CHIMIA ANALITICA SI

ANALIZA CHIMICA

Orice abordarea analitica – un studiu

efectuat pe partile componente
unui sistem

Chimia analitica…

Analiza chimica…
 CHIMIA ANALITICA
Stiinta care se ocupa cu
dezvoltarea si aplicarea:
– strategiilor, principiilor,
metodelor si tehnicilor
• care stau la baza efectuarii unei
analize chimice
 ANALIZA CHIMICA
Ansamblul de operatii care conduc la obtinerea
de informatii despre compozitia calitativa
cantitativa si structurala a unei probe

P. West, la decernarea premiului ACS, 1974:

analiza chimica nu inseamna spectrometre,
polarografe… ci:
– experimentarea
– observarea
– relevarea faptelor
– conducerea deductiilor…
 ETAPELE ANALIZEI
Sarcina / comanda de lucru

Asigurarea necesarului de dotare (personal, echipament,

reactivi, laborator)
Alegerea procedurilor
Prelevarea probelor
Transportul si stocarea probelor
Pregatirea probelor
Concentrarea probei / separare
Analiza / determinari / masuratori
Stocarea datelor masurate
Prelucrarea si evaluarea datelor

Raportarea / anuntul rezultatului

 ANALIZA CHIMICA
Presupune urmatoarele etape de analiza
efectiva:
• separarea/purificarea compusilor
• analiza calitativa (CE?)
– elementala
– amestecurilor (compusi din amestecuri)
• analiza cantitativa (CAT?)
– elementala
– amestecurilor (compusi din amestecuri)
• analiza structurala (CUM?)

Termeni utilizati
• proba (amestec)  se analizeaza
• component (analit)  se determina
 CLASE DE METODE DE
ANALIZA

a. Metode chimice (clasice)

• sunt insotite de reactii chimice / metode

destructive

• se bazeaza pe masurare unor proprietati:

– Masa
– Volum
– Proprietati termice
– Proprietati electrice
– Proprietati optice
– ...
 CLASE DE METODE DE
ANALIZA
b. Metode fizice (in situ, instrumentale)
• sunt nedestructive
• se bazeaza pe masurare proprietatilor
termice, electrice, optice...
• utilizeaza curbe de calibrare
efectuate cu solutii standard: P=f(CA)

c. Fizico-chimice (combinate,
instrumentale)
METODE CHIMICE SI FIZICO-
CHIMICE
Metode Subclasificare Proprietatea masurata
gravimetrice gravimetrice masa

acido-bazice
volumetrice redox
volum de solutie de titrant
(titrimetrice) de precipitare
de complexare
 conductometrice conductibilitatea soluitei
 potentiometrice forte electromotoare
 voltametrice tensiune
electro
 amperometrice intensitatea curentului
chimice
- electrogravimetrice masa depusa la elecrozi
- polarografice intensit. crt. de difuzie
- culometrice cantitate de electricitate
METODE CHIMICE SI FIZICO-
CHIMICE
Metode Subclasificare Proprietatea
masurata
analiza termogravimetrica (TGA) masa
analiza de emisie de gaze (EGA) volatilitatea
termice
analiza termica diferentiala (DTA) temperatura
scanare termica diferentiala (DSC) caldura
cinetice - viteze de reactie
Immuno - interactii specifice
analitice
 METODE FIZICE

Scopul Tipuri de metode

- spectrometrie atomica de emisie in arc (AES)
- spectrometrie de emisie in flacara
- spectrometrie de emisie in plasma (ICP) (plasma
Analiza
cuplata inductiv)
elementara
- spectrometrie atomica de emisie fluorescenta
- spectrometrie atomica de absorbtie (AAS)
- fluorescenta de raze X
- spectrometrie UV-VIS (emisie si luminiscenta)
Analiza - spectroscopie IR si RAMAN
compusilor - spectroscopie de rezonanta magnetica nucleara (NMR)
(moleculelor) - spectroscopie de rezonanta elecronica de spin (RES)
- specrometria de masa moleculara (MS)
- difractie de raze X
Analiza - difractie de neutroni
structurala - difractie de electroni in faza gazoasa
- spectroscopie rotationala
 METODE DE SEPARARE

Cromatografice si electroforetice Altele

(la scara analitica si preparativa) (metode de concentrare,
(permit atat separarea cat si analiza la scara preparativa si
calitativa si analiza cantitativa) industriala)
cromatografia de gaze (GC) precipitare, filtrare prin
cromatografia de lichide (LC) membrane
cromatografia in fluide supercritice (SFC) extractie (L/L, L/S)
separari pe schimbatori de
cromatografia de schimb ionic (IEC) ioni
cromatografia de excluziune sterica (SEC) flotatie ionica, sedimentare
cromatografia de permeatie prin geluri (GPC) distilare, fractionarea
cromatografia de afinitate (CA) spumelor
cromatografia chirala (CC) dializa, electrodializa
topire zonala, cristalizare
electroforeza capilara (CE, MEKC, IEF, CCE) centrifugare
absorbtie G/S, sublimare

Tehnici cuplate: GC-MS, GC-IPC, HPLC-MS, LC-AAS, CE-MS

 ABORDAREA ANALITICA
(criterii)
1. In functie de analiza chimica ce trebuie
efectuata:

a. dpdv material analizat ce poate fi:

– provenienta: anorganica, organica, biologica
– proba industriala: materie prima, intermediar, produs finit
– clinic: sange, urina
– farmacologic
– analiza criminalistice/legistice
– proba de mediu: aer, apa, sol, biota
b. dpdv specii chimice urmarite la analiza:
– elementala (elemente componente)
– totala (toti compusii din amestec)
– speciatie (o anumita specie chimica in toate formele ei)
c. dpdv informatie urmarita:
– calitativa
– cantitativa
– structurala
 ABORDAREA ANALITICA
(criterii)
2. In functie de analist, pus in situatia sa
rezolve un caz:
– sa aiba temeinice cunostinte teoretice si practice
– sa aiba deprinderi/abilitati de lucru in laborator
– sa fie inventiv, creativ
– sa lucreze in echipa
– sa valorifice putinele informatii despre sursa si
puritatea probei
– sa tina cond de raportul cost/beneficiu
– sa livreze informatii valide, pentru a putea fi valorificate
mai departe, in luarea decizilor care se impun
– sa interpreteze rezultatele si sa le comunice corect
– sa se perfectioneze continuu
 ABORDAREA ANALITICA
(criterii)
3. In functie de laborator, care stabileste
procedurile standard de operare:
– analiza chimica trebuie sa fie un proces unitar
care parcurge etape precise
– analiza chimica se efectueaza conform cu
reglementari, SR-uri, EN-uri, ISO-uri, norme,
metodologii, proceduri
– analiza chimica nu trebuie sa fie toxica
– analiza chimica trebuie efectuata intr-o marja cat
mai mica de eroare
CRITERII DE PERFORMANTA
IN ALEGEREA METODEI DE
ANALIZA
Criterii de calitate a procesului analitic
• Selectivitate / specificitate
• Precizie
• Variatii intra-laborator (repetabilitatea)
• Variatii inter-laboratoare
(reproductibilitatea)
• Exactitate
• Sensibilitate
• Domeniul de linearitate
• Limita de detectie
• Limita de determinare
CRITERII DE PERFORMANTA
IN ALEGEREA METODEI DE
ANALIZA
Criterii economice
• costuri de investitii
• durata analizei/costuri de personal
• siguranta (masuri de)
• costuri de instalare (amplasare)
• pregatirea personalului
• reactivi si consumabile
• deversarea/depozitarea rezultatului analizei