Tehnici de caracterizare: DLS, SEM, EDS, DRX

DLS
SEM
Microscopia electronică de scanare este o tehnică bine-cunoscută nedistructivă care utilizează o
sondă cu fascicul de electroni pentru a analiza detaliile suprafeței până la scara nano.
Microscoapele cu scanare electronică produc imagini de mare înălțime cu rezoluție ridicată,
caracteristică care le face instrumente potrivite pentru o gamă largă de aplicații în numeroase
domenii ale științei și industriei.
Electronii acceleratori dintr-un SEM conțin cantități semnificative de energie cinetică și această
energie este disipată ca o varietate de semnale produse de interacțiunile electron-eșantion
atunci când electronii incidente sunt decelerate în eșantionul solid. Aceste semnale includ
electroni secundari (care produc imagini SEM), electroni backscat (ESB), diferiți electroni
backscat (EBSD care sunt utilizați pentru determinarea structurilor cristaline și orientări ale
mineralelor), fotoni (raze X caracteristice pentru analiza elementară și continuum Raze X),
lumină vizibilă (cathodoluminescență - CL) și căldură.
Electronii secundari și electronii backscatteri sunt utilizați în mod obișnuit pentru eșantioanele
imaginare: electronii secundari sunt cei mai valoroși pentru a prezenta morfologia și topografia
pe eșantioane și electronii retroscrise sunt cele mai valoroase pentru a ilustra contrastele în
compoziție în eșantioanele multifazice (adică pentru discriminarea rapidă în fază).
Generarea de raze X este produsă de coliziunile inelastice ale electronilor incluși cu electroni în
ortitale discrete (cochilii) de atomi din eșantion. Pe măsură ce electronii excitați se întorc la
stările de energie mai scăzute, ele produc radiații X care au o lungime de undă fixă (care este
legată de diferența de niveluri de energie a electronilor în diferite cochilii pentru un element
dat). Astfel, raze X caracteristice sunt produse pentru fiecare element dintr-un mineral care este
"excitat" de fasciculul de electroni.
Analiza SEM este considerată a fi "nedistructivă"; adică razele x generate de interacțiunile
electronice nu duc la pierderea de volum a eșantionului, astfel încât este posibilă analizarea în
mod repetat a acelorași materiale.[1]

EDS
Spectroscopia de raze X cu dispersie de energie-EDS este o componentă a SEM pentru
identificarea elementelor chimice existente în probele analizate. În detaliu, spectroscopia de
raze X prin disperie de energie (EDX) constă în investigarea probei prin intermediul analizei
razelor X emise de către materie în urma bombardamentului cu particule încărcate ca urmare a
interacţiei dintre radiaţia electromagnetică şi materie.

DRX
Caracterizarii materiale

ZnO
SEM

HAp/collagen
SEM