Principiul analizei(analiza pe monocristal si policristal)

Difracţia razelor X are loc când acestea trec printr-o substantă cristalină. Difracţia apare ca
urmare a reflexiei regulate a razelor X de către atomii din reţeua cristalină dispuşi pe diferite
planuri reticulare.
Structura cristalină

z O structură crsitalină este caracterizată de 3 distanţe

reticulare a0, b0, c0 şi trei 3 unghiuri între planurile
b0
reticulare. In funcţie de relaţia dintre valorile acestor
c0 y parametri există 7 sisteme de cristalizare. Dacă o
substanţă cristalină este rotită în faţa unui fascicul de
raze X se obţine imaginea de difracţie pentru cele trei
x a0 planuri reticulare de dispunere a atomilor în reţea.
Astfel difractograma poate fi utilizată la determinarea
structurii cristaline
 Există două tipuri de metode analitice de analiză în XRD :
Metoda pe monocristal
In metoda pe monocristal proba este expusă la un fascicul policromatic de raze X şi
nu este rotită în faţa fasciculului. Cu alte cuvinte unghiul θ este constant. Deşi există o
mulţime de lungimi de undă în radiaţia policromatică de raze X, interferenţa
constructivă apare doar pentru anumite lungimi de undă caracteristice. Astfel tipul şi
structura cristalină a substanţei poate fi determinată.
Metoda pe policristal
In metoda pe policristal proba este rotită în faţa unui fascicul monocromatic.
Astfel unghiul de incidenţă θ este variabil şi lungimea de undă este constantă.
Intereferenţa constructivă este îndeplinită numai pentru anumite unghiuri. In acest fel
structura cristalină poate fi identificată.

Legea difractiei- Legea lui Brag

m
d
sin 
Pentru o anumită substanţă cristalină (d caracteristic) pentru un
anumit unghi θ, maximul de interferenţă apare doar pentru o
anumită lungime de undă în funcţie de valoarea lui d. Difractograma
d sin 
este caracteristică fiecărei substanţe cristaline

m

DB  BE  d sin   d sin   2d sin   m

 Schema unui spectrometru XRD

Sursă Monocromator Suport Detector de Amplificator

primară de (filtru) probă raze X
raze X (tub
de raze X)

Sistem de
citire

Aplicatii ale analizei XRD

Difractia de raze X (XRD) este unul din cele mai importante instrumente nedistructive pentru
analizarea diferitelor tipuri de substante — de la lichide, la pudre si cristale.
XRD este o metoda indispensabila pentru caracterizarea materialelor si controlul calitatii in
cercetare, in productie si in inginerie.