Metode de separare si purificare a substantelor chimice

Caracterizarea metodelor de separare si purificare a amestecurilor de substante

-separari prin metode mecanice Fisa de documentare
In general substantele de analizat nu sunt pure ci reprezinta amestecuri cu grade
de complexitate diferite. Aceasta observatie este valabila atat pentru substantele din
natura cat si pentru cele care se obtin in urma unor reactii chimice in laborator. Literatura
de specialitate contine valori ale principalelor constante fizico-chimice ale substantelor
pure ,asa incat aprecierea asupra identitatii unei substante si asupra caracteristicilor sale
se poate face dupa ce ea a fost separata de alte substante si supusa analizelor.Metodele de
separare si purificare au fost perfectionate de-a lungul timpului , deoarece eficienta lor
are influenta asupra calitatii produselor rezultate din diversele procese tehnologice.
Alegerea metodei de separare sau purificare se face in functie de proprietatile
substantelor aflate in amestec, mai precis de caracteristicile fizico-chimice ale acestora.
Principalele metode de separare, purificare ori concentrare a componentelor
din amestecuri omogene sau eterogene care se utilizeaza frecvent in cadrul analizelor
de laborator sunt :
*metode mecanice: separarea sub lupa sau microscop
sedimentare si decantare
centrifugare
filtrare
*metode fizice:

distilare si rectificare
extractie
absorbtie
adsorbtie
sublimare

*metode chimice:

precipitare
cristalizare.

Metode mecanice de separare. Acestea se utilizeaza in cazul necesitatii separarii

unor amestecuri eterogene l-s sau l-l sau l-g,cazuri in care densitatea diferita a fazelor
componente este proprietatea pe baza careia se realizeaza separarea .
* Separarea sub lupa sau microscop ,se poate utiliza

cand cantitatea de cristale

amestecate este relativ mica , si se relizeaza manual,cu ajutorul unei pensete.Bineinteles

ca aceasta metoda se poate aplica daca substantele solide de separat au cristale de
culori ,sau dimensiuni ,sau proprietati optice diferite.
* Separarea prin sedimentare si decantare .
Sedimentarea

este operatia de separare a unei suspensii in cele doua faze

componente,prin depunerea substantelor solide sub influenta gravitatiei. Daca suspensia

s-a format prin dispersarea unui solid in masa unui lichid ,prin sedimentare se separa
fazele: solidul se depune la baza vasului, iar lichidul de deasupra devine limpede.
Operatia de indepartare a lichidului de deasupra sedimentului se numeste decantare.
Operatia de decantare se foloseste mai mult in industrie. In laborator se foloseste doar in
scopul purificarii unor reactivi tehnici.O astfel de separare se poate utiliza si dupa o
reactie de precipitare,intr-o analiza calitativa.
* Separaea prin centrifugare se foloseste atunci cand suspensiile de separat sunt fine,
iar sedimentarea ar dura mult . Prin centrifugare intelegem operatia de separare care
utilizeaza un aparat de laborator numit centrifuga, si care se utilizeaza pentru separarea
s-l sau l-l .Centrifugarea presupune supunerea amestecului unei miscari de rotatie cand
sub actiunea fortei centrifuge partea solida a suspensiei se depune la fundul vasului,
lichidul putand fi indepartat ulterior prin decantare. In cazul centrifugarii, separarea
particulelor solide se realizeaza in vase spaciale din sticla de forma unor eprubete
ingustate la partea inferioara si gradate.
Dupa introducerea acestor vase in lacasurile centrifugei, aceasta se pune in
functiune aproximativ 10 minute, apoi se opreste micsorandu-se treptat turatia si se
noteaza nivelul substantei sedimentate . Centrifugarea se repeta pe intervale de timp mai
scurte pana cand nivelul sedimentului in eprubeta ramane constant. Dupa centrifugare
lichidul de deasupra se indeparteaza prin decantare sau cu o pipeta. In laborator separaea

prin centrifugare se aplica in special suspensiilor fine (lacuri, vopsele, cerneluri ) la care
filtrarea este mai dificila.
* Separarea prin filtrare . Filtrarea este operatia de separare a fazei solide de cea lichida
sau gazoasa. In practica curenta filtrarea se foloseste pentru indepartarea impuritatilor
mecanice din lichide, pentru separarea cristalelor sau a precipitatelor, la spalarea
substantelor solide. Filtrarea gazelor urmareste indepartarea impuritatilor mecanice
inainte de introducerea gazelor in mediul de reactie sau pentru retinerea particulelor
antrenate de produsele gazoase de reactie.
Eficacitatea filtrarii, caracterizata prin gradul de separare a fazelor si prin viteza
de filtrare depinde de o serie de factori, dintre care :
-marimea suprafetei filtrante
-temperatura de lucru
-vascozitatea fazei lichide
-diametrul porilor suprafetei filtrante
-diferenta de presiune intre cele doua suprafete ale materialului filtrant.
Pentru ca operatia de filtrare sa fie eficienta ,ea trebuie sa asigure :
-o puritate inaintata a filtratului
-o puritate avansata a precipitatului
-umiditate cat mai scazuta a precipitatului
-consum redus de reactiv de spalare pentru evitarea dizolvarii precipitatului.
Filtrarea se realizeaza de obicei in patru etape :
1) retinerea fazei solide de catre suprafata filtranta
2)filtrarea cantitatilor ulterioare de amestec l-s pe un strat suplimentar de material filtrant
constituit chiar din primele cantitati de precipitat separate pe suprafata filtranta
3)spalarea precipitatului separat in vederea indepartarii filtratului retinut
4)regenerarea suprafetei filtrante prin :indepartarea precipitatului,spalarea suprafetei
filtrante,destuparea porilor.
Materialele filtrante utilizate trebuie sa retina cat mai complet faza solida a
suspensiei, sa permita viteze mari de filtrare, sa nu se infunde porii, si sa permita
evacuarea completa a precipitatului. Alegerea materialului filtrant se face in functie de

diametrul particulelor de faza solida de separat, astfel ca aceste particule sa nu treaca prin
porii materialului filtrant.
In laboratoare se folosesesc: hartie de filtru de diferite porozitati, panza, sticla
poroasa, site din fire metalice (Cu, bronz, Ag, Pt ) , vata de sticla, sau din fibre sintetice,
silice poroasa naturala sau sintatica.
Hartia de filtru utilizata in laboratoare poate fi de diferite calitati si compozitii.
Hartia de filtru calitativa nu se foloseste indeterminari analitice, ci cea calitativa
care lasa reziduu minim si constant la calcinare.
Acest tip de hartie se numeste:
- hartie de filtru banda neagra, cu pori mari, folosita la separarea precipitatelor cu
particule mari, filtrarea fiind rapida; ambalajul ei este marcat cu o banda neagra.
- hartie de filtru banda alba, cea mai folosita, cu pori de diametre medii.
- hartia de filtru banda albastra are porii foarte fini si se foloseste pentru precipitatele
ale caror particule au diametre foarte mici . Filtrarea unui astfel de precipitat este lenta.
Exista de asemenea hartie de filtru speciala cu adaosuri silicioase cu efect de limpezire a
filtratului sau cu adaos de carbune activ pentru decolorarea filtratului.
Placile de sticla poroasa au avantajul unei bune rezistente la coroziune si se
monteaza in diverse dispozitive de filtrare.
In tabelul de mai jos sut mentionate dimensiunile porilor materialelor filtrante:
Materialul filtrant
Sita de par
Filtre de sticla poroasa
Hartie de filtru obisnuita
Hartie de filtru compacta
Filtre de portelan sau argila
Pergament

Dimensiunea porilor ,
33
100-5
5-2
1,7-0,8
0,5-0,2
0,025-0,021

Materiale ajutatoare la filtrare sunt substante care se adauga in amestecul de

filtrat in scopul maririi vitezei de filtrare si imbunatatirii claritatii solutiei de filtrat.
Aceste materiale trebuie sa fie inerte din punct de vedere chimic si sa ramana in
amestecul de filtrat in stare de suspensie. Dintre aceste materiale, cele mai folosite sunt

carbunele animal sau vegetal, folosit pentru purificarea si decolorarea prin absorbtie a
lichidelor nepolare, dar si compusi silicici folositi la filtrarea uleiurilor siropurilor si
extractelor vegetale.
Pentru grabirea filtrarii se poate realiza in unele cazuri o prefiltrare care consta in
separarea particulelor mari de faza solida, fie folosind filtre rare, fie folosind substante
coagulante (gelatina, tanin, albus de ou), sau substante care sa modifice pH-ul,
imbunatatindu-se astfel viteza de filtrare si calitatea fazelor separate.

METODE DE FILTRARE
1) Filtrarea lichidelor la presiune normala ( atmosferica )
Filtrarea la temperatura normala se realizeaza pe baza presiunii hidrostatice
proprii a lichidului care trece prin filtru. Se foloseste in special la filtrarea solutiilor
concentrate fierbinti. Instalatia de filtrare la presiune normala este alcatuita din palnie de
sticla ,portelan, material plastic, cu unghiul partii conice cuprins intre 58 si 62 de
grade,hartie de filtru ,stativ metalic,bagheta,pahare. Hartia de filtru poate fi asezata in
palnie pana la 1cm mai jos de partea superioara a palniei, in forma neteda sau cutata.
Pentru a adera etans la suprafata palniei, hartia de filtru se umecteaza si se preseaza catre
peretele palniei. Operatia de filtrare se realizeaza cu ajutorul unei baghete tinuta in pozitie
verticala in zona cu hartie dubla, pe care se prelinge lichidul de deasupra precipitatului
sau fazei solide a amestecului eterogen. Apoi se trece pe hartia de filtru si faza solida,
dupa care se fac patru spalari ale paharului pentru ca trecerea fazei solide sa se realizeze
cantitativ.
Filtrarea la cald se foloseste cand amestecul de separat contine impuritati care la
temperatura normala sunt in stare solida sau au o vascozitate mai mare, ori pentru cazul
in care viteza de filtrare este mica. In aceste cazuri se folosesc palnii care sunt prevazute

cu manta de incalzire, sau palnii introduse in recipienti cu agent de incalzire (apa

calda,vapori de apa, aer cald ).
Filtrarea la temperaturi coborate poate utiliza aceleasi dispozitive de mai
sus,doar ca in locul agentilor de incalzire vor fi introdusi in mantale agenti de racire.
2)Filtrarea la presiune redusa (in vid ) are ca scop accelerarea operatiei de
separare a fazelor prin crearea unei diferente de presiune intre cele doua parti ale filtrului.
Procedeul se aplica mai ales in procesele de recristalizare. Presiunea mai mica din vasul
de filtrat se realizeaza prin legarea sa la o trompa de apa sau la o pompa de vid. Se
folosesc palnii speciale Buchner, din portelan sau sticla, palnii Hirsch, din portelan, sau
creuzete filtrante Gooch, prevazute cu placi de portelan perforate pe care se aseaza hartii
de filtru umectate cu diametrul putin mai mic decat placa. In loc de hartie de filtru se mai
poate folosi azbest, vata de sticla sau celuloza. Palniile pot sa aiba un alt tip de placa
-poroasa. Palnia, se ataseaza etans (prin intermediul unui dop de cauciuc) unui vas de
trompa care are o legatura la un vas de siguranta. Trompa de apa este legata la sursa de
apa si la vasul de siguranta. La deschiderea apei se creaza o subpresiune in vasul de
siguranta, implicit in vasul de trompa, care realizeaza o succtiune la nivelul suprafetei
hartiei de filtru, marindu-se astfel viteza de filtrare.

Fisa de lucru

metoda

de aparatura, reactivi

separare
1. separarea

microscop, cristale de

sub lupa

CuSO4,H2C2O4, I2,

mod de lucru
se primesc spre

concluzii

observatii

-se

se apreciaza

separare

precizeaza

eficienta si

penseta, sticle de

amestecuri cu

amestecurile

acuratetea

ceas,spatula

doua sau mai

separate:

metodei:

multe substante
din lista prezentata
si se realizeaza
separarea sub
microscop pentru
o can- titate
oarecare (mica ).
2.separarea

pahare, nisip ,I2,

se realizeaza

se precizeaza se apreciaza

prin

spatule, cilindri

amestecurile:

pasii

usurinta si

sedimentare

gradati, baghete,

-nisip+apa

separarii:

acuratetea

si decantare

CuSO4, NaOH

-I2+apa

separarii:

-reactia
3.separarea

centrifuga,nisip, I2,

CuSO4+NaOH
se realizeaza

se compara

se fac

prin

CuSO4,

aceleasi

volumele de

aprecieri cu

centrifugare

NaOH,apa,pahare

amestecuri ca mai

filtrat in cele

privire la

spatule

sus si se separa

doua cazuri

eficienta

prin centrifugare

(2si 3)

4.Filtrarea la palnie de separare,

se realizeza

se precizeaza rolul

presiune

pahare,baghete,

precipitarile

etapele

spalarii si

normala

AlCl3, NaOH,

conform reactiilor;

separarii:

modalitatea

BaCl2 ,H2SO4

se realizeaza
instalatiile de
filtrare

separarii prin
centrifugare

de realizare:

5.Filtrarea

palnia Buchner,

in vid

pahare, baghete, hartie

reactii folosite;

deosebiri

aprecieri cu

fata de

privire la

de filtru, reactivi

montarea

filtrarea de la viteza de

chimici

instalatiei ,etape;

4.

filtrare: