Forsterit

Introducere
Forsteritul pur este compus din magneziu, oxigen și siliciu. Formula chimică este Mg2SiO4.
Forsteritul, fayalita (Fe2SiO4) și tefroitul (Mn2SiO4) sunt membrii terminali ai seriei de soluții
solide de olivină. În imagine se poate observa forsterit portocaliu cu o porțiune de tefroit.
Forsteritul a atras atenția multor oameni de știință în domenii precum bioceramica în ultimele
decenii. Componentele precum Si și Mg pentru a juca un rol vital în sterite creșterea și
mineralizarea oaselor corpurilor umane. În unele studii s-a constatat că siliciul a fost localizat în
zonele active de creștere din oasele tinerilor și este implicat în stadiul incipient al calcificării
osoase în condiţii fiziologice. Studii similare au arătat că rata de creștere a fraților a crescut prin
adăugarea de siliciu la dietele lor. În plus, s-a ajuns la concluzia că deficiența de siliciu la
șobolani a rezultat în deformari ale craniului.
Tehnici de sinteză
Forsteritul a fost sintetizat prin diferite metode, cum ar fi reacția în stare solidă, autopropagarea
la temperatură ridicată, metoda sol-gel, metoda iradierii cu microunde și metoda hidrotermala.
Producerea de forsterit prin reacție în stare solidă necesită de obicei mare temperatură și timp
lung de reacție, în timp ce procesul sol-gel poate oferi un nivel molecular de amestecare și un
grad ridicat de omogenitate, ceea ce duce la reducerea temperaturii de cristalizare și la prevenirea
segregarii fazelor în timpul încălzirii.
 Metoda sol-gel
Una dintre metodele eficiente care au fost dezvoltate recent este procesul de zaharoză, care este
stabilit pentru prepararea pulberilor ceramice fine de oxid. În această tehnică, se produce o
pulbere uniformă datorită distribuției omogenă a ionilor metalici în soluție. În același timp, alte
elemente precum C, H și N sunt ușor de îndepărtat în timpul calcinării. Prin urmare, puritatea
pulberii finale nu este afectată atunci când zaharoza este utilizată ca a agent de chelare și material
șablon. Obiectul prezentei cercetări este sinteza nanocristalinelor pulbere de forsterit din azotat
de magneziu, dioxid de siliciu coloidal și zaharoză la temperaturi scăzute.
Pe scurt, o cantitate adecvată de nitrat de magneziu și siliciu a fost dizolvat în apă deionizată
utilizând agitatorul magnetic pentru a rezulta o solutie stoichiometrica cu ratia molara a Mg:Si de
2:1. O solutie de zaharoza a fost preparata cu ratia de 4:1 a zaharozei la metal. Apoi, această
soluție a fost adăugată soluţie de nitrat în timp ce se agita. Ulterior o soluție de alcool polivinilic
cu raportul dintre alcool și metal de 0,5:1 a fost adăugat la soluția obținută de zaharoză și nitrat
iar apoi pH-ul a fost ajustat cu ajutorul acidului azotic. Ulterior, soluția a fost încălzită la 200 °C
timp de 24 de ore. Masa obținută a fost apoi măcinată cu bile pentru 5h. Pulberea obținută a fost
numită RS (reprezintă un eșantion). În toate frezarile, raportul de greutate minge-pulbere a fost
5:1 și viteza de rotație a discului principal a fost de 500 rpm.
  Metoda iradierii cu microunde
Azotat de magneziu hexahidrat (Mg(NO3)2·6H2O; Merck) și ortosilicat de tetraetil (TEOS)
(Acron Organics, SUA) au fost utilizați ca precursori inițiali de magneziu și siliciu. O cantitate
desemnată de Mg(NO3)2.6H20 (0,1 M) a fost dizolvată în etanol absolut. Apoi, a fost adăugată o
cantitate desemnată de TEOS (0,05 M). pH-ul soluţiei a fost ajustat la 9 prin adăugarea de
NH4OH şi agitarea a fost prelungită timp de 20 min la temperatura camerei pentru a forma o
soluţie omogenă. Amestecul a fost refluxat într-un cuptor cu microunde modificat la 850 W și
2,45 GHz și supus la iradiere cu microunde în aerul ambiant timp de 15 minute. După ce
amestecul a fost răcit la temperatura camerei, produsul precipitat a fost izolat prin centrifugare,
spălat bine cu apă deionizată de trei ori şi uscat într-un cuptor la 90°C timp de 1 oră. Pulberea de
culoare albă obținută a servit ca precursor de forsterit care a tratat termic la o viteză de 10°C/min
până la 800°C timp de 2 ore.
Avantaje-dezavantaje
Vezi ppt
Caracterizare morfo-structurală
Descrierea teoretică a tehnicii alese
Un microscop electronic cu scanare (SEM) este un tip de microscop electronic care produce
imagini ale unei probe prin scanarea suprafeței cu un fascicul de electroni focalizat. Electronii
interacționează cu atomii din eșantion, producând diverse semnale care conțin informații despre
topografia suprafeței și compoziția probei. Poziția fasciculului este combinată cu intensitatea
semnalului detectat pentru a produce o imagine.
TEM este o tehnică de microscopie capabilă să furnizeze imagini de foarte înaltă rezoluție până
la un nivel de câțiva Angstromi. Imaginează mostre subțiri (100s nms) prin interacțiunea
electronilor pe măsură ce trec printr-un specimen. Detectarea unei game de semnale secundare
rezultate permite studiul caracteristicilor morfologice și chimice la scară nanometrică ale
materialelor până la niveluri aproape atomice. O sursă de electroni din partea superioară a
microscopului emite electroni care călătoresc printr-un vid în coloana microscopului până ce
ajung la probă. Lentilele electromagnetice sunt folosite pentru a focaliza electronii într-un
fascicul foarte subțire și acesta este apoi direcționat prin specimenul de interes. Intensitatea
electronilor neîmprăștiați dă naștere unei „imagine în umbră” a specimenului, cu diferite părți ale
unui specimen afișate în întuneric variat în funcție de densitate.

Rezultate obținute
 Metoda sol-gel
Morfologia obținute pentru pulberile de forsterit după 750 și 1000 °C sunt prezentate în Fig. 4a
și, respectiv, b. După cum pot fi văzute în ambele probe, pulberile obținute constau din
aglomerate cu distribuție a dimensiunilor particulelor aproape uniformă. Fig. 4c arată morfologia
obținută pentru particulele de forsterit la măriri mai mari după sinterizare la 750 și 1000 °C timp
de 1 oră. La creşterea temperaturii de recoacere, mărimea particulelor pentru pulberea de forsterit
crește. Cu toate acestea, ambele mostre au arătat formarea nanopulberii de forsterit. S-a
descoperit că dimensiunea medie a particulelor obținute pentru structura forsteritului după
expunerea la 750 și 1000 °C au fost 26 și 32 nm.
Analiza TEM a fost efectuată pentru a investiga morfologia și dimensiunea nanopulberii de
forsterit la 750 timp de 1h. Fig. 5 prezintă morfologia și dimensiunea pentru pulberea de
forsterit.Este evident că cristalitele sunt de forsterit prezintă morfologii aglomerative cu forme
neregulate. Dimensiunea cristalitelor obținute pentru pulbere se află în intervalul 7–28 nm cu o
medie de aproximativ 16 nm.
 Metoda iradierii cu microunde
Fig. 6 prezintă morfologia pulberilor de forsterit sintetizate. Este evident că pulberile de forsterit
sintetizate au fost compuse dintr-o distribuție a dimensiunii particulelor aproape similare și o
formă regulată. Analiza imaginii SEM (Fig. 6b) a confirmat că pulberile de forsterită sintetizate
au fost compuse din nanoparticule cuprinse între 50 și 100 nm.
Forma morfologică și dimensiunea pulberii de forsterită sintetizată obținută din TEM sunt
prezentate în Fig. 7. În plus, histograma mărimii particulelor a indicat că distribuția dimensiunii
particulelor a fost în intervalul 50-130 nm. Din figura se poate observa că dimensiunea medie a
particulei pulberii de forsterit sintetizată a fost de ~100 nm.
Concluzii
Particulele pudrei de forsterit obținute cu ajutorul metodei sol-gel au dimensiuni mai mici decât
particulele obținute prin metoda iradierii cu microunde, deși acestea din urmă au dimensiuni
aproape similare și forma regulată. Totodata, și prin metoda sol-gel se obține o uniformitate a
distribuției particulelor, dar cu un timp mai îndelungat de sinteză și la temperaturi mai mari.
Forsteritul poate avea aplicații promițătoare în mai multe domenii, dar în prezent aceste nu se
produce intensiv.