Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
1
Calitatea zahrului, glucozei i a mierii de albine
1. PREZENA COMERCIAL
1.1 Zahrul (SR 11 : 1994)
Acesta se produce n trei tipuri:
- zahr cristal (tos) constituit din cristale de zaharoz neaglomerate;
- zahr buci constituit din cristale de zaharoz aglomerate;
- zahr pudr, obinut prin mcinarea zahrului cristal sau a sfrmrii zahrului buci.
Granulaie i dimensiuni:
- zahr cu granulaie mare cu mrimea cristalelor de
1,3-2,5 mm
- zahr cu granulaie medie
0,7-1,3 mm
- zahr cu granulaie mic
0,3-0,7 mm
Zahrul pudr trebuie s aib mrimea granulelor de maximum 0,05 mm i s nu lase mai mult de
5 % rest pe estura de srm 0,2 (STAS 1077-67)
Zahrul buci presat sau turnat are forma paralelipipedic, cu dimensiunile 22x22x10 sau
24x24x10 mm.
1.2. Glucoza (STAS 9-75)
Se obine industrial prin hidroliza cu acid clorhidric a amidonului din cartofi sau porumb.
Se fabric n dou tipuri: - lichid;
- solid;
Glucoza solid se fabric n dou categorii:
- aromatizat3 (cu adaosuri de miez de nuc, miez de semine de floarea soarelui etc.);
- nearomatizat.
1.3. Mierea de albine (STAS 784/1 - 89)3
Mierea de albine se clasific n sorturi astfel:
- miere de salcm (calitate superioar i calitatea I);
- miere de tei (calitatea I);
- miere de zmeur (calitatea I);
- miere de floarea soarelui (calitatea I);
- miere de izm (calitatea I);
- miere poliflor (calitatea I);
- miere de man (calitate superioar i calitatea I).
Dup provenien deosebim:
- mierea de flori, care poate fi monoflor i poliflor;
- mierea de man (de pdure, provenit din sucurile dulci de pe alte pri ale plantelor verzi
dect florile, care pot conine i o cantitate redus de nectar din flora spontan de pdure.
La cererea beneficiarului, mierea poate fi supus unor procedee tehnologice n scopul meninerii n
stare fluid timp ndelungat, sau n scopul cristalizrii dirijate, cu condiia ca aceste procedee s nu
modifice caracteristicile organoleptice i fizico-chimice, precum i celelalte nsuiri naturale ale
produsului.
Zahr cristal
Zahr buci
Zahr pudr
Alb-lucios
Alb-mat
Alb
Cristale us-cate,
nelipi-cioase,
curg liber fr
aglomerri
Buci de form
parale-lipipedic
fr pete.
Fin fin,
uscat,
nelipicioas
Miros i gust
Metode de
verificare
SR 110-3: 1994
Tabelul 1.2.
Zahrul. Proprieti fizice i chimice (extras din SR 11 : 1994)
Tipul
Caracteristici
Zahr
cristal
Zahr
buci
Zahr pudr
99.80
99.80
99.80
0.03
0.10
0.03
0.15
0.03
0.10
Cenu, %, max.
Culoare raportat la substana uscat, grade Stammer, max.
0.03
0.02
0.03
1.10
0.70
0.80
110
3
70
lips
80
lips
0.3
lips
lips
2.5
1
1
2
Tabelul 1.3.
Glucoza. Proprieti organoleptice (extras din STAS 9 - 75)
Tipul
Glucoza lichid
aromatizat
Glucoza solid
nearomatizat
Aspect
lichid vscos
Culoare
incolor pn la galben
Miros
lips
Gust
Corpuri
strine
dulce, specific
Mas solid,
cristalizat, sub form
de tablete.
mas solid
alb pn la galben
caracteristic
aromei adugate
lips
Proprietatea
Glucoza lichid
1,5
2,5
18,5
2,8
20,0
2,8
20,0
39-49
min. 87
min. 75
lips
1
5
lips
1
5
lips
1
5
0,05
0,05
0,05
aromatizat
nearomatizat
Tabelul 1.5.
Sortul
Culoare
Gust i miros
Calitate
Miere de
salcm
superioar
I
Miere de tei
Miere de
zmeur
Miere de fl.
soarelui
Miere ie
izm
Miere
poliflor
I
superioar
Miere de
man
I
Tabelul 1.6.
Mierea de albine. Proprieti fizice i chimice ( STAS 784/2 - 89)
Miere salcm
altele
Miere man
Caracteristici
superioar
Calit. I
superioar
Calit. I
20
0,5
20
0,5
20
1,0
20
1,0
20
0,5
70
70
60
60
70
10
10
6,5
6,5
13,9
10,9
10,9
Hidroximetilfurfural (HMF),
mg la 100 g miere, max.
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
Indice colorimetric, m m.
max.
12
max.
18
min.
65
min.
55
Ap, %, max.
Cenu, %, max.
Aciditate, cm3 NaOH soluie la
100 g miere, max.
Conductibilitate electric,
microsiemens x 1O2, min.
0,1
0,1
0,2
0,2
0,1
lips
3. PARTEA EXPERIMENTAL
3.1. Examenul organoleptic.
- zahr:
a) Verificarea aspectului. Proba de analizat se ntinde strat subire pe o suprafa alb i se
examineaz cu ochiul liber i prin apsare uoar cu mna, pentru a constata lipiciozitatea i rezistena
aglomerrilor.
b) Verificarea gustului. Se gust o cantitate de circa 5 g proba de zahr precum i o soluie cu
concentraia de minimum 10 %.
c) Verificarea mirosului. Se introduc din proba de zahr ntr-un borcan de sticl de 200 cm3 cu dop
lefuit pn la din volumul acestuia, se ine nchis timp de 60 min., la temperatura camerei, dup
care se scoate dopul i se miroase proba la nivelul gtului borcanului.
d) Verificarea opalescenei. ntr-un pahar Berzelius cu diametrul de 60-65 mm, din proba de
analiz se prepar cu ap fierbinte o soluie de zahr cu concentraie de 25 %. Dup rcire se
examineaz cu ochiul liber prin transparen.
- glucoz:
a) Pentru verificarea aspectului, culorii i a corpurilor strine, o parte din proba de glucoz lichid
se introduce ntr-un vas de sticl incolor, cu diametrul de 7 - 12 cm, iar proba de glucoza solid se
secioneaz cu un cuit buci de circa 250 g. Verificrile respective se fac la lumina natural a zilei
sau la o surs de lumin, pe fondul unei hrtii albe.
b) Gustul i mirosul se apreciaz asupra probei respective prin degustare i mirosire.
- mierea de albine:
a) Aspectul. Se apreciaz dup gradul de transparen pe care prezint mierea introdus, ntr-o
eprubet de sticl incolor cu diametrul de 16 mm, examinat la lumina direct a zilei. Se noteaz n
mod detaliat diferitele nuane, ca de exemplu - transparent, strlucitor, opalescent, tulbure, etc.
b) Consistena. Se apreciaz dup modul de curgere al mierii de pe o baghet de sticl preciznduse starea respectiv: apoas, fluid subire, fluid vscoas i cleioas.
c) Culoarea. Se apreciaz prin examinare vizual direct, la lumina zilei.
d) Mirosul i gustul Se apreciaz prin mirosirea i gustarea probei. Se noteaz nuana de arom
dominant (vezi tabelul)
Interpretarea rezultatelor
Se noteaz detaliat fiecare din aspectele caracteristicilor organoleptice i defectele constatate
pentru fiecare produs n parte;
- se apreciaz calitatea organoleptic a produsului prin compararea cu datele prezentate (tabelele
1.1., 1.3. i 1.5.).
3.2. Determinarea principalelor caracteristici fizice i chimice
5
COONa
COONa
CHOH
CHO
CHOH
CHOH
+ CuSO4 + 2NaOH
Cu
OH
COOK
Cu
O
+ R
CHO
CHOH
COOK
COOK
CHO
Cu
Cu2O + R
OH
Cu
O
Cu
OH
COOH + H2O
OH
Din acest moment, determinarea glucidelor reductoare se poate executa prin dou metode:
- metoda iodometric Luff Schoorl bazat pe determinarea iodometric a excesului de reactiv
Fehling; volumul de tiosulfat de sodiu consumat la titrare este proporional cu coninutul n
zahr reductor din prob.
OH
Cu
O
Cu
2CuI + 2K 2SO4
+ 3H2O + I2
OH
Reactivi:
Hidroxid de sodiu, soluie 2N;
10
R COOH + 2HI
Reactivi:
Iod, soluie 0,1N;
Carbonat de sodiu, soluie 0,2M: 57,23 g Na2CO3 * 10H2O se dizolv la 1000ml soluie;
Bicarbonat de sodiu, soluie 0,2M;
Tiosulfat de sodiu, soluie 0,1N;
Acid sulfuric, soluie 25%;
Amidon, soluie 1%.
Mod de lucru
ntr-un flacon iodometric de 300ml se introduc 25ml extract apos din proba de analizat (dac
este nevoie soluia se limpezete cu ferocianur de zinc), 20 ml soluie de iod 0,1N i 100ml amestec
carbonat de sodiu 0,2M bicarbonat de sodiu 0,2M (1:1). Se las n repaus 60 90 de minute, la
ntuneric, se adaug 15 ml soluie de acid sulfuric 25% i se titreaz cu tiosulfat de sodiu n prezen de
amidon.
-
12
Se realizeaz o titrare martor; diferena ntre martor i prob reprezint volumul de iod
consumat de aldozele din prob.
Calcul
1 ml iod 0,1N corespunde la 9mg glucoz i 18 mg lactoz.
Determinarea cetozelor n prezena aldozelor (metoda Kruisheer)
Principiul metodei
Amestecul de oze este tratat cu iod n mediu alcalin; n aceste condiii sunt oxidate cantitativ
aldozele. Dup ndeprtarea excesului de iod, cetozele din prob sunt determinate prin metoda cu
reactiv Fehling.
Reactivi:
- Hidroxid de sodiu, soluie 4 N;
- Iod, soluie 0,1N i 1 N;
- Acid sulfuric, soluie 4 N;
- Sulfit de sodiu, soluie 0,5%, proaspt preparat;
- Metil orange, soluie 0,1%;
- Reactivii pentru metoda cu reactiv Fehling.
Mod de lucru
ntr-un balon cotat de 50 ml se introduc 20 ml soluie de analizat i sub agitare, 2,5 ml soluie 4
N de hidroxid de sodiu i 9 ml soluie de iod. Se ine balonul la ntuneric 10 20 de minute, timp n
care se oxideaz complet aldozele. Se aciduleaz cu 1,5 ml acid sulfuric 4 N, se adaug 4-5 picturi de
amidon i se distruge excesul de iod prin adugare de soluie de sulfit de sodiu, pictur cu pictur,
pn la decolorarea amidonului.
Se aciduleaz soluia cu acid sulfuric 4 N n prezena metil oranjului, se rcete i se
completeaz volumul la 50 ml cu ap distilat.
Cot parte din aceast soluie (25 30 ml) servete la determinarea cetozelor prin metoda cu
reactiv Fehling.
Observaie
Soluiile diluate de zaharuri fermenteaz rapid; pentru a putea fi utilizate de pe o zi pe alta, se
pstreaz la frigider sau se adaug 0,05g florur de sodiu la 100ml soluie.
Anexa 1
Coninutul n zaharuri funcie de volumul de soluie
de tiosulfat de sodiu folosit la titrare (Metoda Luff - Schoorl)
Vol.sol.tiosulfat
0,1N, ml
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Glucoza
mg
3,2
6,3
9,4
12,6
15,9
19,2
22,4
25,6
28,9
32,3
35,7
39,0
42,4
45,8
49,3
52,8
56,3
59,8
63,3
66,9
Fructoza
mg
3,2
6,4
9,7
13,0
16,4
20,0
23,7
27,4
31,1
34,9
38,7
42,4
46,2
50,0
53,7
57,5
61,2
65,0
68,7
72,4
Zahr invertit
mg
3,2
6,4
9,7
13,0
16,4
19,8
23,2
26,6
29,9
33,4
36,8
40,3
43,8
47,3
50,8
54,2
58,0
61,8
65,5
69,4
Lactoza
mg
3,9
7,9
12,6
17,2
21,8
26,5
31,1
35,8
40,4
45,1
49,4
54,4
58,9
63,5
68,1
72,9
77,5
82,3
87,0
91,6
Maltoza
Mg
5,3
10,7
16,0
21,4
26,8
32,3
37,7
43,3
48,9
54,6
59,8
65,7
71,2
76,8
82,5
88,1
93,7
99,5
105,1
110,7
13
21
22
23
24
70,7
74,5
78,5
82,6
76,2
80,1
84,0
87,8
73,3
77,2
81,2
85,2
96,4
101,2
106,0
110,7
116,5
122,3
127,9
113,6
Anexa 2
Cantitatea de zaharuri corespunztoare cantitii de cupru
determinat prin metoda Bertrand
Cu, mg
Glucoz
Fructoz
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
4,6
5,1
5,6
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
8,5
8,9
9,4
9,9
10,4
10,9
11,4
11,9
12,3
12,8
13,3
13,8
14,3
14,8
15,3
15,7
16,3
16,7
17,2
17,7
18,2
18,7
19,2
19,7
20,1
20,6
21,1
21,6
22,1
22,6
23,1
23,6
24,1
24,6
5,1
5,6
6,1
6,7
7,2
7,7
8,3
8,8
9,3
9,9
10,4
10,9
11,5
12,0
12,5
13,1
13,6
14,2
14,7
15,2
15,8
16,3
16,8
17,4
17,9
18,4
19,0
19,5
20,1
20,6
21,1
21,7
22,2
22,8
23,3
23,8
24,4
24,9
25,4
26,0
26,5
27,9
Zahr
invertit
5,2
5,7
6,2
6,7
7,2
7,7
8,2
8,7
9,2
9,7
10,2
10,7
11,2
11,7
12,3
12,8
13,3
13,8
14,3
14,8
15,3
15,8
16,3
16,8
17,3
17,8
18,3
18,9
19,4
19,9
20,4
20,9
21,4
21,9
22,4
22,9
23,5
24,0
24,5
25,0
25,5
26,0
Cu, mg
Glucoz
Fructoz
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
25,1
25,6
26,1
26,5
27,0
27,5
28,0
28,5
29,0
29,5
30,0
30,5
31,0
31,5
32,0
32,5
33,0
33,5
34,0
34,5
35,0
35,5
36,0
36,5
37,0
37,5
38,0
38,5
39,0
39,5
40,0
40,5
41,0
41,5
42,0
42,5
43,0
43,5
44,0
44,5
45,0
45,5
27,6
28,2
28,7
29,2
29,8
30,3
30,9
31,4
31,9
32,5
33,0
33,6
34,1
34,7
35,2
35,8
36,3
36,8
37,4
37,9
38,5
39,0
39,6
40,1
40,7
41,2
41,7
42,3
42,8
43,4
43,9
44,5
45,0
45,6
46,1
46,7
47,2
47,8
48,3
48,9
49,4
50,0
Zahr
invertit
26,5
27,0
27,6
28,1
28,6
29,1
29,6
30,1
30,6
31,2
31,7
32,2
32,7
33,2
33,7
34,3
34,8
35,3
35,8
36,3
36,8
37,4
37,9
38,4
38,9
39,4
40,0
40,5
41,0
41,5
42,0
42,6
43,1
43,6
44,1
44,7
45,2
45,7
46,2
46,7
47,3
47,8
14
LUCRARE DE LABORATOR 2.
Laptele
Laptele este un lichid de culoare alb, cu o uoar nuan glbuie, secretat de glanda mamar a
femelelor mamifere, dup naterea puilor. El constituie singurul aliment al noilor nscui pentru o
anumit perioad, adic pna la vrsta cnd acetia sunt n stare s-i procure i s digere i alt hran.
Aceasta se datorete att valorii nutritive deosebite a acestui aliment, ct i faptul c
componentele lui se gsesec sub o form uor asimilabil.
Laptele produs de animalele domestice constituie, totodat, materia prim pentru obinerea unui
mare numr de produse alimentare, care au pondere foarte mare n hrana omului de toate vrstele.
Sutele de sortimenturi de brnzeturi proaspete sau fermentate, numrul mereu mai mare de produse
lactate dietetice, smntna i conservele de lapte constituie alimente nelipsite din hrana zilnic a
oamenilor i, adic sunt alimente de nenlocuit.
Subprodusele laptelui: laptele smntnit, zerul i zara au o ntrebuinare tot mai mare la
obinerea unor produse folosite n alimentaia omului, la furajarea animalelor de carne, precum i
pentru fabricarea unor produse industriale.
Laptele de consum se obine din lapte crud supus unei operaii de curire i apoi unui
tratament termic (pasteurizare etc.).
Tipurile de lapte de consum sunt:
- lapte normalizat - cu 3.6 % grsime
- cu 3.0 % grsime
- cu 2.0 % grsime
- lapte smntnit cu maximum 0.1 % grsime.
Caracteristicile fizico-chimice i organoleptice ale laptelui normalizat i laptelui smntnit sunt
redate n tabelul 2.1.
Tabelul 2.1.
Caracteristicile fizico-chimice i organoleptice ale laptelui normalizat i laptelui smntnit
Caracteristici
Lapte normalizat
Lapte smntnit
Aspect i consisten
Lichid omogen, lipsit de impurit. vizibile i de sedimentare, consisten
fluid
Culoarea
Alb, cu nuan uor
Alb, cu nuan uor
glbuie.
albstruie, uniform
Gust i miros
Plcut, uor dulceag, caracteristic laptelui proaspt, fr gust i miros
strin, cu un uor gust de fiert
Temperatura de livrare, C
12
12
Grsime, %
3.60.1 3.00.1 2.00.1
max.0.1
Aciditate, T
15-21
15-21
20
Densitatea relativ (d 4),
1,028
1,029
1,029
1,030
minimum
Grad de impurificare
I
I
Substane proteice, % min
3,2
3,2
3,2
3,3
Substan uscat negras,
8,5
8,5
% minum
Reacia de control a
Negativ
Negativ
pasteurizrii pentru lapte
pasteurizat
1. Compoziia chimic a laptelui, materie prim.
Din punct de vedere al compoziiei chimice, laptele este un produs ce caracterizeaz printr-o
compoziie complex. Compoziia i cantitatea de lapte reflect starea de sntate i furajere a
animalului.
Prin lapte se nelege, n general, laptele de vac; cnd este vorba despre laptele altor specii de
animale, se indic specia respectiv (lapte de oaie, lapte de bivoli, etc.).
15
Ap, %
Substan
uscat, %
Grsime,
%
Proteine,
%
Lactoz,
%
Cenu,
%
79-82
87,5
81,9
82,7
86,05
21-18
12,5
18,1
17,3
13,95
4-6
3,5
7,2
7,7
4,9
12,5-16,5
3,5
5,7
4,1
4,3
2-3
4,7
4,3
4,8
3,9
1-1,6
0,8
0,9
0,7
0,85
Colostrul se produce n primele 6-10 zile dup ftare, coaguleaz la fierbere i se comport
anormal sub aciunea cheagului.
2. Caracteristicile fizico-chimice ale laptelui, materie prim.
Principalele caracteristici fizico-chimice ale laptelui crud, integral sunt prezentate n tabelul 2.3.
Tabelul 2.3.
Caracteristicile fizico-chimice ale laptelui diferitelor specii de animale
Caracteristici
Lapte de
Lapte de
Lapte de
Lapte de vac
capr
bivoli
oaie
0
Aciditate, T, maxim
15-19
19
21
24
20
Densitate relativ, d4 , min
1,029
1,029
1,031
1,033
Grsime, % minim
3,2
3,3
6,5
6,5
Substan uscat negras, %
8,5
8,5
10,0
11,0
minim
Titru proteic, % minim
3,2
3,2
4,5
5,0
Grad de impurificare
I
I
I
II
0
Temperatura, C maxim
14
15
14
15
Limita de timp n care trebuie s se produc decolorarea la
Proprieti biochimice pentru
proba reductazei cu albastru de metilen este ntre 3 i 5 ore.
laptele de vac
La folosirea resazurinei apare culoarea violet-albastru dup o
or.
3. Analiza organoleptic i fizico-chimic a laptelui, materie prim.
Calitatea laptelui trebuie verificat prin examen organoleptic i de laborator, fizico-chimic i
microbiologic, pentru a vedea dac corespunde cerinelor impuse materiei prime.
3.1. Recoltarea probelor de lapte i pregtirea lor pentru analiz.
n vederea unei caracterizri complete a laptelui din punct de vedere calitativ, acesta este supus
unor analize care au drept scop s stabileasc n ce msur laptele recepionat corespunde normelor n
vigoare.
nainte de recoltare, laptele se agit energic, n scopul repartizrii grsimii n masa laptelui.
Recoltarea probelor de lapte se face cu ajutorul unui cilindru special cu mner cu ajutorul unui
tub de aluminiu, avnd diametrul de 10 mm (sond). Tubul, deschis la ambele capete, se cufund ncet
pn la fundul vasului. Astfel nct laptele s ptrund n tub cu cufundarea acestuia. Apoi se astup cu
degetul captul superior al tubului i se scoate din vas mpreun cu laptele din interior, care constituie
proba de lapte din vasul respectiv i care se toarn ntr-o sticlu curat i uscat.
Dac vasele n care se afl laptele sunt de aceeai form i mrime (de ex. bidoane de acelai
tip), cantitile de lapte din tubul de prob vor fi proproionale cu cantitile de lapte din vasele
respective, iar nsumarea acestor probe va prezenta proba medie pentru ntreaga cantitate de lapte.
Se va evita folosirea tuburilor de sticl.
16
Determinarea gradului de impurificare a laptelui, materie prim, sa face prin metoda vizual de
comparare cu etaloane.
a) Principiul metodei.
Proba de ap se trece printr-un lactofiltru n condiiile metodei, se apreciaz gradul de impurificare
a laptelui cu impuriti mecanice prin compararea cu nite etaloane.
b) Mod de lucru
Se aeaz rondela de filtrare, curat i uscat, pe sita metalic a lactofiltrului i se fixeaz la
dispozitivul cilindric, prin care se trec apoi 250 cm3 din proba de lapte, msurai cu cilindrul gradat.
Dup trecerea integral a laptelui, se desface sita metalic, se scoate ronedela, se usuc la aer, la
temperatura mediului ambiant i se compar vizual cu etaloanele din tabelul 2.4, observndu-se cu care
din acestea este asemntoare.
Tabelul 2.4.
Grad de
impurificare
Etalonul
0
I
II
III
c) Aparatur
Lactodensimetru sau termolactodensimetru.
Cilindru gradat.
18
d) Mod de lucru.
Laptele bine amestecat, avnd o temperatur ct mai apropiat de 20 0C, se toarn ntr-un cilindru
nalt de 25-30 cm i cu un diametru de circa 5 cm. Se introduce ncet lactodensimetrul pna la
diviziunea 30 i i se d drumul s pluteasc liber, fr a atinge pereii cilindrului.
Se citete apoi diviziunile de pa lactodensimetru la nivelul suprafeei laptelui n cilindru, citmd n
acelai timp i temperatura pe un termometru introdus n lapte odat cu lactodensimetrul sau direct cu
termolactodensimetrul.
Dac tempertaura laptelui este 20 0C, diviziunile sau gradele citite pe lactodensimetru reprezint
densitatea laptelui. Citirea se face fr a scoate aparatul din lapte.
e) Calculul i interpretarea rezultatelor.
Densitatea relativ se calculeaz cu formula:
Densit. relativ (20 0C) = 1 +
C
, [g/cm3]
1000
n care:
C numrul de grade lactodensimetrice (aerometrice) corectat.
Dac temperatura laptelui este mai ridicat sau mai sczut de 20 0C, trebuie s facem o corecie a
densitii citite.
Prin cercetri, s-a stabilit c pentru fiecare grad de temperatur peste sau sub 20 0C, trebuie s se
adauge sau s se scad, din densitatea citit, 0,0002 sau numai 0,2 din numrul de grade citite pe
lactodensimetru (grade lactodensimetrice).
3.5. Determinare aciditii.
Generaliti
Laptele proaspt muls are o reacie amfoter, adic nroete hrtia albastr de turnesol, iar pe cea
roie o nlbstrete. Aceast reacie amfoter se datorete proteinelor din compoziia laptelui, care
conin simultan grupe aminice (-NH2) cu caracter bazic i grupe carboxilice (-COOH) cu caracter acid;
fa de fenolftalein, laptele are o reacie acid.
Aciditatea laptelui se datorete unei serii de substane care se gsesc n lapte i, n special, srurile
cazeino-calcice, fosfailor acizi, acidului lactic, acidului citric etc.
Aciditatea laptelui este influenat de perioada de lactaie. Inihov a stabilit c la nceputul perioadei
de lactaie aciditatea este ntotdeauna mai mare dect la sfritul lui.
Prin pstrarea laptelui, aciditatea lui crete datorit formrii acidului tartric.
Creterea aciditii laptelui normal merge paralel cu creterea numrului de bacterii, mai ales al
celor lactice; de aceea, determinarea ei trebuie fcut ct mai repede dup luarea probelor pentru
analiz. Sub aciunea fermenilor bacterilor lactice, o molecul de lactoz d patru molecule de acid
lactic:
C12H12O11 + H2O = 4 C3H6O3
Lactoz
acid lactic
Pe msur ce crete aciditatea, scade temperatura de coagulare a laptelui.
Aciditatea laptelui, n funcie de produs, se exprim n: grade Thrner (0T), Soxhlet- Henkel (0SH),
Dornic (0D); grade de aciditate; procente de acid oleic; indice de aciditate.
1 grad Thrner (0T) reprezint aciditatea din 100 cm3 produs care se neutralizeaz cu 1 cm3 soluie
de hidroxid de sodiu 0,1 n.
1 grad de aciditate reprezint aciditatea din 100 g produs care se neutralizeaz cu cm3 soluie de
hidroxid de sodiu (sau hidroxid de potasiu) 1 n.
Indicele de aciditate (a grsimii din unt) reprezint cantitatea de hidroxid de potasiu, exprimat n
mg, necesar pentru neutralizarea acizilor grai liberi din 1 g grsime.
Transformrile dintr-o form de exprimare a aciditii n alta, sunt:
19
0
T
T
, 10 D =
,
1 .1
2 .5
Determinarea aciditii laptelui are ca scop stabilirea gradului de prospeime a laptelui i se
realizeaz prin trei metode:
metoda cu alcool;
metoda prin fierbere;
metoda titrabil.
10SH =
20
b) Reactivi
Sulfat de cupru, soluie 10 %;
Acid sulfuric, soluie n/10;
Acid sulfuric, soluie 25 %;
Bisulfit de sodiu, soluie n/50;
Permanganat de potasiu, soluie n/100;
Soluie de iod n/100;
Amidon, soluie 0,5 %;
Lapte de var (CaO)10 %.
c) Mod de lucru
ntr-un balon cotat de 250 cm3, se introduc 25 cm3 lapte, peste care se adaug 150 cm3 ap distilat
i 50 cm3 soluie de sulfat de cupru 10%. Reacia soluiei trebuie s fie slab acid, iar n caz contrar se
aciduleaz cu cteva picturi de acid sulfuric n/10.
Balonul, cu ntregul coninut, se nclzete pe baia de ap, la fierbere, timp de 10 minute i apoi se
rcete la temperatura de 20 0C. Se completeaz, apoi cu ap distilat pn la semn i se filtreaz.
200 cm3 din filtratul limpede (corespunztor la 20 cm3 lapte), se trec n alt balon cotat de 250 cm3,
se completeaz la semn cu lapte de var i se amestec. Se las n repaus 10 minute i apoi se filtreaz
la un vas cu tromp, peste un filtru format din mai multe hrtii de filtru stratificate, fr a antrena i
precipitatul. Din filtratul limpede se iau 50 cm3 (corespunztor la 4 cm3 lapte), se aduc n balonul de
distilare de 300 cm3 capacitate i se adaug acid sulfuric 25%, pn la reacia acid fa de turnesol.
Apoi se mai adaug acid sulfuric 25%, pn cnd concentraia acidului este aproximativ 0,5%.
Tot n acest balon, se mai adaug o cantitate mic de talc i apoi balonul se nchide cu un dop de
cauciuc, prevzut cu dou orificii. Prin unul din orificii, balonul se leag cu un refrigerent vertical cu
bule, care la rndul lui este legat cu alt refrigerent, Liebig, a crui alonj se introduce ntr-un balon
Erlenmeyer de 250 cm3 capacitate, n care s-au introdus 50 cm3 soluie bisulfit de sodiu n/50, diluat cu
acceai cantitate de ap distilat.
Prin al doilea orificiu al dopului, cu care este acoperit balonul de distilare, se introduce o plnie de
separare.
Se nclzete apoi lichidul din balon, la fierbere, n timp ce se las s picure soluia de KMnO 4
n/100 prin plnia de separare, oxidndu-se, astfel, acidul lactic i aldehida acetic.
Operaia de oxidare dureaz 1-1,5 ore, sfritul oxidrii recunoscndu-se prin colorarea lichidului
n brun intens, care se menine 10 minute. n tot acest timp, numai refrigerentul cu bule se rcete cu
ap.
Dup ce oxidarea s-a terminat, se oprete circulaia apei prin refrigerentul cu bule, punndu-se n
funcie cel de-al doilea refrigerent.
Se continu apoi nclzirea lichidului oxidat, care distil aldehida acetic. Aceast distilare
continu 20-25 minute.
21
Aldehida acetic se colecteaz n flaconul Erlenmeyer, care conine soluia de bisulfit i care se
rcete cu ap i ghea.
Dup ce distilarea s-a terminat, excesul de bisulfit se titreaz cu soluie de iod n/100, n prezen de
amidon ca indicator.
d) Calculul i exprimarea rezultatelor
La 1 cm3 soluie de bisulfit de sodiu n/50, corespund 0,45 mg acid lactic.
(50 - V/2) 0,45
100, [mg/100 cm3 lapte]
Acid lactic =
4
n care:
V- volumul de soluie de iod n/100, folosit la retitrarea excesului de bisulfit, n cm3.
3.7. Determinare coninutului de grsime.
Generaliti.
Grsimea din lapte se separ ntr-un strat compact, continuu, care se citete apoi pe diviziunile
butirometrului.
Globulele de grsime din lapte, sunt nvelite de o pelicul de substane proteice adsorbite, care
mpiedic unirea acestora. Aceast adsorbie este redus de acidul sulfuric, d=1,820-1,825, care n
aceast concentraie transform srurile cazeino-calcice n sulfat de cazein solubil, precipitndu-se
sulfatul de calciu:
H2N-R(COO)6Ca3 + 3H2SO4
Cazeinat de calciu
H2N-R(COOH)6 + H2SO4
Cazein
H2N-R(COOH)6 + 3CaSO4
cazein
H2SO4NH2R(COOH)6
sulfat dublu de cazein
Aceti compui (combinaii) solubili, care iau natere, micoreaz adsorbia, permind unirea
globulelor de grsime, proces care este grbit prin nclzirea i centrifugarea soluiei.
Unirea globulelor de grsime este favorizat i de alcoolul amilic, care reduce foarte mult
tensiunea superficial a globulelor de grsime, ceea ce favorizeaz unirea acestora.
Alcoolul amilic favorizeaz, de asemenea, ndeprtarea stratului proteic de adsorbie din jurul
globulelor de grsime. n soluia de acid sulfuric, o parte din alcoolul amilic trece n ester sulfoamilic,
solubil n soluie acid.
Determinarea coninutului de grsime din lapte se face prin mai multe metode dintre care amintim:
- metoda prin extracie etero-amoniacal (obligatorie n caz de litigiu);
- metoda butirometric;
- metoda Inihov.
3.7.1. Metoda prin extracie amoniacal
a) Principiul metodei
Grsimea dintr-o soluie alcoolic amoniacal de lapte se extrage cu eter etilic i eter de petrol, se
elimin solvenii prin evaporare sau distilare i se cntrete reziduul.
b) Aparatur
Aparat de extracie prevzut cu dopuri umede de plut. Capacitatea acestuia pn la nivelul indicat
n figur, trebuie s fie de 1055 cm3;
Etuv de uscare, bine ventilat, prevzut cu un dispozitiv pentru reglarea temperaturii la 1022
0
C.
22
Reactivi i materiale
Amoniac, soluie 25% (d=0,91);
Alcool etilic (962)%vol;
Eter etilic, lipsit de peroxizi;
Observaie: Prezena peroxizilor se pune n eviden astfel: ntr-un cilindru cu dop rodat
(cltit n prealabil cu eter) se introduc 10 cm3 eter etilic, 1 cm3 iodur de potasiu, soluie 10%
proaspt preparat, se agit i se las n repaos 1 minut. Apariia unei coloraii galbene indic
prezena peroxizilor. Eterul etilic poate fi meninut fr peroxizi, prin adugarea de felii umede
de zinc, n proporie de 80 cm3 pentru 1000 cm3 eter etilic. n prealabil benzile de zinc se
cufund timp de 1-2 minute n acid clorhidric de circa 5 %, se spal, se cufund timp de 1
minut ntr-o soluie de sulfat de cupru de circa 5 % acidulat, se spal cu ap i se introduc
umede n eter.
- Eter de petrol cu interval de distilare 30-600C;
- Amestec de solveni (volume egale de eter etilic i eter de petrol);
- Perle de sticl sau buci de carbur de siliciu, degresate i neporoase;
- Folii de celuloz, solubile n acid clorhidric.
Reactivii folosii nu trebuie s lase la evaporare un reziduu mai mare dect cel admis la
determinarea martor (punctul d8).
c)
-
d) Mod de lucru
d1) Se cntresc circa 10 g prob, cu o precizie de 0,001g.
Observaie: Cantitatea de prob luat n lucru trebuie s fie astfel calculat, nct s se obin
0,3-0,6 g grsime.
d2) Se introduce proba cantitativ n aparatul de extracie, se adaug 2 cm3 soluie de amoniac i se
agit bine. Se adaug 10 cm3 alcool etilic i se agit lent, dar foarte bine. Apoi se adaug 25 cm3 eter
etilic, se nchide aparatul de extracie cu un dop umed de plut i se agit bine prin rsturnri repetate,
timp de 1 minut.
d3) Se ndeprteaz dopul cu grij i se adaug 25 cm3 eter de petrol, folosind mai nti civa cm3
pentru a spla dopul i gtul aparatului. Se nchide din nou aparatul i se agit prin rsturnri repetate
timp de 30 secunde. Se las n repaus minimum 30 minute pn ce stratul eteric devine clar i este bine
separat de stratul apos. Se ndeprteaz dopul i se spal cu amestec de solveni, att dopul, ct i gtul
aparatului.
d4) Stratul eteric clar, liber de substane insolubile, se trece ct mai complet, prin tifonare, ntr-un
vas conic sau un balon cu fundul plat de 150-250 cm3, uscat n prealabil n etuv la (1022) 0C timp de
30-60 minute, rcit i tarat cu precizie de 0,0001g. Se spal sifonul aparatului cu amestec de solveni
deasupra vasului de extracie.
d5) Se repet extracia de dou ori, cu cte 15 cm3 eter etilic i eter de petrol i se trece de fiecare
dat stratul eteric clar n acelai vas sau balon.
d6) Se distl sau se evapor cu grij solventul i se usuc vasul sau balonul timp de o or la etuv
la (1022) 0C. Se las s se rceasc la temperatura camerei i se cntrete cu o precizie de 0,0001 g.
Se repet operaiile de uscare, rcire i cntrire pn la mas constant.
d7) n cazul cnd n extractul de grsime sunt substane insolubile n eter de petrol, se adaug peste
acesta 15-25 cm3 eter de petrol, se nclzete uor pe baia de ap i se agit solventul printr.o micare
de rotaie pn la dizolvarea complet a grsimii.
Dac substana extras este solubil n eter de petrol, cantitatea de grsime este dat de diferena
ntre masa final a vasului sau balonului cu extract (p. d6) i masa iniial (p. d4).
Dac substana extras nu este complet solubil n eter de petrol, se extrage grsimea din balon
prin minimum trei splri consecutive, cu eter de petrol cald, permind substanelor nedizolvate s se
depun naintea fiecrei decantri. Se las vasul sau balonul n etuv o or i se aduce la mas
constant.
Cantitatea de grsime este dat de diferena ntre masa vasului sau balonului cu extract total (p. d6)
i masa acestuia cu substanele insolubile n eter de petrol.
23
d8) n acelai timp cu determinarea coninutului de grsime al probei, se face determinare martor
nlocuind proba iniial cu 10 cm3 de ap distilat, folosind acelai tip de aparat de extracie, aceeai
reactivi n aceleai cantiti, conform metodei de lucru. Dac rezultatul obinut la daterminarea martor
depete 0,0005 g, reactivii trebuie verificai, purificai sau nlocuii.
n cazul cnd valoarea obinut la determinarea martor este mai mic dect 0,01 g, aceast valoare
se ia n considerare la calculul rezultatului.
d9) Se efectueaz n paralel dou determinri din aceeai prob pregtit pentru analiz.
e) Calculul i exprimarea rezultatelor
Coninutul de grsime se calculeaz cu formula:
(m - m 2 ) - (m3 - m 4 )
100, [%]
Grsime= 1
m
n care:
m1 masa vasului sau a balonului cu grsime (p. d6), n g;
m2 masa vasului sau a balonului gol, sau n cazul substanelor insolubile n eter de petrol, masa
vasului sau a balonului cu substane insolubile n eter de petrol (p. d7), n g;
m3 masa vasului sau a balonului folosit la determinarea martor, dup uscarea n etuv pn la
mas constant, n g;
m4 masa vasului sau a balonului gol folosit la determinarea martor sau, n cazul substanelor
insolubile n eter de petrol, masa vasului sau a balonului cu substane insolubile n eter de petrol, n g;
m masa probei luate pentru determinare, n g.
Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri efectuate, dac sunt ndeplinite
condiiile de repetabilitate de la p. f.
f) Repetabilitate
Diferena ntre rezultatele a dou determinri paralele, efectuate de acelai operator, nu trebuie s
depeasc 0,03 g grsime pentru 100 g produs.
g) Reproductibilitate
Diferena ntre rezultatele a dou determinri efectuate de operatori diferii i de laboratoare
diferite, pe aceeai prob, nu trebuie s depeasc 0,05 g grsime pentru 100 g produs.
3.7.2. Metoda butirometric
a) Principiul metodei
Separarea grsimii n butirometru prin centrifugare, dup dizolvarea prealabil a substanelor
proteice n acid sulfuric, n prezena alcoolului izoamilic.
b) Aparatur
- Butirometru pentru lapte ;
- Centrifug pentru butirometre cu 800-120 rot/min, prevzut cu tahometru automat;
- Pipet cu bul sau dozator automat de 10 cm3 (pentru acidul sulfuric);
- Pipete sau dozator automat de 1 cm3 (pentru alcoolul izoamilic);
- Pipete pentru butirometrul cu lapte.
c) Reactivi
- Acid sulfuric, d=1,817 0,03 (4,7 cm3ap + 168,5 cm3 acid sulfuric cu d=1,831);
- Alcool izoamilic d=0,810 0,002, cu interval de distilare cuprins ntre 128-132 0C;
Dup distilare, alcoolul nu trebuie s prezinte reziduu solid.
d) Mod de lucru
24
- Se introduc n butirometru 10 cm3 acid sulfuric, fr a atinge gtul butirometrului, 11 cm3 din
proba de analizat omogenizat n prealabil.
Observaie: n cazul laptelui de oaie sau de bivoli, cu un coninut de grsime peste 9%, se
efectueaz o diluare a probei cu ap, n proporie de 1+1, trecnd apa prin pipeta folosit pentru
msurarea laptelui; n acest caz valoarea coninutului de grsime calculat se nmulete cu 2.
- Produsul trebuie s se preling ncet pe peretele butirometrului fr a atinge gtul acestuia. Proba
trebuie s formeze un strat peste acidul sulfuric. Se introduce apoi n butirometru 1 cm3 alcool
izoamilic i se nchide cu un dop de cauciuc, fr a amesteca coninutul.
- Se protejeaz butirometrul cu o pnz, se agit prin rsturnri repetate pn la dizolvarea
complet a substanelor proteice i amestecarea total a straturilor de lichid.
- Butirometrul fierbinte se introduce n centrifug. Dup atingerea turaiei de 1000- 1200
rotaii/minut (circa 2 minute), se continu centrifugarea timp de 4 minute.
- Se scoate butirometrul din centrifug i se menine minimum 5 minute ntr-o baie de ap la 652
0
C. Dac centrifuga este prevzut cu instalaie de nclzire, citirea coninutului de grsime poate fi
fcut imediat dup centrifugare.
- Cu ajutorul dopului de cauciuc se aduce stratul de grsime n poriunea scrii butirometrului.
Acesta se ine n poziie vertical, aa nct meniscul coloanei de grsime s fie la nivelul ochilor. Tot
cu ajutorul dopului, se aduce linia de sparare acid-grsime la o diviziune ntreag a scrii i se citete
coninutul de grsime la partea superioar a coloanei de grsime (pinctul inferior al meniscului) i la
linia de separare acid-grsime.
e) Calculul i exprimarea rezultatelor
Coninutul de grsime din lapte se calculeaz cu formula:
Grsime=B A , [%]
n care:
B valoarea corespunztoare punctului inferior al meniscului coloanei de grsime din butirometru,
n %;
A valoarea corespunztoare liniei de separare acid-grsime, n %.
Diferena ntre rezultateal a dou determinri paralele, efectuate de acela operator, nu trebuie s
depeasc 0,1 g grsime pentru 100 g lapte.
3.7.3. Metoda Inihov
a) Reactivi
- Reactiv alcalin: 30 g hidroxid de sodiu se mojareaz i se dizolv ntr-un pahar, n cm3 ap; n
alt pahar se dizov 40 g carbonat de sodiu anhidru n 300 cm3ap nclzit la 6570 0C i n al treilea
pahar se dizolv 75 g clorur de sodiu n 300 cm3 ap, se amestec toate soluiile ntr-un balon sau
cilindru gradat da 1 l i se completeaz cu ap pn la semn. Se filtreaz prin vat ntr-o sticl de
reactivi, astupndu-se cu un dop de cauciuc sau de plut.
- Amestec de alcooli: se amestec 68 cm3 alcool izoamilic cu 105 cm3 alcool etilic 90 % vol.
b) Mod de lucru
- ntr-un butirometru de lapte se msoar 10 cm3 reactiv alcalin, 11 cm3 lapte i cm3 amestec de
alcooli. Se nchide butirometrul cu dopul de cauciuc i se agit bine coninutul lui pn la formarea
spumei.
- Se introduce butirometrul cu dopul n sus ntr-o baie de ap, la temperatura de 7073 0C. n
aceast baie de ap, butirometrul se ine timp de 10 minute, n care timp se agit de dou ori (dup 5
minute i a doua oar dup alte 5 minute).
- Dup ce au trecut cele 10 minute, butirometrul se ntoarce cu dopul n jos n aceeai baie i se ine
nc 10-15 minute (pn la apariia spumei), temperatura bii meninndu-se la 70 0C. Apoi
butirometrul se scoate din baia de ap i se face citirea procentului de grsime.
25
- Cnd stratul superior din butirometru conine nc spum, se agit uor butirometrul i se pune
din nou n baie cu dopul n jos, meninndu-se 10 minute, dup care se face citirea.
c) Calculul i exprimarea rezultatelor
Conform metodei anterioare.
Determinarea substanei uscate prin calcul
Pentru determinare substanei uscate din lapte, se utilizeaz formula de calcul dup Farrington
modificat:
4,8G D
SU
0,5 , [%]
4
n care:
SU coninutul procentual de substan uscat din lapte,
G coninutul procentual de grsime din lapte (determinat prin metoda butirometric);
D densitatea laptelui, exprimat n grade aerometrice.
Ex:
G=4% i D=1,030 g/cm3
4,8* 4 30
SU
0,5 12,8 , deci SU=12,8%
4
Coninutul de substan uscat negras din lapte se obine fcnd diferena ntre coninutul de
substan uscat total i coninutul de grsime al laptelui respectiv:
SUN = SU G , [%]
Ex: SU = 12,8% i G = 4 %
SUN = SU G = 12,8 4 = 8,8 , deci SUN = 8,8,%
3.8. Determinarea NaCl din lapte
a) Principiul metodei
Dup defecarea laptelui cu ferocianur de zinc, ionii de clor se dozeaz argintometric n filtrat, n
mediu de acid azotic.
Cl- + Ag+ = AgCl
Fe3+
Ag+ + SCNFe3+ + 3SCNb)
-
AgSCN
Fe(SCN)3 (rou)
Reactivi
Acid azotic d20=1,40;
Ferocianur (II) de potasiu [K4Fe(CN)6*3H2O], soluie 30 g la 100 cm3;
Acetat de zinc [Zn(CH3COO)2*2H2O], soluie 30 g la 100 cm3;
Sulfat de fier (III) i amoniu [Fe2(SO4)3*(NH4)2SO4*24H2O], soluie saturat, (aceast
soluie se trateaz cu HNO3 pn la dispariia culorii brune);
Azotat de argint, soluie 0,1n;
Sulfocianur de amoniu sau de potasiu, soluie 0,1 n.
26
c) Mod de lucru
Defecarea
Dozarea argintometric
Defecarea
ntr-un balon cotat de 200 cm3 se introduc 20 cm3 lapte (se spal pipeta cu 10 cm3 ap distilat care
se trec n balon) sau circa 20 g lapte, cntrite cu precizie de 0,1 g, sa adaug 2 cm 3 soluie de
ferocianur de potasiu, dup care amestecul se agit.
Observaie: n cazul n care se cunoate densitatea laptelui, rezultatul poate fi calculat n g/cm3
sau n procente, indiferent de modul de msurare a cantitii de lapte luate n lucru (volum sau mas).
Se adaug 2 cm3 soluie de acetat de zinc i amestecul se agit din nou.
Balonul se aduce la semn cu ap distilat i se agit puternic. Se las n repaus 10-15 minute i se
filtreaz. Dac filtratul nu este limpede, se filtreaz din nou.
Dozarea argintometric
ntr-un pahar Erlenmeyer se introduc 100 cm3 filtrat, exact msurai, 1 cm3 acid azotic, 5 cm3
soluie de azotat de argint exact msurai i 2 cm3 soluie de sulfat de fier i amoniu, agitnd coninutul
dup fiecare adugare.
Se titreaz cu soluie de sulfocianur de amoniu sau de potasiu pn la virarea culorii n rou-brun,
care trebuie s persiste circa 30 secunde.
d) Calculul i exprimarea rezultatelor.
0,00585 (5 - V1 ) 2
C lorur de sodiu
100,
V
C lorur de sodiu
[g/100cm3]
0,00585 (5 - V1 ) 2
100,
V
[%]
n care:
0,00585 cantitatea de clorur de sodiu, n g, corespunztoare la 1 cm3 azotat de argint, soluie 0,1
n;
V1 volumul soluiei de sulfocianur de amoniu sau de potasiu 0,1 n, folosit la titrare, n cm3;
V volumul produsului luat pentru analiz, n cm3;
m masa de produs luat pentru analiz, n g.
Ca rezultat se ia media aritmetic a dou determinri paralele care nu difer ntre ele cu mai mult
de 0,005 g Na Cl pentru 100 cm3 sau 100 g lapte. Rezultatul se exprim cu dou zecimale.
3.9. Determinarea coninutului de calciu
a) Generaliti
Coninutul de calciu se determin prin urmtoarele metode:
- metoda manganometric;
- matoda comlexonometric.
n caz de litigiu se folosete metoda manganometric.
27
28
Precipitarea
proteinelor
Precipitarea i separarea calciului sub
form de oxalat de calciu
Titrarea oxalatului de
calciu
ntr-un balon cotat de 50 cm3 se cntresc cu precizie de 0,001 g, circa 20 g pr. Pentru analiz.
Se adaug, agitnd continuu balonul, soluie de caid tricloracetic 20% pn la semn.
Se agit puternic, se las n repaus 30 minute apoi se filtreaz prin hrtie de filtru cu porozitate
mic, cutat. Primii 10-15 cm3 filtrat se arunc. Filtratul obinut trebuie s fie clar.
d2) Precipitarea i separarea calciului sub form de oxalat de calciu.
Din filtratul obinut conform punctului d1 se introduc 5 cm3 ntr-o eprubet de centrifug i se
adaug: 5 cm3 soluie de acid tricloracetic 12%, 2 cm3 soluie saturat de oxalat de amoniu, 2 picturi
de soluie de rou de metil i 2 cm3 acid acetic, agitnd coninutul eprubetei dup fiecare adaos. n
continuare se adaug soluie de 1+1 de hidroxid de amoniu, pn la coloraia galben-pal, apoi cteva
picturi de acid acetic, pn la coloraie roz. Eprubeta cu prob se las n repaos 4 ore la temperatura
camerei.
Coninutul eprubetei se aduce la 20 cm3 cu ap i se centrifugheaz 15 min cu turaia de 1200
rot/min.
Stratul de soluie limpede se ndeprteaz prin suciune la trompa de vid.
Pereii eprubetei se spal (fr a pune n suspensie precipitatul de oxalat de calciu) cu 5 cm 3 soluie
1+50 de hidroxid de amoniu.
Se centrifugheaz din nou 10 minute la aceeai turaie i se ndeprteaz stratul de soluie limpede,
prin suciune.
Operaia de splare cu cte 5 cm3 soluie 1+50 de hidroxid de amoniu i de centrifugare se repet
de 3 ori.
d3) Titrarea oxalatului de calciu
Dup ndeprtarea prin suciune a ultimei poriuni de soluie de splare, peste precipitatul de oxalat
de calciu se adaug 2 cm3 acid sulfuric i 5 cm3 ap.
Eprubeta se introduce n baia de ap adus la fierbere, unde se menine pn la dizolvarea
precipitatului de oxalat de calciu. Se rcete pe baia de ap pn la temperatura de 60-70 0C i se
titreaz acidul oxalic cu soluie de permanganat de potasiu 0,02 n, pn la obinerea unei coloraii roz
persistent timp de 30 s. n timpul titrrii temperatura soluiei trebuie s fie de minimum 60 0C.
d4) Proba martor
n paralel se efectueaz o determinare martor, procednd ca mai sus i nlocuind cantitatea de
prob luat n lucru, cu ap.
d5) Se efectueaz n paralel dou determinri din aceeai prob pentru analiz.
e) Calculul i exprimarea rezultatelor
Coninutul de calciu, exprimat n mg/100g produs, se calculeaz cu formula:
29
C alciu
0,4008 (V2 - V3 ) F V K
100 , [mg/100g]
m V1
n care:
0,4008 cantitatea de calciu, n mg, corespunztoare la 1 cm3 soluie de 0,02 n de permanganat de
potasiu;
V volumul soluiei pregtite pentru determinare (punctul d1), n cm3;
V1 volumul de filtrat luat n lucru (punctul d2), n cm3;
V2 volumul soluiei de permanganat de potasiu 0,02 n folosit la titrarea probei (punctul d3), n
3
cm ;
V3 - volumul soluiei de permanganat de potasiu 0,02 n folosit la titrarea probei martor, n cm3;
F- factorul soluiei de permanganat de potasiu 0,02 n,
K factor de corecie pentru coninutul de grsime inclus n precipitatul obinut n punctul d1, cu
acid tricloracetic:
- pentru probe cu un coninut de 3,5-4,5% grsime, K=0,972
- pentru probe cu un coninut de max. 3,0% grsime, K=0,976
- pentru probe cu un coninut de max. 2,0% grsime, K=0,980
- pentru probe cu un coninut de max. 1,0% grsime, K=0,985
- pentru probe cu un coninut de max. 0,1% grsime, K=0,989
Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri efectuate n partea 1, dac sunt
ndeplinite condiiile de repetabilitate.
f) Repetabilitate
Diferena ntre rezultatele a dou determinri efectuate n paralel, de acelai operator n cadrul
aceluiai laborator, din aceeai prob pentru analiz, trebuie s depeasc 2 mg calciu la 100g produs.
3.9.2. Metoda complexonometric
a) Principiul metodei
Se ndeprteaz substanele proteice i fosfaii, prin tratarea probelor cu soluie de acid azotic i
metastanat de potasiu. Calciul din filtrat se titreaz complexonometric cu etilen-diamino-tetraacetat de
sodiu (EDTA), n mediu puternic alcalin, n prezena murexidului ca indicator.
b) Aparatur i materiale
Conform metodei anterioare i n plus agitator mecanic.
c) Reactivi
- Acid azotic d=1,40, diluat 1+2;
- Etilen-diamino-tetraacetat de sodiu (EDTA), soluie 0,025 m: 9,3062 g EDTA se introduc
cantitativ ntr-un balon cotat de 1000 cm3 i se aduce la semn cu ap.
Factorul soluiei de EDTA 0,025 m, se stabilete cu soluie de clorur de calciu 0,025 m, preparat
astfel:
2,5023 g carbonat de calciu, uscat n prealabil la 105 0C, se trec cantitativ ntr-un balon cotat de
1000 cm3, se dizolv n acid clorhidric de 10%, adugat cu pictura, pentru a evita un exces i se aduce
la semn cu ap.
ntr-un vas Erlenmeyer de 200 cm3 se introduce 25 cm3 soluie de clorur de calciu 0,025 m, se
adaug 50 cm3 ap, 1,5 cm3 soluie de hidroxid de sodiu 30% i un vrf de spatul de indicator
murexid (pH-ul soluiei trebuie s fie 13).
Se titreaz imediat cu soluie de EDTA 0,025 m, pn la obinerea unei coloraii albastru-violet
persistent.
Factorul soluiei de EDTA 0,025 m se calculeaz cu formula:
30
V
V1
n care:
V volumul soluiei de clorur de calciu 0,025 m luat pentru titrare, n cm3;
V1 volumul soluiei de EDTA 0,025 m folosit la titrare, n cm3.
- Hidroxid de sodiu, soluie 30%;
- Metastanat de potasiu: 60 g de staniu se cntresc cu precizie de 0,001 g, i se trec
cantitativ cu 200 cm3 ap ntr-un pahar Berzelius de 1000 cm3. Apoi, agitndu-se continuu
cu un agitator mecanic, se adaug 260 cm3 acid azotic d=1,40, diluat 1+2, n poriuni de
cte 10 cm3, la intervale de 5 minute pentru a evita supranclzirea. Dup dizolvarea
complet a staniului se adaug 250 cm3 ap i se cenrtifugheaz 20 minute cu o turaie de
1200 rot/min. Se ndeprteaz stratul de soluie limpede, prin suciune la pompa de vid i se
repet operaia de splare cu ap i de centrifugare a precipitatului, pn la eliminarea
acidului azotic (pH-ul soluiei trebuie s fie 5). Precipitatul obinut se dizolv n 20 cm3
hidroxid de potasiu, soluie 56 %, se trece soluia cantitativ ntr.un balon cotat de 1000 cm 3
i se aduce la semn cu ap.
10 cm3 din aceast soluie trebuie s consume la titrare, n prezena fenolftaleinei 11,6 cm3 acid
clorhidric 0,1 n.
- Murexid n amestec cu clorur de calciu (1+50), uscat i mojarat (indicator).
d) Mod de lucru
d1) Precipitarea proteinelor
Din proba pentru analiz, ntr-un pahar Berzelius de 50 cm3, se cntresc cu precizie de 0,001 g,
circa 25 g lapte i se trec cantitativ ntr-un balon cotat de 250 cm3 cu 150 cm3 de ap.
Se adaug 5 cm3 acid azotic i 35 cm3 soluie metastanat de potasiu, agitnd coninutul balonului
dup fiecare adaos. Se aduce la semn cu ap, se agit, se las n repaos 15 minute i se filtreaz prin
hrtie de filtru cu porozitate mare, cutat. Primii 10-15 cm3 de filtrat se arunc.
d2) Dozarea calciului
ntr-un vas Erlenmeyer de 200 cm3 se introduc 50 cm3 din filtratul obinut confirm punctului d1,
50 cm3 ap i soluie de hidroxid de sodiu pn la neutralizare (verificai cu hrtie de indicator). Apoi
se mai adaug 2 cm3 hidroxid de sodiu (pH-ul soluiei trebuie s fie 13). Se adaug un vrf de spatul
de murexid i se titreaz imediat cu soluie de EDTA, pn la apariia culorii albastru-violet,
persistent.
d3) Proba martor
n paralel se efectueaz o determinare martor, procednd ca mai sus, nlocuind cantitatea de prob
luat n lucru cu, cu ap.
e) Calculul i exprimarea rezultatelor
Coninutul de calciu, exprimat n mg/100 g produs, se calculeaz cu formula:
1,002 (V2 - V3 ) F V
[mg/100g]
C alciu
100,
m V1
n care:
1,002 cantitatea de calciu, n mg, corespunztoare la 1 cm3, soluie 0,025 m de EDTA;
V volumul total al soluiei pregtite pentru determinare, luat n lucru, n cm3;
V1 volumul soluiei pregtite pentru determinare, luat n lucru, n cm3;
V2 volumul soluiei de EDTA 0,025 m folosit la titrarea probei, n cm3;
V3 volumul soluiei de EDTA 0,025 m, folosit la titrarea probei martori, n cm3;
F factorul soluiei de EDTA 0,025 m;
m masa probei luat pentru determinare, n g.
31
Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri efectuate n paralel, dac sunt
ndeplinite condiiile de repetabilitate.
f) Repetabilitate
Diferena ntre rezultatele a dou deteminri efectuate n paralel de acelai operator n cadrul
aceluiai laborator, din aceeai prob pentru analiz trebuie s nu depeasc 3 mg calciu la 100 g
produs.
3.10. Determinare lactozei
Generaliti
Determinarea lactozei din lapte se determin pe lapte nefermentat.
Metodele de analiz pentru determinarea lactozei sunt:
- metoda fenol-sulfuric (obligatorie n caz de litigiu);
- metoda iodometric.
3.10.1. Metoda fenol-sulfuric
a) Principiul metodei
Lactoza d cu fenolul i cu acidul sulfuric concentrat o coloraie galben-cafenie. Intensitatea
acesteia se msoar colorimetric. Sensibilitatea metodei este de 0,1 g lactoz.
b) Aparatur
- Spectrofotometru sau fotocolorimetru.
c) Reactivi
- Fenol, soluie 80%: 80 g fenol i 20 cm3 ap se nclzesc la temperatura de 50 0C, pn la
dizolvarea complet a fenolului. Soluia pstrat n sticl brun, la temperatura camerei (1820 0C), este stabil maximum 4 luni;
- Acid sulfuric d=1,84;
- Lactoz, soluie etalon cu coninut de 50 g lactoz/cm3. Soluia pstrat n sticl brun, n
frigider, este stabil maximum 3 sptmni.
d) Pregtirea soluiei pentru analiz
Circa 1 g din proba pregtit pentru analiz, se cntrete cu precizie de 0,001 g, se trece cantitativ
ntr-un balon cotat de 1000 cm3 cu ap la temperatura camerei, se aduce la semn cu ap i se agit bine
pn la omogenizare.
e) Mod de lucru
e1) Din soluia pregtit conform punctului d , se ia cu pipeta o prob de 1 cm 3, se introduce ntrun balon cotat de 25 cm3.
Se introduc 0,1 cm3 soluie de fenol, se agit uor, apoi se adaug 6 cm3 acid sulfuric. Se nchide
balonul cu dopul i se agit coninutul balonului prin rotire. Imediat apare culoarea galben, care
atinge rapid intensitatea maxim i este stabil o or la temperatura camerei (18-20 0C).
e2) n paralel se pregtete n mod identic o soluie martor, nlocuind soluia pentru analiz cu ap.
e3) Soluia colorat obinut mai sus, se introduce n cuva cu grosimea stratului 10 mm i se
msoar extincia la spectrofotometru la lungimea de und de 490 nm sau fotocolorimetru cu filtru S
50, fa de soluia martor.
Se citete apoi pe curba de etalonare coninutul de lactoz corespunztor extinciei obinute.
e4) Se efectueaz n paralel dou determinri din aceeai prob pentru analiz.
32
2Cu+ + I2
2NaI + Na2S4O6
tetrationat de sodiu
33
b) Reactivi
- Acetat de zinc, soluie: 21,9 g acetat de zinc [Zn(CH3COO)2*2H2O] i 3 cm3 acid acetic se
introduc ntr-un balon cotat de 100 cm3 i se aduce la semn cu ap;
- Acid sulfuric d=1,84, diluat 1+6;
- Amidon, soluie 1%: 1 g amidon solubil se amestec cu 2-3 cm3 ap rece. Pasta format se
introduce n 100 cm3 ap fierbinte i se fierbe 1 minut. Soluia se folosete proaspt
preparat;
- Ferocianur de potasiu, soluie: 10,6 g ferocianur de potasiu [K4Fe(CN)6*3H2O] se
dizolv i se aduce la semn cu ap, ntr-un balon cotat de 100 cm3;
- Iodur de potasiu, soluie 30 %, preparat n momentul utilizrii;
- Soluie cupric: 388 g carbonat de sodiu cristalizat (Na2CO3*10H2O) sau 143,73 g carbonat
de sodiu anhidru se dizolv n 350 cm3 ap cald (70-75 0C), ntr-un balon cotat de 1000
cm3. Se adaug cu precauie, evitnd spumarea, 50 g acid citric dizolvat n 50 cm 3 ap cald
i se amestec cu grij. Se adaug 25 g sulfat de cupru (CuSO4*5H2O) lipsit de fier,
dizolvat n 100 cm3 ap, se rcete i se aduce la semn cu ap. Soluia filtrat i limpezit
prin decantare timp de cteva zile se poate pstra timp nelimitat. Soluia cupric trebuie s
ndeplineasc urmtoarele condiii:
1) S aib concentraia 0,1 n n raport cu cuprul: la 25 cm3 soluie cupric se adaug 3 g iodur
de potasiu i 25 cm3 acid sulfuric 25% i se titreaz cu de tiosulfat de sodiu soluie 0,1 n, n
prezena amidonului, pn la dispariia culorii albastre. Amidonul se introduce spre sfritul
titrrii. Volumul soluiei de tiosulfat de sodiu folosit la titrare trebuie s fie 24,5-25,5 cm3;
2) S aib concentraia 1,9n n raport cu carbonatul de sodiu i carbonatul acid de sodiu: 10
cm3 soluie cupric se introduc ntr-un balon cotat de 100 cm3 i se aduce la semn cu ap.
Se trec 10 cm3 ntr-un vas Erlenmeyer i se adaug 25 cm3 acid clorhidric 0,1 n. Se
nclzete timp de o or pe baia de ap n fierbere. Se rcete. Se readuce cu ap la volumul
iniial i se titreaz cu hidroxid de sodiu soluie 0,1 n n prezena ctorva picturi de soluie
de fenolftalein 1% n alcool etilic 96% vol. Volumul soluiei de hidroxid de sodiu folosit la
titrare trebuie s fie de 6 cm3;
3) S aib concentraia 1,2-1,5 n n raport cu carbonatul de sodiu: 1 cm3 soluie cupric se
titreaz, n prezena fenolftaleinei, cu acid clorhidric 0,1 n, pn la dispariia culorii violete.
Volumul de acid clorhidric folosit la titrare trebuie s fei de 6-7,5 cm3.
- Tiosulfat de sodiu, soluie 0,1 n.
c) Pregtirea soluiei pentru analiz
Circa 10g din proba pregtit pentru analiz se cntresc cu precizie de 0,001g ntr-un pahar
Berzelius i se trec cantitativ ntr-un balon cotat de 100 cm3, cu civa cm3 ap. Se amestec prin
rotirea balonului.
Se adaug 3 cm3 soluie de acetat de zinc i 3 cm3 soluie de ferocianur de potasiu, agitnd
coninutul balonului dup fiecare adaos prin rotire i lsnd balonul n repaus 15-20 minute, apoi se
filtreaz prin hrtie de filtru cu porozitate medie.
d) Mod de lucru
- ntr-un vas Erlenmeyer de 200-300 cm3 se introduc 25 cm3 soluie cupric, 5-10 cm3 soluie
pentru analiz pregtit conform punctului c. Se aduce volumul la 200 cm 3 cu ap. Se introduc cteva
bucele de piatr ponce sau cteva bile de sticl, se ataeaz vasul la un refrigerent i se aaz pe o
sit de azbest n care s-a decupat un orificiu cu diametrul de 6,5 cm.
- Coninutul vasului se aduce la fierbere n timp de 2-3 minute. Se menine la fierbere moderat
exact 10 minute, apoi se rcete imediat la temperatura camerei.
- Se adaug 10 cm3 soluie de iodur de potasiu. Se introduc apoi 25 cm3 acid sulfuric n poriuni
mici pentru a evita spumarea, dar ct mai repede posibil i agitnd continuu.
- Se titreaz cu soluie de tiosulfat de sodiu pna la culoarea slab-glbuie, se adaug 2-3 cm3 soluie
de amidon i se continu titrarea pn la dispariia culorii violete.
34
- Se execut n mod identic o determinare martor cu aceeai reactivi, nlocuind 5-10 cm3 soluie
pentru analiz, cu ap.
- Se efectueaz n paralel dou determinri din aceeai prob pentru analiz.
e) Calculul i exprimarea rezultatelor
Din volumul soluiei de tiosulfat de sodiu ntrebuinat la titrare pentru determinarea martor, se
scade volumul soluiei de tiosulfat de sodiu consumat la titrarea soluiei de analizat i diferena
rezultat se nmulete cu factorul de corecie al soluiei de tiosulfat de sodiu.
Cu ajutorul anexei se deduce cantitatea de lactoz (c), n mg, corespunztor volumului soluiei de
tiosulfat de sodiu obinut ca mai sus.
Coninutul de lactoz se calculeaz cu formula:
cV
[%]
Lactoz
100 ,
m V1 1000
n care:
c cantitatea de lactoz, n mg, corespunztoare volumului soluiei de tiosulfat de sodiu 0,1 n
folosit pentru titrarea oxidului cupros rezultat din reacie.
V volumul total al soluiei pregtite pentru analiz, n cm3;
V1 volumul de soluie pregtit pentru determinare, luat n lucru (p. d), n cm3;
m masa probei luate pentru determinare, n g.
n cazul n care rezultatul trebuie s se raporteze la substana uscat a produsului, se procedeaz ca
la metoda anterioar.
Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri efectuate n paralel dac sunt ndeplinite
condiiile de repetabilitate.
f) Repetabilitate
Diferena dintre rezultatele a dou determinri paralele efectuate de acelai operator n cadrul
aceluiai laborator nu trebuie s depeasc 0,3 g lactoz la 100g produs.
Corespondena dintre volumul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,1 n folosit la titrare i cantitatea
de lactoz, la metoda iodometric.
Na2S2O3
0,1n, cm3
1,0
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
1,6
1,7
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
2,5
2,6
2,7
2,8
2,9
3,0
3,1
Lactoz
anhidr, mg
3,6
4,0
4,3
4,7
5,1
5,5
5,8
6,2
6,6
6,9
7,3
7,7
8,0
8,4
8,8
9,2
9,5
9,9
10,3
10,6
11,0
11,4
Na2S2O3
0,1n, cm3
5,7
5,8
5,9
6,0
6,1
6,2
6,3
6,4
6,5
6,6
6,7
6,8
6,9
7,0
7,1
7,2
7,3
7,4
7,5
7,6
7,7
7,8
Lactoz
anhidr, mg
21,0
21,4
21,7
22,1
22,5
22,8
23,2
23,6
24,0
24,3
24,7
25,1
25,4
25,8
26,2
26,5
26,9
27,3
27,7
28,0
28,4
28,8
Na2S2O3
0,1n, cm3
10,4
10,5
10,6
10,7
10,8
10,9
11,0
11,1
11,2
11,3
11,4
11,5
11,6
11,7
11,8
11,9
12,0
12,1
12,2
12,3
12,4
12,5
Lactoz
anhidr, mg
38,5
38,9
39,3
39,7
40,0
40,4
40,8
41,2
41,6
41,9
42,3
42,7
43,1
43,5
43,8
44,2
44,6
45,0
45,4
45,7
46,1
46,5
35
3,2
3,3
3,4
3,5
3,6
3,7
3,8
3,9
4,0
4,1
4,2
4,3
4,4
4,5
4,6
4,7
4,8
4,9
5,0
5,1
5,2
5,3
5,4
5,5
5,6
15,1
15,2
15,3
15,4
15,5
15,6
15,7
15,8
15,9
16,0
16,1
16,2
16,3
16,4
16,5
16,6
16,7
16,8
16,9
17,0
17,1
17,2
17,3
17,4
17,5
17,6
17,7
17,8
11,7
12,1
12,5
12,9
13,2
13,6
14,0
14,3
14,7
15,1
15,4
16,2
16,2
16,6
16,9
17,3
17,7
18,0
18,3
18,8
19,1
19,5
19,9
2,03
20,6
56,4
56,8
57,2
57,6
28,0
58,3
58,7
59,1
59,5
59,9
60,3
60,7
61,1
61,5
61,9
62,2
62,6
63,0
63,4
63,8
64,2
64,6
65,0
65,4
65,8
66,1
66,5
66,9
7,9
8,0
8,1
8,2
8,3
8,4
8,5
8,6
8,7
8,8
8,9
9,0
9,1
9,2
9,3
9,4
9,5
9,6
9,7
9,8
9,9
10,0
10,1
10,2
10,3
17,9
18,0
18,1
18,2
18,3
18,4
18,5
18,6
18,7
18,9
19,0
19,1
19,2
19,3
19,4
19,5
19,6
19,7
19,8
19,9
20,0
20,1
20,2
20,3
20,4
20,5
20,6
20,7
29,0
29,5
29,9
30,2
30,6
31,0
31,4
31,7
32,1
32,5
32,8
33,2
33,6
34,0
34,3
34,7
35,1
35,5
35,9
36,2
36,6
37,0
37,4
37,8
38,1
67,3
67,7
68,1
68,5
68,9
69,3
69,7
70,1
70,5
70,9
71,3
71,7
72,1
72,5
72,9
73,3
73,7
74,1
74,5
74,9
75,3
75,7
76,1
76,5
76,9
77,3
77,8
78,2
12,6
12,7
12,8
12,9
13,0
13,1
13,2
13,3
13,4
13,5
13,6
13,7
13,8
13,9
14,0
14,1
14,2
14,3
14,4
14,5
14,6
14,7
14,8
14,9
15,0
20,8
20,9
21,0
21,1
21,2
21,3
21,4
21,5
21,6
21,7
21,8
21,9
22,0
22,1
22,2
22,3
22,4
22,5
22,6
22,7
22,8
22,9
23,0
46,9
47,3
47,6
48,0
48,4
48,8
49,2
49,5
49,9
50,3
50,7
51,1
51,4
51,8
52,2
52,6
52,0
53,3
53,7
54,1
54,5
54,9
55,2
55,6
56,0
79,0
79,4
79,8
80,2
80,6
81,0
81,4
81,9
82,3
82,7
83,1
83,5
83,9
84,3
84,7
85,1
85,5
86,0
86,4
86,8
87,2
87,6
88,0
36
B5(niacin)
B3(acid
pantotenic)
M(acid folic)
B7(biotin)
C(acid
ascorbic)
D(calciferol)
E(tocoferol)
1-5
2-4
1-4
2
7-15
5-8
2-3
2-4
0,1-0,4
0,01-0,03
0-5
0,2
0,02
0-1
0,4-0,8
0,05-0,07
0-4
0,2-0,3
0,01-0,02
0,2-0,6
0,01-0,03
3-4
0,01
-
6-10
0,01
-
Brnz telemea
Superioar
Calitatea I
Calitatea a II
Calitatea I
Din lapte de vac
Calitatea a II
38
Tabel 3.5.
Caracteristicile organoleptice i fizico-chimice ale unor tipuri de brnz
Caracterist
ici
Aspect
Brnz Fetta
Brnz Olanda
Brnz Cedar
Brnz vaier
Cacaval Dobrogea
-exterior:
buci ntregi, cu
suprafa curat,
fr impuriti
-seciune:
past omogen,
curat, cu goluri
rare de presare i
de fermentare
-exterior:
buci uniforme
cu coaj neted,
uniform, fr
crpturi,
acoperite cu o
pelicul
de
protecie
colorat.
seciune:miez
curat, omogen
cu rare ochiuri
de fermentare
-exterior:
buci
cu
suprafa neted,
fr cute sau
crpturi,
acoperite
cu
brnz
parafinat.Bucil
e paralelipipedice
sunt acoperite cu
folie
termosudabil i
retractibil.
-coloan: roi de
dimensiuni uniforme
(cele de la capete pot
fi mai nalte cu max 1
cm), coaja acoper
numai faa lateral
(cele de la capete au
coaj i pe una din
baze)
-roi:
coaj
ntreag,
neted,
curat, fr cute, pete,
crpturi de culoare
cenuie i uniform,
acoperite cu o pelicul
protectoare, uniform
repartizat
Consisten
(miez)
Semitare,
onctuoas,
uniform legat,
se rupe uor, fr
a
fi
sfrmicioas.
Alb-glbuie,
uniform n toat
masa
Semitare,
elastic,
omogen
n
toat masa
Past
fin,
uor elastic
-exterior:
coaj
neted,uniform,
rezistent, elastic
de culoare galben
deschis, aderent
la miez, fr
crpturi sau cute.
-interior:
past compact,
omogen,
cu
ochiuri
de
fermentare
repartizate
uniform,
de
mrimi
diferite
(nu se admit
caverne, miez orb
sau buretos)
Elastic,
omogen,
nesfrmicioas,
se topete n gur
Glbuie,
pn la galbenportocaliu,
uniform
cu
uor luciu mai
intens la ochiuri
Plcut,
puin dulceag,
cu
arom
caracteristic
Alb-glbuie,
uniform
De la galbenpal la galben cu
nuan
mai
nchis spre coaj
Uniform n toat
masa , de la galben
deschis la galben
cenuiu deschis
Arom
specific, plcut,
cu uoar nuan
de gust de nuc
Plcut,
fin,
uor dulceag, cu
arom
caracteristic,
pronunat
de
nuc
45
Plcut,
caracteristic
Culoare
(miez)
Miros
gust
Grs rap la
S.U.,%
min.
Ap, %
max
S. proteice
%, min.
Plcut,
acrior,
uor
srat
Tare,
puin
elastic, frecat ntre
degete devine onctuos
iar la rupere se desface
n fii
50
45
48
46
50
45
48
45
46
14
20
34
21
23
Tabel 3.6.
Caracteristicile organoleptice i fizico-chimice ale brnzei telemea
Caracteristici
Aspect
exterior
n seciune
Telemea maturat
Telemea proaspt
De oaie
De bivoli
De vac
oaie
vac
Sup.
I
II
I
II
Sup. I
II
I
II
Buci ntregi, cu suprafa curat, pot aprea urme de sedil. La calitatea a II-a se admit buci
deformate cu rare crpturi la suprafa, iar la cea proaspt de vac se admit buci deformate.
Past curat, uniform, se admit rare goluri de presare la calit. Superioar i I goluri de presare
la calit a II-a i ochiuri de fermentare. La sortimentele proaspete fr goluri de presare i ochiuri de
fermentare.
39
Consisten
Culoare
Miros i gust
Grsime
n
S.U., % min
Ap, % max
Sub.Priteice,
% min
NaCl, %
n telemea
n zer
Aciditate, T0,
saramura de
zer
47
47
47
55
16
55
16
55
16
16
16
2,5
4,0
2,5
4,0
6-10
2,5
4,0
2,5
4,0
2,5
4,0
6-10
150
47
55
55
150
50
42
40
47
42
40
55
16
57
57
16,5 16,5
57
15
60
16
60
16
2,5
4,0
2,5
4,0
2,5
4,0
6-10
2,5
3,5
5-7
2,5
3,5
2,5
3,5
150
50
5-7
50
3.3.Determinarea coninutului de ap
Genaraliti
Pentru determinarea coninutului de ap se folosesc:
4.
metoda uscrii n etuv (metod de control i litigiu);
5.
metoda uscrii cu radiaii infraroii;
6.
metoda rapid a uscrii n parafin.
3.3.1. Metoda uscrii n etuv
Principiul metodei
Evaporarea apei din prob prin nclzire n etuv la 10220C, pn la mas constant
Aparate i materiale
-etuv electric termoreglabil;
-nisip de mare cu granulaia 0,15-0,3 mm, pregtit dup cum urmeaz: se filtreaz, se spal cu ap rece
i se fierbe cu acid clorhidric concentrat, diluat 1+1, timp de 10 minute, agitnd continuu. Se
repet operaia cu o nou cantitate de acid, pn cnd acesta nu se mai nglbinete dup
fierbere. Se spal apoi nisipul cu ap distilat, pn la dispariia ionului de clor. Se usuc la
150-1600C i se pstreaz ntr-un flacon nchis ermetic.
Modul de lucru
ntr-o fiol de cntrire se introduc circa 5g de nisip i o baghet de sticl i se usuc n etuv la
10220C pn la greutate constant. Dup cntrirea fiolei goale (g) se pun 2-3g de brnz i, cu
ajutorul baghetei , se amestic bine cu nisipul. Greutatea fiolei dup introducerea brnzei se
noteaz cu g1.
Fiola se usuc n etuv timp de 2-3 ore, la 50-600C i apoi la 10220C, timp de 4-5 ore,
amestecndu-se n acest timp de cteva ori cu bagheta. Se scoate apoi fiola din etuv i, dup
rcirea n exicator, se cntrete. Se repet uscarea n etuv i rcirea pn la greutate constant
(g2). Diferena ntre cele dou cntriri nu trebuie s depeasc 0,004g, iar diferena
(procentual) ntre rezultatele a dou determinri paralele nu trebuie s depeasc 0,05%.
Calculul i exprimarea rezultatelor.
Coninutul de ap se calculeaz dup formula :
m- mu
Ap(A) =
100,
[%]
m
Unde: m-masa produsului luat pentru analiz, n g, adic gi-g;
mu-masa produsului dup uscare, n g, adic g1-g2
Substan uscat= 100-A,
[%]
3.3.2. Metoda uscrii cu radiaii infraroii
a) Principiul metodei
Evaporarea apei din prob prin nclzire cu radiaii infraroii pn la mas constant
b)
Aparatur i materiale
instalaie pentru uscare cu radiaii infraroii;
capsul de aluminiu;
nisip pregtit conform metodei anterioare
c)
Modul de lucru
ntr-o capsul de aluminiu se introduc circa 6g de nisip calcinat i o baghet de sticl. Se aeaz
capsula pe suportul situat la o distan de 8cm de centrul fascicolului luminos al lmpii
infraroii i se menine circa 20 min., dup care se rcete n exicator i se cntrete. Se repet
uscarea cte trei minute pn la greutete constant. Apoi se cntresc circa 2g de brnz n fiol
i se amestic bine cu nisipul cu ajutorul baghetei de sticl.
Se iradiaz timp de 15 min, amestecndu-se n acest timp coninutul cu bagheta.
Dup rcire n exicator, fiola se cntrete din nou i se repet recntrirea pn la mas constant.
41
42
[%]
43
Brnzeturilor
a) Principiul metodei.
Conform analizei laptelui, materie prim.
b) Reactivi i materiale.
- Hidroxid de sodiu, soluie de 0,1 n;
- Fenoftalein, solie alcoolic 0,2%;
- Mojar de porelan cu pistil;
- Balan tehnic, biuret, pipet.
a) Modul de lucru
ntr-un mojar sau ntr-o capsul de porelan se introduc 10 g brnz (cntrit cu precizie de 0,01
la balana tehnic). Se amestic bine, cu un pistil de porelan, apoi se adaug 5 cm3 ap
distilat i un cm3 soluie de fenolftalein.
Se titreaz cu o soluie de hidroxid de sodiu 0,1 n pn la apariia unei coloraii roze care persist
timp de 1 minut.
b) Calculul i exprimarea rezultatelor.
Aciditatea brnzei se calculeaz dup formula:
A=V 10,
[0T]
n care:
V- volumul soluiei de hidroxid de sodiu, folosit la titrare, n cm3;
10- masa probei luat n lucru, n g.
Coagulului
Pentru determinarea aciditii n cursul procesului tehnologic, n faza de coagulare poate proceda n
dou moduri, i anume: determinndu-se aciditatea cuagulului i a zerului mpreun sau
separndu-se n prealabil coagulul de zer i determinndu-se separat aciditatea fiecruia.
A)
Determinarea aciditii coagulului mpreun cu zerul.
Din vana n care s-a fcut nchegarea laptelui se ia o prob medie n felul urmtor se ndeprteaz
stratul superior al coagulului i se iau cu un degetar 3-4 probe din diferite locuri, care se
introduc ntr-o capsul de porelan. Cantitatea trebuie s fie de minimum 15-20g.
Proba se mrunete ntr-o capsul de porelan, folosindu-se un pistil.
Cu ajutorul unei pipete gradate se iau 5-10 cm3 din proba omogen i se introduce ntr-un vas
conic de laborator. Pipeta se spal cu 10 cm3 de ap distilat cald dup care se introduce n
acelai vas cu proba de analizat.
Se adaug 5-10 picturi de fenolftalein, soluie alcoolic 1% i se titreaz cu hidroxid de sodiu,
soluie de 0,1 n pn la apariia culorii roz, care persist timp de 1 minut
Aciditatea coagulului se calculeaz astfel:
V 100
Aciditate = 2
, [0T]
V1
n care:
V1 volumul de coagul omogen luat pentru analiz, n cm3;
V2- volumul de soluie de NaOH 0,1 n folosit la titrare, n cm3.
n cazul folosirii a 10 cm3 coagul omogenizat, formula devine:
44
[0T]
Cl + Ag+=AgCl
Precipitat alb
2+
CrO4 +2Ag+=Ag2CrO4
Precipitat rou crmiziu.
b)
Aparatur i reactivi
Capsul de porelan; baghet de sticl cu cauciuc; plnie de sticl; microbiuret; vas conic de
200 ml;
Soluie de azotat de argint 2,906 %;
Cromat de potasiu 10%
c)
Modul de lucru
ntr-o capsul de porelan se cntresc 2 g de brnz cu o precizie de 0,01 g , apoi se majoreaz cu circa
30 cm3 ap distilat fierbinte, pn se obine o suspensie. Proba se las n repaus 10-15 min,
amestecndu-se de cteva ori n acest timp.
Se dacanteaz lichidul de la suprafa i se trece cantitativ, printr-un filtru calitativ, ntr-un vas conic.
Se adaug filtratului circa 0,5 cm3 soluie de cromat de potasiu i se titreaz cu o soluie de
azotat de argint, amestecndu-se continuu lichidul, pn ce culoarea galben trece n potocaliu.
d)
Calculul i exprimarea rezultatelor
Coninutul de clorur de sodiu se calculeaz cu formula:
V
NaCl =
[%]
M
n care:
V- volumul de soluie de azotat de argint folosit la titrare, n cm3;
M- masa produsului luat penru analiz, n g.
3.8. Determinarea tirului proteic
a)
Principiul metodei
Coninutul n proteine poate fi determinat printr-o metod rapid, tratnd proba de analizat cu
aldehid formic care blocheaz gruprile aminice ale proteinelor, iar gruprile carboxilice
libere pot fi tratate cu soluie de hidroxid de sodiu 0,143 n, avnd astfel rezultatul exprimat
direct n procente.
b)
Reactivi i materiale
2 pahare Erlenmeier de 200 cm3;
pipete de 1,2 i 25 cm3;
hidroxid de sodiu, soluie de 0,143 n;
aldehid formic, soluie 40%, proaspt neutralizat;
oxalat de potasiu, soluie 28 %;
sulfat de cobalt, soluie 5%;
fenolftalein, soluie alcoolic 2%
c)
Modul de lucru
ntr-un pahar conic se prepar soluia martor, introducnd 25 g d prob de analizat i un cm3 de
oxalat de potasiu, 0,5 cm3 soluie sulfat de cobalt.
n al doilea pahar conic se introduc 25 g prob de analizat, 0,25 cm3 de fenoftalein i 1 cm3
soluie oxalat de potasiu. Dup un minut , se titreaz amestecul cu soluia de hidroxid de sodiu
pn se obine o coloraie identic cu a soluiei martor.
La proba astfel neutralizat se adaug apoi 5 cm3 soluie de formaldehid i, dup 1 minut, se
titreaz din nou cu soluie de hidroxid de sodiu pn se recapt coloraia probei martor.
d)
Calculul i exprimarea rezultatelor.
Titrul proteic se calculeaz cu formula:
Titrul proteic = V ,
[%]
n care:
V- volumul soluiei folosit la a II-a titrare, cm3
46
Ap,
%
81,8
77,3
72,9
68,5
64,0
59,6
55,0
46,5
37,8
Proteine,
%
3,4
3,2
3,0
2,8
2,6
2,4
2,0
1,4
0,8
Lactoz,
%
4,2
3,9
3,6
3,3
3,0
2,7
2,4
1,8
1,2
Culoare
Gust i miros
Grsime, %
Substane proteice, % min
Smntn dulce
Smntn fermentat
Omogen, fluid (pentru smntna dulce) i vscoas (pentru
smntna fermentat), fr aglomerri de grsime i de
substane proteice.
Alb, pn la alb-glbuie, uniform.
Dulceag, cu arom
Plcut, aromat, slab
specific de smntn acrior, specific de
proaspt
fermentaie lactic
Nu se admite gust i miros strin.
Smntn dulce tip 40
tip 30
tip 25
321
401
301
251
1
1
1
1
47
Aciditate, T max
(n reeaua comercial)
Reacia pentru control peroxidaz
Temperatura de livrare, C
(n reeaua comercial)
20
(22)
Negativ
8
(10)
90
(110)
90
(110)
90
(110)
8
(10)
8
(10)
8
(10)
As
- Gs,
100
[T]
n care:
As aciditatea smntnii, n T;
Gs coninutul de grsime al smntnii, n %.
Observaie: n formula de mai sus s-a considerat c valoarea coninutului de grsime, exprimat n
procente de mas, corespunde aproximativ cu valoarea coninutului de grsime exprimat n cm 3 la
100 cm3 de produs.
e) Reproductibilitate
ntre rezultatele a dou determinri efectuate de operatori diferii, n laboratoare diferite se admite
o diferen de 1 T.
3.3. Determinarea coninutului de grsime
Generaliti
Coninutul de grsime din smntn se determin prin metodele:
- extracie etero-amoniacal, obligatorie n caz de litigiu;
- metoda butirometric cu dou variante: gravimetric i volumetric.
3.3.1. Metoda prin extracie etero-amoniacal
a) Principiul metodei
b) Mod de lucru
Se cntresc 1...3 g smntn cu o precizie de 0,001 g.
Se introduce proba cantitativ n aparatul de extracie, se adaug 8 cm3 soluie de clorur de sodiu i
se agit uor. Se adaug 1,5 cm3 soluie de amoniac i se agit bine. Se adaug apoi 10 cm3 alcool
etilic i se agit lent, dar foarte bine. Se adaug 25 cm3 eter etilic, se nchide aparatul de extracie cu un
dop umed de plut i se agit bine prin rsturnri repetate timp de un minut.
n continuare se procedeaz conform punctului a).
f) Repetabilitate
Diferena ntre rezultatele a dou determinri paralele efectuate de acelai operator nu trebuie s
depeasc 0,2 g grsime pentru 100 g produs.
g) Reproductibilitate
Diferena ntre rezultatele a dou determinri efectuate de operatori diferii i laboratoare diferite
nu trebuie s depeasc 0,4 g grsime pentru 100 g produs.
3.3.2. Metoda butirometric
a) Principiul metodei
Separarea grsimii n butirometru prin centrifugare, dup dizolvarea prealabil a substanelor
proteice cu acid sulfuric, n prezena alcoolului izoamilic. Se citete coninutul de grsime pe scara
butirometrului.
- Varianta gravimetric
b) Aparatur
- Butirometru pentru smntn tip dr. Rder (figura 1);
- Centrifug pentru butirometre cu 800....1200 rot/min, prevzut cu tahometru etalonat;
- Pipet cu bul sau dozator automat de 10 ml (pentru acid sulfuric);
- Pipet sau dozator automat de 1 ml (pentru alcool izoamilic).
c) Reactivi
49
d) Mod de lucru
- n phrelul butirometrului se cntrete 50,005 g din proba de analizat. Se introduce apoi
phrelul n butirometru, nchznd astfel deschiderea inferioar a acestuia. Prin deschiderea superioar
se introduce n butirometru cu pipeta acid sulfuric, lsndu-l s se preling ncet pe pereii
butirometrului, pn ce acoper phrelul fr a ocupa, ns, mai mult de 2/3 din corpul butirometrului.
Se nchide butirometrul cu dopul de cauciuc i se introduce n baia de ap la 70-75C timp de 20
minute, agitnd din cnd n cnd.
- Se introduce apoi n butirometru 1 ml alcool izoamilic i se completeaz cu acid sulfuric pn la
diviziunea 35 de pe scara butirometrului. Se nchide butirometrul cu dopul i se agit prin rsturnri
succesive timp de 10 secunde, apoi se introduce n centrifug. Dup atingerea turaiei de 1000-1200
rot/min, se mai centrifugheaz butirometrul timp de 5 minute.
- Se scoate butirometrul din centrifug, se introduce n baia de ap la 652C, apoi se ine timp de
cel puin 5 minute.
- Se citesc pe scara butirometrului valorile corespunztoare captului superior-inferior al coloanei
de grsime.
c) Calculul i exprimarea rezultatelor
Ca rezultat se ia media aritmetic a dou determinri paralele, dac sunt ndeplinite condiiile de
repetabilitate (diferena ntre rezultate a dou determinri paralele efectuate de acelai operator, nu
trebuie s depeasc 0,5 g grsime pentru acest produs).
- Varianta volumetric
a) Aparatur
- Butirometru pentru smntn, tip Khler (figura 2);
- Pipet pentru smmtn;
- Centrifug pentru butirometre cu 800...1200 rot/min;
- Pipet cu bul sau dozator automat de 10 ml (pentru acid sulfuric);
- Pipet sau dozator automat de 1 ml (pentru alcool izoamilic).
b) Reactivi
- Acid sulfuric d=1,8170,03 (4,7 ml ap+168,5 ml acid sulfuric d=1,834);
- Alcool izoamilic d=0,8100,002, cu interval de distilare cuprins ntre 128...132C;
dup distilare alcoolul nu trebuie s prezinte reziduu solid.
c) Mod de lucru
- Se introduc n butirometru 10 ml acid sulfuric, fr a atinge gtul butirometrului i 5 ml
smntn, lsnd s se preling ncet pe peretele butirometrului, fr a atinge gtul acestuia. Se
introduc apoi 5 ml ap cald (35-40C), care se trece prin pipeta folosit pentru msurarea smntnii, 1
ml alcool izoamilic i se nchide butirometrul cu dopul de cauciuc.
- Se protejeaz butirometrul cu o pnz i se agit puternic pn la dizolvarea complet a
smntnii.
- Se introduce butirometrul n centrifug i se centrifugheaz timp de 5 minute.
- Se scoate butirometrul din centrifug, se introduce n baia de ap la 652C, dup care se citesc
pe scara butirometrului valorile corespunztoare captului superior i inferior al coloanei de grsime.
d) Calculul i exprimarea rezultatelor
Diferena ntre rezultatele a dou determinri paralele efectuate de acelai operator nu trebuie s
depeasc 1 g grsime pentru 100 g produs.
50
Aparatur
Fotocolorimetru;
Termostat cu baie de ap termoreglabil;
Eprubete din sticl libere de fenol.
c) Reactivi i materiale
- Soluie tampon substrat: ntr-un balon cotat 1000 ml se introduc 11,5 g carbonat de sodiu
anhidru, 10,2 g bicarbonat de sodiu anhidru i 1,1 g fenilfosfat disodic, se dizolv n ap, se
aduce la semn cu ap i se omogenizeaz. Soluia are pH=9,8;
- Reactiv de precipitare a proteinelor: ntr-un vas de laborator se dizolv 25 g acid tricloracetic
n 50 ml ap, apoi se adaug 50 ml acid clorhidric d=1,18...1,19 i se amestec bine;
- Carbonat de sodiu anhidru, soluie 8%;
- Sulfat de cupru-hexametafosfat de sodiu, soluie: ntr-un balon cotat de 1000 ml se dizolv 0,5
g sulfat de cupru (CuSO4 5H2O) n ap, apoi se adaug 5 g de hexametafosfat de sodiu
cristalizat, se aduce la semn cu ap i se omogenizeaz;
- 2,6-diclorchinon-clorimid, soluie alcoolic 0,8% n alcool etilic 96% vol. Soluia se pstrez
la rece. La schimbarea culorii n brun, soluia se arunc;
- Alcool butilic 1 n;
51
Soluie tampon:ntr-un balon cotat de 1000 ml se introduc 11,5 g carbonat de sodiu anhidru,
10,2 g bicarbonat de sodiu anhidru i 0,1 g sulfat de cupru (CuSO4 5H2O) se dizolv n ap, se
aduce la semn cu ap i se omogenizeaz;
Soluie etalon de fenol: a) soluie etalon de rezerv: ntr-un balon cotat de 1000 ml, se dizolv
n ap 1g fenol cristalizat, proaspt distilat i se aduce la semn cu ap;
c) soluie etalon de lucru cu un coninut de 4 g fenol la 1 ml: ntr-un balon cotat de 500 ml se
introduc 2 ml soluie etalon de rezerv i se aduce la semn cu soluie tampon;
- hrtie de filtru cantitativ cu porozitate medie.
d) Mod de lucru
d1. ntr-o eprubet se introduce 1 ml msurat cu pipeta, din proba de smntn peste care se
adaug 10 ml soluie tampon substrat cu pH=9,8 nclzit la 37C.
Se acoper eprubeta cu un dop de plut i se agit 3 minute prin rsturnri repetate.
d2. Dup agitare, eprubetele cu probe se termostateaz la temperatura de 37C timp de o or.
Dup termostatare, se introduce cu atenie 1 ml reactiv de precipitare (msurat cu pipeta), se agit cu
atenie, se las 5 minute i se filtreaz prin hrtie de filtru cu porozitate medie, ntr-o eprubet uscat.
d3. Din filtratul obinut se msoar cu pipeta 5 ml care se introduc ntr-o eprubet, se adaug 5
ml soluie de carbonat de sodiu, se agit, se introduc 2 picturi de soluie de 2,6-diclorchinonclorimid, se nchide cu un dop de plut i se agit prin rsturnare.
d4. Eprubeta se menine n repaus la 37C exact 5 minute, apoi se adaug 5 ml alcool butilic 1
n, se nchide cu un dop de plut i se agit prin rsturnri repetate (de 5 ori). Se las n repaus 1 minut
pentru separarea stratului alcoolic colorat.
d5. Din extractul alcoolic se ia 3 sau 4 ml, care se introduc n cuv cu grosimea stratului de 1
cm. Se msoar extincia la fotocolorimetru la lungimea de und de 620 nm sau cu filtru rou S61,
folosind ca soluie de referin extractul alcooloic al probei obinut conform punctului f1 i introdus
ntr-o cuv identic.
Se citete apoi pe curba de etalonare coninutul de fenol corespunztor extinciei rezultate.
d6. Se efectueaz n paralel dou determinri din aceeai prob pentru analiz.
d7. Trasarea curbei de etalonare:
ntr-o serie de 9 eprubete identice se introduc cantitile de soluie etalon de lucru i soluie
tampon indicate n tabelul 3.
Tabelul 4.3.
Numrul de ordine al
0
1
2
3
4
5
6
7
8
etalonului (eprubetei)
Soluie etalon de lucru 0
0,25 0,5
1
2
3
4
5
10
(4g fenol/ml), ml
Soluie tampon, ml
10
9,75 9,5
9
8
7
6
5
0
0
1
2
4
8
12
16
20
40
Coninut de fenol, g
n fiecare eprubet se adaug 2 picturi de soluie de 2,6-diclorchinon-clorimid, agitnd
repede prin rsturnarea eprubetei o singur dat. n continuare se procedeaz confirm punctului d4 i
d5, folosind ca soluie de referin etalonul zero.
Cu valorile obinute se traseaz o curb de etalonare nscriind pe abscis coninutul de fenol, n
g, iar pe ordonat extinciile corespunztoare.
Curba de etalonare este o linie dreapt.
e) Exprimarea i interpretarea rezultatelor
e1. Exprimarea rezultatelor
Valorile citite pe curba de etalonare reprezint coninutul de fenol exprimat corespunztor la
0,5 ml respectiv 0,25 g produs.
Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri efectuate n paralel.
52
e2. Valorile sub 1 g fenol/0,5 cm3 sau sub 1 g fenol/0,25 g arat c testul fosfatazei alcaline
este negativ, deci o pasteurizare eficient.
Valorile peste 1 g fenol/0,5 cm3 sau peste 1 g fenol/0,25 g arat c testul fosfatazei este
pozitiv, deci o pasteurizare insuficient.
f) Controlul testului fosfatazei alcaline
n paralel cu testul fosfatazei alcaline se efectueaz controlul negativ i pozitiv al acestuia.
n cazul n care la testul iniial s-a obinut rezultat pozitiv, este necesar s se fac n plus i
urmtoarele verificri:
- controlul substanelor care interfereaz,
- determinarea fosfatazei microbiene,
- determinarea fosfatazei reactivate.
f1. Controlul negativ
Acest control se efectueaz pentru fiecare prob de analizat.
Din proba pregtit pentru analiz se msoar 5 ml produs i se introduc ntr-o eprubet
prevzut cu dop i termometru. Se nclzete la 90C timp de un minut i se rcete rapid.
Pentru a asigura completa inactivare a fosfatazei se agit tot timpul. n continuare se
procedeaz conform punctelor d1-d4.
Orice apariie de culoare la controlul negativ nu se datorete fosfatazei active, ci indic
contaminarea reactivilor i/sau prezena substanelor care interfereaz (substanele aromate cu compui
cu structur fenolic), n care caz trebuie s se efectueze controlul acestor substane.
f2. Controlul pozitiv
Pentru fiecare serie de probe de analizat se efectueaz un singur control pozitiv.
La 100 ml produs nepasteurizat, proaspt nclzit la 90C timp de un minut i rcit rapid, se
adaug 0,1 ml produs nepasteurizat. n continuare se procedeaz conform punctelor d1...d4.
Apariia culorii albastru deschis arat c reactivii sunt corespunztori. n caz contrar acetia
trebuie nlocuii.
f3. Controlul substanelor care interfereaz
Se procedeaz conform punctului d. cu o singur modificare i anume: la prepararea soluiei
tampon substrat nu se mai adaug fenilfosfat-disodic.
Orice coloraie aprut la acest control indic prezena substanelor care interfereaz.
Dac valoarea obinut la acest control este mai mic dect valoarea obinut la testul fosfatazei
alcaline aceasta indic o pasteurizare insuficient.
f4. Determinarea fosfatazei microbiene
Din proba pregtit pentru analiz se msoar 5 ml produs ntr-o eprubet prevzut cu
termometru.
Se repasteurizeaz cu grij la 62...63C timp de 30 minute amestecnd proba cu termometrul n
timpul nclzirii. Pasteurizarea se face cu atenie pentru a nu depi temperatura i timpul de
pasteurizare. Dup rcire se procedeaz conform punctelor d1...d6.
Dac proba repasteurizat nu prezint o reducere semnificativ de fenol, rezultatul pozitiv
obinut la testul fosfatazei alcaline este datorat fosfatazei microbiene. n acest caz rezultatul iniial
obinut la testul fosfatazei alcaline se interpreteaz ca negativ, deci o pasteurizare eficient.
f5. Determinarea fosfatazei reactivate
Principiul metodei
Produsele lactate lichide, pasteurizate la temperatur ridicat (85...95C), pot s prezinte o
cretere a activitii fosfatazei (reactivare) atunci cnd sunt depozitate n condiii necorespunztoare.
Reactivarea fosfatazei se pune n eviden prin meninerea produsului la temperatura de 34C
n prezena clorurii de magneziu.
Produsele insuficient pasteurizate nu prezint reactivarea fosfatazei.
53
Aparatur
Conform punctului b. i n plus micropipete de 0,1 i 0,2 ml.
Reactivi i materiale
Conform punctului c. i n plus:
- Clorur de magneziu, soluie: ntr-un vas de laborator de 200 ml se cntresc, cu precizie de
0,1 g, 100 g clorur de magneziu (MgCl2 6H2O), se dizolv n 25 ml ap, se nclzete uor,
apoi se trec cantitativ ntr-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn cu ap, dup ce se
rcete. Aceast soluie conine 0,1196 g Mg/cm3.
Mod de lucru
Din proba pregtit pentru analiz, la care s-a determinat grsimea conform punctului 3.3.
se msoar cu pipeta cte 5 ml i se introduc n dou eprubete.
Se pregtete o soluie de diluare asfel: 10 ml din aceeai prob se introduc ntr-o eprubet care
se menine 1 minut la temperatura de 95C, ntr-o baie de ap, apoi se rcete.
n una din cele dou eprubete care conin cte 5 ml prob se adaug soluie de clorur de
magneziu conform tabelului 4.4.
Tabelul 4
Coninutul de grsime al probei, %
3-7
peste 7-12
peste 12-18
peste 18-25
peste 25-31
peste 31-40
c) Mod de lucru
ntr-o eprubet se cntresc, cu precizie de 0,01 g, 5 g smntn pregtit, se adaug 1 ml
soluie de benzidin 0,4%, 2 picturi de soluie de perhidrol i se observ modificarea culorii fa de o
soluie de comparare. Controlul testului fosfatazei alcaline controlul negativ i tratat n aceleai
condiii ca mai sus.
d) Exprimarea i interpretarea rezultatului
Rezultatul se exprim astfel:
reacie negativ, n cazul n care culoarea probei este identic cu cea a soluiei de comparare;
reacie pozitiv, n cazul culorii albastre-verzui care trece n albastru.
Reacia pozitiv indic o pasteurizare insuficient a produsului.
Metoda rapid
a) Principiul metodei
Peroxidaza din produsul de analizat scindeaz oxigenul din peroxizi, iar oxigenul activ eliberat
oxideaz para-fenilendiamina hidrocloric formnd compui de culoare albastr, care indic o
pasteurizare insuficient sau un adaos de minimum 5% produse lactate nepasteurizate.
b) Reactivi
- Para-fenilendiamin hidrocloric;
- Perhidrol, soluie 0,3%.
c) Mod de lucru
ntr-o eprubet se msoar cu pipeta 5 ml din proba de analizat peste care se adaug 10 mg
para-fenilendiamin hidrocloric cntrit cu precizie de 0, 0001 g i o pictur de perhidrol.
Compararea culorii aprute se face dup un minut fa de proba de control negativ obinut
conform pct. testului fosfatazei alcaline i tratat n aceeai condiii ca mai sus.
d) Exprimarea i interpretarea rezultatului
Rezultatul se exprim asfel:
reacie negativ, n cazul n care culoarea probei este identic cu cea a soluiei de comparare;
reacie pozitiv, n cazul culorii gri-albastre.
Reacia pozitiv indic o pasteurizare insuficient a produsului.
55
LUCRARE DE LABORATOR 5
Produse lactate acide
Prin produse lactate acide se neleg n special produsele lactate preparate din culturi pure de
bacterii lactice.
Dintre acestea, mai rspndite sunt: iaurtul, laptele btut i chefirul. Importana deosebit a
acestor produse n alimentaia omului i creterea continu a produciei lor se datoresc att valorii
nutritive ridicate, ct i terapeutice.
n ceea ce privete valoarea nutritiv, produsele lactate acide conin toate elementele nutritive
ale laptelui din care sunt preparate, sub form uor digestibil i care asigur cea mai complet
asimilare a lor.
Totodat, bacteriile lactice care iau parte la fermentarea produselor lactate acide au aciune
antimicrobian asupra numeroaselor specii de bacterii patogene, imprimnd produselor respective
nsuiri antibiotice.
n ceea ce privete microflora produselor lactate acide, ea const n cea mai mare parte din
streptococi lactici, bacili lactici i uneori drojdii (chefir).
Materia prim folosit la fabricarea produselor lactate acide poate fi laptele de vac, de oaie, de
bivoli, separat sau n amestec.
1. Iaurtul
Din punct de vedere al compoziiei sale microbiologice, iaurtul este produsul rezultat n urma
dezvoltrii n lapte a dou specii principale i caracteristice de bacterii lactice: Lactobacillus
bulgaricus i Streptococus thermophillus, ntre care se creaz raporturi simbiotice.
Datorit acestor raporturi simbioze, activitatea celor dou specii microbiene se intensific
accelernd procesul de fermentaie lactic i de formare a substanelor aromate speciale produsului.
n afar de sortimentele obinuite de iaurt: iaurt din lapte de vac, din lapte de oaie, din lapte de
bivoli i iaurt din lapte concentrat, s-a nceput, n ultimii ani fabricarea unor sortimente de iaurt cu
diferite adaosuri (gemuri i siropuri de fructe, esene naturale, zahr, stabilizatori etc.).
Dintre aceste sortimente fac parte: lactofructul, crema de iaurt, iaurtul praf.
1.1. Caracteristicile organoleptice i fizico-chimice
Tipurile de iaurt fabricate la noi n ar sunt: iaurt foarte gras, gras i slab.
Sortimentele de iaurt foarte gras sunt:
- iaurt special cu 6 % grsime;
- iaurt extra cu 4 % grsime.
Principalele caracteristici organoleptice i fizico-chimice ale iaurtului sunt redate n tabelul 5.1.
Tabelul 5.1.
Caracteristicile organoleptice i fizico-chimice ale iaurtului
Caracteristici
Aspect i consisten
Culoare
Miros i gust
Grsime, % minimum
Substan uscat, % minimum
Aciditate, T
Substane proteice, % minimum
Temperatura de livrare, C maximum
Zer, % maximum
56
2. Lapte btut
Este unul din produsele acidolactice cunoscute de mult timp, dar a crui fabricare pe scar
industrial este o realizare a ultimilor ani.
Ca materie prim se folosete laptele de vac, al crui coninut de grsime poate varia n limite
foarte mari.
2.1. Caracteristici organoleptice i fizico-chimice
Aceste caracteristici se refer la produsul fabricat din lapte de vac pasteurizat, coagulat prin
aciunea culturilor de bacterii lactice selecionate (tabelul 5.2.).
Tipurile de lapte btut sunt:
- tipul I, cu 3.6 % grsime (Sana);
- tipul II, cu 2 % grsime;
- tipul III din lapte smntnit;
- tipul Extra, cu 4 % grsime.
Tabelul 5.2.
Caracteristici
Tip I
Tip II
Tip III
Tip
IV
Aspect i consisten
Coagul fin, compact sau cu o consisten fluid de
smntn proaspt; se admit particule vizibile de
coagul
Culoare
Alb
Gust i miros
Plcut, caracteristic, acrior, rcoritor, fr miros i
gust strin.
Grsime, % minimum
3,2
2
0,1
4
Aciditate, T maximum
120
120
120
120
Temperatura de livrare, C
8
8
8
8
n reeaua comercial, maximum 12C
Substan uscat, % minimum
11
12,4
3. Chefirul
Este un produs de consisten asemntoare smntnii, cu coagul omogen strbtut de bule de
gaz, cu gust acrior plcut, uor neptor.
Din punct de vedere microbiologic, chefirul este produsul dezvoltrii n lapte a mai multor
microorganisme: bacterii lactice (streptococi i bastonae), drojdii i bacterii acetice, aglomerate n
aa-numitele granule de chefir.
Din punct de vedere chimic, chefirul este produsul unei duble fermentaii: lactic i alcoolic.
n funcie de raportul dintre aceste fermentaii, se cunosc trei tipuri de chefir:
- chefir slab (de o zi), n care predomin fermentaia lactic; consistena sa este determinat de
gustul caracteristic de fermentaie lactic;
- chefir mijlociu (de dou zile);
- chefir tare (de trei zile), n care predomin fermentaia alcoolic; are consisten spumoas i gust
neptor, rcoritor.
3.1. Caracteristicile fizico-chimice ale chefirului
Principalele caracteristici fizico-chimice ale chefirului sunt:
- Grsime, % .............................................................3,30,1
- Aciditate, T, max ...................................................110 (n reeaua comercial: 120)
- Substane proteice, %, min ......................................3
4. Analiza organoleptic i fizico-chimic a produselor lactice acide
4.1. Recoltarea i pregtirea probelor pentru analiz
Vezi analiza laptelui
4.2. Examenul organoleptic
57
58