Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Indrumator Laboratoare PDF
Indrumator Laboratoare PDF
BARTALIS ILDIK
NDRUMTOR
LABORATOR DE CHIMIE
- 2010 -
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Cuprins
Cuprins ................................................................................................................................ 1
1. Norme de protecie specifice laboratorului..................................................................... 6
2. Clasificarea i caracterizarea principalelor metode de cercetare .................................14
2.1. Metode generale...........................................................................................................14
2.2 Metode matematice i statistice.................................................................................14
2. 3. Metode clasice, specifice .........................................................................................14
2.4. Metode experimentale ..............................................................................................15
2.5. Analiza structurii......................................................................................................15
2.6. Metode moderne .......................................................................................................15
2.7. Analize chimice, fizice, fizico-chimice ......................................................................16
2.7.1. Metode chimice...................................................................................................16
2.7.2. Metode de analize fizico-chimice .......................................................................16
2.7. 3. Metode fizice......................................................................................................17
3. Pregtirea i prelevarea probelor pentru analize de laborator.....................................21
3.1. Planul desfurrii analizei ......................................................................................21
3.2. Pregtirea probelor pentru analize de laborator ....................................................22
3.3. Prelevarea probelor solide........................................................................................22
3.3.1. Metode de luare a probelor................................................................................23
3.3.2. Extragerea probei...............................................................................................25
3.4. Prelevarea probelor lichide ......................................................................................26
3.5. Metode de solubilizare a probei , de purificare a substanelor solide.....................26
4. Determinarea masei........................................................................................................31
4.1 Noiuni teoretice ........................................................................................................31
4.2. Balana analitic i cntrirea .................................................................................32
5. Metode volumetrice de analiz.......................................................................................37
5.1. Consideraii teoretice................................................................................................37
5.2. Prepararea unor soluii de concentraii diferite......................................................38
5.2.1. Prepararea unor soluii de concentraii diferite...............................................38
5.2.2. Partea experimental .........................................................................................38
5.3. Stabilirea titrului i factorului soluiilor..................................................................42
5.3.1. Consideraii teoretice .........................................................................................42
5.3.2. Partea experimental .........................................................................................43
5.4. Msurarea volumelor ...............................................................................................45
2
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
3
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
4
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
5
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
6
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
7
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
8
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
9
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
10
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
11
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
12
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
13
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
14
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
15
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
16
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
17
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
18
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
19
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
20
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
21
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
22
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
23
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
24
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Prima prob este alctuit dintr-o cantitate mare de material, care variaz de la cteva
kilograme la zeci de tone. Din aceasta se trimite n laborator, pentru analiz, o anumit
cantitate, mult mai mic, numit prob de laborator; greutatea necesar pentru proba de
laborator nu depete 10 g.
Legat de aceast reducere important, atenia principal trebuie acordat pstrrii
proprietilor fizico-chimice la orice grad de reducere a probei.
Reprezentativitatea prin reducere, necesit de cele mai multe ori operaii de amestecare
(omogenizare) i de sfrmare n mai multe trepte.
Divizarea (sfrmarea) materialului se face mecanic i/ sau manual.
Ca principiu general pentru materialele dure i grosiere, se face iniial concasare i
apoi mrunire n mori cu bile. Mrunirea manual se aplic n finalul procesului i
presupune divizare avansat a materialului pe o plac de oel, cu un obiect adecvat .
Amestecarea materialului fin divizat se realizeaz prin rsturnarea repetat a acestuia
n grmad conic.
mprirea materialului
Aceast operaie se realizeaz prin metoda sferturilor, dup cum urmeaz:
aezarea materialului sub forma unui con
se turtete grmada conic, realizndu-se un ptrat sau cerc cu aceeai grosime n toate
punctele
aceast nou grmad se mparte n patru pri egale (sferturi)
se extrag dou sectoare opuse iar celelalte dou se amestec din nou n grmad conic
operaia se repet
25
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Etichetarea probelor
Fiecare prob de laborator trebuie supus unui control exterior, pentru verificarea
integritii ambalajului, sigiliului, etichetei .
Pe eticheta trebuie notat:
denumirea produsului
calitatea produsului
numele fabricii
numrul vagonului sau ambalajului din care a fost extras proba
data i semntura persoanei care a extras proba
Proba de laborator se supune unei proceduri de lucru riguroase , specific laboratoarelor de
analiz:
se determin masa brut (inclusiv ambalaj)
se omogenizeaz n stare ambalat
se porioneaz dup deschiderea ambalajului
se mrunete i se sorteaz dup analizele prevzute (analize chimice sau analize
pentru determinarea caracteristicilor fizice ale materialului din prob)
3.4. Prelevarea probelor lichide
Pentru produse n stare lichid i vscoase , aflate n rezervoare, cisterne, butoaie
etc.,se extrag cte 3-5 probe, de la baza, mijlocul i din apropierea suprafeei recipientului
dup o prealabil omogenizare (amestecare, rostogolire).
Extragerea probelor se realizeaz cu ajutorul robinetelor montate din loc n loc pe conducte ,
cu pipete sau cu sonde ce se rotesc n jurul axei lor, adunnd material de pe toat nlimea
ambalajului, pentru lichidele vscoase i unsuroase.
Pentru obinerea unei probe medii de lichide, coninutul tuturor flacoanelor cu probe
extrase separat se amestec ntr-un flacon comun i se agit bine 10-15 minute. Coninutul
flaconului se mparte n dou pri egale, care se astup cu dopuri etane i se sigileaz. i
pentru lichide se reine o prob martor, iar cealalt se trimit la laborator pentru analizele
specifice.
3.5. Metode de solubilizare a probei , de purificare a substanelor solide
Alegerea metodelor de analiz de laborator i a celor potrivii reactivi condiioneaz
rapiditatea i exactitatea efecturii analizei.
Pentru ca analizele s fie corecte , precise, reproductibile i uor de controlat trebuie
respectate condiiile referitoare la solubilizarea probei i respectiv purificarea substanelor
solide, deoarece se pot aplica mai multe metode de analiz probelor solubilizate , dect celor
26
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
27
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Fenomenul mririi cristalelor are loc cu o vitez mai mare cnd temperatura este mai
ridicat, de aceea majoritatea precipitrilor se fac la 70-80 grade, sau chiar la fierbere.
Precipitrile trebuie s se fac numai n pahare, astfel se poate observa daca precipitarea s-a
sfrit, sau dac precipitatul a fost dus cantitativ pe filtru.
Decantarea
Este operaia de separare a precipitatului de lichid, prin scurgerea lichidului de
deasupra precipitatului depus. Nu este o operaie precis.
Filtrarea
Filtrarea permite separarea fazelor lichid i solid ale unei suspensii cu ajutorul
materialelor poroase .Filtrarea este o operaie cu ajutorul creia se poate separa , n mod
mecanic, un corp solid dintr-un lichid sau un precipitat dintr-o soluie. Pentru acest scop se
folosesc filtre alctuite din diferite materiale: hrtie, porelan poros, sticl poroas. Porii
filtrelor trebuie s fie mai mici dect mrimea particulelor care formeaz precipitatele.
Filtrarea prin hrtie de filtru
Mrimea filtrelor se alege dup cantitatea precipitatului care urmeaz s fie filtrat i nu
dup volumul soluiei n care se gsete precipitatul.
Viteza de filtrare depinde de mrimea porilor filtrului, de temperatura la care se face
filtrarea, de presiunea exercitat asupra lichidului care se filtreaz., de forma plniei. Plniile
cele mai potrivite au unchiul conului de 60 grade, deschiderea de 7 cm n diametru, plnia se
sprijin n timpul filtrrii pe un stativ potrivit . Marginea hrtiei de filtru va fi mai jos cu 1 cm
de la marginea plniei. Nu se va ncepe filtrarea dect dup ce precipitatul s-a depus la fundul
paharului. Dup ce soluia s-a decantat ncet , fr s se agite precipitatul, se aduce i acesta
pe filtru, cu ap sau soluia de splare. Precipitatul care rmne prins pe pereii paharului se
aduce pe filtru cu ajutorul uviei de ap. Uneori particulele forate fine de precipitat trec prin
morii filtrelor i tulbur soluia filtrat, n acest caz se refiltreaz de 2-3 ori pe acelai filtru.
Centrifugarea
Aceast operaie presupune separarea fazei solide de faza lichid sau a dou lichide
nemiscibile, n general a cantitilor mici de precipitate se utilizeaz vase speciale de sticl ,
cu forma apropiat de a unor eprubete sau a unor fiole gradate. Soluia separat deasupra
precipitatului depus prin centrifugare , pe baza diferenei de densitate , se poate scoate prin
decantare sau cu ajutorul unei pipete capilare.
Splarea
Prin splare se ndeprteaz lichidul n care s-a fcut precipitarea i care a rmas
aderent la precipitat sau n porii filtrului. Practic trebuie s se fac mai multe splri, cu ct
mai puin lichid de splare de fiecare dat.
28
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Cel mai utilizat lichid de splare este apa distilat ce conine reactivul precipitant, fapt
care mpiedic dizolvarea precipitatului. Reactivul adugat trebuie s fie volatil , astfel nct
s poat fi ndeprtat din precipitat prin calcinare.
Evaporarea
Este fenomenul prin care un lichid trece n stare de vapori la temperaturi inferioare
temperaturii de fierbere . Are loc numai la suprafaa lichidului , depinde de temperatur i de
suprafaa de evaporare i servete la concentrarea soluiilor sau la ndeprtarea dizolvantului
din soluie. Evaporarea se face n capsul de porelan sau de sticl, care se umple pe trei
sferturi cu soluie i, dup natura lichidului, se nclzete pe sit de azbest sau baie de ap.
Uscarea
Se poate execut prin nclzire ntre anumite limite de temperatur .
La 100-150oC, numeroase precipitate se pot aduce la greutate constant la aceast
temperatura (AgCl, PbSO4 ).
Uscarea se realizeaz n etuve electrice cu temperatur reglabil. Timpul de uscare
depinde de natura chimic i de cantitatea precipitatului i poate dura 1-2 ore. Creuzetul gol
trebuie cntrit i uscat la aceeai temperatur (20-30 minute la 110 oC) Creuzetele cu
precipitat dup nclzire de 1-1.5 ore la temperatura prescris se introduc n exicator pentru a
rci la temperatura camerei, dup care se cntresc.
La temperatura normal, uscarea substanelor solide se face n exicatoare, alturi de
proba supus uscrii , lsndu-se un agent de uscare adecvat: clorur de calciu, silicagel etc.
Procesul poate fi accelerat prin micorarea presiunii aerului n exicator.
Calcinarea
Precipitatele filtrate pe hrtie de filtru pot fi aduse la greutate constant la o
temperatur mai nalt. (500-1000oC).
Filtrul cu precipitat se aeaz n creuzet de porelan, calcinat i cntrit n prealabil.
Dup ce s-a ars filtrul i s-a transformat n cenua se va calcina precipitatul n cuptor
de calcinare. Temperatura i durata calcinrii depind de natura precipitatelor, fiind foarte
diferite de la un precipitat la altul.
Dup calcinare creuzetul cu precipitat calcinat se aeaz n exicator( nu trebuie s se
introduc n nici un caz , creuzetul nroit n exicator) , pentru a rci la temperatura camerei,
dup care se cntrete.
Carbonizarea
Este un fenomen ce l prezint numai substanele organice: zahrul, lemnul etc.. Se
usuc nti substana, apoi se introduce n creuzet neacoperit i se nclzete puternic. Cnd
vaporii care se produc n timpul acesta nu se mai degaj , s-a terminat i carbonizarea.
29
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Incineraia se realizeaz printr-o nclzire continu pn cnd n locul substanei rmne doar
cenua.
Distilarea
Este operaia de separare a substanelor din amestecurile lichide, care se bazeaz pe
volatilitate diferit a componenilor. Const n trecerea unui lichid n vapori , condensarea
vaporilor i colectarea lichidului condensat, care n acest mod se cur de impuriti sau se
separ de alte lichide cu care este n amestec.
Distilarea este folosit curent pentru obinerea apei distilate, la analiza vinului i a
berii pentru determinarea concentraiei alcoolice.
Cristalizarea
Este operaia de separare din soluie a unei substane pure. prin aducerea acesteia n
stare solid pe baza diferenei de solubilitate ntre aceasta i impuritile ce o nsoesc, ntr-un
anumit solvent i o anumit temperatur.
Operaia const n dizolvarea la rece a substanei de purificat, urmat de decantare ,
pentru depunerea impuritilor insolubile i ndeprtarea acestora prin filtrare. Soluia obinut
de la filtrare se nclzete apoi dup care se rcete brusc sau lent. Substana pur se va
depune astfel sub form de cristale iar impuritile rmn n soluie. Separarea se va face
printr-o filtrare.
Sublimarea
Sublimarea se utilizeaz ca metod de purificare pentru unele substane care posed
proprietatea de a trece prin nclzire din stare solid n stare de vapori i invers ( prin rcire).
Substana care prezint aceast proprietate sunt: iodul, naftalina, etc.
Vasul sau sticla de ceas pe care se gsete substana impur se nclzesc lent, vaporii
acesteia trecnd prin perforaiile unei hrtii de filtru i condensndu-se pe pereii interiori,
reci, ai unei plnii de sticl. Impuritile care nu sublimeaz rmn ca atare n vas. Substana
purificat este desprins cu o spatul de pe pereii plniei i adus ntr-un vas curat.
30
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
4. Determinarea masei
4.1 Noiuni teoretice
Masa este proprietatea fizic deosebit de important i reprezint cantitatea de
substan dintr-o prob. Unitatea de mas conform Sistemului Internaional ( SI) este
kilogramul (kg).
Kilogramul este unitatea de mas egal cu masa prototipului internaional al
kilogramului de platin aliat cu iridiu, care se pstreaz la Biroul Internaional de Msuri i
Greuti de la Sevres, din 1889.
n funcie de diversitatea produselor i de felul mrfurilor deosebim:
masa pe unitatea de lungime (m/l) n cazul produselor textile
masa pe unitatea de suprafa (m/mm2 ) n cazul pieilor, hrtiei, covoare
masa pe unitate de volum (m/m3) pentru materiale de construcii
masa comercial pentru produsele higroscopice :
100 U a
Mc Mn (4.1.)
100 U r
unde:
Mc masa comercial
Mn este masa net
Ua umiditatea admis
Ur umiditatea real n momentul cntririi
Masele de lucru folosite pentru comparare sunt standardizate, cele mai uzuale fiind:
masele hexagonale din fonte cenuie i cele cilindrice din alam, oel inoxidabil paramagnetic
sau font.
Masele hexagonale din font turnat sunt realizate pn la 2 kg fr mner i de 5,10 i
20 kg prevzute cu mner rabatabil pentru manipulare. Masele cilindrice din alam, oel
inoxidabil paramagnetic se folosesc n special la cntrirea produselor chimice.
Balanele moderne au masele etalonate ataate direct la balan sub form de inele.
Masa se determina prin cntrire, cu aparate de cntrire numite balane, balana este
cel mai important instrument pentru analiza cantitativ.
Dup numrul de prghii care intervin n operaia de cntrire, aparatele de cntrit se mpart
n balane i bascule.
31
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
32
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
exactitate: este dat de apropierea valorilor cntririlor unui obiect de valoarea lui
adevrat sau de acea considerat ca fiind adevrat. Exactitatea se msoar prin
mrimea erorilor sistematice.
Tipuri de balane analitice
n prezent exist patru tipuri de balane analitice, i anume:
macrobalane cu capacitate de 200,0 g i precizie peste 0,5 mg
semimicrobalane cu precizie de aproximativ 10 g
microbalane cu capacitate maxim de 20, 0 g i precizie de 1,0 g
ultramicrobalane cu precizie mai mare de 1,0 g ( balane cu fir de cuar)
33
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Caracteristici tehnici:
limita maxim de cntrire : 200 g
limita minim de cntrire : 5 mg
valoarea celei mai mici diviziuni : 0.1 mg
diametrul talerului 95 mm
eroarea indicat pe scar : 0.1 mgs
Principiu de funcionare
Este o balan monoplan (cu un singur taler) la care cntrirea se face prin substituie.
Construcia balanei
Principalele piese care alctuiesc o balan analitic sunt:
prghie de cntrire , prevzut cu dou cuite de ag, unul de sprijin i unul de sarcin
cuit de sarcin, pe care se aplic att paftaua cu greuti adiionale, ct i talerul balanei
mecanism de ridicare 12, pentru ridicarea sau coborre a greutilor adiionale 2,3,4,5,6,7
mecanism de acionare (ridicare sau coborre), se realizeaz descrcarea respectiv
ncrcarea balanei
comanda mecanismului de acionare este realizat din exteriorul balanei, prin
intermediul butoanelor cu rotirea butoanelor de acionare se schimb i afiarea din
ferestruicile
gramele sunt citite digital n ferestruicile
zecile de miligrame sunt citite , prin proiecie n ferestruica
miligramele i zecile de miligrame sunt citite digital
Balana trebuie s fie bine reglat i sensibil, verificat metrologic. Balanele analitice sunt
aezate pe o mas consol ntr-o camer separat , rezervat numai pentru cntrire.
Diferitele pri ale balanei sunt confecionate din materiale nichelate , cromate,
rezistente la coroziune.
Reguli de cntrire
Probele cu substane afectate de umezeal, de ali ageni atmosferici, oxigen, bioxid de
carbon etc. sunt cntrite n fiole de cntrire.
Cele neafectate prin expunerea la aer pot fi cntrite pe sticl de ceas
Att sticla de ceas ct i fiola de cntrire trebuie s fie perfect curate i uscate.
Utilizarea raional a balanei impune anumite reguli:
34
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
nainte de cntrire i dup aceasta se verific punctul zero al balanei, iar talerul trebuie
s fie n perfect stare de curenie
deschiderea i nchiderea balanei se face lent i continuu
balana nu trebuie ncrcat niciodat peste sarcina maxim admis
obiectul de cntrit trebuie s aib temperatura camerei. Nu se pun pe taler obiecte
fierbini
aezarea obiectului de cntrit pe taler se face numai dup ce balana a fost blocat. In
caz contrar ocul produs dezechilibreaz balana
dup aezarea obiectului pe taler, uile balanei se nchid i dup aceea ncepe cntrirea
trebuie evitat oscilaia talerului, pentru aceasta este necesar ca obiectele relativ grele
(creuzet, fiola de cntrire) s fie aezate n mijlocul talerului.
Mod de lucru
balana trebuie blocat.
se aeaz pe taler materialul sau piesa de cntrit, se rotete n sus butonul .
n aceast poziie pe ecran vor aprea reperele de pe microscar, ateptm pn se
stabilizeaz imaginea dup care rotim butonul pn cnd unul din reperele microscrii se
suprapune peste reperul fix.
n acest moment se face citirea indicaiilor de pe ecran, care nmulit cu 2 ne d valoarea
greutii de cntrit n grame.
se blocheaz balana, dup care se rotesc butoanele de acionare greutilor adiionale
pn ce n ferestruici vor aprea cifrele n grame, obinute la precntrire.
se deblocheaz balana trecnd pe poziia de cntrire, n acest moment vor aprea
reperele de pe microscar i se va aprinde becul verde. Ateptm pn se stabilizeaz
imaginea dup care rotim butonul pn cnd unul din reperele microscrii se suprapune
peste reperul fix.
rezultatul cntririi const dintr-un numr format din apte cifre.
primele trei cifre reprezint sute de grame, zeci de grame i grame i sunt afiate de ctre
mecanismul cu greuti adiionale
urmtoarele dou cifre se citesc pe microscara proiectat i reprezint sute i zeci de
miligrame
ultimele dou cifre sunt afiate de ctre tamburii cifrai i mecanismul cu urub
micrometric i reprezint miligrame i zecimi de miligrame.
35
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
36
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
37
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
38
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Mod de lucru
Se calculeaz cantitatea de NaCl solid necesar pentru 200g soluie 5% i se cntrete
cu balana farmaceutic.
100 g sol. NaCl.......................C % g NaCl
200 g sol. NaCl..................... x g NaCl
200 C
x g NaCl
100
Se pune cantitatea de NaCl cntrit ntr-un pahar Berzelius i se adaug cantitatea de
ap necesar (190 ml) msurat cu cilindru gradat.
Volumul de soluie HCl concentrat se msoar cu ajutorul unui cilindru gradat i se
completeaz cu ap distilat pn la 50 ml.
Echivalentul-gram: reprezint cantitatea n grame dintr-un element sau dintr-o combinaie
dat care este echivalent cu un atom-gram de hidrogen. Raportul dintre atomul-gram i
valena respectiv reprezint echivalentul-gram al acelui element.
Prepararea soluiilor titrate
n volumetrie se utilizeaz ca dizolvant ap distilat, ct mai pur.
Concentraiile soluiilor folosite n volumetrie trebuie precis determinate, deoarece de aceast
depinde i precizia analizei. Concentraia soluiei folosit ca reactiv poate fi exprimat n
molaritate sau normalitate. Pentru a putea realiza soluii de anumit normalitate, este necesar a
cunoate echivalentul-gram al substanei respective.
Pentru acizi:
- echivalentul-gram se calculeaz raportnd masa molecular a acestora la numrul de atomi
de hidrogen disociabili.
98.16
E H 2SO4 49.008 (5.5.)
2
Pentru baze:
-echivalentul-gram se calculeaz raportnd masa molecular la numrul de grupe de hidroxil
n care se disociaz.
40.004
E NaOH 40.004 (5.6.)
1
Pentru sruri:
39
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Materiale necesare:
KOH p.a.
H 2 SO4 concentrat 96 %, d = 1,84
H 2 C 2 O4 2H 2 O p.a.
Baloane cotate, piset
Sticl ceas, plnii
Pipete gradate
Mod de lucru
Se calculeaz echivalentul hidroxidului de potasiu apoi cantitatea necesar pentru
prepararea a 250 ml soluie KOH 0,1 n.
M KOH 56
E KOH 56 (5.8.)
1 1
E KOH
Pentru 250 ml soluie vor fi necesare 0,1 g KOH p.a. Se cntrete pe o sticl
4
de ceas cantitatea calculat i se introduce ntru-un balon cotat de 250 ml. Se completeaz cu
ap distilat pn la semn,agitnd pentru dizolvare.
Pentru prepararea soluiei de H 2 SO4 0,1 n se calculeaz cantitatea de H 2 SO4 96%
necesar. Pentru 250 ml soluie H 2 SO4 0,1 n trebuie 0,1 ml H 2 SO4 /:g H 2 SO4 adic 0.1 x 98
: 4 = 24,5 25 g H 2 SO4
Din tabel avem pentru:
H 2 SO4 96 % n 1000 g soluie..................1765 g H 2 SO4
x......................................................25 g H 2 SO4
40
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
25 1000
x g soluie H 2 SO4 concentrat 96%
1765
m x
V ml H 2 SO4 conc. 96 % (5.9.)
d d
Se adaug n balonul cotat mai nti puin ap distilat i apoi se adaug volumul de
acid sulfuric concentrat rezultat din calcul i msurat cu ajutorul unui cilindru gradat. Se agit
cu grij i se completeaz cu ap distilat pn la semnul balonului cotat.
Acidul oxalic, H 2 C 2 O4 x 2 H 2 O este substan titrimetric, care permite prepararea
unei soluii etalon, cu ajutorul cruia determinm titrul soluiilor aproximative de baz.
Prepararea soluiei se face prin cntrire la balana analitic a cantitii necesare pentru
M acid
250 ml soluie 0,1 n E H 2C 2O 4 2 H 2 O 63,033gH 2 C 2 O4 2 H 2 O .
2
Cantitatea necesar pentru volumul propus va fi:
E H 2 C 2 O4 2 H 2 O
0,1 gH 2 C 2 O4 2 H 2 O
4
H 2 SO4 0,5M:
M H 2 SO4 98
1m..............................98g
0,5m.............................xg
41
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
x 98 * 0,5 49 g
md
0,5 1000 md 4,9 grame H 2 SO4
M Vsol
md V , 1,835 g / cm 3
md 4,9
V 2,67 ml H 2 SO4
1,835
KOH 2,8%
md
2,8 100 md 2,8 grame KOH
Vsol
Ni (NO3 ) 2 1n
md
1 100 md 9,15 grame Ni (NO3 ) 2
91,5 100
Treal
F (5.10.)
Tteoretic
42
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
chimice. Important este stabilirea punctului de echivalen care marcheaz sfritul reaciei.
n acest scop se folosesc indicatori, substane care i schimb brusc culoarea la adugarea
unui exces mic de reactiv. Concentraia se exprim prin titru, respectiv prin factorul soluiei.
Soluie H 2 C 2 O4 2 H 2 O
Mod de lucru
Pentru determinarea titrului i factorului soluiei KOH 0,1 n se folosete ca reactiv o
soluie de acid oxalic 0,1 n. Se umple o biuret cu soluie de acid oxalic i alta cu soluie de
hidroxid de potasiu. Se ia o prob de 20 ml acid oxalic ntr-un pahar Erlenmayer,se dilueaz
cu ap i se nclzete la 70-800 C pentru ndeprtarea CO2. Se adaug 2-3 picturi de
fenolftalein i se titreaz cu KOH 0,1 n pn la apariia unei coloraii slabe. Se execut dou
probe.
Calculul titrului i factorului
Ecuaia chimic dup care se desfoar titrarea este:
H 2 C 2 O4 2 KOH K 2 C 2 O4 2H 2 O (5.11.)
Notm:
E H 2C 2O 4 2 H 2 O 63,033g (echivalentul gram al acidului oxalic
43
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
E H 2C 2O 4 2 H 2 O .................................................... E KOH
Factorul soluiei:
Treal
F
Tteoretic
Materiale i reactivi:
Materiale:
Balan tehnic
Sticl de ceas
Spatul
Pahar Berzelius
Baghet de sticl
Piset
Plnie
Balon cotat cu dop de 100 ml
Pipet
Reactivi:
Solvent: ap distilat
Solvii: sulfat de cupru ( CuSO4 ), acid sulfuric ( H 2 SO4 ), hidroxid de potasiu
( KOH ), azotat de nichel ( Ni (NO3 ) 2 )
Mod de lucru
Obinerea soluiilor de: CuSO4 1%, H 2 SO4 0,5M, KOH 2,8%, Ni (NO3 ) 2 1n s-a
realizat astfel:
S-a cntrit sticla de ceas peste care s-a adugat o mas de 1 gram de CuSO4 .
44
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Masa de solvit s-a pus apoi n paharul Berzelius peste care s-a adugat ap
distilat din piset.
Se cltete sticla de ceas i apoi se amestec cu ajutorul baghetei de sticl pn
se dizolv ntreaga cantitate de dizolvat.
Cu ajutorul plniei se transfer soluia n balonul cotat i apoi se cltete
paharul Berzelius cu ap distilat.
Se completeaz cu ap distilat, ajutndu-ne de pipet, pn la gradaia
balonului cotat.
Dup aceea se pune dopul la balon i se omogenizeaz ntreaga soluie.
45
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
46
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
47
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Pipetele
Pipetele servesc pentru msurarea i transferul unui volum de soluie , msurat corect
dintr-un vas n altul n care se petrece de obicei o reacie chimic. Reactivul de cele mai multe
ori trebuie introdus n mediul de reacie sub form de picturi.
Exist dou tipuri de pipete din sticl:
tubulare, gradate pe toat generatoarea pentru extragerea cu aceeai pipet a unor volume
diferite, se execut pentru volume de 0.1 pn la 100 cm3.
cilindrice cu bul care permit doar extragerea unui volum fix de lichid, (capacitatea 0.1 -
100 cm3), cu una sau doua gradaii
Pentru msurarea mai exact a volumelor se folosesc pipetele automate de capaciti diferite
n figura 5.2. sunt prezentate diferite tipuri de pipete
48
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
49
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Apa este substana cea mai rspndit de pe suprafaa globului, constituind hidrosfera,
cu un volum de 1370 x 109 m3. Procentual, volumul de ap dulce din fluvii, lacuri i ape
subterane reprezint aprox. 0,7 %, apa mrilor i oceanelor reprezint 97 %, iar restul, de
aprox. 2,3%, este apa nglobat n gheari i calote polare. Dei cantitile de ap pe planeta
noastr sunt mari, fa de celelalte planete, totui sursele de ap care pot fi utilizate pentru
consumul uman , animal sau utilizri industriale sunt limitate, avnd n vedere cantitile
mari de ap cu salinitate ridicat ( ex. valori de salinitate pentru Marea Neagr -38g/l, pentru
Marea Moart 270 g/l) sau pe cele blocate sub form de gheari. Distribuia inegal a apei
pe suprafaa globului conduce la probleme de alimentare cu ap n zonele intens populate i
cu industrii dezvoltate. Astfel, 20% din rezervele de ap duce ale pmntului sunt concentrate
n bazinul Amazonului, rezerve meninute i de regimul intens de precipitaii.
Apa este componenta fundamental a materiei vii, reprezentnd n medie 80%.
n aceeai msur n care apa este necesar pentru existena i evoluia materiei vii,
sub toate formele sale, apa este o component foarte valoroas pentru activitile umane,
avnd o contribuie important n dezvoltarea societii.
6.1. Surse de alimentare cu ap
Dup regimul de curgere, posibilitile de captare i caracteristici calitative sursele de
alimentare se clasific :
surse de ap de suprafa:
ape curgtoare (ruri, aflueni i fluvii)
lacuri naturale i artificiale ; apel mrilor i oceanelor
surse de ap subteran
Compoziia unei ape naturale depinde de terenul prin care trece. Din acest punct de
vedere se disting ape puternic mineralizate i ape care conin puine sruri n soluie. Dintre
acestea din urm, unele pot fi ntrebuinate direct ca ape potabile , cum sunt n general apele
subterane, iar altele , cum sunt apele de suprafa , ruri sau lacuri , sunt supuse nti unui
tratament fizic i chimic pentru a fi purificate de anumii componeni nocivi i pentru a fi
sterilizate n vederea ntrebuinrii.
Avnd n vedere rspndirea calciului i magneziului , srurile acestor elemente se vor
gsi predominant, fcnd parte din compoziia apelor de orice origine ar fi ele, cu excepia
apelor srate, n care predomina srurile alcaline i mai ales clorura de sodiu.
50
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
51
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
52
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Culoarea apei
Se determin comparnd culoarea apei de analizat , cu culoarea unei soluii etalon
Cnd apa este tulbure , gradul de culoare se va determina numai dup filtrare.
Mirosul i gustul apei la rece
Se determin la surs. Pentru determinarea mirosului , se umple pe jumtate sticla , se
astup , se agit bine circa 1 minut, se destup i se miroase.
Mirosul apei la cald
Se nclzete apa ntr-un pahar acoperit cu o sticl de ceas, cnd abia se mai poate
apuca paharul cu mna , se ridic sticla de ceas i se miroase vaporii ce se degaj.
Se vor da gradaiile urmtoare:
nici un miros gradul 0
foarte fin gradul 1
fin- gradul 2
miros distinct gradul 3
miros tare gradul 4
miros foarte tare gradul 5
53
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
54
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Calculul:
(6.3.)
unde:
0,561echivalentul n mg de CaO a unui ml de soluie
complexon;
N-cantitatea de complexon folosit la titrare, ml;
ffactorul soluiei complexon III;
vcantitatea de ap de analiz luat n lucru, ml;
10cantitatea de CaO, corespunztoare unui grad de duritate, mg.
Duritatea total maximal admisibil 20 G.
55
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
K w H 3 O HO (6.6.)
56
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Metoda const n dozarea, prin titrarea cu un acid tare, a alcalinitii datorate prezenei
n ap a bicarbonailor, carbonailor i hidroxizilor i, mai rar, a borailor, silicailor, fosfailor,
hidrosulfurilor etc. n prezena indicatorilor fenolftalein sau metiloranj, dup caz.
a/ Alcalinitatea determinat prin titrare n prezena fenolftaleinei constituie
alcalinitatea permanent (p).
(6.7.)
57
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
58
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Considernd lipsa n apa de analizat a acizilor slabi (silicic, fosforic, boric), ntreaga
alcalinitate se datoreaz numai prezenei bicarbonailor i hidroxizilor, iar prezena
concomitent a hidroxidului si bicarbonatului n aceeai prob este incompatibil, din datele
obinute rezult:
alcalinitatea se datoreaz carbonailor atunci cnd alcalinitatea (P) este mai mare ca zero,
dar mai mic dect alcalinitatea total (T);
alcalinitatea se datoreaz hidroxizilor atunci cnd alcalinitatea permanent (P) este mai
mare dect jumtate din alcalinitatea total (T);
alcalinitatea se datoreaz prezenei bicarbonailor atunci cnd alcalinitatea (P) este mai
mic dect jumtate din alcalinitatea total(T).
Unde:
H K HHCO
CO
2
3
(6.11.)
3
Din aceast relaie rezult efectul tampon al unui asemenea sistem, potrivit cruia pH-
ul variaz puin cu diluia, dar mult cu schimbarea acestui raport. n apele reziduale valoarea
pH-ului depinde ns i de coninutul de CO2 liber. Cea mai mare parte a CO2 existent n ap
59
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
este dizolvat fizic. ntre concentraia CO2 liber (CO2 aq) i acidul carbonic exist un raport
constant. Ca urmare, variaia pH-ului se poate exprima prin relaia:
pH log K 1 K 2 log
HCO
3
(6.12.)
CO2 aq
Unde:
CO2 aq i K H HCO3
K1 (6.13)
H 2 CO3 2
H 2 CO3
Aciditatea apelor naturale se datoreaz de obicei CO2-ului liber, mai rar acizilor
organici i minerali, sau srurilor acizilor tari cu baze slabe. Dintre acizii organici mai
frecvent sunt prezeni acizii humici i uneori acidul acetic. Acizii minerali apar doar
accidental. Aciditatea datorat acizilor organici i minerali se numete aciditate real i se
determin n prezena metiloranjului (pH=4,4). Aciditatea total include i aciditatea datorat
prezenei CO2 liber i se determin n prezena fenolftaleinei (pH=8,2). Alcalinitatea total a
apelor naturale se datoreaz bazelor libere, ionilor CO23 , HCO3 i se determin n prezena
60
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
61
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Mod de lucru
Se msoar cu pipet cotat 100 cm3 prob de analizat, se introduc n flaconul
Erlenmayer. La aceast prob se adaug 5 cm3 acid sulfuric 1/3, 10 cm3 soluie de lucru de
permanganat de potasiu 0.01 n i se aduce la fierbere . Dup exact 10 minute se ndeprteaz
flaconul de pe sursa de cldur , se las s se rceasc la 70-80 oC i se adaug exact 10 cm3
acid oxalic 0.01 n..
Soluia decolorat , cald se titreaz cu permanganat de potasiu 0.01 n pn la persistena
culorii slab roz.
Calcul:
Coninutul de substane organice oxidabile, n miligrame de permanganat de potasiu pe
decimetru cub, se stabilete cu formula:
(V+V1 )x F V2 x 0.136 1000/100 D [mg KMO4 /dm3], (6.17.)
n care:
V volumul de soluiei de permanganat de potasiu 0.01 n adugat ( 10 cm3)
V1 volumul soluiei de permanganat de potasiu 0.01 n folosit la titrare , n cm3
F factorul soluiei de permanganat de potasiu 0.01 n
V2 volumul soluiei de acid oxalic 0.01 n adugat la proba, n cm3 ( 10cm3)
62
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
bicromat de potasiu soluie 0,25 N:12,2588 g bicromat de potasiu uscat la 105oC timp de 2
ore, se dizolv n civa ml de ap distilat ntr-un balon cotat de 100 ml. Se dilueaz pn
la semn cu ap distilat;
sulfat feroamoniacal (sare Mohr) 0,25 N: 98 g sulfat feroamoniacal
ap. Se titreaz cu soluie de sare Mohr n prezena a 2-3 picturi de feroin, virajul se
obine de la galben la rou, trecnd prin nuana de verde.
(6.18.)
un refrigerent cu reflux.
Mod de lucru
50 ml ap de prob se introduc ntr-un balon cu fundul rotund de 250 ml peste care se
adaug 25 ml bicromat de potasiu 0,25 N i 75 ml H SO conc. Se adaug cu grij 2 buci
2 4
unde, (6.19.)
a = ml soluie sare Mohr folosii pentru titrarea probei martor;
63
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
64
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
tiosulfat de sodiu 0,1 N se prepar cu apa distilat fiart i rcit, apoi se conserv cu 5
ml cloroform pentru 1 litru soluie sau 1 g NaOH. Factorul soluiei se face fa de o
soluie de bicromat de potasiu 0,1 N;
tiosulfat de sodiu 0,025 N (N/40) se prepar din soluia de tiosulfat 0,1 N prin diluare;
sticle de recoltare cu volum cunoscut de preferin sticle speciale Winckler (250-280
ml).
Mod de lucru
Pentru oxigenul dizolvat, apa se recolteaz n sticle separate i cu mult grij ca s nu
se aereze n timpul manipulrilor. Sticla se umple complet apoi se pune dopul. Imediat se
introduc cu atenie 2 ml soluie de sulfat sau clorur manganoas i 2 ml soluie alcalin de
iodur de potasiu. Se pune dopul i se agit coninutul flaconului. n prezena oxigenului se
formeaz un precipitat brun - rocat, iar n absena acestuia precipitatul rmne alb. Dup
depunerea complet a precipitatului se elimin cu atenie cca. 10 ml din lichidul supernatant i
se adaug 5 ml H SO 1:3.
2 4
(6.20.)
unde,
V = ml soluie de tiosulfat de sodiu folosii la titrare;
f = factorul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,025 N;
0,2 = echivalentul n mg O a unui ml de soluie de tiosulfat 0,025 N;
2
65
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Mod de lucru
Determinarea pe proba de ap nediluat
n dou sticle cu volum cunoscut se recolteaz apa de analizat, n aceleai condiii ca
pentru determinarea oxigenului dizolvat. ntr-una din sticle se fixeaz oxigenul (vezi
determinarea oxigenului dizolvat), iar cea de-a doua se pstreaz la ntuneric la temperatura
de cca. 20oC, timp de 5 zile. n sticla n care s-a fixat oxigenul se efectueaz determinarea aa
cum s-a artat la determinarea oxigenului dizolvat. Dup 5 zile se determin oxigenul dizolvat
n cea de a doua sticl n aceleai condiii ca i pentru prima sticl.
Calcul:
(6.21.)
A = cantitatea n mg oxigen /l existent n proba de ap n momentul recoltrii;
B = cantitatea de oxigen n mg/l gsit n proba de ap dup 5 zile.
Determinarea pe proba de ap diluat
ntr-un balon cotat de 1000 ml se introduce apa de diluie, aproximativ 3/4 din balon
apoi se adaug apa de analizat n cantitate anumit i se completeaz la semn cu apa de
diluie. Se omogenizeaz uor i cu ajutorul unui sifon se umplu 2 sticle Wincker cu volum
cunoscut. ntr-una din sticle se determin oxigenul dizolvat, imediat (vezi determinarea
66
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
oxigenului dizolvat), iar cea de-a doua sticl se pune la incubat timp de 5 zile, la ntuneric i
20oC, dup care se determin oxigenul dizolvat.
Paralel cu probele se determin CBO pentru apa de diluie n aceleai condiii ca i proba.
5
Apa de diluie nu trebuie s aib un consum propriu de oxigen mai mare de 0,2 mg/l.
Calcul:
(6.22.)
Determinarea amoniacului din apa potabil se poate efectua cu testul rapid AMMONIUM
TEST Aquamerk. (prob practic) Metoda se bazeaz pe determinarea colorimetric a
amoniacului cu reactivul Nessler.
Mod de lucru
La 5 cm3 ap de analizat se adaug cte 3 picturi din reactivi specifici 1,2,3 obinnd
o coloraie galben , a crei intensitate variaz n funcie de concentraia ionilor de NH4+ din
67
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
ap. Culoarea probei astfel obinut se compar cu coloraia cartelei de culoare , folosind o
prob oarb.
Cartela de culoare este gradat astfel: 0 ;0.5; 1.0; 3.0; 5.0; 10.0 mg/l.
Determinarea amoniacului prin comparare cu scar de clorur de amoniu
Principiu
Tetraiodomercuriatul de potasiu n mediul alcalin (reactivul Nessler) formeaz cu
ionul de un precipitat rou brun iodur de amidooxidimercuric n amestec cu triiodur
amidodimercuric:
68
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
69
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Principiul determinrii
Determinarea azotiilor din ap potabil se poate efectua cu testul rapid NITRIT
aquaqant, avnd domeniul de concentraie 0.005-0.1 mg/l. Este o metod colorimetric bazat
pe colorarea n violet a ionilor NO2-, cu acidul sulfanilic alfa naftil-amina (reactiv GRIESS).
Mod de lucru
La 20 cm3 ap de analizat se adaug o spatul de reactiv Griess coninut n trus,
obinnd coloraia violet specific ionilor NO2-. Coloraia obinut se compar cu cartela de
culoare , intensitatea culorii variindu-se n funcie de concentraia NO2- din ap, folosind o
prob oarb. Gradaia cartelei de culoare: 0.00; 0.005; 0.012; 0.02; 0.03; 0.04; 0.05; 0.06;
0.08; 0.1 mg/l.
70
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Mod de lucru
100 ml ap de analizat se trateaz cu 0.5 ml H2 SO4 (1:3). Se titreaz cu soluie de
metiloranj pn la apariia unei coloraii roz, care s persiste timp de 2 minute.
71
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
7. Analiza microscopic
72
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
73
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
74
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
ca scop obinerea unui ordin de mrire ct mai ridicat n condiiile unei rezoluii (putere de
separare) i a unei adncimii de ptrundere ct mai bune. Partea optic a microscopului este
format din trei elemente principale:
obiectivul (partea optic dinspre obiectul examinat)
ocularul (partea optic dinspre ochiul omenesc)
sistemul de iluminare ( asigur suportul luminos pentru transmiterea imaginii
microscopice)
Lumina provenit de la sistemul de iluminare este focalizat spre obiectul examinat de
unde prin transmisie sau reflexie ajunge la ochiul omenesc cu informaii optice despre
structura sau microtopografia examinat.
Microscoapele se mpart n dou categorii mari:
- Microscoape cu transmisie (microscoape biologice)
- Microscoape cu reflexie (microscoape metalografice)
Microscopul cu transparen este folosit n special pentru examinarea luminii transmise prin
prob. Se folosesc n biologie, hematologie, industrie alimentar, etc., unde n general se
examineaz structuri transparente. La ora actual, aceste microscoape cunosc o varietate
constructiv foarte mare. Plecnd de la microscoape simple cu un singur obiectiv i iluminare
natural s-a ajuns la microscoape cu cap revolver pe care se gsesc dispuse mai multe
obiective, prevzute cu sisteme binoculare sau chiar trioculare care permit, pe ling
vizualizare, preluarea imaginii direct cu o camer de luat vederi.
Microscopul cu reflexie este folosit n principal pentru analiza calitativ i cantitativ la
metale i aliaje dar i pentru studiul oricrei alte structuri netransparente inclusiv alimente
solide. La majoritatea microscoapelor, iluminarea probei se face de sus n jos.
75
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
76
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Probele tiate trebuie s aib suprafee perfect paralele. Tierea trebuie executat
destul de lent pentru a evita arderea sau clirea suprafeei care trebuie controlat
(aproximativ 15-20 minute). Soluia de rcire folosit la debitare este o soluie apoas a
lichidului de rcire specific mainii.
ncastrarea probelor
La o pres de polimerizare probele sunt ncorporate ntr-o rin sintetic cu dou
componente (Iso-Fast i Bachelit ) i sunt nclzite la 180 oC , sub presiune astfel nct rina
sintetic din jurul probei s fie polimerizat. Dup rcire proba este gata pentru continuarea
prelucrrii. Durata operaiei de ncastrare 35-45 minute.
Aparatur: Struers Pronto Press 10.
Dup aceast operaie pe marginea exterioar a rinii sintetice se va grava numrul
arjei, numr de identificare a materialului.
Operaia de lustruire a probelor
Probele ncastrate sunt strnse ntr-un dispozitiv cte trei sau ase i se monteaz pe
maina de lefuit.
Operaia de lustruire a probelor are loc n patru etape:
- cu material abraziv pe roata de polizare cu diamant 120
- cu 9 m suspensie de diamant
- cu 3 m suspensie de diamant
- cu 1 m (op-U) suspensie de diamant
Dup fiecare din cele trei lustruiri, probele sunt splate cu ap i spun. Dup aceasta se
cltete cu aceton sau etanol pentru degresare. Dup a patra etap de lustruire probele se
cltesc cu aceton sau etanol i se terg imediat cu un tampon de vat, nmuiat n aceton.
Aparatur:
Struers RotoPol 31 main de lustruit probe
Struers Multidozer dozatorul de suspensie cu diamant
Consumabile: suspensii : DP suspension M 9 m, 3 m, 1 m + lubrifiani
- discuri de lefuit cu granulaie diferit
Determinarea curbei duritii i a adncimii stratului cementat
Adncimea stratului cementat se determin prin msurarea duritii n strat cu metoda
Vickers HV1, msurtori efectuate pn la atingerea duritii de 550 HV1( valoare ce depinde
de cerinele beneficiarului), ceea ce corespunde grosimii reale a stratului cementat.
Aparatur:
- durometru Leica VMHT 30A
77
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
78
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
8. Refractometrie
8.1. Noiuni teoretice
Refracia este fenomenul de schimbare a direciei de deplasare a unei raze luminoase
atunci cnd se trece dintr-un mediu n altul (Fig.8.1). Fenomenul este caracterizat de legea
sin
n . Indicele de refracie n este independent de unghiul de refracie sau de inciden. El
sin
depinde numai de natura celor dou medii, de lungimea de und a luminii folosite, de presiune
i de temperatur.
Figura 8.1. Direcia de deplasare a razei luminoase la trecere dintr-un mediu n altul
La soluii, indicele de refracie depinde i de concentraia soluiei. Acest fapt poate fi
folosit pentru determinarea concentraiei unei soluii de compoziie necunoscut. n acest scop
se determin indicele de refracie al soluiei la diferite concentraii i se traseaz curba n =
f(c). Pentru o soluie de concentraie necunoscut, determinndu-i indicele de refracie i
folosind curba n = f(c), i putem afla concentraia.
Folosind indicele de refracie se obin indicaii despre structura unor substane. Pentru
aceasta se folosete mrimea denumit refracie molecular, definit prin relaia:
n2 1 M
RM = 10 3 (8.1.)
n2 2 d
unde: M - masa molar, d - densitatea, g/cm3, n - indicele de refracie.
RM nu depinde de temperatur, de presiune sau de starea de agregare a substanei.
Deci, este o mrime care caracterizeaz exclusiv structura moleculei. Empiric s-a gsit c
refracia molecular este suma refraciilor atomice plus refraciile introduse de unele legturi
nesaturate etc. Valorile gsite empiric pentru refraciile atomice i de legtur se dau n
tabelul 8.1. pentru lungimea de und a liniei galbene din spectrul Na.
79
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
80
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
c1<c2 i
c1 Figura 8.2. Refracia luminii la trecerea dint-un
mediu mai puin dens ntr-unul mai dens.
r c2
c1 c1>c2
81
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
82
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Mod de lucru
Lichidul de cercetat se aeaz, sub forma unui strat subire, fr bule de aer, pe o
prism, pentru a mpiedica curgerea i evaporarea, lichidul este reinut de o contraprism cu
suprafa mat.
Se menine prisma inferioar n poziie orizontal; se aeaz peste ea prisma
superioar . ntre cele dou prisme se formeaz o pelicul de 0,1-0,2 mm din lichidul de
analizat.
Se potrivete oglinda astfel nct cmpul vizual n lunet s fie ct mai luminos.
Apoi se regleaz ocularul astfel nct firele reticulare ncruciate s fie ct mai net
vizibile, i se rotete ncet sistemul de prisme, cu ajutorul prghiei, pn cnd limita de
separaie ntre cmpul luminos i cel ntunecat se suprapune peste punctul de ncruciare al
firelor reticulare , adic pn cnd se obine imaginea, adic linia de separaie a celor dou
zone, una luminoas i cealalt ntunecat este adus n punctul de intersecie al axelor
reticulare (n form X). Pentru aceast poziie se citete n ocularul din stnga valoarea
indicelui de refracie sau gradele refractometrice, n funcie de determinare. n timpul
executrii msurrii temperatura trebuie s fie constant .
Dup efectuarea msurrii se deschid prismele, se usuc cu hrtie de filtru i se cur
suprafaa cu alcool.
Dac temperatura de citire nu este de 20 oC este necesar s se aplice o corecie ,
conform relaiei:
Grade _ refractometrice R 0.0007t
(8.4.)
n care:
R = numrul de grade refractometrice citite
t = diferena de temperatur, n oC
Corecia se adaug , dac determinarea s-a fcut la o temperatur superioar , pentru
c indicele de refracie scade cu creterea temperaturii, sau se scade dac temperatura a fost
mai mic.
Periodic se verific etalonarea scrii cu ajutorul unor lichide etalon ( cu indici de
refracie cunoscut)
Etalonarea se poate face cu ap distilat.
Valorile indicelui de refracie pentru apa distilat la temperaturi ntre 10 i 30 oC sunt indicate
n tabelul 8.2.:
83
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Tabel 8.2. Valorile indicelui de refracie pentru apa distilat la temperaturi ntre 10 i 30
o
C
Temperatura Indice de refracie Temperatura Indice de refracie
o o
C n C n
10 1,3337 20 1,3330
11 1,3336 21 1,3329
12 1,3336 22 1,3328
13 1,3335 23 1,3327
14 1,3335 24 1,3326
15 1,3334 25 1,3325
16 1,3333 26 1,3324
17 1,3332 27 1,3323
18 1,3332 28 1,3322
19 1,3331 29 1,3321
20 1,3330 30 1,3320
84
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
85
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
9. Determinarea densitii
9.1. Noiuni teoretice
Densitatea este o proprietate general a mrfurilor prin care se apreciaz puritatea
unor produse i se poate determina concentraia diferitelor substane n soluie.
Densitatea absolut (masa volumic, masa specific) unui corp este masa unitii sale
de volum determinat n vid i exprimat n g/cm3, kg/m3.
m kg g
3
3 (9.1.)
V m cm
Densitatea, o caracteristic a tuturor substanelor aflate n stare solid, lichid sau
gazoas, este influenat de temperatur i presiune. Deoarece influena presiunii este mic, n
practic se ia n considerare numai influena temperaturii. De aceea este necesar a se specifica
temperatura la care s-a efectuat determinarea densitii. Densitatea se msoar la o
temperatur definit (t oC) care pentru ara noastr a fost definit la 20oC.
Pentru corpurile omogene relaia de mai sus reprezint densitatea absolut.
La corpurile neomogene se determin densitatea relativ.
Densitatea relativ (masa volumic relativ) este raportul dintre densitatea unui corp
la temperatura toC i densitatea unui volum egal de apa distilat la 4oC, .Deoarece la
temperatura de 4oC i presiunea de 760 mmHg densitatea apei este egal cu unitatea,
densitatea relativ este numeric egal cu densitatea , ns spre deosebire de aceasta este un
numr adimensional , deoarece este un raport de mase.
Densitatea relativ se noteaz d t sau n condiiile trii noastre d4. ntru-ct densitatea
produsului lichid nu se determin la temperatura de 20 oC, ci la o temperatur ot, transformarea
se efectueaz cu relaia:
d4 = d4 + c( t-20) t> 20oC (9.2.)
d4 = d4 - c( 20-t) t< 20oC (9.3.)
Corecia de temperatur la determinarea densitii relative d4
d4 - densitatea determinat la temperatura t
c - coeficient de corecie pentru dilatarea lichidului la o variaie de temperatur de 1o C
t - temperatura determinrii oC
Expresia c(t-20) are valoare pozitiv dac temperatura t, la care s-a efectuat
determinarea este mai mare dect +20 oC i valoare negativ dac temperatura t este mai mic
dect +20 o C.
Coeficienii de corecie pentru diferen de temperatur de 1oC sunt prezentate n tabelul 9.1.
86
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
87
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Pentru mrfurile sub form de granule, pulbere (ciment, detergent) se determin masa
specific din grmada de material, fcndu-se specificarea : material afnat , tasat sau turnat.
Pentru materiale de construcii se folosete masa specific n stiv kg/m3.
La cereale se folosete noiunea de greutate hectolitric . Aceasta nseamn greutatea boabelor
ntr-o unitate determinat de volum: kilograme/hectolitru, de exemplu pentru grul de
panificaie greutatea hectolitric minim este de 75 kg/hectolitru (1 hl = 100 l)
Avnd greutatea hectolitric se poate calcula capacitatea de depozitare, transport i
recepie a diferitelor cereale.
Msurarea densitii se poate face n funcie de natura produsului cu urmtoarele metode:
metoda cu areometrul (densimetrul, lactotermodensimetrul), pentru produsele lichide
metoda cu balana hidrostatica Mohr-Westphal, pentru produsele lichide
metoda cu picnometrul, pentru produse lichide i solide
9.2. Determinarea densitii relative cu areometru
Areometrul este un corp plutitor din sticl subire, de form cilindric,cu diametrul de
2-3 cm, avnd captul inferior ngreunat cu alice de plumb. Corpul areometrului se
prelungete printr-o tij de sticl subire cu diametrul de 3-4 mm, n interiorul creia este
fixat o scar a densitilor; cu diviziuni de 0,001,0,002 sau 0,0005.
Cele mai rspndite sunt areometre standard care indic direct densitatea, numite i
densimetre. Ele sunt etalonate de regul, la 20oC. Areometrele prevzute cu termometre se
numesc termoareometre.
Principiul metodei
Areometrul se cufund ntr-un cilindru umplut cu produsul de analizat i se las s
pluteasc. Se citete pe scara gradat a tijei valoarea densitii, la partea inferioar a
meniscului, n cazul lichidelor transparente i la partea superioar, n cazul lichidelor opace.
Mod de lucru
Produsul de analizat se menine n camer pentru a prelua temperatura mediului
ambiant dup care se omogenizeaz prin agitare. Apoi se toarn n cilindru curat i perfect
uscat. Areometrul perfect curat i uscat, inut de partea superioar , se introduce n lichid, fr
s ating pereii cilindrului. Concomitent se determin temperatura lichidului prin
introducerea termometrului i agitarea acestuia n lichid, pn ce temperatura indicat de
termometru se menine constant.
Dup ce oscilaiile areometrului au ncetat, se citete diviziunea care corespunde
meniscului inferior al lichidului, innd ochiul la acelai nivel cu lichidul. n cazul lichidelor
negre, citirea se va face la meniscul superior.
88
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
89
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
90
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Metoda se bazeaz pe compararea maselor unor volume egale de prob i ap. Pentru
realizarea a doua volume egale de prob i ap se introduce picnometrul umplut succesiv cu
aceste lichide, ntr-o baie termostatat, reglat la o anumit temperatur i se menine pn la
atingerea echilibrului termic.
Metoda se folosete cnd se cere o precizie mai mare sau cnd celelalte metode nu pot
fi aplicate.
91
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
92
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Uleiuri electroizolante
Uleiuri pentru transformator: este un amestec de hidrocarburi lichide i se obine prin
distilarea fracionat a ieiului i rafinare ulterioar. Este foarte pur i are punct de congelare
foarte sczut ( -45oC), nu se aprinde uor, punctul su de aprindere este 135 o C.
Ulei pentru condensatoare
Este un ulei pentru transformator de puritate avansat i lipsit de aer, se folosete
pentru fabricarea condensatoarelor.
Uleiurile siliconice
Sunt derivai organici ai siliconului, obinui prin sinteze complexe. Practic sunt
nehigroscopice, se utilizeaz la izolarea bobinajelor mainilor i a aparatelor electrice, care
funcioneaz n condiii grele de temperatur i umiditate.
10.1.2. Unsorile
Unsorile sunt substane utilizate la ungerea unor mecanisme cu condiii speciale de
funcionare.
Unsorile consistente se clasific dup modul de obinere:
unsori de distilare a ieiului
unsori din grsimi
unsori pe baz de grafit sau talc ( silicat de magneziu hidratat)
Dup destinaie:
unsori obinuite
unsori pentru rulmeni
unsori n brichete
La alegerea unsorii se ine seama de temperatura de lucru , de turaia suprafeelor de frecare .
Fat de uleiurile de ungere prezint avantaje:
au o aderen mai mare la suprafaa de frecare
rezist la temperaturi mai nalte i presiuni mai mari
nu necesit etanri ermetice.
10.3. Determinarea vscozitii uleiurilor
93
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
94
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
n sistemul CGS , unitatea de msur se numete stokes (St), dup numele lui George
Gabriel Stokes. Submultiplul uzual este centistokes (cSt).
n afar de vscozitatea cinematic i dinamic n practic mai sunt utilizate i
vscozitile convenionale Engler, Saybolt i Redwood.
Conversia a vscozitii cinematice n vscoziti convenionale se face cu ajutorul formulelor
i tabelelor din standardul romn STAS 1666.
Pentru determinarea vscozitii dinamice i cinematice s-au standardizat urmtoarele aparate:
vscozimetrul Vogel-Ossag pentru determinarea vscozitii cinematice
vscozimetrul Hppler pentru determinarea vscozitii dinamice i cinematice
vscozimetrul Ubbelode cu nivel suspendat pentru determinarea vscozitii
cinematice
vscozimetrul Rheotest pentru determinarea vscozitii cinematice
Metodele de determinare a vscozitii pot fi grupate dup principiul pe care se bazeaz :
curgerea prin tuburi capilare sau orificii
timpul de cdere al unei greuti printr-un tub n care se gsete fluidul
rezistena opus de fluid la rotirea unui ax sau a unui cilindru
energia consumat la rotirea unui agitator sau a unui dispozitiv de forfecare, pentru un
anumit numr de rotaii
adncimea de ptrundere n masa produsului a unui ac sau con cu sarcin fix sau
variabil
rspndirea fluidului pe o suprafa plan, orizontal
msurarea vibraiei ultrasonice prin produs
n cazul produselor cu o vscozitate mai mare este indicat utilizarea aparatelor care se
bazeaz pe msurarea forei necesare pentru deplasarea unui corp imersat.
95
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Date tehnice:
96
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
97
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
t = t / t (10.4.)
n care:
t - este vscozitatea cinematic la temperatura to C , n cSt
t - este vscozitatea dinamic la temperatura to C, n cP
t- densitatea relativ a produsului supus analizei, la temperatura la care s-a fcut
La temperatura de 30 0C:
98
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
La temperatura de 23 0C:
t1' 18,00 t1" 36,00 t1 18,00
t 2' 17,59 t 2" 35,90 t 2 18,31
' "
t 17,90
3 t 35,98
3 t 3 18,08
18,00 17,59 17,90 18,00 18,31 18,08
t mediu 17,98
6
23 2,7 (8,31 0,8175) 17,98 363,73091
La temperatura de 62 0C:
99
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
cu produsul de analizat
capac prevzut cu dou orificii, unul pentru termometru i altul o tij de lemn, care
ndeplinete rolul de obturator al orificiul de scurgere.
vasul A este sudat concentric n interiorul unui alt vas de alam (B) care servete ca
termostat. Acest vas se umple cu ap i poate fi nclzit electric sau cu gaz.
baia se umple cu ap pentru determinri la 20o C i 50oC i cu ulei cu punctul de
inflamabilitate peste 180oC, la determinri la 100 oC
termometre cu mercur cu domeniu de msurare 0.0....55oC,
respectiv 0.0...105o C, verificate metrologic construite special vscozimetrului Engler i
baia lui, cu niplu de alama
amestector pentru uniformizarea temperaturii bii
vscozimetrul este montat pe un dispozitiv ale crui picioare sunt prevzute cu uruburi
de calare
recipiente calibrate de 200 cm2 , verificate la umplere, cu repere la 100 cm3 si 200 cm3
cronometru cu diviziuni de 0.2 secunde
100
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Calculul vscozitii
Vscozitatea n grade Engler (oE) se calculeaz cu formula:
o t (10.5.)
E
c
n care:
101
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
102
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Vscozitatea structural;
Dilatana;
Plasticitatea;
Tixotropia;
Reopexia.
Vscozimetrul rotativ, Rheotest 2, este dotat cu dou sisteme de msur, asigurnd
determinri prin:
1. metoda cilindrilor coaxilor, respectiv
2. metoda con-plac
Principiul metodei
Determinare a vscozitii
Substana de analizat se gsete n interstiiul anular al sistemului de cilindri coaxiali
de raz r, respectiv R, termostat prin intermediul unei incinte de termostatare. Cilindrul
interior de raz r i lungime l se rotete ci o vitez unghiular constant, fiind
racordat printr-un resort elicoidal de arborele motor. Deviaia resortului, transformat n
mrime electric, este o msur a cuplului de rotaie, ce acioneaz asupra cilindrului interior.
n aceste condiii, tensiune tangenial va fi dat de relaia:
M
(10.7.)
2 r2 l
R2
Dr 2 2 (10.8.)
R r
(10.9.)
Dr
103
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
3 M
(10.10.)
2 R3
D (10.11.)
tg
3 M
(10.12.)
D 2 R3 tg
Descrierea aparatului
104
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
105
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
106
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Z , dyn 2 (10.13.)
cm
- Viteza de deformare, Dr, indic cderea de vitez n interstiiul anular, depinznd de sistemul
de cilindri i este proporional cu turaia cilindrului rotitor. Valorile vitezelor de deformare,
indicate n certificate de calibrare al aparatului (anexa 1) sunt valabile pentru o frecven de
50 Hz ale reelei. Pentru o frecven f 50 Hz valorile vor fi corectate cu relaia:
f
Drc Dr
50
; s 1 (10.14.)
5 10 3
100 ; mPa s (10.15.)
Drc Dr f
107
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
108
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
p 760
t 760 t p (11.1.)
30
109
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
p 1013
t1013 t p (11.2.)
40
n care:
tp - punctul de inflamabilitate necorectat
p- presiunea atmosferic la care s-a fcut determinarea
n funcie de scara barometrului utilizat, deci dac presiunea p se msoar n torr se
utilizeaz prima formul, iar dac n mbar se folosete cea de a doua. Cu ajutorul rezultatelor
experimentale se ntocmete tabelul 11.1. i buletinul de analiz.
Tabel 11.1. Rezultatele experimentelor
Date pentru
P t inf. la Observati
identificarea tp1 tp2 tp
torr sau mbar 760 torr i
produsului
110
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Mod de lucru
Se aeaz aparatul ntr-un loc la lumin difuz i lipsit de cureni de aer.
n creuzet se toarn produsul de analizat i apoi se introduce creuzetul vertical n nisip prin
apsare i rotire, pn cnd flana lui se aeaz pe suportul metalic al bii. n jurul creuzetului
se adun nisip pn la nlimea flanei lui. Se fixeaz termometrul n aa fel nct rezervorul
de mercur s fie distanat cu 2 mm de fundul creuzetului.
nclzirea bii se conduce astfel nct viteza de cretere a temperaturii s fie de
5-10 oC/min. pn la o temperatur cu 50 oC mai mic dect temperatura de inflamabilitate
probabil a produsului de analizat . Apoi viteza de nclzire se micoreaz cu 3oC/min.,
avnd grij c n aceast perioad flacra de aprindere lung de 10 mm s fie trecut alternativ
spre dreapta i spre stnga odat la 20 secunde, evitndu-se ntrzierea sa mai mult de o
secund peste suprafaa produsului din creuzet. Se consider punct de inflamabilitate
necorectat al produsului de analizat, temperatura citit la termometru , n momentul cnd
deasupra ntregii suprafee a produsului apare deodat o flacra albastr. Punctul de
inflamabilitate necorectat se aduce la presiunea atmosferic normal.
Dac indicaiile barometrului sunt diferite de 101.3 kPa cu mai mult de 2.0 kPa,
punctul de inflamabilitate necorectat (la presiunea atmosferic p) se aduce la presiunea
atmosferic normal , aplicndu-l corecia t, conform tabelului 11.2.:
111
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
p 760
t 760 t p (11.3.)
30
n care:
t760 - punctul de inflamabilitate la presiunea atmosferic normal (760 mmHg)
n oC
tp - punct de inflamabilitate necorectat ( la presiunea atmosferic p), n oC
112
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
113
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
114
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
115
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
116
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Pentru produsele cu punct de picurare sub 90o C se va folosi baie de apa , iar pentru
cele cu punct de picurare mai mare glicerin.
nclzirea bii se va efectua astfel, nct ncepnd cu temperatura cu 10oC mai
cobort dect punctul de curgere sau picurare presupus, trebuie ca temperatura s creasc cu
un grad pe minut.
Se noteaz temperatura la care apare la extremitatea niplului o deformare semisferic ,
n cazul determinrii punctului de curgere , sau la care cade prima pictur de produs topit, n
cazul determinrii punctului de picurare.
Ca rezultat se ia media aritmetic a citirilor cuprinse n limitele diferenelor admise.
12.4. Distilarea fracionat Engler a produselor petroliere
Caracterizarea calitativ a unui numr mare de produse se poate face prin distilare
fracionat. Distilarea fracionat implic nclzirea probei de produs i colectarea fraciilor
condensate la diferite intervale de temperatur.
Principiul metodei de distilare Engler este acela de a vaporiza, a condensa i a culege
succesiv diferitele fraciuni care alctuiesc un produs lichid care are la baz un amestec de
substane lichide.
Operaia are ca scop stabilirea limitelor de fierbere ale produselor lichide i a
temperaturilor la care distil diferitele fraciuni, constituirea diagramei Engler. Prin aceast
operaie este ns posibil i determinarea randamentelor de fraciuni obinute. n acest scop se
noteaz volumele de fraciuni care distil n intervale de temperatur de cte 10oC. n acelai
timp se noteaz i temperatura de distilare iniial, precum i temperatura final de distilare.
117
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
118
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
119
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
120
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
121
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
conductivitate termic.
Conductibilitate electric: proprietatea materialelor de a conduce curentul electric, se
msoar n rezistivitate electric.
13.2. Clasificarea aliajelor fier-carbon
Fierul este un metal de culoare cenuie, relativ greu. La temperatura ambiant are
reea cristalin de tipul cub cu volum centrat i este feromagnetic. Prin nclzire la 910o C,
fierul i modific reeaua cristalin n cub cu fee centrate, iar la 1400o C devine iari cubic
cu volum centrat. Acest fenomen de modificare a tipului de reea cristalin poarta numele de
polimorfism.
Fierul are trei modificri polimorfice, existente n trei domenii de temperatur:
Fe domeniu de existen 0-910oC, Fe ntre 910-1400o C, Fe ntre 1400-1539o C.
Carbonul este un element nemetalic . Se gsete n natur sub form cristalin, ca
diamant sau ca grafit. n fierul lichid se dizolv uor , formnd soluii solide.
n aliajele Fe-C solidificate carbonul se gsete fie dizolvat n fier, fie legat de fier prin
compusul definit Fe3 C- cementit, sau sub form de grafit, figura 13.1.diagrama fier carbon.
122
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Oeluri
Oelurile sunt aliaje fier cu carbon, mbibat cu alte elemente, ntrebuinat pentru
rezistena, duritatea, tenacitatea i elasticitatea lui. Oelurile conin pn la 2.11% C.
Dup coninut de carbon oelurile pot fi:
- hipoeutectoide, care conin pn la 0.77 %C, i au o structur ferito-perlitic
- eutectoide, care conin 0.77% C i au o structura perlitic
- hipereutectoide, care conin ntre 0.77-2.11 %C i au o structur alctuit din
perlit i cementit secundara.
Fonte
Fonte albe i fonte cenuie: sunt aliaje care conin ntre 2.11-6.67 %C, nu sunt forjabile, n
sprtur proaspt aceste aliaje au cristale de culoare alb-argintie.
Fontele albe se clasific n:
- fonte albe hipoeutectice 2.11-4.3 %C - perlit, ledeburit
- fonte albe eutectice 4.3 %C - ledeburit
- fonte albe hipereutectice 4.3-6.67 %C - cementit primar, ledeburit
13.3. Clasificarea oelurilor
n funcie de compoziia chimic :
- oeluri nealiate: conin numai fier, carbon i elemente nsoitoare n coninuturi
obinuite
- oeluri aliate: care pe lng fier, carbon i elemente nsoitoare conin i elemente
adugate n mod voit, numite elemente de aliere (Cr, Ni,W,Mo,Ti etc.). Unele elemente de
aliere se dizolv n ferit sau austenit mrind rezistena mecanic a acestora, iar altele pot
forma carburi complexe Nb, Cr, Mo, V, Ti, sau cementite aliate contribuind la creterea
duritii oelului.
Dup destinaie se clasific n:
- oeluri pentru construcii destinate construciilor metalice i construciilor de maini
- oeluri pentru scule aceste oeluri sunt aliaje Fe-C cu coninuturi ridicate n elemente de
aliere care confer proprieti deosebite ca de exemplu rezisten mecanic la temperaturi
nalte, rezisten la coroziune, rezisten i tenacitate la temperaturi sczute.
- oeluri cu destinaie special (arcuri, rulmeni.)
n funcie de starea de livrare oelurile se clasific n:
- oeluri laminate la cald i oeluri forjate
- oeluri turnate n piese
123
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
124
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Tratamente termochimice
Dup natura elementelor ce difuzeaz la suprafaa piesei tratamentele termochimice
pot fi:
Cementarea
Const n mbogirea n carbon a stratului superficial al piesei, confecionat din
oeluri aliate pentru tratament termic cu un coninut n C de 0,08-0,25%. Se poate efectua n
amestecuri solide lichide sau gazoase.
Nitrurarea
Este procesul de saturaie superficial cu azot a pieselor confecionate din oeluri aliate
n scopul creterii duritii superficiale , rezistenei la uzur, la cald, i la coroziune.
Cianurarea i carbonitrurarea
Ambele procese const n mbogirea simultan a straturilor superficiale ale pieselor
n carbon i azot, fie folosind medii gazoase , proces numit carbonitrurare, fie bi de sruri
proces numit cianurare.
Simbol: numr de dou cifre - coninutul mediu de carbon n sutimi de procente
- un grup de litere - elementele de aliere prezente n compoziia oelului
- un alt numr de dou cifre - coninutul elementului principal de aliere n zecimi de
procent
Literele: M-Mn, S-Si, Mo- molibden.
Exemplu: 40C10 - 0.40% C, 1% Cr, 40CN12 - 0.40%C, 1.2 % Ni, 1.0%Cr
Oeluri aliate pentru scule
Simbolurile: - un grup de litere care indic elementele de aliere componente
- un numr cu dou cifre - coninutul elementului principal de aliere (ultimul
din grup)
n zecimi de procent
Exemplu: VCW85 - conine vanadiu, crom, wolfram, principalul element de aliere W= 8.5%
Oeluri rapide: Rp, alierea se formeaz de obicei cu W i Mo. Aceste elemente formeaz
carburi foarte dure ( peste 2000 HV)
Oeluri speciale
oeluri mediu sau nalt aliate , cu structuri i proprieti deosebite de cele obinuite.
oeluri inoxidabile i anticorosive - nu se oxideaz , nu se corodeaz n mediul
ambiant.
Elementul principal este Cr 12%-30%, C<0.15%
125
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
126
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
127
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Dup ndeprtarea bilei, pe suprafaa piesei rmne o amprent de forma unei calote
sferice cu diametrul d , care se msoar cu o lup gradat, care are o scar cu diviziuni de 0,1
mm.
Cifra de duritate HB, se ia direct din tabel. Ea este calculat n funcie de diametrul bilei D, de
sarcina F si de diametrul amprentei d i se exprim n daN/mm2 :
F
HB (daN/mm 2) (14.1.)
A
2F (14.2.)
HB
D D D d 2
unde:
F sarcina care apas pe bil, daN
D diametrul bilei, n mm
d - diametrul urmei, n mm
ncercarea de duritate Brinell este recomandat pentru metalele i aliajele ce au HB cel
mult 450 HB. Pentru duriti mai mari se recomand ncercrile de duritate Vickers i
Rockwell.
Dup efectuarea ncercrii de duritate Brinell valoarea numeric obinut trebuie
urmat de condiiile msurtorii ( diametrul bilei, fora, durata apsrii forei) HB/D/F/sec.
14.3 Metoda Rockwell de determinare a duritii
Metoda Rockwell de determinare a duritii se aplic pentru urmtoarele materiale:
oeluri n stare clit, metale dure, oeluri de scule, bronzuri, alame speciale etc. Nu se
recomand aplicarea acestei metode la determinarea duritii aliajelor cu structur neomogen
sau a materialelor fragile.
ncercarea de duritate Rockwell se execut n condiiile atmosferei ambiante, iar
valoarea acesteia se exprim prin adncimea de ptrundere a unui penetrator conic de
diamant sau a unui penetrator sferic de oel (de forme i dimensiuni standardizate) n piesa de
ncercat.
128
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
129
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
- n prima faz piesa de ncercat se aduce n contact cu penetratorul, apsndu-se asupra piesei
cu o sarcin iniial F0 (poz. 1).
- asupra penetratorului se aplic suprasarcina F1, penetratorul ptrunznd adnc n pies,
deformnd plastic i elastic materialul (poz. 2).
- se ndeprteaz suprasarcina F1 i penetratorul se ridic pn ntr-o poziie corespunztoare
deformaiilor plastice din material (poz. 3).
Diferena dintre adncimea de ptrundere este chiar adncimea de ptrundere remanent e.
Aparatur, epruvete
Aparatul folosit pentru ncercarea de duritate Rockwell este de tip "Balana" Sibiu i
schema de funcionare a acestuia este prezentat n figura 14.2.
130
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
131
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Cadranul comparatorului este prevzut cu o scal care are 0...100 diviziuni pentru duritate
Rockwell C i 30...130 diviziuni pentru duritatea Rockwell B.
Determinri experimentale
Se verific starea de funcionare a aparatului:
- etalonarea aparatului pentru ncercare se face pe o plcu circular, numit plcu etalon de
duritate, care se gsete n trusa aparatului.
La verificarea indicaiilor se determin:
o Eroarea indicaiilor, la o anumit duritate, este diferena dintre media
aritmetic a duritilor a 5 ncercri repetate pe plcue etalon i duritatea
nominal a plcuei exprimat n uniti Rockwell.
Se aleg condiiile ncercrii (scara B sau C).
Se pregtete piesa de ncercat i se aeaz pe msua aparatului (platoul de reazem),
care este n funcie de forma i dimensiunile piesei de ncercat.
Se stabilete contactul dintre penetrator i suprafaa piesei de ncercat;
Se aplic sarcina iniial F0.
Se aplic suprasarcina F1 i se menine sarcina total (F0 + F1), n funcie de timpul
prescris.
Se citete duritatea pe cadranul comparatorului gradat n uniti de duritate Rockwell.
ncercarea de duritate Rockwell cu con de diamant nu poate fi utilizat la piesele din
font sau la cele cu o porozitate remanent ridicat sau cu incluziuni, deoarece se obin
rezultate eronate sau se poate deteriora penetratorul de diamant.
14.4. Metoda Vickers de determinare a duritii
Const n apsarea piesei cu un vrf de diamant , avnd unghiul 136 grade, iar sarcina
aplicat este mic (1-30 daN). La aparat se citete mrimea diagonalei amprentei (care este
un ptrat), iar cifra de duritate HV (HV, exprimat in daN/mm2) se ia din tabele, n funcie de
mrimea sarcinii aplicate i diagonala amprentei.
Metalele au duritti foarte diferite. Majoritatea metalelor uzuale au duritatea cuprins
ntre 20-100 HB .Ex oteluri 100-650 HB, alame: 60-150 HB.
ncercrile de duritate se execut la aparate de construcie special, numite durimetre.
ncercri de duritate dinamice:
ncercare de duritate cu ciocan Poldy, pentru produse metalice
duritate Shore, pentru produse din cauciuc i materiale plastice
132
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
133
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
134
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
135
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
n care :
m variaia greutii probei, n g
t- unitatea de timp, n ore
S- unitatea de suprafa , n m2.
136
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Vcor.
P 8.76 (15.2.)
n care:
137
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
138
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
139
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
140
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
141
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
142
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
plcue din oel OLC45 cu dimensiunile de 50x50x3 mm, prevzute cu cte un orificiu cu
diametrul de 5 mm, plasat la 3 mm distan de una din laturi , prin care se trece o srm de
oel pentru suspendare.
etuv care s asigure meninerea temperaturii de determinare
pnz de lefuit
vat hidrofil
benzin de extracie
amestec de alcool etilic 96 % vol. i benzen 1+1
Mod de lucru
pentru fiecare determinare se folosesc cte 3 plcue.
plcuele se spal cu benzin de extracie ntr-o capsul de porelan i se degreseaz cu
amestec alcool etilic - benzen i se usuc cu vat hidrofil, evitnd contactul direct cu
mna.
plcuele curate se cntresc cu precizie de 0.0002 g.
circa 100 g prob, omogenizat n prealabil prin agitare , se introduc ntr-un pahar
Berzelius 250 ml i se aduce la temperatura de 20-25 oC.
cele trei plcue se imerseaz n prob, fiecare de trei ori, timp de 3 secunde de fiecare
dat i n poziie vertical , cu ajutorul srmei de oel.
excesul de prob de pe cele trei plcue se las s se scurg i se suspend apoi pe un
stativ metalic, timp de circa 15 minute.
se introduc apoi plcuele n etuv i se usuc la temperatura de 40oC, timp de o or.
Dup acest interval de timp se scot plcuele din etuv , se rcesc la temperatura camerei
timp de 15-20 minute i se cntresc cu precizie de 0.0002 g. Operaiile de uscare n
etuv, rcire i cntrire se repet pn la obinerea unei diferene ntre dou cntriri
succesive de max. 0.0004 g.
143
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Calculul
Grosimea peliculei de protecie (G) se exprim n microni i se calculeaz cu formula:
m1 m
G 10 4 (microni) (15.3.)
Sp
n care:
m1 = masa plcuei acoperit cu proba, n grame
m = masa plcuei nainte de imersie n produsul de analizat, n grame
S = suprafaa total a plcuei n cm2
p = densitatea probei , n g/cm3 ( se consider convenional p = 1 g/cm3)
Se calculeaz grosimea peliculei pentru fiecare din cele trei plcue, iar ca rezultat se ia media
aritmetic a celor trei determinri.
Determinarea aspectului peliculei de protecie
Materiale
plcue din oel OLC45 cu dimensiunile de 50x50x3 mm, prevzute cu cte un orificiu cu
diametrul de 5 mm, plasat la 3 mm distan de una din laturi , prin care se trece o srma de
oel pentru suspendare.
pnz de lefuit
vat hidrofil
benzin de extracie
amestec de alcool etilic 96 % vol. i benzen 1+1
Mod de lucru
pentru fiecare determinare se folosesc cte 3 plcue.
plcuele se lustruiesc pe toat feele, cu pnza de lefuit, pn la luciu oglind, apoi se
spal cu benzin de extracie i apoi cu amestec de alcool etilic- benzen ntr-o capsul de
porelan i se usuc cu vat hidrofil, evitnd contactul direct cu mna.
plcuele curate se imerseaz timp de 3 secunde n proba adus la temperatura de 30-
35 oC, dup care se suspend pe un stativ timp de 3 ore.
se examineaz vizual aspectul peliculei depuse pe suprafaa plcuelor.
Interpretarea rezultatelor
Aspectul peliculei de protecie se consider corespunztor dac pelicula de produs este
continu i omogen
Produsul se consider corespunztor i n cazul unor particule fine, vizibile cu ochiul .
144
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
(,)
1[(1)] 2[(2)] 3[(3 )] 4[(4)]
unde:
l drum optic
k C * , unde : c concentratia
const caracteristica
coeficient molar de absortie / extinctie
Domeniul vizibil:
Z() Z
145
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Curba de calibrare/etalonare:
A3
A2
A1
C1 C2 C3 C
146
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
147
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Lichidul de referin.
Toate msurtorile trebuiesc efectuate i raportate principial la o cuv cu un lichid de
referin care are aceeai grosime ca cea cu soluie de concentraiei necunoscut. Rolul
lichidului de referin este acela de a permite fixarea punctului electric de zero pentru scara
extinciei. Acest lucru nseamn c pierderi de lumin cauzate de reflexie i refracie pe pereii
cuvei precum i dispersii cauzate de solveni, nu influeneaz valoarea msurat. De asemenea
sunt compensate pierderi de lumin care apar ca urmare a faptului c solventul folosit avea o
coloraie proprie sau era tulbur, sau a faptului c reactivii suplimentari folosii sunt colorai.
De regul ca lichid de referin este folosit chiar solventul folosit la soluia de analizat
(de exemplu apa). Dac solventul are o coloraie proprie sau o turbiditate care influeneaz
negativ msurtorile, atunci dou pri ale probei se trateaz n mod egal n sensul c unei
pri n loc s i se adauge reactivul colorat se folosete numai solventul acestuia.
Dac reactivii sunt ei nsi colorai sau dac conin ca impuriti substana ce urmeaz
a se determina atunci se trateaz un volum de solvent, egal ca valoare cu volumul soluiei
analizate, cu folosirea tuturor reactivilor exact ca pentru soluia de analizat (prob oarb).
Pentru a nu produce proba oarb la fiecare determinare se poate folosi un timp
ndelungat extincia determinat considernd-o ca fiind valoare de plecare (valoare zero). n
acest sens din extincia msurat se scade practic valoarea acesta de zero. Determinarea o
singur dat a valorii de zero precum i msurarea la soluiile probelor se execut au ap
distilat. Acest mod de abordare are importan mare la analize de serie dar presupune ca
reactivii s nu se schimbe de-lungul timpului. Din acest motiv se recomand verificarea
periodic a valorii de zero dar n special atunci cnd se folosesc chimicale noi.
Alegerea lungimii de und
Extincia soluiilor se stabilete n strns dependen de lungimea de und i se
reprezint ntr-un sistem de coordonate deasupra lungimii de und. Prin legarea punctelor
individuale ntre ele rezult o curb din care se extrage lungimea de und corespunztoare
maximului de extincie. Dac sunt prezente mai multe maxime de extincie atunci se alege
acea lungime de und la care erorile datorate coloraiilor parazite sunt minimale. La
msurarea unor benzi de absorbie nguste lungimea de und de msurare trebuie reglat
foarte atent la absorbie maxim; eventual se efectueaz msurtoarea cu o surs de radiaie
monocromatic.
148
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
149
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
absorban A1 0.42
absorban A2 0.56
150
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
151
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Mod de lucru
Pentru etalonarea spectrofotometrului se folosete o soluie de sulfat dublu de cobalt i
amoniu: Co(NH4)2(SO4)2 sau azotat de cobalt Co(NO3)2.
Pentru etalonarea spectrofotometrului n cazul determinrii cu sulfat de Co se prepar
o soluie 0.2 M dizolvndu-se 5.831 g n ap i aducndu-se la cot ntr-un balon cotat de 100
152
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
ml. Din aceast soluie se prepar prin diluare soluii 0.04 M, 0.08 M, 0.12 M, 0.16 M n
baloane de 25 ml.
Algoritm de lucru
1. Se conecteaz aparatul la reea.
2. Se alege lungimea de und prin rsucirea butonului ce comand lungimea de und
la valoarea 425 nm.
3. Se alege deschiderea fantei; se recomand deschiderea cea mai mic.
4. Se regleaz punctul 0 transmitan (1 extincie) prin deplasarea comutatorului n
poziia 0; n acest caz se obtureaz complet fasciculul luminos; se regleaz punctul
0 folosind butonul 0 de calibrare.
5. Se regleaz punctul de 100 transmitan (0 extincie) folosind proba martor cu ap
distilat; menionm n cazul soluiilor cu mai muli ioni, se folosete o prob martor
care s conin toi ionii soluiei de analizat, mai puin cei ai Co; se rotete butonul 1
de reglare pn cnd acul se deplaseaz la valoarea 100 transmitan (0 extincie).
6. Se consider soluia cu concentraia de 0.2 M. Se introduce n cuva
spectrofotometrului cu ajutorul unei pipete de 2ml i se introduce n spectrofotometru;
se noteaz valoarea absorbanei.
7. Se repet paii 1-6 pentru valorile lungimii de und de la pasul 2 urmtoare:
440nm, 455 nm, 470nm, 480nm, 490nm, 500nm, 510nm, 520nm, 530nm, 550nm,
565nm, 580nm.
8. Se reprezint grafic n coordonate Extincie = Extincie(). Se stabilete maximul
curbei i din desen se extrage valoarea corespunztoare a lungimii de und.
9. Se fixeaz lungimea de und la aparat la valoarea gsit pentru maxim.
10. Se regleaz din nou punctul de 0 i 100 (paii 4 i 5).
11. Pentru fiecare din soluiile 0.04 M, 0.08 M, 0.12 M, 0.16 M, 0.2 M se citete
valoarea extinciei pentru lungimea de und fixat.
12. Se reprezint grafic Extincie = Extincie(concentraie).
13. Se interpoleaz liniar; aceasta constituie dreapta de etalonare a spectrofotometrului
pentru ionii de cobalt.
14. Folosind dreapta de etalonare determinai concentraia unei probe necunoscute.
153
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
154
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
n procesul de electroliz, ionii pozitivi sau cationii sunt dirijai nspre catod
(electrodul la care are loc reacia de reducere, pol negativ), iar ionii negativi sau anionii nspre
anod (electrodul la care are loc reacia de oxidare, pol pozitiv) unde i pierd sarcina i se
depun sau intr n reacie chimic. De fapt, procesele la electrozi, avnd loc un transfer de
electroni sunt transformri redox. n electroliz se ine seama de tensiunea de descompunere,
care este tensiunea minim la care se poate desfura procesul i care depinde de potenialul
de electrod, care este influenat la rndul lui de poziia pe care o are substana n seria
potenialelor electrochimice.
De asemenea, tensiunea de la bornele electrozilor trebuie s acopere i cderea de
tensiune n electrolit,n contacte i n electrozi.
155
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
(17.1.)
unde:
Co . concentraia speciei electroactive n masa soluiei;
Ce . concentraia speciei electroactive la suprafaa electrodului (concentraia
de polarizare);
K . constant de viteza;
(17.2.)
Transportul de mas prin migraie se face sub aciunea unui cmp electric.
Ionii migreaz spre electrodul de semn contrar, unde se descarc i conduc la
obinerea unor specii chimice noi. Anionii migreaz spre anod, iar cationii spre catod.
(Figura 17.3.)
156
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
electric, caz n care ionii soluiei se vor dirija spre electrodul cu ncrcarea electric opus
celei pe care o iau ionii, unde se depun.
Procesele de electroliz se supun legilor lui Faraday, redate prin expresia:
m K I t (17.3.)
unde
m- masa de substana depus la electrod
K - echivalentul electrochimic al electrolitului
I - intensitatea curentului (A)
t - timpul ct dureaz electroliza
Fenomenul de electroliz este complicat i depinde de o serie de factori fizici i
chimici, a cror aciune a impus clarificarea a nsi modului prin care se face disocierea unui
electrolit sub aciunea curentului electric. Fenomenul const n migraia ionilor pozitivi ctre
catod i a ionilor negativi spre anod, ct i n neutralizarea acestora. Astfel, la electrozi, ionii
capteaz, respectiv cedeaz electroni, transformndu-se n atomi neutri sau grupe de atomi.
Acetia se pot depune ca atare pe electrod sau pot reaciona cu moleculele
dizolvantului, cu electrodul, sau ntre ei. Se formeaz astfel produi secundari ai electrolizei.
Una din aplicaiile electrolizei cu anozi activi (care se consum n decursul electrolizei)
este electrorafinarea. Aceasta metod este utilizat n procesul de obinere a cuprului de mare
puritate i pentru recuperarea metalelor preioase. De fapt, rafinarea electrolitic reprezint
ultima etap n metalurgia cuprului.
Electroliza cuprului
n baia de electroliz ce conine ca electrolit o soluie acidulat de CuSO4 se introduc o
serie de plci groase de cupru impur i se leag de anodul sursei de curent. ntre plcile
anodice se intercaleaz plci subiri de cupru pur, legate la polul negativ al sursei de curent. n
aceste condiii trec n soluie din plcile anodice numai ionii de cupru i ionii impuritilor
metalice, care se gsesc n seria tensiunilor electrochimice naintea cuprului. La catod se
descarc numai ionii de cupru, potenialul de descrcare al celorlali fiind mai ridicat, acetia
rmn n soluie. Celelalte impuriti cu potenialul mai electropozitiv, aflate n plcile
anodice de cupru se acumuleaz prin depunere pe fundul bii de electroliz, formnd aa-
numitul nmol anodic care constituie la rndul su o surs pentru obinerea acestor elemente.
La anod: Cu Cu 2 2e (17.4.)
La catod: Cu 2 2e Cu (17.5.)
157
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
158
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
159
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
160
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
161
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
162
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
163
Drd. Ing. Bartalis Ildik ndrumtor laborator de chimie
Bibliografie
1. Lorentz Jntschi, Sorana Bolboac Analiz Chimic i Instrumental Aplicat
Cluj-Napoca: AcademicDirect, 2003
2. Marieta Olaru, Anca Purcrea, Costel Stanciu, Anca Atanase, Mihai Negrea
Bazele merceologiei, Ed. ASE, Bucureti, 2001
3. Rodica Fril, Alexandru Chi, Rzvan Nistor, Andrei Biro, Mihaela Drgan,
Romolica Mihaiu, Marinela Gheres, Lucia Scorar, Bazele tehnologiei i
mereceologiei, Cluj Napoca, 2004
4. Constantin GH. Macarovici, Analiz chimic cantitativ anorganic, Ed.
Academic, Bucureti,1979
5. Donald J. Pietrzyk, Clyde W. Frank, Chimie analitic, Ed. Tehnic, Bucureti,
1989
6. Nistor Cristina, Bceanu Violeta, Brgaru Diana,Electroliza fenomenul chimic
al curentului electric, Simpozion naional, 2009
7. A.M. Josceanu, Scurt incursiune n analiza instrumental, Ed. Ars Docendii,
Bucureti 2001
8. Vatca Gheorghe, Lucrri practice de analiz instrumental, Ed. Risoprint, Cluj
- Napoca, 2002
9. Kedeky, L., Senzori electrochimici, Ed. Scrisul Romanesc, Craiova 1982
10. I. Slavici, Aparate de analiz fizico-chimic Ed. Tehnic, Bucuresti 1982
11. G. Vatc, Metode instrumentale de analiz, Ed. Risoprint, Cluj-Napoca, 2006
12. Maria Petrescu, Metalurgie fizic i studiul metalelor, Ed. Didactic i
pedagogic, Bucureti, 1981
13. http://www.stud.usv.ro/~traians/avizier/files/cursuri/sistem_monit_mediu/MO
NITORIZARE%20PRIN%20CROMATOGRAFIE.pdf
14. http://chimie.utcluj.ro
15. http://www.xplora.org/downloads/Knoppix/Xplora/Minza/chimie/electroliza_r
o/pag31.html
16. http://www.stud.usv.ro/~traians/avizier/files/cursuri/ANALIZA/Indrumar_Ana
liza_Instrumentala.pdf
17. http://www.didactic.ro/files/formare/distilareasirectificarea.pdf
164