Validarea metodelor de

analiză
Etape și mijloace
Etapele procesului de validare (1)
stabilirea cerinței selectarea
analitice metodei analitice

client intern, cerință colecții de metode

legislativă, conformare standardizate
cu specificația
cărți de specialitate
performanțele
metodelor disponibile
articole de specialitate
recenzate peer-review
performanțele
echipamentului analitic
note aplicative
29.03.2022 2
Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace
Etapele procesului de validare (2)
stabilirea stabilirea
parametrilor de criteriilor de
performanță acceptabilitate

anexele la metodele
verificare / conformare standardizate

cerințe legislative în
vigoare
validare completă
cărți tehnice ale
echipamentelor de măsurare

certificate de calitate
Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace
29.03.2022
/ etalonare 3
Etapele procesului de validare (3)
alegerea și pregătirea obținerea și
instrumentelor colectarea
validării datelor analitice
primare
tipuri și număr de teste

tipuri de probe
prelucrarea
datelor analitice
blanc MR MRC primare

fortificate repetate QA/QC

(spike)
Instrumente statistice

Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace 29.03.2022 4

Accent pe: selectarea metodelor (cerință cap. 7.2.1) - 1
Cine alege metoda?

Clientul Laboratorul Clientul

• Depășită Notifică clientul Acceptă în scris

• Neadecvată asupra metodei (acordul poate face
selectate (în scris) parte din contract)

Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace 29.03.2022 5

Ce alegem?
 Metode standardizate
 respectarea tuturor etapelor prevăzute de standard
 implementarea metodei implică verificarea modului de îndeplinire a
caracteristicilor de performanță
 Metode standardizate modificate (extinderea domeniului de aplicare pentru
o anumita matrice analizată)
 Modificarea trebuie sa fie notificată clientului (cu excepția cazului în care
această modificare a fost deja adusă la cunoștința clientului și acceptată
ca parte a contractului dintre părți)
 Modificarea unei metode standardizate (mai întâi validată și apoi aplicată)
 Metode dezvoltate de laborator (publicații, experiențe anterioare) –
validare!
Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace 29.03.2022 6
Accent pe: alegerea MR / MRC
 Proprietăți dedicate și bine stabilite
 Identitate (să conțină compusul de interes)
 Puritate
 Domeniu de aplicabilitate
 Specific matricei de interes
 Cu valoare de referință pe domeniul de interes
 Valabilitate

Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace 29.03.2022 7

Etapele procesului de validare (4)
Obținerea rezultatelor validării

Compararea cu criteriile de
acceptabilitate

Demonstrarea adecvării la cerința

clientului

Enunțarea declarației de validare

Planificarea reluării periodice a

verificării / confirmării
Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace 29.03.2022 8
Documente asociate

Program de validare / verificare

Plan de validare / verificare

Formulare de lucru (colectare date

și prelucrare)

Raport de validare / verificare

Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace 29.03.2022 9
Procesul de verificare / validare
 Planificat astfel încât laboratorul să se asigure că sunt verificate:
 Caracteristicile instrumentelor față de cerințele metodei standardizate
 Condițiile de mediu
 Materialele și reactivii utilizați
 Documentarea metodei și calificarea operatorilor (instruire,
experiență, etc.)
 Execuția determinărilor pentru estimarea parametrilor de
performanță ai metodelor
 Identificarea elementelor ce ar putea influenta rezultatul determinării
(bugetul de incertitudine)
Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace 29.03.2022 10
Programul de validare

Nr.
Încercare Matrice Metoda Tehnică Echipament Responsabil Perioadă
crt.

Determinarea UV-1800
SR ISO 7150–1 20.01.21 –
1. conținutului de Apă potabilă UV-VIS Producător, Popescu I.
/ 2001 10.02.21
amoniu seria A XXXXX

Apă SR EN ISO GC Producător 20.01.21 –

Determinarea Ionescu M.
subterană 6468:2000 serie 123456 10.02.21
pesticidelor
2. GC-ECD
organo-
Sediment / SR ISO GC Producător 11.02.21-
clorurate Ionescu M.
Nămol 10382:2007 serie 789101 03.03.31

Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace 29.03.2022 11

Planul de verificare / validare (1)
 denumirea încercării și a analiților determinați
 denumirea metodei analitice și specificarea tipului de metodă
(standardizată, dezvoltată intern, etc.)
 scopul metodei ce urmează a fi validată / verificată
 tipul de matrice pentru care metoda este validată (apă de suprafață, apă
subterană, apă uzată, sol, aliment etc)
 documentele de referință (cerințe de metodă, cerințe legislative, cerințe
ale clientului intern, standarde / metode de prelucrare statistică)
 cerințe legislative: care anume limite sunt considerate? (identificate și
documentate)
29.03.2022 12

Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace

Planul de verificare / validare (2)
 modul de pregătire a probelor ce stau la baza efectuării testelor
 tehnici
 mijloace

 resurse implicate
 personal calificat / instruit / autorizat
 echipamente de pregătire și măsurare (identificare)
 probe blanc (de reactivi, de matrice)
 probe fortificate (îmbogățite / spiked)
 probe replicate
 materiale de referință (MR) și materiale de referință certificate (MRC)
Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace 29.03.2022 13
Planul de verificare / validare (3)
 sunt identificați și documentați parametrii de performanță (așa cum sunt
identificați în metodă)
 tipul de test și numărul de teste / parametru
 criteriile de acceptabilitate
 responsabilități
 persoane responsabile cu efectuarea testelor de validare
 persoanele responsabile cu întocmirea raportului de validare,
verificarea și avizarea acestuia, prin redactarea declarației privind
adecvarea la cerința clientului a metodei pe baza analizei îndeplinirii
criteriilor de acceptabilitate
 metodele statistice utilizate pentru prelucrarea rezultatelor
Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace 29.03.2022 14

 perioadă propusă / termene

Temă…

 Întocmiți un Program și un Plan de verificare / validare

Integra Inspect Consulting Validarea metodelor de analiză - Etape și mijloace 29.03.2022 15