ASPIRINA

• Aspirina este unul dintre cele mai cunoscute medicamente de la noi

din ţară şi are multiple efecte benefice asupra omului. A fost printre
primele medicamente cunoscute descoperite încă din secolul al V-lea
de către Hipocrate (fizician grec).
• Aspirina este un derivat al acidului salicilic şi face parte din clasa de
medicamente analgezice nenarcotice, care au acţiune triplă :
analgezică, antipiretică şi antiinflamatorie. Aspirina a fost primul
medicament de sinteză şi începutul industriei farmaceutice.
• Aspirina, sau acidul acetilsalicilic, este un medicament antiinflamator
non-steroidian din familia salicilaților, folosit în general ca un analgezic
minor, ca antipiretic, sau ca antiinflamator. În plus, aspirina în doze
mici are un efect anticoagulant și este folosit pe termen lung ca să
diminueze riscul de infarct
Metoda de obţinere a substantei active
•  Procedeul de obţinere a aspirinei în laborator, utilizează ca materie
primă acidul salicilic, dar dacă această substanţă nu este disponibilă, se
va obţine din acid antranilic.

• Reactivi necesari:

- 2 g acid salicilic
- 3 g anhidridă acetică
- 1-2 picături acid sulfuric concentrat
- acid acetic şi apă in volume egale; sau 6 ml alcool – pt recristalizare
- benzen sau eter de petrol pentru recristalizare
Mod de lucru :

• Într-un balon conic de 100 ml cu gât înalt şi perfect uscat se introduc 2 g de acid salicilic şi
3 g de anhidridă acetică.Peste acest amestec se introduc 1-2 picături de acid sulfuric
concentrat. Se roteşte balonul astfel încât să se asigure un amestec cât mai bun.
• Balonul cu amestecul de reacţie se încălzeşte pe o baie de apă la 50-60°C, timp de 15
minute, amestecând cu un termometru baghetă. Apoi se răceşte sub continuă
amestecare.
•  Se adaugă 30 ml apă, se scutură bine şi se filtrează pe o pâlnie Büchner la vid.
Recristalizarea produsului se poate face pe două căi :
a. dintr-un amestec de volume egale de acid acetic şi apă ;
b. dintr-o soluţie apoasă astfel : produsul se dizolvă in 6 ml de alcool cald, iar soluţia
obţinută se toarnă in 15 ml apă. Dacă rămân cristale nedizolvate, soluţia se incălzeşte până
când devine limpede. Se poate filtra caldă, printr-un filtru creţ, dacă conţine suspensii
mecanice.Soluţia obţinută se răceşte încet, când se separă aspirina sub formă de ace.

• Se lasă să cristalizeze cel puţin 1 / 2 ore. Produsul uscat poate fi recristalizat şi din benzen
sau eter de petrol (p.f. 40-60°).
Proprietati fizico-chimice a substantei
active
• În figura 1 atomii gri sunt reprezentaţi de C, cei roşii sunt atomii de O,
iar cei albi sunt atomii de H. 
     Denumire : aspirină, acid o-acetilsalicilic, acid 2-acetoxibenzoic;
     Formula : C9H8O4 ;
     Masa molara : 180.157 g/mol;
     Descriere : cristale aciculare incolore sau pulbere cristalina albă;
fara miros sau cu foarte slab miros de acid acetic si cu gust amar ;
    Solubilitate : solubil in 5ml alcool, 20ml cloroform, 20ml eter si
300ml apa;
      se dizolva in solutii de hidroxizi sau de carbonati alcalini si
amoniac;
     hidrolizeaza partial in aer umed, la fierbere in apa sau la dizolvare
in hidroxizi sau in carbonati alcalini 
Metode de analiza a substantei active
• Solutia A:
-1,5g acid acetilsalicilic se agita cu 30 ml apa timp de 5 min si se filtreaza; solutia
filtrata se completeaza la 30 ml prin spalarea filtrului cu apa proaspat fiarta si racita. 
• Identificare:
 - 0, 5 g acid acetilsalicilic se dizolva in 5 ml hidroxid de sodiu 100 g/l , se incalzeste la
fierbere timp de  3 minute si dupa racire se aciduleaza cu acid sulfuric 200 g/l; se
formeaza un precipitat alb, cristalin si se percepe miros de acid acetic;
• - precipitatul obtinut, separat si spalat, se dizolva prin incalzire la aproximativ 50
grade
• in 2 ml apa si se adauga 0,05 ml clorura de fer (III) 30 g/l; apare  o coloratie
albastru-violeta.
•  Punct de topire:
- 134-138 grade Celsius (cu descompunere; baia incalzita in prealabil la 125 grade
Celsius);
Conditii de puritate
1. Aspectul solutiei
- 1,0 g acid acetilsalicilic se dizolva in 10 ml alcool; solutia trebuie sa fie limpede si incolora

2. Arsen. Cel mult 0,0002%

- 2,5 g  acid acetilsalicilic se prelucreaza conform prevederilor de la “Controlul limtei de arsen-
procedeul II”

3.Cloruri. Cel mult 0,004%

-10 ml solutie  se compara cu 2 ml solutie-etalon completata cu apa la 10 ml (0,02 mg ion clorura)

 4.Metale grele. Cel mult 0,001%

- reziduul de la calcinare , prelucrat conform prevederilor de la “ Controlul limitelor pentru
impuritati anorganice” si completat cu apa la 10 ml, se compara cu 10 ml solutie-etalon
completata cu apa la 10 ml (0,01 mg ion plumb)
5. Sulfati. Cel mult 0,02%
- 10 ml solutie A  a se compara cu 10 ml solutie-etalon (0,1 mg ion sulfat)

6. Acid salicilic. Cel mult 0,1%

- 0,10 g acid acetilsalicilic se dizolva in 2 ml alcool si se dilueaza cu apa la 50 ml, intr-un
cilindru gradat.
- in paralel, se prepara, intr-un cilindru gradat, , o solutie–etalon din 2 ml alcool, 1 ml
acid salicilic solutie si apa la 50 ml. In fiecare cilindru se adauga 1 ml sulfat de amoniu-
fer (III)- solutie acida 2g/l si 1 ml acid clorhidric 0,1 mol/l. Dupa 30 secunde coloratia
solutiei-proba nu trebuie sa fie mai intensa decat coloratia solutiei-etalon

 7. Substante organice usor carbonizabile

- 0,50 g acid acetilsalicilic se dizolva in 5 ml acid sulfuric ; solutia trebuie sa fie limpede si
incolora. O eventuala coloratie nu trebuie sa fie mai intenseadecat coloratia unei solutii-
etalon prepatata din 0,1 ml cupru-E.c, 0,20 ml cobalt-E.c, 0,30 ml fer-E.c,  si apa la 5 ml.
8. Pierdere prin uscare. Cel mult 0,5%.
- 0,2 g acid acetilsalicilic se usuca in exsicator , pe silicagel anhidru timp
de 5 h

 9. Reziduu de calcinare. Cel mult 0,1%

- 1 g acid acetilsalicilic se calcineaza cu acid sulfuric 

Dozare
- 0,4 g acid acetilsalicilic se dizolva in 10 ml alcool in prealabil
neutralizat la fenolftaleina-solutie, se raceste la 8-10 grade Celsius si se
titreaza cu hidroxid de sodiu 0,1 mol/l la coloratie roz.
- 1 ml hidroxid de sodiu 0,1 mol/l corespunde la 0, 1802 g C9H8O4
Sitteografie:http://aspirina.freewb.ro/aspirina