Sunteți pe pagina 1din 42

Laborator Metalurgie fizica

FPotecasu
MICROSCOPUL METALOGRAFIC

1. Introducere
Materialele sunt substanele care influeneaz
nivelul de dezvoltare al unei societi prin diferitele
obiecte necesare omului obinute prin procesarea
acestora.
Proprietile fizice i chimice ale materialelor
depind de natura legturilor chimice dintre particulele
constitutive, de geometria aezrii acestora, de
natura, proporia i distribuia elementelor de aliere,
de cantitatea i modul de asociere a fazelor, de
mrimea, forma i distributia constituentilor structurali,
etc. Se poate aprecia astfel c, pentru alegerea i
utilizarea unui material, se impune cunoaterea
legturii dintre fenomenele care au loc n material la
scara submicroscopic i microscopic, n corelaie
cu proprietile macroscopice specifice.
n funcie de mijloacele de investigare folosite,
se poate evidenia:
structura reticular, care prezint
aranjamentul atomic, observabil prin
difracie cu radiaii X.
microstructura, care descrie mrimea,
forma i distribuia grunilor i particulelor constitutive observabile
prin microscopie optic sau electronic;
macrostructura, care indic alctuirea materialului, rezultat prin
observarea cu ochiul liber sau cu lupe ce mresc pn la 50x;
Prin analiz microstructural se evideniaz spre exemplu pentru un
anumit material metalic mrimea, forma i distribuia grunilor cristalini (a
gruprilor de atomi) care l alctuiesc, fiind cunoscui drept constitueni
structurali. Noiunea de constitueni structurali se refer la acele pri ale
materialelor cu aspect specific la microscopul optic i care sunt caracterizate de
o anume compoziie chimic, cantitate relativ, aranjament atomic, morfologie,
mrime i mod de distribuie. Plecand de la toate aceste considerente se poate
aprecia c, prin modificarea controlat a microstructurii apare posibilitatea
obinerii unei game largi de proprieti pentru acelai material.
Metalele sunt opace, spre deosebire de preparatele biologice care sunt
transparente, de aceea microscopul metalografic difer de microscopul biologic
prin sistemul de iluminare. Iluminarea prin reflexie a probelor metalografice
implic o construcie deosebit a microscopului metalografic comparativ cu cel
biologic, unde iluminarea este prin transparen.

2. Principiul de funcionare
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
n principal, microscopul metalografic este format din sistemul de
iluminare, sistemul optic i sistemul mecanic de reglare. Principiul de funcionare
a microscopului metalografic este indicat n figura 1.
Lumina reflectat de proba metalografic (obiect o) trece prin obiectiv
(Ob), care formeaz o imagine real mrit a obiectului (I
i
), numit imagine
intermediar. Aceast imagine intermediar este situat la o distan L, n funcie
de planul focal al obiectivului (P).
Distana L reprezint lungimea tubului optic. Raportul ntre dimensiunile
liniare ale imaginii intermediare i obiectului

o
I
i
indic scara de mrire a
obiectivului.
Figura 1 Schema optic a microscopului metalografic

Imaginea intermediar (I
i
) este mrit din nou de ocular i observat cu
ochiul (I
v
) sau este prins pe film sau plac fotografic (I
r
).


2.1. Sistemul optic al microscopului

Sistemul optic este format din obiectivele i ocularele microscopului.
Obiectivul microscopului reprezint un sistem pozitiv i convergent format
dintr-o lentil frontal plan-convex care d imaginea mrit a obiectului i o
serie de alte lentile care nltur defectele unei lentile.
La trecerea luminii prin lentila frontal apar o serie de aberaii printre care
cele mai importante sunt: aberaia cromatic i aberaia de sfericitate. Aberaia
cromatic apare la trecerea unei raze de lumin alb prin lentila pozitiv datorit
fenomenelor de dispersie i refracie egal a razelor cu diverse lungimi de und
formate. Eliminarea aberaiei cromatice se poate face prin folosirea luminii
monocromatice, iar micorarea acestei aberaii prin utilizarea obiectelor
acromatice, care sunt corectate pentru partea central a spectrului (galben-
verde) sau a obiectivelor apocromatice care sunt corectate pentru tot spectrul.
Aberaia de sfericitate este determinat de suprapunerea lentilelor care sunt
curbe.
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
La microscoapele metalografice se folosesc trei tipuri de ocupare: oculare
tip Huygens (obinuite); oculare de compensaie; oculare de proiecie.
Ocularele Huygens se folosesc mpreun cu obiectivele acromatice. Sunt
compuse din lentila ocular i o serie de lentile de cmp separate printr-o
diafragm. Imaginea dat de aceste oculare este distorsionat, nefiind corectate.
Ocularele de compensaie se folosesc mpreun cu obiectivele
apocromatice. Acestea sunt corectate i imaginea dat este clar i plan.
Ocularele de proiecie sunt utilizate n fotomicrografie. Lentila lentila
ocular, n acest caz, particip la formarea imaginii intermediare, imagine ce este
proiectat pe ecran. Aceste oculare sunt corectate dnd o imagine clar i plan.

2.2. Puterea de mrire, deschiderea numeric (apertura),
puterea de rezoluie (de separare) i adncimea cmpului
Puterea de mrire a sistemului optic este capacitatea de mri de un
anumit numr de ori obiectul real luat n studiu. Mrirea obiectivului se
calculeaz cu relaia:
ob
ob
F
L
M =
unde: L lungimea optic a tubului microscopului,
F
ob
distana focal a obiectivului.
Aceast prim imagine dat de obiectiv (imagine intermediar) este din
nou mrit de ocular. Mrirea ocularului se calculeaz cu relaia:
oc
oc
F
250
M =
unde:
250 distana vederii normale (prin convenie un obiect este observat la
mrimea 1, cnd el este
plasat la 250 mm de ochi),
F
oc
distana focal a ocularului.
Puterea de mrire total (mrirea microscopului se calculeaz cu formula:
oc ob
F F
250 L
M

=
Deschiderea numeric (apertura) a obiectivului este capacitatea
acestuia de a strnge razele de lumin. Cu ct apertura este mai mare, adic
cantitatea de lumin care intr n obiectiv este mai mare, cu att crete mai mult
capacitatea obiectivului de a evidenia detaliile.
Puterea de rezoluie d (puterea separatoare), reprezint distana minim
dintre dou puncte pentru care sistemul optic d imagini distincte. Cu ct d este
mai mic ( s fie minim, A maxim) cu att sistemul optic are o capacitate mai
mare de a reda detaliile obiectului n studiu.
Adncimea cmpului sau puterea de rezoluie vertical, reprezint
distana minim dintre dou plane (care delimiteaz un strat minim pe vertical)
ntre care toate punctele pot fi observate distinct. Adncimea cmpului este
invers proporional cu apertura i cu puterea de mrire. Pentru aceeai prob,
adncimea cmpului depinde de atacul efectuat.
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
La un atac puternic sau n cazul constituienilor cu relief puternic,
adncimea cmpului este deci mai mare la mrimi mici i mic la mrimi mari.
Aceasta este cauza pentru care n vederea studierii la mrimi mari proba trebuie
atacat mai slab ca s avem imagini clare. Datorit valorilor mici ale adncimii
cmpului este necesar lustruirea probelor la suprafee plane i fr relief.
Pentru a mri adncimea cmpului se poate limita mrirea i se poate reduce
apertura obiectivului prin folosirea diafragmelor intermediare, dar apertura, cum a
rezultat anterior, trebuie s fie mare pentru a avea putere de rezoluie bun.

2.3. Sisteme de iluminare

Iluminarea obiectului (probei metalografice) poate fi perpendicular sau
oblic.
Iluminarea perpendicular se realizeaz cu ajutorul unei lentile plane cu
fee paralele, montat ntre obiect i obiectiv cu o nclinaie de 45. O suprafa
plan apare prin iluminare perpendicular luminoas, iar o adncitur apare
ntunecat. De aceea acest sistem de iluminare poart i numele de iluminare
n cmp luminos figura 2a.
Iluminarea oblic razele de lumin orizontale, reflectate de o oglind
oblic, cad nclinat pe prob. n acest caz suprafaa plan (cmpul) apare
ntunecat, n timp ce o parte din adncitur apare luminoas figura 2b.
Cnd nclinarea razelor reflectate de oglind este puternic astfel nct
razele incidente oblice sunt reflectate de prob n afara tubului microscopului,
suprafaa plan este
ntunecat, iar adncitura este
luminoas figura 2c. Acest
sistem de iluminare poart
numele de iluminare n cmp
ntunecat. Proba
metalografic poate fi
aezat, la unele
microscoape, pe obiectiv. n
acest caz ea trebuie presat
n plastelin pentru a avea
dou suprafee plane. Sunt
microscoape la care proba se
aeaz cu suprafaa lustruit
n jos (proba fiind deci
deasupra obiectivului
principiul lui Le Chatelier microscoape rsturnate). n acest caz este necesar
numai o suprafa perfect plan a probei.

Figura 2 Imaginea probei pentru:
a sistem de iluminare perpendicular;
b sistem de iluminare oblic;
c sistem de iluminare n cmp ntunecat.
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu

3. Metode optice speciale

3.1. Studiul microscopic n cmp ntunecat
Metoda metalografic n cmp ntunecat este utilizat pentru evidenierea
unor defecte, fisuri n probele metalografice, pentru recunoaterea unor incluziuni
nemetalice.

3.2. Studiul microscopic n lumin polarizat
Lumina polarizat este utilizat pentru studiul metalelor ce cristalizeaz n
sistemul hexagonal sau pentru studiul fazelor i incluziunilor nemetalice cu
caracter puternic anizotrop.
Polarizatorul este aezat lng sursa de lumin deasupra diafragmei de
apertur, iar analizorul la ocular sau sub obiectiv.

3.3. Studiul microscopic n contrast de faz
Metoda microscopiei n contrast de faz permite studierea probelor cu
contrast slab, respectiv observarea detaliilor corespunztoare unor mici
depresiuni (maxim 500 ). Principiul metodei const n faptul c se realizeaz o
ntrziere de faz corespunztoare unei fraciuni de lungime de und a luminii
incidente.

3.4. Studiul microscopic n contrast interferenial
n acest caz se folosete o suprafa optic plan drept etalon i fa de
aceast suprafa se msoar relieful probei, prin msurarea fazelor de
interferen realizate prin reflexii multiple ntre cele dou suprafee. Se obine
astfel o interferogram a reliefului probei sau constituientului.




MICROSCOPUL METALOGRAFIC MC 2

Microscopul metalografic MC 2 permite studiul n cmp luminos, n cmp
ntunecat i n lumin polarizat a probelor metalografice. Este dotat cu msu
inferioar, astfel nct nlimea lifurilor este limitat; probele trebuie s prezint
dou fee plane i paralele, n caz contrar se utilizeaz presa de mn
prinzndu-se liful n plastelin pe o plcu metalic. Microscopul permite
fotografierea microstructurilor analizate pe film. Mrimea maxim a microscopului
este de 1000:1.
Schema optic a microscopului MC2 este redat n figura 3.
1. surs de lumin
2. plac mat
3. condensor
4. oglind
5. oglind
10. diafragm cmp intunecat
11. diafragm de cmp
12. mas
13. prob
14. obiectiv


Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
6. diafragm de apertur
7. lentil
8. filtru de culori
9. polarizor
15. plac de reflexie
16. analizor
17. prism
18. ocular





Figura 3 Schema optic a microscopului metalografic MC 2

Sursa de lumin este un bec incandescent de 300 W i 6V. Filamentul
becului (1) se proiecteaz pe o plac mat (2), lentilele condensatoare (3) i
oglinzile reflectoare (4) i (5). Oglinda (5) ntoarce razele luminoase la 90 n
planul diafragmei de apertur (6). n calea razelor sunt plasate: lentila (7), filtrul
de culori (8), polarizorul (9) i diafragma de cmp ntunecat (10) i diafragma de
cmp (11).
Prin intermediul plcii de reflexie (15) razele vor fi ndreptate prin
obiectivul (14) spre proba metalografic (13). Razele reflectate de suprafaa
probei trec prin obiectivul (14), placa de reflexie (15), prisma (17) care le deviaz
spre ocularul (18).

Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu




Figura 4 Aspectul microscopului MC2

Microscopul este dotat cu 5 obiective i 3 oculare tip Huygens pentru
studiul n cmp vizual.
Pentru studiul n cmp ntunecat se rabate placa diafragmei de cmp
ntunecat i se deschide diafragma de apertur.
Pentru studiul n lumin polarizat se plaseaz polarizorul pe suportul de
la diafragma de apertur, iar analizorul este montat la partea inferioar a
ocularului.
Planul de polarizare se modific prin rotirea polarizorului.







Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
a) b)
Fig. 2.7.a. Fier Armco. Atac nital 2% ; b.Cupru pur, laminat i
recopt. Atac- clorura cuprica. (200x)
CONSTITUENII METALOGRAFICI
Constituenii metalografici sunt acele pri constitutive ale materialelor metalice
(gruni cristalini) care la analiza microstructural prezint aspecte metalografice
caracteristice.
Cele trei tipuri de faze prezentate mai sus (metalul pur, soluia solid, compusul
intermetalic) pot aprea la microscopul optic sub aspecte diverse, grupate n patru tipuri
principale de constituieni structurali, i anume:
metale pure,
soluii solide,
compui intermetalici,
amestecuri mecanice.
Dup numrul de faze, constituenii structurali ai sistemelor de aliaje binare pot fi:
monofazici: metalul pur, soluia solid, compusul intermetalic;
bifazici: amestecul mecanic.
Constituenii structurali apar la microscop bine difereniai, iar natura,
cantitatea, mrimea, forma i modul lor de distribuie n structur determin proprietile
aliajului. Constituenii structurali specifici strilor de echilibru ale aliajelor se determin
din diagramele de echilibru ale sistemelor de aliaje iar cei specifici strilor n afar de
echilibru sunt redai de diagramele TTT izotermice sau la rcire continu.

Metalul pur

Metalul pur este un constituent metalografic omogen sub aspect chimic i
microscopic cu proprieti specifice:
starea de agregare la temperatur ambiant este cea solid cu structur
cristalin, cu excepia mercurului care este lichid si a galiului care se topete
la 30 C ;
proprietile fizice: luciu metalic, opacitate, dilataie termic, magnetism,
conductibilitate termic i electric, temperatur de solidificare, coeficient
termic de rezistivitate pozitiv;
proprietile mecanice: rezisten la rupere, elesticitate, plasticitate,
tenacitate, rezistena la oboseal, fluaj, duritate i rezisten la rupere prin oc
(rezilien);
proprieti tehnologice: maleabilitate, ductibilitate, capacitate de turnare,
forjabilitate, prelucrabilitate.

Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
a) b)
Fig. 2.8. Soluii solide.a) -Alam monofazic n stare turnat
soluie solid neomogen Atac clorur feric;
b) Soluie solid omogen de ferit.
Atac nital 2% (200x).

Majoritatea metalelor (Fe, Cu, Al, Ni, Pb, Mo, W etc.) cristalizeaz n sistemul
cubic, caracterizat printr-un numr mare de plane de mare densitate de atomi i multe
sisteme de alunecare i de aceea prezint plasticitate ridicat dar rezistena la rupere i
duritatea sczute. Aceste proprieti sunt influenate de numeroi factori: coninut de
impuriti, mrime de grunte, grad de deformare, temperatur, etc.
La microscop, metalul pur se prezint sub form de gruni alotriomorfi (fr
simetrie exterioar) dar la atac metalografic slab sunt puse n eviden limitele de grunte
iar la un atac mai intens, grunii apar diferit colorai, ca urmare a cantitii diferite de
raze reflectate datorit orientrii lor ntmpltoare.
Fierul pur, laminat i recopt, dup lustruire i atac chimic cu reactivul nital (2-
5% acid azotic n alcool etilic), prezint gruni poligonali n care se pot observa
sublimitele (fig. 2.7).
Metalele cu reea cubic cu fee centrate, deformate plastic la rece si recoapte,
prezint n structur gruni cu macle de recoacere. Maclele apar sub form de benzi cu
laturile paralele n gruntele cistalin. La un atac metalografic mai uor se evideniaz
numai limita de macl iar n cazul unui atac mai intens, maclele apar colorate diferit de
restul gruntelui. n figura 2.7 se prezint structura cuprului pur, laminat i recopt, dup
lustruire i atac chimic cu clorur feric, cu gruni poligonali maclai.

Soluia solid
Soluia solid este un amestec intim la scar atomic a unor componeni
solubili n stare solid. Este un constituent structural monofazic, avnd reeaua cristalin
a metalului solvent.
Soluiile solide dup mecanismul de formare pot fi:
de substituie, care se formeaz prin nlocuirea unor atomi din reeaua
cristalin a metalului solvent cu atomi ai componentului dizolvat;
interstiiale sau de ptrundere, care se formeaz prin ptrunderea atomilor
dizolvai n interstiiile reelei cristaline a solventului. Soluia solid sub
aspectul compoziiei chimice prezint urmtoarele structuri tipice (fig. 2.8.).
Sub aspectul compoziiei chimice, soluiile solide se clasific n:
soluie solid neomogen obinut dup turnare (structur brut), cnd
grunii prezint neomogenitate chimic n volumul lor; segregaia dendritic
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Fig. 2.10. Compui chimici cu
forme de gruni geometrice,
aciculare Aliaj de cuzinei
Babbit Atac nital 2% (200x).
se formeaz deoarece viteza de rcire la turnare este ndeprtat de echilibru
ceea ce frneaz procesele de difuzie necesare pentru omogenizarea chimic;
soluie solid omogen, format dup recoacere, ca urmare a omogenizrii
chimice, din gruni alotriomorfi,
n cazul n care un material a suferit o prelucrare prin deformare plastic la rece
urmat de o prelucrare termic pentru recristalizare se
obine o soluie solid cu macle.
n fig. 2.9 se prezint aspectul microstructural
al oelului inoxidabil 10TiNiCr180, dup lustruire i
atac chimic cu ap regal, evideniind gruni maclai
de austenit (soluie solid interstiial de carbon i
elemente de aliere dizolvate n Fe

). Soluia solid de
austenit are plasticitatea, conductibilitate termic i
electric, mai reduse dect cele ale componentului
principal (metalul solvent), dar duritatea i rezistena
mai mari.

Compusul intermetalic

Compusul intermetalic este un constituent structural monofazic, care se
formeaz la un raport determinat ntre componeni. n general, nu respect legile valenei
chimice. Are reea cristalin proprie, diferit de a componenilor i de cele mai multe ori
complex. Cristalizeaz la temperatur constant ca i
metalul pur.
Compusul intermetalic apare la microscop sub
form de cristale poliedrice idiomorfe (forme regulate),
aciculare, globulare sau n reea. Este un constituent dur i
rezistent la atacul metalografic cu reactivi obinuii i de
aceea grunii cristalini rmn necolorai, albi strlucitori,
n relief.
Microstructura unui aliaj pentru cuzinei, dup
atac metalografic cu reactivul metalografic nital,
evideniaz n matricea format din soluia solid
prezena compuilor SnSb sub form de cristale cu aspecte
geometrice i Cu
3
Sn cu cristale aciculare (fig. 2.10)
La aliajele Fe-C, cementita primar are aspect acicular (fig. 2.11a), cementita
secundar se separ sub form de reea (fig. 2.11b), iar cementita teriar are form
globular, mici insule sau aspect lamelar (fig. 2.11c).
Fig. 2.9 . Oel inoxidabil,
deformat plastic la rece i recopt
(austenit cu macle) (200X). Atac :
l
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
a)
Fig. 2. 12 Amestec mecanic eutectoid perlit
a) perlit lamelar; b) perlit globular
b) Atac nital 2%. (1000x) [10].
Deoarece compuii intermetalici se caracterizeaz prin duritate i fragilitate
pentru a imprima aliajelor n structura crora se gsesc duritate i rezisten la uzur, fr
a-i reduce tenacitatea, acetia trebuie s fie n cantitate redus i fin dispersai.


Amestecul mecanic

Amestecul mecanic este un constituent structural, alctuit din amestecul dispers a
dou sau mai multe faze, care pot fi: metale pure, soluii solide, compui intermetalici.
Amestecul metalic poate fi de natur eutectic cnd provine din topitur sau
eutectoid cnd rezult dintr-o faz solid. La aliajele Fe-C eutectoidul este perlita
(amestec mecanic de ferit i cementit).
Aspectul microstructural al perlitei (fig. 2.12) este lamelar (lamele alternante de
ferit i cementit) sau globular (globule de cementit pe fond feritic). Eutecticul fontelor
albe se numete ledeburit i este amestec mecanic de perlit i cementit, cu aspect
globular sau dendritic (fig. 2.13).

a. b. c
Fig. 2. 11. Compui chimici sub form acicular (a) i separai la limita
de grunte (b, c). Atac nital 2% (200x).
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Proprietile amestecului mecanic depind de natura, cantitatea i gradul de
dispersie al fazelor componente.
Creterea gradului de dispersie duce la mrirea rezistenei, duritii i scderea
plasticitii.
Amestecul mecanic eutectic este mai dur i mai fragil dect cel eutectoid.
Amestecul mecanic globular este mai plastic i mai puin rezistent dect cel lamelar.
Comparativ cu metalul pur i soluia solid (pe baz de metal pur), amestecul
mecanic este mai dur, mai rezistent i mai puin plastic.

































Fig. 2.13 Amestec mecanic
eutectic ledeburit. Atac nital 2%.
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
a) b)
Fig. 3.15 Structura lingourilor n seciune transversal
a. cu coluri drepte; b. cu coluri rotunjite
ANALIZA MACROSTRUCTURALA
STRUCTURA PIESELOR TURNATE I A LINGOURILOR
n piesele turnate, n forme de nisip, care n mod obinuit sunt de dimensiuni
mici sau medii intervin cantiti reduse de topitur care se rcesc relativ uniform, i
trecerea topiturii n stare cristalin se sproduce aproape instantaneu n toat masa piesei,
aproximativ la acelai grad de subrcire. Ca urmare, se obine o structur cu gruni
poliedrici echiaci, neorientai, cu dimensiuni dependente de raportul n
g
/v
c
, si respectiv
de gradul de subrcire sau de condiiile de germinare forat.
n forme din amestec de formare, granulaia pieselor va fi mai mare dect n
cazul utilizrii cochilelor metalice; de asemenea n zonele masive - cu perei groi,
granulaia va fi comparativ mai mare fa de cea din zonele cu perei subiri unde
schimbul de cldur cu exteriorul este accelerat.
Dar n toate cazurile de piese turnate, n general, cristalizarea este relativ
nedirijat i deci proprietile sunt aproximativ izotrope, fapt important pentru piesele
complex solicitate.
La rcirea unor mase mari de topitur, cum este cazul lingourilor sau pieselor
foarte mari, n condiiile existenei unui gradient de temperatur, structura sa va fi
orientat, cristalele avnd o morfologie diferit chiar n seciunea aceleai piese,
corespunztor condiiilor de subrcire realizate n diferite zone.
Astfel, structura lingourilor este anizotrop (fig.3.15) fiind caracterizat prin
prezena a trei zone distincte care se formeaz succesiv, i anume :
La contactul topiturii cu pereii reci ai lingotierei, n condiiile unei subrciri
mari (T
1
) n momentul t
1
se formeaz un strat de cristale echiaxe fine, prin
germinare eterogen. Acest prim strat solidificat constituie zona de crust sau
coaja lingoului, fiind alctuit din cristale echiaxe fine.
n continuare, n momentul t
2
, evacuarea cldurii spre exterior fiind atenuat
prin pereii crustei izolatoare, stratul urmtor de cristale solidificate se va
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Fig. 3.16 Macrostructura
lingoului in seciune
longitudinal
forma n condiiile unei subrciri mai reduse (T
2
) i a existenei unui
important gradient de temperatur ntre topitura din miezul lingotierei i crusta
exterioar solidificat. Ca urmare, se dezvolt o serie de cristale lungi,
orientate aproximativ perpendicular pe peretele lingotierei, constituind aa - -
numita zon de transcristalizare - de cristale bazaltice sau columnare.
Aceast zon poate ajunge pn n axa lingoului n situaiile speciale de
cristalizare cum ar fi cazul unui material foarte pur sau cazul unui lingou
subire (fig. 3.16).
Zona central a lingoului se va solidifica ultima cu
formarea unor cristale echiaxe mari neorientate, prin
germinare eterogen pe impuritile concentrate n
topitura rmas, uor subrcit la T
3
, n lipsa unui
gradient de temperatur. A 3-a zon apare numai n
lingourile cu seciune mare sau la solidificarea
topiturilor tehnice. Aceast structur primar,
anizotrop a lingoului, se distruge la forjare sau
laminare, prin "recristalizare" obinndu-se piese
izotrope cu granulaii fine. Uneori, chiar laminarea
realizeaz o anizotropie nou n direcia deformrii.
Suprafaa de intersecie a dou zone bazaltice (fig. 3.15
a) constituie zone de slab rezisten care la deformarea plastic
ulterioar determin apariia fisurilor. Acest defect se poate
corecta prin realizarea unor muchii racordate (fig. 3.15 b).
Structura lingoului este determinat de compozitia
chimic a topiturii, prezena impuritilor, condiiile de
turnare i rcire (starea suprafeei, forma i mrimea lingotierei, temperatura de
turnare, agitarea topiturii, etc.).
Dirijarea formei i dimensiunilor cristalelor la solidificare permite dirijarea
proprietilor tehnologice i de exploatare ale produselor turnate. Astfel, se consider
defectuoase :
structurile cu granulaii grosolane obinute mai ales n piesele turnate n
forme de nisip, pentru care caracteristicile mecanice dc rezisten i tenacitate (R
m
, KCU)
devin mult mai reduse dect n cazul acelorai materiale sub form de piese forjate;
structurile cu abateri de la echilibru, ns cu granulaii fine - turnate n
cochile - care conduc la apariia neomogenitilor chimice sau a constituenilor duri;
zonele de transcristalizare profunde cu cristale bazaltice pronunate care nu
sunt de dorit nici n piesele turnate nici n lingouri deoarece:
n zonele de intersecie (diagonale la 45) se concentreaz cea mai
mare parte de impuriti i sufluri, ntrerupnd coeziunea dintre
cristale;
n centrul lingoului se concentreaz impuritile determinnd un
defect axial concentrat.
La deformarea plastic aceste defecte cedeaz, ducnd la apariia de fisuri
intergranulare.
Pentru obinerea granulaiilor fine i a limitrii zonei de transcristalizare, n
vederea unei distribuii uniforme a impuritilor, se poate aciona asupra anumitor factori
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
de turnare cristalizare rcire precum:
creterea gradului de subrcire,
germinare forat prin introducere de material n stare bifazic lichid i
germeni proprii,
stimularea dinamic a germinrii prin crearea unei instabiliti la suprafaa de
contact, pereii formei- topitur (agitare mecanic, aplicare de cmpuri
electrice i magnetice, vibraii sonice i ultrasonice),
introducerea unor elemente active de suprafa (tensoactive), care,
absorbindu se pe feele cristalelor n cretere, creeaz bariere ntre
cristal i lichid frnnd creterea.
CARACTERIZAREA STRUCTURII PRIMARE
La solidificarea topiturilor metalice turnate n forme, n urma procesului de
cristalizare rezult structura primar sau structura brut, de turnare a pieselor
sau a lingourilor. Proprietile de exploatare ale pieselor turnate, respectiv
proprietile tehnologice ale lingourilor - la operaiile de deformare plastic,
tratamente termice, achiere etc., - sunt influenate att de natura materialelor
metalice, ct i de structura primar macro i microscopic obinut la
solidificare, precum i de defectele conexe solidificrii (poroziti, retasuri, sufluri,
etc.), astfel se poate afirma c, proprietile produselor finite depind n exploatare
de calitatea produselor turnate care au un rol "ereditar".
In cele ce urmeaz se vor examina aspectele legate de formarea structurii
primare a pieselor i lingourilor turnate din metale, precum i mijloacele practice
de influenare ale acesteia n vederea asigurrii proprietilor prescrise.
Grunii cristalini care rezult la solidificare sub forma unor
conglomerate cristaline sunt caracterizai de o anumit form, mrime i
orientare.
Forma cristalelor obinute la solidificare.
Grunii cristalini formai n urma
solidificrii prin mecanismele de germinare i
cretere n funcie de modul de cretere i de
forma final pot fi clasificai fie ca fiind idiomorfi
fie alotriomorfi.
Cristalele idiomorfe, au forma
exterioar n concordan cu simetria
sistemului i se obin rar n cazul solidificrii
metalelor doar a celor foarte pure i n condiii
de subrcire redus, deoarece creterea
feelor de mare densitate atomic este
uniform. Deasemeni se pot forma cristale
idiomorfe la cristalizarea primar a unor
compui intermediari. n cazul materialelor
policristaline, grunii individuali au forme
Fig. 4.6 Procesul de formare a dendritei
cu mai multe axe dintr-un germene
cristalin octaedric
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
neregulate, n funcie de condiiile de contact dintre grunii n cretere. Grunii
cristalini fr simetrie exterioar sunt numii alotriomorfi.
n mod obinuit, aa cum s-a precizat, n metalele impure i puternic
subrcite, creterea este anizotrop i este influenat att de :
viteza de ndeprtare a cldurii latente de solidificare dinspre
cristalele n cretere spre topitur ct i de
prezena impuritilor adsorbite pe suprafeele n cretere,. care
frneaz difereniat dezvoltarea lor.
La solidificarea metalelor n condiii reale de rcire, nedirijat i mult
ndeprtat de echilibru, sunt abateri fa de creterea uniform, i se dezvolt
cu precdere neuniform i nesimultan anumite microvolume denivelate (vrfuri,
proeminene) ale interfeei lichid/solid, care sunt mai intens rcite de curenii de
convexie din topitur i care astfel le
asigur o vitez mai mare de cretere.
Aceste direcii de cretere preferenial
corespund din punct de vedere
cristalografic direciilor perpendiculare
pe un plan de energie minim deci de
maxim stabilitate, i vor reprezenta
pentru fiecare sistem de cristalizare
direcii bine determinate. De exemplu,
direcia <101 0>, pentru meta-lele care
cristalizeaz n sistemul hexagonal. In
structura cubic cu fee centrate
direciile de cretere preferenial < 100
> reprezint axele piramidei formate de
planele octaedrice {111} i n figura 4.6
se prezint modul de cretere pentru un
germene de cristal de aluminiu cu fee
octaedrice (a) n cazul creterii uniforme (b) i al creterii prefereniale n
prelungirea colurilor (c i d). In fig.4.7 este reprezentat pentru un germene G,
delimitat de opt fee de energie minim (plane de densitate atomic maxim)
procesul de cretere pentru un cristal neregulat sub form ramificat. Direciile
de cretere prefereniale, perpendiculare pe aceste plane, corespund axelor xx,
yyi zz', i vor forma axele primare de tip A; acestea prin aport de atomi dinspre
topitur vor crete liber nspre lichid pn la apropierea lor de alte cristale vecine,
cnd, n zona interfeei se acumuleaz o mare cantitate de cldur i ca urmare
creterea lor se oprete. Rezult n acest fel axele lungi, principale care
corespund cu mrimea viitorului grunte.
n continuare, pe msur ce procesul de cretere progreseaz, la interfaa
ax principal/lichid se elibereaz cldura latent de solidificare ceea ce face s
apar un gradient termic pe direcia perpendicular i denivelrile de pe aceast
interfa vor crete foarte uor formnd axele secundare de tip B i, aa mai
departe, se vor forma noi axe de ordin superior de tip C, D, E, pn la
umplerea complet a scheletului arborescent. In concluzie la creterea
dendritic se formeaz ramuri primare, secundare, teriare, etc. (fig.4.7),
Fig.4.7 Schema de formare a unei dendrite:
Aaxe primare; Baxe secundare;
Caxe teriare; D, Eaxe de ordin superior.
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
pn la consumarea ntregii cantiti de lichid i nchiderea interstiiilor dintre
ramuri.
Creterea dendritic este
intermitent. Ramurile sunt oprite
din cretere de acumularea de
cldur latent de solidificare
proprie sau de la cristalele
vecine. Dup evacuarea cldurii,
apar din nou condiii favorabile
pentru continuarea cristalizrii i
creterea ramurilor se reia. In
final, gruntele rezultat poart
denumirea de dendrit de la
cuvntul grecesc "dendron"
(arbore).
La ntlnirile ramurilor
dendritice aparinnd fiecrui
grunte se formeaz limitele cu caracter neregulat, dantelat, fapt pentru care
grunii sunt denumii "alotriomorfi".
Formarea agregatului de atomi la solidificarea dendritic implic
urmtoarele stadii ilustrate de figura 4.8, a, b, c, d
germinarea (a) ;
creterea dendritic (b)
intersecia ramurilor i autofrnarea procesu-lui de cretere (c)
formarea grunilor alotriomorfi (d).
Un grunte dendritic are urm-toarele caracteristici (fig. 4.7.):
axele sunt perpendiculare;
aranjamentul atomic este perfect ordonat, corespunztor siste-mului
de cristalizare (forma neregulat a limitei de grunte cu aspect dantelat
nu contravine caracterului su cristalin);

compactitate interioar, ca urmare a umplerii
complete a spaiilor prin ramificaiile de ordin
superior, astfel nct la sfritul solidificrii din
fiecare dendrit se formeaz cristale
compacte. Uneori, n spaiul interdendritic / la
intersecia a trei dendrite este posibil prezena
unor poroziti formate ca urmare a izolrii
acestui microvolum de topitura metalic i
necompensrii contraciei la solidificare a
acestuia (fig. 4.9) n spaiile interdendritice este
posibil apariia segregaiei impuriti-lor, deci
nrutirea propriet-ilor mecanice care se
accentu-eaz pe msura creterii dimensiunilor dendritei.

Mrimea cristalelor
Fig. 4.9 Formarea microretasurii:
a lichid izolat n spaiul
interdendritic; b- microretasura.
Fig.4.8 Stadiile solidificrii topiturii
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu

Mrimea cristalelor rezultate la solidificare depinde de condiiile n care se
desfoar procesul de cristalizare.
Parametrii de cristalizare definii de Tammann sunt:
n
g
- viteza de germinare sau numrul de germeni care apar n topitur
n unitatea de timp i de volum[cm
-3
min
-1
];
v
c
- viteza de cretere liniar viteza de deplasare a interfeelor
cristalelor ntr-o anumit direcie n unitatea de timp [mmmin
-l
].

FENOMENE CONEXE SOLIDIFICRII
Retasura i porii de contracie

Retasura apare ca urmare a contraciei la solidificare datorat diferenei ntre
volumul specific V
L
al topiturii metalice i V
S
cel al metalului solidificat (V = V
L
V
S
),
lingourile i piesele turnate prezint n mod inerent anumite caviti, denumite retasuri,
plasate n profunzime sau spre suprafaa lor. Astfel, contracia la solidificare pentru
metale simple variaz de la 2-6,5%, pentru oeluri 2%, iar pentru fontele cenuii 1%).
Fac excepie unele semimetale ca Si, Ge, Sb, Bi, Ga, care la solidificare se dilat.
n funcie de mrimea i localizarea lor n pies i n structur se disting:
retasuri majore (macroretasuri);
retasuri minore (microretasuri interdendritice sau intergranulare).

Macroretasurile

Au forme dependente de forma, mrimea piesei, condiiile de evacuare a
cldurii spre exterior i de alte condiii de turnare.
n lingouri retasurile se pot localiza ca n exemplele ilustrate n figura 3.17, n
funcie de distribuia i succesiunea fronturilor de cristalizare, la exteriorul sau spre
interiorul lingoului, putnd fi :
deschise,
nchise,
continue sau discontinue,
concentrate sau dispersate.

Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Fig.3.18 Retasuri dispersate n piesele turnate: a, b, c -
deschise sau exterioare (oxidate, dantelate, acoperite cu
dendrite); e, f - nchise. Retasuri n form de : a, d- plnie;
b, e-de col; c, f macroscopice sau microscopice dispersate.
Fig. 3. 17 Volumul, distribuia i forma retasurilor majore ntr-un lingou n funcie
de modul de rcire:a - rcire pe la partea inferioar a lingoului; retasur
concentrat n maselot; b, c - rcire de jur mprejurul lingoului;retasur deschis ,
profund, discontinu (b); retasur concentrat n maselot (c);

Au margini dantelate fiind acoperite
de dendrite, oxizi i alte impuriti, motiv pentru
care nu se sudeaz prin laminare.
Retasura reprezint un defect
iremediabil care trebuie prevenit n practic prin
aplicarea unor rciri dirijate, mai intense la baza
lingoului dect la suprafa, topitura trebuie
meninut cald i chiar renclzit prin
utilizarea de amestecuri exoterme sau prin
folosirea maselotelor (rezervoare de metal topit
n care s fie dirijat formarea retasurii).
La piesele turnate (fig.3.18), avnd n
vedere varietatea de forme i dimensiuni
posibile, evitarea formrii retasurilor n pies
mai ales n nodurile termice devine o problem
a proiectrii tehnologiei formrii i turnrii ce
trebuie s in cont de :
alegerea seciunilor piesei,
plasarea alimentatoarelor, maselotelor i rcitorilor interiori sau exteriori,
utilizarea materialelor exoterme,
adoptarea temperaturii corecte de turnare etc.
Maselotele menin metalul lichid un timp prelungit, acoperind necesarul de
topitur pentru unele pri ale piesei susceptibile la formare de retasuri, iar rcitorii
evacueaz surplusul de cldur din prile masive stabilind un oarecare echilibru termic.
Dac viteza de alimentare sau de turnare ar fi egal cu cea de solidificare nu s-ar
forma retasuri, dar o astfel de reglare este dificil industrial fiind rezolvat de la caz la
caz prin diferite mijloace (turnare linitit, turnare continu etc.).
n figura 3.18 sunt reprezentate schematic aspectele defectelor de tip retasur
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Fig. 3.19 Exemple de sufluri i poroziti n
piesele turnate: a, b - exterioare (oxidate) -
sufluri exogene superficiale; c,dinterioare
(lucioase, netede, rotunjite)sufluri endogene;
a,c sufluri; b,d pori (reacie form metal).
Fig. 3.20 Variaia solubilittii hidrogenului n cupru n
funcie de temperatur.
(deschise i nchise) caracteristice pieselor turnate.

Microretasurile

Dup cum s-a artat la cristalizarea dendritic, ntre ramurile ntreptrunse ale
dendritelor pot aprea microretasuri prin faptul c lichidul care rmne izolat n aceste
caviti este insuficient sau se contract mult la solidificare. Apariia microretasurilor
depinde de susceptibilitatca la contracie a metalului, respectiv de desfurarea n timp a
procesului de solidificare i de forma crista-
lelor care rezult, i microretasurile sunt
localizate n ultimele regiuni solidificate i se
pun n eviden macro i microscopic n
suprafeele de rupere.
Microretasurile au un efect negativ
asupra caracteristicilor mecanice, de aceea
trebuie evitate sau limitate pe ct posibil.
Turnarea centrifugal sau sub presiune reduce
simitor aceste poroziti.

Suflurile

Suflurile sunt cavitile n care rmn blocate
gazele antrenate sau degajate sub form
molecular n timpul turnrii sau solidificrii
metalelor (CO, H
2
, N
2
, O
2
). Formarea
suflurilor depinde de interaciunea dintre
metalul lichid i mediul n care se face elaborarea-turnarea-solidificarea Dup
provenien se clasific n sufluri exogene sau endogene.
Sufluri exogene sunt gazele antrenate i
reinute mecanic n topitur n timpul turnrii, fie
din mediul nconjurtor (aer), fie din formele de
turnare (gaze rezultate din substanele din
amestecul de formare - ingredieni, liani, vopsele
etc.). Au aspectul unor caviti neregulate cu
pereii oxidai plasate spre exteriorul piesei. Nu
se vor admite nici n piesele turnate i nici n
lingouri, fiind nesudabile la laminare (fig. 3.19);
Suflurile endogene reprezint gazele
care se pot dizolva n stare atomic n metalul
lichid n cantiti mari, iar la rcire i solidificare,
prin descreterea brusc a solubilitii (fig. 3.20),
excesul se degajeaz n stare molecular sub
form de bule de gaze, care tind s ias la
suprafa, dar pot fi surprinse de frontul de
solidificare i rmn n materialul solidificat.
Deasemeni gaze pot rezulta n urma unor reacii
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Fig. 3.21 Tipuri de macrosegraii la un
lingou masiv din oel: + pozitiv; - negativ.
chimice n topitura metalic, fiind denumite gaze de reacie, care, ca i n cazul amintit
mai sus, se degaj din topitur i constituie la solidificare suflurile endogene. Acestea au
aspectul de caviti netede regulate, sferice sau eliptice, cu pereii lucioi, ntruct gazele
solubile sunt de cele mai multe ori reductoare sau inerte. Suflurile endogene sunt
admise numai n lingourile care se supun unor deformri plastice, cu reduceri mari i ca
urmare se sudeaz perfect. Suflurile superficiale deschise se mai numesc pori. Au
suprafaa oxidat i nu se sudeaz la laminare. La laminarea ulterioar a lingoului,
determin suprapuneri de material, care pot constitui amorse de fisur i de aceea n
vederea laminrii, suprafaa lingourilor trebuie curat de pori prin polizare.



Segregaiile

Segregaiile sunt neomogeniti
chimice, datorate rcirii n condiii ndeprtate
de echilibru cnd procesele de difuzie sunt
frnate.
Dup gradul de expansiune, sunt
macrosegregaii (segregaii majore) i
microsegregaii (segregaii minore).

Macrosegregaiile se extind la
nivelul volumului lingoului. Macrosegregaiile
se consider ca fiind pozitive, cnd coninutul
unui element depete valoarea medie din
masa lingoului sau negative, atunci cnd
coninutul elementului este sub valoarea
medie pe lingou. Macrosegregaiile pozitive se
localizeaz n general la capul lingoului, cele
negative la piciorul acestuia. Dup localizare,
macrosegregaiile pot fi: directe (normale),
inverse i gravitaionale.
Macrosegregaiile directe sunt
poziionate n ultima zona de solidificare, la
axa lingoului. Impuritile precum Mn, Ni, Cr,
S, P n oeluri segreg pozitiv.
Macrosegregaiile inverse concentreaz impuritile la suprafaa lingoului. Se
datoreaz deplasrii prin presiune sau capilaritate a lichidului central impurificat, printre
grunii columnari, spre suprafaa lingoului. Apar n aliajele de aluminiu i magneziu,
care au o contracie mare la solidificare.
Macrosegregaiile gravitaionale sunt o form de segregaie pe vertical i
const n concentrarea dup densitate a unor componeni la capul sau piciorul lingoului.
Pot apare fie datorit diferenei de densitate ntre cristalele formate i lichid fie din cauza
diferenei de densitate a lichidului, care provoac convecia lichidului pe vertical. n
figura 3.21 se prezint macrosegregraiile posibile la un lingou din oel masiv.
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Microsegregaiile se extind la nivelul grunilor cristalini, pe distane de ordinul
a 15-150m. Pot fi intercristaline, dac neomogenitile chimice apar ntre gruni vecini
sau intracristaline, dac apar n interiorul aceluiai grunte cristalin
Exemplul tipic de segregaie intracristalin l constitue segregaia dendritic
(figura3.22), specific aliajelor cu interval de solidificare mare, cum sunt bronzurile cu
staniu. Elementul mai greu fuzibil se va gsi n cantitate mai mare dect concentraia
medie a aliajului n axele centrale ale dendritei n timp ce zonele dinspre limita dendritei
sunt mai bogate n elementul mai uor fuzibil. Astfel, analiza chimic pe microvolume la
microsonda electronic arat c n cazul bronzurilor cu staniu, Sn este minim la axa
dendritei i maxim la suprafaa acesteia.
Segregaiile provoac neomogeniti structurale i de proprieti.
Macrosegregaiile odat aprute nu pot fi remediate. De aceea, se evit apariia lor prin
rciri rapide. Microsegregaiile se accentueaz la rcire rapid, dar pot fi ulterior
diminuate prin tratamentul termic de recoacere de omogenizare.

Fig. 3.22 Microsegregaie dendritic
bronz cu Sn (12%) turnat [X200]
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
PREGTIREA PROBELOR METALOGRAFICE

Aspecte teoretice
Proba metalografic (eantion, epruvet, lif) este o parte detaat din materialul
metalic de studiat, pentru a fi pregtit n vederea analizei macro i microscopice.
Condiia necesar, pentru cercetare microscopic n lumin reflectat a
materialelor metalice, este pregtirea unei suprafee plane i foarte netede.
Pregtirea probelor metalografice se face conform indicaiilor STAS 4203 74 i
const din urmtoarele operaii : luarea probelor, lefuirea, lustruirea i atacul
metalografic.

Descrierea lucrrii
1. Luarea probelor metalografice
La prelevarea probelor metalografice trebuie avut n vedere alegerea
corect a locului de prelevare i a metodei de tiere.
Locul de prelevare trebuie astfel ales ca proba s fie reprezentativ pentru
materialul cercetat, s corespund scopului cercetrii i s conin structura caracteristic
precum i variaiile posibile de structur.
n cazul pieselor turnate se vor lua probe din fiecare zon caracteristic de
solidificare.Pentru table, platbande i benzi se vor pregti dou fee: n direcia laminrii
i perpendicular pe aceasta pentru a evidenia anizotropia introdus de deformarea
plastic. Structura medie se relev prin luarea unei probe la o treime din limea tablei.
Impuritile i segregaia se evideniaz prin luarea unei probe din axa tablei.
Pentru bare i evi proba va fi luat prin secionare longitudinal.
n cazul pieselor rupte, proba va fi luat din imediata apropiere a suprafeei de
rupere, cuprinznd-o i pe aceasta, iar pentru comparare se va lua nc o prob din zona
sntoas.
La piesele tratate termochimic (cementare, nitrurare, etc.), proba va cuprinde i
stratul exterior. Dac stratul este foarte subire, este indicat ca tierea s se fac nclinat.
mbinrile sudate se analizeaz n seciune transversal cordonului de sudur.
Tierea probelor metalografice trebuie astfel realizat, nct s nu produc
modificri n structura materialului. Se vor evita procedee care produc deformri (cu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
dalta, cu foarfec, etc.) sau care provoac nclzirea materialului (tiere cu flacr
oxigaz).
O tiere corect se execut cu fierstrul mecanic, prin achiere pe maini unelte,
folosind lichide de rcire.
n cazul materialelor metalice dure (peste 400 HB) tierea se face cu discuri
abrazive sau prin electroeroziune.
Fig. 1. Probe metalografice

n cazul semifabricatelor sau pieselor de dimensiuni mari, se admite tierea
oxiacetilenic sau mecanic, dar zona influenat termic sau prin deformare trebuie
nlturat prin prelucrare mecanic. Dup tiere, obinerea unei suprafee plane, cu
rugozitate redus, se obine prin rectificare, pilire sau polizare.
Forma curent a probelor metalografice este paralelipipedic sau cilindric, de
dimensiuni 15x15x15 mm. ntotdeauna, nlimea probei va fi mai mic dect celelalte
dou dimensiuni, pentru c altfel nu se menine planeitatea suprafeei la prelucrarea
ulterioar. Probele de dimensiuni mici (table subiri, srme, piese mici) sau la care
intereseaz structura pn la margine se pot fixa n forme speciale cu aliaje uor fuzibile,
(Wood, Lipowitz, Rose, Newton), rini sintetice, duracrilat dentar, cear, etc. sau
mecanic prin nituire sau cu uruburi (fig. 1).
2.lefuirea
lefuirea se execut cu ajutorul hrtiilor metalografice (particule abrazive de
carbur de siliciu sau electrocorindon pe suport de hrtie sau pnz) notate conform
STAS 1753-76 dup mrimea liber a ochiului sitei n sutimi de mm sau dup notaia
internaional: numr de ochiuri/ol liniar (tabel 1)

Tabel 1 Simbolizarea hrtiei metalografice

Simbol


Tip abraziv

Mrimea ochiurilor
sitei
10
2

Nr. de ochiuri
/ol liniar

Clasa

Granule

20
16
70
80
12
10
100
120
fin



Pulberi
8
6
5
4
150
180
240
280
Foarte
fin
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Micropulberi M40
M28
M20
M14
M10
M7
M5
-
-
-
320
400
500
600
700
800
900
1000
1100
1200
Extra fin

lefuirea are ca scop obinerea unei suprafee perfect plane, fr zgrieturi, cu
grad nalt de luciu. lefuirea se poate executa manual sau mecanic, uscat sau umed.
n cazul lefuirii manuale hrtia metalografic se aeaz pe o plac de sticl,
montat, prin intermediul unei plci de cauciuc, pe un suport de lemn. Proba uor apsat
se mic numai ntr-o singur direcie printr-o micare alternativ.
lefuirea se execut pe minim 8 hrtii metalografice pornindu-se de la granulaia
150 sau 180 pn la 800-1000.
La fiecare schimbare a hrtiei proba va fi tears i rotit cu 90, astfel ca rizurile
noi s formeze un unghi drept cu cele precedente. Se trece la urmtoarea hrtie
metalografic, atunci cnd s-a constatat, c au disprut toate rizurile de la lefuirea
anterioar.
Hrtia de lefuit se cur prin scuturare de praful metalic ori de cte ori se
folosete; nu se admite utilizarea aceleiai hrtii pentru materiale feroase i neferoase.
La sfritul operaiei, proba va fi splat sub jet de ap pentru a ndeprta urmele
de abraziv sau praf metalic i se usuc prin tergere.
n cazul lefuirii mecanice, se folosesc maini de lefuit verticale sau orizontale la
care hrtia metalografic este fixat pe discuri rotitoare .
lefuirea umed, aplicat mai ales la lefuirea mecanic, se efectueaz sub jet
continuu de ap, utiliznd hrtii metalografice hidrofile. n timpul lefuirii, proba nu
trebuie s se nclzeasc peste temperatura minii.

3. Lustruirea probelor metalografice
Lustruirea are ca scop obinerea unei suprafee plane cu luciu oglind. Lustruirea
se poate executa mecanic, electrolitic sau chimic.
a. Lustruirea mecanic
Se face cu maini de lustruit prevzute cu un disc rotitor pe care se fixeaz o psl
de ln merinos, postav, fetru, catifea, n funcie de materialul probei. n tabelul 2 se
prezint condiiile concrete de lustruire pentru cteva metale i aliaje frecvent utilizate.
Lustruirea se face cu ageni de lustruire, cu care se impregneaz materialul pe care
se lustruiete. Cel mai frecvent se folosete alumina (Al
2
O
3
), oxidul de magneziu (MgO)
sau oxidul de crom (Cr
2
O
3
).
Alumina se gsete cu trei grade de finee (1, 2, 3) corespunztoare unor durate de
decantare 3, 12 i 24 ore. Pentru a se evita apariia culorilor de revenire pe prob, se
adaug cteva picturi de tartrat sau hidroxid de amoniu .
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Pentru metalele foarte dure (oeluri clite, fonte albe, etc.) se folosete ca agent de
lustruire praful de diamant. Acesta se prezint n mai multe trepte de granulaie (0,25; 1;
3; 6; 8 i 15 m), sub form de paste sau spray-uri.
La lustruirea mecanic se evit nclzirea probei prin rcire cu ap.
Pentru a obine o suprafa uniform lustruit proba trebuie rotit continuu i
deplasat n contra sensului de rotaie a discului. n caz contrar, n urma constituenilor
duri, pot apare zone nelustruite ca umbre.

Tabel 2 Condiiile lustruirii probelor metalografice
Materialul probei Materialul pe care se
lustruiete
Agentul de
lustruire
Viteza de rotaie
rot/min
Oel postav gros alumina r. 1 1000 - 1500
Font cenuie postav gros alumina nr. 1 500 - 600
Cupru i aliajele
sale
postav subire i moale alumina nr. 2

600 800

Aluminiu i aliajele
sale
catifea de mtase, piele de
cprioar
alumina nr. 3
sau MgO
100 - 200
Plumb i aliajele
sale
postav moale , piele de
cprioar
alumina nr. 3
sau MgO
150 - 200
Magneziu i aliajele
sale
Postav moale ap cu spun
cu MgO
600 - 800

Un exemplu de lustruire cu bune rezultate este urmtorul: se aeaz, la
jumtatea razei discului o prob metalografic paralelipipedic, cu una din laturi contra
sensului de rotire a discului, i se menine sub apsare relativ puternic 1 minut; se rotete
apoi proba cu 90, aducnd o nou latur n poziia iniial, i se menine sub apsare 1
minut. Dup patru minute cnd se ajunge la poziia iniial, se menine proba un minut, n
zona marginal a discului, sub o apsare foarte uoar i se rotete uor dup cele patru
laturi.
Pentru o prob cilindric se respect aceleai etape n raport cu dou diametre
perpendiculare ale suprafeei de lustruit.
Dup date experimentale durata de lustruire este de cca. 5 min. Lustruirea nu
trebuie s dureze nici prea mult, deoarece constituenii structurali moi sunt erodai.
Proba lustruit, care trebuie s prezinte aspect de oglind, se spal cu ap cu un
tampon de vat, se degreseaz cu alcool i se usuc prin tamponare pe hrtie de filtru sau
n curent de aer cald.
Verificarea lustruirii se face la microscop, mrire 100x. Pe prob se vor observa
incluziunile nemetalice, grafitul n fonte, fisurile sau defectele de pregtire.
Spre deosebire de lefuire, care are la baz un proces de abraziune a suprafeei,
prin lustruire mecanic asperitile se niveleaz prin curgerea materialului. Suprafaa
probei este puternic deformat la rece(ecruisat), cu formarea unui strat subire amorf,
numit strat BEILBY. Acest strat, care denatureaz sau acoper structura real, este
ndeprtat n mare msur prin atac metalografic.

Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
b. Lustruirea electrolitic
Este o metod care prezint urmtoarele avantaje: evit ecruisarea probei, este
rapid, se pot lustrui suprafee de dimensiuni mari. Aceast metod se poate aplica numai
materialelor metalice monofazice (cupru, fier pur, alam , bronz , etc.).






O celul de lustruire electrolitic(fig. 2) cuprinde un vas de sticl 1 n care se pune
un electrolit (2), rcit cu ap prin vasul exterior (3). n vasul 1 se afl catodul 4 din oel
inoxidabil sau grafit i proba metalografic plasat la anod (5). Electrolitul este agitat cu
un agitator (6), iar temperatura bii se msoar cu termometrul 7. Cu ajutorul rezistenei 8
se regleaz tensiunea i intensitatea curentului.
La trecerea curentului electric, la anod are loc dizolvarea metalului, cu
formarea unui strat de produse de reacie. Acest strat va prezenta o rezistent electric cu
att mai ridicat cu ct grosimea sa va fi mai mare. tiind c din cauza agitrii aplicate,
suprafaa acestui strat este mai neted spre electrolit dect spre metal, unde urmrete
relieful probei, rezult c. n dreptul proeminenelor, stratul este mai subire i prezint o
rezisten electric mai mic dect n rest. Conform legii lui Ohm, la micorarea
rezistenei, crete intensitatea, deci implicit viteza de dizolvare, cu efect de nivelare a
suprafeei.
Electrolitul i regimul de lucru electric se aleg funcie de natura
materialului probei din STAS 4203-47.

c. Lustruirea chimic
Procedeul poate fi aplicat numai materialelor deformate plastic i n cazul
cnd nu se impun condiii severe cu privire la calitatea probei. Este un procedeu foarte
rapid, care nlocuiete lefuirea i lustruirea de lung durat.
La lustruirea chimic, proba lefuit pe hrtie de granulaie 150, este imersionat
cu suprafaa de lustruit ntr-o baie de acizi. Are loc o dizolvare mai puternic a metalului,
dect n cazul lustruirii electrolitice, care conduce la nivelarea suprafeei probei.
Aplicarea procedeului necesit o oarecare experien.

4. Atacul metalografic
Fig. 2 Celula de lustruire electrolitic (a); principiul de lustruire (b); 1- vas ; 2- electrolit; 3-
vas de rcire;4- catod; 5- anod; piesa ; 6- agitator; 7- termometru; 8- rezisten reglabil;9-
a.
5 9 2 4
b.
6

3

.7


H
2
O
2

4
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Are ca scop punerea n eviden a constituenilor structurali. Developarea
structurii se realizeaz prin atacul suprafeei cu reactivi chimici, n general soluii de
acizi.
Se utilizeaz urmtoarele metode de atac :
- atac chimic, cnd reactivul atac limitele de grunte, dizolv difereniat grunii
cristalini, n funcie de natura fazelor i dup orientarea lor cristalografic (fig. 3).

Fig. 3. Reflexia razelor de lumin pe un constituent monofazic (a) sau polifazic
(b)

Reactivul chimic poate forma de asemenea, pe suprafaa grunilor cristalini
depuneri de constitueni, care determin colorarea acestora. Astfel, acidul azotic
formeaz pe suprafaa grunilor straturi de oxizi de grosime diferit, a cror culoare
variaz de la galben deschis (strat subire) la cafeniu nchis (strat gros). Atacul chimic se
face prin imersionarea i agitarea probei n reactiv, sau tergerea suprafeei cu un tampon
de vat nmuiat n reactiv, pn la dispariia luciului oglind. Proba se spal apoi n ap
sau alcool i se usuc prin tamponare pe hrtie de filtru sau curent de aer cald.
Durata atacului variaz de la cteva secunde la cteva minute n funcie de
compoziia i structura materialului probei.
Reactivii sunt numeroi, n funcie de materialul cercetat i de scopul urmrit.(tabelul 2.3)
n cazul oelurilor i fontelor se folosete nitalul, care este o soluie de acid azotic
2 5%, n alcool etilic.
- atacul electrolitic se folosete n instalaia de lustruire electrolitic cu proba
plasat la anod, ntr-un regim de electroliz adecvat.
- atacul prin formarea unei pelicule de oxid sau sulfur pe suprafaa lustruit a
probei.
Structura se evideniaz, deoarece viteza de oxidare sau sulfurare variaz cu
natura grunilor i orientarea lor. Pe acest principiu se bazeaz atacul prin culori de
revenire. Prin nclzire cu aer a probei lustruite se formeaz pe gruni straturi de oxizi
transpareni, de grosimi diferite. Interferena razelor reflectate de pelicula de oxid si de
suprafaa metalic determin colorarea diferita a grunilor. Astfel la un oel carbon
nclzit la 280C, perlita se coloreaz n albastru, iar cementita n rou.
- fr atac, se pot evidenia diferii constitueni structurali prin capacitatea lor
diferit de reflexie, culoare, denivelrile create la lustruire, ca urmare a duritii
difereniate.
Constituenii anizotropi (care cristalizeaz n alte sisteme dect cel cubic) se pot
evidenia prin analiza la microscop n lumin polarizat.
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Dup lustruirea probelor se vor observa incluziunile nemetalice, iar dup atacul
chimic constituenii structurali (fig. 4)


Fig. 4 . Aspectul microstructural pentru o proba din oel cu 0,2%C: a lefuire
hartie metalografic 150; b lefuire hartie metalografic 400; c lefuire hartie
metalografic 800; d lustruire; e atac metalografic nital (2 % acid azotic n alcool
etilic)

Condiii de lucru
Metoda de lucru: lefuirea manual; lustruire mecanic; atac chimic;
Probe metalografice: din oel, font i neferoase
Aparatura : maina de lustruit mecanic; microscopul metalografic.

Mod de lucru
Fiecare student va face pregtirea unei probe metalografice parcurgnd etapele :
lefuirea manual pe hrtie metalografic : 150, 220, 320, 400, 500, 600, 700,
800;
splarea probei i a minilor n curent de ap;
lustruire mecanic cu past de diamant;
splarea probei n ap i uscarea prin tamponare pe hrtie de filtru;
analiza la microscop i schiarea imaginii probei dup lustruire;
atac chimic cu reactivul specific materialului probei
analiza la microscop si schiarea structurii, cu indicarea constituenilor structurali.
Se vor nota hrtiile metalografice utilizate, agentul de lustruire, durata lustruirii,
reactivul chimic folosit, mrirea microscopului i se va schia imaginea observat la
microscop a probei lustruite i a celei atacate cu reactiv chimic.

Tabel 2.3

REACTIVI PENTRU ANALIZA MICROSCOPIC (dup STAS 4203/74)

Nr.
crt.
Reactiv Compoziie Condiii de atac ntrebuinri i observaii

REACTIVI GENERALI PENTRU FONTE I OELURI (carbon slab mediu aliate)

1
Nital
1-5 ml acid azotic (1,40)
100 ml alcool etilic sau
metilic
Durata de atac cteva
secunde un minut
Aliaje Fe-C. Nu atac ferita
i compuii definii
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
2
Picral
4 g acid picric
100 ml alcool etilic
Durata de atac cteva
secunde un minut
Idem ptr. structuri fine. Se
recomand atac prealabil cu
nital.

REACTIVI GENERALI PENTRU OELURI ALIATE (inoxidabile i rapide)

3 Schrader
0,3 g acid picric
0,2 ml acid azotic (1,40)
100 ml alcool etilic

4
Portevin
4 ml acid azotic (1,40)
100 ml alcool metilic
+1/10 volum picral 4%
Pentru structuri fine.
nlocuiete atacuri succesive
cu (1) i (2) .
Pentru oeluri speciale.
Cnd atacul este insuficient
se adaug cteva picturi de
HCl.

5
Vilella
1 g acid picric
5 ml HCl (1,19)
100 ml alcool etilic
Pentru oeluri feritice i
austenitice Cr-Ni, Cr-Mn
evideniaz grunii structurii
martensitice.

6 Mable
4 g sulfat de cupru
20 ml HCl (1,19)
20 ml ap distilat







Oeluri inoxidabile

7 Vilella
10 ml acid azotic (1,40)
20 ml HCl (1,19)
30 ml glicerin
nainte de atac proba
se fierbe n ap
cald.
Pentru aliaje Fe-Cr, oeluri
rapide austeni-tice, oeluri cu
mangan.
8
Ap regal
10 ml acid azotic (1,40)
30 ml HCl (1,19)
Se contureaz n
clorura cupric.
Pentru oeluri inoxidabile cu
coninut ridicat de Ni i Cr.
9 Picrat de
sodiu
alcalin
2 g acid picric
25 g hidroxid de sodiu
100 g ap distilat
Atac la 50 C timp
de 5 10 minute.
Coloreaz cementita,
carburile (excepie cele
bogate n Cr).

REACTIVI PENTRU METALE I ALIAJE NEFEROASE

10
-
100 ml acid fluorhidric
90 ml ap
30 60 s Titan i aliaje de titan
11
-
5 g clorur feric
30 m l HCl
100 ml ap
5 10 s Cupru i aliaje de cupru
12
-
0,5 ml acid fluorhidric
1,5 ml HCl
2,5 ml HNO
3

95,5 ml ap
15 s
Aluminiu i aliaje de
aluminiu
13
-
0,6 ml acid sulfuric
100 ml alcool

15s
Magneziu i aliaje de
magneziu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
PREGTIREA PROBELOR METALOGRAFICE

Analiza microscopic a metalelor i aliajelor constituie o metod de control pentru
cunoaterea proprietilor fizice, mecanice sau tehnologice prin observarea constituieilor
structurali din care este alctuit, a naturii, numrului i formei lor, a dimensiunilor i modului de
repartiie.
Probele din metale i aliaje, fiind opace, necesit o pregtire prealabil a suprafeelor.
Pregtirea probelor metalografice se face conform indicaiilor STAS 4203-74 i const din
urmtoarele operaii: luarea probei din materialul examinat, lefuirea, lustruirea i atacarea cu un
reactiv chimic corespunztor.
1. Luarea probelor
Locul se unde se ia epruveta trebuie s fie astfel ales nct proba s fie reprezentativ
pentru materialul studiat i n concordan cu scopul examinrii.
De exemplu, n cazul benzilor, tablelor, srmelor, barelor se vor lua probe de la cele
dou capete i din centrul barelor, avndu-se n vedere poziia suprafeei care se pregtete n
raport cu direcia deformrii plastice; pentru piesele turnate se iau probe din zona n care viteza
de rcire a fost cea medie; pentru piesele care s-au distrus n funcionare se iau probe din zona
de rupere sau ct mai aproape de aceasta i din zonele nvecinate, pentru comparaie.
Forma probelor: cilindric, cubic sau prismatic, avnd diametrul sau latura bazei de
10...15 mm, iar nlimea de max.20 mm.

2. Tierea
Detaarea probei din semifabricatul sau piesa respectiv trebuie fcut astfel nct s nu
fie modificat structura materialului. Se recomand tierea prin strunjire, rabotare sau, n cazul
aliajelor foarte dure, tierea cu un disc abraziv subire, avndu-se grij s se fac o rcire intens
n tot timpul tierii.

3. Pregtirea probelor
Pregtirea probelor se realizeaz pentru obinerea unei suprafee plane, fr rotunjiri pe
margini, fr s prezinte urme de lovituri sau imprimri i corpuri strine.
Pregtirea probei se face cu pila sau la polizor nivelndu-se proba astfel nct s aib
feele opuse paralele. Trebuie avut grij ca proba s nu se deformeze sau s se nclzeasc,
deoarece se poate produce uor modificarea structurii originale.
n cazul probelor mici, care nu pot fi inute cu mna se folosesc dispozitive speciale
(dou lame metalice paralele) de prins att la lefuire, ct i la aezarea pe microscop. Probele
foarte mici se pot fixa ntr-un cadru cu ajutorul unor aliaje fuzibile, rini sintetice, materiale
plastice, duracryl dental, bachelit, polimeri.
lefuirea probelor se poate face manual sau mecanic.
lefuirea manual se execut ntr-o singur direcie printr-o micare de translaie pe o hrtie
de lefuit aezat pe o plac de sticl.
lefuirea mecanic se execut cu ajutorul mainilor delefuit, care au un disc acoperit
cu hrtie de lefuit. Se utilizeaz hrtie de lefuit de diferite granulaii, ncepnd de la cea mai
grosolan la cea mai fin. Operaia de lefuire pe fiecare hrtie dureaz pn cnd, dup splarea
suprafeei probei cu ap, se constat c au disprut toate rizurile datorate lefuirii anterioare, apoi
se trece la hrtia urmtoare mai fin.
n timpul lefuirii proba nu trebuie rotit n jurul axei sale. La trecerea de la o hrtie de
lefuit la urmtoarea, proba se rotete cu 90 fa de poziia avut pe hrtia precedent. Pentru a
se evita nclzirea probei, aceasta se rcete din cnd n cnd cu ap.
Dup lefuirea complet, pe tot setul de hrtii, urmeaz lustruirea probei.
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Se realizeaz pe maini de lefuit prevzute cu un disc pe care se fixeaz un postav de
ln merinos sau catifea. n timpul lustruirii pnza se mbib cu o suspensie apoas de oxid de
aluminiu sau oxid de crom. Cel mai frecvent de utilizeaz suspensia fin de alumin (Al
2
O
3
) n
ap, foarte slab acidulat, cu cteva picturi de acid azotic, la un litru de suspensie.
n timpul lustruirii proba se ine pe disc cu mna, dup cca. 5 minute, lustruirea trebuie s
fie terminat i proba se spal, se usuc cu hrtie de filtru i se controleaz la microscop
suprafaa trebuie s fie neted, fr zgrieturi i s aib luciu metalic. Probele lustruite se
pstreaz n exicator pentru a evita oxidarea de suprafa.
lefuirea are un efect de abraziune, n timp ce la lustruire se produce o curgere a
metalului de la suprafa, curgere care acoper asperitile (rizurile de la lefuire) i
structura (acoper spaiile intergranulare). Acest strat fin de metal deformat, ecruisat,
numit strat Beibly, d aspect de oglind suprafeei.
Lustruirea probelor se poate face i electrolitic pe
instalaii de lustruire electrolitic (figura 1) n care proba
metalic reprezint anodul, iar catodul este o plac de oel
inoxidabil. Metoda de lustruire electrolitic evit deformarea
plastic a suprafeei probei.


Figura 1

n principiu, instalaia de lustruire electrolitic, const dintr-un vas de sticl (1) n care se
gsete electrolitul (2) rcit cu apa care circul prin vasul exterior (3). Pe fundul vasului (1) se
afl o lam catodic (4) din metal rezistent la coroziune (ex. oel inoxidabil V2A, platin,
eventual aluminiu) n faa creia legat la polul pozitiv al sursei de curent se gsete proba (5)
cufundat cu suprafaa de lustruit n electrolit i jucnd rol de anod. Electrolitul este agitat cu
agitatorul (6), iar temperatura bii se controleaz cu termometrul (7). Cu ajutorul rezistenei
reglabile (8) se pot regla, dup dorin, tensiunea i intensitatea curentului. Principiul de lucru
este urmtorul: la trecerea curentului electric, se dizolv metal de pe anod i se formeaz un strat
subire de produse de reacie (strat anodic) cu alt compoziie chimic dect cea a anodului.
Prin lustruire electrolitic se pot obine simultan mai multe suprafee lustruite pe aceeai
prob.
n tabelul nr.1 sunt prezentai electrolii adecvai pentru diferite metale i aliaje, catozii i
condiiile de lustruire:
Tabelul nr.1
Proba Electrolitul
Densitatea de
curent [A/dm]
Tensiunea
[V]
Durata Observaii
Oel
inoxidabil
200 cm
3
anhidrid
acetic
100 cm
3
acid
percloric
0,5 g aluminiu
6 50 5 min. Amestec exploziv.
Catod de fier sau
aluminiu. Temperatura
sub 30C.
Oeluri
carbon
tratate
termic
750 cm
3
anhidrid
acetic
185 acid percloric
30 cm
3
0,5 g
aluminiu
4-6 50 4-5 min. Amestec exploziv.
Catod de fier sau
aluminiu. Temperatura
sub 30C. Agitare
uoar a bii. Soluia
se prepar cu 24 ore
nainte de utilizare.
Cupru Acid ortofosforic 0,5-0,25 2 5 min Catod de cupru
Nichel 200 cm
3
alcool
metilic
- 10-50 cteva
minute
Catod de oel V2A
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
100 cm
3
acid azotic

4. Punerea n eviden a structurii
Cea mai utilizat metod de punere n eviden a structurii este metoda de atac cu
diferii reactivi metalografici. Structura metalului apare prin atacarea cu reactivi metalografici,
pe dou ci:
- ca urmare a dizolvrii stratului Beibly;
- prin colorarea selectiv a diferiilor constitueni structurali prin depunere de oxizi
ceea ce permite distingerea lor, uneori identificarea lor.
Atacarea se face prin introducerea probei, prins cu un clete, cu suprafaa lustruit n
reactiv unde se ine micndu-se uor, pn dispare luciul original. Apoi se spal n ap, alcool i
se usuc cu hrtie de filtru sau o crp moale. Atacarea se mai poate face tergnd suprafaa
lustruit a probei cu un tampon de vat nmuiat n reactiv. Durata atacului poate varia de la
cteva secunde la mai multe minute.
Unul din reactivii metalografici cei mai utilizai este NITALUL. Acest reactiv este
folosit pentru punerea n eviden a microstructurii. Compoziia chimic a nitalului: acid
azotic 1-5 cm
3
n soluie de alcool etilic 100 cm
3
. Se recomand atacuri i lustruiri
repetate.
Exemplu: Perlita (amestec mecanic eutectoid de ferit i cementit) n care cele dou faze
prezint susceptibilitate diferit la atacul cu reactivul metalografic (figura 3). Modul de
evideniere a fazelor ca urmare al reliefului format pe suprafaa probei este prezentat schematic n
figura 2. La microscopul metalografic funcionnd pe principiul observrii n lumin reflectat
vor apare ntunecate acele pri din suprafa care s-au dizolvat la atacul chimic.





Figura 2 Figura 3

Atacul cu reactivi metalografici se face n general pentru punerea n eviden a limitelor
grunilor sau ai suprafeelor grunilor. Prin atacul pentru punerea n eviden a limitelor
grunilor se nelege un atac metalografic la care se scot n eviden limitele grunilor cristalini
ai metalelor sau aliajelor, fr s se deosebeasc prin culoare. Acest efect se realizeaz prin faptul
c suprafeele cristalului sunt atacate cu intensitate diferit de ctre reactiv, dup poziia acestora
n suprafaa lustruit a probei. Lumina lmpii microscopului, care cade n general oblic, arunc
umbre pe cristalele aezate mai n adncime, iar aceste umbre, la mriri mici, scot n eviden
limitele grunilor. La limitele grunilor exist straturi mai mult sau mai puin groase de
impuriti metalice sau nemetalice, care sunt, din punct de vedere chimic, mai puin pure dect
gruntele cristalin. La atac se formeaz elemente electrochimice locale, care duc la dizolvarea
componenilor mai puin puri n acest caz a substanelor de la limita grunilor n timp ce
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
cristalele nu sunt atacate. Astfel, grunii cristalini sunt separai dup atac prin adncituri n form
de anuri.
Atacul pentru punerea n eviden a suprafeelor grunilor se bazeaz pe faptul c
diferite cristale capt dup atac aspectul diferit, culoare diferit. Culoarea se poate produce n
diferite feluri.
Astfel, reactivii oxidai, de exemplu acidul azotic formeaz pe diferitele suprafee ale
cristalului, straturi de oxizi de grosime diferit, cu coloraie diferit. Cu ct stratul de oxid este
mai gros cu att el apare de culoare mai nchis.
Cea mai modern metod de punere n eviden a structurii folosete indicatori
radioactivi, se procedeaz fie prin bombardarea probei de cercetat cu radiaii de particule
(radiaii de neutroni), anumite elemente de cheie devenind radioactive, adic emitoare de
radiaii, fie prin alierea materialului probelor cu urme ale unui element radioactiv. Dup aceea
proba este lefuit, lustruit i presat pe stratul sensibil al unui film cu granulaie foarte fin de
fabricaie special.
Dup punerea n eviden a structurii probele se studiaz la microscop, mai nti la putere
de mrire mic pentru a se observa aspectul general al structurii, apoi la puteri de mrire mari
pentru studiul anumitor constituieni structurali.
























Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
ANALIZA MACROSCOPIC


Studiul macroscopic al metalelor i aliajelor este studiul cu ochiul liber
sau cu lupe simple al aspectului exterior al pieselor sau al unor seciuni special
pregtite cu scopul de a obine informaii cu privire la felul materialului, granulaia
sa, dac a suferit sau nu tratament termic, anumite defecte de material (retasuri,
sufluri, pori, crpturi, incluziuni nemetalice).
Analiza macroscopic permite evidenierea:
aspectelor solidificrii metalelor i aliajelor metalice (existena dendritelor,
retasurilor, fisurilor, crpturilor);
aspectele rupturii pieselor;
neomogenitilor de ordin chimic;
neomogenitilor de ordin mecanic;
neomogenitilor structurale;
zonelor mbinrilor sudate.
Probele pentru studiul macroscopic sunt piese sau semifabricate cu defecte
vizuale pe suprafaa exterioar sau la care se confecioneaz seciuni speciale de
studiu.

1. Prepararea probelor
Polizarea pregtitoare este, n principiu, aceeai pentru examenul
macroscopic ca i pentru examenul microscopic cu meniunea c gradul de finisare
trebuie s fie apropiat de mrimea dorit, polizarea fiind limitat la hrtia
metalografic de granulaie 400.
Pentru probele de dimensiuni mari se va evita nclzirea local.

2. Atacul
Se folosesc reactivi corespunztori fiecrui tip de aliaj.
n unele cazuri se prefer soluii diluate care acioneaz lent prezentnd
avantajul de a ataca suprafaa uniform. Alteori, se folosesc soluii puternic acide
care provoac un relief accentuat sau reactivi care dau precipitri selective
(exemplu: depunerea de cupru pe fier).
Eantioanele mari sunt mbibate cu reactiv cu ajutorul unui tampon de vat
sa a unei perii moi, iar pentru eantioanele mici se folosesc imersiuni n reactiv.
Atacul este urmat de o splare i uscare.

Neomogeniti structurale
Deoarece atacul suprafeei depinde de orientarea grunilor, reactivul face
vizibili grunii de dimensiuni suficiente. Dimensiunile i orientarea grunilor
sunt legate de forma exterioar i modul de realizare a lingourilor sau a pieselor:
solidificare, laminare i forjare, ecruisare.

Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Neomogeniti mecanice
Dei compoziia chimic nu este modificat prin ecruisare, o zon ecruisat
este atacat mai uor i figura de atac poate da o idee asupra gradului de ecruisare.

Neomogeniti chimice
Deoarece atacul este funcie de compoziia chimic, o figur de atac poate
da indicaii asupra amplasrii segregaiilor. Este posibil s se obin o imagine a
cristalizrii primare a unui metal sau a unui aliaj (de exemplu forma dendritelor).

3. Metode de reproducie
Metodele de reproducie aplicate n macrografie sunt determinate de
raportul de mrire dorit. Pentru mriri ce nu depesc 10x, se folosesc aparate
fotografice normale, fie aparate speciale pentru reproducie. Pentru mriri
puternice, se folosesc microscoape metalografice cu echipament macrografic.
Iluminarea joac un rol important n reproducia figurilor de atac
macrografic.

4. Metode impresionare direct a imaginii
Anumii constituieni, cum sunt sulfurile i fosfurile n aliajele de fier, pot
da direct n contactul cu hrtia, prin reacia chimic, o impresie reprezentativ a
cantitii lor i a distribuiei lor. Principiul se bazeaz pe atacul sulfurilor i
fosfurilor prin soluii acide, cu degajare de H
2
S sau H
3
P; aceti componeni
reacioneaz, la rndul lor, asupra peliculei sensibile contra suprafeei polizate.

4.1. Metoda lui Heyn i Bayer
Se aplic pe suprafaa polizat, o mtase mbibat cu urmtoarea soluie:
HgCl
2
: 10 g, HCl: 20 ml, H
2
O: 100 ml.
Prin reacia HCL cu sulfurile i fosfurile, H
2
S i H
3
P se degaj local i
formeaz cu HgCl
2
un precipitat negru de HgS i un precipitat galben de Hg
3
P
2
.
Aceste precipitate ader la msare n locurile unde se gsesc sulfurile i fosfurile,
astfel c se obine o imagine a repartiiei acestor incluziuni. Aceast amprent
poate fi conservat dup cltire cu ap.

Reactivul Heyn:
Compoziie: 10 g clorur cupric amoniacal, 100 ml ap.
Destinaie: Pune n eviden segregaia de sulf, fosfor i carbon. Segregaia
de sulf i fosfor se coloreaz n cafeniu. Reactivul se recomand n special pentru
segregaia de carbon care se coloreaz n nuan deschis.
Mod de lucru: Proba este lefuit. Se scufund proba n soluie timp de 1
minut, cuprul depus se terge sub curent de ap cu sau sau hrtie de filtru.

4.2. Metoda cu rectivi Oberhoffer
Reactivul Oberhoffer:
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Compoziie: 0,5 g clorur stanoas, 1 g clorur cupric, 30 g clorur feric,
5 ml acid clorhidric, 500 ml alcool etilic, 500 ml ap.
Destinaie: Pune n eviden structura primar prin segregaia de fosfor.
Poriunile bogate n fosfor apar strlucitoare fa de poriunile srace care rmn
negre, mate. Se pot pune n eviden i liniile de deformare plastic la cald.
Mod de lucru: nainte de atac proba se lefuiete i se lustruiete. Se
cufund proba n soluia de atac, atacul este terminat cnd proba este acoperit cu
un strat rou de cupru.

4.3. Metoda Baumann
Reactivul Baumann:
Compoziie: acid sulfuric 1-10%
Destinaie: Pune n eviden, n special, segregaia sulfurilor care apar de
culoare cafenie sau nchis.
Mod de lucru: Hrtia fotosensibil se mbib n reactiv din timp de 1-2
minute, apoi se aplic pe faa lefuit a probei, presndu-se timp de 1-5 minute.
Hrtia se fixeaz n soluie de hiposulfit, se cltete cu ap i se usuc. Pe hrtia
fotografic apare amprenta segregaiei de sulf.
Fixarea amprentei se bazeaz pe urmtoarele reacii:
FeS + H
2
SO
4
FeSO
4
+ H
2
S
MnS + H
2
SO
4
MnSO
4
+ H
2
S

Hidrogenul sulfurat reacioneaz cu bromura de argint de pe hrtia
fotografic dup ecuaia:
H
2
S + 2AgBr Ag
2
S + 2HBr, formndu-se sulfura de argint de culoare
cafeniu nchis.
4.4. Metoda pentru evidenierea liniilor Lders
Reactivul Fry:
Compoziie: 90 g clorur cupric, 120 ml acid clorhidric, 100 ml ap
Destinaie: Pune n eviden liniile (linii Lders) de deformare care se
produc prin prelucrare la rece.
Mod de lucru: Proba se supune recoacerii de recristalizare (jumtate de or
la o temperatur ntre 200 i 400C), apoi se lefuiete, se lustruiete i se atac.
Dup atac se terge cu HCl 1:1 pentru eliminarea cuprului depus.
Dup atac, pe suprafaa de culoare mai deschis a probei, apar liniile de
deformare de culoare mai nchis. Din alura acestora se pot trage concluzii asupra
mrimii i felului deformrii, precum i a repartizrii deformrii n diferite
seciuni.

4.5. Metoda de punere n eviden a zonei de influen
termic a custurilor sudate
Reactivul Adler:
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Compoziie: 15 g clorur feric, 3 g clorur amoniacal, 50 ml acid
clorhidric, 25 ml ap.
Destinaie: Pune n eviden structura i zona de influen termic a
custurilor sudate.
Mod de lucru: Se aplic pe suprafaa lustruit a probei.































Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
ANALIZA MACROSCOPIC
A SUPRAFEELOR DE SOLIDIFICARE I DE RUPERE
Suprafeele solidificate
n casura unui lingou (figura 1) se disting 3 zone:
Zona de cust (coaja lingoului)
Este format din cristale mici, deoarece viteza de rcire este mare lng peretele
metalic al lingotierei. Subrcirea fiind mare, se formeaz un numr mare de centre de
cristalizare. Cristalele sunt echiaxiale, neorientate, deoarece suprafaa interioar a
lingotierei are rugoziti i nu este perfect plan. Cristalizarea este favorizat de aceste
asperiti.
1. Zona de transcristalizare zona cristalelor columnare sau zona bazaltic
Este format din cristale lungi, dendritice, orientate
perpendicular pe suprafaa de rcire i n direcia
gradientului de temperatur. Subrcirea este mai mic. Este
o zon de mai mic rezisten, deoarece spaiile dintre
cristalele formate ajung de compoziie diferit, cu
impuriti i goluri.
2. Zona central a lingoului
Este format din cristale mari, regulate, echiaxiale,
ca urmare a unei viteze mici de rcire. Este zona cea mai
favorabil pentru deformare plastic (laminare, forjare).
Mrimea fiecrei zone depinde de compoziia
chimic a aliajului pe care l turnm i de condiiile de
turnare. Astfel, zona 2 poate ajunge n axa lingoului la
solidificarea unor materiale pure sau la lingourile subiri.
Zona 3 apare numai la lingourile cu seciune mare sau la
solidificarea aliajelor tehnice.Aceast structur anizotrop
se distruge la forjare sau laminare prin recristalizare i se
obin piese izotrope cu granulaie fin.

Fig. 1c Structura lingourilor n seciune longitudinal
a) b)
Fig. 1 Structura lingourilor n seciune transversal
a cu coluri drepte; b cu coluri rotunjite
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Defectele de solidificare - retasuri;sufluri;pori;crpturi.

Retasurile sunt caviti plasate n profunzimea sau la suprafaa pieselor turnate ce
apar ca urmare a contraciei la solidificare, datorit diferenei ntre volumul specific al
topiturii metalice (V
L
) cel al metalului solidificat (V
S
).
V = V
L
V
S
= 46,5%
Funcie de mrimea i localizarea lor n pies i n structur se clasific n:
a) Macroretasuri retasuri majore.
b) Microretasuri interdendritice sau integranulare minore.
Macroretasurile - au forme dependente de mrimea piese i de condiiile de turnare. Se
pot localiza dup cum se observ din figura 2, putnd fi deschise sau nchise, continue
sau,discontinue, concentrate sau dispersate. Au marginile dantelate, acoperite de dendrite,
oxizi i alte impuriti, motiv pentru care nu se sudeaz prin laminare. Este un defect
iremediabil.
Poate fi prevenit prin rciri dirijate mai intense la baza lingoului i prin folosirea
maselotelor (dispozitiv care se aplic peste lingotier - menine lichid aliajul un timp mai
prelungit, acoperind necesarul de topitur pentru unele pri ale pieselor susceptibile la
Fig.2b. Volumul, distribuia i forma retasurilor majore ntr-un lingou n funcie de modul de rcire:
a - rcire pe la partea inferioar a lingoului; retasur concentrat n maselot
b, c - rcire de jur mprejurul lingoului;retasur deschis , profund, discontinu (b);
retasur concentrat n maselot (c);
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
formarea retasurii).
Microretasuri apar ntre ramurile interdendritice datorit faptului c lichidul
care rmne izolat n aceste caviti este insuficient sau se contract mult la solidificare.
Dendritele (figura 3) se formeaz datorit creterii anizotrope, se dezvolt mai
puin anumite proeminene care sunt
mai intens rcite. Aceste direcii de
cretere preferenial, corespund
direciilor perpendiculare pe un plan
de energie minim (de maxim
stabilitate) i vor reprezenta pentru
fiecare sistem de cristalizare, direcii
bine determinate.


Figura 3. Dendrite




Sufluri fig.4 - au form geometric regulat. Sunt caviti n care rmn
blocate gazele antrenate sau degajate sub form molecular n timpul turnrii sau
solidificrii. Sunt defecte de compactitate i nu sunt admise n piesele turnate. Pot fi:
exogene i endogene.
Suflurile exogene apar datorit
gazelor antrenate n timpul turnrii (din aer, din
formele de turnare). Au aspectul unor caviti
neregulate care au pereii oxidai i se plaseaz
la exteriorul piesei (pori).
Suflurile endogene apar n urma
degajrii gazelor rezultate ca produse de reacie
din diverse reacii chimice (CO
2
, SO
2
, NO,
NO
2
). Sunt caviti netede regulate, cu perei
lucioi i neoxidai. Se admit n piesele turnate
care vor fi supuse laminrii la cald.
Suprafeele de rupere
Ruperea se poate produce la ocuri sau
sarcini progresive.
Dup modul cum se propag, ruperea
poate fi:
transcristalin (intracristalin) cnd are loc n interiorul cristalului. Suprafaa de
rupere are aspect cu faete plane, sau la materialele rezistente un aspect
grunos, fibros. Se produce atunci cnd T < T
recrist
(T
recrist
= (0,350,55)T
top
).
intercristalin, cnd are loc printre cristale, la limitele lor. Ruptura (casura) arat
pri concave i convexe, corespunztoare suprafeelor grunilor (microvolume
concoidale).
Ruperea poate fi ductil (T > T
recrist
fluaj) sau fragil (T < T
recrist
).
Ruperea ductil este nsoit de deformaie plastic prealabil i are aspect mat fibros
(cupa con) figura 5a.
Fig. 4 Exemple de sufluri i poroziti n
piesele turnate:
a, b - exterioare (oxidate) - sufluri
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Ruperea fragil nu este nsoit de deformare plastic i are aspect cristalin strlucitor,
grosier figura 5b.

Ruperea la oboseal (figura 5c) are loc atunci cnd materialul a suferit eforturi
repetate sau alternante, relativ mici dar numeroase. Ruperea la oboseal nu este precedat
de deformri plastice vizibile, se produc ns fisuri care amorseaz ruperea. Fisurile apar
n locurile cu neomogeniti, segregaii,
sufluri, crestturi. Fisura progreseaz,
seciunea rmne insuficient pentru a
rezista efortului i se va produce astfel
ruperea.
Seciunea de rupere prezint 3 zone:
a) amorsa de fisur;
b) zona de rupere n exploatare
(dune de ateptare);
c) zona de rupere brusc (seamn
cu ruperea fragil).






Figura 5a - Ruperea ductil ; 5b - Ruperea fragil
Figura 5c - Ruperea la oboseala

S-ar putea să vă placă și