ELEMENTE DE ANALIZA

INSTRUMENTALA

curs 1
Suceava
An universitar 2019- 2020
 Scopul disciplinei
 tematica cursului are drept scop:

- formarea gândirii în metodologia de analiză de laborator cuprinzând într-o

formă condensată concepte teoretice de bază, aspecte practice ale
principalelor tehnici instrumentale de analiză şi numeroase aplicaţii practice
menite să orienteze viitorul dietetician într-o abordare corectă şi competentă a
problemelor privind determinarea naturii şi a compoziţiei produsului alimentar,
suplimentelor alimentare etc.
Specializarea/disciplina Nr.
Credite/forma
de examinare
Nutriție și Dietetică / 4/examen
Elemente de analiza
instrumentala
 Curs/laborator disciplina

Elemente de analiză instrumentală

 Structura cursului

• 1. Introducere în analiza instrumentală

• 1.1. Noțiuni generale
• 1.2. Analiză chimică versus analiză instrumentală
• 1.3. Noțiunea de probă. Prelevarea și pregătirea probelor pentru analiză
• 2. Introducere în spectrometria de emisie şi absorbţie
• 3. Spectrometria de emisie atomică în arc, scânteie electrică şi plasmă
• 4. Spectrometria de emisie în flacără
• 5. Spectrometria de absorbţie atomică
• 6. Spectrometria de raze x
• 7. Spectrometrice de absorbţie moleculară în domeniul vizibil şi ultraviolet
• 8. Spectrometria de fluorescenţă şi fosforescenţă moleculară
• 9. Spectrometria de absorbţie în infraroşu şi raman
• 10. Spectrometria de masă
• 11. Metode cromatografice de analiză
 Aplicatii laborator

• 1.Protecţia muncii
• 2. Recoltarea și pregătirea probelor pentru analiză
• 3. Analiza cantitativă / analiza calitativă
• 4Utilizarea curbei etalon în identificarea concentrațiilor substanțelor
• 5. Determinarea cuprului prin metoda spectrofotometrică
• 6. Determinarea fierului prin metoda spectrofotometrică
• 7. Determinarea nitriților și nitraților din apa prin metoda spectrofotometrică
• 8. Determinarea substanțelor organice utilizând spectrometria cu radiație IR
• 9. Determinarea concentrației de particule în suspensie, utilizând radiația IR.
Determinarea turbidității apei
• 10. Determinarea metalelor prin absorbție atomică
• 11. Determinarea urmelor de alcool metilic din băuturile alcoolice, utilizând
spectrometria RAMAN
• 12. Cromatografia în strat subțire
• 13. Cromatografia pe coloană
• 14. Test final + recuperări + echivalări
 “Chimia ...este una dintre cele mai cuprinzătoare ramuri ale ştiinţei,
pentru simplul motiv că atunci când ne gândim la ea, totul este chimie.”
Luciano Caglioti, The two faces of Chemistry, MIT Press, Massachusetts, 1985

Matematica
Stiinte ale Domenii derivate
Informatica
Pamantului din stiinte exacte logica
nu pot
exista fara
geologia geografia
medicina
Domenii fundamentale
geochimia patologia
ale stiintelor naturii micro-
biologie
biofizica
BIOLOGIA
FIZICA BIOLOGIA biochimie
CHIMIA

astrofizica
Chimie anorganica Chimie organica

astronomie
- chimie analitica - chimie-fizica
- Electrochimie - radiochimie
stiinta - geochimie - biochimie - chimie agricola
materialelor - chimia alimentului - chimia mediului
- chimie industriala
• Analiza instrumentală este o ramură
importantă a chimiei analitice care se ocupă:

 cu analiza calitativă şi cantitativă precum şi

 cu caracterizarea sustanţelor şi amestecurilor
de substanţe cu ajutorul unor aparate şi
mijloace informatice specifice.
• Metodele instrumentale au păstrat anumite
similarităţi cu metodele chimice gravimetrice si
volumetrice.

• de exemplu cântărirea probelor cu balanţa -

folosită pe larg în gravimetrie - sau aducerea
soluţiilor analiţilor în baloane cotate - utilizată
mult şi în volumetrie.

• Consider, incompletă cunoaşterea analizelor

instrumentale fără un minim de cunoştinţe legate
de metodele chimice.
 În majoritatea cazurilor metodele
volumetrice parcurg următoarele etape:
• 1.Prepararea reactivilor.
• 2.Cântărirea probei, dezagregarea şi
aducerea la balon cotat a soluţiei limpezi.
• 3.Pipetarea unei cote-părţi (de exemplu 1/10
din conţinutul balonului cotat) şi tratarea
fizico-chimică în laborator.
• 4.Titrarea în prezenţa unui indicator.
5.Calculul.
• Avantajele mari ale analizelor instrumentale faţă de metodele
chimiei analitice clasice le reprezintă:

1. precizia,
2. rezoluţia,
3. sensibilitatea şi reproductibilitatea ridicată.
4. productivitate ridicată la analiză,
5. posibilitatea analizei pornind de la cantităţi de sustanţe extrem de mici,
6. posibiltatea urmăririi cineticii unor reacţii extrem de rapide sau extrem
de lente,
7. posibilitatea automatizării complete a procesului deanaliză, posibilitatea
procesării automate a datelor, ş.a.
Metodele analizei instrumentale

Dacă se încearcă o grupare fenomenologică a analizei

instrumentale rezultă următoarele metode importante:

1. Metode spectroscopice
2. Metode refractometrice
3. Metode polarimetrice
4. Metode electrochimice
5. Metode cromatografice*
6. Alte metode
Obiectivele analizei instrumentale sunt în general aceleaşi ca
ale chimiei analitice clasice, anume:

• - determinarea purităţii unei substanţe sau a unui amestec de

substanţe,
• - determinarea compoziţiei amestecurilor de substanţe analiza urmelor
(determinarea unor concentraţii mici într-o matrice)
• - determinarea formulelor chimice (ca formulă clasică sau ca
formulă structurală)
• - determinarea unor proprietăţi fizice precum: solubilitate, presiune de
abur, punct de topire, punct de fierbere, punct de inflamabilitate
• - dezvoltarea de instrumente şi metode pentru determinarea
proprietăţilor sus numite
Metodele analizei
instrumentale,
fenomenele fizice
ce stau la baza lor
şi domeniul
analitic în care se
folosesc
Domeniile de bază în care se foloseşte analiza instrumentală
sunt :

- chimie analitică anorganică

- chimie analitică organică
- chimia alimentară
 - bioanalitică
 - chimia apei
 - chimia mediului
 - farmacie
- chimie clinică
- toxicologie
- medicină legală
 Criterii de alegere a metodei de analiză instrumentală

Pentru alegerea unei metode de analiza chimică calitativă

şi/sau
cantitativă trebuie în primul rand bine definită problema, în
acest sens se au în vedere următoarele:

- ce precizie de măsurare şi ce reproductibilitate este necesară

- în ce domeniu de concentraţie se bănuieşte a se găsi proba
- ce cantitate de probă este disponibilă
- la ce metode de analiză se poate apela regional sau naţional
- ce compoziţii ale probei pot provoca perturbaţii în cadrul metodei alese,
inclusiv influenţa proprietăţilor fizice şi chimice ale matricei din
probă
- cate probe trebuiesc analizate
- ce frecvenţă de analiză există pentru probe
- ce fonduri stau la dispoziţie
Prezentarea sintetică a criteriilor de alegere a metodei analitice
Tipuri de erori de măsură

TIPURI DE ERORI

erori erori de calcul

experimentale numeric

Erori grosolane Erori interne

Erori sistematice Erori de metoda
Erori aleatoare Erori de rotunjire
Aparatul reprezintă în analiza chimică instrumentală
mijlocul tehnic cu ajutorul căruia variaţiile unor mărimi
fizice sau fizico-chimice purtătoare de informaţii
despre compoziţia şi concentraţia speciei sau speciilor
analizate, greu măsurabile sau greu interpretabile de către
om, sunt transformate în semnale electrice proporţionale,
uşor de procesat electronic şi prin tehnică de calcul.

Un aparat analitic este format dintr-un lanţ de măsurare

care începe cu detectorul şi se termină cu sistemul
de afişare a mărimii măsurate.
 Generatorul de semnal
Generatorul de semnal are o structură destul
de complexă în cadrul unui lanţ de măsurare
instrumental.

 La procese de emisie atomică generatorul de

semnal îl constituie chiar atomii sau ionii
excitaţi.
 La absorbţie atomică procesul este ceva mai
complex în sensul că este necesară o lampă cu
catod gol, o lampă cu deuteriu, un modulator.
 Detectorul
Detectorul este un element component al lanţurilor de
măsurare sau al lanţurilor de reglare automată.
Un senzor transformă variaţia unei mărimi neelectrice
ca: temperatură, umiditate, debit, forţă, moment,
presiune, viteză, acceleraţie, magnetism, presiune
sonoră, etc, într-o mărime electrică proporţională.

Senzorii care pun în evidenţă particule elementare sau

radiaţie electromagnetică poartă denumirea de detectoare.
Fiecare ramură a analizei instrumentale beneficiază de detectoare specifice
optimizate pentru anumite aplicaţii.

Dacă se face clasificarea detectoarelor după acest criteriu sunt detectoare

pentru:

- spectroscopie
- cromatografie
- electrochimie
- alte ramuri ale analizei instrumentale
Sistemul de prelucrare a semnalului

Sistemul de prelucrare a semnalului are rolul de

a compatibiliza semnalul electric al
detectorului cu restul lanţului de măsurare.
Din sistemul de prelucrare a semnalului fac
parte amplificatoare electronice, filtre,
modulatoare, convertoare analog/digitale,
etc.
 Sistemul de afişare

Sistemul de afişare are rolul indicării pe cale analogă sau

digitală a valorii mărimii măsurate sau a unei mărimi
proporţionale cu aceasta.
Sistemul de afişare analog foloseşte de regulă aparate cu ac
indicator, iar sistemul digital sistemele de cifre generate cu
LED-uri sau ecrane de afişare alfanumerice.
Tot sisteme de afişare sunt considerate şi monitoarele
calculatoarelor pe care se face procesarea datelor
experimentale precum şi imprimantele care editează
buletinele de analiză.
 Sistemele de prelucrare automată a
datelor

Sistemele de prelucrare automată a datelor sunt

microprocesoare specializate şi programate
pentru analiza respectivă sau sunt calculatoare
supraordonate
 Zgomotul semnalelor

Fiecare semnal electric furnizat de un senzor sau

detector are o parte utilă şi o parte neutilă
generatoare de erori de măsurare.
Partea utilă a semnalului în cazul detectoarelor
conţine informaţiile despre natura şi
concentraţia speciei chimice cercetate.
Partea neutilă a semnalului reprezintă aşa
numitul “zgomot” numit şi “zgomot de fond”
care conţine informaţii false.
Lipsa separării (discriminarea) sau diminuarea zgomotului din semnalul util
poate duce la erori importante de măsurare, erori care se manifestă în
reducerea preciziei de măsurare, ridicarea limitei de detecţie de la
concentraţii mici spre concentraţii mai mari.
Erorile generate de zgomot sunt de natură aleatoare.

Exemple cu diferite tipuri de semnale

spectrometrice.

a- semnal util cu semnal de zgomot redus,

b- semnal util cu semnal de zgomot
mediu.
c- semnal util cu semnal de zgomot mare
Folosirea la scară largă a aparatelor
specializate în analiza
instrumentală face ca semnalul de zgomot
să aibă două componente:
- componenta chimică
- componenta instrumentală
Componenta chimică a semnalului de zgomot se
datorează unei sume de variabile ce influenţează
chimismul sistemului care este analizat. Astfel,
fluctuaţii abia sesizabile de temperatură sau de
presiune pot influenţa un echilibru chimic/
Radiaţia externă a luminii solare sau a luminii pentru
iluminarea spaţiului de lucru pot influenţa hotărător
măsurători spectrofotometrice în domeniul UV-VIS,
umiditatea relativă a mediului poate duce la
modificări ale umidităţii probelor şi prin aceasta la
modificarea matricii şi implicit a rezultatelor
măsurătorii.
Zgomotul instrumental este legat de
fiecare componentă constructivă a
aparatului folosit în analiza instrumentală,
precum: sursa electrică de alimentare, sursa
de radiaţie, detector, modulator, amplificator,
sistemul de afişare.
• 1. C. Luca, Al. Duca, I. Crişan, Chimie analitică şi analiză
instrumentală, EDP, București, 1983;
• 2. A. F. Dăneţ. Metode electrochimice de analiză, Ed.Stiinţifică,
Bucureşti, 1995;
• 3. A. F. Dăneţ. Metode electrochimice de analiză, Ed.Stiinţifică,
Bucureşti, 1996;
• 4. Pele Maria, Chimie analitica si analiza instrumentala, Matrix
Rom, București, 1999;
• 5. L.Roman, R.Săndulescu, Metode de separare şi analiză
instrumentală, EDP, Bucureşti, 1999;
• 6. Doina Bîlbă, Lavinia Tofan, Chimie analitică metode chimice de
analiză, Performantica, , Iași, 2009.
• 7. Thomas Dippong, Cristina Mihali, Tehnici avansate de analiză
instrumentală utilizate în industria alimentară, chimie și
mediu,Risoprint, 2017.
 MULŢUMESC
PENTRU ATENŢIE!

33