LICEUL TEHNOLOGIC CONSTANTIN BRNCUI Scoala Postliceala

EXAMEN DE OBTINERE A COMPETENTELOR PROFESIONALE NIVEL 3 AVANSAT

FILIERA: TEHNOLOGICA PROFIL: RESURSE NATURALE SI PROTECTIA MEDIULUI CALIFICAREA: TEHNICIAN LABORANT PENTRU PROTECIA CALITII MEDIULUI

PROIECT
TEMA: DETERMINAREA DENSITATII LICHIDELOR CU DENSIMETRUL SI PICNOMETRUL
CANDIDAT : Anul : II A INDRUMATOR DE PROIECT

- 20131

CUPRINS Argument..3 Cap.I Introducere in chimia analitica. 4 Cap.II 2.1 Notiuni generale..5 2.2 Determinarea densitatii cu picnometrul9 2.3. Determinarea densitatii cu densimetrul......13 2.4.Norme de protectia muncii si P.S.I. .......18 Cap. III Bibliografie......20

ARGUMENT
Baza chimiei analitice o constituie metodele de analiz chimic, metode care pot fi definite ca fiind un ansamblu de principii i procedee care pot permite identificarea i eventual dozarea componentelor unei probe de analizat. Metodele analitice de analiz se caracterizeaz prin acuratee, exactitate, sensibilitate, precizie i selectivitate. Chimia analitic a cptat o foarte mare dezvoltare n sec XX-XXI datorit unei aparaturi tot mai sofisticate care permite identificarea compoziiei materiei prime utilizate n procesul tehnologic (de exemplu n sinteza medicamentelor materiile prime trebuie s aib o puritate foarte mare, de 99.99%), identificarea i dozarea (eventual) a compuilor intermediari i a produilor finali dintr- o linie tehnologic. Domeniile de utilizare a chimiei analitice sunt foarte vaste n industria alimentar (aprecierea calitii alimentelor), industria metalurgic (determinarea componenei aliajelor), ecologie (determinarea i identificarea poluanilor), medicin (analiza lichidelor biologice), arheologie i fizica semiconductorilor. ns pe lng avantajele pe care le ofer, chimia analitic poate avea o serie de dezavantaje: este necesar prezena unui personal nalt calificat care s poat desfura toate activitile cerute de o metod analitic, de asemenea n cazul unor metode analitice trebuie efectuat o curb de etalonare, o calibrare continu a aparaturii mai ales n cazul metodelor instrumentale, costurile mari legate de aparatur i de ntreinerea acesteia etc.

CAP.I INTRODUCERE IN CHIMIA ANALITICA

Chimia analitica este partea chimiei care se ocupa cu studiul metodelor de separare,identificare si determinare a compozitiei si structurii substantelor . Totalitatea acestor metode constituie analiza chimica care poate fi: -calitativa care are drept scop stabilirea componenetilor (elementelor,ionilor,gruparilor) din substanta de studiat -cantitativa care determina componeneta cantitativa a substantei,adica stabileste raportul cantitativ dintre componenetii sai. Atat analiza chimica cantitativa cat si cea calitativa poate fi : -organica -anorganica Analiza calitativa precede intotdeauna analiza cantitativa. Metodele de analiza cantitativa si calitativa sunt: 1.chimice 2.fizice 3.fizico-chimice 1.Metodele chimice de analiza folosesc pentru identificarea elementelor si ionilor unele proprietati caracteristice. Dupa cantitatea luata in lucru se disting patru tehnici de analiza calitativa: a) Macroanaliza(analiza calitativa clasica)-foloseste cantitati relative mari (0,5-1g) sau 20-50ml solutie,reactiile executandu-se in eprubete. b) Semimicroanaliza-utilizeaza aproximativ 50mg substanta solida sau 1ml solutie. Este o metoda rapida si are la baza colorimetria. c) Microanaliza-foloseste,in analiza,aproximativ 1mg substanta. d) Ultramicroanaliza-studiaza cantitatile de substanta mai mici de 1mg. 2.Metodele fizice de analiza se bazeaza pe legaturile ce exista intre compozitia chimica a substantei si anumite proprietati fizice. 3. Metodele fizico-chimice de analiza permit decelarea unei cantitati a componantului cautat prin masurarea cu ajutorul unor aparate a caracteristicilor fizice si chimice,cum sunt : absorbtia luminii,culoarea,conductivitatea electrica,indice de reactie, diferenta de potential etc.

CAP.II 2.1 NOTIUNI GENERALE

Densitatea (sau mai exact densitatea de mas, numit i mas specific) este o mrime fizic folosit pentru descrierea materialelor i definit ca masa unitii de volum. Astfel, densitatea unui corp este egal cu raportul dintre masa i volumul su. Unitatea de msur n Sistemul Internaional pentru densitate este kilogramul pe metru cub (kg/m); alte uniti folosite sunt gramul pe centimetru cub (g/cm), kilogramul pe litru (kg/L) etc. Densitatea se noteaz de obicei cu litera greceasc (ro) sau cu iniiala cuvntului, litera d. Densitatea este o mrime local (intensiv), n sensul c densitatea unui corp poate diferi de la un loc la altul i nu depinde de mrimea corpului. Corpurile realizate din substan e omogene au aceeai densitate indiferent de punctul n care se face msurarea; la un astfel de corp prin divizare se obin corpuri care prezint aceeai densitate. Astfel densitatea este o mrime prin care poate fi caracterizat substana respectiv; n unele aplicaii densitatea poate folosi pentru identificarea substanelor sau evaluarea puritii sau concentraiei lor. Volumul substanelor, i ca urmare i densitatea, depinde de temperatur i de presiune. La substanele lichide i mai ales la cele solide aceast dependen e slab. n schimb gazele prezint variaii mari ale densitii cu temperatura i presiunea. Densitatea este importan n acele situaii n care corpurile de densiti diferite se comport diferit sau trebuie manipulate diferit, ori n care cunoaterea densitii poate servi n efectuarea unor operaii. De exemplu, plutirea unui corp solid la suprafaa unui lichid este determinat de relaia dintre densitile celor dou substane: cele mai multe tipuri de lemn plutesc pe ap, dar cele mai multe tipuri de metal se scufund (ambarcaiunile de metal nu se scufund pentru c nu sunt masive, ci nglobeaz i aer, nct densitatea lor medie este mai mic dect a apei).

Formul

n cazul corpurilor cu form geometric regulat (paralelipiped, cilindru etc.) se mai poate folosi formula , 5

unde

este coeficientul volumic al formei geometrice respective, iar

este inversul

produsului lungime x lime x nlime a corpului. Definire general

Istoric Metode de msurare Densitatea se poate msura cu picnometrul, cu densimetrul (areometru), cu balana (folosind fora lui Arhimede) sau la fluide n curgere pe fluxuri industriale cu debitmetrul Coriolis. Uniti de msur Unitatea de msur a densitii n SI (Sistemul Internaional de Msurri i Greutai) este raportul dintre unitatea de msur a masei (kilogram) i unitatea de msur a volumului (metru la puterea a treia, sau metrul cub), deci este kilogram pe metru cub, kg/m3.

Dimensiunea densitii Dimensional, densitatea se poate scrie sub forma monomului M x L-3 (dimensiunea masei, M, nmulit cu puterea a treia negativ a dimensiunii lungimii L, sau altfel exprimat, dimensiunea masei, M, mprit la puterea a treia a dimensiunii lungimii L):

Modificarea densitii Modificarea densitii unui material se datoreaz n principal modificrii temperaturii i presiunii prin dilatare termic. Acestea determin modificarea volumului. Exemple de valori Densitatea soluiilor Densitatea unei soluii e dat de suma concentraiilor masice ale componenilor.

sau n funcie de densitile componenilor puri i volumele corespunztoare:

Densitate n fizic

Generaliznd, orice distribuie a unei mrimi fizice pe orice mrime spaial (lungime, suprafa sau volum) este o "densitate" a respectivei mrimi fizice pe unitatea de mrime spaial, respectiv pe unitatea de lungime, suprafa sau volum. Astfel de mrimi fizice sunt, n esen, densiti sau repartiii (distribuii) liniare, de suprafa sau volumice ale mrimii fizice despre care se vorbete. Cteva exemple de densiti (n sensul generalizat) sau distribuii liniare, de suprafa (superficiale) sau de volum (volumice) sunt: 1. Masa unitii de lungime. Se folosete mai ales n mecanic, n capitolele dedicate deformrii corpurilor i propagrii oscilaiilor n diferite medii. Se mai poate aplica la evi, tije, srme etc., a cror dimensiune dominant este lungimea. 2. Densitate superficial de sarcin, folosit n electricitate, n capitolele electricitaii statice. 3. Distribuia energetic volumic, folosit in mecanica cuantic la studierea efectului tunel. Densitatea este o constanta fizica caracteristica fiecarei subst. in stare pura. Pentru produsele petroliere si pentru titei densitatea este o proprietate fizica fundamentala care corelata cu punctul de fierbere, pct. de congelare poate fi folosita pt. caracterizarea arbitrajului si incadrarea in anumite clase si titluri de produse. Se cunosc 3 feluri de densitati : absoluta- masa unitatii de volum la o animita temp. ; relativa raportul dintre densitatea apei la aceeasi temp. ; conventionala . Principiul metodei, si al echipamentului de incercare are la baza legea oscailatiilor. Proba de incercat este injecctata intr-un tub de sticla in forma de u care prin mijloace electromagnetice este fortat sa intre in oscilatie armonica dupa principiul dispozitivului de masurare . perioada acestei oscilatii este proportionala cu densitatea lichidului injectat. Pregatirea probei de incercare timpul de masurare va fi redus daca proba de ioncercat are o temp. cat mai apropiata de temp. incercarii ( cu cateva grade peste temp. setata). Pentru lichidele vascoase, pentru cele cu tendinta de a forma bule sau pt. Suspensii este bine ca proba sa fie incalzita la 45 grade si sa faca conversia cu ajutorul tabelelor. Este necesar sa se omogenizeze obiectul de incercat indeosebi in cazul titeiului pt. Antrenarea apei si sedimentelor in scopul obtinerii de rezultate corecte . densitatea absoluta a unui produs la o temp. data si

DENSITATEA ABSOLUT I DENSITATEA RELATIV

Densitatea absolut sau masa specific este o proprietate fizic general a mrfurilor, exprimat cu ajutorul relaiei:
=
m V

(1.1.)

n care: m V t/m3. n merceologie densitatea este util la aprecierea puritii unui produs, a concentraiei diferitelor soluii, a coninutului de grsimi, etc. n practic se lucreaz deseori cu densitatea relativ (d), care este raportul dintre densitatea produsului analizat i o densitate de referin luat ca etalon. De regul, se ia ca etalon densitatea apei distilate la 4 C, care este egal cu 1g/cm3. Densitatea relativ este o mrime adimensional.
dt =

- masa produsului - volumul produsului Unitatea de msur n SI este Kg/m3 , dar sunt acceptate i se lucreaz cu g/cm 3 i

ref

(1.2.)

Densitatea este o mrime care depinde de temperatur i de aceea este important s se cunoasc temperatura de lucru pentru a se face eventualele corecii. n general, aparatele de laborator i sticlria gradat sunt etalonate la 20 C. Dac lichidul analizat nu are aceast temperatur, densitatea relativ se corecteaz conform relaiei:
t d 420 = d 4 + c( t 20)

(1.3.)

n care: dt4 t c - densitatea relativ la temperatura la care s-a efectuat determinarea - temperatura de lucru - coeficientul de corecie a temperaturii (conform tabelului 1)

Corecia de temperatur se aplic densitii relative citite sau calculate indiferent de metoda experimental folosit pentru determinarea mrimii. Densitatea produselor se poate determina prin trei metode experimentale: Metoda picnometrelor folosit pentru produse lichide i solide Metoda areometrelor folosit pentru produse lichide Metoda balanei Mohr Westphal utilizat pentru produse lichide

2. 2. DETERMINAREA DENSITII PRIN METODA PICNOMETRULUI

Picnometrul este un balon de sticl de volum mic (10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml) cotat sau prevzut cu un dop de construcie special. Pe corpul picnometrului este precizat volumul acestuia i temperatura la care a fost etalonat (de obicei 20 C.

Fig. 1.1. Picnometre Metoda picnometrelor se bazeaz pe definiia densitii absolute (1.1.) i urmrete determinarea celor dou mrimi care apar n relaie, masa i volumul. Materiale necesare Pentru desfurarea lucrrii experimentale sunt necesare urmtoarele: balan tehnic sau analitic, picnometru, termometru, lichidul de analizat. Mod de lucru Picnometrul curat i uscat se cntrete la balan i se noteaz masa m0. Se umple cu lichidul de analizat pn la semn sau n aa fel nct lichidul s nu urce n canalul practicat n 9

dopul picnometrului. Picnometrul cu lichid se cntrete din nou i se noteaz masa m 1; fcnd diferena ntre masa picnometrului plin i masa picnometrului gol se determin masa lichidului de analizat (m). Volumul picnometrului se citete de pe corpul acestuia. Cu ajutorul termometrului se msoar temperatura lichidului de analizat, care se noteaz cu t.

10

Determinarea densitatii solidelor si a lichidelor este o operatie curenta intr-un laborator. Metodele traditionale presupun o serie de masuratori si un set de calcule complexe; Din aceasta cauza rezultatele determinarilor pot fi de multe ori eronate. De asemenea se pierde foarte mult timp pana se obtine un rezultat corect. In situatia folosirii unei balante prevazuta cu programul special pentru calcularea densitatilor plus kit-ul prezentat procedura este mult simplificata. Timpul in care se obtine valoarea densitatii este foarte scurt. Toate calculele sunt efectuate de balanta electronica evitandu-se erorile de calcul. Pregatirea echipamentului de incercare - se verifica starea functionala si starea etalonarii densimeytrului digital (tip DMA 48- ANTON PAAC). Se verifica tubul cu agent de uscare (silica gel tratat cu un colorant) care trebuie sa aiba culoarea albastra, daca este roz inseamna ca agentul de uscare este saturat in umiditate si trebuie inlocuit. Se verifica starea de curatenie si corectitudine imbinarii componentelor dispozitivului de umplere , adaptoarele LUER din teflon sa aiba filetele intacte, sa nu prezinte urme de produs iar varful lor trebuie sa fie centrat pe directia axei celulei de masurare(tubul interior de sticla in forma de u). daca adasptoarele sunt bine infiletate se poate controla astfel : se astupa cu degetul adaptorul de la iesirea din tub se fixeaza adaptorul de la intrare in tub cu o seringa si se injecteaza aer, se lasa seringa in adaptor dar se elibereaza pistonul acesteia. Daca pistornul este impins inapoi inseamna ca adaptoarele sunt fixate. Executia si supravegherea incercarii presupune urmatoarele etape : setarea temp. incercarii; injectarea probei de incercat, luminarea tubului prin activarea sursei de lumina inregistrarea valorii densitatii la incetarea oscilatiei tubului in forma de u; golirea tubului in forma de u cu ajutorul pompei de aer urmata de curatirea cu solventi adecvati si uscarea prin suflare de aer. Incercarea se repeta pe o doua proba din acelasi esantion obtinand rezultate duble pt. caracteristica masurata. Rezultatul incercarii este afisat digital dupa cateva minute de la repetarea probei de incercat pe afisajul principal, este exprimat in gram pe metru cub cu 4 zecimale. Rezultatul afisat pentru fiecare din cele doua probe din acelasi esantion se inregistreaza in caietul de lucru.

11

Activitatea operatorului este limitata la: operarea de la tastatura balantei-alegerea functiei de determinare a densitatii Plasarea pe platan a esantionului pentru care se doreste determinarea densitatii

1 suport 2 cadru 3 recipient pentru scufundare 4 vas sticla 5 suport pentru termometru 6 termometru 7 fir de scufundare 8 carlig 9 platan superior pentru determinarea densitatii solidelor 10 ansa metalica 11 platan inferior pentru determinarea densitatii solidelor 11 greutati aditionale 12 cadru

12

2.3 DETERMINAREA DENSITII CU DENSIMETRUL

Areometrul este un corp plutitor din sticl, nchis la ambele capete, de diametru variabil, mai subire n partea de sus i mai gros n partea de jos. La baz are un rezervor cu alice de plumb care i asigur poziia vertical la introducerea n lichid. Partea superioar a areometrului este prevzut cu o scar gradat. Cele mai rspndite areometre au scara gradat direct n uniti de densitate (g/cm 3) i sunt cunoscute sub denumirea uzual de densimetre.

Fig. 1.2. Areometre a densimetru simplu, b densimetru cu termometru, c mod de msurare Unele areometre sunt gradate special pentru anumite caracteristici ale lichidelor legate de densitate: concentraia alcoolic (alcoolmetre), coninutul de glucoz din vin (glicometre), 13

coninutul de zahr al mustului de struguri sau provenit de la alte fructe (mustimetre), densitatea laptelui, in legtur direct cu coninutul de grsimi din lapte (lactodensimetre). Exist i areometre care au ncorporat un termometru; acestea se numesc termoareometre i servesc la determinarea concomitent a dou mrimi densitatea i temperatura. Materiale necesare La msurarea densitii lichidelor cu ajutorul areometrelor este nevoie de urmtoarele materiale: areometru corespunztor lichidului analizat sau areometru de uz general, cilindru gradat cu diametrul corelat cu diametrul areometrului, termometru, lichid de analizat. Mod de lucru n cilindrul gradat se introduce un volum din lichidul a crui densitate trebuie determinat. Cu un instrument curat se omogenizeaz lichidul, dup care se introduce areometrul. Aceast operaie se efectueaz cu atenie, innd dispozitivul de partea superioar i introducndu-l fr s se ating pereii cilindrului. Dac volumul de lichid din cilindru este suficient, areometrul va pluti liber, fr s se aeze pe fundul vasului. Dac areometrul se aeaz pe fundul cilindrului se adaug lichid pn cnd areometrul plutete liber, gsindu-i poziia de echilibru. Cu ajutorul scrii gradate se citete valoarea densitii n dreptul diviziunii aflate la nivelul suprafeei lichidului, avnd ochiul la nivelul meniscului lichidului. Areometrele permit citirea densitii cu 3 zecimale, iar unele de mare precizie, cu 4 zecimale. Cunoscnd valoarea densitii absolute citit cu ajutorul areometrului se calculeaz densitatea relativ dt4. Dup citirea densitii se face msurarea temperaturii lichidului analizat pentru a ti dac este nevoie sau nu de corecie de temperatur. n cazul n care lichidul nu se afl la 20 C se face corecia de temperatur folosind relaia (5.3.) i tabelul cu coeficieni de corecie.

14

15

16

17

Temperatura, o C

0 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Ulei germeni de porumb 0, 9331 0,9270 0,9232 0,9200 0,9165 0,9130 0,9091 0,9060 0,9001 0,8986

Ulei soia

0,934 0,9270 0,9231 0,9194 0,9161 0,9126 0,9091 0,9056 0,9021 0,8986

Densitatea, g/cm3 Ulei susan Ulei floareasoarelui 0,9312 0,9328 0,9243 0,9260 0,9210 0,9224 0,9175 0,9189 0,9140 0,9154 0,9105 0,9117 0,9070 0,9089 0,9035 0,9049 0,9000 0,9014 0,8965 0,8979

Ulei arahide 0,9275 0,9205 0,9172 0,9137 0,9102 0,9067 0,9032 0,8997 0,8962 0,8927

Ulei msline 0,9260 0,9189 0,9153 0,9118 0,9083 0,9048 0,9013 0,8978 0,8943 0,8908

18

2.4 NORME DE PROTECTIE A MUNCII SI P.S.I.

1. Spatiul de lucru se mentine curat si neaglomerat. Este interzisa depozitarea hainelor si a gantilor pe mesele de lucru. 2 .Timpul de lucru trebuie utilizat in mod efficient. Lucrarea de executat trebuie studiata inainte de incepera lucrarii. 3. Toate operatiile trebuie executate cu rabdare si atentie in ordinea descrisa in instructiunile de lucru. 4. Sticlaria utilizata trebuie sa fie perfect curate pentru a se obtine rezultate exacte. 5. In laboartor este oligatorie purtarea halatului. 6. Este interzisa aruncarea in chiuveta a resturilor de hartie, a betelor de chibrit si a cioburilor de sticla. 7. Recipientele cu substante chimice se transporta cu ambele maini asigurand fundul recipientului. 8. Reactivii se toarna din sticla evitand eticheta, tinand sticla cu eticheta in palma. 9. In laborator nu se fumeaza, nu se mananca sin u se bea. 10. Este interzisa folosirea sticlariei cu sparturi sau crapaturi. 11. La terminarea lucrului totul se lasa in perfecta ordine si curatenie. Este obligatorie spalarea pe maini. 12. Orice accident,chiar minor, trebuie raportat cadrului didactic ce supravegheaza lucrarile. 13. Incendiile ce se produc la instalatii electrice se sting numai cu stingatoare cu zapada carbonica sau praf si dioxid de carbon. 14. Incendiile provocate de substante combustibile sau inflamabile se sting in functie de amploarea lor cu : carpa, patura, nisip, stingatoare c spuma etc. 15. In caz de arsuri chimice pe piele cu substante corozive (acizi si baze) se spala locul cu jet de apa si apoi se neutralizeaza cu solutie de bicarbonate de sodiu (pentru acizi) sau cu acid acetic (pentru baze). 16. Primul ajutor in caz de arsuri termice consta in spalarea cu rivanol, bandajarea si transportarea accidentatului la cabinetul medical. 17. In caz de electrocutare se intrerupe curentul electric, se face masaj cardiac, respiratie artificiala si se transporta accidentatul la cabinetul medical

19

CONCLUZII
Densitatea depinde de parametrii de stare ai mediului. Astfel, densitatea depinde numai de temperatur i de presiune. La creterea temperaturii se micsoreaza densitatea.Densitatea lichidelor este, practic, constant la variaia de presiune. Cu alte cuvinte, lichidele pot fi considerate incompresibile. Densitatea gazelor este foarte variabil la modificarea presiunii i deci gazele sunt foarte compresibile. Densitatea este important n acele situatii n care corpurile de densitti diferite se comport diferit sau trebuie manipulate diferit, ori n care cunoasterea densittii poate servi n efectuarea unor operatii. De exemplu, plutirea unui corp solid la suprafata unui lichid este determinat de relatia dintre densittile celor dou substante: cele mai multe tipuri de lemn plutesc pe ap, dar cele mai multe tipuri de metal se scufund (ambarcatiunile de metal nu se scufund pentru c nu sunt masive, ci nglobeaz si aer, nct densitatea lor medie este mai mic dect a apei).

20

CAP. III BIBLIOGRAFIE

1. Instrumente si tehnici de laborator clasa a X-a 2. Chimie analitica clasa a X-a 3. Tehnica masurarii clasele IX-X marimilor fizico-chimice

21

ANEXA
INSTITUTUL ROMN DE STANDARDIZA RE STANDARD DE STAT Uleiuri i grsimi vegetale
Determinarea densitii relative

STAS 145-67 nlocuiete STAS 145-57 Industria alimentar N 71

Prezentul standard cuprinde metodele de analiz pentru determinarea densitii relative a uleiurilor i grsimilor vegetale. Densitatea se poate determina cu: areometrul, n cazul produselor lichide; balana Mohr-Westphal, n cazul produselor lichide; picnometrul, n cazul produselor lichide, semisolide i solide. 1. Determinarea densitii relative cu areometrul 1.1. Aparatura areometre sau termoareometre cu interval de densitate: 0,610-0,700; 0,680-0,770; termometre (0-50oC) 3 cilindru de sticl de 1000 cm 0,750-0,840; 0,820-0,910; 0,890-1,000 -

1.2. Pregtirea probei Uleiul de analizat se menine la temperatura camerei pn ajunge la o temperatur o care s nu difere cu mai mult de 0,5 C de a mediului ambiant, apoi se introduce n cilindrul curat i uscat. 1.3. Mod de lucru Cilindrul cu uleiul de analizat se aeaz pe o plac perfect orizontal, prevzut cu uruburi de calare. Spuma eventual format la suprafa se sparge cu o baghet nclzit, fr a atinge suprafaa produsului. Areometrul sau termoareometrul, curat i uscat, inut de captul superior, se introduce cu grij n ulei, fr a atinge pereii cilindrului. Dup ce oscilaiile au ncetat , se citete la nivelul, inferior al meniscului, densitatea uleiului la temperatura la care se face determinarea. Se introduce apoi termometrul 22

pentru citirea temperaturii uleiului (sau direct pe termoareometru). 1.4. Calcul o Densitatea relativ la 20 C se calculeaz astfel:
0 d2 20 = d20 t 0,00069 t, n care:

d20

densitatea relativ citit pe areometru la temperatura determinrii

t- diferena dintre temperatura determinrii i 20oC Dac temperatura determinrii este mai mare dect 20oC valoarea 0,00069 t se adaug, iar dac temperatura este mai mic de 20oC valoarea o 0,00069 t se scade. Dac etalonarea areometrului este fcut la + 4 C valoarea densitii relative d20 care este 0,998. 1.5. Repetabilitate Rezultatele a dou determinri nu trebuie s difere ntre ele cu mai mult de: - 0,002 pentru acelai aparat i operator - 0,003 pentru aparate i operatori diferii. 20 o se mparte la densitatea apei la 20 C

23

2. Determinarea densitii relative cu picnometrul 2.1. Aparatur picnometre de sticl calibrate, prevzute cu dop lefuit de diferite forme i capaciti termostat pentru meninerea la temperatura de 200,2oC i 600,2oC.

2.2. Determinarea cifrei de ap a picnometrului o Cifra de ap a picnometrului reprezint masa apei distilate, la 20 C, coninut de picnometrul astupat cu dop i umplut complet, inclusiv canalul capilar sau pn la picnometrele fr capilar. nainte de determinare, picnometrul i dopul se cur cu amestec sulfocromic, se spal cu ap distilat, apoi cu alcool etilic i eter etilic, dup care se cur ntr-un curent de aer lipsit de praf. Picnometrul uscat este lsat timp de 1 or s ia temperatura camerei i apoi se cntrete mpreun cu dopul , la balana analitic cu precizia de 0,0002 g. o Dup aceasta, se umple cu ap distilat proaspt fiart i rcit la 18-20 C, evitnd formarea bulelor de aer. Se terge exteriorul cu o crp curat i uscat o care s nu lase scame, i se introduce n termostat la 200,2 C, unde se ine 30 minute. Excesul de ap ieit din tubul capilar se ndeprteaz cu o hrtie de filtru fr a atinge orificiul capilar la picnometrul fr reper sau se scoate apa pn la reper cu hrtie de filtru fcut sul, picnometrul fiind meninut la termostat /baie de ap la o 200,2 C. Dup aceasta, picnometrul ters se cntrete cu precizie de 0,0002 g. Cifra de ap se calculeaz cu formula: Cifra de ap = m2-m1 m1 masa picnometrului gol la 20oC, g o m2 masa picnometrului cu ap distilat la 20 C, g Cifra de ap se determin dup 20 de determinri.

23

2.3. Mod de lucru la uleiuri nainte de analiz, uleiurile se aduc la temperatura de 18-20oC. Cu ajutorul unei pipete se umple cu ulei picnometrul n prealabil splat i uscat. Picnometrul cu reper se umple pn puin sub reper. Excesul de ulei ieit din capilar sau care depete reperul se ndeprteaz cu ajutorul hrtiei de filtru. Se introduce picnometrul n termostat sau baia de ap la temperatura de 200,2oC pentru 30 de minute. Se astup apoi picnometrul cu dopul su i se cur la exterior cu o crp nmuiat n benzen sau benzin, innd picnometrul cu ajutorul unei hrtii de filtru. Se cntrete apoi la balana analitic cu precizie de 0,0002 g.
2.4. Calcul m m n care: 20 d0 20= m m
3 1 2 1

o m1 masa picnometrului gol la 20 C, g o m2 masa picnometrului cu ap distilat la 20 C, g o m3 masa picnometrului cu ulei la 20 C, g 2.5. Repetabilitate Rezultatele a dou determinri nu trebuie s difere mai mult dect urmtoarele valori: - 0,002 pentru acelai aparat i operator - 0,003 pentru aparate i operatori diferii.

23