Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
RAZE X
Lungimea de undă a razelor X este între 0.01 la 100 Å (10 nm) între
razele γ şi UV.
Razele X au fost descoperite de Roentgen în anul 1895
Razele X sunt
Caracter de undă Reflectatre de suprafeţe
Dispersate prin probă
Trec prin probă
Proprietăţile
razelor X Razele X afectează energia
atomilor şi sunt
Caracter de Emise de probă
particulă Absorbite de probă
Absorbite şi reemise de
probă
Metode de analiză în domeniul
razelor X
Clasificarea după metodologia de lucru
Emisia de raze X
Absorbţia de raze X
Metode de analiză cu
raze X
Fluorescenţa de raze X (XRF)
Electroni Radiaţie X
Incidenţi Spectru continuu sau de linii
Ţintă metalică
Spectrul continuu de raze X
• Spectrul continuu de raze X este emis de ţinta metalică ca
rezultat al ciocnirilor elastice între electronii incidenţi şi
electronii liberi din reţeaua metalică.
E − E = E = ∆E = hν
i f r ν- frecvenţa razei X
60 kV Energia electronilor
incidenţi în kV
40 kV
Internsitate
20 kV
λ 0
Lungime de undă
V ×e
ν =
0 h
h×c
λ0 =
V ×e
Spectrul de linii de raze X
A0 + e* → A+ * + 2e j
Dezexcitare prin tranziţii electronice interne
ale atomului
A + * → A + 0 + hν
Tranziţii energetice la spectrul de
linii de raze X
A+*
Excitare
ionizare
Emisie linie
internă
raze X
prin
A0
Electronul incident
Fascicul incident de expulzează un electron
electroni de mare enregie de pe statul K sau L
Rezultă un ion excitat
M
cu o vacanţă de
electroni pe stratul K
Lα 1 Kβ sau L
L
Seria
Ionul rezultat se
Kα 1
K dezexcită prin tranziţii
K
electronice interne de
pe starturile externe pe
Kα 2 stratul K sau L
Kα
Kβ
Lungimea de undă pm
Caracteristicile spectrului de linii de raze X
Lungimea de undă / A
Exemple de spectre de de linii de raze X. Lungimile de
undă se deplasează la energii mai mari odată cu
creşterea lui Z
Mo Z = 42 Cd Z = 48
Ba Z = 56
Analiza prin spectrometria de fluorescenţă de
raze X (XRF). Principiu
Istoric:
A0 + hν → A+ * + e j
absorbţie
de raze X
(fluorescenţă)
Excitare
primare
secundare
Emisie de
prin
raze X
2. Emisie de raze X
secundare
A0 (fluorescenţă) prin
tranziţii electronice
interne ale atomilor
A+ * → A+ 0 + hν '
Fasciculul incident de
raze X expulzează un
Fascicul primar de raze X
electron de pe statul K
sau L
M
Rezultă un ion excitat
Lα 1 cu o vacanţă de
Kβ
L electroni pe stratul K
Seria
sau L
Kα 1
K
K
Ionul rezultat se
dezexcită prin tranziţii
electronice interne de
Kα 2 pe starturile externe pe
stratul K sau L
Electron
Electron Pentru fiecare tranziţi
expulzat
expulzat atomul emite o linie de
raze X cu lungime de
undă definită
I
SIATEM DE
Tub de raze X CITIRE
PRIMARĂ
RAZE X
SURSĂ
λ0 λ
Sursă
I
radioizotopică
de raze X
λ
Elementele componente ale unui
spectrometru XRF
Elementele componente ale spectrometrului
XRF
• O sursă de raze X
• Un dispozitiv de împrăştiere spectru XRF şi
selectare lungime de undă
• Un suport pentru probă
• Un detector de raze X
• Un procesor de semnal
• Un sistem de citire
Tipuri de spectrometre XRF
• Tuburi de raze X
• Surse radioizotopice de raze X
Tubul de raze X
Catodul emite
Intrare apă de răcire electroni de mare
Ieşire apă energie
Electronii emişi de
Pământare catod lovesc
anodul
Fereastră de Beriliu
Metal Anodul emite un
ţintă Raze X spectru continuu
anod de raze X şi un
Electroni spectru de linii
Filament de W caracteristic
Tub vidat metalului ţintă
catod
Un tub de raze X se
Sursă înaltă poate folosi la
tensiune Circuit încălzire
excitarea mai
filament
multor elemente în
XRF
Surse primare de raze X. Tuburi
de raze X
Tub de Potenţial deEnergie Elemente Linii
raze X operare / linie
kV Kα /keV
Cu 18 – 22 8.04 K – Co K
Ag - Gd L
Mo 40 – 50 17.4 Co – Y K
Eu – Rn L
Ag 50 - 65 22.1 Zn – Tc K
Yb – Np L
Detectoare de raze X
Detectoarele de raze X transformă semnalul razelor X in
semnal electric. Cu excepţia emulsiilor fotografice,
detectoarele funcţionează ca şi contor de fotoni de raze X.
Emulsia fotografică
Traductoarele umplute cu
gaz
Detectoare de raze X
Contoarele de scintilaţie
Detectoarele cu
semiconductori
Spectrometre XRF cu dispersie după
lungimea de undă (WDXRF)
Elemenetele componente
• Sursa primară de raze X: tub de raze X care
emite dariaţia primară de raze X necesară
excitării atomilor elemenetelor din probă
• Colimatorul: tub cu diametru foarte mic sau
două plăci apropiate între ele care are rolul de a
crea un fascicul paralel de raze X asupra
elementului dispersor (monocristal)
• Elementul dispersor: un monocristal cu o
anumită distanţă reticulară care realizează
dispersia razelor X emise de probă în funcţie de
lungimea de undă
• Detectorul de raze X: un contor de fotoni care
transformă semnalul razelor X într-un semnal
electric exprimat în pulsuri/secundă.
Spectrometre XRF cu dispersie după
lungimea de undă (WDXRF)
Principiul de funcţionare
Elemenetele
Proba 2θ1 (λ1) componenete:
Detector 1. Sursa primară
Colimator de raze X de raze X
Radiaţie X intrare Colimator
ieşire 2. Suport probă
primară
3. Colimator de
2θ2 (λ2) intrare
Tub de θ θ 2θ
raze X 4. Elementul
2θ3 (λ3) dispersor
Goniometre (cristal)
2θ4 (λ4)
Cristal 5. Colimator de
dispersor ieşire
6. Detector de
raze X
Spectrul de fluorescenţă de raze X
înregistrat cu spectrometru XRF
Razele X din spectrul de fluorescenţă sunt reflectate normal de
către atomii aflaţi pe planurile reticulare a le reţelei cristaline în
acord cu legea lui Bragg
m × λ = 2d × sin θ
m- este ordinul de difracţie
λ – lungimea de undă
d – distanţa dintre planurile reticulare din cristal
Θ – unghiul de incidenţă
Deoarece (d) este constant pentru un anumit cristal dispersor
maximul de interferenţă pentru o anumită lungime de undă a
apare la un anumit unghi de dispersie 2θ
Spectrul XRF înregistrat cu ujn spectrometru cu dispersie după
lungimea de undă este reprezentarea grafică I = f(2θ).
Spectrul de raze pentru un spectrometru cu
dispersie după lungimea de undă
Spectrul XRF
este înregistrarea
I = f(2θ)
Picurile din
Intensitate
spectru sunt
asociate la
diferite elemente
din probă