PROCEDURĂ SPECIFICĂ DE ÎNCERCARE

DETERMINAREA
PUNCTULUI DE INFLAMABILITATE ÎN VAS ÎNCHIS
PENSKY-MARTENS

COD: PSP-L-09-09

Notă:
Prezentei proceduri i se va păstra confidențialitatea conținutului de către persoanele la care va
fi difuzată astfel:
- se interzice multiplicarea, înstrăinarea sau distrugerea acesteia pe timpul gestionării sale
până la înlocuirea sa la o altă ediție sau,
- se interzice asigurarea posibilității de acces la conținutul acesteia de către persoane din
exteriorul societății.
Încălcarea acestor reguli implică încălcarea cerințelor legale.
 1. SCOP

Prezenta procedură specifică de încercare descrie regulile şi responsabilităţile pentru determinarea

punctului de inflamabilitate în vas închis Pensky-Martens.

2. DOMENIU DE APLICARE

2.1. Procedura specifică de încercare se aplică în cadrul Biroului Controlul Calităţii Produsului-
Laboratoare, de către personalul desemnat în Lista de definire a încercărilor acreditate, cod PG-04-F1-07.
2.2. Procedura specifică de încercare se aplică conform pct. 1 din ASTM D 93-20 și pct. 1 din SR EN
ISO 2719:2016, astfel:
- Procedeul A se aplică la combustibili distilați (diesel, amestecuri de biodiesel, kerosen, combustibil de
încălzire, carburant pentru motoare cu recție), uleiuri lubrefiante noi sau uzate și alte produse petroliere
lichide omogene neincluse în scopul procedeului B sau procedeului C;
- Procedeul B se aplică la combustibili reziduali, uleiuri de lubrefiere uzate, amestecuri de produse
petroliere lichide cu solide cu tendință de formare a unei pelicule la suprafață în condițiile de testare, sau
lichide petroliere cu astfel de vâscozitate cinematică încât nu sunt încălzite uniform în condițiile de agitare și
încălzire din Procedeul A;
- Procedeul C se aplică pentru biodieselul B100 (100% biodiesel). Întrucât punctul de inflamare al
alcoolului rezidual din biodiesel este dificil de observat prin tehnica normală pentru punctul de inflamare,
standardul recomandă ca fiind adecvată folosirea aparatelor cu detecție electronică a punctului de inflamare.
2.3. Caracteristica determinată este punctul de inflamabilitate, definit la pct. 4.2 al prezentei
proceduri. Echipamentul de încercare folosit este Tester de inflamabilitate Pensky-Martens semi-automat
model PM4 Petrotest, cu vas închis, sau/şi Inflametru automat Pensky Martens model HFP 339, Walter
Herzog (numai în locaţia Port a Biroului CCP-Laboratoare), ale căror componente şi domenii de măsurare
corespund cerinţelor formulate în standardul de metodă de încercare.
2.4. Încercarea se execută conform ASTM D 93-20 şi este prevăzută în Lista de definire a
încercărilor acreditate, cod PG-04-F1-07, la poziţia 4.
Acest standard este tehnic echivalent cu SR EN ISO 2719:2016, prevăzut uneori ca standard de metodă de
încercare în specificaţia de calitate produs din contractele comerciale.
2.5. Domeniul de măsurare, precizat în ASTM D 93-20 la punctul 1.1, este 40…370ºC atât pentru
aparatele Pensky-Martens cu vas închis manuale, cât şi pentru cele automate, pentru Procedeul A şi
Procedeul B. Pentru Procedeul C, domeniul de măsurare, doar cu aparate automate de tipul precizat anterior,
este 60…190ºC. Inflametru automat model HFP 339 are în memorie un program de măsurare corespunzător
Procedeului C denumit: Biodiesel.
2.6. În Anexa X1 din ASTM D 93-20 se menţionează că prezenţa unor hidrocarburi halogenate de
tipul clorură de metilen sau tricloretilenă conduce la valori, în mod fals mai mari, ale punctului de
inflamabilitate sau la lipsa inflamării vaporilor, aşa-numitul ,,fenomen de mascare” a punctului de
inflamabilitate. În cazul acestor interferenţe, se recomandă folosirea altei metode de încercare.

3. DOCUMENTE DE REFERINŢĂ ŞI CONEXE

3.1. Procedura generală de încercare, cod PG-04-08.
Notă: Procedura generală de încercare este procedura de referinţă pentru toate procedurile specifice
de încercare. Această procedură generală face trimitere la toate procedurile de sistem, procedurile specifice
şi instrucţiunile de lucru necesare aplicării prezentei proceduri specifice de încercare.
3.2. Procedura specifică Eşantionarea, cod PSP-13-06.
3.3. Procedura specifică Manipularea obiectelor de încercat, cod PSP-11-06.
 3.4. ASTM D 93-20- Standard Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester -
Metoda de testare standard pentru punctul de inflamabilitate cu aparatul Pensky-Martens cu vas închis.
3.5. SR EN ISO 2719:2016 - Determinarea punctului de inflamabilitate. Metoda Pensky-Martens cu
vas închis.
3.6. SR EN ISO 2719:2016/A1:2021 Determinarea punctului de inflamabilitate. Metoda Pensky -
Martens cu vas închis. Amendament 1: Corectarea termometrelor
3.7. SR GHID ISO/CEI 99:2010 - Vocabular internaţional de metrologie. Concepte fundamentale şi
generale şi termeni asociaţi (VIM).
3.8. Ghid EURACHEM/CITAC- Ghidul calităţii în chimia analitică.
3.9. SR ISO 78-2:2002 – Chimie. Planuri de standarde. Partea 2: Metode de analiză chimică.
3.10. SR ISO 1998-2:2007- Industria petrolieră. Terminologie. Partea 2- Proprietăţi şi încercări.
3.11. Instrucţiuni proprii de operare pentru Tester Pensky-Martens semiautomat cu vas închis, model
PM4 Petrotest.
3.12. Manual de utilizare pentru Tester Pensky-Martens semiautomat cu vas închis, model PM4
Petrotest.
3.13. Instrucţiuni proprii de operare pentru Inflametru automat Pensky Martens model HFP 339,
Walter Herzog.
3.14. Manual de utilizare pentru Inflametru automat Pensky Martens model HFP 339, Walter Herzog.
3.15. SR ISO 3165: 1995- Eşantionare produse chimice de uz industrial. Securitatea în eşantionare.
3.16. Instrucţiuni de securitatea muncii la lucrul cu aparatele de inflamabilitate.
3.17. Instrucţiuni proprii de securitate şi sănătate în muncă pentru laborant.
3.18. Fişe tehnice de securitate: motorină, păcură, petrol reactor, biodiesel,white spirit,toluen,acetonă
Notă: În continuare în textul procedurii specifice de încercare orice referire la standardul de metodă de
încercare şi/sau standarde conexe, are în vedere ultimele ediţii, actualizate, cum sunt listate la acest capitol.

4. TERMENI ŞI ABREVIERI
4.1. Probă de încercat: ,,cantitate de material prelevată din eşantionul pentru încercare (sau dacă
este identic, din eşantionul pentru laborator) şi pe care este executată efectiv încercarea sau examinarea”
(conform SR ISO 78-2, pct. 3.3).
4.2. Punct de inflamabilitate: „ temperatura minimă la care trebuie să ajungă un produs pentru ca
vaporii emişi să se aprindă instantaneu în prezenţa unei flăcări, când se lucrează în condiţii standard”
(conform SR ISO 1998-2, punctul 2.10.070).
,,Temperatura cea mai mică a eșantionului de încercat, corectată pentru presiunea atmosferică de
101,3 KPa (760 mm Hg), la care aplicarea unei surse de aprindere produce aprinderea vaporilor unei probe
de încercat în condiţii date de testare.” (conform ASTM D 93, punctul 3.1.5).
4.3. Corecţie: „compensare a unui efect sistematic cunoscut.
NOTA – compensarea poate lua diferite forme, respectiv adunarea unei valori sau multiplicarea cu un
factor, sau poate fi dedusă dintr-un tabel” ( conform SR GHID ISO/CEI 99, punctul 2.53).
4.4. Ajustare (a unui sistem de măsurare): „ ansamblu de operaţii realizate asupra unui sistem de
măsurare astfel încât acesta să furnizeze indicaţiile prescrise corespunzătoare valorilor date ale mărimilor de
măsurat” (conform SR GHID ISO/CEI 99, punctul 3.11).
4.5. Material de referinţă certificat (MRC) : „material de referinţă, însoţit de o documentaţie
eliberată de un organism autorizat care furnizează una sau mai multe valori ale proprietăţilor specificate cu
incertitudine şi trasabilitate asociate, prin utilizarea de proceduri valide. NOTĂ: Documentaţia menţionată
este dată sub forma unui «certificat» ” (conform SR Ghid ISO/CEI 99, pct. 5.14).
Material de referinţă certificat (MRC) - este o hidrocarbură stabilă, pură (minim 99% puritate),
sau alt produs petrolier stabil cu un punct de inflamabilitate determinat în conformitate cu Ghid ISO 34 şi
35, utilizând un studiu interlaboratoare printr-o metodă specifică ASTM (conform ASTM D 93, Anexa 4,
pct. A.4.1).
 4.6. Probe de control = probe stabile reprezentative ale produselor care se încearcă în mod curent
după procedura specifică de încercare monitorizată, cu o valoare a măsurandului cunoscută, anterior
măsurată prin aceeaşi metodă de încercare, pe o perioadă substanţială de timp.
(conform Ghid EURACHEM/CITAC, capitol 21).
4.7. Responsabil de eşantionare =Laborant chimist pentru eşantionări şi inspecţii/Laborant petrolist
4.8. Responsabil de încercare = Laborant chimist pentru încercări fizico-chimice/Laborant petrolist/
Laborant chimist pentru încercări ape uzate, soluţii, reactivi, sticlărie.
Abrevierile folosite în această procedură sunt:
4.9. CCP = Biroul Controlul Calităţii Produsului-Laboratoare
4.10. REP = Responsabil Echipamente şi Proceduri de Încercare
4.11. RCL = Responsabil Calitate Laboratoare
4.12. SL = Şef Laborator
4.13. SS = Şef Schimb laborator
4.14. LC = Laborant coordonator
4.15. MC = Serviciul Managementul Calităţii
4.16. MRC = Material de Referinţă Certificat
4.17. MR = Material de Referinţă
4.18. CE = Certificat de Etalonare
4.19. SI = Sistemul Internaţional de unităţi de măsură
4.20. EM = Echipament de Măsurare
4.21. RI = Raport de Încercare
4.22. PM = Pensky-Martens
4.23. FP = Flash Point (denumirea în limba engleză a punctului de inflamabilitate)
4.24. temp. =temperatura

5. RESPONSABILITĂŢI ŞI AUTORITĂŢI
Responsabilităţile şi autorităţile personalului desemnat în Lista de definire a încercărilor acreditate,
cod PG-04-F1-07, pentru efectuarea acestei încercări sunt cele precizate în capitolul 5 al Procedurii
Generale de încercare, cod PG-04-07.

6. REGULI DE PROCEDURĂ

6.1. Operaţiuni pregătitoare pentru încercarea de laborator

6.1.1. Analiza şi înregistrarea datelor referitoare la eşantionul de încercat din Planul de
operaţii / Comanda clientului.
Se respectă regulile stabilite în Procedura Generală de Încercare, cod PG-04-07, pct. 6.1.1
Responsabilitate: Conform PG-04-07.
6.1.2. Execuţia Planului de operaţiuni pregătitoare pentru încercarea de laborator
Pentru asigurarea condiţiilor optime efectuării încercării, premiză a unei bune practici de laborator- GLP,
„Good Laboratory Practice”- şi implicit a calităţii rezultatelor, se execută operaţiunile şi verificările din
planul următor:
PLAN DE OPERAŢIUNI PREGĂTITOARE PENTRU ÎNCERCAREA DE LABORATOR
Nr. DENUMIREA OPERAŢIUNII DOCUMENTUL CARE PREVEDE CRITERII
crt. PENTRU ACCEPTARE/RESPINGERE
1. Verificarea stadiului de -Lista standardelor aplicabile pentru metodele de încercare/
actualizare a standardelor şi a eşantionare, cod PSP-03- F5-06
procedurii de încercare -Lista procedurilor specifice de încercare pe tip de produs,
cod PG-04-F4-07
2. Pregătirea echipamentului de -Normative pentru echipamente de protecţia muncii pentru
protecţia muncii din dotare şi activitatea de încercare/eşantionare
 verificarea respectării normelor - SR ISO 3165 – Eşantionarea produselor chimice de uz
de securitate industrial. Securitatea în eşantionare
-Fişe tehnice de securitate: păcură, petrol reactor, motorină,
white spirit, biodiesel, acetonă, toluen
- ASTM D 93, punctele 7.1, 9.3, 11.1.2, 11.1.5.2, 11.2.2
- Instrucţiuni de securitatea muncii la lucrul cu aparatele de
inflamabilitate
-Instrucţiuni proprii de securitate şi sănătate în muncă pentru
laborant
3. Verificarea condiţiilor de mediu -Fişa echipamentului de încercări/măsurări nr. 551/552, cod
PS-13-F5-08, Tester de inflamabilitate Pensky-Martens
semiautomat
-Fişa echipamentului de încercări/măsurări nr. 531, cod PS-
13-F5-08, Inflametru automat Pensky-Martens HFP 339
-ASTM D 93, punctele 3.1.5, 14.1, Nota 4
-Eticheta cod PS-13-E1-07, Termobarometru
4. Pregătirea echipamentului pentru -PSP-13-06, pct.6.3, Fig.1, Fig.2
eşantionare -PSP-11-05
-ASTM D 93, punctele 8.2, 8.4, 8.5
5. Pregătirea materialelor de -ASTM D 93, punctele 7.1, 8.7, Anexa A4.1
referinţă, reactivilor, soluțiilor şi
materialelor de laborator
6. TESTER PENSKY-MARTENS SEMIAUTOMAT CU VAS ÎNCHIS
Pregătirea echipamentelor pentru -Fişa echipamentului de încercări/măsurări nr. 551/552 cod
încercare PS-13-F5-08, Tester de inflamabilitate Pensky-Martens
semiautomat cu vas închis, model PM 4 Petrotest
-Manual pentru Tester Pensky-Martens semiautomat cu vas
închis, model PM 4 Petrotest (pag. 10-12)
-Fişa echipamentului de încercări/măsurări cod PS-13-F5-
08, pentru Cronometru
-Fişa echipamentului de încercări/măsurări cod PS-13-F5-08
Termometru
-Etichete, cod PS-13-E1-08
-ASTM D 93, punctele 6, 9, Anexa A1, Anexa A3, tabel 1
-CE termometru, cronometru, termobarometru (conf. listelor
cu termometre şi alte EMM disponibile/afişate în laborator)
INFLAMETRU AUTOMAT PENSKY-MARTENS HEP 339
- Fişa echipamentului de încercări/măsurări nr. 531, cod
PS-13-F5-08, Inflametru automat Pensky-Martens HFP 339
-ASTM D 93, punctele 6, 9, Anexa A1
- Manual de utilizare pentru Inflametru automat Pensky-
Martens HFP 339, capitolele 4 (pag.26-28) şi (pag.29-34)
- Eticheta, cod PS-13-E1-08
-CE (dovezi trasabilitate la SI pentru EMM din componenţa
inflametrului automat HFP 339: senzorul de temperatură,
senzorul de presiune)

6.1.2.1. Verificarea stadiului de actualizare a standardelor şi a procedurii de încercare

Se consultă Lista procedurilor specifice de încercare pe tip de produs, cod PG-04-F4-07 sau/şi Lista
standardelor aplicabile pentru metodele de încercare/eşantionare, cod PSP-03-F5-06 disponibile în fiecare
locaţie a Biroului CCP-L. Responsabilul de încercare verifică standardul care stă la baza procedurii
specifice de încercare şi respectiv ultima ediţie în vigoare a acestuia şi semnează pentru confirmarea
verificării în Caietul de lucru, cod PG-04-F2-07, al încercării. Scopul verificării: asigurarea că încercarea se
va executa după o ediţie actualizată a procedurii de încercare, pe baza standardelor active la momentul dat.
Responsabilitate: Responsabil de încercare.
6.1.2.2. Pregătirea echipamentului de protecţia muncii din dotare şi verificarea respectării
normelor de securitate
6.1.2.2.1. Responsabilul de încercare va purta echipament de protecţie uzual pentru laborator,
conform Normativului în vigoare şi se va asigura de respectarea tuturor prevederilor din Fişele tehnice de
securitate ale produselor încercate (precizate la pct. 2.2 al prezentei proceduri) şi ale reactivilor folosiţi
(acetonă, toluen, hexadecan etc.), precum şi din „Instrucţiuni de securitatea muncii la lucrul cu aparatele de
inflamabilitate”. Se au în vedere şi avertizările exprimate în ASTM D 93 la punctele 7.1, 9.3, 11.1.2 şi,
special pentru aparatele automate, la punctele 11.1.5.2 şi 12.2, privind pericolele de foc.
Responsabilul de încercare îşi asumă utilizarea echipamentului de protecţia muncii şi respectarea
normelor de securitate în muncă, sub semnătură în Caiet de lucru, cod PG-04-F2-07, al încercării.
Responsabilitate: Responsabil de încercare.
6.1.2.2.2. Responsabilul de eşantionare va purta echipament individual de protecţie uzual pentru un
laborant de teren, conform Normativului în vigoare, va reciti Fişele tehnice de securitate corespunzătoare
produselor care urmează a fi prelevate, definite la pct. 2.2 al prezentei proceduri, şi se va asigura de
respectarea regulilor de siguranţă în eşantionare prevăzute în SR ISO 3165 şi în ,,Instrucţiuni proprii de
securitate şi sănătate în muncă pentru laborant” (pentru eşantionare) .
Responsabilul de eşantionare îşi asumă utilizarea echipamentului de protecţia muncii şi respectarea
normelor de securitate în muncă, sub semnătură în Registru de evidenţă încercări şi RI, cod PSP-03-F1-06.
Responsabilitate: Responsabil de eşantionare.
6.1.2.3. Verificarea condiţiilor de mediu
În Fişele echipamentelor de încercări/măsurări nr. 531, respectiv nr. 551/552, cod PS-13-F5-08, sunt
precizate condiţiile de amplasare pentru Inflametru automat Pensky Martens HFP 339 din Laboratorul Port,
respectiv pentru Testerele Pensky-Martens semiautomate din fiecare locaţie a Biroului CCP-Laboratoare.
Temperatura şi umiditatea din locaţie nu au influenţă asupra modului de funcţionare, în schimb se impune
protecţie împotriva curenţilor de aer, prin folosirea unor paravane adecvate, altfel se disturbă vaporii de
deasupra produsului din creuzet în timpul încercării, ceea ce împiedică observarea corectă a punctului de
inflamabilitate. Acest impediment apare îndeosebi în cazul aparatelor manuale.
În ASTM D 93, atât prin definiţia punctului de inflamabilitate de la pct. 3.1.5, cât şi prin algoritmul
de calcul şi exprimarea rezultatelor de la pct. 14.1, se precizează influenţa presiunii atmosferice asupra
preciziei rezultatelor încercării. În Nota 3 din standard se precizează că rezultatul încercării reprezintă
punctul de inflamabilitate măsurat la presiunea barometrică din mediul ambiant la momentul încercării.
Se verifică starea funcţională şi termenul de valabilitate al etalonării pentru termobarometrul din
locaţie, înscrise pe eticheta cod PS-13-E1-08 ataşată acestuia. Se înregistrează în Caiet de lucru, cod PG-
04-F2-07, al încercării, valoarea presiunii barometrice în momentul efectuării încercării. Valoarea presiunii
barometrice intervine ca o corecţie pentru presiunea atmosferică standard, 101,3 kPa (760 mmHg) în
exprimarea rezultatului final al măsurării.
Inflametrul automat Pensky- Martens HFP 339 are încorporat un senzor de presiune atmosferică, şi
face automat corecţia punctului de inflamabilitate pentru presiunea atmosferică normală, astfel încât la
finalul încercării este afişat rezultatul gata corectat. Valoarea presiunii barometrice înregistrate în timpul
încercării poate fi vizualizată pe afişajul echipamentului şi comparată cu cea indicată de barometrul etalonat
din sala Laboratorului Port.
Responsabilitate: Responsabil de încercare.
 6.1.2.4. Pregătirea echipamentului pentru eşantionare
Eşantionarea produsului pentru determinarea punctului de inflamabilitate se execută conform
procedurii specifice Eşantionarea, cod PSP-13-06, respectând regulile prevăzute în această procedură în
funcţie de tipul eşantionului, locul de eşantionare şi metoda de extragere a eşantionului.
Echipamentul pentru eşantionare este descris în procedura specifică Eşantionarea, cod PSP-13-06, în
figurile 1 şi 2. Responsabilul de eşantionare alege echipamentul adecvat produsului ce urmează a fi prelevat,
identificat după seria poansonată.
Pregătirea echipamentului pentru eşantionare se execută conform procedurii specifice Eşantionarea,
cod PSP-13-06, pct.6.3 şi se asigură toate condiţiile de manipulare şi transport pentru obiectul de încercat
precizate în procedura specifică Manipularea obiectelor de încercat, cod PSP-11-05.
În ASTM D 93, pct. 8.2, 8.4, 8.5 sunt precizate condiţii de manipulare şi transport pentru eşantion şi
gradul de umplere pentru recipientele de eşantionare avut în vedere la alegerea unor recipiente de mărime
adecvată, funcţie de necesarul de produs pentru încercări repetate pe acelaşi eşantion. Pentru produsele
încercate uzual după această procedură se recomandă: grad de umplere cca. 85-95% pentru recipient (uzual
sticle
de 1L), etanşeitate, menţinere produs la max.35ºC, produsul folosit pentru încercare să provină dintr-o sticlă
deschisă pentru prima dată în acest scop, mişcări rapide la turnare produs în creuzet, transvazări permise
doar când produsul are temperatura cu cel puţin 18ºC sub punctul de inflamabilitate presupus.
Responsabilul de eşantionare verifică echipamentul de eşantionare şi confirmă verificarea prin semnătură
în Registru de evidenţă încercări şi RI, cod PSP-03-F1-06, şi în Caiet de eşantionare, cod PSP-13-F2-06.
Responsabilitate: Responsabil de eşantionare.
6.1.2.5. Pregătirea materialelor de referinţă, a reactivilor şi a materialelor de laborator
Reactivii necesari sunt precizaţi în ASTM D 93 la pct. 7.1 și în SR EN ISO 2719 pct. 5.1., şi sunt
solvenţi de spălare pentru creuzet şi capac, în mod uzual toluen şi acetonă. Se asigură cantităţi adecvate.
Se pregătesc materialele necesare deshidratării probei de încercat, dacă este cazul, aşa cum prevede
ASTM D 93 la pct. 8.7, şi anume: pâlnie de filtrare, clorură de calciu anhidră sau hârtie de filtru calitativă.
Dacă se suspectează prezenţa unor contaminanţi volatili în produsul de încercat, nu se aplică acest
tratament.
Se pregăteşte şi o pipetă pentru adăugarea ultimilor 5 ml de produs, pentru completarea până la
reperul din interiorul creuzetului, fără stropirea pereţilor acestuia.

Reactivi şi soluţii necesare Materiale de laborator

Toluen , Acetonă (solvenţi de spălare) Pâlnie de filtrare, stativ, inel de susţinere, cleme
Clorură de calciu anhidră (agent deshidratant) Hârtie de filtru calitativă; Pipetă de 5 ml

Responsabilul de încercare pregăteşte materialele de laborator şi reactivii şi semnează pentru

confirmarea efectuării acestor pregătiri în Caiet de lucru, cod PG-04-F2-07, al încercării.
Responsabilitate: Responsabil de încercare.

6.1.2.6. Pregătirea echipamentelor pentru încercare

6.1.2.6.1. TESTER DE INFLAMABILITATE SEMIAUTOMAT CU VAS ÎNCHIS, PM4

PETROTEST
Echipamentul permite folosirea aprinderii electrice cât şi cea cu gaz.
Se verifică starea funcţională a echipamentului de încercare precizată pe eticheta cod PS-13-E1-08
ataşată Testerului Pensky-Martens semiautomat, cu vas închis.
Se verifică termenul de valabilitate al etalonării pentru termometre şi cronometru, EMM-uri folosite
ca accesorii ale Testerului PM, şi respectiv pentru termobarometrul existent în sala unde este amplasat
echipamentul de încercare, consultând listele cu termometre şi alte EMM-uri, disponibile/afişate în laborator
 Componentele testerului PM4 Petrotest şi specificaţiile acestora sunt prezentate în ASTM D 93, la
pct. 6.1. şi în Anexa A1, iar modelul PM4 Petrotest corespunde în totalitate.
Pregătirea aparatului PM semiautomat pentru încercare se face conform ASTM D 93, pct. 9 şi
presupune :
■ verificarea stării de curăţenie a creuzetului de alamă şi a capacului creuzetului, şi respectiv blocul de
testare; trebuie să fie perfect uscate, fără urme de produs sau/şi solvent de curăţare;
■ verificarea mobilităţii capului multi-funcţional şi starea de curăţenie a acestuia;
■ verificarea dispozitivului de aprindere electric (filamentul) sau cu flacără care este poziţionat în suportul
de aprindere, conform ASTM D 93 pct. A.1.1.2.3; asiguraţi-vă că furtunele şi cablurile aprinzătorului nu se
vor interfera unele cu celelalte când mutaţi capul multifuncţional;
■ verificarea realizării cuplării creuzetului cu agitatorul;
■ verificarea existenţei tensiunii electrice în reţea comutând comutatorul de curent principal în poziţia “I”
■ asigurarea unei poziţionări corecte, conform regulilor de utilizare din Fişa echipamentului de încercări/
măsurări nr. 551/552, cod PS-13-F5-08.
Se alege termometrul adecvat, în funcţie de punctul de inflamabilitate presupus/aşteptat al produsului
încercat, conform ASTM D 93, Anexa A3, Tabelele 1, A3.2 şi A3.4 și SR EN ISO 2719 tabel C1 .
Tipurile de termometre recomandate sunt redate în tabelul următor:

Termometru Domeniu de măsurare, °C Diviziuni, °C

ASTM 9C –5.... +110 0,5
ASTM 88C +10...+200 1
ASTM 10C +90....+370 2

6.1.2.6.2 INFLAMETRU AUTOMAT PENSKY-MARTENS model HFP 339, W. Herzog

Inflametrul automat Pensky-Martens model HFP 339, W. Herzog corespunde cerinţelor formulate în
ASTM D 93 la pct. 6.2, având în structura sa toate componentele specificate în Anexa A1: creuzet,
ansamblul capacului cu închizătorul, dispozitiv de agitare, bloc de încălzire, sursa de aprindere, senzor de
temperatură. Este prevăzut şi cu dispozitiv de detecţie electronică de flacără ceea ce-l face potrivit şi pentru
măsurarea punctului de inflamabilitate la biodiesel, după Procedeul C din ASTM D 93/SR EN ISO 2719.
Pregătirea inflametrului automat pentru încercare presupune următoarele operaţiuni :
▪Se verifică starea funcţională şi stadiul calibrării/ etalonării senzorilor de temperatură şi de presiune
consemnate pe eticheta cod PS-13-E1-08 ataşată inflametrului automat Pensky-Martens model HFP 339;
▪Se verifică starea de curăţenie a creuzetului şi a ansamblului capacului. După caz, se spală cu un solvent
adecvat, uzual toluen, se clătesc cu acetonă şi se usucă perfect prin ştergere cu hârtie de filtru;
▪Se şterge cu mare grijă senzorul de temperatură de eventuale urme de produs;
▪Se verifică starea aprinzătorului să nu fie filamentul curbat, deteriorat, caz în care se obţin valori
incorecte ale punctului de inflamabilitate sau chiar nu mai este detectat niciun punct de inflamabilitate,
derutând utilizatorul care va alege altă valoare de referinţă, mai ridicată, creându-se premizele pentru
autoaprindere şi incendiu;
▪Se verifică integritatea senzorului pentru detecţie flacără de pe tija de legătură cu capacul creuzetului:
să nu fie deformat, să nu aibă pinii îndoiţi sau îndepărtaţi unul de celălalt, înlocuindu-l dacă nu corespunde;
▪Se verifică conexiunile la unitatea principală pentru: aprinzătorul electric, termocuplul FP, senzorul de
temperatură, senzorul de detecţie a flăcării (să fie în poziţia corectă);
▪Se verifică blocul de încălzire să fie cu cel puţin 20°C sub punctul de inflamare ce urmează a fi măsurat
(sub 40°C, la temperatura camerei de obicei, condiţie necesară şi pentru celelalte componente ale
echipamentului la momentul începerii unei noi încercări).
Responsabilul de încercare verifică echipamentul de încercare şi semnează pentru confirmarea
verificării în Caiet de lucru, cod PG-04-F2-07, al încercării.
Responsabilitate: Responsabil de încercare.
6.1.3. Înregistrarea privind verificarea condiţiilor prealabile execuţiei încercării
Înainte de execuţia fiecărei încercări, se verifică respectarea condiţiilor prealabile încercării
confirmând efectuarea operaţiunilor pregătitoare şi conformitatea cu condiţiile specificate în Planul precizat
la pct. 6.1.2 al prezentei proceduri, prin înregistrare şi semnătură, astfel:
- Responsabilul de eşantionare semnează in Registru de evidenţă încercări şi RI, cod PSP-03-F1-06 şi în
Caiet de eşantionare, cod PSP-13-F2-06, pentru verificările aferente punctelor 2 şi 4 din Planul de
operaţiuni pregătitoare pentru încercarea de laborator.
- Responsabilul de încercare semnează in Caiet de lucru, cod PG-04-F2-07, al încercării pentru verificările
aferente punctelor 1, 2, 3, 5 şi 6 din Planul de operaţiuni pregătitoare pentru încercarea de laborator.
Responsabilitate: Responsabil de eşantionare şi Responsabil de încercare.

6.2. Execuţia încercării

6.2.1 Principiul metodei

Punctul de inflamabilitate este măsura tendinţei unui produs de a forma, la încălzire, amestecuri
inflamabile cu aerul, în anumite condiţii standardizate, ce ţin de construcţia aparatului şi de modul de lucru
specificat. Punctul de inflamabilitate, ca şi punctul de ardere sau punctul de autoaprindere, nu sunt constante
fizice, ci valori convenţionale care depind de construcţia aparatului, un rol important avându-l tipul vasului
cu proba de încercat: vas închis sau vas deschis.
Punctul de inflamabilitate serveşte ca o primă estimare asupra pericolelor existente în transportul,
depozitarea şi manipularea unor produse, precum şi în vederea definirii lor ca fiind materiale care se aprind
uşor, sau materiale combustibile.
Principiul metodei şi al echipamentelor pentru determinarea punctelor de inflamabilitate PM cu vas
închis este descris în ASTM D 93 la pct. 4.1 / SR EN ISO 2719 pct. 4 şi constă în încălzirea produsului cu o
viteză controlată de creştere a temperaturii, respectiv de agitare a produsului, într-un creuzet cu capac, şi
direcţionarea unei surse de aprindere în interiorul vasului de testare (creuzet) la intervale regulate de creştere
a temperaturii, până la aprinderea vaporilor pentru prima oară, cu propagarea flăcării, instantaneu, pe toată
suprafaţa lichidului din vasul de testare, conform pct. 11.1.8 din ASTM D 93. Temperatura de aprindere a
vaporilor este corectată la presiunea atmosferică folosind o formulă specifică.
Inflametrul automat Pensky-Martens HFP 339 are stocate în memorie 6 programe/metode de
măsurare, trei dintre ele având parametrii de operare presetaţi în conformitate cu cerinţele Procedeelor A, B
şi respectiv C din ASTM D 93/ SR EN ISO 2719. Aceste condiţii vizează : temperatura de start a testelor
pentru inflamare, intervalul de creştere a temperaturii la care se face verificarea atingerii FP, viteza de
încălzire şi de agitare, timpii de coborâre şi de menţinere a aprinzătorului electric în interiorul creuzetului.
Programele se derulează automat, toate operaţiunile testării inflamabilităţii – deschidere orificii capac,
coborâre aprinzător, ridicare şi închidere orificii de pe capac- fiind automate, flacăra este detectată
electronic, iar un senzor de presiune asigură şi afişarea rezultatului deja corectat pentru presiunea
atmosferică normală, 101,3 KPa.
Responsabilitate: REP.

6.2.2. Mod de lucru

6.2.2.1a APARAT PENSKY-MARTENS SEMIAUTOMAT CU VAS ÎNCHIS, Petrotest
Modul de lucru cu acest echipament manual este descris în ASTM D 93 la punctul 11.1 pentru
Procedeul A şi punctul 12.1 pentru Procedeul B, respectiv în SR EN ISO 2719 pct. 10.2 pentru Procedeul
A și 10.3 pentru Procedeul B.
Diferenţa între cele două procedee constă în viteza de agitare (precizată la pct. 11.1.4, 12.1.3,
respectiv10.2.2, 10.3.2) şi viteza de creştere a temperaturii ( precizată la pct. 11.1.3, 12.1.4 respectiv 10.2.2,
10.3.2). În practică, nivelul vitezei de creștere a temperaturii nu este obținut imediat din cauza inerției
termice din aparat.
Produsele pentru care se aplică Procedeul A sau Procedeul B au fost precizate la pct. 2.2 al prezentei
proceduri, în capitolul „ Domeniu de aplicare”.
Etapele execuţiei încercării se evidenţiază în Logigrama 1.

6.2.2.1b INFLAMETRU AUTOMAT PENSKY-MARTENS model HFP 339, W. Herzog

Modul de lucru cu echipament automat este descris în ASTM D 93 la punctul 11.2 pentru Procedeul
A, la punctul 12.2 pentru Procedeul B şi în Secţiunea 13 pentru Procedeul C (pentru biodiesel), respectiv în
SR EN ISO 2719 la pct. 10.2. pentru Procedeul A, la pct. 10.3. pentru Procedeul B și la pct. 10.4. pentru
Procedeul C.
Detaliile procedurale sunt aceleaşi pentru Procedeele A şi respectiv B ca şi pentru aparatele manuale,
deosebirea constând în faptul că în acest caz utilizatorul nu trebuie decât să umple creuzetul cu proba de
încercat şi să-l fixeze în blocul de încălzire cu capacul şi toate dispozitivele pe poziţiile lor, să precizeze FP
aşteptat, să definească proba, să aleagă programul de măsurare adecvat şi să dea start testului. Toate etapele
încercării se desfăşoară automat, de la prima testare a inflamabilităţii şi până la detectarea electronică a FP şi
afişarea rezultatului corectat deja pentru presiunea atmosferică normală, cu respectarea întocmai a
condiţiilor de operare presetate, în conformitate cu cerinţele ASTM D 93.
Etapele execuţiei încercării se evidenţiază în Logigrama 2.

Logigrama 1 – TESTER SEMIAUTOMAT PENSKY-MARTENS CU VAS ÎNCHIS, PM 4 Petrotest

Examinaţi recipientul cu produs din

punct de vedere al gradului de umplere

Grad de umplere NU
recipient cca 85-95 %?

Responsabilul de eşantionare
DA prelevează un nou eşantion
 DA

Punct de
DA inflamabilitate NU
1 cunoscut ? 2

Aduceţi creuzetul şi produsul la 15±5°C

DA
Produsul
este vâscos?
Dacă produsul este vâscos, încălziţi
produsul 30 minute pe baia de apă,
Încălziţi produsul pe baie de apă, pentru fluidizare
NU minim 30 minute, pentru fluidizare, la
o temperatură cu 28°C sub pct.de
inflamabilitate presupus
Omogenizaţi eşantionul agitând
manual sticla cu produs, câteva minute

Produsul DA
Umpleţi creuzetul până la reper cu
conţine apă? proba de încercat

Deshidrataţi cu CaCl2 sau prin

NU filtrare pe hârtie de filtru calitativă Procedaţi ca în determinarea propriu-
zisă, prima încercare fiind făcută la o
temp. cu 5°C sau 10°C peste temp. la
care a fost nevoie să încălzim produsul
Omogenizaţi obiectul de încercat prin agitare
pentru fluidizare
manuală a recipientului pentru câteva minute

Notaţi temperatura la care

Verificaţi temp. produs şi respectiv temp.creuzet observaţi aprinderea vaporilor
să fie cu 18°C sub pct.inflamabilitate presupus

Goliţi, spălaţi, uscaţi creuzetul şi apoi

Umpleţi creuzetul cu proba de încercat până la reper umpleţi-l până la reper cu o nouă
cantitate de probă de încercat

Pereţii creuzetului NU Reluaţi încercarea ca în determinarea

deasupra reper sunt propriu-zisă, considerând valoarea notată
uscaţi(curaţi)? anterior ca pct.inflamabilitate presupus
DA
Goliţi, spălaţi, uscaţi creuzetul şi apoi umpleţi-l la
Aşezaţi creuzetul în blocul de încălzire. reper cu o nouă probă de încercat din acelaşi
Puneţi capacul - are o teşitură care trebuie eşantion, cu mare atenţie
poziţionată la locul ei
 Fixaţi termometrul în orificiul special de pe capacul creuzetului

Aduceţi capul multifuncţional în poziţia de testare, realizând

astfel cuplarea creuzetului cu agitatorul

Introduceţi în priză cordonul de alimentare electrică al echipamentului;

porniţi de la comutatorul de curent principal – în poziţia de pornire <I>

Reglaţi viteza de agitare cu ajutorul comutatorului din stânga spate, în

funcţie de procedeul aplicat, conform ASTM D 93 :pct.11.1.4- Procedeul A
(90-120 rpm) , respectiv pct. 12.1.3- Procedeul B (250±10) rpm

Rotiţi comutatorul termostatului în poziţia, de la 1 la 4, corespunzătoare tipului

produsului încercat, moment în care începe încălzirea produsului

Apăsaţi tasta <RUN> care activează aprinzătorul ptr. testare şi agitatorul

Verificaţi cu un cronometru viteza de încălzire : 5…6°C/minut (procedeul A)

1…1,6°C /minut (procedeul B)

Dacă folosiți aprinderea electrică, apăsaţi tasta <TEST> cu 3 secunde înainte de introducerea
aprinzătorului în vasul de testare; tasta se acţionează înainte de fiecare încercare şi apoi se închide
(se protejază astfel filamentul).
Dacă folosiţi aprinderea cu gaz, porniţi alimentarea cu gaz şi reglaţi debitul de gaz astfel încât flacăra să
fie luminoasă şi să aibă lungimea de 3,2…4,8 mm

Coborâţi aprinzătorul acţionând de mâner spre spate, în interiorul creuzetului,

când indicaţia termometrului este cu 23±5°C sub punctul de inflamabilitate
presupus, rapid în cca 0,5 secunde ( aveţi grijă să nu loviţi filamentul)

Menţineţi aprinzătorul deasupra lichidului din creuzet timp de 1 secundă,

apoi ridicaţi rapid
 NU Se produce inflamarea DA
la prima coborâre a
flăcării ?

Întrerupeţi încălzirea
Pct.inflamabilitate NU
presupus < 110°C?

DA Repetaţi încercarea de aprindere a După răcire la temperatura

vaporilor la intervale de creştere a camerei, curăţaţi şi uscaţi
temperaturii de 2 °C creuzetul

Repetaţi încercarea de aprindere a

vaporilor la intervale de creştere a Umpleţi cu atenţie creuzetul cu o nouă
temperaturii de 1 °C cantitate de produs din acelaşi eşantion

Reluaţi încercarea de inflamabilitate, în modul

Notaţi ca punct de inflamabilitate, temperatura
citită în momentul apariţiei flăcării distincte pe
suprafaţa lichidului aflat în interiorul creuzetului
descris în fluxul principal, coborând flacăra în
creuzet la o temp. cu 23 ± 5 °C sub temp. la
care s-a produs anterior aprinderea din prima
încercare (momentul în care s-a întrerupt
încălzirea)

Închideţi tasta <TEST>; aduceţi comutatorul

termostatului în poziţia „0”

Apăsaţi tasta <RUN> pentru oprirea alimentării electrice

Apăsaţi tasta <FUN> care porneşte răcirea echipamentului.

După răcire închideţi de la aceeaşi tasta
 Închideţi apăsând comutatorul de curent principal şi scoateţi din priză

Scoateţi termometrul, goliţi creuzetul de produs, curăţaţi şi uscaţi

creuzetul şi capacul creuzetului cu solvenţi adecvaţi (toluen şi acetonă)

Aplicaţi corecţia pentru presiunea barometrică punctului de inflamabilitate

observat, folosind algoritmul de calcul de la pct. 6.3.1.1 al prezentei proceduri

Responsabilitate: REP.

Logigrama 2 – INFLAMETRU AUTOMAT PENSKY-MARTENS model HFP 339, Walter Herzog

Pregătiţi proba de încercat în aceleaşi condiţii descrise pe larg în Logigrama 1 şi anume :

- grad de umplere acceptat pentru eşantionul cu produs de încercat 85-95%
- după caz : fluidizare-prin încălzire cca 30 minute la o temperatură cu 28ºC sub FP presupus
deshidratatare cu CaCl2 sau prin filtrare pe hârtie de filtru calitativă
- omogenizare prin agitare manuală de câteva minute
-asigurarea unei temperaturi pentru produs şi creuzet cu min. 18ºC sub FP presupus înaintea transvazării

Umpleţi creuzetul cu proba de încercat până la reper, având grijă ca pereţii interiori ai creuzetului,
deasupra marcajului de umplere, să rămână curaţi şi uscaţi ; în caz contrar, goliţi creuzetul, spălaţi-l şi
uscaţi-l perfect folosind solvenţi adecvaţi, şi turnaţi cu maximă atenţie o nouă probă de încercat

Aşezaţi creuzetul în locaşul din blocul de încălzire în poziţie corectă (îmbinare perfectă a
profilului marginii creuzetului cu profilul flanşei de pe placa superioară a blocului de încălzire ) şi
rotiţi mânerul de fixare spre dreapta pentru blocarea creuzetului în blocul de încălzire

Fixaţi capacul de construcţie specială pe creuzet prin poziţionare corectă după profilul celor
două componente şi apăsare uşoară până la fixarea cu zgomot, garanţie a închiderii etanşe

Montaţi dispozitivele de monitorizare şi măsurare în orificiile şi ghidajele de pe capacul creuzetului astfel:

-CABLUL FLEXIBIL AL AGITATORULUI: se conectează la cuplajul agitatorului, în partea centrală a capacului
-SENZORUL DE TEMPERATURĂ: se introduce în teaca/tubul suport înalt de pe partea stângă a capacului
-TERMOCUPLUL FP: se introduce în tubul de ghidare de lângă suportul senzorului de temperatură
-SENZOR PENTRU DETECŢIE FLACĂRĂ: fixat pe tija de legătură, trebuie să aibă pinii în regulă (drepţi şi paraleli)
-TIJA DE LEGĂTURĂ(cu rol în deschidere/închidere orificiu de pe capac pentru coborâre/ridicare aprinzător în creuzet):
se prinde cu mâna de la jumătatea sa, se împinge uşor spre spate şi apoi se culisează până deasupra capacului
şi se înfige în orificiul special din apropierea aprinzătorului
-APRINZĂTOR ELECTRIC cu filament deschis: se introduce prin tubul de ghidare de pe partea din faţă a capacului
şi se fixează prin rotirea şurubului de fixare aferent în poziţia în care filamentul este în vecinătatea senzorului
pentru detecţia flăcării, iar cablul aprinzătorului nu vine în contact cu blocul de încălzire
 Porniţi alimentarea cu curent electric a inflametrului din butonul O/I de pe panoul frontal şi
aşteptaţi ca pe linia de sus a afişajului să apară înscris “ready”-gata pentru încercare

Activaţi programul de măsurare cu tasta Start moment în care se activează şi meniul de editare

Alcătuiţi numele probei de încercat cu ajutorul tastelor alfanumerice în modul descris în „Instrucţiuni
proprii de operare-Folosirea tastaturii pentru constituirea numelui probei” accesibile în laborator

Accesaţi lista de programe stocate în memoria inflametrului apăsând tasta Start

Parcurgeţi lista de programe folosind tastele de navigare (◄►) până la programul dorit astfel:
- Program 3 – corespunde ASTM D 93, Procedeul A
- Program 4 – corespunde ASTM D 93, Procedeul B
- Program 6 – corespunde ASTM D 93, Procedeul C
-

Confirmaţi programul ales apăsând tasta Start moment în care se activează şi meniul de editare

Precizaţi FP presupus cu ajutorul tastelor numerice şi confirmaţi valoarea, în ºC, apăsând tasta Start

Confirmaţi pornirea programului de măsurare FP ales apăsând tasta Start din nou
(Dacă pe afişaj nu apare întrebarea de confirmare referitor pornire test:Yes/No- conform setări echipament,
atunci testul începe odată cu confirmarea FP presupus şi această etapă nu mai este necesară)

Puteţi urmări pe afişaj, facultativ, căci inflametrul nu impune supraveghere pe durata încercării,
toate etapele programului ales prezentate detaliat în “Instrucţiuni proprii de lucru la determinarea
punctului de inflamabilitate PM (mod de lucru propriu-zis)” accesibile în laborator

Opriţi semnalul sonor care anunţă fie finalul încercării/fie apariţia unei erori apăsând
tasta ALARM (cu simbol clopoţel) şi observaţi informaţiile afişate care pot fi:
Messages (erori în timpul măsurării) sau FP found (a fost măsurat FP)

DA NU
FP găsit?

Vizualizaţi rezultatul (cFP- punct de inflamare Apăsaţi din nou tasta ALARM pentru
corectat, ºC) şi rest informaţii (dată, procedeu, a se afişa numărul/codul erorii
presiune la momentul încercării) cu tastele▲▼
 Aşteptaţi răcirea aparaturii până la 40ºC, Intraţi în meniul erorilor cu tasta ▲
conform setării, moment marcat sonor şi parcurgeţi lista erorilor în care la
fiecare cod apare o descriere succintă
sau consultaţi listele din cap. 9 în
Manualul de utilizare HFP 339
Opriţi semnalul acustic apăsând tasta ALARM

Deconectaţi de la capac creuzet fiecare dispozitiv După răcirea aparaturii, spălarea

montat la începutul testului, curăţaţi-le corespunzător
şi aşezaţi-le în suportul lateral stânga special destinat
Repuneţi tija de legătură pe suportul său
creuzetului şi remedierea problemelor
semnalate, se repetă încercarea pe o nouă
probă de încercat, FP presupus fiind
valoarea afişată sub mesaj de eroare.

Deblocaţi,curăţaţi şi uscaţi creuzetul şi capacul său şi lăsaţi-le în suport lateral dreapta

Opriţi alimentarea electrică a inflametrului din comutatorul principal.
Responsabilitate: REP.

6.2.2.2. Responsabilul de încercare analizează etapele execuţiei încercării cu aparatul manual prezentate în
logigrama 1, respectiv cu aparatul automat (numai în Laborator Port) prezentate în logigrama 2.
Responsabilitate: Responsabil de încercare.
6.2.3. Pregătirea probei de încercat
Se pregăteşte proba de încercat conform ASTM D 93, pct. 8.6 şi 8.7, ceea ce presupune, după caz,
încălzirea produsului pentru fluidizare (la temperaturi cu max. 28ºC sub FP presupus, pentru cca 30 minute)
şi respectiv deshidratarea (cu clorură de calciu sau prin filtrare prin hârtie de filtru calitativă), pentru
îndepărtarea apei libere şi/sau dizolvate. Se omogenizează printr-o uşoară mişcare circulară în plan orizontal
înainte de turnarea în creuzet.
Se vor lua toate măsurile prevăzute la pct. 8.4 din acelaşi standard, pentru evitarea pierderii
componenţilor uşor volatili din produs, şi anume:
►La depozitarea probelor până la începerea încercării, temperatura produsului nu trebuie să depăşească
35 °C.
►Transvazarea produsului din sticlă în creuzet, în cazul când produsul a fost încălzit pentru fluidizare, se va
face numai când produsul s-a răcit la o temperatură cu cel puţin 18°C sub FP presupus.
Referitor la mărimea probei de încercat, la pct. 8.2 din ASTM D 93 se precizează volumul, în
formularea ,,să se asigure cel puţin 75 ml”, precizia măsurării nefiind specificată, indicându-se doar, la
punctul 11.1.1 din acelaşi standard, umplerea ,,până la reperul de umplere din interiorul creuzetului”.
Responsabilitate: Responsabil de încercare.

6.2.4. Etalonarea/calibrarea/ajustarea/restandardizarea echipamentului de încercare

înaintea execuţiei încercării
Standardul de metodă de încercare şi instrucţiunile de operare ale testerului Pensky-Martens
semiautomat cu vas închis, Petrotest sau ale inflametrului automat HFP 339 nu prevăd
etalonare/calibrare/ajustare/restandardizare înainte de execuţia încercării sau cu o anumită periodicitate.
În ASTM D 93 la pct. 10.3 se recomandă verificarea performanţei aparatului manual sau automat cel
puţin o dată pe an, prin măsurarea punctului de inflamabilitate pe un MRC pentru punct de inflamabilitate
(definit la pct. 4.5 din prezenta procedură) dintre cele precizate în Tabel A4.1 din Anexa A4 (ataşat
prezentei proceduri), sau oricare MRC cu FP bine cunoscut şi certificat, în termen de valabilitate.
 Această verificare se execută semestrial, iar rezultatele sunt înregistrate în Raport de monitorizare
performanţe echipament, cod PS-26-F3-07, ataşat fişei echipamentului. Se parcurg următorii paşi:
- se măsoară punctul de inflamabilitate, prin Procedeul A, dacă este vorba de una dintre hidrocarburile din
tabelul precizat, sau prin procedeul indicat în CE al altui MRC eventual folosit;
- se compară rezultatele măsurate (după corectarea pentru presiunea barometrică din locaţie în cazul
aparatelor manuale, respectiv cele gata corectate afişate de inflametrul automat) cu valorile atribuite acestor
MRC din tabelul A4.1, respectiv cele precizate în CE însoţitor pentru alte MRC decât cele din tabel;
- se interpretează datele/observaţiile:
a) FP corectat trebuie să fie în limitele precizate în tabel A4.1 dacă este vorba despre un MRC dintre cele
recomandate în această anexă, sau pentru oricare alt MRC nelistat, în limitele calculate cu formula:
| x – μ | ≤ R/√ 2 (conform pct. A.4 din SR EN ISO 2719 anexat prezentei proceduri şi conform
indicaţiilor de la pct. A4.1.1 din ASTM D 93),
în care: x – rezultatul încercării; μ – valoarea din CE al MRC; R – reproductibilitatea metodei aplicate

b) Neîncadrarea între limitele prevăzute/calculate, impune reglările anumitor componente ale aparatului, aşa
cum se precizează la pct. 10.5 al aceluiaşi standard: etanşeitatea capacului, modul de acționare/mișcare a
încălzitorului și poziția sursei de aprindere, unghiul și poziţia termometrului/senzorului de temperatură, în
plus pentru inflametrul automat: calibrarea senzorului de presiune, ajustarea aprinzătorului electric cu
calibrul şi lera de ajustare (conform cap. 11 din Manualul de utilizare al inflametrului automat HFP 339).
c) După ajustări, se repetă încercarea pe o nouă porţie din acelaşi MRC.
Valorile numerice obţinute la verificările cu MRC nu se vor folosi pentru enunţarea erorii, nici
pentru efectuarea unei corecţii la punctele de inflamabilitate determinate ulterior la inflametru.
Termometrele, cronometrul şi termobarometrul- pentru aparatele manuale şi senzorii de temperatură
şi presiune- pentru inflametru automat sunt etalonate periodic, în laboratoare de metrologie autorizate şi
acreditate, conform Plan de verificări/etalonări, cod PS-13-F2-08.
Metoda de încercare nu cere o probă blanc nici cu aparatele manuale, nici cu inflametrul automat.
Responsabilitate: REP, SL.

6.2.5. Execuţia şi supravegherea încercării

6.2.5.1a. Execuţia încercării cu testerul semiautomat respectă regulile de procedură din ASTM D
93, pct. 11.1 pentru Procedeul A şi pct. 12.1 pentru Procedeul B, respectiv SR EN ISO 2719 pct. 10.2. ptr.
Procedeul A și pct. 10.3. pentru Procedeul B, succesiunea etapelor fiind cea redată în logigrama 1 de la pct.
6.2.2.1. din prezenta procedură.
Responsabilul de încercare supraveghează echipamentul de încercare pe tot timpul execuţiei încercării
pentru respectarea vitezei de încălzire, a timpilor de coborâre şi menţinere a flăcării deasupra lichidului din
creuzet şi a intervalelor de creştere a temperaturii la care se verifică atingerea punctului de inflamabilitate.
Încercarea se repetă pe o a doua probă de încercat din acelaşi eşantion, în condiţii de repetabilitate,
obţinând rezultate duble pentru caracteristica măsurată.
Responsabilitate: Responsabil de încercare.
6.2.5.1b. Execuţia încercării cu inflametrul automat respectă regulile de procedură din ASTM D 93
(pct. 11.2 pentru Procedeul A, pct. 12.2 pentru Procedeul B şi secţiunea 13 pentru Procedura C), respectiv
din SR EN ISO 2719 (pct. 10.2 pentru Procedeul A, pct. 10.3. pentru Procedeul B, pct. 10.4. pentru
Procedeul C) şi din Manualul de utilizare al HFP 339 (pag.26-33, 46-50- în baza cărora au fost redactate
Instrucţiuni proprii de operare detaliate, accesibile în laborator pentru documentare), succesiunea etapelor
fiind cea redată în logigrama 2 de la pct. 6.2.2.1. din prezenta procedură.
Execuţia încercării presupune din partea responsabilului de încercare un număr limitat de operaţiuni:
▪ Umplerea creuzetului cu proba de încercat şi fixarea corectă a acestuia în locaşul blocului de încălzire;
▪ Fixarea capacului creuzetului cu dispozitivele necesare încercării: termocuplu, senzor de temperatură,
aprinzător, detector de flacără, dispozitiv de agitare, tija de legătură/ închizătorul orificiilor capacului;
▪ Activarea programului de măsurare şi constituirea numelui probei de încercat;
▪ Alegerea metodei/programului adecvat pentru măsurarea FP din lista celo 6 programe memorate;
▪ Precizarea FP presupus în funcţie de care inflametrul stabileşte automat temperatura primei testări a
inflamabilităţii (cu 23ºC înaintea FP precizat);
▪ Start pentru procedura propriu-zisă de aflare a FP pentru proba de încercat din tasta cu acelaşi nume.
Inflametrul HFP 339 execută apoi automat încercările de inflamabilitate (deschidere orificii capac,
înclinare aprinzător în interiorul creuzetului, apoi ridicare şi închidere orificii), asigură viteza de încălzire şi
de agitare şi frecvenţa încercărilor pentru detecţia flăcării, avertizând sonor finalul încercării cu afişarea
rezultatului corectat pentru presiunea barometrică. Aparatul nu necesită supraveghere din momentul pornirii
testului şi până la afişarea rezultatului.
Succesiunea programelor accesate pentru alegerea metodelor şi activarea acestora, folosirea tastaturii
şi vizualizarea rezultatelor sunt descrise în detaliu în Instrucţiuni proprii de operare cu inflametrul automat
HFP 339 accesibile în laborator pentru documentare.
Sunt ataşate prezentei proceduri extrase din Manualul inflametrului automat HFP 339 cu valorile
parametrilor de operare ai celor şase programe memorate, presetaţi din fabrică în conformitate cu valorile
precizate în ASTM D 93.
Încercarea se repetă pe o a doua probă de încercat din acelaşi eşantion, în condiţii de repetabilitate,
obţinând rezultate duble pentru caracteristica măsurată.
Responsabilitate: Responsabil de încercare.
6.2.5.2. Supravegherea întregului flux de execuţie a încercării şi validarea încercării (verificare
rezultate şi aprobare transfer date) se efectuează conform PG-04-07.
Responsabilitate : SL, SS/LC.
6.2.5.3. În execuţia încercării de determinare a punctului de inflamabilitate, nu sunt abateri de la
prevederile standardului de metodă de încercare ASTM D 93.
Responsabilitate: REP.

6.3. Calculul şi exprimarea rezultatelor

6.3.1 Calcul
6.3.1.1. Pentru încercările efectuate cu TESTERUL PENSKY-MARTENS SEMIAUTOMAT CU
VAS ÎNCHIS, model PM4 PETROTEST, se execută calculul de corectare a punctului de inflamabilitate
observat citit pe termometru, pentru presiunea barometrică din locaţie în momentul efectuării încercării la
presiunea atmosferică standard. Algoritmul de calcul, unităţile de măsură şi semnificaţia simbolurilor sunt
precizate în ASTM D 93 la pct. 14.1, respectiv SR EN ISO pct. 11.2.

PM corectat = PM observat + 0,25 * ( 101,3 – presiunea atmosferică din locaţie exprimată în kPa)
PM corectat = PM observat + 0,033 * (760 – presiunea atmosferică din locaţie exprimată în mmHg)
101,3 – presiunea atmosferică în condiții normale la nivelul mării, exprimată în kPa
760 – presiunea atmosferică în condiții normale la nivelul mării, exprimată în mmHg

Rezultatul corectat se exprimă în °C, rotunjit cu aproximaţie de 0,5 °C conform ASTM D 93, pct.
14.2, cu precizarea Procedeului A sau B aplicat, conform ASTM D 93, pct. 15.1.
Responsabilitate: Responsabil de încercare.
6.3.1.2. Pentru încercările efectuate cu INFLAMETRU AUTOMAT PENSKY-MARTENS model
HFP 339, Walter Herzog rezultatul încercării este afişat digital la sfârşitul încercării (marcat printr-un
semnal sonor), deja corectat pentru presiunea barometrică din locaţie, împreună cu datele de identificare ale
obiectului de încercat, data/ora încercării, programul/procedeul aplicat, presiunea barometrică din locaţie la
momentul încercării. Rezultatul afişat este exprimat în °C, cu o zecimală, modul de raportare fiind acelaşi ca
şi pentru aparatele manuale, anterior precizat.
Responsabilitate: Responsabil de încercare.
 6.3.1.3. Rezultatele observate şi rezultatele corectate pentru cele două probe de încercat din acelaşi
eşantion, se înregistrează în Caiet de lucru, cod PG-04-F2-07. Se calculează şi se înregistrează în acelaşi
Caiet de lucru, ca rezultat final al măsurării, media acelor rezultate duble (corectate) care se încadrează în
limitele repetabilităţii standardului de metodă de încercare, împreună cu valoarea presiunii atmosferice din
locaţie în timpul efectuării încercării, citită la termobarometrul amplasat în sala de laborator.
Responsabilitate: Responsabil de încercare.
6.3.2. Date de fidelitate
Limita de repetabilitate (r) şi limita de reproductibilitate (R) sunt prevăzute în ASTM D 93 la punctul
16.1 pentru procedeul A, la pct. 17.1 pentru procedeul B şi la pct. 18.1 pentru Procedeul C, dar sunt înscrise
şi în Lista procedurilor specifice de încercare pe tip de produs, cod PG-04-F4-07, şi în Caiet de lucru, cod
PG-04-F2-07, al încercării.
Limita de repetabilitate ( r ) este utilizată în raportarea rezultatelor în Caietul de lucru, cod PG-04-
F2-07, al încercării. Limita de reproductibilitate (R) este utilizată în raportarea rezultatelor către client, fiind
înscrisă în Raport de Încercare, cod PSP-03-F6-06/ PSP-03-F7-06/ PSP-03-F8-06.
Responsabilitate: Responsabil de încercare, SL, SS/LC.

6.3.3. Incertitudinea de măsurare

Incertitudinea de măsurare, exprimată ca incertitudine extinsă asociată măsurării punctului de
inflamabilitate PM, este evaluată după regulile procedurii de sistem Estimarea incertitudinii de măsurare,
cod PS-24-05 şi înregistrată în formularul Raport de estimare a incertitudinii de măsurare, cod PS-24-F1-05,
aferent procedurii specifice de încercare şi echipamentului de încercare folosit. Incertitudinea de măsurare
se înscrie şi se foloseşte în raportarea rezultatelor în RI, cod PSP-03-F6-06/ PSP-03-F7-06, la solicitarea
clientului.
Responsabilitate: REP, SL, SS/LC.

6.4. Transferul şi validarea rezultatelor

Verificarea rezultatelor măsurărilor, verificarea datelor înregistrate, aprobarea transferului de date de
la Plan de operaţii/Comandă client până la RI şi validarea încercării la final, sub semnătură şi ştampilă
personalizată, se execută conform Matricei responsabilităţilor în transferul de date din Procedura Generală
de Încercare, cod PG-04-07.
Responsabilitate: Conform PG-04-07.

6.5. Asigurarea integrităţii şi confidenţialităţii datelor

Integritatea şi confidenţialitatea datelor de încercare se asigură prin :
6.5.1. Respectarea regulilor referitoare la controlul înregistrărilor şi controlul documentelor stabilite
în procedurile de sistem corespunzătoare ( PS-17-07 respectiv PS-16-07).
Responsabilitate: SL, SS/LC.
6.5.2. Respectarea regulilor specifice de asigurare a integrităţii şi a confidenţialităţii datelor
referitoare la încercare stabilite în procedura specifică Controlul datelor de încercare, cod PSP-10-05.
Responsabilitate: Conform PSP-10-05.

6.5.3. Respectarea angajamentului de confidenţialitate din Fişa Postului personalului implicat în

activitatea de încercare.
Responsabilitate: SL.
6.5.4. Respectarea regulilor privind relaţia cu clientul, stabilite în procedura de sistem Servicii către
client, cod PS-28-05.
Responsabilitate: Şef CCP-L.
 6.6. Monitorizarea periodică a activităţii de încercare
Monitorizarea activităţii de încercare se realizează după regulile şi cu periodicitatea prevăzute în
Procedura Generală de Încercare, cod PG-04-07.
În caz de neconformitate se procedează conform procedurii de sistem Controlul lucrărilor
neconforme,cod PS-22-05 şi conform procedurii de sistem Acţiuni corective/preventive, cod PS-11-08.
Responsabilitate: Şef CCP-L, RCL, SL.
6.7. Analiza eficacităţii activităţilor de încercare
Analiza eficacităţii activităţilor de încercare se execută conform Procedurii Generale de Încercare,
cod PG-04-07.
Responsabilitate: Conform PG-04-07.

7. MĂSURI PENTRU ASIGURAREA CALITĂŢII

7.1. Măsurile pentru asigurarea validităţii rezultatelor încercărilor sunt stabilite în procedura de
sistem Asigurarea validităţii rezultatelor încercărilor, cod PS-26-07, pentru prezenta procedură specifică de
încercare acestea fiind:
7.1.1.Se efectuează sistematic două încercări pentru acelaşi eşantion, în condiţii de repetabilitate.
Rezultatele sunt înregistrate în caietul de lucru în modul precizat la pct. 6.3.1. al prezentei proceduri.
Responsabilitate: Responsabil de încercare.
7.1.2. Etalonarea periodică a termometrelor, cronometrului şi termobarometrului, accesorii ale
aparatului PM semiautomat şi etalonarea periodică a senzorului de temperatură şi al celui de presiune de la
inflametru automat Pensky-Martens model HFP 339 conform Plan de verificări/etalonări, cod PS-13-F2-08.
Responsabilitate: REP.
7.1.3. Verificarea menţinerii performanţei aparatelor pentru puncte de inflamabilitate PM, manuale
sau automate, în modul descris în ASTM D 93, pct. 10.3, prin măsurarea punctului de inflamabilitate pentru
un MRC sau una dintre hidrocarburile precizate în Anexa A4 (Tabel A4.1 din Anexa A4 este ataşat acestei
proceduri) prin Procedeul A. Această verificare, prezentată şi anterior la pct. 6.2.4. în prezenta procedură, se
execută semestrial, iar rezultatele sunt înregistrate în Raport de monitorizare performanţe echipament, cod
PS-26-F3-07, ataşat fişei echipamentului.
Responsabilitate: REP/ SL.
7.1.4. În conformitate cu recomandările din ASTM D 93, pct. 10.4, A4.2, se evaluează tendinţa de
menţinere a rezultatelor încercării prin diagrame de control Shewhart cod PS-26-F2-07 întocmite în baza
rezultatelor încercărilor de control săptămânale pe o probă de control, aşa cum este definită la pct. 4.6 al
prezentei proceduri, aplicând regulile precizate în procedura de sistem Asigurarea validităţii rezultatelor
încercărilor, cod PS-26-07, cap.6.1.5.
7.1.5. Participarea la programe de comparări interlaboratoare se realizează conform regulilor din
instrucţiunea de lucru Control interlaboratoare, cod IL-70-06.
Responsabilitate: SL, RCL.
7.1.6. Asigurarea trasabilităţii la SI se realizează prin respectarea regulilor stabilite în procedura de
sistem Asigurarea trasabilităţii măsurărilor, cod PS-25-05. Concret, se folosesc termometre,
termobarometru, cronometru- pentru aparatele manuale, respectiv senzori de temperatură şi de presiune-
pentru inflametrul automat, etalonate de laboratoare de metrologie autorizate şi acreditate, prin raportare la
etaloane naţionale sau internaţionale realizându-se un lanţ de trasabilitate.
Dovedirea asigurării trasabilităţii măsurărilor punctelor de inflamabilitate PM se face prin evaluarea
incertitudinii de măsurare a abaterii la măsurarea unui MRC pentru punct de inflamabilitate, după regulile
precizate în instrucţiunea de lucru Demonstrarea asigurării trasabilităţii măsurărilor, cod IL-99-04.
Responsabilitate: SL, REP, Responsabil de încercare.
7.1.7. Se verifică metoda de încercare pentru confirmarea capabilităţii laboratorului de aplicare
adecvată scopului şi cu rezultate de încredere a metodei de măsurare a punctului de inflamabilitate, ASTM
D 93, prin respectarea regulilor stabilite în procedura de sistem Confirmarea capabilităţii laboratorului de a
aplica metodele utilizate, cod PS-23-04. Se stabilesc cerinţele analitice de evaluat şi se aleg caracteristicile
de performanţă relevante şi accesibile aferente acestora, împreună cu valori ţintă pentru ele, prin Plan de
verificare metodă de încercare, cod PS-23-F1-04, al prezentei proceduri.
RCL întocmeşte un Raport de verificare metodă de încercare, cod PS-23-F2-04, al procedurii
specifice de încercare, care cuprinde evaluările criteriilor de performanţă pentru fiecare cerinţă analitică din
plan, compararea cu valorile ţintă, interpretarea rezultatelor, concluzii, şi care este avizat de Şef CCP-L.
Responsabilitate: RCL.
7.2. Prezenta procedură se analizează, se actualizează şi se reeditează o dată la 3 ani sau ori de câte ori
apare necesitatea, prin grija elaboratorului. Frecvenţa reviziilor şi/sau reeditărilor, în cazul procedurilor
specifice de încercare depinde şi de frecvenţa reviziilor şi/sau reeditărilor standardelor care stau la baza
elaborării procedurii.
Responsabilitate: REP.
7.3. Responsabilitatea implementării prezentei proceduri revine SL.
7.4. Supravegherea implementării prezentei proceduri este responsabilitatea Şef CCP-L, RCL, REP.
7.5. Responsabilitatea asigurării resurselor necesare implementării procedurii revine Şef CCP-L şi SL.
7.6. Utilizatorii procedurii care observă neconcordanţe sau nepotriviri referitoare la acest document,
le comunică în scris către RCL şi Şef MC.

8. INDICATORUL MODIFICĂRILOR
Formularul „Indicatorul modificărilor”, cod PS-16-F6-07 este completat cu modificările în ordine
cronologică efectuate asupra unui document la trecerea la o nouă revizie/ediţie a acestuia. Înregistrarea
evidenţiază stadiul ediţiei/reviziei şi istoricul documentului. Indicatorul modificărilor, cod PS-16-F6-07 este
ataşat şi se păstrează la toate exemplarele care au fost multiplicate şi difuzate conform listei de difuzare.
Acesta evidenţiază cel mult 2 ediţii, după care se întocmeşte un formular nou păstrând numerotarea curentă
a ediţiilor. Înregistrarea anterioară se păstrează conform regulilor cuprinse în procedura de sistem Controlul
documentelor, cod PS-16-07 la punctul 6.7.6.3.
Responsabilitate: Şef MC, REP.