Lucrri de laborator la Tehnologii generale n industria alimentar

ANALIZE FIZICO-CHIMICE LA RECEP IA CALITATIV A LAPTELUI Recep ia calitativ a laptelui este prima etap a procesului tehnologic de prelucrare a laptelui n vederea fabricrii laptelui de consum sau a produselor lactate. Recep ia calitativ a laptelui const n: - analiza senzorial a laptelui (controlul organoleptic); - analize fizico-chimice; - examen bacteriologic. n func ie de rezultatele acestor analize se face sortarea laptelui stabilindu-se destina ia pentru prelucrarea ca lapte de consum, la fabricarea brnzeturilor etc. La recep ia calitativ a laptelui se fac urmtoarele determinri fizico-chimice: densitatea, con inutul de grsime, aciditatea, substan a uscat total i degresat, lactoza, substan ele proteice, etc. Condi iile de calitate STAS pentru laptele crud integral sunt prezentate n Tabelul 1. Tabelul 1. Condi iile de calitate pentru laptele crud integral Lapte de Lapte de Lapte de Caracteristici Lapte de oaie bivoli capr vac Aciditatea T 1519 Maxim 24 Maxim 21 Maxim 19 Densitatea la 20 C 1,027 1,031 1,029 1,027 (minim) Grsimea %, minim 3,2 6,5 6,5 3,3 Substan uscat fr 8,5 11 10 8,5 grsime % minim Titru proteic % min. 3,2 5 4,5 3,2 1. Determinarea densit ii laptelui Densitatea laptelui este raportul dintre masa laptelui la 20C i masa aceluiai volum de ap la 4C. Exprimarea densit ii laptelui se face n g/cm3 sau n grade densimetrice. Aparate necesare: termolactodensimetru sau lactodensimetru, cilindru de sticl, termometru, baie de ap. Modul de lucru Densitatea laptelui se determin la minimum 2 ore dup mulgere, pentru a se elimina aerul pe care laptele l con ine. Laptele se omogenizeaz i se aduce la temperatura de 15-25C. Laptele se toarn cu aten ie n cilindrul de sticl inut nclinat pentru a se evita formarea spumei sau a bulelor de gaze. Termolactodensimetrul sau lactodensimetrul se introduce n cilindru pn la diviziunea 1,030 i se las s pluteasc 1 minut, dup care se citete valoarea

densit ii la nivelul superior al meniscului. Ochiul operatorului trebuie s fie la nivelul suprafe ei de separare lapte-aer n momentul citirii. Dac temperatura laptelui este diferit de 20C valoarea densit ii citite (densitatea aparent) trebuie corectat pentru a ob ine densitatea real astfel: - cnd temperatura laptelui este mai mare de 20C se adaug 0,0002 g/cm3 pentru fiecare grad de temperatur; - cnd temperatura laptelui este mai mic de 20C se scad 0,0002 g/cm3 pentru fiecare grad de temperatur. Exemple: 1) Densitatea laptelui msurat la 16C este de 1,032 g/cm3. Valoarea citit reprezint densitatea aparent a laptelui. Densitatea real este: d=1,032-4x0,0002=1,032-0,0008= 1,0312 g/cm3. 2) Msurnd densitatea laptelui la 25C s-a ob inut valoarea 1,026 g/cm3. Densitatea real a laptelui este:

d=1,026 + (25-20) x 0,0002=1,026 + 0,001=1,027 g/cm3. Valorile densit ilor reale ale laptelui n func ie de densitatea aparent i de temperatura la care s-a fcut citirea sunt tabelate. 2. Determinarea acidit ii laptelui Aciditatea laptelui este dat de amestecul de acizi liberi i de sruri cu reac ie acid i constituie un indicator al prospe imii laptelui. Laptele proaspt muls are o reac ie uor acid, dar aciditatea acestuia crete n timp ca urmare a fermenta iei microbiene a lactozei i transformrii ei n acid lactic. Aciditatea laptelui poate fi apreciat rapid prin anumite reac ii calitative (proba fierberii, proba cu alcool), iar cantitativ prin metoda titrrii (metod standardizat). Aciditatea laptelui se exprim n grade Thrner (T) care reprezint numrul de mililitri de solu ie hidroxid de sodiu 0,1N necesar pentru neutralizarea a 100 ml de lapte n prezen a fenolftaleinei ca indicator. Proba fierberii ntr-o eprubet se introduc 2-5 ml lapte i se nclzete. Laptele proaspt nu trebuie s coaguleze la fierbere. Dac aciditatea este pu in crescut peste 20T, cazeina precipit sub form de grunji, iar dac aciditatea depete 26T, cazeina precipit complet. Proba cu alcool ntr-o eprubet se introduc volume egale de lapte i alcool etilic (1-2 ml) i se amestec prin scuturare. Dac nu apar grunji pe pere ii eprubetei, laptele este proaspt.

Apari ia fulgilor de cazein indic o aciditate crescut a laptelui i, n func ie de concentra ia solu iei alcoolice folosite, se poate aprecia valoarea acidit ii astfel: - cu alcool de 61% volum, apari ia grunjilor indic faptul c aciditatea depete 18-19T; - cu alcool de 59% volum, formarea grunjilor arat c aciditatea depete 20-21T. Determinarea acidit ii prin titrare Aciditatea se determin prin titrare cu solu ie alcalin de NaOH pn la neutralizarea probei de lapte n prezen a fenolftaleinei ca indicator. Substan e i aparate - pahar Erlenmeyer de 100 ml; - pipete gradate; - biuret gradat; - hidroxid de sodiu 0,1N; - fenolftalein, solu ie alcoolic 1 %; - ap distilat proaspt fiart i rcit. Modul de lucru ntr-un pahar Erlenmeyer se introduc 10 ml de lapte, se adaug 20 ml de ap distilat cu aceeai pipet cu care s-a msurat laptele i 3-4 picturi de fenolftalein. Amestecul se titreaz cu solu ie de hidroxid de sodiu 0,1N, agitnd mereu pn la apari ia unei colora ii roz deschise care nu dispare timp de 1 minut. Aciditate = 10V T, unde V este volumul de NaOH 0,1 N folosit al titrare.

DETERMINAREA LACTOZEI PRIN METODA CU FERICIANUR DE POTASIU

Introducere Lactoza din lapte este unul din componentele extractului uscat total reprezentnd aproximativ 35%. Lactoza este un compus instabil suferind fermenta ii sub infuen a microorganismelor prezente n lapte. Pentru determinarea lactozei din lapte se folosesc mai multe metode chimice (metoda Bertrand, varianta Elser, metoda cu fericianur de potasiu), sau se folosesc metode instrumentale (metoda polarimetric). Principiul metodei Lactoza reduce la cald, n mediu alcalin solu ia de fericianur de potasiu K3[Fe(CN)6] de culoare galben la ferocianur de potasiu K4[Fe(CN)6], a crei solu ie este incolor. Reactivi necesari -solu ie alcalin de fericianur de potasiu, care se prepar astfel: se cntresc 23 g de fericianur de potasiu i se dizolv n 400 ml de ap distilat; se dizolv 23 g de hidroxid de potasiu n 400 ml de ap distilat; ambele solu ii se introduc ntr-un balon cotat de 1000ml i se completeaz la semn cu ap distilat. -solu ie de lactoz 5g/litru. Solu ia se prepar prin dizolvarea a 5 g de lactoz ntr-un litru de ap distilat. Solu ia se pstreaz ntr-o sticl brun cu dop rodat. -solu ie de hidroxid de sodiu 0,143 N. Ustensile i aparate -capsule de sticl; -pipete gradate de 1ml, 5 ml i 10 ml; -biuret; -baghete de sticl; -bec de gaz. Modul de lucru 1. Stabilirea titrului solu iei de fericianur de potasiu Se msoar cu o pipet gradat 10 ml solu ie alcalin de fericianur de potasiu care se pune ntr-o capsul de por elan. n solu ia de fericianur se adaug cteva granule de piatr Ponce pentru uniformizarea nclzirii i 30-40 ml de ap distilat, n care, n prealabil, s-a cltit pipeta folosit la msurarea solu iei de fericianur de potasiu. Capsula de por elan se nclzete pe o sit de azbest pn la fierbere. Din momentul fierberii se ncepe adugarea solu iei de lactoz 5% . Adugarea se face

treptat sub form de picturi astfel nct fierberea solu iei din capsul s nu se opreasc. Pentru omogenizare solu ia se agit cu o baghet. Solu ia de lactoz se adaug pn la completa dispari ie a culorii galbene. 2) Prepararea lactoserului Se iau 10 ml de lapte i se introduc ntr-un balon cotat de 100ml. Se adaug 30-40 ml de ap distilat, 1 ml solu ie saturat de CuSO4 , 0,5 ml solu ie saturat de fericianur de potasiu. Amestecul se agit de 3-4 ori i se completeaz cu ap pn la semn dup care se las 5 munute n repaus. Se filtreaz printr-un filtru obinuit. Filtratul ob inut reprezint lactoserul cu care se va reduce solu ia de fericianur de potasiu de titru cunoscut. n cazul n care lactoserul are culoarea albstruie datorit unui exces de sulfat de cupru se adaug cteva granule de zinc i se filtreaz din nou. Lactoserul ob inut se introduce ntr-o biuet sau ntr-o pipet. 3)Titrarea solu ei alcaline de fericianur de potasiu cu lactoser ntr-o capsul de por elan se inttroduc 10 ml de solu ie alcalin de fericianur de potasiu i 30-40 ml de ap distilat. Capsula se nclzete treptat pn la fierbere. Cnd ncepe fierberea se las s curg din biuret pictur cu pictur lactoserul preparat lucrndu-se n acelai mos ca la determinarea titrului solu iei de fericianur de potasiu. Punctul de echivalen se consider atins n momentul decolorrii complete a solu iei de fericianur. Calculul rezultatelor Calculul titrului solu iei de fericianur de potasiu Echivalentul n lactoz al solu iei alcaline de fericianur de potasiu se calculeaz astfel: Se consider ca pentru decolorarea celor 10 ml de solu ie de fericianur de potasiu s-au folosit V0 ml solu ie de lactoz 5g/l. Titrul solu iei de fericianur se calculeaz astfel: 1000 ml solu ie de lactoz.5000 mg V0 ml solu ie de lactoz. x
x= V0 5000 = 5V0 mg lactoza 1000

Dac 10 ml solu ie alcalin de fercianur de potasiu sunt redui de 5V0 mg lactoza , 1 ml solu ie alcalin de fercianur de potasiu va fi redus de
5 V0 = 0,5V0 . 10

Titrul solu iei de alcaline de fericianur de potasiu va fi: T = 0,5 V0 mg lactoz/ml solu ie fericianur.

 Calculul concentra iei lactozei Cantitatea de lactoz din laptele supus analizei se calculeaz astfel: Se noteaz V volumul (ml) de lactoser folosi i la titrare. Se calculeaz cantitatea de lapte integral din V ml de lactoser folosi i la titrare. 100 ml amestec 10 ml lapte integral V ml lactosery
y =V 10 = 0,1V ml lapte integral 100

Cunoscnd echivalentul n lactoz pentru solu ia de fericianur (5V0) cantitatea de lactoz din lapte va fi: Dac 0,1 V ml lapte integral con in 5V0 mg lactoz, atunci 1000 ml lapte integral con inz mg lactoz
z= V 1000 5V0 = 50000 0 mg lactoza V 0,1V

Se aproximeaz densitatea laptelui cu 1 g/ml i se exprim cantitatea de lactoz ob inut n % (g lactoz la 100 g lapte).
% lactoza = 5 V0 V

Interpretarea rezultatului Con inutul n lactoz al laptelui de vac este n medie 4,55%. Cantitatea de lactoz din lapte scade n cazul falsificrii laptelui cu ap precum i n cazul modificrilor inflamatorii ale glandei mamare. Laptele avnd aciditatea de peste 21T nu se preteaz pentru determinarea lactozei. n acest caz se vor ob ine valori mai mici dect cele pentru laptele proaspt deoarece procesele fermentative se desfoar n primul rnd pe seama lactozei.

DETERMINAREA TITRULUI PROTEIC AL PROTEINELOR

Introducere Laptele de vac are un con inut mediu de proteine de 3,4%, acestea fiind reprezentate de: cazein (2,7%); lactalbumin (0,4%-0,5%); lactoglobulin (0,1-0,2%). Proteinele din lapte au o mare valoare nutritiv datorat con inutului ridicat de aminoacizi esen iali afla i n propor ii optime pentru activitatea vital a organismului. Con inutul de proteine al laptelui este unul dintre indicatorii fizico-chimici ai laptelui urmri i la recep ia calitativ a laptelui, n special cnd acesta este destinat fabricrii brnzeturilor. Proteinele se pot determina prin metoda Kjeldahl sau prin metoda spectrofotometric. n cazul laptelui, proteinele se pot doza folosind metoda Schultz numit i determinarea titrului proteic. Principiul metodei Grupele aminice libere ale proteinelor (-NH2) reac ioneaz cu formaldehida formnd grupri (N=CH2) caracteristice bazelor Schiff n care bazicitatea grupei amino este mult atenuat. n acest fel aciditatea datorat gruprilor carboxilice (COOH) se poate msura prin titrare cu solu ie de hidroxid de sodiu i se poate corela cu con inutul de proteine prin nmul irea cu un factor empiric. Reac iile chimice sunt urmtoarele:

CH

NH2 COOH
N

+ HCHO

CH

CH2

COOH
N CH2

+ H2O

CH

CH2

COOH

+ NaOH

CH

COONa

+ H2O

Reactivi i ustensile -NaOH 0,143 N; -aldehid formic, solu ie 40%, proaspt preparat, neutralizat cu solu ie NaOH 0,1 N n prezen a fenolftaleinei ca indicator; -oxalat de potasiu, solu ie 28 %; -sulfat de cobalt (CoSO47 H2O), solu ie 5%; -fenolftalein, solu ie alcoolic 2%. Ustensile i aparate -pahare Erlenmeyer; -pipete gradate; -microbiuret. Modul de lucru 1. Pregtirea probei de compara ie ntr-un pahar Erlenmeyer de 100 ml se introduc 25 ml lapte, 1 ml solu ie de oxalat de potasiu 28 % i 0,5 ml solu ie de sulfat de cobalt 5 %. Se omogenizeaz bine con inutul paharului. Amestecul din pahar prezint o colora ie roz, stabil care constituie proba de compara ie. 2. Efectuarea determinrii titrului proteic ntr-un pahar Erlenmeyer, asemntor cu cel folosit la proba de compara ie, se introduc 25 ml lapte, 0,25ml solu ie de fenolftalein i 1 ml de solu ie de oxalat de potasiu 28 %. Se agit i dup un minut se titreaz cu solu ia de hidroxid de sodiu 0,143 N, folosind microbiureta, pn cnd culoarea din pahar devine identic ce cea a probei martor. Aceast titrare are rolul de a neutraliza aciditatea laptelui. Pentru ca determinarea s fie precis este recomandat ca la aceast neutralizare s nu se utilizeze o cantitate mai mare de 1,75 ml solu ie NaOH 0,143 N. Laptele cu aciditatea liber mai mare de 21T nu se preteaz pentru determinarea con inutului de proteine prin acest procedeu. n proba astfel neutralizat se adaug 5 ml aldehid formic, se omogenizeaz i dup un minut se titreaz din nou cu solu ia de NaOH pn la colora ie identic cu cea a probei de compara ie. 3. Calculul rezultatelor Volumul solu iei de solu ie de NaOH 0,143 N, n ml folosit la a doua titrare reprezint con inutul procentual de protein al probei de lapte supus titrrii (titrul proteic). Titrul proteic =V , unde V este volumul de solu ie NaOH 0,143N (n ml) folosit la a doua titrare. Rezultatul se exprim prin media a dou determinri efectuate pe aceeai prob.

Aceast metod de determinare a con inutului de proteine este rapid, putnd fi efectuat n 5-10 minute spre deosebire de metoda Kjeldahl care necesit 5 ore. Dar, metoda se poate folosi doar orientativ deoarece prin adaosul de aldehid formic se blocheaz doar grupele amino terminale ale ale proteinelor, iar structura acestora variaz n func ie de sezon, de perioada de lacta ie sau de natura furajrii. 4. Interpretarea rezultatelor Titrul proteic al laptelui de vac are o valoare medie de 3,4%. Se consider c valoarea minim este de 3,2% pentru laptele de vac, 4,5% pentru laptele de bivoli i de 5% pentru laptele de oaie.

Tehnologia produselor lactate dietetice acide Analiza produselor lactate dietetice acide Introducere Produsele lactate dietetice acide se clasific n dou grupe: produse ob inute numai prin fermentare lactic (iaurt, lapte btut, sana, lapte acidofil ) i produse ob inute prin fermenta ie mixt, lactic i alcoolic (chefir). Produsele din prima grup se caracterizeaz printr-un coagul relativ dens cu gust acid datorit acumulrii de acid lactic. Produsele din grupa a doua (chefir) prezint un coagul fin strbtut de bule de CO2 i au gustul acid, uor astringent, datorit acumulrii de acid lactic, alcool etilic i CO2. Produsele lactate dietetice acide se ob in prin fermentarea laptelui sub ac iunea culturilor de bacterii lactice care, n cazul produselor din grupa a doua, sunt asociate cu unele specii de drojdii. Bacteriile lactice fermenteaz lactoza care este transformat n acid lactic. Aciditatea laptelui crete i are loc coagularea lui. De asemenea sub ac iunea bacteriilor lactice, substan ele proteice sufer hidroliz par ial devenind mai uor de digerat pentru organism i deci mai uor asimilabile. De aceea, aceste produse au o valoare nutritiv ridicat. Ele con in toate elementele nutritive ale laptelui sub o form uor asimilabil. Consumul acestor produse duce la o mbunt ire a compozi iei microflorei intestinale prin inhibarea dezvoltrii bacteriilor de putrefac ie i patogene i prin intensificarea ac iunii secretoare i motorii a tractului intestinal. Produsele lactate dietetice acide au o durat de pstrare mai mare dect cea a laptelui, ceea ce prezint un avantaj economic important. Tehnologia de ob inere a produselor lactate dietetice acide cuprinde opera iile: recep ia laptelui, normalizarea, pasteurizarea, nsmn area laptelui cu culturi de bacterii lactice, repartizarea n ambalaje mici, fermentare, prercire, rcire, depozitare. Pentru nsmn are se folosesc culturi de bacterii selec ionate avnd putere acidifiant mare i capacitate aromatizant. Aceste culturi de bacterii sunt livrate de laboratoare specializate sub form lichid sau liofilizat (uscate sub vid naintat n stare congelat). Caracteristicile fizico-chimice ale diferitelor sortimente de iaurt i ale chefirului sunt redate n tabelul 2.

Tabelul 2 Caracteristicile fizico-chimice ale diferitelor sortimente de iaurt i ale chefirului

Indicatorul Grsime, % Substan uscat, % minimum Substan e proteice, % minimum Zer expulzat, % maximum Aciditate, T

Iaurt extra 4 15 4 2 75-145

Iaurt gras 2,8 11,3 3,2 5 75-145

Iaurt slab 0,1 8,5 3,2 5 75-145

Chefir 3,3 3 Max 110

Analize fizico-chimice ale produelor lactate acide 1. Determinarea con inutului de grsime prin metoda acido-butirometric Reactivi i aparatur - centrifug; - butiromeru pentru lapte; - acid sulfuric cu densitatea =1,810 1,812 - alcool izoamilic, =0,810 0,812. Modul de lucru n butiromertul pentru lapte se pun 10 mL acid sulfuric, 5 mL produs lactat acid i cu aceeai pipet 6 mL de ap distilat. Apoi se adaug 1 mL de alcool izoamilic. Se terge butirometrul cu vat, se pune dopul de cuciuc prin nurubare i se omogenizeaz. Dup omogenizare, butirometrul se centrifugheaz timp de 5 minute la 1000-1200 rota ii /minut, se scoate din centrifug i se pune pe baia de ap la temperatura de 65C. Pe tija butirometrului se citete con inutul de grsime, iar valoarea citit se nmul ete cu 2,2. 2. Determinarea acidit ii Reactivi i aparatura - NaOH 0,1 N; - Fenolftalein, solu ie alcoolic 1%; - Apa distilat; - Biuret; - Pipete gradate; - Pahare Erlenmeyer.

Modul de lucru ntr-un pahar Erlenmeyer se introduc 10 mL de produs lactat acid, 20 mL de ap distilat splnd cu ea pipeta cu care s-a luat proba. Se adaug 3 picturi de fenolftalein i se titreaz cu NaOH 0,1 N pn la apari ia culorii roz-pal care nu dispare timp de 1 minut. Aciditatea (T) = V ( mL de NaOH 0,1 N) x 10 Se vor face dou determinri pentru fiecare produs, iar diferen a dintre probele paralele nu trebuie s depeasc 1 T. Tehnologia fabricrii smntnii Analize fizico-chimice ale smntnii Introducere Smntna este un produs lactat avnd o compozi ie asemntoare cu cea a laptelui, dar avnd un con inut mai mare de grsime. Aceasta variaz n limite destul de largi, ntre 20 i 70%, n mod obinuit fiind cuprins ntre 20 i 40%. Smntna mai con ine ap i substan uscat negras format din componen ii laptelui, a cror propor ie variaz n func ie de procentul de grsime. De exemplu, smntna cu un con inut de 30% grsime are, n medie, urmtoarea compozi ie: -grsime . . . . . . . .30% -ap . . . . . . . . . . . 64% -proteine . . . . . . . 2,7% -lactoz . . . . . . . . . 3% -substan e minerale 0,3%

-substan uscat negras

-plasma

Proteinele, lactoza i substan ele minerale reprezint substan a uscat negras care cu apa formeaz aa numita "plasm" n care este emulsionat grsimea. Smntna se ob ine din lapte prin aa numita smntnire a laptelui care const n separarea grsimii din lapte pe baza diferen ei de densitate ntre grsimea din lapte i ceilal i componen i ai laptelui. n urma smntnirii laptelui se ob ine smntna i laptele smntnit Smntna pentru consum poate fi de doua tipuri: smntn dulce (nefermentat) sau smntn fermentat.

1. Determinarea con inutului de grsime din smntn Reactivi i aparatur - centrifug; - butiromeru pentru smntn; - acid sulfuric cu densitatea =1,810 1,812; - alcool izoamilic, =0,810 0,812; - pipete gradate. Modul de lucru ntr-un butiromertu pentru smntn se pun 10 mL acid sulfuric, 5 mL smntn i 5 mL ap distilat cldu cu care se cltete pipeta cu care s-a msurat smntna. n final se adaug 1 mL de alcool izoamilic. Se terge butirometrul cu vat, se pune dopul de cuciuc prin nurubare, se agit butirometrul cu mna nvelit ntrun material protector. Agitarea se face pn la dizolvarea complet a componen ilor smntnii. Se centrifugheaz fierbinte timp de 5 minute 1000-1200 rota ii /minut. Apoi se introduce n baia de ap la 65 2 C timp de 5minute. Apoi se citete con inutul de grsime pe tija butirometrului. Dac con inutul de grsime din proba examinat este mai mare de 40 % , n butirometru se introduc 2,5 g samntn i se adaug 7,5 mL de ap distilat. Opera iile ulterioare sunt identice cu cele descrise mai sus. 2. Determinarea acidit ii titrabile Aciditatea titrabil a smntnii caracterizeaz prospe imea acesteia. Reactivi i aparatura - NaOH 0,1 N; - Fenolftalein, solu ie alcoolic 1%; - Apa distilat; - Biuret; - Pipete gradate; - Pahare Erlenmeyer. Modul de lucru ntr-un pahar Erlenmeyer sau Bezelius se introduc 10 mL de smntn, se adaug 20 mL de ap distilat splnd cu ea pipeta cu care s-a luat proba. Se adaug 3 picturi de fenolftalein i se titreaz cu NaOH 0,1 N pn la apari ia culorii rozpal care se men ine timp de 1 minut. Aciditatea (T) = V ( mL de NaOH 0,1 N) x 10 n afar de aciditatea titrabil (global) a smntnii este necesar se determine i aciditatea plasmei deoarece aceasta (plasma) con ine acidul lactic sub form dizolvat. De aciditatea plasmei ttrebuie s se in seama la pasteurizarea smntnii.

Aciditatea plasmei smntnii se calculeaz raportnd aciditatea global la smntna fr grsime folosind rela ia:

Ap ( O T ) =

100 A S 100 G S

unde: Ap - aciditatea plasmei n T; AS - aciditatea smntnii n T; GS - con inutul de grsime al smntnii, n %. Interperetarea rezultatelor Smntna dulce trebuie s aib aciditatea titrabil de maxim 20 T , iar smntna fermentat de maxim 90 T. Con inutul de grsime depinde de tipul de smmtn fabricat. 3. Controlul pasteurizrii smntnii Attn la smntna dulce ct i cea fermentat se efectueaz proba peroxidazei prin care se controleaz dac s-a efectuat o pasteurizare corect. Peroxidaza din lapte sau din produsele lactate descompune apa oxigenat n ap i oxigen atomic. Acesta oxideaz benzidina, formnd o culoare albastr verzuie. Reactivi i sticlrie - Solu e alcoolic de benzidin 4%; - Ap oxigenat; - Apa distilat; - Pipete gradate. Modul de lucru ntr-o eprubet se introduc 2-3 mL de smntn, se adaug 2-3 mL de ap distilat la 40 - 45 i se amestec bine. Peste amestec se adaug 1 mL de bezidin i 1-2 picturi de ap oxigenat. Dac smntna a fost pasteurizat, compozi ia nu i schimb culoarea. n cazul n care smntna nu a fost pasteurizat, amestecul se coloreaz n albastru verzui.

ANALIZE FIZICO-CHIMICE ALE UNTULUI Principalele analize fizico-chimice efectuate la verificarea calit ii untului sunt: determinarea con inutului de ap, a clorurii de sodiu, a cantit ii de grsime, determinarea acidit ii untului. Determinarea con inutului de ap se poate face prin uscare la etuv sau cu ajutorul balan ei Lacta (metod mai rapid). Balan a Lacta este demontabil i se ambaleaz ntr-o cutie de lemn. Ea este prevzut cu un pahar metalic n care se introduce proba de unt. Modul de lucru Se cntresc 10 g unt care se introduc ntr-un pahar metalic tarat. Cu ajutorul unui clete metalic, paharul cu proba de unt se nclzete deasupra unei flcri, agitndu-l uor i circular pn ce untul nu mai face spum i nu mai sfrie, ceea ce nseamn c toat apa s-a evaporat. Se las paharul s se rceasc n exicator i apoi se cntrete.
% apa din unt = m p0 m p munt 100

unde:

mp0 - masa paharului cu unt nainte de nclzire mp - - masa paharului cu unt dup nclzirea pentru evaporarea apei i rcire n exicator munt masa probei de unt Interpretarea rezultatelor n func ie de sortimentul de unt fabricat, con inutul de ap este de: - maxim 15% pentru untul extra; - maxim 18,8% pentru untul superior; - maxim 24,5 % pentru untul de mas tip A sau B. Determinarea con inutului de clorur de sodiu Principiul metodei: Substan ele minerale din unt sunt extrase cu ap distilat fierbinte, iar ionii clorur din extractul apos sunt precipita i cu azotat de argint n prezen a cromatului de potasiu ca indicator. Reactivi: solu ie AgNO3 0,1 N, solu ie K2CrO4 5 %, carbonat de calciu CaCO3. Modul de lucru ntr-un vas Erlenmeyer se introduc 5 g de unt peste care se adaug 100 ml de ap distilat fierbinte. Se las n repaus 5-10 minute, agitnd din cnd n cnd. Dup rcire la 50C (temperatura optim a titrrii) se adaug 2 ml solu ie de cromat de potasiu 5 % i se agit bine con inutul paharului.

La untul fabricat din smntn fermentat (pH 6,5) se adaug circa 0,1 g carbonat de calciu. Se agit i se verific pH-ul cu hrtie indicatoare de pH sau cu pH-metrul. Valoarea pH-ului trebuie s fie aproximativ 8. Se titreaz la 50C cu solu ia de AgNO3 0,1 N pn la virajul culorii n roubrun care s persiste circa 30 secunde. Calculul :
% clorura de sodiu = 0,00585xV 100 n care: m

0,00585 cantitatea de clorur de sodiu (g) corespunztoare la 1 ml solu ie AgNO3 0,1 N; V volumul solu iei de AgNO3 0,1 N folosit la titrare (ml); m masa produsului luat pentru analiz (g). Determinarea acidit ii untului Aciditatea untului se determin prin titrarea untului dizolvat ntr-un amestec de solven i (alcool etilic i eter etilic) cu solu ie de hidroxid de sodiu 0,1N n prezen de fenolftalein ca indicator. Reactivi necesari Solu ie NaOH 0,1 N, solu ie alcoolic de fenolftaleina 2%, amestec de volume egale de alcoool etilic i eter etilic neutralizat cu NaOH 0,1N. Modul de lucru ntr-un pahar Berzelius de 100 ml se cntresc 5 g unt. Paharul se nclzete pe o baie de ap la 45-50C, se adaug 20 ml amestec alcool-eter. Se introduc 2-3 picturi de fenolftalein i se titreaz pn la apari ia culorii roz-persistente timp de 30 secunde. Aciditatea untului se datoreaz acizilor grai liberi i se exprim n grade de aciditate reprezentnd volumul de solu ie 0,1 N folosit la neutralizarea acidit ii din 10 g unt, care se calculeaz dup formula: Aciditatea (grade) = 2xV, n care: V-volumul de hidroxid de sodiu folosit la titrare; 2- coeficientul de raportare la 10 g produs. n func ie de sortimentul de unt, valorile maxime ale acidit ii untului sunt: - 2 grade pentru untul extra i superior; - 2,8 pentru untul de mas tip A; - 3,5 pentru untul de mas tip B. Eviden ierea aldehidelor Eviden ierea prezen ei aldehidelor se face n scopul aprecierii proceselor oxidative prezente n untul rnced. n general se apreciaz formarea aldehidei epihidrinice rezultat din descompunerea oxidativ a acidului linoleic. Punerea n eviden a acesteia se face prin reac ia Kreiss.

Principiul metodei Aldehid epihidrinic reac ioneaz cu floroglucina n mediu acid dnd natere unui compus colorat. Intensitatea culorii este direct propor ional cu cantitatea de aldehid epihidrinic rezultat din procesele oxidative. Substan e i aparate eprubete; termometru; baie de ap; acid clorhidric concentrat, d=1,19 g/ml; floroglucin, solu ie eteric 1%. Modul de lucru O prob de unt de circa 3 g se nclzete la 40-45C, i se las n repaus pentru decantarea apei separate. Pentru determinare se folosete grsimea limpede din stratul superior din care se introduc ntr-o eprubet circa 1,1 ml. Peste untul topit se adaug n eprubet 1 ml acid clorhidric concentrat. Se agit bine 1-2 minute, pn la ob inerea unui amestec omogen i apoi se introduce 1 ml de solu ie 0,1 % floroglucin n eter etilic. Se agit con inutul eprubetei, se las 20-30 minute repaus, dup care se observ cu aten ie culoarea amestecului care ne d urmtoarele indica ii: culoare alb-glbuie: unt proaspt; colora ie galben spre rou: unt cu nceput de rncezire; colora ie roie: unt rnced. Controlul pasteurizrii smntnii din care este fabricat untul Aceast determinare se face prin proba peroxidazei, enzim care este distrus n cazul pasteurizrii nalte la temperatura de peste 85C. Aparatur i reactivi pipete gradate de 5 ml i de 1 ml; solu ie alcoolic 4% de benzidin; solu ie 5% acid acetic; ap oxigenat, solu ie 3 %. Modul de lucru ntr-o eprubet se iau circa 2 g de unt, peste care se adaug 4 ml de ap distilat i se nclzete pe baie de ap la 45-50C. Peste amestecul ob inut se adaug 1 ml de benzidin, 2-3 picturi de acid acetic i 2-3 picturi de ap oxigenat. Se agit eprubeta. Untul fabricat din smntn pasteurizat nu-i schimb culoarea. n cazul untului fabricat din smntn nepasteurizat se observ colorarea stratului de grsime n verde nchis, iar stratul de plasm se coloreaz n albastru-verzui nchis.

DETERMINAREA PUTERII DE COAGULARE A ENZIMELOR COAGULANTE. FACTORI CARE INFLUEN EAZ PROCESUL DE COAGULARE A LAPTELUI Pentru coagularea laptelui se folosesc diferite preparate ce con in enzime coagulante de origine animal (cheagul i pepsina) sau enzime de natur microbian (enzime fungice). Una dintre propriet ile importante ale enzimelor coagulante este capacitatea de coagulare a acestora cuantificat prin aa numita puterea de coagulare. Puterea de coagulare se exprim prin cantitatea de lapte, luat n volume, ce poate fi coagulat de o cantitate de enzim n solu ie, msurat n volume, la temperatura de 35C, n timp de 40 minute (2400 secunde). Puterea de coagulare se calculeaz cu formula: 2400 V P= , T E n care: P este puterea de coagulare; E volumul de enzim (n solu ie), n litri; V volumul de lapte coagulat, n litri; T timpul de coagulare, n secunde. Timpul de coagulare reprezint perioada necesar din momentul introducerii enzimei coagulante n lapte pn la apari ia primelor flocoane de coagul. Ac iunea enzimei coagulante asupra laptelui depinde de o serie de factori: temperatura laptelui, cantitatea de sruri de calciu din lapte, aciditatea laptelui, cantitatea de enzim coagulant, con inutul de substan uscat a laptelui, tratamentul termic aplicat laptelui. Lucrarea urmrete studiul influen ei temperaturii, a adaosului de sruri de calciu i a cantit ii de enzim coagulant adugat. Materiale i aparate Lapte integral, lapte pasteurizat, enzim coagulant, solu ie CaCl2 1% Pahare Berzeluis, pipete, termometre Modul de lucru Se pun cte 50 ml lapte n pahare Berzeluis, se adaug enzima coagulant (5 ml) i se urmrete apari ia primelor flocoane determinndu-se astfel timpul de coagulare. Se las proba de lapte coagulat pn la ntrirea coagulului i se apreciaz aspectul acestuia: coagul tare, ferm, coagul moale, coagul prfos. Determinarea se realizeaz la temperaturile de 20, 30, 40, 50 i 60 C, folosindu-se lapte integral, lapte pasteurizat fr adaos de CaCl2 i cu adaos de 1ml solu ie 1% CaCl2. La 30C se determin timpii de coagulare pentru diferite cantit i de enzim: 0,5 ml, 1 ml , 2ml, 5 ml, 8 ml, 10 ml. Rezultatele determinrilor se trec ntr-un tabel. Pe baza rezultatelor experimentale se va stabili doza optima de coagulant. Observa ie Doza de CaCl2 recomandat n industrie este de 15-20 g /100 l lapte.

DETERMINAREA CALIT II CRNII UTILIZND EXTRACTUL DE CARNE Introducere Aprecierea prospe imii crnii prin examenul extractului apos de carne se face n cazul n care proba de carne luat pentru analiz este n cantitate redus sau cnd dorim s confirmm rezultatul examenului chimic efectuat pe carne ca atare. Prepararea extractului apos de carne Se alege carnea de esut conjunctiv, vase i nervi, ganglioni i grsime, se toac mrunt i se cntresc 10 g de carne. Aceasta se introduce ntr-un pahar Berzelius peste care se pune 100 mL de ap distilat. Se las n repaus 10-15 minute la temperatura camerei. n acest timp se omogenizeaz cu o baghet de sticl de cteva ori, apoi se filtreaz. Se msoar timpul de filtrare. Examinarea caracteristicilor extractului n cazul crnii proaspete, extractul este limpede, de culoare roz, miros specific, randament la filtrare de 30-50 %, iar timpul de filtrare de 5-20 minute. Carnea alterat, improprie pentru consum are extractul apos tulbure, miros de putred, culoarea roz-crmizie murdar, randamentul la filtrare de 15-25 %, iar timpul de filtrare este de 30 minute sau chiar mai mult. Determinarea pH - ului prin metode colorimetrice Metodele colorimetrice se bazeaz pe proprietatea indicatorilor acido-bazici de a i schimba culoarea atunci cnd variaz activitatea ionilor de hidrogen. Determinarea se face cu ajutorul hrtiei de turnesol sau a hrtiei indicator universal de pH. La valori ale p H ului de 5,8-6,2 carnea de pasre proaspt care se poate consuma. Identificarea amoniacului prin metoda Nessler Principiul metodei Amoniacul n stare liber din extractul apos formeaz cu reactivul Nessler (tetraiodo-mercuriatul dipotasic ) un complex de culoare galben-portocalie de iodur de oxi-dimercur-amoniu:

Hg O Hg NH2 I

Reactivul Nessler se prepar din clorur mercuric, hidroxid de potasiu, iodur de potasiu i ap distilat. Mod de lucru ntr-o eprubet curat se pune 1 mL de extract apos din proba de analizat peste care se adaug 10 picturi de reactiv Nessler. Se agit eprubeta dup fiecare pictur i se urmrete modificarea culorii, claritatea solu iei i apari ia precipitatului.

Interpretare: Reac ie negativ ( absen a amoniacului liber) , cnd dup adugarea a 10 picturi de reactiv nu s-a modificat culoarea solu iei sau claritatea ei; Reac ie slab pozitiv ( NH3 n cantitate mic), cnd dup adugarea a 6 picturi, culoarea devine galben intens i apare un uor precipitat; Reac ie pozitiv sau intens pozitiv ( NH3 n cantitate mare) cnd la adugarea primelor 2-3 picturi, culoarea devine galben cu nuan portocalie i apare precipitat abundent de aceeai culoare. Reac ia este foarte sensibil permi nd decelarea amoniacului liber chiar cnd acesta este n cantit i de ordinul ppm.

ANALIZE FIZICO-CHIMICE LA RECEP IA MATERIILOR PRIME OLEAGINOASE La recep ia materiilor prime oleaginoase se efectueaz analiza organoleptica si analize fizico-chimice. Analiza organoleptic Examinarea aspectului semin elor oleaginoase se face prin ntinderea probei de laborator pe o plac de sticl sau de metal. Se observ dac boabele sunt de aceeai mrime i form , dac sunt pline, bine dezvoltate, coapte, sntoase sau dac sunt zbrcite, necoapte, ncol ite, bolnave, alterate. Examinare mirosului se face astfel: se iau in palm i se msoar o parte din produsul boabe nemcinat si apoi dup mcinare ntr-o moric de laborator. Pentru a se sesiza mai bine mirosul , atunci cnd sunt dubii, se iau 50-100 boabe ntregi , se introduc ntr-un pahar i se toarn deasupra lor ap la 60 C. Apoi paharul se acoper cu o sticl de ceas i se las n repaus 23 minute. Se examineaz mirosul vaporilor din pahar , n momentul ndeprtrii sticlei de ceas. Determinarea masei hectolitrice a semin elor oleaginoase Introducere Masa hectolitric sau masa volumetric reprezint masa exprimat n kg a unui volum de semin e de 0,1 m3 (1 hectolitru). Aceast caracteristic a semin elor oleaginoase este important din urmtoarele considerente: constituie unul din parametri de stabilire a pre ului; servete la estimarea cantit ilor de produs prin cubaj; reprezint baza de calcul pentru dimensionarea celulelor de siloz. Masa hectolitric este influen atde o serie de factori: umiditatea semin elor, cantitatea de impurit i i natura acestora, forma i mrimea semin elor, starea suprafe ei acerstora, grosimea nveliului. Determinarea masei hectolitrice se face prin cntrirea canit ii de semin e care umple un vas cilindric cu volumul de 1 litru. Pentru semin ele oleaginoase , masa hectolitric are urmtoarele valori: Floarea soarelui: 42-45 kg/hl Soia: 71-75 kg/hl; Rapi : 64-68 kg/hl.

Aparatura Balanta hectolitrica Trus de greut i In figura 1 este prezentat balan a hectolitric i pr ile componente. Modul de lucru a) Pregtirea probei Proba de laborator se omogenizeaz i se pregtete pentru determinarea masei hectolitrice eliminndu-se corpurile strine mari, care stnjenesc efectuarea analizei: tulplini de plante, bulgri de pmnt etc b) Determinarea masei hectolitrice Se asigur orizontalitatea cutiei pe care este montat balan a. Se fixeaz cilindrul (2) n lcaul (7). Se introduce cu itul (6) prin sec iunea cilindrului (2) , iar peste cu it se aeaz greutatea n form de disc (5). Se umple cilindrul (4) cu proba de analizat bine omogenizat i se mbin cu cilindrul (3). Se deschide clapeta i se las semin ele s curg liber n cilindrul (3) . Dup golirea cilindrului (4) i umplerea (3) se trage repede cu itul (6). Greutatea (5) cade n cilindrul (2) i antreneaz cerealele din cilindrul (3). Greutatea metalic (5) de forma unui disc, are rolul de a antrena n cdere aerul care , dac nu ar fi eliminat din cilindrul (2) ar influen a modul de aranjare al semin elor . Aerul antrenat se va elimina prin orificiul de la partea inferioar a cilindrului (3).

Figura 1. Balanta hectolitrica

(1) platan; (2) cilindru cu baza perforat prevzut cu o br ar de ag at; (3) cilindru a crei parte inferioar se poate mbina cu partea superioar a cilindului (2); (4) cilindru prevazut la baz cu o clapet de deschidere necesar pentru luarea probei i scurgerea cerealelor n cilindrul (3); (5) greutate n form de disc care se aeaz n partea superioar a cilindrului (2) deasupra cu itului (6); (6) cu it de form special care se intercaleaz ntre cilindrii (3) i (2) prin sec iunea facut la captul superior al cilindrului (2) (7) lca special pentru fixarea cilindrului (2).

c) Calculul i exprimarea rezultatelor - Se calculeaz masa hectolitric corespunztoare greut ilor de pe platanul (1) i se face media aritmetic a celor dou determinri, dac diferen a dintre ele nu depete 0,5 kg/hl. Pentru floarea soarelui se admite o diferen ntre 2 determinri de 1 kg. - Rezultatul se exprim n kg, cu o singur zecimal. Determinarea umidit ii semin elor oleaginoase Determinarea umidit ii se efectuez ct mai curnd dup luarea probei , nu mai trziu de 16 ore deoarece umiditatea se poate schimba datorit respira iei semin elor. Principiul metodei Semin ele de analizat se usuc n etuv , n current de aer , la presiune atmosferic . Aparatur necesar - Etuva electric termoreglabil - Balan analitic - Exicator prevazut cu plac de por elan i substan deshidratant eficace , de exmplu clorura de calciu, silicagel. Mod de lucru Semin ele oleaginoase se usuc ntregi, nemrun ite. Din proba de laborator se iau dou probe de cte circa 5 g i se rspndesc n strat uniform, n dou fiole de cntrire, tarate i pstrate n exicator. Apoi se cntresc

fiolele ncrcate. Toate cntririle se fac cu precizie de 0,01 g. n caz de litigiu, cntririle se fac la balan a analitic, cu precizie de 0,001 g. Fiolele ncrcate cu prob se introduc descoperite , mpreun cu capacele lor , n etuva nclzit n prealabil la temperatura de 130 C i se las timp de 1 or. Durata de timp se socotete din momentul n care, dup nchiderea etuvei, temperatura a revenit la 130 C. Dup terminarea uscrii, fiolele se acoper repede cu capacele lor , se scot din etuv i se introduc pentru rcire n exicator. Du rcire ( circa o or pentru fiolele de sticl i 30 minute pentru cele de metal, dar nu mai mult de 2 ore), fiolele se cntresc cu o precizie de 0,01 g.

Calculul i exprimarea rezultatelor Umiditatea se calculeaz cu formula:

U= m1 m2 100 m

m1 - masa fiolei cu proba , nainte de uscare; m2 - masa fiolei cu proba , dup uscare; m masa probei nainte de uscare. Determinarea con inutului de ulei prin extrac ie cu solvent Metoda de determinare a con inutului de ulei prin extrac ie cu solvent se poate aplica la determinarea con inutului de ulei din semin ele de floarea soarelui, din brochenul i din rotul rezultat la presarea respectiv extrac ia cu solven i a semin elor oleaginoase. Prin ulei se n elege totalitatea substan elor extractibile cu solven i. Aparatur Aparat de exrac ie Soxhlet, compus din balon cu fund palt cu lif cu capacitatea de 200 250 cm3 , extractor i refrigerent. Cartu de extrac ie sau hrtie de filtru calitativ; Etuva electric; Baie de ap; Mojar de por elan. Reactivi i materiale Eter de petrol cu limite de distilare 3060C sau eter etilic , n cazul semin elor de ricin Nisip splat cu HCl i calcinat, cu granula ie de 0,51 mm

Mod de lucru Se cntresc 510 g de material oleaginos cu precizie de 0,01 g , se trec cantitativ ntr-un mojar de por elan, se introduc circa 5 g de nisip i se omogenizeaz bine. Materialul mojarat se trece de asemenea cantitativ cu o spatul , ntr-un cartu de extrac ie sau se mpacheteaz ntr-o rondel de hrtie de filtru de 150 cm diametru. Se astup cartuul cu un tampon de vat curat care se introduce la captul superior al pachetului. Balonul, n prealabil uscat la etuv pn la mas constant, se conecteaz la extractorul aparatului i se toarn solvent n extractor pn cnd se produce sifonarea. Se las s se sifoneze complet i se mai adaug nc 50 cm3 de solvent. Se asambleaz ntreaga instala ie i se plaseaz pe o baie de ap. Temperatura bii se regleaz astfel nct s se produc 810 sifonri pe or. Extrac ia se face n dou etape: dup prima etap , cartuul se scoate i se las la aer timp de circa o or pentru eliminarea solventului. Apoi, materialul din cartu se trece n mojar i se mojareaz pentru desfacerea eventualelor formate. Materialul mojarat se trece din nou cantitativ n acelai cartu de extrac ie care se astup cu vat curat. Cartuul se introduce napoi n extractorul aparatului pentru a doua extrac ie. Timpul minim de extrac ie pentru fiecare etap depinde de materialul care se analizeaz. n cazul semin elor de floarea soarelui este de 7 ore in etapa 1 si de 2 ore in etapa 2. Dup trecerea timpului total de extrac ie se ndeprteaz cartuul i se colectez solventul evaporat n extractorul aparatului. Miscela trebuie s fie limpede i fr impurit i. Balonul cu miscela se supune evaporrii solventului pe baia de ap. Balonul se ine n pozi ie nclinat pe baia de ap, circa 15 minute pn cnd pe gtul balonului nu mai apar picturi de solvent. Apoi, balonul cu ulei se usuc la etuv la 105 C timp de 30 minute, se rcete or la exicator i se cntrete. Se repet opera iile de uscare i cntrire pn la mas constant. Con inutul de ulei a probei exprimat n procente se calculeaz astfel: % ulei =

m2 m1 100 m3

in care: % ulei este con inutul de ulei al materialului oleaginos la umiditatea la care s+a fcut cntrirea probi ; m1 - masa balonului gol , n g; m2 - masa balonului cu ulei extras n g; m3 - masa probei supus analizei.

Determinarea srurilor minerale din uleiuri Introducere Metoda const n arderea unei cantit i cunoscute de ulei i apoi calcinarea cenuii pn cnd substan ele organice sunt transformate n dioxid de carbon i ap, iar srurile minerale sunt cntrite. Reactivi i sticlrie Capsul de por elan; Hrtie de filtru cantitativ; Bec de gaz; Cuptor de calcinare. Modul de lucru Pentru determinarea cenuii, se pregtete o capsul de por elan aducndu-se la mas constant prin calcinarea la 600 C timp de 1 or. Apoi capsula se rcete ntrun exicator i se cntrete. ntr-o capsul de por elan sau cuar se cntrete cu precizie de 0,01 g, o cantitate de 25-100 g de ulei nefiltrat , omogenizat n prealabil. Dintr-un disc de hrtie de filtru cantitativ se formeaz un con care se aeaz cu vrful n sus n capsula cu proba de ulei de analizat. Prin rularea hrtiei sau prin tierea bazei conului, nl imea acestuia este astfel potrivit nct s depeasc suprafa a uleiului cu 510 cm. Dup ce uleiul s-a ridicat prin capilaritate pn n vrful conului, se d foc acestuia, iar capsula se las n ni, ntr-un loc ferit de curen i de aer pn la completa ardere a uleiului. Apoi capsula se calcineaz mai nti la un bec de gaz pn la albirea reziduului, apoi n cuptor la circa 600 C timp de o or. Capsula se rcete n exicator i se cntrete cu precizie de 0,0002 g.
% cenusa = m2 m1 100 m

n care: m1 masa capsulei goale , n grame; m2 masa capsulei cu reziduu calcinat, n g; m masa probei de analizat, n g. Determinarea spunului dizolvat din uleiuri Introducere Spunul dizolvat n uleiuri se formeaz n decursul procesului de rafinare la opera ia de neutralizare fiind ndeprtat n mare msur prin centrifugare. Se mai poate forma spun de calciu la opera ia de splare n cazul utilizrii unei ape cu duritate ridicat.

Spunul dizolvat n uleiurile fluide sau n cele solidificate prin hidrogenare se determin prin titrare cu acid clorhidric ntr-un sistem eterogen format din uleiaceton ap. Reactivi i sticlrie -acid clorhidric 0,01 N; -albastru de brom fenol, solu ie alcoolic 1%; - fenolftalein, solu ie alcoolic 1%; -aceton p.a cu adaos de 3% ap, neutralizat astfel: la fiecare 100 ml de aceton se adaug 0,5 ml de albastru de brom-fenol i se titreaz cu acid clorhidric 0,01 N pn la colora ie galben. Se prepar nainte de utilizare. -pahar Erlenmeyer cu dop rodat; -baie de ap; - biuret; - pipete gradate. Modul de lucru Pregtirea probei Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei se omogenizeaz nainte de prelevarea probei. Probele semi-solide sau solide se topesc pe baie de ap la o temperatur cu circa 10 C peste punctul lor de topire, se omogenizeaz i apoi se extrage proba. Dozarea spunului dizolvat din prob - Se cntresc 40 g de prob omogenizat ntr-un vas Erlenmeyer cu dop rodat n prealabil bine cltit cu solu ie de aceton neutralizat. - Se adaug 1 ml de ap i se nclzete proba pe baie de ap agitnd paharul. - Se adaug 50 ml solu ie de aceton neutralizat i se nclzete n continuare pe baie de ap la 5060C, sub agitare energic. - Se las n repaus pn la completa separare a celor dou straturi. - n prezen a spunului stratul superior de solu ie acetonic se coloreaz n albastru. - Se titreaz cu acid clorhidric 0,01 N pn la ob inerea colora iei galbene ini iale a solu iei de aceton. - Se repet succesiv opera iile de nclzire i agitare pn cnd colora ia verde nu mai reapare. Exprimarea rezultatelor Se calculeaz concentra ia procentual de spun din proba de ulei exprimat n oleat de sodiu.
% sapun = 0,003044 V 0,3044 V 100 = m m

Unde : V - volumul de acid clorhidric 0,01 N folosit la titrare (ml); 0,003044 cantitatea de oleat de sodiu corespunztoare la 1 ml de aici clorhidric 0,01 N.

Observa ii Metoda este recomandat pentru determinarea spunului dizolvat n uleiurile vegetale rafinate care con in pn la 0,05 % spun dizolvat. n cazul unor concentra ii mai mari de spun se va reduce n mod corespunztor masa probei luat n lucru. Sensibilitatea metodei scade pe msur creterii acidit ii uleiurilor fiind satisfctoare numai peste acidit i mai mici dect 1 %.

DETERMINAREA ACIDIT II ULEIURILOR Aciditatea uleiurilor este de dou tipuri: aciditate organic i aciditate mineral. Aciditatea organic este datorat prezen ei acizilor organici proveni i din degradarera grsimilor i se exprim n % de acid oleic. Aciditatea mineral rezult n urma tratmentelor chimice cu acizi minerali i se exprim n % acid sulfuric. 1. Determinarea acidit ii organice Aciditatea organic a uleiurilor vegetale precum i uleiurilor vegetale solidificate prin hidrogenare se poate determina prin urmtoarele metode: titrare n prezen de indicatori; titrare poten iometric. 1.1. Determinarea acidit ii organice prin titrare n prezen de indicatori

Principiul metodei Metoda se bazeaz pe extrac ia acizilor organici din uleiuri ntr-un amestec de solven i organici i neutralizarea acestora cu hidroxid de sodiu sau de potasiu. Reactivi i aparatur Solvent: amestec de alcool etilic i eter etilic n propor ie de 1:2 sau amestec de alcool etilic i benzen 1:2, neutralizate fa de fenolftalein. Hidroxid de sodiu sau de potasiu, solu ie apoas 0,5N sau o,1N n func ie de aciditatea uleiului; Fenolftalein, solu ie alcoolic 1% sau albastru de alcalii 6B, solu ie alcoolic 0,2%; Pahare Erlenmeyer; Biurete; Etuv; Plnie de filtrare.

Pregtirea probei Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, omogene i limpezi se anlizeaz ca atare. Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, cu ceruri sau gliceride sub form de suspensii sau sedimente se nclzesc la 60C, se omogenizeaz i se filtreaz prin hrtie de filtru. Probele solide la temperatura camerei se topesc i se filtreaz printr-o plnie de filtrare la cald sau ntr-o etuv nclzit la 60C. Mod de lucru ntr-un pahar Erlenmeyer se cntresc 2...50 g din proba de ulei (n func ie de aciditatea uleiului). n cazul uleiurilor nchise la culoare se lucreaz cu cantit i mici de prob (circa 24g). Se adaug 50150 cm3 de solvent i se agit pn la dizolvarea complet a probei. Se adaug 56 picturi de solu ie de indicator folosind fenolftaleina pentru probele deschise la culoare i albastru de alcalii pentru cele intens colorate. Se titreaz apoi cu solu ie de hidroxid de sodiu sau de potasiu pn la virajul indicatorului: roz persistent 1 minut n cazul fenolftaleinei, verzui n cazul albastrului de alcalii. Rezultatul determinrii se exprim n % acid gras (raportat ca acid oleic) sau indice de aciditate:
Aciditate = 282 V N 28,2 V N 100 = m 1000 m

% acid oleic,

n care:

V volumul solu iei de NaOH sau KOH folosit la titrare, n cm3; N normalitatea solu iei de NaOH sau KOH; m masa probei de ulei analizat, n g; 282 masa molecular a acidului oleic, n g.
56 ,11 V N (mg KOH/g) m

Indice de aciditate (IA) =

n care: V, N, m au aceeai semnifica ie ca n rela ia anterioar; 56,11 cantitatea de KOH, n mg, corespunztoare la 1 cm3 de solu ie KOH 1N. Diferen a dintre dou probe efectuate n paralel trebuie sa fie de maximum 0,05 mg KOH/g produs, n cazul uleiurilor i grsimilor brute i maximum 0,03 mg KOH/g produs n cazul celor rafinate.

Interpretarea rezultatelor Pentru a fi dat la consum , uleiul trebuie sa aib valoarea aciditat ii libere exprimat n acid oleic de maxim 0,1 % n cazul uleiului rafinat de floarea soarelui de tip A i de maxim 0,35% pentru cel de tip B. 1.2. Determinarea acidit ii minerale

Principiul metodei Metoda const ntr-o succesiune de dou extrac ii prin care acizii minerali sunt extrai n ap , iar apoi solu ia apoas n care au trecut i o parte din acizii grai este supus unei noi extrac ii cu eter de petrol pentru ndeprtarea acestora. Reactivi i aparatur Eter de petrol ; Hidroxid de potasiu sau de sodiu 0,01 N (solu ie apoas); Metiloranj; Pahare Erlenmeyer; Plnii de separare. Eprubete Biurete.

Pregtirea probei Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, omogene i limpezi se analizeaz ca atare. Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, cu ceruri sau gliceride sub form de suspensii sau sedimente se nclzesc la 60C, se omogenizeaz i se filtreaz prin hrtie de filtru. Probele solide la temperatura camerei se topesc i se filtreaz printr-o plnie de filtrare la cald sau ntr-o etuv nclzit la 60C. Probele de ulei care con in ap decantat sau n suspensiese omogenizeaz; proba care se ia n analiz trebuie s reprezinte ct mai fidel compozi ia probei de laborator. Pentru raportarea con inutului de acizi minerali fa de uleiul lipsit de ap, se determin separat con inutul de ap al probei. n cazul n care intereseaz con inutul de acizi minerali numai n faza gras , proba de analizat se ia din faza gras, fr amestecarea ei cu faza apoas decantat. Mod de lucru Se introduc n plnia de separare circa 50 g de produs de analizat, cntrit prin diferen dintr-un pahar Berzelius, la o balan cu precizie de 0,01 g. Se adaug n plnie 50 mL de ap distilat fierbinte neutralizat fa de metiloranj (cu NaOH 0,1 N, pn la culoarea portocaliu) i se extrag acizii minerali

din proba de analizat, evitndu-se agitarea prea energic pentru a mpiedica formarea emulsiilor. Se trece extractul apos decantat ntr-o a doua plnie de separare; se execut nc dou extrac ii cu cte 60 de mL de ap distilat fierbinte. Extractel apoase se colecteaz n a doua plnie de separare. Extractele apoase reunite n cea de-a doua plnie se trateaz de 2...3 ori cu cte 25-30 mL de eter de petrol, pentru extragerea acizilor grai solubili n ap , eventual trecu i din proba de analizat n extractele apoase. Se trece extractul apos eliberat de acizii grai n ap , ntr-un pahar Berzelius i se titreaz cu solu ie de hidroxid de sodiu ( sau de potasiu) n prezen de metiloranj, pn la schimbarea uoar, dar evident a culorii , persistent 15 secunde. Rezultatul se exprim n procente de acid mineral conven ional n proba analizat. % aciditate mineral conven ional = n care: E echivalentul gram al acidului mineral n care se face exprimarea , pentru acidul sulfuric, E=49 V volumul solu iei de hidroxid de sodiu sau de potasiu folosit la titrarea probei; N normalitatea solu iei de hidroxid de sodiu sau de potasiu m masa de ulei luat pentru determinare, n g Interpretarea rezultatelor Pentru a fi dat la consum , uleiul trebuie sa aib valoarea aciditat ii libere exprimat n acid oleic de maxim 0,1 % n cazul uleiului rafinat de floarea soarelui de tip A i de maxim 0,35% pentru cel de tip B.

E V n E V n 100 = 1000 m 10 m

DETERMINAREA SUBSTAN ELOR REDUCTOARE DIN ZAHR Principiul metodei Metoda se bazeaz pe reducerea, la cald, a unei solu ii alcaline de sare cupric, de ctre zaharurile reductoare din proba de zahr i titrarea indirect a oxidului cupros rezultat din reac ie, cu solu ie de tiosulfat de sodiu. Aparatur Balan analitic; Baie de ap termoreglabil; Bec de gaz; Cronometru; Pahare Erlenmeyer; Biurete. Reactivi Acid clorhidric, solu ie aproximativ 1N. Acid sulfuric concentrat (=1,84 g/cm3), diluat n raport 1:1. Iod, solu ie 0,0323N care se prepar astfel: 20 g iodur de potasiu se dizolv n ct mai pu in ap (circa 25 ml). 4,1 g iod se cntresc cu precizie de 0,01 g, ntr-o filol cu capac folosind o spatul de material plastic. Iodul se dizolv n fiol cu por iuni mici de iodur de potasiu i se trece cantitativ ntrun balon cotat de 1000 ml. Se aduce la semn cu ap i se omogenizeaz. Solu ia se pstreaz n sticl de culoare brun, nchis cu dop lefuit i se poate utiliza maxim 30 de zile. Factorul solu iei de iod se stabilete cu solu ie de tiosulfat de sodiu 0,0323N. 1 ml de solu ie de iod 0,0323 N corespunde la 1 mg de zahr invertit. Solu ie Ofner. ntr-un pahar Berzelius de 1000 ml se dizolv n circa 700 ml de ap, 5 g de sulfat de cupru, 300 g tartrat dublu de sodiu i potasiu cristalizat (KNaC4O6H4 x 4 H2O), fin mojarat i 50 g fosfat disodic disodic dodecahidrat (Na2HPO4 x 12 H2O) sau 19,82 g fosfat disodic anhidru (Na2HPO4). Se nclzete paharul pe baia de ap, amestecnd periodic con inutul cu o baghet. Dup completa dizolvare a substan elor, se continu nclzirea timp de 2 ore pe baia de ap. Con inutul paharului se rcete la 20C, se trece ntr-un balon cotat de 1000 ml i se completeaz la semn cu ap. Se adaug 0,5-1 g crbune vegetal activat, se agit bine i se filtreaz prin hrtie de filtru cantitativ cu porozitate mare. Solu ia se pstreaz ntr-o sticl de culoare brun. Tiosulfat de sodiu, solu ie 0,0323 N. 8 g de tiosulfat de sodiu pentahidrat (Na2S2O3 x 5H2O) se dizolv i se aduc la semn cu ap distilat proaspt fiart

i rcit, ntr-un balon cotat de 1000 ml. Se pstreaz n sticl brun cu dop lefuit. Deoarece solu ia de tiosulfat de sodiu nu este stabil, se adaug, pentru conservare 0,1 g carbonat de potasiu sau 1 ml solu ie hidroxid de sodiu 1N. Stabilirea factorului solu ie de tiosulfat de sodiu 0,0323 N se face dup 10 zile de la preparare cu dicromat de potasiu 0,0323 N cu factor cunoscut. Amidon, solu ie 1% proaspt preparat. 1 g de amidon solubil se amestec cu 25 ml ap rece, iar suspensia ob inut se adaug treptat, sub agitare continu, n 75 ml de ap la fierbere. Solu ia se rcete i se pstreaz n sticl cu dop lefuit. Modul de lucru Se cntresc 20 g de zahr i se dizolv n ap, ntr-un balon cotat de 100 ml. Se completeaz cu ap la semn, se agit i se filtreaz prin hrtie de filtru calitativ cu porozitate mare. Din solu ie, se iau cu pipeta 50 ml, se trec ntr-un pahar Erlenmeyer i se adaug 50 ml de solu ie Ofner. Se aduce la fierbere n timp de 4...5 minute, nclzind la un bec de gaz pe sita metalic cu azbest. Cnd lichidul fierbe n mas, se reduce flacra becului, astfel nct s se ob in o fierbere lent. Lichidul trebuie s fiarb exact 5 minute, dup care se rcete pe o baie de ap. Rcirea trebuie fcut repede, fr s se agite con inutul paharului, pentru a evita oxidarea precipitatului rou de oxid cupros sub ac iunea oxigenului din aer. De aceea precipitatul de oxid cupros trebuie s rmn mereu acoperit cu lichid. Dup rcire, se adaug repede 15 ml acid clorhidric concentrat (msurat cu cilindrul gradat) i, imediat dup aceea, un volum de 5ml...20 ml solu ie de iod 0,0323 N msurat cu biureta. Volumul solu iei de iod depinde de cantitatea de substan e reductoare estimt a fi prezent n proba de zahr. Se agit paharul Erlenmeyer pn cnd lichidul se coloreaz n brun. Se acoper vasul cu o sticl de ceas i se las 2 minute n repaus, pentru ca reac ia dintre iod i cupru s se desvreasc. Se adaug 5 ml solu ie de amidon i se titreaz cu solu ie de tiosulfat de sodiu pn la dispari ia colora iei albastre. Calculul i exprimarea rezultatului Con inutul de substan e reductoare, exprimat n procente se calculeaz cu formula:

Substan e reductoare =

V F-V1 F1 V2 100 m 1000

V volumul solu iei de iod 0,0323 N adugat ini ial, n ml; F factorul solu iei de iod 0,0323 N; V1 volumul solu iei de tiosulfat de sodiu 0,0323 N folosit la titrare, n mililitri;

F1 factorul solu iei de tiosulfat de sodiu 0,0323 N; V2 corec ia datorat zahrozei prezent n prob, respectiv consumul de iod, solu ie 0,0323 N datorat unei uoare ac iunii reductore a zaharozei, n ml. (Pentru fiecare gram de zaharoz din prob consumul de solu ie de iod este de 0,1 ml.) m masa probei, n grame. Con inutul de substan e reductoare din zahrul rafinat din sfecla de zahr trebuie s fie de maximum 0,03 %.

PREPARAREA BATOANELOR DE CACAO

Materii prime: 1 kg zahar, 500 g lapte praf, 200 g cacao, 200 g unt sau margarina, un plic de zahar vanilat, 20 ml rom , 100 g alune, 100 g stafide, 20 ml rom, 50 g glucoza sau 15 ml zeama de lmie, 300 ml apa Mod de lucru Pregtire alune Alunele se pun intr-o tava care se introduce in cuptor la foc mijlociu, si se las 10 minute cu ua cuptorului deschisa ca sa se prjeasc pu in fara sa se rumeneasc. Se freac intre palme ca sa se desprind cojile si se taie in bucati mari. Preparare ciocolat Intr-un vas smltuit se pune zaharul, glucoza si apa, iar apoi se pune vasul pe foc pana se dizolva tot zaharul. Este important sa nu ramana cristale pe marginea vasului. Daca se formeaz cristale de zahar, marginea vasului se terge cu un prosop curat. Dup dizolvarea zaharului, se adaug zeama de lmie (daca nu am folosit glucoza). Siropul de zahar se las sa fiarb la foc mic , pentru a se lega (ca la siropul pentru bomboane). Dup 10 minute , se face un test, punnd pe o farfurie cu apa rece 2-3 picturi de sirop. Daca , aceste picturi, rcite si prinse intre degete se aduna ca o bomboana moale , nseamn ca siropul este legat. In caz contrar, se mai fierbe si repeta testul dup 3-4 minute. In timp ce se face proba, siropul se ia de pe foc (plita). In final trebuie sa se evapore cel putin jumatate din apa initiala. Daca siropul este legat, vasul se ia de pe plita si se adaug untul, se amesteca pana se topete, apoi se adaug laptele praf si cacao (cernute mpreuna prin sita ca sa nu aib aglomerri). Vasul se pune din nou pe foc si se amesteca in compozi ie bine, pana cnd aceasta se omogenizeaz. nclzirea trebuie astfel condusa nct amestecul sa nu dea in clocot. Dup omogenizare, se ia vasul de pe plita si se adaug alunele tiate, stafidele tiate in bucati, romul si zaharul vanilat si se amesteca. Se pregateste o tava smaltuita unsa cu pu in unt si se desearta compozi ia fierbinte in tava, intr-un strat de 2 cm. Se niveleaz si se las sa se rceasc si sa se intareasca. Dup ce s-a rcit pu in, se taie in bucati , ca bomboanele, sau sub forma de dreptunghiuri, care se amabaleaza in celofan sau se pot pstra in cutie de carton pe care se pune hrtie pergament. Ciocolata se va pstra la rece sau in frigider pana la consumare. Calcule i prezentarea rezultatelor Se vor calcula consumurile specifice, pre ul de cost al produsului (lei/kg, lei/ bucat) i valoarea nutritiv.

Compozi ia procentual a alimentelor

Produs Apa g Proteine g 12,9 27 0,6 26,3 0,3 Lipide g Glucide g 15,6 40 0,9 99,8 9,7 1 Ca g P g Fe g Vitamine Mg/100 g A 0,25 0,5 0,42 B1 0,3 0,2 0,01 0,84 0,01 B2 0,1 1,3 0,1 0,13 0,02 C 4 5,34 Valoare energetic (kcal) 612 498 748 374 548 743

Cacao Lapte praf Unt Zahr Arahide Margarina

6,5 4 15,8 0,1 10 16,2

53,2 24 82,5 45,2 82

0,028 0,95 0,022 0,002 0,076 0,012

0,319 0,70 0,019 0,35 0,008

3,1 1,1 0,2 0,3 5 -

ANALIZA SENZORIAL A PRODUSELOR DULCI Generalit i Caracteristicile organoleptice sunt: aspectul, consisten a, culoarea, aroma i gustul. Evaluarea caracteristicilor organoleptice ale produselor se efectueaz cu ajutorul organelor de sim . Se evalueaz fiecare caracteristic organoleptic prin folosirea unei scri de punctaj. Rezultatul analizei se exprim printr-o valoare numeric 0 i 20 puncte, care reprezint suma punctajelor pentru caracteristicile organoleptice individuale. Pe baza punctajului ob inut se stabilete calitatea produselor. Aparatura i materiale Aparatura i materialele se aleg n func ie de produsul analizat, de numrul de eantioane, etc. Vasele i materialele folosite pentru analiz trebuie s fie din acelai material i identice ca form, culoare i dimensiuni pentru a nu influen a asupra caracteristicelor organoleptice ale produsului i asupra examinatorului. - Tvi din material plastic de culoare alb; - Cu ite inox; - Spatul inox; - Lup cu putere de mrire 8x; - ubler; - Farfurii mici albe; - Recipiente pentru resturi; - Agen i pentru eliminarea gustului remanent (ap, ap cu 10 % alcool, pine, vafe, mere) Apa cu 10 % alcool se folosete pentru cltirea cavit ii bucale dup degustarea produselor cu arom pronun at (zmeur, ment). Condi ii generale pentru analiza senzorial Ordinea de examinare a caracteristicilor este urmtoarea: - aspectul i forma; - consisten a; - culoarea; - aroma; - gustul. Examinarea se va ncepe cu produsele mai pu in dulci i aromate, se va continua cu cele mai dulci i mai acidulate , apoi cu cele condimentate i n final cu cele mentolate.

Tabel 3. Modalitate de analiz senzorial i notare pentru produsul Ciocolat masiv simpl i cu adaosuri
Caracteristicile examineaz care se Punctaj maxim ce se acord 4 Descrierea caracteristicilor produsului examinat Form regulat specific sortimentului, suprafa neted, lucioas, fr pete, zgrciuri i bule de aer. n sec iune: mas omogen, mat n ruptur, cu structur uniform, nestratificat, fr bule de aer. Adaosurile uniform repartizate Mici neregularit i de form Suprafa uor mat, mici zgrieturi, mici deforma ii Suprafa mat, cu pete mici, cu bule de aer la exterior i interior Buc i deformate, rupte, multe bule de aer la exterior i interior Tare, casant, fin, fr particule grosiere Mai pu in fin Pu in moale, se simt particule grosiere, adaosuri insuficiente Topire greoaie n gur, aspr, moale Neuniform, grosier, lips adaosuri, prea tare sau prea moale Uniform, brun nchis pn la brun deschis n func ie de sortiment Pu in mai nchis sau deschis Neuniform, prea nchis, de ars Specific, bine precizat, plcut, caracteristic aromei i adausurilor folosite Specific, dar slab exprimat Nu se recunosc aroma i adausurile folosite Nespecific, neplcut, strin Caracteristic,, bine precizat; plcut, corespunztor aromelor i adaosurilor folosite, fr gust strin Caracteristic, slab precizat, dar plcut Slab, nu se recunosc adausurile folosite Uor acrior Uor astringent Acrior, astringent Uor rnced Necaracteristic, acru, foarte astringent, rnced, neplcut, strin Punctajul acordat 4

Aspect exterior i n sec iune (la temperatura de 202 C) i form

3 2 1 0 4 3 2 1 0 2 1 0 3 2 1 0 7 6 5 4 3 2 1 0

Consisten (la temperatura de 202 C)

Culoare

Arom

Gust

Tabel 4. Modalitate de analiz senzorial i notare pentru produsul Ciocolat umplut (tablete, bomboane, specialit i de ciocolat)
Caracteristicile examineaz care se Punctaj maxim ce se acord 4 Descrierea caracteristicilor produsului examinat Form regulat, suprafa neted, lucioas, fr pete, zgrciuri i bule de aer. Stratul de acoperire uniform i continuu. Ornamente i desene bine conturate Mici neregularit i de form i desen, suprafa uor mat Suprafa mat, mici zgrieturi, mici deforma ii, mici por iuni neacoperite cu nveli Strat de acoperire neuniform, discontinuu, mat. Ornamente i desen slab conturate. Puncte de siropare Umplutur insuficient Pr i mari, neacoperite, siropate, mate, cu bule de aer, deformate, fr umplutur Tare, casant, onctuoas, fin Umpluturi crocante, pstoase, gelifiate, spumoase Mai pu in fin Consisten moale, pstoas, gelifiat, spumoas Topire greoaie n gur, aspr, grosier Prea tare sau prea moale. Umplutur tare, uscat, cristalizat sau prea fluid Uniform, n concordan cu aromele i adaosurile folosite. Fr pete Neuniform, intens sau prea slab Necorespunztoare aromelor i adaosurilor folosite Plcut, bine precizat, fr miros strin, n concordan cu colorantul i adaosul folosit Specific, dar slab exprimat Puternic, dar acceptabil Nespecific culorii i adaosurilor folosite Neplcut, strin, prea puternic sau prea aromat Caracteristic,, bine precizat; plcut, corespunztor aromelor i adaosurilor folosite, fr gust strin Mai pu in precizat la unul din componente (umplutur sau nveli) Neconcordan ntre gustul umpluturii i al nveliului Uor astringent, umplutur prea aromat sau prea acidulat Acrior, astringent, nu se recunoate gustul aromelor i adaosurilor folosite Uor strin, rnced Necaracteristic, acru, foarte astringent, strin, neplcut Punctajul acordat 4

Aspect exterior i n sec iune (la temperatura de 202 C) i form

3 2 1 0 4 3 2 1 0 2 1 0 4 3 2 1 0 6 5 4 3 2 1 0

Consisten (la temperatura de 202 C)

Culoare

Arom

Gust

FI INDIVIDUAL DE ANALIZ SENZORIAL Numele si prenumele examinatorului: Productorul: Denumirea produsului analizat: ... Data: .
Nr crt. 1 2 3 4 5 6 7 n cazul cnd se apreciaz dou caracteristici deodat, pentru acestea se acord o singur not conform tabelelor respective
*

Codul produsului analizat Aspect

*

Punctaj acordat Aspect n sec iune Form

*

Total Culoare* Arom Gust punctaj

Consisten

Semntura examinatorului

FI CENTRALIZATOARE DE ANALIZ SENZORIAL Denumirea laboratorului care efectueaz analiza: ... Denumirea produsului analizat . Data fabrica iei.. Productorul .
Caracteristicile examinate Aspect Aspect n sec iune Form Consisten Culoare Arom Gust Punctaj mediu total al produsului Denumirea produsului Codul produ-sului analizat Punctaj individual acordat 3 4 5 6 Punctajul mediu total al caracteristicii

Numele i prenumele conductorului grupei de degustare, semntura

Numele i prenumele examinatorilor: 1._________________________________ 2__________________________________ 3_________________________________ 4__________________________________ 5__________________________________ 6__________________________________ 7__________________________________

Prepararea produselor gelifiate conservate cu ajutorul zaharului Prepararea gemului de fructe. Analiza refractometrica a fructelor si a gemului Consideratii teoretice Gemul de fructe face parte din categoria produselor gelificate fiind ob inut prin fierberea cu zahar a fructelor si conservare prin pasteurizare. La fabricarea gemurilor este permis folosirea de acizi alimentari ( acid citric , acid tartric) i de pectin. Nu sunt admii edulcoran ii sintetici, coloran ii i aromatizan ii cu excep ia vanilinei i a etil-vanilinei pentru fructele cu arom slab. Propriet ile fizico-chimice ale gemurilor sunt prezentate in Tabelul 1. Tabel 5. Propriet i fizico-chimice ale gemurilor Caracterisitici Substan e solubile, % minim Bioxid de sulf total, % maxim Aciditate total exprimat n acid malic, % maxim Cenu insolubil n acid clorhidric, % maxim Conditii de admisibilitate 67 0,0025 0,5 0,1

In lucrare se urmrete determinarea consumurilor specifice ( fructe, zahr, materii auxiliare) la fabricarea gemului, varia ia concentra iei de zahr a produsului pe parcursul tratamentului termic Materiale i ustensile Fructe ( mere, pere, gutui, etc) Zahr tos Lmie Acid citric (sare de lmie) Refractometru Cntar

Modul de lucru Se cntresc fructele. Se spal , se cur de partea necomestibil (coaj, smburi, csu a semin elor). Fructele cur ate se cntresc. Cu ajutorul refractometrului se determin concentra ia de zaharuri din fructe. Se presar zahrul i se las s difuzeze tip de minim o or. Are loc difuzia sucului de fructe care va dizolva zahrul formnd un sirop de fructe.

Se pune la fiert amestecul de zahr cu fructe, urmrind creterea concentra iei de zahr a produsului. Acest fenomen se poate observa la refractometru prin creterea indicelui de refrac ie datorit creterii substan elor dizolvate (substan e solubile). Refractometrul Abbe este prevazut cu o scal gradat n concentra ie de zahr. Se iau probe din 5 in 5 minute i se urmrete varia ia concentra iei de substan e solubile n produs cu ajutorul refractometrului. Dup fiecare prob, prismele refractometrului se spal cu ap distilat i se usuc cu hrtie de filtru prin tamponare cu aten ie s nu se deterioreze suprafa a prismelor. Cnd concentra ia gemului a atins 67-70% grade refractometrice, se oprete nclzirea.

DETERMINAREA ZAHARURILOR REDUCTOARE I A ZAHAROZEI DIN CONSERVELE DE FRUCTE Determinarea zaharurilor reductoare este bazat pe propriet ile reductoare ale acestora i anume pe reac ia de reducere a solu iilor Fehling sau a srurilor de argint de ctre hidroxidul glicozidic din molecula zaharurilor. Metoda Bertrand se bazeaz pe proprietatea zaharurilor de a reduce solu ia Fehling la oxid cupros (Cu2O). Aceasta se trateaz cu solu ie acid de sulfat feric, iar sulfatul feros rezultat se titreaz cu solu ie de permanganat de potasiu 0,1N, pn la culoare roz pal. n cazul metodei Schoorl cantitatea de oxid cupros format prin reac ia cu solu ia Fehling este determinat indirect, dozndu-se iodometric sulfatul de cupru. Iodul n exces se determin prin titrare cu tiosulfat de sodiu n prezen a amidonului ca indicator. Zaharoza nu reduce solu ia Fehling, astfel nct zaharurile reductoare pot fi dozate n prezen a acesteia. Dup hidroliza acid ea devine reductoare (se scindeaz n glucoz i fructoz) permi nd determinarea "zahrului total". Zaharoza se calculeaz prin diferen a dintre "zahrul total" i zahrul direct reductor. Acest fapt este important n practic deoarece se poate astfel controla zahrul adugat (zaharoza) n conservele de fructe. Reac iile chimice care au loc n decursul determinrii zaharurilor reductoare prin metoda Bertrand sunt urmtoarele: 1.) Reducerea solu iei Fehling: CuSO4+ 2NaOH Cu (OH)2 + Na2SO4
COONa H Cu(OH)2 + H C C OH OH H H COONa C C O O Cu + 2H O 2

C OOK
tartrat dublu de Na i K sare Seignette

C OOK
tartrat triplu de Na, Cu i K

COONa H 2 H C C O O Cu + 3H O 2
cald

COONa H H C C OH OH + Cu Cu

OH O OH

C OOK

C OOK

oxid bazic de Cu

OH Cu Cu O OH +

H C O (CHOH)4 CH2OH
glucid

COOH C
fierbere

Cu2O + (CHOH)4 + H2O CH2OH

acid aldonic

2.)Oxidarea oxidului cupros Cu2O cu solu ie feric Cu2O + Fe (SO4)3 + H2SO4 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O 3.)Titrarea sulfatului feros cu solu ie de KMnO4 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 5Fe (SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O Reactivi necesari -solu ie Fehling I numit i solu ie cupric ce con ine 40g sulfat de Cu la 1litru solu ie; -solu ie Fehling II care este denumit i solu ie sodic preparat astfel: 200g tartrat dublu de sodiu i potasiu i 150g hidroxid de sodiu se dizolv n ap, se aduce n balon cotat de 1litru i se filtreaz . -solu ie feric: 50g sulfat feric Fe2 (SO4)3 sau 60g sulfat feriamoniacal se dizolv n 500 ml ap fierbinte; dup rcire se adaug 200g (110ml) H2SO4 concentrat; se rcete i se completeaz la 1litru; nainte de ntrebuin are cantitatea care se folosete se trateaz cu cteva picturi de KMnO4 0,1N pn la culoarea slab roz pentru a oxida sulfatul feros evental prezent n solu ie. -KMnO4 0,1N -solu ie de acetat de zinc 0,1N sau sulfat de zinc 0,1N -solu ie de ferocianur de potasiu 10,6%. Ultimele dou solu ii se folosesc pentru precipitarea proteinelor din prob. Pentru hidroliza zaharozei se folosete acid clorhidric 20%. La sfritul hidrolizei, HCl se neutralizeaz cu solu ie de NaOH 20% n prezen a fenolftaleinei pn la roz pal. Modul de lucru -se cntrete la balan a analitic 5g produs; -se extrag zaharurile solubile prin agitarea probei cu 150 cm3 de ap distilat avnd temperatura de 35-40C ntr-un balon cotat de 200cm3 timp de 30 minute, agitnd energic din 5 n 5 minute; -solu ia se trateaz cu 5cm3 solu ie de acetat de zinc 0,1N (sau sulfat de zinc) i 5cm3 solu ie ferocianur de potasiu pentru precipitarea proteinelor; -se completeaz pn la cota balonului cu ap distilat; -se filtreaz pe filtru cutat cu pori mici;

-ntr-un pahar Erlenmeyer se introduc 20ml solu ie cupric (Fehling I), 20ml solu ie sodic (Fehling II), se nclzete, iar cnd con inutul a ajuns la fierbere se adaug 20ml solu ie de analizat; -se nclzete n continuare i se fierbe timp de 3 minute, apoi se rcete la 20C; -se las s se depun oxidul cupros format, innd paharul conic nclinat cteva minute. Lichidul separat prin decantare se filtreaz la vid printr-un creuzet filtrant. Precipitatul rmas n flacon se spal de 2-3 ori cu ap distilat fierbinte, i se filtreaz n acelai mod avnd grij s treac ct mai pu in Cu2O pe filtru, iar precipitatul s rmn totdeauna acoperit de lichid deoarece Cu2O se oxideaz uor cu oxigenul din aer. Filtratul ini ial se golete, iar vasul de tromp se spal. Se adaug n vasul conic 10...15ml solu ie feric pentru dizolvarea Cu2O i se trece solu ia ob inut prin filtru. Se las s se dizolve precipitatul de pe filtru, agitndu-l pu in cu o baghet. Dac este necesar se mai adaug nc 3...5 ml solu ie feric pn la dizolvarea complet, cnd se ob ine o solu ie limpede verzuie. Se spal vasul conic i filtrul de 2-3 ori cu ap fierbinte; se rcete filtratul. -Filtratul se titreaz cu KMnO4 0,1N pn cnd o pictur n exces coloreaz solu ia n roz, iar colora ia persist 1 min. mg Cu = V 6,357 V- volumul solu iei KMnO4 0,1N utilizat la titrare n ml 6,357- cantitatea de Cu n mg, care corespunde la 1 ml KMnO4 0,1N. Se caut n tabele, cantitatea de zahr invertit (n mg) care corespunde cantit ii de cupru (n mg). Se transform n grame i se raporteaz la masa probei inndu-se seama de eventualele dilu ii fcute. a mg zahr invertit............V ml prob x.......................................200 ml % zahr = x/a 100 Determinarea zahrului total ( dupa hidroliza zaharozei) Din solu ia pregtit anterior se iau 5 ml i se introduc ntr-un balon cotat de 100 ml, se adaug circa 50 ml de ap distilat i 5 ml de acid clorhidric concentrat. Se introduce balonul cotat ntr-o baie de ap i se nclzete la 67-60 C. Cnd temperatura a ajuns la 67 C, se las 5 minute agitnd din cnd n cnd. Apoi se rcete repede la robinet pn las 20C. Se neutralizeaz cu solu ie NaOH n prezen de fenolftalein i se rcete din nou. Se aduce la semn cu ap distilat i se omogenizeaz. Din aceast solu ie se iau 20 ml i se procedeaz ca la determinarea zaharurilor direct reductoare prezentat anterior.

PREPARAREA SUCURILOR DE FRUCTE I LEGUME Sucul de fructe este produsul ob inut, n general, prin presarea mecanic a fructelor, nefermentat dar fermentabil, avnd caracteristicile fructului din care provine. Sucurile de fructe sau de legume se ob in fie printr-un procedeu mecanic (presare, centrifugare) fie prin difuzie. Ele se pot conserva prin concentrare, cu ajutorul conservantilor chimici sau pasteurizare. Se fabric sucuri de fructe limpezi (fr particule n suspensie) i sucuri cu pulp (cu particule n suspensie) la care trebuie asigurat stabilitatea suspensiilor. Sucurile de fructe sau de legume pot fi ob inute dintr-o singur specie, sau prin cupajare (cnd se amestec sucuri din mai multe specii de fructe i legume). Materii prime, substan e i aparate - Fructe, legume - Sirop de zahr - Acid ascorbic - Acid citric - Centrifug pentru strors fructe - Mixer Modul de lucru Fructele si legumele se spala, curata de partile necomestibile si se cntaresc n vederea determinarii consumului de materie prim. Se trec prin centrifuga. Se colecteaza sucul si pulpa maruntita care se cantaresc. Pulpa se poate utiliza la prepararea nectarului dupa un prealabil tratament termic (oparire).
Re eta de fabrica ie pentru 100 kg nectar de fructe

Sortiment Nectar de caise Nectar de gutui Nectar de pere Nectar de piersici

Re eta de fabrica ie, kg Piure de fructe Sirop de zahr Acid kg s.u.s, % kg s.u.s, % ascorbic citric 60 10 40 10 0,01 0,02 40 40 60 7 10 8 60 60 40 14 11 15 0,01 0,01 0,01 0,02 0,05 0,2

Se calculeaza consumurile specifice pentru suc de fructe si legume si se calculeaza pre ul de cost al sucului natural si la nectarului. Sucurile cupajate se combina astfel incat sa aiba calitati senzoriale optime si aciditate moderata.

Aprecierea calit ii drojiei de panifica ie Introducere Drojdia de panifica ie este folosit la fabricarea pinii, iar calitatea ei este deosebit de important pentru prepararea aluatului, o bun fermentare i ob inerea unei pini cu o bun porozitate corespunztoare. Drojdia comprimat folosit n procesul de panifica ie trebuie s aib suprafa a calupului neted, compact, nelipicioas. La ruperea n buc i drojdia comprimat se desprinde sub form de straturi, iar la strngerea ntre degete se sfarm fr s se lipeasc de degete sau s produc umezirea acestora. Aspectul de umed la rupere i de lipicios, nso it de un miros de neplcut de putrefac ie arat c drojdia este i are putere mic de cretere. Culoarea drojdiei trebuie s fie cenuiu deschis cu nuan glbuie, uniform n toat masa. Gustul trebuie s fie caracteristic drojdiei proaspete, cu un uor gust de alcool, fr s fie amar sau rnced. Mirosul de drojdie proaspt este caracteristic fermenta iei alcoolice, fr miros de mucegai, de putrefac ie sau alt miros strin. Ustensile i aparate - balan cu precizie de 0,01 g; - mojar cu pistil; - pipete gradate; - termometru; - cilindru gradat de 250 cm3; - fin; - drojdie comprimat. Modul de lucru Pentru aprecierea rapid a activit ii drojdiei se prepar o cantitate mic de aluat din fin ap i drojdie, astfel: - Se cntresc 0,2 grame de drojdie care se amestec cu 3 cm3 de ap la 30 C, i se amestec cu 5 g de fin cu o baghet de sticl, iar apoi se formeaz manual o sfer de aluat. Acest aluat se trece ntr-un cilindru sau pahar de 250 cm3 de umplut cu ap la 32 C. Vasul cu aluatul se termostateaz la 23-33 C. Drojdia ncepe activitatea de fermentare din care rezult dioxid de carbon. Volumul aluatului crete i acesta, dup un timp se ridic la suprafa a cilindrului. Se noteaz timpul dup care sfera de aluat se ridic la suprafa .

Se va lucra i la temperatura de 25 C, 40 C i 60 C. Apoi se testeaz ac iunea srii i a zahrului asupra fermentrii, preparnd aluatul cu adaos de 0,1 g sare i apoi cu 0,1 g zahr. Apa din cilindru va fi la 32C.

ANALIZE FIZICO-CHIMICE ALE PINII Analiza senzorial a pinii Se verific aspectul pinii i al cojii prin examinarea buc ilor ntregi. Pentru verificarea aromei, gustului i a semnelor de alterare microbian, se examineaz buc ile ntregi, apoi se taie i se examineaz miezul acestora. Buc ile de pine veche din miez se consider corpuri strine. Se verific aspectul i consisten a miezului pinii.

Determinarea umidit ii pinii Aparatur i reactivi: - etuv; - balan cu precizie de 0,01 g; - fiole de cntrire cu capac; - exicator. Mod de lucru Se taie pinea n jumt i , iar din mijlocul lor se scoate 50 g de miez care se mrun ete. Din miezul mrun it se iau dou probe de aprox 3 g care se introduc n dou fiole de cntrire cu capac anterior tarate. Se noteaz m masa fiolei goale. Se cntrete fiecare fiol cu con inutul ei cu precizie de 0,01 g, notnd m1, masa fiolei cu miez. Fiolele cu capacul deschis se introduc ntr-o etuv nclzit n prealabil la 130C 2 C. Dup 15 minute socotite din momentul n care etuva a revenit la 130C 2 C se acoper fiolele cu capac, se scot din etuv i se introduc ntr-un exicator cu clorur de calciu anhidr. Dup ce fiolele au ajuns la temperatura camerei, se cntresc din nou, notndu-se masa cu m2. Con inutul de umiditate se calculeaz cu formula:

m1 m2 100 m1 m unde: m1=masa fiolei cu miez nainte de uscare; m2=masa fiolei cu miez dup uscarea n etuv; % Umiditate =

m=masa fiolei goale; Rezultatele se calculeaz cu 2 zecimale i se exprim cu o singur zecimal prin rotunjire. Determinarea porozit ii pinii Se determin volumul total al golurilor cunoscut de miez, cunoscnd densitatea i masa acestuia. Aparatur - Perforator cilindric cu dimensiuni standardizate; D= 41,5 mm; h=82 mm - Rigl de 20 cm. Mod de lucru - Din partea de mijloc a pinii se taie o felie cu laturile paralele i grosimea de 60 mm. Din mijlocul feliei se scoate, cu ajutorul perforatorului uns n prealabil cu ulei, un cilindru de miez. - Tierea cilindrului de miez se face prin apsarea i nvrtirea perforatorului n masa miezului. nl imea cilindrului de miez trebuie s fie de 60 mm (se msoar cu rigla gradat). - Se cntrete cilindrul de miez cu precizia de 0,01 g. Se efectueaz n paralel dou determinri din aceeai prob. Calcul Porozitatea se exprim n procente de volum i se calculeaz cu formula:

V Porozitate =

100 [% volum] V unde: V= volumul cilindrului de miez, n cm3; V se calculeaz

cunoscnd diametrul i nl imea cilindrului de miez,
V =

D 2
4

= densitatea miezului compact, n g/ cm3; =1,21 g/ cm3 pentru pinea din fin neagr de gru; =1,26 g/ cm3 pentru pinea din fin semialb de gru; =1,21 g/ cm3 pentru pinea din fin alb de gru i specialit i de panifica ie. Rezultatul se calculeaz cu o zecimal i se rotunjete la un numr ntreg. Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri.

Determinarea con inutului de NaCl din pine Metoda se bazeaz pe extrac ia ionilor clorur n ap i determinarea prin titrare de precipitare cu azotat de argint, n prezen de cromat de potasiu sau de amoniu ca indicator. Ustensile i reactivi - Balan cu precizie de 0,01 g; - mojar cu pistil; pipete gradate; plnie de filtrare - baloane cotate de 250 cm3; - biuret; - pahare Erlenmeyer; - solu ie AgNO3 0,1 N; - solu ie 10% K2CrO4 sau (NH4)2 CrO4; - NaCl 0,1 N pentru determinarea factorului solu iei de AgNO3. Mod de lucru - Se scot circa 100 g de miez de pine, se mrun esc i se introduc ntr-un borcan nchis cu dop rodat. - Din proba de miez de 100 g, se cntresc 25 g, cu precizie de 0,01 g i se mojareaz ntr-un mojar, cu ajutorul pistilului, adugnd i o mic cantitate de ap distilat, pn la omogenizare. Pasta ob inut se trece cantitativ printr-o plnie ntrun balon cotat de 250 cm3 . - Pentru a evita pierderile de prob, se spal mojarul cu ap cu ajutorul unei pipete i printr-o plnie se trece apa de splare din mojar n balonul cotat pn la 3/4 din volumul acestuia. - Se agit puternic con inutul balonului timp de 1 minut, apoi se las s stea 1 or, agitndu-se din 10 n 10 minute cte 1 minut. Apoi con inutul balonului se aduce cu ap la semn, se omogenizeaz i se las n repaus pentru decantare timp de 10 minute. - Din solu ia decantat se iau 50 cm3 (corespunztori la 5 g prob) care se trec ntrun pahar Erlenmeyer curat i uscat. Se adaug 0,5 cm3 de solu ie 10% K2CrO4 sau (NH4)2 CrO4 . Se titreaz cu AgNO3 0,1 N pn la schimbarea culorii verzi-glbui n galben-portocaliu spre brun. - Se efectueaz n paralel dou determinri pentru din aceeai prob. Calcul Con inutul de NaCl se calculeaz u formula: V 0,005845 NaCl = 100 % m unde: V= volumul solu iei de AgNO3 0,1 N folosit la titrare, n cm3; m= masa probei corespunztoare volumului de filtrat luat pentru determinare (5) n grame; 0,005845= cantitatea de clorur de sodiu, n grame corespunztoare la 1 cm3 de AgNO3 0,1 N. Rezultatul se calculeaz cu dou zecimale.