Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Introducere
Uleiul de semințe de in, cunoscut și sub denumirea de ulei de in, este obținut din
semințele din plantele Linum usitatissimum (familia Linaceae), care au un conținut bogat de
acizi grași esențiali (în special acizi grași omega-3) și fitoestrogeni lignani.
Recent, uleiul de semințe de in a prezentat un interes crescut datorită potențialelor sale
beneficii în sănătate asociate componentelor sale active. Cu un conținut ridicat de acizi grași
Omega-3 din semințele de in, uleiul joacă un rol important în reducerea riscurile asociate
bolilor inflamatorii și autoimune, boli cardiovasculare, diabet, colon, cancer de ovar și
prostată. În plus, uleiul de semințe de in conține toți aminoacizii esențiali cruciali pentru
sinteza proteinelor care reglează și mențin corect funcțiile celulare. Prin urmare, în ultimele
două decenii, uleiul de semințe de in a câștigat popularitate, fiind folosit deseori în dieta
umană pentru îmbunătățirea nutriției și stării de sănătate. Uleiul de in este folosit și în dieta
animalelor pentru îmbunătățirea calității produselor rezultate.
Datorită potențialelor beneficii pentru sănătate, uleiul de semințe de in este mai mult
scump decât alte uleiuri comestibile,ceea ce îl face tentant falsificărilor, uleiului de in
falsificat devenind un risc emergent care încalcă drepturile și interesele consumatorilor și ar
putea fi dăunător pentru sănătatea umană. Evaluarea autenticității uleiurilor vegetale
comestibile este o problema greu de rezolvat la nivel mondial, asemenea falsificărilor
uleiurilor de măsline în țările occidentale. Prin urmare există o cerere mare pentru
descoperirea unor metode de detectare fiabile pentru uleiul falsificat. Cele mai utilizate
metode sunt: lichid cromatografia, gaz cromatografia, spectroscopia în infraroșu,
spectroscopia de fluorescență și spectroscopia Raman. Acizii grași sunt componentele
dominante în uleiuri comestibile, a căror compoziție este relativ stabilă în semințele
oleaginoase. Mai mult, acizii grași polinesaturați (PUFA) în uleiul de semințe de in, în special
PUFA omega-3, sunt foarte importante contribuind la funcțiile nutriționale.
Intuitiv, acid alfa linolenic (ALA) ar putea fi o alegere bună pentru a detecta
falsificarea uleiului din semințele de in având în vedere faptul că acest ulei are un conținut
relativ mai mare de acid a-linolenic (ALA) decât majoritatea altor uleiuri comestibile.
Cu toate acestea, în conformitate cu standardul chinez, conținutul relativ de ALA în
uleiul de semințe de in variază în general de la 39% la 62% putând ajunge la aproximativ
73% în cazul anumitor soiuri. Însă această metodă nu este sigură din cauza faptului ca uleiul
poate fi falsificat cu alte uleiuri cu conținut ridicat de ALA, dar cu preț mai redus precum
uleiul de bumbac. De aceea este necesară o metodă de analiză a datelor multivariate a
profilurilor de acizi grași pentru detectarea falsificării uleiului de in. În analiza datelor
multivariate, chemometria este un puternic instrument de analiză multivariat a datelor
împotriva fraudei petroliere, utilizat pentru clasificarea eșantioanelor necunoscute prin
comparare cu altele similare pentru determinarea probelor falsificate. Metode chimometrice,
cum ar fi analiza componentelor principale (PCA), analiză ierarhică de cluster (HCA), hărți
auto-organizate pe baza parametrilor haotici și analiza discriminantă a clusterului (CDA) au
fost folosite pentru a distinge uleiurile comestibile de uleiurile de gătit reciclate rafinate,
identificarea uleiuri comestibile și detectarea falsificării uleiului de măsline extravirgin cu
uleiuri comestibile inferioare calitativ.
Evident, mai mulți acizi grași existenți într-un ulei indică o probabilitate mai mare de
detectare a uleiurilor comestibile falsificate cu alte uleiuri. În acest studiu, profilurile de acizi
grași din uleiul de semințe de in au fost analizate prin cromatografie de gaze cuplată cu
spectrometrie de masă pentru a obține mai multe informații despre acizii grași.
Ulterior, un model de clasificare a uleiul de in și alte 5 tipuri de uleiuri comestibile
precum și un etalon pentru uleiurile de in și pentru cele falsificate au fost construite de PCA
și o mașină vectorială cu suport recursiv (R-SVM). Modelul construit în acest studiu ar putea
fi utilizat pentru a detecta eficient ulei de in falsificat.
Materiale și metode
Un total de 20 de probe de in au fost achiziționate din diferite regiuni, iar uleiurile din
semințe au fost preparate cu ajutorul utilajelor de fabricare a uleiului (TZC0502, Brand of
TEN GUARD, Foshan, China). Între timp, 22 de probe de ulei reprezentând aproape toate
tipurile de ulei de in de pe piața chineză au fost achiziționate de la diferite companii.
0,06 g ulei de semințe a fost diluat cu 2 ml dietil eter /eter de petrol (1: 1 v / v). Apoi,
1 mL 0,4 M KOH-CH3OH a fost adăugat la diluție, vortexat și păstrat la temperatura camerei
timp de 2,5 ore. După aceasta, s-au adăugat 2 ml apă redistilată, vortexat și centrifugat la
4500 rpm timp de 2 min. În cele din urmă, faza organică de 50 ml care conține esteri metilici
ai acidului gras (FAME) au fost colectate și diluate cu 950 ml eter petrolier înainte de analiza
GC-MS.
Analiza GC-MS a fost realizată cu un gaz cromatograf Agilent GC 7890 interfațat cu
un spectrometru de masă Agilent 5973. În sistemul de cromatografie cu gaz echipat cu
coloană capilară cu silice topită DB-23 (30 m 0,25 mm 0,25 mm), heliu (99,999% puritate) a
fost utilizat ca gaz purtător la un debit de 1,2 ml min−1. Temperatura coloanei a fost prima
dată setată la 100 ° C și a menținută timp de 0,2 min, apoi crescută la 215 C cu o viteză de 10
̊C / min și menținută timp de 0,1 min, până când temperatura finală a atins 224 ̊ C cu o viteză
de 2 ̊ C / min și a fost menținută suplimentar 0,2 min.
Durata totală de rulare a fost de 16,5 min. Acesta este condiția optimă de programare
a temperaturii atât pentru separare cât și pentru timpul de rulare. Condițiile spectrometrice de
masă au fost următoarele: modul de ionizare electronică (EI) a fost la 70 eV; temperaturile
injectorului, sursei de ioni și a detectorului au fost de 220̊ C, 250 ̊C și respectiv 150 ̊C.
Identificarea FAME-urilor
Acizii grași din probele de ulei din semințe au fost identificați prin retenție
caracteristicile spectrale de masă. Această identificare a fost efectuată în următorii trei pași:
(1) O căutare automată de masă spectrală a fost folosită pentru a identifica toate FAME-urile
din fiecare cromatogramă, timpul de retenție a FAME-urile a fost utilizat pentru calcularea
luminescenței electrochimice(ECL), (3) Valorile ECL ale acizilor grași din probe au fost
comparați cu cei ai acizilor grași din baza noastră de pentru a identifica FAME nesaturate.
Analiza multivariată
Matricea de date include conținutul relativ al acizilor grași din uleiurile comestibile.
Baza de date cu acizi grași pentru uleiuri comestibile este formată din 17 eșantioane de ulei
de soia, 75 de probe de ulei de arahide colectate de la majoritatea zonelor producătoare, 57
probe de ulei de semințe de floarea soarelui, 76 eșantioane ulei de rapiță și 73 probe de ulei
de susan achiziționate de la diferite zone de producție. Datele pentru uleiurile falsificate au
fost implementată în Matlab 2011a pentru Windows (The Mathworks, Natick, MA). Pentru a
stabili un model discriminator precis pentru uleiul de semințe de in și uleiurile falsificate, 42
probe de ulei falsificat au fost simulate prin amestecarea a cinci tipuri de ulei cu ulei de in
până când conținutul acestor uleiuri a atins 10% în proporții aleatorii.
În cele din urmă, a fost stabilit un model discriminant pentru uleiul din semințele de in
și uleiurile falsificate de R-SVM iar modelul discriminant a fost validat.
Datele au fost procesate pe un computer personal Pentium 4 care rulează Windows.
Rezultate
Identificarea și cuantificarea acizilor grași din uleiul de semințe de in. Pentru a obține
mai multe informații despre compoziția acizilor grași din uleiul de in, metoda GC / MS-SIM
a fost utilizată pentru a analiza acizi grași necunoscuți. Pe de o parte, FAME necunoscuți în
probe ar putea să fie identificați pe bază de ioni și indicii de retenție selectați, iar pe de alta
parte ceilalți acizi grași pot fi cuantificați. Așa cum se arată în Fig. 1, au fost identificate
automat 11 FAME saturați în funcție de peack-uri și timpul de retenție, inclusiv 12: 0, 14: 0,
15: 0 ,16: 0, 17: 0, 18: 0, 20: 0, 21: 0, 22: 0, 23: 0 și 24: 0.
Concluzie
Uleiul de in este un ulei comestibil foarte cunoscut, cu cantități mari de componente
nutritive, inclusiv acizi grași esențiali, fitoestrogen lignans, antioxidanți naturali și fibre
alimentare. Falsificarea uleiului este o sursă majoră de probleme de fraudă alimentară în
întreaga lume, și încă nu există o metodă pentru detectare a falsificării uleiului din semințe de
in. În acest studiu au fost analizate profilele de acizi grași din uleiul de semințe de in prin
metoda GC / MS-SIM și apoi utilizat pentru detectarea uleiului de in falsificat cu alte uleiuri
comestibile în combinație cu metode statistice multivariate, inclusiv PCA, harta căldurii și R-
SVM.
Rezultatele au indicat că acidul linolenic a fost un marker pentru detectarea falsificării
uleiului de in prin setarea pragului ALA la 39% și că modelul discriminant construit cu 28 de
acizi grași ar putea identifica uleiul de semințe de in falsificate (10%) cu o precizie ridicată de
95,6%. Folosind strategia profilurilor de acizi grași s-ar putea prevenii înșelarea clienților cu
uleiul de semințe de in falsificate.
BIBLIOGRAFIE