Mosneag (Munteanu)

Investete n oameni!
FONDUL SOCIAL EUROPEAN

Programul Operaional Sectorial Dezvoltarea Resurselor Umane 2007 2013
Axa prioritar 1 Educaie i formare profesional n sprijinul creterii economice i dezvoltrii societii bazate pe cunoatere
Domeniul major de intervenie 1.5 Programe doctorale i post-doctorale n sprijinul cercetrii
Titlul proiectului: Investiie n dezvoltare durabil prin burse doctorale (INED)
Numrul de identificare al contractului: POSDRU/88/1.5/S/59321
Beneficiar: Universitatea Transilvania din Braov
Universitatea Transilvania din Brasov

Scoala Doctorala Interdisciplinara
Centrul de cercetare: Eco-Tehnologii Avansate de Sudare
Ec. Mihaela Gabriela E. MONEAG (cs. MUNTEANU)
Cercetri i contribuii privind obinerea unor

biomateriale cu suprafee biofuncionale din
recuperarea i valorificarea deeurilor cu baz de
titan
Researches and contributions regarding the obtain of
biomaterials with biofunctional surfaces from
recuperation and valorification of titanium wastes
Conductor tiinific
Prof.dr.ing. Teodor PISU MACHEDON
BRASOV, 2012
Rezumatul tezei de doctorat
MINISTERUL EDUCAIEI, CERCETARII, TINERETULUI I SPORTULUI
UNIVERSITATEA TRANSILVANIA DIN BRAOV

BRAOV, B-DUL EROILOR NR. 29, 500036, TEL. 0040-268-413000, FAX 0040-268-410525
RECTORAT
D-lui (D-nei) ..............................................................................................................

COMPONENA
Comisiei de doctorat
Numit prin ordinul Rectorului Universitii Transilvania din Braov
Nr. 5339 din 27.07.2012
PREEDINTE
CONDUCTOR TIINIFIC:
REFERENI:
Prof. univ. dr. ing.Virgil GEAMN

Prodecan Facultatea de tiina i Ingineria Materialelor
Universitatea ,,Transilvania din Braov
Prof. univ. dr. ing. Teodor MACHEDON PISU
Universitatea Transilvania din Braov
Conf. univ. dr. ing. Nicolae GHIBAN
Universitatea Politehnica din Bucureti
Cercet. t.gr. II, dr. ing. Ioan NEDELCU
Institutul de Cercetri Metalurgice - ICEM Bucureti
Prof. univ. dr. ing. Mircea Horia IEREAN
Universitatea ,,Transilvania din Braov
Data, ora i locul susinerii publice a tezei de doctorat: 30 Octombrie, ora 13,
sala I1 6, Facultatea Stiinta si Ingineria Materialelor.
Eventualele aprecieri sau observaii asupra coninutului lucrrii v rugm s
le transmitei n timp util, pe adresa: mihamunt@yahoo.com
Totodat v invitm s luai parte la edina public de susinere a tezei de

doctorat.
V mulumim.
Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)
-2-
CUPRINS (lb. romana)

INTRODUCERE
CAPITOL 1 STADIUL ACTUAL PRIVIND IDENTIFICAREA I
SELECIONAREA DEEURILOR CU CONINUT DE TITAN
CAPITOL 2 CERCETRI PRIVIND OBINEREA ALIAJELOR DE
TITAN PRIN VALORIFICAREA DEEURILOR DE TITAN
2.1. Tehnologia topirii deeurilor de titan i aliajelor de titan n cuptorul cu
arc n vid cu electrod consumabil
2.2. Tehnologia topirii deeurilor de titan i aliajelor de titan n cuptorul cu
arc n vid cu electrod neconsumabil
2.3. Alte tehnologii de topire a aliajelor de titan i a titanului
2.3.1. Topirea n cuptoare cu flux de electroni
2.3.2 Prelucrarea deeurilor prin procedee extractive
CAPITOL 3 ASPECTE TEORETICE PRIVIND CARACTERISTICILE
STRUCTURALE I FUNCIONALE IMPUSE BIOMATERIALELOR CU
SUPRAFEE BIOFUNCIONALE PRIN TEHNOLOGII SPECIFICE
INGINERIEI SUPRAFEELOR
3.1. Procedee de sintez i depunere a compuilor bioactivi utilizai pentru
funcionalizarea biomaterialelor pe baza de titan
3.1.1 mbuntirea biocompatibilitii i a funcionalitii prin
modificarea suprafeei
CAPITOL 4 METODOLOGIA CERCETRII. MATERIALE I
APARATURA DE CERCETARE
CAPITOL 5 CONTRIBUII PRIVIND CERCETRI EXPERIMENTALE
DE OBINERE I DEFORMARE PLASTIC LA CALD A
LINGOURILOR DE TITAN I ALIAJE DE TITAN
5.1 Particularitti la nclzire efectul O2 asupra aliajelor de titan
5.2 Particularitti la prelucrarea mecanica prin aschiere
5.3 Model experimental de material biocompatibil
5.4 Tehnologii integrate de obtinere a lingourilor din titan si aliaje de titan
5.5 Tehnologia de obtinere a lingourilor din aliaj Ti6Al4V-3 VAR
5.6 Tehnologia de obtinere a lingourilor din aliaj Ti6Al4V 1 EB + 1 VAR
5.7 Incalzirea in vederea deformrii plastice la cald
5.7.1. Forjarea
5.7.2. Forjarea la pres
5.7.3 Tratamentul termic intermediar
5.7.4 Cojirea
5.7.5 Forjarea la ciocan
5.7.6 Cojire
5.7.7 Forjare radial
5.7.8 Degresare
5.7.9 Tratamentul termic final
5.7.10 Conditionarea suprafetei
Pg
tez
Pg
rezumat
13
54
57
10
60
10
63
65
68
10
10
10
73
15
78
15
80
15
89
19
99
20
101
103
105
108
111
120
125
126
128
130
130
131
134
135
138
140
142
20
22
26
28
30
32
35
36
36
36
37
37
37
37
37
37
38
-3-
5.7.11 Sterilizare
5.8 Caracterizarea probelor de deseuri de titan prin microscopie optica,
electronica si imagistica hiperspectrala
5.9 Cercetri privind influena gradului de deformare plastic i a
temperaturii de deformare plastic la cald asupra dislocaiilor i tensiunilor interne
de ordinul II
CAPITOL 6 EXPERIMENTRI PENTRU REALIZAREA PRIN TEHNICI
ALE INGINERIEI SUPRAFEELOR A UNOR BIOMATERIALE PE
BAZ DE TITAN CU SUPRAFEE BIOFUNCIONALE
6.1 Determinarea microduritii
6.2 Testele de aderen
6.3 Microscopie AFM
CAPITOL 7 POSIBILITI DE VALORIFICARE. EFICIENA
CERCETRII. EFECTE ECONOMICE
CAPITOL 8 CONCLUZII FINALE. CONTRIBUII ORIGINALE.
DISEMINAREA REZULTATELOR.
DIRECII VIITOARE DE
CERCETARE.
8.1 Contribuii privind stabilirea programului i metodologiei de cercetare
experimental n concordan cu tehnologiile integrate specifice metalurgiei i
ingineriei suprafetelor
8.2 Contribuii privind stabilirea posibilitilor teoretice i aplicative de
realizare a unor repere solicitate de economia romneasc ct mai adecvate
aplicaiilor industriale i medicale
8.3
Contribuii privind elaborarea unor tehnologii performante i
reproductibile specifice metalurgiei i ingineriei suprafetelor care s permit
creterea posibilitilor de valorificare a produselor obinute prin scderea
costurilor de producie i sporirea nivelului calitativ al reperelor realizate
8.3.1 Contribuiile de ordin teoretic fac referire la urmtoarele aspecte
8.3.2 Contribuiile de ordin aplicativ fac referire la urmtoarele
direcii
8.3.3 Contribuiile aduse n domeniul experimentrii tiinifice
8.4 Direcii de perspectiv specifice cercetrilor tiinifice proprii
BIBLIOGRAFIE
Scurt Rezumat (romana/engleza)
CV
143
38
144
38
150
42
155
45
156
158
159
47
47
49
160
50
163
52
163
52
164
52
165
52
166
54
167
54
169
170
171
176
177
54
55
55
59
61
-4-
CONTENT (lb. engleza)

INTRODUCTION
CHAPTER 1 CURRENT STATUS OF IDENTIFICATION AND
SELECTION WASTE CONTAINING TITAN
CHAPTER 2 RESEARCH TO OBTAINING TITANIUM ALLOYS BY
RECOVERY TITANIUM WASTES
2.1. Waste melting technology of titanium and titanium alloys in vacuum
arc furnace with consumable electrode
2.2. Waste melting technology of titanium and titanium alloys in a vacuum
arc furnace with not consumed electrode
2.3. Other technologies for melting titanium and titanium alloys
2.3.1. Melting in furnaces with flow electron
2.3.2. Processing of waste through extractive processes
CHAPTER 3 THEORETICAL CONSIDERATION REGARDING THE
IMPOSED STRUCTURAL AND FUNCTIONAL CHARACTERISTICS OF
BIOMATERIALS WITH SPECIFIC SURFACES BIO-FUNCTIONALISED
BY SPECIFIC SURFACE ENGINEERING TECHNOLOGIES
3.1. Synthesis processes and deposition of bioactive compounds used for
functionalised biomaterial with titanium based.
3.1.1. Improving the biocompatibility and functionality surface
modification
CHAPTER 4 METHODOLOGICAL RESEARCH. MATERIALS AND
APPARATUS
CHAPTER 5 CONTRIBUTION REGARDING THE EXPERIMENTAL
RESEARCH OF OBTAINING AND HOT PLASTIC DEFORMATION
TITANIUM INGOTS FROM TITANIUM ALLOYS
5.1. Heating particularities - O2 effect on titanium alloys
5.2. Particularity from cutting machining
5.3. Experimental model of biocompatible material
5.4. Integration technologies for obtaining titanium and titanium alloys
ingots
5.5. Technology to obtain alloy ingots from Ti6Al4V -3 VAR
5.6. Technology to obtain alloy ingots from Ti6Al4V 1 EB + 1 VAR
5.7. Heating in order to plastic deformation
5.7.1. Forging
5.7.2. Forging at press
5.7.3. Intermediar termic treatment
5.7.4. Peeling
5.7.5. Forging at hammer
5.7.6. Peeling
5.7.7. Radial forging
5.7.8. Degreasing
5.7.9. Final termic treatment
Pg.
thesis
Pg.
abstract
13
54
57
10
60
10
63
65
68
10
10
10
73
15
78
15
80
15
89
19
99
20
101
103
105
20
22
26
108
28
111
120
125
126
128
130
130
131
134
135
138
140
30
32
35
36
36
36
37
37
37
37
37
37
-5-
5.7.10. Surface conditioning

5.7.11. Sterilization
5.8. Titanium waste sample characterization by optical microscopy, electron
and hyperspectral imaging
5.9 The influence of the degree of plastic deformation and heat deformation
temperature on dislocations and internal stresses II order
CHAPTER 6 EXPERIMENTAL RESEARCH FOR REALISATION BY
SURFACE ENGINEERING TECHNOLOGIES OF BIOMATERIALS
FROM
TITANIUM ALLOYS WITH BIO-FUNCTIONALISED
SURFACES
6.1. Determination of microhardness
6.2. Tests of adhesion
6.3. Microscopy AFM
CHAPTER 7 POSSIBILITIES OF CAPITALIZATION. THE EFFICIENCY
OF THE RESEARCH. ECONOMICAL EFFECTS
CHAPTER 8 FINAL CONCLUSIONS. ORIGINAL CONTRIBUTIONS.
DISSEMINATION OF RESULTS. FUTURE RESEARCH DIRECTIONS
8.1. Contribution regarding setting schedule and experimental research in
accordance with metallurgy technology surface engineering
8.2. Contribution regarding setting theoretical and practical possibilities of
achieving the required benchmarks as appropriate Romanian economy industrial
and medical applications
8.3. Contributions to the development of technologies and reproductible
surface metallurgy and engineering to allow greater possibilities for use of the
products obtained by lowering production costs and increasing the quality level of
parts made
8.3.1. Theoretical contributions refer to the following aspects
8.3.2. Aplicable contribution refer to the following directions
8.3.3. Contributions brings in scientific experimentation
8.4. Perspective directions specific own scientific research
REFERENCES
Abstract
CV
142
143
38
38
144
38
150
42
155
45
156
158
159
47
47
49
160
50
163
52
163
52
164
52
165
52
166
167
169
170
171
176
177
54
54
54
55
55
59
61
-6-
Introducere
Dezvoltarea/mbuntirea procedeelor de realizare a Ti i aliajelor sale este cerut n
ultimul deceniu al noului mileniu att de industrii speciale aeronautic, militar, energetic
ct i de medicin.
Gama variat de utilizare a aliajelor de titan i regsete elementul de convergen n
planul asigurrii unor proprieti tehnologice de excepie, ce necesit cunoaterea precis a
comportamentului materialului metalic pe diferite etape ale fluxului tehnologic, din perspectiva
asigurrii unor condiii reproductibile i eliminrii efectelor nedorite n fazele finale de
prelucrare.
Combinarea rezistenei la coroziune electrochimic cu rspunsul biologic bening i cu
modulul relativ sczut face ca materialele pe baz de titan s fie folosite pentru implanturile
ortopedice. Titanul este un element puternic reactiv i extracia unui minereu cu un grad suficient
de puritate este foarte dificil, metalul reacionnd cu oxigenul i azotul din aer, iar n stare topit
reacionnd cu toate elementele refractare cunoscute. [16-17]
Se poate sistematiza interdependena asociat ciclului de fabricaie a produsului:
Condiiile de derulare a proceselor vor modifica proprietile de etap ori finale ale
produsului, din perspectiva modului n care influeneaz modificrile microstructurale.
Din aceste considerente, lucrarea de fa este rezultatul activitii autorului, att n plan
teoretic ct i aplicativ, n scopul stabilirii unor faze critice pe fluxul de prelucrare a aliajelor de
titan, pentru asigurarea i realizarea n condiii optime a unor tratamente finale de suprafa pe
materiale-suport adaptate cerinelor speciale.
CAPITOLUL I - STADIUL ACTUAL PRIVIND IDENTIFICAREA I
SELECIONAREA DEEURILOR CU CONINUT DE TITAN
Producia i consumul de titan la nivel mondial este localizat preponderent n rile
puternic industrializate: America de Nord (SUA i Canada), rile CSI (Rusia, Kazahstan,
Ucraina), Uniunea European (Germania, Marea Britanie, Frana, Italia), Asia (China, Japonia,
Korea de Sud, Taiwan).
n perioada 2005 - 2007, creterea rapid a cererii pentru titan de la productorii din
industria aerospaial i productorii industriali a avut ca i rezultat dezvoltarea unor capaciti
noi de producie, n special n China, dar i n alte ri producatoare de titan.
Din aceste cauze, producia global de burete de titan (materia prim principal pentru
producerea titanului), a crescut cu circa 40% n 2007 i a continuat s creasc n 2008 atingnd
176.000 tone.
n a doua parte a anului 2008, datorit crizei economice mondiale i ntrzierilor n
producia noii generaii de aeronave A380 i B787 s-a nregistrat o scdere abrupt a cererii
pentru titan. n aceeai perioad proiectele de investiii n noi capaciti de producie pentru
burete de titan, n SUA i Japonia, ncepute ntre 2005 i 2007 erau aproape gata de punerea n
funciune.
-7-
n consecin, n anul 2009 i 2010, capacitile de producie pentru burete de titan au fost
mai mari dect cererea, productorii i-au redus producia sau chiar nchis unele capaciti de
producie iar punerea n funciune de noi fabrici/capaciti de producie a fost amnt i
producia total anual la nivel mondial a sczut cu aproape o trime (la circa 120.000 tone) n
2009. n anul 2010 producia mondial de burete de titan a fost estimat la circa 150.000
tone.[62]
n 2009 i 2010, consumatorii din China au profitat de preurile sczute ale buretelui de
titan i au importat, n special din Ucraina, n ciuda multiplelor posibiliti de a se aproviziona de
pe piaa local. n SUA firma ATI, unul dintre productorii importani de titan i-a suspendat
producia de burete n 2009 i nu a produs nici n anul 2010. n acest context companiile
producatoare de lingouri de titan din SUA i-au asigurat ntr-o masur mai mare materia prim
(burete de titan) din import, n special din Japonia i Kazahstan.
Materia prima - buretele de titan sau materialul reciclabil (scrap) este transformat n
lingouri de titan i aliaje de titan prin diverse procedee de topire: dubl sau tripl topire cu arc n
vid procedeul VAR (Vacuum Arc Remelting), slaburi prin simpl topire cu flux de electroni
procedeul EB (Electron Beam melting) sau topire cu plasm procedeul PA (Plasma Arc
melting). n ciuda creterii utilizrii n ultima perioad a procedeului EB datorit utilizrii noii
tehnici cu topire n vatr rece (Cold Hearth), n prezent procedeul VAR reprezint circa 80% din
capacitatea de topire la nivel mondial.
Producia mondial de burete de titan a crescut cu aproximativ 20% pe an ntre 2003
2008 pna la 176.000 tone dar a sczut n 2009 la circa 120.000 tone. Producia de burete din
China a crescut de circa 10 ori ntre 2003 2007 devenind cea mai mare din lume n prezent.
Estimarea produciei de burete i a capacitatilor de producie pe ri (2009-2010) este
prezentat n cadrul tabelului de mai jos:
Tabelul 1.1. Estimarea produciei de burete i a capacitilor de productie, n perioada
2009 2010
China
Japonia
Kazahstan
Rusia
Ucraina
SUA
Total
Producie (kilo tone)
Capacitate (kilo tone)
2009
40.8
24.0
16.5
21.0
6.5
12.0
120.8
2010
92
60
30
41
12
35
269
La recuperarea deeurilor de titan n afar de economia de materie prim i manoper un

factor important l reprezint economia de energie - problem de mare actualitate. Bucile de
deeuri mai mari de 100 pn la 200 grame pot fi identificate individual. Pentru sortarea
preliminar a diferitelor deeuri cu coninut de titan cea mai rapid tehnic este testarea prin
aprindere, metod ce nu se poate aplica la aliaje, numai la metal pur.
Pentru sortarea i analiza chimic se folosete cu succes spectroscopul optic. Aceast
tehnic este rapid innd cont c ele sunt deservite de calculatoare care permit determinarea
deeurilor n timp foarte scurt prin metode nedistructive, fr pierderi de materiale. Deeurile
-8-
pentru a putea fi valorificate necesit anumite dimensiuni ceea ce conduce n mod nemijlocit la o
mrunire a acestora pentru a putea fi folosite la obinerea electrozilor sau direct la topire.
Tierea cu flacr termic poate fi folosit ca o tehnic ieftin dnd rezultate foarte bune
n cazul deeurilor de dimensiuni mari. n cazul bucilor mici 10-30 mm, aceast tehnic este
mai puin indicat deoarece n urma tierii rezult mult fum, bavuri cu incluziuni, deeurile
necesitnd operaii suplimentare. n prezent sunt folosite maini abrazive de tiat, cu discuri, cu
diametrul de la 100-1200 mm cu o putere a motorului de 75 kw. Inconvenientul acestor maini
este c sunt scumpe. Plcile i tablele pot fi tiate cu maini de tiat cu discuri abrazive, dar i pe
prese mecanice sau hidraulice. O metod foarte eficient de mrunire a deeurilor din materiale
cu dimensiuni mari este aceea a hidrogenrii.[42]
Figura 1.2. Schema tehnologic de pregtire a deeurilor de titan i aliaje de titan [5]
Operaiile de degresare se aplic deeurilor sub form de achii, pan i strujituri care
sunt impurificate cu substane minerale organice rezultate la prelucrare. Cele dou metode
utilizate pentru degresare sunt solvenii organici de la hidrogenarea hidrocarburilor sau
detergenii alcalini. Unul din factorii de dificultate n degresarea strunjiturilor i achiilor l
reprezint raportul dintre suprafaa mare ca ntindere i greutatea mic. Aceste strunjituri de titan
conin o cantitate important de uleiuri i de umiditate provenite de la sculele achietoare,
existnd o variaie a acestei cantiti n funcie de mrimea raportului suprafa-greutate. [10]
CAPITOLUL II - CERCETRI PRIVIND OBINEREA ALIAJELOR DE TITAN PRIN
VALORIFICAREA DEEURILOR DE TITAN
Utilizarea judicioas a deeurilor de titan const n retopirea acestora. S-au identificat trei
direcii tehnologice de valorificare a deeurilor.[27]
-9-
2.1. Tehnologia topirii deeurilor de titan i aliajelor de titan n cuptorul cu arc n

vid cu electrod consumabil
Procedeul de valorificare a deeurilor este procedeul clasic pentru obinerea lingourilor
de titan i aliaje de titan.
2.2. Tehnologia topirii deeurilor de titan i aliajelor de titan n cuptorul cu arc n
vid cu electrod neconsumabil
Aceste cuptoare au aprut ca o necesitate a valorificrii deeurilor, ele permind
utilizarea deeurilor n proporie de pn la 100% la o arj. Aceste cuptoare cu arc n vid cu
electrod neconsumabil permit topirea deeurilor masive (reele, bavuri etc.) care nu mai necesit
o mrunire prealabil. Aceste cuptoare se folosesc n principal la obinerea lingoului de prim
topire (topire primar), dup care pentru omogenizarea compoziiei chimice se practic o a doua
topire care se execut n cuptor cu arc n vid cu electrod consumabil. Cuptoarele clasice cu
electrod neconsumabil din grafit sau wolfram aveau marele dezavantaj al impurificrii lingoului
cu carbon sau wolfram provenite de la materialul electrozilor.
Pentru nlturarea acestui dezavantaj a fost construit i conceput un cuptor cu electrod
neconsumabil dup procedeul DURARC, la care electrodul neconsumabil este confecionat din
cupru, rcit puternic cu ap, n interiorul cruia se gsete un solenoid.
Cmpul magnetic creat de solenoid realizeaz o deplasare rapid a zonelor lichide
catodice pe capul electrodului, fapt corelat cu rcirea puternic cu ap (la 30 atm) care menine
temperatura electrodului neconsumabil sub temperatura de topire a cuptorului, n acest fel
obinndu-se lingouri de titan i aliaje de titan topite utiliznd o cantitate mare de deeuri.
O perfecionare a acestui procedeu a fost adus de conceperea i construirea cuptoarelor
cu electrod neconsumabil de tip ROTATROD care utilizeaz un electrod neconsumabil similar
celui descris mai sus. La aceste cuptoare, deplasarea zonelor lichide catodice pentru evitarea
topirii electrodului i retopirea lui cu vitez mare, se realizeaz sub form de ciuperc i prin
nclinarea axei electrodului rotativ fa de axul lingoului, pentru ca generatoarea suprafeei
electrodului s fie paralel cu suprafaa lingoului. Astfel se evit meninerea ndelungat a
arcului pe o singur poriune, iar diametrul relativ mare al vrfului electrodului determin sarcini
specifice reduse.
Lingourile obinute n cristalizatorul cuptorului cu arc n vid cu electrod neconsumabil
pot fi folosite n continuare pentru o a doua topire la cuptoare cu electrod consumabil cu dou
posturi: de obinere lingou i de turnare piese.
2.3. Alte tehnologii de topire a aliajelor de titan i a titanului
2.3.1. Topirea n cuptoare cu flux de electroni
n perioada actual, topirea cu jet de electroni a devenit alternativ viabil deoarece nu
exist limite n prelucrarea deeurilor precum i datorit controlului procesului de topire, a
temperaturii i modului de topire. [45]
2.3.2 Prelucrarea deeurilor prin procedee extractive
Rafinarea metalului topit nu se poate realiza datorit proprietilor sale specifice din punct
de vedere termodinamic. De aceea, este limitat utilizarea deeurilor de titan i aliaje de titan,
teoretic i practic, la un procent n jur de 30% dup unii autori; restul de 70% deeuri urmeaz a
fi prelucrate prin diferite procedee ale metalurgiei extractive, cum ar fi:
procedeul de tratare a deeurilor de titan i aliaje de titan cu tetraclorur de titan n sruri
topite, urmat de reducere metalotermic;
electroliza deeurilor de titan i aliaje de titan n sruri topite;
- 10 -
hidrogenarea deeurilor de titan i aliaje de titan urmat de dehidrogenare;

elaborarea prealiajelor feroase i neferoase;
Procedeul de tratare cu tetraclorur de titan din sruri topite
Procedeul de recuperare a titanului i zirconiului din deeuri n sruri topite se bazeaz,
pe proprietatea acestor metale de a reaciona cu tetraclorura de titan sau zirconiu cu formarea
subclorurilor (cloruri inferioare) [24,28,55].
Procedeul const n tratarea deeurilor (exemplu pentru titan) de titan cu tetraclorura de
titan ntr-o baie de sruri topite (NaCl sau MgCI2) cu formarea de cloruri inferioare de titan
dizolvate n sarea topit. Aceste cloruri vor fi reduse la titan metalic cu sodiu sau cu magneziu
conform fig.2.3.
Figura 2.3. Schema tehnologic de tratare cu TiCl, n sruri topite i reducere metalotermic
[5]
Procesul are loc n reactoare n care arja de deeuri de titan i clorur de sodiu sau
magneziu se introduc pe msura desfurrii reaciei.
Reaciile de baz care au loc sunt:
TiCl4 + Ti (deeuri) + 4NaCl = 2(2NaCl-TiCI2)
(2.1)
TiCl, + Ti + 2MgCl2 = 2(MgCl2-TiCl2)
(2.2)
3TiCl4 + Ti + 4NaCl = 4(NaCl-TiCl3)
(2.3)
3TiCL, + Ti + 6MgCl2 = 2(3MgCl2-2TiCl2)
(2.4)
Se poate observa c n acest proces titanul metalic este reductorul tetraclorurii de titan
pn la cloruri inferioare.Aceast metod se poate folosi i la recuperarea titanului din deeuri de
aliaje de titan prin clorurare. Se pot obine astfel topituri pn la un procent de 27% titan.
n continuare se reduc clorurile inferioare dizolvate n sarea topit cu sodiu sau
magneziu, procesul avnd loc la 800...900C. Dup terminarea procesului se obine buretele de
- 11 -
titan care este impurificat cu clorur de magneziu; de aceea este supus operaiei de distilare n
vid.
Figura 2.4. Schema tehnologic de electroliz n sruri topite [5]

Metoda prezentat are avantajul c nu folosete clor ci tetraclorura de titan, innd cont
de proprietatea titanului de a reaciona cu clorul uscat (clorul care conine doar urme de
umiditate).
Electroliza deeurilor de titan n sruri topite
Deeurile de titan i zirconiu care sunt supuse electrolizei n sruri topite sunt introduse n
celule de electroliz sau n couri anodice din plas. Electroliza are loc n celule nchise, n
atmosfer de argon.
n fig.2.4 este prezentat schema tehnologic de prelucrare prin electroliz n sruri topite
a deeurilor de titan i aliaje de titan. Electrolitul are urmtoarea compoziie: 40% MgCl2; 35%
KC1; 25% NaCl; l.. .5% Ti, dizolvat sub form de cloruri inferioare.
- 12 -
Figura 2.5. Schema tehnologic de hidrogenare a deeurilor de titan i aliaje de titan [5]
Electroliza are avantajul c titanul este recuperat sub forma unui produs de puritate dorit
(pn la 50-60% din materialul anodic, deoarece peste aceast limit apare procesul de depunere
a altor elemente de aliere i, n special, al aluminiului).
Printr-o purificare a electrolitului cu titan metalic, pe parcursul electrolizei se poate
menine o compoziie constant a electrolitului n aluminiu i titan. Se obine o depunere
electrolitic omogen. Pentru purificarea electrolitului este alimentat sub form de span care se
retopete foarte greu sau deloc.
Aceast metod a dat rezultate bune la aliaje de titan care au un coninut de 25...30% Al.
Un alt avantaj const n prezena impuritilor gazoase (0,06%O2; 0,015%N2; 0,015%C)
n depozitele catodice de titan sub limitele maxime.
Dezavantajele procedeului constau n problemele deosebite din punct de vedere
constructiv i mai ales din punct de vedere al materialelor folosite care necesit o rezisten
deosebit la coroziunea srurilor topite la o temperatur de 800...850C, n atmosfer de clor.[10]
- 13 -
Hidrogenarea deeurilor de titan urmat de dehidrogenare

Pentru utilizarea deeurilor de titan i zirconiu, acestea trebuie mrunite pn la o
anumit dimensiune, metoda hidrogenrii urmat de dehidrogenare permind tocmai
transformarea deeurilor sub form de pulbere de titan sau zirconiu care pot fi uor omogenizate
i corectate la compoziia dorit pentru utilizare [2-6, 24].
Metoda se bazeaz pe proprietatea titanului de a absorbi hidrogenul pn la 300...500C
i de a-1 desorbi la 700...900C.
Prin hidrogenare se descompun i compuii intermetalici ai aliajelor, astfel c elementele
de aliere pot fi solubilizate selectiv i concentraia titanului sau zirconiului n pulbere crete.
Recuperarea titanului i aliajelor sale sub form de pulbere (fig.2.5.) face posibil
folosirea lor n metalurgia pulberilor care permite obinerea de piese din aceste materiale cu un
grad de utilizare al materialului de aproape 100%, adic practic fr deeuri.
Tehnologia prezentat n figur cuprinde iniial operaia de curire a deeurilor (dac nu
au fost curate n prealabil), fiind aduse la dimensiuni de 20...30 mm i apoi curate prin
degresare. Hidrogenarea deeurilor din titan se produce la 700.. .750C (vid la 10-2... 10-3 torr
dup care se introduce hidrogenul) n atmosfer de hidrogen pn cnd acesta nu mai este
absorbit, meninndu-se circa o or, dup care are loc rcirea. [32]
Pulberea obinut este purificat, dup care este supus dehidrogenrii la 300...350C i
-3
10 torr, iar n momentul apariiei hidrogenului se ntrerupe legtura cu pompele de vid,
continundu-se nclzirea pn la 500C. Este evacuat continuu suprapresiunea de hidrogen din
retort, n momentul scderii suprapresiunii (dispariia hidrogenului), se nclzete retorta pn la
700...750C n condiii de vid de 10-3 torr, dup care se ncepe rcirea. Hidrogenul folosit poate fi
refolosit prin captare de la operaia de dehidrogenare, acesta avnd o puritate mare.[32]
Tehnologii de valorificare a deeurilor de titan n siderurgie, la elaborarea
prealiajelor neferoase
Elaborarea feroaliajelor
Utilizarea deeurilor de titan la obinerea feroaliajelor folosite n siderurgie nu ridic
probleme deosebite de tehnologie, exemplu n SUA, unde cca. 16% din deeurile care nu pot fi
retopite se utilizeaz la obinerea unui ferotitan cu 70% Ti.Cu fierul, titanul se aliaz la
temperaturi nalte rezultnd un compus TiFe. Obinerea ferotitanului prezint o importan
deosebit mai ales pentru elaborarea oelurilor speciale, aceasta conducnd la mrirea rezistenei
i elasticitii (un coninut de maxim 0,1% Ti n oel leag azotul i oxigenul sub form de
compui inofensivi).Cea mai rspndit metod de obinere a ferotitanului este metoda
aluminotermic. Obinerea ferotitanului are loc n special din concentrate titanifere cum ar fi
ilmenitul (FeTiO3) i rutilul (TiO2), dar datorit unor cantiti mari de deeuri de titan i aliaje de
titan contaminate care nu pot fi utilizate pe alt cale, acestea se folosesc la obinerea
ferotitanului.Totui, deeurile de titan i aliajele de titan au un pre de cost superior materiilor
prime tradiionale (ilmenit, rutil), de aceea aceast metod este neeconomic. [4]
Elaborarea prealiajelor cu coninut de titan necesare la elaboarea oelurilor i
aliajelor speciale
La elaborarea oelurilor i aliajelor speciale este folosit o mare cantitate de deeuri de
titan i zirconiu, n SUA, i sunt mai puin folosite n Europa, unde este ntrebuinat ferotitanul.
Sunt folosite prealiaje de titan cum ar fi: Ti-W, Ti-Co, Ti-Mo, Ti-Cr, sau prealiaje cu
coninut de zirconiu pentru elaborarea oelurilor i aliajelor speciale. Elaborarea prealiajelor cu
coninut de titan sau zirconiu se poate face prin aliere direct, prin aluminotermie sau metoda
- 14 -
combinat.La elaborarea oelurilor inoxidabile nu sunt folosite direct deeuri de titan ci prealiaje,
deoarece la sudur datorit titanului precipit carbura de crom ceea ce duce la coroziune n zona
sudat.Se pot folosi att deeuri de titan ct i prealiaje ca dezoxidani n producerea oelurilor
carbon, precum i la obinerea unor aliaje slab aliate.[10]
O importan deosebit o prezint utilizarea deeurilor de titan i zirconiu la obinerea de
prealiaje cu coninut de titan sau zirconiu, necesare obinerii aliajelor pe baz de titan sau
zirconiu care prezint un interes deosebit n ceea ce privete realizarea de piese i subansamble
pentru industria aeronautic i a energeticii nucleare.
CAPITOLUL III ASPECTE TEORETICE PRIVIND CARACTERISTICILE
STRUCTURALE I FUNCIONALE IMPUSE BIOMATERIALELOR CU SUPRAFEE
BIOFUNCIONALE PRIN TEHNOLOGII SPECIFICE INGINERIEI SUPRAFEELOR
3.1. Procedee de sintez i depunere a compuilor bioactivi utilizai pentru
funcionalizarea biomaterialelor pe baza de titan
Un numr tot mai mare de cercetri ntreprinse n ultimii ani au fost dedicate modificrii
suprafeei materialelor utilizate n implanturi. Dup cum este cunoscut deja, metalele i aliajele
sunt departe de a fi materialele ideale pentru implantare n organismul uman. Totui, exist
tehnologii inovative utilizate pentru modificarea proprietilor suprafeelor implanturilor, care
conduc la mbuntirea simitoare a biocompatibilitii, reducerea uzurii i/sau coroziunii,
fenomene care sunt urmate de eliberarea n organism de materiale toxice, i evitarea formrii
cheagurilor sanguine.[24]
Biomaterialele constituie o clas de materiale speciale, ce posed proprieti mecanice
bune i care odat implantate n organismul viu nu prezint reacii adverse (sau aceste reacii
sunt minime) n contact cu esuturile biologice: snge, celule sau proteine. Noiunea de
biomaterial corespunde de asemenea, oricrei entiti materiale care poate fi utilizat n contact,
endogen sau exogen, cu organismul uman, n scop de nlocuire, terapeutic, de diagnostic sau
monitorizare a acestuia.Din punct de vedere clinic, un biomaterial poate fi considerat compatibil
cu sngele dac interaciunea nu provoac o modificare patologic a celulelor sanguine respectiv
a proteinelor plasmatice [2-24].
Proprietile i funciile biomaterialelor sunt frecvent abordate n contextul implanturilor
endo-protetice, acestea fiind utilizate pe ntreaga durat de via a beneficiarului. De aici rezult
totodat nevoia acut de a elimina instabilitatea din punct de vedere chimic a metalelor i
aliajelor, datorat tendinelor acestea de corodare, fiind cunoscut faptul c n mediul complex al
organismului uman, aliajele sunt supuse unui mecanism de electro-coroziune, fluidele din corpul
uman acionnd ca electrolii [2-24].
O mare importan o prezint proprietile fizice i chimice ale suprafeei materialului,
fiind responsabile de reaciile biologice de la interfa, determinnd tolerana acesteia. Factorii
care influeneaz biocompatibilitatea sunt: structura chimic a suprafeei, hidrofilia, respectiv
hidrofobia, morfologia, tipul fazei (cristalin / amorf), topografia suprafeei [2-24].
3.1.1 mbuntirea biocompatibilitii i a funcionalitii prin modificarea
suprafeei
n ordine cresctoare a biocompatibilitii, o clasificare a materialelor s-ar putea face
dup cum urmeaz:
Materialele incompatibile, ce elibereaz n organism substane n concentraii toxice, care
- 15 -
pot cauza reacii imunitare de la simple alergii, la inflamaii i chiar respingeri septice asociate cu
consecine severe asupra sntii.[5-34]
Materialele biocompatibile, spre deosebire de cele incompatibile, sunt acele materiale
care elibereaz diferite specii dar n concentraii non-toxice, acestea putnd conduce doar la
formarea de esuturi benigne sau reacii imunitare reduse, ce cauzeaz doar formarea de celule
gigant sau fagocite. Aceste materiale sunt adesea denumite i biotolerate, i includ oelurile
inoxidabile austenitice sau cimentul osos pe baz de polimetilmetacrilat (PMMA), vez
rezultatele in tab. 3.1.
Materialele bioinerte nu genereaz nici un fel de constitueni toxici, dar nici nu manifest
o interaciune pozitiv cu esuturile vii. Rspunsul organismului la acest tip de materiale const
de regul n formarea unei capsule de esut nou n jurul materialului bioinert, fr a interaciona
cu suprafaa acestuia. La creterea n continuare a esutului osos, se genereaz fore de
compresiune la interfaa de contact material osos/implant, acest fenomen fiind cunoscut sub
denumirea de osteogenez de contact. Materialele bioinerte tipice sunt titanul i aliajele sale,
materiale ceramice ca oxizi de aluminiu, de zirconiu sau de titan, unii polimeri, i de asemenea
derivai ai carbonului. (tab. 3.1)
Materiale bioactive manifest o interaciune pozitiv cu esuturile vii, n care exist o
ntreptrundere a celulelor n cretere cu celulele osoase proprii. Spre deosebire de materialele
bioinerte, n cazul acestor materiale bioactive exist un schimb permanent de proteine osteogene
la interfaa de contact dintre cele dou componenete (os-implant). Acest fenomen indic faptul c
pe lng adeziunea mecanic datorat forelor de compresiune apare i o puternic legtur
biochimic. Materialele bioactive tipice sunt fosfatul de calciu i biosticla. Se presupune c
bioactivitatea fosfatului de calciu este asociat cu formarea de carbonat de hidroxiapatit
(CHAp), similar cu apatita osoas.[16-17]
Un etalon pentru determinarea biocompatibilitii suprafeei unui implant este
capabilitatea acestuia de a iniia cristalizarea fazei de apatit mbogit n Ca i P. Muli
cercettori testeaz rata de formare a apatitei pe biomateriale prin efectuarea de studii in-vitro,
utiliznd ser fiziologic (Simulated Body Fluid - SBF). Acest mediu este o soluie tampon, creat
de Kokubo n 1980, care conine minerale i sruri variate, prezente n plasma sanguin.
Cercettorii folosesc tehnici ca plasm inductiv (Inductively Coupled Plasma - ICP)
pentru cuantificarea variaiei concentraiilor de ioni n soluie. Aceast analiz este asociat cu
analize microscopice ale suprafeelor pe care s-au fcut depunerile pentru a putea observa
schimbrile morfologice datorate precipitrilor de apatit, i cu analiza de faze (difracie cu raze
X) - XRD pentru a determina pe de o parte gradul de cristalizare a apatitei nou formate, iar pe de
alt parte schimbrile cristaline ale substratului depus.
Cel mai important pas n testarea bioactivitii unei acoperiri este observarea rspunsului
celulelor biologice. Studii multiple folosesc n prezent celule stem, ca de exemplu celule de tip
osteoblast (din categoria MG-63), utilizate ca standard n studierea adsorbiei i proliferrii
celulelor. Mostre sterilizate sunt acoperite cu celule, lsate s creasc, fiind apoi analizate cu
ajutorul microscopiei electronice cu baleiaj. n figura 3.1.a este prezentat o celul MG-63
depus pe un aliaj de titan (suprafa bioinert), iar n figura 3.1.b, este prezentat modul n care o
celul MG-63 prolifereaz i se genereaz pe o suprafa bioactiv [4].
- 16 -
a
b
Figura 3.1. Rspunsul celulelor biologice la materiale bioinerte (a) i bioactive (b):
(a) Celulele MG-63 rein morfologia sferic fr a se nmuli pe suprafaa de titan;
(b) Celulele MG-63 s-au ataat i au proliferat pe suprafaa bioactiv.
Obinerea biomaterialelor implic respectarea a trei etape:
1. elaborarea materialului din care urmeaz a se obine ulterior dispozitivul dorit;
2. realizarea de modificri de suprafa, pentru a-i conferi proprieti biocompatibile;
3. prelucrarea materialului n vederea obinerii formei i dimensiunii dorite.
Tehnici de modificare a suprafeelor
Obinerea unor suprafee biocompatibile se poate realiza prin mai multe metode [5]:
1. Prin procedee chimice: oxidare, hidroliz, sulfonare, cuaternizare, polimerizare etc;
2. Prin expunerea suprafeei la diferite surse de energie - sursa de energie poate fi de
natur termic, chimic, electrochimic, electromagnetic iar tratamentul poate fi urmat de
contactul cu un sistem chimic. Gradul de modificare a suprafeei va depinde de: sursa de radiaie,
temperatura din timpul iradierii, atmosfer (prezena sau absena oxigenului n timpul iradierii),
sistemul solvent, sistemul monomer;
3. Imobilizarea pe suprafa a unor molecule biologic active - conceptul poate fi realizat
prin simpla adsorbie sau legare ionic i poate fi precedat de o modificare a suprafeei (chimic,
fizic sau cu surs de energie);
4. Depunerea pe suprafa a unor substane simple organice sau anorganice - diferite
elemente cum ar fi titanul i carbonul au fost depuse pe suprafaa unor materiale cu aplicabilitate
n tehnica medical i s-a constatat c att titanul ct i carbonul asigur formarea unei interfee
compatibilie cu sngele.
Sinterizarea Sol - Gel i Procedeele Biomimetice
Metoda SOL-GEL este o metod ce ncepe cu amestecarea precursorilor ntr-un solvent.
Pentru nlesnirea formrii compuilor dorii se execut un stagiu de nclzire, n timp ce
extragerea compuilor organici din solvent va conduce la formarea stratului depus. n cazul HA
exista o gam larg de precursori care pot fi amestecai n solventul organic, de regul etanol.
SOL-ul se poate plasa ca substrat prin rsucire i / sau imersare. Dup nclzirea SOL-ului i
extragerea solventului, GEL-ul de HA rmas se calcineaz n vederea obinerii cristalinitii
dorite. Acest tratament termic se efectueaz la temperaturi reduse pentru a evita oxidarea sau
schimbarea fazelor subtratului [38-41, 53].
- 17 -
Pulverizarea Magnetron
Pulverizarea Magnetron ofer o gam de avantaje care includ o bun adeziune i o
densitate ridicat a stratului depus. Prin aceast metod se pot depune att metale ct i oxizi ale
acestora, controlndu-se direct compoziia i stoichiometria stratului obinut, cu o grosime
uniform i vitez ridicat de depunere.n vederea realizrii unui sistem de pulverizare funcional
pentru realizarea unei metalizri n atmosfer ionizat, sunt necesare trei componente, dup cum
urmeaz:
- o camer vidat, executat de regul din oel, etanat cu garnituri de cupru pentru izolarea de
mediul exterior, camer care este conectat la un sistem de evacuare a aerului din incinta acesteia. n
urma eliminrii aerului, acesta este nlocuit de un gaz inert (de exemplu argon) care creaz plasma
necesar pentru a putea avea loc depunerea;
- suportul de fixare a substratului pe care se va realiza depunerea, ce este conectat la un sistem
extern pentru controlul temperaturii acestuia. Distana dintre suport i suprafaa de acoperit este o
variabil care trebuie controlat. Un avantaj real este ca suportul s fie rotativ, pentru a obine o depunere
ct mai uniform;
- componentul final al sistemului l reprezint anodul (inta) la suprafaa cruia are loc
bombardarea cu ioni de Argon n vederea ionizrii atomilor proprii, ce urmeaz s fie depui pe substrat.
Acesta poate fi executat din materiale diferite.
Condiiile necesare de desfurare a procesului sunt: presiune sczut (0,5 5,0 Pa) n
sistem i un voltaj negativ ridicat aplicat anodului (de ordinul kV). n urma ionizrii gazului de
proces are loc o accelerare a ionilor n cmp electric, n vederea bombardrii suprafeei
anodului.n urma bombardrii se genereaz un amestec de atomi sau lanuri de atomi, nsoii de
electroni secundari. Acetia interacioneaz cu gazul inert n apropierea intei producnd
descrcare luminoas autontreinut. Magnetul aflat n spatele elementului int induce un cmp
ale crui linii penetreaz inta, reinnd electronii la suprafaa acesteia.De aici, atomii prsesc
suprafaa elementului int, fiind redirecionai ctre substrat. Unii atomi sunt mprtiai, dar o
mare parte ajung pe suprafaa de acoperit, unde se depun, formnd stratul biocompatibil. n
figura 3.3 se prezint schema de principiu a procedeului de pulverizare magnetron.
Creterea presiunii din incint va conduce la creterea catitii de gaz ionizat care colind
nsoit de materialul pulverizat, reducnd astfel fluxul de atomi care ajung pe stratul suport.
Un alt factor care poate varia este distana de la int la substrat.O distan redus
favorizeaz rata de depunere, dar conduce la scderea uniformitii depunerii.De asemenea,
reducerea distanei dintre cele dou suprafee duce la creterea temperaturii subtratului.
Pulverizare n plasm
Procedeul de pulverizare n plasma este o tehnic uor accesibil, utilizat pe o scar
destul de larg, de depunere a straturilor de Ca-P pe implanturi. A ctigat aceast larg utilizare
n ultimele dou decade datorit eficienei sale economice i posibilitii de aplicare pe scar
larg. Materia prim alimentat n instalaie, de exeplu hidroxiapatita aflat sub form de
pulbere, este preluat de gazul purttor pentru a fi transportat n generatorul de plasm.
Sursa genereaz plasma prin meninerea unui voltaj ridicat ntr-un gaz ionizabil, ca de
exemplu argonul. Pulberea este topit parial n plasm (temperaturile pot depi 10.000K), fiind
accelerat ctre substrat, la coliziunea cu aceasta avnd loc o rcire rapid care conduce la
fixarea pulberii.
Pulberea de HA este dozat n fluxul de plasm. Particulele ajung la interfaa substratului
cu vitez mare i o temperatur ridicat, unde se depun una peste alta, formnd astfel stratul
acoperitor.
- 18 -
CAPITOLUL IV - METODOLOGIA CERCETRII. MATERIALE I APARATUR

DE CERCETARE
Preocuprile aplicative dezvoltate prin practica curent, ct i cele teoretice aprofundate
pe parcursul stagiului de perfecionare prin doctorat, au avut ca scop: - consultarea unui amplu
material documentar din literatura de specialitate care abordeaz interdependena dintre
tehnologiile de elaborare-turnare a titanului i aliajelor sale, tehnicile de deformare plastic la
cald a lingourilor pentru obinerea barelor metalice i procedeele de prelucrare mecanic prin
achiere n vederea realizrii implanturilor dentare;-perfectarea tehnologiilor de elaborareturnare a lingourilor din titan i aliaje pe baz de titan precum i a tehnologiilor de deformare
plastic la cald a acestora pentru a obine produse forjate de tipul barelor;-realizarea depunerilor
de straturi subiri oxidice sau oxinitrurice pe suprafeele exterioare ale implanturilor dentare cu
scopul biofuncionalizrii acestora;-caracterizarea structural i fizico-mecanic a straturilor
superficiale depuse prin pulverizare magnetron n anumite condiii ale parametrilor tehnologici
de proces.Cercetrile experimentale au fost efectuate pe dou tipuri de materiale metalice
utilizate frecvent pentru realizarea implanturilor dentare: titanul pur comercializat, marca Ti-grad
1 i aliajul pe baz de titan Ti6Al4V. Aceste materiale au fost obinute prin dou variante
tehnologice de turnare n vid : cu arc electric (3VAR) i cu fascicul de electroni (1EB-1VAR).
Reperele realizate prin prelucrarea prin achiere a barelor metalice din cele dou
materiale au fost acoperite superficial cu straturi oxidice de tip TiO2 sau cu straturi oxinitrurice
TiON.Investigaiile de laborator au fcut referire la caracterizarea straturilor depuse.Pentru
caracterizarea structural au fost efectuate:-analize prin difracie de raze X (XRD sau XPS)
pentru identificarea fazelor existente la nivelul stratului superficial; -analize pentru determinarea
compoziiei chimice elementale a straturilor, utiliznd metoda electronilor Auger (ASE). Pentru
caracterizarea fizico-mecanic a straturilor au fost efectuate:-determinri asupra microduritii;teste privind aderena straturilor depuse la substraturile metalice;-msurtori pentru stabilirea
grosimii straturilor oxinitrurice.Planul de dezvoltare a cercetrilor experimentale evideniaz
caracterul interdisciplinar al acestora (fig. 4.1).
Figura 4.1. Caracterul interdisciplinar al cercetrilor experimentale
- 19 -
CAPITOLUL V - CONTRIBUII PRIVIND CERCETRI EXPERIMENTALE DE

OBINERE I DEFORMARE PLASTIC LA CALD A LINGOURILOR DE TITAN I
ALIAJE DE TITAN
Caracteristicile fizico-mecanice, chimice i structurale precum i biocompatibilitatea
ridicat a Ti pur i aliajelor sale Ti6Al4V respectiv Ti6Al7Nb implic necesitatea cunoaterii
aprofundate ale particularittilor tehnologice pe ntreg fluxul de fabricaie.Fara cunoaterea
detaliat a acestor particularitti nu putem realiza materiale cu biocompatibilitate ridicat,
caracteristici de rezisten inalt i ceea ce este extrem de important, modul de elasticitate ct
mai apropiat de cel al osului uman.Realiznd semifabricatele din materiale performante ce
corespund cerinelor impuse de normele de circulaie internaional pentru implantologie (ISO,
ASTM, DIN) din care se vor executa implante cu o geometrie optim, suprafat mare de reacie
cu organismul uman, suprafee biofuncionalizate n sensul intensificrii reaciilor de
osteointegrare, putem defini un model experimental de material biocompatibil [42]
5.1 Particulariti la nclzire
Efectul O2 asupra aliajelor de titan
Procesul de nclzire trebuie analizat att la nclzirea n vederea deformrii plastice la
cald-forjare, laminare, extrudare-cnd temperaturile sunt ridicate, ct i la comportamentul
materialelor la tratamentele termice.
n cazul procesului de nclzire aplicat Ti pur i aliajelor sale Ti6Al4V respectiv
Ti6Al7Nb, vom analiza reacia metalului la nclzire n atmosfer oxidant (efectul O2) ct i n
atmosfer reductoare (efectul H2). Este cunoscut faptul c titanul prezint dou faze: si ; faza
mai dur faza are celula elementar hexagonal compact (h.c) cu parametrii de reea a =
2.92 , c = 4.67 ; faza mai ductil faza , specific temperaturilor mai nalte nu poate fi
absorbit in titanul pur la temperatura ambiant, are reea cubic cu volum centrat (c.v.c) cu
parametrul de reea a = 3.23 .
Elementele de aliere cum sunt Al (c.f.c) i V, Nb (c.v.c) formeaz cu titanul soluii solide
de substitutie care stabilizeaz ambele faze ale titanului si . Fierul prezent ca impuritate
stabilizeaz faza . Oxigenul ocup zone interstiiale inhibnd astfel micarea dislocaiilor i
mrind local duritatea si caracteristicile mecanice de rezisten [8].
Oxigenul poseda o solubilitate mult mai mare n faza dect n faz , avnd efect
nsemnat n stabilizarea fazei . Difuzia O2 n interstiiile reelei este mult accelerat n cazul
aliajelor de titan cu V si Nb ce formeaz solutii solide de substitutie.
nclzirea acestor aliaje n atmosfer oxidant cu durat de ordinul orelor, conduce la
urmatoarele efecte [8]:
cresterea coninutului de O2 n aliaj de la cca. 0.02% la 1% dupa 30 h, la 1.5% dup 75h i
aproximativ 1.6% la meninere de 150h;
scderea coninutului de faz de la procente volumice de 6.5% la 2.7% cu micorarea
corespunztoare a caracteristicilor de rezistent.
n aliaje cu faz predominant i titan pur, oxidarea prelungit conduce la mrirea
durittii suprafetei de la 320 HV la cca. 700 HV, crendu-se un gradient de duritate de 100 m
grosime, cu efect puternic defavorabil asupra caracteristicilor de deformabilitate.
- 20 -
Efectul H2 asupra aliajelor de titan

O limitare a utilizrii aliajelor de titan o constituie sensibilitatea lor la H2. Efectul
duntor al H2 se manifesta sensibil la aliajele de Ti ce conin o fraciune ridicat a fazei , cum
ar fi aliaje de tip i aliajele + (Widmannstaten).
Deoarece solubilitatea H2 este foarte scazuta n faza , hidrurile se pot forma la
concentraii de H2 foarte sczute, acestea devenind responsabile de fragilizarea aliajului [8-11].
In contrast cu faza solubilitatea H2 n faza este foarte ridicat. In aliajele stabile -titan
concentratiile de H2 pot depsi 50% fra formarea de hidruri[32].Cteva mecanisme par a fi
cauza fragilitaii de H2 i anume:
inducerea tensiunilor i mecanismele de clivaj datorate formrii hidrurilor [8-11];
coalescena fazelor bogate n H2 cu efect dezastruos asupra mecanismelor de
plasticitate.
Totui n pofida studiilor ample cu privire la efectul H2 asupra proprietilor mecanice
ale aliajelor de Ti, mecanismele de fragilizare cu H2 nu sunt pe deplin nelese. Acest lucru se
datoreaz aliajelor metastabile -titan unde efectul H2 asupra comportamentului mecanic a fost
explicat n termenii de coeziune:formarea hidrurii, modificrile structurale i mecanismul de
alunecare[16-17]. S-a constatat c efectul direct i intrinsec al H2 n sistemele multifaz const
in faptul c poate modifica microstructura si poate afecta proprietaile mecanice. La ncalzirea
aliajelor de Ti la temperaturi de peste 400C, H2 introdus poate ajunge pn la un nivel de 12%
fra a modifica microstructura. Peste un coninut de 15% H2 continutul de faz scade prin
aparitia unei faze de hidrur cu ree cubic cu fee centrate (c.f.c). Teste de ncercare la traciune
prin ntindere au dovedit c H2 cauzeaz fragilitatea Ti cu faz atunci cnd coninutul de H2
depsete 3.5%. In final efectul creterii concentraiei de H2 n reeaua cristalin a aliajelor de Ti
conduce la apariia tensiunilor de retea prin mrirea parametrilor de reea.
Dovada ruperii casante, fragile la continuturi mari de H2 (aprox. 3%) este redata n figura
5.3.
Figura 5.3.Efectul coninutului de hidrogen asupra caracterului suprafeei de rupere

Concluzii
Conductibilitatea termic redus, reactivitatea intens a titanului i aliajelor sale cu O2 si
mai ales cu H2 conduc la necesitatea unor msuri tehnologice precise i deosebite n raport cu ale
oelurilor. Stabilirea parametrilor tehnologici ai Ti i aliajelor sale Ti6Al4V respectiv Ti6Al7Nb
trebuie s in cont de urmtoarele particularitai:
- 21 -
conductivitatea termic deosebit de sczut ( de cca. 15 ori mai mic dect cea a
oelului). In acest sens trebuiesc stabilite viteze mici de nclzire (max. 50C/h), cu palier ntre
500-600C (cu durat de meninere 1h/inch). Dup 600C viteza poate creste pn la max.
100C/h. In acest fel se evit apariia fisurilor datorate tensiunilor termice.
reactivitatea intens a Ti cu O2 si H2 are deseori efecte catastrofale asupra integritaii
materialului. In acest sens trebuiesc luate urmtoarele msuri:
- nclzirea pentru tratament termic trebuie efectuat n cuptoare cu atmosfer de protecie (N2,
Ar).
- la nclzirea pentru deformarea plastica (forjare, extrudare, laminare) se pot utiliza cuptoare
electrice sau cu gaz metan. In ambele cazuri trebuiesc luate masuri de protecie a suprafeei asociate cu
introducerea semifabricatelor n incinte de tabl. Se va regla raportul aer/gaz: 1/10 pentru a realiza
atmosfera neutr.
Temperatura de nclzire, ca si durata de meninere trebuiesc stabilite la nivele ct mai

sczute innd cont i de necesitatea ca deformarea plastic s aib loc predominant n domeniul
fazei (mult mai plastic dect faza ), asigurnd n acelai timp uniformitatea temperaturii pe
seciune.
Protecia Ti i aliajelor sale mpotriva impurificrii cu gaze n cursul inclzirii se
realizeaz prin acoperire cu un strat protector pe baz de sticl (silicai), materiale ceramice sau
cmuire metalic. Toate aceste msuri vor fi insotite de reducerea la maxim a duratei de
nclzire i menineri la temperaturi ridicate.
5.2 Particulariti la prelucrarea mecanic prin achiere
Pe parcursul fluxului tehnologic de fabricaie apare necesitatea pregtirii materialului prin
operaii de aschiere (strunjire, frezare, gaurire, debitare, rectificare). Fa de prelucrarea
mecanic a oelurilor inclusiv a celor inoxidabile, titanul si aliajele sale prezint unele
particularitti determinate de propriettile lor fizice, i anume:
nclzirea excesiv a muchiilor tietoare, adic a zonelor de contact dintre scula
tietoare i pies. Astfel dac la strunjirea otelurilor inoxidabile n locurile de contact
temperatura nu depsete 450C in cazul Ti aceasta ajunge la 1100-1200C.Cauza acestui
fenomen se datoreaz conductivitii termice mai sczute a titanului dect a oelului. Datorit
suprainclzirii, metalul are o tendina sporit de lipire de sculele de lucru, element care
determin o uzur mai rapid a acestora. In acelai timp, Ti reacioneaz rapid la temperatur
nalta cu O2, N2, conducnd la formarea de oxizi i o saturare n gaze la suprafaa de prelucrat.
Acestea mresc duritatea suprafeei de prelucrat i deci implicit uzura mai rapid a sculelor.
Ti are un modul de elasticitate relativ sczut. Aceasta nseamna ca piesele mai subiri
din titan sunt supuse mai uor deformrii dect piesele subiri din oel, datorit forelor de
prelucrare si de prindere. Toate aceste caracteristici enumerate se aplic n general tuturor
calittilor de Ti sau aliaje de titan i din punct de vedere al prelucrabilittii sunt identice. Totui,
variaiile de compoziie chimic i de duritate creeaz mai diferene n ceea ce privete gradul de
prelucrabilitate.Din aceste motive, s-a constatat c prelucrarea Ti si aliajelor sale impune
utilizarea unor scule tietoare adecvate cu geometrii corespunztoare. In principiu aliajele de
titan se prelucreaz mai greu dect titanul pur. Materialele utilizate cu precdere la prelucrarea Ti
i aliajelor sale sunt carburile metalice sinterizate, oelurile destinate prelucrrii la rece acoperite
cu un strat de stellit si oelurile rapide. [4-5, 10,29,42]
Lichide de rcire
Datorit dezvoltrii unei temperaturi mai ridicate n zona de achiere, in cazul prelucrarii
titanului sau aliajelor sale, se vor folosi emulsii cu ulei solubil (1 parte ulei la 20 prti de ap)
- 22 -
pentru conditii severe de achiere.Emulsionarea abundent combinat cu o indeprtare normala a

aschiilor, conduc la diminuarea riscului de aprindere.
Strunjirea
La strunjirea Ti si aliajelor sale, prelucrabilitatea este cu 20-25% mai sczuta dect a
aliajelor pe baza de Ni, i cu 25-30% mai sczut dect a oelurilor inoxidabile. Regimul de
strunjire, nelegnd prin acesta, vitezele de tiere i parametrii geometrici ai sculelor
achietoare, depind de natura aliajului i de materialul din care a fost confecionat scula.
Tabelul 5.1 prezint regimurile de strunjire ale titanului i aliajelor sale.
Tabelul 5.1. Parametrii principali de achiere a titanului i aliajelor sale la strunjire
Materialul sculei achietoare
Parametrii
Carburi sinterizate
Viteza de strunjire
[m/min]
Avansul [mm/rot]
Oteluri rapide
Materialul de prelucrat
Ti pur
Aliaj Ti
46-52
9-19
Ti pur
92-107
Aliaj Ti
36-49
0.20.38
0.2-0.38
0.1-0.2
1.0
Unghiul de nclinare a
suprafeei de evacuare a
panului []
Unghiul de nclinare al
muchiilor tietoare n
raport cu planul de
baz[]
Raza de rotunjire a
vrfului [mm]
Stellit
Ti pur
52-61
Aliaj Ti
14-25
0.1-0.2
0.13-0.25
0.3-0.4
45
45
45
45
5-15
5-15
5-15
5-15
1.0
0.25
0.25
0.13-0.25
0.13-0.25
La prima eboare, viteza de strunjire trebuie s fie cu aprox. 50% mai mic dect se
indic n tabelul de mai sus.Grosimea panului poate fi cuprins, funcie de calitatea aliajului ,
intre 0.6-1.2 mm la eboare si intre 0.4-0.5 mm la strunjirea final. Acest lucru se realizeaz
folosind o emulsie adecvat. Rezultate foarte bune s-au obinut cu oricare din sculele menionate,
utiliznd ca agent de rcire un jet de CO2 la o presiune de 53-64 atmosfere. Se formeaz astfel o
zpad carbonic care rceste puternic scula achietoare i evit absorbia de ctre piesa de Ti a
gazelor din mediul nconjurtor (N2 si O2). Regimul de lucru aplicat la strunjirea lingourilor i
barelor este prezentat n tabelele 5.2 5.4.
Tabelul 5.2. Regimuri de cojire a lingourilor 850 mm
Marca
Nr. rotatii/min
Eboare
Finisare
Avans [mm/rot]
Eboare
Finisare
Titan pur
38.7
38.7
0.45
1.1
Aliaj de titan
8-10
10-18.4
0.95
0.95
- 23 -
Tabelul 5.3. Regimuri de cojire aplicate la strunjirea lamelor de titan cu diametre

peste 120 mm
Marca
Viteza
Avans
Nr. rotatii/min la diametre diverse:
[m/min] [mm/rot]
120
205
235
275
Bare eboate
56
1.02-1.12
157
90
76
Ti pur
63
15-27
1.02-1.12
38-76
24-75
22-38
Aliaj de
19-32
titan
Bare finisate
65
0.92
178
107
90
Ti pur
79
Aliaj de
20-37
0.92
55-107
32-55
27-55
22-45
titan
Tabelul 5.4. Regimuri de cojire aplicate la strunjirea barelor de titan cu diametre sub
80mm
Diametrul [mm]
12
Lungimea
medie a barei
[m]
Avans [
mm/rot]
Nr.
rotatii/min
25
40
80
1.6
2.5
4.0
6.0
0.6-10.0
0.56-6.0
0.36-6.0
2.5-4.0
105-1680
65-1680
65-1680
20-450
Frezarea
Operaia de frezare a titanului i aliajelor sale pune n principiu aceleasi probleme ca i
strunjirea. Astfel, unghiul posterior al dinilor se recomand sa fie egal cu 12 ( fa de 10 ct se
practic n cazul oelului), evitndu-se n acest mod lipirea materialului de scul. La nclinaii
mai mari de 15, dintele frezei se rupe, prin urmare aceast valoare poate fi considerat ca limit
superioar admis. Regimul de frezare recomandat este prezentat n tabelul 5.5.
Tabelul 5.5. Regimuri de frezare ale titanului i aliajelor sale
Material
Parametrii
Deformat plastic
Turnat
Ti pur
Aliaje
Ti pur
Aliaje
Viteza de tiere
[m/min]
48-55
25-37
37-43
25-30
Avans [mm/dinte]
0.1-0.2
0.1-0.2
0.1-0.2
0.1-0.2
Gurirea
Gurirea titanului si aliajelor sale se realizeaz cu aceleasi scule care se folosesc i la
gurirea oelurilor inoxidabile. O particularitate o constituie necesitatea de a asigura o rcire
- 24 -
intens a sculei realizat prin intermediul unui lichid avnd urmtoarea compoziie: 1 parte ulei
mineral, 5 pri ulei vegetal i 18 prti ap. Regimurile de lucru recomandate sunt indicate n
tabelul 5.6.
Tabelul 5.6. Regimuri de gurire ale titanului i aliajelor sale
Parametrii
Ti pur
Aliaje
Viteza de gurire [m/min]
Avansul burghiului [
mm/rot]
15-18
9-25
0.1-0.2
0.1-0.2
Debitarea
Debitarea titanului la fierstru este o operaie cu att mai dificil cu ct diametrul
materialului este mai mare. Astfel diametrele mai mari de 13 mm pe fierstraiele cu pnze
circulare practic nu pot fi taiate. Utilizarea la debitare a unor discuri cu dini mruni duce la
ncrcarea lor rapida. Din acest motiv discurile trebuie s aib dintii mari, amplasati rar (8-16
dini pe o lungime de 100 mm). Viteza de deplasare a pnzei ca i avansul trebuie s fie mai
mic dect la alte materiale. S-au obinut rezultate bune cu viteze de 7.5-10 m/min si un avans de
0.25-0.4 mm/dinte. In toate cazurile se impune rcirea pnzei cu o solutie format din: 1 parte
ulei i 20 pri ap.
Rezultate mai bune se obin la debitarea Ti cu discuri abrazive. Astfel la o grosime a
discului de 0.5-1 mm i o vitez de 900-1500 m/min a fost posibil o vitez de debitare de 0.3
mm/sec la calupuri cu diametrul de 180 mm i de 5 mm/sec la calupuri cu diametre de 25 mm.
Din cele prezentate se poate trage concluzia c dei productivitatea de taiere cu discuri abrazive a
Ti este de 2-3 ori mai mic dect cea a oelului, aceast metod este cea mai eficient si se
recomanda a se utiliza ori de cte ori este posibil.
Rectificarea
Aceast operaie se poate realiza pe maini de rectificat fr centrare, utilizn parametrii
indicai n tabelul 5.7.
Tabelul 5.7. Regimuri de polizare la maini de rectificat fr centrare
Viteza de
aschiere
(polizare)
[m/min]
Adncimea de
polizare [mm]
Avans
[mm/rot]
Diametrul
semifabricatului [mm]
Viteza de rotaie
[rot/min]
14-18
1.0-1.5
3.18
18.5-21.0
1.0-1.5
3.16
25-28
29-30
31-35
36-40
28-30
31-35
34-40
41-45
45-65
155
163
130
120
210
195
150
120
105
19-21
1.0-1.5
29-30
31-35
36-40
41-45
46-55
240
195
160
120
110
- 25 -
5.3 Model experimental de material biocompatibil

Dup o trecere n revist detaliat a particularitailor tehnologice ale Ti pur si aliajelor
sale Ti6Al4V respectiv Ti6Al7Nb putem acum trasa etapele de realizare ale modelului
experimental respectiv bare de Ti pur si aliaje de Ti, ncadrabile n normele ISO (5832-2 i 58323) de implantologie mergnd ntr-o prim etap pn la definirea modelelor experimentale de
implante dentare. [16-19]
Etapele tehnologice de realizare a modelelor experimentale sunt:
1
Materie prim
-burete de Ti
-prealiaje Al, V, Nb
-TiO2
2
Realizare electrod
- nivel laborator: presare prin matrit cu unghiul de
strngere de 22
- utilaj: presa 250 tf
- dimensiuni realizate:60, 80, 100 mm
-nivel industrial: presare prin matrit
- utilaj: presa hidraulica 6000t
- dimensiuni: 300, 350, 400 mm
3
Topire-retopire
- nivel laborator: retopire n arc i vid pe instalatie
Leybold-Haeraeus
- dimensiuni: 100, 140mm
- nivel industrial: retopire n arc i vid cu electrod
consumabil pe instalaii tip LH660pTi
- dimensiuni: 440,490,590 mm
- numr retopiri: min.2
4
Debitare lingou
Controlul nedistructiv
Protectia suprafetei pentru

nclzire
Inclzirea n vederea
deformrii (forjare)
Forjarea
-se vor debita capetele si suprafaa lateral a lingourilor

pn la curat
-strunjirea se execut in conditiile descrise n capitolul
precedent
- se vor preleva probe pentru analiza chimic
- se execut cu ultrasunete, cu aparatura tip USIP
11:USD 15S
-lingourile se vor acoperi cu un strat dens de silicati de
Na n amestec cu var nestins ( CaO)
Not: Operatia se execut dup o degresare intens n
percloretilen.
-temperaturile de nclzire vor fi:
- pentru Ti pur: 900C
- pentru Ti6Al4V: 980C
- pentru Ti6Al7Nb: 1080C
- viteza de ncalzire: 50C/h pn la 600C, i apoi
150C/h pn la temperaturile de forjare indicate mai
sus.
- durata de mentinere: 1h/0.7 inch;
-se execut la pres hidraulic de min. 1600tf
- 26 -
Tratamentul termic
intermediar
10
Operatia de cojire
11
Forjarea la ciocan
12
Tratament termic
intermediar
Cojire
13
14
Forjare radial sau forjare la

ciocan
15
Tratamente termice de
nmuiere
16
Prelucrare mecanic prin

presare i achiere a barelor
de 5 mm
-dimensiunea final: 150 mm

- numrul de calduri:4
-reducerea pe trecere: 25 mm
- temperatura de sfrit de forjare:
- rcirea n aer linitit
- se execut pe cuptoare cu vatr mobil
- temperaturi de meninere:
- durata pe palier: 4h
- se asigura protecia suprafetei i lipsa contactului cu
jetul de gaz metan
- rcirea se execut n aer
-cojirea se execut de la 140 la 130 mm
- regimurile de cojire sunt descrise n capitolul
precedent
- degresarea se va face in percloretilen
- splare in ap rece i cald
- se execut pe ciocane pneumatice pn la diametrul de
45 mm
- tratament de nmuiere efectuat cu parametrii descrii
la punctul 9
- se execut pe maini de cojit sau strunguri paralele cu
debit ridicat de agent de rcire
- forjarea radial se execut pe instalaii de martelat la
semicald cu reduceri pe trecere de maxim = 20% pe
seciune
- forjarea la ciocan de 250 Kg pn la patrat de 7 mm
- se execut pe cuptoare cu vatr mobil
- temperaturi de meninere:
- durata pe palier: 4h
- se asigura protecia suprafetei i lipsa contactului cu
jetul de gaz metan
- rcirea se execut n aer
- prelucrarea se face prin presare n matrit pentru
asigurarea orificiilor interioare si hexagonului de capt
- prelucrarea prin aschiere se execut pentru realizarea
filetului i a dimensiunilor finale
- 27 -
17
Degresarea implantelor
18
Tratament termic final
19
Conditionarea suprafetei
20
Sterilizare
- se execut cu percloretilen, alcool etilic i la final

splare ultrasonic
- se execut pe cuptoare cu atmosfer de protecie la
parametrii indicati n normele de material
- suplimentar se execut un tratament de detensionare la
350C
- se efectueaz prin sablare sau tratament n plasm,
urmat de acoperire cu TiO2 si/sau TiNO pentru mrirea
biocompatibilitaii
- se execut cu radiaii gama, dup ambalare n unitii
specializate
5.4 Tehnologii integrate de obtinere a lingourilor din titan i aliaje de titan

a. Fluxuri tehnologice
Obtinerea de lingouri din titan si aliaje de titan se realizeaza in cadrul unor fluxuri tehnologice
flexibile ce pot permite diverse combinatii pentru obtinerea de produse in conformitate cu
standardele internationale ori in functie de solicitarea clientului, care presupun urmatoarele
etape:
1.
Prelucrarea materiilor prime:
Burete de titan;
Prealiaje de aluminiu, vanadiu si niobiu;
Metale primare: nichel , molibden, aluminiu;
Elemente de aliere: dioxid de titan;
Materii secundare recirculabile - deseuri (adaus maxim de 20% raportat la
cantitatea totala de materii prime) s.a.
2.
Prelucrarea materiilor secundare recirculabile deseuri (metodele de reciclare sunt
adaptate pentru materiile secundare folosite in tehnologia de obtinere de lingouri de titan si
aliaje de titan), procentul de reciclare de min 95% materii secundare reciclabile:
Deseuri proprii rezultate in procesul de fabricare a electrozilor si lingourilor ;
Deseuri achizitionate de la firmele metalurgice care realizeaza prelucrarea de titan

si aliaje de titan ;
Elemente de aliere care realizeaza corectia de concentratie a aliajelor : aluminiu,

crom, nichel etc.
Tehnologiile i fluxul tehnologic includ instalatii si utilaje in care se realizeaza operatii
de prelucrare a materiilor prime (burete de titan, burete de zirconiu, elemente de aliere, prealiaje
- achizitionate) si materiilor secundare (proprii ori achizitionate) pentru obtinerea de lingouri din
titan si aliaje de titan.[33-42]
Realizarea produselor din titan si aliaje de titan se face pe instalatii ce sunt incluse in fluxuri
tehnologice flexibile, astfel:
1. Producerea de bare presate din materii prime fara/cu adaus de materii secundare
reciclabile, se realizeaza pe utilajele :
Presa hidraulica 6000 tf;
2. Obtinerea electrozilor consumabili pentru topire si retopire-consolidarea prin sudura, se
realizeaza pe utilajele :
Instalatia de sudura in vid cu plasma de argon LP440 produsa in Germania;

- 28 -
Instalatia de sudura cu flux de electroni ISFE 60.

Topire, retopire electrozi consumabili, se realizeaza pe utilajele :
Cuptor de topire cu arc in vid si electrod consumabil, tip LH660pTi produs in
Germania.
Topire materii secundare reciclabile ori electrozi consumabili, se realizeaza pe
utilajele :
Cuptor de topire in vid cu flux de electroni EMO1200 produs in Germania;
Cuptor de topire in vid cu flux de electroni EMO 80 produs in Germania.
Obtinerea de prealiaje se realizeaza in instalatii prin topire in cuptor cu inductie ori prin
reducere aluminotermica :
Cuptor de topire cu inductie ICI250.
Preluarea materiilor secundare reciclabile deseurilor, se realizeaza in instalatii ce
asigura debitarea, curatirea mecanica a suprafetelor, degesarea decaparea, uscarea
acestora :
Foarfeci crocodil pentru debitat table, presa pentru debitat bare ;
Instalatie de debitare cu plasma ;
Instalatie de sablare ;
Mori cu bile pentru curatirea suprafetelor pieselor debitate ;
Instalatie-cuve pentru degresare cu solventi organici sau cu solutii bazice,
spalare ;
Instalatie- cuve pentru decaparea suprafetelor cu solutii acide, spalare ;
Instalatie de uscare sub vid, in atmosfera controlata de argon.
Debitarea lingourilor, respectiv debitarea piciorului si a capului lingoului finit, se
realizeaza pe : Fierastrau de debitat cu panza U650 KASTO.
Finisarea suprafetei lingourilor se executa pe strunguri paralele adaptate pentru
prelucrarea lingourilor de titan si aliaje din titan ;
Analiza materiilor prime si a produselor se realizeaza in laboratoarelor partenerilor
dotat cu aparatura generala pentru analize si aparatura specifica pentru aliajele ce
sunt produse:
analiza spectrometrica pe aparat de analiza: cu emisie in scanteie - tip SPECTROLABS, ce permite analiza simultan 27 elemente in cadrul a 4 programe (Ti, Zr, Al, Mg, OL);
analiza spectrometrica pe aparat de analiza: cu emisie in plasma cuplata inductiv - tip
ICP produs in Germania, analiza simultana 27 elemente prin policromator si analiza
secventiala prin monocromator;
aparat portabil de analiza spectrometrica cu emisie in scanteie - tip SPECTROPORT;
analiza de gaze in metale O-N, C-S, H pe aparatura tip LECO;
controlul nedistructiv al lingourilor cu ultrasunete, aparatura de control tip USIP 11,
USD 15 S;
laborator de analize chimice generale si specifice productiei de titan si aliaje de titan;
microscopie optica - microscop cu prelucrea imagini pe calculator;
atelier si laborator pentru prelevarea si prelucrarea probelor pentru analize;
laboratoare si dotari pentru cantarirea, prelucrarea, dizolvarea probelor pentru
analize;
laborator si dotari speciale pentru determinarea continutului de bor, uraniu, hafniu;
magazii pentru stocare probe si contraprobe.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
- 29 -
5.5 Tehnologia de obtinere a lingourilor din aliaj Ti6Al4V-3 VAR

Materii prime:
burete titan: Ti > 99.6%, prealiaj aluminiu-vanadiu: (65 %V, 35 %Al), aluminiu primar: (Al >
99.7%), bioxid de titan: (40 %O),
amorse topire Ti grade 5 (6 %Al, 4 %V, 0.14 %O)1
Tehnologie:
formare electrozi I: presare bare d=0.350 m, sudura bare presate;
topire I VAR d=0.440 m;
formare electrozi II: strunjire lingouri LI, sudura lingouri LI n;
topire II VAR d=0.500 m;
formare electrozi 7: strunjire lingouri LII, sudura lingouri LII n;
topire 7 VAR d=0.600 m;
finisare lingouri: strunjire lingouri, debitare cap (retasura), picior.
Produs:
lingou de titan D=0.575 0.585 m, L=2.000 3.000 m, G=2.000 3.200 t;
suprafata cilindrica finisata prin strunjire;
picior debitat; cap (retasura) debitat.
Tabelul 5.8. Compozitie chimica cf. ASTM B 348 02, AMS 4928 Q [ % ]
Grade
B34802
AMS
4928
Q
N
max.
0.0500
C
max.
0.0800
H
max.
0.0150
Fe
max.
0.4000
O
max.
0.2000
Al
5.5000
6.7500
3.5000
0.0500
0.0800
0.0125
0.3000
0.2000
5.5000
6.7500
3.5000
4.5000
Y
max.
-
4.5000
0.0050
Imp.
0.1000
Imp.
total
0.4000
balanta
0.1000
0.4000
balanta
Faze proces tehnologic:

1. Pregatire materii prime si secundare:
a. Receptia si pregatirea buretelui de Ti si a prealiajului 35Al65V:
se receptioneaza loturile de burete de titan si loturile de prealiaj conform
procedurilor acceptate.
b. Pregatirea Al primar lingou:
lingourile de Al se vor debita pe foarfeca crocodil la dimensiuni echivalente de ~ 35 50
mm;
se va evita impurificarea aluminiului cu praf, unsori organice, deseuri metalice de alta natura.
c. Pregatirea amorselor pentru topire:
amorsele se constituie din retasuri si picioare, debitate debitate in bucatile masive din Ti gr.5
la dimensiuni mai mici de 0.300x0.300x0.010 m (Lxlxh),
2. Presare bare:
Bare: D=0.350 m, L < 3.025 m,
grad de compactare = 70 % (minim).
Dozarea buretelui de titan, prealiajului, aluminiului si a bioxidului de titan se face n
conformitate cu retetele stabilite pentru a reliza un continut controlat (functie de solicitarea
beneficiarului) de:
1
Span-R, cap-R, picior-R materii secundare reciclabile rezultate la finisarea lingourilor de topire II sau III ce se recircula in procesul de obtinere aliaje baza titan.
- 30 -
Ti
Oxigen (n bara presata) de 500 1800 ppm,

Vanadiu (n bara presata) de 3.50 4.50 %,
Aluminiu (n bara presata) de 5.50 6.50 %.
Reteta de dozare va fi stabilita pentru realizarea solicitarilor beneficiarului si in functie de
continutul de elemente de aliere si impuritati existente in materiile prime.
Buretele de titan se dozeaza impreuna cu prealiajul (AlV), aluminiul (Al) si bioxidul de titan
(TiO2);
Presarea electrodului se va face la presiuni de 65 140 bar (pentru tipul de burete tip TG 90 /
100 / 110 / 120);
presiunea de lucru (forta de presare) se stabilesc pentru fiecare lot de burete de titan in functie de
proprietatile fizice ale acestuia in principal duritatea si dispersia granulometrica.
Electrozii obtinuti se ambaleaza n conteinere sub atmosfera de Argon gaz si se transporta la
instalatia de sudura.
3. Sudura I:
barele se vor suda Bn + stub: se obtin electrozi El I sudati,
0
se vor excuta suduri longitudinale, 3 cordoane de sudura decalate la 120 , pe bara presata.
sudura stubului de bara presata.
4. Topire I lingoul rezultat cu D=0.430 m, L~1.600 m, G~1030 Kg:
Amorsa va fi constituita din:material reciclab
Produs:lingou de titan il (retasura, picior si rest probe material secundar reciclabil, Ti
gr.5);
-3
Topire se va efectua in cuptor VAR, la un vid de 2X10
mbar, urmarindu-se prin aceasta o
purificare avansata a titanului.
in timpul topirii bobina de inductie va fi n functiune pentru omogenizarea baii:
5. Strunjire I a suprafetei cilindrice a lingoului, utilaj SPA8x3000 2
Spanul rezultat s=2 mm pe raza, span-I, se va colecta n butoi metalic, acesta constuie
deseu de titan nerecirculabil in procesul de productie a lingourilor din titan si aliaje de
titan;
6. Sudura II:
se vor efectua 2 suduri pentru fiecare electrod rezultat;
Rezulta n electrozi consumabili El II n pentru topire II respectiv:
stub + (c LI par p) + (c LI impar p)3
7. Topire II lingoul rezultat cu:
D=0.490 m, L ~ 2.500 m, G < 2050 Kg;
-3
Topirea se va efectua la un vid de 2X10 mbar, cuptor VAR.
in timpul topirii bobina de inductie va fi n functiune pentru omogenizarea baii.
Finisare suprafata cilindrica operatia se efectuaza prin strunjire, utilaj
SPA10x4000:
se va executa operatie de strunjire cu s=1.0 mm pe raza (2 mm / diametru), spanul rezultat
va fi colectat mpreuna cu spanul-I rezultat,
8. Finisare suprafata frontala respectiv picior - cap operatia se efectuaza prin strunjire,
utilaj SPA10x4000:
2
3
Span-R, cap-R, picior-R materii secundare reciclabile rezultate la finisarea lingourilor de topire I / II / III ce se recircula in procesul de
obtinere a lingourilor din aliaje baza titan.
Span- I materii secundare nereciclabile in obtinerea lingourilor din aliaje baza titan.
C = cap lingou, P = picior lingou.
- 31 -
se va strunjii coroana formata la cap lingou,

se va executa operatie de strunjire cu s=1.0 mm, spanul rezultat va fi colectat mpreuna cu
spanul-I rezultat.
9. Sudura 7:
Rezulta electrozi consumabili El 7 n pentru topire 7 respectiv:
stub + (c LII par p) + (c LII impar p)4
10.
Topire 7 lingoul rezultat L 7 n cu:
D=0.590 m, L~3.000 m, G=3400 Kg;
-3
Topirea se va efectua la un vid de 2x10 mbar, in cuptor VAR;
In timpul topirii bobina de inductie va fi n functiune pentru omogenizarea baii:
11.Finisare suprafata cilindrica operatia se efectuaza prin strunjire, utilaj SPA10x4000:
se vor executa prima operatie de strunjire cu s=1.0 mm pe raza (2.0 mm / diametru), spanul
rezultat va fi colectat mpreuna cu spanul-I rezultat,
strunjirea a doua cu s = 2 mm pe raza (4 mm / diametru), spanul se va colecta mpreuna cu
spanul-R, din cadrul aceleiasi comenzi.
12.Executarea controlului US:
0
se efectueaza controlul pe minim 2 generatoare decalate la un unghi de 90
se marcheaza zonele pe care se constata existenta de defecte/goluri in interiorul lingoului.
Control cu lichide penetrante:
se executa conform procedurii;
pentru fisuri si pori de dimensiuni mici se poliseaza maginile defectelor, pana la indepartarea
acestora.
13.Debitare picior, utilaj KASTO hbaU6:
se executa pentru ndepartarea / recuperarea unui disc de amorsa, inclusiv pentru eliminarea
eventualelor neomogenitati din lingou n aceasta portiune, lungimea debitata l=45 55 mm;
piciorul debitat se vor marca pentru recuperarea n comenzile ulterioare;
spanul se va colecta mpreuna cu span-I.
14.Debitarea retasurii, utilaj KASTO hba U6:
se va debita retasura pe o lungime l=150 260 mm;
capul debitat se va marca pentru identificare la refolosirea materialului in productia de
lingouri;
spanul rezultat la debitare va fi colectat mpreuna cu span-I.
15.Prelevarea probelor se executa n conformitate cu procedura.
16.Ambalarea se executa n conformitate cu procedura.
lingourile obtinute din debitare se vor ambala imperecheate pe acelasi suport.
4
5
5.6 Tehnologia de obtinere a lingourilor din aliaj Ti6Al4V 1 EB + 1 VAR

Materii prime:
materii secundare reciclabile (deseuri reciclabile) din Ti 6Al 4V,conform specificatiei tehnice
stabilite, (6 %Al, 4 %V, 0.14 %O)5
Tehnologie:
C = cap lingou, P = picior lingou.
Span-R, cap-R, picior-R materii secundare reciclabile rezultate la finisarea lingourilor de topire II sau III ce se recircula in procesul de
obtinere aliaje baza titan.
- 32 -
1. topire materii secundare reciclabile (deseuri reciclabile) in cuptorul cu flux de electroni

EMO1200 topire EB, cristalizator cu d=0.500 m; se vor executa doua topiri obtinandu-se
doua lingouri I (d=0.490 m);
2. sudura lingouri I, se obtine un electrod consumabil (d=0.490 m);
3. retopire in cuptopul LH topire VAR, creuzet cu d=0.600 m, se obtine un lingou finit brut
(d=0.590 m).
Produs:
lingou de titan aliat, grade5, Ti 6Al 4V cu caracteristicile:
d=0.580 m, l~2.325 m, g~2.781 m
suprafata finisata prin strunjire,
cap (retasura) si picior debitate.
Tabelul 5.9. Compozitia chimica: conform standard ASTM B 348 -02[% - greutate]
Simbol
Al
min.
V
N
max. min. max. max.
Ti6Al
4V
5.50
6.75
3.50
4.50
C
max.
H
max.
Fe
max.
O
max.
Imp.
Imp. Ti
Max./fiecare Max.
total
0.0500 0.0800 0.0150 0.4000 0.2000 0.10
0.40 balance
1. Pregatirea materiilor prime:

Aliaj din titan deseuri masive (table, bare, tagle s.a.) Lxlxh=0.001 0.900 m.
inspectia bucatilor, curatirea acestora de eventualele particule mecanice lipite pe suprafata,
curatirea se executa manual,
Pregatirea deseurilor masive (table, bare, tegle s.a.) pentru topire:
debitarea deseurilor masive (table, bare, tagle s.a.) la dimensiuni mai mici de 0.150 m
(Lxlxh),
se cur panul i bavurile prinse de poriile debitate,
se sableaz suprefeele impurificate, daca se constat existena oxizilor, azoturii de titan,
degresarea, cu solveni organici (percloretilena), suprafetele semifabricatelor, in baie de
solvent sub agitare,
decaparea se executa n solutii acide.
2. Dozare si topire:
Alimentarea de deseuri masive (table, bare, tagle s.a.) in cuptor se executa prin asezarea
acestora in jgheaburile vibratoare (sarjare stanga, dreapta).
Se incarca ambele sarjari: stanga, dreapta; pentru asigurarea unei incarcari cat mai mare a
cuptorului;
Operatia de topire se va executa in cristalizatorul cu D=500 mm.
Montare cap de extragere se va monta un cap cu aliaj din TiAlV.
Dozarea se efectueaza direct in cuptorul de topire EMO1200, prin alimentarea de deseuri masive
(table, bare, tagle s.a.) urmarind puterea de topire, timpii de stationare a fluxului de electroni in
faza de taiere si mentinerea baii lichide.
- 33 -

Inaltime topitura Ti
H baie [mm]
10
20
30
40
50
60
Ti 6Al 4V baie metalica

G [Kg]
8.54
17.07
25.61
34.15
42.68
51.22
Premise de calcul: Ti gr.5 = 4.487 g/cm3; Tiliq gr.5 = 4.35 g/cm3.

S-a stabilit o dozare in functie de inaltimea baii de material ce se topeste intre doua extrageri
ale lingoului.
Variatii ale cotinutului de elemente de aliere si impuritati:
pierderile de Ti la topire sunt de 0.05 0.15 % din continut,
pierderile de Al la topire sunt estimate la 4 8 % din total Al continut,
nu sunt estimate pierderi de V,
continutul de O creste cu cca. 8 12 %,
continutul de N creste cu cca. 20 30 %.
Diminuarea pierderilor de elemente volatile se poate reduce prin functionarea la o putere
a cuptorului redusa coordonata cu debitul de alimentare cu materii secundare care sa conduca
numai la o consolidare a bucatilor si nu la topirea si amestecarea intima a acestora.
3.Debitare I:
debitarea capului de extragere a lingoul se va debita pe fierastraul KASTO,
panul rezultat la debitare va fi colectat mpreun cu pan-I.
4.Strunjire I a suprafeei cilindrice a lingoului, utilaj SPA8x30006
Spanul rezultat s=2 mm pe raz, span-I, se va colecta;
Se va efectua i strunjirea capului lingoului pentru eliminarea impuritatilor si a coroanei
formate la sfarsit de topire existente, panul se va colecta mpreun cu pan-I.7
5.Sudura:
Rezulta 1 electrod consumabil El II 1 pentru topire II respectiv:
tub + (c LI 1 p) + (c LI 2 p);
6.Topire II lingoul rezultat cu: D=0.590 m, 1 buc. lingou;
-3
topirea se va efectua la un vid de 2X10 mbar.
in timpul topirii bobina de inducie va fi n funciune pentru omogenizarea bii.
7.Finisare suprafaa cilindric operaia se efectuaz prin strunjire, utilaj SPA10x4000:
se vor executa prima operaie de strunjire cu s=1.5 mm pe raz (3 mm / diametru), panul
rezultat va fi colectat mpreun cu panul-I rezultat,
8.Strunjirea a doua cu s=2 mm pe raz (4 mm / diametru), panul se va colecta mpreun cu
panul-R din cadrul aceleiasi comenzi.
9. Control US:
se determina prezenta si pozitia golurilor de retasura,
se determina prezenta eventualelor goluri existente in interiorul lingoului.
6
7
Operatia tehnologica de strunjire se va executa numai indepartarea impuritatilor de la suprafata lingoului.

Span-R, cap-R, picior-R materii secundare reciclabile rezultate la finisarea lingourilor de topire II sau III ce se recircula in procesul de
obtinere aliaje baza titan.
Span- I materii secundare nereciclabile in obtinerea aliajelor baza titan.
- 34 -
10.Debitare picior: utilaj KASTO hbaU6

se va executa pentru ndepartarea / recuperarea unui disc de amorsa, inclusiv pentru
eliminarea eventualelor neomogeniti din lingou n aceasta poriune, lungimea debitat l=45
55 mm;
piciorul debitat se vor marca pentru recuperarea n comenzile ulterioare.
panul se colecteaza mpreun cu pan-I in butoi separat.
11.Debitare retasura: utilaj KASTO hba U6:
se va debita retasura pe o lungime l=150 260 mm;
capul debitat se va marca pentru identificare la refolosirea materialului in productia de
lingouri;
panul rezultat la debitare va fi colectat mpreun cu pan-I in butoi separat.
12.Prelevare probe se va executa n conformitate cu procedura respectiv.
13.Ambalare se va executa n conformitate cu procedura.
5.7 nclzirea n vederea deformrii plastice la cald
Principalii parametrii tehnologici de nclzire sunt: viteza de inclzire, temperatura i
durata de mentinere la temperatura de nclzire stabilit experimental. Regimul termo-mecanic
trebuie stabilit astfel inct s asigure o anumit structur dup deformarea plastic fr de care
este imposibil obinerea caracteristicilor mecanice urmrite. Temperatura optima de nclzire
trebuie stabilita avnd n vedere microstructura respectiv plasticitatea materialului, rezistenta la
deformare i impurificarea cu gaze in cursul inclzirii. Titanul posed o plasticitate sczuta
fapt explicabil avnd n vedere structura sa cristalin hexagonal. La temperaturi ridicate, o dat
cu apariia fazei , cu structur c.v.c, plasticitatea sa crete. Din acest motiv deformarea plastic
a titanului i aliajelor sale se face in domeniul + . Prin urmare temperatura de inclzire se va
stabili n funcie de temperatura punctelor de transformare (a se vedea tabelul 5.10)
Tabelul 5.10 Punctele de transformare ale titanului pur i aliajului Ti6Al4V
Structura
Tipul aliajului
Temperatura (C)
Titan nealiat
90020
92535
Ti6Al4V
98030
In ceea ce privete durata de meninere se recomand adoptarea unor valori ct mai mici,
apropiate de minimul necesar pentru egalizarea temperaturii, att n scopul evitrii formrii unor
structuri necorespunztoare ct si pentru a impiedica impurificarea cu gaze. Din aceleai
considerente se recomand i utilizarea unor viteze mari de nclzire. Trebuie avut n vedere
conductivitatea termicscazut a titanului fapt care face posibil fisurarea produselor cu sectiuni
mari.
Din acest motiv este necesar i se recomanda o nclzire cu vitez redus pn la
temperaturile intermediare (650-700C), temperaturi la care impurificarea cu gaze este nc
redus, urmat de o nclzire cu vitez mare pn la temperatura de deformare. Astfel pentru
semifabricate mari (cu grosimea de peste 150 mm) realizate din titan comercial pur se
recomand ca nclzirea intermediar pn la 700-750C s se fac cu o vitez de 6 minute
pentru 10 mm grosime, putndu-se mri viteza de nclzire la 0.2-1.0 minute pentru 10 mm
grosime pn la temperatura de deformare (860-920C).Ca o recomandare general se consider
c timpul total de inclzire pentru titanul pur comercial s nu depeasc 1h pentru 50 mm
- 35 -
grosime. n tabelul urmator se specific domeniile de temperatur recomandate la inclzirea

titanului i aliajelor sale n vederea forjrii(tabelul 5.11).
Tabelul 5.11. Domeniul recomandat al temperaturilor de nclzire n vederea forjrii
Structura
Tipul aliajului
Temperatura de nclzire (C)
Titan comercial pur

Ti6Al7Nb
860-920
1050-1080
Ti6Al4V
960-980
5.7.1. Forjarea
nclzirea n vederea forjrii
Lingourile cu diametrul de 590 mm prelucrate mecanic la 580 mm cilindrice, cu fete
prelucrate, se nclzesc pn la temperatura de 860-1080C pe material. Temperatura cuptorului
este maxim 1100C pentru aliajul Ti6Al7Nb. nclzirea se va efectua n cuptoare tip camer,
combustibil gaz metan. Operaiile de nclzire vor decurge dup cum urmeaz:
nclzire palier 1: temperatura 400 C, durata o or.
nclzire la 700C: viteza de nclzire maxim 70C/h.
Palier 2 la 800C: durata o or.
nclzire la 860-920C pentru titan pur, 960-980 C pentru aliajul Ti6Al4V respectiv
1050-1080C pentru aliajul Ti6Al7Nb; viteza de nclzire maxim 100C/h, palier 3 ore.
Se va asigura protectie la nclzire prin vopsire cu un strat pe baz de silicai, oxizi de
aluminiu i oxizi de bor.
5.7.2. Forjarea la pres
Se va efectua pe pres la 1600 tf (pres hidraulic) n bare rotunde de 150. Scule
utilizate: nicovale profilate (profil oval n zona de lucru). Etapele tehnologice ale forjrii la pres
sunt:
Forjarea ncepe din zona de mijloc spre maselot.
Reducerea absolut pe diametru 15mm/trecere cu viteze foarte mici de deplasare a
nicovelelor
Temperatura de nceput de forjare: 920C pentru titan pur, 980 C pentru aliajul
Ti6Al4V respectiv 1080C pentru aliajul Ti6Al7Nb.
Temperatura de sfrit de forjare: 750C pentru titan pur, 800 C pentru aliajul
Ti6Al4V respectiv 900C pentru aliajul Ti6Al7Nb;
Numrul de clduri: 4 (patru).
Reducerea pe diametru, total, aprox. 25mm/trecere.
Avansul pe trecere 3 max. 150mm.
5.7.3 Tratamentul termic intermediar
Se execut n cuptoare cu vatr mobil cu combustibil gaz metan. Parametrii
tratamentului de recoacere (punere n soluie) sunt urmtorii:temperatura de tratament:
70010C pentru titan pur, 78010C pentru aliajul Ti6Al4V respectiv 82010C pentru aliajul
Ti6Al7Nb;durata pe palier: 1,5h;palier la temperatura de 600C: 1h;mediul de rcire: aer
(pe vatr);duritatea: maxim 240 HB
Scopul tratamentului termic este de a facilita operaia de cojire.
- 36 -
5.7.4 Cojirea
Operaia de cojire se execut la curat fr defecte de suprafa vizibile cu ochiul.Diametrul dorit:
140mm.Diametrul minim: 130mm.Regimurile de achiere vor fi aceleai ca la cojirea
lingoului.
5.7.5 Forjarea la ciocan
Forjarea se execut pe ciocan pneumatic de 750tf. Se execut cu nicovale profilat de la
150 pn la 45mm x 750mm. nclzirea pentru forjare la ciocan se va efectua identic cu cea
recomandata pentru pres.
gradele de reducere ntre 5-16mm/trecere
rotirea taglelor se va face la 90 dup fiecare lovitur
avansul de forjare 50-70mm/lovitur
numrul de renclziri: trei
limea nicovalelor: 120mm
lunginea: 450mm
rcirea dup forjare se va efectua n aer.
5.7.6 Cojire
Se execut prin strunjire la 40-42mm cu feele laterale curate. Se va urmri ca rugozitatea
suprafeei s nu depeasc 6,3m.
5.7.7 Forjare radial
Forjarea radial se va efectua pe instalaii de martelat cu posibilitatea nclzirii materialului
nainte de a intra n zona de deformare efectiv. Forjarea se execut de la 40mm la 5mm i
de la 5mm la 2mm. Parametrii operaiei de forjare radial sunt:
temperatura de nclzire max. 600C
gradele de reducere pe trecere = 20%
Si S f
100
Si
unde = gradul de deformare; S = seciunea barei; i = iniial; f = final
n zona dimensiunilor sub 10mm nclzirea nu mai are loc
gradul de reducere pe trecere max = 35%
gradul de reducere total total = 80%
unghiul de deformare al ciocanelor de forjat n numr de 4 este de 22
zona de deformare va avea lungimea de 60mm
zona de calibrare (cerc perfect) va avea lungimea de 15mm
avansul de lucru 4-5mm maxim.
5.7.8 Degresare
Se execut n scopul eliminrii tuturor zonelor de uleiuri tehnologice, pete de unsoare etc.
Degresarea avansat este necesar pentru pregtirea suprafeei pentru executarea tratamentului
termic de punere n soluie n atmosfer de hidrogen. Se efectueaz n bi de degresare avnd ca
agent percloretilena. Temperatura de degresare 80C.
5.7.9 Tratamentul termic final
Se execut n cuptor continuu cu role prevzut cu atmosfer de protecie (H2 sau N2).Parametrii:
temperatura: 7205C pentru titan pur, 8005C pentru aliajul Ti6Al4V respectiv
8405C pentru aliajul Ti6Al7Nb; durata: 25 min; rcirea: aer;
- 37 -
Ajustri finale: Se vor efectua operaii de slefuire, degresare, control US, prelevare probe
mecanice i tehnologice.
5.7.10 Condiionarea suprafeei
Se efectueaz prin sablare sau tratament n plasm, urmat de acoperire cu TiO2 si/sau TiNO
pentru mrirea biocompatibilitaii.
5.7.11 Sterilizare
Se execut cu radiaii gama, dup ambalare n unitii specializate.
5.8 Caracterizarea probelor de deeuri de titan prin microscopie optic, electronic
i imagistic hiperspectral
Probele pe care s-a efectuat analiza structurala prin microscopie optic asi electronica au
fost prelevate din sarjele experimentale realizate pe fluxul de fabricatie descris. Analiza prin
microscopie electronica SEM s-a efectuat pe probe din titan pur Grad II.
Pentru analiza de microscopie optica s-au prelevat esantioane in stare forjata respectiv in stare
forjata+tratata (recoacere). Compozitiile chimice ale sarjelor elaborate sunt redate in tabelul
5.12.
Tabelul 5.12. Compozitiile chimice ale sarjelor elaborate
Marca
Compozitia chimica [%]
Al
C
H2
Fe
Nb
N2
O2
0.0095 0.0016 0.170
0.0125 0.193
Ti pur
6.2
0.012 0.012
0.24
0.014
0.02
Ti6Al4V
Ta
-
V
3.85
Ti6Al7Nb
0.46
6.0
0.011
0.009
0.22
7.2
0.018
0.018
Ti
rest
rest
rest
Microscopie Optic
Titan pur - Grad II
Probele metalografice prelevate (fara modificarea structurii) din sarjele elaborate, au fost
examinate la microscopul optic metalografic XJP 6A (Italia), in camp stralucitor si/sau in
lumina polarizata.Probele examinate prin microscopie optica s-au aflat atat in stare forjata cat si
in stare forjata+tratata termic.(recoacere). Atacurile metalografice pentru punerea in evidenta in
mod gradat a fazelor sunt mentionate pentru fiecare proba analizata in parte.
Pentru titanul pur Grad 2 obtinut aspectul microstructural este prezentat in figurile
5.4.-5.5.
Figura 5.4. Aspect microstructural al Ti Grad 2

in lumina polarizata
Stare: forjata X100
Atac: [HF+HNO3]
Figura 5.5. Aspect microstructural al Ti Grad 2 in

lumina polarizata
Stare: forjata+recoapta X100
Atac:[Etanol]
- 38 -
Probele analizate indica faptul ca structura Ti Grad 2 este monofazica (faza ) cu retea
hexagonal compacta (fig.5.4.). Coloritul diferit al grauntilor pus in evidenta in lumina polarizata
este rezultatul intersectiei planului de taiere cu planurile grauntilor (fig.5.5.).
Ti6Al4V
Pentru aliajul Ti6Al4V microscopiile optice (a se vedea fig. 5.6-5.9) evidentiaza structura
mixta a acestuia aliaj cu structura + (h.c +c.v.c).Se observa graunti echiacsi de faza
inconjurati la limita de graunte de grauntii de faza (faza dominanta fiind faza ).
a)
X200
b)
Figura 5.6. Aspect microstructural al Ti6Al4V
Stare: forjata
Atac: [HF+HNO3]
Figura 5.7. Aspect microstructural al

Ti6Al4V Stare: forjata+recoapta la 800C/25
min/aer Sectiune: longitudinala
Atac: [H2O+HF+HNO3]
X500
Figura 5.8. Aspect microstructural al Ti

Grad2
Stare: forjata X200
Atac Kroll[100 ml apa distilata+2 ml
HF+6mlHNO3]
- 39 -
Figura 5.9. Aspect microstructural al Ti Grad 2

Stare: forjata + tratata 700C/25 min/aer
Atac Weck [100 ml apa distilata+2 g NH4FHF+25 ml tanol]
Probele analizate indica faptul ca structura Ti Grad 2 este monofazica (faza ) cu retea
hexagonal compacta.Coloritul diferit al grauntilor pus in evidenta in lumina polarizata este
rezultatul intersectiei planului de taiere cu planurile grauntilor (fig. 5.9.).
Microscopie electronic (SEM)
Studierea probelor s-a efectuat cu ajutorul microscopului electronic cu baleiaj QUANTA
INSPECT F prevazut cu tun de electroni cu emisie in camp-FEG (Field Emission Gun) cu
rezolutie de 1,2 nm si spectrometru de raze X dispersiv in energie (EDS) cu rezolutia la MnK de
133 eV. Pentru investigare la microscopul electronic cu baleiaj probele au fost slefuite, lustruite,
vizualizarea realizandu-se la diferite ordine de marire.Morfologia stratului este relevata de
imaginile de microscopie electronica cu baleiaj, imagini de electroni retroimprastiati (BSED) din
fig.5.10 a, b.
a)
x 400
b)
Figura 5.10 Morfologia stratului de Ti
x5000
n imaginile de electroni secundari (fig.5.11) se poate aprecia existenta oxigenului in

stratul analizat.
- 40 -
Figura 5.11 Imagine de electroni secundari si imagini asociate de distributie in suprafata a

intensitatii relative a radiatiei X caracteristice, OK, TiK, pe microzona din fig.5.10
Figura 5.12 Spectru de raze X dispersiv in energie asociat microzonei din fig.5.10 (Zona1)
Spectrul de raze X dispersiv in energie asociat microzonei din fig.5.1.10.a (zona 1)
demonstreaza faptul ca in acea zona exista doar elementele din structura materialului de baza
(titan si aluminiu).
Determinarile efectuate in cadrul stagiului prin tehnica de imagistica hiperspectrala au
permis intocmirea hartilor de distributie a elementelor aflate in probele analizate (a se vedea Fig.
5.13 a, b)
- 41 -
1.2
0.9
1
0.8
0.8
0.6
Reflectance
Reflectance
0.7
0.5
0.4
0.6
0.4
0.3
0.2
0.2
0.1
0
400
450
500
550
600
650
700
750
800
850
900
950
1000
0
1000 1050 1100 1150 1200 1250 1300 1350 1400 1450 1500 1550 1600 1650 1700
Wavelength (nm)
1
Wavelength (nm)
Figura 5.13 a. b Harta de distributie a elementelor realizata prin imagistica hiperspectrala

5.9 Cercetri privind influena gradului de deformare plastic i a temperaturii de
deformare plastic la cald asupra dislocaiilor i tensiunilor interne de ordinul II
Proprietile specifice substructurii cristaline cum ar fi: densitatea de dislocaii i
tensiunile interne de ordinul II sunt influenate de parametrii tehnologici specifici deformrii
plastice la cald: gradul de deformare i temperatura de deformare.
Cercetrile experimentale pentru evidenierea acestor influene au fost realizate prin
analiza prin difracie de raze X a unor eantioane de material prelevate din imediata apropiere a
suprafeelor de rupere rezultate n finalul ncercrilor la traciune.
ncercrile la traciune au fost efectuate la urmtoarele temperaturi: 20C, 100C, 200C,
500C, pe epruvete prelevate din materiale deformate plastic la cald cu diferite grade de
deformare iniial: = 24%; = 35%; = 51%, i = 72% (fig. 5.14.)
Analizele prin difracie de raze X au fost efectuate pe echipamentul Analitical tip XPert
MPD. S-a utilizat radiaia Cu-K; fanta transversal de 1mm i fantele de captare de 1mm.
S-a folosit un monocromator din grafit de tip Johansson, cu raze incidente simetrice,
utiliznd doar componenta Cu-K1 = 1,5406. Caracteristicile de alimentare U = 40kv i
I= 30 mA.
Fiierele cu datele de examinare ale difractometrului au fost transformate n arhive brute,
recunoscute de Pachetul de Orientare Preferat Los Alamos. (PopLA).
Profilele de difracie necesare analizei profilului maxim au fost msurate utiliznd difractometru
analitic Alpha -1 setat pe geometrie Bragg-Brenttano, cu respectarea relaiei 5.1:
2dsin=n
(5.1)
n care:
este unghiul de inciden al razelor X;
lungimea de und a radiaiei incidente;
d distana dintre familiile de plane;
- 42 -
a
b
c
d
Figura 5.14 Epruvete din titan pur comercial supuse ncercrii la traciune
a) T ncercare= 20C b) T ncercare= 100C c) T ncercare = 200C d) T ncercare = 500C
Achiziia datelor profilului s-a fcut cu ajutorul unui detector ultrarapid sensibil la poziie
n stare solid (XCelerator/Panalytical). Pentru a reduce efectul de instrument, s-au folosit o
fant divergent de 1/4 i o fant colimatoare Soller cu raza de 0,02 pe traiectoria razelor
incidente.
Pe traiectoria razei difractate, s-au folosit colimatoare Soller cu raza de 0,02 i fant antimprtiere 5,0mm. O masc de 5 mm a fost nserat pentru reglarea mrimii punctului de
sondare cu raze X. Pentru fiecare prob, s-au msurat reflexiile de pe planele cristalografice:
(0002), (1011), (1012), (1120), (1010), (1013) i (0004). Lrgirea cauzat de instrument a fost
msurat utiliznd NIST SMR660a (LaB6).
ntruct profilul msurat este o convoluie a celui fizic cu profilul instrumentului, s-a
folosit corecia Stokes bazat pe transformrile Fourier ale profilelor pentru a determina profilele
liniei fizice. S-au fcut corecii ale profilelor instrumentului i celor de fundal cu ajutorul
programului MKDAT [49].
Evaluarea profilelor de difracie cu raze X a fost efectuat folosind procedura Profilului
ntreg Multiplu (PM). Coeficienii Fourier ai profilelor fizice msurate sunt adoptai simultan
prin produsul funciilor teoretice
(As) conform ecuaiei 5.2:
(5.2)
n care:
exponenii S i D indic mrimea i distorsiunea,
g este valoarea absolut a vectorului de difracie,
este deformarea ptratic, L este variabila Fourier.
Deformarea ptratic se va determina cu relaia:
Cb / 4 f
2
unde:
i b reprezint densitatea i modulul vectorilor Burges al dislocaiilor
Cb 2 = factorul de contrast mediu al dislocaiilor prezente n prob nmulit cu modulul
vectorului Burges
- 43 -
f = funcia Wilkens n care = L/Re , Re este raza efectiv critic a dislocaiilor
Evoluia densitii de dislocaii (d ) din material se va determina cu relaia 5.3:

d = dexistente - drecoacere
(5.3)
n care:
dexistente variaia densitii de dislocaii mobile existente n proba deformat plastic;
drecoacere variaia densitii de dislocaii n prob, dup recoacere de nmuiere;
Variaia elementar de densiti de dislocaii mobile se va calcula cu relaia 5.4:
dexistente = m
dx
(5.4)
n care:
m densitatea dislocaiilor mobile dup micarea pe distana elementar dx;
drumul liber al unei dislocaii
dx- lungimea elementar parcurs de o dislocaie pn la anihilare.
Legtura ntre densitatea de dislocaii i tensiunile de ordinul II induse de acestea la
nivelul reelei cristaline este dat de Orowan [7], iar modul de calcul utilizat este dat de modelul
MTS [Mechanical Threshold Model].
Tensiunile de ordinul II () induse de dislocaii se vor determina cu relaia 5.5:
(5.5)
Gb
n care:
constanta (
)
b valoarea absolut a vectorului Burges
G modulul de elasticitate transversal
densitatea de dislocaii
Determinrile efectuate se refer la starea static la un moment dat dup deformarea pn
la rupere. Valorile densitii totale de dislocaii (fixe i mobile) i ale tensiunilor de ordinul II
pentru titanul pur n funcie de temperatura i gradul de deformare pn la rupere () sunt
reprezentate n tab.5.13.
Tabelul 5.13 Valorile densitii totale a dislocaiilor si tensiunilor de gradul II
Caracteristici
Temperatura de deformare [C]
20
100
200
500
19
18
17
-2
1,210
210
2,510
Densitatea de dislocaii [m ]
2,61013
22,4
18,6
13,5
Tensiuni de ordinul II [N/mm2]
1,6
Gradul de deformare plastic
iniial, [%]
24
33
51
72
Valorile tensiunilor interne de ordinul II sunt rezultatul direct al cmpului de tensiuni

generat la nivelul reelei cristaline de existena dislocaiilor. Este evident faptul c odat cu
creterea densitii de dislocaii vor crete tensiunile interne la nivelul grunilor cristalini
tensiuni de ordinul II), ele opunndu-se aciunii rezultantei tensiunilor mecanice exterioare.
- 44 -
Experimental, pentru o prob martor din titan pur comercial recoapt la 660 C/2h/aer sau obinut urmtoarele valori ale densitii dislocaiilor i tensiunilor de ordinul II:
= 2,510 13m 2; = 1,35 N/mm2 .
De menionat c gradul de deformare a fost determinat n mod continuu. Pn la
cca. 100C creterea densitii de dislocaii are caracter exponenial i accelerat. Mobilitatea
redus a atomilor, existena numeroaselor obstacole, orientarea aleatoare a celulelor elementare
i implicit a planelor de alunecare pentru reeaua hexagonal au determinat ca sub aciunea
forelor exterioare de ntindere multiplicarea dislocaiilor s se produc prin activarea surselor
Frank-Reed.
Pn la temperatura de cca. 150C deformarea titanului pur are loc la rece. Acest lucru
este confirmat de aspectul macroscopic al probelor de traciune pe toat lungimea zonei
calibrate.
Odat cu creterea temperaturii, creterea agitaiei termice, a mobilitii planelor atomice,
mecanismele de maclare i rotire la nivelul grunilor au determinat micarea dislocaiilor,
producerea deformaiilor la tensiuni mai mici i apariia reaciilor dintre dislocaii. Aceste reacii
au condus la anihilarea multor dislocaii astfel c densitatea final dup deformare la 500C a
fost de valoarea 2,610 13m-2, fa de valoarea 2,51013m-2 a densitii de dislocaie a probei
martor.
Se poate afirma c dac deformarea continu n cazul proceselor de forjare sau extrudare
la temperaturi cuprinse ntre 450-550C se nlocuiete cu o deformare secvenial n pai cu
S
gradul de reducere pe trecere de max. 60% ( 0
100 ) cu pauze ntre trecerile de
S0
deformare de min. 2,5 sec materialul se poate deforma orict de mult fr apariia fisurilor.
CAPITOLUL VI - EXPERIMENTRI PENTRU REALIZAREA PRIN TEHNICI ALE

INGINERIEI SUPRAFEELOR A UNOR BIOMATERIALE PE BAZ DE TITAN CU
SUPRAFEE BIOFUNCTIONALE
Un exemplu relevant n ceea ce privete utilitatea straturilor subiri l reprezint
materialele biocompatibile. Realizarea unor astfel de materiale care s corespund tuturor
cerinelor impuse unui astfel de material necesit o cercetare amnunit a tuturor aspectelor de
care depinde succesul unei implantri.
Titanul nealiat i aliajele pe baz de titan au numeroase aplicaii n domeniul
implanturilor. Aceasta deoarece titanul face parte din categoria materialelor bioinerte cu
structur osteotrop, care, datorita biocompatibilitii chimice i micromorfologice cu esutul
osos, realizeaz cu acesta o legatur fizico-chimic, fenomenul de interfa fiind asimilat cu
osteogeneza de legatur.
Principalele proprieti ale stratului superficial difer deseori de cele cerute pentru
materialul de baz, fiind nu rareori, contradictorii. Proprietile stratului subire de acoperire sunt
strns legate de compoziia chimic i microstructura sa (structura cristalin, defecte ale reelei,
compactitate etc.), ambele fiind determinate de procedeul de obinere cu parametri si specifici.
n ceea ce privete proprietile cerute pentru stratul de acoperire, strns legate de
compoziia chimica i de microstructura sa, se pot sintetiza urmtoarele:
- 45 -
materialele covalente prezint cele mai mari valori ale duritii intrinseci; materialele ionice
(oxizi), prezint o rezisten mare la coroziune i bune proprieti de biocompatibilitate;
materialele ionice sunt cele mai stabile chimic, avnd o tendin slab de interacie cu
materialele cu care vin n contact i totodat prezint valorile cele mai sczute pentru
modulul de elasticitate dintre toate materialele utilizate ca straturi subiri;
coeficientul de dilatare termica are valori mai sczute n cazul materialelor cu legturi
covalente i crete n cazul materialelor metalice i ionice.
Se desprinde ca util din perspectiva aplicaiilor dezvoltate obinerea i caracterizarea
unor straturi de compui cu legtur mixt, respectiv de oxinitruri pe baz de titan. Opiunea de a
creea straturi biocompatibile de oxinitruri i nu de oxizi este determinat n parte i de acest
comportament, ca i de rezistena mai mare a acestor oxinitruri la oc mecanic, pe lang o
aderen sporit la substraturile metalice.
Oxinitrurile de Ti sunt compui n care parte din azotul din reeaua nemetalului este
nlocuit cu oxigen, iar tipul de legturi este mixt, covalent i ionic. Prin mrirea densitii de
legturi covalente crete conductivitatea electric, iar prin creterea densitii de legaturi ionice,
odat cu creterea concentraiei de oxigen, se determin scderea microduritii stratului depus.
Scopul cercetrii: Stabilirea metodei/parametrilor de depunere a straturilor de oxinitrur
Ti, caracterizarea fizico-mecanic i structural a straturilor
Metodica experimental/materiale utilizate:
Selectarea metodei de depunere s-a realizat dup analizarea avantajelor pe care le
prezint tehnologiile PVD fa de cele CVD, electrodepunere sau plasma.spray:
Compoziie variat a straturilor: se pot depune metale, aliaje, materiale refractare sau
compuii intermetalici.
Microstructur controlabil, putndu-se obine structuri cristaline sau amorfe, funcie de
parametri de depunere; depunere cu puritate nalt.
Temperatura substratului poate fi variat n limite largi.
Depuneri pe substraturi cu forme complexe; rate mari de depunere.
Aderen bun cu substratul, compactitate i rugozitate scazut a stratului.
Au fost realizate depuneri de TiNO i ZrNO, pe material de baz Ti pur i Ti6Al4V,
avnd n vedere proprieti asemntoare ale elementelor alese, ct i n scop de analizare
comparativ a straturilor obinute. Parametrii de depunere a straturilor se regasesc in tabelul 6.1:
Tabelul 6.1 Parametrii de depunere a straturilor
Depunerea stratului de TiNO (grosime strat ~2
Depunerea stratului de ZrNO (grosime
m)
strat ~2 m)
Depunerea stratului de TiNO n atmosfera
reactiva, cu urmatorii parametri:
- intensitatea curentului pe magnetron: (ITi =
3 A)
- temperatura n zona substraturilor < 550 oC
- presiunea totala a gazului: 5 x10-3 mbar;
- debitul masic de azot: 10 cm3/min;
- debitul masic de oxigen: 7 cm3/min
- debitul masic de argon: 30 cm3/min
durata depunerii: 60 min.
Depunerea stratului de ZrNO n atmosfera

reactiva, cu urmatorii parametri:
- intensitatea curentului pe magnetron: (Izr =
2 A)
- temperatura n zona substraturilor < 550 oC
- presiunea totala a gazului: 5 x10-3 mbar;
- debitul masic de azot: 8 cm3/min;
- debitul masic de oxigen: 7 cm3/min
- debitul masic de argon: 32 cm3/min
- durata depunerii: 60 min.
- 46 -
Straturile depuse au fost analizate din punct de vedere al compoziiei elementale (prin
metoda spectroscopiei de electroni Auger AES), a compoziiei chimice (XPS), a compoziiei
cristalografice (XRD), a morfologiei suprafetei (AFM), a microduritatii Vickers, a aderentei i a
grosimii de strat.
6.1 Determinarea microduritii pe probe s-a efectuat cu ajutorul unui microdurimetru
Neophot(figura 6.2).
Tabelul 6.2 Valorile msurate ale microduritilor straturilor de oxinitruri
Strat
Substrat
HV0.015
(GPa)
TiNO
Ti6Al4V
14.6
Ti pur
12.8
ZrNO
Ti6Al4V
13.2
Ti pur
12.4
Se constata ca straturile de ZrON au valori ale microduritatii ceva mai ridicate decat cele
ale straturilor de TiON indiferent de tipul de substrat pe care sunt depuse. Diferena de
microduritate nu depaseste valoarea de 2 GPa.
6.2 Testele de aderen au fost realizate cu ajutorul unui aparat de laborator, numit
scratch tester. Imaginile obinute n urma testului de aderen sunt prezentate n figurile 6.3.6.4.
Conditiile de testare pentru determinarea aderentei au fost urmatoarele : varful de zgariere
penetrator de diamant de tip Rockwell cu raza de curbura de 200 m ; forta de apasare
crescatoare de la 0 la 100 N ; viteza de alunecare 10 mm/min; lungimea urmei de zgariere 10
mm.Valorile obtinute pentru forta normala critica Fc (la care se observ miscroscopic exfoliere)
in cazul depunerilor mono i multistraturi sunt prezentate in tabelul 6.3:
Tabelul 6.3 Forta critica Fc determinat experimental
Strat
Substrat
Fc
(N)
TiNO
Ti6Al4V
18 22
Ti pur
20 24
Ti6Al4V
17 24
Ti pur
16 22
ZrNO
- 47 -
Fora normal Fc
Fora normal > Fc
Figura 6.3. Imagini obinute n urma testului de aderen pentru un strat de
TiNO/Ti pur
Figura 6.4. Imagini obinute n urma testului de aderen pentru un strat de

ZrNO/Ti pur
Fora normal Fc Fora normal > Fc
6.3 Microscopie AFM.
n figurile 6.5-6.6 sunt prezentate imagini ale suprafeelor straturilor de oxinitrur de
titan, respectiv oxinitrur de zirconiu, depuse pe materialul de baz. Se observa formarea unei
structuri uniforme. n figurile 6.7-6.8 sunt prezentate imaginile acelorai straturi dup
tratamentul termic n flux de oxigen i cristalizarea stratului. Se observ creterea rugozitii
suprafeei tratate termic dup depunere, proporional cu rugozitatea iniial. Se remarc o
rugozitate mai scazut a stratului de ZrNO dect a celui de TiNO, att dup depunere ct i dup
tratamentul termic.
- 48 -
Figura 6.5. Imagine AFM a suprafeei

stratului de TiNO
Figura 6.7 Imagine AFM a suprafeei

stratului de TiNO dup tratament
termic n flux de oxigen
Figura 6.6.Imagine AFM a suprafeei

stratului de ZrNO
Figura 6.8. Imagine AFM a suprafeei

stratului de ZrNO dup tratament
termic n flux de oxigen
Concluzii: Nu s-a observat o dependen pronunat a ratei de depunere de natura

substraturilor utilizate (titan pur sau aliaj Ti6Al4V) ori de stratul depus. Rata de depunere
depinde de condiiile de realizare a procesului (curentul pe magnetron, presiunea parial a
vaporilor reactani, temperatura substratului, tensiunea de polarizare.
Se observ creterea
rugozittii suprafeei tratate termic dup depunere, proporional ns cu rugozitatea iniial.
Se remarc o rugozitate mai scazut a stratului de ZrNO dect a celui de TiNO, att dup
depunere ct i dup tratamentul termic.Valorile de microduritate msurate indic o dependen
limitat (cca 10%) de tipul de substrat i pentru fora normal critic de exfoliere, n
conformitate cu datele bibliografice, o bun aderen a straturilor. Prin controlul parametrilor
tehnologici depunerile sunt bine reproductibile.
- 49 -
CAPITOLUL VII POSIBILITI DE VALORIFICARE. EFICIENA

CERCETRII. EFECTE ECONOMICE
Diversitatea tipo-dimensional atins ca urmare a perfecionrii tehnologiilor de
elaborare, turnare, deformare i prelucrare a titanului pur i aliajelor sale, permit medicului
implantolog ca n urma unui examen clinic radiologic complex s aleag tipul de implant ce se
preteaz cel mai bine la rezolvarea situatiei clinice analizate. Din punct de vedere al profunzimii
cmpului protetic afectat implantrii, implantele pot fi: subperiostale; endoosoase;
Aplicarea implantelor subperiostale este limitat datorit eecurilor frecvente i
compromiterii grave a cmpului protetic n momentul scoaterii implantului.
Dup forma constructiv implantele pot fi: cilindrice (cele mai utilizate); conice;
spiralate; aciculare; tip lama (plate); tip diapazon;
Aceast mare diversitate de forme, tipuri i dimensiuni permit implantologului s
personalizeze implantul, astfel nct s gseasc soluia optim funcie de caz i pacient, tiut
fiind faptul c nu exist un implant universal valabil.n figurile 7.2 si 7.3 a,b,c,d sunt prezentate
diferite implante dentare cu geometrii diferite i forme diverse precum i principiul de fixare al
acestora (figura 7.1) iar n figurile 7.4-7.8 sunt prezentate cateva implante ortopedice cu funcii
diferite.
Figura 7.1 Principiul de fixare a implantelor dentare [11]
Figura 7.2 Variante tipo-dimensionale ale implantelor dentare [12]

- 50 -
Figura 7.3 Implante dentare cu forme i geometrii diverse - Detaliu [12]
a)
b)
c)
d)
Figura 7.4 - Sistem de plci pentru osteosinteza segmentului cervical anterior [13]
a) - sistem de plci pentru osteosinteza segmentului cervical anterior; b) - urub pentru
vertebrele cervicale de 4 mm; c) - sistem pentru operaia de artrodeza a vertebrelor lombare, cu
abord anterior; d) - sistem pentru operaia de artrodeza a vertebrelor lombare, cu abord
posterior.
a)
b)
c)
d)
Figura 7.5 Sistem de plci destinate osteosintezei fragmentelor mici [13]

a)- plac cu crlig pentru fracturile laterale de clavicul i pentru dislocri ale articulatiei
acromio-claviculare -nr. de guri: 4, dreapta, stnga; b) plac pentru osteosinteza
segmentului dorsal distal al radiusului, guri mari: 3/5, dreapta, stnga; c) - plac pentru
osteosinteza fracturilor de calcaneu, tip lungime: 60/70 mm; d) - plac pentru osteosinteza
fracturilor de calcaneu, tip lungime: 51/60/68 mm
- 51 -
a)
b)
Figura 7.6 Sistem de plci destinate osteosintezei fragmentelor mari (plci pentru osteosinteza
fracturilor epifizo-metafizo-diafizare) [13]
a)- plac pentru fixarea intern a fracturilor tuberozitii tibiale laterale 4.5, guri 5-13,
dreapta, stnga; b)- plac pentru fixarea fracturilor condilare, guri: 4-13, drepta, stnga.
a)
b)
c)
Figura 7.7. Sistem de plci pentru osteosinteza fragmentelor periarticulare [13]

a) - plci pentru segmental tibial medial distal de 4.5 mm dreapta, stnga; b) - plci pentru
osteosinteza segmentului medial distal al humerusului, guri: 10-20; c) - plci destinate
segmentului calcanean lateral, dreapta, stnga;
CAPITOLUL VIII CONCLUZII FINALE.CONTRIBUII PERSONALE.DIRECII
DE CERCETARE.
Lucrarea cu titlul Cercetri i contribuii privind obinerea unor biomateriale cu
suprafee biofuncionale din recuperarea i valorificarea deeurilor cu baz de titan este
rezultatul activitii autoarei, att n plan teoretic ct i aplicativ, n scopul stabilirii unor faze
critice pe fluxul de prelucrare a aliajelor de titan, pentru asigurarea i realizarea n condiii
optime a unor tratamente finale de suprafa pe materiale-suport adaptate cerinelor speciale.
Lucrarea se bazeaz pe un important volurn de informaii, trimiterile bibilografice fiind
de dat recent.
8.1 Contribuii privind stabilirea programului i metodologiei de cercetare experimental
n concordan cu tehnologiile integrate specifice metalurgiei i ingineriei suprafetelor;
8.2
Contribuii privind stabilirea posibilitilor teoretice i aplicative de realizare a
unor repere solicitate de economia romneasc ct mai adecvate aplicaiilor industriale (aviaie,
industria chimica, etc) respectiv aplicaiilor medicale (instrumentar chirurgical, instrumentar
pentru ortodonie) i medicinei (implanturi endoosoase, implanturi dentare, etc).
8.3 Contribuii privind elaborarea unor tehnologii performante i reproductibile
specifice metalurgiei i ingineriei suprafetelor care s permit creterea posibilitilor de
valorificare a produselor obinute prin scderea costurilor de producie i sporirea nivelului
- 52 -
calitativ al reperelor realizate.

Concret, pe parcursul ntregului proces studiat s-a inut cont de o serie de aspecte ori
caracteristici care pot influenta major, direct sau indirect, etapele de prelucrare ulterioara
(deformare plastica, prelucrare mecanica, depunere de straturi) i proprietaile finale ori de etapa
ale materialului:
n cadrul tezei de doctorat s-au studiat parametrii i caracteristicile unor faze eseniale pe
fluxul de prelucrare a aliajelor de Ti, pentru asigurarea i realizarea n condiii optime a unor
tratamente finale de suprafa pe materiale-suport adaptate cerinelor speciale.
Pe fluxul de fabricaie ales a fost urmrit un program experimental aplicat Ti i unor
aliaje (Ti6Al4V) grupat pe mai multe module, respectiv: determinarea modului de asimilare a
elementelor de aliere n cadrul proceselor de retopire a lingourilor, stabilirea influenei
atmosferei oxidante la nclzirea aliajelor de titan asupra structurii stratului superficial,
evidenierea unor corelaii ntre cuplul de deformare , temperatura de deformare T i
intensitatea vitezei de deformaie , prin metoda torsiunii la cald, stabilirea metodei/parametrilor
de depunere a unor straturi de TiNO prin procedee specifice ingineriei suprafeelor i
caracterizarea acestora, precum i stabilirea influenei unor parametrii ai procesului de nitrurare
n plasm, asupra caracteristicilor fizico-mecanice i structurale ale straturilor astfel obinute.
n cursul operaiei de retopire, n care s-a urmarit evoluia unor elemente de aliere n
cadrul a doua etape de retopire, a rezultat c ponderea Al scade, procentual pierderea de aluminiu
fiind situat la ~ 5% din cel iniial. A reieit c n zona maselotelor de regul coninutul de
aluminiu este mai sczut dect la piciorul piciorului i c n urma retopirii Fe i V au fost
aproximativ constante. Din punct de vedere al comportamentului gazelor, variaii importante la
retopire a suferit O2, variaia acesteia fiind n sensul creterii cu valori cuprinse ntre 3050 ppm,
iar coninutul de H2 a rmas aproximativ constant. Din punct de vedere al omogenitii lingoului,
doar ntre zona piciorului i maselotei s-au observat diferene notabile, pe seciunea lingoului
practic nu au existat variaii mari de compoziie chimic.
n cadrul etapei de inclzire a materialelor metalice pe baz de titan a rezultat, prin
aplicarea programului experimental, c odata cu majorarea duratei de oxidare, coninutul de
oxigen (element -stabilizator) n probele de Ti6Al4V a crescut, n aceai msura diminuandu-se
procentul de faza . Prezint relevan c prin diminuarea procentului de faza (mult mai
plastic decat faza ) scad caracteristicile de deformabilitate ale materialului.
Din analizarea rezultatelor obinute n cadrul programului experimental de
deformabilitate aplicat reprezentrilor valoarea maxim m i a celei staionare s a cuplului de
torsiune au o dependen asimilabil logaritmic de temperatura iniial Tinitial la diferite viteze de
rsucire. Experimentrile au evideniat o prelucrabilitate complet diferit sub i deasupra
temperaturii de transformare alotropic Tt din starea pentru titan i din starea +
pentru Ti6Al4V. Domeniul T<Tt se caracterizeaz printr-o ductilitate foarte redus (r<0.5) i o
rezisten relativ mare la deformare. Domeniul T>Tt se caracterizeaz printr-o ductilitate mare (r
: 10-20), i o rezisten relativ mic la deformare.
n etapa de mbunatire a caracteristicilor superficiale prin depunere PVD a reieit c
straturile de oxinitruri (TiNO, ZrNO) obinute prezint bune proprieti de aderen (determinate
prin metoda scrach test) i de duritate, putnd deci a fi recomandate pentru testarea n domeniu
biomedical. Nu s-a observat o dependen pronunat a ratei de depunere de natura substraturilor
utilizate (titan pur sau aliaj Ti6Al4V) ori de stratul depus. Rata de depunere depinde de condiiile
de realizare a procesului (curentul pe magnetron, presiunea parial a vaporilor reactani,
- 53 -
temperatura substratului, tensiunea de polarizare).

S-a observat creterea rugozitii suprafeei tratate termic pentru cristalizare (mai
accentuat n cazul TiNO, proporional ns cu rugozitatea iniial). Valorile de microduritate i
pentru fora normal critic de exfoliere msurate au indicat o dependen limitat (cca 10%) de
tipul de substrat pe baz de Ti. Prin controlul parametrilor tehnologici depunerile sunt uor
reproductibile.
n etapa de elaborare se va dimensiona procesul astfel nct:
- s se evite impurificarea cu gaze a metalului, n special cu H i O;
- s se asigure un metal cu puritate ct mai avansat, introducndu-se n limite precis
stabilite unele elemente, n special oxigenul;
- tendina actual a produciei de aliaje pe baz de titan este creterea gradului de
aliere,
deoarece se obin produse cu rezisten mecanic mare i plasticitate suficient; creterea
puritii titanului permite mrirea coninutului elementelor de aliere i implicit elaborarea unor
materiale cu proprieti deosebite;
a. n etapa de deformare plastic la cald se va proceda pe palierele:
- la nclzirea pentru tratament termic intermediar se vor utiliza cuptoare cu atmosfer de
protecie (N2, Ar), iar pentru deformarea plastic (forjare, extrudare, laminare) cuptoare electrice
sau cu gaz metan. n ambele cazuri trebuiesc luate masuri de protecie a suprafeei asociate cu
introducerea semifabricatelor n incinte de tabl. Se va regla raportul aer/gaz pentru a realiza
atmosfera neutr.
- temperatura de nclzire, ca i durata de meninere trebuie stabilite la nivele ct mai
sczute innd cont i de necesitatea ca deformarea plastic s aib loc predominant n domeniul
fazei (mult mai plastic dect faza ), asigurnd n acelai timp uniformitatea temperaturii pe
seciune. Protecia Ti i aliajelor sale mpotriva impurificrii cu gaze n cursul nclzirii se
realizeaz prin acoperire cu un strat protector pe baz de sticl (silicai), materiale ceramice sau
cmuire metalic. Toate aceste msuri vor fi nsoite de reducerea la maxim a duratei de
nclzire i menineri la temperaturi ridicate.
- se va adopta o vitez de nclzire redus, pentru a prentmpina apariia fisurilor,
datorit conductivitii termice reduse a aliajelor pe baz de titan;
b. n etapa de funcionalizare a stratului a reieit c, n conformitate cu tendinele actuale
i cu rezultatele obinute, prezint proprieti bune varianta depunerii prin procedee PVD a unor
straturi de oxinitruri (TiNO, ZrNO), din perspectiva caracteristicilor de exploatare generale i
bunei compatibiliti cu organismul uman;
8.3.1 Contribuiile de ordin teoretic fac referire la urmtoarele aspecte :
- analiza critic i complex a soluiilor de realizare pe plan naional a unor noi materiale cu
suprafee biofuncionalizate solicitate n implantologia medical;
- identificarea principelelor direcii privind conceperea i implementarea unui program de
cercetare experimental care s coreleze aspectele fenomenologice nregistrate dup
efectuarea implantului cu cerinele impuse n etapele de proiectare i realizare a produsului;
- fundamentarea teoretic a posibilitilor de realizare prin tehnologii flexibile i explicite a
materialelor pe baz de titan multifuncionale i cu suprafee bifuncionalizabile.
8.3.2 Contribuiile de ordin aplicativ fac referire la urmtoarele direcii:
- 54 -
- perfectarea tehnologiei flexibile de elaborare / turnare n care s-au adus mbuntiri la nivelul
operaiilor de formare i topire a electrodului, ct i la operaiile de tratament termic i
deformare la semicald;
- introducerea n traseul tehnologic a operaiilor de realizare a barelor de titan i aliajelor sale,
ct i a forjrii radiale la semicald constituie o variant de fabricaie novativ i nepoluant;
- stabilirea tehnologiei de depunere a straturilor subiri din TiO2, TiON i ZrON pe suprafaa
exterioar a implanturilor realizate.
8.3.3 Contribuiile aduse n domeniul experimentrii tiinifice :
- stabilirea gradului de asimilare a elementelor de aliere n cazul elaborrii lingourilor prin
procese repetate de retopire RAV;
- evaluarea efectelor exercitate de O2 i fier asupra transformrilor structurale i a
caracteristicilor de plasticitate a materialelor pe baz de titan;
- aplicarea ncercrilor de solicitare la torsiune pentru studiul comportrii la cald a Ti-grad 1 i
Ti6Al4V;
- mbuntirea modalitilor de caracterizare a straturilor superficiale de TiO2, TiON i ZrON
prin utilizarea celor mai noi metode i echipamente de investigare.
8.4 Direcii de perspectiv specifice cercetrilor tiinifice proprii :
- mbuntirea tehnologiei de fabricaie a implanturilor prin adoptarea unor parametri de lucru
n corelaie cu noile echipamente tehnologice achiziionate;
- modificarea tehnologiilor de elaborare / turnare, deformare plastic la cald i prelucrare prin
achiere cu scopul creterii calitii, a preciziei dimensionale a implanturilor i a eficientizrii
ntregului ciclu de producie;
- adoptarea unor noi tipuri de straturi superficiale cu proprieti fizico-chimice, mecanice i
tehnologice superioare care s asigure mbuntirea bifuncionalizrii suprafeelor exterioare
ale implanturilor;
- efectuarea cercetrilor cu caracter biologic privind compatibilitatea implanturilor din
materiale pe baz de titan cu suprafeele bifuncionalizate.
BIBLIOGRAFIE SELECTIV
1. Aloman, A., Materialologia titanului, Editura BREN, 2001.

2. Aronsson, B., O., s.a., - Hydrogen Desorption for Sand-blasted and Acid Etched Titanium
Surfaces after Glow-discharge Treatment, J. Biomed. Mater. Res. 54, pp. 20-29, 2001.
3. Bharati, S., Sinha, M., K., Basu, D., - Hydroxyapatite coating by biomimetic method on
titanium alloy using concentrated SBF, Bull. Mater. Sci., Vol. 28, No. 6, pp. 617621,
Indian Academy of Sciences, 2006.
4. Buzatu, M., s.a. Aliaje reactive uoare, Bucuresti, UPB, 1994.
5. Buzatu, M., s.a. Materiale metalice cu baza titan si zirconium, Ed. Printech, Buc., 2005.
6. Carotta, M., C., s.a., Comparison between titania thick films obtained through sol-gel and
hydrothermal synthetic process, Thin Solid Films 515, pp. 8339-8344, 2007.
7. Carotta, M., C., s.a.,- Comparison between titania thick films obtained through sol-gel and
hydrothermal synthetic process, Thin Solid Films 515, pp. 8339-8344, 2007.
8. Cazimirovici, E. Laminarea materialelor metalice speciale, Ed. BREN, 2000, pag. 244.
9. Cehreli, M., C., s.a, - Biological Reactions to a poly (1-lactide)-HA Composite: Study in
- 55 -
Canine Mandible, J.Biomater.Appl 17, pp 265-276, 2003.

10. Coolings, E., W., - Intoduction to Titanium Alloy Design,vol.10, ASM International, 1988,
pp. 257-370.
11. Courtney, T., H., and Comsock, R., J. Jr.- In Modeling of Coarsening and Grain Growth,
Pande C., S., and Marsh, S., P., eds., TMS, Warrendale, PA, 1993, pp. 71-84.
12. Ducheyne, P., Cuckler, J., M., -Bioactive Ceramic Prosthetic Coatings, Cli. Orthep. Relat.
Res. 276, pp. 102-114, 1992.
13. Dulamita, T., Florian E., Tratamente termice i termochimice, EDP, Bucuresti, 1992.
14. Fatu, S., Tudoran, P., Studii i cercetri in nitrurarea ionic la temperaturi joase a
aliajelor de titan de tip Ti-6%Al-4%V, Buletinul Universitatii Transilvania din Brasov,
vol.XXXIII, 1991.
15. Gaona, M., Lima, R., S., Marple, B., R., - Nanostructured titania / hydroxyapatite
composite coatings deposited by high velocity oxy-fuel (HVOF) spraying, Materials Science
& Engineering, A 458, pp. 141-149, 2007.
16. Ghiban, B., s.a. Metallic Biomaterials, Ed. Printech, 1999.
17. Ghiban, B., Bortun, C., Faur, N., Ghiban, N., Cernescu, A., Ghiban, A., Serban, N., Mechanical behaviour of composite resins for dental applications, ID:1030, DAAAM ,
2009, Viena ISI Proceedings,
18. Gilbert G.,E., Sims P.,J., Wiedmer, T., Furie, B., Furie, B.,C., Shattil S., J., - Plateletderived microparticles express high affinity receptors for factor VIII, The Journal of
biological chemistry, 1991 ; 266.
19. Gibson, N., and Stamm, H., -The Use of Alloys in Prosthetic Devices Business briefing :
medical device manufacturing & technology, Materials/Biomaterials, 2002.
20. Grewal, G. and Ankem, S., Metall. Mater. Trans. A, 1990, vol. 21A, pp.1645-54;
21. Iordache A., Popescu, R.,M., Stanciu, G., Surugiu, S., Mosneag, M., G., - Behavior In The
Service Of Tehnological Equipment Of Plastic Deformation, pp. 838-840, Revista AFASES,
2010-ISBN 978-973-8415-76-8.
22. Kailas, S., V., Prasad, Z., V., R., K., and Biswas, S., K., - Metall. Mater. Trans A, 1994, vol.
25A, pp. 2173-79.
23. Karpagavalli, R., Zhou, A., Chellamuthu, P., Nguyen, K., - Corrosion behavior and
biocompatibility of nanostructured TiO2 film on Ti6Al4V, J.Biomedical Mater.Res.Part
A,pp. 1087-1095, 2007.
24. Maitz, M., F., Pham, M., T., Wieser E. and Ganov I. Tsy., - Blood Compatibility of
Titanium Oxides with varios Crystal Structure and Element Doping, J.Biomater. Appl.17;
pp.303-319,2003.
25. Marmandiu, M., A., Mosneag, M., G., Popescu, R., M., - Lightweight Aggregates From
Fly Ash From Thermal Power Statio - AFASES 2010 Scientific research and education in
the air force, ISBN 978-973-8415-76-8.
26. Marmandiu, M., A., Popescu, R., M., Mosneag, M., G., - Toxic Elements In Coal And Fly
Ash From Thermal Power Station - AFASES 2010 Scientific research and education in the
air force, ISBN 978-973-8415-76-8.
27. Marmandiu, M., A., Popescu, R., M., Ploscariu, T., Mosneag, M., G., - Engineering
Properties Of Fly Ash - Bulgarian journal for Engineering Design, No.4, 2010, ISSN 13137530.
28. Marmandiu, M., A., Popescu, R., M., Ploscariu, T., Mosneag, M., G., - Study of current
- 56 -
research on waste products from power plants Revista Calitate Mediu, nr.1, 2009, ISSN
2066-9933.
29. Meyers, M., A., Dynamic Behavior of Materials, John Wiley and Sons, New York, NY,
1994, pp. 448-74.
30. Mosneag, M., G., - Research regarding techniques of biocompatibile thin layers on TiO2,
Revista Metalurgia, 2012, Nr.12, ISSN 1582-2214.
31. Mosneag, M., G., - Research regarding technologies for titanium forged bars, Revista
Metalurgia, 2012, Nr.12, ISSN 1582-2214.
32. Mosneag, M., G., Moraru, C., Machedon Pisu, T., - Aspects regarding titanium scraps
recovery by hydrogenation-dehydrogenation, Revista Metalurgia, 2011, Nr.2, ISSN 04619579.
33. Mosneag, M., G., Machedon Pisu, T., Popescu, R., M., - Experimental contributions in the
analysis of technical properties of titanium alloys, Revista Metalurgia, 2012, Nr. 2, ISSN
0461-9579.
34. Nanci, s.a., - Chemical Modification of Titanium Surfaces for Covalent Attachment of
Biological Molecules, J. Biomed. Mater. Res. 40, pp. 324-335, 1998.
35. Nie, X., s.a., -Abrasive wear/corrosion properties and TEM analysis of Al2O3 coatings
fabricated using plasma electrolysis, Surf. Coat. Technol. 149, pp. 245-251, 2002.
36. Nistor, R., Dobre, M., Fizica Plasmei, Editura Universitii Politehnica, Catedra de
Fizic, Bucureti, 1996.
37. Oh, S., I., Semiatin, S., L., and Jonas, J., J., - Metall. Trans. A, 1992, vol. 23A, pp. 963-75.
38. Ptsi, M., E., s.a., - Bonding Strengths of Titania Sol-Gel Derived Coatings on Titanium,
Journal of Sol-Gel Science and Technology, 11,pp. 55-66, 1998.
39. Rasband, W., - NIH Image, Version 1,61, National Institutes of Health, Washington, DC.
1996.
40. Robert, B., Heimann, - Materials Science of Crystalline Bioceramics: A Review of Basic
Properties and Applications, CMU. Journal Vol. 1(1), pp. 23-46, 2002.
41. Rossi, S., s.a. Comparison between sol-gel-derived anatase and rutile-structured TiO2
coatings in soft-tissue environment, J. of Biomedical Mater. Res. part A, pp. 965-974, 2007.
42. Saban, R., Dumitrescu, C., Petrescu, M., -Tratat de stiinta si ingineria materialelor
metalice, vol. I+II+III , Editura AGIR , 2006
43. Semak, V., V., Dahotre, N., B., - Laser Surface Texturing, In: Dahotre, N.B. (ed.), Lasers
in Surface Engineering, Surface Engineering Series, pp. 3567, ASM International, Materials
Park, OH, USA, 1998.
44. Semiatin, S., L., Seetharaman, V., and Weiss, I., - Mater. Sci. Eng. A, 1999, vol. A263, pp.
257-71.
45. Shell, E., B., and Semiatin, S., L., Metall .Mater.Trans.A, 1999, vol. 30A, pp.3219-29.
46. Stanciu, G., Marmandiu M., A., Mosneag, M., G., - Deformations Unevenness For
Processing By Plastic Deformation - AFASES 2010 Scientific research and education in
the air force, pp. 944-946, ISBN 978-973-8415-76-8.
47. Stanciu, G., Marmandiu M., A., Mosneag, M., G., - Researces On Issues Relating To
Surfaces Obtained By Loading Welding - AFASES 2010 Scientific research and education
in the air force, pp. 941-943, ISBN 978-973-8415-76-8.
48. Stefansson, N., Semiatin, S., L., and Eylon D., Metall.Mater.Trans.a,2002, vol. 33A,pp.
3527-34.
- 57 -
49. Su-Lee, s.a., - Hydroxyapatite-TiO2 Coating on Ti Implants, J. Biomater Appl. 20, pp.195208,2006.
50. Tataeishi, T., Ito, Y., Okazaki, Y., - Materials Transactions, JIM, 38 (1997) 78 84.
51. Terauchi, S. Transformarea monotectoid n DEB Ti-Mo; Journal of Japan Institute of
Metals, vol.41, nr.6, pag.632-637, 1977.
52. Toshiaki Kitsugi, s.a., - Bone bonding behavior of titanium and its alloys when coated with
titanium oxide (TiO2) and titanium silicate (Ti5Si3), J. Biomater. Res.,32,pp.149-156,1996.
53. Uchida, M., s.a., - Structural dependence of apatite formation on titania gels in a simulated
body fluid, J. Biomed Mater Res A 64,pp. 167-170,2003.
54. Wang, R., R., Fenton, A., - Titanium for prosthodontic applications, Quintesence Int. 27,
1996, pg. 401-408; , pag.1083, 1990.
55. Wang, X., X., s.a., - Improvement of bioactivity of H2O2/TaCl5 treated titanium after
subsequent heat treataments, J. Mater. Sci. Mater. Med. 52, pp.171-176, 2000.
56. Weiss and Semiatin, S., L., - Mater. Sci. Eng. A, 1999, vol. A263, pp.243-56;
57. Windecker, S., s.a., -Stent coating with titanium-nitride-oxide for reduction of neointimal
hyperplasia,Circulation 104, pp. 928-933,2001. Document compiled by the Surface
Engineering, Committee of The Institute of Materials, October 2000.
58. Wu, P., G., Ma, C., H., Shang, J., K., Appl.Phys. A81 (2005) 1411-1414.
59. Yang, Y., Ong, J., L., and Tian, J., - Deposition of Highly Adhesive ZrO2 Coatings on Ti
and CoCrMo Implant Materials using Plasma Spraying, Biomaterials, 24, pp. 619627,
2003.
60. Yadav, S., and Ramesh, K, T., - Mater. Sci. Eng., 1995, vol. A203, pp. 140-53.
61. Zeng, H., and Lacefield, W., R., - XPS, EDX and FTIR Analysis of Pulsed Laser Deposited
Calcium Phosphate Bioceramic Coatings: The Effects of Various Process Parameters,
Biomaterials, 21, pp. 2330, 2000.
62. Raport Roskill, Titanium Metal: Market Outlook to 2015, pag. 1.
- 58 -
Cercetri i contribuii privind obinerea unor biomateriale cu suprafee biofuncionale din

recuperarea i valorificarea deeurilor cu baz de titan
Researches and contributions regarding the obtain of biomaterials with biofunctional
surfaces from recuperation and valorification of titanium wastes
Conductor tiinific,
Doctorand,
Prof. Univ. Dr. Ing. Teodor PISU MACHEDON
Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (cs.

MUNTEANU)
n cadrul tezei de doctorat Cercetri i contribuii privind obinerea unor

biomateriale cu suprafee biofuncionale din recuperarea i valorificarea deeurilor cu
baz de titan s-au studiat parametrii si caracteristicile unor faze critice pe fluxul de prelucrare a
aliajelor de titan, pentru asigurarea si realizarea n conditii optime a unor tratamente finale de
suprafata pe materiale-suport adaptate cerintelor speciale. Concret, pe parcursul ntregului flux
tehnologic ales (materie prima-realizare electrod -topire-retopire-deformare plastica-tratament
termice-prelucrare mecanica-tratamente de suprafata), s-au studiat fundamentele teoretice si s-au
aplicat programe experimentale pentru evidentierea parametrilor si caracteristicilor care pot
influenta major, direct sau indirect, etapele de prelucrare ulterioara si proprietatile finale ori de
etapa ale materialului. A fost aplicat un program experimental aplicat Ti si unor aliaje (Ti6Al4V)
grupat pe mai multemodule, respectiv: determinarea modului de asimilare a elementelor de aliere
n cadrul proceselor de retopire a lingourilor, stabilirea influentei atmosferei oxidante la
ncalzirea aliajelor de titan asupra structurii stratului superficial, evidentierea unor corelatii ntre
cuplul de deformare, temperatura de deformare si intensitatea vitezei de deformatie, prin metoda
torsiunii la cald , stabilirea metodei/parametrilor de depunere a unor straturi de TiNO prin
procedee specifice ingineriei suprafetelor si caracterizarea acestora, precum si stabilirea
influentei unor parametri de proces asupra caracteristicilor fizico-mecanice si structurale ale
straturilor astfel obtinute. Prin evaluarea rezultatelor experimentale n corelatie cu cercetarile
fundamentale pe baza datelor oferite de literatura de specialitate s-au identificat factorii de
proces cu influenta majora si s-au stabilit variante tehnologice posibile si parametrii de
caracterizare pe componentele fluxului de fabricatie a unor produse metalice pe baza de titan:
dimensionarea etapei de elaborare a aliajului n corelare cu modul de comportament al
elementelor de aliere/impurificare, stabilirea regimurilor de ncalzire si deformare plastica la
cald, evidentierea parametrilor si caracterizarea functie de destinatie a unor variante de
mbunatatire a caracteristicilor de strat prin metode specifice ingineriei suprafetelor. n finalul
lucrarii sunt sumarizate rezultatele obtinute, sunt asamblate pe ntregul flux concluziile aplicative
si se prezinta posibile directii de continuare a cercetarilor si de dezvoltare a experimentelor.
Cuvinte cheie: biomateriale, recuperare, valorificare, deeuri de titan
Within the PhD. thesis Researches and contributions regarding the obtain of
biomaterials with biofunctional surfaces from recuperation and valorification of titanium
wastes have been studied the parameters and the characteristics of critical stages of titan alloys
processing in order to assure and achieve under optimal conditions some final surface treatments
using support-materials which are adapted to special requirements. More specific, during the
entire technological process which has been chosen (raw material-manufacture of electrodecasting-re-casting-plastic deformation - thermal treatment-mechanical processing-surface
treatment) have been studied the theoretic fundamentals and have been applied experimental
programs thus to highlight the parameters and the characteristics that can have a major influence,
directly or indirectly, over the subsequent processing stages and the final or stage properties of
- 59 -
the material. An experimental program have been applied to Ti and some alloys (Ti6Al4V)
grouped on several modules, as follows: determination of the way the alloy elements are
assimilated during the re-casting of bars, establishment of the influence of the oxidizing
atmosphere at titan alloy heating over the superficial layer structure, highlight the correlations
between the deformation couple, deformation temperature and deformation speed intensity,
using the heat torsion method, establishment of the deposition method/parameters of TiNO
layers using surface engineering specific procedures and its characterization, as well as
establishment of some process parameters influence over the physico-mechanical and structural
characteristics of the layers obtained in this way. By evaluating the experimental results in
correlation with fundamental researches on the basis of the data provided by the specialty
literature have been identified process factors with major influence and have been established
possible technological versions and characterization parameters on process components of some
metallic products based on titan: the size of the alloy elaboration stage in correlation with the
behavior of the alloy/impure elements, establishment of the heating and heat plastic deformation
conditions, highlight the parameters and characterize, depending on destination, some
improvement ways of layers characteristics through surface engineering specific methods. In the
end of the thesis are summarized the obtained results, assembled the applicative conclusions of
the entire process and presented the possible directions on which the researches can be carried
out and on which the experiments can be developed.
Keywords: biomaterials, recuperation, valorification, titanium wastes
- 60 -
CURRICULUM VITAE
Informaii personale
Nume
Adres
Telefon
E-mail
Naionalitate
Data naterii
Educaie i formare
Limbi strine cunoscute

Activitate tiinific
MONEAG
Mihaela
Gabriela
(cs.
MUNTEANU)
Str. Ecaterina Teodoroiu, nr. 14 B, Braov
0745105165
mihamunt@yahoo.com
Romn
01 Noiembrie 1972
2009 2012
Student-doctorand
Universitatea Transilvania Braov
Facultatea de tiina i Ingineria Materialelor
2009 2011
Student-masterand
Universitatea Transilvania Braov
Facultatea de tiina i Ingineria Materialelor
2005 2008
Analist Financiar
Romtelecom Brasov
2006 2008
Master Audit Financiar si Consiliere
ASE Bucuresti
1998 2005
Sef Compartiment Plan, Bugete, Analiza
economica
Romtelecom Covasna
1996
Asistent Manager
SC SALTO SA
1993
Casier - Credit Bank Brasov
1991 1996
Student
Universitatea Babe Bolyai Cluj-Napoca
Facultatea de tiine Economice
Englez (avansat)
Italiana (avansat)
11 articole publicate
- 61 -
CURRICULUM VITAE
Personal information
Name
Address
Telephon
E-mail
Nationality
Date of birth
Education and training
Foreign Languages
Research activity
MONEAG Mihaela Gabriela (married

MUNTEANU)
Str. Ecaterina Teodoroiu, nr. 14 B, Braov
0745105165
mihamunt@yahoo.com
Romanian
01 November 1972
2009 2012
PhD Student
Transilvania University of Brasov
Department of Materials Science and
Engineering
2009 2011
Masters Student
Transilvania University of Brasov
Department of Materials Science and
Engineering
2005 2008
Financial Analist
Romtelecom Brasov
2006 2008
Master Financial Audit and Consulting
ASE Bucuresti
1998 2005
Department Head Planning, Budget, Economic
Analyses
Romtelecom Covasna
1996
Manager Assistent
SC SALTO SA
1993
Cashier - Credit Bank Brasov
1991 1996
Student
Babe Bolyai University of Cluj-Napoca
Science Economics
English (advanced)
Italian (advanced)
11 articols published
- 62 -

Mosneag (Munteanu)

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Mosneag (Munteanu)

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Investete n oameni!

FONDUL SOCIAL EUROPEAN

Universitatea Transilvania din Brasov

Ec. Mihaela Gabriela E. MONEAG (cs. MUNTEANU)

Cercetri i contribuii privind obinerea unor

Rezumatul tezei de doctorat

MINISTERUL EDUCAIEI, CERCETARII, TINERETULUI I SPORTULUI

UNIVERSITATEA TRANSILVANIA DIN BRAOV

D-lui (D-nei) ..............................................................................................................

Prof. univ. dr. ing.Virgil GEAMN

Totodat v invitm s luai parte la edina public de susinere a tezei de

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)

Rezumatul tezei de doctorat

CUPRINS (lb. romana)

Rezumatul tezei de doctorat

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)

Rezumatul tezei de doctorat

CONTENT (lb. engleza)

Rezumatul tezei de doctorat

5.7.10. Surface conditioning

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)

Rezumatul tezei de doctorat

Rezumatul tezei de doctorat

Producie (kilo tone)

Capacitate (kilo tone)

La recuperarea deeurilor de titan n afar de economia de materie prim i manoper un

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)

Rezumatul tezei de doctorat

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)

Rezumatul tezei de doctorat

2.1. Tehnologia topirii deeurilor de titan i aliajelor de titan n cuptorul cu arc n

Rezumatul tezei de doctorat

hidrogenarea deeurilor de titan i aliaje de titan urmat de dehidrogenare;

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)

Rezumatul tezei de doctorat

Figura 2.4. Schema tehnologic de electroliz n sruri topite [5]

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)

Rezumatul tezei de doctorat

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)

Rezumatul tezei de doctorat

Hidrogenarea deeurilor de titan urmat de dehidrogenare

Rezumatul tezei de doctorat

Rezumatul tezei de doctorat

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)

Rezumatul tezei de doctorat

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)

Rezumatul tezei de doctorat

Rezumatul tezei de doctorat

CAPITOLUL IV - METODOLOGIA CERCETRII. MATERIALE I APARATUR

Figura 4.1. Caracterul interdisciplinar al cercetrilor experimentale

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)

Rezumatul tezei de doctorat

CAPITOLUL V - CONTRIBUII PRIVIND CERCETRI EXPERIMENTALE DE

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)

Rezumatul tezei de doctorat

Efectul H2 asupra aliajelor de titan

Figura 5.3.Efectul coninutului de hidrogen asupra caracterului suprafeei de rupere

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)

Rezumatul tezei de doctorat

Temperatura de nclzire, ca si durata de meninere trebuiesc stabilite la nivele ct mai

Rezumatul tezei de doctorat

pentru conditii severe de achiere.Emulsionarea abundent combinat cu o indeprtare normala a

Ec. Mihaela Gabriela MONEAG (MUNTEANU)