PROCEDURA DE SISTEM LABORATOR:

SELECTAREA, VERIFICAREA SI
FIRMA
VALIDAREA METODELOR
Cod document: PS-L-06

DATA Exemplar nr. SEMNATURA

ELABORAT
VERIFICAT,
APROBAT

1. SCOP
Procedura are drept scop stabilirea modului in care se face analiza sol icitarilor, ofertelor și
contractelor pentru activitățile de laborator.
2. DOMENIU DE APLICARE
Procedura se aplica in cadrul laboratorului pentru a demonstra adecvarea metodelor utilizate.
3. DOCUMENTE DE REFERINȚA
MC- L - Ol - Manualul calitatii
SR EN ISO/IEC 17025:2018 - Cerinte generale pentru competenta laboratoarelor de incercari si
etalonari
4. DEFINIȚII SI ABREVIERI
Definitii
Verificare — furnizare de dovezi obiective ca o entitate data indeplineste cerintele specificate.
Entitatea poate fi un proces, o procedura de masurare, un material, un compus sau un sistem de
masurare.
Validare — verificare prin care se confirma ca cerintele specificate sunt adecvate pentru o utilizare.
Măsurand - mărime particulară supusă măsurării.
Abrevieri
MC - L - Manualul calitatii laborator
PS- L - Procedura de sistem laborator
PL - Procedura de lucru
LC - Laborator analize si incercari si in constructii
SMC-L - Sistem de management calitate laborator
SL - Sef laborator
SP - Sef profil
RC- Responsabil calitate
RNAC - Raport de neconformitate si actiuni corective
AS — Administrator Societate
5. DESCRIEREA PROCEDURII
Selectarea metodelor
Laboratorul utilizeaza metode adecvate pentru toate activitatile sale.
Metodele sunt indicate de laborator sau specificate de catre client, si pot fi:
metode standardizate la nivel national sau international;
metode recomandate de organizatii tehnice cu reputatie (de ex. EPA, ASTM); - daca este cazul,
metode dezvoltate sau modificate de laborator.
Metodele dezvoltate sau modificate de laborator se utilizeaza numai dupa ce au validate.
În cazul în care clientul nu specifică metoda care trebuie utilizată, sau metoda propusă de client nu
este considerată adecvata sau este depășită, laboratorul informeaza clientul cu privire la acest lucru.

Versiunea: 1 Pagina 1 din 6

 PROCEDURA DE SISTEM LABORATOR:
SELECTAREA, VERIFICAREA SI
FIRMA
VALIDAREA METODELOR
Cod document: PS-L-06

Laboratorul se asigura in permanenta ca utilizeaza ultima versiune a metodei standardizate.

SL verifică periodic pe site-ul ASRO, ediția în vigoare a standardelor de referinta.
Metodele utilizate sunt documentate in proceduri.
Laboratorul a documentat proceduri pentru prelevare, incercari, estimarea incertitudinii, calcul
statistic.
Procedurile se actualizează, în condițiile modificării documentelor de referinta și/ sau preluării de
noi metode, acestea fiind ușor accesibile personalului.
Metoda utilizata pentru masurare de emisii este adecvata scopului si este documentata: in
procedura tehnica de executie, care contine metoda de masurare, echipamentul utilizat, modul de
inregistrare a datelor, de prelucrare si raportare a rezultatelor.
in instructiunea de lucru a echipamentului, in care este detaliat modul de operare a
echipamentului de masurare.
daca este cazul in planul de masurare, care detaliaza aplicarea procedurii tehnice de executie pentru
fiecare locatie, si in care se specifica urmatoarele:
conditiile de functionare a instalatiei industriale cuprinzand combustibilul sau materia prima,
componentele efluentului gazos rezidual, marimile de referinta de masurat;
organizarea temporara si spatiala a masuarilor cerute;
metoda de masurare care urmeaza a fi aplicata, orice abatere de la aceasta si incertitudinea extinsa;
sectiunile si locurile de masurare;
coordonarea tehnica, personalul necesar si ajutorul auxiliar;
datele de masurare propuse; - modalitati de raportare.
La selectarea unei metode pentru masurarea emisiilor, se evalueaza urmatoarele: - legislatia primara
(Directivele CE);
legislatia tertiara (autorizatiile emise in temeiul Directivei IPPC — Integrated pollution prevention
and control);
adecvarea metodei, inclusiv caracteristicile de performanta;
modificarea unei metode daca aceasta nu este considerata adecvata; - utilizarea altor metode, daca
metoda propusa nu este adecvata.
VERIFICAREA METODELOR
Daca este cazul:
Laboratorul verifica metodele standardizate:
inainte de a le implementa in practica curenta de laborator;
in cazul in care metoda deja implementata este revizuita de catre organismul emitent;
cand s-au schimbat sau mutat echipamentele utilizate; - cand s-a schimbat executantul.
Se verifica daca parametrii de performanta stabiliti de laborator se incadreaza in parametrii de
performanta declarati in metodele standardizate si daca metodele sunt adecvate scopului pentru care
sunt utilizate.
Parametrii de performanta testati la verificarea metodei, pot fi:
domeniul de masurare; liniaritatea; repetabilitatea; precizia intermediara; limita de detectie;
limita de cuantificare (de determinare); recuperarea; incertitudinea de masurare.
Parametrii de performanta sunt estimati prin utilizarea de MR/MRC sau, atunci cand este posibil,
prin folosirea unei probe reale, cu matrici si nivele de concentratie ale indicatorilor in limitele celor
indicate in metodele standardizate.
Valorile obtinute experimental se compara cu valorile indicate in standardul de metoda.
Versiunea: 1 Pagina 2 din 6
 PROCEDURA DE SISTEM LABORATOR:
SELECTAREA, VERIFICAREA SI
FIRMA
VALIDAREA METODELOR
Cod document: PS-L-06

Rezultatele verificarii sunt inscrise intr-un Raport de verificare parametrii de performanta ai

metodei si de constatare a adecvarii la scop, cod F- PSL06-01
Acesta contine:
data;
• numele executantului si a persoanei care a verificat;
• standardul de metoda, codul procedurii;
• specificarea cerintelor din standardul de metoda si din reglementari;
• principiul metodei si conditiile de lucru (echipamente, sticlarie, materiale de referinta
utilizate);
• parametrii de performanta ai metodei standardizate;
• parametrii de performanta testati;
• rezultatele testarilor comparate cu valorile din metoda standardizata;
• declaratie prin care se confirma faptul ca valorile obtinute pentru parametrii verificati se
incadreaza in criteriile de acceptare ale metodei standardizate si sunt adecvati scopului
urmarit.
VALIDAREA METODELOR
Daca este cazul:
Laboratorul valideaza:
metodele noi dezvoltate de laborator; metodele standardizate la care se aduc modificari;
metodele standardizate utilizate in afara domeniului de aplicare. Validarea metodei implica:
procedura de validare cu specificarea cerintelor; determinarea parametrilor de performanta cu
rezultatele obtinute; raport de validare cu declaratie privind validarea metodei, Raport de validare
interna, cod F- PSL06-02
Validarea metodei se realizeaza în următoarele condiții:
responsabilul de validare trebuie sa fie o persoana competenta; conditiile de mediu cerute de
specificatiile metodei trebuie sa fie satisfacute; echipamentul de măsurare trebuie sa fie in buna
stare de functionare si etalonat.
reactivii utilizati sunt adecvati lucrului cu echipamentul care urmeaza a fi utilizat si sunt in termen
de valabilitate.
materialele de referinta utilizate in procesul de validare sunt adecvate metodei care urmeaza a fi
validate si in termen de valabilitate.
Parametrii de performanta testati la validarea metodei, pot fi:
• domeniul de lucru;
• liniaritatea;
• limita de detectie;
• limita de cuantificare (de determinare);
• selectivitatea;
• sensibilitatea;
• exactitatea;
• repetabilitatea;
• reproductibilitatea;
• robustetea;
• incertitudinea de masurare

Versiunea: 1 Pagina 3 din 6

 PROCEDURA DE SISTEM LABORATOR:
SELECTAREA, VERIFICAREA SI
FIRMA
VALIDAREA METODELOR
Cod document: PS-L-06

Limita de detectie reprezinta cantitatea cea mai joasa care poate fi masurata cu un nivel optim de
incredere.
Se determina pe proba blank sau pe blank cu adaos de analit, masurata repetat (5-10 ori).
Limita de detectie se exprima ca abatere standard.
Limita de detectie a instrumentului, IDL = lx abaterea standard.
Limita de detectie a metodei, LOD = 3 x abaterea standard
Limita de cuantificare, LOQ = 10 x abaterea standard
Domeniul de lucru este domeniul de concentratie al analitului pe care se poate aplica metoda testata.
Domeniul de lucru se determina din curba de calibrare cu 6-10 puncte avand concentratii
crescatoare si echidistante.
Domeniul de lucru permite stabilirea limitei inferioare si superioare de concentratie, prin testul de
omogenitate al functiei liniare.
Se selecteaza din domeniul de lucru intervalul pe care curba de calibrare prezinta liniaritate.
Selectivitatea reprezinta abilitatea metodei de a determina cu exactitate analitul de interes in
prezenta altor componenti din matricea probei, in conditiile de lucru stabilite.
Este testata pe baza influentelor mutuale din matrice (interferente).
Selectivitatea este prezentata in raportul de validare fara a fi prezentata cantitativ.
Sensibilitatea este masura raspunsului instrumentului (y) fata de concentratia analitului(c).
Sensibilitatea este reprezentata de panta curbei de calibrare (b).
Sensibilitatea poate fi diferita pe domeniul de lucru.
Robustetea reflecta efectele produse asupra rezultatului unei analize in urma modificarii conditiilor
experimentale (ex. pH, temperatura, timp de reactie, concentratia reactivilor, timp de agitare, etc.)
Liniaritatea se determina prin trasarea curbei de calibrare cu 6-10 puncte, avand concentratii
crescatoare si echidistante.
Se calculeaza y = a+bx b — panta curbei de calibrare (sensibilitatea) a — ordonata la origine
Sy — abaterea standard reziduala
Sx — abaterea standard a metodei = Sy/b
CV% - coeficientul de variatie (precizie) = Sx 100/Xmed
R — coeficientul de corelatie
R2 — coeficientul de determinare
Recuperarea consta in 3-6 masuratori repetate pe o proba preparata din material de referinta/
substanta etalon, si 3-6 masuratori repetate pe aceeasi proba cu adaos de analit. Recuperare %
= (X mediu S — X mediu/X adaugat) x 100 unde:
Xmediu S = valoarea medie a probei cu adaos
X mediu = valoarea medie a probei fara adaos
X adaugat = cantitatea de analit adaugat
Criteriu de performanta: 85-115% sau 90-110%
Exactitatea este gradul de concordanta intre rezultatele unei incercari si valoarea reala.
Exactitatea se exprima prin justete.
Justetea unei metode reprezinta gradul de concordanta intre valoarea medie obtinuta dintr-un sir
mare de rezultate ale unei incercari si valoarea de referinta acceptata.
Cod formular: L — 003 / 000 Justetea poate fi stabilita in diferite moduri:

Versiunea: 1 Pagina 4 din 6

 PROCEDURA DE SISTEM LABORATOR:
SELECTAREA, VERIFICAREA SI
FIRMA
VALIDAREA METODELOR
Cod document: PS-L-06

folosind MRC (cu valoarea concentratiei si a intervalului de incredere cunoscute); analizand

aceeasi proba prin metoda studiata si o alta metoda standardizata; prin calcularea recuperarii,
adica a fractiei de analit adaugata unei probe si recuperata prin aplicarea metodei de testare.
Se fac 5-10 analize repetate pe o proba de concentratie cunoscuta preparata din MRC. Justete% =
(x - p) x 100 in care:
x = media celor 5-10 determinari p = valoarea reala a MRC
Precizia (Fidelitatea) este o masura a gradului de concordanta intre rezultatele independente ale
unei incercari obtinute in conditii prevazute.
Se exprima sub forma de abatere standard a unui numar de incercari repetate.
Fidelitatea (Precizia) are doua componente:
repetabilitatea
reproductibilitatea
Se determina prin 10 analize repetate pe o proba de concentratie cunoscuta preparata din material
de referinta/ substanta etalon.
Se exprima ca "s" sau ca CV % = s/X x 100 in care:
X = media celor 10 determinari s = abaterea standard
Repetabilitatea este masura in care concorda rezultatele obtinute pe aceeasi proba sau material de
referinta, in conditii de lucru identice: aceeasi metoda; acelasi laborator;
acelasi executants; acelasi echipament; aceeasi zi sau un interval scurt de timp.
Se fac 10 masuratori repetate pe o proba de concentratie cunoscuta, preparata din material de
referinta/ substanta etalon.
r = 2,8 x sr in care sr = deviatia standard a repetabilitatii
Reproductibilitatea este masura in care concorda rezultatele obtinute pe aceeasi proba sau material
de referinta, in urmatoarele conditii de lucru: aceeasi metoda; laboratoare diferite; executanti
diferiti; echipamente diferite; — timpi diferiti.
Precizia intermediara (reproductibilitatea Ia nivel de laborator) este masura in care concorda
rezultatele obtinute pe aceeasi proba sau material de referinta, in urmatoarele conditii de lucru:
aceeasi metoda; acelasi laborator; executanti diferiti si/sau echipamente diferite si/ sau
timpi diferiti pentru efectuarea incercarilor.
Se fac 10 masuratori repetate pe o proba de concentratie cunoscuta preparata din material de
referinta/ substanta etalon.

in care:
SR = deviatia standard a reproductibilitatii r = repetabilitatea
Raportul de validare cuprinde: scopul validarii; principiul metodei de analiza si conditiile de
lucru; parametrii de performanta care se vor testa; rezultatele testarilor; forma finala a metodei
validate.
Laboratorul mentine inregistrari pentru toate etapele procesului de validare: rezultate
experimentale; procedura utilizata; raportul de validare; declaratie care atesta ca metoda este
corespunzatoare pentru scopul pentru care a fost propusa.

6. RESPONSABILITĂȚI
Sef laborator
verifica raportul de verificare si raportul de validare;
Versiunea: 1 Pagina 5 din 6
 PROCEDURA DE SISTEM LABORATOR:
SELECTAREA, VERIFICAREA SI
FIRMA
VALIDAREA METODELOR
Cod document: PS-L-06

Sef profil
executa verificare si validarea metodelor, si intocmeste raportul de verificare si raportul de validare.
Laborant
executa incercarile necesare verificarii si validarii metodelor.

7. INREGISTRARI
Raport de verificare parametrii de performanta ai metodei si de constatare a adecvarii la scop - cod:
F- PSL06-01
Raport de validare interna - cod: F- PSL06-02

ACTUALIZARI

Nr. Sinteza actualizării Versiunea Data

Crt. curenta

LISTA DE DIFUZARE

Exemplar Destinatar Versiune Data primirii Data Semnătura Semnătura

nr. retragerii Primire retragere

Versiunea: 1 Pagina 6 din 6