METODE DE ANALIZĂ STRUCTURALĂ ŞI CONTROL A MATERIALELOR

1. Analiza macroscopică –- vezi Laborator

2. Analiza microscopică

Cercetarea structurii materialelor prin analiză microscopică, la puteri de mărire de la câteva sute
de ori până la câteva sute de mii de ori, se efectuează cu ajutorul microscopului optic, electronic sau ionic
în scopul evidenţierii naturii, numărului, formei, mărimii şi distribuţiei constituenţilor structurali, a
defectelor microscopice şi incluziunilor structurale. Aceste elemente ale structurii formează
microstructura materialului analizat, ea obţinându-se pe baza unor probe prelevate şi pregătite în
prealabil. Metoda de observare a microstructurii cu ajutorul microscopului optic este cunoscută sub

r
numele de microscopie optică, iar cea care utilizează microscopul electronic – microscopie electronică.

o
Se cunosc şi metode de cercetare a microstructurii fără utilizarea microscopului şi anume cu ajutorul
microsondei electronice, microröentgenografiei, autoradiografiei sau prin metode magnetice, când sunt

til
puse în evidenţă şi unele aspecte referitoare la structura fină, determinarea compoziţiei chimice în
microvolume, distribuţia componenţilor în faze, difuzie, etc.

en
st rs
2.1. Microscopia optică –- vezi Laborator

ul cu
ud
2.2. Microscopia electronică
uz e
Pentru obţinerea unor puteri de mărire mai mari de 2000:1, sursa de iluminare se înlocuieşte cu un
ru d

fascicol de electroni acceleraţi într-un câmp electric. Lungimea de undă a fascicolului de electroni este:
150

nt ote

,Å
U
Rezultă că pentru U = 100 000 V, lungimea de undă asociată mişcării electronilor este de 0,039 Å,
de circa 150 000 de ori mai mică decât lungimea de undă medie a luminii. Se pot obţine astfel puteri de
pe N

mărire foarte mari (250000600000), ceea ce corespunde unor rezoluţii de 35 Å.

Formarea imaginilor cu ajutorul unui fascicol de electroni se bazează pe proprietatea acestora de a
fi deviaţi de lentile electromagnetice sau electrostatice, în mod asemănător devierii razelor de lumină de
către lentilele optice. În principiu, un microscop electronic este format dintr-o serie de elemente
echivalente microscopului optic, cu lentile condensator, lentile obiectiv şi lentile de proiecţie
(corespunzătoare ocularului), imaginea mărită a obiectului examinat obţinându-se pe un ecran fluorescent,
placă sau film fotografic sau pe ecranul unui calculator.
ai
um

Figura 0. Schema bloc a unui microscop electronic cu baleiaj; 1-

catod, 2-grila de comandă, 3-anod, 4,5-lentile electromagnetice
condensatoare şi de focalizare, 6-proba de analizat, 7-
N

fotomultiplicator, 8-amplificator, 9- unitate de afișare şi procesare

(PC), 10-pompă de vid

1
 Sursa de electroni (catodul) este un filament de wolfram încălzit de un curent de 10÷400 A. În
vederea îmbunătăţirii randamentului se pot utiliza catozi din hexaclorură de lantan (când emisia creşte de
circa 10 ori) sau fire monocristaline de wolfram cu raza de circa 100 Å (randament de circa 100 de ori
mai mare).
Pentru evitarea ciocnirii electronilor cu moleculele de aer, aceştia se deplasează în vid înaintat.
Vidarea se execută în două trepte, ajungându-se la un vid de 10-4 ÷ 10-5 mm col.Hg.
Sunt cunoscute mai multe tipuri de microscoape electronice: microscopul electronic prin
transmisie, cel mai utilizat, caracterizat prin rezoluţii foarte mari; microscopul electronic prin baleiaj, în
care fasciculele de electroni sunt reflectate pe suprafaţa probei de cercetat; microscopul cu emisie
termoionică, utilizat mai rar, având rezoluţii mai mici, de circa 500 Å.
Microscopul electronic prin transmisie (MET) foloseşte amprente foarte subţiri, transparente,
preluate de pe suprafaţa probei de cercetat, care a fost pregătită în prealabil prin şlefuire, lustruire şi atac

r
cu reactivi chimici, amprente care redau structura probei şi care se numesc replici. Frecvent se utilizează

o
replica de colodiu, care se obţine prin depunerea unui strat de colodiu pe suprafaţa pregătită a probei.
După evaporare şi întărire, pelicula formată se dezlipeşte de pe suprafaţa probei (de unde a preluat

til
detaliile microstructurale) şi este examinată pe microscop. Se ating rezoluţii de până la 1,4 Å pentru
tensiuni de 40 ÷ 3 000 kV şi puteri de mărire 5 000:1 ÷ 500 000:1. Printre dezavantajele MET amintim pe

en
st rs
cele legate mai ales de probele supuse cercetării: trebuie să aibă o transparenţă suficientă pentru fascicolul
de electroni, să nu se distrugă în vid sau sub acţiunea electronilor, să nu se încarce electric sau să se

ul cu
ionizeze.

ud
În prezent sunt frecvent utilizate microscoapele electronice cu baleiaj (MEB), ce permit obţinerea
de imagini topografice ale suprafeţelor neregulate: suprafeţe de rupere, cavităţi de coroziune, pori, etc.
Formarea imaginii este datorată unui fascicul de electroni foarte îngust, care baleiază suprafaţa probei,
uz e
acesta fiind apoi reconstituită punct cu punct pe ecranul unui tub catodic. Rezoluţia acestor microscoape
este de 2050 Å, fiind inferioară celei a microscoapelor prin transmisie. Totuşi, microscoapele electronice
ru d

cu baleiaj prezintă unele avantaje de utilizare: posibilitatea studiului direct al probelor masive,
neprelucrate în mod special; obţinerea unei game largi de puteri de mărire (1 000100 000:1); obţinerea
nt ote

unei imagini tridimensionale; aria investigată este mai mare în comparaţie cu metoda prin transmisie.
În cercetarea metalografică se mai utilizează microsonda electronică (cuplată de obicei la un
MEB) şi care este de fapt un spectrograf de radiaţii X. Aparatul se foloseşte pentru investigarea
microstructurii, compoziţiei chimice şi repartiţiei elementelor chimice dintr-un microvolum de material
pe N

ş.a. Funcţionarea microsondei se bazează pe proiectarea unui fascicul foarte fin de electroni pe suprafaţa
de cercetat, când, în urma interacţiunii material-electroni, se produc şi radiaţii X caracteristice atomilor
elementelor chimice prezente şi care sunt apoi analizate din punct de vedere al lungimii de undă,
intensităţii, etc.
Prin înlocuirea fasciculelor de electroni cu fascicule de ioni s-au obţinut microscoapele ionice, ce
au puteri de mărire şi rezoluţii superioare (13 Å) microscoapelor electronice şi care dau posibilitatea
vizualizării structurii atomice şi defectelor punctiforme din structura materialelor.

3. Analiza röentgenostructurală
ai

3.1. Legea Wulff–Bragg – vezi Curs tipărit

um

3.2. Metoda Laue – vezi Curs tipărit

3.3. Metoda Debye – Scherrer – vezi Curs tipărit

N

3.3. Metoda difractometrică

Metoda difractometrică utilizează aparate specializate – difractometre, în care se analizează probe
atât sub formă de monocristal cât şi sub formă de policristale (pulberi sau materiale policristaline), probe
supuse difracţiei cu raze X monocromatice în timpul rotaţiei lor cu o viteză foarte mică. Înregistrarea în
acest caz a conurilor de difracţie se face prin utilizarea efectelor de ionizare produse de razele X,

2
rezultând difractograme ce redau variaţia intensităţii fascicolului difractat în funcţie de unghiul de rotaţie
al probei I = f(2) (figura 1).
Fiecare maxim de intensitate aparţine unei anumite faze şi pentru un anumit plan cristalografic de
difracţie.
Cu ajutorul difractogramelor se poate aprecia structura unui material (cristalin, amorf,
cvasicristalin, etc.), natura fazelor din acesta, cantităţile de faze, densitatea de dislocaţii ş.a.

o r
til
en
st rs
ul cu
ud
uz e
Figura 1
ru d
nt ote

4. Analize nedistructive ale materialelor

4.1. Analiza cu radiaţii penetrante

pe N

Analiza cu radiaţii penetrante permite depistarea defectelor interioare (sufluri, retasuri, segregaţii,
fisuri, incluziuni) prin absorbţia diferită a radiaţiilor de către medii diferite. Metodele ce utilizează
radiaţiile penetrante pot fi cu radiaţii X, cu radiaţii  sau cu neutroni.

Radiografia cu raze X
Este utilizată pentru piese cu grosimi mai mici de 100 mm. După cum se observă din figura 2,
instalaţia cuprinde o sursă de radiaţii X, care trimite fluxul de radiaţie format spre materialul de cercetat.
Radiaţia X este mai puţin absorbită de cavitate decât de materialul solid şi în consecinţă filmul este expus
mai puternic în zona cu defect, astfel încât, după developare, zona va fi mai întunecată.
ai

Pentru a obţine o radiografie care să determine cu precizie discontinuităţile din material este
necesară asigurarea mai multor condiţii legate de film, sursa de radiaţii, expunere şi diferiţi factori
geometrici (lungime de undă mare, grosime mică a materialului, diferenţă mare între coeficienţii de
um

absorbţie ai materialului şi discontinuităţii, ş.a.). Sensibilitatea relativă permite aprecierea mărimii

minime a unui defect ce poate fi detectat (cu cât aceasta este mai mică cu atât defectul detectat este mai
mic):
x
N

S  100 , %
x
unde x – grosimea totală a materialului; x – cea mai mică modificare a grosimii materialului observabilă
pe film.

3
 o r
til
en
st rs
Figura 2

ul cu
ud
Trebuie remarcat că detectarea defectelor este funcţie şi de caracteristicile fizice şi geometrice ale
acestora. Astfel, fisurile de oboseală sau de coroziune apărute la piesele turnate sau sudate vor fi detectate
funcţie de geometria şi poziţionarea lor faţă de fluxul de radiaţii: dacă fisura este perpendiculară pe
uz e
radiaţia incidentă ea nu va fi detectată, în schimb fiind bine observată dacă este paralelă cu radiaţia
ru d
(figura 3).
nt ote
pe N
ai
um

Figura 3
N

Radiografia cu raze 
Este folosită pentru piese cu grosimi mai mari de 100 mm. Presupune o iradiere intensă cu o
radiaţie de o singură lungime de undă, obţinută prin dezintegrarea nucleară a materialelor radioactive.
Intensitatea radiaţiei va depinde de tipul şi mărimea sursei de radiaţii.

4
Radiografia cu neutroni
Este utilizată destul de rar, mai ales pentru studiul materialelor ce au coeficienţi de absorbţie a
radiaţiilor X sau  apropiaţi. Utilizarea este dificilă deoarece sursa de neutroni este reactorul nuclear,
instalaţie ce nu este la îndemâna oricui.

4.2. Analiza cu ultrasunete

Se face în scopul depistării defectelor interioare din material (pori, sufluri, fisuri, incluziuni, etc.)
cu ajutorul unui fascicol de unde ultrasonore (cu frecvenţa de obicei mai mare de 100 Hz), care are o
mare sensibilitate de reacţie la atingerea suprafeţelor de separaţie dintre două medii.
Pulsaţiile elastice induse în material vor fi transmise prin el într-o cantitate ce depinde de modulul
de elasticitate E şi de densitatea materialului . Astfel, viteza ultrasunetelor va fi:

r
E
v

o


til
Principalele metode de analiză cu ultrasunete sunt: metoda ecoului (a impulsurilor reflectate),

en
st rs
metoda prin transmisie şi metoda rezonanţei.

Metoda ecoului

ul cu
ud
Când unda elastică (ultrasunetul) întâlneşte o interfaţă, o parte din ea este reflectată şi apoi captată
şi reprezentată pe un osciloscop (figura 4a). De pe ecranul osciloscopului putem măsura timpul necesar
ca unda să străbată distanţa emiţător-interfaţă-receptor şi, ştiind viteza medie a undei (vezi relaţia de mai
uz e
sus), putem determina distanţa dintre suprafaţa piesei şi suprafaţa reflectoare. Putem afla astfel dacă în
material există vreo discontinuitate şi, dacă aceasta există, la ce adâncime faţă de suprafaţa materialului se
ru d

găseşte ea. Prin deplasarea transductorului putem aprecia mărimea defectului.

Tehnicile automate de scanare presupun deplasarea transductorului pe suprafaţa piesei şi afişarea
nt ote

rapidă a rezultatelor, cu indicarea exactă a localizării discontinuităţii din material. Combinarea acestei
metodei ultrasonore cu scanarea permite obţinerea unei imagini tridimensionale a defectului.

Metoda prin transmisie

pe N

În cadrul acesteia unda ultrasonoră este generată de emiţător şi captată de receptorul aflat pe
suprafaţa opusă a piesei (figura 4b). Impulsul iniţial şi cel transmis sunt observaţi pe ecranul unui
osciloscop, pierderea de energie dintre acestea depinzând de faptul dacă în zona de material străbătută de
undă există sau nu o discontinuitate.

Metoda rezonanţei
Presupune generarea continuă de impulsuri ultrasonore ce se deplasează ca o undă elastică prin
material (figura 4c). Prin alegerea unei lungimi de undă  sau a unei frecvenţe, astfel încât grosimea
materialului să fie egală cu un număr întreg de jumătăţi de lungimi de undă, se va obţine o undă elastică
staţionară. Prezenţa în material a unei discontinuităţi nu va permite apariţia rezonanţei. Metoda este
ai

folosită mai ales pentru determinarea grosimii pieselor.

Pe lângă metodele prezentate mai înainte, în practică se mai foloseşte şi metoda de examinare prin
um

imersiune, care se utilizează în special la controlul mecanizat al pieselor cu configuraţie geometrică

complexă sau a celor ce prezintă neregularităţi geometrice pronunţate pe suprafaţă. Astfel, după ce piesa
este scufundată în apă, se aduce transductorul (emiţător-receptor) la o anumită distanţă (d) de piesă şi,
păstrând-o pe aceasta constantă, se urmăreşte suprafaţă piesei. Pe oscilogramă apar mai multe ecouri: I –
N

interfaţa transductor/apă, II – interfaţa apă/piesă, III – interfaţa piesă/defect şi IV – interfaţa inferioară

piesă/apă (figura 5).

5
 o r
til
en
st rs
ul cu
ud
uz e
ru d
nt ote
pe N
ai
um
N

Figura 4. I-intensitatea radiaţiei ultrasonore, t – timpul, g – grosimea piesei.

6
 o r
til
en
st rs
Figura 5

ul cu
4.3. Metoda de analiză cu lichide penetrante

ud
Metoda constă în acoperirea piesei de cercetat cu un lichid penetrant (de exemplu, 85%petrol şi
15% ulei de transformator) prin scufundare sau spray-ere, lichid ce va pătrunde în toate defectele ce
comunică cu suprafaţa (pori, fisuri). După un timp suprafaţa se spală, se usucă şi se acoperă cu o soluţie
uz e
de developare, ce reacţionează cu lichidul rămas în defecte. Astfel, acestea din urmă vor putea fi puse în
ru d
evidenţă fie prin modificarea culorii soluţiei fie prin fluorescenţă în lumină ultravioletă.
Dimensiunile minime ale defectelor ce pot fi evidenţiate sunt de cca. 0,01 mm lăţime şi 0,03÷0,05
mm adâncime. Metoda se aplică pentru controlul oricăror piese din materiale metalice nemagnetice ale
nt ote

căror defecte nu pot fi evidenţiate prin metode magnetice de analiză, pieselor care sunt supuse la oboseală
în timpul funcţionării, pieselor matriţate, sudate, turnate şi celor care lucrează sub presiune, pieselor din
materiale nemetalice, etc.
pe N
ai
um

1 - curățirea suprafeţei (agent de curățire), 2 – penetrarea (penetrant), 3 - îndepărtarea excesului (agent

N

intermediar), 4 - uscarea suprafeţei (sursă de căldura), 5 – developarea (developant), 6 – examinarea

(lampă) şi interpretarea, 7 - curățirea finală (agent de curățire)

4.4. Metode magnetice de analiză

Metodele magnetice de analiză se folosesc în cazul aliajelor feromagnetice (oţeluri, fonte, ş.a.), ele
bazându-se pe diferenţa de permeabilitate magnetică dintre materialul de bază şi discontinuităţile din
7
interiorul său. Acestea pun în evidenţă defectele superficiale (fisuri fine, incluziuni de zgură, fulgi),
neputând diferenţia defectele sferice mici (pori, sufluri) şi defectele alungite paralele cu direcţia fluxului
magnetic.
Dacă în material există o discontinuitate interioară (figura 6), liniile de forţă magnetică ce o
întâlnesc vor fi deviate, apărând astfel o dispersie a fluxului magnetic (câmp de fugă). O pulbere
feromagnetică (Fe3O4) uscată sau introdusă într-un fluid (apă, ulei, ş.a.) se aglomerează în dreptul acestor
defecte, reliefându-le.

o r
til
en
st rs
Figura 6

ul cu
ud
În figura 7 sunt prezentate câteva metode de analiză magnetică: a – cu jug magnetic, b - curent
prin piesă, c – cu bobină.
uz e
ru d
nt ote
pe N

Figura 7

În concluzie, pentru a putea folosi metoda magnetică de analiză trebuie respectate următoarele
ai

cerinţe: discontinuitatea trebuie să fie perpendiculară pe liniile de flux şi să fie cât mai aproape de
suprafaţa piesei (la o adâncime de maxim 15 mm); discontinuitatea trebuie să aibă permeabilitatea
um

magnetică mai mică decât materialul de bază; materialul analizat trebuie să fie feromagnetic.

5. Metode indirecte de analiză a materialelor

N

5.1. Analiza termică –- vezi Laborator

5.2. Analiza dilatometrică

Analiza dilatometrică permite determinarea coeficientului de dilatare termică, a punctelor de
transformare structurală în stare solidă precum şi desfăşurarea în timp a acestor transformări. Metoda se
bazează pe măsurarea variaţiei volumului specific al materialului în funcţie de temperatură.
8
Transformările sunt evidenţiate prin discontinuităţile ce apar la temperaturile de transformare pe curba de
dilatare.
Pentru transformări structurale deosebit de sensibile se apelează la analiza difractometrică
diferenţială, care constă în compararea dilatării liniare a probei în care se produc transformări cu dilatarea
liniară a unui etalon în care nu există transformări, probele fiind încălzite concomitent. Trasând grafic
variaţia dintre diferenţa de dilatare a etalonului şi probei în funcţie de temperatura etalonului, se va obţine
curba de dilatare diferenţială
În figura 8 este prezentată schema de principiu a dilatometrului pentru metoda dilatometrică
directă şi un exemplu de curbă dilatometrică simplă.

o r
til
en
st rs
Figura 8

ul cu
ud
În figura de mai jos prezentăm o curbă tipică de analiză dilatometrică directă pentru cazul unui
material care are o transformare alotropică în intervalul de temperatură studiat. Dacă viteza de încălzire
este prea mare (curba 2), nu mai există o dependenţă liniară între dilatare şi temperatură, datorită
rămânerii în urmă a temperaturii probei faţă de temperatura din cuptor (histerezis termic). Din acest motiv
uz e
pentru a se obţine determinări corecte, viteza de încălzire este standardizată şi este de aproximativ 2-
ru d

3°C/min.
unde l – lungimea iniţială a probei, Δl – variaţia
nt ote

lungimii probei în timpul încălzirii/răcirii

pe N
ai

Curbe dilatometrice: directă (a) şi diferenţială (b) a fierului tehnic pur (punctul de transformare
um

alotropică)

5.3. Analiza magnetică

N

Analiza magnetică este o metodă de analiză specifică studiului transformărilor structurale de

natură magnetică. Materialele metalice, feromagnetice la temperatura mediului ambiant (Fe, Co, Ni şi
majoritatea aliajelor lor), îşi pierd capacitatea de magnetizare odată cu creşterea temperaturii.
Temperaturile la care au loc transformări magnetice se numesc puncte Curie, ele putându-se determina cu
dificultate prin metodele analizei termice sau dilatometrice. Pentru punerea în evidenţă a acestora se
foloseşte “balanţa termomagnetică”, care permite măsurarea variaţiei magnetizării cu temperatura şi
9
determinarea cu precizie a punctelor de transformare magnetică, respectiv a punctelor Curie (temperaturi
de la care un corp feromagnetic devine paramagnetic şi diamagnetic – 770C pentru fier, 1130C pentru
cobalt, 370C pentru nichel).
În figura 9 este prezentată curba de variaţie a magnetizării unui oţel slab aliat. Se observă
scăderea bruscă a magnetizării la 770C, temperatură ce reprezintă punctul Curie al materialului analizat.

o r
til
Figura 9

en
st rs
ul cu
ud
uz e
ru d
nt ote
pe N
ai
um
N

10