PRELEVAREA PROBELOR Probele de apa au fost prelevate din cursul raului ce curge pe langa S.C.

ROMAN BRASOV care are ca activitate fabricarea de autocamioane.Probele au fost recoltate inaintea intrarii raului in curtea societatii si dupa iesirea acstuia din incinta societatii. Probele de apa de analizat s-au colectat din doua in doua saptamani incepand din luna octombrie pana in luna decembrie.Probele au fost colectate in scopul determinarii oxigenului dizolvat din apa.Pentru determinarea acestui indicator, probele de apa au fost recoltate in sticle incolore si rezistente la atac chimic, avand un volum de 330 mL.Colectarea probelor s-a facut in sensul invers curgerii apei avand grija ca gura sticlei sa fie complet in apa si mana cat mai indepartata de ea, iar dopul sticlei sa fie pus sub apa pentru evitarea degajarii oxigenului inatmosfera. Dupa colectarea probelor acestea au fost tinute pana la efectuarea analizei, maxim 12 ore,intr-un loc inchis la o temperatura corespunzatoare mediului unde au fost prelevate. METODE DE ANALIZA Principiul metodei Metoda cea mai folosita pentru determinarea oxigenului dizolvat din apa este metoda Winkler.Consta in oxidarea hidroxidului manganos de catre oxigenul dizolvat in apa, la hidroxid manganic, care in mediul acid scoate iodul din iodura de potasiu in cantitate echivalenta cu oxigenul dizolvat in apa si se titreaza cu Na2S2O3. Ecuatiile reactiilor sunt: MnSO4 + 2NaOH

Cantitatea de iod rezultata este direct propirtionala cu cantitatea de oxigen dizolvat in apa.

Reactivi si materiale necesare

Solutie de sulfat manganos (MnSO4*6H2O) sau clorura manganoasa; Solutie de amestec alcalin de iodura si azida; Solutie de amidon 0,5% Soluyie de HCl diluat cu apa bidistilata 1:3; Solutie de Na2S2O3 0,1N; Solutie de Na2S2O3 0,025N; Sticla de recoltare cu volum cunoscut;

Modul de lucru Se pregatesc cele 8 probe de apa; Se stabileste volumul de apa al fiecarei probe; In probe se introduc cu atentie 2 mL de solutie de sulfat sau clorura manganoasa si 2 mL amestec alcalin de iodura azida; Se astupa sticlele cu dopul astfel ca sa nu ramana bule de aer sub dop si se agita bine; In prezenta oxigenului dizolvat se formeaza un precipitat brun - roscat iar in absenta acestuia acesta ramane alb; Dupa depunerea completa a precipitatului se elimina cu atentie circa 10 mL din lichidul supernatant; Se adauga 5 mL de solutie de H2SO4 1:3; Se pune dopul si se agita pana la dizolvarea completa a precipitatului; Datorita prezentei oxigenului in proba de apa analizata, solutia rezultata va fi colorata in galben portocaliu datorita continutului de iod liber; Se transvazeaza cu grija continutul cantitativ intr-un flacon Erlenmeyer; Se titreaza cu solutie de Na2S2O3 0,025 N, in absenta indicatorului, pana ce solutia portocalie devine galben pai; Se adauga 1 mL amidon, solutia devine albastra; Se titreaza pana la punctul de echivalenta marcat de disparitia culorii albastre;

Principiul de calcul Cantitatea de oxigen dizolvat in apa se calculeaza cu relatia:

in care : V = mL solutie de Na2S2O3 0,025 N folositi la titrare; V1= cantitatea de apa de analizat recoltata in mL; f = factorul normal al solutiei de Na2S2O3; 0,2 = echivalentul in mg O2 a unui mL solutie de Na2S2O3; 4 = cantitatea de reactivi introdusa pentru fixarea oxigenului, mL. Validarea datelor experimentale

Pentru validarea datelor experimentale se utilizeaza: - testul T de validare a rezultatelor - criteriul Q de validare a rezultatelor Testul T

unde: xd valoarea considerata dubioasa; xn-1 media determinarilor din care excludem valoarea dubioasa; x media determinarilor; s dispersia; n numarul de determinari; Criteriul Q se aseaza valorile in ordine crescatoare

unde : xd-valoarea considerata dubioasa; xd-1 - valoarea cea mai apropiata de valoarea dubioasa; xn x1 ordinul determinarilor si reprezinta diferenta intre valorile extreme ale sirului de determinari; Parte experimentala Prima prelevare a probelor de apa a avut loc in data de 17 octombrie, conditiile atmosferice fiind urmatoarele:temperatura 50C,conditii de ploaie.

Tabel nr.1 Datele obtinute in17 octombrie Locul de Nr. prelevare probei inainte 1 2 3 4 5 6 7 8 V1 [mL] 345 345 345 345 347,5 347,5 347,5 347,5 V1 4 [mL] 341 341 341 341 343,5 343,5 343,5 343,5 V Na2S2O3 [mL] 18 18,1 18,4 18,3 19,5 19 19,1 19,6 f Na2S2O3 Conc. [mgO2/dm3] 10,48 10,53 10,71 10,65 11,27 10,98 11,04 11,32 Conc.medie [mgO2/dm3] 10,59

0,9928

dupa

11,15

Datele experimentale au fost validate: inainte si dupa ROMAN prin criteriul Q; toate datele pot fi luate in considerare in calculele ulterioare;

A doua prelevare a probelor de apa a avut loc in data de 31 octombrie, conditiile atmosferice fiind urmatoarele: temperatura 20C, cer innorat Tabel nr.2 Datele obtinute in 31 octombrie Locul de Nr. prelevare probei inainte 1 2 3 4 5 6 7 8 V1 [mL] 345 345 345 345 347,5 347,5 347,5 347,5 V1 4 [mL] 341 341 341 341 343,5 343,5 343,5 343,5 V Na2S2O3 [mL] 21 20,4 19,9 19,5 20,2 20,6 20,4 20 f Na2S2O3 Conc. [mgO2/dm3] 12,26 11,91 11,62 11,38 11,70 11,94 11,82 11,59 Conc.medie [mgO2/dm3] 11,79

0,9956

dupa

11,76

Datele experimentale au fost validate: inainte si dupa ROMAN prin criteriul Q; toate datele pot fi luate in considerare in calculele ulterioare;

A treia prelevare a probelor a avut loc in data de 28 noiembrie, conditiile atmosferice fiind urmatoarele: temperatura de 50C, cer senin.

Tabel nr.3 Datele obtinute in 28 noiembrie Locul de Nr. prelevare probei inainte 1 2 3 4 5 6 7 8 V1 [mL] 345 345 345 345 347,5 347,5 347,5 347,5 V1 4 [mL] 341 341 341 341 343,5 343,5 343,5 343,5 V Na2S2O3 [mL] 23,4 23,2 23,1 23 21,3 21,2 21,5 21,6 f Na2S2O3 Conc. [mgO2/dm3] 13,34 13,23 13,17 13,12 12,06 12 12,17 12,23 Conc.medie [mgO2/dm3] 13,21

0,9726

dupa

12,11

Datele experimentale au fost validate: inainte si dupa ROMAN prin criteriul Q; toate datele pot fi luate in considerare in calculele ulterioare;

A patra prelevare a probelor de apa a avut loc in data de 12 decembrie, conditiile atmosferice fiind urmatoarele: temperatura de 00C, ziua, cer senin. Tabel nr.4 Datele obtinute in 12 decembrie Locul de Nr. prelevare probei inainte 1 2 3 4 5 6 7 8 V1 [mL] 345 345 345 345 347,5 347,5 347,5 347,5 V1 4 [mL] 341 341 341 341 343,5 343,5 343,5 343,5 V Na2S2O3 [mL] 22,5 23,5 22,2 22 21,5 22,6 22,1 20,4 f Na2S2O3 Conc. [mgO2/dm3] 13,19 13,78 13,02 12,90 12,51 13,15 12,86 11,87 Conc.medie [mgO2/dm3] 13,22

dupa

12,60

Datele experimentale au fost validate: inainte si dupa ROMAN prin criteriul Q; toate datele pot fi luate in considerare in calculele ulterioare;