Cursul 1

Metode microscopice

- Microscopia este o metoda de vizualizare a unor obiecte sau detalii structurale prea mici pentru a fi
văzute cu ochiul liber, cu ajutorul unui instrument numit microscop
- Metodele microscopice se împart în 3 categorii mari:
o Microscopia optica
o Microscopia electronica
o Microscopia cu sonda de baleiaj
- Primele 2 metode utilizează pentru formarea imaginii fenomene de reflexie, refracție, difracție sau
tensiune a unei radiații incidente urmata de colectarea radiației emergente
- Microscopia cu sonda de baleiaj formează imaginea mărita în urma unei interactivi dintre o sonda de
baleiaj și suprafața materialului de analizat
- Principala caracteristica a unui microscop este puterea sa de rezoluție care reprezintă distanta minima
dintre doua puncte ce pot fi văzute distinct la microscopul respectiv
- Prin urmare cu cat d este mai mic, cu atât puterea de rezoluție a microscopului respectiv este mai mare
- Mărirea (M) necesara pe care trebuie sa o realizeze un microscop pentru a putea vizualiza o proba este
data de raportul dintre puterea de rezoluție a ochiului omenesc (r) sau a altui dispozitiv de observare
supra puterea de rezoluție a microscopului (d)
𝑟
𝑀= 𝑟 = 0,1 ÷ 0,3 𝑚𝑚
𝑑
- Din punct de vedere al puterii de rezoluție ordinea este:
M.Optic < M. Electronic < M cu baleiaj
M.O M.E M.S.B

Microscopia optica (M.O.)

- M.O se refera la lumina ce poate fi focalizata și manipulata cu ajutorul lentilelor, adică radiație
luminează din domeniul vizibil, ultraviolet, IR
- Prin convenție, termenul de M.O se refera la lumina din domeniul VIS.
- Pentru celelalte doua radiații luminoase denumirile sunt microscopie în UV sau în IR
- Puterea de rezoluție a microscopului optic depinde de lungimea de unda a luminii folosite și de un
parametru numit APERTURA sau deschidere a microscopului, numita și apertura numerica (A) exista
doua relații ce leagă puterea de rezoluție a microscopului optic de ν și A.
𝜈
𝑑 = 0,5 ∙ 𝐴 (𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑎 𝑙𝑢𝑖 𝑆𝑝𝑎𝑟𝑟𝑜𝑤)
(1) { 𝜈
𝑑 = 0,61 ∙ 𝐴 (𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑎 𝑙𝑢𝑖 𝑅𝑎𝑦𝑙𝑒𝑖𝑔ℎ)
1
- Cele doua relații diferă intre ele datorita modului de definire a punctelor distincte
- Relația lui Sparrow considera puncte distincte doua puncte care sunt încă întrepătrunse, dar pot fi
identificate ca puncte
- Relația lui Rayleigh considera puncte distincte doua puncte complet separate
- Apertura numerica (A) este o valoare dimensională ce se poate calcula cu relația:
𝐴 = 𝑛 ∙ sin θ 𝑛 → 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒𝑙𝑒 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑒 𝑎𝑙 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑢𝑙𝑢𝑖 𝑖𝑛 𝑐𝑎𝑟𝑒 𝑠𝑒 𝑓𝑎𝑐𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑢𝑟𝑎𝑡𝑜𝑎𝑟𝑒𝑎
n = 1 pentru aer
n = 1,33 pentru apa
n = 1,56 pentru ulei
θ este jumătate din unghiul format de conul maxim de lumina pe care o lentila o poate accepta

- Prin urmare, A depinde de calitatea lentilei prin intermediul unghiului θ

- Cu cat A este mai mare, cu atât puterea de rezoluție este mai mare
𝑎𝑒𝑟: 𝐴𝑚𝑎𝑥 = 1 (0,95)
Θ  90 °  sin θ = 1 { 𝑎𝑝𝑎: 𝐴𝑚𝑎𝑥 = 1,3
𝑢𝑙𝑒𝑖: 𝐴𝑚𝑎𝑥 = 1,5
- Relația (1) arata ca puterea de rezoluție depinde în afara de A, de ν a luminii folosite
- Cu cat ν este mai mica, cu atât d este mai mica și deci puterea de rezoluție este mai mare
600 𝑛𝑚 300
ν̅ = 600 𝑛𝑚 => 𝑑 = 0,5 ∙ = = 200 𝑛𝑚
1,5 1,5
- Aceasta limitare se datorează caracteristicii de corpuscul al radiației luminoase care la trecerea luminii
printr-o lentila conduce la operația de efecte de difracție ce măresc dimensiunea punctului inițial pe
care vrem sa-l vizualizam

D~ν
D ~ 1/A

2
- Pentru obținerea unei rezoluții mai bune este necesar sa avem ν mic și A mare fără a depășii 200 nm.
- ν=ct puterea de rezoluție a microscopului optic depinde doar de A
- mărirea pe care o poate realiza microscopul are rol secundar
- microscopul trebuie sa realizeze doar o mărire egala cu cea necesara pentru a vedea punctele
respective
- mărirea suplimentara nu îmbunătățește calitatea imaginii ce face doar niște puncte neclare sa fie mai
mari
- mărirea suplimentara peste cea necesara poarta numele de mărire goala
o ochi: d=250 nm (Sparrow), r = 0,1 mm
𝑟 0,1 ∙ 106
𝑀= = = 400 𝑑𝑒 𝑜𝑟𝑖
𝑑 250
o aparat foto: (r = 12 µm)
𝑟 12 ∙ 103
𝑀= = = 48 𝑑𝑒 𝑜𝑟𝑖
𝑑 250
- microscoapele optice au în general o capacitate de mărire cuprinsa intre 10 și 1400 de ori

Microscopul optic
- componentele de baza:
 sursa de lumina
 lentila focalizatoare (focalizator/condensator)
 măsuța pentru proba
 lentilele obiectiv și ocular
- schema de baza a unui microscop optic este:
observator

lentila oculara

lentila obiectiv
proba (masa de proba)

lentila focalizator

sursa

3
OCULARUL = tub ce conține una sau mai multe lentile ce pot realiza diverse măriri
OBIECTIVUL = este alcătuit din una sau mai multe lentile fixate intr-un tub ce pot realiza de asemenea
diverse măriri
Mărirea pe care o realizează microscopul este egala cu mărirea ocularului x mărirea obiectivului
MASA DE PROBA = este o platforma găurita la mijloc ce se poate deplasa pe direcție verticala și
orizontala pentru a poziționa diverse parți ale probei în calea razelor de lumina
- este prevăzută cu niște brațe pentru fixarea probei
SURSA = este de obicei un bec cu filament de Wolfram a cărui lumina este dirijata prin intermediul unor
oglinzi la condensator
- condensatorul are rolul de a trimite raza luminoasa de la sursa prin proba
- condensatorul conține lentile și filtre pentru a putea modifica intensitatea și calitatea luminii
Microscoapele moderne au același principiu cu cele clasice, însă utilizează tehnologie electronica
pentru înregistrarea imaginilor și dirijarea luminii și conțin soft specializat pentru prelucrarea imaginii.

Cursul 2
Microscopia optica
- Variante ale microscopiei optice –

- Au fost puse la punct pentru a îmbunătăți calitatea imaginii obținute cu ajutorul microscopului optic

1. Microscopie în câmp luminat

- Este varianta M.O în care proba sau detaliile acesteia apar întunecate pe un fond luminos
2. Microscopie în lumina transmisa
- Este varianta în care razele luminoase provenite de la sursa trec prin proba atunci când aceasta este
transparenta sau pe lângă particulele netransparente ce alcătuiesc proba
- In cazul acestei variante sursa de lumina și respectiv lentilele obiectiv și ocular sunt situate de o parte
și de alta a probei
lentila (obiectiv)

proba

sursa

4
 3. Microscopie în lumina reflectata:
- Se utilizează în cazul probelor ce rămân opace chiar și la grosimi sub 30 µm
- Razele de lumina provenite de la sursa cad pe suprafața probei și apoi sunt reflectate la obiectiv și mai
departe la ocular
- Prin urmare, de aceasta data, sursa și obiectivul sunt situate de aceeași parte a probei
- Probele supuse acestei analize trebuie sa aibă suprafața plana și sunt în general de natura metalica sau
ceramica

Obiectiv   sursa de lumina

 proba

4. Microscopie în lumina polarizata

- Utilizează pentru analiza lumina polarizata pentru îmbunătățirea contrastului dintre diversele zone
(detalii) ale probei
- Polarizarea luminii se realizează în condensator cu ajutorul unor filtre

5. Microscopie în câmp întunecat

- Este varianta în care proba sau detaliile acesteia apar luminoase pe fond întunecat
- Efectul se realizează prin blocarea cu ajutorul unui filtru a razelor de lumina ce cad perpendicular pe
proba trecând prin aceasta sau pe lângă particulele din care este format
- Pe proba ajung astfel numai raze de lumina laterale ce cad oblic pe proba creând efectul de câmp
întunecat

obiectiv

proba

condensator

filtru

sursa

5
 6. Microscopie termica
- Permite încălzirea probei pana la circa 250-300 °C astfel încât sa poată fi vizualizat la microscop
diferitele tranziții de faza (topire/înmuiere) pe care le suferă proba pe domeniul de temperatura
respectiv

Pregătirea probelor
1. Șlefuirea (polizarea) mecanica:
- Este o metoda de prelucrare a suprafeței probei sau de reducere a grosimii acesteia
- Operația se realizează automat cu ajutorul unor benzi continui pe care este depusa pulbere abraziva de
sticla, carbura de Siliciu sau diamant
- Metoda se utilizează în special în cazul probelor metalice sau ceramice
2. Ultramicrotomarea
- Este o metoda prin care se obține felii foarte subțiri de material cu ajutorul unui aparat numit ultra
microtom
- Grosimea probelor: 50-100 nm astfel încât acestea sa fie transparente la radiația luminoasa
- Tăierea se realizează cu ajutorul unor cuțite de sticla sau diamant care sunt deplasate cu precizie
foarte mare
- In cazul probelor biologice, tăierea poate fi realizata după o prealabile înglobare a acestora în rășina
epoxidică astfel încât sa poată fi manipulate mai ușor și fără pericol de deformare
- In cazul probelor moi (cauciucuri, PE) probele trebuiesc rigidizate în prealabil pentru a putea fi tăiate
felii atât de subțiri
- Acest lucru se face prin răcirea probei în azot lichid la -160 pana la -190°C
- Operația poarta denumirea de CRIOULTRAMICROTOMARE
- Simultan cu proba este răcit și cuțitul de taiere
- Ultramicrotomarea nu se aplica probelor masive din metal sau ceramica cu excepția cazului când
acestea sunt obținute din pulberi sinterizate

Aplicații ale M.O

- M.O de transmisie se utilizează la observarea probelor alcătuite din particule din diverse forme: fibre,
catalizator, emulsii, folii etc.
- Se urmărește atât determinarea formei particulei cat și a dimensiunii acestora sau a diverse efecte ce
pot apărea în procesul de fabricație
- M.O poate utiliza și contrastul de faza pentru a pune în evidenta diversele zone dintr-un material
segregat
- Ca limitări ale M.O: rezoluția nu poate sa treacă de 200 nm.

6
 Cursul 3
Microscopia optica de baleiaj (SEM)
-Scanning electron microscopy-

- Este o metoda de investigare a topografiei suprafeței materialelor solide cu ajutorul unui aparat numit
microscop electronic ce are la baza un flux de electroni
- Rezoluția maxima a unui microscop electronic este de 3 nm
- Diferența de rezoluție intre SEM și MO se datorează faptului ca ν a radiației electronice este mult mai
mica decât a luminii
- In principiu prin SEM poate fi analizat orice material solid, dimensiunea max a acestuia fiind ~10 cm

Principiul SEM
- Un flux de electronic accelerat care trece printr-un tub aflat sub vid mai mult sau mai puțin avansat
este dirijat cu ajutorul unor lentile electromagnetice pe suprafața probei de analizat, aflata și aceasta
sub vid
- Fasciculul de electroni este baleiat pe suprafața probei în mod sincron cu spotul luminos al unui ecran
de monitor
- La impactul electronilor accelerați cu suprafața probei în zona de impact sunt emiși electroni
secundari de către materialul probei
- Acești electroni secundari emiși de proba sau în unele situații electronii proveniți de la fluxul
electronic, reflectați înapoi de către proba sunt captați de către un dispozitiv care, pe baza numerelor
acestora, modelează mișcarea spotului luminos, formând astfel suprafața probei
- Imaginea suprafeței probei rezulta din faptul ca numărul de electroni secundari emiși de proba,
depinde de unghiul pe care fasciculul de electroni îl formează cu suprafața probei și prin urmare de
relieful suprafeței probei
- In mod similar se formează și imaginea digitalizata
- Electronii primari reflectați sunt utilizați pentru punerea în evidenta a diferențelor de compoziție din
interiorul probei analizate

7
 Schema microscopului SEM
Elementele componente ale microscopului SEM:
- Filamentul – element care generează electroni
ce formează fluxul electronic
- Fanta – este o piesa încărcata pozitiv
- Lentilele electromagnetice condensator – au
rolul de a modifica densitatea fluxului de
electroni, micșorând diametrul acestuia
- Lentila electromagnetica obiectiv – are rolul
de a dirija fluxul de electroni pe suprafața probei
- Detector de electronic secundar – captează
electronii secundari
- Dispozitiv electronic de formare a imaginii

Pregătirea probelor:
- Probele de analizat se depun pe un suport electroconductiv, iar pe suprafața lor, in majoritatea
cazurilor, se depune un strat dintr-un material de asemenea electroconductiv
- Depunerea acestui strat de suprafața se realizează prin doua metode:
 Evaporare in vacuum
 Depunerea din plasma

1. Evaporarea in vacuum
- Proba de analizat este introdusa într-o incinta care se videază
- In incinta respectiva se mai găsește un electrod confecționat din materialul ce urmează a fi depus pe
suprafața probei
- Cele mai utilizate materiale de acoperire sunt Carbonul (C) si Aurul (Au), dar se mai folosesc si
Platina (Pt) si Paladiu (Pd)
- Electrodul respectiv este încălzit astfel încât de pe suprafața lui se găsesc atomi care se depun pe
suprafața probei menținuta la temperatura camerei
- Pentru o acoperire uniforma, proba este rotita in timpul depunerii

2. Depunerea din plasma

- Intr-o incinta umpluta cu un gaz inert, de obicei Argon, se introduce o foita de Aur si proba de
acoperire
- In incinta se produc descărcări electrice care ionizează gazul respectiv

8
- Ionii gazului bombardează foita de aur, desprinzând atomi de pe suprafața acestuia
- Atomii de aur se depun apoi pe suprafața probei
- Grosimea stratului depusa pe suprafața probei este in general cuprinsa intre 10-50 nm
- Pentru evidențierea diferențelor fine din proba se poate utiliza „tehnica colorării”
- „colorarea” consta in tratarea probei, de obicei cu vapori de tetra oxid de ruteniu sau osmiu care sunt
absorbiți sau reacționează preferențial cu anumite zone ale probei
- Zonele respective își măresc grosime
- Alți agenți de colorare ce pot fi utilizați sunt: acidul hexafluorowolframic pentru poliamide sau acidul
cloroformic pentru PE

Utilizări ale SEM

- Se utilizează pentru studiul suprafeței materialelor atât in stare nemodificata, cat si in zonele rupte
- Pot fi analizate materiale pulverizate

Limitări ale SEM

- Probele supuse analizei trebuie sa fie solide, sa nu fie corozive, sa nu sufere reacții chimice sub
influenta fluxului de electroni si sa nu conțină volatil
- Prezenta volatilului este nedorita, deoarece modifica vidul din aparat
- Microscoapele SEM mai mari care lucrează la vid parțial, pot accepta probe cu conținut limitat de
volatil
- Rezoluția maxima este de 2-3 nm
- Probele analizate au in mod obișnuit dimensiuni de câțiva cm si numai in cazuri speciale acestea pot
atinge 20 cm

9
 Cursul 4
Microscopia electronica de transmisiune (TEM)

Principiul TEM:
- Un flux de electroni accelerați cu energia cuprinsa intre 100-400 Ke-V este dirijat prin proba aflata in
vid înalt. De partea cealaltă a probei se poate obține alternativ:
a) O imagine de difracție pe baza căreia se pot determina diverse distante din interiorul dintre
structurile aflate in proba de analizat
b) Pe baza razei transmise sau a uneia din razele difractate se obține imaginea probei analizate
- In cazul utilizării razei transmise, imaginea apare in câmp luminat, iar in cazul utilizării razei
difractate, imaginea apare in câmp întunecat
- In unele situații microscopului TEM ii este atașat un dispozitiv ce permite baleierea unei zone si in
acest caz metoda poarta numele de Microscopie Electronica de Transmisie de Baleiaj (STEM).
- STEM este utilizata pentru analiza de imagine, respectiv determinarea cantitativa a diverselor
caracteristici ale unei probe
- Similar cu cazul SEM, la interactiva fluxului de electroni cu proba, apare o emisie de raze X
caracteristica atomilor din proba
- Aceasta emisie este utilizata pentru determinarea compoziției probei atunci când in microscopul TEM
este introdus un difractometru de raze (metoda EPM)

Pregătirea probelor
- Pregătirea probelor TEM este o problema critica, deoarece acestea trebuie sa fie foarte subțiri astfel
încât sa fie transparente la fluxul de electroni
- Principalele metode de pregătire a probelor TEM sunt:
o Pulverizarea
o Depunerea din soluție
o Ultramicrotomarea
o Măcinarea cu ioni
o Electropolizarea (electroslefuirea)

1. Pulverizarea
- Se aplica in cazul probelor alcătuite din particule (cum ar fi emulsiile sau dispersiile)
- Particulele respective, dispersate intr-un mediu de dispersie, sunt pulverizate pe suprafața unei plăcute
subțiri făcută in mod obișnuit din Carbon
- După evaporarea mediului de dispersie, plăcută cu proba se depune pe un grilaj si e supusa TEM
10
 2. Depunerea din soluție
- Se utilizează in cazul soluțiilor de polimer
- Soluția de polimer este introdusa intr-un recipient cu fund plat așezat pe o suprafața plana
- După evaporarea lenta a solventului, rezulta o pelicula de polimer ce va fi analizata prin TEM
- Grosimea peliculei de polimer se reglează prin:
 Cantitatea de solvent
 Concentrația soluției de polimer utilizata

3. Ultramicrotomarea
- Se utilizează in cazul probelor organice bloc pentru tăierea de felii subțiri cu grosimea de 50–100 µm,
utilizând cuțite de sticla sau diamant
- UMT nu se aplica la probele compacte, ceramice sau metalice
- In cazul materialelor polimerice bifazice, pentru evidențierea fazelor si mărirea contrastului, se
utilizează similar cu SEM tehnica „colorării”
- In cazul materialelor ceramice sau metalice, metodele de pregătire utilizate sunt măcinarea cu ioni si
electropolizarea

4. Măcinarea cu ioni
- Proba de analizat este introdusa într-o incinta si este bombardata cu un flux de ioni de Argon
- La contactul cu ionii de Argon, de pe suprafața probei se desprind atomi, realizandu-se astfel o
subțiere locala
- Operația se întrerupe in momentul in care in proba apare un orificiu
- Proba este apoi supusa analizei TEM in zonele adiacente orificiului, care sunt mai subțiri
- Deoarece măcinarea cu ioni este un procedeu lent, grosimea probei scăzând doar cu câțiva µm pe ora,
este necesara o subțiere prealabila a probei pana la sub 70 µm grosime
- Aceasta subțiere se realizează pe cale mecanica, prin șlefuire

5. Electropolizarea / electroslefuirea
- Se aplica in cazul probelor metalice care sunt sensibile la căldura degajata in timpul măcinării cu ioni
- Metoda consta in introducerea probei intr-un electrolit si poziționarea acesteia intre 2 catozi
- In momentul in care prin ansamblu trece un curent electric, de pe suprafața probei se desprind ioni
care migrează la catod
- După un timp apare un orificiu, moment in care operația este întrerupta, proba este spălata, uscata si
analizata in zonele adiacente orificiului

11
 Aplicații ale TEM (nu se da la lucrare)
1. Analiza amestecurilor bifazice de polimeri
2. Analiza microstructurilor bloc-copolimerilor
3. Analiza microfilamentelor
4. Analiza materialelor nanocompozite cu umpluturi organice
5. Studiul microparticulelor
6. Determinări de compoziție elementala in zone cu dimensiunea de 0,05 µm prin EPMA

Limitări ale TEM:

1. Pregătire pretențioasa a probelor
2. Sub acțiunea fluxului de electroni, unele materiale (ex polimerii) pot suferi modificări (de ex de
cristalinitate)
3. Rezoluția limita este de maxim 0,2 nm
4. Prin analiza EPMA pot fi determinate cantitativ cu o precizie de 10-15% doar elemente cu număr
atomic mai mare ca 10
Elementele cu număr atomic mai mic pot fi doar identificate calitativ.

Analiza de imagine

- Se utilizează pentru a numără, măsura si clasifica in mod cantitativ, rapid si precis fibre, particule sau
alte elemente structurale ale probei
- Măsurătorile se pot face atât in faza solida, cat si in faza lichida
- Metoda se poate aplica atât in cazul microscopiei optice cat si la SEM sau TEM

Principiu
- Analiza se poate efectua atât intr-un sistem independent, in special in cazul MO, dar si in sisteme
integrate in cazul SEM sau TEM
- Analizorul independent consta într-o camera video ce scanează imaginea produsa la microscopul optic
sau o alta imagine si se generează semnal analog a cărui tensiune este proporționala cu gradul de gri al
zonei scanate din imagine
- Prin compararea acestei tensiuni cu o tensiune de referința se realizează digitalizarea imaginii astfel
încât un program specializat sa poată detecta formele din imagine pe baza diferențelor in gradul de gri

12
- In cazul analizoarelor integrate in microscoapele electronice, se realizează in mod similar o
digitalizare a imaginii in mod corelat cu generatorul de scanări
- Programele specializate detectează automat detaliile imaginii, le măsoară si pot genera mărimi medii,
distribuții de mărimi, coeficienți de forma.

Schema bloc a unui analizor de imagine

Aplicații ale analizorului de imagine:

1. Analiza fibrelor: diametrul mediu, lungimea medie, distribuția pe diametre, distribuția pe lungimi,
raportul de forma L/d
2. Analiza particulelor: diametru, distribuție a diametrului, raport de forma
∑ 𝑛𝑖 ∙ 𝐷𝑖
̅𝑛 =
𝐷
∑ 𝑛𝑖
∑ 𝑛𝑖 ∙ 𝐷𝑖 4
̅𝑤 =
𝐷
∑ 𝑛𝑖 ∙ 𝐷𝑖 3
̅𝑤
𝐷
𝐼=
̅𝑛
𝐷

𝐷 𝑐𝑖𝑟𝑐𝑢𝑚𝑠𝑐𝑟𝑖𝑠
Raportul de forma la o particula neregulata: 𝑅𝐹 = 𝐷 𝑖𝑛𝑠𝑐𝑟𝑖𝑠

D circumscris

D înscris

3. Analiza diferitelor formațiuni din interiorul materialelor:

goluri, particule dispersate de diverse forme
Rezultatele se prezinta sub forma de histograme

13
 Cursul 4
Microscopia de forța atomica (AFM)
- Este o metoda pusa la punct relativ recent, in 1985, si face parte din categoria metodelor microscopice
cu sonda de baleiaj
- Metoda permite obținerea de imagini ale suprafeței probelor si de asemenea măsurarea forțelor ce pot
apărea la intersecția cu aceasta suprafața
- Rezoluția obișnuita in cazul AFM e de ordinul nanometrilor însă rezoluția maxima este de nivel
atomic adică 0,1 Å

Principiul AFM

- Piesa principala a microscopului AFM este ansamblul cantilever-varf care este confecționat in general
din siliciu (Si) sau nitrura de Siliciu
- Vârful trebuie sa fie foarte ascuțit, cu cat este mai ascuțit, cu atât rezoluția este mai buna
- In timpul analizei, vârful baleiază suprafața probei si ca urmare cantileverul, care este plăcută de
siliciu de care este atașat vârful, executa o mișcare pe verticala conform contului suprafeței probei
- Deplasarea pe verticala a cantileverului este detectata cu ajutorul unei raze laser care cade pe spatele
lucios al cantileverului si este reflectata intr-un fotodetector
- Funcție de amplitudinea deplasării cantileverului, fotodetectorul generează un semnal care este
amplificat, ajungând apoi la un înregistrator ce comanda deplasarea probei in raport cu vârful atât in
plan vertical cat si in plan orizontal.

14
 Deplasarea probei se poate face in 2 moduri:
1) Menținând constant forța de interactie dintre vârf si proba, modificând-se astfel înălțimea de
deplasare a vârfului

2) Cu păstrarea constanta a înălțimii de deplasare, prin urmare modificând-se valoarea forței de

interacțiune dintre vârf si proba

In primul caz, reprezentând înălțimea de fluctuație a vârfului funcție de coordonatele deplasării

probei in plan X,Y se obțin imaginea suprafeței probei.
In al 2-lea caz se obțin informații asupra forțelor de interactivi dintre vârf si proba, iar pe baza unei
prealabile etalonări rezulta si in acest caz topografia suprafeței probei.

Microscopul AFM poate utiliza 3 moduri de operare:

1. Cu contact
2. Fără contact
3. Cu contact intermitent

1. Modul de operare cu contact

- Este cel mai utilizat mod de operare
- Consta in baleierea suprafeței probei de către vârful aflat in contact direct cu aceasta
- Vârful se apropie de suprafața probei astfel încât asupra vârfului sa acționeze o forța de respingere de
10-9 N
- In timpul baleierii probei, cantileverul executa mișcări de oscilație pe direcție verticala a căror
amplitudine depinde de relieful suprafeței probei
- Amplitudinea acestor mișcări de oscilație este detectata cu ajutorul razei laser si comparata in
fotodetector cu o valoare standard
- Funcție de abaterea de la valoarea standard, fotodetectorul generează o tensiune care e amplificat si
ajunge la înregistrator care comanda deplasarea probei in raport cu vârful astfel încât sa se revină la
amplitudinea standard inițiala
- Pe baza înălțimii de deplasare a probei se construiește imaginea suprafeței
Modul de operare cu contact prezinta 2 dezavantaje:
a) Datorita contactului direct dintre proba si vârf si a plimbării vârfului pe suprafața probei, se
pot deteriora atât vârful cat si proba

15
 b) In general pe suprafața probelor solide exista in general un strat absorbit de gaze, vapori si alte
impurități. Când vârful vine in contact cu acest strat absorbit, in strat se creează un menisc care
exercita o forța de atracție suplimentara asupra vârfului. Ca urmare pot apare informații
eronate cu privire la suprafața probei.
- Pentru a evita apariția unor astfel de erori, se poate lucra cu proba si ansamblul cantilever - vârf
cufundate intr-un lichid
- Acest mod de operare prezinta însă si el dificultăți de realizare
- Erori in detectarea suprafeței probei mai pot apărea si atunci când pe aceasta suprafața exista sarcini
electrice care afectează interactiva vârf – proba
- Microscoapele AFM ce operează cu contact pot fi utilizate in mediu ambiant sau in lichid, acestea
fiind moduri de operare obișnuite
- Mai rar pot lucra si cu vacuum înalt

2. Modul de operare fără contact

- Încearcă sa elimine deficientele modului de operare cu contact
- In acest mod de operare, vârful nu vine in contact cu suprafața probei, ci este poziționat la o distanta
de 50 – 150 Å de suprafața acesteia
- In acest caz trebuiesc înregistrate forțele de interacțiune, de atracție dintre vârf si suprafața probei
- Aceste forte sunt însă mult mai slabe decât cele implicate in modul de operare cu contact si din
aceasta cauza, pentru a fi detectate, se imprima sondei (ansamblul catilever – vârf) o mișcare de
oscilație
- Sub acțiunea forțelor de atracție, aceasta mișcare de oscilație e afectata si ca urmare efectul acestor
forte se înregistrează ca o modificare a amplitudinii fazei sau frecventei oscilațiilor sondei
- Pentru rezoluție foarte buna, sonda in mișcare de oscilație trebuie sa se apropie la o distanta de cca 1
nm de suprafața probei, deoarece forțele de atracție sunt foarte slabe si acționează la distante foarte
mici
- In general însă, stratul de impurități absorbite are o grosime mai mare de 1 nm si din aceasta cauza, in
majoritatea cazurilor, sonda in mișcarea de oscilație rămâne in acest strat absorbit

3. Modul de operare cu contact intermitent

- Consta in contactarea intermitenta a suprafeței probei de către sonda, in timp ce sonda baleiază
suprafața
- Se utilizează atunci când proba este sensibila si poate fi deteriorata de contactul permanent cu vârful,
atunci când stratul de suprafața al probei poate fi desprins ca urmare a târârii vârfului pe suprafața
probei sau in orice situație in care celelalte moduri de operare nu pot fi utilizate

16
- In timpul efectuării analizei, sonda oscilează cu o frecvență apropiata de frecventa de rezonanta a
cantileverului, oscilație imprimata cu ajutorul unui cristal piezoelectric
- In general viteza de oscilație este cuprinsa intre 50.000 – 500.000 cicluri/s
- In stare libera, in atmosfera, sonda oscilează cu o frecventa mai mare de 20 nm
- Pentru efectuarea analizei, sonda in mișcare de oscilație este adusa in contact cu suprafața probei,
exercitând o anumita forța asupra acesteia
- Datorita contactului cu suprafața probei, amplitudinea oscilației devine mai mica
- Amplitudinea oscilației variază si funcție de relieful suprafeței probei, fiind mai mare atunci când
sonda trece peste o vale si mai mica atunci când trece peste un deal
- Aceasta modificare de amplitudine a oscilației este detectata cu ajutorul razei laser si convertita in
imagine a suprafeței

Comparație intre AFM si microscopia electronica (ME)

Avantaje AFM
1. Spre deosebire de ME, care generează imagini bidimensionale, AFM generează imagini 3D
2. AFM nu necesita procedeu de prelucrare a probelor, astfel încât se pot utiliza probe de diverse
naturi, inclusiv biologice care pot fi recuperate si reutilizate după efectuarea analizei
3. Majoritatea microscoapelor electronice lucrează in vid, spre deosebire de AFM care poate lucra si
in mediu ambiant sau in lichide

Dezavantaje AFM
1. Efectuarea unei analize durează mai mult decât in cazul ME
2. Suprafețele analizate prin AFM sunt de ordinul 100 µm x 100 µm, mai mica decât in cazul SEM,
unde ordinul este cm x cm

Utilizări ale AFM

- Analiza polimerilor, materialelor polimerice, metalice, ceramice, compozite, acoperiri organice,
catalizatori etc.
- De asemenea se utilizează la investigarea unor fenomene cum ar fi frecarea, abraziunea, coroziunea

17