micro- și nano-structuri de celuloză din plante de vinete ( Solanum

melongena L ) reziduu agricol

Adil Bahloul a , Zineb Kassab b , *, Mehdi El Bouchti c , Hassan Hannachea , b,
Abou El Kacem Qaiss d , Mina Oumama , Mounir El Achaby b , *
a Laboratoire d'Ing ´ enierie et Mat ´ eriaux, Facultatea ´ e des Sciences Ben
M'sik, Universit ´ e Hassan II de Casablanca, BP7955, Casablanca, Maroc
b Departamentul de ȘTIINȚA Materialelor și Nanoinginerie, Universitatea
Politehnică Mohammed VI, Lot 660 – Hay Moulay Rachid, 43150, Ben Guerir,
Maroc
c Laboratorul REMTEX, Hight School of Textile and Clothing Industries, km 8,
Route d'El Jadida, BP 7731, Oulfa, Casablanca, Maroc
d Centrul de compozite și nanocompozite, Fundația marocană pentru știință
avansată, inovare și cercetare, Centrul de proiectare Rabat, Rue Mohamed El
Jazouli,
Madinat El Irfane, 10100, Rabat, Maroc
INFORMAȚII ARTICOL
Cuvinte cheie:
Reziduuri agricole
Vânătă
Microfibre celulozice
Nanocristale de celuloză
Hidroliza acidă
ABSTRACT
În prezent, sectorul agricol produce o cantitate enormă de reziduuri, creând
probleme grave de mediu.
Aceste reziduuri agricole sunt bogate în fibre lignocelulozice, făcându-le surse
durabile pentru a produce
materiale cu valoare adăugată. Această investigație își propune să transforme
reziduurile de plante vinete (EPR) în celule purificate.
microfibre de luloză (CMF) și nanocristale de celuloză (CNC). CMF cu un
randament de 54 %, diametrul de 13,6 μ m și
cristalinitatea de 71 % a fost obținută cu succes din EPR brut folosind tratamente
alcaline și de albire. prin sub-
jectând CMF la hidroliza acidului fosforic și sulfuric, fosforilat (P-CNC) și sulfatat
(S-CNC) au fost
produs. P-CNC și S-CNC au prezentat un raport de aspect de 89,4 și 74,2,
valoarea potențială zeta de – 39,4 și – 28,7
mV, densitate de sarcină la suprafață de 116,7 și 218,2 mmol/kg celuloză și o
cristalinitate de 73 % și 80 %,
respectiv. Aici, structurile celulozice obținute cu proprietăți excelente ar putea fi
utilizate în diverse ap-
aplicații, cum ar fi materiale de umplutură bio-derivate pentru dezvoltarea
compozitelor polimerice.
1. Introducere
Celuloza este considerată cel mai abundent polimer din natură,
întâlnit în toate structurile uzinei cu o producţie de 1,5 × 10 12 tone/an
( Habibi și colab., 2010; Kassab, Aziz, et al., 2019; Kassab, El Achaby, et
al. ,
2019 ). Datorită biocompatibilității, biodegradabilității și reînnoirii sale,
celuloza a atras o atenție considerabilă ca fiind cel mai puternic potențial
materie primă candidată pentru producția de materiale polimerice pe bază
de bio (Tra-
che et al., 2017). Materialele celulozice au proprietăți excelente, cum ar fi
densitate mai mică, proprietăți mecanice bune, cost redus și adaptabil
caracteristicile suprafeței (Grishkewich et al., 2017; Sharma și colab.,
2019 ).
În consecință, celuloza a devenit una dintre cele esențiale bio-resurse
materiale care pot fi utilizate într-o gamă largă de aplicații precum
hârtie, textile, compozite, industria alimentară și farmaceutică ( Kassab ,
El Achaby, et al., 2019). Cererea tot mai mare de produse pe bază de
celuloză
materiale, precum și nevoia de noi surse pentru producerea celulozei
a împins oamenii de știință și cercetătorii să caute alternative la lemn și
pătuț.
tone, care sunt principalele surse convenționale pentru producerea de
materiale celulozice ( Rajinipriya et al., 2018; Vanderfleet și colab., 2019).
În ultimii ani, sursele neconvenționale (biomasă lignocelulozică)
primesc multă atenție pentru producția de celuloză și eliminarea acesteia.
rivative (Kassab, Abdellaoui, Salim & El Achaby, 2020 ). În acest context,
diverse resurse nelemnoase, cum ar fi reziduurile agricole (de exemplu
paie de grâu și porumb, bagas de trestie de zahăr, coajă de nucă de cocos
și banană
pseudofibre de tulpină), deșeuri de fructe și legume (cum ar fi coaja de
roșii,
coaja de banana, frunze de ananas si coaja de struguri) reziduuri
agroindustriale
(de exemplu furnir de mesteacăn și rumeguș), reziduuri de plante perene
(cum ar fi
frunze de mengkuang, coajă de dud și fibre de frunze de sisal), tulpină
(bast)
fibre (cânepă, in, kenaf, iută și ramie printre altele), ierburi (cum ar fi
bambus, iarbă furajeră și alfa) și deșeuri de hârtie (cum ar fi ziarele vechi).
pers, deșeuri de hârtie și containere vechi din carton ondulat) au fost
identificate recent ca surse regenerabile de derivați de celuloză pro-
ducție ( Kumar și colab., 2020). Celuloza poate fi obținută și de la unii
altă clasă mică de surse, cum ar fi animale marine (tunicate), marine
biomasă (alge), ciuperci și bacterii ( Rainipriya și colab., 2018 ).
Sectorul agriculturii produce cantități enorme de rezi-
cotizații după procesul de recoltare, creând un mediu grav
problemă deoarece sunt fie arse pe câmp, fie acumulate în sol
* Autorii corespondenți.
Adrese de e-mail: zineb.kassab@um6p.ma (Z.
Kassab), mounir.elachaby@um6p.ma (M. El Achaby).
Listele de conținut disponibile la ScienceDirect t
Polimeri carbohidrați
pagina de pornire a jurnalului: www.elsevier.com/locate/carbpo l
https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2020.11731 1
Primit 18 iulie 2020; Primit în formă revizuită 19 octombrie 2020; Acceptat
21 octombrie 2020

Pagina 2
Carbohydrate Polymers 253 (2021) 117311
2
( Kassab, Kassem, et al., 2020 ; Rajinipriya et al., 2018). Aceste
agricultura-
reziduurile culturale sunt deșeuri neprelucrate generate direct din câmp
reziduuri; sunt bogate în fibre lignocelulozice, făcându-le mai multe
surse promițătoare și durabile pentru producția de substanțe chimice și
materiale cu valoare adăugată ridicată, creând astfel o nouă economie. In
zilele de azi,
sunt generate diverse reziduuri valoroase bogate în celuloză neexplorate
din sectorul agricol si inca nevalorificat pentru a produce celuloza
structurilor.
Reziduul de plante de vinete de după recoltare este unul dintre cele
neexplorate
surse pentru producerea materialelor pe bază de celuloză. Planta de vinete
sau Solanum melongena L este o plantă care
aparține familiei Solanaceae ; aceasta
este al treilea produs ca importanță din familie după cartofi și roșii
și al șaptelea cel mai consumat legume din lume ( Doganlar et al. ,
2002 ). Planta vinete este cultivată pe scară largă ca legumă în zonele
subtropicale
și regiuni tropicale ale lumii, cu o producție de peste 51
milioane de tone ( Daunay, 2008 ). Recoltarea vinetelor generează
cantități enorme de reziduuri de cultură, care este un reziduu fibros bogat
în
fibre de celuloză, făcându-l o bună sursă candidată pentru extracția
structuri de celuloză noi, cum ar fi microfibrele de celuloză (CMF), celuloza
nanofibrile (CNF) și nanocristale de celuloză (CNC).
CMF purificat poate fi produs din surse regenerabile bogate în celuloză
folosind metode chimice precum tratamente de alcalinizare și albire
( Kassab, Abdellaoui, Salim, Bouhfid, și colab., 2020 ; Sharma și colab.,
2019 ).
Rolul acestor tratamente este îndepărtarea componentelor necelulozice
prezentate în materia primă, și anume lignină, hemiceluloză și altele
substanțe extractive, conducând în producția de CMF purificat
( Kathirselvam et al., 2019; Luzi și colab., 2019). CMF consta dintr-un
amestec de
regiuni amorfe și cristaline și prezintă un diametru al fibrei generat
aliat de mai mulți micrometri (Sharma și colab., 2019). Odată ce CMF sunt
pro-
induse, alți derivați pot fi obținuți, prin eterificare,
reacții de esterificare, oxidare și nitrare, cum ar fi hidroxietil
celuloză, etil celuloză, hidroxipropil celuloză, acetat de celuloză,
azotat de celuloză, carboximetil celuloză și altele. Pe de altă parte,
prin supunerea CMF la hidroliză acidă sau tratament mecanic (ultra-
concasor de celule sonice, omogenizator cu forfecare mare și centrifugare),
nano-
ar putea fi produse celuloze precum CNC și CNF ( Du și colab., 2020;
Kassab, Syafri, et al., 2020 ). Caracteristicile unice ale nanocelulozelor
face din ele potențiale nanomateriale naturale pentru multe aplicații.
CNC în formă de tijă sau de ac poate fi izolat de la purificat
CMF, folosind mai multe tehnici precum mecanice, chimice și bio-
tratamente logice (Kargarzadeh și colab., 2017 ; Kassab, Syafri, et al. ,
2020 ). Printre aceste metode, tratarea chimică cu acid mineral
hidroliza este metoda cea mai utilizată (Camarero Espinosa și colab., 2013;
Youssef și colab., 2015 ). Condițiile hidrolizei acide, inclusiv cel-
sursa de luloză, tipul de acid și concentrația, temperatura de reacție și
durata, afectează în mare măsură caracteristicile CNC-ului obținut
( Kassab ,
Kassem, et al., 2020 ). O varietate de acizi minerali au fost utilizați pentru
extracția CNC, inclusiv, fosforic, sulfuric, clorhidric și a
amestec de acizi (Collazo-Bigliardi și colab., 2018; Vanderfleet și colab.,
2019 ).
Hidroliza acidului sulfuric este cea mai frecvent utilizată pentru extracția
CNC;
generează CNC cu grupuri de sulfați încorporate la suprafață și
oferind o dispersibilitate coloidală ridicată și o stație termică relativ scăzută
capacitatea la CNC (Kassab, Kassem, et al., 2020 ). Pe de altă parte, fos-
hidroliza acidului foric creează CNC fosforilat cu suprafața inserată
grupări fosfat, de obicei scăzute în dispersibilitate coloidală, dar cu conținut
ridicat
stabilitate termică (Camarero Espinosa și colab., 2013 ).
Din câte știm, nici izolarea celulozei pure
din reziduuri agricole de vinete nici extragerea CNC a fost
raportat. Obiectivul acestei lucrări este de a investiga planta de vinete
reziduu, ca sursă regenerabilă neconvențională, pentru producerea de
micro-
și nanostructuri de celuloză, și anume CMF și CNC. Acest studiu pentru-
indicații privind utilizarea proceselor eficiente pentru a izola CMF pur și
fosfat
CNC forilat și sulfatat dintr-un astfel de nou identificat bogat în celuloză
sursă. CMF și CNC produse au fost caracterizate în termeni de
proprietățile acestora, iar rezultatele obținute au fost discutate și comparate
cu unele rezultate publicate anterior pentru CMF și CNC extrase din
alte surse.
2. Materiale și metode
2.1. Materiale
Au fost tulpini uscate natural de reziduuri vegetale de vinete crude (R-
EPR).
colectate de la o fermă marocană situată în orașul Bensilimane (Casa-
regiune administrativă blanca-Settat). R-EPR colectat ( Fig. 1) au fost
tăiat în fibre de 50–100 mm înainte de a fi măcinat în fibre mai mici (1 mm),
folosind o râșniță de precizie (Retch SM100) echipată cu o sită de 1 mm.
Acid sulfuric (H 2 SO 4 , 95-97%), acid fosforic (H 3 PO 4 , 85%), sodiu
hidroxid (NaOH, > 97 %), acid acetic glacial (CH 3 COOH, > 99 %) și
clorit de sodiu (NaClO 2 , 80%) au fost achiziționate de la Sigma
Aldrich. Toate
produsele chimice au fost utilizate așa cum au fost primite, fără modificări.
2.2. Extracția de microfibre de celuloză pură (CMF)
R-EPR măcinat a fost tratat hidrotermic cu apă distilată timp de 1
h la 60 ◦ C sub agitare mecanică și apoi tratată cu alcali de trei ori
cu soluție de hidroxid de sodiu 4% în greutate la 80 ◦ C timp de 2 ore sub
agitare.
R-EPR tratat cu alcali au fost albit de trei ori timp de 2 ore la 80 ◦ C folosind
o soluție formată din părți egale (v:v) de tampon acetat (27 g NaOH și
75 mL acid acetic glacial, diluat la 1 L de apă distilată) și apos
clorit de sodiu (1,7% în greutate NaClO 2 în apă). În aceste tratamente,
raportul dintre fibre și lichid a fost fixat la 1/20 (g/mL).
2.3. Extracția CNC fosforilat (P-CNC)
P-CNC au fost extrase prin supunerea CMF la acid fosforic.
droliză, conform lucrării noastre anterioare ( Kassab, Kassem, et al., 2020).
Pe scurt, CMF au fost adăugate la o soluție de acid fosforic preîncălzit
(9 mol/L) la 100 ◦ C timp de 2 ore sub agitare mecanică. Rezultatul
suspensia a fost spălată cu apă distilată de mai multe ori folosind
succesive
centrifugări (23.182×g, 15 min, 15 ◦ C) (Ultracentrifugă 100NX,
seria himac CP-NX, HITACHI), apoi dializat timp de 5 zile (până la neutru
pH) folosind o membrană de celuloză tubulară de dializă (MWCO =
14.000). The
suspensia P-CNC rezultată a fost supusă cu ultrasunete timp de 10 minute
folosind un tip de sondă
omogenizator cu ultrasunete (BRANSON, Sonifier 250) operat la o fre-
frecvență de 20 kHz și o putere de ieșire de 200 W.
2.4. Extracția CNC sulfatat (S-CNC)
S-CNC au fost extrase prin supunerea CMF ca extras la sulfuric
hidroliza acidă, conform lucrării noastre anterioare ( Kassab, Kassem, et
al. ,
2020). Pentru aceasta, CMF au fost adăugate la o soluție de acid sulfuric
preîncălzită
(64% în greutate, 9 mol/L) la 50 ◦ C sub agitare mecanică timp de 30
min. The
amestecul a fost spălat prin centrifugări succesive (23.182 x g , 15 min,
15 ◦ C) (Ultracentrifuge 100NX, seria himac CP-NX, HITACHI), apoi
dializat cu apă distilată timp de 5 zile (până la pH neutru), folosind a
membrană de celuloză a tubului de dializă (MWCO = 14.000). După aceea,
suspensia apoasă CNC obţinută a fost omogenizată timp de 5 minute
utilizând a
omogenizator cu ultrasunete tip sondă (BRANSON, Sonifier 250) acţionat
la o frecvență de 20 kHz și o putere de ieșire de 200 W.
2.5. Tehnici de caracterizare
Compoziția chimică a R-EPR a fost analizată folosind TAPPI
(Asociația tehnică a asociațiilor de celuloză și hârtie).
metode. Procedura de preparare a probei a fost efectuată
cablare la standardul TAPPI T 210 cm-03. Compoziția R-EPR a fost
determinată după următoarele metode: umiditate (TAPPI T 550
om-99), cenușă (TAPPI T 211 om-02), lignină insolubilă în acid (TAPPI T
222)
om-02), și celuloză și hemiceluloză (TAPPI T 203 cm-99). The
Conținutul de holoceluloză a fost estimat conform Jayme-Wise modificat
metoda (Jonasson și colab., 2020 ).
A. Bahloul et al.

Pagina 3
Carbohydrate Polymers 253 (2021) 117311
3
Morfologia probei CMF a fost examinată prin scanarea electronului
microscop (SEM, HIROX SH 4000 M) operat la 15 kV. Înainte de SEM
observațiile, probele au fost acoperite cu un carbon conductor subțire
strat folosind un aparat de pulverizare ionică. Imagini SEM reprezentative
au fost analizate statistic folosind software-ul ImageJ pentru a determina
diametrul mediu al microfibrei și abaterea standard.
Morfologia și dimensiunile CNC-ului extras (P-CNC și S-
CNC) au fost evaluate folosind microscopia cu forță atomică (AFM, Veeco
Dimensiunea ICONA, BRUKER). Probele au fost pregătite prin scufundări
proaspete
foaie de mica despicata in suspensie CNC diluata si uscata intr-un cuptor
la
60 ◦ C timp de 15 min. Analiza a fost efectuată în modul tapping. The
Au fost determinate dimensiunile (lungime, diametru și raport de aspect)
ale CNC
folosind software-ul de analiză a datelor Veeco (Nanoscope Versiunea 8.0,
BRUKER),
iar rezultatele obținute au fost exprimate ca „încredere medie ± 95 %
interval".
Valoarea potențială zeta a CNC-ului extras (P-CNC și S-CNC) sus-
pensiile au fost măsurate folosind un instrument Malvern Zetasizer Nano
ZS.
Pentru aceasta, a fost folosită o celulă capilară, iar suspensia CNC a fost
diluată
(0,1 mg/mL) și sonicat timp de 5 minute înainte de a fi analizat.
Densitatea de sarcină la suprafață a fost măsurată cu un conductometru
(OHAUS, STARTER 3100C). Pentru asta, 0,3 g cantitate de CNC (P-CNC
și
S-CNC) a fost dispersat în 100 ml de apă distilată conţinând 10 ml de
NaCI (0,01 mol/L), iar amestecul a fost omogenizat timp de 5 minute într-o
gheață
baie. pH-ul amestecului a fost redus la intervalul de 2,5-3 folosind HCL
(0,1 mol/L). Densitatea de sarcină de suprafață (SCD) a fost apoi
determinată de
titrare cu 0,1 mol/L NaOH.
SCD P-CNC și S-CNC a fost determinată folosind următoarea formulă:
ecuaţie:
[ SCD ]
(
mmol
kg
)
=
C NaOH
(
mol
L
)
xV f
Vi
)
(L)
W CNC (g)
x 10 6
Unde C NaOH este concentrația de NaOH utilizată pentru titrare (mol/L),
V NaOH este volumul (L), iar W CNC este greutatea CNC titrat (g).
Spectroscopie în infraroșu cu transformată Fourier (FTIR, Perkin-Elmer
Spec-
TRUM 2000) echipat cu ATR accesoriu a fost utilizat pentru a identifica
grupele funcționale ale tuturor probelor studiate. Au fost înregistrate
spectrele FTIR
în intervalul 4000–600 cm 1 cu o rezoluție de 4 cm 1 și o acumulare
laţie de 16 scanări.
Difractogramele cu raze X ale probelor studiate au fost obținute pe a
aparat de difractometru (difractometru D2 PHASER, BRUKER). Sam-
Plele au fost scanate cu radiație CuK α (λ = 1,54056 Å) în intervalul 2θ
de 5–50 ◦ , la 40 kV și respectiv 40 mA în tensiune și respectiv curent. The
indicele de cristalinitate ( CrI ) a fost calculat conform ecuației Segal:
CrI = I 200
eu sunt
eu 200
× 100, unde I 200 este intensitatea planului rețelei de 200 la
în jur de 2θ = 22,8 ◦ , iar I am este intensitatea din faza amorfă la
aproximativ 2θ = 18,6 ◦ .
Analizele termogravimetrice (TGA) au fost efectuate sub a
atmosferă de azot (25 ml/min) de la 25 la 700 ◦ C la o viteză de încălzire de
10 ◦ C/min folosind un aparat de analiză termogravimetric (Discovery TGA,
instrumente TA).
3. Rezultate și discuții
3.1. Compoziția chimică și tratamentul R-EPR
Conform rezultatelor obținute în compoziția chimică, R-EPR a fost
s-a dovedit a fi compus din 62,5 % celuloză urmată de lignină cu
22,92 %, hemiceluloză cu 6,71 %, umiditate cu 6,38 % și cenușă cu
1,49 %. Se poate observa că R-EPR a avut o compoziție celulozică
similară
în comparație cu iută, fibre de pseudo-tulpină de banană și tulpini de
cânepă ( Abraham
et al., 2011 ; Kassab, Abdellaoui, Salim, Bouhfid, et al., 2020 ; Sharma
et al., 2019). Mai mult, R-EPR a prezentat o cantitate mai mare de celuloză
decât lemn de esență tare și lemn de esență moale (Sharma și colab.,
2019 ). Aceste rezultate indi-
cate că R-EPR au un potențial ridicat de a fi utilizat ca alternativă pentru
surse neconvenționale de celuloză.
Tulpinile R-EPR studiate ( Fig. 1 ) au fost supuse la convențional
tratamente alcaline și de albire, având ca rezultat producerea de alb
Produs CMF cu un randament de aproximativ 54 % fata de masa uscata
initiala
a R-EPR. Am presupus că tratamentele chimice aplicate au fost
eficient pentru îndepărtarea majorității componentelor necelulozice, cum ar
fi
hemiceluloză și molecule de lignină (Kassab, Abdellaoui, Salim, Bouhfid ,
et al., 2020). Hidroliza CMF sub acizi fosforic și sulfuric
tratamentele au dus la producerea de CNC cu suprafețe diferite
funcționalități (suprafață fosforilată pentru P-CNC și suprafață sulfatată
pentru S-CNC).
Procesele de hidroliză acidă au fost efectuate în condiții bine optimizate
condiții care permit hidroliza domeniilor amorfe ale CMF,
lăsând regiunile cristaline nealterate. În cele din urmă, dimensiunea fi-
a fost redusă de la microni la scara nanometrică ( Grishkewich
şi colab., 2017 ; Rajinipriya și colab., 2018 ). După procesul de liofilizare,
P-CNC și S-CNC au prezentat o pulbere albă distinctă.
3.2. Caracteristici morfologice
S-au efectuat observații SEM pentru a determina morfologia,
Fig. 1. Imagine digitală a tulpinilor R-EPR utilizate în acest studiu.
A. Bahloul et al.

Pagina 4
Carbohydrate Polymers 253 (2021) 117311
4
dimensiunile şi caracteristicile suprafeţei materialului CMF obţinut.
Imaginile SEM ale CMF extrase din fibrele R-EPR au fost descrise în
Fig. 2. Se poate observa că CMF a prezentat un filamentos masiv
structura ( Fig. 2a), iar fibrele individuale au fost total defibrilate cu a
suprafață curată și netedă ( Fig. 2b), indicând eliminarea
agenți de cimentare (hemiceluloză și lignină) în timpul alcalinilor și al
înălbirii
tratamente (Kassab, Abdellaoui, Salim, Bouhfid, et al., 2020 ). Aceste
rezultatele sunt de acord cu alte CMF pure obținute din fibre lignocelulozice
folosind același tratament de albire ( Kassab, Mansouri, et al., 2020;
Sebeia et al., 2019). Diametrul mediu al CMF extras ca
măsurată de la imaginile SEM, sa dovedit a fi 13,6 ± 2,5 μ m.
După cum este rezumat în Tabelul 1 , diametrul mediu obținut este mai mic
decât cel al CMF extras din sisal, bumbac, in și cânepă. Con-
în mod evident, este mai mare decât cea a CMF extras din kraft din
rasinoase
pulpă, plantă Juncus și frunză de ananas. S-a raportat că
morfologia și diametrul CMF bio-derivate sunt strâns legate de
sursele originale de celuloză și tratamentele de purificare aplicate (Szy-
manska-Chargot și colab., 2017 ).
Din acest rezultat, se poate deduce că alcali- și
tratamentele de albire au fost suficiente pentru a produce microdimensiuni
individuale
fibre de celuloză din sursa de celuloză nou identificată (post-recoltare
reziduuri vegetale de vinete). În plus, materialul CMF obţinut a fost potrivit
pentru extracția celulozei nanodimensionate folosind procesul de hidroliză
acidă. Rolul
a hidrolizei acide este de a dizolva domeniile amorfe ale CMF,
producând CNC cu caracteristici excelente.
Observațiile AFM au fost folosite pentru a determina morfologia și di-
mențiuni ale CNC-ului izolat (P-CNC și S-CNC). AFM obținut
imaginile atât pentru P-CNC cât și pentru S-CNC sunt prezentate în Fig.
3 în înălțime și
moduri de amplitudine. Se poate observa că nanostructurile celulozei
au fost izolați cu succes cu nano-uri bine definite în formă de ac.
cristal, confirmând că CMF EPR derivată au fost adecvate pentru nano-
dezvoltarea celulozelor, folosind acizi fosforic și sulfuric. The
diametrele și lungimile medii ale P-CNC și S-CNC extrase au fost
raportate în Tabelul 2 . P-CNC și S-CNC au arătat aproape aceleași nano-
diametrul cristalului, care este determinat la 6,3 ± 2,3 nm și 6,7 ± 2,1 nm,
respectiv, indicând că regiunea amorfă a CMF a fost trans-
scindată invers în același mod când produsul CMF a fost separat
supuse hidrolizei acidului fosforic și sulfuric.
În contrast, P-CNC și S-CNC au prezentat aproape același cristal
lungime (luând în considerare valorile deviației standard), cu o tendință
pentru P-
Cristalele CNC să fie mai lungi decât S-CNC. Lungimile au fost determinate
la
597,5 ± 163,1 nm și 487,0 ± 154,7 nm, dând naștere la o medie
raport de aspect de aproximativ 89,4 ± 21,5 și, respectiv, 74,2 ± 19,9. The
raporturile de aspect obţinute prin aceasta sunt mai mari şi comparabile cu
cele ob-
pentru CNC extrase din alte surse folosind fosforic și sul-
hidroliza furică, așa cum se arată în masa 2. Acest lucru se datorează
faptului că dimensiunile și
caracteristicile CNC depind puternic de sursa de celuloză și de asemenea
condițiile de procesare a hidrolizei (Collazo-Bigliardi și colab., 2018;
Kassab, Kassem, et al., 2020; Langari și colab., 2019).
Acest rezultat indică faptul că EPR este o sursă promițătoare pentru
obținerea
CNC cu un raport de aspect ridicat, care este un parametru esențial pentru
utilizare
CNC în aplicații funcționale, cum ar fi dezvoltarea de nanocompozite
polimerice
opţiune. În această aplicație, un raport de aspect ridicat promovează
formarea
a unei faze anizotrope în cadrul matricei polimerice, dând astfel naștere la
materiale nanocompozite cu proprietăți îmbunătățite ( Trache și colab. ,
2017). Pentru un efect eficient de întărire al CNC în nano-
materiale compozite, s-a raportat în literatură că un aspect
se recomandă un raport de aproximativ 50 (Eichhorn și colab.,
2010 ; Kassab,
Abdellaoui, Salim și El Achaby, 2020 ). Ca rezultat, ca extras
P-CNC și S-CNC ar putea fi utilizați ca agenți de bio-nano-întărire. Datorită
la raportul lor de aspect ridicat, producția de P-CNC și S-CNC pe bază
nanocompozitele ar da un efect de întărire superior în comparație cu
materialele non-lemnoase cercetate frecvent, cum ar fi bumbacul, trestia de
zahăr
fibre de bagas și alfa ( Camarero Espinosa et al., 2013 ; Kassab, Aziz ,
şi colab., 2019 ;Kassab, Boujemaoui, et al., 2019 ).
3.3. Potențialul zeta, densitatea sarcinii de suprafață și stabilitatea
coloidală a CNC
Stabilitatea coloidală a CNC într-un mediu apos este fundamentală.
proprietate mentală pentru aplicarea CNC în formele lor de suspensie
apoasă.
Comportamentul de stabilitate poate fi dedus din măsurarea zeta
valoarea potențială a dispersiei CNC în apă. Aici, s-a constatat că
P-CNC și S-CNC produse au prezentat o valoare potențial zeta de –39,4 și
–28,7 mV, respectiv. În consecință, suspendările CNC au fost
considerat stabil deoarece valoarea absolută a zeta po-
potențialul a fost mai mare de 25 mV, o valoare absolută ridicată a
potențialului zeta
permite o mai buna stabilitate a suspensiei datorita repulsiei electrostatice
între particulele nanometrice ( Kassab, Kassem, et al., 2020 ). The
valorile măsurate ale potențialului zeta s-au dovedit a fi comparabile cu
valorile
raportate în literatură pentru P-CNC și S-CNC (Camarero Espinosa
et al., 2013; Kassab, Kassem, et al., 2020). Aceste rezultate confirmă faptul
că
Fig. 2. Imagini SEM ale microfibrelor de celuloză extrase (CMF).
tabelul 1
Diametrul și randamentul CMF extras din diverse biomasă lignocelulozică.
Sursă
Diametru
( μ m)
Randament
(%)
Referinţă
Sisal
287
–
(Ludue˜na et al., 2013)
Bumbac
131
–
(Ludue˜na et al., 2013)
Fibre de palmier de zahăr
122
44
(Phuong și colab., 2017)
In
51
–
(Ludue˜na et al., 2013)
tulpini de cânepă
17
63
(Kassab, Abdellaoui, Salim ,
Bouhfid, și colab., 2020)
Planta de tomate
reziduu
20
37
(Kassab, Kassem, et al., 2020)
Coaja de banana
19
55
(Harini și colab., 2018 )
Bract
15
65
(Harini și colab., 2018 )
Frunza de ananas
4
32
(Fareez și colab., 2018 )
Planta Juncus
3
36
(Kassab, Mansouri, et al., 2020 )
Kraft din rasinoase
pulpă
0,1–1
–
(Chakraborty și colab., 2006 )
Planta de vinete
reziduu
13.46
54
Acest raport
A. Bahloul et al.

Pagina 5
Carbohydrate Polymers 253 (2021) 117311
5
CNC produs poseda suprafețe încărcate negativ generate de
inserarea grupărilor fosfat şi sulfat pe suprafaţa P-CNC şi
S-CNC în timpul procesului de hidroliză acidă, respectiv. Prezenta lui
astfel de grupări încărcate negativ a fost confirmată prin densitatea sarcinii
de suprafață
măsurarea prin titrare conductometrică.
Densitatea de sarcină de suprafață a P-CNC și S-CNC a fost determinată
la
116,7 și, respectiv, 218,2 mmol/kg celuloză. Deși suprafața
sarcina este relativ mare pentru P-CNC și S-CNC în comparație cu
literatura de specialitate
(10,8 mmol/kg celuloză P-CNC) ( Camarero Espinosa et al., 2013 ) și
(44,6 mmol/kg celuloză P-CNC) ( Kassab, Kassem, et al., 2020 ), este
corelat cu valoarea absolută ridicată observată de potențialul zeta. The
densitatea de sarcină la suprafață mai mare va permite o dispersie mai
ușoară în polar
solvenți cum ar fi apa; cu toate acestea, va scădea în mod inerent debutul
degradarea termică, așa cum va fi discutat în continuare în secțiune 3.6.
În conformitate cu aceste măsurători, stabilitatea coloidală a
P-CNC și S-CNC extrase în apă au fost investigate vizual, așa cum se
arată
în Fig. 4. După preparare, suspensiile P-CNC și S-CNC au demonstrat
stabilitate ridicată a apei, care durează mult timp (până la două luni). La fel
de
afirmat în studiile anterioare ( Kassab, Kassem, et al., 2020 ;Kassab,
Syafri ,
et al., 2020), stabilitatea coloidală ridicată în apă se poate datora ionicului
forțele de repulsie dintre cei încărcați negativ (fosfat sau sulfat
grupuri), restricționând coagularea sau flocularea CNC
suspensii.
Fig. 3. Imagini AFM ale (a) P-CNC și (b) S-CNC în modul înălțime și
amplitudine.
masa 2
Caracteristicile morfologice ale CNC extrase folosind fosforic (P-CNC) și
hidroliza acidului sulfuric (S-CNC).
Probă
Sursă
D
(nm)
L (nm)
L/D
Referinţă
P-CNC
Planta de tomate
reziduu
6,2 ±
2.4
670 ± 115
98
(Kassab, Kassem ,
et al., 2020)
P-CNC
Filtru Whatman
hârtie (bumbac)
31 ±
14
316 ± 127
11
(Camarer o
Espinosa și colab. ,
2013 )
P-CNC
Planta de vinete
reziduu
6,3 ±
2.3
597,5 ±
163.1
89,4 ±
21.5
Acest lucru
S-CNC
Ulei de floarea soarelui
tort
5±2
329 ± 98
66
(Kassab, E l
Achaby și colab. ,
2019 )
S-CNC
Planta Juncus
7,3 ±
2.2
431 ± 94
59
(Kassab, Syafri ,
et al., 2020)
S-CNC
Trestie de zahăr
bagas
5,0 ±
1.1
275 ± 73
55
(Kassab, Aziz ,
et al., 2019)
S-CNC
Fibre alfa
5,6 ±
2.8
327 ± 79
58
(Kassab ,
Boujemaoui ,
et al., 2019)
S-CNC
Formiu
Fibre tenax
15
100 200
10
(Fortunati et al. ,
2013 )
S-CNC
Planta de tomate
reziduu
7,4 ±
2.2
367 ± 101
49
(Kassab, Kassem ,
et al., 2020)
S-CNC
Planta de vinete
reziduu
6,7 ±
2.1
487,0 ±
154,7
74,2 ±
19.9
Acest lucru
A. Bahloul et al.

Pagina 6
Carbohydrate Polymers 253 (2021) 117311
6
3.4. Structura chimică
A fost ilustrată analiza FTIR a R-EPR, CMF, S-CNC și P-CNC
în fig. 6. Pentru eșantionul original R-EPR, benzile observate între
3330 cm 1 și 2904 cm 1 reprezentând vibrația de întindere a
grupări hidroxil legate de hidrogen ( OH ) și C – H simetrice
întindere ( Kassab, Boujemaoui, et al., 2019 ;Tarchoun și colab.,
2019; Zhao
et al., 2017), respectiv. Banda la 1639 cm 1 este atribuită O – H
vibrațiile de întindere și îndoire ale apei adsorbite (Kassab, Kas-
sem, et al., 2020 ). Benzile observate la 1736 cm 1 , 1507 cm 1 şi
1254 cm 1 au fost asociate cu vibrația de întindere C = O oricare dintre ele
acetil și ester uronic grupe de lignina și hemiceluloză, a
aromatic C = C întindere a inelului aromatic prezent în lignină, iar
modul de vibrație de întindere a oxigenului acil CO – SAU asociat cu
hemiceluloze, respectiv (Boumediri et al., 2019; Lam și colab., 2017;
Tarchoun și colab., 2019; Trache, 2018). Cele trei benzi observate la 1421
cm 1 , 1370 cm 1 și 1322 cm 1 au fost atribuite CH 2 simetrice
îndoirea, întinderea simetrică C – O și îndoirea C–H a celulozei ( Kas-
sab, Kassem, et al., 2020 ). Benzile la 1108 cm 1 și 1026 cm -1 au fost
asociat cu vibrația C – O scheletică și C – O vibrație de întindere în
celuloză ( Kassab, Kassem, et al., 2020). În timp ce 903 cm 1 bandă este
atribuită deformării glicozidice CH cu o vibrație inelului
între glucozele din celuloză (Lam şi colab., 2017 ; Zhao și colab.,
2017). The
prezența acestor benzi indică prezența celulozei, ligninei și
hemiceluloză în R-EPR.
Pentru proba CMF extrasă, spectrul FTIR a arătat
dispariția benzilor la 1736 cm 1 , 1507 cm -1 și 1254 cm 1
asociate cu prezența ligninei și a hemicelulozelor, în timp ce cel
s-au menținut benzile caracteristice de celuloză, confirmând
îndepărtarea componentelor necelulozice (Kassab, Abdellaoui, Salim & E l
Achaby, 2020 ). Mostrele P-CNC și S-CNC au arătat benzi similare cu
acestea
a spectrului CMF, confirmând că structura celulozei din probele CNC
nu a fost afectată după hidroliza acidului fosforic și sulfuric pro-
cesuri. În timpul hidrolizei acidului fosforic și sulfuric, fosfatul și
grupările sulfat pot fi introduse pe suprafața P-CNC și S-CNC
( Camarero Espinosa et al., 2013; Kassab, Kassem, et al., 2020 ), respect-
în mod activ. Banda asociată grupărilor sulfat este în general detectată la
1202 cm 1 , care este suprapus cu benzile principale de celuloză din
Spectrul FTIR al eșantionului S-CNC ( Wu et al., 2019).
Banda relativă la grupările fosfat nu a fost detectată în FTIR
spectrele probelor P-CNC, datorită conținutului lor scăzut ( Camarero
Espinos a
et al., 2013 ). Rezultatele obţinute au urmat datele din literatură (Kassab,
Kassem, et al., 2020 ;Langari și colab., 2019 ;Wu și colab., 2019 ). Acestea
gasesc-
Studiile au confirmat că CMF, P-CNC și S-CNC au fost izolate cu succes
de la R-EPR.
3.5. Structura cristalină
Structura cristalină și cristalinitatea celulozicului studiat
materialele au fost evaluate prin analiza XRD, iar rezultatele obtinute sunt
ilustrat în Fig. 6 . În special, toate probele au prezentat celuloza I tipică
structura, care se caracterizează prin principalele vârfuri cristaline situate la
aproximativ 15,3 ◦ , 16,7 ◦ , 22,4 ◦ și 34,8 ◦ , corespunzător lui (11 0),
(110), (200) și (004) planuri de reflexie tipice, respectiv ( Jiang &
Hsieh, 2015; Moriana și colab., 2016). Această constatare este în general
observată pentru
sursele naturale lignocelulozice și derivații săi celulozici (Ditzel şi colab. ,
2017; Jiang & Hsieh, 2015; Moriana și colab., 2016).
S-a determinat indicele de cristalinitate ( CrI ) al materialelor studiate
folosind ecuația Segal descrisă mai sus. CRI eșantionului a fost CMF
s-a dovedit a fi de 71 %, ceea ce este mai mare decât cel măsurat pentru
R-EPR brut
sursă (62 %). Acest lucru se datorează prezenței amorfului non-
componente celulozice din sursa brută, cum ar fi lignina și hemicelul-
pierde molecule, care sunt îndepărtate după tratamentul chimic aplicat.
(procedee alcaline și de albire), rezultând în creșterea nivelului
CRI a CMF produs. Acest rezultat este în bună concordanță cu FTIR
analiză care a confirmat îndepărtarea ligninei și a molecilor de
hemiceluloză.
cules după procesele de purificare aplicate (Fig. 5 ).
Pentru CNC izolat, s-a constatat că au prezentat un CrI de 73 %
și 80 % pentru P-CNC și, respectiv, S-CNC. Valorile CrI mai mari ale
Probele CNC în comparație cu cea determinată pentru proba CMF se
datorează
hidroliza regiunilor amorfe ale lanţurilor de celuloză în timpul acidului
proces de hidroliză (Kassab, Abdellaoui, Salim, Bouhfid, et al.,
2020 ). Aceasta
este bine cunoscut faptul că a rezultat tratamentul CMF cu acizi concentraţi
în scindarea transversală a regiunii amorfe a CMF, lăsând
regiuni cristaline nealterate, producând astfel CNC cu îmbunătățire
cristalinitatea. În cele din urmă, dimensiunea fibrelor a fost redusă de la
microni la scara nanometrică (Grishkewich et al., 2017; Rajinipriy a
et al., 2018). Crl determinat al P-CNC (73%) și S-CNC (80%) sunt
comparabile cu cele raportate pentru CNC extrase din alte surse
folosind aceeași hidroliză acidă (Jiang & Hsieh, 2015; Rhim şi colab.,
2015 ;
Zhang și colab., 2014 ). Este bine cunoscut faptul că rigiditatea,
elasticitatea, rezistența
și stabilitatea termică a CNC sunt proporționale cu cristalinitatea lor
(Lamaming și colab., 2015 ;Meng și colab., 2019). Aici, foarte produs
CNC cristalin ar putea fi considerati buni agenți de nanoreîntărire pentru
dezvoltarea nanocompozitelor polimerice.
3.6. Stabilitate termică
Analiza termogravimetrică și parametrii termici ai R-EPR,
Fig. 4. Imagini ale suspensiilor apoase coloidale de (a) P-CNC și (b) S-
CNC.
Fig. 5. Spectrele FTIR ale probelor R-EPR, CMF, S-CNC și P-CNC.
A. Bahloul et al.

Pagina 7
Carbohydrate Polymers 253 (2021) 117311
7
CMF, P-CNC și S-CNC sunt prezentate în Fig. 7 și Tabel. 3, respect-
în mod activ. Este de remarcat faptul că materialele lignocelulozice se
degradează la nivel scăzut
la temperaturi moderate. Degradarea lor începe la temperatură mai joasă
turi pentru hemiceluloze urmate de un stadiu incipient de descompunere a
molecule de lignină și apoi degradarea celulozei ( Kassab, Abdellaoui ,
Salim, Bouhfid, et al., 2020 ). Din fig. 7, toate probele au prezentat o
ușoară
scădere în greutate sub 120 ◦ C, care se datorează evaporării apei
legat lejer de suprafețele celulozei. Prezența apei este
atribuit comportamentului hidrofil al acestor mate celulozice naturale.
rials ( Luzi și colab., 2019 ). Temperatura de debut a degradării ( T onset )
a
Probele R-EPR și CMF sunt observate la 192 ◦ C și 216 ◦ C cu o
temperatura maximă de degradare ( T max ) de 329 ◦ C și 322 ◦ C,
respectiv. Debutul T inferior al E-EPR se datorează degradării
molecule necelulozice (lignină și hemiceluloză) care sunt caracteristice
este caracterizată de temperatura scăzută de degradare termică (Kassab,
Abdellaoui ,
Salim, Bouhfid, et al., 2020). Eșantionul CMF este caracterizat de un
caracter mai mic
reziduu la 600 ◦ C (aproximativ 19 %) în ceea ce privește proba originală E-
EPR.
Reziduul ridicat de carbon observat pentru proba E-EPR (23 %) se
datorează
prezența moleculelor de hemiceluloză și lignină în această probă, care
au fost îndepărtate după tratamentele aplicate ( Coelho et al., 2018 ;
Fig. 6. Modele XRD ale probelor (a) R-EPR, CMF și (b) P-CNC și S-CNC.
Fig. 7. Curbele ATG/DTG ale probelor (a,b) R-EPR și CMF și (b,c)S-CNC
și P-CNC.
Tabelul 3
Parametrii structurali și termici ai probelor R-EPR, CMF, S-CNC și P-CNC.
XRD
TGA/DTG
Probă
CrI (%)
T debut ( ◦ C)
T max ( ◦ C)
R la 600 ◦ C
R-EPR
62
192
329
23
CMF
71
215
322
19
P-CNC
73
227
344
22
S-CNC
80
224
342
20
CrI : Indicele de cristalinitate; T onset : Temperatura de debut a
degradarii; T max :
Temperatura maxima de degradare; R : reziduu de carbon.
A. Bahloul et al.

Pagina 8
Carbohydrate Polymers 253 (2021) 117311
8
Hafemann și colab., 2019 ; Meng și colab., 2019), rezultând celuloză pură
cu stabilitate termică ridicată și reziduuri de carbon mai mici.
Pe de altă parte, P-CNC și S-CNC extrase au prezentat un debut T
de 214 și respectiv 201 ◦ C ( T max de 344 și respectiv 342 ◦ C). Termica
degradarea S-CNC extras este mai mică decât cea găsită pentru CMF
probă. Acest lucru se datorează inserției grupărilor sulfat pe suprafața S-
CNC în timpul hidrolizei acidului sulfuric. S-a raportat că
prezența grupărilor sulfat a scăzut stabilitatea termică a celulozei ca
rezultat al reacției de deshidratare (Kassab, Abdellaoui, Salim, Bouhfid ,
et al., 2020). În plus, scara nanometrică a S-CNC ar putea juca un
rol important în diminuarea stabilităţii lor termice datorită creşterii
expunerea suprafeței la căldură. Comparativ, stabilitatea termică a
S-CNC ca izolat a fost mai mare decât cel raportat pentru S-CNC extras
din alte surse, cum ar fi bagasa de trestie de zahăr ( T debut = 186 ◦ C)
( Kassab ,
Aziz, et al., 2019 ).
Stabilitatea termică a P-CNC este puțin mai mare decât cea observată
pentru S-CNC, indicând o relație între densitatea sarcinii de suprafață
și debutul degradării termice, așa cum a raportat anterior de către Espi-
nosa și colab. ( Camarero Espinosa et al., 2013 ). Efectiv, P-CNC expune-
a avut o densitate de sarcină de suprafață mai mică (116,7 mmol/kg) în
comparație cu
cea măsurată pentru S-CNC (218,2 mmol/kg celuloză). Starea termica-
capacitatea P-CNC este comparabilă cu cea obținută pentru P-CNC
hidrolizat
din celuloză derivată din bumbac (hârtie de filtru Whatman) ( T debut =
220 ◦ C)
( Camarero Espinosa et al., 2013) și reziduuri de roșii ( T debut = 235
◦ C) (Kassab, Kassem, et al., 2020).
4. Concluzii
Reziduul vegetal de vinete (solanum melongena L) a fost identificat ca fiind
nou
sursă celulozică pentru a produce derivați de celuloză, și anume celuloză
microfibre (CMF) și nanocristale de celuloză (CNC). CMF cu an
diametru mediu de 13,6 ± 2,5 μ m, randament de 54 % și indice de
cristalinitate
de 71 % au fost obținute în urma celebrelor alcalii și albiri
tratamente. CNC fosforilat (P-CNC) și CNC sulfatat (S-CNC)
cu diferite funcții de suprafață au fost obținute chimic din CMF prin
proces de hidroliză acidă, folosind acizi fosforic și sulfuric, respectând
în mod activ. S-a constatat că P-CNC și S-CNC ca izolate au prezentat un
nivel ridicat
raport de aspect (89,4 și 74,2), stabilitate coloidală bună (potențial zeta
valoare de –39,4 și –28,7 mV, densitate de sarcină de suprafață de 116,7
și 218,2
mmol/kg celuloză) și indice de cristalinitate ridicat (73 % și 80 %),
respectiv.
Deoarece reziduurile de plante de vinete studiate sunt în mare parte
abundente și eco-
prietenos, ar putea fi considerat ca fiind materiale valoroase pentru
eliminarea celulozică.
producţia de rivaţi cu proprietăţi fizico-chimice interesante. Fi-
laturi contribuie la valorificarea reziduurilor vegetale de vinete crude
rezolvarea problemei eliminării agroindustriei. Obținut prin prezenta
microceluloza si nanocelulozele functionalizate ofera avantajele
fi utilizat în dezvoltarea diferitelor aplicații funcționale cu înaltă
valoare adăugată, cum ar fi hârtiile celulozice avansate și polimerul
avansat
materiale compozite și nanocompozite, care trebuie explorate ca
viitoare studii de cercetare.
Declarație de contribuție a autorului CRedit
Adil Bahloul: Investigație, Scriere - schiță originală, Software. Zineb
Kassab: Conceptualizare, Scriere - schiță originală, Investigație,
Scriere - revizuire și editare, Vizualizare. Mehdi El Bouchti: Resurse,
Vizualizarea. Hassan Hannache: vizualizare, resurse, supraveghere
sion. Abou El Kacem Qaiss: Scriere - revizuire și editare, Metodologie,
Validare. Mina Oumam: Validare, Supraveghere, Resurse. Mounir
El Achaby: conceptualizare, supraveghere, vizualizare, scriere -
revizuire și editare, validare.
Confirmare
Asistența financiară a Științei Materialelor și
Departamentul de Nanoinginerie (MSN) al Politehnicii Mohammed VI
Universitatea (UM6P), pentru această cercetare este recunoscută prin
prezenta.
Referințe
Abraham, E., Deepa, B., Pothan, LA, Jacob, M., Thomas, S., Cvelbar, U. și
Anandjiwala, R. (2011). Extracția fibrilelor de nanoceluloză din
lignoceluloze c
fibre: o abordare nouă. Polimeri carbohidrați, 86 (4), 1468–1475 .
Boumediri, H., Bezazi, A., Del Pino, GG, Haddad, A., Scarpa, F., &
Dufresne, A. (2019) .
Extragerea și caracterizarea mănunchiului vascular și a șuviței de fibre din
data pal m
rahisul ca potențial bio-întărire în compozit. Polimeri carbohidrați, 222,
Articolul 114997.
Camarero Espinosa, S., Kuhnt, T., Foster, EJ și Weder, C. (2013). Izolarea
termică y
nanocristale de celuloză stabile prin hidroliza acidului
fosforic. Biomacromolecule, 1 4
(4), 1223–1230 .
Chakraborty, A., Sain, M., & Kortschot, M. (2006). Potențialul de
consolidare al pastei de lemn -
microfibre derivate într-o matrice PVA. Holzforschung, 60 (1), 53–58 .
Coelho, CCS, Michelin, M., Cerqueira, M., Gonçalves, C., Tonon, RV,
Pastrana, LM ,
Freitas-Silva, O., Vicente, A., Cabral, LMC, & Teixeira, J.
(2018). Celuloza e
nanocristale din tescovină de struguri: producție, proprietăți și cytotoxicit y
evaluare. Polimeri de carbohidrați, 192 , 327–336.
Collazo-Bigliardi, S., Ortega-Toro, R., & Chiralt Boix, A. (2018). Izolarea
și d
caracterizarea celulozei microcristaline și a nanocristalelor de celuloză din
cafea e
coajă și studiu comparativ cu coajă de orez. Polimeri de carbohidrați, 191 ,
205–215 .
Daunay, M.-C. (2008). Vânătă. În legume II (p. 163–220). New York:
Springer .
Ditzel, FI, Prestes, E., Carvalho, BM, Demiate, IM și Pinheiro, LA (2017) .
Celuloză nanocristalină extrasă din lemn de pin și stiule de
porumb. Carbohidrați e
Polimeri, 157 , 1577–1585.
Doganlar, S., Frary, A., Daunay, MC, Lester, RN și Tanksley, SD (2002) .
O hartă comparativă a legăturii genetice a vinetei ( Solanum melongena )
și s
implicații pentru evoluția genomului în Solanaceae . Genetica, 161 (4),
1697–1711.
Du, H., Parit, M., Wu, M., Che, X., Wang, Y., Zhang, M., Wang, R., Zhang,
X., Jiang, Z. și
Li, B. (2020). Valorificarea durabilă a nămolului mill hârtie în celuloză
nanofibril s
și nanohârtie de celuloză. Journal of Hazardous Materials, 400.
Eichhorn, SJ, Dufresne, A., Aranguren, M., Marcovich, NE, Capadona, JR ,
Rowan, SJ, Weder, C., Thielemans, W., Roman, M., Renneckar, S., Gindl,
W. ,
Veigel, S., Keckes, J., Yano, H., Abe, K., Nogi, M., Nakagaito, AN,
Mangalam, A. ,
Simonsen, J., … Peijs, T. (2010). Recenzie: Cercetări internaționale
actuale int o
nanofibre de celuloză și nanocompozite. Journal of Materials Science,
45 (1), 1–33 .
Fareez, IM, Ibrahim, NA, Wan Yaacob, WMH, Mamat Razali, NA, Jasni,
AH și
Abdul Aziz, F. (2018). Caracteristicile celulozei extrase
din Josapine pineappl e
fibra frunzelor după tratament alcalin urmat de albire extinsă. Celuloză,
25 (8) ,
4407–4421.
Fortunati, E., Puglia, D., Monti, M., Peponi, L., Santulli, C., Kenny, JM, &
Torre, L .
(2013). Extracția nanocristalelor de celuloză din fibre de Phormium
tenax . Jurnalul de f
Polymers and the Environment, 21 (2), 319–328 .
Grishkewich, N., Mohammed, N., Tang, J. și Tam, KC (2017). Progrese
recente în e
aplicarea de nanocristale de celuloză. Opinie curentă în Coloid & Interface
Science ,
29 , 32–45.
Habibi, Y., Lucia, L., & Rojas, OJ (2010). Nanocristale de celuloză: Chimie
auto -
asamblare și aplicații. Chemical Reviews, 110 (6), 3479–3500.
Hafemann, E., Battisti, R., Marangoni, C., & Machado, RAF
(2019). Valorificarea f
deșeuri agroindustriale de palmier regal prin izolarea nanocristalelor de
celuloză .
Polimeri de carbohidrați, 218 , 188–198.
Harini, K., Ramya, K. și Sukumar, M. (2018). Extracția fibrelor de
nanoceluloză din e
coajă de banană și bractee pentru producerea de acetil și lauroil
celuloză. Carbohidrați e
Polimeri, 201 , 329–339.
Jiang, F. și Hsieh, YL (2015). Izolarea nanocristalelor de celuloză din coji
de roșii și d
nanofibre asamblate. Polimeri carbohidrați, 122 , 60–68.
Jonasson, S., Bünder, A., Niittylä, T. și Oksman, K. (2020). Izolarea și
characterizatio n
din nanofibre celuloza din lemn de plop folosind derivarea si non-
derivatizin g
pretratamente. Celuloză, 27 (1), 185–203.
Kargarzadeh, H., Ioelovici, M., Ahmad, I., Thomas, S. și Dufresne, A.
(2017). Metoda s
pentru extragerea nanocelulozei din diverse surse. Manual de
nanoceluloză și d
Nanocompozite de celuloză , 1–49.
Kassab, Z., Abdellaoui, Y., Salim, MH și El Achaby, M. (2020). material
celulozic s
din mazăre ( Pisum sativum ) și fasole ( Vicia faba ) păstăi reziduuri
agroindustriale .
Materiale Scrisori, 280 , Articolul 128539 .
Kassab, Z., Abdellaoui, Y., Salim, MH, Bouhfid, R., Qaiss, AEK, si El
Achaby, M .
(2020). Micro- și nano-celulozele derivate din tulpini de cânepă și efectul lor
as
materiale de armare polimerice. Carbohydrate Polymers, 245 , Articolul
116506 .
Kassab, Z., Aziz, F., Hannache, H., Ben Youcef, H. și El Achaby, M.
(2019). Îmbunătățiți d
proprietățile mecanice ale filmelor nanocompozite pe bază de k -caragenan
armate cu h
nanocristale de celuloză. Jurnalul Internațional de Macromolecule
Biologice, 123 ,
1248–1256.
Kassab, Z., Boujemaoui, A., Ben Youcef, H., Hajlane, A., Hannache, H., &
El Achaby, M .
(2019). Producția de nanofibrile de celuloză din fibre alfa și s
potențial de nanoreîntărire în nanocompozite polimerice. Celuloză, 26 (18) ,
9567–9581.
Kassab, Z., El Achaby, M., Tamraoui, Y., Sehaqui, H., Bouhfid, R., & Qaiss,
AE K .
(2019). Nanocristale de celuloză derivate din ulei de floarea soarelui:
Extracție, fizico -
caracteristicile chimice și aplicarea potențială. Jurnalul Internațional de
Biologică l
Macromolecule, 136 , 241–252.
Kassab, Z., Kassem, I., Hannache, H., Bouhfid, R., Qaiss, AEK și El
Achaby, M. (2020) .
Tomate reziduuri de plante ca nouă sursă regenerabilă pentru producția
de celuloză: Extractio n
A. Bahloul et al.

Pagina 9
Carbohydrate Polymers 253 (2021) 117311
9
de nanocristale de celuloză cu diferite funcționalități de
suprafață. Celuloză, 27 (8) ,
4287–4303 .
Kassab, Z., Mansouri, S., Tamraoui, Y., Sehaqui, H., Hannache, H., Qaiss,
AEK, & E l
Achaby, M. (2020). Identificarea plantei Juncus ca sursă viabilă pentru
producția de f
fibre micro- și nano-celuloză: Aplicație pentru material compozit PVA s
dezvoltare. Culturi și produse industriale, 144 (februarie 2020), articolul
112035 .
Kassab, Z., Syafri, E., Tamraoui, Y., Hannache, H., Qaiss, AEK, & El
Achaby, M .
(2020). Caracteristicile extractului de nanocristale de celuloză sulfatată și
carboxilată d
din tulpinile plantei Juncus . International Journal of Biological
Macromolecules, 154 (iulie y
2020), 1419–1425 .
Kathirselvam, M., Kumaravel, A., Arthanarieswaran, VP și Saravanakumar,
S. S .
(2019). Caracterizarea fibrelor celulozice în scoarțele de Thespesia
populnea : Influența f
tratament alcalin. Carbohydrate Polymers, 217 (aprilie), 178–189 .
Kumar, V., Pathak, P. și Bhardwaj, NK (2020). Deșeuri de hârtie: Un
insuficient utilizat bu t
sursă promițătoare pentru minerit de nanoceluloză. În Gestionarea
deșeurilor (Vol. 102, pp .
281–303) .
Lam, NT, Chollakup, R., Smitthipong, W., Nimchua, T. și Sukyai, P.
(2017) .
Caracterizarea nanocristalelor de celuloză extrase din bagasa de trestie de
zahăr pentru r
potențiale materiale biomedicale. Sugar Tech: un Jurnal Internațional de
Culturi de zahăr și
Industrii conexe, 19 (5), 539–552.
Lamaming, J., Hashim, R., Leh, CP, Sulaiman, O., Sugimoto, T., & Nasir,
M. (2015) .
Izolarea și caracterizarea nanocristalelor de celuloză din parenchim și d
fascicul vascular al trunchiului de palmier uleios ( Elaeis
guineensis ). Polimeri carbohidrați, 134 ,
534–540 .
Langari, MM, Nikzad, M., Ghoreyshi, AA și Mohammadi, M.
(2019). Izolarea f
nanoceluloza din tulpinile de mătură și aplicarea acesteia pentru
nanoceluloză/xantha n
pregătirea filmului. ChemistrySelect, 4 (41), 11987–11994 .
Ludue˜na, LN, Vecchio, A., Stefani, PM, & Alvarez, VA (2013). Extragerea f
nanomuștați de celuloză din fibre naturale și produse secundare
agricole. Fibre și d
Polimeri, 14 (7), 1118–1127 .
Luzi, F., Puglia, D., Sarasini, F., Tirill`o, J., Maffei, G., Zuorro, A.,
Lavecchia, R. ,
Kenny, JM și Torre, L. (2019). Valorificarea și extracția celulozei e
nanocristale din iarba nord-africană: Ampelodesmos mauritanicus (Diss).
Polimeri de carbohidrați, 209 , 328–337 .
Meng, F., Wang, G., Du, X., Wang, Z., Xu, S. și Zhang, Y. (2019). Extracție
și d
caracterizarea nanofibrelor de celuloză și a nanocristalelor din banana
lichefiată a
reziduu pseudo-tulpină. Composites Part B Engineering, 160 , 341–347 .
Moriana, R., Vilaplana, F., & Ek, M. (2016). Nanocristale de celuloză din
reziduuri forestiere a s
agenți de întărire pentru compozite: un studiu de la macro-la nano-
dimensiuni .
Polimeri carbohidrați, 139 , 139–149 .
Phuong, VT, Gigante, V., Aliotta, L., Coltelli, MB, Cinelli, P., & Lazzeri, A.
(2017) .
Ecocompozite extrudate reactiv pe bază de poli(acid lactic)/bisfenol a
amestecuri de policarbonat ranforsate cu microfibre de celuloza
regenerata. Compozit s
Știință și tehnologie, 139 , 127–137 .
Rajinipriya, M., Nagalakshmaiah, M., Robert, M. și Elkoun, S.
(2018). Importanța f
deșeuri agricole și industriale din domeniul nanocelulozei și din industria
recentă l
Evoluții ale nanocelulozei pe bază de lemn: o revizuire. ACS Sustainable
Chemistry &
Engineering, 6 (3), 2807–2828 .
Rhim, JW, Reddy, JP și Luo, X. (2015). Izolarea nanocristale de celuloză
din onio n
piele și utilizarea lor pentru prepararea de filme bio-nanocompozite pe bază
de agar .
Celuloză, 22 (1), 407–420 .
Sebeia, N., Jabli, M., Ghith, A., Elghoul, Y., & M Alminderej, F.
(2019). Producția de f
celuloză din macroalgele Aegagropila linnaei : Modificare chimică ,
caracterizarea și aplicarea pentru bio-sorptionof cationic și anionic
colorant s
din apă. Jurnalul Internațional de Macromolecule Biologice, 135 (mai),
152–162 .
Sharma, A., Thakur, M., Bhattacharya, M., Mandal, T. și Goswami, S.
(2019) .
Aplicarea comercială a nano-compozitelor de celuloză – O
revizuire. Biotechnolog y
Rapoarte, 21 , Articolul e00316 .
Szymanska-Chargot, M., Chylinska, M., Gdula, K., Koziol, A., & Zdunek, A.
(2017) .
Izolarea și caracterizarea celulozei din diferite fructe și vegetabl e
tescovină. Polimeri, 9 (10), 495.
Tarchoun, AF, Trache, D. și Klapötke, TM (2019). Celuloza microcristalină
din m
Posidonia oceanica alge brune: Extracție și caracterizare. Internațional l
Journal of Biological Macromolecules, 138 , 837–845.
Trache, D. (2018). Nanoceluloza ca material durabil promițător pentru
biomedica l
aplicatii. AIMS Materials Science, 5 (2), 201–205 .
Trache, D., Hussin, MH, Haafiz, MKM și Thakur, VK (2017). Progrese
recente în n
nanocristale de celuloză: surse și producție. Nanoscale, 9 (5), 1763–1786.
Vanderfleet, OM, Reid, MS, Bras, J., Heux, L., Godoy-Vargas, J., Panga,
MKR și
Cranston, ED (2019). Perspectivă asupra stabilității termice a
nanocristalelor de celuloză din m
noi metode de hidroliză cu amestecuri acide. Celuloză, 26 (1), 507–528 .
Wu, T., Cai, B., Wang, J., Zhang, C., Shi, Z., Yang, Q., Hu, GH și Xiong, C.
(2019) .
Nanofibrile de celuloză oxidată TEMPO/film nanocompozit dublu hidroxid
stratificat s
cu hidrofobicitate, rezistență la flacără și proprietăți mecanice îmbunătățite .
Composites Science and Technology, 171 (decembrie 2018), 111–117 .
Youssef, B., Soumia, A., Mounir, EA, Omar, C., Abdelaziz, L., Mehdi, EB, &
Mohamed, Z. (2015). Prepararea și proprietățile filmului bionanocompozit s
ranforsat cu nanoceluloza izolata din fibre alfa marocane. Autex Research
Jurnal, 15 (3), 164–172 .
Zhang, PP, Tong, DS, Lin, CX, Yang, HM, Zhong, ZK, Yu, WH, Wang, H. și
Zhou, CH (2014). Efectele tratamentelor cu acid asupra nanocristalelor de
celuloză din bambus .
Asia-Pacific Journal of Chemical Engineering, 9 (5), 686–695.
Zhao, Y., Moser, C., Lindström, ME, Henriksson, G. și Li, J.
(2017). Celuloza e
nanofibre din lemn de esență moale, lemn de esență tare și tunicat:
Preparare-structură-fil m
interrelație de performanță. Materiale și interfețe aplicate ACS, 9 (15),
13508–1351