Sunteți pe pagina 1din 22

CAPITOLUL VI

AZOTUL N SOL

n sol, azotul se gsete n cantiti foarte mici, mai ales sub form
de compui organici. Coninutul de azot total la suprafaa solului, este
cuprins ntre 0,05-0,38 %, ceea ce corespunde unei cantiti de 1750-7000
kgN/ha n stratul arabil. Din aceast cantitate de azot, doar o mic parte,
aproximativ 5%, este direct accesibil plantelor, n principal sub form de
azot nitric N-NO3- i amoniacal N-NH4+. Azotul organic devine accesibil
plantelor n urma proceselor de mineralizare.
Aprecierea continutului de azot al solului se poate face:
- fie in functie de procentul de azot total, determinat prin analiza
chimica, conform tabelului 6.1.:
Tabelul 6.1.
Limite de interpretare a strii de aprovizionare a solurilor cu azot
(dup Lixandru i colab., 1990)
Starea de
aprovizionare

Culturi de cmp
Azot total
(%)

Sczut
Mijlocie
Normal
Ridicat
Foarte ridicat

< 0,10
0,11-0,15
0,16-0,20
0,21-0,30
> 0,31

N-NO3- (ppm)
i
N-NH4+ (ppm)
< 20
21-40
41-60
61-100
> 101

- fie in functie de indicele de azot


43

Culturi intensive de legume,


pomi si vita de vie
Azot total
N-NO3- (ppm)
(%)
i
N-NH4+ (ppm)
< 0,15
< 40
0,16-0,25
41-70
0,26-0,35
71-100
0,36-0,45
101-130
> 0,46
> 131

IN =

H *V
,
100

unde:

H- continutul in humus al solului (%)


V- gradul de saturatie in baze (%)
In functie de valoarea IN , solurile se clasifica astfel:
IN < 2, soluri slab aprovizionate cu azot
IN = 2-4 soluri mediu aprovizionate cu azot
IN = 4-6 soluri bine aprovizionate cu azot
IN > 6 soluri foarte bine aprovizionate cu azot.

VI.1. Determinarea coninutului de azot total din sol prin metoda


Kjeldahl
Principiul metodei:
Prin metoda Kjeldahl, material organic a solului se oxideaz cu acid
sulfuric concentrate la fierbere n prezen de catalizator i adios de sruri
pentru ridicarea temperaturii. Prin acest process sunt dezagregate i
mineralele argiloase, iar azotul din materia organic i amoniul reinut de
mineralele argiloase rmn n extractul sulfuric sub form de sulfat de
amoniu. Amoniul din dezagregat, pus n libertate cu o baz puternic este
determinat prin distilare.
Mod de lucru:
ntr-o fiol Kjeldahl se cntresc 5 g sol uscat i curat de rdcini.
Peste sol se adaug 10 g amestec catalizator (sulfat de potasiu+sulfat de
cupru n raport de 10/1) i 25 ml acid sulfuric concentrate.
Mineralizarea se realizeaz ntr-un dispozitiv special la nceput slab,
apoi la o temperatur de 300C, iar n timpul mineralizrii temperatura nu
trebuie s depeasc 338C punctual de fierbere al acidului sulfuric
pentru a nu avea pierderi de azot. Mineralizarea este ncheiat cnd faza
lichid din fiol este incolor, sau cu o nuan slab verzuie. n paralel cu
probele de sol se execut o determinare de control cu toi reactivii folosii,
44

dar fr proba de sol. Distilarea amoniacului se realizeaz ntr-un aparat


Kjeldahl. Pentru captarea amoniacului se msoar cu cilindrul 25 ml acid
boric 4% cu indicator mixt i se introduce ntr-o fiol Erlenmayer de 250 ml.
Captul de jos al refrigerentului trebuie introdus n soluia de acid boric
pentru a evita pierderea amoniacului la distilare. Dup deschiderea fluxului
de ap, prin refrigerentul instalaiei de distilare, se ataeaz fiola cu soluia
mineralizat. Pentru neutralizarea acidului sulfuric se aeaz un vas cu
hidroxid de sodiu 37% la captul conductei de alimentare cu neutralizant,
aparatul reglnd cantitatea de neutralizant necesar pentru fiecare prob n
parte (aproximativ 100 ml/prob). Distilarea continu pn cnd n fiola de
captare cu acid boric se acumuleaz 100-125 ml distilat, moment indicat de
ctre aparat printr-un semnal sonor. Amoniacul prins n soluia de acid boric
se titreaz cu o soluie n/14 standardizat de acid sulfuric pn cnd
culoarea albastru verde a indicatorului mixt trece n roz.

Fig.6.1 . Cuptor mineralizare

Calculul rezultatelor:
Nt (%) =

(Vp Vc) * Fa * 0.001 * 100


m

n care:
Vp volumul soluiei de H2SO4 n/14 consumat la titrarea
amoniacului (ml);

45

Vc volumul soluiei de H2SO4 n/14 consumat la titrarea probei de


control (ml);
Fa factorul soluiei de H2SO4 n/14 folosit la titrare;
0,001 cantitatea de azot (g) corespunztoare la 1 ml de H2SO4 n/14;
100 factor pentru transformare procentual;
m cantitatea de sol luat n analiz.

Fig. 6.2. Instalatie distilare Kjeldhal

VI.2. Determinarea coninutului de azot nitric din sol


Mai puin de 10% din azotul total coninut n stratul arabil al solurilor se
afl sub form de compui minerali din care provin predominant
principalele forme ionice accesibile ale azotului: nitraii (NO3-) n soluie
Coninutul de nitrai reflect cel mai bine condiiile momentane de
asigurare a plantelor cu azot. n timpul vegetaiei active a plantelor de cmp,
nitraii sunt practic singura surs de azot accesibil.
Principiul metodei:
Se bazeaz pe proprietatea nitrailor de a forma compui colorai cu
diferite soluii organice: cu acidul fenol-disulfonic coloraie galben, cu
difenilamina coloraie albastr, iar cu brucina coloraie albastr sau galben.
46

Descrierea metodei de dozare a nitrailor ca derivai ai acidului fenoldisulfonic este fcut n principal dup Bremer (1965).
Metoda de lucru:
Se cntresc 20 g sol proaspt ntr-un vas de extracie de 250 ml. Se
adaug 0,5 g sulfat de calciu i 100 ml ap distilat. Se agit mecanic 10-15
minute, apoi se filtreaz. Prelucrarea extractului obinut se face pe dou ci
a cror alegere depinde de coninutul de cloruri din sol:
a)
n cazul n care solul conine mai puin de 15 mg ioni de clor la 1
kg de sol se obin rezultate reale. Din extractul de sol se pipeteaz ntr-o
capsul de porelan 5-50 ml n funcie de coninutul de nitrai i se evapor
la sec pe o baie de ap. Dup rcirea reziduului se adaug 2 ml acid fenoldisulfonic. Se las s stea 15 minute, iar apoi se adaug 25-30 ml ap
distilat i 15 ml hidroxid de sodiu 25% sau soluie de amoniac 12% pentru
neutralizarea acidului i apariia culorii galbene. Soluia colorat se trece
cantitativ ntr-un balon cotat de 100 ml i se aduce la cot cu ap distilat.
Etaloanele se prepar cu 0, 10, 20, 40, 80 i 120 micrograme de azot din
nitrai/100 ml. Coloraia galben a nitroderivailor acidului fenol-disulfonic
se msoar la un spectrofotometru.
b)
n cazul n care solul conine mai mult de 15 miligrame ioni de
clor la 1 kg sol se obin rezultate eronate datorit convertirii nitrailor n
clorur de nitrozil sau oxizi inferiori volatili ai azotului. n acest caz este
necesar ndeprtarea ionilor de clor din extract prin precipitare cu sulfat de
argint. Din extractul de sol se iau 50 ml ntr-un balon cotat de 100 ml, se
adaug 5 ml soluie sulfat de argint (10 miligrame Ag 2SO4/ml) i se agit 15
minute. Pentru a nltura excesul de argint n balonul cotat se adaug 0,1 g
hidroxid de calciu i 0,2 g carbonat de magneziu i se agit nc 5 minute.
Se aduce la cot i dup omogenizare se filtreaz. Din filtrat se iau 10-15 ml
se evapor la sec i se procedeaz ca i n cazul descris anterior.
Calculul rezultatelor:
a. solul nu conine cloruri:
N-NO3- (mg/1 kg sol)=
47

gN NO3 100
a 20

n care:
N-NO3- - cantitatea de azot din nitrai n g aflat n partea alicot
a- volumul de extract n ml luat pentru evaporare.
b. solul conine cloruri:

N-NO3- (mg/1 kg sol)=

gN NO3 100
a 10

Tabelul 6.2.
Aprecierea gradului de aprovizionare a solului cu N-NO3- (ppm) pentru culturi
intensive, sere i solarii (Davidescu, 1999)
Starea de aprovizionare
Scazut
Medie
Normal
Buna
Foarte bun

Culturii intensive
30
31 60
61 70
71 120
121

Sere i solarii
40
41 70
71 100
101 130
131

VI.3. Determinarea coninutului de azot amoniacal din sol cu reactivul


Nessler
Azotul amoniacal se extrage din sol cu o soluie de sulfat de potasiu
(K2SO4) 0,1n, raportul sol soluie fiind de 1 : 3 i se dozeaz colorimetric cu
reactiv Nessler.
Mod de lucru : ntr-o fiol Erlenmeyer, se cntresc 30g sol
proaspt, se adaug 90 ml K2SO4 0,1n, se agit cu o baghet de sticl i se
las n repaus pn a doua zi pentru limpezirea extractului.
Din extractul obinut se ia o parte alicot de 20 ml ntr-un balon cotat
de 50 ml, se adaug 3 ml sare Seignette i 1 ml reactiv Nessler i se aduce la
cot cu ap distilat. Se omogenizeaz soluia, se las n repaus 30 minute,
dup care se compar coloraia obinut cu aceea de la o serie de soluii
48

etalon cu concentraii diferite. Coloraia galben se msoar cu un


spectrofotometru la lungimea de und de 525 nm.
Calculul rezultatelor :
V

mg N-NH+4 / kg sol = g N-NH+4 * p * a


unde : V volumul total al extractului de sol
p cantitatea de sol luat n analiz
a volumul extractului luat pentru colorimetrare (ml)
Tabelul 6.3.
Aprecierea gradului de aprovizionare a solului cu N-NH4+ (ppm)
pentru culturi intensive, sere i solarii
Starea de aprovizionare
Scazut
Medie
Normal
Buna
Foarte bun

Culturii intensive
Sol
Sol
Sol
nisip.
lutos
argilos
5
7
10
10 14
8 19
11 15
15 19 20 24 15 20
19 20 25 30 21 29
21
31
30

49

Sol
nisip.
10
11 20
21 30
31 40
41

Sere i solarii
Sol
Sol
lutos
argilos
15
20
16 30 21 40
31 40 41 60
41 60 61 80
61
81

CAPITOLUL VII

AZOTUL N PLANT

n plante, azotul se gsete n cantitate de 0,2-4,5% s.u. Este unul dintre


elementele fundamentale ale nutriiei, cu rol preponderent plastic.

Fig.7.1. Clasificarea elementelor nutritive

Azotul este unul din cele mai importante elemente, care fac ca materia
vie s aib form, consisten i elasticitate. Este component al protidelor
(aminoacizi, peptide, proteide, proteine, heteroproteide), al acizilor nucleici,
50

al enzimelor, al compuilor macroergici (mononucleotide di i trifosforice,


de ex. :ADP i ATP), al fitohormonilor (auxine, citokinetine), al unor
vitamine (B1, B2, B6, B12, H i PP), al clorofilei.
Tabelul 7.1.
Coninutul mediu al plantelor agricole n azot
(Davidescu, 1999)
Planta
Semine
Gru de toamna
Paie
Semine
Gru de primavara
Paie
Semine
Secar
Paie
Semine
Orz
Paie
Semine
Porumb
Paie
Boabe
Mazre
Vrejuri
Mas verde
Fasole boabe
Semine
Soia
Vrejuri
Boabe
Lupin
Vrejuri
Mas verde
Boabe
Mzriche
Vrejuri
Rdcini
Sfecl de zahr
Frunze
Floarea soarelui semine
Tuberculi
Cartof
Frunze
Lucern fn
Trifoi rou fn

Nt %
1,90
0,45
2,40
0,56
1,60
0,45
1,90
0,50
1,91
0,65
4,50
1,40
0,65
3,68
5,80
1,20
4,80
1,00
0,55
4,55
1,40
0,24
0,35
2,61
0,32
0,30
2,60
1,97

Prin intermediul clorofilei, azotul contribuie la activitatea fotosintetic,


baz a tuturor proceselor din plant, inclusiv a celor de cretere i
51

dezvoltare. Ca i component al auxinei, azotul favorizeaz diviziunea


celulelor meristematice, stimuleaz absorbia apei i a substanelor minerale.
Plantele pot asimila azotul nitric i amoniacal, iar n cantiti mai mici
pe cel aminic i amidic. Asimilarea azotului de ctre plante are loc pe tot
parcursul perioadei de vegetaie, cu intensiti diferite n funcie de faza de
cretere i dezvoltare.
n caz de caren de azot frunzele dobndesc o culoare glbuie ncepnd
de la vrf spre baz, iar pe plant de la baz spre vrf; are loc redcerea
numrului de frunze, a activitii fotosintetice i a coninutului de glucide i
proteine; nfrirea plantelor este slab, florile avorteaz, iar seminele se
sbrcesc.
Excesul de azot prelungete perioada de vegetaie i ntrzie maturarea,
mai ales atunci cnd este aplicat sub form de ngrmnt simplu fr
fosfor i potasiu; duce la dezvoltarea luxuriant a plantelor i reduce
rezistena la cdere i secet.

VII.1. Determinarea azotului total din plant


prin metoda Kjeldahl
Principiul metodei:
Metoda se bazeaz pe faptul c substanele organice prin fierberea cu
acid sulfuric concentrat, n prezen de catalizator se descompun elibernd
elementele lor componente sub diferite forme: carbonul ca bioxid de carbon,
hidrogenul i oxigenul ca ap, iar azotul este transformat cantitativ n azot
amoniacal.
Determinarea cuprinde trei metode succesive: mineralizarea materiei
organice, distilarea amoniacului i titrarea amoniacului.
Metoda de lucru:
Din materialul vegetal fin mcinat se cntrete la balana analitic o
cantitate de 1 g i se trece intr-o fiol Kjeldahl. Se adauga 10 g amestec
catalizator si 25 ml H2SO4 concentrat. Fiola Kjeldahl cu proba de analizat se
introduce in unitatea de mineralizare, la o temperatura de 400-450C.
52

mineralizarea se consider ncheiat cnd lichidul din balon este limpede si


are culoarea verde.
Dup mineralizare, fiola Kjeldahl este trecut n unitatea de distilare.
Hidroxidul de sodiu necesar pentru neutralizarea amestecului din fiola
Kjeldahl, dup mineralizare, este dozat de unitatea de distilare. Amoniacul
rezultat n urma distilrii este captat intr-un pahar Erlenmeyer, n care se
adauga 25 ml H2SO4 0,1 n.
Coninutul paharului Erlenmeyer este supus titrarii cu NaOH 0,1n ,
in prezen de fenolftalein, virajul fiind de la incolor la roz pal.
Tabelul 7.2.
Coninutul n azot total i protein brut al diferitelor plante de cultur
Planta
Gru boabe
Porumb boabe
Porumb mas verde
Porumb
Tulpin
siloz
Frunze
tiulete
Soia boabe
Fl. soarelui semine
Trifoi
Lucern
Golom
Iarb de Sudan
Lolium
de primavar
Borceag
de toamn
Sfecl furajer
Rapi furajer
Morcov furajer
Gulii furajere
Napi
In semine
Cnep tulpin

Limitele
coninutului
de Nt (%)
1,3 3,2
0,7 2,4
1,0 2,0
0,4 1,4
0,9 1,9
1,1 2,2
4,6 8,0
1,4 2,5
1,3 3,8
2,0 3,7
1,3 3,6
0,8 1,7
1,6 3,8
1,8 2,0
1,7 2,2
1,0 2,0
1,4 3,0
0,6 2,1
1,4 2,9
1,6 2,3
0,8 1,3
0,7 2,6

Metoda de calcul:
53

Factor de
conversie
5,70
6,00
6,25
6,25
6,25
6,25
6,00
5,50
6,25
6,25
6,25
6,25
6,25
6,25
6,25
6,25
6,25
6,25
6,25
6,25
5,50
5,50

Coninut de
proteina brut
(%)
7,4 18
4,0 - 14
6 - 12
29
5 12
6 14
27 48
8 14
8 24
12 23
8 22
5 10
10 24
11 12
10 14
6 12
9 19
3 13
8 18
10 14
47
4 - 14

Nt (%) =

(V 1 f 1 V 2 f 2) x 0,0014 x100
g

n care:
V1 volumul de H2SO4 0,1n n care s-a captat amoniacul;
f1 factorul de normalitate al soluiei de H2SO4 0,1n;
V2 volumul de NaOH 0,1n folosit la titrare;
f2 factorul de normalitate al soluiei de NaOH 0,1n;
0,0014 factor de transformare a cantitii de acid sulfuric 0,1n n g de azot;
g greutatea probei de analizat;
100 factor pentru raportarea procentual.
Interpretarea rezultatelor se face n funcie de organul analizat.
Pentru determinarea cantitaii de protein brut, coninutul de azot
determinat se nmulete cu un factor de conversie, conform formulei:
PB (%) = Nt (%) x fc.
Coninutul n azot total i protein brut al diferitelor plante de
cultur este prezentat n tabelul 7.2.

VII.2. Determinarea azotului amoniacal din plant


n vederea aprecierii aprovizionrii plantelor cu azot, n cursul unei
perioade de vegetaie se determin amoniul ( NH4+) solubil extras cu o
soluie de acid acetic ( CH3COOH) 2%.
Metoda de lucru:
ntr-o fiol de plastic se cntresc 10 g plant peste care se adaug
50 ml CH3COOH 2% i se las la extras 1h. Dup filtrare din extras se iau
10 ml i se introduc ntr-un balon cotat de 50 ml. Se adaug 3 ml sare

54

Seignette i 1 ml reactiv Nessler i se aduce la semn cu ap distilat. Se las


n repaus 30 minute, timp n care proba se coloreaz n galben.
Proba astfel pregtit se colorimetreaz la lungimea de und de 425
nm cu un spectrofotometru, prin comparare cu probe etalon.
Calculul rezultatelor :
V

ppm N-NH+4 = gNH4+ * p * a ,


unde : V volumul total al extractului de plant
p cantitatea de plant luat n analiz
a volumul extractului luat pentru colorimetrare (ml)

VII.3. Determinarea azotului nitric din plant


n extras de acid acetic
Principiul metodei:
Dozarea se face colorimetric folosind proprietatea acidului 2,4
fenoldisulfonic de a forma cu ionul nitrat nitroderivati de culoare galben
portocalie, n mediu alcalin (prezena NaOH 20% sau a unei soluii de
amoniac).
Metoda de lucru:
ntr-o fiol de plastic se cntresc 10 g plant peste care se adaug 50
ml CH3COOH 2% i se las la extras 1h. Dup filtrare, din extract se ia o
cantitate de 5 ml care se introduce ntr-o capsul de porelan. ntruct n
extract se gsesc i substane organice care la nclzire se brunific, n
capsul se adaug perhidrol 3 5 ml i 2 10 ml CaCO 3 0,5 %. Se evapor la
sec pe baie de ap. Dup rcire, n capsul se adaug 1 ml acid 2,4
fenoldisulfonic i se las 10 minute. Apoi se adaug 20 ml ap distilat i se
alcalinizeaz cu NaOH 20% sau soluie de amoniac pn la apariia unei
55

coloraii galbene stabile. Se filtreaz, se aduce la semn n balon cotat de 50


ml sau 100 ml n funcie de intensitatea coloraiei i se colorimetreaz la
lungimea de und de 470 nm.
Pentru realizarea scalei de etalonare se cntresc 0,1631g KNO 3 pur,
se dizolv n acid acetic 2% i se aduce la semn n balon cotat de 1000 ml.
Un ml soluie conine 100 g NO3- sau 22,6 g N NO3-.
Din aceast soluie se iau 1, 5, 10, 15, 20 ml se introduce n capsule de
porelan I se lucreaz ca probele.
Tabelul 7.3.
Coninutul de nitrai al unor specii de legume
(Rdulescu i Goian, 1999)
Specia

Coninutul de nitrai
mg NO3-/ kg substan
proaspt
400 4800
500 5000
20 230
30 100
5 80
100 1100
1000 4000
500 6800
0 70
-

Salat cpn
Spanac
Fasole
Cicoare
Mazre
elin
Lobod
Ridichi
Tomate
Varz
Morcovi
Ardei
Camp
Ser
Conopid

Calculul rezultatelor :
axVx1000

NO3- (ppm) = gxvx1000


n care :
a citirea n g la spectrofotocolorimetru ;
V volumul de soluie (ml) ;
56

Limite maxime admise


Ord. 611/03.04.1995
Art.94
2000
2000
150
900
400
150
400
400

1000 pentru 1kg de material vegetal ;


g greutatea materialului vegetal analizat (g)
v volumul de extract (ml);
1000 pentru transformarea din g n mg.
Interpretarea rezultatelor se face n funcie de organul de analizat i
momentul recoltrii.

57

Fig.6.2. Carena de azot la porumb

Fig.6.3. Carena de azot pe frunza de porumb

58

CAPITOLUL VIII

INGRMINTE CU AZOT

ngrmintele cu azot, din punct de vedere chimic, sunt de regul


sruri ale acidului azotic (HNO3) sau a altor acizi minerali cu ion NH4+ sau
ali cationi, precum i diveri compui organici ce conin azot.
Dup forma chimic n care conin azotul, ngrmintele cu azot se
clasific astfel:
1). ngrminte cu azot amoniacal: amoniacul anhidru, apa
amoniacal, sulfatul de amoniu, clorura de amoniu;
2). ngrminte cu azot nitric: azotatul de sodiu, azotatul de calciu;
3). ngrminte cu azot nitric i amoniacal: azotatul de amoniu,
nitrocalcarul, sulfonitratul de amoniu;
4). ngrminte cu azot amidic: ureea, cianamida de calciu;
5). ngrminte cu azot amidic cu eliberare lent a azotului:
ureoformaldehida, izobutilidendiurea, crotonilidendiureea;
6). Soluii cu azot: amoniacaii, carboamoniacaii.
Azotatul de amoniu NH4NO3.
Este o sare alb, glbuie, uor solubil n ap. Prin nclzire brusc
la temperaturi ridicate (300-500C) i la ocuri mecanice, se descompune cu
explozie.
Coninutul n azot este cuprins ntre 33-35%N, jumtate sub form
nitric, jumtate sub form amoniacal.
Are reacie fiziologic acid, mai ales dup aplicarea multianual.

59

Ureea (NH2)2CO
Este o substan de culoare alb-roz, granulat, sub form de perle, cu
solubilitate mare n ap. Conine 46,6 % N.
La presiune atmosferic i temperaturi de 160-170C, ct i n
condiii de anaerobioz din sol, are loc reacia de formare a biuretului. Ca
ngrmnt, ureea nu trebuie s conin mai mult de 1,5% biuret, ntruct
are aciune toxic asupra plantelor.
Cnd ureea se aplic prin mprtiere la suprafaa solului, exist
pericolul pierderii azotului prin volatilizare, pierdere ce poate atinge valori
de 20-25%.

VIII.1. Identificarea ngrmintelor cu azot


1. Reacia cu hidroxid.
Se prepar intr-o eprubet o soluie concentrat de ngrmnt, prin
dizolvarea lui n ap distilat. Se adaug apoi 1 2 ml de NaOH 20 30 %
sau Ca(OH)2. Dac la nclzirea eprubetei se simte miros puternic de
amoniac, ngrmntul este de tip amoniacal (NH 4Cl, (NH4)2SO4,
NH4NO3).
NH4Cl + NaOH NH3 + NaCl + H2O
2. Reacia cu reactivul Nessler
Peste soluia limpede de ngrmnt se adaug 2 3 picturi de
reactiv Nessler. Apariia unui precipitat brun de iodur oxiamino
mercuric indic prezena unui ngrmnt cu azot amoniacal.
NH3 + 2K2HgI4 + 3KOH OHg2NH2I + 7KI + 2H2O
3. Reacia cu clorura de bariu
Se trateaz soluia limpede de ngrmnt cu 1 2 ml soluie BaCl 2
10%. Apariia unui precipitat alb, cristalin, insolubil n HCl 10% la fierbere,
indic prezen sulfatului de amoniu.

60

(NH4)2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NH4Cl


4. Reacia cu azotat de argint
Se trateaz soluia limpede de ngrmnt cu 1 2 ml AgNO 3 1%.
Apariia unui precipitat alb brnzos, indic prezena clorurii de amoniu.
NH4Cl + AgNO3 AgCl + NH4NO3
5. Reacia cu difenilamina
Pe peretele eprubetei ce conine soluia limpede de ngrmnt se
preling cu grij cteva picturi de soluie de difenilamin preparat n acid
sulfuric concentrat. Apariia unei coloraii albastru intens, fr a agita
eprubeta, indic prezena unui ngrmnt nitric.
2(C6H5)2NH + HNO3 (C6H5)4N2 + HNO2 + H2O
Dac soluia de ngrmnt a dat reacii pozitive i cu reactivul
Nessler sau cu NaOH conc., denot prezena azotatului de amoniu.
6. Reacia cu sulfatul de cupru n mediul alcalin
Se introduce ntr-o eprubet o spatul de ngrmnt granulat sau
cristalin. Se nclzete puternic la flacr pn la topirea ngrmntului.
Degajarea unui miros puternic de amoniac
indic prezena unui
ngrmnt cu azot amidic. Dup degajarea complet a amoniacului se
solubilizeaz substana amorf cu ap distilat fierbinte. Se adaug cteva
picturi de KOH sau NaOH 5% i cteva picturi de CuSO 4 1%. Dac se
obine o coloraie roz violacee, a avut loc reacia biuretului, iar
ngrmntul cercetat este ureea.
H2N CO NH2 + H2N CO NH2
H2N CO NH CO NH2 + NH3

VIII.2. Determinarea coninutului de azot amoniacal


61

din ngrminte
Principiul metodei:
Metoda se bazeaz pe reacia dintre aldehida formic i ionii de
amoniu care duc la formarea hexametilentetraaminei i la eliberarea unui
numr de ioni de hidrogen egal cu numrul ionilor de amoniu prezeni
iniial n soluie.
Dozarea coninutului n azot amoniacal dup aceast metod se
poate folosi i pentru azotatul de amoniu, sulfatul de amoniu i clorura de
amoniu.
Metoda de lucru:
Se dizolv 10g de ngrmnt n ap distilat ntr-un balon cotat de
500 ml. Din aceast soluie se introduc 25 ml ntr-un pahar Erlenmeyer. Se
adaug 1 -2 picturi de indicator rou de metil. Dac indicatorul coloreaz
soluia n rou, se adaug NaOH pn la virajul culorii n galben. Dac
indicatorul coloreaz soluia n galben, se adaug HCl pn la virajul culorii
n roz. Peste soluia astfel neutralizat se adaug 10 ml soluie de
formaldehid 20%, n prezen de fenolftalein. Se ateapt 5 minute dup
care se adaug 5 picturi de fenolftalein i se titreaz cu NaOH 0,1n.
Culoarea se modific de la roz la galben i n final la rou. Titrarea se
consider terminat cnd culoarea roie persist 1 minut.
Calculul rezultatelor:
Coninutul de azot amoniacal din ngrmnt se calculeaz cu
ajutorul formulei:
N NH4+ (%) =

0,0014 xVx 20 x100


100
x
n
100 u

n care:
0,0014 cantitatea de azot amoniacal corespunztoare la 1ml soluie
NaOH 0,1n (g);
V volumul de soluie de NaOH 0,1n folosit la titrarea probei (ml);
n cantitatea de ngrmnt supus analizei (g);

62

20 raportul dintre capacitatea balonului cotat i volumul soluiei luate


n lucru;
u umiditatea probei (%).

Pentru a obine coninutul total de azot din azotatul de amoniu, factorul


0,0014 din formul se nlocuiete cu 0,0028.

VIII.3. Determinarea coninutului de azot din uree


Principiul metodei:
Coninutul de azot din ureea granulat se determin prin descompunerea
probei cu acid sulfuric concentrat la cald. Sulfatul de amoniu astfel obinut
se trateaz cu formaldehid n exces i apoi se titraz cu NaOH n prezen a
unui indicator mixt.
Metoda de lucru:
ntr-o fiol Kjeldahl se introduce cantitativ 1g uree. Se adaug 10 ml
H2SO4 d = 1,84 g/cm3, i se mineralizeaz timp de 30 minute la 460C.
Dup rcire proba se dilueaz cu cca 50 ml ap distilat, se introduc
1 2 picturi indicator mixt i se neutralizeaz excesul de acid sulfuric, cu
soluie de hidrxid de sodiu 30%, pn aproape de punctul final i apoi cu
soluie de hidroxid de sodiu 1n pn la virajul indicatorului.
n soluia neutralizat se adaug 40 ml formaldehid 20%
neutralizat i 5 picturi indicator mixt. Se las s stea 2 minute i apoi se
titraz cu NaOH 1n, pn la culoarea slab violet a indicatorului.
Calculul rezultatelor:
Coninutul de azot din uree, raportat la substana uscat se calculeaz
astfel:
N% =

Vx 0,014 x100
100
x
m
100 U

n care:
63

V volumul soluiei de hidroxid de sodiu 1n, utilizat la titrare n ml


0,014 cantitatea de azot, n g, corespunztoare unui ml soluie de
NaOH 1n
m cantitatea de uree luat n analiz, n g
U coninutul de ap al probei de uree, n %.

64

S-ar putea să vă placă și