Cosmin Burlacu Cromatografia de lichide de inalta performanta
• HPLC – metoda analitica utilizata in scopul separarii,
identificarii si dozarii substantelor organice si anorganice aflate in solutie Se pot realiza analize: • farmaceutice • clinice • toxicologice • de mediu • industriale • Alimentare • Avantaje
• Principalele avantaje ale cromatografiei de lichide
de înalta performanta sunt: • Capacitate de separare ridicata • Viteza ridicata a separarii • Posibilitatea monitorizarii continue a efluentului coloanei • Realizarea unor analize repetate si reproductibile utilizând aceeasi coloana • Automatizarea procedurii analitice si a prelucrarii datelor. Deviatia standard
• Definitie - Deviatia standard (S) a unui set de date
( D), ce contine N inregistrari si avand valoarea medie MD, se calculeaza cu urmatoarea formula:
• Formula pentru deviatia standard unde :
• n ={1…N-1, N }. • MD – valoarea medie a setului de date D. • S2 = valoarea varianţei Deviatia standard in Excel • Deviatia standard in Excel se calculează foarte simplu utilizând funcţia statistică STDEV pentru un set de valori date. • se introduc valorile pentru care se doreşte a se calcula deviaţia standard. Se dă click pe prima celulă goală de sub şirul de valori. Din meniul Insert se selectează opţiunea Function – fig.1 • Din fereastra apărută se selectează categoria funcţiei, respectiv Statistical, din funcţiile afişate se selectează STDEV – fig.2. Rezultat RSD Exemple de utilizare ale • deviatiei standard Un exemplu practic al utilizării deviatiei standard, este acela al controlului calităţii. • În exemplul 1, valorile setului D1 reprezintă rezultatele parametrului de dozare al unor probe. Rezultatele obtinute au fost realizate cu ajutorul unui cromatograf de lichide de inalta performanta la diferite intervale de timp. Pentru ca probele să corespundă calitativ, abaterea maxima impusa de Farmacopeea Europeana este de maxim 2%. • În exemplul 2, setul D2 nu mai respectă o deviaţie standard mai mică de 2%, deci rezultatul RSD-ului este in afara parametrilor Farmacopeei Europene, ceea e inseamna ca studiul nu indeplineste conditiile admise si probele nu sunt corespunzatoare . Valoarea acesteia este de 2.779248819 %, mult mai mare decât valoarea impusă de 2%. Acest lucru va impune oprirea automată a benzii de producţie pentru recalibrarea aparatelor de dozare. Octave
Octave este un program de calculator pentru efectuarea de
calcule numerice. El este în general compatibil cu MATLAB. Este parte a GNU Project. Limbajul Octave este un limbaj de programare interpretat. Este un limbaj de programare structurat (similar cu C) și suportă multe funcții comune din C, și, de asemenea, anumite apeluri de sistem și funcții ale sistemelor compatibile Calculul deviatiei standard relative - OCTAVE Concluzii • In domeniul Farmaceutic, RSD-ul este un indicator al preciziei rezultatelor incercarilor obtinute in conditii de repetabilitate. • Ce face un rezultat să fie destul de fiabil încât să fie luat ca sigur? • Răspunsul este legat atât de importanţa statistică, cât şi de standardele care ar avea sens în situaţia dată. Unitatea de măsură folosită cel mai frecvent în discuţiile despre importanţa statistică este deviaţia standard.