DETERMINAREA

C I F R E I DE SAP O NIF ICARE A UNUI UL E I M INE RAL

Scopul lucrrii Evaluarea, prin cifra de saponificare, a coninutului de compui oxigenai saponificabili, formai n procesul de autooxidare. Introducere Prin cifra de saponificare se nelege cantitatea n mg, de hidroxid de potasiu, KOH necesar pentru saponificarea substanelor hidrolizabile dintr-un gram produs petrolier, n condiii standardizate. Valoarea cifrei de saponificare pentru uleiurile proaspt distilate este 0,1-0,2 mg/g ulei. Ea crete la uleiurile uzate, datorit formrii compuilor oxigenai, (esteri, lactone), prin reacii de autooxidare. Reacia de saponificare a esterilor i lactonelor decurge conform urmtoarelor ecuaii chimice: R CO OK + R1 OH R CO O R1 + KOH sare de potasiu ester alcool (7.1) a acidului R HC O CH2 CH2 + KOH CO lactona R HC CH2 CH2 COOK HO sarea de potasiu a hidroxiacidului

(7.2)

Determinarea cifrei de saponificare se efectueaz conform STAS 27-68 prin dizolvarea uleiului ntr-un solvent potrivit, tratarea cu o cantitate de soluie alcoolic de KOH 0,5N urmat de titrarea excesului de baz cu soluie de acid clorhidric 1N, n prezen de fenolftalein. Relaii de calcul Cifra de saponificare CS se calculeaz cu relaia: 28,055 (V1 V2 ) CS = , mg KOH / g produs petrolier (7.3) m n care: V1 i V2 este volumul de soluie HCl 0,5N (n ml) folosit la titrarea probei martor, respectiv a probei cu produs petrolier; m reprezint masa probei de produs petrolier n grame; 28,055 reprezint numrul de mg KOH existent ntr-un mililitru de soluie KOH 0,5N. Mod de lucru Se introduc 5 g produs petrolier ntr-un pahar Erlenmeyer (ulei=0,9 g/ml; petrol = 0,8 g/ml). Se adaug 25 ml soluie alcoolic KOH 0,5 N msurai cu biureta. Se agit i se las15 min. Se titreaz excesul de KOH cu soluie de HCl 0,5N n prezen de fenolftalein pn la dispariia culorii roz. n paralel se titreaz o prob martor care nu conine produsul petrolier examinat. Rezultate i calcule Se calculeaz cifra de saponificare, CS. Se ntocmete urmtorul tabel de rezultate: Produs petrolier m, g Volum KOH 0,5N,mg V1, ml V2, ml CS mg KOH/g ulei