UPB-Facultatea de tiina i Ingineria materialelor Proiect de diplom

Liviu Ioan Bivol

3.5. Difracia de raze X Metodele de difracie sunt cele mai eficiente pentru a detetmina structura cristalin a materialelor. Difracia de radiaii X este o metode de analiz a structurii cristaline a unui material. Conform legii lui Bragg, intensitatea razei difractate depinde de unghiul fcut de raza incident cu planurile reticulare ale eantionului. Pentru un plan {hkl}, legea lui Bragg este: 2dhkl*sin() = n unde dhkl este distana interplanar, este unghiul de inciden i este lungimea de und a radiaiei. Radiaia utilizat in mod obinuit este dat de o surs de radiaii X cu catod de Cu, cu lungimea de und de = 0.1542 nm . n practic se lucreaz cu o geometrie de tipul 2 : raza incident este trimis sub un unghi fa de suprafaa eantionului, iar raza reflectat este msurat la un unghi 2. In domeniul 1o < 2 < 10o spectrul red informaii legate de grosimea eantionului i de rugozitate. Pentru domeniul 20o < 2 < 100o spectrul indic distanele interplanare, permiand i analiza structurii i a tensiunilor din sistemul studiat. Cnd un sistem policristalin este studiat, picurile de difracie sunt obinute prin juxtapunerea radiaiilor reflectate de fiecare cristal in parte. Cum tensiunile nu sunt repartizate uniform n sistem, picul global este lrgit, datorit deformaiilor locale a cristalului. Diagramele de difracie, n general, nu sunt suficiente pentru determinarea complet a structurii. Diagrama de difracie conine o list a radiaiilor caracterizat de intensitile lor relative i care prezint distanele inter-reticulare n ordine descresctoare, corespunztor creterii unghiului de difracie. Partea caracteristic a difractogramei este furnizat de primele 20 30 de radiaii, ce devin din ce n ce mai subiri i mai sczute n intensitate pe msur ce (unghiul dintre fasciculul incident i planul cristalografic) crete. n prezent, difractogramele sunt folosite n principal pentru analiza calitativ sau identificarea fazelor. Fiecare substant cristalizat are o difractogram unic, deoarece poziiile unghiulare ale radiaiilor depind de dimensiunile celului elementare, n timp ce intensitile lor depind de tipul atomilor i de dispunerea acestora n structura cristalin. Prin urmare fiecare substan sau faz poate fi identificat cu ajutorul amprentei caracteristice. n prezent exist o baz de date care conine peste 60 000 de spectre de difracie ale substanelor cunoscute ca fiind cristaline. Cutarea fazelor pe o diagram de difracie poate fi fcut att manual ct i automat. 77

UPB-Facultatea de tiina i Ingineria materialelor Proiect de diplom

Liviu Ioan Bivol

Fazele sunt identificate n funcie de mai multe criterii, n principal urmrindu-se potrivirea optim dintre liniile de difracie experimentale i cele teoretice, att din punct de vedere al poziiei unghiulare, ct i al intensitii. Identificarea fazelor nu este posibil n cazul substanelor necristalizate sau amorfe. De asemenea, fazele sunt greu decelabile n cazul n care proba are o orientare preferenial (prezentnd intensiti diferite de cele teoretice). Funcia de baz a unui difractometru este de a detecta difracia de raze X de la materiale i s nregistreze intensitatea difraciei n funcie de unghiul de difracie (2). Figura XXX arat amenajarea geometric a sursei de raze X, prob i detector. Radiaiile generate de un tub cu raze X trec prin fante speciale care colimeaz fasciculul de raze X. Aceste fante Soller sunt frecvent utilizate n construcia difractometrelor. Acestea sunt realizate dintr-un set de plcue metalice subiri paralele cu planul probei pentru a preveni fasciculul de divergen s cad perpendiculuar pe aceasta. Un fascicul divergent de raze X trece prin aceast fant lovind proba. Proba este de obicei sub form plat. Razele X sunt difractare de prob i formeaz un fascicul convergent nainte ca acestea s intre n detector. Fasciculul de raze X trebuie s treac printr-un filtru monocromatic nainte de a fi primit de ctre detector. Frecvent, filtrul monocromatic este plasat n calea fasciculului difractat, n loc s fie n calea fasciculului incident. Acest aranjament poate suprima lungimi de und, altele dect radiaiile K i, de asemenea, reduce radiaia de fond. Difractometrele moderne folosesc de obicei un monocromator fcut dintr-un cristal grafit, care este proiectat pentru a difracta o lungime de und unic n baza legii lui Bragg.[18]

Figura 3.5. Aranjarea geometric a difractometrului

78

UPB-Facultatea de tiina i Ingineria materialelor Proiect de diplom

Liviu Ioan Bivol

Probele folosite pentru investigare sunt din: Ti6Al4V Ti6Al7Nb

3.5.1. Rezultate experimentale IV Probele au fost studiate cu ajutorul Difractometrului de raze X, model XPert PRO PANalytical, echipat cu softul de analiz i prelucrare a rezultatelor XPert HighScore.

Figura 3.5.2. Difractograma de compui a aliajului Ti6Al4V

79

UPB-Facultatea de tiina i Ingineria materialelor Proiect de diplom

Liviu Ioan Bivol

Figura 3.5.3. Difractograma distanelor interplanare a aliajului Ti6Al4V

Figura 3.5.4. Difractograma constantelor de reea a aliajului Ti6Al4V 80

UPB-Facultatea de tiina i Ingineria materialelor Proiect de diplom

Liviu Ioan Bivol

Figura 3.5.5. Difractograma de compui a aliajului Ti6Al7Nb

Figura 3.5.6. Difractograma distanelor interplanare a aliajului Ti6Al7Nb 81

UPB-Facultatea de tiina i Ingineria materialelor Proiect de diplom

Liviu Ioan Bivol

Figura 3.5.7. Difractograma constantelor de reea a aliajului Ti6Al7Nb

82