLUL 1. CAPITOLUL 2. CAPITOLUL 3. CAPITOLUL 4 CAPITOLUL 5 Scopul si domeniul de aplicare ...................................................................4 Referinte normative ....................................................................................4 Termeni si definitii.....................................................................................5 Cerinte referitoare la management.............................................................6 Cerinte tehnice .........................................................................................22

PARTEA A II-A INSTRUCTIUNI DE LUCRU ....................................................................37 CAPITOLUL 6 CAPITOLUL 7 Procedurile de lucru EDXRF, XRD.........................................................37 Anexe.........................................................................................................46

Bibliografie: .............................................................................................................................47

Introducere: Standardul SR EN ISO/CEI 17205:2005

Extinderea sistemelor de management in general a sporit nevoia de a se asigura ca laboratoarele care fac parte din organizatii mai mari, sau care sustin ca ofera servicii de calitate, pot functiona intr-un sistem de management al calitatii considerat a fi la standarde internationale. Acceptarea rezultatelor incercarilor si ale etalonarilor intre organizatii sau chiar intre tari va fi facilitata daca laboratoarele indeplines cerintele standardului SR EN ISO/CEI 17205:2005 si daca obtin acreditarea de la organismele care au intrat in acorduri de recunoastere mutuala cu organismele echivalente din alte tari care utilizeaza acest standard international. Utilizarea acestui standard international va facilita cooperarea dintre laboratoare si alte organisme, si va ajuta la schimbul de informatii si experienta, precum si la armonizarea standardelor si procedurilor. Standardul international SR EN ISO/CEI 17205:2005 specifica cerintele generale pentru competenta de a efectua incercari si/sau etalonari, inclusiv esantionari. Standardul se refera la incercari si etalonari efectuate prin utilizarea de metode standardizate, metode nestandardizate si metode dezvoltate in laborator. Acest standard international este aplicabil tuturor organizatiilor care efectueaza incercari si/sau etalonari si include laboratoare de prima parte, de secunda parte si de terta parte, precum si laboratoare in care incercarile si/sau etalonarile fac parte din inspectia si certificarea produsului. Standardul este aplicabil tuturor laboratoarelor indiferent de numarul personalului sau de amploarea domeniului activitatilor de incercare si/sau etalonare. El este destinat utilizarii de catre laboratoare in dezvoltarea sistemelor de management al calitatii, administrativ si al functionarii tehnice. Clientii laboratorului, autoritatile de reglementare si organismele de acreditare pot sa il utilizeze si ei pentru confirmarea sau recunoasterea competentei laboratoarelor.

PARTEA I MANUALUL CALITATII

CAPITOLUL 1. Scopul si domeniul de aplicare

Prezentul manual descrie elementele Sistemului Calitii Laboratorului X-RAY, reprezentate ntr-un ansamblu de cerine de management i tehnice specifice funcionrii Laboratorului pentru realizarea i meninerea calitii ncercrilor, pentru satisfacerea clienilor i meninerea ncrederii clienilor n competena i capabilitatea sa. Manualul este destinat, primul rnd, personalului propriu i descrie cile i metodele pentru obinerea, meninerea i mbuntirea nivelului calitii cerut de documentele de referin, ctigarea i pstrarea ncrederii conducerii proprii i clienilor i nu n ultimul rnd pentru promovarea laboratorului pe piaa ncercrilor. Manualul Calitii este utilizat : pentru demonstrarea conformitii Sistemului Calitii cu standardul de referin (SR EN ISO/CEI 17025:2005 ) n relaia cu organismul de acreditare descris n Manualului Calitii care este una foarte simpl: realizarea i meninerea cerinelor care au fost precizate clar, fr ambiguiti de la bun nceput. pentru verificarea implementrii i eficienei Sistemului Calitii ca document de referin la evaluarea efectuat de clieni sau de organismele de acreditare, n scopul acordrii i meninerii acreditrii pentru a prezenta politica i obiectivele calitii ncercrilor, aa cum sunt acestea formulate de conducerea la cel mai nalt nivel .

CAPITOLUL 2.
2.1

Referinte normative

SR EN ISO/CEI 17025:2005 Cerine generale pentru competena laboratoarelor de ncercri i etalonri SR EN ISO / CEI 17025/AC: 2007 (erata)

2.2 2.3

SR EN ISO / CEI 17000 Evaluarea conformitii. Vocabular i principii generale CERINE PENTRU ACREDITAREA LABORATOARELOR DE NCERCRI Cod RENAR: CR 01 Ediia 2, Revizia 0

CAPITOLUL 3. Termeni si definitii

3.1 DEFINITII Definitiile din acest manual se bazeaza pe standardul: SR EN ISO / CEI 17000 Evaluarea conformitii. Vocabular i principii generale Evaluarea conformitii: demonstrarea ndeplinirii cerinelor specificate referitoare la un produs, proces, sistem, persoan sau organism. ncercare: determinare a unei sau a mai multor caracteristici ale unui obiect supus evalurii conformitii, n baza unei proceduri. Management cea mai inalta functie executiva care conduce direct organismul. In cazul in care organismul face parte dintr-o organizatie mai mare, termenul management se refera in mod expres la managementul organizatiei mari. Termenul de management se aplica si in cazul in care functia respectiva nu poarta numele de Manager. 3.2 ABREVIERI Abrevierile folosite sunt urmtoarele: MC= manualul calitii SMC= sistem de management al calitii OEC= organism de evaluare a conformitii PS= procedura de sistem calitate PO= procedura operaional IL= instruciune de lucru FR= formular CCMA = Centrul de Cercetare pentru Materiale Avansate UPIT = Universitatea din Piteti

CAPITOLUL 4
4.1 4.1.1

Cerinte referitoare la management

ORGANIZARE Date de identificare Laboratorul X-RAY aparine Centrului de Cercetare pentru Materiale Avansate al Universitii din Piteti. Adresa: Strada Trgu din Vale, nr.1, RO-110040 Piteti, ARGE

TEL/FAX: 0040-248-218804 / 216448 email : ccma@upit.ro , web: www.upit.ro/ccma Statut juridic Laboratorul este un compartiment al CCMA al UPIT. Universitatea din Piteti este rspunztoare din punct de vedere legal. Prezentarea laboratorului Laboratorul X-Ray este parte component a Centrului de Cercetare pentru Materiale Avansate din cadrul Universitaii din Piteti. Centrul de Cercetare pentru Materiale Avansate din cadrul Universitii din Piteti este acreditat si recunoscut CNCSIC. Laboratorul de analize cu radiaii X aflat in dotarea centrului este unitate nucleara categoria I autorizata CNCAN pentru desfurarea de activiti in domeniul nuclear. Personalul care i desfoar activitatea in cadrul laboratorului poseda permise de exercitarea nivel 2 respectiv nivel 1 pentru domeniul nuclear Generatori de Radiaii (GR), in specialitatea Analize Fizice cu Radiaii X (AFX). Laboratorul X-Ray are in dotare un difractometru cu radiaii X i un spectrometru de fluorescen EDXRF de tip SPECTRO MIDEX M. 4.1.2 Mod de functionare si domeniul tehnic de activitate Modul de efectuare a activitilor de incercare si etalonare care acorda recunoastere. Domenii de activitate pentru care se solicita acreditarea: Incercri fizice i ncercri chimice Clienii sau produsele la care se aplica aceste activitti: rspunde cerintele

Standardului International SR EN ISO/CEI 17025:2005, nevoilor clientului i organizatiilor

Clienii pentru care se efectueaza aceste activitati: clieni interni din cadrul UPIT clieni externi, la cererea acestora. Soluri, Materiale de construcie, Metale & suduri , Metale preioase, Bijuterii, Substane chimice, Vehicule & componente, Vopsele, acoperiri, emailuri. Echipamente electrice & electronice, Plastice, cauciuc, incercari si analize fizice i chimice, expertize de materiale,

Produse ncercate:

Misiuni

Documente Lista domeniilor pentru care se solicit acreditarea LI : F-02-1-PR-14 4.1.3 Zona geografic unde se desfasoara aceste activiti: n localurile proprii ale laboratoarelor la sediul de baza al CCMA sistemul de management descris n prezentul manual acoper toate activitile de laborator din toate localurile permanente. Laboratorul nu desfoar activiti n localuri asociate temporar sau mobile. 4.1.4 Responsabilitile personalului cheie Laboratorul este parte a UPIT - CCMA, fiind subordonat astfel:

RECTOR UPIT

DIRECTOR CCMA

LABORATOR

Structura organizatoric detaliat, ncadrarea si repartizarea personalului pe activiti este prezentata in organigramele anexate: Anexa 1- organigrama UPIT i Anexa 4 organigrama laboratorului. Responsabilitatea tehnic general de supraveghere a functiilor revine sefului de laborator. Laboratorul se subordoneza CCMA, subordonat UPIT, pentru ca serviciile care pot avea conflicte de interese cu acesta, ca producia, marketingul, financiarul s nu influeneze n sens negativ conformarea laboratorului cu cerinele standardului de referin. Responsabiliti privind calitatea: Directorul CCMA - aproba Manualul Calittii Laboratorului, politica de calitate i procedurile de calitate; Responsabilul Sistemului Calitii - verific procedurile calittii, procedurile de lucru, instructiunile de lucru, alte documente de calitate ; stabileste impreuna cu Directorul CCMA si actualizeaza eful de laborator structura Sistemului Calitii in laborator; intocmeste si documentele generale (manual, proceduri) ale Sistemului Calitatii; urmareste Sistemului Calitatii a unor noi elemente sau proceduri; verifica obiectivelor; propune actiuni corective la aparitia activitatilor din laborator cu cerintele calitatii; planifica

implementarea in

eficienta sistemului si atingerea

neconformitatilor; verifica conformitatea tuturor audituri interne periodice;

prezentului manual; particip la instruirea personalului in domeniul

- informeaza Directorul asupra: functionarii generale si eficientei Sistemului Calitatii; desfasurarii actiunilor corective rezultate din analiza anuala, audituri interne,verificari; rezultatelor auditurilor desfasurate; desfasurarii programelor de pregatire a personalului in domeniul calitatii; reviziei si actualizarii procedurilor de calitate; reclamatiilor clientilor si modului de rezolvare ale acestora; rezultatelor inspectiilor si evaluarilor organismului de acreditare . eful de laborator - conduce activitatea laboratorului din punct de vedere tehnicoeconomic si activitate; organizatoric si raspunde in fata conducerii de toate aspectele legate de aceasta raspunde de functionarea Sistemului Calitatii si de respectarea cerintelor acreditare (certificare); intreprinde actiuni corective, preventive, analizeaza periodic (anual) Sistemul Calitatii, politica si

organismelor de

atunci cand apar neconformitati;

obiectivele calitatii; verific prin sondaj

modul de executare a incercrilor si de validare ntocmete rapoarte de ncercare i le personalul laboratorului; are

a rezultatelor; stabilete obiectivele laboratorului;

verific; aprob rapoartele de ncercare; supervizeaz Delegarea responsabilitii

autoritatea i responsabilitatea pentru tratarea activitilor neconforme; numete un lociitor Pe perioada absentei Sefului laboratorului, responsabilittile tehnice ale acestuia sunt preluate de lociitor. 4.1.5 Asigurarea resurselor umane

Personalul laboratorului, managerial i tehnic este suficient din punct de vedere al calificrii si numr pentru: realizarea sarcinilor de laborator ce-i revin; implementarea, meninerea i mbuntirea sistemului de management al calitii ; identificarea abaterilor de la sistemul de management al calitii; iniierea de aciuni corective/preventive

Prin declaraia privind politica de calitate Directorul asigur c personalul de conducere i tehnic al laboratorului nu este supus nici unei presiuni care le-ar putea influena negativ calitatea activitii lor. Protecia informaiilor confideniale se asigura prin semnarea unor angajamente de confidenialitate, ca act adiional la contractul de munc al fiecrei persoane i prin accesul controlat n laborator; Rezultatele nu se transmit electronic. Personalul laboratorului nu desfoar alte activiti ca de exemplu de producie care s diminueze ncrederea n activitile de ncercri. Organizarea i structura managementului laboratorului sunt definite i aprobate de Directorul general. Responsabilitatea, autoritatea i relaiile pentru personalul laboratorului sunt definite n fisele de post, formular cod 6.2.2-17. Seful laboratorului asigur supravegherea personalului de execuie a ncercrilor inclusiv instruirea acestora.

Responsabilitatea pentru managementul tehnic revine efului de laborator care este numit oficial i care de asemenea rspunde de asigurarea resurselor necesare. Responsabilul calitii, numit de conducerea CCMA, are acces direct la managementul de cel mai nalt nivel, unde se iau deciziile referitoare la politica i resursele laboratorului i are responsabilitatea i autoritatea de a asigura c sistemul de management al calitii este implementat i meninut n orice moment. Pentru asigurarea continuitii pe perioda absenei efului de laborator, este numit un lociitor al acestuia. ntreg personalul este instruit i informat despre importana activitii pe care o desfoar i modul n care contribuie la atingerea obiectivelor. n cadrul reuniunilor periodice personalul este informat despre eficacitatea sistemului de management. 4.1.6 Procese de comunicare

Managementul de vrf verific n cadrul analizelor de management sau prin audituri adecvarea comunicrii privind eficacitatea sistemului de management n cadrul laboratorului.

4.2. 4.2.1

SISTEMUL DE MANAGEMENT n cadrul Laboratorului X-Ray s-a stabilit, implementat si se mentine un sistem al Politicile si obiectivele Sistemului Calitatii sunt definite in Manualul Calitii

calitatii corespunzator activitatilor prestate . Laboratorului, cod MC01 . Toate documentele necesare ca proceduri, instruciuni, programe, necesare pentru a asigura calitatea rezultatelor ncercrilor sunt documentate, comunicate i disponible personalului, nelese i implementate. 4.2.2 Politica privind calitatea Conducerea CCMA consider calitatea incercarilor care se executa in laboratorul de analize cu radiaii X un element important pentru asigurarea calitii produselor i a satisfaciei clienilor. Obiectivele principale ale politicii privind calitatea sunt urmatoarele :

10

- realizarea incercarilor conform specificatiilor standard stabilite si conform cerintelor clientilor; obiectiv - zero reclamaii de la clieni. - imbuntirea continu a calitii incercrilor executate in perimetrul propriu; obiectiv: minim 2 aciuni de mbuntire aplicate n 2007. - crearea i implementarea unui sistem de management i tehnic conform standardului SR EN ISO/CEI 17025 i asigurarea conformitii fat de acesta; obiectiv: termen 30 octombrie 2007 - realizarea acreditrii laboratorului cu organismul RENAR obiectiv: decembrie 2007. Personalul laboratorului are independenta de decizie privind rezultatele incercarilor efectuate, astfel incat persoane / entitati functionale din cadrul UPIT CCMA nu pot sa influenteze deciziile si/sau rezultatele ncercrilor. Responsabilitatea tehnica generala revine Sefului de laborator Fiz. Ducu Ctalin. Responsabilul managementului Sistemului Calitatii, are autoritatea i responsabilitatea sa realizeze si sa aplice Sistemul Calitatii in laborator. Managementul laboratorului se angajeaz pentru: implementarea si mentinerea cerintelor Sistemului de management standardului SR EN ISO/CEI 17025:2005 imbunatatirea continu a Sistemului de management ; verificarea eficacitatii Sistemului de management. Directorul se angajeaz pentru alocarea resurselor necesare bunei desfurri a activitii de incercri i solicit ntregului personal implicat n activitatea de ncercri s cunoasc documentaia referitoare la calitate i s implementeze politicile i procedurile. DIRECTOR Fiz. DUCU Ctlin 4.2.3 Conducerea CCMA se angajeaz pentru dezvoltarea, implementarea i mbuntirea conform

continu a eficacitii sistemului de management prin alocarea resurselor necesare i analiza rezultatelor.

11

4.2.4 4.2.5 4.2.6

Prin politica de calitate, comunicat ntregului personal al organizaiei, s-a comunicat Manualul calitii laboratorului face referire la procedurile care l susin. Rolul i responsabilitile managementului tehnic i al calitii sunt definite n Managementul la cel mai nalt nivel asigur pstrarea integritii sistemului de

importana ndeplinirii cerinelor clientului.

manual. 4.2.7 modificri. 4.3. 4.3.1 CONTROLUL DOCUMENTELOR Generaliti Laboratorul asigur inerea sub control a tuturor documentelor, generate intern sau din surse externe ca: Manualul Calitatii care include declaraia de politic ; procedurile de calitate; contractele si comenzile; procedurile de laborator; rapoartele de incercare; diagrame, notie, softuri, desene, etc. rapoartele de audit; rapoartele de neconformitti; rapoartele de etalonare si verificare metrologic; instructiunile de lucru; toate formularele folosite in sistem. management al laboratorului atunci cnd sunt planificate modificri i implementate

4.3.2 Aprobarea i difuzarea documentelor 4.3.2.1 Pentru a putea fi difuzate spre utilizare personalului din laborator, documentele care fac parte din Sistemul de management sunt analizate i aprobate. Lista centralizatoare a documentelor n vigoare cu identificarea reviziilor este disponibil pentru evitarea documentelor care nu sunt valabile. Ediiile n vigoare ale documentelor sunt disponibile personalului. 4.3.2.2 Pentru a asigura controlul documentelor se aplic procedura: Controlul documentelor cod PS 4.3.1-01
12

4.3.2.1 Documentele generate de laborator au o identificare unic care include: 4.3.3 data ediiei i/sau numrul reviziei numerotarea paginilor numrul total de pagini autoritatea emitent Modificrile documentelor

4.3.3.1 Modificrile documentelor sunt analizate i aprobate de aceleai funcii care au efectuat analiza iniial. 4.3.3.2 Textul modificat sau nou este identificat adecvat ( subliniat sau colorat ), cnd acest lucru este realizabil. 4.3.3.3 Sistemul de control nu permite modificarea de mn a documentelor. 4.3.3.4Documentelor meninute n sisteme computerizate sunt salvate n sistem PDF care nu permite modificarea acestora dect prin editarea unei noi revizii sau ediii a documentului. 4.4 Analiza cererilor, ofertelor sau contractelor

Aceast activitatea se desfoar conform procedurii Analiza cererilor, ofertelor i contractelor, cod PS 4.4.1-01, ed. 1, revizia 1. 4.4.1 Pentru clientii interni cererea de analize se face printr-o adresa scris care contine toate informaiile de care laboratorul are nevoie pentru executarea incercrii. Pentru clientii externi cererea de incercri/analize se face pe baza unei comenzi care este analizat de Seful de Laborator i aprobat de Director. O cerere este acceptat in momentul in care formularul este completat in mod satisfctor i daca incercarea solicitata se poate efectua. Acceptarea se concretizeaz prin semnarea comenzilor sau cererilor de ctre eful de laborator i atribuirea unui numr de nregistrare. Dac este cazul, clientii sunt contactati pentru obtinerea lmuririlor suplimentare. Cererile sunt inregistrate in Registrul Evident . Orice diferen ntre comand i contract se rezolv nainte de nceperea lucrrilor. Fiecare contract se accept att de laborator ct i de ctre client. Not : Se consider contract orice acord , scris pentru furnizarea ctre client de servicii de ncercare sau asisten tehnic.

13

4.4.2

Analiza cererilor, ofertelor i contractelor se efectueaz de ctre Seful de Laborator. Se menin nregistrri ale analizelor, discuiilor relevante cu clienii ( procese verbale, acceptarea sau respingerea cererii, planninguri de ncercare, etc.)

4.4.3 4.4.4 4.4.5

n cazul subcontractrii unor activiti analiza le acoper i pe acestea. Orice abatere de la contract se comunic clientului. Dac un contract necesit modificri n timpul efecturii ncercrilor procesul de analiz se repet.

4.5

Subcontractarea incercarilor i etalonrilor

4.5.1 Subcontractarea unor activiti se efectueaz n special n cazul unor expertize sau pentru ncercri care nu se pot efectua din lipsa echipamentelor necesare. De asemenea se subcontracteaz activitatea de etalonare a echipamentelor de ncercare. Se apeleaz la subcontractani competeni, care de exemplu se conformeaz cerinelor standardului SR EN ISO/CEI 17025:2005. 4.5.2 Laboratorul va informa clientul n cazul subcontractrii unor ncercri i dac este cazul va solicita acordul acestuia n scris. 4.5.3 Laboratorul este responsabil fa de client pentru activitatea subcontractat. Este

datoria laboratorului s se asigure de calitatea acctivitii subcontractate. Fac excepie cazurile cnd clientul sau o autoritate de reglementare specific subcontractantul. 4.5.4 Un registru cu subcontractanii utilizai este meninut i nregistrari privind

recunoaterea acestora sunt disponibile.

4.6

Servicii de aprovizionare i furnituri

4.6.1 Politica laboratorului de selectare a furnizorilor este are n vedere n principal aspectul calitate/pre i de asemenea de a selecta numai furnizori certificai sau acreditai. eful de laborator initiaz procesul de aprovizionare cu materiale consumabile pentru incercari, intocmeste si transmite necesitile in care se definesc clar cantitile si calitile de materiale solicitate. Procesul de aprovizionare este derulat de compartimentul specializat al Universitii, Serviciul tehnic i Aprovizionare, pe baza procedurii Aprovizionare PS 4.6.101.

14

4.6.2

Conformitatea materialelor aprovizionate cu cerinele specificate este verificat de

laborator. n cazul constatrii de neconformiti se izoleaz produsele respective i prin intermediul cumprarilor se trateaz cu furnizorul modul de rezolvare a problemei. 4.6.3 Documentele de aprovizionare menioneaz clar cantitile si calitile de materiale solicitate i documentele de definire a acestora. nainte de eliberare documentele de aprovizionare sunt aprobate. 4.6.4 Evaluarea furnizorilor se face pe baza procedurii Evaluarea furnizorilor, cod PS 4.6.102 . Pentru fiecare dintre aceste materiale, listele potentialilor furnizori sunt tinute la zi de n formularul Lista furnizorilor aprobai FR 4.6.1-01. 4.7 Servicii ctre clieni 4.7.1 Laboratorul este dispus s cooperareze cu clienii sau reprezentanii acestora i permite accesul acestora n perimetrul de ncercri i/sau participarea la ncercri. Accesul acestora se face controlat, cu acordul efului de laborator. Pentru o bun colaborare laboratorul va menine comunicarea cu clintul pe tat perioada derulrii ncercrilor, mai ales la contreacte ample. Totodata, existand posibilitatea ca in cadrul laboratorului sa se efectueze in acelasi timp probe pentru mai multi clienti aflati in concurenta, personalul implicat trebuie sa asigure confidentialitatea n raport cu ali clieni. Pentru aceasta: - obiectele de incercare de la clientii externi sunt identificate numai printr-un numr si nu sunt evidente informatii despre client sau fabricant; - personalul laboratorului, nu desfsoar activitate legat de proiectarea sau executarea obiectelor incercate; Pentru asigurarea confidentialitatii informatiilor si dreptului de proprietate industriala, fiecare salariat la angajarea in cadrul Laboratorului va semna o declaratie prin care se obliga : sa respecte secretul de serviciu asupra rezultatelor incercarilor sau a altor informatii obtinute in activitatea proprie; personalul laboratorului nu poate fi colaborator retribuit al clientilor incercarilor ; Totodata, personalul laboratorului asigur clienii ca obiectele pentru incercare sunt identificate, depozitate si protejate conform cu documentele de insotire pe toata perioada de incercare i pstrare.
15

4.7.2

Laboratorul colaboreaz cu clientul i pentru a obine de la acesta feedback referitor la

aspectele pozitive sau negative n scopul mbuntirii sistemului de management. 4.8 Reclamaii Politica laboratorului este de a satisface cererile clienilor n activitatea de ncercri i de a rspunde prompt solicitrilor acestora. Dac ns acetia au reclamatiile privind functionarea Laboratorului sau referitoare la rapoartele de incercare emise, laboratorul le trateaz cu toat atenia pentru rezolvare. Reclamaiile se inregistreaz i se analizeaz de ctre Seful Laboratorului. Rspunsul este transmis in scris si semnat de Director. Se pstreaz nregistrri privind modul de rezolvare i iniierea de aciuni corective. Tratarea reclamatiilor este descris in Procedura de tratare a reclamaiilor clienilor cod PS 4.8.0-01.

4.9

Controlul activitilor de ncercare neconforme

Modul de tratare a activitilor de ncercare neconforme este descris n procedura Tratarea activitatilor de incercare neconforme , cod 4.9.1-01, ed 1 , revizia 0. 4.9.1 Politica laboratorului este de a trata prompt orice aspect legat de neconfomitatea activitii de ncercare i de a intreprinde imediat corecii. eful de laborator are responsabilitatea i autoritatea pentru managementul activitilor neconforme care pot aprea in diferite locuri de management, cum ar fi : reclamatiile clientilor, observatiile sau supervizarea personalului, verificarea rapoartelor si certificatelor si auditurile interne sau externe. Se face analiza constatrilor referitoare la aceste lucrri. Se definesc actiunile care trebuiesc intreprinse, cum ar fi : lucrarea este oprit, iar rapoartele sau buletinele sunt retinute sau retrase dac este

necesar; se face o evaluare a importanei activitii ceconforme; actiunile de remediere se intreprind imediat impreun cu orice decizie despre

acceptabilitatea lucrrii neconforme; dac este necesar este informat clientul;

16

responsabilitatea autorizrii intreruperii lucrrii neconforme i relurii activitii

revine Sefului Laboratorului cu informarea managementului de vrf; rezultatele analizei privind lucrarea neconform se comunic Directorului i

Responsabilului Calitii. 4.9.2 Dac evaluarea indic faptul c lucrarea neconform poate s reapar sau c exist dubii privind conformitatea laboratorului cu propriile sale reguli de politic si proceduri, se aplic prompt procedura de aciuni corective. 4.10 mbuntire mbuntirea continu a eficacitii sistemului de management este o prioritate a laboratorului i se realizeaz prin utilizarea politicii referitoare la calitate, a obiectivelor calitii, a rezultatelor auditurilor, a analizei datelor, a aciunilor corective i preventive i a analizei efectuat de management. Rezultatele acestor analize sunt utilizate pentru determinarea oportunitilor de mbuntire i pentru emiterea i realizarea programului de mbuntire. Dup implementarea acestuia se verific eficacitatea sistemului. 4.11 Actiuni corective abateri de la politicile i procedurile sistemului de management sau de la activitile tehnice se implementeaz aciuni corective. Date de intrare: reclamatiilor primite neconformitatilor constatate neconformiti de la audit intern sau organismului de certificare (acreditare); analiza efectuat de management feedbackul de la clieni observaiile personalului 4.11.2 Analiza cauzelor. Este o activitate important i se realizeaz de ctre eful de laborator eventual n colaborare cu responsabilii ierarhici pentru determinarea cauzei de baz a problemei. 4.11.3 Selectarea i implementarea aciunilor corective.

4.11.1 Politica laboratorului este c atunci cnd se identific activiti neconforme sau

17

Dac sunt necesare aciuni corective laboratorul identific aciunile corective poteniale. Dintre acestea se selecteaz i se implementeaz aciunea ( aciunile) cea mai potrivit. Actiunile corective se stabilesc de eful de Laborator iar la rezolvarea lor participa tot personalul implicat. Aciunile corective stabilite sunt adecvate mrimii i riscului problemei. Laboratorul documenteaz i implementeaz toate modificrile rezultate din investigarea aciunilor carective. 4.11.4 Monitorizarea aciunilor corective. Rezultatele aciunilor corective sunt monitorizate pentru ca Managementul laboratorului s se asigure de eficacitatea acestora. Raportul de verificare a modului de rezolvare al actiunilor corective este intocmit de Responsabilul Calitatii . Acest raport va fi prezentat comisiilor de auditori . 4.11.5 Audituri suplimentare In cazul in care neconformitatile aparute conduc la ndoieli privind conformarea laboratorului cu standardul de referin i propriile politici, se solicita audituri suplimentare pentru a se asigura ca actiunile corective aplicate au dus la eliminarea cauzelor care le-au generat . Activitatea descris la punctul 4.11 se desfsoar conform procedurii Aciuni corective, cod PS 4.11.1-01. 4.12 Actiuni preventive

4.12.1 Sistemul de management, activitaile se analizeaz sistematic, anual, pentru a identifica orice surs potential de neconformitti si orice posibilitti de imbunttire tehnic sau in sistemul de management al calittii. Se intocmesc planuri de actiuni care sunt implementate si urmrite pentru reducerea probabilittii de aparitie a unor astfel de neconformitti si obtinerea avantajelor imbunttirii sistemului de management al calittii. 4.12.2 Eficacitatea aciunilor preventive se verific dup implementarea acestora. Activitatea descris la punctul 4.12 se desfsoar conform procedurii Aciuni preventive, cod PS 4.12.1-01 4.13 4.13.1 Controlul nregistrrilor Generaliti

18

4.13.1.1 Activittile pentru identificarea, colectarea, indexarea, accesul, completarea,depozitarea , pstrarea i eliminarea inregistrrilor tehnice si ale calittii sunt descrise in procedura Controlul nregistrrilor cod PS 4.13.1-01. Inregistrrile includ i rapoartele de audit intern si analiza efectuat de ctre management, rapoartele de actiuni corective-preventive. 4.13.1.2 Toate nregistrrile care pot fi pe suport de hrtie sau electronic sunt lizibile i depozitate i pstrate astfel nct s fie regsibile prompt. Toate nregistrrile se pstrez un timp de minim 10 ani. Pstrarea se asigur n dosare, n fiete, n laborator n condiii de mediu adecvat pentru prevenirea deteriorrii. 4.13.1.3 nregistrrile se pstreaz n condiii de securitate i confidenialitate. Accesul n laborator este controlat. 4.13.1.4 nregistrrile stocate electronic sunt protejate prin parole de acces i prin salvri de siguran. 4.13.2 nregistrri tehnice

4.13.2.1 Laboratorul intocmeste si pstreaz inregistrrile originale privind activittile de incercri efectuate, nregistrri referitoare la personal i o copie a fiecrui raport de ncercare astfel inct incercrile s poat fi refcute ulterior in aceleasi conditii. Tipuri de nregistrri: formulare, contracte, foi de lucru, registre, note de serviciu, grafice de control, certificate de etalonare, rapoartele si certificate ale clientilor, rapoarte de incercare, inregistrri ale actiunilor corective si preventive, rapoarte de audit si analiz. 4.13.2.2 Observaiile, datele i calculele sunt nregistrate n timp ce sunt efectuate i sunt identificate pentru activitatea respectiv. 4.13.2.3 Greelile din nregistrri nu sunt terse ci tiate i valoarea corect scris alturi. Toate modificrile sunt semnate de ctre persoana care a fcut corecia. n cazul datelor stocate electronic se procedeaz similar, far a terge datele iniiale. 4.14 Audituri interne Laboratorului se efectueaz periodic audituri interne conform unei

4.14.1 n cadrul

planificri i proceduri de audit pentru a verifica dac funcionarea sa continu s satisfac cerinele sistemului de management i pe cele ale standardului de referin.

19

Programul de audit intern cuprinde toate elementele sistemului calitatii, inclusiv activitatile de incercare. Responsabilul calitii planific auditurile. Auditurile sunt efectuate de personal instruit i calificat. Scopul, programul, responsabilitatile auditului intern sunt conforme procedurii: Audit intern cod PS 4.14.1-01. 4.14.2 Dac la audit se nregistraz neconformiti, laboratorul ntreprinde aciuni corective i dac este cazul notific n scris clienii ncercrilor. 4.14.3 Domeniul activitilor auditate, constatrile auditului i aciunile corective sunt nregistrate. 4.14.4 Prin auditul de urmrire se verific dac aciunile corective au fost implementate i eficiena acestora. 4.15 Analiza efectuata de management Managementul la cel mai nalt nivel al laboratorului analizeaz periodic, de obicei o dat pe an sistemul de management implementat i a activitilor de ncercare , pentru a se asigura c acesta este n continuare corespunztor, adecvat i eficace. Analiza include de asemenea evaluarea oportunitilor de mbuntire, necesitilor de schimbare. Analiza se deruleaz conform procedurii management. Laboratorul fiind parte a universitii la analiz particip i ierarhia pna la nivelul Rectorului. Analiza permite factorilor implicati sa se asigure ca Sistemul Calitatii satisface exigentele standardului SR EN ISO/CEI 17025:2005. Analizele manageriale se efectueaza o data pe an, la sfarsitul acestuia, cand fiecare factor implicat va prezenta activitatea desfasurata in acest domeniu. Rezultatele analizelor manageriale de sfarsit de an se va prezenta sub forma unor Planninguri de actiuni in domeniul asigurarii calitatii. Discutiile si concluziile vor fi consemnate in PV CR. Acestea se vor constitui in inregistrari ale calitatii si vor fi tratate ca atare. 4.15.1 Elemente de intrare ale analizei: PS 4.15.1-01. Analiza efectuat de

20

Agenda reuniunii de analiz este pregtit de Responsabilul calitii i se distribuie tuturor participanilor. Datele de intrare ale analizei pot fi: Adecvarea politicilor i procedurilor Gradul de implementare al sistemului de management a calitii, realizarea obiectivelor Rapoartele personalului managerial i de supervizare, Rezultatele auditurilor interne i externe Reclamaiile clienilor Feedback-ul de la clieni, respectiv sintezele analizei satisfaciei acestora Informaii privind funcionarea proceselor i calitatea ncercrilor Rezultatele comparrilor interlaboratoare, ncercri de competen Rezultatul implementrii aciunilor corective i preventive, costurile de funionare Evaluarile efectuate de organisme externe Aciuni de urmrire ale analizelor anterioare Eventualele schimbri care pot influena calitatea, legate de resurse, structura organizatoric, costuri, termene, volumul i tipul lucrrilor Propuneri legate de instruirea personalului Recomandri pentru mbuntire 4.15.2. Elemente de ieire ale analizei Datele de ieire ale analizei efectuate de management se nregistreaz n procesul verbal i vor include orice decizii i aciuni referitoare la: mbuntirea eficacitii sistemului de management i tehnic mbuntirea calitii ncercrilor n raport cu cerinele clienilor i cerinele metodelor Resursele necesare Promovarea imaginii laboratorului Obiectivele laboratorului Managementul de vrf va verifica executarea acestor aciuni n timpul convenit.

21

CAPITOLUL 5
5.1 Generaliti

Cerinte tehnice

5.1.1 Corectitudinea si ncrederea in ncercarilor efectuate de un laborator este determinata de mai multi factori ca: - factorul uman (cunostinte, experienta, aptitudini) - infrastructura (localuri si conditiilor de mediu, echipament) - standardul de functionare (performanta metodelor de incercare si de asigurarea calitatii practicate). - echipamentele - trasabilitatea msurrii - manipularea obiectelor Laboratorul analizeaz contribuia acestor factori asupra corectitudinii i ncrederii n ncercri. Pentru asigurarea rezultatelor generate fata de criteriile de acceptabilitate sau alte considerente (legislatie, clienti) se aplica metode statistice (estimarea incertitudinii de masurare, etc.) Domeniul (incercari/ produse/ metode/ echipamente/ personal) pentru care se solicita acreditarea este definit n Lista de definire a ncercrilor. Categoriile de clienti: clieni externi i clieni interni, din cadrul UPIT. Utilizarea rezultatelor: pentru caracterizarea unor materiale noi n cercetare pentru verificarea conformitii unor produse i echipamente cu directivele europene i naionale de reglementare privind substanele periculoase. 5.1.2 Laboratorul ine cont de toi factorii de la 5.1.1 la instruirea personalului, la alegerea

echipamentelor, i n calculul incertitudinii totale. 5.2 Personal 5.2.1. Personalul care lucreaza cu echipamente specifice, care efectueaza ncercari si/sau msurtori, care evalueaza rezultate si semneaza buletine de msurare si rapoarte de

22

ncercare, este competent i suficient. Pentru personalul n curs de instruire se asigur o supraveghere corespunztoare de ctre eful de laborator. 5.2.2. Obiectivele cu privire la studiile, instruirea i aptitudinile personalului laboratorului. Personalul laboratorului trebuie sa aiba studiile, instruirea, cunostintele tehnice, aptitudinile si experienta necesara desfsurarii corecte a activittilor. ef laborator studii tehnice superioare i formare specific Responsabilii de ncercare - studii superioare i formare specific Aceste cerinte sunt evaluate anual i inregistrari ale evaluarii sunt disponibile. Laboratorul a stabilit un sistem documentat de instruire care sa asigure ca fiecare persoana este instruita sub aspect tehnic si de management, iar cunostintele sunt mentinute si actualizate in conformitate cu politica sa. Programul de instruire se elaboreaz pe categorii de studii si in concordanta cu tipul de activitate si responsabilitatea/ autoritatea atribuita personalului. Pentru personalul nou angajat programul de instruire va avea: perioada de studiu si adaptare o perioada de proba cu activitate sub supervizare instruire continu Similar i pentru personalul care a fost mutat si i s-a atrubuit o activitate noua, de obicei mai calificata. Competenta personalului si satisfacearea nevoilor de instruire se vor evalua permanent. 5.2.3. Laboratorul folosete personal angajat permanent . In remunerarea personalului nu exist o corelatie directa intre volumul de incercari sau rezultatele acestora si salariu. 5.2.4. Laboratorul mentine fise ale postului, pentru personalul managerial, tehnic si auxiliar cheie, implicat n ncercari si msurri. Laboratorul are cerinte, fise de post si nregistrari, dosare personal privind instruirea, experienta si cunostintele personalului, inclusiv pentru cel autorizat sa formuleze opinii sau recomandari. Fisa de post cuprinde: Numele si obiectul postului (functiei) Pozitia postului in organizatie Continut (activitati, sarcini) Conditii minime de ocupare (studii, experienta, competenta, aptitudini)
23

Responsabilitate si autoritate Relatii de subordonare/ coordonare/ colaborare/ reprezentare Calificri i programe de instruire Obligaii manageriale

Dosarelor de personal sunt realizate, actualizate i pstrate de responsabilul resurse umane. Accesul se dosare se face cu acordul acestuia i al efului de laborator. 5.2.5. Mangementul autorizeaz tot personalul pentru efectuarea unor tipuri particulare de esantionare, ncercare si/sau msurare, pentru emiterea rapoartelor de ncercare , sa formuleze opinii si interpretari si lucreze cu tot echipamentul. nregistrrile referitoare la autorizaii, competena, studii, calificare, instruire, aptitudini sunt actualizate i pstrate de responsabilul resurse umane. 5.3. Condiii de acomodare i de mediu 5.3.1 Infrastructura de ncercare a laboratorului faciliteaz efectuarea corecta a ncercarilor. n laborator se asigur surse de energie, iluminat i mediul ambiant specificat n metodele de ncercare pentru a nu invalida rezultatele i a nu afecta negativ calitatea ceruta a masurarilor. Localul permanent are spatii dedicate pentru: Primirea si depozitarea probelor Efectuarea incercarilor Procesarea datelor si redactarea rapoartelor Pastrarea inregistrarilor si rapoartelor Receptia si depozitarea reactivilor, materialelor auxiliare si consumabilelor Personal (vestiar, grup sanitar, spatiu pentru masa, studiu, etc.)

Documentaia laboratorului identific conditiile speciale de mediu cerute de anumite metode si prezint modul de realizare a acestora. 5.3.2 n practica se realizeaz si se monitorizate conditiile de mediu care afecteaza n cazul n care condiiile de mediu pericliteaz rezultatele ncercrilor, eful laboratorului va opri ncercrile i va informa conducerea . 5.3.3 5.3.4 n laborator nu sunt zone incompatibile Accesul n laborator este controlat i definit astfel nct sa nu se afecteze rezultatul rezultatul ncercarilor.

ncercarilor
24

(variatia conditiilor de mediu sau contaminare) si sa se asigure confidentialitatea rezultatelor. 5.3.5 Programul de curatenie asigur meninerea condiiilor necesare si satisface cerintele de reglementare sau proprii de siguranta. Amplasarea echipamentelor in laboratorul de ncercari este prezentat n planul laboratorului. 5.4. Metode de ncercare i validarea metodelor 5.4.1 Laboratorul folosete metode si proceduri adecvate pentru toate ncercarile din

domeniul sau, inclusiv pentru , manipularea, transportul, depozitarea si pregatirea obiectelor pentru ncercare si atunci cnd este cazul, pentru estimarea incertitudinii de masurare si tehnicile statistice utilizate n analiza datelor. Laboratorul aplic metodele si procedurile mentionate in specificatiile sau in criteriile fata de care se evalueaza conformitatea. Laboratorul are instructiuni privind functionarea si utilizarea tuturor echipamentelor importante si pentru manipularea si pregatirea obiectelor pentru ncercare, atunci cnd absenta unor astfel de instructiuni ar putea periclita rezultatele ncercarilor. Toate instructiunile, standardele, manualele si datele de referinta relevante pentru activitatea laboratorului sunt mentinute la zi si sunt usor accesibile personalului Instructiunile de lucru cuprind cel putin: Tipul de activitate Proba/ obiect de incercat Descrierea masurandului Echipamentul de incercare si de masurare Conditiile de mediu necesare, unde este cazul Procedura de incercare Verificari inainte de inceperea lucrului Verificarea echipamentului Reglare sau calibarare interna dupa caz Precautii si masuri de siguranta Criterii de acceptabilitate a rezultatelor Date brute/ suport Mod de calcul si prelucrare a datelor Abaterile de la metodele de ncercare sunt acceptate numai dac sunt documentate, justificate tehnic i aprobate de client.
25

5.4.2. Alegerea metodelor Laboratorul folosete metode de ncercare , care satisfac necesitatile clientului si care sunt adecvate scopului ncercarilor pe care le efectueaza, de preferat cele publicate, cum ar fi: standardele nationale, regionale sau internationale Laboratorul X-RAY utilizeaz metode de incercare de tip standarde, metode dezvoltate de laborator sau solicitate de clieni. Utilizarea ultimei ediii a standardelor se asigur prin consultarea catalogului standardelor n vigoare. Cnd clientul nu specific metoda, aceasta este aleas de laborator i va informa clientul. Laboratorul va informa clientul atunci cnd metoda propus de acesta este considerat ca inadecvat sau depit. 5.4.3 NA 5.4.4 NA 5.4.5 NA 5.4.6 Estimarea incertitudinii de msurare 5.4.6.1 Laboratorul de ncercri aplic procedura de estimare a incertitudinii cod PO 5.4.6-01. 5.4.6.2 Estimarea incertitudinii de msurare se aplic n funcie de : Cerinele metodei de ncercare Cerinele clientului Existena unor limite strnse pe care se bazeaz decizia de conformitate cu o specificaie acceptat. 5.4.6.3 La estimarea incertitudinii se iau n calcul toate sursele care contribuie la aceasta ca : Etaloane i materiale de referin utilizate Metoda de incercare Echipamentul Condiii de mediu Proprieti i starea obiectului de ncercat Operatorul.

n cazul metodelor recunoscute care specific limite pentru valorile surselor majore de incertitudine a msurrii i specific forma de prezentare a rezultatelor calculate, nu se calculeaz incertitudinea.

26

Estimarea incertitudinii de msurare se face pe baza procedurii Estimarea incertitudinii de masurare . cod 5.4.6-01 . 5.4.7 Controlul datelor

5.4.7.1 Calculele i transferul de date sunt supuse sistematic unor verificri corespunztoare. Responsabilii de ncercare nregistreaz datele primare n fia de nsoire a probei sau n caietele de lucru, fiindu-le interzis s tearg sau s modifice aceste date. n cazul unor erori se refac calculele, cele greite se taie nu se terg - i se specific valorile reale menionnd dac este posibil i sursa de eroare, cu semntura operatorului. Se menin de asemenea nregistrri ale calculelor efectuate manual. Datele nu se scriu cu creionul. 5.4.7.2 Pentru echipamentele care folosesc calculatoare pentru achiziia, procesarea, raportarea, stocarea sau regsirea datelor de ncercare se utilizeaz numai softuri recunoscute, validate de fabricantul echipamentului i achiziionate cu licen de la acesta. Calculatoarele i softul sunt ntreinute pe baz de contract cu productorii sau furnizorii acestora. Confidentialitatea si securitatea datelor Pe durata colectrii,stocrii, transmiterii, procesrii i arhivrii se asigur confidentialitatea informatiilor cuprinse in documente. Nu este permis accesul persoanelor straine la documente fr acordul Sefului de laborator. Pentru documentele si datele gestionate informatic, securitatea si confidentialitatea sunt asigurate prin accesul controlat si prin salvari de sigurant pe CD. 5.5 Echipamente

5.5.1. Laboratorul este dotat cu toate echipamentele de esantionare, msurare si ncercare necesare efectuarii corecte a ncercarilor (inclusiv pregtirea obiectelor de ncercat, procesarea si analiza datelor din ncercare ) Laboratorul are in proprietate 100% dintre echipamentele necesare. Lista echipamentelor cu numrul de nregistrare a fiecrui aparat este disponibil. 5.5.2. Echipamentul si software-ul utilizat pentru ncercare este capabil sa atinga exactitatea cerut si este conform cu specificatiie relevante pentru ncercari. Pentru echipamente existe un program de mentenanta si verificare metrologica. Pentru echipamentele de masurare si unde este cazul pentru partile lor componente se face o validare (calificare operationala) inainte de utilizare. Cu exceptia aparatelor care prin domeniul de msurare intra sub incidenta metrologiei legale si care trebuie etalonate sau

27

verificate de persoane (laboratoare) autorizate de metrologia legala, restul aparatelor din program sunt etalonate pe baza procedurilor de etalonare proprii laboratorului de punerea n functiune si apoi la intervale justificate (mergnd de la o singura etalonare initiala (de exemplu la sticlarie) dupa reparatii, anual sau mai frecvent pna la etalonari nainte de fiecare utilizare, dupa caz. Aceste activitati sunt efectuate de personal calificat folosind etaloane sau materiale de referinta certificate si se pastreaz nregistrari n special asupra incertitudinii de msurare estimate. Laboratorul face verificari la intervale adecvate ntre doua etalonari succesive pentru a controla mentinerea capabilitatii de masurare stabilita la etalonare. Aceste verificari se efectueaz dupa o procedura si se mentin nregistrari ale rezultatelor. Aceste verificari pot fi facute folosind etaloane pregatite de laborator, alte aparate de clasa mai mare, materiale de referinta sau probe, stabile n timp. 5.5.3 5.5.4 Echipamentele sunt deservite de personal instruit; Instruciunile de lucru, carile Fiecare echipament este unic identificat unic prin seria de fabricatie, iar daca aceasta tehnice ale echipamentelor sunt disponibile personalului. nu exista printr-un identificator unic (cod, numar) alocat de laborator si nregistrat. Controlul echipamentelor este asigurat prin aplicarea procedurii Controlul EIMI, cod PS 7.6.0-01, ed. 02 5.5.5 Pentru fiecare echipament de incercare i softwareul acestuia se menin inregistrri privind : 1. Denumirea echipamentului i a softwarelui 2. Fabricantul, tipul si seria 3. Verificarea c echipamentul satisface secificaia 4. Data recepiei, starea la receptie 5. Precizarea operatiilor de mentenant executate 6. Istoria tuturor defectelor, proastei functionri, orice modificare sau reparatie executat 7. Numr de inventar 8. Amplasarea curent dac este cazul 9. Instruciunile productorului sau instruciuni de lucru i locul unde se afl 10. Copii ale rapoartelor de etalonare Pstrarea evidenei echipamentelor si completarea datelor despre interventiile efectuate in vederea remedierii defectiunilor aprute in timpul utilizrii echipamentelor se efectueaz de ctre seful de laborator.

28

5.5.6

Mentenana echipamentelor Echipamentele se utilizeaz n spaiul laboratorului unde au fost instalate de firmele

productoare sau reprezentana autorizat. Mentenana (periodic, corectiv, exceptional, etc.) echipamentelor de incercare se execut de ctre de firmele specializate productoare sau reprezentana pe baz de contracte. In cazuri exceptionale, Seful Laboratorului poate decide pentru efectuarea reparaiilor in afara programului stabilit. 5.5.7 Suprasolicitarea sau manipularea gresit In cazul in care unele echipamente au fost suprasolicitate sau manevrate gresit, sau care dau rezultate suspecte se interzice utilizarea lor pentru efectuarea incercrilor. Acestea se eticheteaz cu inscripia DEFECT si se supun unei verificri metrologice sau dup caz remedierii si verificrilor dup remediere. Incercrile executate anterior folosind echipamentul respectiv se analizeaz in functie de erorile constatate si pentru fiecare tip de incercare. Seful de laborator stabileste modul de tratare a acestora (refacerea incercrilor, corectarea rezultatelor, etc.) conform paragrafului 4.9 5.5.8 Identificarea aparatelor supuse etalonrii Seful laboratorului menine inregistrri cu aparatele supuse etalonrii sau verificrii metrologice care cuprind : elementele de identificare ale aparatului (denumire, nr.inventar); clasa de precizie sau erorile admise la verificare; periodicitatea verificrilor prescrise de constructor sau normative; In fisa de evident a echipamentelor de msurare se regasesc in plus si urmtoarele: periodicitatea verificrilor executate; verificarea la punerea in functiune; verificrile ulterioare; ultima verificare si durata valabilittii ; proceduri aplicabile, persoane responsabile (dac este cazul). Aparatele supuse etalonrii sau verificrii metrologice se marcheaz sau se eticheteaz corespunztor si vizibil privind starea etalonrii, data verificrii, perioada de valabilitate.

29

Aparatele a cror etalonare a expirat nu se mai utilizeaz la incercri. In cazuri exceptionale, Seful Laboratorului poate da derogare scris de utilizare a unui aparat pentru o perioad determinat peste data expirrii etalonrii. 5.5.9 n cazul c un echipament a ieit o perioad de sub controlul direct al laboratorului,

nainte ca echipamentul s fie repus n funciune se verific funcionarea, etalonarea i se demonstreaz c acestea sunt satisfctoare 5.5.10 Pentru aparatele ca de exemplu balane, care necesit verificri intermediare, acestea se fac conform crilor tehnice ale aparatelor. 5.5.11 NA 5.5.12 Echipamentele sunt utilizate de personal instruit. Nu este permis ajustarea acestora . Accesul controlat n laborator asigur protecia echipamentelor la intervenii neautorizate. 5.6. Trasabilitatea msurrii Activitatea este descris n procedura Asigurarea trasabilitatii masurarii PO 5.6.1-01. 5.6.1 Toate echipamentele folosite pentru ncercari , inclusiv echipamentele pentru masurari subsidiare (de exemplu: pentru conditiile de mediu), avnd un efect semnificativ asupra exactitatii sau validitatii rezultatelor ncercarii sau esantionarii se etaloneaz nainte de a fi puse n functiune. Trasabilitatea se refera la cerinta de a face corelatia intre rezultatul masurarii si etaloanele de referinta, de preferinta cele din sistemul international de unitati (SI). SI defineste unitatile pentru masa (kg), lungime (m), timp (s), temperatura termodinamica (oKelvin), curent electric (A), intensitate luminoasa (cd) si cantitatea de substanta (mol). Trasabilitatea la etaloane de referinta comune permite laboratoarelor sa realizeaze acelasi set de conditii fixe necesare pentru masurare. Trasabilitatea se stabileste cu un nivel declarat de incertitudine, fiecare noua veriga marind incertitudinea de masurare. Trasabilitatea face legatura pentru a asigura comparabilitatea intre masurari facute in laboraroare diferite sau la momente de timp diferite. Pentru ca o masurare sa fie trasabila toate masurarile asociate cu valorile din ecuatia masurarii (formula de calcul) trebuie sa fie trasabile. Alte marimi care nu sunt prezente in formula de calcul (temperatura, presiune, umiditate, pH, etc.) pot influenta semnificativ rezultatul. Laboratorul asigur acest lucru prin: dovezi privind trasabilitatea rezultatelor masurarilor la etaloanele nationale

30

program de etalonare ale carui elemente principale sunt: perioada de etalonare (intervalul de timp ntre doua etalonari este stabilt de utilizator), locul unde se face etalonarea si etalonul de referinta ce va fi utilizat, respectiv incertitudinea ce trebuie realizat.

5.6.2. Laboratorul X-RAY utilizeaz servicii externe de etalonare, BRML sau alte organisme recunoscute. n conformitate cu politica RENAR, referitoare la problema trasabilitatii, toate etalonarile efectuate de catre laboratoare din cadrul Biroului Romn de Metrologie Legala (Institutul National de Metrologie, laboratoarele interjudetene sau judetene) se considera ca satisfac cerintele de trasabilitate. Raspunderea respectarii tuturor cerintelor pentru ca operatiile de etalonare efectuate de aceste unitati sa poata fi considerate valide din punct de vedere al trasabilitatii, este asumata de catre BRML. 5.6.2.2.1 Pentru etalonarea echipamentelor este stabilit anual unprogram de etalonare. 5.6.2.2.2 NA 5.6.3 Etaloane de referin i materiale de referin 5.6.3.1 Laboratorul etaloneaz etaloanele de referin pe baza unui program de etalonare utiliznd serviciile Metrologiei Romne. Aceste etaloane se utilizeaz numai n scopul etalonrii. n cazul ajustrii etaloanelor acestea se etaloneaz att ninte ct i dupa ajustare. 5.6.3.2 Materiale de referin se utilizeaz numai dac sunt certificate i furnizate de un productor recunoscut. 5.6.3.3 Verificrile intermediare necesare pentru a menine ncrederea n statutul etaloanelor se realizeaz n conformitate cu planificarea anual. 5.6.3.4 Personalul laboratorului are responsabilitatea asigurarrii integritii i prevenirii deteriorrii etaloanelor n timpul manipulrii, transportului depozitrii i utilizrii acestora. Etaloanele se pstreaz n laborator n locuri special amenajate, n condiii de mediu i acces controlate. 5.7. Eantionare 5.7.1. Activitatea de eantionare nu se efectueaz de ctre laborator 5.7.2. NA 5.7.3. Probele se pun la dispoziie de ctre client. 5.8. Manipularea obiectelor de ncercat 5.8.1. Laboratorul asigur msurile necesare pentru transportul, recepia, manipularea, protecia, depozitarea, pstrarea i/sau eliminarea obiectelor de ncercat, inclusiv protejarea
31

integritii acestuia i protejarea intereselor laboratorului i ale clientului. Aceasta se realizeaz prin: 5.8.2 Identificarea unic a obiectelor la recepie i meninerea identificrii pe toat durata

existenei obiectului n Laborator. Identificarea prin marcare sau etichetare cu un cod unic, nregistrat asigur c obiectele nu pot fi confundate nici fizic nici cnd se face referire la acestea n nregistrri sau documente. 5.8.3 La recepie se nregistreaz orice abatere de la condiiile normale descrise n metode.

X-RAY a implementat: un sistem de identificare obiecte, alocare cod fara risc de confuzie pe tot traseul in laborator. nregistrarea obiectelor procedur documentat pentru receptie, depozitare, manipulare si indepartare instructiuni de verificare a starii probei la receptie criterii de acceptabilitate 5.8.4 Pentru evitarea deteriorrii, pierderii sau avarierii obiectelor laboratorul are: spatii de depozitare adecvate reguli de depozitare reguli de receptie si eliberare probe in lucru reguli de pastrare reguli de acces reguli de manipulare si circulatie a probelor in laborator se asigurara i se nregistreaz condiiile de mediu reguli de indepartare resturi si contraprobe reguli de returnare la client, conform contractului reguli de distrugere reguli de asigurare a confidentialitatii inregistrari Activitatea este descris n Procedura Manipularea Obiectelor de ncercat cod PO 5.8.1-01. 5.9. Asigurarea calitii rezultatelor ncercrilor 5.9.1 Pentru asigurarea calitii rezultatelor inregistrate in timpul incercrilor si msurtorilor, a calculelor si prelucrrii datelor, pentru evitarea erorilor umane sau datorate echipamentelor se utilizeaz diferite metode cum ar fi :

32

Folosirea cu regularitate a materialelor de referin certificate; Participarea la ncercri ncruciate i la comparaii interlaboratoare; Controlul transferului datelor; Analize logice de corelatie; Statistica rezultatelor la incercri similare; Repetarea incercrii Rencercarea obiectelor Schimbarea operatorului Datele rezultate sunt nregistrate pentru a se putea detecta tendinele. 5.9.2 Responsabilitti privind aceste verificri au att responsabilul de incercare ct si eful de laborator. Atunci cnd rezultatele obtinute se abat de la cele uzuale se utilizeaz cel putin 2 metode de verificare. Primul nivel de control este gestionat de responsabilul de incercare si are ca scop verificarea exactitatii si validitatii datelor. El consta din: incercari in dublu sau multiplu (pentru cca. 5% din ncercari) repetarea incercarii pe contraprobe corelarea rezultatelor diferitilor parametri pentru o proba data utilizarea etaloanelor sau a materialelor de referin diagrame de control Nivelul secundar de control este gestionat de eful de laborator i are ca scop verificarea eficientei sistemul calitatii. El consta din: incercarea probelor dublu blanc incercarea etaloanelor, probelor de referinta, sau a probelor analizate anterior ca probe proaspat sosite in laborator incercarea probelor cu valori de tip split level (valorile parametrilor apropiate, la nivelul pragului de discriminare al metodei, dar nu identice) incercari interpersonal incercari pe echipamente diferite (unde se poate) Nivelul tertiar de control este responsabilitate managementului laboratorului si are ca scop stabilirea performantelor in incercare. El consta din: organizarea de comparari interlaboratoare. Participarea la comparari interlaboratoare (ILC) are o valoare mai mare daca:

33

laboratorul trateaza proba ca pe una obisnuita laboratorele nu se cunosc intre ele incercarea este din domeniul (produs, nivel de valori) pentru care s-a obtinut acreditarea evaluarea rezultatelor se face fata de o valoare de referinta si nu fata de media sau mediana rezultatelor generate de laboratoarele participante prelucrarea statistica este insotita de o reprezentare grafica evalua calitate rezultatelor generate identifica erorile sistematice eroare de justete evalua comparabilitatea rezultatelor sale cu cele obtinute in late laboratoare practicand aceasi metoda evalua comparabilitatea intre diferite metode de incercare

Prin participarea la intercomparari laboratorul poate:

Rezultatele obtinute in nivelul secundar si tertiar sunt raportate si pot genera actiuni corrective/ preventive. Responsabilul calitatii face un plan anual pentru controlul secundar n care fiecare incercare acreditata (parametru si fiecare matrice) va fi anlizata cel putin o data cu bune rezultate. O trecere in revista anuala se face luand n considerare toate rezultatele obtinute la controlul secundar, care sunt inaintate conducerii si prezentate sumar n analiza sistemului. Activitatea este descris n procedura Asigurarea calitii rezultatelor ncercrilor cod PO 5.9.1-01 5.10 Raportarea rezultatelor

5.10.1 Rezultatele fiecarei ncercari sau serii de ncercari efectuate de laborator trebuie sa fie raportate precis, clar, neambiguu si obiectiv si n conformitate cu orice instructiuni specifice din metodele de ncercare sau etalonare. Activitatea desfasurata de laborator este acoperita de un raport de incercare sau un buletin de analiza. Nu se permite numai raportarea orala. 5.10.2 Raportul de ncercare Raportul de ncercare cuprinde cel puin urmtoarele informaii: Titlu- Raport de ncercare Numele i adresa laboratorului

34

Identificarea unic a raportului de incercare. Numrul raportului este identic cu

codul unic de nregistrare a obiectului. n cazul cnd raportul are mai multe pagini, pe fiecare pagin se face referire la numrul raportului 5.10.3.1 Numele i eventual adresa clientului Identificarea metodei folosite Descrierea i identificarea clar a obiectului ncercat Data efecturii ncercrii i eventual data primirii obiectului, dac aceasta este Procedura de eantionare (dac este relevant pentru ncercare ) Rezultatele ncercarii( examinrilor, determinrilor) i unitile de msur dac Numele funcia i semnturile persoanelor care valideaz raportul de ncercare O declaraie c raportul se refer numai la obiectele ncercate, dac este cazul Numrul de pagin i numrul total de pagini Declaraie c reproducerea parial a raportului de ncercare este interzis. Declaraia c : Opiniile i interpretrile coninute de prezentul raport nu sunt Dac este necesar pentru interpretarea rezultatelor ncercrii, rapoartele de

critic pentru ncercare

este cazul

acoperite de acreditarea RENAR ncercare mai pot cuprinde n plus urmtoarele: Abateri, adugiri, sau excluderi din metoda de ncercare i informaii referitoare la Concluzia privind conformitatea sau neconformitatea cu cerinele i /sau specificaiile Incertitudinea de msurare, dac este aplicabil Opinii i interpretri, dac este necesar i/sau cerut condiiile de ncercare, de mediu

5.10.3.2 Suplimentar, n cazul rezultatelor eantionrii dac este necesar pentru interpretarea rezultatelor, raportul va cuprinde : data eantionrii, identificarea clar a materialului, substanei locul eantionrii planul i procedura de eantionare abateri, adugiri de la procedur.

5.10.4 NA 5.10.5 Cnd n raport sunt incluse opinii si interpretari, laboratorul documenteaz

35

baza n care acestea au fost facute. Opiniile si interpretarile sa marcheaz clar si n raportul de ncercare. 5.10.6 Rezultate ale ncercrilor i etalonrilor obinute de la subcontractani n cazul cnd raportul de ncercare conine rezultate de la subcontractaci acestea vor fi clar identificate, eventual dup caz raportul subcontractantului poate fi anexat. Rezultatele subcontractanilor se transmit n scris sau electronic. Pentru etalonri laboratorul de metrologie va emite un certificat de etalonare. 5.10.7 Transmiterea electronic a rezultatelor n cazul transmiterii electronice a rezultatelor se iau msuri pentru asigurarea calitii rezultatelor i evitarea modificrii neintenionate a acestora; La utilizarea faxului se transmit numai rapoarte validate, semnate. 5.10.8 Formatul rapoartelor de ncercare Se utilizeaz rapoarte tipizate, sau editate electronic care respect cerinele din acest capitol. 5.10.9 Amendamente la raportul de ncercare Amendamentele la raportul de ncercare se fac numai sub forma unui alt document care include declaraia supliment la raportul de ncercare. Amendamentele la un raport de ncercare ndeplinesc toate cerinele standardului SR EN ISO/CEI 17025. Emiterea unui raport complet nou va conine o referire la originalul pe care-l inlocuiete i va avea identificare unic. Activitatea de raportare a rezultatelor este descris n procedura Prezentarea rezultatelor incercarilor , cod PO 5.10.1-01.

36

PARTEA A II-A INSTRUCTIUNI DE LUCRU

CAPITOLUL 6 Procedurile de lucru EDXRF, XRD

6.1 Procedura de lucru EDXRF 6.1.1 SCOP Procedura stabilete: -modul de lucru pentru efectuarea ncercrilor spectrometrice de fluorecsenta in cadrul Laboratorului X-Ray, -responsabilitile funciilor implicate. 6.1.2 DOMENIU DE APLICARE Procedura se aplic n cadrul Laboratorului X-Ray al UPIT CCMA. 6.1.3 DOCUMENTE DE REFERIN Manualul calitii Laboratorului X-Ray, MC 01 C 982 Guide for Selecting Components for Energy-Dispersive X-Ray Fluorescence Systems C1118-89(2000) Standard Guide for Selecting Components for WavelenghtDispersive X-Ray Fluorescence Systems Bertin, E.P. Principles and Practices of X-Ray Spectrometric Analysis ed 2 Plenum Press N.Y. Buhrke V.E. , Jenkins, R., Smith D.K., A Practical Guide for the Preparation of Specimens for Xray Fluorescence and X-ray Diffraction Analysis Wiley-VCH van Grieken R. Handbook of X-Ray Spectrometry Marcel Dekker Inc. Certified reference materials BCR-680 and BCR-681 Certified reference materials VDA 1-4

6.1.4 DEFINIII I ABREVIERI 6.1.4.1 Definiii conform SR EN ISO/CEI 17000:2005 Evaluarea conformitii. Vocabular si principii generale. 6.1.4.2 Abrevieri: - PO procedur operaional - IL instruciune de lucru - EIMI echipamente de inspecie , msurare i ncercare - PV proces verbal - RC raport de control - RI/ BA raport de ncercare / buletin de analiz

37

6.1.5 DESCRIEREA ACTIVITILOR 6.1. 5.1 Pornirea spectrometrului

Pentru a porni spectrometrul: 1. Actionati butonul On/Off al spectrometrului 2. Porniti PC-ul Dupa incarcarea sistemului de operare: 3. Introduce-ti datele necesare de initializare a spectrometrului, cand sunt cerute. Programul X-LabPro porneste automat dupa initializarea sistemului de operare 4. Daca spectrometrul a fost inchis mai mult de o zi, efectuati operatiunule de incalzire a tubului de raze X, conform instructiunilor livrate cu spectrometrul. Spectrometrul este gata de lucru dupa 1 ora. 6.1.5.2 Oprirea spectrometrului Pentru a opri spectrometrul: 1. Executati comanda "Exit" din meniul 'File" Programul X-LabPro s-a inchis. 2. Selectati comanda "Exit" in meniul "Start" PC-ul este inchis. 3. Actionati butonul On/Off. Spectrometrul este inchis. 6.1.5.3 Efectuarea scanarilor Pentru a efectua o scanare: 1. Plasati proba pe masa. 2. Inchide-ti camera probei. 3. Setati camera video pe rezolutie mare - meniul "Video/Source" Fereastra video va afisa o imagine neagra. Modul rezolutie ridicata opereaza numai intr-un domeniu de 80mm. 4. Porniti laserul si lampa. 5.Reglati axa Z astfel incat sa aduceti proba la inaltimea potrivita 6. Fixati masa (manual - prin intermediul butonului de blocare) la inaltimea reglata. Pentru deblocare apasati butonul de deblocare. 7.Creati o imagine scanata a probei in "Video/Sample Scan" menu. 8. Selectati metoda de scanare prin selectarea tab-ului corespunzator. Scanare punctuala Scanare liniara Harta 9. Iluminati punctele de scanat sau suprafata de scanat. Pentru a face asta, schimbati din modul "video display" in modul "selection" prin clik pe pe butoanele ce reprezinta un monitor (monitorul galben / rosu). Click cu mouse-ul pe punctele ce urmeaza a fi scanate. trageti mouse-ul de-a lungul liniei ce urmeaza a fi scanata sau marcati suprafata ce urmeaza a fi scanata cu mouse-ul. 10. Introduce-ti datele despre proba in campul "sample data"

38

Sample name = numele probei Scan method = metoda de scanare Job name = numele aplicatiei Numarul de puncte ce urmeaza a fi scanate in cazul scanarii lineare sau a harta scanarii. 11. Porniti scanarea din butonul "Start" Scanarea se va desfasura automat. Scanarea poate fi pornita numai daca camera probei este inchisa. 12. Efectuati urmatoarele scanari conform cerintelor. Scanarea este acum completa. Nota Scanati periodic o proba de referinta. Aceasta va ajuta sa determinati daca apar eventuale anomalii. 6.1.6 RESPONSABILITI 6.1.6.1 Responsabilul de incercare Raspunde de implementarea procedurii de lucru pe sistemul de lucru. 6.1.6.2 eful de laborator Rspunde de implementarea procedurilor de lucru la nivel de laborator. 6.1.7 ANEXE I FORMULARE FR 7.6.3-10 R 5.10.1-01 Formular Raport de ncercare Rezultate incercari laborator

6.1.8 DESTINATARII PROCEDURII Conform Listei de difuzare, formular cod FR 4.2.3-11

6.2 Procedura de lucru XRD 6.2.1 SCOP Procedura stabilete: -modul de lucru pentru efectuarea incercarilor de difractie in cadrul Laboratorului X-Ray, -responsabilitile funciilor implicate. 6.2. 2 DOMENIU DE APLICARE

39

Procedura se aplic n cadrul Laboratorului X-Ray al UPIT CCMA. 6.2.3 DOCUMENTE DE REFERIN Manualul calitii Laboratorului X-Ray, MC 01 ASTM E975-03 Standard Practice for X-Ray Determination of Retained Austenite in Steel with Near Random Crystallographic Orientation STM D5758-01(2007)e1 Standard Test Method for Determination of Relative Crystallinity of Zeolite ZSM-5 by X-Ray Diffraction ASTM D4926-06 Standard Test Method for Gamma Alumina Content in Catalysts Containing Silica and Alumina by X-ray Powder Diffraction ASTM D5187-91(2007) Standard Test Method for Determination of Crystallite Size (Lc of Calcined Petroleum Coke by X-Ray Diffraction ASTM D934-80(2003) Standard Practices for Identification of Crystalline Compounds in Water-Formed Deposits By X-Ray Diffraction ASTM C1365-06 Standard Test Method for Determination of the Proportion of Phases in Portland Cement and Portland-Cement Clinker Using X-Ray Powder Diffraction Analysis

6.2.4 DEFINIII I ABREVIERI 4.1 Definiii conform SR EN ISO/CEI 17000:2005 Evaluarea conformitii. Vocabular si principii generale. 6.2.4.2 Abrevieri: - PO procedur operaional - IL instruciune de lucru - EIMI echipamente de inspecie , msurare i ncercare - PV proces verbal - RC raport de control - RI/ BA raport de ncercare / buletin de analiz 6.2.5 DESCRIEREA ACTIVITILOR 6.2.5.1 Reglarea difractometrului Pentru obinerea unei intensiti mai mari i a unei rezoluii bune trebuie folosit proiecia liniar a petei focale. n aceast situaie folosite fantele Soller, care micoreaz divergena vertical, deoarece divergena radiaiei Roentgen primare n planul vertical, din cauza absenei focalizrii corespunztoare va duce la o denaturare nsemnat a formei vrfului de difracie i la deplasarea maximului. n cazul focalizrii Bragg-Bretano cu ajutorul probei plane reglarea goniometrului n raport cu tubul Roentgen trebuie s asigure urmtoarele cerine:

40

1. linia de zero (dreapta care trece prin centrala fantelor, care limiteaz fasciculul radiaiei Roentgen primare i axa goniometrului) trebuie s intersecteze axa goniometrului sub un unghi de 90 i s formeze cu suprafaa anodului un unghi de 6. Axa goniometrului este axa comun de rotaie a blocului de detecie i a suportului pentru proba studiat i trece prin centrul cercului goniometrului; 2. axele verticale ale proteciei focarului tubului Roentgen i ale fantelor trebuie s fie paralele cu axa goniometrului; 3. centrul proteciei focarului tubului Roentgen trebuie s fie adus pe linia zero; 4. focarul tubului Roentgen i fanta 7 trebuie s se gseasc pe axa goniometrului la aceeai distan, egal cu raza cercului goniometrului; 5. suprafaa de lucru a probei trebuie s fie adus n poziia zero (axa goniometrului i linia zero se afl n suprafaa probei); 6. zerourile indicatoarelor de pe ecranul goniometrului trebuie s corespund cu poziia n care blocul de detecie i suportul probei sunt aduse pe linia de zero. nainte de instalare, goniometrul trebuie s fie reglat (la uzina productoare); reglarea trebuie s asigure ndeplinirea urmtoarelor cerine:

a) linia de zero trebuie s intersecteze axa goniometrului sub un unghi drept; b) poziia zero a detectorului trebuie s corespund zeroului indicatorului pentru blocul de
detecie pe ecranul goniometrului; c) centrele adaptoarelor intr n ansamblul goniometrului i trebuie s corespund cu centrele tuturor fantelor pe nlime; d) axele verticale ale fantelor trebuie s fie paralele cu axa goniometrului. Cu ajutorul nivelei se controleaz aezarea goniometrului pe masa difractometrului. 6.2.5.2 Aducerea pe linia de zero a focarului tubului Roentgen 1. Se instaleaz adaptorul goniometric. Ecranul fluorescent cu intersecia suprafeei active se aeaz perpendicular pe fasciculul radiaiei Roentgen. 2. Se nchide fanta reglabil 8 astfel nct s nu se suprancarce blocul de detecie prin cderea accidental a radiaiei pe detector. 3. Se stabilesc urmtoarele regimuri pe dispozitivul de alimentare Roentgen: tensiunea maximum 25KV, curentul anodului tubului Roentgen maximum 15 k. 4. n dispozitivul fantei din radiaia Roentgen primar se introduce fanta 3 cu limea de 2 mm. Cu ajutorul urubului de reglare 8 din mecanismul de reglare, prin deplasarea carcasei tubul Roentgen de-a lungul axei sale, se caut s se obin o poziie simetric a fasciculului primar n raport cu centrul crucii,n planul vertical. 5. n dispozitivul cu fant, pe radiaia Roentgen primar se introduce fanta 4 cu limea de 2 mm. Cu ajutorul urubului de reglare 3 dup slbirea urubului 2 se caut s se obin o poziie simetric a fasciculului primar faa de centrul crucii,n planul vertical.
41

6. Cu fantele 3 i 4 montate mpreun se controleaz poziia simetric a fasciculului primar faa de centrul crucii. 7. Pe blocul de nregistrare BR-1 din complexul de comand KU se fixeaz tensiunea indicat n cartea tehnic a detectorului. Pentru aceasta trebuie apsat clapa U det i se rotete comutatorul "Reglare U det ". 8. Se ndeprteaz dispozitivul GP-13 cu uruburile 97 eliberate n aa fel nct acesta s nu acopere fasciculul radiaiei Roentgen.Se scoate ecranul fluorescent. 9. Se apas tasta INTEGRAL de pe blocul de nregistrare BR-1. Limita msurrilor se stabilete la 104 s-1 i se apas tasta constantei de timp de 0,5 s. 10. Se introduc urmtoarele fante: - fanta 3 0,1 mm; - fanta 4 4,0 mm; - fanta 7 0,1 mm. Fanta reglabil 8 se fixeaz la 0,5 mm. 11. Blocul de detecie se aduce n poziia vitezei maxime de numrare, controlndu-se viteza de numrare pe ecranul blocului de nregistrare BR-1. 12. Prin reglarea fantei 8 i a intensitaii curentul anodic al tubului Roentgen se obine pentru viteza maxim de numrare o poziie a acului indicator la 90% din valuarea maxim. Se noteaz valoarea vitezei maxime stabilite . 13. Se stabilete intervalul unghiular n care viteza de numrare se micoreaz de 2 ori. Se consider c jumtatea intervalului corespunde cu poziiei maximului vitezei de numrare. 14. Dac maximul vitezei de numrare nu coincide cu punctul zero al discului gradat din blocul de detecie de pe ecranul goniometrului, trebuie deplasat tubul Roentgen de-a lungul axei, n aa fel nct poziia punctului maxim s coincid cu zeroul indicatorului blocului de detectare. Deplasarea tubului Roentgen se realizeaz prin rotirea urubului 8 dac urubul 7 este stabil. Tubul Roentgen se deplaseaz treptat, n mai multe etape, i de fiecare dat se caut poziia nou a punctului de maxim. Viteza de numrare n punctul de maximum va crete, dac deplasarea se realizeaz n sensul necesar. Se fixeaz blocul de detecie n poziia cnd nulul sectorului gradat al blocului de detecie coincide cu poziia punctului de maximum al radiaiei Roentgen primare. Se noteaz viteza de numrare corespunztoare cu punctul maximului stabilit. Dac goniometrul este reglat corect, atunci pe linia zero este adus proiecia factorului tubului Roentgen. 6.2.5.3 Aducerea pe linia de zero a suprafeei de lucru a probei Reglarea se face fr prob, cu ajutorul inelului 167. n cele ce urmeaz n locul Suprafaa activ a probei este folosit expresia "Suprafaa inelului 167. 1. n adaptorul goniometric GP-13 se fixeaz inelul 167. 2. Cu uruburile 97 slbite, cu ajutorul urubului micrometric 96 n fascicul se introduce treptat planul inelului 167. Planul inelului 167 trebuie s nchid jumtate din fasciculul radiaiei Roentgen; n poziia necesar viteza de numrare a impulsurilor radiaiei Roentgen trebuie s fie egal cu jumtatea valorii determinate prin executarea operaiilor descrise n paragraful 1.12. Abaterea admis este de 10%. Aceast deplasare a suportului inelului 167 se obine cu ajutorul urubului 96, cu mare atenie, n mai multe etape, verificnd de fiecare dat poziia planului inelului 167 prin rotiri mici n sensuri diferite ale adaptorului goniometric GP-13.

42

Dup aceasta se strng uruburile 97, controlnd dup afiajul numeric al blocului de nregistrare BR-1 din complexul de comand KU poziia planului inelului 167. Dup scala probei, pe ecranul goniometrului se nregistreaz citirea corespunztoare a unghiului de reglare a adaptorului goniometricGP-13. Reglarea goniomrtrului. 1. Adaptorul goniometric GP-13 mpreun cu inelul 167 se rotete cu180. Dac goniometrul este bine reglat, viteza de numrare a impulsurilor radiaiei Roentgen n aceast poziie trebuie s fie egal viteza de numrare corespunztoar poziiei vechi, cu abaterea admis de 10%. 2. Dac reglajul goniometrul nu este corect,atunci cele dou viteze de numrare difer mai mult de 10 % din urmtoarele cauze:

a) blocul de detecie nu se gsete pe linia zero; b) planul activ al inelului 167 nu se gsete pe linia de zero.
Ordinea de remediere a acestor dou erori nu este important. 6.2.5.4 Aducerea pe linia de zero a blocului de detectare Metoda 1. Adaptorul goniometric GP-13 se fixeaz n poziia artat la operaia 2.2 i se traseaz curba de distribuie a amplitudinilor impulsurilor prin deplasarea blocului de detectare cu un pas de (0,01 0,03). Adaptorul goniometric GP-13 se rotete cu unghiul =180 i se traseaz din nou curba de distribuie. Punctul de intersecie al acestor curbe va fi poziia zero a blocului de detecie. Cu cea mai mare atenie, n mai multe etape, se deplaseaz tubul Roentgen dup metoda descris la operaia 1.14, n aa fel nct poziia maximului vitezei de numrare s se deplaseze n poziia zero a blocului de detectare. Metoda 2. Deplasnd tubul Roentgen, se caut o astfel de poziie a maximului vitezei de numrare pentru care viteza de numrare determinat ntr-o poziie a adaptorului goniometric GP-13, va fi egal cu viteza de numrare la rotirea adaptorului cu 180. Tubul Roentgen trebuie deplasat n mai multe etape i de fiecare dat trebuie s se gseasc poziia vitezei de numrare n cele dou poziii ale dispozitivului GP-13. Pentru determinarea poziiei maximului vitezei de numrare adaptorul GP-13 se rotete cu 90, pentru ca suprsfaa de lucru a inelului 167 s fie perpendicular pe fasciculul incident (fascicul care trece prin interiorul inelului 167). Dup determinarea poziiei de zero a blocului de detecie, poziia de zero a acestuia se suprapune peste poziia de zero a lui cu zero indicatorului de pe scala ecranului goniometrului. 6.2.5.5 Aducerea suprafeei inelului 167 pe linia de zero Dac viteza de numrare total pentru cele dou poziii ale adaptorului goniometric GP-13, este mai mic sau mai mare dect viteza de numrare,atunci trebuie deplasat planul inelului 167 n mai multe etape, verificnd de fiecare dat poziia suprafeei prin rotiri mici n sensuri diferite ale adaptorului goniometric GP-13, urmrindu-se ca viteza de numrare ntruna din poziiile adaptorului goniometric GP-13 s devin egal cu jumtatea din viteza de numrare determinat n urma operaiei 1.12. Dac viteza total de numrare total pentru cele dou poziii ale dispozitivului GP13 este mai mic sau mai mare dect viteza de numrare determinat, atunci trebuie deurubat urubul 96 cu uruburile 97 slbite.n caz contrar, urubul 96 trebuie nurubat.

43

Cnd viteza de numrare va atinge o valoare egal cu jumtate din valuarea determinat n urma operaiei 1.12, trebuie strnse cu atenie uruburile de blocare (n tot acest timp trebuie supravegheat viteza de numrare dup afiajul numeric al blocului de nregistrare BR-1). Prin rotirea adaptorului GP-13 cu 180 se verific dac planul inelului 167 este adus pe axa goniometrului. Dac n cele dou poziii ale adaptorului GP-13 vitezele de numrare sunt egale cu jumtate din viteza de numrare, nseamn c reglarea este terminat. n caz contrar reglarea trebuie refcut cu atenie mai mare, ncepnd cu operaia 2.2,deoarece undeva s-a greit sau unele uruburi nu au fost strnse insuficient. 6.2.5.6 Reglarea dispozitivului de fixare a probelor fixe Reglarea se efectueaz ca i n cazul reglrii dispozitivului GP-13, numai c suprafaa probei trebuie deplasat ntr-un mod puin diferit. Surafaa de lucru a probei se aduce pe linia zero astfel: se slbesc trei uruburi 75 care fixeaz suportul probelor i cu dou uruburi 74 din canalul aflat sub suport (unul din uruburi coboar iar cellalt urc) se aduce suprafaa de lucru n poziia n care ea nchide jumtate din fasciculul incident. Suportul probelor trebuie deplasat n cteva etape, verificnd de fiecare dat poziia planului prin rotirea probei n diferite sensuri. Terminnd aceast operaie se strng cu atenie uruburile de blocare 75 a suportului, controlnd viteza de numrare de pe ecranul blocului de nregistrare BR-1. Prin rotirea suportului probelor cu 180 se verific dac suprafaa de lucru a fost adus pe linia zero. 6.2.5.7 Alegerea regimului de lucru a blocului de nregistrare BR-1 Regimul de lucru se alege cu ajutorul curbei de distribuie a amplitudinilor impulsurilor radiaiei Roentgen difractate cu o prob etalon, care poate fi pulberea de cuar sau o plcu din monocristal de cuar , decupat dup planul 10 1 1 al romboedrului. Toate operaiile se execut n regim manual de lucru a aparatului. Operaiile 1, 2, 3, 4, 5, i 6 se efectueaz cu obturatorul tubului Roentgen nchis. 1. Se stabilesc tensiunea i curentul de lucru ale tubului Roentgen conform crii tehnice. 2. Se apas tasta U det .. Cu ajutorul dispozitivului de citire REG U det . Se stabilete valoarea tensiuni indicate n cartea tehnic a blocul de detecie. Polaritatea tensiuni trebuie s corespund celei indicate n cartea tehnic. 3. Se fixeaz proba n dispozitivul de fixare. 4.Se introduc urmtoarele fante: - 2,6 fanta Soller; - 3 fanta 2,0 mm; - 4 fanta 8,0 mm; - 7 fanta 0,25 mm. 5. Se stabilete poteniometrul "POROG" n poziia 5 (tasta Integral este apsat). 6. Se fixeaz cu ajutorul comutatorului USILENIE x16 amplificarea maxim, se verific nivelul zgomotelor, dup care cu acelai comutator se micoreaz nivelul zgomotelor pn la (10 20) s 1 .

44

7. Se deschide obturatorul i se aduce proba n poziia corespunztoare reflexiei Bragg pe planul 10 1 1 (d=3,3428 A ) dup maximul vitezei de numrare indicat pe panoul blocului de nregistrare BR-1. Se fixeaz viteza de numrare la (8000-10000) s-1 prin modificarea limi fantei reglabile 8. 8. Se fixeaz tasta INTEGRAL,i se fixeaz poteniometrul "OKNO" n poziia 2. Cu ajutorul poteniometrului "POROG" se stabilete valoarea maxim a vitezei de numrare, care corespunde maximul curbei de distibuie a amplitudinilor impulsurilor. Cu ajutorul comutatorului USILENIE x16 se deplaseaz maximul distribuiei n canalul 50. 9. Se traseaz curba de distribuie a amplitudinilor. Schimbnd mrimea canalului cu ajutorul poteniometrului POROG de la valoarea 0 pn la valoarea 100 cu un pas egal cu 2, se noteaz vitezele de numrare corespunztoare canalelor respective. Se construiete curba care d dependena vitezei de numrare de numrului canalului. Pe curba obinut se determin poziia maximului i semi-limea (a). Limea ferestrei se alege egal cu 1,66 a, ceea ce corespunde cu 95% din viteza de numrare n regimul integral. Se fixeaz cu ajutorul poteniometrului OKNO valoarea 1,66a. Din valoarea canalului corespunztoare maximului vitezei de numrare se scade (0,83 a) i valoarea obinut reprezint pragul inferior al curbei de distribuie a amplitudinilor i se fixeaz cu ajutorul poteniometrului POROG. 10. Se recomand s se verifice periodic regimul ales pentru lucru. 11. La schimbarea tubului Roentgen sau a blocului de detectare trebuie s se efectueze operaiile descris mai sus pentru alegerea regimului de lucru. 6.2.6 RESPONSABILITI 6.2.6.1 Responsabilul de incercare Raspunde de implementarea procedurii de lucru pe sistemul de lucru. 6.2.6.2 eful de laborator Rspunde de implementarea procedurilor de lucru la nivel de laborator. 6.2.7 ANEXE I FORMULARE FR 7.6.3-10 R 5.10.1-01 Formular Raport de ncercare Rezultate incercari laborator
0

6.2.8 DESTINATARII PROCEDURII Conform Listei de difuzare, formular cod FR 4.2.3-11

45

CAPITOLUL 7

Anexe

LISTA DOCUMENTELOR DEPUSE DE OEC: CENTRUL DE CERCETARE PENTRU MATERIALE AVANSATE

Nr. Crt.
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Documentul

Cererea pentru acreditare Lista domeniilor pentru care se solicit acreditarea Matricea de coresponden a competenei personalului Lista cu documentele normative aplicabile domeniului solicitat Matricea de corespondenta intre cerintele standardului si documentatia OEC Lista echipamentelor OEC (unde este aplicabil) Dovada efecturii plii pentru etapa de nregistrare i iniiere acreditare Copie dup actul de nfiinare al persoanei juridice (statut, hotrre judectoreasc, act constitutiv, documente 8. normative, documente de asociere, etc.) Copie dup certificatul de atestare fiscal/cazier financiar sau Declaraie pe proprie rspundere a reprezentantului 9. legal al persoanei juridice care solicit acreditarea c organismul nu are datorii la bugetul de stat consolidat 10. Acte referitoare la sediul organizaiei (inclusiv pentru punctele de lucru) Cel mai recent bilan contabil (nregistrat la Administraia Financiar). 11. Pentru organisme de inspecie (conf. SR EN ISO/CEI 17020:2005): dovada auditrii independente a conturilor OEC sau a organizaiei din care face parte 12. Manualul de management / calitii MC 01 Revizia 1 13. Procedurile de management (indiferent cum sunt denumite), inclusiv formularele aferente 13.1. Controlul Documentelor PS 4.3.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 13.2. Analiza Cererilor Ofertelor i Contractelor PS 4.4.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 13.3. Aprovizionarea cu Servicii i Furnituri PS 4.6.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 13.4. Tratarea Reclamaiilor Clienilor PS 4.8.0-01 Ediia 1 Revizia 0. 13.5. Tratarea Activitilor de ncercare Neconforme PS 4.9.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 13.6. Aciuni Corective PS 4.11.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 13.7. Aciuni Preventive PS 4.12.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 13.8. Controlul nregistrrilor PS 4.13.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 13.9. Audit Intern PS 4.14.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 13.10. Analiza Efectuat de Management PS 4.15.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 13.11. Lista Documentelor n Vigoare FR 4.3.1-01 13.12. Registrul de Evidenta al Laboratorului R 4.41-01 13.13. Lista Furnizorilor Aprobai FR 4.6.1-01 13.14. Criterii de Evaluare FR 4.6.1-02 13.15. Chestionar de Evaluare Furnizor FR 4.6.1-03 13.16. Nota de Aprovizionare FR 4.6.1-04 13.17. Registrul de Eviden a Reclamaiilor R 4.8.1-01 13.18. Convocator AEM FR 4.15.1-10 13.19. Proces verbal Referitor la AEM FR 4.15.1-11 14. Procedurile tehnice (indiferent cum sunt denumite), inclusiv formularele aferente 14.1. Estimarea Incertitudinii de Msurare PO 5.4.6-01 Ediia 1 Revizia 0. 14.2. Asigurarea Trasabilitii Msurrii PO 5.6.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 14.3. Manipularea Obiectelor de ncercat PO 5.8.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 14.4. Asigurarea Calitii Rezultatelor ncercrilor PO 5.9.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 14.5. Prezentarea Rezultatelor ncercrilor PO 5.10.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 14.6. Aplicarea Mrcii Naionale de Acreditare PO 6.1.1-01 Ediia 1 Revizia 0. 14.7. Procedur de Lucru 15. Copia dup cel mai recent RAPORT DE AUDIT INTERN efectuat 16. Copia documentului generat n urma celei mai recente analize efectuate de management 17. Copia unui raport / certificat emis de OEC (dup caz)

46

Bibliografie:
1. SR EN ISO/CEI 17025:2005 Cerine generale pentru competena laboratoarelor de ncercri i etalonri - SR EN ISO / CEI 17025/AC: 2007 (erata) 2. SR EN ISO / CEI 17000 Evaluarea conformitii. Vocabular i principii generale 3. CERINE PENTRU ACREDITAREA LABORATOARELOR DE NCERCRI Cod RENAR: CR 01 Ediia 2, Revizia 0

47