Determinarea fierului accesibil din sol In solutie de oxalat de amoniu.

Fierul accesibil sau mobil reprezinta acea fractiune a fierului din sol usor asimilabila si este
constituita din urmatoarele forme:
- fier mobil - potential asimilabil,
- fier schimbabil retinut ca ioni di si trivalenti la suprafata coloizilor solului,
- fier solubil sub forma de ioni in solutia solului.
In afara de cele trei forme de fier existente in sol sub forma accesibila fierul se mai poate gasi
si sub forma inaccesibila sau greu solubila.
Metoda se bazeaza pe extractia fierului schimbabil din complexul adsorbtiv cu o solutie de
oxalat de amoniu 0,2 N dupa care fierul solubil si cel schimbabil din solutia solului se
dozeaza colorimetric cu ortofenantrolina cu care Fe2+ formeaza un complex chelatic de
culoare rosie.
Solutia de oxalat de amoniu 0,2 N utilizata la extragerea CaCO3 activ, intereactioneaza prin
procese de complexare cu fierul liber si retinut, absorbit de catre sol, formand un complex
solubil.
Aparatura. Materiale. Reactivi
- flacon din plastic avand capacitatea de 500 ml
- solutie de oxalat de amoniu 0,2 N
- hartie de filtru cu porozitate fina
- ortofenantrolina
- pipeta gradata
- acid ascorbic 2%
- vas Erlenmeyer de 50 ml

Modul de lucru
Se cantaresc 2 g sol intr-un flacon din plastic avand capacitatea de 500 ml, se adauga 250 ml
solutie de oxalat de amoniu 0,2 N si se agita timp de 2 ore. Suspensia se filtreaza prin hartie
de filtru cu porozitate fina, indepartandu-se primii 10-15 ml din flitrat.

Dozarea calorimetrica cu ortofenantrolina.

Din extractul obtinut se iau cu o pipeta gradata 10 ml, peste care se adauga 1 ml acid ascorbic
2% si 1 ml ortofenantrolina 2% intr-un vas Erlenmeyer de 50 ml. Continutul se
omogenizeaza prin agitare si se lasa timp de o ora pentru dezvoltarea culorii. Se masoara la
spectorofotometru extinctia la lungimea de unda de 515 nm, fata de apa bidistilata.
Indicatiile colorimetrului se calibreaza fata de un set de etalonare a caror concentratie este
cuprinsa intre 2,5 si 50 mg Fe in 10 ml oxalat de amoniu 0,2 N plus 1 ml solutie acid ascorbic
2% si 1 ml solutie de ortofenaltrolina 2%.
Colorimetrarea etaloanelor se face dupa o ora de la pregatirea lor.
Aceasta se executa de regula inainte de citirea probelor de sol.
Se prepara si o proba martor pentru controlul puritatii reactivilor.
Daca solutiile de extractie sunt colorate in galben inchis, probele se vor dilua. Una din probe
va fi utilizata la reglarea punctului 0 al colorimetrului si in ea se adauga 1 ml acid ascorbic
2% si 1 ml oxalat de amoniu 0,2N.
In cealalta proba in care se colorimetreaza fierul se adauga 1 ml acid ascorbic 2% si 1 ml
ortofenantrolina 2%.
Interpretare rezultate
Fe, ppm = Solutia de oxalat de amoniu 0,2 N utilizata la extragerea CaCO3 activ,
intereactioneaza prin procese de complexare cu fierul liber si retinut, absorbit de catre sol,
formand un complex solubil. Se cantaresc 2 g sol intr-un flacon din plastic avand capacitatea
de 500 ml, se adauga 250 ml solutie de oxalat de amoniu 0,2 N si se agita timp de 2 ore.
Suspensia se filtreaza prin hartie de filtru cu porozitate fina, indepartandu-se primii 10-15 ml
din flitrat.
Dozarea calorimetrica cu ortofenantrolina.
Din extractul obtinut se iau mai multe vase conice de 50 ml cu o pipeta gradata cate 10 ml,
peste care se adauga 1 ml acid ascorbic 2% si 1 ml ortofenantrolina 2%. Continutul se
omogenizeaza prin agitare si se lasa timp de o ora pentru dezvoltarea culorii. Se masoara
extinctia la lungimea de unda de 515 nm, fata de apa bidistilata.
Indicatiile colorimetrului se calibreaza fata de un set de etalonare a caror concentratie este
cuprinsa intre 2,5 si 50 mg Fe in 10 ml oxalat de amoniu 0,2N. Se prepara si o proba oarba
pentru controlul puritatii reactivilor. Daca solutiile de extractie sunt colorate in galben,
probele se vor pipeta in dublu. Una din probe va fi utilizata la reglarea punctului 0 al
colorimetrului si in ea se adauga 1 ml acid ascorbic 2% si 1 ml oxalat de amoniu 0,2N. In
cealalta proba in care se colorimetreaza fierul se adauga 1 ml acid ascorbic 2% si 1 ml
ortofenantrolina 2%.

Chestionar de verificare
Ce intelegeti prin fier accesibil sau mobil?
De cate feluri este acest fier?
Se mai poate gasi si sub alte forme?
Care este principiul pe care se bazeaza metoda?
Precizati principiul de functionare al colorimetrului.