Slide Caracterizarea morfo-structurală și antimicrobiană a nano-filmelor de oxid de ceriu

1
Lucrarea de față este alcătuită din : Introducere, scop și obiective, tehnică experimentală de

Slide preparare CeO2 NPs , tehnici de caracterizare a CeO2 NPs, rezultate și discuții privind
sinteza CeO2 NPs, rezultate și discuții privind activitatea antimicrobiană a CeO 2 NPs și
2
câteva concluzii.
Termenul general folosit pentru evoluția tehnologiei la scară nanometrică este

Side nanotehnologia. În general, nanotehnoogia reprezintă orice tehnologie a cărei rezultat este
de ordin nanometric, iar nanoparticulele se încadrează a fi mai mici de 100nm.
3
Schimbă prin animație:
În funcție de dimensiune, materialele nanostructurate pot fi clasificate în dimeniunea zero
(0D), unidimensionale (1D), bidimensionale (2D) și tridimensionale (3D).
Elementul care a atras atenția în rândul cercetătorilor, este Ceriul. Ceriul face parte din

Slide seria lantanidelor. Acest element prezintă atât stări de oxidare +3 cât și +4 și are
capacitatea de a comuta între stările de oxidare destul de ușor.
4
Scopul principal al acestei cercetări se concentrează pe sinteza și caracterizarea

Slide nanoparticulelor, pentru a testa aplicabilitatea în ceea ce privește rolul antimicrobian la

depunerea pe suprafețele de ambalaj, examinând toxicitatea.
5
Obiective:
-formarea nanoparticulelor utilizănd diferiți precursori (Ce(acac)3,Ce(ac)3, Ce(NO3)3 ) ;
-sinteza CeO2 NPs prin două metode : metoda descompunerii termice și prin metoda
hidrotermală;
-examinarea toxicității CeO2 NPs pe două tipuri de ambalaje de plastic: (PET, Poliolefină);
-studiu privind rolul antimicrobian a NPs CeO2;

De ce cerium și nanoparticule de oxid de cerium?

Slide Deoarece ceriul prezintă schimbări a stării de oxidare de 3+ cât și 4+ și are capacitatea de
6 a comuta foarte ușor între stări,, Și atunci atomii de oxigen ocupă o poziție tetraedrică și
fiecare atom de ceriu este înconjurat de 8 atomi de oxigen. Din cauza acestei proprietăți,
oxidul de ceriu, nanoparticulele de oxid de ceriu este un material semiconductor utilizat ca
și convertoare catalitice, în biotehnologie, medicină, ș.a.
NPs CeO2 au fost preparate prin două metode pentru fiecare precursor (metoda

Slide descompunerii termine și hidroterma) și 3 precursori diferiți acetilacetonat de Ce, acetat de

Ce și nitrat de Ce, în mediu de reacție TREG (trietilenglicol)
7
Slide Schema preparării nanoparticulele de oxid de ceriu
8 Această metodă constă într-o descompujnere termică a precursorilor Ce(III) care sunt
suspendați în TREG. Pentru această metodă se foloseste un refrigerant Leibeg pentru a nu
se evapora solventul . Descompunerea se efectueză la temperature de 2800C. Studiile arată
că utilizarea ramperei de încălzire controlată de la temperature camerei până la
temperature de descompunere duce la dimensiuni mai controlate ale nanoparticulelor.
Sinteza nanoparticulelor prin această metodă este menținut sub agitare timp de 2 zile.

Schimbă prin animație:

Iar prin metoda hidrotermală, precursorii sunt dizolvați în trietileg glycol și sunt tinuți sub
agitare continua timp de 2 ore la 1000C. După dizolvarea completă a precursorilor se
adaugă NaOH și H2O, crescând termeratura la 1500C. Amestecul se mai tine 1 ora, pentru
ca agentul dispersant să între în reactie, pentru a facilita dispersarea nanoparticulelor.
Slide Nanoparticulele formate au fost caracterizate prin DLS, TEM și X-Ray.
9
Slide Nanoparticulele formate cu precursorul Ceriu Acetilacetonat utilizând metoda
10 descompunerii termice, au o concentrație de 155mM și se poate observant din imaginile
TEM nanoparticulele au dimensiuni între 4-10 nm, dovedită prin distribuția dimeniunii
TEM și DLS.
Schimbă prin animație:
Au fost efectuate și măsurători raze X pentru a observa fazele cristaline care s-au format.
Și după cum se poate observa, singura fază cristalină care este prezentă este CeO2.

Pentru a studia stabilitatea nanoparticulelor, s-a efectuat aceleasi analize pe aceeasi proba,
după o lună de la sinteza lor. Imaginile TEM arată formarea unor aglomerări mari a
nanoparticulelor, iar măsurătorile DLS arată dimensiuni mai mari de 400nm.
Aceste rezultate arată că aglomerarea nanoparticulelor este din ce mai mare dar si faptul că
sunt instabile.
Aceste aglomerări sunt datorate probabil concentrației prea mari de nanoparticule, din
această cauză s-a utilizat metoda solvotermică.
Slide Prin metoda hidrotermală, după cu se poate obserba din imaginile TEM și DLS,
11 nanoparticulele sunt foarte aglomarate și au dimeniuni mici de 1-4nm, mult mai mici decât
în prin metoda termică.
Slide În cazul precursorului acetat de ceriu (III) prin metoda descompunerii termice, se poate
12 observa că se formează aglomate în care nanoparticulelele au dimensiuni de aproximativ 6
nm.
Iar măsurătorile DLS arată dimensiunea aglomeratelor care are dimensiunile
aglomeratelor.
Pentru a verifica stabilitatea acestor nanoparticule, analizele TEM și măsurătorile DLS au
fost effectuate pe acelea probe la o lună după sinteza lor, unde se poate observa creșterea
aglomerărilor.
 Difractia cu raze X a fost efectuată pentru a identifica fazele cristaline care s-au format
după sinteza nanoparticulelor. Si după cum se poate observa, este numai o fază cristalină
care este identificată de CeO2.
Slide Cauza aglomeratelor este concentrația mare a nanoparticulelor în soluția coloidală, care în
13 acest caz este 135mM, așa că pentru a remedia această problemă, a fost adăugat încă 1 mL
de TREG la aceeași cantitate de cerium acetat (III), scăzând concentrația nanoparticulelor
până la 61mM.
După sinteză, nanoparticulele au fost analizate prin TEM și DLS. După cu se poate
observa, după ce sa redus concentrația nanoparticulelor, acestea sunt mai bine dispersate,
dar și formarea nanoparticulelor cu dimensiuni mai mici 3-4 nm. Și în acest caz sa studiat
stabilitatea nanoparticulelor. Rezultatele DLS au fost illustrate în aceeași imagine pentru a
avea o mai mare claritate a compatiei.
Linia albastră reprezintă măsurătorile nanoparticulelor imediat după sinteză iar linia verde
reprezintă măsurătorile DLS făcute după o lună pe aceleași probe.
Dup cum se poate observa, exită tendința de aglomerare a nanoparticulelor. Se poate vedea
în imaginile TEM că nanoparticulele formează aglomerate, ceea ce și măsurătorile DLS
demonstrează acest lucru.
Deoarece din distribuția dimensiunilor nanoparticulelor se poate observa aceeași
dimensiune și la o lună de la sinteză, se poate concluziona că ateste nanoparticule au
tendința de stabilizare ridicată.
Slide
14
Slide
15
Slide
 16
Slide
17