GC-MS

Componentele principale ale unui cromatograf de gaz sunt faza mobilă, o sită moleculară,
coloana și în cadrul acesteia faza staționară pe lângă un detector. GC se efectuează în felul
următor:
1. Proba este introdusă mai întâi în cromatograful de gaze (GC) chiar înainte de coloană, adesea
folosind o seringă
2. Moleculele sunt separate în funcție de modul în care interacționează cu faza staționară.
Asemenea separă, de aceea coloanele nepolare sunt bune pentru separarea analiților nepolari, iar
coloanele polare sunt bune pentru separarea analiților polari.
3. Apoi, odată ce diferitele componente ale probei ies din coloană, acestea sunt detectate și
rezultatele sunt afișate într-o cromatogramă de gaze, DAR în plus intră și în partea de
spectrometrie de masă a dispozitivului pentru analize ulterioare.
Atunci este timpul ca spectrometrul de masă să-și facă magia. Deși toate spectrometrele de masă
ionizează și apoi separă proba introdusă pe baza raportului său masă-încărcare, modul în care fac
acest lucru variază de fapt destul de mult. În cazul GC-MS, o metodă comună de spectrometrie
de masă este spectrometria de masă cu patru poli.
Pe scurt, proba este mai întâi ionizată folosind ionizarea electronică, care practic este doar
bombardarea eșantionului cu electroni până când se ionizează.
Apoi proba intră în partea analizorului de masă a dispozitivului. Aici 2 câmpuri electrice cauzate
de cele 4 tije paralele încep să afecteze proba ionizată. Aceste câmpuri magnetice fac ionii să
oscileze în funcție de raportul lor masă-încărcare. Variind puterea acestor 2 câmpuri magnetice,
ionii de diferite dimensiuni pot fi selectați de analizorul de masă.
GC-MS. La fel ca în cazul restului acestui dispozitiv, este doar o chestiune de a adăuga cele două
tehnici de afișare a rezultatelor peste altele. Începând cu cromatograma gazoasă, acesta afișează
vârfurile curentului generat de la detector față de timpul de retenție. Cu alte cuvinte, cât de mult
eșantion iese din coloană, cât timp durează componenta eșantion să înceapă să iasă din coloană
din momentul în care a fost introdusă în ea și cât timp iese din coloană din momentul în care
începe să iasă din ea . Zona de sub vârf ne oferă informații despre concentrația probei. Mai multă
zonă, mai multă concentrare și mai puțină zonă, mai puțină concentrare.
Apoi, spectrometria de masă oferă o altă dimensiune în care putem analiza în continuare aceste
vârfuri diferite. Prin selectarea oricăruia dintre vârfurile din cromatograma gazoasă, obținem un
grafic spectrului de masă al acelui vârf specific cu informații detaliate despre raportul masă-
încărcare al componentelor constitutive care alcătuiesc acel vârf. În acest fel, chiar și atunci când
nu avem informații anterioare despre un anumit vârf în cromatograma gazoasă, putem utiliza
graficul spectrului de masă din partea de spectrometrie de masă a dispozitivului pentru a
determina substanța specifică în cauză.
GC-MS (Cromatografie gazoasă-spectrometrie de masă) este un instrument care combină
utilizarea cromatografiei în gaze și a spectrometriei de masă. Spectrometria de masă poate
efectua analize calitative eficiente, dar este neputincioasă pentru analiza compușilor organici
complecși; în timp ce cromatografia este o metodă eficientă de separare și analiză pentru
compușii organici și este deosebit de potrivită pentru a efectua analize cantitative ale compușilor
chimici organici, dar analizele calitative sunt mult mai dificile. Prin urmare, combinația eficientă
a acestor două va oferi cu siguranță chimiștilor și biochimiștilor un instrument eficient de analiză
calitativă și cantitativă pentru compuși organici complecși. Combinația a două sau mai multe
metode ca aceasta se numește tehnică de cuplare, iar instrumentul care combină un gaz
cromatograf și o masă spectrometru se numește spectrometru gaz-masă.
Echipament pentru cromatografie gazoasă-spectrometru de masă este utilizat pe scară largă
în izolarea și caracterizarea constituenților complecși. Datorită rezoluției înalte a GC și
sensibilităților mari ale spectrometriei de masă, acestea sunt instrumente eficiente pentru
calificarea și cuantificarea produselor farmaceutice și a unui metabolit în specimenele biologice.
Părțile de bază ale unui spectrometru de masă sunt: o sursă de ioni, un filtre de masă și o
detecție, care sunt plasate într-o conductă principală de vid.
Structura GC-MS

Dispozitiv GC-MS este compus în principal din următoarele părți: parte cromatografică,
interfață gaz-masă, parte spectrometru de masă (sursă de ioni, analizor de masă, detector) și
sistem de procesare a datelor.

Secțiune cromatografică a GC-MS

Secțiunea cromatografică este practic aceeași cu cromatograful general, incluzând camera

coloanei, camera de gazeificare și sistemul de gaz purtător. Cu excepția nevoilor speciale,
majoritatea nu mai sunt echipate cu detectoare, dar MS este folosit ca detector. În plus, secțiunea
cromatografică are și un sistem de injecție split/non-split, sistem programat de creștere a
temperaturii, sistem automat de control al presiunii și debitului etc. Rolul principal al secțiunii
cromatografice este separarea, unde proba de amestec este separată în componente individuale.
în condiții cromatografice adecvate și apoi introduse în spectrometrul de masă pentru
identificare. Cromatografele funcționează la presiunea atmosferică, în timp ce spectrometrele de
masă necesită vid înalt, așa că dacă cromatograful folosește o coloană compactă, aceasta trebuie
să treacă printr-un dispozitiv de interfață - un separator molecular - care îndepărtează gazul
purtător cromatografic și permite gazului eșantionului să intre în spectrometrul de masă. . Dacă
cromatograful folosește o coloană capilară, capilarul poate fi introdus direct în sursa de ioni a
spectrometrului de masă deoarece debitul de gaz purtător în capilar este mult mai mic decât cel al
unei coloane compacte și nu va distruge vidul spectrometrului de masă.

Interfață de gaz pentru GC-MS

Interfața gaz-masă este componenta de conectare de la GC la MS. Cea mai comună metodă de
conectare este metoda de conectare directă, în care coloana capilară este introdusă direct în
spectrometrul de masă și etanșată cu o garnitură de grafit (85% Vespel + 15% grafit). Interfața
trebuie încălzită pentru a preveni condensul componentelor separate, iar temperatura interfeței
este în general setată la valoarea maximă a programului GC.

Spectrometrul de masă parte din GC-MS

Spectrometrul de masă este atât un detector de uz general, cât și unul selectiv. Ionizează
moleculele eșantionului din secțiunea sursă de ioni pentru a forma ioni și fragmente de ioni, care
sunt apoi separați de analizorul de masă în funcție de raportul masă-încărcare, iar în cele din
urmă semnalul este generat în secțiunea detector și amplificat și înregistrat la obţine spectrele de
masă.
1. Sursa de ioni
Funcția sursei de ioni este de a primi proba pentru a produce ionul, iar modalitățile comune de
ionizare sunt.

Ionizare prin impact de electroni, EI

EI este una dintre cele mai frecvent utilizate surse de ioni. Moleculele organice sunt bombardate
de un flux de electroni (în general 70 eV în energie) și pierd un electron exterior pentru a forma
ioni moleculari încărcați pozitiv (M+), care se fragmentează în diverși ioni fragmentare, ioni
neutri sau radicali liberi. Sub acțiunea unui câmp electric, ionii pozitivi sunt accelerați, focalizați
și analizați într-un analizor de masă.
Caracteristici EI:
(1) Structură simplă, ușor de operat.

(2) Spectrul este caracteristic și fragmentarea moleculară a compusului este mare, ceea ce poate
oferi mai multe informații și este foarte benefică pentru identificarea și rezoluția structurii
compusului.

(3) Picurile ionilor moleculari obținute nu sunt puternice și uneori nu pot fi identificate.

(4) Metoda nu este potrivită pentru compuși cu greutate moleculară mare și instabili termic.

Ionizare chimică, CI
CI în GC-MS amestecă gazul de reacție (metan, izobutan, amoniac etc.) cu proba într-un anumit
raport și apoi efectuează bombardarea cu electroni. Moleculele de metan sunt mai întâi ionizate
pentru a forma ioni primari și secundari, iar acești ioni reacționează apoi cu moleculele
eșantionului pentru a forma ioni (M+1) care sunt cu un număr de masă mai mare decât
moleculele eșantionului sau numiți ioni cvasi-moleculari. Ionul excimer poate pierde, de
asemenea, un H2 pentru a forma un ion (M-1).
Caracteristici CI:
(1) Schimbul puternic de energie nu are loc ca în EI, cu mai puțină rupere a legăturilor chimice și
o formă spectrală simplă.

(2) Vârful ionului molecular este slab, dar vârful (M+1) este puternic, ceea ce oferă informații
despre greutatea moleculară.
(3) Ionizarea câmpului (FI) este potrivită pentru ionizarea moleculelor volatile, cum ar fi
carbohidrați, aminoacizi, peptide, antibiotice, amfetamine etc. Poate produce vârfuri puternice de
ionizare moleculară și vârfuri de ionizare cvasi-moleculară.

Ionizare prin desorbție în câmp, FD

FD este utilizat pentru compuși care sunt foarte polari, greu de gazeificat și instabili la încălzire.

Ionizare chimică cu ioni negativi, NICI

NICI este o metodă de ionizare dezvoltată pe baza ionilor pozitivi MS, care dă vârfuri
caracteristice de ioni negativi cu o sensibilitate ridicată (10-15 g).

2. Analiza de masă
Într-un gaz cromatograf, analiza masei este utilizată pentru a separa ionii generați în camera de
ionizare prin raportul masă-încărcare (m/z) pentru detectarea spectrometrică de masă.
Analizatoarele de masă obișnuite sunt:
Analizor cvadrupol
Analizorul cvadrupol este format din patru electrozi cilindrici paraleli, care sunt împărțiți în două
grupuri, respectiv cu tensiune DC și tensiune AC de o anumită frecvență. După ce ionii
eșantionului intră în câmpul electric de-a lungul direcției axiale dintre electrozi, ei oscilează între
electrozii cu polaritate opusă și numai ionii cu raporturi masă-încărcare într-un anumit interval
pot trece prin cvadrupol și ajunge la detector, în timp ce restul ionilor se ciocnesc cu electrozii
din cauza amplitudinii excesive și sunt neutralizați de descărcare și apoi sunt atrași. Prin urmare,
prin schimbarea tensiunii sau a frecvenței, ionii cu diferite rapoarte masă-încărcare pot ajunge pe
rând la detector și pot fi separați și detectați.

Analizor de masă sectorial

Analizorul de masă din sectorul magnetic este accelerat de câmpul electric în câmpul magnetic,
mișcarea orbitei ionice îndoită, deviația orbitei ionice poate fi exprimată prin formula: când H, V
este sigur, doar un anumit raport masă-încărcare de ioni pot trece prin fantă pentru a ajunge la
detector.
Analizorul de masă cu sector magnetic se caracterizează prin rezoluție scăzută și dificultate în
rezolvarea ionilor de aceeași masă și energii diferite.

Test de masă cu dublă focalizare

Testul de masă cu focalizare dublă constă dintr-un analizor electrostatic și un analizor magnetic.
Analizorul electrostatic permite trecerea ionilor cu o anumită energie și focalizarea în funcție de
diferite energii, care intră succesiv în analizorul magnetic și sunt focalizați de două ori,
îmbunătățind foarte mult rezoluția.

Detector capcană de ioni

Principiul unui detector cu capcană de ioni este similar cu un analizor cvadrupol, dar permite
ionilor stocați în puț, să modifice tensiunea electrodului, astfel încât ionul să se miște atât în sus,
cât și în jos pentru a intra în detector prin intermediul unui mic orificiu la bază.
Funcția detectorilor este de a transforma razele ionice în semnături electrice și de a mări
semnalele, detectorul folosit în mod obișnuit este un multiplicator de electroni. Când ionii lovesc
detectorul cauzat de suprafața electrodului multiplicator, au ejectat câțiva electroni, au fost
ejectați din cauza diferenței de potențial au fost accelerați la al doilea electrod multiplicator, au
ejectat mai mulți electroni, astfel acțiune continuă, fiecare coliziune de electroni următorul
electrod poate ejecta 2 ~ 3 electroni De obicei, multiplicatorul de electroni are un electrod
multiplicator de 14 niveluri, poate îmbunătăți foarte mult sensibilitatea de detectare.

Sistem de vid
Deoarece spectrometrul de masă trebuie să funcționeze în condiții de vid, nivelul de vid
afectează direct performanța spectrometrului de masă de gaz. Sistemul general de vid constă din
două trepte de vid, etapa prealabilă Pompă de vid și pompa de vid înalt. Funcția principală a
pompei de vid pre-etapă este de a oferi un mediu de funcționare pentru pompa de vid înalt, care
este de obicei o pompă mecanică cu palete rotative. Pompa de vid înalt include în principal
pompă de difuzie a uleiului și pompă turbo moleculară, iar aplicația principală este pompa
moleculară turbo în prezent.

Principalii indicatori de performanță ai GC-MS

Indicatorii generali de performanță ai cromatografului în gaze sunt următorii: domeniul de masă,

rezoluția, sensibilitatea, precizia masei, viteza de scanare, stabilitatea axei masei și domeniul
dinamic.

Intervalul de masă se referă la masele cele mai mici și mai mari care pot fi detectate și determină
domeniul de aplicare al instrumentului, în funcție de tipul de analizor de masă. Analizorul de
masă cu patru poli are un interval de masă inferior de la 1 la 10 și un interval de masă superior de
la 500 la 1200.

Rezoluția este capacitatea unui spectrometru de masă de a rezolva două mase de ioni adiacente,
iar tipul de analizor de masă determină puterea de rezoluție a spectrometrului de masă. Rezoluția
unui analizor de masă cu patru poli este în general rezoluția pe masă.

Sensibilitate: Analizoarele de masă de gaz utilizează în general octafluoronaftalenă ca compus

pentru testarea sensibilității, iar ionii cu număr de masă 272 sunt selectați pentru a fi exprimați ca
raportul semnal-zgomot (RMS) de 1 pg octafluoronaftalină. Nivelul de sensibilitate nu este legat
doar de performanța cromatografului de gaze, dar și condițiile de testare au un impact asupra
rezultatelor.

Precizia de masă este acuratețea masa ionică determinarea și depinde de tipul analizorului de
masă cât și de rezoluție. Analizoarele de masă cvadrupol sunt spectrometre de masă cu rezoluție
joasă, cu o precizie de masă de 0.1u.

Viteza de scanare, definită ca numărul maxim de mase scanate pe secundă, este un parametru
fundamental pentru achiziția de date și are un impact semnificativ asupra obținerii de spectre
rezonabile și forme bune de vârf.

Stabilitatea axei de masă se referă la măsura în care scara de masă este deplasată într-un anumit
timp în anumite condiții și este, în general, exprimată în general ca modificarea unei anumite
valori de măsurare a masei în 24 de ore.
Intervalul dinamic determină domeniul de concentrație al cromatografului de gaze.

Metoda de măsurare a GC-MS

Cromatografia de totalizare, TIC

TIC este similar cu spectrele GC și este utilizat pentru cuantificare. l Metoda de scanare
repetitivă (RSM) - scanare repetată la anumite intervale, măsurare automată și calcul pentru a
produce spectre de masă ale componentelor individuale, care pot fi caracterizate. l Cromatografia
de masă (MC) - înregistrarea intensității ionilor cu un anumit raport masă-încărcare în timp.
Intensitatea ionilor a ionilor este reprezentată grafic în timp. O cromatogramă de masă similară
cu cromatograma cu flux ionic total este disponibilă pentru orice număr de masă dintr-un interval
de masă selectat.

Monitorizare selecție, SIM

Monitorizarea selecției efectuează detecția ionilor unici sau multipli a unui vârf sau vârfuri de
masă caracteristice selectate și obține o curbă a intensității acestor fluxuri de ioni în timp.
Sensibilitatea de detecție este cu 2 până la 3 ordine de mărime mai mare decât cea a detecției
fluxului total de ioni.

Spectrograma de masă

Spectrograma de masă este un grafic cu bare al relației dintre raportul masă-încărcare al

fragmentelor de ioni încărcate pozitiv și intensitățile relative ale acestora. Cel mai puternic vârf
din spectrograma de masă se numește vârf de bază, iar intensitatea lui este specificată ca 100%,
iar celelalte vârfuri sunt folosite pentru a determina intensitățile lor relative.

Principiul GC-MS
principiul de funcționare al GC-MS este după cum urmează:

Pentru funcționarea corectă a instrumentului spectrometrului de masă, este necesar să se

compună o cameră de vid pentru un sistem de vid înalt. Instrumentul folosește o pompă
turbomoleculară de înaltă performanță cu o pompă de vid pre-etapă pentru a forma o unitate de
vid în două trepte pentru a asigura vidul necesar. Proba analizată este separată de o coloană
capilară și intră în sursa de ioni. O configurație standard alimentată electronic (EI) este utilizată
pentru a genera ioni pozitivi, care sunt alimentați în sistemul cvadrupol prin acțiunea electrozilor
de împingere-repulsie, focalizare și plumb. Cvadrupolul formează un câmp electric de înaltă
frecvență sub acțiunea combinată a tensiunii de înaltă frecvență și a tensiunilor pozitive și
negative. Sub acțiunea tensiunii de scanare, numai ionii conformi cu ecuația de mișcare a
câmpului cvadrupol pot ajunge la detectorul de ioni prin centrul de simetrie a cvadrupolului, care
este apoi amplificat de un amplificator de flux ionic pentru a produce un semnal de spectrometrie
de masă. Se obțin spectre de masă, iar compoziția probei necunoscute este identificată prin
interpretarea spectrelor sau efectuarea unei căutări în bibliotecă spectrală.

Un sistem tipic GC-MS este prezentat în figură. Proba de analizat este separată inițial de o
coloană GC cu un gaz purtător (hidrogen sau heliu), iar componentele din coloană sunt
transferate prin modulul de interfață GC-MS către unitatea sursă de ioni a modulului MS, unde
sunt ionizat pentru a forma ioni care sunt analizați prin analiza masei din modulul MS. Datele
obținute în urma analizei sunt prelucrate și afișate de către modulul de prelucrare a datelor al
platformei GC-MS, iar căutarea și compararea bazelor de date sunt efectuate. Datele obținute în
urma analizei sunt prelucrate și afișate de către modulul de prelucrare a datelor al platformei GC-
MS, iar căutarea și compararea în baza de date sunt efectuate. Întreaga secvență de proces
implicată în analiză este controlată și coordonată de modulul de control al instrumentului al
platformei GC-MS.

Tipuri de GC-MS

Clasificarea cromatografelor de gaze poate fi împărțită în funcție de principiul de funcționare al

analizorului de masă:

Gaz-cromatografie-spectrometrie de masă

1. Cromatograf cu gaze cvadrupol

2. Cromatograf gazos cu capcană de ioni
3. Cromatografe în timp de zbor
4. Spectrometru gaz-masă cu transformată Fourier

Cum se utilizează GC-MS?

Proceduri de operare ale GC-MS

Sistem de gaz purtător

1. Utilizarea gazului purtător
Puritatea gazului trebuie să atingă 99-999% și să fie umplut cu butelii speciale. Puritatea
insuficientă a gazului purtător sau cantitatea insuficientă de gaz purtător rămas va cauza o
abundență excesivă a spectrului m/z28 și, în funcție de calitatea gazului purtător utilizat, gazul
purtător trebuie înlocuit atunci când presiunea cilindrului este redusă la mai multe MPa pentru a
preveni poluarea circuitului de gaz cu reziduurile de pe fundul sticlei.

2. Purificarea gazului purtător

Gaz purtător general în cromatografie înainte de necesitatea de a fi purificat pentru a elimina
compușii de hidrocarburi reziduali, oxigenul, apa și alte impurități din gazul purtător, pentru a
îmbunătăți puritatea gazului purtător, pentru a prelungi durata de viață a coloanei, pentru a
reduce pierderile a coloanei de fază staționară și reduce în mare măsură zgomotul de fond, astfel
încât linia de bază este mai stabilă. Se recomandă instalarea unui tub de deoxigenare de mare
capacitate și un suport purificator de gaze sau utilizați un tub compozit de purificare a gazului
purtător. Unitatea de purificare trebuie înlocuită imediat. Când tubul de deoxigenare este folosit
prea mult timp, oxigenul adsorbit va intra în instrument cu gazul purtător, rezultând o abundență
excesivă a spectrului m/z32. Tuburile de deoxigenare disponibile în comerț sunt de obicei
saturate cu azot și trebuie instalate cu heliu gazos pentru a purja azotul din interiorul tubului de
deoxigenare și în linie înainte de conectarea la instrument.

Confirmarea scurgerii în vid prin spectrometrie de masă și a detectării scurgerilor

1. Confirmarea scurgerii
Dacă există o scurgere de aer în vidul spectrometriei de masă a GC-MS poate fi apreciat din
presiunea și modelul de fundal al aerului/apă. Dacă instrumentul ajunge într-o stare stabilă, în
general, când debitul coloanei este de 1 ml/min, prepresiunea trebuie să fie mai mică de 50
mTorr, presiunea manometrului ionic este mai mică de 7e-5Torr, iar dacă presiunea este prea
mare, pot exista scurgeri. ; m/z18, 28, 32 și 44 este vârful caracteristic aer/apă, spectrul de fond
al aer/apă în circumstanțe normale; dacă vârful m / z28 este mult mai mare decât vârful m / z18
și raportul vârfului cu m / z32 în conformitate cu raportul dintre azot și oxigen din aer, se poate
aprecia că există o scurgere mică; dacă m / z28, 32 două vârfuri sunt anormal de ridicate,
intensitatea totală a fluxului de ioni de mai mult de 10 din a opta putere, scurgerea este gravă, în
acest moment pentru a opri imediat filamentul, altfel va provoca ruperea filamentului.

2. Detectarea scurgerilor
Detectarea scurgerilor cilindrului și conductei de gaz este verificată de soluția de detectare a
scurgerilor Snoop pentru fiecare punct de contact al conductei, cu o atenție deosebită părții
chiulasei. De fiecare dată când schimbați butelia de gaz, trebuie să verificați butelia și îmbinările
de admisie a gazului cu soluția de testare a scurgerilor Snoop pentru a vă asigura că nu există
scurgeri de la butelie și de la conducta de admisie a gazului. Deschideți cilindrul, reglați-l la o
anumită presiune, închideți presiunea admisiei cromatografului de gaz, închideți supapa
principală a cilindrului, deschideți divizorul de presiune și, dacă există vreo scurgere de gaz,
presiunea divizorului de presiune va scădea semnificativ. dupa ceva timp. Verificați regulat
manometrul (la fiecare oră) și scăderea presiunii, care poate fi folosită pentru a afla dacă
conducta principală de gaz are scurgeri.
Partea GC a inspecției, partea GC a scurgerii de aer va avea loc de obicei în îmbinările interioare
ale tubului transportor de gaz, piulițele de poziționare a distanțierilor, piulițele coloanei și alte
locații. O cantitate adecvată de acetonă poate fi aplicată în locațiile de mai sus, câte o locație la
un moment dat, în ordinea priorității prin principiul de a fi aproape și departe de secțiunea MS.
După o perioadă adecvată, observați vârfurile din modelul de fundal și, dacă există o urcare
abruptă și semnificativă la m/z58 și m/z43, aceasta indică faptul că există o scurgere de aer în
locul în care tocmai a fost aplicată acetona.
Secțiunea MS poate fi verificată pentru a determina dacă scurgerea este în GC sau MSD,
folosind următoarea metodă: mai întâi, observați spectrul de fundal al aerului/apă, apoi răciți
toate zonele de încălzire ale GC, îndepărtați capătul coloanei. conectat la intrarea GC, blocați
portul coloanei cu un distanțier de deșeuri, așteptați 15-20 de minute și observați din nou spectrul
de fundal al aerului/apă, dacă ambele sunt în esență aceleași, scurgerea există în MSD sau la
coloană. piuliță la capătul liniei de transmisie GC/MSD; dacă rezultatele sunt semnificativ
diferite, scurgerea există în secțiunea GC. Metoda de găsire a scurgerilor de aer în MSD a fost
similară cu cea din secțiunea GC, prin aplicarea de acetonă în locațiile unde ar putea apărea
scurgeri, câte o locație, începând întotdeauna cu sigiliul care fusese deschis recent, ceea ce era
probabil locația scurgerii de aer. Scurgerea de aer în secțiunea MSD este mai probabil să apară la
piulița coloanei de la capătul liniei de transmisie, unde schimbările repetate ale temperaturii
coloanei pot provoca slăbirea; pe de altă parte, la încărcarea coloanei capilare, piulița nu trebuie
înșurubată prea strâns, altfel, va zdrobi ușor inelul de grafit și va provoca scurgeri de aer, care de
obicei este strânsă manual și apoi strânsă cu un sfert de tură cu o cheie. . cheie de înșurubare un
sfert de tură.

Sistem de injecție GC-MS

1. Distanțiere de injecție
Ar trebui să utilizați distanțiere de injecție de înaltă calitate, rezistente la pierderi scăzute și la
temperatură ridicată, atunci când înlocuiți distanțierul de injecție, mai întâi reduceți temperatura
coloanei la sub 50 ℃, opriți temperatura și debitul de gaz cromatograf al portului de injecție
(FinnigantraceGCUltra) cu funcție de protecție împotriva scurgerilor de gaz. , dacă debitul nu
este oprit, atunci când piulița portului de injecție este deșurubată, se va pierde o cantitate mare de
gaz purtător și toată partea de încălzire a cromatografiei în gaze va fi oprită automat și va trebui
să fie reactivată) . (Instrumentul poate fi pornit numai atunci când este pornit din nou). Când
înlocuiți distanțierul, rețineți că piulița de admisie nu trebuie înșurubată prea strâns, altfel
distanțierul va fi comprimat și cauciucul își va pierde elasticitatea, iar acul va provoca un efect
de perforare și va scurta durata de viață a plăcuței de admisie. După efectuarea „leakcheck” de
detectare a scurgerilor de gaz, dacă piulița este înșurubată la dreapta, instrumentul va afișa:
„leakcheckpassed”.
Distanțiatorul de admisie trebuie înlocuit la timp, în funcție de situație, micro-scurgerile nu sunt
ușor de detectat, în general, micro-scurgerile pot provoca vârful analitului țintă devreme,
deoarece oxigenul din aer atunci când temperatura cuptorului este mai mare va oxida coloana
staționară soluție, astfel încât pierderea de soluție staționară a crescut, reducând eficiența
coloanei, dar numai printr-o comparație lungă de găsit; în raport cu cantitatea mare de scurgeri
de aer va determina ca timpul de retenție să fie prelungit. Injecție automată generală aproximativ
100 de ace care trebuie înlocuite după tamponul de injecție, injecție manuală și mai puțin, în
funcție de tehnica de injectare.

2. Căptușeală tub și bumbac cuarț

Căptușeala trebuie selectată în funcție de tipul portului de injecție, volumul probei, modul de
injectare (fără divizare), tipul de solvent și alți factori. În special, căptușeala nu trebuie
amestecată, iar partea de sus și de jos nu trebuie să fie inversate în timpul instalării.
Curățenia tubului de căptușeală afectează direct limita de detecție a instrumentului, așa că trebuie
acordată atenție inspecției tubului de căptușeală. Dacă tubul de căptușeală înlocuit nu este prea
murdar, acesta poate fi curățat cu metanol anhidru sau cu ultrasunete cu acetonă, scos și uscat și
apoi utilizat din nou; dacă este prea murdar, trebuie curățat cu detergent și apoi solvent, iar apoi
tubul de căptușeală trebuie silanizat și folosit din nou.
Trebuie folosită vată de cuarț silanizată, care este în general mai fină și mai fragilă decât vata de
cuarț netratată. Lâna de cuarț netratată are o adsorbție serioasă pe analiți, în special pe compuși
polari, și necesită o concentrație mare a materialului țintă pentru a ajunge la saturația de
adsorbție înainte ca proba să poată fi analizată. Lâna de cuarț folosită trebuie aruncată și nu
refolosită.

Coloane cromatografice în GC-MS

1. Selectarea și îmbătrânirea coloanelor cromatografice

Alegerea coloanei cromatografice este, în general, luată în considerare din tipul de fluid
staționar, lungimea, calibrul și grosimea filmului a patru aspecte, fluidul staționar al coloanei
capilare este împărțit în nepolar, polaritate slabă, polaritate medie și polaritate puternică, cu atât
polaritatea este mai mare. fluidul staționar pe coloană, cu cât limita superioară de utilizare a
temperaturii este inferioară, odată cu creșterea temperaturii coloanei, cu atât este mai mare
gradul de pierdere a fluidului staționar, principiul alegerii fluidului staționar este, în general,
polaritatea scăzută nu este utilizat pe cât posibil pentru a alege polaritate mare; lungimea
coloanei poate fi rezolvată cu o coloană scurtă, nu cu o coloană lungă; coloana de calibru mic
calibru mai mare are o separare mai bună, forma vârfului și sensibilitatea sunt de asemenea bune.
Lungimea coloanei poate fi rezolvată cu o coloană scurtă fără coloană lungă; coloană de calibru
mic calibru mai mare are o separare mai bună, forma vârfului și sensibilitatea sunt, de asemenea,
bune, dar calibrul este capacitatea coloanei mici este, de asemenea, mică, în funcție de cerințele
analitice; Filmul de soluție fixă mai gros poate rezista la volumul mai mare al probei, separarea
izomerilor, separarea mai bună decât filmul, dar pierderea coloanei este, de asemenea, mai gravă,
funcționarea reală a temperaturii este, de asemenea, mai mică decât filmul.

Coloana capilară comercială nou achiziționată (cum ar fi coloana capilară seria DB) a îmbătrânit
în general cu mult înainte de fabricație, astfel încât utilizarea în general nu necesită o îmbătrânire
îndelungată, noua îmbătrânire a coloanei nu este în general conectată la spectrometria de masă
sau la alți detectoare , setați un program de încălzire a programului pentru a merge de două până
la trei ori pentru a satisface nevoile analizei, care program pentru a încălzi temperatura de pornire
la scăzut, în general, setat la 50 ℃, temperatura poate fi selectată sub limita superioară a
temperatura coloanei de 30 ℃ sau în Când vechea coloană îmbătrânește, aceasta poate fi
conectată la spectrometrie de masă sau la alți detectoare, iar temperatura programului poate fi
mai mare decât temperatura obișnuită, dar nu mai mult decât limita superioară a temperaturii
permis pentru utilizarea coloanei.

2. Utilizarea și depozitarea coloanei cromatografice

Coloana cromatografică trebuie să acorde atenție temperaturii indicate în manual, nu poate

depăși limita superioară a temperaturii coloanei, în caz contrar, va provoca pierderea soluției
fixe, dar poate provoca și poluarea detectorului. Pentru a seta temperatura de utilizare permisă, în
cazul unei creșteri bruște a temperaturii artificiale sau inexplicabile, GC va opri automat
creșterea temperaturii pentru a proteja coloana. Oxigenul, acizii și bazele anorganice și acizii
minerali pot provoca deteriorarea fixativului coloanei, iar aceste tipuri de substanțe trebuie
împiedicate să intre în coloană.

Coloana cromatografică este de obicei îndepărtată după ce capetele coloanei sunt introduse în
tamponul de probă neutilizat, dacă este îndepărtată doar temporar pentru câteva zile, poate fi
pusă în uscător.

3. Instalarea coloanei

Instalarea coloanei cromatografice trebuie operată în conformitate cu instrucțiunile, tăind

aplicarea de felii ceramice speciale, suprafața de tăiere trebuie să fie plană. Diferitele dimensiuni
ale coloanelor capilare aleg diferite dimensiuni de garnituri de grafit, rețineți că garniturile de
grafit utilizate pentru a conecta capătul de intrare și capătul spectrometriei de masă sunt diferite,
nu se amestecă. Nu puneți piulița articulației coloanei prea strâns, zdrobiți prea strâns inelul de
grafit, dar ușor de provocat scurgeri de gaz, strângeți în general cu mâna și apoi folosiți o cheie
pentru a strânge un sfert de tură. Înainte de a conecta spectrometrul de masă, lăsați capătul
coloanei să fie introdus într-un pahar mic cu solvent organic pentru a vedea dacă există bule care
revarsă și debitul este comparabil cu valoarea setată. Este strict interzisă coacerea coloanei la
temperatură ridicată când nu trece gaz purtător, pentru a nu deteriora coloana prin pierderea prin
oxidare a soluției staționare.

Verificarea stării intermediare GC-MS și precauții în timpul operațiunii de injecție

1. Inspecție de stare intermediară a instrumentului GC-MS

Starea instrumentului afectează în mod direct limita de detecție a analiților, calitative și

cantitative, în plus față de ciclul prescris de verificare metrologică, ar trebui, de asemenea,
verificate în mod regulat în timpul perioadei, în funcție de utilizarea instrumentului poate fi
verificată trimestrial sau lunar. Verificarea perioadei de cromatografia gazoasă poate include:
limita de detecție a instrumentului (sensibilitate), repetabilitatea timpului de retenție a analitului
(stabilitate), precizia datelor, intervalul liniar și alte aspecte. Partea de spectrometrie de masă
poate confirma, de asemenea, dacă instrumentul necesită calibrare, observând dacă ionii
caracteristici ai gazului de calibrare FC43 sunt normali. Analiza probei poate fi efectuată numai
atunci când instrumentul este în stare bună prin verificare.

2. Precauții pentru funcționarea injecției GC-MS

Reactivii de volum în fază gazoasă sunt în general mici ca greutate moleculară și volatili, astfel
încât pe tot parcursul procesului de injecție, pentru a asigura pe deplin acuratețea și fiabilitatea
rezultatelor analitice, volatilizarea solventului trebuie evitată pe cât posibil pentru a se asigura că
concentrația substanței analizate. soluția de probă rămâne neschimbată. În primul rând, să se
asigure că temperatura camerei este cât mai constantă posibil, astfel încât seria de soluții
standard și seria de soluții de probă să fie analizate și determinate în aceleași condiții; în al doilea
rând, atunci când injectarea automată, capacul flaconului folosit este folosit o dată, iar capacul
utilizat este ușor de provocat volatilizarea reactivului de fixare și de a crește concentrația
analitului care trebuie măsurat și cu cât este mai mare concentrația analitului pentru a fi măsurat,
cu atât eroarea probei este mai mare.