Raport Nucleu 2017

Anexa nr. 13 la Contract nr.
14 N/2016
Contractor : INCDIE ICPE-CA
Cod fiscal : RO13827850
RAPORT ANUAL DE ACTIVITATE

privind desfăşurarea programului nucleu
(Inginerie electrica pentru cresterea competitivitatii economiei romanesti,
prin inovare "EFICIENT" cod PN 16 11/2016)
anul 2017
Durata programului: 2 ani

Data începerii: 2016 Data finalizării: 2017
1.Scopul programului: Dezvoltare de sisteme, echipamente, dispozitive si materiale specifice ingineriei electrice
pentru cresterea competitivitatii economiei romanesti prin inovare.
2.Modul de derulare al programului:
2.1. Descrierea activităţilor (utilizând şi informaţiile din rapoartele de fază, Anexa nr. 9)
PN 1611 0101: SOLUȚII INOVATIVE DE ROTOARE EOLIENE PENTRU CRESTEREA EFICIENTEI ENERGETICE
DEZVOLTATE PRIN MODELARE LA SCARA REDUSA.
În vederea atingerii obiectivului proiectului, în cadrul fazei I de cercetare (Elaborare proiect și realizare ME
cu turbine contrarotitoare cu distanţă reglabilă între rotoare, de putere 50...70W la v=10 m/s) s-a urmărit
îndeplinirea a două obiective principale, cu scopul final de a permite identificarea soluţiei constructive și a variantei
de funcţionare care conferă cel mai bun randament de conversie a energiei vântului în energie electrică.
Primul obiectiv principal este reprezentat de proiectarea unui sistem de turbine eoliene contrarotitoare cu
distanţă reglabilă între rotoare. Proiectarea a vizat, în special, stabilirea unor distanţe de montaj dm, incrementate cu
Δdm și s-a realizat ţinând cont de:
concluziile extrase în urma studiului cercetărilor teoretice și experimentale în domeniu, raportate în
literatura de specialitate,
caracteristicile modelelor experimentale de turbine eoliene individuale proiectate, realizate și caracterizate
în fazele anterioare ale proiectului,
de dimensiunile și caracteristicile tunelului aerodinamic al INCDIE ICPE-CA și aparatura de măsură și control
cu care acesta este dotat.
Cel de al doilea obiectiv principal este reprezentat de realizarea sistemului de turbine eoliene contrarotitoare
cu distanţă reglabilă între rotoare. În acest scop:
s-a ţinut cont de perechile de turbine amonte/aval care să intre în componenţa sistemului contrarotitor și
care să corespundă restricţiilor impuse prin proiect: raportul diametrelor d/D=(1:1,05;1:1,4) și puterea
estimată în intervalul 50...70 W pentru o viteză a vântului de 10 m/s;
s-a realizat un sistem care să permită amplasarea rotoarelor la distanţele stabilite prin proiect,
s-a realizat un sistem de măsură și control care integrează echipamentele din dotare și care permite testarea
sistemului contrarotativ - funcţionarea simultană, în contrarotaţie, a perechilor de rotoare eoliene.
Pentru determinarea stadiului dezvoltării și a rezultatelor cercetărilor teoretice și experimentale obţinute în
studiul sistemelor contrarotitoare de turbine eoliene, s-a analizat o serie de articole publicate în domeniu. Astfel,
studiul efectuat, susţinut de 45 de referinţe bibliografice, a privit investigarea bazelor teoretice ale sistemelor eoliene
contrarotitoare și a metodelor de investigare a performanţelor acestora.
Ca urmare a studiului bibliografic s-a constatat că s-a efectuat o serie de studii vizând fie determinarea
influenţei unui număr limitat de parametri asupra performanţei unui sistem eolian contrarotativ, fie a unui număr
mai mare de parametri. Cu toate că în studiile analizate se regăsesc o serie de rezultate valoroase, având în vedere că
eficienţa sistemelor contrarotative depinde de o multitudione de parametri (precum tipul profilului aerodinamic,
soliditatea celor două rotoare, aria măturată de fiecare dintre acestea, raportul dintre diametrul rotorului amonte și
cel al rotorului aval, distanţa dintre rotoare, sistemul de transmitere a mișcării de la rotoare la
generator/generatoare), există încă necesitatea efectuării de studii extensive asupra acestui sistem de conversie a
energiei cinetice a curenţilor de aer. De asemenea, sistemele de turbine eoliene contrarotative trebuie să își
demonstreze fiabilitatea în condiţii reale de operare. Însă, studiile efectuate în ultimii ani au demonstrat avantajele
acestor sisteme. Astfel, puterea suplimentară datortă celui de al doilea rotor, fie că este mai mare sau mai mic decât
primul rotor, este certă, chiar dacă aportul său la puterea totală a sistemului variază de la un studiu la altul.
În ceea ce privește distanţa dintre rotoare, ca o concluzie generală, se desprinde faptul că sunt de evitat
distanţe de amplasare mai mici de 50% din diametrul rotorului amonte deoarece acestea nu conduc la creșterea
eficienţei totale a sistemului. Mai mult, în cazul unei distanţe axiale de 44%, puterea obţinută de către sistemul
contrarotativ este mai mică decât puterea unei singure turbine. În consecinţă, în proiectarea microaerogeneratorului
cu modele experimentale de turbine contrarotitoare cu distanţă reglabilă între rotoare, acestea se vor amplasa la
distanţe mai mari de 50% din diametrul rotorului amonte. În scopul determinării distanţei axiale între rotoare la care
puterea sistemului contrarotativ este maximă, este necesară trasarea unei curbe de variaţie a puterii cu
turaţia/rapiditatea la diferite distanţe. Astfel, în proiectarea sistemului de reglare a distanţei dintre rotoare se vor
prevedea câte 3 distanţe diferite, în intervalul 50% ÷ 100% din diametrul rotorului amonte, pentru fiecare sistem
contrarotativ.
Tema de proiect ME cu turbine contrarotitoare. Se vor proiecta modelele de microaerogeneratoare cu
turbine contrarotative prin integrare cu echipamentele existente (tunelul aerodinamic și cele două sisteme de
încărcare în sarcină și de măsurare a parametrilor) după cum urmează:
1. Dispozitiv suport cu braţ de susţinere vertical pentru ansamblul cilindric independent (cu capăt de arbore pentru
turbină și dotat cu frână electromagnetică și traductori de cuplu și turaţie) și sistem de ancorare pe un dispozitiv tip
tijă orizontală de ancorare.
Dispozitivul va cuprinde suportul efectiv de prindere a ansamblului cilindric.
Înălţimea dispozitivului suport va fi în concordanţă cu înălţimea de amplasare a turbinei amonte în tunelul
aerodinamic.
2. Dispozitivul tijă orizontală cu perforaţii pentru montarea braţului de susţinere la distanţa dorită între cele două
turbine, amonte și aval.
Acest dispozitiv se va ancora de tubul vertical de susţinere a turbinei aval (echipat cu frână electromagnetică și
traductori de cuplu și turaţie) din dotarea tunelului aerodinamic. Dispozitivul va permite amplasarea în tandem a
turbinelor amonte și aval la distanţele de montaj dm cuprinse între 262 mm și 586 mm.
3. Piese de adaptare, dacă este cazul, a turbinelor la capetele de arbore ale echipamentelor de măsură și control
amonte și aval.
Având în vedere că tunelul aerodinamic este dotat cu un singur dispozitiv de susţinere și testare a unei
turbine eoliene, este necesară proiectarea și realizarea unui al doilea sistem de susţinere și caracterizare a celei de a
doua turbine din cadrul sistemului contrarotitor. În plus, în vederea testării tandemului contrarotitor la diferite
distanţe între cele două rotoare, a fost necesară proiectarea și realizarea unei tije cu perforaţii ancorată atât de
turnul de susţinere a turbinei aval, cât și de braţul de susţinere a turbinei amonte. Pentru fixarea și rigidizarea
întregului montaj și pentru minimizarea vibraţiilor în funcţionare, având în vedere că turbinele eoliene operează la
cca. 800 - 1100 rpm, a fost necesară proiectarea și realizarea unei plăci cu ajutorul căreia tija cu perforaţii să se
prindă într-o structură tip sandwich de placa inferioară a camerei de testare a tunelului.
În figura 1 se prezintă ansamblul modelului experimental de aerogenerator cu turbine contrarotitoare și cu
distanţă reglabilă între rotoare și putere estimată în intervalul 50...70 W pentru o viteză a vântului de 10 m/s,
conţinând suportul pentru sistemul de frânare cu traductor de cuplu și turaţie, sistemul de frânare cu traductor de
cuplu și turaţie, tija orizontală perforată pentru braţul de susţinere a turbinei amonte.
2
Fig. 1. Ansamblul modelului experimental de aerogenerator cu turbine contrarotitoare și cu distanţă reglabilă între
rotoare și putere estimată în intervalul 50...70 W pentru o viteză a vântului de 10 m/s
În vederea realizării modelelor experimentale de microaerogeneratoare cu turbine contrarotitoare cu distanţă

reglabilă între rotoare s-a procedat după cum urmează:
a) s-au analizat echipamentele aflate în dotarea tunelului aerodinamic, care pot fi integrate sau modificate
astfel încât să fie incluse în sistemul eolian contrarotativ. Astfel, s-a constatat că turnul vertical cu înălțime reglabilă,
prevăzut cu un subansamblu cu pinioane pentru schimbarea cu 90º a direcției de amplasare a arborelui rotativ,
precum și cu dispozitive de încărcare în sarcină cu frână electromagnetică și de măsurare a cuplului și turaţiei la
arbore poate fi utilizat pentru susţinea rotorului aval al sistemului contrarotativ. De asemenea, dintre cele 4 modele
experimentale de turbine eoliene realizate în faza anterioară, s-au selectat cele 3 modele cu puteri individuale mai
mari de 20 W la o viteză a vântului de 10 m/s și care, în tandem contrarotitor, pot produce puteri în intervalul 50...70
W la aceeași viteză a vântului;
b) s-au proiectat și realizat:
piese de adaptare a echipamentelor existente,
un braţ de susţinere a turbinei amonte,
un dispozitiv tijă orizontală cu perforaţii pentru montarea braţului de susţinere la distanţa dorită între
cele două turbine, amonte și aval. Acest dispozitiv se va ancora de tubul vertical de susţinere a turbinei
aval (echipat cu frână electromagnetică și traductori de cuplu și turaţie) din dotarea tunelului
aerodinamic;
c) s-au efectuat teste preliminare ale întregului ansamblu în vederea verificării funcţionării în condiţiile
impuse de proiect.
Conform proiectului, s-au realizat 3 configuraţii de modele experimentale de microaerogeneratoare cu
turbine contrarotitoare cu distanţă reglabilă între rotoare. Sistemul eolian contrarotativ are în componenţă
următoarele:
o turbină amonte, amplasată pe un braţ de susţinere vertical pentru ansamblul cilindric independent (cu
capăt de arbore pentru turbină și dotat cu frână electromagnetică și traductori de cuplu și turaţie) și sistem
de ancorare pe un dispozitiv tip tijă orizontală cu perforaţii, pentru a permite fixarea la diferite distanţe. Pe
braţul de susţinere este integrat un sistem de achiziţie a datelor compus din traductor de cuplu și frână pe
bază de curenţi turbionari (fig. 2). Frâna, model FAT 20, este produsă de Mobac Gmbh și traductorul de
cuplu, model DR 2335, este produs de Lorenz Messtechnik Gmbh. Ambele dispozitive sunt dimensionate
pentru testarea unor turbine axiale cu un cuplu maxim de 2 Nm.
o turbină aval, amplasată pe un turn vertical (fig. 3) cu înălțime reglabilă în secțiunea utilă a tunelului,
prevăzut cu un subansamblu cu pinioane pentru schimbarea cu 90º a direcției de amplasare a arborelui
rotativ. Frâna cu curenți turbionari existentă în tunelul aerodinamic, înglobată în turnul de susținere a
turbinei aval este tip FVRAT 350, cu un cuplu minim de 0,2 Nm, un cuplu maxim de 35 Nm și este produsă de
Mobac GmbH. Traductorul de cuplu, model T20WN, produs de Hottinger Baldwin Messtechnik GmbH, poate
măsura un cuplu maxim de 20 Nm. Având în vedere că această frână are un interval de măsură
3
supradimensionat pentru modelele de turbine eoliene realizate în cadrul proiectului, s-a decis
dezasamblarea turnului de susţinere și înlocuirea frânei FVRAT 350 cu frâna FRAT 50, produsă tot de Mobac
GmbH, de cuplu maxim 5 Nm. Pentru montarea frânei corespunzătoare testelor ce urmează a fi efectuate în
etapa următoare a proiectului, a fost necesară realizarea unei piese de adaptare (flanșă).
Se precizează faptul că turbina amonte este reprezentată de rotorul cu diametrul de 524 mm, respectiv de 586 mm,
iar turbina aval de rotorul cu diametrul de 586 mm, respectiv de 620 mm.
Fig. 3. Sistem de achiziţie a datelor pentru turbina aval. 1.

Angrenaj conic; 2. Corp balanţă aerodinamică; 3. Cuplaj
Fig. 2. Sistem de achiziţie a datelor pentru turbina amonte
elastic superior; 4. Traductor cuplu și turaţie; 5. Cuplaj
elastic inferior; 6. Traductor forţe/momente; 7. Pilon/turn
În vederea verificării funcţionării sistemului proiectat și realizat în cazul operării în tandem contrarotativ, s-au
montat:
Turbina amonte cu diametrul de 586 mm cu palele așezate la un unghi de 25°, cu încărcarea realizată cu
ajutorul frânei cu cuplu maxim de 2 Nm;
Turbina aval cu diametrul de 620 mm cu palele așezate la un unghi de 20°, cu încărcarea realizată cu ajutorul
frânei cu cuplu maxim de 35 Nm.
Fig. 4. Testarea rotorului cu diametrul de 524 mm utilizând pentru încarcare frâna cu cuplul maxim de 2 Nm
Ca urmare a efectuării testelor preliminare s-au constatat următoarele:

- Turbina aval pornește greu, în condiţii în care turbina amonte nu se află în punctul maxim de funcţionare; în
plus, în vederea diminuării vitezei de pronire a celei de a doua turbine a sistemului contrarotativ, este
necesară schimbarea frânei existente cu una cu un cuplu maxim redus faţă de cel existent;
4
- Echilibrul în funcţionarea celor două turbine este dinamic și relativ instabil, având în vedere că cele două
turbine se influenţează reciproc.
Astfel, s-a decis înlocuirea frânei de 35 Nm cu o frână de 5 Nm. În acest scop, s-a dezasamblat turnul de
susţinere, s-a eliminat frâna FVRAT 350 și s-a executat o flanșă pentru asigurarea montajului frânei FRAT 50, de cuplu
maxim 5 Nm.
Tabelul 1. Teste preliminare ale rotoarelor sistemului contrarotativ utilizând frâna cu cuplu maxim de 2 Nm
Viteza de Viteza Unghi de Turaţia
Nr. Diametru Puterea
pornire a vântului așezare al maximă
crt. rotor maximă *W+
turbinei [m/s] [m/s] palelor [º] [rpm]
1 524 4,1 10 25 18 778
2 524 4,8 10 22 29 964
3 524 5,5 10,1 20 31,5 1050
4 620 3,8 10 25 – –
5 586 4,35 10,1 20 – –
În urma efectuării testelor preliminare s-a constatat că modelele experimentale sunt realizate și funcţionează
în conformitate cu cerinţele proiectului.
Fig. 5. Verificarea funcţionării modelului experimental de microaerogeneratorcu turbine eoliene

contrarotitoare cu distanţă reglabilă între rotoare
În vederea atingerii obiectivului proiectului, în cadrul fazei a II-a de cercetare (Experimentare ME cu distanţă
reglabilă între rotoare, de putere 50...70W la v=10 m/s. Analiza rezultatelor experimentale și a condiţiilor de
transpunere a acestora la scară) s-a urmărit îndeplinirea a două obiective principale, cu scopul final de a permite
identificarea soluţiei constructive și a variantei de funcţionare care conferă cea mai mare eficienţă energetică,
respectiv cel mai bun randament de conversie a energiei vântului în energie electrică.
Primul obiectiv principal a fost reprezentat de experimentarea modelelor experimentale de turbine eoliene
contrarotitoare cu distanţă reglabilă între rotoare. Testarea modelelor experimentale a vizat determinarea
caracteristicilor puterii și momentului în funcţie de turaţie, P =f(n) și M =f(n), pentru fiecare distanţă de montaj
realizată.
Cel de al doilea obiectiv principal a fost reprezentat de analiza rezultatelor experimentale și a condiţiilor de
transpunere a acestora la scară.
Experimentare ME cu distanţă reglabilă între rotoare, de putere 50...70W la v=10 m/s
Având în vedere că în cadrul anului 2016 s-au realizat calcule și teste preliminare privind funcţionarea
modelelor de turbine eolieneîn contrarotaţie, în cadrul anului 2017 s-au realizat măsurători multiple pentru stabilirea
și verificarea unor parametri constructivi și de funcţionare.
Astfel, pentru îndeplinirea primului obiectiv al anului 2017 s-a procedat după cum urmează:
S-au selectat perechile de turbine amonte/aval care intră în componenţa sistemului contrarotitor, astfel încât
să corespundă restricţiilor impuse prin proiect: raportul diametrelor Dam/Dav=(1:1,05;1:1,4) și puterea
estimată în intervalul 50...70 W pentru o viteză a vântului de 10 m/s;
5
S-au montat rotoarele eoliene la diferite distanţe relevante pentru scopul testării, utilizând sistemul de
amplasare realizat în etapa anterioară a proiectului;
S-au testat sistemele de turbine contrarotitoare pentru fiecare distanţă stabilită utilizând sistemul de măsură
și control adaptat în faza anterioară scopului experimentării;
S-au evaluat rezultatele preliminare și, dacă s-a considerat necesar, s-a repetat procedura de testare în
vederea verificării repetabilităţii rezultatelor;
S-au trasat curbele P =f(n) și M =f(n) pentru fiecare distanţă și pereche de rotoare supusă testării;
S-au analizat familiile de curbe și s-a determinăatdistanţa de montaj care conferă cea mai mare eficienţă
energetică a sistemului eolian.
Pentru îndeplinirea celui de al doilea obiectiv al anului 2017 s-a procedat după cum urmează:
S-a analizat literatura de specialitate în vederea determinării stadiului actual al cercetărilor privind
condiţii/modalităţi de transpunere la scară a rezultatelor/performanţelor turbinelor eoliene;
S-au inventariat măsurătorile realizate pe parcursul proiectului pentru modelele experimentale de turbine
(individuale) realizate;
S-au analizat rezultatele obţinute ca urmare a realizării testărilor modelelor experimentale;
S-a trasat o curbă de estimare a puterilor maxime care se pot obţine de turbine eoliene cu 3 pale, cu profil
NACA 4412 și coardă constantă, în funcţie de rapiditatea turbinei.
Prin realizarea acestor obiective se determină soluţia constructivă care conduce la creșterea eficienţei
energetice a sistemelor de turbine eoliene contrarotative.
În conformitate cu primul obiectiv al etapei de cercetare, în vederea experimentării modelelor experimentale (ME)
de turbine eoliene contrarotitoare cu distanţă reglabilă între rotoare, respectiv a stabilirii unei distanţe de montaj dm
care conferă cea mai mare putere extrasă din energia curentului de aer, s-au determinat din nou, în condiţii
controlate (temperatura și presiunea aerului, unghiul de așezare al palelor, utilizare pentru încărcare a unei frâne cu
pulberi electromagnetice de cuplu maxim 2 Nm, respectiv 5 Nm – faţă de anul anterior, când s-a utilizat o frână de
cuplu maxim 35 Nm) caracteristicile geometrice și funcţionale ale modelelor experimentale de turbine eoliene
individuale realizate.
Fig. 6. Variaţia puterii în funcţie de turaţie pentru cele 3 modele experimentale de turbine eoliene individuale
selectate
În concordanţă cu studiile din literatura de specialitate și cu cele realizate în etapele anterioare ale
proiectului, în cadrul sistemului eolian contrarotativ cu distanţă reglabilă între rotoare s-a considerat turbină aval
turbina cu diametru mai mare și cu palele proiectate și realizate "în oglindă" faţă de palele turbinelor amonte, cu
diametru mai mic. Astfel, se precizează faptul că turbina amonte este reprezentată de rotorul cu diametrul de 524
mm, respectiv de 586 mm, iar turbina aval de rotorul cu diametrul de 620 mm.
Configuraţia sistemului eolian contrarotativ cu distanţă reglabilă între rotoare și detalii privind condiţiile de
experimentare a acestuia sunt prezentate în tabelul 2.
6
Tabelul 2. Detalii geometrice și condiţii de experimentare a sistemului eolian contrarotativ
Nr. Diametru rotor Unghi de așezare a Poziţie de Distanţă de montaj Distanţă raportată la diametrul
crt. [mm] palelor [ᵒ+ amplasare [–] dm [mm] rotorului amonte
1 620 20 aval 0 (turbină fixă) –
2 586 25 amonte 650; 480; 330 1,109; 0,819; 0,563
3 524 25 amonte 650; 480; 330 1,240; 0,916; 0,629
În ceea ce privește distanţa dintre rotoare, ca o concluzie generală a literaturii de specialitate, se desprinde
faptul că sunt de evitat distanţe de amplasare mai mici de 50% din diametrul rotorului amonte deoarece acestea nu
conduc la creșterea eficienţei totale a sistemului.
În urma testelor preliminare s-au constatat următoarele:
Cu cât scade unghiul de așezare, cu atât cresc:
- viteza de pornire,
- puterea turbinei,
- turaţia turbinei.
Cele mai bune rezultate ale testării se obţin atunci când:
- rotoarele "împart" puterea totală (nu când primul rotor extrage o putere maximă din vânt),
- cele două rotoare funcţionează în echilibru dinamic, având fiecare în parte o putere mai mică decât puterea
maximă, dar cât mai apropiată de aceasta,
- după realizarea echilibrului dinamic se frânează/încarcă progresiv turbina aval, până la oprirea acesteia
(oprirea tubinei indică atingerea puterii maxime pe care aceasta o poate dezvolta; în acest moment, crește
foarte rapid turaţia turbinei amonte).
Fig. 7. Cele 3 poziţii de montaj și testare a ME de turbine eoliene contrrarotitoare
În funcţionare, cele două turbine se influenţează reciproc; mai exact, nu doar funcţionarea turbinei amonte,
care preia o mare parte din energia cinetică a curentului de aer, influenţează funcţionarea turbinei aval
(acesteia rămânându-i o viteză de 1/3 din viteza disponibilă în cazul turbinei amonte), ci și viceversa. Astfel,
dacă în timpul testării, în vederea atingerii echilibrului dinamic în funcţionare se menţine frânată turbina
amonte și turbina aval funcţionează la puterea maximă (turaţia maximă) sau în jurul acesteia, atunci turbina
amonte nu pornește sau pornește foarte greu. Cel mai probabil, acest fapt are loc din cauza modificării
liniilor de curent din tubul de aer aflat în imediata vecinătate amonte a rotorului aval.
Ca urmare a concluziilor testelor preliminare efectuate, precum și a celor extrase din studiile din literatură, în
cadrul experimentării ME cu distanţă reglabilă între rotoare s-a ales un unghi de așezare de 20ᵒ pentru rotorul aval,
respectiv de 25ᵒ pentru rotoarele amonte.
7
Fig. 8. Funcţionarea ME de turbină eoliană contrarotitoare Fig. 9. Funcţionarea ME de turbină eoliană contrarotitoare
cu distanța de 330 mm între rotoarele cu diametrul de 620 cu dm= 650 mm între rotoarele cu diametrul de 620 mm,
mm, respectiv 586 mm respectiv 524 mm
Fig. 10. Variaţia puterii totale a ME de turbină eoliană contrarotativă în funcţie de turaţia totală a sistemului format din rotorul
aval de 620 mm diametru și rotorul amonte de 586 mm diametru la diferite distanţe de montaj
Fig. 11. Variaţia Ptot a ME de turbină eoliană contrarotativă în funcţie de turaţia totală a sistemului format din rotorul aval de 620
mm diametru și rotorul amonte de 524 mm diametru la diferite distanţe de montaj
Fig. 12. Variaţia comparativă a puterii totale a ME de turbină eoliană contrarotativă în funcţie de turaţia totală și diferite distanţe
de montaj pentru cele 2 sisteme eoliene contrarotative testate
8
Tabelul 3. Puterea sistemului contrarotativ în comparaţie cu puterea unei singure turbine (turbina amonte) la viteza
vântului de 10 m/s pentru diferite configuraţii și distanţe de montaj între rotoare
Nr. crt. Sistem contrarotativ dm [mm] dm/Dam [–] Pam [W] Ptot [W] [%]
1 620mm+586mm 330 0,563 41 48,7 18,78
2 620mm+586mm 480 0,819 41 54,3 32,44
3 620mm+586mm 650 1,109 41 57 39,02
4 620mm+524mm 330 0,629 35 42,6 21,71
5 620mm+524mm 480 0,916 35 47 34,29
6 620mm+524mm 650 1,240 35 52,2 49,14
Analiza rezultatelor experimentale și a condiţiilor de transpunere a acestora la scară
În vederea transpunerii la scară a rezultatelor obţinute la experimentarea turbinelor eoliene, este necesară
îndeplinirea a cel puţin unei condiţii de similitudine, fie totale, fie doar pentru o componentă a sistemului. Două
turbine eoliene – model și prototip/natură, respectiv turbina supusă studiului și model – se pot afla în similitudine
geometrică, cinematică și dinamică. Pentru a fi în similitudine cinematică, turbinele trebuie să fie deja în similitudine
geometrică, respectiv pentru a fi în similitudine dinamică, cele două turbine trebuie să respecte deja similitudinea
cinematică.
Pentru ca două turbine să fie caracterizate de similitudine geometrică trebuie ca rapoartele secţiunilor
omoloage să fie constante: DB/DA=hg (1)
În plus, pentru a avea similitudine geometrică între perechile de turbine, trebuie ca toate unghiurile să se conserve și
să se păstreze direcţia curgerii. Mai exact, unghiul de atac al modelului trebuie să fie egal cu cel al turbinei supuse
studiului.
Pentru a obţine similitudinea cinematică, triunghiurile de viteze în secţiunile omoloage ar trebui să fie
similare geometric. Toate vitezele omoloage trebuie să fie reduse la scară cu același coeficient de similitudine
cinematică, hc.
Pentru a avea similitudine dinamică între două rotoare, trebuie ca CL și CD, respectiv coeficientul de portanţă
și cel de rezistenţă la înainare, să fie egali în secţiuni omoloage. Pentru orice tip de profil, în secţiuni omoloage,
coeficienţii CL și CD sunt în funcţie de numărul Reynolds și de unghiul de atac. De aceea, pentru ca acești coficienţi să
fie egali în secţiuni omoloage, trebuie ca numerel Re și unghiurile de atac să fie egale. Pentru ca două turbine eoliene
funcţionând la aceeași presiune și temperatură să se afle într-o relaţie de similitudine, trebuie ca secţiunile omoloage
să aibă același profil și același unghi de torsadare.
Realizarea simultană a tuturor condiţiilor care asigură toate cele 3 tipuri de similitudine conduce la situaţia
absurdă în care coeficientul de scară a lungimii este 1, ceea ce ar însemna că modelul este însuși prototipul. Acest
fapt conduce la concluzia că este imposibilă testarea unui model în condiţiile păstrării similitudinii dintre model și
prototip pentru toate forţele. Pentru a satisface similitudinea dinamică dintre model și prototip, ceea ce înseamnă
funcţionarea la același număr Re, modelul ar trebui să se rotească la o viteză foarte mare și, din această cauză, ar
trebui să se ţină cont de compresibilitatea aerului; altfel, similitudinea cinematică nu ar fi îndeplinită. În concluzie, cel
mai important parametru adimensional de care trebuie să se ţină cont în testarea modelelor de turbine eoliene este
rapiditatea λ.
Similitudinea geometrică a modelelor experimentale de turbine eoliene realizate
Modelele experimentale de rotoare eoliene realizate au avut următoarele dimensiuni ale diametrului: 620
mm, 586 mm, 524 mm și 461 mm. Raportul dintre secţiunile omoloage ale acestora a fost egal cu coeficientul de
similitudine geometrică, hg.
În cadrul proiectului s-au realizat 4 modele experimentale, aflate într-un anumit raport de similitudine
geometrică. Considerând turbina cu diametrul rotoric de 620 mm turbina model (turbina B), se calculează
coeficientul de similitudine geometrică, hg pentru fiecare pereche de turbine.
a) Când turbina A are diametrul rotoric de 586 mm:
DB/DA=hg=620/586=1,058. (2)
b) Când turbina A are diametrul rotoric de 524 mm:
hg=620/524=1,183. (3)
c) Când turbina A are diametrul rotoric de 461 mm:
hg=620/461=1,344. (4)
Similitudinea geometrică impune ca turbinele eoliene să aibă același număr de pale. Acest fapt a fost
respectat în toate cazurile de modele experimentale de turbine eoliene realizate, impunându-se un număr fix de
9
pale, și anume 3. Astfel, având în vedere relaţiile (2) și (6), în continuare se verifică egalitatea solidităţii între
perechile de rotoare eoliene. Soliditatea reprezintă raportul dintre aria palelor, Ap şi aria baleiată de pale, A, la o
rotaţie a rotorului:
Ap / A (5)
Conform relaţiei (5), având în vedere că numărul de pale Nb este egal, că diametrele (respectiv razele) rotoarelor
realizate și coardele profilelor acestora respectă coeficientul de similitudine geometrică hg aferent fiecăruia dintre
cazurile a), b) și c), rezultă că este îndeplinită relaţia ςB= ςA.
Analiză asupra similitudinii cinematice a modelelor experimentale de turbine eoliene realizate
Pentru perechile de rotoare eoliene contrarotative au fost impuse următoarele condiţii:
- diametrul exterior al rotoarelor < 0,66 m pentru încadrare în spaţiul util disponibil în tunelul aerodinamic și
pentru evitarea efectului de perete;
- putere utilă estimată a modelelor de turbine individuale în intervalul 20 ... 45 W, la viteza de 10 m/s a
curentului de aer;
- adoptarea unui profil NACA, ca fiind cel mai frecvent utilizat la turbine eoline;
- raportul între cele două rotoare ale unei perechi de turbine contrarotative să fie d/D=(1:1,05;1:1,4);
- pentru a micșora numărul de variabile care influenţează performanţele sistemului de turbine, nu se
procedează la torsadarea palelor (se adoptă varianta constructivă dreaptă).
În conformitate cu relaţia, hc = 1/hg, pentru a fi în similitudine cinematică, perechile de turbine realizate ar
trebui să îndeplinească următoarele condiţii:
a) hc = 1/hg = 1/1,058 = 0,945, respectiv ;
b) hc = 1/hg = 1/1,183 = 0,8438, ;
c) hc = 1/hg = 1/1,344 = 0,7429, .
Condițiile menționate mai sus contravin însă impunerii din schema de realizare a proiectului, respectiv
m/s. Astfel, pentru atingerea obiectivelor și rezultatelor impuse prin proiect, modelele de
turbine eoliene au fost testate la viteza de 10 m/s.
Iniţial, pentru realizarea similitudinii geometrice a modelelor experimentale cu turbine eoliene la scară
naturală, s-a proiectat, realizat și testat o pala cu profil aerodinamic NACA 4412 optimizat, prezentat în fig. 8. S-a
constatat că turbina pornește la o viteză superioară celei nominale și dezvoltă o putere inferioară celei de proiectare
– de exemplu se obţine o putere de 3W la o viteză a vântului de 12,4 m/s. S-a concluzionat astfel că, pentru acest
model de pale, nu se poate obţine puterea de proiectare de minim 20W la o viteză de 10 m/s, ci la viteze mult mai
mari ale vântului, care nu ar respecta condiţiile impuse în tema de proiect. În plus, ar însemna ca turbina să aibă o
turaţie mult mai mare de 1000 rpm, ceea ce ar conduce la dificultăţi tehnice și structurale, precum și la diminuarea
siguranţei în funcţionare.
Fig. 12. Rotorul turbinei eoliene aval al sistemului

contrarotativ
Din concluziile extrase ca urmare a testării rotorului, a rezultat că ME propuse a fi realizate în proiect trebuie
să funcţioneze în regim lent λ≤3. În literatura de specialitate se precizează că pentru valori λ≤3 crește soliditatea (fie
prin mărirea numărului de pale, fie prin mărirea coardei profilului), iar influenţa aerodinamicii palelor este minimă,
putându-se alege chiar plăci curbate în locul unor profile aerodinamice pentru palele rotorice. Astfel, în scopul
obţinerii unor modele de turbine eoliene cu caracteristicile propuse în schema de realizare a proiectului, s-a ales
10
realizarea unor ME de rotoare cu coardă constantă, semnificativ mărită - 80 mm pentru cazul rotorului cu diametrul
de 620 mm.
Având în vedere cele de mai sus, în scopul estimării puterilor maxime ce pot fi obţinute cu turbine eoliene cu
3 pale, cu profil NACA 4412 și coardă constantă, în figura 23 se prezintă variaţia puterii cu rapiditatea turbinei.
Se observă că puterile maxime estimate pot fi determinate cu ajutorul unei curbe descrise de un polinom de
gradul doi.
Fig. 13. Curba de estimare a puterii turbinelor eoliene în funcţie de rapiditate
PN 1611 0102- MASINA ELECTRICĂ CU SOLUȚIE INOVATIVĂ A GEOMETRIEI TRANSVERSALE ȘI RANDAMENT

RIDICAT
- Documentatia de executie prototip ;
- Specificatie tehnica ;
- Raport de incercari ;
- Fisa tehnica ;
- Fisa tehnica comparativa ;
- Cartea tehnica.
PN 1611 0103- ELEMENTE DE CALCULUL ENERGIEI TERMICE DEGAJATE IN PROCESUL DE FRANARE PENTRU FRANA
PRINCIPLA, FRANA AUXILIARA SI PENTRU MOTOARELE ELECTRICE ASINCRONE DE ACTIONARE.
FUNDAMENTELE TRANSFERULUI TERMIC
Obiectivele proiectului au fost:
- elemente de calculul energiei termice degajate în procesul de frânare pentru frâna principală, frâna auxiliară şi
pentru motoarele electrice asincrone de funcţionare;
- soluţie tehnică pentru frâna disc, ca frână principală, care echipează troliile de mare putere;
- concepţie troliu cu frâna cu curenţi turbionari, ca frână auxiliară;
- proiect tehnic pentru un troliu de mare putere reprezentativ, cu frânare recuperativă.
In Faza 1 au fost realizate activităţile:
- noţiuni teoretice privind frâna cu curenţi turbionari; soluţii constructive şi funcţionale;
- tendinţe de dezvoltare actuale în fabricaţia frânelor cu curenţi turbionari;
- componenţă model funcţional de troliu electric de foraj cu frână cu curenţi turbionari,ca frână auxiliară.
In Faza 2, au fost realizate activităţile:
- documentaţie tehnică arbore toba de manevră;
- documentaţie tehnică frână disc;
- proiect tehnic pentru un troliu de mare putere reprezentativ, cu frânare recuperativă; memoriu de prezentare;
caiet de sarcini.
Concluzii privind realizarea proiectului tenic pentru un troliu de mare putere reprezentativ, cu frânare
recuperativă:
11
În construcţia troliului de foraj, în varianta clasică, frâna principală este tip bandă, iar cea auxiliară este tip
hidraulică. Prin acest studiu se urmareste evidenţierea avantajelor utilizării troliului electric de foraj cu frânare
recuperativă.
În capitolul 1 se abordează consideraţiile teoretice privind arborele tobei de manevră. Totodată, este
realizată documentaţia tehnică de execuţie pentru „Arbore toba de manevră” cod PT-8036P-01.00.00.0.
În capitolul 2 se analizează noţiunile teoretice privind frâna disc. În fig.1 este concepută schema bloc a unui
sistem de recuperarea enegiei termice degajată în procesul de frânare a troliului. De asemenea, este realizată
documentaţia tehnică de execuţie pentru „Frâna disc” cod PT-8036P-04.00.00.0.
În capitolul 3 se abordează cosideraţiile teoretice privind troliul de foraj cu frânare recuperativă. În
continuare s-a elaborat proiectul tehnic pentru „Troiliu electric de foraj TF-38 E (D), cu frânare recuperativă” cod PT-
8036P-00.
De asemenea, au fost întocmite atât „Memoriul de prezentare” cod PT-8036P-0.MP cât şi „Caietul de
sarcini” cod PT-8036P-0.CS.
În construcţia troliului de foraj, în varianta clasică, frâna cu bandă este frâna principală şi cea auxiliară
poate fi hidraulică, respectiv electromagnetică; acestea îndeplineasc următoarele funcţiuni:
- frânarea, oprirea şi menţinerea suspendată a cârligului încărcat cu garnitura de foraj, sau cu coloana de
tubaj;
- absorbirea prin frânare a energiei cinetice dezvoltate la introducerea/extragerea garniturii de foraj sau a
coloanei de tubaj în gaura de sondă;
- suspendarea garniturii de foraj în timpul forajului, în vederea reglării apăsării pe sapă şi a avansului
acesteia;
- blocarea tobei de manevră în cursul probei de suprasarcină a mastului.
Atât frâna principală, cât şi cea auxiliară generează energie termică, ce se pierde în timpul frănării, în
mediul înconjurător.
S-a desprins concluzia că banda de frână suportă un stres termic (800 ºC).
În vederea diminuării consecinţelor negative, se impune necesitatea răcirii forţate a tamburilor tobei de
manevră.
Din analizarea fabricaţiei troliilor de foraj aparţinând principalelor firme internaţioale în domeniu, s-a
constatat că s-a adoptat echiparea cu frâne disc, ca frână principală. Printre motivele principale ale alegerii acestei
soluţii constructive enumerăm: distribuţie uniformă a presiunii pe suprafeţele de fricţiune(uzură uniformă), lipsa
forţelor radiale si nu în ultimul rând, asigură moment de frânare mai mare, raportat la greutatea troliului.Şi la
acest tip de frână există un stres termic, astfel că la frânări repetate, se poate ajunge temporar până la 430 ºC.
Rezultă faptul că temperatura şi implicit căldura degajată se vor reduce la jumatate.
S-a constatat că frânele electromagnetice au tendinţa de a înlocui pe cele hidraulice, datorită mai ales
tipului acţionării troliului(cu motoare electrice asincrone).Şi la acestea, este imperios necesară dotarea cu instalaţii
de răcire.
S-au analizat, din punct de vedere al energiei termice degajate în procesul de frânare, variantele
constructive ale troliului de foraj acţionat cu motoare electrice asincrone trifazate, având frâna cu bandă ca frână
principală, respectiv frâna disc.
Cantitatea de căldură disipată este direct proporţională cu temperatura. Rezultă că soluţia constructivă în
care frâna disc înlocuieşte frâna cu bandă, din punctul de vedere al energiei termice degajate în procesul de
frânare, se caracterizează prin înjumătăţirea acesteia, ceea ce conduce la creşterea duratei de funcţionare a
echipamentului şi cheltuieli de întreţinere şi exploatare minime.
Totodată, au fost studiate elementele de calcul al energiei termice degajate de motoarele electrice
asincrone trifazate de acţionare.
De asemenea, au fost evidenţiate următoarele aspecte:
- la frâna cu bandă, evacuarea energiei termice degajate în procesul frânarii garniturii de prăjini este
defectuoasă, datorită construcţiei carosate, în scopul evitării pătrunderii impurităţilor;
- la frâna disc, curenţii de aer produşi de discul în rotaţie asigură atât răcirea acestuia, cât şi a placuţelor de
fricţiune;
- implicit, datorită masei sale reduse, discul se răceşte mai repede;
- suprafaţa discului, aflată sub acţiunea plăcuţelor de fricţiune, este permanent curăţată, asigurându-se o
bună răcire atâa a discului, cât şi a plăcuţelor;
12
- subliniem că, în tipul frânării, temperatura în cazul frânei disc are valoarea egală cu jumătate din cea
caracteristică frânei cu bandă,implicit efecte similare privind energia termica degajată;
- condiţiile bune de evacuarea căldurii la frânele disc ridică limitele valorilor admise pentru presiunile
specifice pe plăcuţele de frână la cca. 30 daN/cm2, faţă de 12…14 daN/cm2 în cazul frânelor cu bandă.
S-au abordat noţiunile generale privind sistemul de frânare cu frâna disc, fiind analizate următoarele:
- părţile componente şi clasificarea sistemelor de frânare; trebuie subliniat faptul că dispozitivele de
frânare cu circuite multipe sporesc sensibil fiabilitatea şi siguranţa în exploatare.
- condiţiile funcţionale şi constructive impuse dispozitivelor de frânare; s-a desprins concluzia că cu cât
distanţa dintre plăcuţele de fricţiune şi discuri este mai mică, cu atât momentul de frânare dezvoltat este mai mare.
Tendinţa actuală este reglarea automată a acesteia.
- importanta dispozitivelor de frânare; acestea trebuie să absorbă toată energia rezultată în urma
procesului de forarea unei sonde de ţiţei şi gaze.
- factorii care influenţează funcţionarea dispozitivelor de frânare; ei se împart în constructivi, respectiv
tehnologici şi influenţează în egală masură caracteristicile tehnico-economice ale dispozitivelor analizate în prezentul
studiu.
Au fost studiate elementele de calcul dimensional al frânei disc.
S-a arătat componenţa frânei cu disc de tip deschis. Unul dintre dezavatajele principae este neprotejarea
discului, care este expus acţiunii prafului, noroiului de foraj, uleiului şi apei. De aceea este necesară etaşarea sigură a
pistoanelor cilindrilor de lucru.Pe de altă parte, la acest tip, condiţiile de răcire sunt optime.
Sa prezentat componenţa frânei cu disc de tip închis. Se subîntelege că are avantajul unei bune protejări
împotriva pătrnderii diverselor imputităţi existente în atmosera mediului înconjurător
S-au efectuat calculul dimensional al frânei disc de tip deschis, respectiv calculul dimensional al frânei disc
de tip închis.
Totodată, s-au studiat aspectele privind verificarea la uzură a frânei. De la început, s-a evidenţiat faptul că
în mediu umed, uzura creşte cu 50%.Un mijloc de reducerea uzurii este mărirea diametrului discului. O altă cale de
reducere este mărirea suprafeţei garniturilor de fricţiune, implicit creşterea numărului bacurilor (suport plăcuţe),
care la rândul lor, determină sporirea, direct proporţională, a numărului cilindrilor de lucru. Remarcăm limitarea
strictă a dimensiunilor de gabarit de standardele API existene în vigore. Nu în ultimul rând, o altă cale de reducere a
uzurii constă în îmbunătăţirea proprietăţilor materialelor garniturilor de fricţiune/ discurilor de frână.S-au precizat
valorile principalelor dimensiuni, caracteristice frânei disc care va înlocui frâna cu bandă în cazul viitorului troliu de
foraj.De remarcat că momentul de frânare asigurat de frâna disc este de 2 ori mai mare decât cel al frânei cu bandă.
De asemenea, s-a analizat soluţia tehnică pentru frâna disc, ca frână principală, fiind studiate următoarele:
A - analiza critică a sistemelor de frânare cu bandă/disc,în cadrul aceastei analize s-au abordat următoarele
aspecte:
- caracteristica frânelor;
- sensibilitatea frânelor;
- presiunea specifică (încărcarea) frânelor;
- încărcarea radială a arborelui frânat;
- fiabilitatea, siguranţa în exploatare a frânelor.
Toate aceste caracteristici au valori în favoarea frânei cu disc:
- deşi are o caracteristică (raport de transmitere=forţa periferică de frânare/forţa de acţionare a frânei)
redusă, necesitând forţe mari de acţionare, are curba de sensibitate constantă, în comparaţie cu frâna cu bandă,a
cărei sensibilitate este dependentă de variaţia coeficientului de frecare;
- de asemenea, frâna disc prezintă mrele avantaj al repartizării egale a presiunilor specifice de contact,
ceea ce permite utilizarea la maximum a caracteristicilor materialului garniturilor de frână, mergând până la valori
de 120 daN/cm2, faţă de 12…16 daN/cm2, admisă pentru frânele cu bandă;
- frâna disc încarcă arborele frânat cu o sarcină egală cu forţa periferică, în timp ce frâna cu bandă aplică o
încarcare radială arborelui frânat.
B - criteriile de alegere a sistemelor de frânare cu disc. Acestea sunt:
- criteriul momentului capabil de frânare;
- criteriul energiei specifice momentului capabil de frănare;
- criteriul acţionării.
Tendinţa de a obţine momente mari de frânare, prin mărirea diametrului mediu de frânare, trebuie
stăvilită în faţa atingerii limitei vitezei de frânare (10…12 m/s).
13
Pentru o funcţionare sigură a circuitului hidraulic, presiunea fluidului de lucru se limitează la 100 daN/cm2.
C- componentele aparatului de comandă KEs pentru frâna disc. S-a studiat alimentarea instalaţiei de frână,
strângerea frânei, respectiv slăbirea frânei.
D- cilindrul de frână utilizat la frâna disc.S-a prezentat componenţa şi schema de funcţionare a cilindrului
de frână tip CR.
S-au studiat soluţiile tehnice pentru mecanismele de acţionare ale frânei disc, fiind analizate următoarele:
constucţia şi calculul transmisiei hidraulice; transmisia pneumatică şi transmisia pneumohidraulică.
De asemenea,s-a stabilit schema transmisiei pneumohidraulice pentru frâna disc a troliului de foraj.
S-au abordat noţiunile teoretice privind frâna cu curenţi turbionari, fiind analizate următoarele:
- generarea curenţilor turbionari într-un tub, respectiv într-o placă;
- puterea disipată prin curenţi turbionari;
- modelul frânei electromagnetice;
- optimizarea parametrilor de proiectare,inclusivcomponenţa standului de probă;
- soluţiile costructive şi funcţionarea. Astfel s-a concluztonat că, faţă de cele hidraulice frânele auxiliare de
tip electromagnetice au următoarele avantaje: permit, pe lângă încetinirea mişcării de introducere şi
oprirea completă, fără intervenţia frânei mecanice;au un regim stabil de lucru şi în acelaşi timp o
schimbare uşoară a acestuia în vederea adaptării la condiţii concrete;se pretează mai bine comenzii de la
distanţă; au un consum de energie redus;funcţionează în ambele sensuri.
S-au analizat tendinţele de dezvoltare actuale în fabricaţia frânelor cu curenţi turbionari.
Conform datelor prezentate anterior, s-a desprins faptul că frânele electromagnetice cu curenţi turbionari
aparţinând agenţilor economici autohtoni nu sunt competitive, atât în ceea ce priveşte performanţele tehnice
(momentul de frânare) cât şi din punct de vedere al dimensiunilor constructive, faţă de echipamentele similare
proprii firmelor internaţionale. Mai mult, masa totală este semnificativ mai mare.
S-au arătat caracteristicile tehnice ale franelor electromagnetice fabricate în ţara noastră, respectiv ale
celor aparţinând unora consacrate pe piaţa internaţională, în domeniu.
Totodată, s-a abordat componenţa modelului funcţional de troliu electric de foraj cu frână cu curenţi
turbionari, ca frână auxiliară, fiind studiate troliile electrice de foraj fabricate de firme internaţionale cu tradiţie în
domeniul utilajului petrolier, cum sunt: WIRTH, AKER, MHWIRTH, STEWARTANDSTEVENSON şi DRECO.
S-a întocmit schema bloc model funcţional pentru un troliu electric de foraj reprezentativ (cu puterea la
intrare de 1700 kW), cu frână disc, ca frână pricipală şi frână electromagnetică cu curenţi turbionari, ca frână
auxiliară.
S-au menţionat avantajele obţinute în plus, faţă de troliul de foraj echipat cu frână cu bandă, ca frână principală
şi frâna hidraulică, drept frână auxiliară:
- disiparea superioară în mediul ambiant a energiei termice degajată în timpul funcţionărtii;
- de asemenea, frâna disc prezintă marele avantaj al repartizării egale a presiunilor specifice de contact,
ceea ce permite utilizarea la maximum a caracteristicilor materialului garniturilor de frână, mergând până la valori
de 120 daN/cm2, faţă de 12…16 daN/cm2, admisă pentru frânele cu bandă;
- frâna disc încarcă arborele frânat cu o sarcină egală cu forţa periferică, în timp ce frâna cu bandă aplică o
încarcare radială arborelui frânat;
- frânele electromagnetice cu curenţi turbionari se caracterizează prin: simplitate constructivă, siguranţă în
funcţionare, gabarite relative reduse, raport ridicat cuplu/gabarit, permit automatizarea, timpi de răspuns reduşi
(9,5-260ms), şi preţ de cost minim.
S-au desprins următoarele aspecte esenţiale: -tendinţa actuală constă în utilizarea troliilor de foraj
acţionate de motoare de curent alternativ trifazat, prin cutii de viteze,iar sistemul de frânare consacrat are ca frână
principală cea de tip disc, iar cea auxiliară este frăna electromagnetică cu curenţi turbionari;-se obţin caracteristici
tehnice superioare, reducerea considerabilă a gabaritului şi a masei totale, precum şi creşterea semnificativă a
fiabilităţii, respectiv minimalizarea cheltuielilor de mentenanţă faţă de varianta constructivă clasică (frâna cu
bandă- frâna hidraulică).
Prin această ultimă etapă a proiectului Nucleu, s-a terminat realizarea tuturor obiectivelor proiectului tehnic .
14
PN1611 0104- Sistem criogenic de obtinere a regimului termic de lucru pentru bobinele supraconductoare
multipolare ale electromagnetilor “booster” utilizati in acceleratoarele de particule NICA
DESCRIEREA SISTEMULUI CRIOGENIC DE RACIRE
Sistemului criogenic de racire pentru bobinele supraconductoare NbTi, trebuie sa tina seama in
functionarea lui, de urmatorii parametri:
a. Temperatura critica a NbTi este de 9K
b. Este utilizarea heliu lichid ca agent de racire
c. Geometria cilindrica a sistemului de bobine supraconductoare
d. Izolarea termica corespunzatoarea a asistemului
e. Alimentarea electrica a bobinajului (~100A)
Schema bloc a sistemului criogenic de racire si a echipamentelor conexe este prezentata in fig.1
1. Ansamblul sistem de racire

Acesta este alcatuit din sistemul criogenic de racire propriu-zis al bobinelor supraconductoare si sistemul de
sustinere al acestuia in interiorul criostatului.
2. Ansamblul criostat de testare
Este alcatuit din criostatul pentru heliu lichid si flansa criostatului. Acesta are rolul de a asigura ambientul de izolare
termica corespunzatoare pentru ansamblul criogenic de racire. In acest scop el va fi vidat la un nivel de vid avansat
-5 -6
(10 -10 torr) si va avea trei pereti: unul vidat, unul cu azot lichid ca ecran termic de 77K si incinta interioara
vidata.
3. Dewar-ul pentru azot lichid
Este un vas de stocare heliu lichid, cu pereti dubli si vidat. Asigura o rata de evaporare de max. 1,5-2 L/zi. Capacitate
100L pentru vasul de alimentare cu heliu lichid.
4. Dewar-ul pentr He lichid
Este un vas de stocare azot lichid, cu pereti dubli si vidat. Asigura o rata de evaporare de max. 1,5-2 L/zi. Capacitate
100L pentru vasul de alimentare cu azot lichid pentru sistemul criogenic de racire si 60l pentru Dewarul de recuperare a heliului
care iese din sistemul criogenic de racire.
5. Pompa de vid, este un agregat de vid avansat, pentru vidarea criostatului in vedrea izolarii termice a sistemului
criogenic de racire si minimizarea influxurilor termice catre sistemul criogenic de racire. In acest scop, agregatul de vid va asigura
-6
un nivel de presiune de 10 torr in criostat.
6. Rack cu AMC-uri
Aparatura necesara pentru realizarea masuratorilor experimentale, consta in:
- Monitor de temperatura pentru urmarirea valorilor temperaturii bobinelor supraconductoare
- Multimetru digital pentru monitorizarea rezistentei electrice a bobinelor supraconductoare.
- Nivelmetru electronic pentru monitorizarea nivelului de azot lichid din criostat
- Debitmetru, pentru monitorizarea debitului de heliu lichid din circuitul de racire.
- Monitor de presiune, pentru urmarirea presiunii aerului din criostat.
15
EXECUŢIE PROTOTIP SISTEM DE RACIRE BOBINE SUPRACONDUCTOARE
Fig.1. Ansamblul sistem de racire al bobinelor supraconductoare
16
1.2. Flansa A – cod desen ASR – 01.01.02:
Material : otel inox
Standard : EN 1.4404 (ASTM 316L)
1.3. Corp central – teava diametru exterior 104 mm, grosime perete 2mm, lungime 157 mm
1. 4. Serpentina de racire – cod desen ASR -01.01.04 (fig.5)
diametru exterior teava 4.75 mm, diametrul interior al serpentinei:104 mm
Material : CuNi10Fe1Mn
Standard : EN 12163
2. Camasa racire – cod desen ASR – 01.02.00 (fig.6.)

3. Bobina supraconductoare dipolara I si II – cod desen ASR -01.03.00(FIG.7 SI 8)):
3.1. Placa sticlotextolit D1 I - cod desen ASR – 01.03.01
Material : Sticlotextolit grosime 0.6 mm, fabricat de ISOVOLTA – Italia
3.4 Bobinaj HTS
Material : Sarma supraconductoare HTS diametru 0.55mm
17
Executată prin :
Bobinare in forma planara si cilindrica pe dispozitive manuale proiectate si executate de INCDIE ICPE-CA
şi prezentate în imaginile de mai jos
4. Serpentina exterioara de racire –(FIG.9)

- diametrul exterior al tevii: 4.75 mm
- material : CuNi10Fe1Mn
Standard : EN 12163
. Experimentari prototip. Certificare prototip.(Etapa 4/2017)
1. Experimentarea prototipului de sistem criogenic de racire pentru bobinele supraconductoare;
2. Certificare prototipului de sistem criogenic de racire a bobinelor supraconductoare.
2.1.2.1 EXPERIMENTARI PROTOTIP.
Experimentarile prototipului de sistem criogenic de asigurare a regimului termic de functionare pentru bobinele
supraconductoare de tip NbTi au constat in urmatoarele teste:
1. Racirea sistemului criogenic cu heliu lichid, la temperatura de lucru.
Temperatura la nivelul sistemului criogenic s-a realizat in doua puncte distincte: in centrul carcasei interioare
a sistemului criogenic si la nivelul bobinei supraconductoare (fig.10. )
18
Aparatura de masura
- Monitor de temperatura cu 8 canale, Lake Shore, model 218:
Fig.11. Monitorul de temperatura
- Precizia de masura a temperaturii ±1 mK

- Indicarea temperaturii in gr.C sau in K
- Senzorii de temperatura de tip Cernox, producator: Lake Shore Cryotronix.
Sunt senzori miniatura, calibrati pentru a masura temperatura in domeniul 2-300K si care nu sunt
influentati de prezenta campului magnetic extern.
Fig.12. Senzor Cernox pentru masurarea temperaturii
- Dimensiuni senzor: 2x3x1 mm (lxLxg)

- Precizie de masura (2-10K): ±6 mK
Rezultele masuratorilor de temperatura sunt redate in fig.13.
19
20
Practic, se poate observa intrarea in regim stationar a temperaturilor masurate de cei doi senzori, incepand
cu minutul 1242, cand ambii senzori indica valori termice in limitele acceptate respectiv T1 de 5,11K si
respectiv T2 de 8K.
Se poate observa din alura curbelor de racire, de la min. 1242 pana la min. 1436 (cca. 3 ore si 23 minute),
sistemul criogenic a ramas stabil termic (in domeniul 5-8K).
2. Masurarea rezistentei electrice a bobinei supraconductoare
a. La temperatura camerei
b. La temperatura de lucru
Rezistenta electrica a bobinei supraconductoare a fost realizata cu la bornele exterioare ale acesteia. In fig.8, este
prezentata schema generala de masurare a rezistentei electrice:
Fig.14. Schema generala de masurare a rezistentei electrice a bobinei supraconducutoare

Aceasta rezistenta electrica s-a masurat impreuna cu conductorii conventionali de legatura de la bobina
supraconducutoare la bornele exterioare ale sistemului de testare.
Aparatura de masura utilizata
Aparatul utilizat pentru aceste masuratori a fost un multimetru digital (DMM) de la firma Keithley, model
2010, prezentat in fig..
Fig.15. Multimetru digital Keithley model 2010.

Caracteristicile principale ale acestuia, pentru masurarea rezistentelor electrice sunt:
- Domeniul de masura: 10 Ω
- Rezolutie de masura: 1 µΩ
- Precizia de masura: 40 ppm (din citire) + 9 ppm (din domeniu)
Rezultate masuratori:
- La temperatura camerei inainte de racire : R20C= 17,10 Ω
- La temperatura de lucru: R5K= 5,38 mΩ
- La temperatura camerei dupa reincalzire: R20C= 17,22 Ω
CERTIFICARE PROTOTIP
In cadrul etapei actuale, a fost realizata si certificarea prototipului realizat in etapa anterioara si testata in
etapa prezenta.
In vederea certificarii, au fost realizate urmatoarele:
- S-a elaborat Standardul Tehnic al prototipului pe baza experimentarilor realizate anterior, de stabilire a
parametrilor functionali ai prototipului. S-a obtinut astfel, standardul tehnic ST 118/31.10.2017.
- S-au relizat testarile de certificare, conform prevedirilor ST, elaborandu-se Certificatul de Incercari cu nr.
15b/13.11.2017.
Rezultatele obtinute in cadrul testelor de certificare au fost urmatoarele:
21
▪ Temperatura de lucru in regim termic stationar: 5-8K
▪ Rezistenta electrica a bobinei: R20C= 17,10 Ω, R5K= 5,38 mΩ si respectiv R20C= 17,22 Ω, dupa revenire la
temperatura camerei.
▪ Masa sistemului criogenic: M=12 Kg.
▪ Dimensiunile geometrice ale sistemului criogenic: Lungime=160 mm, Diametrul exterior=126mm,
Diametrul interior=100mm.
DISEMINARE
A fost elaborata si sutinuta in cadrul Simpozionului de Masini Electrice, editia 2017, care a avut loc in ziua de
10.11.2017, lucrarea stiintifica:
“ Electromagneti supraconductori generatori de campuri magnetice intense. Prezent si perspective” ,Autori: I.
Dobrin, D. Enache, A. Morega, A. Dobrin, I. Popovici.
PN 1611 0105- IMPACTUL CENTRALELOR ELECTRICE FOTOVOLTAICE ASUPRA CALITAȚII ENERGIEI ELECTRICE ÎN
REȚELELE DE DISTRIBUȚIE DE JOASĂ TENSIUNE
În cadrul etapei I de cercetare (Achiziția și analiza indicatorilor de calitate a energiei electrice în cazul
alimentării unor consumatori de putere redusă cu comportament liniar sau neliniar), s-au realizat atât analiza
teoretică a unor aspecte specifice privind utilizarea energiei electrice în zone rezidenţiale și a perturbaţiilor
electromagnetice caracteristice convertizoarelor aferente surselor de generare distribuite amplasate în aceste zone,
cât și analiza experimentală a unei microreţele date cu surse fotovoltaice.
În vederea analizei calităţii energiei electrice utilizând diverși consumatori alimentaţi în cadrul unei
microreţele cu generare centralizată și distribuită, s-au utilizat mai multe echipamente de măsurare, realizându-se un
stand de testare corespunzător. În Fig. 1, este prezentat standul de testare realizat pentru achiziţia indicatorilor de
calitate a energiei electrice, prin utilizarea analizorului pentru reţele electrice Chauvin Arnoux CA 8435.
Standul de testare a vizat modelarea și realizarea unei reţele test de joasă tensiune așa cum este evidenţiată
aceasta în Fig. 2.
22
Fig. 2. Schema electrică monofazată a microreţelei test de joasă tensiune.
Reţeaua test de joasă tensiune reprezentată în Fig. 2 este asimilată unei linii electrice aeriene (LEA) localizate
în mediul urban, alimentată de la bornele unui transformator coborâtor de 20/0,4 kV și are următorii parametri
longitudinali de material caracteristici unui conductor de Cu:
Secţiunea conductorului: 70 mm2;
Lungimea conductorului: 5,2 km;
Rezistenţa specifică a conductorului: 0,265 Ω/km (rezistenţă specifică echivalentă aferentă întregii lungimi a
conductorului 1,4 Ω).
Parametrii longitudinali de material au fost stabiliţi conform Normativului NTE 007/08/00 pentru proiectarea
şi executarea reţelelor de cabluri electrice aplicabil liniilor electrice cu tensiuni de până la 400 kV inclusiv, aparţinând
operatorilor economici din sectorul energiei electrice. Reţeaua electrică realizată este definită de 2 tronsoane de linie
stabilite prin intermediul a 3 noduri principale corespunzătoare unor puncte de racordare a surselor de generare
distribuită (în acest caz centrale electrice fotovoltaice) și a unor puncte de alimentare a consumatorilor casnici.
Nodurile menţionate s-au considerat astfel:
Nod 1: stabilit imediat după bornele secundarului transformatorului corespunzător punctului 1 de racordare
a CEF (GD1) și a punctului 1 de alimentare a unor receptoare casnice (PC1);
Nod 2: stabilit la o distanţă de 2,6 km faţă de bornele transformatorului corespunzător punctului 2 de
racordare a CEF (GD2) și a punctului 2 de alimentare a unor receptoare casnice (PC2) (rezistenţă specifică a
tronsonului 1 ≈ 0,7 Ω);
Nod 3: stabilit la capătul de linie, la o distanţă de 5,2 km faţă de bornele transformatorului corespunzător
punctului 3 de racordare a CEF (GD3) și a punctului 3 de alimentare a unor receptoare casnice (PC3) (rezistenţă
specifică a tronsonului 2 ≈ 0,7 Ω);
Reţeaua electrică test descrisă și implicit cele două tronsoane de linie ale acesteia au fost mai întâi modelate
și apoi realizate prin considerarea modelului π simplificat, reprezentat în Fig. 3, în care admitanţele șunt (rel (2)) sunt
neglijate (Yab, Yba ≈ 0) și doar impedanţele serie (rel (1)) sunt luate în considerare. S-a ignorat de asemenea efectul
capacităţilor datorită prezenţei doar a unor semnale de joasă frecvenţă (f = 50 Hz).
Z ab Rab jX ab (1)
Yab Gab jBYab (2)
Fig. 3. Modelul π simplificat al unei reţele electrice de distribuţie.
23
Astfel, cele 2 tronsoane de linie care funcţionează la joasă tensiune au fost implementate în cadrul standului
de testare prin intermediul unor conductoare și a unor rezistenţe de sarcină care simulează efectul impedanţelor
serie ale modelului π.
După cum s-a menţionat, reţeaua electrică test de joasă tensiune descrisă a fost prevăzută cu 3 puncte de
racordare a surselor de generare distribuită, GD1, GD2 și GD3 (aferente celor 3 stringuri distincte de module
fotovoltaice – Sistem fotovoltaic A) și 3 puncte de alimentare a unor consumatori casnici PC1, PC2 și PC3. Astfel, a
fost necesară utilizarea analizorului pentru reţele electrice Chauvin Arnoux CA 8435 în scopul achiziţiei și analizei
indicatorilor de calitate a energiei electrice și a impactului centralelor electrice fotovoltaice asupra reţelelor electrice
de distribuţie de joasă tensiune.
Indicatorii de calitate a energiei electrice înregistraţi prin utilizarea sistemului Chauvin Arnoux CA 8435 au
avut în vedere armonicele de curent electric și tensiune, dar și factorul total de distorsiune armonică a curentului
electric și tensiunii. S-au înregistrat atât valorile efective ale tensiunii, cât și curentul pe linia electrică.
Astfel, s-au propus 13 cazuri de funcţionare pentru reţeaua electrică test de joasă tensiune, după cum
urmează:
1. Consumatori preponderent rezistivi conectaţi în cele 3 puncte de alimentare PC1, PC2 și PC3, alimentaţi din
reţeaua electrică de distribuţie de joasă tensiune. S-au utilizat 3 consumatori rezistivi (aeroterme) cu puterea de
1000 W.
2. Consumatori preponderent rezistivi conectaţi în cele 3 puncte de alimentare PC1, PC2 și PC3 și centrală
electrică fotovoltaică racordată în punctul de racordare GD1.
5. Consumatori preponderent rezistivi conectaţi în cele 3 puncte de alimentare PC1, PC2 și PC3 și centrale
electrice fotovoltaice racordate în punctele de racordare GD1 și GD3.
8. Consumatori preponderent rezistivi conectaţi în cele 3 puncte de alimentare PC1, PC2 și PC3 și 3 centrale
electrice fotovoltaice racordate în punctul de racordare GD1.
electrice fotovoltaice racordate în punctele de racordare GD1, GD2 și GD3.
12. Consumator preponderent inductiv (aspirator cu puterea de 800 W) conectat în punctul de alimentare PC3 și
centrale electrice fotovoltaice racordate în punctele de racordare GD1, GD2 și GD3.
13. Consumator preponderent inductiv (cuptor cu microunde cu puterea de 700 W) conectat în punctul de
alimentare PC3 și centrale electrice fotovoltaice racordate în punctele de racordare GD1, GD2 și GD3.
În cazurile 2-13, consumatorii conectaţi în diverse configuraţii, au fost alimentaţi atât prin intermediul reţelei
electrice de distribuţie de joaă tensiune, cât și cu energie electrică injectată de centralele electrice fotovoltaice în
sistemul electroenergetic realizat.
În cadrul etapei a II a a proiectului (Stabilirea unei soluții de management energetic în vederea prioritizării
alimentării consumatorilor casnici), s-au realizat:
Studiul și analiza sistemelor de management al energiei electrice utilizate în clădiri;
Analiza aspectelor cu privire la cerinţele și obiectivele prioritare aferente sistemelor de management
energetic destinate funcţionării centralelor electrice fotovoltaice;
Analiza condiţiilor de conectare la reţeaua electrică de interes public pentru sursele regenerabile de putere
mică;
Realizarea unei soluţii de management energetic destinată prioritizării alimentării consumatorilor casnici;
Testarea soluţiei de management energetic realizate pentru diverse scenarii de funcţionare.
24
Managementul surselor regenerabile de energie conectate la Sistemul Electroenergetic Naţional (SEN)
integrează aspecte tehnice, aspecte legale/de reglementare şi aspecte manageriale ale proceselor din SEN. Toate
acestea au drept obiectiv funcţionarea sistemului electroenergetic în condiţii de maximă siguranţă şi de eficienţă
economică, precum şi asigurarea securităţii alimentării cu energie electrică a utilizatorilor şi funcţionarea economică
şi profitabilă a agenţilor economici, deţinători ai surselor regenerabile .
Pentru buna funcţionare a unei centrale electrice bazate pe surse regenerabile de energie, strategiile de
management energetic își dovedesc utilitatea prin reglarea puterilor generate de fiecare sursă distribuită, cât și a
tensiunii și frecvenţei în cadrul acestora.
Soluţia software de management energetic realizată ce poate fi utilizată în vederea prioritizării alimentării
consumatorilor casnici este pretabilă centralei electrice fotovoltaice din cadrul ICPE-CA, deservind atât consumatori
critici de energie (care nu admit întreruperi în alimentarea cu energie electrică), cât și consumatori standard (care
admit întreruperi în alimentare).
Soluţia de management energetic destinată prioritizării alimentării consumatorilor casnici, pretabilă centralei
electrice fotovoltaice din cadrul ICPE-CA, a fost implementată prin intermediul programului LabVIEW (Laboratory
Virtual Instrument Engineering Workbench) și are la bază modelul de microreţea prezentat în Fig. 4. Acesta cuprinde
următoarele tipuri de elemente componente: surse distribuite de energie, stocare distribuită, surse de back-up a
energiei produse, utilizatori critici de energie (care nu admit întreruperi în alimentarea cu energie electrică) și
standard (admit întreruperi în alimentare), dar și o unitate de control ce comunică cu toate componentele.
Utilizatorii standard consideraţi în modelul conceptual de microreţea realizat includ iluminatul general, încălzirea
electrică locală, dar și prizele electrice generale. Receptoarele critice includ următoarele servicii esenţiale: procese
tehnologice care induc costuri inacceptabile la întrerupere, iluminatul de siguranţă sau sistemele de alarmă și
siguranţă.
Fig. 4. Diagrama pentru modelarea și simularea unei microreţele de mici dimensiuni cu programul LabVIEW.
Caracteristicile principale ale soluţiei de management energetic propuse, Fig. 5, aplicată modelului
particularizat de centrală electrică fotovoltaică (CEF ICPE-CA), constau în:
Posibilitatea de rulare pentru orice configuraţie practică a centralei electrice fotovoltaice, aceasta putând fi
adaptată conform cerinţelor fiecărui beneficiar;
Posibilitatea de implementare a opţiunii de stocare a energiei în perioada cu cost redus şi injectarea acesteia
în reţeaua electrică de interes public în perioadele cu cost ridicat. Această strategie este utilizată în mod
curent, existând totuși posibilitatea ca în anumite cazuri să nu fie eficientă din punct de vedere economic din
25
cauza costurilor ridicate ale echipamentelor de stocare. Totodată, există riscuri în furnizarea de energie către
utilizatorii critici;
Asigurarea și menţinerea unei rezerve de energie;
Posibilitatea de conectare sau deconectare a surselor de back-up care nu sunt în general reprezentate de
sursele regenerabile de energie, și în consecinţă dispun de energie limitată şi/sau la un preţ neavantajos. În
acest caz, decuplează utilizatorii în funcţie de prioritatea acestora;
Posibilitatea de estimare a puterii disponibile, care în lipsa elementelor de stocare, se realizează prin
monitorizarea sursei primare de energie (radiaţia solară);
Posibilitatea de implementare a reţelei electrice publice în modelul dezvoltat de centrală electrică
fotovoltaică sub forma unei surse de back-up sau de utilizator în regim de sarcină de descărcare.
Sistem fotovoltaic Baterii de acumulatoare

Rețea electrică publică
Sistem de
achiziție
Sistem de CC CA
Regulator
management de
încărcare
CA CA
Rețea electrică locală 230V, 50Hz
Legendă
Sarcină de
Sarcină Conexiuni electrice
descărcare
Căi de comunicație
Circulație de puteri
Fig. 5. Soluţia de management energetic aplicată unei centrale electrice fotovoltaice.
PN 1611 0106-SOLUȚII CONSTRUCTIVE INOVATIVE PRIVIND PROIECTAREA ȘI REALIZAREA TURBINELOR HIDRAULICE

CINETICE
Pentru o caracterizare experimentală cât mai detaliată, s-au realizat în cadrul primei faze din 2017, două
modele experimentale de rotoare cinetice cu ax orizontal la scară redusă. Un rotor are diametrul de 0,2 m și
un sistem reglabil al unghiului de așezare iar celălalt rotor are diametrul de 0,15 m care dispune de un unghi
de așezare al palelor fix datorită dimensiunilor reduse. Rotorul cu diametru mai mic a fost realizat pentru a
estima o curbă de variaţie a puterii în funcţie de turaţie bazată pe rezultatele obţinute pe fiecare rotor
realizat la o scară progresivă. Astfel, prin tehnici de modelare experimentală, rotorul cinetic este validat
experimental iar rezultatele pot fi utilizate pentru preconizarea puterii extrase de o turbină cinetică la scară
reală. Palele modelelor experimentale de turbine cinetice s-au realizat prin imprimare 3D, utilizând
imprimanta Fortus 360 mc large, aflată în dotarea ICPE-CA. Modelul de rotor ales pentru a fi realizat a fost
proiectat și simulat în cadrul fazei anterioare.
Rotorul de 150 mm a fost realizat dintr-o singură bucată compactă, cu unghiul de așezare al palelor
fix (Fig.1). Butucul central facilitează accesul pentru montajul axului și este acoperit cu un un capac profilat
hidrodinamic. Rotorul de 200 mm (Fig.3 și Fig.4 ) este compus din 4 pale cu tije filetate ( Fig.2) care se fixează
într –un butuc central din aluminiu cu secţiune pătrată pe care sunt marcate unghiurile de așezare pe care se
vor face încercările.
26
Fig.1 – Rotorul de 150 mm Fig.2 – Pală a rotorului de 200 mm
După cum se poate observa în Fig. 3, butucul central permite fixarea palelor și a axului de
transmitere a mișcării. Tijele filetate sunt strânse cu piuliţe și astfel pot fi blocate pe o anumită poziţie fixă,
conform figurii 4. Unghiurile de așezare predefinite sunt cuprinse între 30 și 60 o cu pasul de 5o, rezultând 7
poziţii distince. Capacul conic profilat hidrodinamic acoperă incinta butucului central și poate fi
montat/demontat cu ușurinţă pentru a asigura accesul în interior.
Fig.3 – Rotorul de 200 mm –Vedere anterioară Fig.4 - Rotorul de 200 mm – Vedere laterală
Testarea rotoarelor s-a făcut pe un stand de testare conceput special pentru experimentarea
modelelor la scară de turbine cinetice. Standul hidraulic in circuit închis, este prevăzut cu zona de
testare/vizualizare a curgerii prin canale. Standul este un agregat hidraulic realizat într-o construcţie
modulară etanşă şi demontabilă, care vehiculează forţat, în circuit închis apă curată.
Standul este dotat cu un sistem de prindere (Fig.5a și Fig.5b) a rotoarelor cinetice cu ax orizontal este
conceput pentru a facilita prinderea ușoară și sigură prin intermediul unei mandrine care permite strângerea
unui ax cu diametrul maxim de 10 mm.
Fig. 5a – sistemul de prindere a rotoarelor cinetice și Fig. 5b – Sistemul de prindere – vedere montaj pregătit
principalele componente pentru testare
27
Pentru a putea compara rezultatele estimate prin simulări numerice în etapa precedentă, se
prezintă în figura 5 variaţia puterii în funcţie de turaţie pentru mai multe unghiuri de așezare a palei.
Fig.6 – Variaţia puterii în funcţie de turaţie pentru mai multe unghiuri de așezare a palei
Simularea numerică a estimat o putere maximă de 4,6W iar rezultatele experimentale indică un
maxim al puterii de 4,2W, conform figurii 5, la un unghi de așezare al palelor de 40o. Diferenţa de putere este
nesemnificativă și se încadrează în limitele menţionate în literatura de specialitate cu privire la comparaţia
între rezultate simulate și date experimentale preluate *9+.
Puterea maximă extrasă de rotorul de 200 de mm a fost obţinută la o viteză de curgere de 1m/s,
însă majoritatea încercărilor au fost realizate la 0,9 m/s pentru a putea compara rezultatele obţinute cu cele
disponibile pentru un rotor similar cu diametru de 0,5 m în vederea estimării unor caracteristici de
funcţionare pentru rotoare cu diametre mai mari. Pentru rotorul de 150 mm rezultatele experimentale au
evidenţiat o putere maximă extrasă de 1 W la 0,9 m/s.
În figura 7, curba iniţială este completată cu puterea maximă extrasă de un rotor cu geometrie
similară cu diametrul de 5,5 m tot la viteza de curgere de 0,9 m/s.
Fig.7 - Curbă de predicţie a puterii în funcţie de turaţie

pentru același tip de rotor de până la 10 kW
Pe baza calculelor și expunerilor grafice anterioare se poate trasa un grafic intuitiv pentru a estima puterea
extrasă în funcţie de diametrul rotorului (Fig. 8).
28
Fig. 8 – Curba de estimare a puterii furnizate în funcţie de diametrul rotorului
Curba predictivă (Fig.12) se pretează pentru un rotor cu următoarele caracteristici: profil
hidrodinamic GOE 449, pale torsadate poziţionate la un unghi de așezare de 50 o, viteza de curgere a apei
de 0,9 m/s. Geometria studiată nu mai este fezabilă pentru diametre mai mari de 6 metri pentru că
gabaritul și dimensiunea palelor foarte mare fac dificilă instalarea, operarea și au costuri foarte mari
Obiectivul celei de-a doua faze constă în proiectarea unui intubaj optim pentru geometria rotorului
de 0,2m realizat în etapa anterioară a proiectului. În vederea îndeplinirii obiectivului este necesară
elaborarea unui studiu privind consideraţii teoretice aferente turbinelor cinetice intubate precum și
calculul, proiectarea și simularea modelelor experimentale la scară redusă de turbine cinetice intubate.
Pentru a putea stabili lungimea difuzorului este necesară mai întâi amplasarea acestuia în jurul rotorului de
200 mm și ancorarea corespunzătoare. Rotorul va dispune în jurul lui de un intubaj cilindric simetric pentru
uniformizarea curgerii. Între rotorul de 200 mm și intubaj este nevoie de un interstiţiu cât mai mic posibil,
dar care să nu permită atingerea sau frecarea dintre cele două elemente. Se alege așadar o distanţă de 3 mm
de siguranţă între rotor și intubajul cilindric care are o lungime de 70 mm. În continuarea intubajului cilindric
se montează difuzorul a cărui dimensiuni au fost stabilite. Grosimea ansamblului se alege de 3 mm. O
grosime mai mare asigură o rigiditate mai bună a intubajului și o prindere mai fixă, însă prezintă muchii
expuse în curgere ceea ce favorizează desprinderea liniilor de curent.
Dimensiunile selectate au dus la realizarea desenului tehnic aferent intubajului de tip difuzor
prezentat în figura 9. În cadrul proiectului se va studia și varianta ajutajului convergent și influenţa acestuia
asupra parametrilor mecano-energetici. Pentru acesta se va utiliza aceeași geometrie dar plasată în oglindă,
la 180o, difuzorul devenind convergent (Fig. 3 și Fig. 4)
29
Fig. 9 – Desen de ansamblu pentru intubajul modelului experimental de rotor de 200 mm
Fig. 10 – Intubaj montat ca difuzor Fig. 11 – Intubaj montat ca ajutaj convergent

Pentru o verificare a performanţelor intubajului proiectat s-a apelat la simularea acestuia în
condiţiile aferente standului de încercare pentru turbine axiale. Simulările s-au efectuat cu pachetul
software SOLID WORKS Flow Simulation
Simulările au vizat fenomenele ce se petrec în interiorul intubajului la viteza de curgere de 0,9 la
anumite turaţii. În figura 12 se prezintă pentru exemplificare vectorii de viteză sub formă grafică
tridimensională pentru intubajul de tip difuzor așa cum a fost dimensionat.
Fig. 5 – Vectorii de viteză pentru rotorul cu difuzor – vedere amonte

Pe baza coeficienţilor de putere obţinuţi prin simulare se pot trasa curbele Cp = f (λ) care se prezintă
în figura 13 pentru fiecare intubaj simulat precum și pentru rotorul neintubat.
30
Fig.13 - Curbele Cp = f (λ) pentru rotorul neintubat, cu difuzor și cu ajutaj convergent
Simulările recomandă așadar utilizarea intubajului de tip difuzor care permite asigurarea unui
coeficient de putere superior într-o plajă mai largă de turaţii specifice.
Obiectivul ultimei fazei constă în realizarea și testarea a două variante comparative de intubaj
pentru modele experimentale de turbinele cinetice în vederea selecţiei unei variante optime de turbină
cinetică intubată. Testarea acestora se face în condiţii similare cu cele de la testarea modelelor de rotoare
neintubate efectuată în faza a doua a proiectului. Prin tehnici de modelare experimentală, modelul
experimental de rotor cinetic intubat este validat experimental iar rezultatele pot fi utilizate pentru
preconizarea puterii extrase de o turbină cinetică intubată la scară reală. Testarea modelelor
experimentale pe standul dedicat permite ridicarea curbelor de variaţie ale puterii în funcţie de turaţie și
implicit trasarea curbelor coeficientului de putere funcţie de viteza periferică (λ). Rezultatele obţinute
pentru variantele intubate se compară cu cele determinate experimental pentru modelul de rotor la scară
redusă în vederea alegerii unei soluţii optime de turbină cinetică intubată. Folosind rezultatele obţinute în
etapa anterioară și aplicând metodele predictive de estimare a puterii este posibilă estimarea coeficientului
de putere pentru turbine cinetice intubate la scară reală, cu diametre mai mari pretabile pentru utilizarea
pe cursuri de apă cu viteze mari de curgere.
Pe lângă variantele de intubaj de tip confuzor și difuzor s-a realizat și un intubaj profilat hidrodinamic.
Dimensiunile acestuia sunt similare intubajelor proiectate în etapa anterioară a proiectului pentru a putea
face analize comparative cu privire la rezultatele obţinute. Singura diferenţă este utilizarea profilului NACA
4412 pentru peretele circular al intubajului. Intubajul convergent/divergent realizat din ABS a fost ulterior
încastrat într-un cilindru roluit din inox în scopul rigidizării mecanice. Pentru fixarea și alinierea intubajului în
jurul rotorului de 200 mm, s-a utilizat o bară din inox cu diametrul de 10 mm care face legătura cu un sistem
de prindere și reglaj. În figura 14 se prezintă intubajele realizate
Fig. 14 – Intubajele realizate
31
Tija din inox este fixată la rândul ei într-un sistem de prindere și reglaj care asigură deplasarea
ansamblului pe direcţia orizontală și verticală. Acesta are rolul de a alinia rotorul din interiorul intubajului și
de a putea stabili anumite poziţii de funcţionare ale intubajului în relaţie cu modelul experimental de rotor.
Același sistem de prindere și reglaj este utilizat și pentru intubajul profilat hidrodinamic. Acesta este realizat
tot din ABS și are fixată o tijă din inox care face legătura cu sistemul de prindere. Testarea turbinelor cinetice
intubate s-a făcut pe un stand de testare conceput special pentru experimentarea modelelor la scară de
turbine cinetice. Standul hidraulic în circuit închis este prevăzut cu zona de testare/vizualizare a curgerii prin
canal. Intubajele pentru modelul experimental de rotor au fost centrate în jurul acestuia folosind un sistem
de prindere culisant. Sistemul permite modificarea poziţiei intubajelor amonte sau aval de rotor în vederea
stabilirii punctelor de măsura de la 1 la 5 pentru intubajul convergent/divergent și de la 1 la 4 pentru
intubajul hidrodinamic. În dreptul fiecărei poziţii selectate se aliniază centrul rotorului respectiv jumătatea
coardei palei torsadate plasate la unghiul de 40o care a oferit cele mai bune rezultate la testarea rotorului
neintubat. În figurile 3 și 4 se prezintă ansamblul rotor-intubaj și poziţiile de măsură marcate de la 1 la 5.
Fig. 15a – Intubaj divergent Fig. 15b – Intubaj convergent
Fig. 16a – Intubaj hidrodinamic divergent Fig. 16b – Intubaj hidrodinamic convergent
În figura 17 se prezintă imagini din timpul încercărilor turbinei cinetice cu intubaj

convergent/divergent și intubaj profilat hidrodinamic. Scopul experimentărilor a fost determinarea
parametrilor caracteristici pentru rotoarele încercate care să permită realizarea de grafice Cp = f(λ), P=f(n), în
scopul validării modelelor de calcul numeric și a predicţiei cu privire la puterea furnizată de turbine cinetice
cu diferite modele de intubaje și la diferite poziţii caracteristice.
32
Fig.17a – Intubaj divergent în timpul testării Fig.17b – Intubaj hidrodinamic în timpul testării
Puterea maximă de 10,8W se înregistrează pentru intubajul divergent neprofilat dotat cu ajutaj
cilindric pentru uniformizarea curgerii în poziţia 2 (în centrul ajutajului cilindric). Intubajul divergent
hidrodinamic furnizează o putere pentru rotorul de 0,2m de 10,6W și beneficiază de avantajul că are un
gabarit redus faţă de cealaltă variantă pentru că nu necesită ajutaj cilindric pentru uniformizarea curgerii.
Intubajul hidrodinamic are o lungime de 47 de mm și cel neprofilat are 117 mm, iar rezultatele generate
sunt similare.
Fig.18 – Curbele P=f(n) pentru intubajul divergent la 0,9 m/s

În continuare, se prezintă familia de curbe Cp = f(λ) caracteristice pentru fiecare intubaj testat.
Acestea sunt utile pentru că prezintă o imagine de ansamblu asupra randamentului de conversie energetic și
pot fi utilizate pentru preconizarea puterii furnizate de rotoare cu diametre și intubaje la o scară mai mare
pe baza curbelor de predicţie obţinute prin adaptarea graficelor Cp.
33
Fig.7a – Intubaj convergent Fig.7b – Intubaj divergent
Fig.8a – Intubaj hidrodinamic convergent Fig. 8b – Intubaj hidrodinamic divergent

Un aspect important este cel al preconizării puterii obţinute de o turbină cinetică intubată cu
aceleași caracteristici geometrice, dar cu diametre rotorice mai mari. Dacă viteza apei nu poate fi crescută,
atunci un diametru rotoric mai mare va determina un surplus de putere mecanică extrasă.
Pentru estimarea puterii se consideră curba Cp din figura 7b aferentă pentru turbina cinetică cu
intubaj hidrodinamic divergent. Se calculează pe baza acesteia puterea teoretică obţinută pentru rotoare cu
intubaj divergent cu diametre cuprinse între 0,2 și 2m. Este luat în calcul Cp maxim pentru intubajul
divergent de 0,92 pentru λ=3,4. Se utilizează coeficientul de putere obţinut experimental și se obţine graficul
din figura 9 care estimează puterea furnizată de o turbină cinetică intubată.
Figura 9 - Curba de estimare a puterii furnizate în funcție de diametrul rotorului
34
Turbina cinetică intubată are următoarele caracteristici:
- pentru rotor: diametru 0,2m, profil hidrodinamic al palei GOE 449, patru pale torsadate poziţionate la un
unghi de așezare de 40o, viteza de curgere a apei de 0,9 m/s.
- pentru intubaj: profil hidrodinamic NACA 4412 circular, unghi de evazare 25 o, raportul suprafeţelor de
intrare/ieșire: 0,824, lungime: 47 cm (diametru intrare:0,206m, diametru ieșire 0,250m).
Estimarea s-a făcut doar până la diametrul de 2m deoarece în cazu turbinelor cinetice cu gabarit mai
mare de tipul celor mareomotrice se adoptă în general rotoare cu 2 pale cu o grosime a coardei mult mai
mică *5]. Având în vedere o altă geometrie rotorică precum și diferenţa mare de scară este necesar studiul
pe modele experimentale mult mai mari decât cel studiat în acest proiect.
Din grafic, se poate observa că puterea estimată pentru o turbină cinetică intubată realizată la scară
mai mare poate depăși 1kW dacă rotorul are un diametru de 2m. În practică turbine cinetice cu acest gabarit
nu sunt uzuale iar utilizarea lor nu este răspândită nici pe plan mondial cu excepţia câtorva exemple realizate
în scop experimental și de cercetare. Cel mai bun raport cost/beneficiu este în cazul turbinelor cinetice
intubate cu diametre cuprinse între 0,6 și 1m. Acestea furnizează o putere suficientă pentru anumite aplicaţii
care vizează autonomia energetică și pot fi amplasate cu ușurinţă pe canale sau pe sectoare de râuri cu
viteze de curgere însemnate.
Proiectul: PN 16 11 01 07 Realizarea unei instalaţii inovative de foraj hidrogeologic cu acţionare hidraulică a
sistemului de manevră si acţionare mecanică a capului de foraj
Obiectivul proiectului a fost realizarea unei instalaţii uşoare de foraj hidrogeologic de tip FA125, cu acţionare
hidraulică a sistemului de manevră şi avans a garniturii de prăjini de foraj si acţionare mecanică a capului de foraj, cu
adâncimea de lucru Hmax=125m şi cu diametrul maxim forat Dmax=230mm, care poate sa foreze puţuri folosite în
special pentru alimentarea cu apă şi pentru instalarea de Pompe de Căldură
In Faza 1 au fost realizate activităţile:
-Fabricare şi montaj Grup de presiune hidraulică;
-Fabricare şi montaj Grup motor-pompă hidraulică;
-Fabricare şi montaj Şasiu grup presiune hidraulică;
-Fabricare şi montaj Tren rulare grup presiune hidraulică;
-Fabricare şi montaj Rezervor grup presiune hidraulică;
-Fabricare Suport bloc distribuitor pentru grup presiune hidraulică;
-Fabricare Suport răcitor ulei pentru grup presiune hidraulică;
-Fabricarea, achiziţionarea şi montajul componentelor Instalaţiei de acţionare hidraulică FA125;
-Montaj Instalaţia de acţionare hidraulică FA125;
-Punere in funcţiune prin probe de casă a Instalaţiei de acţionare hidraulică FA125.
In Faza 2 a fost terminată fabricarea instalaţiei de foraj FA125.
La sfârşitul etapei a fost îndeplinit obiectivul fazei si toate rezultatele preconizate ale fazei propuse:
-Fabricare şi montaj Structura de rezistenţă FA125;
-Fabricare şi montaj Broasca cu pene FA125;
-Fabricare şi montaj Cap de foraj FA125;
-Fabricare şi Setul de prăjini de foraj FA125;
-Fabricare şi montaj Set sape foraj FA125;
-Fabricare şi montaj Manifold pompa de foraj FA125.
C. In Faza 3 a fost experimentat prototipul instalaţiei de foraj puţuri apa FA125, cu acţionare mecanică a capului de
foraj, şi cu acţionare hidraulică, de la un cilindru hidraulic, a mecanismului de manevră şi avans a garniturii de prăjini
de foraj, cu lanţ şi palan mobil.
Experimentarea s-a făcut prin forarea cu instalaţia FA125 a unui puţ de apă cu adâncimea H=88m şi
diametrul D=230mm, pe locaţia Departament Microproducţie IPCUP Ploieşti, în incinta Uzinei „UPETROM 1 Mai”
Ploieşti, în formaţiuni geologice constând în special din argile de tărie mediu-tare, argile nisipoase şi nisip fin mediu
cu pietriş mărunt la bază. In timpul forajului experimental au fost traversate 3 straturi acvifere:
35
-[34÷46m], acvifer poluat;
-*55÷60m+, acvifer cu apă curată;
-*63÷66,5m+, acvifer cu apă curată;
Din determinări experimentale au rezultat următorii parametrii de funcţionare ai instalaţiei de foraj FA125:
-Turaţia nominală la sapa de foraj Ns=140 RPM, Momentul maxim la sapa de foraj Ms=520 N*m;
-Presiunea în cilindrul hidraulic la ridicare este de p=210bar, forţa maximă la cârlig la ridicare este Fc=1840daN,
viteza maximă la cârlig la ridicare este Vc=6 cm/sec.
-Presiunea în cilindrul hidraulic la apăsare pe sapă este p=210bar, forţa maximă la cârlig de apăsare pe sapă este
Fa=1120 daN, viteza maximă la cârlig la coborâre este Vc=6 cm/sec.
- Instalaţia de foraj FA125 a avut o viteză de avans corespunzătoare în formaţiunile geologice forate (argile de tărie
mediu-tare, argile nisipoase, nisip fin mediu cu pietriş mărunt la bază) şi anume:
- Vas=0.09÷0.4 *m/min+ pentru forajul de degroşare cu sapa D=230 cu 3 lame armate cu plăcuţe din
carburi metalice;
- Vas=0,11÷0,53 [m/min] pentru forajul de finisare cu sapa D=215 cu role;
Aceste viteze de înaintare au fost obţinute, inclusiv la traversarea straturilor acvifere.
- Vitezele de avans la sapa de foraj, măsurate pentru puţul forat respectă indicaţiile din literatura de specialiate care
prevede ca viteza de avans la sapa de foraj Vas, la forajul rotativ hidraulic cu circulaţie directă de fluid de foraj să nu
depăşească valoarea Vas=0,6 *m/min+, pentru a se asigura o spălare eficientă a tălpii sondei şi o eliminare eficientă a
sfărâmăturilor şi detritusului de la talpa sondei, prin fluidul de foraj;
– Nu au fost înregistrate avarii la puţ (blocări de sapă, prăbuşire de puţ, pierdere de circulaţie de fluid de foraj etc.);
-Instalaţia de foraj a avut productivitate corespunzătoare la foraj, puţul s-a forat complet prin două marşuri
complete (degroşare şi finisare), în timp de 3 zile;
- Viteza de ridicare la cârlig a fost:Vc=6 *m/min+. Viteza de ridicare la cărlig Vc=6 c,/sec obţinută, respectă indicaţiile
din literatura de specialitete, care recomandă o viteză minimă la cârlig Vc_min=5 cm/sec;
- Consumul specific de benzină al motorului cu ardere internă Briggs & Stratton Intek 13,5 CP de acţionare al capului
de foraj a fost: de cca. C=2,3÷3,3 *litri/oră+;
-Consumul specific de benzină al motorului cu ardere internă Briggs & Stratton Intek 22,5 CP de acţionare al grupului
de presiune hidraulică a fost: de cca. C=3,2÷4,6 *litri/oră+;
-Consumul total de benzină al motorului cu ardere internă Briggs & Stratton Intek 13,5 CP de acţionare al capului de
foraj pentru forajul puţului a fost pentru 2 marşuri de foraj (degroşare+finisare) de V=21.95+18.54= 40,49 *litri+;
-Consumul total de benzină al motorului cu ardere internă Briggs & Stratton Vanguard 22,5 CP de acţionare al
grupului de presiune hidraulică pentru forajul puţului a fost pentru 2 marşuri de foraj (degroşare+finisare) de
V=30,58+25,81= 58,39 [litri];
-Consumul total de benzină pentru forarea completă a puţului a fost V=40.49+58,39=96.88 *litri+;
Concluzii privind experimentarea instalaţiei de foraj FA125:
Instalaţia FA125 fiind de tip „uşor”, de dimensiuni mici şi uşor transportabilă a putut fora ecologic, fără distrugeri
masive pe proprietatea beneficiarului şi s-a putut strecura prin locurile greu accesibile de pe proprietatea clientului.
Din datele obţinute în timpul forajului puţului experimental a rezultat că Instalaţia de foraj FA125 a funcţionat
conform parametrilor proiectaţi, fără defecţiuni şi avarii în timpul experimentărilor, şi poate fora la un bun raport
preţ / calitate, puţuri de până la 125m.
Instalaţia de foraj FA125 a avut o productivitate foarte bună la foraj, realizând puţul în condiţii de calitate, în interval
de timp foarte mic, de 3 zile.
Nu s-au înregistrat uzuri, defecţiuni şi avarii ale pieselor de uzură ale instalaţiei FA125 în timpul forajului
experimental.
Prin această ultimă etapă a proiectului Nucleu, s-a terminat realizarea tuturor obiectivelor proiectului şi anume,
cercetarea, proiectarea, fabricarea şi experimentarea instalaţiei de foraj FA125.
PN 16110108- ALGORITMI GENETICI PENTRU OPTIMIZAREA DISPOZITIVELOR ELECTROMAGNETICE.

În domeniul inteligentei artificiale, un algoritm genetic (AG) este un algoritm euristic de căutare care
imita procesul de selecţie naturală. Acest tip de algoritmi sunt folosiţi în mod curent pentru a genera soluţii
36
utile la probleme de optimizare şi de căutare. Principalele caracteristici ale algoritmilor genetici, comparativ
cu cei tradiţionali sunt:
sunt algoritmi probabilişti ce îmbină căutarea dirijată cu cea aleatoare;
realizează un echilibru aproape perfect intre explorarea spaţiului stărilor şi găsirea
celor mai bune soluţii;
în timp ce metodele clasice de căutare acţionează la un moment dat asupra unui singur
punct din spaţiul de căutare, algoritmii genetici menţin o mulţime (= populaţie)
de soluţii posibile;
algoritmii genetici nu acţionează direct asupra spaţiului de căutare ci asupra unei
codificări a lui;
sunt mai robuşti decât algoritmii clasici de optimizare şi decât metodele de căutare
dirijată;
sunt simplu de utilizat şi nu cer proprietăţi importante ale funcţiei obiectiv, precum continuitate,
derivabilitate, convexitate, ca în cazul algoritmilor clasici;
pot găsi soluţii optime sau aproape optime cu o mare probabilitate.
Metodele deterministe de optimizare au marele dezavantaj ca sunt capabile sa găsească doar extreme
locale, dependente de iniţializare. Metodele de optimizare care urmăresc găsirea extremelor globale
folosesc de aceea şi alte tehnici (euristice) de căutare. Folosirea programelor bazate pe modele evoluţiniste
se poate aplica şi în optimizarea dispozitivelor electromagnetice. Problemele de optimizare apar în toate
domeniile ştiinţei şi ingineriei acolo unde este necesar să se minimizeze (sau maximizeze) anumite funcţii
obiectiv, sau să se aranjeze echipamente complexe, să se stabilească o succesiune de operaţii, etc. În
ingineria electrică problemele de optimizare cele mai interesante presupun determinarea câmpului
electromagnetic. Optimizarea dispozitivelor electromagnetice este de multe ori o optimizare a
dimensiunilor lor geometrice (sau forme ale pieselor componente) şi a surselor de câmp (poziţia şi valoarea
lor) astfel încât mai multe obiective sa fie satisfăcute. Foarte pe scurt specificaţia de proiectare („design”)
constă într-o mulţime de costuri şi restricţii. Un dispozitiv valid va satisface toate restricţiile, minimizând
costurile. Costurile sunt de obicei mai simple decât restricţiile. Câteva exemple de funcţii de cost sunt:
volumul total de cupru dintr-un dispozitiv, forţa asupra unui conductor, costul materialelor, puterea
disipata, inductivitatea bobinelor, mărimea sau neuniformitatea câmpului electromagnetic produs de
dispozitiv.
Problemele de optimizare electromagnetică implică în general un număr mare de parametri. Parametrii pot
avea valori continue, discrete, sau ambele, şi includ adesea constrângeri în privinţa valorilor permise *3+.
Scopul optimizării este de a găsi o soluţie care reprezintă un maxim sau minim global. Mai mult, domeniul
soluţiilor problemelor de optimizare electromagnetica are adesea regiuni nederivabile şi/sau discontinue, şi
utilizează aproximări sau modele ale fenomenelor electromagnetice pentru a face economie în privinţa
resurselor de calcul.
În cadrul fazei nr. 1 Implementarea algoritmilor dezvoltaţi în faza 1 în programe cu aplicaţii în ingineria
electrică. (electromagneţi) Aplicarea programelor bazate pe algoritmi genetici în probleme de optimizare
a electromagneţilor s-a tratat optimizarea unui electromagnet cu element magnetostrictiv s utilizând
programele dedicate COMSOL Multiphysics şi MATLAB, care a permis generarea facilă (programatică) a
modelului simulat.
Modelul de bază s-a realizat în 2D cu simetrie axială, cu următorii parametri de intrare:
Tabel 1. Parametrii
Nume Expresie Valoare Descriere
Msat 1.5e6[A/m] 1.5E6 A/m magnetizaţia de saturaţie
Lambda_s 200e-6 2E−4 constantă de magnetostricţiune
I 4[A] 4A curentul de excitaţie
N1 6400 6400 număr spire
37
Nume Expresie Valoare Descriere
A1 6400e-6[m^2] 0.0064 m² aria secţiunii bobinei
J0 (N1*I)/A1 4E6 A/m² densitatea de curent
Materialele utilizate se consideră izotrope. În Tabelul 2 sunt trecute formulele pentru calculul
magnetostricţiunii pe ambele axe de coordonate implementate în modelul COMSOL
Tabel 2. Variabile material

Nume Expresie Unitate Descriere
Lambda_r 1.5*Lambda_s*(mf.Mr/Msat)^2 - Magnetostricţiune radială
Lambda_z 1.5*Lambda_s*(mf.Mz/Msat)^2 - Magnetostricţiune axială
Domeniul de calcul (Fig. 1) constă dintr-o bară / ax din material magnetostrictiv supusă unui câmp
magnetic produs de o bobină şi un magnet permanent, şi un jug magnetic din Fe (fără pierderi). Un sumar
al geometriei şi reţelei de discretizare este dat în Tabelul 3.
Domeniu
aer (gri)
bobină
Fier (verde)
Material
magnetic,
AlNiCo
Material
magnetostrictiv
Axă simetrie
Izolaţie
magnetică
Fig. 1. Domeniul de calcul şi reţeaua de discretizare.
38
Soluţia de câmp magnetic:
În Fig. 4 este prezentată soluţia problemei de câmp magnetic ca hartă de culori pentru inducţia magnetică
şi liniile de câmp reprezentate cu săgeţi. În Fig. 5 se prezintă tot distrubuţia inducţiei magnetice, dar într-o
reprezentare 3D obţinută prin rotirea soluţiei 2D în jurul axei de simetrie.
Fig. 2. Distribuţia inducţiei magnetic în domeniul de calcul şi reprezentare 3D
În Fig. 3. este dată rezultatul problemei de mecanica solidelor, mai exact curba de dependenţă dintre
densitatea curentului de exitaţie şi deformarea elementului magnetostrictiv.
Fig. 3. Curba densitate curent - deformare.
În cadrul fazei nr. 2/2017, Aplicarea programelor bazate pe algoritmi genetici în probleme de optimizare
a unui generator supraconductor fără miez magnetic, s-a abordat optimizarea înfăşurării rotorice astfel
încât câmpul de excitaţie obţinut să aibă componente armonice cât mai reduse. Aceasta se poate realiza
prin redistribuirea spirelor utilizate în realizarea iniţială a înfăşurării supraconductoare. Diminuarea
componentelor armonice din câmpul generat conduce şi la diminuarea acestora din puterea produsă de
către maşina electrică, ceea ce îmbunătăţeşte factorul de putere şi randamentul.
Variabile considerate pentru optimizare:
- n1...n4 - numărul de spire pe galeţii 1 ... 4, valori între 0 şi 100%, din numărul iniţial, cu pas
de 5%, astfel încât numărul total de spire rămâne neschimbat
- r1...r4 - distanta bobinelor faţă de axa Oy a maşinii
- h1...h4 - distanta bobinelor faţă de axa Ox a maşinii
39
Parametrii pentru modelarea numerică:
- J0 - densitate de curent din rotor, 80 A/mm2;
- deltaFe - întrefier, mai mare de 2 mm, afectează r2;
- rFe - raza interioară jug feromagnetic extern;
- rBMin - raza minimă curbură pentru banda YBCO, 20 mm;
- material: YBCO;
- temperatura în domeniul de calcul, 77 K.
- p - numărul de perechi de poli, 2.
- h - înălţimea bobinelor, poate fi 4, 6 sau 12 mm (bandă YBCO)
Bobinele sunt de tip racetrack şi sunt realizate din bantă YBCO cu dimensiunile 6 x 0,22 mm.
În Figura 4 este reprezentată soluţia obţinută în urma optimizării. Date numerice relevante se găsesc în
Tabelul 1.
Figura 1. Soluţia obţinută, geometrie şi soluţie de câmp.
Tabel 3. Date numerice relevante

Denumire Iniţial Final
număr spire bobine 40, 40 6, 18, 35, 21
câmp maxim obţinut 0,356 T 0,298 T
THD 23,6% 18,4%
PN1611 0109- IMPLEMENTAREA PRINCIPIULUI DE FORAJ ÎN TUFĂ PENTRU INSTALAȚII DE FORAJ STAȚIONARE, CU
DEPLASARE ÎN PAŞI, CU INSTALAȚIA COMPLET MONTATĂ (RIG WALKINGS SYSTEMS DRILLING EQUIPMENT)
FAZA 1 ”Proiect tehnic pentru realizarea substructurii instalaţiei deplasabile F 320 EA/DEA din europrofile”
Obiectivul acestei faze constă în următoarele:
- realizarea modului de cuplare al modulelor de deplasare hidraulice BENTEC (Stealth Pods), model RWS-
300-EXT, la săniile longitudinale ale substructurii pentru deplasarea pas cu pas, indiferent de direcţie, de la o gaură la
alta a instalaţiei de foraj în tufă F320 EA/ DEA
- proiect tehnic pentru substructura instalaţiei de foraj F320 EA/DEA;
- întocmire caiet de sarcini.
Substructura echipează instalaţia de foraj F320-EA /DEA şi este destinată următoarelor scopuri:
a) Susţinerea mastului instalaţiei şi transmiterea încărcărilor acestuia;
b) Susţinerea mesei rotative, a grupului antrenare masă şi transmiterea încărcărilor acestora;
40
c) Preluarea încărcărilor date de greutatea paşilor de prăjini de foraj.
Încărcările preluate de către substructură sunt transmise terenului de fundaţie de sub tălpile substructurii.
d) Constituie spaţiul de lucru în jurul mesei rotative şi desfăşurării procesului de muncă, precum şi
platforma necesară amplasării dispozitivelor de mică mecanizare.
e) Functionarea până la sarcina nominală, in conditii de mediu cu temperaturi scazute până la - 45°C.
Componentele principale ale substructurii sunt:
- săniile longitudinale;
- stâlpi susţinere dreapta,stânga,faţă;
- stâlpi susţinere dreapta,stânga,spate;
- panoul transversal spate
- consola spate
- panoul mesei rotative;
- panoul perne prăjini;
- capre rabatabile dreapta,stânga.
- panouri circulaţie.
Substructura este echipată cu scări de acces pe substructură, scară jilip, scară noroi,balustrade, baracă sondor
şef.
Săniile longitudinale, săniile transversale, sunt ansambluri formate din grinzi de susţinere, grinzi de legătură,
montanţi, furci si limbă care permit montarea şi demontarea panoului de susţinere a mesei rotative şi a pernelor de
prăjini.
Substructura permite rabaterea mastului de la sol pe poziţia de lucru a mastului, utilizând un ansamblu de role
si cablul macaralei.
Pentru a a permite montarea dispozitivelor de mică mecanizare pe podul sondei şi pentru a asigura spaţiul
necesar desfăşurării activităţii de foraj ,substructura este prevazută cu circulaţii.
Caracteristicile tehnice ale substructurii:
- Sarcina maximă la masa rotativă …………………………………………...………….. 320 tf

- Sarcina maximă la pernele de prăjini ……………………………………………….... 200 tf
- Sarcina maximă simultană …………………………………………………………......... 520 tf ;
- Înălţimea podului sondei …………………………………………………….........…….. 10000 mm
- Înălţimea liberă sub grinzile mesei ……………………………………....…………... 8400 mm
- Sarcina uniform distribuită pe podul sondei ………………………………..….... 1 t/m2
- Tipul mesei rotative ……………………………………………………….............………. MRL 275
- Lungimea substructurii la nivelul podului sondei ………………………………… 11650 mm
- Lăţimea substructurii la nivelul podului sondei …………………………………... 12000 mm
- Temperatura mediului ambiant ......................................................... -45°C ÷ + 45°C
- temp. minimă de funcţionare……………………………….. -45°C
- temp. mininimă de transport și depozitare ..………… -60°C
Ataşarea modulelor de deplasare hidraulice se va face prin suporţii intermediari fixaţi, în partea frontală a
săniilor longitudinale în furcile existente, prin bolţuri. Sania transversală pe care se află amplasat troliul de foraj se va
demonta și se va transporta separat.
În cadrul proiectului tehnic al substructurii instalaţiei F320 EA / DEA, „Substructură” cod PT-8043P-00.00.00.0 ,
au fost realizate desene de execuţie pentru următoarele subansamble din cadrul substructurii:
- Cuplarea modulelor cu substructura cod PT 8040P-00.00.00.0
- Suport intermediar 1 cod PT 8041P-00.00.00.0;
- suport intermediar 2 cod PT 8042P-00.00.00.0;
- Substructura cod PT 8043P-00.00.00.0 – 2 pagini;
- Sanie longitudinala dreapta cod PT-8043P-01.00.00.0;
- Sanie longitudinala stanga cod PT 8043P-02.00.00.0;
- Stalp susţinere dreapta faţă cod PT-8043P-03.00.00.0;
- Stalp susţinere stânga faţă cod PT-8043P-04.00.00.0;
- Stalp susţinere dreapta spate cod PT-8043P-05.00.00.0;
41
- Stalp susţinere stânga spate cod PT-8043P-06.00.00.0;
- Panou transversal spate cod PT-8043P-07.00.00.0;
- Consolă spate cod PT-8043P-08.00.00.0;
- Panou perne prăjini cod PT-8043P-09.00.00.0 – 2 pagini;
- Panou masă rotativă cod PT-8043P-10.00.00.0 – 2 pagini;
- Capră rabatabilă dreapta cod PT-8043P-11.00.00.0;
- Capră rabatabilă stânga cod PT-8043P-12.00.00.0;
- Articulaţie mast cod PT-8043P-13.00.00.0;
- Platformă scară stânga cod PT-8043P-18.00.00.0;
- Circulaţie masă dreapta cod PT-8043P-19.00.00.0;
- Platformă scară dreapta cod PT-8043P-22.00.00.0;
- Circulaţie faţă GAM cod PT-8043P-24.00.00.0;
- Pod prăjini cod PT-8043P-25.00.00.0;
- Circulaţie faţă panou perne prăjini cod PT-8043P-26.00.00.0;
- Rolă rabatabilă cod PT-8043P-27.00.00.0;
- Stâlpi contraclești cod PT-8043P-28.00.00.0;
- Rolă întoarcere cod PT-8043P-30.00.00.0;
- Rolă cap mort cod PT-8043P-31.00.00.0;
- Suport tobă cap mort cod PT-8043P-32.00.00.0;
- Suport troliu jilip cod PT-8043P-33.00.00.0;
În cadrul proiectului tehnic al ansamblului substructurii instalaţiei F320 EA / DEA, „Substructură” cod PT-
8043P, este evidenţiat modul de cuplare al modulelor de deplasare hidraulice BENTEC (Stealth Pods) la săniile
longitudinale ale substructurii pentru deplasarea pas cu pas, indiferent de direcţie, de la o gaură la alta a instalaţiei
de foraj în tufă F320 EA / DEA şi este prezentată poziţionarea substructurii în modul de lucru și modul de deplasare.
Pentru alegerea tipului de module de deplasare hidraulice necesare pentru deplasarea instalaţiei de foraj F
320 EA / DEA s-au stabilit principalele elemente care compun blocul principal al instalaţiei, a fost făcut calculul
greutăţii ce trebuie deplasată cu ajutorul modulelor de deplasare hidraulice pentru instalaţia F320 EA /DEA de la o
locaţie de foraj la alta si a fost aleasa dimensiunea corespunzatoare de module de deplasare BENTEC astfel incat sa
suporte fortele rezultante din greutatea elementelor transportate de la o locaţie la alta.
Instalaţia de foraj F320 EA / DEA propusă pentru deplasarea pas cu pas are nevoie de patru module de
deplasare hidraulice plasate în colţurile săniilor longitudinale ale substructurii. Astfel se asigură forajul găurilor
multiple, de pe aceeaşi locaţie, prin deplasarea de la o gaură la alta a instalaţiei, în stare complet asamblată cu
mastul şi substructura, indiferent de direcţie.
Deplasarea instalaţiilor de foraj complet montate, pas cu pas, cu ajutorul cricurilor şi cilindrilor hidraulici (cu
module de deplasare hidraulice speciale) este una dintre inovaţiile recente din industrie, după anul 2010.
Pentru a se putea realiza aceste deplasări caracteristicile geografice ale zonei de foraj trebuie să se prezinte
plane sau cu o pantă foarte de mică (maxim 6º).
Pentru deplasare, în general, se plasează pe sol, pe direcţia de deplasare, panouri speciale care să reziste la
greutatea sarcinii deplasate cu sistemul hidraulic de deplasare în paşi cu ajutorul picioarelor hidraulice.
Presiunea maximă de descărcare la sol sub plăcile de aşezare, cu instalaţia complet montată şi cu paşii de
prajini depozitaţi la podul sondei, trebuie să fie de aproximativ 2 daN/cm2.
De asemenea, a fost întocmit şi „Caietul de sarcini” cod PT-8043P-0.CS.
FAZA 2 ”Proiect tehnic pentru realizarea mastului instalaţiei deplasabile F 320 EA/DEA din europrofile”
Obiectivul acestei faze este realizarea proiectului tehnic pentru mastul instalaţiei de foraj F320 EA/DEA.
Mastul instalaţiei deplasabile F 320 EA/DEA se caracterizează prin forma specifică de “A”,formată din cele
două picioare (structura portantă).
Picioarele sunt solidarizate astfel:
a) la vârf: în plan orizontal prin grinda geamblacului iar in plan vertical printr-un sistem de doua perechi de bare
asezate in cruce.
b) in câmp: prin grinda de rigidizare.
c) de substructură prin două articulaţii sferice la baza fiecărui picior şi două şuruburi cu ochi la nivelul podului
sondei – toate având posibilitatea de deplasare pe verticală pentru corectarea poziţiei mastului în timpul lucrului.
În poziţie normală de lucru mastul este vertical, axul geamblacului fiind decalat cu 300 mm, faţă de axul
picioarelor, către jilip.
42
Podul podarului, de tip consolă, poate fi montat la 4 niveluri diferite. El se prinde cu bride de montanţii
mastului iar partea din faţă este ancorată de tronsonul IV.
Rabatarea mastului se face cu dispozitiv propriu acţionat de troliul instalaţiei.
Ancorele: geamblac – sol sunt opţionale; în condiţii normale de lucru (vezi pct.2) mastul nu trebuie ancorat.
CARACTERISTICI TEHNICE
Sarcina maximă de lucru la cârlig: 320 t
Număr de fire la macara cârlig: 10 buc.
Adâncimea maximă de foraj recomandată cu prăjini de 4 ½ : 6000 m
Sarcina de probă statică: 400 t
Capacitatea A.P.I. (std. 4D): 480 t
Capacitatea normală de stivuire în paşi de 27 m pentru: 4” 7398 m
4½ 6210 m
5½ 5238 m
Nivelele de montaj ale podului podar măsurate de la podul sondei :
- nivel I 22,67 m
- nivel II 23,67 m
- nivel III 25,67 m
- nivel IV 26,67 m
Înălţimea liberă a mastului: 43,5 m
Deschiderea mastului la bază: 9,6 m
Deschiderea mastului sub coroana geamblacului: 1,4 m
Greutatea mastului*): 32 tf
*)cu scări, sistem de ridicare, depănător cablu, pod podar cu panouri şi coroană geamblac şi ancorajele
obligatorii
Componentele principale ale mastului sunt:
- picior mast dreapta și stânga;
- tronson 1 dreapta și stânga;
- rigidizare picior mast spate și faţă;
- stabilizator cablu;
- cap prindere oscilant.
- adaptare depănător cablu, etc.
Mastul este echipat cu scări de acces și balustrade.
În cadrul proiectului tehnic al mastului instalaţiei F320 EA / DEA, „Mast” cod PT-8044P-00.00.00.0 au fost
realizate desene de execuţie pentru următoarele subansamble din cadrul mastului:
- Cuplarea modulelor cu substructura cod PT 8040P-00.00.00.0;
- Mast MU 320 cu profil deschis cod PT 8044P-00.00.00.0 – 2 file;
- Picior mast stânga cod PT 8044P-01.00.00.0;
- Picior mast dreapta cod PT 8044P-02.00.00.0;
- Tronson 1 dreapta cod PT 8044P-03.00.00.0;
- Tronson 1 stânga cod PT 8044P-04.00.00.0;
- Rigidizare picior mast faţă cod PT 8044P-11.00.00.0;
- Rigidizare picior mast spate cod PT 8044P-12.00.00.0;
- Traversă 1 cod PT 8044P-13.00.00.0;
- Diagonală 1 cod PT 8044P-14.00.00.0;
- Traversă 2 cod PT 8044P-15.00.00.0;
43
- Traversă 3 cod PT 8044P-17.00.00.0;
- Traversă 4 cod PT 8044P-19.00.00.0;
- Traversă 5 cod PT 8044P-21.00.00.0;
- Traversă 6 cod PT 8044P-23.00.00.0;
- Traversă 7 cod PT 8044P-25.00.00.0;
- Traversă 8 cod PT 8044P-27.00.00.0;
- Traversă 9 cod PT 8044P-29.00.00.0;
- Stabilizator cablu cod PT 8044P-31.00.00.0;
- Cap prindere oscilant cod PT 8044P-32.00.00.0;
- Etichetă cod PT 8044P-33.00.00.0;
- Adaptor depănător cablu cod PT 8044P-34.00.00.0;
- Sistem de ridicare cod PT 8044P-35.00.00.0.
În lucrare sunt prezentate detaliat operaţiile de montare, ridicare şi coborâre a mastului, precum şi condiţiile de
exploatare a acestuia.
Mastul respectă cerinţele specifice de proiectare, fiind proiectat conform specificaţiei API 4F, ediţia a -IV- a din
2013, „ Specification for Drilling and Well Servicing Structures”.
Tema se încadrează în strategia de cercetare-dezvoltare-proiectare de echipamente moderne a
departamentului, în direcţia valorificării resurselor naturale în condiţii de securitate şi protecţia mediului.
PN1611 0110- SENZOR IZOTROP PENTRU MASURAREA POLUĂRII ELECTROMAGNETICE-CIMP MAGNETIC SI

ELECTRIC IN ZONELE AFECTATE DE TRANSPORTUL ENERGIEI ELECTRICE
Proiectul „Senzor izotrop pentru masurarea poluarii electromagnetice - camp magnetic si electric - in zonele
afectate de transportul si distributia energiei electrice” se refera la proiectarea si realizarea unui senzor izotrop
de camp electromagnetic de joasa frecventa (componentele electrica si magnetica) cu sensibilitate deosebit de
ridicata, fara amplificare electronica, destinat masurarii poluarii electromagnetice in zonele afectate de
transportul si distributia energiei electrice (50/60 Hz). In 2017, proiectul a avut doua faze de executie. In prima
faza „Realizare Model Experimental. Elaborare documentație pentru calibrare/etalonare şi determinarea
incertitudinii de măsură; depunere cerere brevet”, a fost realizat un model experimental de senzor izotrop pentru
masurarea campului electromagnetic (componentele electrica si magnetica) la frecvente joase (preferential la
frecventa de 50/60 Hz corespunzatoare liniilor de transport si distribuitie a energiei electrice). Senzorul realizat a
fost calibrat/etalonat la frecventa de 50 Hz, stabilindu-se sensibilitatea senzorului atat in camp electric cat si
magnetic, si a fost determinata incertitudinea de masura, elaborandu-se totodata si o documentatie pentru
calibrare/etalonare si determinarea incertitudinii de masura. Pe parcursul celei de-a doua faze “Elaborare
cartografiere poluare electromagnetica 50 Hz pentru o zona pilot” au fost efectuate masuratori de camp
electromagnetic (componenta electrica si componenta magnetica) atat in laborator cat si pe teren care au
certificat si validat conceptia si realizarea senzorului si s-a realizat cartografierea unei zone pilot din punct de
vedere al radiatiei electromagnetice aferenta transportului, distributiei si consumului de energie electrica (50 Hz)
raportandu-se la alte rezultate obtinute in tara si strainatate.
PN16110111- SISTEM INFORMATIC PENTRU MANAGEMENTUL FLEXIBIL ŞI ADAPTIV AL DOCUMENTAȚIILOR

TEHNICE DE UTILAJ PETROLIER
Faza 1- Sistematizarea şi modulizarea principalelor componente ale sistemului de manevră (geamblac,
macara cârlig) cu simulare 3D
Faza 2- Sistematizarea şi modulizarea sistemului de rotire al instalaţiilor de foraj reprezentative
44
Utilajele din domeniul petrolier se constituie în sisteme complexe de instalaţii, echipamente, scule şi
dispozitive, într-o gamă largă de mărimi, destinate să asigure realizarea proceselor tehnologice de foraj şi extracţie
pentru ţiţei şi gaze la adâncimi medii, mari şi foarte mari (peste 12000 m), în condiţii variate de presiuni (până la
1400 bar şi mai mari), de acţiune a mediilor agresive cu H2S şi CO2, cu temperaturi la talpa sondei de peste 300°C.
În cazul instalaţiilor de foraj, diversitatea constructivă este strâns legată de adâncimea de foraj pentru care
este destinată, sistemul de montare şi transport, sistemul de acţionare utilizat, amplasare etc.
În marea majoritate a cazurilor, exploatarea zăcămintelor de ţiţei şi gaze impune adaptarea unor instalaţii şi
echipamente la condiţiile specifice forajului terestru şi marin.
PN161101012 ACTUATORI MAGNETOSTRICTIVI PENTRU EXPLOATAREA ZACAMINTELOR SĂRĂCITE

Realizarea echipamentului și experimente preliminare.
Atit structura tehnologică de recuperare medicală din Fig.1 sau varianta din Fig.2 necesită un sistem de fixare cum
este cel prezentat în Fig.3.
Echipamentul se bazează pe o o structură de actuator magnetostrictiv inclusă într-un sistem de fixare si prindere
laterală ca in Figura 3 și cu o vedere din faţă ca in Fig.4. Se observă că nu este un cuplaj direct, fiind necesar un
element de adaptare montat în scopul micșorării vibraţiilor de reactie care apar.În acest sens ,între subsistemul de
cuplaj și elementul de adaptare se mai introduce o șaibă elastică.
Subsistem de
cuplaj
Element de
adaptare
Bride de fixare
Armătură
inelară pentru
fixare laterală
Actuator
magnetostricti
v
Fig.3 Sistemul de montaj al actuatorului
O imagine desfășurată a reperelor principale ale actuatorului este prezentată în Fig.5.

În tabelul 1 sunt prezentată rezultatele experimentale specific actuatorului.
În Fig.7 este prezentată caracteristica de încălzire la 50 V,50Hz, iar în Fig.8 caracteristica de încălzire la 80V,50Hz.
Au fost efectuate 2 măsurători simultane atit pe corpul actuatorului cit și pe carcasa exterioară a sistemului .
Caracteristicile de incalzire au fost realizate mentinînd actuatorul în functionare timp de 3 ore minim pînă la
atabilizare termica. Tensiunile alese sunt cele mai uzitate în functionarea actuatorului. Tensiunea de 100V care apare
in tabelul 1 reprezinta o valoare maximă(la un current de 3 A).Valorile maxime ale temperaturii de 26 de grade.
45
Conexiuni
Armătura
inelară
Bride
Flanșă
Flanșa
Elementul de adaptare
Fig.4 Modelul experimental de actuator magnetostrictiv.Vedere din față.
1.
piston resort antagonist magnet permanent capac superior capac inferior bobina miez
terfenol
Fig.5 Modelul experimental de actuator magnetostrictiv demontat pentru evidenţierea reperelor principale.
46
Subsistemul de poziţionare
unghiulară
Actuatorul magneto strictiv
Subsistemul de fixare al
actuatorului
Axul de cuplaj
Trepiedul pt. pozitionare

verticală
Fig.6 Sistemul de actuatie electromecanica magnetostrictiva cu actuatorul montat pe subsistemul de pozitionare.

Tab.1Experimente preliminare specifice privind actuatorul magnetostrictiv
Parametru Valoare Valoare Observaţii
impusa măsurată
Dimensiuni miez magnetostrictiv Diametru Diametru Se încadrează în tolerantele
13 mm 13,002 mm impuse de fabricant
Lungime Lungime
200mm 200,01mm
Rezistenţa infășurării (c.c) Max.4 2,4 Se încadrează în
priza 1-2 dimensionarea prin proiectare
Rezistenţa infășurării (c.c) Max.14 10 Se încadrează în
Rezistenţa infășurării (c.c) Max.16 12,4 Se încadrează în
Rezistenţa infășurării (c.a.) 120Hz Max.8 5,37 Se încadrează chiar dacă în
priza 1-2 proiectare a fost calculate
aproximativ.
Rezistenţa infășurării (c.a.) 120Hz Max.200 151,5 _ “ _
priza 2-3
Rezistenţa infășurării (c.a.) 120Hz Max.110 86 _ “ _
priza 1-3
Rezistenţa infășurării (c.a.) 1kHz Max.55 49,6 _ “ _
priza 1-2
Rezistenţa infășurării (c.a.) 1kHz Max.520 493 _ “ _
priza 2-3
Rezistenţa infășurării (c.a.) 1kHz Max.830 807 _ “ _
priza 1-3
Inductivitatea [mH] priza 1-2 Max.8 3,56 _ “ _
120Hz
120Hz
120Hz
1kHz
Inductivitatea [mH] priza 2-3 Max.33 28 _ “ _
47
1kHz
1kHz
Impedanţa înfășurării cu miezul Max.8 5,39 _ “ _
magnetostrictiv
120Hz,prize 1-2
magnetostrictiv 120Hz,prize 2-3
Impedanţa înfășurării cu miezul Max.94 86 _ “ _
magnetostrictiv 120Hz,prize 1-3
magnetostrictiv 1kHz,prize 1-2
Curent maxim la 100V, 50 Hz ef. Max.6 3 Din proiectare a fost
supradimensionat datorita
supraincalzirii
Amplitudine vibraţie la 50Hz,100V,50Hz Min.15 23 Se încadrează
Amplitudine vibraţie la 50Hz,100V,100Hz Min.8 16 Se încadrează
Forţa minimă la 50Hz, 100V,50Hz Min.20kN 25 Se încadrează cu o buna

rezervă
Forţa minimă la 50Hz, 100V,100Hz Min.16kN 20 Se încadrează cu o buna
rezervă
Rezistenţa de izolaţie Min.20 43 Se încadrează cu o buna
rezervă
Min.0,6 0,8 Se incadrează
Putere active consumata [kW] Max.1 0,8 Se incadrează
kW
Randament [%] Min.60 85 Se încadrează cu o buna
rezervă
Putere utila [kW] Min.0,6 0,9 Se incadrează
Temperatura maximă Max.70 55 A se vedea caracteristicile de
încălzire în Fig.6 și 7.
Corp
Carcasa
U=50Vca
26
25
Temperatura (oC)
24
23
22
21
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Timp (minute)
Fig.7 Caracteristici de incalzire la 50V .
48
Corp
Carcasa
55 U=80V ca
50
45
Temperatura (oC)
40
35
30
25
20
0 100 200 300 400 500

Timp (minute)
Fig.8 Caracteristici de încălzire la 80V.

Faza 2.Incercari experimentale. Pentru o determinare mai bună a domeniului de presiuni si forte de actuatie
necesare deplasarii zacamintului au fost efectuate citeva experimente (vezi si fig.1,2 și 3).
Primul experiment a fost dedicat determinarii fortelor si presiunilor[4,5,6] la transferul zacamintului intre doua
microdepozite cu sectiuni diferite.În Fig.1 este prezentată schema acestui experiment utilizănd modele
experimentale de ganglion de zacamint cu un sdispozitiv tip seringă cu sectiuni diferite conform modelului de
transfer prezentat în fazele anterioare.
Ff Forta
Piston
Mostră de
zăcămînt
Incinta (ganglion
1)
Incinta( ganglion
2)
Fig.1 Schema de incercari cu dispozitive tip seringă.
În Fig.2 și 3 sunt prezentate experimentele și modurile de desfășurare în cazul unor modele experimentale de
ganglioni înseriaţi (Fig.2 ) și în cazul transferului de zăcămînt utilizînd un dispozitiv de tip seringă(Fig.3).
De menţionat că modelele experimentale de ganglioni au fost proiectate si realizate in faza anterioară.
49
Dinamometru
Seringă
Suport magnetic de
prindere
Modele
experimentale de
ganlioni înseriaţi.
Fig.2 Modul de desfășurare al experimentuluiutilizîndmaimultemodele de ganglioniînseriate.

Un alt tip de experimente, la nivel de micropoligon se refera la migratia naturala[7,8,9,10] (sub efect gravitational) a
mostrei de zăcămînt . În Fig.3
Depozitul iniţial al mostrei de zăcămînt Oy
Ox
Oz
Mediu nisipos
Fig.3 Dispunerea microdepozitului de zăcămînt şi axele pt.studiul migraţiei .
De menţionat că migraţiile temporale (deplasările) pe axele Ox si Oy au fost identice iar rezultatele au fost
prezentate in tabelul de mai jos ,iar în Fig.4 este prezentată geometria spaţială ideala a migraţiei de zăcămînt .
Tab.1 Deplasirile temporale ale migratiei pe doua axe.
T[sec] Oz[mm] Ox[mm]
60 7,68 3
120 8,45 7
300 9,70 35
480 11 41
560 11,5 42
840 12,2 50,71
3120 18,76 68,33
Caracteristica experimentala a migratiei naturale este prezentata in Fig.5.

Migratia zacamintului poate fi incadrata intr-un con cu baza mare in planul Oxy(Fig.5),[11,12,13] ,baza fiind un cerc
in conditiile in care migratiile naturale (deplasarile) pe axele Ox ,Oy sunt aproximativ egale .
50
Cu roşu sunt trasate elementele reale ale geometriei, dar înfăşurătoarea ideală ,în condiţiile unui model este o
conică*12,13+.Desigur motilitatea datorita migratiei este influentata si de izotropii locale (de exemplu diferente
dimensionale de graunte de nisip)
Oy
Ox
Oz
Fig.4 Geometria migrarii temporare a mostrei de zăcămînt în mediul nisipos.
80
Ox
Oz
70
60
50
40
O, mm
30
20
10
0 1000 2000 3000 4000

Timp (sec)
Fig.5 Caracteristicile experimentale de migratie naturale pe axele principale Ox si Oy.

Parametrii ce caracterizează propagarea undei sint utmătorii;
a.Impedanţa acustică*3,9,10,11+;
(13)
Unde presiunea si viteza in directia propagarii, densitatea mediului si viteza undelor acustice in
mediu.Energia in cazul undei plane progressive , energia cinetica si potential fiind egale este[9,10]:
(14)
Unde numarul de unda;
(15)Iar viteza undei sau a perturbatiei care se propaga pe axa Ox.Un model simplu privind
propagarea este prezentat in Fig.6
Fig.6 Modelul de propagare a undelor acustice in diferite medii.

Generator
piezoelect 51
ric
Electrod
inferior
Senzor
piezoelectric
Fig.19 Modelul de propagare a undelor acustice in diferite medii.
Literatura de specialitate*12+ furnizează informaţii asupra parametrilor elastici ai unor formaţiuni geologice, în
Mediul
principal roci dure, de diverse alcătuiri pentru studiul
petrografice. Puţinepropagarii
date se referă la roci sedimentare neconsolidate sau
puţin consolidate, de vârstă geologică recentă, situate în partea superficială a subsolului. Se constată faptul că atât
modulii de elasticitate (Young), cât şi modulul de forfecare al rocilor stâncoase au valori mari, iar coeficienţii Poisson
au valori reduse, proprii rocilor cu elasticitate mare. Valorile acestor parametri sunt cuprinse între limite destul de
largi, datorate probabil şi diversităţii remarcabile a structurilor mineralogice specifice rocilor respective[13,14].
Evident, aceste particularităţi fizico-elastice se reflectă şi în distribuţia valorilor vitezelor seismice (Vp, Vs) prin aceste
roci, valori cu ajutorul cărora s-au calculat modulii dinamici de elasticitate şi coeficientul Poisson. În teoria elasticităţii
sunt cunoscute relaţiile matematice de calcul al acestor parametri elastici, şi anume: Gd = γa Vs 2 (modulul dinamic
de forfecare) unde γa – greutatea specifică aparentă; Vs – viteza undelor transversale; Ed = 2 Gd (1 + µd) (modulul
dinamic Young) unde µd este coeficientul dinamic Poisson, definit astfel: µd = (Vp 2 – 2 Vs 2 ) / 2(V2 p – Vs 2 ). În
cazul măsurătorilor in situ, care furnizează vitezele undelor seismice (Vp , Vs), cu ajutorul acestor relaţii se pot calcula
valorile modulilor dinamici de elasticitate (Ed, Gd) şi valoarea coeficientului dinamic Poisson (µd). Studiile efectuate
în acest domeniu au definit şi parametrii statici (modulul static, coeficientul Poisson static) şi raporturile acestora faţă
de parametrii dinamici. Astfel, între modulul static de elasticitate şi cel dinamic s-a admis existenţa unei relaţii
empirice de forma: Ed ≥ Estα unde α este o constantă care se determină experimental pentru fiecare tip de rocă.
Au fost efectuate incercari pe materialele tabelate in tabelul 2.
Tabelul 7. Relatia intre material , parametrii de deplasare si dimensiunile granulelor sau particulelor.
Materialul
Nisip
O schema de incercari este prezentată in Fig.12 cit si Fig.13, unde S-sursa de semnale (oscilaţii electrice) ce
alimentează generatorul de unde micromecanice aflat in micropoligonul experimental mpe., in care se află si
materialul pe care se incearca propagarea , ru-receptorul piezoelectric de unde propagate (de mentionat ca gu sir u
pot fi identice), osc-osciloscopul pe care se vizualizeaza si determina parametrii de propagare.
Osc
mpe .
S
gu ru
Fig.7 Schema de experimentare pentru determinarea parametriilor electromecanici ai propagarilor in diferite

material.
52
Tabel 7. Aparate si dispozitive utilizate
Aparat sau dispozitiv Tip/fabricatie Caracteristici
(S)Sursa de frecvenţă SIGLENT,SDG5082 0- 1Mhz
(Osc)Osciloscop TEKTRONIX,MDO3054 5mV/div, 2 Mhz
(gu,ru)Element piezoelectric Geometrie
În Fig.13 ,14 și 15 sint prezentată montajul experimental și setalii privind cuva in care se fac experimentarile cu
dispunerea celor doua dispozitive piezoelectrice ; actuatorul generator gu și senzorul receptor ru.
osc
ru gu
mp
e
Fig.8 Standul de incercari privind propagarea undelor.
Fig.9 Modul de realizare al conexiunilor la emitator si receptor
53
Fig.10 Modul de fixare al receptorului ru (similar pentru emitator(eu).
Explicit la caracteristica puterii transmise ,aceasta este una descrescătoare aproape liniară.
Se pot face doua tipuri de interpretari pentru o mai buna imagine in domeniul real.;
-A. Un studiu de similitudine raportat la procente atit pentru distanta cit si pe coeficientul de pierderi sau pe puterea
transmisă.
B.Un studiu de similitudine bazat pe criteriile principale de similitudine.
Astfel considerind coeficientul de distanta ca raport intre distanta in domeniul real si distanta pe domeniul model
(micropoligon) , cît și coeficientul de similitudine intre puterea generata de actuatorul real si puterea generata de
modelul de microactuator piezoelectric se obţine ;
54
Grafic Kas functie de d
4
Kas
1
10 20 30 40 50 60
d (mm)
Fig.11 Grafic Kss functie de d
2.0
1.8
1.6
1.4
Ps (mW)
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
10 20 30 40 50 60
d (mm)
Fig. 12 Caracteristica Ps functie de d.
(20)
(21)
Astfel se preestimeaza rezultatele pe domeniu real in tabelul 14.
De mentionat ca mostra de zacamint in cazul acestui experiment a fost injectata in dreptul actuatorului piezoelectric
in interiorul micropoligonului.
Tabel.14.Estimarea caracteristicii de putere transmisa functie de distanta in domeniul real.
D[m]
0 1
1000 0,599
2000 0,499
3000 0,439
4000 0,379
55
5000 0,279
6000 0,159
Determinarea functiei ce descrie experimentul a fost efectuată prin interpolare prin metoda Lagrange*16+ și arata
ca mai jos (functie aproximata cu un polinom de gradul 2):
(22)
Estimarea microdebitelor
Curgerea fracţiunii prin capilare este principala chestiune teoretica privind explicarea recuperarii zacămintelor
sărăcite.In Fig.29 este prezentată modul de curgere printr-un capilar.
r=a
Fig.13 Reprezentarea curgerii printr-un capilar.

Relatia de extimare cunoscind anumite date experimentale este redată mai jos, a volumului care se scurge printr-un
capilar [15];
(23)
Unde ; raza șI lungimea tubului capilar, t- timp, timpul,diferen-ţa de presiune intre

intrarea lichidului in capilar si iesirea lichidului, și viscozitatea lichidului.
Forţa exercitată de diferenţa de presiune asupra unui cilindru de zăcămînt lichid aflat într-un capilar este [15];
(24)
Considerind presiunea in domeniul conventional[15] ; in tabelele de mai jos sint redate valorile
fortelor ce asigura deplasarea microdebitelor de zacamint ,studiu care este valabil in cazul structurilor capilare sau
ganglionare.
Tabelul 15 a=0,004
] 0,005 0,01 0,05 0,1 0,15
2,51 5,02 25,12 50,24 75,36
Tab.16 a=0,01
] 0,005 0,01 0,05 0,1 0,15
15,7 31,4 157 314 471
Tab.17 a=0,05
] 0,005 0,01 0,05 0,1 0,15
392,5 785 3925 7850 11775
Tab.18 a=0,1
] 0,005 0,01 0,05 0,1 0,15
1570 3140 15700 31400 47100
Tab.19 a=0,5
] 0,005 0,01 0,05 0,1 0,15
0,0039250 0,0078500 0,0392500 0,0785000 0,11775
56
Tab.20 a=1
] 0,005 0,01 0,05 0,1 0,15
0,0157 0,0314 0,157 0,314 0,471
Se observa ca odata cu cresterea diametrului structurii ganglionare la aceeasi presiune fortele cresc( a se vedea
tabele 15-20).
Astfel o estimare a fortei de actuatie intr-un mediu cu structuri ganglionare sau capilare se poate estima prin
produsul dintre numarul mediu de canale capilare ;i forta necesara actuatiei printr-un singur canal (asa cum apare in
tabele );
(25)
Se poate estima forta de actuatie minima necesara in zacamintul saracit(deoarece actuatia magnetostrictiva asigura
si pomparea altor lichide in amestec cu zacamintul.
Tab.21 Calculul estimativ al fortei de actuatie necesara in proiectarea actuatorului.
1000 0,01 10
0,5 500
10000 0,01 100
0,5 5000
100000 0,01 1000
0,5 50000
1000000 0,01 10000
0,5 500000
Important pentru modul de exploatare este cunoasterea microdebitului ( in functie de parametrii geometrici si de
zacamint :
Pentru ;
Si t=60 sec,
au fost calculate debitele minim si maxim ;
Iar raportul intre debitul maxim si cel minim este ;
PN161101013- SOLUȚII PERFORMANTE DE CREŞTERE A REZISTENȚEI LA UZURĂ A COMPONENTELOR CUPLEI DE

FRECARE ROTOR – STATOR A POMPELOR CU CAVITĂȚI PROGRESIVE”
FAZA 1-Elaborarea unor soluţii constructive pentru cupla rotor – stator adecvate
diferitelor condiţii de exploatare
Obiectivele fazei au fost:
- Caracterizarea conditiilor de lucru ale pompelor cu cavitate progresiva.
- Elaborarea unor soluţii constructive pentru cupla rotor–stator adecvate diferitelor condiţii de
exploatare.
Scopul a fost de a realiza proiectarea unui model reprezentativ, care să ia in considerare atat
comportamentul hidraulic al pompei cat si comportamentul mecanic al materialului statorului.
57
Factorii decisivi în alegerea tipului de pompă pentru anumite condiţii din sondă sunt fiabilitatea şi
durabilitatea cuplei de frecare rotor – stator. Condiţia pentru o durată mare de viaţă a pompei este
asigurarea unui regim de frecare fluid în cupla rotor-stator. Aceast lucru este influenţat de parametrii
geometrici ai rotorului, ai suprafeţelor statorului, de interferenţa sau decalajul dintre rotor şi stator, de
turaţia rotorului, de caracteristicile fluidului pompat şi de alegerea materialelor cuplei de frecare rotor -
stator.
Pentru a prelungi durata de viaţă a pompei s-a impus analiza condiţiilor de apariţie şi variaţie în
timp a deteriorărilor precum şi a efectelor produse de acestea. S-a considerat necesar atât cunoaşterea din
punct de vedere constructiv a pompei, dar şi a tuturor fenomenelor care au loc în timpul funcţionării.
Astfel, s-au sistematizat următoarele variabile ale pompei cu cavitati progresive:
- Variabile de intrare: temperatura, presiunea şi compoziţia fluidului (vȃscozitate, conţinutul de apă
de zăcământ, conţinutul de gaze), turaţia pompei, valoarea presiunii de contact dintre rotor şi
stator.
- Variabile de stare: materialele cuplei de frecare rotor – stator, geometria suprafeţelor de
etanşare;starea suprafeţelor în contact.
- Variabile de ieşire: eficienţa etanşării cuplei rotor-stator.
In aceasta lucrare s-a facut o caracterizare a mediilor de lucru, o prezentare a geometriei si
cinematicii pompei, au fost analizati parametrii cheie care influenteaza alegerea soluţiilor constructive
practicate în fabricarea pompelor cu cavitati progresive, o analiza a starii de tensiuni din cupla rotor- stator
si s-au propus solutii constructive care contribuie la imbunatatirea performantelor pompei si conduc la o
eficienţă ridicată a sistemului de operare şi la un consum energetic scăzut.
Caracterizarea conditiilor de lucru ale pompelor cu cavitate progresiva
La proiectarea pompei cu cavitati progressive s-au parcurs urmatorii pasi:
i. Analiza caracteristicile rezervorului in scopul determinarii presiunii necesare de pompare.
Caracteristicile fluidelor. În afara caracteristicilor fizico-chimice (greutate specifica,
viscozitate) a fost necesară şi cunoaşterea urmatoarelor caracteristici:
Presiunea de fierbere.În cursul exploatării unui zăcământ presiunea lui scade, iar
temperatura rămâne aproximativ constanta. Presiunea de fierbere la o anumită
temperatură se mai numeşte şi presiunea de saturaţie iniţială a ţiţeiului. Sub această
presiune, gazele ies în continuare din soluţie, sistemul fiind saturat.
Rația de soluție a gazelor.
Rația gaze țitei.
ii. Evaluarea parametrilor de curgere a fluidelor specifici procesului de extracție
Parametrii de curgere cum ar fi debitele volumetrice respectiv, vitezele şi gradienţii de
presiune sunt influentaţi de schimbările suferite de proprietăţile fluidele de zăcământ în
funcţie de condiţiile locale de temperatură şi presiune, de-a lungul traseului strat productiv-
separator.
Din punct de vedere al fluidelor vehiculate în procesul de extracţie sunt următoarele tipuri
de procese de curgere: monofazice; bifazice; multifazice.
Din punct de vedere al traiectului de curgere apar probleme de curgere pe direcţie verticală,
orizontală sau pe ţevi înclinate.
Din punct de vedere al naturii curgerii in cazul utilizării pompelor cu cavitati progresive, în
timp apare curgerea staţionară.
iii. Efectele regimului de curgere au o influenta asupra proiectarii sistemului de pompare
Nisipul și producția de alte solide pot cauza probleme in sistemele de pompajcu pompe cu
cavitati progresive, prin accelerarea uzurii echipamentelor.
Efectul termic.Temperatura de operare a pompei poate cauza expansiunea termică a
elastomerului. Expansiunea elastomerului va conduce la reducerea diametrului interior al
58
statorului. De aceea, rotorul este dimensionat în concordanţă cu această reducere pentru a
asigura stângerea cea mai potrivită. Temperatura maximă de operare a pompei este sub
valoarea maximă a temperaturii de lucru a elastomerului publicată de producător.
Efecte chimice.Efectele de deteriorare asupra elastomerului, cum ar fi umflarea şi întărirea,
pot fi cauzate de chimicale, solvenţiii aromatici (de exemplu benzene, toluene şi xylen),
naftene şi apă. Se ţine seama de aceste efecte la alegerea dimensiunii rotorului/statorului, a
tratamentelor termice, a materialelor.
1.2. Elaborarea unor solutii constructive pentru cupla rotor –stator adecvate diferitelor conditii de
exploatare.
Parametrii cheie necesari din punct de vedere ai analizei soluţiilor constructive practicate în
fabricarea pompelor cu cavitati progresive pe plan mondial, sunt variabile geometrice:
excentricitatea; diametrele minime şi maxime ale rotorului şi statorului, pasul. S-a cercetat influenţa
raportului cinematic al mecanismului elicoidal asupra caracteristicilor de lucru ale pompelor, forţele care
acţionează în cupla rotor-stator care este şi o cuplă de frecare oţel-elastomer, strângerea dintre rotor şi
stator, variaţia pe lungimea unui pas ş.a. De asemenea, s-au analizat parametrii care influenţează eficienţa
volumetrică a pompei funcţie de pierderile de debit, numărul de trepte, vâscozitatea fluidului,
mărime/felul ajustajului (strângerea rotor-stator) ş.a.
Considerente care au stat la baza alegerii solutiilor constructive
Alegerea raportului cinematic, a lungimii pompei şi a diametrului s-a facut in funcţie de presiunea
diferenţială din cavităţile pompei, precum şi de randamentul volumetric, de etanşeitatea cuplei rotor–
stator, de proprietăţile fizice ale fluidului pompat, precum şi de viteza de rotatie a rotorului.
Alegerea diametrului mediu al rotorului Este parametrul care influenţează în principal numărul de
interferenţe, sau strângerea între rotor şi stator. Pentru o analiză exactă a relaţiilor dintre parametrii
geometrici și durata de viaţă a cuplei rotor-stator s-au luat în considerare două aspecte.
1. S-a ţinut cont de temperatura de operare a pompei, care poate cauza expansiunea termică a
elastomerului, ce conduce la reducerea diametrului interior al statorului. De aceea, rotorul s-a
dimensionat în concordanţă cu această reducere pentru a asigura stângerea cea mai potrivită *3+.
2. S-a tinut cont de variatia grosimii elastomerului (ȋ n special pentru pompele cu raport cinematic i =
1:2), ce conduce ȋ n timpul funcţionării pompei, la o ȋ ncălzire diferenţiată a statorului, la o disipare
neuniformă a căldurii acumulate și ȋ n final la deteriorarea elastomerului. Pentru a elimina
degradarea elastomerului s-a propus pompa cu raportul cinematic cu z2>2, la care variaţiile grosimii
elastomerului sunt mai mici. Grosimea elastomerului este suficient de mare pentru a asigura
amortizarea şi a reduce efortul produs de mişcarea rotorului în stator în timpul funcţionării. S-a avut
in vedere ca grosimea elastomerului sa asigure etanşarea, cunoscand faptul ca o grosime prea mare
implica performanţe slabe datorate pierderilor de debit *1, 5, 10+.
Alegerea raportului cinematic
Raportul cinematic i = z2/z1 reprezintă parametrul distinctiv care determină ȋ n mare măsură
caracteristicile pompei. Performanţele funcţionale ale pompelor cu cavitati progresive sunt influenţate de
mecanismul care stă la baza construcţiei cuplei rotor- stator, care spre deosebire de alte mecanisme,
acesta combină caracteristicile mașinilor hidraulice și pe cele ale unui reductor planetar, unde raportul de
transmitere este proporţional cu numărul de lobi ai rotorului *1, 7+. Acest lucru are o importanţă deosebit
de mare pentru parametrii pompei. Astfel, unul dintre avantajele unei pompe cu rotor cu secţiune circulară
(z2 = 1), este acela că tensiunile de contact în cupla rotor–stator sunt minime datorită curburii optime a
suprafeţei rotorului. Principalul dezavantaj al pompelor cu raport cinematic i = 1:2, este că pentru a furniza
o presiune ridicată este necesară fabricarea cuplei rotor–stator de lungime mare. Pompele multilob (z2>2)
prezintă o multitudine de avantaje, date de particularitatea mecanismului planetar, astfel:
59
- Debitul pompei este mai mare decât al pompelor cu raport cinematic i = 1:2, aceasta pentru ca in
relaţia debitului intervine şi numărul de lobi ai rotorului.
- Prezintă mai multe linii de contact, efectul fiind menţinerea unei presiuni diferenţiale constante în
cavităţile pompei şi de-a lungul lungimii liniei de angrenare.
- Are capacitatea de a menţine presiunea ridicată la viteze mici fără a mări lungimea pompei.
- Furnizează presiune mai mare la aceeaşi lungime a cuplei rotor – stator și aceeași etanşeitate cu a
unei pompe cu raport cinematic i = 1:2.
Alegerea ajustajului
Elementele de lucru ale pompelor cu cavitati progresive sunt cuple de frecare “oţel–elastomer”.
Pentru obţinerea regimului de frecare fluidă sau semi-fluidă, ȋ n procesul de lucru al pompelor ȋ ntre rotor
și stator există o diferenţă dimensională (strângere). Cercetările făcute ȋ n domeniul pompelor și
motoarelor elicoidale au analizat această problemă * 1, 2, 5+. Astfel s-a determinat că forţele care
acţionează ȋ n cupla rotor-stator sunt date de momentul de rotaţie și forţa rezultantă care trece prin polul
de angrenare a circumferinţelor iniţiale.
S-au luat în considerare fenomenele asociate, respectiv: distanţele și sarcina iniţială, caracteristice
pompei. In continuare s-au definit fortele care produc frecare ȋ n cupla rotor – stator. Există două forţe care
acţioneză ȋ n polul de angrenare: forţa de inerţie, a cărei existenţă se datorează cinematicii mișcării
rotorului pe lungimea pasului și forţa hidraulică radială. In fiecare sectiune transversală a elementelor de
lucru, pe lungimea pasului rotorului apare o forţă hidraulică neechilibrată Fhr, care ȋ mpreună cu forţă de
inerţie acţionează ȋ n polul de angrenare. Valorile pierderilor de fluid cȃt și a vitezei de trecere a fluidului
prin jocul cuplei de frecare se determină prin variatia de presiune ȋ ntre spire, Pk.
În funcţie de tipul pompei, între rotor și stator poate apărea un joc sau interferenţă, așa cum se
arată în fig. 1 (b) și respectiv fig. 1 (c), care prezintă o secţiune transversală a regiunii fluidului într-o pompa
cu cavitati progresive. Atunci când interferenţa este negativă *fig.1 (b)], diametrul statorului este mai mare
decât diametrul rotorului, alunecarea are loc deoarece contactul nu există între elementele care se
schimbă de-a lungul pompei, în funcţie de poziţia relativă a rotorului. Când interferenţa este pozitivă, are
loc o stare de efort care deformează elastomerul statorului datorită contactului existent între elemente
cum este aratat in fig. 1(c).
(b) ajustaj cu joc (w <0) (c) interferenta (w >0)

Figura 1. Cavitatile, liniile de contact si parametrii geometrici ai canalului de trecere a fluidului in
pompele cu cavitati progresive: (a) vedere isometrica; (b) sectiune transversala cu joc intre stator si rotor;
(c) sectiune transversala cu interferenta intre rotor si stator, [Lima, J. A, 2012]
Alunecarea este un factor care definește comportamentul pompei, este cantitatea de fluid care
scapă prin ajustajul cu joc din interiorul pompei (figurile 2; 3; 4) și este funcţie de vâscozitatea fluidului
gestionat, distribuţia presiunii (care se modifică în funcţie de mișcarea rotorului) și variatia lăţimii spaţiului
(care depinde de geometria componentelor pompei). Alunecarea este un parametru care afectează atât
debitul net, cât și funcţionarea eficientă a pompei.
60
Figura 2. Caracteristicile dimensionale ale canalului de alunecare a fluidului, [Gamboa, J., 2003]
Figura 3. Latimile axiala si transversala ale canalului de alunecare a fluidului, [Gamboa J., 2003]
(a) Curgere axiala (b) Curgere transversala

Figura.4. Regiunea curgerii debitului de fluid, [Gamboa, J., 2003]
Factorii care modifică interferenţa sunt în principal:

- Procesul de umflare al elastomerului datorită fracţiilor aromatice ușoare prezente in fluidul pompat,
ceea ce reduce alunecarea.
- Dilatarea termică a materialului, deformarea permanentă a incărcării mecanice a pompei,
componenta vascoelastică a materialului, deformarea în timp, desprinderile de material și
abraziunea.
Solutia constructiva pentru pompa cu cavitati progresive calculate este cu ajustaj diferit de zero. Pentru a
ajunge la o alunecare mai mică (eficienţă volumetrică mai mare, debit mai mare), rotorul s-a realizat cu un
diametru uşor supradimensionat, statorul s-a realizat mai mic, pentru a crea interferenţă (restricţie la
alunecare).
O influenţă majoră asupra duratei de funcţionare în parametrii de proiectare ai pompelor elicoidale o

are uzarea statorului. Gradul şi viteza de uzare a statorului pompelor cu cavităţi progresive depinde de
presiunea de contact ce se realizează între stator şi rotor ca urmare a diferenţei dimensionale (strângerii) dintre
acestea. S-a evaluat presiunea de contact pentru diferite valori ale strângerii dintre rotor şi stator, în funcţie de
dimensiunile acestora, materialele din care sunt confecţionate şi coeficientul de frecare. Pentru studiu s-a folosit un
program ANSIS, care permite modelarea şi rezolvarea unei game largi de probleme de contact. În cadrul programului
s-a tratat tipul de contact rigid-flexibil fiind cel mai potrivit pentru cazul pompelor elicoidale care au rotorul din oţel
(rigid) şi statorul din elastomer (flexibil). Pentru realizarea modelului fizic al cuplei rotor-stator s-au utilizat elemente
de tip Plane 183, iar pentru contactul dintre rotor şi stator s-au utilizat elemente finite de tip TARGE 169 şi CONTA
172. Problema s-a rezolvat pentru mai multe cazuri, respectiv: diferite valori ale strângerii, o anumită strângere şi
mai multe valori ale modulului de elasticitate sau ale coeficientului lui Poisson al materialelor/elastomerilor din care
se poate confecţiona statorul, respectiv pentru o anumită strangere şi mai multe valori ale coeficientului de frecare
dintre materialele rotorului şi statorului pompei cu cavitati progresive. Pentru toate aceste situaţii, au fost stabilite
61
presiunile de contact, tensiunile (eforturile unitare) de contact datorate frecării, respectiv s-au determinat stările de
tensiuni şi deformaţii precum şi valorile maxime datorate strângerii dintre rotor şi stator, iar pe această bază
alegerea ajustajului dintre acestea care să conducă la un randament volumetric optim la un consum de energie cât
mai mic.
Analiza rezultatelor a dus la urmatoarele concluzii:
- Presiunea de contact creşte odată cu sporirea strângerii. Acest fapt asigură o eficienţă bună pentru pompa cu
cavitati progresive, însă conduce la mărirea consumului de energie necesară acţionării pompei ca urmare a
creşterii frecărilor.
- Presiunea de contact creşte rapid cu mărirea valorii modulului de elasticitate longitudinală al materialului
statorului pompei ES şi se diminuează odată cu sporirea coeficientului Poisson al materialului statorului μS.
Pentru realizarea unei eficienţe ridicate este necesar să se realizeze un optim între ES şi μS.
- Presiunea de contact creşte odată cu valoarea coeficientului de frecare dintre stator şi rotor. Este deci
necesar să se determine ce influenţă are asupra vitezei de uzare coeficientul de frecare dintre materialul
statorului şi cel al rotorului.
În alegerea variantei constructive de pompă s-au analizat urmatoarele aspecte: alegerea raportului
cinematic, a lungimii pompei şi a diametrului s-a facut funcţie de presiunea diferenţială din cavităţile pompei,
precum şi de randamentul volumetric, de etanşeitatea cuplei rotor –stator, de proprietăţile fizice ale fluidului
pompat, precum şi de viteza de rotaţie a rotorului.
S-au luat în calcul avantajele şi dezavantajele fiecărei soluţii constructive, şi s-a optat pentru realizarea unui
proiect tehnic de pompa cu cavitati progresive de 2 ⅞ in (73,01 mm), cu numarul de inceputuri z2=3, care prezintă o
multitudine de avantaje, date de particularitatea mecanismului planetar, astfel:
1. Avantajele raportului cinematic ( i=3:4) ales
- Debitul pompei cu raportul cinematic 3:4 (π·Y=0,660) este mai mare decât al pompelor cu raportul cinematic
1:2 (π·Y=0,262), deoarece în relaţia debitului intervine şi numărul de începuturi ale rotorului (tabelele 1 si 2 si
fig.13).
- Superioritatea profilului hipocicloidă–epicicloidă (π·Y=0,262) faţă de debitul pompei clasice Y1=0,250, pentru
acelaşi număr de lobi (1:2).
- Prezintă mai multe linii de contact, aceasta are ca efect menţinerea unei presiuni diferenţiale constante în
cavităţile pompei şi a unei acumulări de presiune constantă de-a lungul lungimii liniei de angrenare;
- Are capacitatea de a menţine presiunea ridicată la viteze mici fără a mări lungimea pompei. La viteze mai
mici pierderile de debit de-a lungul liniei de contact sunt mai mici decât la pompa clasică. (Fata de pompa cu
raportul cinematic i=1:2, pompa multilob cu i=3:4 scade viteza de rotatie n, de aproape 2 ori și acest lucru
duce la scăderea vitezei de alunecare u, în perechea rotor-stator, aceasta influentand favorabil durata de
viata a pompei).
- Furnizează aceeaşi presiune cu o pompă 1:2, la o lungime a cuplei rotor – stator mai mică, şi, o presiune mai
mare la aceeaşi lungime şi etanşeitate ale cuplei rotor – stator.
2. Avantajele ajustajului ales
Solutia constructiva pentru pompa cu cavitati progresive calculate este cu ajustaj diferit de zero. Pentru a
ajunge la o alunecare mai mică (eficienţă volumetrică mai mare, debit mai mare), rotorul s-a realizat cu un diametru
uşor supradimensionat, statorul s-a realizat mai mic, pentru a crea interferenţă (restricţie la alunecare). S-au luat in
calcul si factorii care modifică interferenţa, si anume:
- Procesul de umflare al elastomerului datorită fracţiilor aromatice ușoare prezente in fluidul pompat, ceea ce
reduce alunecarea.
- Dilatarea termică a materialului, deformarea permanentă a incărcării mecanice a pompei, componenta
vascoelastică a materialului, deformarea în timp, desprinderile de material și abraziunea.
3. Avantajele parametrilor geometrici optimi ai pompei de adâncime, alesi:
Raportul diametrul minim-excentricitate (dm/e ). S-a ales un raport dm/e mare, care are urmatoarele
avantaje:
- Durata de viata a elastomerilor este imbunătătită datorită vitezei reduse de frecare.
- Moment mai mare de deşurubare.
- O etansare mai buna de-a lungul liniei de contact rotor-stator.
- Caracteristici mai bune de amorsare fata de rapoartele mici.
Raportul pas/excentricitate (Ps/e). Alegerea acestui raport are următoarele efecte :
62
- Formă elicoidală graduală.
- Capacitatea (randament): debit mediu.
- Caracteristici de aspiraţie ridicate.
- Efortul tangential de forfecare mic la pomparea fluidelor vâscoase.
- Viteza medie a fluidului si viteza particulelor solide au o valoare mica.
- Liniile contact sunt mai multe, aceasta are drept rezultat o etansare mare.
- Raportul determina un moment de pornire normal.
- Unghiuri de contact mari între rotor şi stator ceea ce micsoreaza posibilitatea blocării particulelor solide.
Influența numărului de elemente ale pompei asupra eficienţei volumetrice. Cu creșterea numărului de
elemente, pierderile volumetrice se reduc și eficienţa pompei crește proporţional.
Determinarea exacta a presiunii de contact între rotorul şi statorul pompei, ca urmare a diferenţei dimensionale
(strângerii) dintre acestea, conduce la o eficienţă ridicată şi la un consum energetic scăzut şi permite evaluarea
vitezei de uzare a cuplei rotor-stator
Lucrarea abordează o problemă actuală şi de mare importanţă, dacă se ţine seama de rolul deosebit pe care
îl are petrolul în cadrul industriei în general şi al celei energetic în special. Ţinând seama de faptul că, cea mai mare
cantitate de ţiţei, pe plan mondial, se extrage prin pompajul de adâncime, este foarte importantă alegerea celei mai
potrivite şi eficiente metode de pompaj de adâncime, respectiv de pompă, în funcţie de caracteristicile sondei şi
condiţiile geologice, tehnice, economice şi de siguranţă, pentru fiecare caz în parte. Actualmente, pe lângă utilizarea
în cea mai mare măsură a pompelor de adâncime cu piston, se impune, din ce în ce mai mult, extragerea ţiţeiului cu
ajutorul pompelor cu cavitati progresive, care s-au dovedit mult mai performante şi eficiente în cazul exploatării
multor zăcăminte de petrol. În acest context, lucrarea și-a propus să aducă o serie de contribuţii originale privind
unele probleme importante legate, în special de creşterea durabilităţii pompelor, şi în special al celui mai important
component al acestora, respectiv cupla rotor-stator, pornind de la constatările şi obsevaţiile făcute în schelele
petroliere în general şi în particular din România, în care se utilizează atât pompe din import cât şi indigene
(UPETROM Ploieşti, CONFIND Câmpina).
În cadrul cercetărilor s-au distins o serie de contribuţii, dintre care cele mai importante sunt menţionate în
continuare:
- Analiza parametrilor geometrici constructivi care influenţează pierderile de fluid respectiv deteriorarea
cuplei rotor-stator şi efectul acesteia asupra peformanţelor pompei.
- Evaluarea presiunii de contact, respectiv a stărilor de tensiuni şi deformări din cupla rotor-stator, datorită
strângerii dintre acestea, prin Metoda Elementului Finit, a strângerii optime care sa permita reducerea
pierderilor de fluid de-a lungul pompei, conform calculului realizat prin metoda cu elemente finite a presiunii
de contact, in limitele modulului de elasticitate si a coeficientului lui Poisson ale materialului statorului.
- Adoptarea raportului cinematic i=3:4, care asigura debite mari de fluid, mentinerea unor viteze scazute ale
fluidului in pompa si implicit reducerea vitezei de deplasare a particulelor solide.
- Menţinerea unei presiuni diferenţiale constante în cavităţile pompei şi a unei acumulări de presiune
constantă de-a lungul lungimii liniei de angrenare.
- Capacitatea de a menţine o presiune ridicată la viteze mici fără a mări lungimea pompei.
- Lucrarea este deosebit de utilă atât pentru proiectanţii şi fabricanţii de pompe cu cavitati progresive cât şi
pentru utilizatorii acestor produse din sectorul petrolier. Cercetările efectuate se pot finaliza cu studii
tehnologice conţinând soluţiile tehnice noi şi modernizate utilizate la proiectarea de echipamente
comandate de diverşi beneficiari. De asemenea, studiile tehnologice furnizează soluţii pentru remedierea
defecţiunilor apărute în exploatarea pompelor cu cavitati progresiv
Faza 2- Proiect tehnic pentru pompa cu cavităţi progresive 27/8 in
În cadrul acestei lucrări a fost realizată documentaţia tehnică pentru „ Proiectul tehnic al pompa cu cavităţi
progresive 2 7/8 in, „54-PCP-1800”, cod PT 8047 P-00.00.00.0, care cuprinde documentatiile tehnice de realizare a
elementelor pompei, părţi scrise: caiet de sarcini, notiţă tehnică şi breviar de calcul.
În alegerea acestei tipodimensiuni de pompa cu cavitati progresive s-a ţinut seama de gama tipodimensiunilor
existente în execuţia diverselor firme străine şi de experienţa acumulată în domeniul extracţiei folosind pompe de
fund în construcţie clasică. Ca urmare lucrarea se referă la pompa cu cavitati progresive de 2 ⅞ in (73,1 mm), de tip
63
3x4 adică rotorul cu 3 începuturi, statorul cu 4 începuturi, care poate fi folosita în exploatarea zăcămintelor
petroliere din ţara noastră, actionata prin prajini de pompare de 7/8 in.
Se poate constata superioritatea volumul de lucru al pompelor multi-lob.
Tabelul 1. Tabel comparativ al performanţelor

Performante Dimensiuni
Adancime Diametrul Diametrul Diametrul
Modelul Lungimea Raportul
de tijelor de Lungimea exterior al exterior al
pompei CilindreeaB statorului, cinematic,
pompare pompare rotorului rotorului, statorului,
Ls i
H dtp Dr Ds
3
m /zi/rpm m in (mm) m mm mm m -
Moyno Ultra Shields
18-T-22 0.220 1800 ⅞ (22.2) 5.84 41.7 73.2 5.41 2x3
18-N-17 0.171 1800 ⅞ (22.2) 6.53 49.0 88.9 6.44 1x2
15-H-32 0.320 1500 ⅞ (22.2) 11.35 48.5 88.9 8.96 1x2
KUDU
22K1800 0.220 1800 ⅞ (22.2) - - 86 7.83 1x2
IPCUP
PT8047-0 0.72 2000 ⅞ (22.2) 5.81 48.0 73.0 5.308 3x4
În principiu pompa cu cavităţi progresive (figura 5) este alcătuită din două elemente principale
având fiecare forma elicoidală şi dispuse unul în interiorul altuia. Cele două componente de bază ale
pompei sunt:
- Rotorul ( figura 6), care, reprezintă partea mobilă a pompei, are un profil elicoidal, şi este
conectat la tijile de pompare, prin intermediul cărora preia mişcarea de rotaţie de la un
sistem de acţionare aflat la suprafată.
- Statorul (figura 7), care, reprezintă partea externă a pompei, este conectat prin intermediul
unei reducţii de ţevile de extracţie, este fix şi are în interior vulcanizat un elastomer special cu
profil elicoidal, care angrenează cu profilul exterior al rotorului metalic.
Rotorul şi statorul nu sunt concentrice, mişcarea rotorului în stator este în realitate o combinaţie
a două mişcări şi anume:
- mişcare de rotaţie în jurul axei sale proprii într-o direcţie;
- mişcare de rotaţie în jurul axei statorului în direcţie opusă.
Geometria angrenajului elicoidal generată de rotor şi stator este definită de următorii
parametrtii: diametrul rotorului, diametrul maxim şi minim al statorului, excentricitatea pompei,
lungimea pasului statorului.
Mărimea excentricităţii arată distanţa între axa rotorului şi a statorului iar parametrul pas
reprezintă fie lungimea unei cavităţi, fie distanţa pe care o cavitate progresează pentru o rotaţie a
rotorului, fie lungimea minimă necesară pentru a crea efectiv acţiunea de pompare. In figura 5.a, este
arătat profilul frontal obţinut al secţiunii transversale a pompei cu cavităţi progresive 2 ⅞ in .
64
Figura 5. Pompa cu cavităţi progresive 2⅞ in; 1.-stator; 2-rotor; 3-reductie; 4- dop protector; 5-
mufa; 6- opritor; 7- protector.
Figura 5.a. Profilul secţiunii transversale a pompei cu cavităţi progresive 2 ⅞ in
Din punct de vedere matematic, aria secţiunii pompei este constantă pe tot timpul funcţionării
pompei, rezultă că la o turaţie constantă a rotorului, debitul fluidului pompei este uniform şi prin
urmare acţiunea pompei poate fi considerată ca fiind aceea a pistonului care se deplasează printr-un
cilindru de lungime infinită .
Eficienţa pompei depinde de profilul rotorului capabil de a realiza un volum de lucru mai mare
care să asigure pomparea unei cantităţi mari de fluid pe rotaţie. Un astfel de profil asigură un
randament hidraulic foarte bun dacă în pompă există o bună etanşeitate între rotor şi stator. Funcţie
de această etanşeitate, se creează la nivelul cavităţilor o presiune diferenţială sub acţiunea căreia are
loc deplasarea fluidului în pompe.
Pentru contactul neîntrerupt al cuplei rotor-stator în scopul distribuirii automate prin cavităti a
fluidului de lucru este necesară asigurarea conditiilor rulajului circumferinţelor iniţiale, precum şi a
profilurilor corespunzătoare ale suprafeţelor elicoidale. S-au utilizat formulele de calcul pentru
determinarea în coordonate carteziene a punctelor ce descriu epicicloida şi hipocicloida, pentru
realizarea profilul frontal al rotorului (figura 6.a) şi statorului (figura 7.a).
65
a)
b)
Figura 6. Pompa cu cavităţi progresive 2⅞ in; a) Rotor; b) Profilul frontal al rotorului
a)
b)
Figura 7. Pompa cu cavităţi progresive 2⅞ in; a) Stator; b) Profilul frontal al statorului
PRINCIPALELE CARACTERISTICI TEHNICE:
1. CARACTERISTICI FUNCŢIONALE
66
Debitul, Q,[ rot/min] 54
Puterea, N,[ kW] 7,5
Turaţia, n, [m3/zi] 100
2. CARACTERISTICI CONSTRUCTIVE ŞI TEHNOLOGICE
Diametrul exterior al pompei, Dp, [mm] 73
Diametrul interior al carcasei, De, [mm] 60
Excentricitatea, e, [mm] 6
Lungimea pompei, L, [mm] 5900
Suprafaţa ecluselor, S, [mm] 351,68
Volumul echivalent, B, [dm3] 0,105
2.1. Rotor
Numărul de începuturi, z2, 3
Înclinarea elicei, tgα 0,9912
Raza ruletei epicicloidei, r1, [mm] 3
Raza ruletei hipocicloidei, r2, [mm] 3
Diametrul exterior, de, [mm] 48
Diametrul mediu, dm, [mm] 36
Diametrul interior, di, [mm] 24
Pasul elicei, t, [mm] 120
2.2. Stator
Numărul de începuturi, z1 4
Înclinarea elicei, tgα 0,9912
Raza ruletei epicicloidei, r1, [mm] 6
Pasul elicei, T, [mm] 160
Diametrul exterior, De, [mm] 60
Diametrul mediu, Dm, [mm] 48
Diametrul interior, Di, [mm] 36
Raza ruletei hipocicloidei, r2, [mm] 3
Lucrarea a abordat o problemă actuală şi de mare importanţă, dacă se ţine seama de rolul
deosebit pe care îl are petrolul în cadrul industriei în general şi al celei energetice în special atât ca
sursă de energie primară, cât şi ca materie de bază pentru prelucrarea/fabricarea combustibililor şi
lubrifianţilor pentru motoare cu ardere internă, maşini, utilaje de diverse tipuri, petrochimie ş.a.
In cadrul lucrarii au fost realizate:
- Proiect tehnic pentru pompa cu cavitati progresive 2 ⅞ in.
- Notiţă tehnică.
- Caiet de sarcini.
- Breviar de calcul.
A fost realizată implementarea soluţiilor constructive îmbunăţătite, obţinute în etapele
anterioare ale lucrării, în scopul creşterii performanţelor tehnice şi funcţionale ale pompelor cu
cavităţi progresive. Lucrarea este deosebit de utilă atât pentru proiectanţii şi fabricanţii de pompe cu
cavităţi progresive cât şi pentru utilizatorii acestor produse din sectorul petrolier. Cercetările efectuate
se pot finaliza cu studii tehnologice conţinând soluţii tehnice noi şi modernizate utilizate la proiectarea
de echipamente comandate de diverşi beneficiari. De asemenea, studiile tehnologice furnizează soluţii
pentru remedierea defecţiunilor apărute în exploatarea pompelor cu cavităţi progresive.
67
Lucrarea si-a indeplinit toate obiectivele care au fost stabilite in cadrul proiectului, dacă se ţine
seama de rolul deosebit pe care îl are promovarea sistemelor inovative în domeniul valorificării
energetice a resurselor naturale . A adus o serie de contribuţii originale privind unele probleme
importante legate, în special de cupla rotor-stator, pornind de la constatările şi obsevaţiile făcute în
schelele petroliere în general şi în particular din România, în care se utilizează atât pompe din import cât
şi indigene (UPETROM Ploieşti, CONFIND Câmpina).
Având în vedere cele de mai sus, se constată că obiectivele fazei au fost îndeplinite.
PN1611 0114- CREŞTEREA EFICIENȚEI FORAJULUI SONDELOR DE HIDROCARBURI PRIN IMPLEMENTAREA

SISTEMULUI DE FORAJ CU DERIVAȚIA ÎNCHISĂ
FAZA 1 „Elaborarea planului de amplasare a instalaţiei de foraj de fabricaţie românească, cu includerea
echipamentelor suplimentare faţă de forajul clasic la supraechilibru, în vederea utilizării
metodelor din cadrul sistemului de foraj cu derivaţia închisă”
Obiectivul acestei faze constă în: elaborarea planului de amplasare a instalaţiei de foraj de producţie
românească, din seria F, cu includerea echipamentelor suplimentare, specifice forajului la subechilibru şi cu presiune
controlată în sondă, în vederea asigurării controlului curgerii fluidelor prin sondă şi separarea lor la suprafaţă.
În această etapă a proiectului, s-au stabilit echipamentele specifice sistemului de foraj cu derivaţia închisă, care
completează instalaţia clasică de foraj, în vederea elaborării planului de amplasare a instalaţiei de foraj F 500-4DH de
fabricaţie românească.
Noutatea proiectului constă în faptul că se proiectează planul de amplasare a unei instalaţii de foraj de mare
adâncime, din seria F-500, de fabricaţie românească, pe care se implementează sistemul de foraj cu derivaţia închisă
(foraj la subechilibru şi foraj cu presiune controlată în sondă) care solicită o altă poziţionare a echipamentelor
componente ale instalaţiei de suprafaţă.
Stabilirea echipamentelor specifice necesare implementării sistemului de foraj cu derivaţia închisă determină
regândirea poziţionării echipamentelor suplimentare, cu respectarea fluxului tehnologic pentru fluidul de foraj şi
restul fluidelor ieşite din sondă, funcţie de tehnologiile de foraj care se vor utiliza, deoarece în cazul forajului la
subechilibru în regim închis, sunt necesare şi echipamente specifice extracţiei de ţiţei şi gaze, iar în cazul forajului cu
presiune controlată în sondă, numărul echipamentelor este mai mic.
Complexitatea sistemului de circulaţie, utilizat la implementarea sistemului de foraj cu derivaţia închisă, este
determinată de natura şi presiunea fluidelor ieşite din sondă, de volumele vehiculate şi, evident, de tehnologia de
foraj aplicată; din acest motiv, stabilirea planului de amplasare a instalaţiei de foraj se va face în funcţie de situaţia
cea mai nefavorabilă, adică de tehnologia care necesită cel mai mare număr de echipamente.
Implementarea sistemului de foraj cu derivaţia închisă asigură controlul riguros al presiunii din sondă, şi care se
reglează mai uşor de la suprafaţă, indiferent de tipul fluidului de foraj, folosind echipamente suplimentare faţă de
sistemul clasic de foraj la supraechilibru şi cu derivaţia deschisă, fapt care determină regândirea poziţionării acestor
echipamente în cadrul instalaţiei de suprafaţă a instalaţiei de foraj (instalaţiei pentru prepararea, curăţirea şi
circulaţia fluidelor de foraj), atât din punct de vedere gabaritic, cât şi al modului de inserare în sistemul de control şi
condiţionare a fluidelor ieşite din sondă, respectând fluxul tehnologic impus de tehnologiile de foraj la subechilibru
şi foraj cu presiune controlată în sondă.
Completarea instalaţiei clasice de foraj cu echipamente de suprafaţă, în vederea implementării sistemului de
foraj cu derivaţia închisă, se va face pentru:
- instalaţia de prevenire a erupţiilor care rebuie completată cu elemente de etanşare suplimentare în timpul
forajului - prevenitor rotativ, capete de erupţie, manifold de control cu duze reglabile. Această completare a
instalaţiei de prevenire nu are implicaţii asupra proiectării planului de amplasare a instalaţiei de foraj în
vederea implementării sistemului de foraj cu derivaţia închisă.
- instalaţia pentru prepararea, curăţirea şi circulaţia fluidelor de foraj care trebuie completată cu un
ansamblu de separatoare gaz-lichid, lichid-lichid, lichid-solid, închise şi presurizate, eventual cu un separator tetrafazic
închis şi presurizat, conductă de derivaţie de 6 in, rezervoare de stocare şi tratare a hidrocarburilor, apei, detritusului
şi fluidului de foraj, conducte de evacuare a gazelor spre coşurile de ardere, faclă şi iniţiator de faclără.
Soluţiile originale pentru proiectarea planului de amplasare a echipamentelor specifice, necesare implementării
sistemului de foraj cu derivaţia închisă, pe o instalaţie de foraj din seria F500, au în vedere:
- completarea cu echipamente specifice tehnologiei aplicate;
68
- reducerea gabaritului utilajelor şi a spaţiului ocupat de echipamentele suplimentare comparativ cu forajul
clasic la supraechilibru;
- pregătirea locaţiei în vederea amplasării instalaţiei de foraj pe locaţie;
- respectarea fluxului tehnologic impus.
S-a stabilit traseul fluidului de foraj pentru aplicarea sistemului de foraj cu derivaţia închisă, care este
următorul: pompele de noroi aspiră fluidul de foraj, omogenizat, îl refulează în linia de împingere, încărcător, furtun
Rotary, cap hidraulic, tija de antrenare, garnitura de prăjini de foraj, prăjini grele, sapă. De aici, fluidul de foraj se
încarcă cu detritus şi preia fluidele din stratul productiv, respectiv ţiţei şi gaze, pe care le aduce spre suprafaţă pe
traseul: spaţiul inelar, format din exteriorul garniturii de foraj şi pereţii gării de sondă, prevenitorul orizontal,
prevevitorul vertical, conducta de derivaţie, manifoldul de erupţie şi un minimanifold special cu duze reglabile. Până
aici, traseul fluidului de foraj şi a fluidelor ieşite din sondă este acelaşi pentru ambele sisteme de foraj. Pentru
aplicarea sistemului de foraj cu derivaţia închisă, cu ajutorul minimanifoldului special, fluidele ieşite din sondă pot fi
dirijate în trei direcţii, şi anume: spre sitele vibratoare, spre batalul de reziduuri şi spre bateria de separatoare, sau
separatorul centrifugal tetrafazat, iar de aici traseul fluidului de foraj este acelaşi ca în forajul clasic.
Elementele de noutate din acest proiect, în vederea implementării sistemului de foraj cu derivaţia închisă,
constau în următoarele :
1. continuarea drumului de acces pe lângă habele sistemului de circulaţie şi curăţire a fluidului de foraj, în
scopul golirii habelor de detritus şi de ţiţei;
2. instalarea unui punct de lucru pentru manevrarea ventilelor:
a) spre sitele vibratoare cu haba cu capcană de nisip, habe de curăţire, degazeificator atmosferic, habe decantare
ţiţei, habă transport, habe depozit, habe pentru tragerea pompelor, acestea respectând fluxul tehnologic din sistemul
clasic de foraj;
b) spre batalul de reziduuri;
c) spre bateria de separatoare, sau separatorul centrifugal tetrafazat, unde se separă: solidele, fluidul de foraj, ţiţeiul
şi gazele; din separator există conducta de evacuare gaze, conducte de la ieşirea din separator spre habele de ţiţei şi
haba de curăţire, habe depozit şi habe aspiraţie.
3. instalarea unei baterii de separatoare sau separator centrifugal tetrafazat;
4. instalarea unei habe pentru decantarea şi etalonarea ţiţeiului ieşit din sondă;
5. montarea unei conducte, prevăzută cu iniţiator de flacără în vederea arderii gazelor ieşite din sondă.
Având în vedere cele de mai sus, se constată că obiectivul fazei a fost îndeplinit şi, în consecinţă, se consideră
oportună continuarea lucrărilor prin elaborarea unor: „Soluţii originale pentru conducta de derivaţie şi separatorul
centrifugal tetrafazic, aplicabile în cadrul sistemului de foraj cu derivaţia închisă”.
FAZA 2 „Soluţii originale pentru conducta de derivaţie şi separatorul centrifugal tetrafazic, aplicabile în
cadrul sistemului de foraj cu derivaţia închisă”
În scopul realizării obiectivului general al proiectului, obiectivele fazei a 2-a / 2017 constau în:
O1: stabilirea (determinarea) unei soluţii originale pentru conducta de derivaţie în vederea aplicării sistemului
de foraj cu derivaţia închisă, în scopul stabilizării curgerii fluidelor ieşite din sondă prin aceasta;
O2: stabilirea soluţiei originale pentru eliminarea detritusului din separatorul centrifugal tetrafazic, în scopul
prevenirii producerii accidentelor tehnice în foraj şi reducerii timpilor neproductivi.
Tema se încadrează în strategia de cercetare-dezvoltare-proiectare de echipamente moderne a
departamentului, în direcţia valorificării resurselor naturale în condiţii de securitate şi protecţie a mediului.
O1. Soluţii originale pentru conducta de derivaţie

După elaborarea planului de amplasare a instalaţiei de foraj din seria F500, de fabricaţie romănească, în vederea
implementării sistemului de foraj cu derivaţia închisă pentru sondele de hidrocarburi, se impune creşterea
performanţelor echipamentelor utilizate în cadrul acestui sistem, astfel: echipamentele succeptibile de îmbunătăţiri
(perfecţionări) tehnologice, pentru care s-au propus soluţii tehnice, în scopul creşterii performanţelor forajului, se
referă la elaborarea unor soluţii originale pentru dotarea conductei de derivaţie şi a separatorului centrifugal
tetrafazat.
Fluidele care ies din sondă sunt dirijate prin conducta de derivaţie spre:
- intrarea în bateria de separatoare sau separatorul centrifugal tetrafazic;
-spre sitele vibratoare, în situaţia în care nu există un aflux al fluidelor din strat în sondă.
69
Din analiza planului de amplasare al instalaţiei de foraj F500-4DH pentru forajul în sistem închis, prezentată în
faza anterioară a proiectului, rezultă lungimea conductei de derivaţie de aproximativ 13 m şi lungimea conductei până
în separatorul centrifugal tetrafazat este de circa 4m.
Cerinţe care se impun conductei de ieşire a fluidelor din sondă (derivaţiei):
- să pornească de sub prevenitorul rotativ sau capul de circulaţie rotativ;
- să fie precedată de o duză reglabilă;
- să aibă aceeaşi rezistenţă la presiune ca prevenitorul de deasupra ei;
- să aibă o secţiune de trecere suficient de mare pentru a permite trecerea fluidelor din sondă;
- să fie dotată cu dispozitive de închidere de siguranţă ca şi conducta de presiune a instalaţiei de prevenire
a erupţiilor.
În situaţia în care se provoacă afluxul fluidelor din strat în sondă, fluidele ies din sondă intermitent, sub forma
unor dopuri de fluid cu volume diferite, debitul instantaneu putând fi atât de mare încât să depăşească posibilităţile
de curgere prin această conductă, fapt care necesită mărirea diametrului de la 3in, în cazul forajului cu derivaţia
deschisă, la 6 in, în cazul forajului la subechilibru.
Completarea conductei de derivaţie cu elemente care să reducă efectele negative ale curgerii intermitente, în
care Re≤100 (Re-numărul lui Reynolds), este impusă datorită necesităţii transformării curgerii dop într-o curgere cât
mai apropiată de cea laminară, în care Re>100÷2100, reducându-se astfel mult din efectele negative ale curgerii
intermitente, mai ales înaintea intrării în separatorul tetrafazat.
S-au propus trei soluţii pentru modernizarea conductei de ieşire a fluidelor din sondă (derivaţiei):
a) Sistemul de şicane pentru interiorul conductei de derivaţie (varianta 1) este format din următoarele
componente:
- tronson din conducta de derivaţie ( conducta de ieşire a fluidelor din sondă), are 4 m lungime şi are
montate la capete câte o flanşă PU 100-150, conform EN 1092-1-2001;
- două ghidaje din tablă de 10 mm, care se sudează la capete pe interiorul conductei de derivaţie, poziţia 1, în
direcţia separatorului centrifugal tetrafazic;
- 18 buc. şicane, cu grosimea de 8 mm, se sudează pe interiorul celor două ghidaje;
- 36 buc. gusee, cu grosimea de 6 mm, se sudează pe interiorul celor 18 buc. şicane.
Dezavantajul acestui sistem este că, în cazul debitelor instantanee foarte mari, secţiunea de circulaţie a
fluidelor ieşite din sondă devine insuficientă.
b) Sistemul de şicane din tablă, sudate pe un schelet metalic în interiorul conductei de ieşire a fluidelor din
sondă (varianta 2) este format din următoarele componente:
- tronson din conducta de derivaţie (conducta de ieşire a fluidelor din sondă), are 4 m lungime şi are montate
la capete câte o flanşă Pu 100-150, conform EN 1092-1-2001;
- patru ghidaje din cornier de 10 mm, care se sudează la capete pe interiorul conductei de derivaţie, poziţia
1, în direcţia separatorului centrifugal tetrafazic;
- 18 buc. şicane, cu grosimea de 8 mm, se sudează pe interiorul celor patru ghidaje.
c) Sistemul ramificat pentru conducta de derivaţie (varianta 3.) este format din următoarele componente: 5
tronsoane de conductă cu diametrul de 6 in ( racord cu Dn150 mm), racordate prin coturi la 90 0 cu Dn 150 mm,
sudate la fiecare ramforsare ; lungime totală în linie dreaptă a racordurilor de conductă estede 4 m şi au la capete au
câte o flanşă PU 100-150, conform EN 1092-1-2001;
Scopul acestui traseu al conductei de derivaţie este de a reduce debitul instantaneu şi viteza instantanee a
particulelor de fluid.
Beneficiul principal al acestei metode este acela că, dacă se consideră necesar, pe reducţie se poate monta
suplimentar, una din cele două variante de şicane, descrise mai sus.
O2. Soluţie originală pentru eliminarea sub presiune a detritusului din separatorul centrifugal tetrafazic
Pentru implementarea sistemului de foraj cu derivaţia închisă, se utilizează, începând din 2006, separatorul
tetrafazic, care înlocuieşte ansamblul de separatoare, format din două tipuri (verticale – eficiente în separarea
fluidelor lichide şi orizontale – eficiente în separarea fluidelor gazoase).
Cerinţe care se impun separatorului centrifugal tetrafazic:
- să permită separarea a patru componente, şi anume : a) detritusul de foraj adus la suprafaţă prin intermediul
fluidului de foraj; b) fluid de foraj pe bază de apă; c) ţiţei brut din stratul productiv; d) gaze din strat sau injectate;
70
- conductele de intrare în separatorul tetrafazic trebuie aibe un diametru care să asigure trecerea unui debit
instantaneu mare, datorită faptului că, mai ales în cadrul forajului la subechilibru, fluidele ies din sondă intermitent,
sub forma unor dopuri de fluid cu volume diferite, iar debitul instantaneu putând fi atât de mare încât să depăşească
posibilităţile de curgere prin aceste conducte;
- să lucreze într-o gamă largă de presiuni (până la maxim 35 bar), când este de aşteptat ca o parte din gaze să
rămână în fazele lichide, fiind necesară folosirea unui degazeificator suplimentar. Avantajul acestei presiuni mari din
separator balansează, într-o anumită măsură, efectul debitelor instantanee mari, dar aşa cum s-a menţionat, întârzie
separarea gazelor;
- dotarea separatoarelor tetrafazice cu dispozitive mari de scurgere, acţionate mecanic, în vederea reducerii
efectelor negative ale curgerii intermitente;
- capacitatea separatorului trebuie să fie suficient de mare (circa 70 m3) pentru a asigura un timp suficient
fluidelor pentru separare gravitaţională şi să permită depozitarea detritusului format la realizarea întregului interval
de sondă forat cu o singură sapă. Dimensionarea separatoarelor trebuie să se facă, luând în calcul, un volum de
detritus de trei ori mai mare decât volumul intervalului săpat, tinând astfel cont de posibilitatea creşterii volumului
detritusului datorită hidratării argilelor şi a condiţiilor în care se depune detritusul în separator.
Volumul mare de detritus, peste 70÷80 m3, care se depune gravitaţional în primul compartimentul al
separatorului, determină necesitatea eliminării sub presiune a detritusului depus, pentru a face loc separării
gravitaţionale a celorlalte trei componente (fluid de foraj, ţiţei brut şi gaze de sondă).
În esenţă, necesitatea curăţirii sub presiune a separatorului tetrafazic, este dictată de cantitatea de detritus
din separator, care depinde de :
- diametrul sapei şi lungimea intervalului forat;
- stabilitatea şi tăria rocilor traversate prin foraj;
- mărimea cavernelor formate în timpul procesului de foraj;
- cantitatea de detritus argilos;
- timpul de staţionare în separatorul centrifugal tetrafazic.
Soluţia inovativă, concepută şi prezentată în această fază a proiectului, în vederea implementării în cadrul
separatorului tetrafazic, a unor dispozitive etanşeizate pentru evacuarea detritusului în timpul funcţionării sale şi în
condiţii de presurizare, fără a întrerupe lucrul la sondă. Timpii neproductivi, consumaţi pentru curăţirea de detritus a
separatorului pot fi de minim 12 ore, pentru manevrarea garniturii pe lungimi de minim 1400 m, pe la fiecare
operaţie de curăţire; operaţiile de curăţire pot fi şi de 18 ori, funcţie de capacitatea separatorului şi a lungimii
intervalului săpat.
Soluţia inovatoare pentru curăţarea separatoarelor tetrafazuice, concepută în această fază a proiectului,
constă în implementarea în cadrul separatorului a unui dispozitiv etanşeizat pentru evacuarea detritusului în timpul
funcţionării, în condiţii de presurizare, fără a întrerupe forajul la sondă.
Echipamentul propus pentru eliminarea sub presiune a detritusului depus gravitaţional în primul
compartiment al separatorului centrifugal tetrafazic este format din:
- motor electric de acţionare al unei benzi transportoare;
- bandă trasportoare cu lăţimea de maxim 1200 mm pe care se depune detritusul rezultat în urma forajului
secţiunii respective şi care îl deversează într-un recipient, prin intermediul unei pâlnii;
- pompă submersibilă cu cavităţi (pompa orizontală, elicoidală)- este o pompă hidrostatică rotativă, fiind
alcătuită din stator şi rotor, cu dinţi elicoidali din cauciuc. Pompa se compune din: motor de antrenare, în
partea din stânga a imaginii, tragerea pompei, în zona centrală şi evacuarea pompei, în partea din
dreapta.
Elementul de noutate al separatorului tetrafazat constă în faptul că se propune utilizarea, în timpul
funcţionării separatorului tetrafazic, a unui echipament mecanizat pentru eliminarea presurizată a detritusului din
separatorul, presiunea rămânând constantă.
În România, neimplementându-se sistemul de foraj cu derivaţia închisă, nu s-au utilizat separatoare tetrafazice,
care sunt cele mai moderne şi eficiente; de asemenea, nu s-au proiectat şi executat acest tip de separatoare în firmele
producătoare de utilaj din România, pentru dotarea instalaţiilor de foraj.
Consecinţele implementării acestor modernizări ale echipamentelor necesare implementării sistemului de
foraj cu derivaţia închisă determină:
- reducerea timpilor neproductivi necesari extragerii garniturii de foraj la şiul coloanei, scurgerea presiunii din
separator, curăţirea detritusului şi introducerea sapei la talpa sondei şi repornirea circulaţiei la talpă;
71
- protecţia la coroziune a elementelor din separator datorită particulelor abrazive din detritusul rezultat prin
dislocarea mecanică a rocilor traversate prin foraj;
- scăderea preţului de cost pe metrul pătrat.
Având în vedere cele de mai sus, se constată că obiectivele fazei au fost îndeplinite.
FAZA 3„Concepţie sistem de reactivare a sondelor de gaze din zăcăminte epuizate. Realizare model
experimental şi experimentări în vederea reactivării sondelor de gaze din zăcăminte epuizate”.
În scopul realizării obiectivului general al proiectului, obiectivele fazei a 3-a / 2017 constau în:
O1: Concepţie sistem de reactivare a sondelor de gaze din zăcăminte epuizate;
O2: Realizare model experimental în vederea reactivării sondelor de gaze din zăcăminte epuizate;
O3: Experimentări ale modelului experimantal în vederea reactivării sondelor de gaze din zăcăminte epuizate
În vederea creşterii producţiei de hidrocarburi, lichide şi gazoase, se realizează în această fază, concepţia unui
sistem de reactivare a sondelor prin metoda de spumare a apei de zăcământcare, care reprezintă soluţia economică
şi foarte eficientă, utilizată pentru scăderea presiunii hidrostatice exercitată de coloana de apă de zăcământ, de
deasupra perforaturilor, cu ajutorul unui ansamblu de echipamente, dispuse într-un flux tehnologic, în scopul
obţinerii unui model experimental de agent ecologic, solid, cu dublu efect - spumant şi inhibitor de coroziune - care
va fi testat în sondele de extracţie gaze şi/sau gaze şi hidrocarburi lichide. Acest model experimental este un produs
ecologic, solid, cu dublu efect, destinat liftării apelor de sondă şi, simultan, protecţiei anticorozive a tubulaturilor
metalice şi a instalaţiilor de separare de la suprafaţă; de asemenea, s-a descris şi procedeul de realizare a acestuia.
Caracteristicile cele mai importante pentru selecţionarea agentului de suprafaţă cu proprietăţi de spumare
foarte bune, realizat în această fază, sunt:
- solubilitate în soluţii saline, stabilitate termică bună, adsorbţie redusă faţă de rocile din zăcământ,
solubilitate redusă faţă de gaze sau ţiţei, proprietăţi spumante foarte bune, spuma care aduce apa la suprafaţă
să nu fie foarte stabilă;
- biodegradabilitate ridicată, cu toleranţă bună la interacţiunea cu hidrocarburile în medii poroase.
Dezavantajele altor compoziţii de spumanţi, utilizate până acum, se referă la faptul că:
- se obţin prin procese industriale complexe, de obicei energofage;
- se obţin din produse periculoase pentru mediu;
- se obţin prin procese din care rezultă produse secundare greu valorificabile şi care au un impact negativ asupra
mediului;
- nu sunt biodegradabile;
- se regăsesc în mediul acvatic, bioacumulându-se în organisme acvatice.
În condiţiile actuale de evaluare ecologică a surfactanţilor, biodegradabilitatea şi toxicitatea ecologică sunt
stimulate legislativ, biodegradabilitatea fiind la fel de importantă ca eficienţa de utilizare şi costul de fabricaţie al
agentului tensioactiv de suprafaţă.
Elementul de noutate al acestui sistem de reactivare constă în obţinerea, exclusiv din produse naturale şi
regenerabile, a unui agent de tratare a apelor de sondă, solid, netoxic şi uşor biodegradabil, cu solubilizare controlată
şi cu dublu efect, respectiv: pe de o parte, agent cu capacitate ridicată de spumare într-o plajă largă a salinităţii (1 ÷
200g/l), pH-ului (2 ÷ 11,5) şi temperaturii apelor de tratat (30 ÷ 70ºC), iar pe de altă parte, inhibitor de coroziune cu
eficienţă de inhibare a coroziunii oţelurilor carbon, uzual folosite la realizarea materialului tubular şi a instalaţiilor de
separare, de peste 80% în aceste ape.
Comparativ cu soluţiile utilizate pe plan mondial în exploatarea sondelor de gaze din zăcăminte depletate, soluţia
inovatoare prezentată are avantajul că procedeul de obţinere a agentului solid, spumant şi inhibitor de coroziune,
conform cererii de brevet de invenţie A/00018 08.01. 2016- “Agent ecologic solid, cu dublu efect, spumant şi
inhibitor de coroziune, pentru sondele de extracţie şi procedeu de obţinere”, este prietenos mediului, presupune
utilizarea doar a unor produse naturale regenerabile, nu generează deşeuri, produsele secundare fiind integral
valorificabile – fracţiile solide rezultate după filtrarea resturilor vegetale (turta) la furajarea animalelor, fracţiile
solide rezultate după filtrarea resturilor de cenuşă la fertilizarea solului, iar fracţiile lichide sunt recirculate în fluxul
de fabricaţie.
Agentul ecologic solid cu dublu efect, spumant şi inhibitor de coroziune, pentru activarea sondelor de extracţie şi
procedeul de realizare, conform invenţiei, prezintă următoarele avantaje:
- în contact cu apa de sondă caldă (40 ÷ 70ºC), barbotată de hidrocarburi gazoase se dizolvă şi formează o
spumă abundentă, care se sparge uşor în instalaţia de separare, la temperaturi de sub 30ºC;
72
- componentele dizolvate asigură inhibarea coroziunii oţelurilor carbon în contact cu apele de sondă cu o
eficienţă de peste 80%, chiar şi în medii heterofazice şi la temperaturi de până la 90ºC;
- are densitate mai mică decât apele de sondă, ceea ce face ca la introducerea în gaura sondei să se
poziţioneze la suprafaţa fazei lichide, unde se dizolvă controlat (între 1 şi 5g/dm2/oră suprafaţă de contact
cu faza lichidă);
- prin spuma formată reduce presiunea hidrostatică a coloanei de fluide din gaura sondei, ceea ce
stimulează productivitatea sondelor de gaze, în special a celor aflate într-un stadiu avansat de epuizare
(depletate);
- se obţine exclusiv din produse naturale, regenerabile, este biodegradabil, nu conţine produse toxice şi/sau
xenobiotice, poate fi reinjectat în sol fără riscul poluării acestuia şi/sau a apelor;
- se prepară uşor, fără dotări speciale, reziduurile rezultate din procesul de preparare fiind integral şi
ecologic valorificabile.
Procedeu de obţinere a agentului solid dublu efect, este caracterizat prin faptul că se realizează prin
încălzirea treptată cu 0,8 ÷ 1,5ºC/minut până la 120±5ºC, unde se menţine timp de 1,5 ÷ 2 ore, într-un reactor 2, sub
amestecare continuă cu 20 ÷ 40 rotaţii/minut, a unui amestec de fracţii vegetale mărunţite în tocătorul 1, cu
particule mai mici de 2,5mm, format din: 10 ÷ 12 unităţi masice de seminţe de floarea soarelui, cu umiditatea mai
mică de 25%, 0,3 ÷ 0,4 unităţi masice de frunze de fag uscate cu umiditate mai mică de 10%, 0,7 ÷ 0,8 unităţi masice
rădăcini de sfeclă de zahăr spălate, 0,5 ÷ 0,6 unităţi masice de seminţe de castan sălbatic, cu umiditatea mai mică de
25%, 0,4 ÷ 0,5 unităţi masice de rădăcini şi tulpini de săpunăriţă colectate în perioada august-noiembrie, spălate şi
uscate, cu umiditate mai mică de 15%, în 2,9 ÷ 3,1 unităţi masice glicerină reziduală rezultată la obţinerea biodiselului
din seminţe de rapiţă, 5 ÷ 7 unităţi masice de alcool etilic de fermentaţie 50±5º, fiertura este filtrată la cald 60÷70ºC
într-un filtru presă 3, faza lichidă rezultată se saponifică în reactorul 4 sub amestecare continuă cu 20 ÷ 30
rotaţii/minut cu un adaos de 3,5÷4,0 unităţi masice de cenuşă rezultată la arderea lemnului de foc din fag sau salcâm
şi încălzire sub presiune la 125±5ºC timp de 4 ore, după care resturile solide din cenuşă se elimină prin filtare la
70÷75ºC în filtrul presă 5, filtratului se adaugă 0,7÷0,9 unităţi masice de ceară de albine şi într-un reactor 6 prevăzut
cu sistem de agitare prin barbotare cu bule fine 7 şi condensator 8, sub barbotare continuă cu bule fine de aer, având
diametre cuprinse între 0,3 şi 1,5 mm la un debit care asigură un număr de bule cuprins între 800 şi 1500 bule/dm 3
volum barbotat, se încălzeşte cu un gradient de 0,2÷0,3ºC/minut până la temperatura de 80±5ºC, unde se menţine
constant timp de 2 ore, după care se încălzeşte cu 0,1÷0,15ºC/minut până la 120±5ºC , condensatul obţinut fiind
reintrodus în flux, reducând corespunzător cantitatea de alcool de fermentaţie introdus în reactorul 2, iar produsul
este transferat într-un vas de separare 9 unde în timpul răcirii se separă faza lichidă care se reintroduce în flux
reducând corespunzător cantitatea de glicerină recuperată introdus în reactorul 2, iar faza solidă se topeşte prin
încălzire şi se toarnă 10 în forme cilindrice potrivite pentru obţinerea de batoane (sticks-uri) utilizate la reactivarea
sondelor de gaz depletate.
În cadrul experimentării agentului ecologic solid de spumare, s-a urmărit comparativ, detecţia bioxidului de
carbon (CO2) prin apă bidistilată şi soluţie spumantă, utilizând stiks-urile ecologice, cu dublu efect, spumant şi
inhibitor de coroziune, prin măsurarea tensiunii dezvoltată de senzor, la ieşirea din tubul de sticlă.
Aparatele utilizate în cadrul experimentului sunt :
- stativ pe care se prinde un tub de sticlă în formă de U, dotat la capete cu două dopuri prin care sunt practicate două
intrări şi la care se racordează câte un furtun;
- butelie de bioxid de carbon, prevăzută cu două manometre ;
- osciloscop digital tip Fluke 196 B, utilizat ca înregistrator la minim 5 sec ;
- sursă diferenţială de alimentare a senzorului, Programable Pawer Supply, tip P6100;
- sensor CO2.
În cadrul experimentului s-au utilizat: 50 cm3 apă bidistilată, ulterior 50 cm3 soluţie spumoasă experimentală
şi un volum de 5 cm3 CO2 , din butelie.
În tub are loc următoarea reacţie reversibilă: CO2 + H2O =H2CO3
Condiţii de lucru climatice: Temperatura de lucru 20 0C ;Umiditate 50%.
Table nr. 1 Date experimentale măsuratori

Timp Tensiun CO2, Tensiune CO2, Tensiun CO2 Tensiune CO2, Tensiune Concentraţie CO2
minu e ppm solutie ppm e ppm solutie ppm solutie Pentru măsurare 4
t apa, spuma, soluţie spuma, spuma, ppm
mV masurare spumă, masurare masurare 4
73
1, mV masurar 3, mV V
e 2, mV
0 180 7500 180 7500 180 7500 180 7500 180 7350
1 190 6100 200 3750 190 6100 180 7500 190 5650
2 190 6100 180 7500 190 6100 180 7500 190 5650
3 200 3750 180 7500 190 6100 180 7500 180 7350
4 240 100 170 1000 190 6100 180 7500 180 7350
0
5 190 6100 180 7500 190 6100 180 7500 180 7350
6 200 3750 180 7500 180 7500 180 7500 180 7350
7 140 1500 180 7500 190 6100 180 7500 180 7350
0
Tensiune apa B
Tensiune solutie M1
Tensiune solutie M2 260
Tensiune solutie M3
250 240
Tensiune solutie M4
220
200
Tensiune, mV
200
Tensiune,mv 180
160
140
150
120
100
100 80
-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 5000 10000 15000 20000
Timp, minute CO2,ppm
Graficul tensiunii funcţie de timp Graficul tensiunii funcţie de concentraţia de bioxid de carbon –
Caracteristica senzorului
Conform datelor experimentale şi a graficelor realizate, s-a determinat valoarea tensiunii în urma parcurgerii
gazului în soluţia spumantă şi s-a constatat că sunt mai mici şi constante faţă de cele obţinute în apa distilată, fapt
care determină idea că bioxidul de carbon se absoarbe mai mult în mediul spumos.
Problema tehnică pe care o rezolvă sistemul de reactivare a sondelor de gaze din zăcăminte epuizate,
conceput în această fază a proiectului, constă în stimularea productivităţii sondelor de gaze naturale şi readucerea
sondelor cu productivitate scăzută la o producţie normală, prin utilizarea unui produs ecologic (uşor biodegradabil),
solid şi cu dublu efect (spumant şi inhibitor de coroziune), care realizează scăderea presiunii hidrostatice a coloanei
de apă, permiţând gazelor să ajungă la suprafaţă.
PN16110201- “Magneţi permanenţi bazaţi pe interacţiune de schimb în sistemele oxidice”

In cele ce urmeaza sunt descrise activitatile realizate in cel de-al doilea an – 2017 - de derulare a proiectului
“Magneți permanenți bazați pe interacțiune de schimb în sistemele oxidice”, activitati care au fost structurate in cele
doua prime etape, si anume:
- faza 3: “Elaborarea modelului functional si testarea lui”;
- faza 4: “Demonstrator de magnet permanent”.
Faza 3. Elaborarea modelului functional si testarea lui
Pentru cercetarile experimentale derulate in aceasta a treia etapa a proiectului au fost sintetizate chimic, conform
metodei puse la punct in prima etapa, nanocompozite magnetice de tip ferita dura (FD)/ferita moale , (FM), durificate
prin interactie de schimb, nanocompozite ce au constituit modelele experimentale selectate in urma finalizarii celei
de-a doua etape a proiectului.
74
In scopul conservarii raportului de interactie si evitarii cresterii dimensiunilor particulelor, nanopulberile sintetizate
au fost consolidate in diferite conditii prin sinterizare in plasma (SPS), comparativ realizandu-se si cateva probe
sinterizate clasic, in cuptor de tratament termic cu atmosfera controlata. Densitatile probelor au fost determinate
prin metoda hidrostatica. Eficienta procesului de densificare in cursul operatiunii de sinterizare in plasma (SPS) a fost
apreciata prin gradul de densificare n (in %). Gradul de densificare a fost calculat tinand cont de densitatile
determinate pentru epruvetele sinterizate, in raport cu densitatile feritelor constituente.
Presiunea aplicata pentru compactarea nanopulberilor FD/FM calcinate sau necalcinate a fost intre 30 si 50 MPa,
temperatura de sinterizare s-a situat in intervalul 925 – 1175oC, timpul de sinterizare a fost de 2 – 10 min, iar
tratamentele SPS au fost realizate intr-o singura treapta sau un doua trepte. Asa cum era de asteptat, gradul de
densificare a fost diferit pentru nanopulberile procesate, acesta a variat intre 79,8 – 98,99%, functie de parametrii
procesului SPS (presiune aplicata, temperatura de sinterizare, timp de mentinere la temperatura de sinterizare,
viteza de urcare si de racire pana la si de la temperatura de sinterizare). Sinterizarea clasica, in cuptor in atmosfera
controlata, este mai putin eficienta decat sinterizarea in plasma, valorile densitatii fiind scazute pentru temperaturi
de sinterizare ridicate, comparativ cu valorile obtinute pentru densitatile epruvetelor procesate prin SPS, la
temperaturi mai scazute cu 100 – 200oC
In cazul epruvetelor sinterizate pornind de la nanopulberi calcinate FD/FM, compactate la p = 30MPa si sinterizate
timp de 5 min. (figurile 3.1 si 3.2), cresterea temperaturii de la 1050 oC la 1100oC aduce cu sine modificari
considerabile in ceea ce priveste dimensiunile si forma grauntilor, acestia incepand sa creasca accelerat si sa devina
coalescenti (fenomen caracteristic procesului de sinterizare). Densitatile acestor probe sunt ρ = 5,05 g/cm3, respectiv
ρ = 5,08 g/cm3.
Fig. 3.1 Micrografie SEM a probei nanocompozite FD/FM Fig. 3.2 Micrografie SEM a probei nanocompozite FD/FM
sinterizata in plasma p = 30 MPa, T = 1050oC si t = 5 min., sinterizata in plasma, p = 30 MPa, T = 1100oC si t = 5 min.,
x200000; ρ = 5,05 g/cm3 x200000; ρ = 5,08 g/cm3
Nanocompozitele FD/FM cu diferite rapoarte FD:FM, necalcinate sau calcinate timpi diferiti, au fost evaluate din
punct de vedere al comportarii la temperatura, in vederea stabilirii influentei acesteia asupra performantelor
magnetice. In acest sens, prin analize termice de tip TG, DSC si DTG au fost determinate temperaturile Curie T C
pentru trei tipuri de nanocompozite magnetice cu interactie din sistemul oxidic (fig. 3.3); astfel, pentru
nanocompozitele FD/FM cu diferite rapoarte FD:FM, temperaturile Curie TC au variat in intervalul 442,5 – 447,2oC.
75
Fig. 3.3 Variatiile pierderii de masa si ale fluxului termic functie de temperatura
pentru nanocompozitele FD/FM dupa calcinare
Totodata, sistemele nanocompozite FD/FM cu diferite rapoarte ale feritelor componente au fost testate la diverse
temperaturi joase (pana la -173oC) utilizand magnetometrul cu proba vibranta (VSM), evaluandu-se astfel
stabilitatea materialelor magnetice odata cu scaderea temperaturii. S-a putut evalua astfel comportarea
nanocompozitelor preparate in conditii de temperaturi scazute si aprecia modul cum este afectata magnetizatia la
saturatie acestor nanocompozite magnetice durificate prin interactie odata cu scaderea temperaturii de lucru. S-a
constatat ca toate cele trei tipuri de materiale nanocompozite magnetice realizate inregistreaza cresteri ale valorilor
magnetizatiei la saturatie la temperaturi joase.
COSO 19 800 4h
-200 -150 -100 -50 0 50 100
70 70
68 68
66 66
64 64
MS(emu/g)
62 62
60 60
58 58
56 56
54 54
-200 -150 -100 -50 0 50 100

o
T ( C)
Fig. 3.4 Variatia cu temperatura a magnetizatiei la saturatie
a nanocompozitelor FD/FM dupa calcinare
In figura 3.4 este prezentata variatia cu temperatura a magnetizatiei la saturatie a nanopulberii nanocompozite
FD/FM dupa calcinare, In cazul acestei nanopulberi, valoarea magnetizatiei la saturatie ajunge la un maxim de 70,47
emu/g la temperatura de – 138oC, dupa ce la temperatura camerei magnetizatia la saturatie avusese valoarea de
76
55,49 emu/g. Dupa atingerea acestui maxim, magnetizatia la saturatie incepe sa scada drastic ajungand la circa 58,8
emu/g la temperatura de -173oC.
Din punct de vedere al stabilitatii la coroziune, manocompozitele magnetice durificate prin interactie de schimb de
tip FD/FM fiind materiale oxidice, nu sunt afectate de coroziune si nici de influentele climatice sau de prezenta
majoritatii substantelor chimice (solutii alcaline, acizi diluati, solventi organici, unele baze), cu exceptia catorva acizi
puternici si pot lucra asadar si in conditii de mediu marin (apa sarata).
Faza 4. Demonstrator de magnet permanent
Cercetările experimentale derulate in a patra fază a contactului de cercetare ştiinţifică au fost orientate în sensul
elaborării si caracterizării nanocompozitelor magnetice în sistem oxidic durificate prin interacţie de schimb, tip
FD/FM, cu diverse proportii de FD. Caracterizările realizate au vizat determinarea compoziţiei chimice (prin
spectroscopie cu fluorescenţă raze X) , investigaţii asupra structurii cristaline (prin difracţie de raze X) şi a morfologiei
nanocompozitelor preparate (prin investigaţii de microscopie electronică de baleiaj, v. fig. 4.1), măsurători magnetice
pentru determinarea principalelor caracteristici magnetice (prin magnetometrie), determinari ale suprafetei specifice
a nanopulberilor.
Aceste nanocompozite prezintă magnetizaţii la saturaţie MS
= 40 – 75 emu/g, magnetizaţii remanente Mr = 21 - 39
emu/g, coercivitati Hc = 1800 – 2700 (143 – 225 kA/m),
functie de raportul FD:FM. Nanocompozitele prezintă
rapoarte Mr/MS situate în intervalul 0,54 - 0,57. Din punct de
vedere structural, investigatiile prin difractie de raze X releva
prezenta unor peak-uri distincte, bine definite, caracteristice
compusilor spinelici evidentiati in feritele constituente, de
tip FD si FM. Lipsa altor peak-uri denota puritatea produsilor
de reactie, iar intensitatea lor, o cristalinitate crescuta.
Pulberile nanocompozite FD/FM au fost caracterizate de
asemenea prin determinarea densităţii aparente în stare
3
liber vărsată, aceasta variind intre 1,04 – 1.23 g/cm .
Fig. 4.1 Micrografii comparate, de electroni secundari şi

electroni retro-împrăştiaţi, ale probei nanocompozite
FD/FM, dupa calcinare (x 50000)
Au fost determinate suprafaţele specifice

ale materialelor nanocompozite de tip
FD/FM şi volumul specific al porilor
acestora (v. figura 4.2) luând in calcul
volumul de azot absorbit pe suprafaţa
nanopulberii şi presiunea acestuia.
Functie de compozitie, suprafaţele
specifice ale nanocompozitelor
magnetice în sistem oxidic durificate prin
interacţie de schimb, determinate prin
analiza BET, au fost de 11,90 - 14,16
2
m /g, iar volumul porilor V= 0,1645 –
3
0,196 cm /g.
Fig. 4.2 Variaţia volumului de gaz (N2) adsorbit funcţie de presiunea relativa
p - po în cazul nanocompozitelor magnetice FD/FM dupa calcinare
77
Pe baza determinărilor realizate pe parcursul etapelor anterioare
ale proiectului, precum şi a rezultatelor caracterizărilor de mai
sus, a fost elaborată Specificaţia Tehnică „Nanocompozite
magnetice în sistem oxidic durificate prin interacție de schimb”.
Nanopulberile FD/FM au fost consolidate prin sinterizare în
o
plasmă la temperaturi de 925 – 1175 C, realizându-se astfel
demonstratoare de magnet permanent, caracterizate de grade
de densificare între 91 - 99% (v. figura 4.3).
Pe parcursul întregului lor ciclu de viaţă, pornind de la materii
prime, continuând cu proiectarea, fabricarea, asamblarea,
comercializarea, distribuirea, vânzarea, utilizarea şi
Fig. 4.3 Pulberi nanocompozite FD/FM sfârşind cu eventuala eliminare ca deşeu,
şi demonstratoare de magneţi permanenţi realizate
din acestea
aceste nanocompozite magnetice în sistem oxidic, durificate prin interacţie de schimb, nu poluează mediul
înconjurător, nu sunt contaminante sau toxice şi nu prezintă pericol de explozii sau incendiu. După terminarea
duratei de viaţă, produsele scoase din uz se pot recicla fără riscuri suplimentare pentru mediu.
PN1611 0202- SUPERCAPACITOR CU ELECTROZI ELECTROZI DIN MATERIAL ELECTROACTIV PE BAZA DE MATERIALE
PE BAZA DE MATERIALE GRAFENICE.
Etapa 3. Realizare de materiale electroactive pe bază de materiale grafenice şi/sau polimeri conductivi.
Caracterizarea din punct de vedere al performanţelor ca electrod pozitiv. În etapa a treia a proiectului, în
concordanţă cu obiectivele etapei de execuţie, scopul lucrării a fost de a realizarea de modele experimentale de
electrod pozitiv pentru supercapacitori asimetrici pe bază de materiale electroactive grafenice, testarea ME de
electrozi realizate în electrolit de tip gel și în acid sulfuric, determinarea capacităţii specifice, evaluarea stabilităţii în
timp a capacităţii la cicluri de încărcare – descărcare.
În cadrul părţii experimentale au fost obţinute materiale grafenice electroactive de tip oxid de grafit redus utilizând
oxidul de grafit obţinut prin metoda Hummers în etapele anterioare, cu ajutorul cărora s-au realizat 3 modele
experimentale de electrozi pe bază de materiale grafenice (compozit oxid de grafit redus/nanocarbon conductiv) și
polimer conductiv. Modelele experimentale de electrozi au fost caracterizate din punct de vedere al performanţelor
ca electrod pozitiv.
Rezultate experimentale - Realizarea de materiale grafenice electroactive prin sinteză chimică
S-a obţinut oxid de grafit redus obţinut în conformitate cu procedeele stabilite în etapele anterioare din cele două
sorturi de grafit (Grafit natural CR10 fracţie <30 µm, respectiv grafit fulgi fracţie 63-100 µm), prin reducere cu acid
ascorbic. Oxizii de grafit (grafenă) obţinuţi, caracterizaţi anterior prin microscopie electronic de baleiaj (SEM), au fost
caracterizaţi prin Spectroscopie Raman, Spectroscopie IR (FT-IR) în cadrul acestei etape pentru confirmarea
repetabilităţii caracteristicilor.
În fig. 1 sunt prezentate aspecte morfo-structurale (SEM) ale oxizilor grafenici utilizaţi ca bază a materialului
electroactiv al electrodului pozitiv.
Figura 1. Imagine SEM a oxidului de grafenă rGO1 Figura 2. Imagine SEM a oxidului de grafenă rGO2
(substrat grafitic grafit fulgi 63-100 microni) - (substrat grafitic grafit natural CR10) - metoda
mtoda Hummers (reducere cu acid ascorbic 15 g) Hummers (reducere cu acid ascorbic 15 g)
Tabelul 1 prezintă date sintetice rezultate din investigarea materialelor grafenice prin spectroscopie Raman,
respectiv cuantificarea defectelor ce prin determinarea parametrilor La, nD si LD, obţinute pentru probele rGO1 –
rGO2.
78
Tabelul 1 - Valorile La, nD și LD
Probă ID/IG* I2D/IG* La (nm) nDx1010 /cm2 LD (nm)
rGO1 1.08 0.10 17.8 24.2 11.6
rGO2 1.07 0.09 17.6 24.0 11.7
unde: ID – intensitatea benzii D; IG - intensitatea benzii G; La - dimensiunea medie a nano-cristalitelor; nD - cantitatea de
2
defecte/cm ; λL - lungimea de undă a laserului de excitare (532,06 nm în cazul de faţă); L D - distanţa medie dintre două
defecte punctuale din reţeaua grafenelor.
Rezultate experimentale - Realizarea electrozilor din oxid de grafenă redus și polimer conductiv
În vederea caracterizării materialelor grafenice elaborate din punct de vedere al performanţelor ca electrod
pozitiv în supercapacitor, au fost realizate 3 modele experimentale de electrozi compoziţi carbon/polimer conductiv
(PPy) notaţi E1, E2, E3, folosind ca material carbonic electroactiv:
1. E1 – material electroactiv compozit rGO1 (din precursor grafit fulgi 63-100 µm) cu negru de fum conductiv de
tip Ketjen Black (KB) în raport masic 1:1.
2. E2 – material electroactiv compozit rGO1 (din precursor grafit fulgi 63-100 µm) cu KB în raport masic 1:1, în
care rGO1 a fost mojarat fin în alcool izopropilic.
3. E3 – material electroactiv compozit rGO2 (din precursor grafit natural CR10 < 30 µm) cu KB în raport masic
1:1, în care rGO2 a fost mojarat fin în alcool izopropilic.
Electrodul pozitiv sub formă de disc cu suprafaţa de 1,5 cm2 a fost realizat astfel:
- formarea unei paste din 300 mg pulbere de material carbonic (oxid de grafit/KJB în raport masic 1:1) și
0,5 mL liant (copolimer tetrafluoroetilenă, PTFE, 5% masice);
- raclarea pastei pe suportul de oţel inox sub formă de disc şi uscarea la temperatura camerei;
- depunerea polipirolului (PPy) polimerizat din soluţie cu ajutorul voltametriei ciclice.
Electropolimerizarea pirolului s-a realizat prin voltametrie ciclică aplicând ciclarea potenţialului între 0,2-0,85
V/Ag/AgCl, la o viteză de baleiere de 20 mV/s, 50 cicluri, utilizând un potenţiostat/galvanostat Voltalab 40 având
inclus softul specific de achiziţie și procesare electrochimică a datelor. Celula, în acest caz, conţine pe lângă
electrodul de lucru, un contraelectrod din Pt și un electrod de referinţă de Ag/AgCl.
Investigarea morfologiei suprafeţei electrodului prin microscopie electronică de baleiaj
Electrozii realizaţi prin metoda descrisă mai sus au fost investigaţi din punct de vedere al morfologiei
suprafeţei prin microscopie electronică de baleiaj (SEM), atât înainte de depunerea polimerului conductiv, cât și după
depunere. Rezultatele sunt prezentate în figurile de mai jos.
a
Figura 3. Morfologia suprafeţei electrodului înainte de depunerea pirolului: a)E1; b) E2; c) E3
Figura 4. Morfologia suprafeţei electrodului acoperit cu pirol: a) E1; b) E2; c) E3
Caracterizarea electrozilor din punct de vedere al performanţelor ca electrod pozitiv

Testarea activităţii electrochimice a electrozilor în electrolit 0,2 M H2SO4, respectiv electrolit gel, a fost
realizată prin următoarele metode:
 Potenţiometrie (variaţia potenţialului în timp în circuit deschis);
 Spectroscopie de impedanţă electrochimică (înregistrarea componentelor reale și imaginare ale impedanţei, pe
domeniul de frecvenţă f = 100 kHz ÷ 10 mHz);
 Variaţia capacităţii cu potenţialul, la frecvenţă constantă;
 Variaţia capacităţii cu frecvenţa, la potenţial constant;
79
 Variaţia tangentei unghiului de pierderi cu frecvenţa, la potenţial constant;
 Teste de încărcare-descărcare;
 Variaţia tangentei unghiului de pierdere.
Electrolitul de tip gel utilizat s-a elaborat conform metodei de mai jos:
- etapa I - se elaborează gelul utilizând 28,57 g alcool polivinilic dizolvat în 715 mL apă deionizată la temperatura
de 70°C, cu agitare şi ultrasonare timp de 8 ore;
- etapa II - la soluţia de alcool polivinilic obţinută în etapa I se adaugă 270,5 mL acid fosforic, 16,6 g iodură de
potasiu și 1 g de chinonă;
- etapa III - soluţia obţinută la etapa II se lasă pentru stabilizare la temperatura ambiantă timp de 14 zile când se
obţine electrolitul gel.
Rezultate experimentale - Caracterizarea din punct de vedere al performanţelor ca electrod pozitiv
Caracterizarea electrozilor în electrolit H2SO4 de concentraţie 0,2 M
Măsurătorile au fost efectuate la potenţial staţionar. Parametrii electrochimici corespunzători fiecărui
semicerc Debye (valorile capacităţilor stratului dublu electric C, valorile rezistenţei ohmice a electrolitului, Rs,
precum şi rezistenţei la polarizare, Rp, o caracteristică a vitezei procesului faradaic) s-au determinat prin regresie
circulară.
Din diagramele Bode trasate la potenţialul în circuit deschis (OCP) obţinute în soluţie de 0,2 M H2SO4 pentru
electrozii E1, E2 și E3, s-a observat că pentru toate probele analizate există 2 constante de timp, caracterizate de câte
un maxim al unghiului de fază în diagramele Bode. Probele E1, E2 și E3 prezintă un comportament difuziv cu tendinţe
capacitive, evidenţiat printr-o valoare a unghiului de fază de peste 60° la frecvenţe mici. Din plasarea maximelor
unghiului de fază, pentru trasarea diagramelor C=f(E) s-a selectat frecvenţa de 40mHz în cazul electrozilor E1, E2 și E3
testati în soluţie de 0,2M H2SO4. Pentru toate situaţiile analizate, s-a observat o creştere continuă a capacităţii odată
cu scăderea frecvenţei.
Din diagramele Nyquist, în condiţiile testării la potential impus (+1000 mV, +450 mV și +950 mV), pentru cei 3
electrozi se poate observa apariţia unei bucle capacitive bine conturate, corespunzătoare caracterului capacitiv al
răspunsului sistemului în cazul existenţei unei interfeţe distincte.
Din diagramele Bode trasate la potenţialele de +1000 mV, +450 mV, respectiv +950 mV obţinute în soluţie de
0,2 M H2SO4 s-a observat că toate probele analizate prezintă o constantă de timp caracterizată de câte un maxim al
unghiului de fază. Probele E1, E2, E3 prezintă un comportament difuziv cu tendinţe inductive. Din plasarea
maximelor unghiului de fază, s-a selectat pentru trasarea diagramelor C=f(E) frecvenţa de 300 mHz în soluţie de 0,2
M H2SO4.
Caracterizarea electrozilor în electrolit gel
Măsurătorile au fost efectuate la potenţial staţionar. Parametrii electrochimici corespunzători fiecărui
semicerc Debye (valorile capacităţilor stratului dublu electric C, valorile rezistenţei ohmice a electrolitului, Rs,
precum şi rezistenţei la polarizare, Rp, o caracteristică a vitezei procesului faradaic), s-au determinat prin regresie
circulară.
S-a observat că, în solutia de electrolit gel, potentialul staţionar rămâne relativ constant în timp în cazul celor
3 electrozi E1, E2 și E3 analizaţi. Din diagramele Nyquist trasate comparativ pentru cei trei electrozi analizaţi s-a
observat apariţia a două bucle capacitive bine conturate (două semicercuri Debye), corespunzătoare caracterului
capacitiv al răspunsului sistemului în cazul existenţei a două interfeţe distincte.
Probele analizate prezintă 2 constante de timp, caracterizate de câte un maxim al unghiului de fază așa cum
reiese din diagramele Bode trasate la potenţial în circuit deschis (OCP) în soluţie de electrolit gel pentru electrozii E1,
E2 și E3. Probele E2 și E3 prezintă un comportament difuziv cu tendinţe capacitive, în timp ce proba E1 se
diferenţiază printr-un comportament capacitiv evidenţiat printr-o valoare a unghiului de fază de peste 500 la
frecvenţe mici. Din plasarea maximelor unghiului de fază, s-au selectat următoarele frecvenţe: 100 Hz în cazul
electrodului E1 și 10 mHz în cazul electrozilor E2 și E3 pentru trasarea diagramelor C=f(E) la testarea electrozilor în
soluţie de electrolit gel.
Din diagramele Nyquist trasate la potenţialele impuse, respectiv +400 mV, +1000 mV și +450 mV obţinute în
soluţie de electrolit gel pentru electrozii E1, E2 și E3, s-a observat existenţa a două bucle capacitive bine conturate
(două semicercuri Debye), corespunzătoare caracterului capacitiv al răspunsului sistemului în cazul existenţei a două
interfeţe distincte. Măsurătorile au fost efectuate la potenţialul staţionar. Prin regresie circulară s-au determinat
parametrii electrochimici corespunzători fiecărui semicerc Debye.
Din diagramele Bode trasate la potentialele de +400 mV, +1000 mV și +450 mV obţinute în soluţie de
electrolit gel pentru electrozii E1, E2 și E3, s-a constatat existenţa a 2 constante de timp, caracterizate de câte un
80
maxim al unghiului de fază. Probele E1 și E3, prezintă un comportament difuziv cu tendinţe capacitive, în timp ce
proba E2 se diferenţiază printr-un puternic comportament capacitiv evidenţiat printr-o valoare a unghiului de fază de
peste 60° la frecvenţe mici. Din plasarea maximelor unghiului de fază s-a selectat pentru trasarea diagramelor C=f(E)
frecvenţa de 40 mHz la testarea electrozilor în soluţie de electrolit gel.
În tabelul 2 sunt redaţi parametrii electrochimici calculaţi prin regresie circulară din diagramele Nyquist
pentru fiecare dintre electrozii analizaţi, la testarea în electrolit acid sulfuric respective gel, atât în circuit deschis cât
și la potenţialele impuse.
Tabelul 2. Parametrii electrochimici obținuți prin regresie circulară din diagramele Nyquist testate la OCP și la
potențialul impus
Potential,
Electrod Electrolit Rs, Ω*cm2 Rp, Ω*cm2 C, mF/cm2
mV/Ag/AgCl
6,48 25,42 7,887
368 (OCP)
0,2M H2SO4 11,36 435,4 36,54
+1000 6,77 34,26 92,89
Electrod 1 3,67 111,5 0,114
268 OCP
120,9 91,35 174,2
Electrolit gel
3,77 7,19 0,044
+400
9,84 151,00 105,4
7,03 24,47 5,202
339 (OCP)
0,2M H2SO4 15,04 785,2 20,26
+450 8,31 28,18 45,17
Electrod 2 5,31 12,01 0,041
256 OCP
19,75 211,13 75,11
Electrolit gel
5,26 9,37 0,053
+1000
17,01 590,9 26,93
5,85 12,15 13,09
OCP
0,2M H2SO4 11,42 392,5 40,54
+950 8,26 21,41 59,45
Electrod 3
3,13 7,47 0,033
227 (OCP)
Electrolit gel 14,4 123,9 128,3
+450 20,91 182,00 87,13
Evoluţia capacităţii cu numărul de cicluri de încărcare-descărcare

În figurile de mai jos este redată evoluţia capacităţii pentru fiecare dintre electrozii analizaţi în funcţie de
numărul de cicluri de încărcare-descărcare, pentru un număr de 50 incărcări-descărcări succesive, în fiecare din
electroliţii analizaţi.
Figura 5. Variaţia capacităţii cu numărul de cicluri

încărcare-descărcare - electrodul E1
81
încărcare-descărcare pentru electrodul E2

încărcare-descărcare pentru electrodul E3
Figura 5 prezintă evoluţia valorilor capacităţii calculate din porţiunile de descărcare pentru fiecare ciclu
încărcare/descărcare pentru electrodul E1 comparativ în soluţia de 0.2MH2SO4 și electrolit gel.
Se poate observa că în cazul electrodului E1 testat în soluţie de 0,2 M H2SO4, valorile capacităţii sunt mult mai
mici (aprox 800 mF) comparativ cu soluţia de electrolit gel când se atinge un max 5500 mF după 30 cicluri de
încărcare-descărcare. De semenea, în cazul testării în electrolit gel a electrodului E1, valoarea capacităţii
înregistrează o puternică fluctuaţie în intervalul cuprins între ciclurile 25 și 35 când are loc o creștere a valorii
acesteia de la cca 3300 mF la 5500 mF, urmată de revenirea la valoarea iniţială și scăderea ulterioară până la valori
de cca 1700 mF la ciclul 50.
În ceea ce privește evoluţia valorilor capacităţii electrodului E2 (figura 6) calculate din porţiunile de
descărcare pentru fiecare ciclu încărcare/descărcare comparativ în soluţia de 0,2 M H2SO4 respectiv în electrolit gel,
se constată că valoarea capacităţii rămâne constantă pe durata a 50 cicluri de încărcare-descărcare, la cca 3700 mF la
testarea în electrolit gel. În cazul utilizării acidului sulfuric ca electrolit, se înregistrează o creștere continuă a valorilor
capacităţii pentru electrodul E2, de la cca 1500 mF la cca 5000 mF la ciclul 50.
Figura 7 prezintă evoluţia valorilor capacităţii calculate din porţiunile de descărcare pentru fiecare ciclu
încărcare/descărcare pentru electrodul E3 comparativ in solutia de 0,2 M H2SO4 și electrolit gel. Comportarea
electrodului E3 în cei doi electroliţi analizaţi este similară din punct de vedere al evoluţiei capacităţii pentru un număr
de 50 cicluri de încărcare-descărcare. Astfel, capacitatea electrodului rămîne relativ constantă pe durata celor 50 de
cicluri, la valoarea de cca 1300 mF la testarea în electrolit acid sulfuric 0,2 M respectiv 2000–2200 mF la testarea în
electrolit gel.
Etapa 4 Realizarea unui model demonstrativ de supercapacitor utilizând materialele electroactive pe bază de
materiale grafenice. Testarea performanţelor supercapacitorului.
Etapa 4, etapă finală, a avut ca obiectiv realizarea unui model demonstrativ de supercapacitor
utilizând ca materiale electroactive, materialele grafenice elaborate în etapele anterioare și metodele de
realizare a electrozilor pozitiv/negativ stabilite în etapele anterioare ale proiectului, precum și testarea
performanţelor supercapacitoprului.
Cercetările experimentale din cadrul acestei etape includ următoarele:
Obţinerea materialelor grafenice electroactive de tip oxid de grafit redus utilizând oxidul de grafit obţinut prin
metoda Hummers în etapele anterioare;
Realizarea de electrozi din materiale electroactive pe bază de materiale grafenice (compozit oxid de grafit
redus/nanocarbon conductiv) și polimer conductiv;
Realizarea electrozilor;
Realizarea a 2 modele demonstrative de supercapacitor asimetric de tip ”coin cell”, în următoarea configuraţie:
 capsule (capace din OL304)
 garnitură
82
 electrozi realizaţi din materiale electroactive grafenice sintetizate în cadrul proiectului depuse pe substrat
metalic de oţel inox:
 Varianta 1- material electroactiv de tip oxid de grafit redus rGO1 cu precursor grafit fulgi 63-100
microni (ROFEP) la care s-a adaugat negru de fum conductiv de tip Ketjen Black în raport masic 1:1.
 Varianta 2 - material electroactiv de tip oxid de grafit redus, funcţionalizat în plasmă de N2 (INLFPR).
 membrană separatoare din material tip , neţesut’’ din acetil-celuloză
 electrolit apos: soluţie 0,2 M H2SO4.
 garnitură de etanșare de tip perbunan.
S-au realizat 2 modele demonstrative de supercapacitor utilizând materialele electroactive pe bază de materiale
grafenice (conform figurilor de mai jos), astfel:
Model demonstrativ 1 – MD1
 garnitură
 electrod negativ:
Varianta 1- material electroactiv de tip oxid de grafit redus rGO1 cu precursor grafit fulgi 63-100 microni
(ROFEP) la care s-a adaugat negru de fum conductiv de tip Ketjen Black în raport masic 1:1.
 electrod pozitiv:
(ROFEP) la care s-a adaugat negru de fum conductiv de tip Ketjen Black în raport masic 1:1, acoperit cu
polipirol.
 membrană separatoare din material tip,, neţesut’’ din acetil-celuloză
 garnitură
Varianta 2 - material electroactiv de tip oxid de grafit redus, funcţionalizat în plasmă de N2 (INLFPR).
Varianta 2 - material electroactiv de tip oxid de grafit redus, funcţionalizat în plasmă de N2 (INLFPR),
acoperit cu polipirol.
 garnitură de etanșare de tip perbunan
Figura 8. Reprezentarea schematică a modelului Figura 9. Componente utilizate pentru realizarea

demonstrativ de supercapacitor modelului demonstrativ
83
Modelele demonstrative de supercapacitor s-au realizat astfel:
- electrodul pozitiv pe care s-a depus polipirol prin voltametrie ciclică se plasează în interiorul unui colector de
curent (capac din OL304). Electrodul pozitiv (cu polipirol depus) funcţionează prin mecanism de stocare a sarcinilor
electrice de tip redox (mecanism Faraday).
- se umecteaza cu 0,25 mL electrolit de tip gel sau lichid ionic pe bază de clorura de colină sau solutie apoasa
de 0,2M H2SO4.
- se debitează un separator (membrană) de tip ,,neţesut’’ cu diametrul de 19 mm și se imersează în electrolit.
- după ce se imerseaza in electrolit se pune peste electrodul negativ (suprafaţa 1,9 cm2) și se mai adaugă 0,25
mL electrolit. Electrodul negativ functioneaza prin mecanism de stocare a sarcinilor electrice de tip Helmholz (strat
dublu electrochimic).
- se poziţionează electrodul negativ (suprafaţa 1.9 cm2) cu partea activă pe membrana separatoare din material
’’netesut’’, se adaugă celalalt colector de curent (capac din OL 304) și garnitura de etanșare de tip perbunan.
Înainte de inchiderea anasamblului supercapacitor, se verifica integritatea membranei prin măsurarea rezistenţei
electrice între electrozi (<500 ).
Testarea performanţelor electrochimice ale MD realizate.
S-au realizat 6 modele experimentale de supercapacitor asimetric, astfel:
Cod ME Material electroactiv electrolit
ME1-1 rGO1 (ROFEP): KJB, Gel
ME1-2 raport masic 1:1 Lichid ionic
ME1-3 0,2M H2SO4
ME2-1 rGO funcíonalizat +n plasmă de azot: Gel
ME2-2 KJB, Lichid ionic
ME2-3 raport masic 1:1 0,2M H2SO4
Au fost testate la cicluri de încărcare-descărcare modelele demonstrative de supercapacitor notate MD1, respectiv
MD2, corespunzătoare modelelor experimentale ME1-3, respectiv ME 2-3, realizate astfel:
Pentru modelul demonstrativ MD1:
Electrod negativ: material electroactiv de tip oxid de grafit redus rGO1 cu precursor grafit fulgi 63-100 microni
Electrod pozitiv: material electroactiv de tip oxid de grafit redus rGO1 cu precursor grafit fulgi 63-100 microni
(ROFEP) la care s-a adaugat negru de fum conductiv de tip Ketjen Black în raport masic 1:1, acoperit cu polipirol
Pentru modelul demonstrativ MD2:
Electrod negativ: material electroactiv de tip oxid de grafit redus, funcţionalizat în plasmă de N2 (INLFPR).
Electrod pozitiv: material electroactiv de tip oxid de grafit redus, funcţionalizat în plasmă de N2 (INLFPR), acoperit
cu polipirol.
În ambele cazuri, electrolitul utilizat a fost soluţie 0,2M H2SO4.
În figurile 10 și 11 sunt prezentate reprezentările grafice în format Nyquist și Bode ale măsurătorilor de spectroscopie
de impedanţă electrochimică efectuate la potenţialul în circuit deschis pentru cele două modele demonstrative
realizate, și anume: MD1 - supercapacitor cu electrozi pe bază de material electroactiv rGO1/KJB și MD2 -
supercapacitor cu electrozi pe bază de material electroactiv rGO funcţionalizat în plasmă de azot. Se poate observa
că supercapacitorul care are la bază rGO funcţionalizat prezintă un comportament difuziv cu tendinţe capacitive mai
pronunţate decât în cazul supercapacitorului cu rGO nefuncţionalizat, comportament datorat creșterii suprafeţei
electrochimic active prin funcţionalizare în plasma de azot.
Figura 10 Diagrame Nyquist comparative pentru MD

de supercapacitori cu rGO și rGO funcţionalizat ca
materiale suport pentru electrozi, electrolit soluţie
de H2SO4 0,2M
84
Figura 11. Diagrame Bode comparative pentru MD
de supercapacitori cu rGO și rGO funcţionalizat ca
materiale suport pentru electrozi, electrolit soluţie
de H2SO4 0,2M
Figura 12 prezintă variaţia valorilor capacităţii supercapacitorilor cu frecvenţa. Se poate observa că valoarea
capacităţii crește invers proporţional cu frecventa, valorile maxime atingându-se la frecvenţa minimă (10 mHz). De
asemenea, se observă că efectul funcţionalizării materialului de electrod rGO se concretizează printr-o creștere a
capacităţii cu aproximativ 3 ordine de mărime la frecvenţe mici (începand cu 10 mHz).
Figura 12. Curbele de variaţie a capacităţii cu frecventa

pentru MD de supercapacitori cu rGO și rGO
funcţionalizat ca materiale suport pentru electrozi,
electrolit soluţie de H2SO4 0,2M
Tabelul 3. Parametrii electrochimici obţinuţi prin regresie circulară din diagramele Nyquist (OCP) pentru MD testate
Electrod Electrolit Potenţial, mV/Ag/AgCl Rs, Ω*cm2 Rp, Ω*cm2 C, mF/cm2
MD1 5,433 73,41 0,0433
0,2M H2SO4 3 (OCP)
rGO1/KJB 34,83 76,84 2,609
MD2 6,355 104 0,007
0,2M H2SO4 26 (OCP)
rGO funcţionalizat 173,6 2346 6,781
Tabelul 4. Parametrii electrochimici obţinuţi prin regresie circulară din diagramele Nyquist testate la OCP pentru
MD2 pe parcursul schimbării seturilor de încărcare / descărcare
Potential, Numarul
Electrod Electrolit Rs, Ω*cm2 Rp, Ω*cm2 C, mF/cm2
mV/Ag/AgCl ciclului
MD2
0,2M H2SO4 26 (OCP) 0 173,6 2346 6,781
rGO funcţionalizat
MD2
0,2M H2SO4 26 (OCP) 50 203,3 2649 6,008
rGO funcţionalizat
MD2
0,2M H2SO4 26 (OCP) 75 221.1 10760 1,478
rGO funcţionalizat
MD2
0,2M H2SO4 26 (OCP) 150 234.5 5741 1,752
rGO funcţionalizat
MD2
0,2M H2SO4 26 (OCP) 225 186,2 2793 5,697
rGO funcţionalizat
MD2
0,2M H2SO4 26 (OCP) 250 180,1 2698 5,898
rGO funcţionalizat
MD2
0,2M H2SO4 26 (OCP) 275 196,1 2611 6,095
rGO funcţionalizat
85
Figura 13. Variaţia capacităţii stratului dublu electric cu
numărul de cicluri încărcare-descărcare pentru MD de
supercapacitor cu rGO funcţionalizat, electrolit soluţie
de H2SO4 0,2M
Se poate observa din figura 13 că evoluţia valorii capacităţii stratului dublu electric (măsurată prin
spectroscopie de impedanţă electrochimică efectuată în starea descărcată a supercapacitorului) este dependentă de
numărul de cicluri de încărcare descărcare și variază astfel cu acesta: la finalul setului de cicluri 50-75, se poate
observa o scădere pronunţată a valorii capacităţii stratului dublu electric, cel mai probabil, din cauza modificării stării
alotropice a polipirolului depus pe electrodul pozitiv în timpul ciclării, fapt confirmat de creșterea valorilor rezistenţei
la polarizare (vezi tabelul 4) și de evolutia valorii capacităţii supercapacitorului în acest set de ciclare (vezi figura 15).
Procesul de refacere și stabilizare a stratului dublu electric de la interfeţele electrod/electrolit și separator/electrolit
se poate observa începând cu setul de ciclare 75-100, acesta ajungnd la starea iniţială odată cu setul de ciclare 225-
250.

încărcare-descărcare pentru MD de supercapacitori cu
rGO și rGO funcţionalizat, electrolit soluţie de H2SO4
0,2M
În figura 15 se poate observa că valoarea capacităţii MD de supercapacitor cu rGO funcţionalizat ca material suport
de electrod scade odată cu numărul de cicluri până la finalul setului de ciclare 125-150, stabilizându-se în jurul valorii
de 2500mF pentru următoarele seturi de ciclare până la ciclul 300. Foarte interesant este faptul că se poate observa
o creștere (revenire) la valoarea iniţială a capacităţii primului ciclu din set, pe durata "pauzei" dintre seturi.
Figura 15. Variatia capacitatii cu numărul de cicluri

încărcare-descărcare pentru MD de supercapacitori cu
rGO și rGO funcţionalizat, electrolit soluţie de H2SO4
0,2M
Caracteristicile de performanţă ale MD, rezultate din testele de cronopotenţiometrie (cicluri de încărcare-
descărcare la curent constant) pentru modelul demonstrativ MD2 au fost următoarele: capacitate totală medie pe
300 cicluri – 2,5 F, la o tensiune de lucru de 1 V, corespunzător unei capacităţi specifice de cca 540 mF/cm2.
PN1611 0203- OBTINEREA DE CONDUCTORI PE BAZĂ DE MICROFIBRE CU NANOTUBURI CARBONICE

Faza: 2 - Testarea funcţională a dispozitivelor de filare. Încercări experimentale de obţinere a microfibrelor
carbonice. Caracterizarea și testarea microfibrelor obţinute.
Testarea funcţională a dispozitivelor de filare.
În etapa anterioară au fost proiectate, realizate două dispozitive de filare a microfibrilelor cu nanotuburi de
carbon. A fost proiectată instalaţia de filare umedă a microfibrelor cu nanotuburi de carbon și a fost elaborat un
86
proiec de execuţie. În baza proiectului de execuţie a fost realizată instalaţia de filare umedă a microfibrelor cu
nanotuburi de carbon.
 reactorul-rezervor a fost realizat din ţevă de oţel inox austenitic AISI 304/ W1.4301, cu pereţi cu grosimea de 3
mm prevăzut să suporte presiuni de max. 90 bari;
 sistem de reglare a presiunii în reactor (0,5 2) bari până la max. 10 barri;
 duza de filare
 ansamblul de filare, din oţel inox austenitic AISI 304/ W1.4301, prevăzut cu un racord superior la flanșa inferioară
 reglarea filării pănă la o valoare de max. 10 mg/min. corelată cu viteza de depănare a tamburului cu diametrulde
 filarea unor dispersii de nanotuburi carbonice (mg) în acid clorosulfonic (ml) de max. 10 mg/ml.
Au fost realizate
diametrul de 65 m m m și m cu un canal per disc și cu 7 canale pe disc. Instalaţia a fost
testată funcţional utilizănd filarea umedă cu o duză de
A fost realizată și testată o instalaţie simplă de filare uscată a fibrelor cu nanotuburi carbonice. Nanotuburile
carbonice au fost dispersate în acid sulfuric fiind împrăștiate într-un strat subţire pe o folie de teflon. După uscare,
marginea filmului a fosti prinsă cu ajutorul unui dispozitiv de prindere ce permite tragerea unei fibre cu o forţă
constantă pentru a obţine un fir lung similar cu firul textil care se obţine prin tragere și răsucire.
Încercări experimentale de obţinere a microfibrelor carbonice.
Evaluarea dispesanţilor pentru nanotuburi carbonice cu mai mulţi pereţi (MWCNT);
Dispersare nanotuburilor carbonice cu solvenți
Ca regulă generală, solvenţii organici care conţin grupări amidice funcţionează bine, cum ar fi N-Metil-2-
pirolidonă (NMP) sau Dimetilformamidă (DMF). Bahr et. al. au raportat ortho-diclorobenzenul (o-DCB) și cloroformul
ca solvenţi organici rezonabili.
În general, utilizarea cloroformului pentru a dispersa MWCNT-uri este o metodă rezonabilă, în comparaţie cu
proprietăţile altor solvenţilor organici. De asemenea, problema poate fi abordată găsind parametrul de de
solubilitate Hansen pentru nanotuburile de carbon (fie Bergin2009), fie din studii mai recente realizate de Lee et al.,
care ia în considerarea și chiralitatea) și se acaută un solvent adecvat în baza de date privind solubilitatea Hansen.
87
Figura 1. Instalaţia de filare umedă executată în cadrul proiectului.
Figura 2. Metode de dispersare cu solvenţi și dificultăţile asociate acestor metode.

Analiza solvenților organici ca mediu de dispersare a nanotuburilor carbonice.
Solvenţii organici nu funcţionează foarte bine în dispersarea CNT, mai ales dacă stabilitatea cinetică este o
problemă.
Principalele procese de care depinde dispersabilitatea nanotuburilor carbonice în solvenţi:
1) umectarea CNT,
2) capacitatea solventului de a acţiona ca agent tensioactiv între nanotuburile de carbon și
3) capacitatea de a stabiliza în timp nanotuburile de carbon.
Dispersabilitatea nanotuburilor de carbon și a oricăror materiale de tipul 1D nu este legată numai de
solventul utilizat, ci și de raportul de aspect și de tendinţa de aglomerare. Apoi gradul de oxidare al nanotuburilor
carbonice va juca, de asemenea, un rol în dispersabilitatea lor. Chiar dacă nanotuburile sunt foarte foarte cristaline,
88
defectele sub formă de carbon sp3 sau grupările funcţionale, vor afecta cinetica de aglomerare și stabilitatea în timp
a suspensiilor cu nanotuburii de carbon.
Temperatura scăzută reduce, forţele Van der Waals dintre nanotuburile de carbon acţionând favorabil spre
formarea unei suspensii stabile. Dacă suspensiile sunt păstrate la temperaturi scăzute, acestea vor fi stabilizate după
câteva săptămâni fără a fi nevoie să ultrasonate din nou.
Dispersare nanotuburilor carbonice cu superacizi
În funcţie de rezultatul dorit, există agenţi de dispersare mai potriviţi decât solvenţii organici. Superacizii
sunt o soluţie concretă. Super acizii adecvaţi pentru prepararea unei soluţii includ superacizi Bronsted, superacizi
Lewis și supracizi conjugaţi Lewis-Bronsted. Superacizi Bronsted includ, acidul percloric, acidul clorosulfonic, acidul
fluorosulfonic, acidul trifluormetanosulfonic și acizii superiori acizi sulfonici perfluoroalcani (C2FSO3H, C4F9SO3H,
C5F11SO3H, C6F13SO3H, și C8F17SO3H). Superacizii Lewis includ, pentafluorura de stibiu și pentafluorura arsen.
Superacizii Bronsted-Lewis includ acizi sulfurici care conţin diferite concentraţii de SO3, de asemenea, cunoscut sub
numele de oleums sau acid sulfuric fumans.
Acidul clorosulfonic este deosebit de avantajos pentru formarea de soluţii cu nanotuburi de carbon deoarece
poate ”dizolva” (se pot dispersa) o mare varietate de tipuri și lungimi de nanotuburi de carbon la concentraţii foarte
mari. De exemplu, cu acidul clorosulfonic, lungimea nanotuburilor de carbon nu este un factor limitativ, așa cum
este cazul cu alţi super acizi, cum ar fi oleum, în care se dispersează numai nanotuburi de carbon cu un singur perete
si cu mai multe pereţi, spre deosebire de alţi super acizi, cum ar fi oleum, care asigură doar o solubilitate limitată
pentru speciile de nanotuburi de carbon cu mai mult de un perete. Nanotuburile de carbon cu lungimi de ordinul
milimetrilor, fiecare având un număr de nanotuburi concentrice, poat fi dispersate ușor în acid clorosulfonic.
Experimentarea dispersiei nanotuburilor în dispersanţi de tip superacizi (Bronsted).
Datorită preţului destul de ridicat ca nanotuburilor carbonice cu un singur perete și cu doi pereţi, am optat
pentru utilizarea nanotuburilor carbonice cu mai mulţi pereţi, MWCNT, pentru a experimenta obţinerea de
microfibre. Nanotuburile carbonice cu mai mulţi pereţi, MWCNT, au fost achiziţionate de la firma Raymor Industries
Inc., Québec, Canada.
Precursorii utilizaţi la experimentarea dispersării și filării de microfibrile cu nanotuburi carbonice:
nanotuburi carbonice cu mai mulţi pereţi (MWCNT) cu o lungime (10 ÷ 30) m cu caracteristicile prezentate
în Tabelul 1;
dispersant: acidul clorosulfonic - compus anorganic, cu formula chimică HSO₃Cl; această moleculă
tetraedrică este un intermediar, chimic și conceptual, între SO₂Cl₂ și H₂SO₄ având formula HSO3Cl;
Coagulant: apă;
Tabelul 1. Caracteristicile nanotuburilor carbonice cu mai mulți pereți de la firma Raymor Industries Inc.
Caracteristici MWCNT
Diametru interior <8 nm
Lungime (10 ÷ 30) m
Puritate >95%
Continut de C 97%
Suprafaţa specifica 500 m2/g
Caracterizarea nanotuburilor carbonice prin spectroscopie Ramann
Spectrele Raman au fost înregistrate cu ajutorul unui Spectrometru Raman dispersiv, Model LabRAM HR
Evolution, Horiba, utilizându-se pentru excitare laserul cu lungimea de undă de 532 nm de putere mică (aproximativ
5 mW, pentru eliminarea efectelor produse de arderea probei). Spectrele au fost achiziţionate în domeniul spectral
cuprins între (1000÷3400) cm-1 la un timp de achiziţie de 10 secunde, utilizând o reţea de difracţie cu 600 gr/mm și
ocular de 50x (apertură numerică de 0,75).
În Figura 4 este prezentat spectrul Raman înregistrat pe o probă de MWCNT. În spectrul înregistrat se poate
observa existenţa benzilor tipice materialelor carbonice:
bandă la cca. 1577 cm-1 (banda G) atribuită vibraţiei în plan a legăturii C-C (carbon sp2) cu un umăr la cca. 1605
cm-1 (cunoscută ca banda D’ [6]), caracteristic materialelor de tip grafitic cu defecte;
bandă la 1339 cm-1 (banda D), atribuită dezordinii induse de defecte și de gradul de curbare în reţeaua
nanotubului
banda la 2680 cm-1 (banda 2D). cunoscută ca banda ”overtone” a benzii D
89
În Tabelul 2:Tabelul sunt prezentaţi parametrii de caracterizare a probei MWCNT analizată, parametri
obţinuţi din procesarea spectrului Raman.
Raportul intensităţilor benzilor D și G (ID/IG = 1,34, in cazul de faţă) poate fi utilizat pentru evaluarea gradului
de defecte și compararea diferitelor sisteme carbonice.
Figura3. Imagini TEM pentru nanotuburile cu mai mulţi pereţi, MWCNT, cu diametrul de < 8 nm,
furnizate de firma Raymor Industries Inc., Québec, Canada.
Figura 4. Spectrul Raman pentru MWCNT cu diametrul d < 8 nm.
Tabelul 2. Parametrii spectrali obținuți pe proba de MWCNT.

Banda Raman shift Intensitate FWHM
(cm-1) (counts)
D 1339 723 62,3
G 1577 538 66,9
2D 2680 186 99,9
90
Au fost experimentate mai multe concentraţii de nanotuburi carbonice dispersate într-o baie de acid
clorosulfonic: (2 6) % în greutate. Dintre acestea au fost alese pentru experimentarea filării umede următoarele
concentraţii: 10 mg/1ml, 20 mg/1ml și 40 mg/1ml.
Tabelul 3. Caracteristicile acidului clorosulfonic utilizat la experimentarea dispoersiei nanotuburilor carbonice.
Caracteristici Acid clorosulfonic, HSO3Cl
Densitate 1,75 g/cm³
Masă molară 116,52 g/mol
Puritate 99%
Experimentări privind filarea umedă a nanotuburilor carbonice dispersate în superacid.
Experimentarea filării în stare lichidă sau filarea umedă, are potenţialul de a produce fibre carbonice cu
nanotuburi mult mai dense. Acest procedeu prin care pot fi preparate fibre carbonice cuprinde următoarele etape:
1) prepararea unei soluţii de nanotuburi de carbon într-un dispersant de tip super acid;
2) extrudarea soluţiei pentru a furniza un extrudat; și
3) coagularea extrudatului pentru a îndepărta solventul foarte acid. Concentraţia de nanotuburi de carbon în
solventul super acid este aleasă astfel încât soluţia este într-o stare de tip lichid cristalin.
Figura 5. Prezentarea schematică a procesului filare umedă conform metodei elaborate.

Tabelul 1. Concentrațiile dispersiei nanotuburilor în acidul clorosulfonic.
Nanotuburi de carbon Solvent Solutii
MWCNT Alcid clor sulfonic (ACS) -concentratii
- diametrul <8 - formula HClO3S  40mg/1ml
- lungime de 10-30 m -densitate 1.75g/cm3  20mg/1ml
- masa molara 116,3g/mol  10mg/1ml
Nanotuburile de carbon au fost cântărite şi transferate într-un pahar de sticlă, cu formă înaltă, de capacitate
de 50mL şi prevăzut cu dop de sticlă. Peste cantitatea de MWCNT a fost adăugat un volum de acid clorsulfonic astfel
încât să se obţină concentraţia dorită (40 mg/1ml, 20 mg/1ml şi 10 mg/1ml) şi ultrasonate timp de 3 ore, având grijă
ca temperatura apei să nu cresca peste 5oC (la nevoie se adaugă periodic bucăţi de gheaţă).
După obţinerea soluţiilor au fost realizate încercări de filare cu ajutorul unui dispozitiv de tip piston cu duză.
Microfibrilele au fost lasate să se usuce pe lamele de sticlă.
91
Figura 2. Fibrile carbonice cu nanotuburi, uscate pe lamemle de sticlă.
Caracterizarea și testarea microfibrelor obţinute
Microfibrilele au fost caracterizate prin spectroscopie Ramann. Rezultatele arată că nanotuburile carbonice
după filarea umedă își pastrează caracterul tipic de material carbonic prezentat în Figura, specific nanotuburilor
carbonice cu cu diametrul de d < 8 nm.
Faza: 3 - Incercări experimentale de obţinere a microfibrelor și tratamente post-procesare pentru creșterea
densităţii și conductivităţii electrice. Caracterizarea și testarea microfibrelor postprocesate.
În această etapă a cercetărilor au fost experimentate metodele de fabricare a microfirelor carbonice bazate
pe nanotuburi de carbon. Această cercetare se bazează pe constatările din etapele anterioare în care a fost investigat
stadiul de fabricaţie al conductorior electrici cu nanotuburi carbonice, au fost proiectate și realizate două instalaţii de
filare umedă. În mod specific, în această etapă, au fost utilizaţi superacizi pentru a dispersa nanotuburile carbonice la
concentraţii mari și pentru a le reasambla în fibrile aliniate foarte dens. Firele semi-continue pot fi extrudate din
dispersiile cu concentraţie mare de nanotuburi carbonice.
De la prima publicaţie, din 2004, privind utilizarea superacizilor pentru a dispersa nanotuburile carbonice, s-
au înregistrat multe progrese în ceea ce privește modificarea structurii și a morfologiei reţelelor de nanotuburi
carbonice. Superacizii a fost utilizaţi pentru a face dispersii cu valori procentulale masice mari de CNT (dispersii cu
două ordine de mărime mai mari decât în solvenţii organici și cu un ordin de mărime mai mare decât dispersiile cu
surfactanţii). Superacizii sunt agenţi de dispersie extrem de eficienţi pentru CNT datorită capacităţii lor de a protona
direct pereţii nanotuburilor carbonice. Creșterea desităţii de sarcină pozitive pe suprafaţa CNT-urilor este suficientă
pentru a depăși forţele atractive Van der Wals care menţine nanotuburile strâns împachetate. Dacă se dispersează
nanotuburile carbonice, cu o concentraţie suficientă (> 1,1% masic/masic), sarcinile pozitive de pe suprafaţa
nanotuburilor încep să se asambleze într-o stare de energie minimă (aranjare hexagonal compact). Ansamblul de
nanotuburi individuale constituit în macro-structuri mari de nanotuburi aliniate în superacid este denumit cristal
lichid (nematic).
A fost dezvoltată o metodă de extrudere, pentru fabricarea de fire continue cu nanotuburi carbonice din
dispersii în superacizi. Deși există mai multe tipuri de superacizi care au capacitatea de a dispersa nanotuburile
carbonice la valori masice suficient de mari pentru extrudarea firelor, acidul clorosulfonic (ACS) are cea mai mare
limită de dispersie și în cadrul experimentărilor am folosit acid clorosulfonic ca mediu de dispersare pentru testele
noastre de extrudare.
A. Încercări experimentale de obţinere a microfibrelor și tratamente post-procesare pentru creșterea densităţii și

conductivităţii electrice.
I. Proiectare fluxului de experimentare și evaluare caracteristicilor fizico-chimice asociate cu parametrii de procesare
experimentală pentru realizarea filării microfibrelor cu nanotuburi carbonice
1. Caracterizarea nanotuburilor carbonice prin prin spectroscopie Raman pentru a determina gradul de defecte al
nanotuburilor carbonice. Evaluarea dispersabilităţii.
92
Nanotuburile carbonice trebuie investigate prin spectroscopie Raman, microscopie optică și electronică fără o
preparea suplimentară, așa cum sunt primite de la furnizor pentru a determina densitatea de defecte pentru a evalua
dacă acestea pot fi dispersate uniform într-un superacid Bronsted cum ar fi: acidul percloric, acidul clorosulfonic,
acidul fluorosulfonic, acidul trifluormetanosulfonic și acizii superiori acizi sulfonici perfluoroalcani (C2FSO3H, C4F9SO3H,
C5F11SO3H, C6F13SO3H, și C8F17SO3H).
Pentru nanotuburile carbonice aglomerate cu mai multi pereţi, Figura 7, în spectrul Raman sunt prezente
două benzi tipice tipice grafitului:banda de la 1580 cm-1 (banda G) atribuită vibraţiei în plan a legăturii C-C (banda G)
cu un umăr de aproximativ 1604 cm-1, tipic pentru materiale de tip grafit cu defecte și banda de la 1342 cm-1 (banda
D) activată de prezenţa dezordonării în sistemele carbonice.
Spectrul Raman prezintă, de asemenea, o
-1
bandă la 2683 cm , numită banda G' și care este
atribuită unei armonici a benzii D. Benzile din Figura
1 au fost obţinute pe pulbere aglomerată de
nanotuburi carbonice cu mai multi pereti și sunt
comparate cu cele depuse din soluţie pentru a evalua
separarea fasciculelor de nanotuburi.
Efectul densităţii de defecte. În
nanotuburile carbonice cu mai mulţi pereţi,
protonarea pereţilor exteriori este în mare măsură
dependentă de capacitatea inerentă a structurii de a
partaja electroni. Prin urmare, orice modificare care
perturbă proprietăţile electrice ale nanaotuburilor
carbonice, cum ar fi defectele, va afecta capacitatea
nanotuburilor de a fi protonate.
Figura 7. Spectrul Raman pentru nanotuburi carbonice

aglomerate și dispersate.
Figura 8. Solubilitatea nanotuburilor de carbon arată o dependenţă puternică de densitatea defectelor nanotuburilor
și dependenţa slabă de lungimea nanotuburilor. Imaginile (a) și (c) prezintă defecte minime și, deși diferă în lungime
(60 și 100 μm), ambele sunt solubile. Cu toate acestea, imaginea (b), cu cantităţi mari de defecte (16 μm), este
insolubilă (ușoară decolorare). O măsură a densităţii defectelor este prezentată prin intensitatea vârfului D (1350 cm-
1
) normalizat la vârful G (1590 cm-1) în graficele Raman sub fiecare imagine; carbonul hibridizat sp3 se scalează cu
înălţimea a vârfului D *2+ᵒ.
Picul de dezordine (picul-D) din spectroscopia Raman măsoară orice defecte cum ar fi: funcţionalizari,
răsuciri, defectele Stone-Wales și hibridizări sp3, defecte care sparg simetria și perfecţiunea norului electronic
hibridizat sp2ᵒ. Spectrul Raman al nanotuburilor brute este comparat cu cel depus din soluţie pentru a evalua
separarea pachetelor de nanotuburi (dispersabilitatea).
Pentru ca nanotuburile carbonice sa fie dispersabile și îndeajuns de protonate trebuie ca analiza Raman să
arate un shift de cca. 22 cm-1 în picul G, Figura 8. Deplasarea (shift-ul) picului G împreună cu o dispersie spontană și
uniformă sugerează ca nanotuburile carbonice sunt protonate îndeajuns pentru a fi stabile electrostatic în soluţie.
Raman shift-urile sunt diferenţe de numere de undă , unde λ0 este lungimea de undă de excitare iar
λ1 lugimea de undă din spectrul Raman (cm−1).
93
2. Mediul de dispersare și disperasabilitatea nanotuburilor carbonice cu mai mulţi pereţi
Dispersabilitatea nanotuburilor de carbon și a oricăror materiale de tipul 1D nu este legată numai de mediul
de dispersare utilizat, ci și de raportul de aspect și de tendinţa de aglomerare. Gradul de oxidare al nanotuburilor
carbonice va juca, de asemenea, un rol în dispersabilitatea lor. Chiar dacă nanotuburile sunt foarte cristaline,
defectele sub formă de carbon sp3 sau grupările funcţionale, vor afecta cinetica de aglomerare și stabilitatea în timp a
suspensiilor cu nanotuburii de carbon.
Temperatura scăzută reduce forţele Van der Waals dintre nanotuburile de carbon acţionând favorabil spre
formarea unei suspensii stabile. Dacă suspensiile sunt păstrate la temperaturi scăzute, acestea vor fi stabilizate după
câteva săptămâni fără a fi nevoie să fie ultrasonate din nou. Temperatura în timpul dispersării nu va depăsi 5 oC și se
va efectua menţinând vasul de dispersie pe gheaţă.
Dispersarea nanotuburilor carbonice în acid clorosufonic trebuie efectuată prin agitare magnetică ori
utilizând un agitator mecanic cu palete. Turaţia trebuie să fie în domeniul (500 ÷ 1000) rpm. Se va evita ultrasonarea
întrucât aceasta induce defecte în nanotuburile carbonice sau chiar le poate distruge.
3. Caracterizarea dispersiei nanotuburilor carbonice prin microscopie electronică (SEM, TEM) și optică: soluţie
bifazică sau de tip cristal lichid
Dacă dispersiile obţinute sunt uniforme și de calitate atunci acestea trebuie să prezinte birefringenţă în
lumină polariztă la microscopul optic, ceea ce indică un comportament bifazic în care faza izotropă este în echilibru cu
faza cristalină lichidă. Cristalinitate în fază lichidă oferă un mare avantaj pentru realizarea fibrelor cu nanotuburi de
carbon deoarece nanotuburile de carbon sunt deja aliniate în domeniile de cristal lichid. Această preorientare
facilitează obţinerea fibrelor cu nanotuburi de carbon bine aliniate când sunt injectate printr-o duză sau printr-un ac
îngust într-o soluţie de coagulareᵒ.
Figura 9. Modelul de dezvoltare a fazelor aliniate într-o soluţie așa cum a fost prezis de modelul lui Flory în 1956⁠
și prezentat schematic de Doi și Edwards în 1986 *13+⁠.Concentraţia solutului crește de la stânga la dreapta.
Analiza prin microscopie optică. Probele concentrate utilizate pentru caracterizarea Raman vor fi ulterior
examinate prin microscopie optică cu lumină polarizată într-un microscop optic echipat cu un obiectiv de imersie cu
ulei (de ex. 63A, 1,4 NA) și un suport de probă rotativ montat între polarizator și analizor . Pentru a permite o
transmisie suficientă a luminii, eșantionul trebuie să fie subţiat. Dacă majoritatea nanotuburilor carbonice sunt
dispersate iar soluţia este în regiunea bifazică, Figura 3, imaginilie pot fi analizate în lumină polarizată poziţionând
proba la 0o și respectiv 45o pentru a observa birefringenţa domeniilor de crital lichid.
Analiza prin microscopie electronică. Prin microscopie electronică, Crio-EM, imaginile obţinute dau
informaţii despre dezvoltarea fazei cristalin lichidă în soluţia de nanotuburi de carbon/acid clorosulfonic în funcţie de
concentraţia nanotuburilor. Fazele diluate, semidiluate și izotrope se pot evidenţia prin crio-TEM. Fazele bifazice și
complet lichid cristaline pot fi studiate prin crio-SEM.
4. Filtrarea dispersie nanotuburilor carbonice care nu prezintă birefringenţă optică
Dacă după dispersarea în acid clorosulfonic, soluţia cu nanotuburi nu prezintă birefringenţă trebuie filtrată
(de exemplu printr-o sită cu ochiurile de 20 μm) sau separată prin centrifugare. Prin această opreraţie sunt
îndepărtate agregatele mari din nanotuburi de carbon rămase nedispersate. Soluţia obţinută trebuie să prezinte
birefringenţă la analiza prin microscopie optică în lumină polarizată. Pentru a determina concentraţia finală a soluţiei,
faza lichidă se diluează de 2000 de ori și se analizează prin spectroscopie UV-VIS utilizând o constantă de
proporţionalitate (de ex. 0,323 ml/mg) pentru a determina cantitatea de nanotuburi carbonice care rămâne
dispersată după filtrare.
94
5. Filare soluţiei de nanotuburi dispersate în acid clorosulfonic pentru obţinerea de microfibre carbonice.
Soluţia cu nanotuburi carbonice (10 ÷ 40 mg MWCNT la 1 ml de ACS) uniform dispersate este filată umed într-
o baie din solvent: apă deionizată, cloroform sau acetonă. Filarea se realizează utilizând un dispozitiv cu duză sau ac
cu diametrul de extrudere cuprins între (0,5 ÷ 1) mm la o viteză de filare de (0,03 ÷ 03) ml/min. După filare fibrele
sunt uscate în vid la 100oC.
II. Caracterizarea nanotuburilor carbonice.
1. Caracterizarea prin microscopie electronică cu baleiaj (SEM) a nanotuburilor carbonice cu mai mulţi pereţi
Figura 10. Analiza prin microscopie electronică cu baleiaj a nanotuburilor de carbon. Nanotuburile carbonice din
punct de vedere morfologic se prezintă sub formă aglomerată iar diametrul acestora este (9 - 12) nm.
Pentru caracterizarea prin microscoipe electrronică cu baleiaj a fost utilizat un microscop Workstation Auriga
produs de Carl Zeiss, având o coloană SEM de tip Gemini adaptată pentru studiul probelor solide conductoare și
neconductoare la tensiuni de accelerare mici în special a probelor magnetice, o coloană SEM Gemini de rezoluţie
minimă de 1 nm la 15 kV; 1.9 nm la 1 kV și o 3) Coloana de FIB Canion de rezoluţie minimă de 7 nm la 30
kV(rezoluţie de vizualizare). Pentru lucrarea de faţă s-au utilizat:
detectorul de electroni secundari de tip anular de scintilaţie în coloană denumit "Inlens";
detector ESB (Energy Selective Backscattered) cu filtrare de energie;
detectorul de electroni secundari de tip Everhart Thornley cu Cupa Faraday.
Condiţiile în care au fost efectuate atât analizele SEM, cât și difracţia de raze X au fost cele de laborator, iar
temperatura a fost cea ambientală.
Analiza SEM furnizează confirmarea vizuală a nanotuburilor de carbon. Morfologia suprafeţei prezintă
nanotuburi de carbon aglomerate.
III. Experimentarea obţinerii de microfibre carbonice prin dispersare în acid clorosulfonic și filare umedă îm mediu
coagulant.
Datorită preţului destul de ridicat ca nanotuburilor carbonice cu un singur perete și cu doi pereţi, am optat
pentru utilizarea nanotuburilor carbonice cu mai mulţi pereţi, MWCNT, pentru a experimenta obţinerea de
microfibre. Nanotuburile carbonice cu mai mulţi pereţi, MWCNT, au fost achiziţionate de la firma Raymor Industries
Inc., Québec, Canada.
Precursorii utilizaţi la experimentarea dispersării și filării de microfibrile cu nanotuburi carbonice:
- nanotuburi carbonice cu mai mulţi pereţi (MWCNT) cu o lungime (10 ÷ 30) m cu caracteristicile prezentate
în Tabelul 1;
- dispersant: acidul clorosulfonic - compus anorganic, cu formula chimică HSO₃Cl; această moleculă tetraedrică
este un intermediar, chimic și conceptual, între SO₂Cl₂ și H₂SO₄ având formula HSO3Cl;
- Coagulanţi: apă deionizată și acetonă.
95
a) b)
Figura 11. Prepararea dispesiilor MWCNT/ACS prin: a) agitare magnetică la rotatii 500 – 1000 rpm (medie 800 rpm);
b) mixer cu palete la rotaţii de 500 – 1000 rpm.
Au fost preparate două concentraţii, utilizând nanotuburile carbonice cu mai mulţi pereţi: 10 mg/ml și 20
mg/ml, dispersie în acid clorosulfonic, 97%. Soluţiile au fost preparate prin agitare mecanică:
mixer cu palete la rotaţii de 500 – 1000 rpm;
agitare magnetică la rotatii 500 – 1000 rpm (medie 800 rpm).
de 50 ml şi prevăzut cu dop de sticlă. Peste cantitatea de MWCNT a fost adăugat un volum de acid clorsulfonic astfel
încât să se obţină concentraţia dorită (20 mg/ml şi 10 mg/ml) şi amestecate prin agitare mecanică timp de 30 min., 1
oră și 3 ore, având grijă ca temperatura apei să nu crescă peste 5oC (la nevoie se adaugă periodic bucăţi de gheaţă).
După obţinerea soluţiilor au fost realizate încercări de filare cu ajutorul unui dispozitiv de tip piston cu duză.
96
Figura 12. Dispozitivul experimental de extrudare a microfibrelor cu nanotuburi de carbon.
Nanotuburile de carbon au fost dispersate în acid clorsulfonic (CSA) folosind o combinaţie de tehnici de
amestecare menţionate mai sus. Deși nanotuburile carbonice ar trebui să se dispeseze spontan în superacidul care le
protonează, sunt necesare metode mecanice de amestecare pentru a dispersa cantităţi masice mai mari de MWCNT
suficiente pentru a forma dispersii de tip cristal lichid (> 1,1% greutate/greutate CNT în ACS). Un agitator mecanic,
Figura 11, a fost utilizat în combinaţie cu agitator magnetic pentru a crește lent concentraţia de MWCNT. Pe măsură
ce fracţiunea de greutate MWCNT în ACS crește, crește și vâscozitatea dispersiei. La procente masice mari dispersate (
> 20 mg/ml), vâscozitatea necesită o amestecare centrifugală pentru a menţine amestecarea materialului. La
procente masice foarte mari (> 30 mg/ml), dispersia devine prea vâscoasă și nu mai curge liber iar amestecarea
trebuie realizată exclusiv prin tehnica centrifugală.
În această etapa a cercetării, din aceste dispersii 10-20 mg MWCNT la 1 ml ACS, au fost extrudate într-o baie
de coagulare fire carbonice cu nanotuburi cu lungimi între (5 ÷ 30) mm. Mediul de coagulare experimentat: acetonă
și apă deionizată. Viteza de extrudere a fost reglată în domeniul (0,03 ÷ 03) ml/min. sau chiar mai strâns pentru
anumite probe 0,05 - 0,1 ml/min., Figura 7. Filările au fost realizate utilizând un dispozitiv cu duză sau ac cu diametrul
de extrudere cuprins între (0,5 ÷ 1) mm.
IV. Tratamente post procesare pentru îmbunătăţirea conductivităţii electrice
1. Selectarea mediului de coagulare. Alegerea solventului influenţează atât calitatea cât și uniformitatea
firului extrudat. Solvenţii, cum ar fi apa deionizată, tind să elimine prea repede CSA din fibră și conduc la o dezvoltare
rapidă a unui mediu gazos și la deteriorarea peretelui lateral al firului. În mod similar, solvenţii cum ar fi cloroformul
îndepărtează CSA prea lent și conduc la ruperea firelor extrudate. Am determinat că acetona este cea mai potrivită
pentru a asigura îndepărtarea rapidă a CSA fără formarea de acid clorhidric gazos.
2. Utilizarea unui curent electric și a încălzirii băii de coagulare. Pentru a determina coagularea și gruparea
MWCNT-urilor am experidmentat încălzirea băii de coagulare la 100°C. Coagularea are loc în dispersiile cu MWCNT,
deoarece căldura descompune molecula instabilă de acid clorosulfonic. Pe măsură ce acidul clorosulfonic este încălzit,
se descompune în acid sulfuric și acid clorhidric gazos, limita de dispersie a acidului clorosulfonic fiind redusă. Pe
măsură ce MWCNT-urile încep să precipite, acestea încep să se împacheteze. Deoarece evaporarea CSA are loc radial
spre interior, tensiunea superficială în timpul uscării face ca cristalele lichide ale MWCNT-urilor să se orienteze radial
spre interior. În mod similar, atunci când un curent electric este aplicat dispersiei înainte de încălzirea termică,
MWCNT-urile încep să se alinieze în paralel cu direcţia curentului aplicat. Pe măsură ce se îndepărtează acidul
clorosulfonic, MWCNT-urile deja aliniate încep să coaguleze împreună și formează fasciculele care precipită și se
solidifică, formând un fir.
3. Tratarea termică în cuptor de vid. Firele extrudate au fost uscate într-un cuptor cu vid la 100 ° C timp de 1
oră pentru volatilizarea urmelor de acid clorosulfonic si de coagulant.
IV. Caracterizarea și testarea microfibrelor carbonice postprocesate.
97
Mmicrofribrele carbonice cu MWCNT au fost caracterizate dimensional și au prezentat lungimi între (5 - 30)
mm.
Microfibrele carbonice cu MWCNTaua fost caracterizate morfologic microscopie electronică cu baleiaj, Figura
13, și s-a constata că domeniile aliniate ale microfibrelor sunt extrem de scurte explicand astfel faptul că până în
prezent fibrele trase sunt discontinue cu lungimile menţionate mai sus.
Figura 13. Caracterizare prin microscopie electronică cu baleiaj a microfirelor carbonice cu nanotuburi.
Faza: 4 - Încercări experimentale de obţinere a unui cablu din microfire (10 - 100) cm și o rezistvitate electrică de
(102 ÷ 10-2) Ω⋅ cm. Caracterizare și testare - demonstrarea functionalităţii modelelor experimentale realizate.
În această etapă a cercetărilor au fost experimentată obţinerea microfirelor carbonice bazate pe nanotuburi
de carbon de tip multipereţi (MWCNT). Această cercetare se bazează pe constatările din etapele anterioare în care a
fost investigat stadiul de fabricaţie al conductorior electrici cu nanotuburi carbonice, au fost proiectate și realizate
două instalaţii de filare umedă. În mod specific, în această etapă, au fost utilizaţi solvenţi precum n-hexanul și etilen
glicoolul pentru a dispersa nanotuburile carbonice la concentraţii mari și pentru a le reasambla în fibrile aliniate
foarte dens. Firele semi-continue pot fi extrudate din dispersiile cu concentraţie mare de nanotuburi carbonice.
I. Încercări experimentale de obţinere a unui cablu din microfire cu lungimea de (10 - 100 )cm și o rezistvitate
electrică de (102 - 10-2) Ω cm .
I.1. Realizarea unor dispersii stabile a nanotuburilor de carbon de tip MWCNT cu modificatori de suprafață și
dispersibilitate a nanotuburilor carbonice modificate necovalent.
Dispersarea nanotuburilor de carbon în apă sau soluţii apoase poate fi efectuată prin funcţionalizare chimică
sau prin utilizarea funcţionalizării necovalente. Deoarece nanotuburile carbonice produse în mod invariabil există ca
agregate sau fascicule care sunt strâns legate printr-o inter
de tip SWCNT, una dintre provocările cheie este prelucrarea sau procesarea nanotuburilor carbonice. Ruta principală
disponibilă pentru procesarea nanotuburilor carbonice este prelucrarea bazată pe soluţii. În particular, agenţii
tensioactivi cum ar fi dodecil sulfatul de sodiu (DSS - CH₃(CH₂)₁₁SO₄Na) sunt folosiţi pentru capacităţile excelente de
stabilizare și separare a nanotuburilor carbonice.
Dacă nanotuburile carfbonice nu sunt îndeajuns de pure (< 95%) atunci primul pas în prelucrarea
nanotuburilor carbonice este purificarea acestora.
Purificarea nanotuburilor carbonice de tip MWCNT. Pentru purificarea anotuburilor carbonice de tip
MWCNT acestea pot fi puse într-un creuzet ceramic și apoi introduse în interiorul unui cuptor la 450 °C timp de două
ore (sau patru ore) pentru a oxida carbonul amorf. Acest tratament, care este un tratament oxidativ, este utilizat
pentru a îndepărta metalele, reziduurile de carbon din nanotuburile carbonice și/sau pentru a le funcţionaliza. Aceste
98
tratatment are ca rezultat funcţionalizarea cu acid carboxilic, un conţinut crescut de oxigen, un raport mai mic
lungime/diametru pentru nanotuburi și un conţinu mai scăzut de atomi hibridizaţi sp2.
Funcţionalizarea chimică a nanotuburilor carbonice de tip MWCNT purificate. Nanotuburile
carbonice pot fi, de asemenea, dispersate prin funcţionalizarea acestora folosind tratamente cu acizi cum ar fi HNO3
sau H2SO4. Funcţionalizarea nanotuburilor de tip MWCNT se poate efectua prin tratarea nanotuburilor purificate cu
H2SO4 concentrat și HNO3 cu un raport de (3:1). Soluţia acidă cu nanotuburi poate fi apoi ultrasonată timp de 20 de
minute la temperatura camerei. Soluţia acidă este îndepărtată utilizând o centrifugă la 3000 rpm timp de 10 minute.
În final nanotuburile sunt spălate cu apă deionizată și centrifugate de câteva ori până când pH-ul ajunge la 7.
Tratamentul cu HNO3/H2S04 modifică chimia de suprafaţă a nanotuburilor carbonice.
Funcţionalizarea necovalentă a nanotuburilor carbonice de tip MWCNT purificate.
Utilizarea surfactanţilor ajută la controlul dispersiei nanotuburilor de carbon cu mai mulţi pereţi în apă sau în
soluţie apoase.
Surfactanți anionici. Sunt cunoscuţi mai mulţi agenţi tensioactivi anionici sintetici entru a dispersa eficient
nanotuburile în suspensie în suspensii de nanotuburi individuale. Dodecil sulfat de sodiu, sinonim cu lauril sulfat de
sodiu, este un compus organic sintetic cu formula CH₃(CH₂)₁₁SO₄Na. Este un surfactant anionic și nanotuburile
carbonice de tip MWCNT pot fi dispersate în medii apoase ca nanotuburi individuale înconjurate de faza adsorbită de
dodecil sulfat de sodiu.
Surfactanți non-ionici. O altă fracţiune de agenţi tensioactivi sunt agenţii surfactanţi neionici cum ar fi
polioxietilen 8 lauril (CH3(CH2)11(OCH2-CH2)7OCH2CH3), etoxilat de nonilfenol (Tergitol NP-7), polioxietilen octilfenil
eter (Triton X-100) polisorbat-80 etc.
Există trei surfactanţi principali care pot fi utilizaţi cu succes în dispersarea nanotuburilor carbonice în apă
sau în soluţii apoase: i) dodecil sulfat de sodiu, (DSS - CH₃(CH₂)₁₁SO₄Na), ii) dodecil benzen sulfonat de sodiu, DBSS
(C₁₂H₂₅C₆H₄SO₃Na), iii) Triton X-100. De obicei, se amestecă în raport de: 5g CNT + 5g Surfactant + 1l H2O.
I.2. Experimentarea obținerii de microfibre carbonice prin dispersare utilizând funcționalizarea necovalentă și filare
umedă în mediu coagulant - filarea microfibrelor cu nanotuburi din soluții total sau parțial lichid-cristaline
Pentru experimentarea obţinerii de microfibre prin metoda funcţionalizării necovalente s-au obţinut mai
întâi dispersii stabile ale nanotuburilor carbonice în mediul dispersant (solvent) urmat de filare în soluţie prin
extrudare umedă în timpul căreia solventul din fibră este îndepărtat prin coagulare într-un alt fluid.
Au fost experimentate două tipuri de dispersii: i) dispersare în etilenglicol ii) dispersare în apă distilată
utilizând surfactant anionic, dodecil sulfat de sodiu urmată de dispersarea în etilen glicol. În ambele cazuri filarea
umedă a fost experimentată în mediu coagulant eter dietilic.
Nanotuburile carbonice. Datorită preţului destul de ridicat ca nanotuburilor carbonice cu un singur perete și
cu doi pereţi, am optat pentru utilizarea nanotuburilor carbonice cu mai mulţi pereţi, MWCNT, pentru a experimenta
obţinerea de microfibre. Nanotuburile carbonice cu mai mulţi pereţi, MWCNT, au fost achiziţionate de la firma
Raymor Industries Inc., Québec, Canada.
Întrucât puritatea nanotuburilor carbonice >95% experimentările au fost efectuate fără purificarea și
funcţionalizarea nanotuburilor carbonice.
99
Figura 14. Suspensii stabile a) CNT în n-hexan; b) cu surfactant anionic și etilenglicol.
Figura 15: a) Filarea umedă a microfibrelor de carbon în baie de eter - diametrul duzei de e
colectarea pe lamelă de sticlă a fibrelor extrudate.
Mediul dispersant. Etilenglicol (denumit și mai simplu glicol sau denumirea IUPAC: 1,2-etandiol) este un
compus organic (CH₂OH)₂ ce conţine doi atomi de carbon într-o catenă saturată, de care se leagă două grupe
hidroxil, fiind astfel un diol. Este folosit în general ca și materie primă la fabricarea fibrelor de poliester și în industria
textilă; un mic procent este folosit în antigeluri.
Mediul coagulant. Eterul dietilic, cunoscut și ca eter de etil, eter sulfuric, simplu eter, sau etoxietan, este un
compus organic din clasa eterilor cu formula (C2H5)2O.
Nanotuburile au fost dispersate în etilenglicol cu ajutorul dispersiei prin ultrasonare. După cum era de
așteptat, dispersia a variat de la faza izotropică la cea bifazică până la parţial nematică, cu o creștere a concentraţiei.
Dispersiile utilizate pentru procedeul de filare au conţinut 0,35%, 0,5% și 1% nanotuburi.
100
de 50 ml şi prevăzut cu dop de sticlă. Peste cantitatea de MWCNT a fost adăugat un volum de etilenglicol astfel încât
să se obţină concentraţia dorită (0,35%, 0,5% și 1% -procente masice) şi amestecate prin ultrasonare în baie timp de
30 min., având grijă ca temperatura apei să nu crescă peste 5oC (la nevoie se adaugă periodic bucăţi de gheaţă). Au
fost obţinute dispersii stabile care nu au prezentat sedimentare sau segregare după o săptămână de păstrare în
laborator, Figura 14 b).
După obţinerea soluţiilor au fost realizate experimente de filare cu ajutorul unui dispozitiv de tip piston cu
duză. În această etapa a cercetării, din aceste dispersii, au fost extrudate într-o baie de coagulare fire carbonice cu
nanotuburi cu lungimi între (10 ÷ 50) mm. Mediul de coagulare experimentat: eterul dietilic. Viteza de extrudere a
fost reglată în domeniul (0,03 ÷ 0,3) ml/min. sau chiar mai strâns pentru anumite probe (0,05 ÷ 0,1) ml/min. Filările
au fost realizate utili
La intrarea în baia de eter, etilenglicolul a difuzat rapid din fibrele cu nanotuburi carbonice extrudate în eter,
iar eterul a difuzat în fibre. Fibrele în acest stadiu aveau o secţiune transversală circulară. Fibra umflată cu eter a fost
apoi colectată pe lamele de sticlă în afara băii de coagulare, timp în care eterul s-a evaporat rapid rezultând fibră cu
nanotuburi de carbonice. În cele din urmă, fibrele au fost încălzite la 280 °C timp de două ore pentru a îndepărta
orice etilenglicol rezidual, care se descompune în aer la 220-260 °C.
Suplimentar a fost investigată obţinerea de microfibre carbonice prin aceeași metodă în care însă mai întăi
nanotuburile carbonice au fost dispersate în apă utilizând surfactant anionic, dodecil sulfat de sodiu, urmată de
dispersarea în etilenglicol și filarea umedă în baie de eter dietilic. Pentru aceasta au fost experimentate dispersii cu
1% în greutate surfactant anionic (DSS) și un conţinut de 0,35%, 0,5% și 1% -procente masice nanotuburi carbonice.
De exemplu s-au utilizat 1% DSS (6 mg), 0,35% CNT (2 mg) și 98,65 (600 mg) apă distilată.
Nanotuburile carbonice au fost disperstate prin ultrasonare în baie timp de 30 min., având grijă ca
temperatura apei să nu crescă peste 5oC – baie de gheaţă. După aceea au fost adăugate 4mg de etilen glicol și
amestecul a fost ultrasonat timp de alte 30 min. utilizând iarăși baie de gheaţă. Raportul de CNT:etilenglicol a fost
stabilit la 0,5% (procente masice) nanotuburi de carbon în etilenglicol.
Utilizând surfactant anionic DSS s-au obţinut suspensii stabile în timp iar filarea umedă a fost experimentată
în aceleași condiţii ca în cazul dispersiilor simple în etilenglicol.
Au fost extrudate într-o baie de coagulare fire carbonice cu nanotuburi cu lungimi între (10 - 50) mm. Viteza
de extrudere domeniul (0,03 ÷ 0,3) ml/min. Fibrele au fost tratate termic la 280 °C timp de două ore pentru a
îndepărta orice etilenglicol rezidual.
I.3. Experimentarea obținerii de microfibre carbonice prin dispersare utilizând funcționalizarea necovalentă și filare
umedă în mediu coagulant - filarea microfibrelor cu nanotuburi din solvenți organici cu adaos de polimer
A fost experimentată dispersarea în solvenţi organici, n-hexan, cu adaos de polimer. Filarea umedă a fost
experimentată în mediu coagulant peroxid.
Nanotuburi carbonice. Nanotuburi carbonice cu mai mulţi pereţi (MWCNT) cu o lungime (10 ÷ 30) m cu
caracteristicile prezentate în Tabelul 1.
Mediul dispersant. n-hexan sau hexanul este un alcan cu șase atomi de carbon în moleculă și cu formula
chimică C6H14. Hexanul se poate referi la oricare dintre cei cinci izomeri structurali, sau la un amestec al lor; totuși, în
nomenclatura IUPAC, termenul hexan face referire doar la izomerul normal-hexan (n-hexan), ceilalţi patru fiind
derivaţi metilaţi ai pentanului și butanului.
Coagulant. Peroxid – apă oxigenată, H2O2, concentraţie 30 %.
Adaos de polimer. Elastomer siliconic.
Au fost preparate mai multe probe, utilizând nanotuburile carbonice cu mai mulţi pereţi și n-hexan.
Experimentele s-au desfășurat utilizând MWCNT-uri amestecate cu n-hexan în concentraţie de 80 mg/l. Dispersiile au
fost preparate prin ultrasonare timp de 30 minute. Datorită purităţii > 95%, nanotuburile carbonice au fost utilizate
fără o funcţionalizare pe suprafaţă.
de 50 ml şi prevăzut cu dop de sticlă. Peste cantitatea de MWCNT a fost adăugat un volum de n-hexan astfel încât să
se obţină concentraţia dorită (80 mg/l) şi amestecate prin ultrasonare timp de 30 min., având grijă ca temperatura
apei să nu crescă peste 5oC (la nevoie se adaugă periodic bucăţi de gheaţă).
S-au obţinut suspensii stabile de MWCNT dispersate în n-hexan, Figura 14 a). După dipersarea nanotuburilor
carbonice a fos adăugată o cantitate de 0.5 g elastomer siliconic care s-a dizolvat în suspensia MWCNT-n-hexan.
Dispersarea s-a facut prin amestecare cu agitare magnetică la rotatii (500 ÷ 1000) rpm (medie 800 rpm) în baie de de
101
gheaţă urmată de ultrasonare timp (15 ÷ 30) minute, în baie de de gheaţă. După ultrasonare diferite cantităţi de
dispersie au fost introduse în dispozitive de extrudare de tip piston cu duză pentru filarea umedă fromând dopul de
filare.
Figura 16. Filarea umedă a nanotuburilor carbonice ispersate în hexan și filate în baie umedă de apă oigentaă 30%.
Figura 17. Fibre crude, netratate termic dupa filarea în

teflon.
După obţinerea soluţiilor au fost realizate experimente de filare cu ajutorul unui dispozitiv de tip piston cu
duză. Din aceste dispersii, au fost extrudate într-o baie de coagulare din peroxid fire carbonice cu nanotuburi cu
lungimi între (100 ÷ 150) mm până la epuizarea completă a dopului de filare. Viteza de extrudere a fost reglată în
domeniul (0,03 ÷ 0,3) ml/min. sau chiar mai strâns pentru anumite probe (0,05 ÷ 0,1) ml/min. Filările au fost realizate
tratate termic într-o etuvă la 60oC timp de 12 ore.

II. Caracterizare și testare - demonstrarea functionalităţii modelelor experimentale realizate efectuată în fiecare
etapă de procesare a microfibrelor carbonice
II. 1 Dispersii stabile ale nanotuburilor carbonice în diverși dispersanți
102
Au fost obţinute dispersii stabile le nanotuburilor carbonice în etilenglicol sau în apă distilată utilizând
surfactant anionic, dodecil sulfat de sodiu, urmată de dispersarea în etilenglicol. Dispersiile nu au prezentat
sedimentare sau segregare după o săptămână de păstrare în laborator.
În realizarea dispersiilor apoase cu dodecil sulfat de sodiu (DSS), un surfactant care se adsorbe la suprafaţa
fasciculelor de nanotuburi a fost studiat comportamentul la diverse concentraţii. La concentraţii scăzute de agent
tensioactiv, au fost găsiţi clusteri mari și denși din nanotuburi carbonice după ultrasonare. Cantitatea de surfactant a
fost prea mică pentru a produce o acoperire eficientă și a induce repulsii electrostatice care ar putea contrabalansa
atracţiile van der Waals. La concentraţii DSS mai mari s-au obţinut suspensii negre și aparent omogene. Aceste
suspensii nu s-au coagulat sau s-au separat în fază macroscopic timp mai multe săptămâni.
Vâscozitatea acestor sisteme era aproape a apei pure. În acest regim, repulsia electrostatică furnizată de surfactanţii
adsorbiţi stabilizează nanotuburile împotriva atracţiei van der Waals. Cu toate acestea, la concentraţii mai mari de
DSS, a fost observată o textură care reflectă formarea clusterelor mici.
Agregarea indusă de atracţia Van der Waals la o concentraţie scăzută de DSS și agregarea indusă de depleţie
la o concentraţie ridicată de DSS delimitează un domeniu intermediar de nanotuburi dispersate omogen. Acest
domeniu al diagramei de fază prezintă un optim la aproximativ 0,35% (în greutate%) în nanotuburi și 1,0% în greutate
în DSS. Următoarele etape de procesare au fost optimizate la respectiva compoziţie deoarece corespund cantităţii
maxime de nanotuburi carbonice pentru care am putut obţine dispersii omogene.
S-au obţinut suspensii stabile de MWCNT dispersate în n-hexan la o concentraţie 80 mg/l (CNT/n-hexan).
II. 2 Obținerea de microfibre cu nanotuburi carbonice ultralungi utilizând funcționalizarea necovalentă și filare umedă
în mediu coagulant
A fost demonstrată funcţionalitatea modelelor experimentale de microfibrelor cu nanotuburi carbonice cu
mai mulţi pereţi (MWCNT). Se pot obţine microfibre cu nanotuburi carbonice cu secţiune circulară prin filarea din
soluţii total sau parţial lichid-cristaline utilizând funcţionalizarea necovalentă. Lungimea acestor fibre este dată, în
principal, de calitatea nanotuburilor carbonice, de stabilitatea dispersării și nanotuburilor carbonice în mediul
dispersant precum și de mediul de coagulare umed utilizat.
Filarea microfibrelor cu nanotuburi din soluții total sau parțial lichid-cristaline
Au fost obţinute fire carbonice cu nanotuburi cu lungimi între (10 ÷ 30) mm. Filarea acestor microfibre s-a
întrerup după aceea cel mai probabil datorită epuizării fazei de cristal lichid de tip nematic prezentă în dispersie cu un
conţinut de (10 – 20)% în volum faţă de volumul total al dispersiei. Acest lucru se datorează cel mai probabil obţinerii
unei dispersii stabile bifazice cu conţinut relativ mic de fază nematică datorată utilizării de nanotuburi de tip MWCNT
care formează mult mai greu sau aproape de loc, depinzănd de puritate și de cantitatea de defecte dată de raportul
intensităţilor benzilor D și G (ID/IG = 1,34, in cazul de faţă) din investigarea prin spectroscopie Raman și care poate fi
utilizat pentru evaluarea gradului de defecte.
Filarea microfibrelor cu nanotuburi din solvenți organici cu adaos de polimer
Din aceste dispersii, au fost extrudate într-o baie de coagulare fire carbonice cu nanotuburi cu lungimi între
(100 ÷ 150) mm până la epuizarea completă a dopului de filare.
Au fost preparate dopuri de filare cu un volum de 2 ml, maximum 3ml. Epuizarea completă și continuă a
II.3 Masurarea proprietatilor electrice ale microibrelor carbonice.

Conductivitatea electrică a microfibrelor cu nanotuburi carbonice a fost măsurată printr-o metodă dezvoltată
în cadrul INCDIE ICPE-CA și care reprezintă o variantă a metodei celor patru sonde (metoda voltmetru-ampermetru)
modificată pentru măsurarea conductivităţii electrice a fibrilelor carbonice.
Rezistivitatea electrică [ m+, a fost calculată cu relaţia:
unde:Rfil – este rezistenta filamentului [ ]

Rfil – este rezistenta filamentului [ ]
l – este lungimea filamentuluii [m]
fil - este rezistivitatea electrica a conductorului [ m]
Sfil – este aria sectiunii transversale [m2]
103
dfil – este diametrul firului [m]
Figura 18. Scema de măsură a rezistivităţii electrice a microfibrelor cu nanotuburi carbonice, adaptat după ASTM D
3379 -75 (reaprobat in 1989).
Masurarea practica a filamentelor carbonice dintr-o fibra se efectueaza cu ajutorul unui dispozitiv adaptat
după ASTM D 3379 -75 (reaprobat in 1989), Figura 18.
 Se fixeaza un filament carbonic pe o suprafata plana, adecvata, folosind ceara de etansare. Picaturile de ceara
nu trebuie aplicate la extremitati, ci la aproximativ 40 mm distantă de acestea, suficient pentru a permite
determinarea diametrului filamentului.
 Se ataseaza la card, cu bandă autoadezivă, bucati de folie subtire de Al, astfel incat sa existe un contact
electric bun cu filamentul formând un ecartament practic de 30 mm, ceea ce este potrivit pentru a permite
prinderea dispozitivului de montaj.
 Se efectueaza conexiunile electrice la foliile de Al folosind cabluri de testare cu clipsuri crocodil atasate.
 Rezistenta este măsurată cu aparat de măsurare adecvat, în functie de rezistenta.
 Rezistivitatea se calculeaza cu formula de mai sus.
 Determinarile se efectueaza pe esantioane de (filamente) pentru care s-au masurat diametrul.
Pentru microfibrele carbonice filate din soluţii total sau parţial lichid-cristaline rezistivitatea electrică a fost de
ordinul 10 Ω cm.
Pentru microfibrele carbonice filate din solvenţi organici cu adaos de polimer rezistivitatea electrică a fost de
ordinul 100 Ω cm.
PN1611 0204-Aliaje ultradure pentru aplicatii structurale

Caracterizare materiale dupa iradiere
Tratamente de iradiere aplicate aliajelor ultradure de tip AHSS si HEA si caracterizarea acestora dupa
iradiere. Pe baza studiului stiintific si documentar au fost stabilite conditiile de iradiere a aliajelor
ultradure de tip AHSS si HEA care au constat in determinarea tipului de ioni implantati: Au 1+ la o tensiune
de 1,5 MeV. Experimentarile de iradiere au fost realizate prin bunavointa specialistilor de la IFIN- HH,
104
utilizand acceleratorul Tandetron MC+ , un sistem de implantare bazat pe tehnica tensiunilor inalte, care
lucreaza la tensiunea de 3 MV. Pentru a evalua gradul de iradiere, testele de iradiere au fost realizate la 3
fluente diferite si anume: f = 1013 at/cm2, f = 1014 at/cm2 si, respectiv, f = 1015 at/cm2.
Modelele experimentale (ME) transmise pentru iradiere, conditiile de procesare a acestora, calitatea
suprafetei iradiate, precum si conditiile de iradiere sunt prezentate in tabelul nr. 1. In tabel sunt precizate si
densitatile materialelor si masa moleculara a acestora, valori care sunt de interes in procesul de simulare a
profilului de iradiere.
Tab. Nr. 1 Modelele experimentale (ME) transmise pentru iradiere, conditiile de procesare a
acestora, calitatea suprafetei iradiate, precum si conditiile de iradiere utilizate
COD Tip Conditii de Rugozitate Densitate M molara Conditii de
3
Material procesare Ra, µm g/cm g iradiere
1 HEA 2 Turnat + TT 1000
o
0.16 7,282 5250 Au1+,
C/2h (omogenizare) 1,5 MeV
1013 at/cm2
2 HEA 3 Turnat + TT 1000
o
0.12 7,250 5250 Au1+,
C/2h (omogenizare) 1,5 MeV
1014 at/cm2
3 HEA AM 40 h, Tsint.=
o
0.12 6,927 5250 Au1+,
1000 C / 8 min; 1,5 MeV
10kN/ 32 MPa + TT
o
1000 C/2h 1014 at/cm2
4 HEA AM 40 h, Tsint.
o
0.1 7,070 5250 Au1+,
=1050 C/8 min; 1,5 MeV
10kN/ 32MPa + TT
o
1000 C/ 2h 1015 at/cm2
5 HEA AM 40 h, Tsint.= 0.13 6,806 5250 Au1+,
1000 C/ 8 min; 1,5 MeV
10kN/ 32MPa + TT
o
1000 C/2h –proba 1013 at/cm2
groasa
6 HEA AM 40 h, Tsint. 950
o
0.008 6,525 5250 Au1+,
C/8 min; 10 kN/ 1,5 MeV
o
32MPa + TT 1000 C/
2h 1015 at/cm2
7 AHSS1 Turnat + TT 1100

o
0.1 7,23 5238 Au1+,
C/1 h, Ar, racire la 1,5 MeV
o
750 C, racire in apa
cu gheata 1013 at/cm2
o
0.9 7,23 5238 Au1+,
C/0,5 h, Ar, racire la 1,5 MeV
o
o
0.12 7,173 5238 Au1+,
C/0,5 h, Ar, racire la 1,5 MeV
o
10 AHSS C1 Turnat + TT 1100
o
0.13 5105 Au1+,
C/1 h, Ar, racire la 1,5 MeV
o
11 AHSS Sinterizat din pulberi
o
0.08 7,23 5238 Au1+,
C1MO aliate la 1100 C/10 1,5 MeV
min./40 MPa,
TTomogeniz. = 1000 C
o 1013 at/cm2
12 AHSS Sinterizat din pulberi
o
0.08 7,23 5238 Au1+,
C1MO aliate la 1050 C/10 1,5 MeV
min/40 MPa,
TTomogeniz. 1000 C
o 1015 at/cm2
105
Pentru determinarea masei moleculare a aliajelor de tip AHSS si HEA s-a avut in vedere compozitia chimica a
materialelor.
Cu ajutorul programului de simulare SRIM (Stopping and Range Ion in Mater) , au fost simulate distributia
ionilor de Au1+ in materialele iradiate si deplasarile de atomi provocate de implantarea ionilor de Au in proba.
Simularile au fost realizate considerand un numar de ioni implantati de 10.000 de Au 1+ , o fluenta de 1015
at/cm2 si tinand cont de informatiile cuprinse in tabelul nr. 1.
In figurile 1, 2 si 3 se prezinta comparativ informatiile furnizate de simularile efectuate pentru cele 2 tipuri
de materiale.
a) AHSS b) HEA
1+
Fig. 1 Distributia 3D +2D a ionilor de Au implantati in materiale
Ionii de Au se implanteaza in aliajul ultradur AHSS pe o banda a carei latime este de

471 Å, centrul benzii aflandu-se la distanta de 1581 Å fata de suprafata probei. Aliajul HEA prezinta o
comportare similara la iradiere, neexistand diferente mari in modul in care ionii de Au se pozitioneaza pe
banda in care se concentreaza aceastia. (latime banda de 456 Å, centrul benzii la distanta de 1591 Å)
a) AHSS b) HEA
Fig.2 Distributia ionilor de Au in materiale
Distributia ionilor de Au in materiale (fig.2) evidentiaza comportarea similara a celor 2 tipuri de materiale.
Distributia ionilor de aur este de tip Gaussian si este centrata in jurul valorii de 1586 Å (158 nm) pentru AHSS,
106
respectiv 1600 Å ( 160 nm) pentru aliajul HEA. Largimea benzii este de 942 Å ( 94 nm) pentru aliajul AHSS si
de aproximativ 910 Å (91 nm) pentru aliajul HEA.
In ceea ce priveste defectele produse de implantarea ionica indusa prin iradiere (fig.3) se remarca faptul ca
deplasarile totale de atomi din reteaua cristalina a materialului nu mai pastreaza profilul Gaussian. In timpul
iradierii, se produc aproximativ 12.000 de deplasari de atomi pe fiecare ion implantat pentru ambele tipuri de
materiale.
a) AHSS b) HEA
Fig. 3. Deplasarile totale de atomi din materialele testate produse ca urmare a implantarii prin
iradiere a ionilor de aur.
Analiza microstructurala si difractia de raze X nu au evidentiat modificari ale compozitiei fazice si

microstructurii aliajelor testate.
Figurile 4 – 6 prezinta valorile medii ale duritatii Vickers HV1/15, a modulului lui Young (EIT) si a rigiditatii de
contact elastic (S) pentru probele de aliaje HEA (P1…P6) si AHSS (P7…P12) dupa obtinerea prin topire sau prin
procedeul SPS, dupa TT de omogenizare si dupa iradiere (IR).
Valorile duritatii Vickers HV1/15, ale modulului Young si ale rigiditatii de contact elastic sunt influentate de
procedeul de obtinere si de conditiile de TT si IR utilizate. Cele mai mari valori ale duritatii Vickers HV1/15 au
fost obtinute pentru probele P8 AHSS1, TT (950°C, 0,5h, Ar) si IR si P4 HEA (SPS 1050°C, d20 mm, h3 mm), TT
si IR. Procesul de iradiere a condus la cresterea duritatii Vickers HV1/15 a probelor de aliaje HEA (P1…P6) si
AHSS (P7…P12), dar totodata la scaderea modulului lui Young si a rigiditatii de contact elastic.
Atat probele P4 HEA si P5 HEA obtinute prin SPS la 1050°C, respectiv 1000°C, din amestecuri de pulberi fine
macinate 40 h intr-o moara planetara cu bile, cat si probele P11 AHSS si P12 AHSS obtinute prin SPS la 1100°C,
respectiv 1050°C, din pulberi aliate, prezinta variatii ale valorilor medii ale duritatii Vickers HV1/15, modulului
lui Young (EIT) si a rigiditatii de contact elastic (S) intr-un interval mic pentru probele netratate termic, cele
TT, cat si IR. Valorile apropiate ale acestor caracteristici indica faptul ca microstructura probelor tratate
termic, care ulterior au fost iradiate, este omogena, cu dimensiuni mici de graunti si asemanatoare cu cea a
probelor netratate, fara cresteri semnificative ale grauntilor rezultate in urma proceselor de recristalizare si
de iradiere. Tratamentele termice realizate la temperaturi inalte, incluse in intervalul 950...1100°C indica o
stabilitate termica ridicata a probelor elaborate. Creșterea durităţii probelor iradiate fata de cele TT, se
datoreaza poate fi din cauza prezenţei regiunilor tensionate formate prin bucle de dislocare .
După efectuarea tratamentelor termice la temperaturi inalte si procesului de iradiere, duritatea HV pentru
probele P1 si P2 de aliaj HEA procesat prin tehnologii de topire si turnare este mai mica decat cea a probelor
P3...P6 realizate prin SPS, probabil datorita microstructurilor mai putin fine in interdendrite rezultate in
timpul procesului de topire si resolidificare. Proba P6 HEA desi a prezentat scaderi semnificative ale modulului
lui Young si rigiditatii de contact elastic dupa TT, in urma procesului de iradiere a fost constatata cresterea
acestor valori astfel incat fie au fost asemanatoare (EIT) sau usor depasite (S) fata de valorile probelor
netratate.
107
Probele P7 si P8 de aliaj AHSS obtinute prin turnare, TT si IR prezinta valori ale duritatii Vickers HV, modulului
lui Young si rigiditatii de contact elastic mai mari decat cele obtinute pentru probele P11 si P12 procesate prin
SPS.
Fig.4 Valorile medii ale duritatii Vickers HV1/15

pentru probele de aliaje HEA (P1…P6) si AHSS (P7…P12) elaborate, TT si IR.
Fig.5 Valorile medii ale modulului lui Young (EIT) pentru

probele de aliaje HEA (P1…P6) si AHSS (P7…P12) elaborate, TT si IR.
Fig. 6 Valorile medii ale rigiditatii de contact elastic (S) pentru

probele de aliaje HEA (P1…P6) si AHSS (P7…P12) elaborate, TT si IR.
108
In urma activitatilor realizate au fost obtinute urmatoarele rezultate:
- Studiu stiintific si documentar privind influenta radiatiilor ionizante asupra proprietatilor de material si
stabilirea parametrilor pentru iradiere. Experimentarile de iradiere au fost realizate cu ajutorul
acceleratorului Tandetron MC+ . care lucreaza la tensiunea de 3 MV. Testele de iradiere au fost realizate la 3
fluente diferite si anume: f = 1013 at/cm2, f = 1014 at/cm2 si, respectiv, f = 1015 at/cm2. Iradierea s-a efectuat
utilizand ioni de aur, Au 1+ (1,5 MeV).
- Realizare tratamente de iradiere cu radiatii ionizante pentru aliajele ultradure de tip AHSS (6 ME);
- Realizare tratamente de iradiere cu radiatii ionizante pentru aliajele ultradure de tip HEA ( 6 ME);
- Rapoarte de analiza privind caracterizarea microstructurala, fazica si mecanica a ME de aliaje ultradure de tip
AHSS si HEA iradiate ;
- Evaluarea rezistentei la iradiere a aliajelor ultradure de tip AHSS si HEA.
Concluziile rezultate in urma caracterizarii ME iradiate de aliaje ultradure de tip AHSS si HEA sunt prezentate dupa
cum urmeaza:
- Aliajele AHSS si HEA au potential pentru aplicatii nucleare datorita structurii lor nanometrice, tendintei de
amorfizare induse de radiatii si naturii imobile a defectelor care impiedica migrarea si acumularea
defectelor.
- Atat pentru aliajele AHSS cat si aliajele HEA, se remarca o reducere a intensitatii peak-urilor de difractie
sugerand tendinta de amorfizare induse de radiatii.
- Aceasta tendinta este sprijinita si de imaginile de microscopie electronica prin transmisie de inalta rezolutie,
prin care au fost puse in evidenta o serie de defecte, tensiuni la nivelul retelei cristaline, dislocatii liniare si
elicoidale, defecte de impachetare care pot reduce efectiv formarea defectelor extinse, devenind bariera
in calea deplasarii acestora.
- Valorile duritatii Vickers HV1/15, ale modulului Young si ale rigiditatii de contact elastic sunt influentate de
procedeul de obtinere si de conditiile de TT si IR utilizate. Cele mai mari valori ale duritatii Vickers HV1/15 au
fost obtinute pentru probele P8 AHSS1, TT (950°C, 0,5h, Ar) si IR si P4 HEA (SPS 1050°C, d20 mm, h3 mm), TT
si IR. Procesul de iradiere a condus la cresterea duritatii Vickers HV1/15 probelor de aliaje HEA (P1…P6) si
AHSS (P7…P12), dar totodata la scaderea modulului lui Young si a rigiditatii de contact elastic.
- Materialele obtinute prin sinterizare, atat probele HEA obtinute prin SPS la din amestecuri de pulberi aliate
mecanic 40 h, cat si probele AHSS obtinute prin SPS, din pulberi aliate, prezinta variatii ale valorilor medii ale
duritatii Vickers HV1/15, modulului lui Young (EIT) si a rigiditatii de contact elastic (S) intr-un interval mic
pentru toate etapele de procesare.
- Valorile apropiate ale acestor caracteristici pentru probele obtinute prin sinterizare indica faptul ca
microstructura materialelor nu este deteriorata de procesul de iradiere.
- Creșterea durităţii probelor iradiate fata de cele TT, poate fi din cauza prezenţei regiunilor tensionate
formate prin bucle de dislocatii.
- Duritatea HV pentru probele de aliaj HEA obtinute prin turnare este mai mica decat cea a probelor realizate
prin SPS, probabil datorita microstructurilor mai putin fine in interdendrite rezultate in timpul procesului de
topire si resolidificare.
- Probele de aliaj AHSS obtinute prin turnare, TT si IR prezinta valori ale duritatii Vickers HV, modulului lui
Young si rigiditatii de contact elastic mai mari decat cele obtinute pentru probele procesate prin SPS.
Realizare prototipuri de aliaje AHSS DP si HEA si identificare aplicatii specifice

Realizare prototipuri de aliaje AHSS DP si HEA, Caracterizarea prototipurilor de aliaje ultradure de tip AHSS
DH si de tip HEA; Identificare aplicatii specifice. Prototipurile de aliaje ultradure de tip AHSS si HEA au fost
realizate utilizand 2 metode de obtinere si anume:
- Topirea prin inducţie în vid urmată de turnare în matriţă de cupru cu grosimea de 3 mm; Tratament
termic de omogenizare la 1100 oC timp de 1 ora, urmat de racire lenta pana la temperatura de 750
oC si apoi racire brusca in apa cu gheata.
Racirea lenta de la 1100 oC s-a realizat prin trecerea unui curent de argon cu o presiune < 0,5 barri.
- Procesarea prin metodele specifice metalurgiei pulberilor a fost efectuata diferentiat, in functie de
tipul de aliaj, si anume:
109
Pentru aliajul de tip AHSS – sinterizarea in plasma a pulberii aliate obtinuta prin macinarea benzilor
de aliaj AHSS realizate prin metoda filarii topiturii pe tambur de cupru, la temperatura de 1100oC
urmata de tratament termic de omogenizare la 1100 oC timp de 1 ora, racire lenta pana la
temperatura de 750 oC si apoi racire brusca in apa cu gheata.
Pentru aliajul de tip HEA - Aliere mecanică a amestecurilor de pulberi dozate in conformitate cu
compozitia chimica, timp de 40 h, urmata de sinterizare în plasmă la temperatura de 1050 oC si
tratament termic de omogenizare la temperatura de 1000 oC, timp de 2 ore in vid urmata de racire
lenta cu cuptorul.
In figurile 7 si 8 sunt prezentare fluxurile tehnologice utilizate iar in fig. 9 prototipurile realizate.
a. Pregătire materii prime
Balanţă de laborator
b. Dozare
Cuptor cu inducţie,
Butelie de Ar
Creuzet ştampat
c. Topire sarjă
Matrita de cupru XRF de TT in vid

Cuptor
e. Control compoziţie
d. Turnare sarja
f. Tratament termic
SEM, EDX, XRD

f. Control microstructura
Fig. 7 Fluxul tehnologic de obtinere a aliajelor prototip AHSS si HEA prin turnare
a. Dozare materii prime
Moara planetara cu bile,

Eter de petrol/ Moara M20, b. Aliere mecanica/
Macinare
Echipament SPS
Matrite cilindrice de grafit
Folie de grafit
c. Sinterizare in plasma
Fluorescenta de raze X d. Control

compozitie chimica
110
XRF
e. Control compoziţie
Cuptor de TT in vid
f. Tratament termic
SEM, EDX, XRD

f. Control microstructura
Fig. 8 Fluxul tehnologic de obtinere a aliajelor prototip AHSS si HEA prin sinterizare in plasma
Turnat Turnat
Sinterizat Sinterizat
AHSS HEA
Fig. 9 Prototipuri de aliaje ultradure de tip AHSS si HEA realizate
Aliajele ultradure de tip AHSS si HEA au fost caracterizate in vederea determinarii caracteristicilor fizice,
microstructurale si mecanice.
Caracterizarea fizica a constat in determinarea duritatii, a modulului Young si a rigiditatii de contact elastic,
prin teste de microindentare, în conformitate cu standardele ISO 14577-1:2007, ISO 14577-4:2007 şi ASTM
E2546-07.
Pe fiecare probă s-au efectuat câte 10 măsuratori, fiind prezentate valorile medii.
Metoda de calcul utilizata in determinarea valorilor este metoda de calcul Oliver&Pharr.
In tabelul 2 se prezinta valorile duritatii Vickers, a modulului lui Young si a rigiditatii de contact elastic
obţinute în urma testelor de microindentare pentru probele de ME de aliaje ultradure de tip AHSS dupa
tratament termic (TT) de omogenizare si inainte de TT.
Tabelul 2 Valorile duritatii Vickers, a modulului lui Young si a rigiditatii de contact elastic obţinute pe probele
prototip de aliaje ultradure de tip AHSS si HEA.
Proba Duritatea Vickers Modulul lui Young Rigiditatea medie

medie ± deviatia mediu ± dev. std. *N/μm+
standard [GPa]
Turnat/ Tratat Turnat/ Tratat Turnat/sint Tratat
sinterizat termic sinterizat termic erizat termic
111
Prototip 491±37 7,667± 8,080±
626±32 185±6 171±9
AHSS turnat 0,005 0,138
Prototip
6,550±
AHSS- 402±24 486±43 127±4 133±5 6,874±091
0,145
Sinterizat
Prototip 340±18 308±17 132±5 123±5 7,751± 7,646±
HEA turnat 0,203 0,113
Prototip 599±32 513±29 141±5 133±5 6,201± 6,347±
HEA – 0,054 0,105
sinterizat
Caracterizarea microstructurală s-a realizat prin microscopie electronică cu baleiaj (SEM), utilizând microscopul cu
baleiaj Carl Zeiss - model Auriga, echipat cu detector de electroni secundari SE de tip anular în coloană (In-lens), pe
probe neatacate si atacate cu o solutie de Nital 5 %
In fig. 10 se prezinta microstructurile obtinute inainte si dupa tratament termic peprototipul de aliaj de tip AHSS.
a) Microstructura aliaj turnat b) AHSS1 – TT 1100oC – 750oC,

neatacat – AHSS1, x 5000 racire apa cu gheata, Nital 5 %, x
5000
c) Microstructura aliaj turnat atacat d) AHSS1 – TT 1100oC – 750oC,

– AHSS1, Nital 5 %, x 5000 racire apa cu gheata, Nital 5 %, x
5000
112
AHSS sinterizat AHSS sinterizat si TT
Fig. 10 Aspecte microstructurale evidentiate in prototipurile de aliaj de tip AHSS obtinute prin turnare (a-d) si
sinterizare (e,f)
Aliajele de tip AHSS in stare recopata prezinta o microstructura formata dintr-o matrice metalica cu baza Fe de tip
solutie solida cvc de ferita in care se afla precipitate de boruri de dimensiuni submicronice/nanometrice distribuite
uniform in matricea metalica. Dupa tratamentul termic la temperatura de 1100 oC precipitatele lamelare se dizolva
in matricea metalica.
Aliajele de tip AHSS in stare recoapta obtinute prin sinterizarea pulberilor aliate prezinta o microstructura constand
din graunti echiacsi cu dimensiuni de 50-60 µm in care se gasesc dispersate faze precipitate formate din graunti
poliedrici cu muchii rotunjite de dimensiuni submicronice/nanometrice, relativ uniform distribuiti atat in interiorul
grauntilor matricei metalice, cat si la limita de graunte. In structura materialului nu au fost evidentiati pori, ceea ce
este in concordanta cu valoarea densitatii materialului sinterizat foarte apropiata de cea obtinuta pentru materialul
elaborat prin topire si turnare.
In cazul aliajelor de tip HEA se remarca diferentieri microstructurale majore, in functie de metoda de obtinere
utilizata. Aliajele HEA obtinute prin topire in vid, turnare in matrite de cupru si tratate termic la 1000 oC prezinta o
microstructura de tip dendritic,de culoare deschisa, distribuite directional, cu dimensiuni fine. In interiorul acestor
dendrite s-a observat precipitarea unei faze secundare omogen dispersata, faza care nu a fost detectata prin
difractie de raze X, ceea ce s-ar putea datora faptului ca aceste precipitate sunt identice din punct de vedere al
retelei cristaline cu faza dispusa in retea mai inchisa la culoare care este posibil sa fie un eutectic Ni-Al. (regiunea
interdendritica).
Materialul HEA obtinut prin sinterizare prezinta o microstructura fina de tip mozaic, formata dintr-un amestec de
micrograunti de dimensiuni submicronice. Evidenta unui numar mic de pori submicronici de forma sferica si absenta
limitelor intergranulare arata ca procesul de sinterizare a fost bine controlat Dupa recoacere se observa, la mariri
mari precipitate poliedrale cu dimensiuni de maxim 1µ. existenta unor prec
In figura 11 se prezinta microstructurile obtinute pe prototipurile de aliaje de tip HEA obtinute prin turnare si
sinterizare
113
a) HEA Turnat b) HEA turnat si TT, neatacat
c) HEA turnat d) HEA turnat si TT, atac Nital 5 %
e )HEA sinterizat HEA sinterizat TT
HEA sinterizat HEA sinterizat TT
Fig. 11 Aspecte microstructurale in aliajul prototip de tip HEA obtinut prin turnare (a-d) si sinterizare (e-h)
Caracterizarea mecanica la tractiune in compresiune a fost realizata utilizand masina de testare mecanica universala
Instron 3382 echipata cu modulele specifice de testare fiecarui tip de incercare, care asigura o forta maxima aplicata
de 100 kN, cu o rezolutie de 0,1 N si o viteza de incercare cuprinsa in domeniul 0,1 – 100 mm/min. Pentru realizarea
testelor mecanice au fost confectionate epruvete rectangulare de incercare prin taiere cu masina de taiat prin
electroeroziune cu fir de Mo, cu dimensiunile 60 x 10 x h (h= 1,5/3) mm pentru testarea la tractiune si testarea la
incovoiere si epruvete cilindrice cu diametrul 8 mm si inaltimea 12,8 mm ( pentru aliajul ultradur de tip AHSS) si
respectiv 6 mm in diametru si cca. 12 mm inaltime (pentru aliajul ultradur HEA) pentru testarea la compresiune.
114
In figura 12.a) si b) sunt prezentate curbele tensiuni-deformatii obtinute pentru prototipurile de aliaje de tip
AHSS si HEA la solicitarea compresiva.
Analiza curbelor tensiune - deformatie in compresie arata valori foarte ridicate ale rezistentei mecanice de 2 GPa la
o deformatie de 30 % , indicand o deformare plastica pe un palier mare de tensiuni aplicate atat pentru aliajele AHSS
cat si pentru aliajele HEA.
a) Aliaj AHSS C1 TT - 950 oC/1 h b) Aliaj HEA 3 – Omogenizat la 1000

oC, 2 h
Fig. 12 Curbe tensiuni-deformatii pentru prototipurile de aliaje elaborate ptin turnare
Considerand alura curbelor tensiuni-deformatii, se remarca faptul ca ambele tipuri de materiale suporta o
deformatie plastica pe un palier mare de tensiuni aplicate sugerand faptul ca aceste materiale pot absorbi o cantitate
mare de energie care este distribuita uniform in material, indicand o rezistenta mare la impact mecanic (prin
ciocnire). aplicatii (Energia de absorbţie potenţială poate fi evaluată pe baza ariei de sub curbele de tensiuni-
deformatii)
Raportandu-ne la modul de notare a aliajelor ultradure de ultima generatie de tip AHSS propuse in cadrul
consortiului ULSAB-AVC [1], si anume:
Marca de aliaj care indica tipul microstructural din cadrul caruia aliajul face parte, sa fie insotita de valorile
rezistentei la curgere si ale rezistentei mecanice la rupere exprimate in MPa, conform notatiei: XX aaa/bbb
In care “XX” este clasa de otel din care face parte, “aaa” este rezistenta la curgere minima in MPa si “ bbb” este
rezistenta la rupere minima in MPA.
In conformitate conformitate cu aceasta notatie Prototipul de aliaj de tip AHSS realizat poate fi simbolizat ca DP
600/2000
Comparand cu datele din literatura pentru aliajele dezvoltate in cadrul consortiului ULSAB-AVC si prezentate in
tabelul 3 se evidentiaza faptul ca aliajul de tip AHSS elaborat prin turnare se incadreaza in limitele impuse de
dezvoltatorii de materiale de tip AHSS.
Tabel 3 Tipuri de aliaje dezvoltate in cadrul proiectului ULSAB-AVC si incadrarea prototipului de aliaj realizat
in acest proiect
Marca de otel Rp0,2, MPa Rm,MPa Alungirea Aplicatii
totala, %
Mild 140/270 140 270 38–44 A, C, F
BH 210/340 210 340 34–39 B
BH 260/370 260 370 29–34 B
IF 260/410 260 410 34–38 C
DP 280/600 280 600 30–34 B
IF 300/420 300 420 29–36 B
DP 300/500 300 500 30–34 B
HSLA 350/450 350 450 23–27 A, B, S
DP 350/600 350 600 24–30 A, B, C, W, S
DP 400/700 400 700 19–25 A, B
115
TRIP 450/800 450 800 26–32 A, B
HSLA 490/600 490 600 21–26 W
DP 500/800 500 800 14–20 A, B, C, W
SF 570/640 570 640 20–24 S
CP 700/800 700 800 10–15 B
DP 700/1000 700 1000 12–17 B
Mart 950/1200 950 1200 5–7 A, B
MnB 1200 1600 4–5 S
Mart 1250/1520 1250 1520 4–6 A
AHSS 600/2000 600 2000 24 -30 A, B, C, W, S
Cod aplicatii: A – piese auziliare, B - structuri de caroserie, C – inchideri, F – rezervor benzina, S –
suspensii/sasiu, W - roti
Selectia de marci de oteluri propuse in cadrul proiectului ULSAB-AVC, a fost facuta pentru 2 tipuri de clase de
structuri de caroserie si anume, pentru vehiculele cu clasa de dimensiuni C (VW Golf) si vehicule de tip PNGV
(Partnership for a New Generation of Vehicles) definite ca vehicule cu 5/6 locuri de tip limuzina, cu un volum
interior de 3.115 m3, greutate proprie de 907 kg și consum de combustibil de până la 3 l/100 km.
Datorită densităţii scăzute și rezistenţei ridicate a aliajelor de tip HEA, acestea isi gasesc posibile aplicaţii în industria
de transport și in energie *2+. Aceste aplicaţii necesită performanţă, fiabilitate și rezistenţă în condiţii de funcţionare
extreme [2+. Încălzirea prin fricţiune poate ridica temperatura suprafeţei aeronavelor supersonice la o temperatură
mai mare de 300 ° C, iar temperaturile din secţiunile de compresor de la prima și a doua treaptă a motoarelor cu jet
de aer turbionar pot depăși 400 ° C *3+. Aliajele de tip HEA sunt candidate pentru a înlocui oţelul și aliajele de titan.
Aplicaţiile pot include palete de compresor ale unui motor de aer care sunt adesea fabricate din aliaje bazate pe Ti.
Aliajele de tip HEA pot fi folosite pentru a proteja suprafaţa componentelor de masina și a sculelor datorită durităţii
ridicate, rezistenţei la uzură, rezistenţei la înmuiere la temperaturi ridicate, rezistentei lor la coroziune si a
combinatiilor acestor proprietăţi *4+ *5+ *6+. Tehnologia de durificare a suprafetei cu aliaje de tip HEA poate fi
utilizată, din aceasta cauza aceste aliaje pot fi elaborate in forma de tije sau pulberi care apoi pot fi utilizate in
precesele de depunere prin pulverizare termica pentru a depune un strat subtire de acoperire cu rol protector
(rezistent la uzure, coroziune si la temperaturi inalte ). Utilizările uzuale includ prelucrarea suprafetei formelor de
turnare, matriţelor si sculelor precum si pentru duze *2+.
Aliajele de tip HEA isi gasesc aplicatii ca lianti pentru materiale pulverulente cum ar fi Fe, Co si Ni, si pulberi
ceramice (WC si TiC) [2]. Aliajele AlCoX si CoCrX, au potential pentru a inlocui liantii conventionali din aliajele dure
sinterizate chiar si in absenta elementelor care produc rafinarea grauntilor, deoarece sunt mai ieftine decat Co si
dezvolta structuri cristaline de tip CFC ductile [3].
Aliajele de tip HEA pot fi utilizate în acoperiri utilizate în conservarea alimentelor și prepararea produselor de gătit
datorită proprietăţilor anticorozive, antioxidante și rezistenţei la uzură *3+. Bacteriile, de exemplu, E-coli pot fi
împiedicate să se reproducă și să construiască colonii *3+.
Acestea pot fi folosite pentru a suprima interferenţele electromagnetice, în special în domeniul electronicii. De
exemplu, la 13000 MHz, o acoperire de 1 μm poate fi eficientă ca ecran în aplicaţii comerciale *3+.
In tabelul 4 sunt prezentate proprietatile de interes ale aliajelor HEA comparativ cu aliajele clasice.
Tabel 4. Proprietatile comparative ale unor clase de aliaje de tip HEA fata de cele ale aliajelor clasice
monocomponent si incadrarea prototipului de aliaj realizat in acest proiect [7]
System de aliaje ρ (g/cm3) E Rp0,2 Rm Alungirea,
(GPa) (MPa) (MPa) (%)
Aliaje de Al 2,6-2,9 70 250-550 300-600 ≥10
Aliaje de Ti 4,4-4,6 100-120 800-1400 900-1600 3-15
Aliaje de Ni 8-9 210-220 400-1300 1000-1600 15-30
Zircaloy - 97 268 472 30
116
CoCrFeMnNi - 202 410 763 50
NbTiVZr 6,34-6,52 80-120 918-1105 2000 -
AlMo0,5NbTa0,5TiZr 7,40 179 2368 2000 -
Al0,4Hf0,6NbTaTiZr 9,50 78 2269 1841 -
AlCoCrFeNiTix - 66-188 1070-2070 1670-4680 -
FeCrNiCoAl 7-7,3 - 600 2000 30
Bibliografie
1. R. Kuziak, R. Kawalla, S. Waengler, Advanced high strength steels for automotive industry, Archives of Civil
and Mechanical Engineering, Vol. VIII, 2008 No. 2, 103 - 116.
2. Y. Jien-Wei , C. Swe-Kai , L. Su-Jien and G. Jon-Yiew , ―Nanostructured High Entropy Alloys with multiple
principal elements: Novel alloy design, concepts and outcomes.,,‖ Advanced Engineering Materials, vol. 6, no.
5, p. doi: 10.1002/adem.200300578, 2004..
http://dx.doi.org/10.1002/adem.200300578
3. M. E. Glicksman, Principles of Solidification: An Introduction to Modern Casting and Crystal Growth
Concepts, New York: Springer Verlag, 2010.
4. Y. Huang , ―Recent Patents on High-Entropy Alloy,‖ Recent Patents on Materials Science, vol. 8, no. 3, pp.
154-157, 2009. http://dx.doi.org/10.2174/ 1874464810902020154
5. W. E. Frazier, E. W. Lee, M. E. Donnelian and J. J. Thompson, ―Advanced Light weight Alloys for aerospace
applications-Overview,‖ JOM, no. May, pp. 21-26, 1989.
6. W.-H. Wu, C.-C. Yang and J.-W. Yeh, ―Industrial development of high entropy alloys,‖ Annales de Chimie-
Science des materiaux, vol. 31, pp. 737-747, 2006.
http://dx.doi.org/10.3166/acsm.31.737-747
7. Steadyman Chikumba and Veeredhi Vasudeva Rao, High Entropy Alloys: Development and Applications, The
International Conference on Latest Trends in Engineering & Technology (ICLTET'2015) Nov. 26-27, 2015 Irene,
Pretoria (South Africa), 13-17
Rezultate F4 :Au fost realizate:

1 prototip de aliaj de tip AHSS obtinut prin turnare in matrita de cupru si tratat termic;
1 prototip de aliaj de tip AHSS obtinute prin sinterizare din pulberi de aliaj si tratat termic;
1 prototip de aliaj de tip HEA obtinut prin turnare in matrita de cupru si tratat termic;
1 prototip de aliaj de tip HEA obtinut prin sinterizarea amestecurilor aliate mecanic si tratat termic;
2 Specificatii tehnice pentru aliaje ultradure de tip AHSS si Aliaje de tip HEA
1 Procedura de lucru pentru obtinere aliaje AHSS si HEA prin sinterizare.
1 Procedura de lucru pentru obtinere aliaje AHSS si HEA prin turnare in matrita de cupru;
Concluziile rezultate in urma activitatilor si rezultatelor obtinute sunt urmatoarele:

- Pentru a obtine materiale de tip AHSS si HEA de buna calitate este necesara utilizarea unor materii prime de
inalta puritate;
- La elaborarea materialelor prin turnare, o atentie speciala trebuie acordata timpului de mentinere a aliajului
topit in creuzet pentru omogenizarea topiturii, vitezei de turnare si modului de turnare in matrita de cupru.
- Matrita de cupru trebuie sa fie perfect curata pe interior si protejata impotriva alierii cu materialul topit, cu o
pelicula de liant ceramic;
- Pe parcursul procesarii prin procedeele specifice metalurgiei pulberilor trebuie sa se evite la maximum
impurificarea cu oxigen si pulberi accidentale;
- parametrii de procesare, controlul precis al temperaturii este de maxima importanta atat in procesul de
obtinere cat si in precesul de tratament termic si alte procesari de deformare ulterioare, pentru ambele
metode de procesare utilizate;
- Microstructura prototipului de aliaj AHSS este de tip bifazic constand dintr-o matrice de ferita cu dimensiuni
de graunti de 50-60 µm avand inglobata o faza precipitata de compus intermetalic (boruri) cu dimensiuni
submicronice si chiar nanometrice;
- Microstructura prototipului de aliaj de tip AHSS este de tip bifazic constand dintr-un amestec de 2 solutii
solide multielement de tip cvc fragila si de tip cfc ductila;
117
- Pentru ambele tipuri de aliaje exista diferentieri microstructurale intre prototipurile de aliaj procesate prin
topire si turnare si cele procesate prin metodele metalurgiei pulberilor;
- Proprietatile mecanice ale prototipul de aliaj de tip AHSS realizat sunt prezentate in forma tabelata in tabelul
de mai jos:
Marca de otel ρ Rp0,2, MPa Rm, Alungirea

(g/cm3) MPa totala, %
AHSS DP 600/2000 7,23 600 2000 24 -30
- Prototipul de aliaj de tip HEA realizat prezinta urmatoarele proprietati mecanice de interes:
Marca de aliaj HEA ρ (g/cm3) Rp0,2 Rm Alungirea, (%)

(MPa) (MPa)
FeCrNiCoAlx 7-7,3 600 2000 30
- Aliajele de tip AHSS-DP si HEA isi pot gasi aplicatii in diverse domenii cum ar fi aplicatii structurale in industria
aeronautica, aplicatii structurale in industria de autovehicole, in industria energetica dar si in industria
alimentara.
- Aliajele de tip AHSS si HEA obtinute prin sinterizare isi pot gasi aplicatii numai in realizarea unor componente
structurale solicitate la tensiuni compresive.
- Pentru a elabora structuri de caroserie din aliaje de tip AHSS, este necesara dezvoltarea unor linii de
productie moderne care sa asigure controlul precis al parametrilor de proces pe toate etapele de procesare.
PN1611 0206-Magneti Permanenti cu anizotropie de forma, realizati din micro/nanofire.

Realizarea şi caracterizarea de modele experimentale de magnet permanent pe baza de structuri
micronice/nanometrice pornind de le microfire de aliaj magnetic izolate în sticlă a fost principalul obiectiv al gazei
curente. Pentru a trage aceste microfire s-au elaborat si turnat sub formă de baghete aliajele magnetic moi ce
urmeaza sa constituie miezul metalic al microfirelor. Aceasta operaţie care s-a realizat prin topire în cuptorul cu
inducţie.
Dupa obtinerea microfirelor acestea au fost transferate de pe mosor si s-au obtinut manunchiuri care au
fost supuse unui tratament de alungire in temperatura. S-au obtinut astfel doua modele experimentale unul pe
baza de FeBSi si unul pe baza de FeCoB. Aceste modele au fost caracterizate din punct de vedere magnetic si au
fost supuse unui tratament de ciclare termica.
Masuratorile magnetice au aratat ca ME-FeCoB prezinta valori mai ridicate pentru inductia remanenta si
pentru produsul maxim energetic si anume Br=0,85 T respectiv (BH)max=5 kJ/m3.
Pentru modelul funcţional, având în vedere rezultatele obţinute pe cele două modele experimentale, s-a
optat să se folosească compoziţia pe bază de FeCoB care prezintă valori mai ridicate ale proprietatilor magnetice.
Pentru demonstrator, având în vedere rezultatele obţinute pe cele două modele experimentale, s-a optat
să se folosească compoziţia pe bază de FeCoB care prezintă valori mai ridicate atât pentru remanenţă cât şi
pentru produsul maxim energetic.
Pentru realizarea modelului funcţional a fost folosit următorul procedeu:
Obţinerea de baghete precursoare pentru microfire
Realizarea microfirelor
Obţinerea de mănunchiului de microfire care a fost supus tratamentului de alungire
Tratamentul termic în camp magnetic
PN1611 0207-Cercetari privind materialele feroice/multiferoice pentru dezvoltare de noi aplicatii
„Experimentari de obtinere a materialelor feroice/multiferoice si caracterizarea dielectrica” - Materialele feroice
sunt acele materiale care prezinta o ordonare feroelectrica, feromagnetica sau feroelastica, caracteristica
demonstrata prin prezenta unui histerezis bine definit, electric, magnetic sau mecanic, atunci cand asupra lor este
aplicat un camp comutabil.
Materialele care poseda doua sau mai multe proprietati feroice (feroelectricitate, feromagnetism sau
feroelasticitate) in aceeasi faza au fost numite materiale multiferoice, conform definitiei date de Hans Schmid [1]
118
(fig. 1) in 1994. De cele mai multe ori, multiferoismul se refera la combinarea feroelectricitatii cu magnetismului
(feromagnetism, antiferomagnetism) intr-un singur material.
Fig. 1. Multiferoici care combina proprietatile de feroelectricitate si

magnetism [2.].
Aceste noi functionalitati permit noi aplicatii. Exemple de aplicatii

includ dispozitivele de memorie, senzori, traductoare, optica moderna si
spintronica [3].
In ciuda existentei unui numar mare de materiale feroelectrice sau
feromagnetice in natura, combinarea celor doua ordine feroice intr-un
singur material este destul de rar, deoarece: materialele magnetice pot fi atat izolatoare cat si conductive;
materialele feroelectrice pot fi doar izolatoare. In caz contrar, la aplicarea unui camp electric asupra unui feroelectric
se va induce un curent electric, in loc sa fie comutate domeniile feroelectrice;
BiFeO3 este unul din putinele materiale multiferoice care la temperatura ambianta si chiar peste aceasta
temperatura, prezinta ordine feroice: feroelectrice, feroelastice si slab feromagnetice. In stare bulk, BiFeO3 are
structura perovskit ABO3, cu ionii de Fe3+ in pozitia B, inconjurati de sase anioni de oxigen ce formeaza octaedrul FeO6
, conectat cu alte octaedre in colturi [4]. Spatiile goale, adica pozitia A in interiorul octaedrului este ocupata de ionii
de Bi3+. Structura romboedrala, obtinuta prin distorsionarea structurii R3c, permite dezvoltarea unei polarizatii
spontane (Ps), prin deplasarea cationului de bismut din pozitia A in lungul directiei axei pseudocubice [111], dar si a
ionilor de Fe, rezultand proprietati feroelectrice.
Valorile extrem de scazute ale polarizatiei electrice atat in monocristal cat si in bulk sau filme subtiri, se datoreaza
curentilor de scurgere mari, care au o stransa legatura cu rezistenta electrica scazuta a feritei de bismut, prin
prezenta fierului in compozitie, dar si prin prezenta vacantelor de oxigen. Rezistivitatea scazuta precum si polarizatia
electrica scazuta a BiFeO3, duce la inhibarea curbei de histerezis feroelectrice, lucru care limiteaza aplicatiile
compusului. Pentru imbunatatirea fazei stabilitatii perovskitice si respectiv imbunatatirii proprietatilor dielectrice
si feroelectrice, se cerceteaza intens obtinerea solutiilor binare cu alti compusi perovskitici cu bune caracteristici
dielectrice, precum BaTiO3, PZT sau PbTiO3. Prin adaugarea de BaTiO3 se poate influenta scaderea conductivitatii
BiFeO3 [5].
Titanatul de bariu (BaTiO3) a fost intens studiat datorită caracteristicilor sale de feroelectricitate, permitivitate
dielectrica foarte ridicata, coeficient pozitiv de temperatura (efect PTCR), rezistent la tensiuni inalte, piroelectricitate
si piezoelectricitate. La temperatura ambianta, BaTiO3 are structura tetragonala, prezentand valori ridicate ale
permitivitatii dielectrice si ale constantelor piezoelectrice.
Cerinta de operare la temperaturi inalte a senzorilor, actuatorilor piezoelectrici, si a traductoarelor in
aplicatiile medicale, aerospatiale si industria autovehiculelor, a dus la cercetarea de noi materiale. Unul dintre
materialele ceramice care ar putea fi folosit in astfel de aplicatii este ceramica multiferoica pe baza de BiFeO3 in care
se adauga BaTiO3. In literatura de specialitate s-a aratat ca solutiile solide BiFeO3-BaTiO3 au temperatura Curie relativ
ridicata si ar putea fi un potential candidat pentru aplicatiile piezoelectrice la temperaturi ridicate.
Desi aplicatiile tehnice sunt importante, ceramicile BiFeO3-BaTiO3 au fost intens studiate doar din punct de vedere
al cuplajului magnetic. Interesul din punct de vedere practic a reinceput in anul 1999, cand M.M. Kumar et al. [6] au
realizat masuratori directe asupra efectului magnetoelectric pentru diferite concentratii de BiFeO3 (x = 0.25) si care
au demonstrat existenta raspunsului magnetoelectric la temperatura de tranzitie. Masuratorile au fost reluate in
2008 de Singh et al [7] care au pus in evidenta indirect cuplajul magnetoelectric pentru cazul x= 0.9.
In etapa 1, am efectuat experimentari de obtinere de solutii solide (1-x)BiFeO3-xBaTiO3 cu x=0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6,
prin metoda de reactie in stare solida in doua etape (pre-sinterizare si sinterizare in aer, urmata de o racire lenta). S-
au utilizat oxizi de inalta puritate (peste 99%): Bi2O3 (Alfa Aesar), Fe2O3 ( Merck), BaO (Merck) si TiO2 (Aldrich),
conform reactiei: (Bi2O3)(1-x)/2 + (Fe2O3)(1-x)/2 +(BaCO3)x +(TiO2)x (BiFeO3)(1-x) +(BaTiO3)x + (CO2)x. Rezultatele privind
caracteristicile fizice pe tipurile de materiale experimentate sunt prezentate in tabelul 1:
119
Tabel 1. Tipurile de materiale experimentate si caracteristicile fizice ale acestora.
Proba Densitate Densitate Abs [%] Porozitate Obs.

crud pe ars [%]
[g/cm3] [g/cm3]
08BiFeO3-02BaTiO3 5.2332 6.8764 0.0997 0.4806
07BiFeO3-03BaTiO3 4.0254 7.0518 0.0893 0.6301
06BiFeO3-04BaTiO3 3.9013 6.4725 0.1761 1.0128
05BiFeO3-05BaTiO3 3.9518 4.9323 4.9407 26.2661 (poroase)
04BiFeO3-06BaTiO3 4.0747 4.7647 5.9142 30.0199 Poroase (fisurate)
Probele au fost caracterizate din punct de vedere electric si dielectric. S-a masurat rezistivitatea electrica la
temperatura ambianta si s-a constatat ca valoarea rezistivitatii electrice creste cu cresterea concentratiei
de BT. Altfel spus, conductivitatea electrica a materialului descreste cu cresterea concentratiei de BT (fig.
2).
0.0016
8000
0.0014
7000
Conductivitatea electrica [S/m]
0.0012 0.8BiFeO3-02BaTiO3
0.7BiFeO3-03BaTiO3
Rezistivitatea electrica [ mm]
6000
0.0010 0.6BiFeO3-04BaTiO3
0.8BiFeO3-02BaTiO3
5000
0.0008
0.5BiFeO3-05BaTiO3
0.7BiFeO3-03BaTiO3
4000
0.6BiFeO3-04BaTiO3
0.0006
0.5BiFeO3-05BaTiO3
3000 0.0004
2000 0.0002
1000 0.0000
-0.0002
0
3000000 6000000 9000000 12000000 15000000 18000000 21000000 100000 1000000 1E7
Frecventa [Hz] Frecventa [Hz]
Fig. 2. Variatia rezistivitatii respectiv a conductivitatii electrice cu frecventa pentru sistemul (1-x)BiFeO3-xBaTiO3.
In concluzie, prin incorporarea de BaTiO3 in compozitia de BiFeO3, se substituie Fe3+ cu Ti4+ si se reduc
scurgerile de curent, avand ca rezultat imbunatatirea proprietatilor electrice, respectiv cresterea rezistivitatii
electrice, prin cresterea concentratiei de ioni de Ti4+.
Din variatia capacitatii electrice cu frecventa observam ca la frecventa de 1kHz pentru toate compozitiile obtinem un
maxim la anumite temperaturi (fig. 3). Daca pentru compozitia cu 02BT, picul obtinut este mai ascutit, pentru
celelalte frecvente acest pic este mai difuz.
De asemenea pentru compozitia cu 0.2BT avem un maxim la temperatura de 300 oC, ceea ce demonstreaza
caracterul feroelectric, dar la celelalte compozitii acest caracter se diminueaza pentru a se obtine un comportament
mai apropiat de relaxor. Faptul ca aceasta valoare nu descreste pentru a avea o schimbare de faza, conform
literaturii [8], s-ar parea ca exista o alterare a proprietatilor magnetice in special la aceste temperaturi considerate de
literatura a fi temperatura Neel.
10000 8000
1kHz
1kHz 6000
9000 10kHz
7000 10kHz 25kHz
8000 25kHz
5000 04BT
6000 03BT
Capacitatea electrica [pF]
7000
6000 5000 4000
5000 4000
4000
02BT 3000
3000
1kHz
3000
10kHz 2000
25kHz 2000
2000
1000 1000
1000
0
0
50 100 150 200 250 300 350 50 100 150 200 250 300 350 400 450
100 200 300 400 500
Temperatura [oC] o
o
Temperatura [ C]
Temperatura [ C]
120
1200
10000
Fig. 3. Variatia capacitatii
1100
9000
02BT
03BT electrice cu temperatura la
frecventa data de 1kHZ. 10kHz,
8000 04BT
1000
05BT

7000
25kHz.
900
1kHz 1kHz
6000
800 10kHz
25kHz 5000
700
05BT 4000
600
3000
500
2000
400
1000
300
50 100 150 200 250 300 350 400 450 0
o 50 100 150 200 250 300 350 400 450
Temperatura [ C]
Temperatura [oC]
Dependenta de frecventa a permitivitatii dielectrice si pierderile dielectrice (tg ) pentru (1-x)BiFeO3 –xBaTiO3 (x =
0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6) la temperatura ambianta in domeniul de frecventa 40Hz - 30MHz este prezentata in fig. 4. Este
evident ca atat permitivitatea dielectrica relativa/reala cat si pierderile dielectrice descresc cu cresterea frecventei. In
domeniul frecventelor joase, atat permitivitatea dielectrica relativa/reala cat si pierderile dielectrice au valori mari.
Acest lucru se poate explica cu ajutorul teoriei de relaxare dipolara [9], care datoreaza fenomenul, incapacitatii
dipolilor electrici de a se orienta odata cu frecventa campului electric aplicat. Toate probele arata o dispersie a
permitivitatii dielectrice in frecventa joasa, unde permitivitatea dielectrica prezinta valori mari, atribuita polarizatiei
de sarcina spatiala/interfaciala [10].
1400 1400 450

0.8BiFeO3-02BaTiO3
0.7BiFeO3-03BaTiO3 400
0.8BiFeO3-02BaTiO3 1200 0.8BiFeO3-02BaTiO3
1200 0.6BiFeO3-04BaTiO3
0.6BiFeO3-04BaTiO3
0.5BiFeO3-05BaTiO3
0.6BiFeO3-04BaTiO3
Permitivitatea imaginara
1000
Permitivitatea relativa

1000
Permitivitatea reala
800 250
800 200
600
150
600
400
100
200 50
400
0
5000000 10000000 15000000 20000000 25000000 30000000 0 5000000 10000000 15000000 20000000 25000000 30000000
5000000 10000000 15000000 20000000 25000000 30000000
Frecventa [Hz]
Fig. 4. Variatia permitivitatii si a 10000

1.0 0.8BiFeO3-0.2BaTiO3
0.8BiFeO3-02BaTiO3
0.7BiFeO3-03BaTiO3
pierderilor dielectrice cu frecventa. 9000 0.7BiFeO3-0.3BaTiO3
0.6BiFeO3-0.4BaTiO3
0.8 0.6BiFeO3-04BaTiO3 8000 0.5BiFeO3-0.5BaTiO3
Pierderi dielectrice [tg ]
0.5BiFeO3-05BaTiO3
7000
1kHz
0.6 6000
5000
0.4 4000
3000
0.2
Fig. 5. Variatia permitivitatii 2000
0.0 dielectrice cu temperatura. 1000
5000000 10000000 15000000 20000000 25000000 30000000 0

50 100 150 200 250 300 350 400 450
Frecventa [Hz]
o
Temperatura [ C]
Fig. 5. prezinta dependenta de temperatura a permitivitatii relative dielectrice. Probele prezinta o anomalie a
constantei dielectrice, indicand un cuplaj magnetic in aceste sisteme.
In cadrul fazei F2: Caracterizarea materialelor feroice/ multiferoice (structural, dielectric, feroelectric cat si
feromagnetic (XRD, TEM, SEM, etc)) - au fost caracterizate materialele feroice/multiferoice obtinute in prima etapa.
In acest sens probele de (1-x)BiFeO3 – xBaTiO3 (x = 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6) realizate in faza anterioara au fost
caracterizate prin difractie de raze X pentru a confirma formarea fazelor. Difractiile de raze X rezultate din analiza
121
probelor (1-x)BiFeO3 – xBaTiO3 cu x = 0.2; 0.3; 04; 0.5; 06, obtinute in diferite conditii de sinterizare, realizate in
faza anterioara, sunt prezentate in fig. 6.
Fig. 6. Difractograme de raze X realizate pe probele (1-x)BiFeO3 – xBaTiO3 obtinute in diferite conditii.
X=0.2; 0.3; 04; 0.5; 06.
Pentru calculul structurii si a parametrilor s-a folosit metoda Rietveld, prin utilizarea softului specializat
TOPAS si baza de date FindIt. Rezultatele obtinute pentru calculul structurii si parametrilor prin metoda Rietveld
pentru compozitiile (1-x)BiFeO3 - xBaTiO3 pentru x = 0.3; 0.4; 0.5 la temperatura de sinterizare 1050oC sunt
prezentate in tabelul 2.
Tabel 2. Rezultate obtinute pentru calculul structurii si parametrilor prin metoda Rietveld pentru compozitiile
(1-x)BiFeO3-xBaTiO3 pentru x = 0.3; 0.4; 0.5 la temperatura de sinterizare 1050oC.
Parametrii de Dimensiune Densitate
Structura Grup celula [Å] medie de Volum a de
Compozitie
asociata Spatial cristalit (Å)3 retea
a=b c D(hkl) [Å] (g/cm3)
08BiFeO3_02BaTiO3- R3c
Romboedric 5.638 13.916 31.2 383.175 8.134
10500C-2h (161)
0.7BiFeO3-0.3BaTiO3- R3c
Romboedric 5.643 13.828 90.1 381.437 8.171
10500C-2h (161)
0.6BiFeO3-0.4BaTiO3- R3c
Romboedric 5.648 13.837 88.6 382.326 8.152
10500C-2h (161)
05BiFeO3 -05BaTiO3-
cubic P3mP 3.995 3.995 89.7 63.779 6.072
10500C-2h
0.4BiFeO3-0.6BaTiO3-
cubic P3mP 4.001 4.001 146.3 64.052 6.046
10500C-2h
Rezultatele date de literatura pentru 0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 sunt a = b = 5.6370, c = 13.7996, grup spatial R3c cu un
volum de 438.49 [11].
Dupa cum se poate observa din tabelul 2, parametrii de retea pentru compozitia 0.5BiFeO3 -0.5BaTiO3 sunt a = b = c =
3. 995 Å, ceea ce demonstreaza o structura cubica. Pentru compozitia 0.7BiFeO3 - 0.3BaTiO3-10500C-2h s-a obtinut
parametrii a = b = 5.643 si c = 13.837 ceea ce demonstreaza o structura romboedrala, ceea ce este in conformitate cu
o parte a literaturii. Deoarece evaporarea bismutului este dependenta de temperatura de sinterizare, timpul de
sinterizare si de asemenea compactarea probelor inainte de calcinare, este clar ca procesul complet de formare al
compusilor cu continut inalt de bismut nu este in totalitate cunoscut si ca influenta factorilor de sinterizare trebuie
investigat in continuare.
Pentru compozitia 0.6BiFeO3-0.4BaTiO3 rezultatele nu corespund literaturii, obtinand compozitie romboedrala, pe
cand in literatura se specifica ca este cubica. In concluzie se poate spune ca parametru de retea “a” creste in
122
structura romboedrala pana la x = 0.4 mol % BaTiO3 si descreste apoi usor in faza cubica fig. 7, iar variatia dimensiunii
de cristalit in functie de continutul de BaTiO3 este prezentata in fig. 8.
160
5.8
5.6 140
5.4
Dimensiunea de cristalit [ ]
120
5.2
5.0 100
a [A]
4.8
80
4.6
4.4 60
4.2
40
4.0
3.8 20
0.85 0.80 0.75 0.70 0.65 0.60 0.55 0.50 0.45 0.40 0.35 02 03 04 05 06
3
BiFeO3 % mol BaTiO
Fig. 7. Reprezentarea grafica a variatiei Fig. 8. Variatia dimensiunii de cristalit cu cresterea

parametrului de retea “a” in fazele cristaline. continutului de BaTiO3.
Dimensiunea de cristalit descreste pentru x < 0.3 si creste cu cresterea valorii lui x. Aceasta variatie a dimensiunii de
cristalit cu BaTiO3 este atribuita schimbarii parametrului de retea.
Imaginile SEM au fost obtinute cu ajutorul microscopului electronic cu baleiaj : Workstation Auriga produs de Carl
Zeiss, Germania. Microscopiile obtinute in cadrul prezentei faze sunt prezentate in fig. 9– 13.
Fig. 9. Imaginea SEM a 0.8BiFeO3 - Fig. 10. Imaginea SEM a 0.7BiFeO3 - Fig. 11. Imaginea SEM pentru
0.2BaTiO3. 0.3BaTiO3 realizata in laborator, 0.6BiFeO3 -0.4BaTiO3 sinterizata la
sinterizata la 1050oC pentru 2 ore. 1050oC pentru 2 ore.
Fig. 12. Imaginea SEM pentru Fig. 13. Imaginea SEM pentru
0.5BiFeO3 -0.5BaTiO3 sinterizata la 0.4BiFeO3 -0.6BaTiO3 sinterizate la
1050oC pentru 2 ore. 1050oC pentru 2 ore.
Din aceste imagini se observa ca probele sunt densificate, relativ omogene, cu granule mari si aspectul
granulelor este asemantor cu cel al BiFeO3, romboedrale. Se poate observa din figurile prezentate, prin adaugarea a
0.3BaTiO3, in BiFeO3, cristalele sunt predominant romboedrale (conform calculelor de raze X), si exista o trecere de la
forma granulelor asemantoare BiFeO3 la forma granulelor BaTiO3, ele coexistand totusi.
Masuratorile privind proprietatile magnetice asupra probelor de (1-x)BiFeO3-xBaTiO3 au fost
realizate cu ajutorul echipamentului de Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 7300 (Lake Shore
Cryotronics Inc), care poate efectua masuratori in camp magnetic de la 0 – 90kOe si temperatura variind de
123
la 1.5k la 1000oC . Unitatea de masura emu ( electromagnetic units) este utilizata pemtru momentul
magnetic total al probei. Curbele de histerezis magnetic pentru compozitiile BF - BT cu x = 0.2; 0.3; 0.4; 0.5;
0.6 sunt prezentate in fig. 14. Toate probele prezinta o magnetizatie de remanenta mica, fara saturatie.
Intr-ucat BiFeO3 este un antiferomagnet conform teoriei, prin inlocuirea partiala a Bi3+ si respectiv a Fe3+
prin Ba2+ si respectiv Ti4+, se trece la un slab feromagnetism. In probele cu 0.2BaTiO3 avem un magnetism
remanent de Mr = 1,27 emu/g respectiv Hc = 4994 Oe. Proba demonstreaza ca a devenit magnetica si ca
este conductiva; probabil datorita evaporarii bismutului, dar si datorita starilor fluctuante ale Fe (tranzitii
din Fe3+ in Fe2+). Pentru aceasta ar trebui incercata o stabilizare a valentei Fe3+ si inducerea caracterului
feromagnetic la temperatura camerei. In probele de 0.3BaTiO3, exista o remanenta mica Mr = 0.03, si un
camp coercitiv mic de respectiv Hc = 920 Oe, in probele de 0.4BT magnetizatia la remanenta inceape sa
creasca la Mr = 0.08, iar campul coercitiv scade pana la Hc = 753.3Oe, pentru temperatura de sinterizare de
1050oC (1Oe = 103/4 A/m).
Asta inseamna ca prin adaugarea de BaTiO3 in BiFeO3, feromagnetismul in proba creste. Probele cu
0.5BaTiO3 si 0.6 BaTiO3 cu o remanenta mica, confirma faptul ca inca nu sunt stabile si ca mai trebuie lucrat
la modul de obtinere si influenta factorilor de sinterizare. In tabelul 3 sunt prezentati parametrii de
magnetizatie pentru compozitiile (1-x)BiFeO3-xBaTiO3 cu x- 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6.
3 0.6 0.08
0.4 0.06
2
Magnetizatie [emu/gram]
0.04
0.2
Magnetizatie [emu/g]
1
0.02
0.0
0
0.00
-0.2
-1 -0.02
o
0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 (1050 C)
-0.4 o
0.6BiFeO3-0.4BaTiO3 (1050 C) -0.04
-2
-0.6 0
0.8BiFeO3-0.2BaTiO3 (1050 C)
o -0.06 0.5BiFeO3-05BaTiO3 1050 C
5
-9.0x10
5
-6.0x10
5
-3.0x10 0.0 3.0x10
5 5
6.0x10
5
9.0x10
-3
Camp coercitiv [A/m] 6 5 5 5 5
-1.0x10 -8.0x10 -6.0x10 -4.0x10 -2.0x10 0.0 5 5 5 5 6
2.0x10 4.0x10 6.0x10 8.0x10 1.0x10
6 5 5 5
-1.0x10 -8.0x10 -6.0x10 -4.0x10 -2.0x10
5
0.0 5 5 5 5
2.0x10 4.0x10 6.0x10 8.0x10 1.0x10
6
Camp coercitiv [A/m] Camp coercitiv [A/m]
0.10
0.08
0.06
0.04
Magnetizatie [emu/g]
0.02
0.00
-0.02
-0.04
-0.06
-0.08
-0.10
0.4BiFeO3-06BaTiO3 1050 C
0
Fig. 14. Curbele de histerezis magnetic pentru probele (1-x)BiFeO3-xBaTiO3 cu
6 5 5 5
-1.0x10 -8.0x10 -6.0x10 -4.0x10 -2.0x10
5
0.0 5 5 5 5
2.0x10 4.0x10 6.0x10 8.0x10 1.0x10
6
x=0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6 sinterizate la 1050oC.
Camp coercitiv [A/m]
Tabel 3. Parametrii de magnetizatie pentru compozitiile (1-x)BiFeO3-xBaTiO3 cu x- 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6.
Magnetizatia Magnetizatia la
Campul coercitiv
Cod proba remanenta Mr saturatie MS
(Oe)
(emu/g) (emu/g)
0.4BiFeO3+0.6BaTiO3 1050oC 0.0092 0.087 489
0.5BiFeO3+0.5BaTiO3 1050oC 0.0106 0.0122 1510
0.6BiFeO3+0.4BaTiO3– 1050oC 0.08 0.46 753.3
0.7BiFeO3+0.3BaTiO3– 1050oC 0.03 0.15 920
o
0.8BiFeO3-0.2 BaTiO3– 1050 C 1.24 2.11 4994
124
Fig. 15 arata curbele de histerezis P - E ale compozitiilor (1-x)BiFeO3 –xBaTiO3 cu x = 0.2; 0.3; 0.4; 0.5,
ridicate la temperatura ambianta. Masuratorile au fost realizate la frecventa de 0.1Hz.
Probele, mai putin cea cu x = 0. 2 prezinta o anumita feroelectricitate. Proba cu 0.2BaTiO 3 prezinta o conductivtate
electrica, ceea ce demonstreaza ca Bi s-a evaporat in timpul sinterizarii si atomii de Fe s-au intercalat cu Ti, rezultand
o proba conductiva. Celelalte probe cu x= 0.3; 0.4 si respectiv 0.5, prezinta o feroelectricitate spontana fara saturatie.
Probele cu x = 0.3 ; 0.4 respectiv 0.5 prezinta feroelectricitate. In concluzie pentru compozitiile cu x = 0.3 si respectiv
0.4 s-a obtinut pe aceleasi probe atat feromagnetism cat si feroelectricitate, prin urmare aceste doua compozitii sunt
multiferoice, conform definitiei multiferoicilor, data in faza anterioara.
In tabelul 4 sunt dati parametrii de polarizatie pentru compozitiile (1-x)BiFeO3-xBaTiO3 cu x- 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6.
4 4
10
3 3 8
Polarizatia electrica [ C/cm ]

2
2
2

2
2
4
1 1
2
0
0 0
-1 -2
-1
o
0
0.8BiFeO3+0.2BaTiO3 -1050 C 0.7BiFeO3+0.3BaTiO3 1050 C -4 0
-2 0.6BiFeO3+0.4BaTiO3 -1050 C
D=10mm -2 D=14.3mm
-6 D=14.3mm
h=1mm h=1mm
-3 f=01Hz, h=1mm
-3 f=01Hz, -8 f=01Hz,
U=1000V
U=400V U=4000V
-4
-4 -10
-140 -120 -100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100 120 140
-4000 -2000 0 2000 4000 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200 300 400 500
Camp electric [kV/cm]
Tensiunea electrica [V] Camp electric [kV/cm]
10
6
2
-2 Fig. 15. Curbele de histerezis P(E)

-4 0
0.5BiFeO3+0.5BaTiO3 -1050 C
-6
D=14.3mm
h=1mm
pentru probele (1-x)BiFeO3 –
-8 f=01Hz,
U=4000V xBaTiO3 , x=0.2; 0.3; 0.4; 0.5
-10
-200 -100 0
Camp electric [kV/cm]

100 200
sinterizat la 1050oC
Tabelul 4 sunt dati parametrii de polarizatie pentru compozitiile (1-x)BiFeO3-xBaTiO3 cu x- 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6
Polarizatia Polarizatia la
Campul electric
Cod proba remanenta Pr saturatie PS
(kV/cm)
( C/cm) ( C/cm)
0.4BiFeO3+0.6BaTiO3 1050oC - - -
o
0.5BiFeO3+0.5BaTiO3 1050 C 5.49 8.31 93.5
0.6BiFeO3+0.4BaTiO3– 1050oC 2 8.85 103
o
0.7BiFeO3+0.3BaTiO3– 1050 C 0.921 3.15 774
0.8BiFeO3-0.2BT– 1050oC - - -
Pentru realizarea fazei 3/2017 „Model experimental de material feroic/multiferoic” apartinand sistemului
(1-x)BiFeO3 –xBaTiO3 in care x are valori de 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6, s-au facut experimentari de obtinere a 5 compozitii
de material multiferoic in sistemul mentionat la mai multe temperaturi (950oC, 1000oC, 1050oC, 1100oC si 1150oC), si
s-au stabilit etapele de obtinere (un flux tehnologic). S-au efectuat caracterizarile fizice de material (densitate,
porozitate, absorbtie) precum si caracterizarile dielectrice, feroelectrice si feromagnetice.
Din masuratorile de densitate, porozitate si absorbtie s-a constatat ca pentru fiecare compozitie exista o anume
temperatura optima de sinterizare. Astfel pentru compozitia cu x= 0.3 si respectiv 0.4 avem o temperatura optima de
1050oC.
In ceea ce priveste caracterizarea dielectrica pe aceste materiale in conformitate cu fig 16. s-a constatat ca
pentru materialul 0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 (exemplu) este mai buna o temperatura de sinterizare de 1050oC. Impedanta
electrica la 1050 oC este mai mica decat la 950oC, respectiv 1000oC, iar permitivitatea reala creste cu cresterea
temperaturii.
125
6000 o
1000
0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 950 C pe suport Al2O3 950
o 900 o
0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 1000 C pe suport Al2O3 0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 950 C pe suport Al2O3
5000 850
o
0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 1050 C 800 0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 1000 C pe suport Al2O3
o
750
Impedanta electrica [ohmi]

o
4000 700 0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 1050 C
650
Permitivitatea reala
600
550
3000
500
450
400
2000 350
300
250
1000 200
150
100
0 50
100000 200000 300000 400000 500000 0
100000 200000 300000 400000 500000
Frecventa [Hz]
Frecventa [Hz]
Fig. 16. Proprietatile dielectrice pentru compozitia 0.7BiFeO3-0.3BaTiO3
Proprietatile materialului 0.6BiFeO3-0.4BaTiO3 sunt mai bune la 1050oC decat in cazul celorlalte temperaturi de 950
respectiv 1000oC. Impedanta electrica si pierderile dielectrice scad, pe cand permitivitatea reala creste. Aceste
proprietati fac ca materialul sa aibe mai multe aplicatii. Totodata la 1050 oC, permitivitatea imaginara creste, ceea ce
inseamna ca pierderile prin conductie cresc datorita fierului incorporat in structura.
Curbele de histerezis electric pentru determinarea proprietatii de feroelectricitate au fost realizate cu sistemul TF
analyser 2000 (Aixact-Germania) si sunt prezentate in fig. 17. Se observa ca pentru materialele feroice/multiferoice
cu x= 0,3 si 0,4 se obtin proprietati feroelectrice la temperatura de 1050oC, respectiv la 1000oC. Pentru celelalte
materiale cu continut de 0.2; 0.5, 0.6, materialele prezinta un comportament conductiv, acestea neprezentand
proprietati feroelectrice clare. Polarizatia electrica pentru compozitia cu 0,3BaTiO3 este de 1,5μC/cm2 respectiv
pentru compozitia cu 0.4BaTiO3 de 2μC/cm2.
10
6 8
6
2
4
2
4
2 2
0
0
-2
-2
-4
-6
-4
o
06BiFeO3-04BaTiO3 - 950 C in pat Al2O3
o
07BiFeO3-03BaTiO3 - 950 C in pat Al2O3 o
06BiFeO3-04BaTiO3 - 1000 C in pat Al2O3
o
-8
07BiFeO3-03BaTiO3 - 1000 C in pat Al2O3 06BiFeO3-04BaTiO3 - 1050 C
o
-6 07BiFeO3-03BaTiO3 - 1050 C
o
-10
-5000 -4000 -3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000 5000
-2000 -1000 0 1000 2000
Tensiunea electrica [V]
Fig.17. Curbe de histerezis pentru materialele multiferoice obtinute.
Determinarea proprietăţilor magnetice s-a realizat pe probele compozitiilor cu x=0.3 respectiv 0.4, la
temperatura ambianta; Aceste probe au fost selectate ca fiind cele care au prezentat ciclul de histerezis electric.
Ciclurile de histerezis magnetic pe cele doua compozitii, s-au înregistrat la un câmp magnetic continuu, variat între -
10x106A/m şi 10x106A/m. Din curba de magnetizare, M vs H, s-a dedus comportamentul magnetic şi s-a determinat
valoarea magnetizaţiei de saturaţie Ms, valoarea magnetizării remanente Mr şi a câmpului coercitiv Hc. Ciclurile de
histerezis magnetic înregistrate pe probele de material sunt prezentate în Fig. 18.
0.6
0.15 0.5
0.4
0.10
Moment magnetic [emu/gram])
Moment magnetic [emu/gram]
0.3
0.2
0.05
0.1
0.00 0.0
-0.1
-0.05 -0.2
-0.3 o
o 0.6BiFeO3-0.4BaTiO3-950 C in pat Al2O3
-0.10 0.7BiFeO3-0.3BaTiO3-950 C in pat Al2O3
-0.4 o
0.6BiFeO3-0.4BaTiO3-1000 C in pat Al2O3
o
-0.5 o
-0.15 o
-0.6
-1000000 -750000 -500000 -250000 0 250000 500000 750000 1000000
-1000000 -750000 -500000 -250000 0 250000 500000 750000 1000000
a) b)
126
Fig. 18. Curbele de histerezis pentru probele a) 0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 si b) 0.6BiFeO3-0.4BaTiO3 obtinute la
diverse temperaturi
Rezultatele obtinute pe cele 5 compozitii de material au demonstrat ca 2 dintre aceste compozitii, si anume cele care
contin x= 0.3 respectiv 0.4, indeplinesc caracteristicile de feroelectricitate si feromagnetism si demonstreaza
realizarea obiectivului impus in aceasta etapa si anume de obtinere de modele experimentale de material
multiferoice in sistemul (1-x)BiFeO3-xBaTiO3.
In faza 4/2017 s-a prezentat realizarea de MODEL DEMONSTRATOR de material multiferoic pornind de la Modelul
experimental (1-x)BiFeO3 –xBaTiO3 in care x are valori de 0,3 si respectiv 0,4.
In acest sens s-au facut experimentari de obtinere de material multiferoic in sistemul mentionat, la mai multe
temperaturi (1000oC, 1020oC si 1050oC), respectand etapele stabilite si faza anterioara, urmarind in permanenta
corelarea dintre gradul de puritate si finete al materiilor prime utilizate, conditiile specifice fiecarei etape
tehnologice si proprietatile fizico - electrice finale.
In elaborarea acestor materiale a s-a tinut seama de o serie de factori ca:
puritatea materiilor prime
respectarea stoechiometriei compoziţiilor
densificarea pe crud a materialelor si
parametrii specifici procesului de sinterizare.
Pentru obtinerea materialelor s-au stabilit etapele de obtinere ca fiind:
- Dozarea materiilor prime;
- Omogenizarea materiilor prime;
- Uscarea;
- Brichetarea;
- Presinterizarea;
- Macinarea;
- Uscarea;
- Brichetarea;
- Granularea;
- Presarea;
- Sinterizarea;
- Prelucrarea mecanica;
- Argintarea.
Dupa sinterizare, epruvetele au fost caracterizate din punct de vedere al densitatii aparente, porozitatii si
absorbtiei si s-a constatat ca temperatura de sinterizare a probelor pentru obtinerea unei densitati optime este cea
de 1050oC, temperatura la care s-au obtinut valorile cele mai mari, si anume pentru compozitia cu 0,3BaTiO3 s-a
obtinut 7.0518g/cm3 iar pentru compozitia cu 0,4BaTiO3 de 6,4725g/cm3.
Pentru caracterizarea dielectrica a compozitiilor realizate in sistemul mentionat s-a avut in vedere in principal
masurarea permitivitatii dielectrice si pierderile dielectrice in material. Dependenta de frecventa a permitivitatii
relative dielectrice si pierderile dielectrice (tg ) pentru (1-x)BiFeO3 –xBaTiO3 (x = 0.3 si 0.4) la temperatura ambianta
in domeniul de frecventa 40Hz – 500kHz este prezentata in fig. 19.
Permitivitatea reala in ambele compozitii este mai mare de 200, valoare impusa in proiect, iar pierderile dielectrice si
in acest caz sunt <1, valoare impusa in proiect.
1300 0.17 2000
0.16
1200 1750
Impedanta electrica [ohmi]
0.15
Pierderi dielectrice [tg ]
1100 1500
0.14
1000 0.13 1250
900 0.12
1000
0,7BiFeO3-0,3BaTiO3
0.11 0,7BiFeO3-0,3BaTiO3
800
0,7BiFeO3-0,3BaTiO3
100000 200000 300000 400000 500000 750
0.10
Frecventa [Hz] 100000 200000 300000 400000 500000 125000 150000 175000 200000 225000 250000 275000 300000
127
1300
0.16 1700
0.15 1600
1200
Impedanta electrica Z [ohmi]

1500
0.14
Pierderi dielectrice [tg d]

0.13 1400
1100
1300
0.12
204kHz
1000 1200
kp= 0.16
0.11 0,6BiFeO3-0,4BaTiO3 kt = 1.6 202kHz
1100
06BiFeO3-04BaTiO3 0.10 06BiFeO3-04BaTiO3
900
100000 200000 300000 400000 1000
0.09 140000 160000 180000 200000 220000 240000
Frecventa [Hz] 100000 200000 300000 400000 500000
Frecventa [Hz]
Frecventa [Hz]
Fig. 19. Proprietatile dielectrice ale 0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 si 0.6BiFeO3-0.4BaTiO3
Din figura de mai sus se constata ca, materialul 0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 nu s-a polarizat suficient pentru a putea
fi determinate proprietatile piezoelectrice, iar materialul 0.6BiFeO3-0.4BaTiO3 are proprietati slabe piezoelectrice asa
cum este descris si in literatura. Coeficientul de cuplaj piezoelectric este slab dar prezent cu o valoare de kp=0,16.
Pierderile dielectrice in ambele cazuri sunt mai mici de 1, valoare impusa, dar cresc cu frecventa, ceea ce
demonstreaza ca probele au o caracteristica totusi conductiva, ceea ce demonstreaza si slabele proprietati
piezoelectrice.
Din figura de mai sus, fig. 19, se constata ca materialul 0.6BiFeO3-0.4BaTiO3 indeplineste conditia impusa de a avea
pierderile dielectrice mai mici de 1.
Caracterizarea feroelectrica (Fig. 20) a fost efectuata din curbele de histerezis P - E ale compozitiilor (1-x)BiFeO3 –
xBaTiO3 cu x = 0.3 si 0.4 ridicate la temperatura ambianta. Masuratorile au fost realizate la frecventa de 0.1Hz.
Ambele probe cu x = 0,3 si respectiv 0,4 prezinta o feroelectricitate fara saturatie. Polarizatia electrica in pentru
proba cu x = 0,3 este de 3,38071 C/cm2, iar cea cu x=0,4 este de 1,28834 C/cm2. In concluzie, ambele probe atat
cea cu x= 0.3 respectiv 0.4 sunt feroelectrice, si indeplinesc conditia de avea P>0,2-0,3 C/cm2.
07BiFeO3-0.3BaTiO3 06BiFeO3-0.4BaTiO3
15 8
I [uA]: 100 I [uA]: 10
Frecventa [Hz]: 0.1 Frecventa [Hz]: 0.1
6
10 Camp electric [V/mm]: 3000
Camp electric [V/mm]: 3000
Ec+ [V/mm]: 532.6 Ec+ [V/mm]: 480.3
Polarizatia electrica [mC/cm2]
4
Pr+ [uC/cm2]: 1.01812
Pr+ [uC/cm2]: 2.78464

2
5 Pmax [uC/cm2]: 10.551 Pmax [uC/cm2]: 6.22485

2
Wloss [uJ/cm2]: 24316.5 Wloss [uJ/cm2]: 9713.35
0
0
I [uA]: 10
I[uA]: 100 -2
Frecventa [Hz]: 0.1
Frecventa [Hz]: 0.1
-5 Camp electric [V/mm]: 3500
Camp electric [V/mm]: 3500 -4 Ec+ [V/mm]: 585.9
Ec+ [V/mm]: 631.9 Pr+ [uC/cm2]: 1.28834
-10 Pr+ [uC/cm2]: 3.38071 -6 Pmax [uC/cm2]: 7.39808
Pmax [uC/cm2]: 12.73 Wloss [uJ/cm2]: 13968.7
Wloss [uJ/cm2]: 34136.3 -8
-15 -4000 -3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000
-4000 -3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000
Camp electric [V/mm]
Fig.20. Curbe de histerezis pentru materialele multiferoice obtinute.
Caracterizarea feromagnetica - Masuratorile privind proprietatile magnetice asupra probelor de (1-x)BiFeO3-

xBaTiO3 au fost realizate cu ajutorul echipamentului de Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 7300 (Lake Shore
Cryotronics Inc), care poate efectua masuratori in camp magnetic de la 0 – 90kOe si temperatura variind de la 1.5k la
1000oC. Unitatea de masura emu (electromagnetic units) este utilizata pemtru momentul magnetic total al probei.
Determinarea proprietăţilor magnetice s-a realizat pe probele compozitiilor cu x=0.3 respectiv 0.4, la temperatura
ambianta; Aceste probe au fost selectate ca fiind cele care au prezentat ciclul de histerezis electric. Ciclurile de
histerezis magnetic s-au înregistrat la un câmp magnetic continuu, variat între -10x106A/m şi 10x106A/m. Din curba
de magnetizare, M vs H, s-a dedus comportamentul magnetic şi s-a determinat valoarea magnetizaţiei de saturaţie
Ms, valoarea magnetizării remanente Mr şi a câmpului coercitiv Hc. Ciclurile de histerezis înregistrate pe probele de
material sunt prezentate în Fig. 21.
128
0.6
0.4
0.2
0.0
-0.2 Fig. 21. Curbele de histerezis pentru probele

-0.4
o
% (0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 (1050 C))
o
0.7BiFeO3-0.3BaTiO3 si 0.6BiFeO3-0.4BaTiO3 obtinute
% (0.6BiFeO3-0.4BaTiO3 (1050 C))
la temperatura de 1050oC.
-0.6
5
-9.0x10
5
-6.0x10
5
-3.0x10 0.0 3.0x10
5 5
6.0x10
5
9.0x10
Tabel 5. Caracteristicile magnetice ale probelor (1-x)BiFeO3- xBaTiO3 cu x= 0.3 respectiv 0.4.
Moment magnetic la Moment magnetic la Campul magnetic
Cod proba
remanenta (emu/g) saturatie (emu/g) (kA/m)
0.7BiFeO3+0.3BaTiO3–1050oC 0.0372 0.159 82.404
o
0.6BiFeO3-0.4BT– 1050 C 0.1844 0.442 47.770
Prin urmare, faptul ca in probele obtinute exista atat starea feroelectrica demonstrata prin existenta histerezisului
electric, cat si starea feromagnetica demonstrata prin existenta histerezisului magnetic, probele ceramice cu x= 0,4,
ceea ce demonstreaza acest material indeplineste conditia de baza pentru a fi multiferoice si constituie totodata si
modelul experimental de material multiferoic.
Rezultatele obtinute demonstreaza ca s-a obtinut 1 model demonstrator de material multiferoic in sistemul (1-
x)BiFeO3-xBaTiO3 cu x = 0.4.
BIBLIOGRAFIE
1. Schmid, H. – “Multi – ferroic magnetoelectrics”-. Ferroelectrics 164 (1994);
2. Eerenstein, W., Mathur, N. D. & Scott, J. F. Multiferroic and magnetoelectric materials. Nature 442, 759-765
(2006);
3. Béa, H. & et al. Spintronics with multiferroics. Journal of Physics: Condensed Matter 20, 434221 (2008).; 7.
Loidl, A. & et al. Multiferroics. Journal of Physics: Condensed Matter 20, 430301 (2008).;
4. Spaldin, K. M. Rabe, M. Wuttig and R. Ramesh, Science 299, 1719 (2003);
5. Kumar, M. M., Srinivas, A. & Sury Anarayana, S. V. Structure property relations in BiFeO3/BaTiO3 solid
solutions. J Appl Phys 87, 855 - 862 (2000);
6. M. Mahesh Kumar, A. Srinivas, G. S. Kumar, and S. V. Suryanarayana, J. Phys.: Condens. Matter, 11, 8131
(1999);
7. Singh, V. Pandey, R. K. Kotnala, and D. Pandey, Phys. Rev. Lett., 101, 247602 (2008);
8. Hailong Zhang, WookJo, KeWang, KyleG.Webber-Compositional dependence of dielectric and ferroelectric
properties in BiFeO3–BaTiO3 solid solutions - Ceramics International 40 (2014) 4759 – 4765;
9. M. Kumar, K.L. Yadav, J. Phys.: Condens. Matter 19 (2007) 242202;
10. J. Kaur, V. Gupta, R.K. Kotnala, K.C. Verma, Ind. J. Pure Appl. Phys. 50, 57 (2012);
11. Bożena Malesa, Anna Antolak-Dudka, Dariusz Oleszak, Tomasz Pikula- Structure and Mössbauer
spectroscopy studies of mechanically activated (BiFeO3)1–x-(BaTiO3)x solid solutions- NUKLEONIKA
2015;60(1):109-114 doi: 10.1515/nuka-2015-0022
PN1611 0208-Fluide magnetice pe bază de uleiuri vegetale ecologice, pentru aplicaţii ca agenţi de răcire cu
eficienţă energetică crescută în echipamente electroenergetice şi industriale
Faza: 1/2017 , Execuţie prototip fluid magnetic în ulei vegetal ca agent de răcire pentru echipamente
electroenergetice sau aplicaţii industriale
Obiectivul fazei 1/2017: O1-concepţia şi realizarea prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal
O2-caracterizarea fizico-chimică, electrică şi termică a prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal
Cercetările experimentale din cadrul acestei etape, obiectivul O1-O2, au vizat elaborarea prototipului de fluid
magnetic în ulei vegetal (ulei rafinat de floarea soarelui înalt oleic).
Elaborarea prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal a necesitat trei etape tehnologice:
129
I.Sinteza nanoparticulelor magnetice de magnetită (Fe3O4) prin metoda hidrotermală;
II.Stabilizarea sterică a nanoparticulelor de Fe3O4 prin încapsulare într-un înveliş polimeric (hidrofob) de tip
polietilenă,
III.Dispersia nanoparticulelor magnetice în fluidul purtător (ulei de natură vegetală).
În prezent în transformatoarele de putere ca fluid electroizolant şi agent de răcire se utilizează uleiuri naturale
minerale, obţinute din produse petroliere sau din gudroanele de cocserii din cărbuni. În cazul uleiului mineral de
transformator temperatura maximă de lucru este de 90 - 1100C, pentru evitarea incendiilor. Difenilii cloruraţi
degajă vapori toxici la temperaturi ridicate, ceea ce impune utilizarea lor până la 1000C. Normele actuale prevăd
reducerea şi chiar suprimarea poluanţilor generaţi prin arderea şi dispersia izolatorilor gazoşi, lichizi, solizi în
mediul ambiant.
Utilizarea uleiurilor vegetale ca alternativă la uleiurile minerale are în vedere proprietăţile excelente ale
acestora, cum ar fi: - indice de vâscozitate ridicat;
- punct de aprindere ridicat;
- pierderi scăzute prin evaporare;
- biodegradabilitate ridicată;
- toxicitate scăzută.
Partea negativă o prezintă stabilitatea scăzută la oxidare. Stabilitatea termo-oxidativă a uleiului vegetal depinde
de compoziţia esterului gras din structura trigliceridelor. Creşterea cantităţilor de nesaturare în structura
esterului gras conduce la instabilitate oxidativă crescută.
Obiectivul de performanţă are în vedere reducerea conţinutului în ester linoleic şi linolenic (acizi graşi
polinesaturaţi) al uleiului vegetal pentru a creşte stabilitatea oxidativă.
Plecând de la aceste aspecte, în alegerea uleiului vegetal ca fluid purtător s-a avut în vedere alegerea unui ulei de
floarea soarelui înalt oleic cu un conţinut ridicat de acizi graşi mononesaturaţi (76,6%) şi conţinut redus de acizi
graşi polinesaturaţi (15,63%) faţă de uleiul clasic de floarea soarelui care conţine peste 62% acizi graşi
polinesaturaţi.
Caracterizarea avansată a prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal (în ulei rafinat de floarea soarelui înalt
oleic) a fost realizată prin:
a) determinarea caracteristicilor fizico-chimice: densitate, vâscozitate, stabilitate chimică şi termo-oxidativă;
b) determinarea caracteristicilor electrice: permitivitatea relativă (εr), factorul de pierderi dielectrice (tan δ),
rezistivitatea de volum (ρ) şi conductivitatea electrică (ς) ;
c) determinarea caracteristicilor termice: căldura specifică (Cp), difuzivitatea termică (a) şi conductivitatea
termică (K).
Rezultatele au arătat o valoare a densităţii medii pentru prototipul de fluid magnetic în ulei rafinat de floarea
soarelui înalt oleic de 0,9173 g/cm3, comparativ cu cea a uleiului de bază de 0,9073 g/cm3.
Determinarea vâscozităţii dinamice şi cinematice la temperatura de 200C şi pentru o viteză de rotaţie a
splinderului de 12 RPM a arătat o valoare de 80,9 cP şi respectiv 88,1mm2/s.
Determinarea stabilităţii chimice prin metoda spectrometriei în infraroşu (FTIR) şi a coeficientului de vâscozitate
dinamică s-a realizat pe probe ca atare sau probe în contact cu folie de Cu electrolitic respectiv în contact cu
hârtie electroizolantă Kraft, supuse unui tratament de stocare termică (la 1200C timp de 360 ore) şi ciclare
termică (-400C ÷ +850C, 253 cicluri).
Spectrele FTIR înregistrate pe probele de fluid magnetic stocate termic şi cele ciclate termic au prezentat aceleaşi
picuri de absorbţie atât ca poziţie cât şi ca intensitate ceea ce indică o bună stabilitate chimică după tratamentul
de solicitare termică în contact cu folia de Cu electrolitic şi respectiv hârtia electroizolantă.
Valorile vâscozităţi dinamice obţinute pentru proba de fluid magnetic în contact cu folie de Cu electrolitic şi
pentru proba de fluid magnetic în contact cu hârtia electroizolantă de transformator stocate termic, au fost
aceleaşi (80,9 cP la viteza de rotaţie de 12 RPM) cu valorile vâscozităţilor dinamice obţinute pentru proba de fluid
magnetic nestocat termic ceea ce a confirmat o bună stabilitate chimică la solicitările termice. Nu au avut loc
modificări structurale în compoziţia fluidului magnetic.
Valorile vâscozităţilor dinamice rezultate pentru probele de fluide magnetice ciclate termic sunt aceleeaşi (131.4
cP la viteza de rotaţie de 12 RPM), dar valorile sunt mai mari în comparaţie cu cele ale fluidului magnetic
nesolicitat termic, probabil datorită desfacerii şi refacerii moleculelor de ulei în timpul procesului de îngheţ-
dezgheţ.
Stabilitatea termo-oxidativă a fost determinată prin analiză termică TG-DTG-DTA în aer sintetic. Prototipul de
fluid magnetic a prezentat o stabilitate termo-oxidativă mai ridicată comparativ cu uleiul de bază. Procesul de
130
degradare termo-oxidativă (pierderi de masă semnificative) au avut loc la o temperatură mai ridicată (355 0C)
comparativ cu cea a uleiului de bază (2150C) şi cu mult mai înaltă decât cea a uleiurilor minerale de până la
1200C.
Proprietăţile electrice (permitivitatea dielectrică (εr), factorul de disipare (tanδ), rezistivitatea şi conductivitatea
electrică au fost determinate conform normei CEI 60247. Tensiunea de străpungere şi rigiditatea dielectrică a
fost determinată conform normei SR EN60156/CEI 156.
Valorile proprietăţilor dielectrice determinate experimental pentru prototipul de fluid magnetic la temperatura
de 200C şi frecvenţa de 50 Hz au fost: εr =1.2, tanδ = 0.018, ρ = 0,82.108 Ω.cm, ς =1,2.10-8 Ω-1.cm-1.
Valoarea tensiunii de străpungere pentru prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal a fost Ustr = 27.7 kV iar
rigiditatea dielectrică Estr = 110.8kV/cm.
Proprietăţile termice au fost determinate prin calculul conductivităţii termice pe baza determinării experimentale
a căldurii specifice prin metoda DSC şi difuzivităţii termice cu ajutorul difuzimetrului tip LFA 447 Nano Flash-
NEZCH.
Valoarea conductivităţi termice pentru prototipul fluid magnetic în ulei vegetal a fost de 0,3653 W/m.K, mai
mare de 1,38 ori decât conductivitatea termică determinată pentru fluidul de bază de 0,2643 W/m.K şi respectiv
de de 1,25 ori mai mare decât conductivitatea termică a unui ulei mineral de transformator TR 30MOL (K
=0,1901 W/m.K).
Faza: 2/2017 , Certificare prototip fluid magnetic în ulei vegetal ca agent de răcire pentru echipamente
electroenergetice sau aplicaţii industriale; Caracteristici fluid magnetic:-diametru hidrodinamic: Deff < 60 nm; -
densitate: 0.850-0.935 g/cm3; -magnetizaţie de saturaţie > 2.5 emu/g; -factor de pierderi dielectrice (200C, 50Hz :
tgδ < 0.6; -permitivitatea dielectrică (200C, 50Hz): εr < 8.5.
Obiectivele fazei 2/2017:
O1-Elaborare şi aprobare specificaţie tehnică ST Fluid magnetic în ulei vegetal
O2-Testarea şi elaborarea buletinelor de încercări pentru prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal, conform
ST aprobat
O3-Certificarea prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal. Document de certificare internă.
Cercetările experimentale din cadrul Fazei 2/2017, obiectivul O1-O3, au vizat :
- elaborarea, discutarea şi aprobarea Specificaţiei Tehnice pentru produsul « Fluid magnetic în ulei vegetal
(FMag-UVg),
- realizarea fizică a prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal (ulei rafinat de floarea soarelui înalt oleic)
cantitate 1000 ml,
- testarea prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal conform conditţilor tehnice prevăzute în Specificaţia
Tehnică aprobată ST nr.119/31.10.2017,
- certificarea prototipului conform PV de certificare interna nr. 45/14.11.2017
Elaborarea prototipului de fluid magnetic cu un conţinut de 2% nanoparticule de Fe3O4 în ulei vegetal a necesitat
trei etape tehnologice:
I.Sinteza nanoparticulelor magnetice de magnetită (Fe3O4) prin metoda hidrotermală;
II.Stabilizarea sterică a nanoparticulelor de Fe3O4 prin încapsulare într-un înveliş polimeric (hidrofob) de tip
polietilenă,
III.Dispersia nanoparticulelor magnetice în fluidul purtător (ulei de natură vegetală).
Testarea prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal (în ulei rafinat de floarea soarelui înalt oleic) a fost
realizată conform conditiilor tehnice prevăzute in ST nr. 19/31.10.2017 prin:
a)determinarea caracteristicilor fizico-chimice: aspect, dimensiunea particulei magnetice, densitatea aparentă şi
vâscozitatea aparentă;
b)determinarea caracteristicilor electrice: permitivitatea relativă (εr), factorul de pierderi dielectrice (tan δ),
rezistivitatea de volum (ρ), tensiunea de strapungere (Ustr) ;
c)determinarea caracteristicilor magnetice : magnetizarea de saturaţie(Ms) şi permeabilitatea magnetică (µ) ;
d)determinarea caracteristicilor termice: difuzivitatea termică (a).
Aspectul fluidului s-a analizat prin inspecţia vizuală a acestuia. Probele s-au prezentat ca o suspensie omogenă de
culoare brun gălbui, fără impurităţi şi depuneri de particule. Densitatea fluidului magnetic s-a determinat cu
ajutorul aerometrului având scala de valori cuprinsă îmtre 0.880 şi 0.940 g/cm 3 ( la 200C) şi a unui cilindru gradat.
Rezultatul a fost prezentat ca media aritmetică a trei valori intermediare determinate pe fiecare probă: 0.9173
g/cm3; 0.9176 g/cm3; 0.9174 g/cm3. Valorile au corespuns valorilor impuse în ST nr.119/31.10.2017 pct. 2.3.
Determinarea dimensiunii particulei magnetice s-a realizat conform PI-16 INCDIE ICPE-CA. Ed.22015 „Analiza
131
morfostructurală prin microscopie electronică de baleiaj (SEM). Valoarea obţinută a corespuns valorii impuse de
< 10nm conform ST nr.119/31.10.2017 pct. 2.2.
Determinarea vâscozităţii s-a realizat conform SR EN ISO 2555:2003 “Răşini în stare lichidă sau sub formă de
emulsii sau dispersii-Determinarea vâscozităţii aparente prin metoda de testare Brookfield” şi a ST
nr.119/31.10.2017 pct. 2.4 şi 4.4. Determinarea vâscozităţii s-a realizat cu vâscozimetrul Brookfield, Ax cod 887,
cilindru vol. 2ml, la temperatura 20±50C. S-au realizat mai multe testări la diferite frecvenţe de rotaţie a axului.
Valorile obţinute au corespuns intervalului de 70.0x10-3 – 81.0x10-3 Pa.s impus în ST nr.119/31.10.2017 pct. 2.4.
Determinarea caracteristicilor electrice pe probele de fluid magnetic s-au realizat conform Specificatie tehnica
119/30.10.2017 Fluid magnetic in ulei vegetal FMag–UVg. SR EN 60247:2004 60247-2004 Lichide
electroizolante. Masurarea permitivitatii relative (pct. 13), a factorului de pierderi dielectrice (tan δ) (pct. 12) , a
rezistivitatii in curent continuu. ASTM D1169 – 11 Standard Test Method for Specific Resistance (Resistivity) of
Electrical Insulating Liquids. SR EN 60156:1997 Lichide electroizolante şi determinarea tensiunii de străpungere la
frecvente industriale - metode de încercare.
S-a măsurat permitivitatea dielectrică relativă a probelor cu ajutorul analizorului de impedanţă 1260A, în
domeniul de frecvenţă 0Hz-100Hz conform Specificaţiei tehnice 119/31.10.2017 pct. 2.5 şi metoda de încercare
pct.4.5. S-a măsurat Factorul de pierderi dielectrice (tan δ) al probelor cu ajutorul analizorului de impedanţă
1260A, în domeniul de frecvenţă 0Hz-100Hz conform Specificatiei tehnice 119/31.10.2017 pct. 2.6 şi metoda de
încercare 4.6.
Valorile permitivităţii relative în domeniul de frecvenţă cuprins între 10 Hz-100 Hz sunt în intervalul de 0.7-1.3,
valoare impusă prin specificaţia tehnică.
Valorile factorului de pierderi dielectrice în acelaşi domeniu de frecvenţă sunt mai mici de 0.06, valoare impusă
prin specificaţia tehnică.
Măsurarea rezistenţei specifice (rezistivităţii) (a) Descrierea incercării
S-a urmărit obţinerea unei tensiuni crescătoare cu valoarea maximă de 5 kV – atât în curent alternativ (c.a.)
(valoare eficace) cât şi în curent continuu (c.c.).
Experimental au fost măsurate tensiunea (u) şi curentul (i) (în curent alternativ) iar capacitatea celulei a fost
determinată cu ajutorul relatiei (1).
u = 2.22 · 2222 = 4933 V (2222 = raportul divizorului de înaltă tensiune)

i = 0.5 V/4.5 kΩ ≈ 111 μA
1 u
XC (1)
C i
Astfel, introducând valorile măsurate în (1) s-a obţinut C ≈ 71.7 pF.

După umplerea celulei cu ulei vegetal (UVg(I)), curentul a crescut (pentru aceeaşi valoare a tensiunii) de circa 2.8
ori. Rezulta εr UVg(I) ≈ 2.8.
Măsurarea rezistivității probelor
Se consideră pentru C valoarea: C = 71 pF.
Constanta celulei: K = 11.3·71 = 802.3 cm.
Rezultate:
Uosciloscop U I ρ
Proba
[V] [kV] [nA] *Ωcm+
2.22 4933 200 19.79 · 1012
UVg(I)
3.46* 7688* 220* 28.00 · 1012*
FMag–UVg(II) 2.22 4933 350 11.3 · 1012
FMag–UVg(III) 2.22 4933 410 8.32 · 1012
* Valorile diferite pentru acelaşi lichid (UVg(I)) se explică prin eventuale neliniarităţi ale conductivităţii funcţie de
nivelul tensiunii de încercare şi prin fenomenul de “ELECTRIFICARE”.
Masurarea tensiunii de strapungere
Determinarea experimentală a tensiunii de străpungere s-a efectuat în curent alternativ cu aplicarea continuu
crescătoare a tensiunii, cu anumite viteze de creştere a tensiunii, până la străpungerea probei. Celula de masură
132
folosită a fost executată conform prevederilor SR EN 60156. Distanţa dintre electrozii celulei de masură este de
2.5 mm.
Rezultate:
Proba Tensiunea de străpungere *kV+

Test 1 Test 2 Media
UVg(I) 32 32.3 32.2
FMag–UVg(II) 27.7 25.8 26.75
FMag–UVg(III) 26.8 27.2 27
Determinarea difuzivităţii termice s-a realizat conform ASTM 1461-13 “Metoda de testare standard a difuzivităţii
termice prin metoda flash” şi a ST 119/31.10.2017 pct.4.9 Difuzivitatea termică a fost măsurată cu un aparat
difuzimetru LFA 447 Nanoflasch (Netzsch GmbH Germania) cu sursă de impulsuri lampă din xenon cu lungime de
undă 150…2000 nm, energia pulsului maxim 10 J şi detector IR din InSb cu răcire cu azot lichid. Condiţiile de
încercare au fost: temperature de măsurare a difuzivităţii termice: 300C, număr de pulsuri: 3/probă, modul de
măsură: 3 triple layer, modelul de calcul aplicat: modelul Cowan.
Valorile medii ale difuzivităţii termice pe probele de fluid magnetic au fost de : 0.2936 mm 2/s; 0.2946 mm2/s şi
0.2996 mm2/s , valori ce s-au încadrat condiţiei impuse de > 0.242 mm2/s.
Determinarea magnetizării de saturaţie şi permeabilităţii magnetice s-a efectuat conform pct.4.10 din ST
nr.119/31.10.2017. Măsurătorile au fost efectuate cu aparatul VSM LAKE SHORE model 7300 la temperatura
medie de 230C. Valorile obţinute au corespuns condiţiei impuse în ST 119/31.10.2017, pct. 2.10 (Ms) între 2.5..3.3
emu/g, µi>1000, µm>2000.
PN1611 0209-Sisteme piezoceramice anizotrope modelate compozitional si structural pentru aplicatii de tip senzor
de presiune
 realizare elemente active cu anizotropie ridicată obţinute din materialele piezoceramice caracterizate în
etapa 1/2016 și caracterizarea acestora sub aspectul proprietăţilor structurale și a proprietăţilor electrice specifice;
 realizare model experimental de element piezoceramic cu anizotropie ridicată cu următoarele caracteristici
minimale: structură perovskit cu c/a ≥ 1,03, kt/ kp ≥ 10, tg < 2·10-2, r >200;
 realizare demonstrator de element activ cu anizotropie ridicată şi caracterizarea acestuia din punct de
vedere a proprietăţilor structurale cât şi a proprietăţilor electrice specifice;
 caracterizarea şi evaluarea demonstratorului piezo anizotrop în vederea obţinerii următoarelor caracteristici
minimale: kt/ kp ≥ 10, tg < 2·10-2, r >200.
Pentru atingerea obiectivelor fazei 1/2017 s-au obţinut și caracterizat:
- 9 sisteme compoziţionale din care s-au experimentat 18 tipovariante de modele de elemente piezoceramice
active cu anizotropie ridicată;
- 9 modele experimentale de elemente piezoceramice active cu anizotropie ridicată.
Fiecare model de element piezoceramic activ a fost realizat în două variante tehnologice (s-au realizat elemente
piezoceramice active la două temperaturi de sinterizare și anume 12000C respectiv 12500C).
Pentru realizarea modelelor experimentale de elemente active au fost selectate din elementele piezoceramice
active obţinute acele elemente piezoceramice sinterizate la 12500C.
Elementele active și modelele experimentale de elemente active aparţin sistemelor: titanat zirconat de plumb
modificat și sunt descrise de formula generală: Pb(Zr1-yTiy)0.99Fe0.01O3 cu y = 0,48 (PZT-Fe1); 0,58 (PZT-Fe2) respectiv
0,42 (PZT-Fe3) si (1-x)Pb(Zr1-yTiy)O3–xLa(Fe3+0.5, Nb5+0.5)O3 cu x = 0,01 si 0,02;
- elementele active obţinute au fost caracterizate din punct de vedere al proprietăţilor structurale, al
proprietăţilor electrice (feroelectrice și piezoelectrice);
- modelele experimentale de elemente active au fost caracterizate din punct de vedere al proprietăţilor
structurale, microstructurale, al proprietăţilor electrice (dielectrice, feroelectrice, piezoelectrice și anizotropie).
Pentru atingerea obiectivelor fazei 2/2017 în vederea realizării demonstratorului de element activ piezo anizotrop
au fost selectate, din elementele piezoceramice active obţinute, elementele piezoceramice sinterizate la 1250 0C
133
descrise de formula generala: (1-x)Pb(Zr1-yTiy)O3–xLa(Fe3+0.5, Nb5+0.5)O3 cu x = 0,01 si 0,02; s-au obţinut 2 modele de
demonstratori caracterizate.
Demonstratorul obţinut a fost caracterizat din punct de vedere al proprietăţilor structurale, al proprietăţilor
electrice (dielectrice, feroelectrice şi piezoelectrice) şi s-au făcut măsuratori ale deplasării versus timp cât şi
măsurători în regim dinamic;
Caracterizarea elementelor active cu anizotropie ridicată:

 Caracterizări structurale
Caracterizările structurale s-au efectuat prin analize de difracţie pe elementele sinterizate. Din analiza
difractogramelor a rezultat că, la toate elemente piezoceramice sinterizare la temperaturile de 1200 oC și 1250oC
s-au format soluţii solide cu structura tetragonală cu anizotropie ridicată specifică compușilor pe bază de
titanatzirconat de plumb.
 Caracterizări fizice
Pe epruvetele de material sinterizate s-au efectuat măsurători pentru calcularea densităţii și a porozităţii aparente.
În tabelul 1 sunt prezentate rezultatele măsurătorilor fizice pentru epruvetele disc obţinute la temperaturile de
sinterizare de 12000C și 12500C:
Tabelul 1. Caracteristici fizice ale elementelor piezoceramice cu anizotropie ridicată

0
Denumire probă Temperatura ( C) Porozitate (%) Densitate
3
Presinterizare Sinterizare (g/cm )
820 - 6h 1200 - 2h 0.8707 7.40
PZT-Fe1
820 - 6h 1250 - 2h 0.8748 7.41
820 - 6h 1200 - 2h 0.9524 7.34
PZT-Fe2
820 - 6h 1250 - 2h 0.7797 7.21
820 - 6h 1200 - 2h 1.3643 7.40
PZT-Fe3
820 - 6h 1250 - 2h 1.1288 7.24
820 - 6h 1200 - 2h 0.0721 7.48
PZT-I1
820 - 6h 1250 - 2h 0.3487 7.32
820 - 6h 1200 - 2h 0.4538 7.52
PZT-I2
820 - 6h 1250 - 2h 0.2123 7.42
820 - 6h 1200 - 2h 1.2781 7.38
PZT-I3
820 - 6h 1250 - 2h 0.9993 7.28
PZT-II1 820 - 6h 1200 - 2h 0.2341 7.42
820 - 6h 1250 - 2h 1.7341 7.09
PZT-II2 820 - 6h 1200 - 2h 0.1934 7.41
820 - 6h 1250 - 2h 3.0377 7.02
PZT-II3 820 - 6h 1200 - 2h 0.5431 7.37
820 - 6h 1250 - 2h 2.6377 7.02
Din analiza datelor rezultate pentru porozitate și densitate se observă că, toate materialele obţinute prin
procese de sinterizare, prin reacţii în fază solidă, prezintă rezultate în limitele admise pentru acest tip de materiale,
de obţinere a unei ceramici dense. În general obţinerea unei ceramici cu un grad ridicat de densificare conduce la
obţinerea unui grad maxim de polarizare.
 Caracterizări feroelectrice – Curba de histerezis
Curbele de histerezis au fost ridicate la frecvenţa de 0,1Hz, la o tensiune electrică imediat sub tensiunea de
străpungere. Din curbele de histerezis ridicate (fig.1,2,3) se observă că pentru elementele PZT-I1 si PZT-I3 este
recomandată temperatura de sinterizare de 1200oC, iar pentru elementele PZT-I2 este recomandată temperatura de
sinterizare de 1250oC (fig.1); pentru toate elementele PZT-II1, PZT-II2 si PZT-II3 este recomandată temperatura de
sinterizare de 1250oC (se obţin curbe de histerezis închise)(fig.2) și pentru elementele PZT-Fe2 și PZT-Fe3 este
recomandată temperatura de sinterizare de 1250oC, iar pentru elementele PZT-Fe1 este recomandată temperatura
de sinterizare de 1200oC (fig.3).
134
20
8
10
15
6

10
2
2

4
2
5
2 5
0 0 0
-2 -5
-5
-4
-10
-6 o o % (PZT I3 1200 C)
o
% (PZT I-1 1200 C) -10
% (PZT I-2 1200 C) -15 o
o
% (PZT I-1 1250 C)
o
% (PZT I-2 1250 C) % (PZT I-3 1250 C)
-8
-20
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 -4000 -2000 0 2000 4000
Tensiunea electrica [V] Tensiunea electrica [V] Tensiunea electrica [V]
o o
Fig. 1. Curbele de histerezis obţinute pentru elementele PZT-I1(a), PZT-I2(b), PZT-I3(c) sinterizate la 1200 C și 1250 C
6 30
10
4 20

2
2
5
2 10
0 0 0
-2
-5 -10
-4 % (PZT II-1 1200 C)

o
% (PZT II-2 1200 C)
o
-20 o
o
% (PZT II-1 1250 C) -10 o
% (PZT II-2 1250 C) % (PZT II-3 1200 C)
o
-6 % (PZT II-3 1250 C)
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 -4000 -2000 0 2000 4000
-30
-4000 -2000 0 2000 4000
Tensiunea electrica [V] Tensiunea electrica [V]
o o
Fig. 2. Curbele de histerezis obţinute pentru elementele PZT-II1(a), PZT-II2(b), PZT-II3(c) sinterizate la 1200 C și 1250 C
1.5
6
2
4 1.0
Polarizatia electrica [ C/cm2]

2 1 0.5
0
0.0
0
-2
-0.5
-4
-1 o
PZT Fe 1 1200 C
o
PZT Fe 3 1200 C
o -1.0 o
-6 PZT Fe 1 1250 C PZT Fe 3 1250 C
o
PZT Fe 2 1200 C
-4000 -2000 0 2000 4000 -2 o
PZT Fe 2 1250 C -1.5
Tensiunea electrica [V] -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-4000 -2000 0 2000 4000 Tensiunea electrica [V]
o o
Fig. 3. Curbele de histerezis obţinute pentru elementele PZT-Fe1(a), PZT-Fe2(b), PZT-Fe3(c) sinterizate la 1200 C și 1250 C
 caracterizări piezoelectrice
Câmpul electric de polarizare a fost cuprins între 3-6 kV/mm funcţie de compoziţia probelor. Temperatura de
polarizare a fost de 160oC, iar timpul de menţinere a acestei temperaturi pe probe a fost de 30 min. După 72 de ore
de la polarizare, probele au fost măsurate din punct de vedere piezoelectric (frecvenţa de rezonanţă și
antirezonanţă).
În tabelul 2 și 3 sunt prezentate valorile obţinute pentru frecvenţa de rezonanţă și frecvenţa de antirezonanţă pe
elementele active realizate la 1200oC și 1250oC.
o
Tabelul 2. Valorile frecvențelor de rezonanță și antirezonanță și coeficientul kp pentru elementele obținute la 1200 C
Compozitie fr [MHz] fa [MHz] kp
PZT- Fe 1 1.9 2.1 0.51
PZT- Fe 2 - - -
PZT- Fe 3 - - -
PZT- I1 - - -
PZT- I2 1.5 1.7 0.58
PZT- I3 1.4 1.7 0.73
PZT -II1 - - -
PZT- II1 - - -
PZT -II2- 18 1.5 1.6 0.41
PZT -II2- 20 1.5 1.6 0.41
PZT -II3- 22 1.5 1.6 0.41
PZT -II3- 23 1.5 1.6 0.41
PZT -II3- 24 1.5 1.6 0.41
135
o
Tabelul 3. Valorile frecvențelor de rezonanță și antirezonanță și coeficientul kp pentru elementele obținute la 1250 C
Compozitie fr [MHz] fa [MHz] kp
PZT I1-7 1.4 1.6 0.6
PZT I1-8 1.4 1.5 0.42
PZT I2-9 1.3 1.5 0.62
PZT I2-10 1.4 1.5 0.42
PZT I3-11 1.4 1.5 0.42
PZT I3-12 1.4 1.5 0.42
PZT II1-13 1.4 1.498 0.42
PZT II1-14 1.4 1.5 0.42
PZT II2-15 1.4 1.6 0.6
PZT II2-16 1.4 1.5 0.42
PZT II3-17 1.4 1.5 0.42
PZT II3-18 1.4 1.6 0.6
PZT Fe-1-1 - - -
PZT Fe-1-2 1.3 1.4 0.44
PZT Fe-2-3 1.3 1.5 0.62
PZT Fe-2-4 1.4 1.5 0.42
PZT Fe-3-5 1.3 1.5 0.62
PZT Fe-3-6 1.4 1.5 0.42
Din tabelul 2 se observă că probele PZT-Fe1-3, PZT-I1 precum și PZT-II1 nu s-au polarizat.
Din tabelul 3 rezultă că PZT-Fe1 nu s-a polarizat iar restul probelor prezintă proprietăţi piezoelectrice (frecvenţa de
rezonanţă și antirezonanţă și coeficient piezoelectric).
Caracterizarea modelelor experimentale de elemente active cu anizotropie ridicată:

 caracterizări fizice
Pe epruvetele disc sinterizate s-au efectuat măsurători pentru calcularea densităţii și a porozităţii aparente. Din
analiza datelor din tabelul 4, se observă că, compoziţiile dopate cu Fe (PZT-Fe1-3) prezintă valori ale porozităţii
aparente de peste 1%. Valori asemănătoare s-au obţinut și pentru probele PZT-II1-3. Probele PZT-I1-3 sunt mult mai
dense ceea ce se observă și din rezultatele de densitate aparentă care prezintă o valoare medie de 7,25 g/cm2.
o
Tabelul 4. Caracteristici fizice ale modelelor de elemente piezoceramice cu anizotropie ridicată la temperastura de 1250 C
2
Denumire probă Porozitate (%) Densitate (g/cm )
PZT-Fe1 1,34 6,85
PZT-Fe2 1,15 7,20
PZT-Fe3 1,13 7,25
PZT-I1 0,80 7,21
PZT-I2 0,91 7,34
PZT-I3 0,70 7,20
PZT-II1 1,74 7,10
PZT-II2 1,03 7,02
PZT-II3 1,15 7,03
 caracterizări structurale
În tabelul 5 sunt prezentate valorile obţinute pentru raportul c/a la temperatura de 12500C.
Tabelul 5. Parametrii de retea a probelor de modele experimentale analizate
Denumire parametrii de celulă Valoare c/a sistem de Dimensiunea medie
c/a de cristalit (Å)
probă a [Å] c [Å] fisa PDF cristalizare
PZTFe1-1250 4,008 4,151 1,035 1,022 T 509.1
PZTFe2-1250 3,986 4,117 1,032 1.024 T 496.6
PZTFe3-1250 4,064 4,028 0,991 1.013 T 268.8
PZT I-1-1250 3,990 4,112 1,030 1.013 T 399.4
PZT I-2-1250 4,002 4,117 1,028 1.013 T 505.9
romboedric cu axe
PZT I-3-1250 4,037 4,092 1,013 1.23 315.2
hexagonale
PZT II-1-1250 3,992 4,125 1,033 1.013 T 607.0
PZT II-2-1250 4,019 4,140 1,030 1.013 T 647.8
romboedric cu axe
PZT II-3-1250 4,041 4,071 1,007 1.23 322.7
hexagonale
Se constată pentru toate compoziţiile analizate formarea de soluţii solide cu anizotropie ridicată specifică compușilor
pe bază de titanat zirconat de plumb.
136
 caracterizări microstructurale
Microstructura modelelor de elemente piezoceramice PZT-Fe
Imaginea de microscopie electronică de baleiaj pentru PZT-Fe1 (fig. 4 a) evidenţiază o microstructură omogenă cu
granule de formă tetragonală ușor rotunjite de dimensiuni variabile cuprinse între 2,50 si 5,00 μm, cu pori la limita
intergranulară, așa cum se observă și din măsurătorile de densitate aparentă.
În figura 4 b este prezentată microscopia electronică pentru PZT-Fe2. Comparativ cu PZT-Fe1, se observă o
microstructură cu granule de dimensiuni de 1,21- 4,38 μm și pori mici intergranulari.
Imaginile de microscopie electronică pentru PZT-Fe3 prezentate în fig. 4 c evidenţiază o microstructură densă cu
dimensiuni ale granulelor de 1,21- ,90 μm.
0
Fig. 4. Imagini de microscopie electronică de baleiaj pentru probele ceramice sinterizate timp de 2 ore la temperatura de 1250 C
imagini de detaliu (x 20 000); (a) PZT-Fe1, (b) PZT-Fe2, (x 50 000) (c) PZT-Fe3.
Toate compoziţiile prezintă pori de mici dimensiuni uniform distribuiţi, ceea ce este confirmat în concordanţă cu
rezultatele de porozitate ale probelor prezentate în tabelul 4.
Microstructura modelelor de elemente piezoceramice PZT-I
În figura 5 a este prezentată microstructura modelelor experimentale PZT-I1, se observă formarea unei
microstructuri dense, omogene, cu particule de formă tetragonală cu colţuri rotunjite, de dimensiuni de la 1,59 μm
până la 4,34 μm.
(a) (b) (c)

0
imagini de detaliu (x 20 000); (a) PZT-I1, (b) PZT-I2, (c) PZT-I3.
Imaginea SEM pentru proba PZT-I2 este prezentată în fig. 5 b. Și pentru acestă probă se observă o microstructură
formată din granule tetragonale cu margini rotunjite cu dimensiuni comparabile cu ale probei PZT-I1 (2,00 - 4,26
μm). Pentru PZT-I3 imaginea SEM este prezentată în fig. 5 c. Se observă de asemenea o microstructură densa, (fară
pori intra și intergranulari) cu dimensiuni de granule de 1,59-4,34 μm.
Microstructura modelelor de elemente piezoceramice PZT-II
137
(a) (b) (c)
0
imagini de detaliu (x 20 000); (a) PZT-II1, (b) PZT-II2, (c) PZT-II3.
În figura 6 a este prezentată imaginea de microscopie electronică pentru PZT-II1. Din analizarea imaginii se observă o
morfologie asemănătoare cu modelele de elemente piezoceramice PZT-Fe si PZT-I. Microstructura este omogenă,
formată din particule rotunjite mici cu dimensiuni de 2.86 μm până la granule de dimensiuni de 12,20 μm, mult mai
mari decât în cazurile anterioare.
Imaginile SEM pentru probele PZT-II2-3 prezentate în fig. 6 b si c, ne evidentiază de asemenea o structură formată
dintr-un singur tip de granule tetragonale cu margini rotunjite. Spre deosebire de prima proba (PZT-II1), aceste
probe au granulele de dimensiuni mai mari, care variaza in cazul probei PZT-II2 de la 5,02 la 12,60 μm și până la 17.60
μm în cazul probei PZT-II3.
 caracterizări dielectrice
Capacitatea electrică (C) și pierderile dielectrice (tg ) au fost măsurate cu ajutorul punţii RLC meter 8880 tip Hameg,
la frecvenţa de 1kHz. Rezultatele măsurătorilor dielectrice sunt prezentate in Tabelul 6.
Tabelul 6. Valorile parametrilor dielectrici obtinuti

Compoziţie C [pF] tg δ Permitivitatea
Relativă εr
PZT- Fe1 112 0.0018 253
PZT- Fe2 172.3 0.0044 394
PZT -Fe3 208 0.0130 464
PZT- I1 148.4 0.0121 325
PZT-I2 230.4 0.0135 461
PZT- I3 327 0.0166 725
PZT- II1 156.4 0.0103 225
PZT- II2 277.1 0.0110 606
PZT-II3 302.3 0.0210 657
Pentru toate modelele de elementele active s-au obţinut valori ale permitivităţii relative mai mari de 200, valoare
impusă pentru modelul experimental de element activ anizotrop.
Pierderile dielectrice obţinute pe modelele experimentale sunt mai mici decat 2·10-2, valoare minimală impusă.
Temperatura Curie a fost determinată prin măsurători de capacitate în funcţie de temperatură. În acest sens s-a
utilizat RLC meter 8880 tip Hameg la frecvenţa de 1kHz. Rezistivitatea de volum a fost efectuată cu ajutorul High
resistance meter 43398 tip Agilent la o tensiune de U=1000V, curent electric I = 500μA, și o forţa de strangere de
F=5kgf. Rezultatele măsuratorilor de rezistivitatea de volum și ale temperaturii Curie sunt prezentate în tabelul 7.
Tabelul 7. Valorile rezistivitatii de volum si a temperaturii Curie
Compoziţie Tc Rv
o 17
[ C] *10 (Ω*cm)
PZT- Fe1 >445 8.67
11.7
PZT- Fe2 >445 10.16
20.4
PZT- Fe3 >445 -
6.52
138
PZT- I1 >445 78.98
11.89
PZT- I2 420 4.12

37.92
PZT- I3 395 69.98
20.67
PZT- II1 432 4.86

5.62
PZT- II2 415 114.3

7.53
PZT -II3 390 375.87
14.42
Pentru toate modelele experimentale realizate, se obţin valori ale temperaturii Curie mai mari de 350 0C. Faptul că
temperatura Curie este mare, este important, deoarece dispozitivele care operează la frecvenţe și temperaturi înalte
trebuie să aibe constanta dielectrică mică și o temperatură Curie mare.
 caracterizări feroelectrice
În fig.7 (a-c) sunt prezentate curbele de histerezis P - E la temperatura ambiantă. Se observă că pentru
toate probele, polarizaţia de saturaţie depinde de compoziţie, de raportul Zr/Ti, variind proporţional cu
conţinutul de zirconiu (Zr). Cu creșterea conţinutului de Zr, în cazul compoziţiilor PZT I1-3 și PZT II1-3
polarizaţia remanentă crește iar câmpul coercitiv scade. Forma curbelor de histerezis pentru compoziţiile
PZT Fe1-3 este diferită datorită structurii de tip “hard” dată de dopantul “Fe”.
10 20
18
8 16 1.5
14
6 12 1.0
10

2
2
4 8
6 0.5
2 4
2
0 0.0
0
-2
-2 -4 -0.5
-6
-4 -8
o
-10 o -1.0 PZT Fe 1 1250 C
o
PZT I1 1250 C -12 PZT II1 1250 C o
-6 o
PZT Fe 2 1250 C
o
PZT I2 1250 C
-14 PZT II2 1250 C o
PZT Fe 3 1250 C
-16 o
-1.5
-8 o PZT II3 1250 C
PZT I3 1250 C -18
-10 -20 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
-4000 -2000 0 2000 4000 Tensiunea electrica [V]
-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000
Tensiunea electrica [V] Tensiunea electrica [V]
(a) (b) (c)

Fig. 7. Curbele de histerezis P - E la temperatura ambianta pentru PZT I1-3 (a), PZT II1-3 (b), PZT-Fe1-3(c)
Măsurarea frecvenţei de rezonanţă și antirezonanţă s-a efectuat pe elementele active obţinute prin sinterizare la
1250oC, palier 2 h și polarizate la tensiunea de 5kV/mm, temperatura de polarizare de 160oC, timp palier 30 minute.
Domeniul de frecvenţă în care s-au realizat măsuratorile a fost 40 Hz -500kHz. Valorile obţinute pentru fr și fa sunt
prezentate in tabelul 8.
Pentru definirea anizotropiei piezoelectrice definim factorii de cuplaj electromecanici kp si kt. Acești factori de cuplaj
reflectă eficienţa materialului piezoelectric. Punerea în evidenţă a anizotropiei ridicate a modelelor experimentale
de elemente active piezoceramice se realizează cu raportul kt/kp, raport ce trebuie sa fie mai mare ca 10.În tabelul
10 sunt prezentate valorile obţinute din măsuratori pentru frecvenţele de rezonanţă și antirezonanţă cât și valorile
calculate pentru factorii de cuplaj electromecanici.
Tabelul 8. Frecvențele de rezonanță și antirezonanță, kp si kt
Compoziţie fr fa kp kt kt/kp
[MHz] [MHz]
PZT I1-7 1.4 1.6 0.6 7.57 12.61
PZT I1-8 1.4 1.5 0.42 7.57 18.02
PZT I2-9 1.3 1.5 0.62 7.57 12.20
PZT I2-10 1.4 1.5 0.42 7.57 18.02
PZT I3-11 1.4 1.5 0.42 7.57 18.02
PZT I3-12 1.4 1.5 0.42 7.57 18.02
PZT II1-13 1.4 1.498 0.42 7.57 18.02
139
PZT II1-14 1.4 1.5 0.42 7.57 18.02
PZT II2-15 1.4 1.6 0.6 7.57 12.61
PZT II2-16 1.4 1.5 0.42 7.57 18.02
PZT II3-17 1.4 1.5 0.42 7.57 18.02
PZT II3-18 1.4 1.6 0.6 7.57 12.61
PZT Fe-2-3 1.3 1.5 0.62 7.57 12.20
PZT Fe-2-4 1.4 1.5 0.42 7.57 18.02
PZT Fe-3-5 1.3 1.5 0.62 7.57 12.20
PZT Fe-3-6 1.4 1.5 0.42 7.57 18.02
Din valorile obţinute pentru raportul kt/kp prezentate în tabelul 8 rezultă că toate modelele experimentale realizate
sunt anizotrope.
Caracterizarea demonstratorilor de elemente active cu anizotropie ridicată:

 Caracterizări fizice
Pe un set de 5 probe sinterizate la 1250 0C, pentru demonstratorul din materialul de tip PZT-I3 şi pentru
demonstratorul din materialul de tip PZT-II3 s-au făcut determinări de densitate aparentă, porozitate, absorbţie
conform metodei Arhimede. Rezultatele obţinute pentru probele analizate sunt prezentate în tabelul 9.
0
Tabelul 9. Caracteristici fizice ale demonstratorilor cu anizotropie ridicată sinterizați la 1250 C
Denumire Absorbţie Porozitate Densitate
3
proba (%) (%) (g/cm )
PZT-I3 0,18 1,35 7,20

PZT-II3 0,31 1,90 7,02
Din valorile prezentate se observă că probele prezintă o valore a densităţii ridicată, o valoare medie mai mare de
7,00 g/cm3.
 Caracterizări structurale
În fig. 8 şi 9 sunt prezentate difractogramele obţinute pentru elementele PZT-I3 şi PZT-II3 sinterizate la 1250 0C timp
de 2h. Din analiza difractogramele rezultă formarea unei linii specifice maxime clar conturate pentru Pb(Zr0,4Ti0,6)O3
cu structură de tip perovskit ABO3. Raportul dintre intensităţi se păstreză, nu apar inversiuni de plane.
0
Fig.8. Spectrul de difracție al probei PZT-I3 sinterizată la 1250 C/2h
0
Fig.9. Spectrul de difracție al probei PZT-II3 sinterizată la 1250 C/2h
Rezultatele obţinute ne demostrează obţinerea structurii romboedrice cu axe hexagonale specifice unui material cu
structură de tip perovskit ABO3 şi de anizotropie ridicată datorită raportului c/a >1.
 caracterizări microstructurale
Microstructura demonstratorului de element activ anizotrop piezoceramic PZT-I3
140
Din analiza imaginilor de microscopie electronică de baleiaj din Fig. 10 (a) se observă că proba PZT-I3 prezintă o
microstructură densă, cu granule de formă hexagonală bine delimitate, cu două clase dimensionale, o clasă de
dimensiuni mici ce variază de de 1,80 până la 2,55 μm şi o clasă de dimensiuni mari de de 5,82 până la 8,35 μm. În
Fig. 10 (b) se evidenţiază formarea structurii de domenii alături de forma şi dimensiunile de cristalit obţinute.
(a) (b)
Fig. 10. Imagini de microscopie electronică de baleiaj pentru probele ceramice PZT-I3 sinterizate timp de 2 ore la temperatura
0
de 1250 C ((a) şi (b)): (a) imagini de ansamblu (x 5 000) şi (b) imagini de detaliu (x 50 000)
Microstructura demonstratorului de element activ anizotrop piezoceramic PZT-II3
Imaginile SEM pentru probele PZT-II3 prezentate în fig. 11 (a) ne evidenţiază o structură formată dintr-un singur tip
de granule hexagonală cu margini rotunjite, cu granule mult mai apropiate dimensional decât în cazul probei PZT-II3,
cuprinse între 1,35 -3,25 μm. De asemenea, în Fig. 11. (b) se observă formarea structurii de domenii.
(a) (b)
Fig. 11. Imagini de microscopie electronică de baleiaj pentru probele ceramice PZT-II3 sinterizate timp de 2 ore la temperatura
0
de 1250 C ((a) şi (b)): (a) imagini de ansamblu (x 20 000) şi (b) imagini de detaliu (x 70 000)
 caracterizări dielectrice
În vederea determinări proprietăţilor electrice pe probele de tip PZT-I3 şi PZT-II3 sau efectuat următoarele
măsurători:
 rezistivitatea de volum
 temperaturii Curie TC
 permitivitatea dielectrică relativă ( r)
 tangenta unghiului de pierderi dielectrice (tg )
Rezultatele obţinute pentru demonstratorii PZT-I3 şi PZT-II3 sunt prezentate în tabelul 10 și 11.
Tabelul 10. Valorile temperaturii Curie şi a rezistivității obținute pentru demonstratorii PZT-I3 şi PZT-II3
Compoziţie TC Rezistivitate electrică de
o 18
[ C] volum *10 (Ω*cm)
PZT- I3 440 2,038
PZT- II3 407 2,9068
Tabelul 11. Valorile parametrilor dielectrici obținuți pentru demonstratorii PZT-I3 şi PZT-II3
Compoziţie C [pF] tg δ εr
PZT- I3 434 0,0210 705
PZT-II3 558,3 0,0120 750
 caracterizări feroelectrice
În fig. 12 (a și b) sunt prezentate curbele de histerezis pentru demonstratorii PZT-I3 (fig. 12 a) şi PZT-II3 (fig. 12 b)
obţinuţi prin sinterizarea materialelor la 12500C.
141
1.5
2
1.0

2
2
1
0.5
0.0 0
-0.5 o
PZT I-3-1250 C
Pastila 5 -1 o
PZT II3-1250 C
I: 10uA Pastila 5
-1.0
F: 0.1 Hz I: 10uA
Camp electric: 3500V/mm -2 F: 0.1Hz
-1.5 Camp electric: 4000 V/mm
-4000 -3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000
-4000 -2000 0 2000 4000
(a) (b)
Fig. 12 Curba de histerezis obţinută pentru demonstratorul (a)PZT-I3 respectiv (b) PZT-II3
În tabelul 12 sunt prezentate valorile medii obţinute (pentru 5 eşantioane) pentru frecvenţa de rezonanţă şi
frecvenţa de antirezonanţă pe demonstratorii PZT-I3 şi PZT-II3 realizaţi la 12500C cât şi valorile medii calculate pentru
factorul de cuplaj electromecanic planar kp.
0
Tabelul 12. Valorile frecvențelor de rezonanțăa şi antirezonanță şi coeficientul kp pentru demonstratorii obținuți la 1250 C
Proba fr [kHz] fa [kHz] kp

PZT-I3 177,8 193,9 0,48
PZT-II3 182,84 195,9 0,42
 caracterizări d.p.d.v. al anizotropiei
Punerea în evidenţă a anizotropiei ridicate a demonstratorilor se realizează cu raportul kt/kp, raport ce trebuie sa fie
mai mare ca 10. Un kt mare şi un kp mic în materialele piezoelectrice arată o comportare anizotropă mare. Datorită
anizotropiei mari, modul de vibraţie transversal este suprimat. Aceşti parametri se determină din caracteristica de
frecvenţă de rezonanţă, “fr” şi antirezonanţă “fa”. Caracteristica de frecvenţă de rezonanţă şi antirezonanţă se
determină în acest caz din maximul, respectiv minima permitivităţii relative la rezonanţă.
În tabelul 13 sunt prezentate valorile obţinute din măsurători pentru frecvenţele de rezonanţă şi antirezonanţă cât şi
valorile calculate pentru factorii de cuplaj electromecanici.
Tabelul 6. Frecvențele de rezonanță şi antirezonanță, kp şi kt
Compoziţie fr fa kp kt kt/kp
[kHz] [kHz]
PZT I3 177,8 193,9 0.48 7.57 18.02
PZT II3 182,84 195,9 0.42 7.57 18.02
Din valorile obţinute pentru raportul kt/kp prezentate în tabelul 6 rezultă că demonstratorii realizaţi sunt anizotropi.
Rezultate măsurători ale deplasărilor în raport cu tensiunea aplicată
Echipamentele utilizate în cadrul determinărilor au fost urmatoarele: sistemul interferometric Agilent 5519A,
sursa de tensiune 0 - 600Vcc, sistem de calcul tip PC, electrozi cu diametrul de 15mm, software specializat.
Pentru stabilirea configuraţiei particulare a elementelor sistemului Agilent pentru determinarea deplasarii pe
axa Oz s-a realizat un montaj tip stivă sub acţiunea unui câmp electric. S-a aplicat un impuls de durată variabilă cu o
amplitudine între: 100Vcc - 600Vcc într-un timp de achiziţie de 15 sec.
Astfel în fig.13 şi 14 este prezentată diagrama specifică deplasare versus timp pentru câteva comutaţii în c.c.
la diferite tensiuni, pe demonstratorul PZT-I3 cu diametrul de 14.5 mm şi grosime de 1 mm respectiv pe
demonstratorul PZT-II3 cu diametrul de 14.00 mm şi grosime de 0.7 mm .
142
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f)
Fig.13. Microdeplasarea pentru demonstratorul PZT I3 la tensiunea de (a) 100 V,
(b) 200 V, (c) 300 V, (d) 400 V, (e) 500 V, (f) 600 V
143
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f)
Fig.14. Microdeplasarea pentru demonstratorul PZT- II3 la tensiunea de (a) 100 V,
(b) 200 V, (c) 300 V, (d) 400 V, (e) 500 V, (f) 600 V
Se observă microdeplasarea maximă (microactuaţia maximă) de 150 nm pentru demonstratorul PZT I3 respectiv 100
nm PZT II3, comutaţiile fiind realizate aleatoriu.
Rezultate măsurători în regim dinamic prin măsurarea tensiunii furnizate de demonstratorul piezo anizotrop la
impactul cu o sferă de masă cunoscută
În cadrul experimentelor s-au utilizat următoarele echipamente şi dispozitive: un osciloscop Tektronix
DPO 4032, o pereche de electrozi cu diametrul de 15 mm având suprafaţa de contact depunere de cupru, probele de
lucru - pastilele PZT I3 (3 bucăţi) şi două bile din material ceramic cu masa (m) şi diametru (d) cunoscute: (m 1 = 4,88
g cu d1 = 15,3 mm şi m2= 11,30 g cu d2= 20,00 mm).
Pastilele piezoceramice de tip PZT I3 au fost dispuse pe rând între cei doi electrozi şi trase conexiuni de la
pastila piezo la sonda osciloscopului.
Cele două bile au fost lăsate sa cadă (Vo = 0) de la o înălţime cunoscută h = 80 mm pe mijlocul suprafeţei
tip stivă formată din cei doi electrozi şi pastila piezo.
În momentul impactului, s-au achiziţionat şi memorat pe osciloscop valorile de vârf ale tensiunii furnizate
de pastilele piezoceramice PZT I3- 1, 2, 3 la impactul cu cele două bile cu masele m1 şi m2, conform figurilor 15 – 17.
144
(a) (b)
Fig. 15. Valoarea de vârf a tensiunii furnizată de demonstratorul piezo anizotrop PZT I3- 1 la impactul cu bila de (a) m1 =
4,88 g şi (b) m2= 11,30 g
(a) (b)
Fig. 16. Valoarea de vârf a tensiunii furnizată de demonstratorul piezo anizotrop PZT I3- 2 la impactul cu bila de (a) m1
= 4,88 g şi (b) m2= 11,30 g
(a) (b)
Fig. 17. Valoarea de vârf a tensiunii furnizată de demonstratorul piezo anizotrop PZT I3- 3 la impactul cu bila de (a) m1 =
4,88 g şi (b) m2= 11,30 g
Se constată că amplitudinea măsurată pe demonstratorii de element piezo anizotrop variază în funcţie de forţa de
impact aplicată asupra lor. Odată cu creşterea greutăţii bilei creşte şi valoarea măsurată a amplitudinii, ceea ce pune
în evidenţă sensibilitatea la răspuns a demonstratorului.
Concluzii faze proiect pe 2017
Principalele concluzii desprinse din lucrările fazei 1/2017 realizată sunt:
145
1. Pentru realizarea elementelor active piezoceramice cu anizotropie ridicată cât și a modelelelor
experimentale de elemente active au fost selectate 9 sisteme și anume:
Pb(Zr0.52Ti0.48)0.99Fe0.01O3 - PZT-Fe1
Pb(Zr0.42Ti0.58)0.99Fe0.01O3 - PZT-Fe2
Pb(Zr0.58Ti0.42)0.99Fe0.01O3 - PZT-Fe3
0.98Pb(Zr0.42Ti0.58)O3 – 0.02La(Fe3+0.5, Nb5+0.5)O3 – PZT-I1
0.98Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 –0.02La(Fe3+0.5, Nb5+0.5)O3 - PZT-I2
0.98Pb(Zr0.58Ti0.42)O3 – 0.02La(Fe3+0.5, Nb5+0.5)O3 - PZT-I3
0.99Pb(Zr0.42Ti0.58)O3 – 0.01La(Fe3+0.5, Nb5+0.5)O3 - PZT-II1
2. Metoda de obţinere pentru elementele active cât și pentru modelele experimentale de elemente active a
avut la baza reacţiile în stare solidă în care s-a ţinut seama de o serie de factori precum:
densificarea pe crud a materialelor
parametrii specifici procesului de sinterizare;
Pentru obţinerea și caracterizarea elementelor active piezoceramice cu anizotropie ridicată s-au ales două
temperaturi de sinterizare (1200oC respectiv 1250oC). S-au realizat și s-au caracterizat 18 tipovariante de elemente
active cu anizotropie ridicată.
Pentru obţinerea și caracterizarea modelelor experimentale de elemente active, dupa corelarea valorilor obţinute
pentru elementele active cu valorile minimale impuse, s-au ales elementele obţinute la temperatura de 1250oC. S-au
realizat și s-au caracterizat 9 tipovariante de modele experimentale de elemente active cu anizotropie ridicată.
3. S-au obţinut și s-au caracterizat elementele active piezoceramice cu anizotropie ridicată și modelele
experimentale de elemente active.
4. Elementele active piezoceramice cu anizotropie ridicată au fost caracterizate din punct de vedere
structural, din punct de vedere al proprietatilor fizice (porozitate și densitate) cât și al proprietăţilor electrice
(feroelectrice și piezoelectrice);
5. Din caracterizările de difracţie de raze X și din datele caracterizărilor fizice s-a constatat că:
în toate elementele active piezoceramice se formează faza majoritară de tip perovskit cu structură
tetragonală cu anizotropie ridicată specifică compușilor pe bază de titanatzirconat de plumb;
rezultatele obţinute pentru densitate și porozitate sunt în limitele admise pentru obţinerea unei
ceramici dense. În general obţinerea unei ceramici cu un grad ridicat de densificare conduce la obţinerea unui grad
maxim de polarizare;
creșterea temperaturii de la 12000C la 12500C duce la dispariţia fazei secundare în cazul compoziţiilor
din sistemele PZT-I1÷PZT-I3 si PZT-II1÷PZT-II3;
creșterea porozitâţii și scaderea implicit a densităţii la temperatura de 12500C, pentru elementele
aparţinând compoziţiilor din sistemele PZT-I1÷PZT –I3 si PZT-II1÷PZT –II3 se poate explica prin depășirea
temperaturii optime de sinterizare, prin apariţia fazelor lichide și dezvoltarea mai multor pori în structură.
Caracterizările structurale sunt în condordanţă cu determinările fizice de densitate și porozitate.
6. Modelele experimentale de elemente active piezoceramice cu anizotropie ridicată au fost caracterizate din
punct de vedere al proprietăţilor structurale, micostructrale și al proprietăţilor electrice.
7. Dupa caracterizarea dielectrica și piezoelectrică a modelelor experimentale de elemente active extragem
urmatoarele concluzii:
toate probele sunt feroelectrice în conformitate cu curbele de histerezis prezentate;
în urma polarizării toate probele de la 12500C au devenit piezoelectrice cu exceptia PZT-I1.
8. Din caracterizările de difracţie de raze X și din imaginile SEM s-a constat că:
în toate modelele de elemente piezoceramice sinterizate 1250oC s-au format soluţii solide cu
structura tetragonală cu anizotropie ridicată specifică compușilor pe bază de titanatzirconat de plumb;
microstructurile obţinute prin microscopie electronică, demonstrează formarea fazelor specifice
structurilor tip perovskit pentru elementele elaborate;
9. După caracterizarea dielectrică și piezoelectrică a modelelor experimentale de elemente active extragem
următoarele concluzii:
146
temperatura Curie crește cu concentraţia de zirconiu din probe. În toate cazurile însă, aceasta este
mai mare de 380oC;
modelele experimentale au fost polarizate la 6kV, si raportul kt/kp a fost in toate cazurile mai mare
de 10, valoare impusa care ne demonstreză proprietatea de anizotropie ridicată a acestor modele experimenatle de
elemenete;
valorile obţinute pentru pierderile dielectrice (tg <2.10-2) au fost mai mici decât 2.10-2 (valoare
impusă) pentru toate modelele experimentale de elemente active piezoceramice;
permitivitatea dielectrica a fost obţinută mai mare de 200 pentru toate modelele experimentale.
Lucrările fazei 2/2017 s-au concretizat în definirea parametrilor specifici ai materialului elaborat, parametri
ce au stat la baza realizării demonstratorului de element piezo anizotrop.
Principalele concluzii desprinse din experimentările realizate sunt:
1. Pentru realizarea demonstratorului de element piezo cu anizotropie au fost selectate 2 compoziţii şi
anume:
0.98Pb(Zr0.58Ti0.42)O3 – 0.02La(Fe3+0.5, Nb5+0.5)O3 - PZT-I3
2. Metoda de obţinere pentru demonstratorul piezo anizotrop a avut la bază reacţiile în stare solidă.
Temperatura de sinterizare aleasă a fost de 1250oC pentru ambele compoziţii selectate.
3. Demonstratorii au fost caracterizaţi din punct de vedere structural, microstructural, din punct de
vedere al proprietăţilor fizice (porozitate şi densitate) cât şi al proprietăţilor electrice (dielectrice, feroelectrice şi
piezoelectrice); Caracterizarile structurale şi cele microstructurale sunt în condordanţă cu determinările fizice de
densitate şi porozitate.
4. Din caracterizarile de difractie de raze X si din imaginile SEM s-a constat ca: la temperature de
sinterizare de 1250oC s-au format soluţii solide cu structură tetragonală cu anizotropie ridicată şi microstructurile
obţinute prin microscopie electronică, demonstrează formarea fazelor specifice structurilor tip perovskit pentru
demonstratorii elaboraţi;
5. După caracterizarea dielectrică şi piezoelectrică a demonstratorului extragem urmatoarele concluzii:
 elementele prezintă temperatură Curie ridicată (peste 4200C) făcând posibilă utilizarea lor în condiţii de
stabilitate foarte bună a parametrilor electrofizici pe o plajă largă de temperatură. Acestea ar putea fi polarizate şi la
câmpuri electrice mai mari pentru determinarea parametrilor electrici maximi;
 pierderile dielectrice obţinute sunt relativ mici, aceasta făcând posibilă polarizarea materialelor ceramice în
conditii de camp electric de valoare mai mare şi temperatură ridicată în vederea obţinerii unei polarizări maxime şi a
unor parametri mai buni, deplasări mai mari în cc;
 permitivitatea dielectrică a fost obţinută mai mare de 200 valoare impusă;
 valoarea raportului kt/kp a fost mai mare de 10, valoare impusă. Această valoare ne demonstreză obţinerea
unui grad ridicat de anizotropie pentru aceşti demonstratori. Această valoare mare se regăseşte în parametri
piezoelectrici şi electromecanici de valori mari pentru modul de vibraţie în grosime.
6. Rezultatele măsurătorilor de deplasare lineare efectuate pe demonstratorii piezo anizotropi ne
evidenţiază faptul că microactuaţia maximă este de 150 nm pentru demonstratorul PZT I3 respectiv 100 nm pentru
demonstratorul PZT II3.
7. Amplitudinea măsurată creşte cu creşterea impulsului aplicat, ceea ce pune în evidenţă sensibilitatea
la răspuns a elementelor piezo.
Prin urmare cuplajul între cele două moduri de vibraţie este foarte slab, modul planar fiind practic neglijabil,
iar starea de vibraţie unimodală face materialul deosebit de atractiv pentru acele aplicaţii unde se cer rezoluţii faorte
mari ale măsurătorilor.
Obţinerea unui raport anizotropic kt/kp mare, a constituit obiectivul major prevăzut în tema program de cercetare,
obiectiv ce a fost realizat.
PN1611 0210: SUBSTITUT OSOS DIN MATERIAL CERAMIC PENTRU CRANIOPLASTIE

Pentru atingerea obiectivelor generale ale proiectului, în cadrul fazei I/2017, au fost realizate următoarele
activităţi:
- elaborare precursor ceramic pe bază de hidroxiapatită (HAp), cu puritate compoziţională (min. 95% HAp), în
stare micrometrică;
147
- proiectare si elaborare masă ceramică HAp (şlicher ceramic) pentru procesul de turnare la cald sub presiune-
calcul raport HAp:Liant şi selectare material termoplastic (tip şi compoziţie);
- realizare (adaptare) instalatie de laborator pentru turnare la cald mase ceramice HAp- experimentări;
- stabilirea parametrilor de procesare pentru elaborarea modelului experimental de implant cranian- raportul
optim de lucru a fost 77:23 şi temperatura de turnare 80-90˚C;
- realizarea unei structuri micro/macroporoase s-a realizat prin adaosul de substanţe organice formatoare de pori
(s-a utilizat compusul “Ethocel”, fracţia granulometrică 100-400µm);
-realizarea modelului experimental de implant cranian, evaluarea fizico-mecanică; principalele valori ale
caracteristicilor fizico-mecanice pentru astfel de condiţii pentru produsele sinterizate în domeniul de temperaturi
1150-1250˚C (valori medii):
- densitate aparentă: min. 1,34 g/cm3;
- porozitate aparentă: min. 44%;
- rezistenţa mecanică la compresiune corespunzătoare: min. 10MPa.
În cadrul fazei II/2017 au fost realizate următoarele activităţi:
- elaborare concept implant cranian pe bază de hidroxiapatită;
- proiectare instalaţie de turnare sub presiune pentru un material ceramic pe baza de hidroxiapatită;
- elaborare precursor ceramic (pulberi ceramice HAp) pentru procesul de fasonare- turnare (injecţie șlicher ceramic)
sub presiune la cald;
- experimentări de fasonare produse ceramice (turnare sub presiune la cald) şi stabilirea parametrilor optimi
de fasonare (temperatura de turnare, raport amestec liant: pulbere ceramică);
- elaborare model experimental de implant cranian, cu forme şi morfologii diferite;
- realizare model demonstrator de implant cranian, evaluarea fizico-mecanică şi caracteristicilor de
biocompatibilite și antibacteriene.
PN1611 0211-Evaluarea duratei de viaţă a peliculelor de protecţie polimerice sub acţiunea sinergică a factorilor de
stres climatici. determinarea timpului de viaţă rămas pentru sistemele industriale vopsite aflate în exploatare
IN CADRUL PRIMEI ETAPE DIN 2017 a fost realizata caracterizarea unor pelicule polimerice de acoperire (pe
baza de rasini epoxidice si respectiv poliuretanice) la acţiunea: căldurii uscate, cetii saline, radiaţiilor UV,
radiaţiilor IR, ciclărilor termice, micromycetelor si solicitarilor naturale extreme (atmosfera alpină şi
respectiv atmosfera marină). Evaluarea comportarii la solicitarile mentionate mai sus s-a realizat prin
masuratori ale factorului de pierderi dielectrice (tg δ) efectuate cu ajutorul spectrometrului dielectric tip
SOLARTRON din dotarea Departamentului de Materiale Avensate.
Materiile prime utilizate pentru obţinerea probelor au fost vopsele pe bază de răşină epoxidică, răşina
acril-poliuretanica şi răşină poliuretanică. Materialele utilizate, producătorii acestora precum şi codificarea
probelor sunt urmatoarele:
S1 grund epoxidic anticoroziv – Sigmacover 280 - Fabricant PPG [4]
S2 vopsea epoxidică - Sigmacover 456 - Fabricant PPG [5]
S3 vopsea epoxidică rezistenta la abraziune - Intergard 410 Fabricant IP [6]
S4 Vopsea acril-poliuretanica neagră –Hardtop AS -Fabricant JOTUN [7]
S5 Vopsea acril-poliuretanica albastră – Interthane 990 Fabricant IP [8]
S6 vopsea poliuretanica–SigmaDur 550H-Fabricant PPG [9]
Prin combinarea materiilor prime de tip S1, S2 si S6 au fost realizate esantioanele tip P1, P2 si
respectiv P3 dupa cum urmeaza:
P1 vopsea epoxidică depusă pe placute metalice (S1 + S2) [5]
P2 vopsea poliuretanica depusă pe placute metalice ( S1+S6) [9]
P3 grund epoxidic depus pe placute metalice - (S1) [4].
Peliculele polimerice (etalate pe placute) tip P1, P2 si P3 au fost supuse la actiunea caldurii uscate
la temperaturile de 100OC, 200OC si respectiv 250OC (capitolul 1) . Rezultatele experimentale au indicat
faptul ca toate materialele sufera comportări asemănătoare în sensul că trec prin etapele de desavarsire a
polimerizarii, reticulare (crearea structurii tridimensionale prin interactia lanturilor polimerice) şi degradare
148
(valorile tg δ scad ca urmare a desavarsirii reactiilor de polimerizare si reticulare dupa care cresc brusc ca
urmare a inceperii proceselor de degradare. De remarcat este faptul ca la temperatura de 100OC doar
peliculele tip P3 (fara vopsea) ajung la degradare dupa 1968 de ore de expunere continua. In cazul
expunerii la 200 OC, dupa 648h incepe si procesul de degradare al peliculelor tip P1 si P2, proces care se
finalizeaza la temperatura de 250OC. Din datele experimentale se constata ca vopseaua cu rezistenta cea
mai buna la temperatura este cea de tip P2 – pe baza de răşina poliuretanică Sigmadur 550H. Acest fapt a
fost confirmat si din calculele de estimare a indicelui de temperatura (IT) dupa 20.000 de ore de expunere
continua la temperatura si care au indicat valoarea de 115 in cazul sistemelor polimerice tip P2 si respectiv
103 in cazul celor de tip P1;
Peliculele polimerice (etalate pe placute) tip P1, P2 si P3 au fost supuse la actiunea cetii saline, in
conditiile prevazute in standardul ISO 9227-2007 (capitolul 2). Rezultatele experimentale obtinute
(examinare vizuala si masuratori ale factorului de pierderi dielectrice -tg δ) dupa 240 de ore si respectiv 600
de ore de expunere continua la ceata salina au indicat faptul ca dupa 240 de ore nu apar degradari
semnificative al peliculelor polimerice dar dupa 600 de ore de expunere peliculelele sunt distruse (prezinta
fisuri vizibile iar valorile tg δ cresc semnificativ) necesitand o noua vopsire;
Peliculele polimerice S1-S6 precum si cele etalate pe placute tip P1 si P2 au fost supuse la iradiere
UV cu doza de 80 W/m2 efectuandu-se masuratori ale tg δ dupa cicluri de 48 de ore de expunere continua
(capitolul 3). Rezultatele experimentale obtinute au aratat faptul ca peliculele trec prin faza de desavarsire
a reactiilor de polimerizare/reticulare dupa care incepe degradarea. In toate cazurile, expunerea pe
termen scurt (pana la 48h) la radiatii UV cu doza de 80W/m 2, conduce la desavarsirea reactiilor de
reticulare ale rasinilor (epoxidica si respectiv poliuretanica), fapt pus in evidenta prin scaderea valorilor tg
δ. In cazul peliculelor pe baza de rasina epoxidica (S1 si S2) , se poate considera limita de incepere a
degradarii acoperirii polimerice durata de 168h expunere la radiatii UV cu doza de 80W/m 2, in timp ce in
cazul peliculelor pe baza de rasina poliuretanica (tip S6), aceasta limita este considerate a fi atinsa dupa
expunere timp de 216h.Pentru celelalte tipuri de pelicule studiate (S2….S5 si P1…P2), nu se pot face
estimari ale comportarii la UV cu doza de 80W/m2 datorita duratei foarte scurte de expunere. In etapa
urmatoare se vor face masuratori ale tg δ pentru determinarea efectului de sinergism (UV + umiditate) ;
In cadrul capitolului 4 al raportului etapei sunt prezentate rezultatele analizei FTIR asupra mostrelor
de vopsea S1-S6 inainte si dupa ciclare termica. Rezultatele obtinute au indicat faptul ca proba S1 ciclata
termic prezinta modificari foarte mici in spectrul ATR/FTIR, ceea ce sugereaza inceperea unui proces de
degradare prin scindarea lantului polimeric indus de tratament. Probele S2 si S3 prezinta modificari mai
mari in spectrele ATR/FTIR, in sensul cresterii intensitatii benzilor gruparilor C=O (de tip carboxil) si OH, la
probele expuse comparativ cu cele neexpuse. Spectrele ATR/FTIR inregistrate pe probele S4-S6 tratate
termic, nu prezinta modificari vizibile la compararea cu spectrele probelor neexpuse. Acest lucru poate fi
datorat fie rezistentei ridicate a acestora, fie suprapunerii benzilor compusilor de degradare peste benzile
deja existente.
Capitolul 5 al prezentului raport prezinta rezultatele experimentale obtinute pe peliculele
polimerice S1-S6 precum si cele etalate pe placute tip P1 si P2, dupa supunerea la ciclare termica la
temperaturi cuprinse intre -400C si +800C. Prin ciclarea termica a peliculelor polimerice pe baza de rasini
epoxidice si respectiv poliuretanice, in prima faza (dupa 1 ciclu termic) are loc o reconfigurarea a catenelor
(reticulare) polimerice ceea ce conduce in toate cazurile la scaderea valorilor tangentei unghiului de
pierderi dielectrice. Intrucat toate esantioanele luate in studiu au fost supuse unui singur ciclu termic, nu se
poate face o estimare privind comportarea peliculelor dupa un numar ridicat de cicluri.
- Influenta micromycetelor asupra proprietatilor peliculelor polimerice S1-S6 precum si cele etalate pe
placute tip P1, P2 si P3 este prezentata in cadrul capitolului 6 din raport. Observatiile efectuate au aratat
faptul ca peliculele S1 si respectiv cele de tip P3 constituie un mediu mult mai nutritiv pentru dezvoltarea
coloniilor de ciuperci comparativ cu celelate pelicule polimerice . In etapa urmatoare se vor efectua
masuratori ale tg δ pentru determinarea efectului de sinergism prin solicitari cumulate (micromycete +UV,
micromycete +caldura uscata 1000C);
149
Capitolul 7 este dedicat caracterizarii peliculelor polimerice etalate pe placute (P1-P3) supuse la
solicitari naturale extreme (atmosfera alpina si respectiv atmosfera marina). Rezultatele obtinute in urma
masuratorilor tgδ la diferite intervale timp au indicat urmatoarele:
- dupa 86 de zile solicitare la atmosfera alpina, valorile tg scad in medie cu 1%;
- dupa 210 zile de solicitare la atmosfera alpina valorile tg continua sa scada (cu cca.25%) in cazul P1 si
cca. 39% in cazul P2;
- in toate cazurile, dupa 70 zile solicitare la atmosfera marina valorile tg cresc;
- in toate cazurile, dupa 154 zile solicitare la atmosfera marina valorile tg scad semnificativ, scadere care
continua si dupa 244 zile ;
- se recomanda continuarea testelor pe o perioada mai indelungata de timp pana la atingerea limitei de
degradare a peliculelor polimerice.
Peliculele polimerice tip S1-S6 au fost supuse analizei termice efectuata prin tehnici cuplate (TG-DTA
–DSC)- capitolul 8 din raportul de cercetare. Testele s-au realizat atat pe probele initiale cat si dupa
expunere la radiatii UV doza 80W/m2 timp de 20ore, 68 de ore si respectiv 92 de ore.Termogramele
inregistrate au indicat urmatoarele:
- la încălzirea progresivă a probelor S1, atât înainte cât și după expunere la UV pana la 68 de ore, au
loc două procese endoterme successive cu formare de compusi volatili (I și II), care sunt urmate de un
proces complex III - constând din cel puţin 3 procese elementare de termooxidare (exotermă) și de
descompunere / formare de produși volatili (endoterm). La peste 68 ore de expunere la 80W/m2 UV
procesul I (formare de produși volatili) dispare, ceea ce indică faptul că, componenţii specifici procesului I
au fost eliminaţi în timpul expunerii la UV;
- Un alt tip de comportament termic prezintă materialele S2 și S3 care la încălzirea progresivă atât
înainte cât și după expunere la UV, prezinta patru procese reprezentative, respectiv: proces de
descompunere endotermă I, cu formare de produși volatili; procesul II care pe proba initială este exotermă
iar pe probele expuse la UV este endotermă, ceea ce sugerează faptul că: pe probele S2 și S3 iniţiale are loc
un proces exoterm de stabilizare a răsinii, probabil finalizarea proceselor de polimerizare, eventual
reticularea structurii – nefiind înregistrata creștere de masă a probei ; probabilitatea unui proces de
termooxidare cu formare de peroxizi solizi este redusă in timp ce pe probele S2 și S3 expuse UV are loc un
proces endoterm, ceea ce sugerează faptul că în prima etapă a iradierii cu UV are loc finalizarea reacţiilor
de polimerizare a rășinii, după care procesul continuă prin reticularea rășinii – explicaţie ce este susţinută și
de evoluţia temperaturii caracteristice DTG - Tmin; procesul III este un prim proces de termo-oxidare cu
formare de produși volatili – cu tendinţă de scăderea a temperaturii caracteristice DTG T min la creșterea
duratei (dozei) de iradiere – ceea ce indică faptul că stabilitatea termică a materialului scade în urma
iradiaţiilor UV; procesul IV reprezintă al doilea proces (exoterm) de termooxidare cu formare de produși
volatili, proces în urma căruia se înregistrează pierderi substanţiale de masă (Δm >23,7%) și la care DTG
Tmin scade la creșterea dozei de iradiere cu UV, fapt ce confirmă faptul că stabilitatea termică a
materialului scade în urma iradiaţiilor UV.
Al treilea tip de comportament termic prezintă materialele S4, S5 și S6, se constată că la incalzirea
progresiva a probelor analizate se disting doua procese successive, respectiv: un prim process I de
descompunere endotermă cu formare de compusi volatili (Δm – cca. 3%), la care DTG-Tmin are tendinţă de
creștere la creșterea dozei de iradiere cu UV, ceea ce sugerează faptul că are loc și o reticulare a structurii
și implicit o creștere a cristalinităţii materialelor investigate, un al doilea process complex II constând din
cel puţin 3 procese elementare endo și exoterme care se suprapun și în urma cărora are lor o pierdere
substanţială a masei probelor (Δm>41,8%) și la care scăderea temperaturii caracteristice a primului process
de termooxidare (exoterm) DTG-Tmin indică faptul că stabilitatea termo-oxidativă a acestor materiale scade
pe măsura iradierii lor cu UV.
In urma derularii programului de experimentari pentru caracterizarea celor trei tipuri de pelicule de
protectie polimerice anticorozive din punct de vedere al variatiei tgδ, s-a evidentiat ca varianta optima
pentru acoperiri anticorozive pelicula polimerica pe baza de rasina poliuretanica (S6 respectiv P2)
150
In urma derularii activitatilor specifice in cadrul Etapei 1/2017, au fost elaborate 5 lucrari (dintre care
2 lucrari ISI), lucrari ce au fost publicate in reviste de specialitate sau la Conferinte Internationale din
domeniu ( Capitolul 9 – Diseminare) .
IN CADRUL CELEI DE A DOUA ETAPE DIN 2017 s-au continuat experimentele in vederea caracterizarii
probelor expuse la diferite solicitari in conditii de sinergism. Totodata au fost elaborate: o metoda, 2
proceduri si o cerere de brevet.
Astfel:
In cadrul capitolului 1 fost studiata variatia tg cu durata dozei de iradiere UV 100 W/m2 pentru
peliculele de protectie anticorozive polimerice luate in studiu.
Din rezultatele experimentale se poate constata ca pentru :
Esantioanele tip P1 - tg raportat la proba initiala : scade cu 43% pentru doza de 48h, scade cu
41% pentru doza de 95h, scade cu 43% pentru doza de 143h, scade cu 37% pentru doza de 125h, scade cu
38% pentru doza de 311h, scade cu 43% pentru doza de 401h si scade cu 45% pentru doza de 449h.
Esantioanele tip P2 - tg raportat la proba initiala: scade cu 28% pentru doza de 48h, scade cu 20%
pentru doza de 95h, scade cu 29% pentru doza de 143h, scade cu 31% pentru doza de 125h, scade cu 30%
pentru doza de 311h, scade cu 42% pentru doza de 401h si scade cu 32% pentru doza de 449h.
Esantioanele tip P3- tg raportat la proba initiala raportat la proba initiala : creste cu 13% pentru
doza de 48h, creste cu 5% pentru doza de 95h, scade cu 36% pentru doza de 143h, scade cu 1% pentru
doza de 311h, scade cu 28% pentru doza de 401h si scade cu 5% pentru doza de 449h.
Rezultatele obtinute indica relativ aceeasi comportare din punct de vedere al valorilor tg pentru
toate peliculele polimerice analizate, in sensul ca dupa expunere 449 de ore la radiatii UV si umiditate nu a
fost atins momentul care indica inceperea degradarii rasinii epoxidice (indicat in cazul nostru printr-o
crestere accentuata si continua a valorilor tg )
In capitolul 2 sunt prezentate testele de rezistenta la actiunea mucegaiurilor pe cele trei tipuri de
pelicule polimerice de protectie, in urmatoarele conditii :
1. pelicule solicitate timp de 1776h la caldura uscata (100oC)
2. pelicule solicitate timp de 449h la radiatii UV (100W/m2)
3. pelicule initiale ( nestresate)
Toate esantioanele de proba au fost tinute timp de 672h intr-un mediu de cultura Czapek- Dox,
agarizat, complet- cu zaharoza ca sursa de carbon.
Rezultatele experimentale obtinute in urma acestor teste au concluzionat faptul ca toate peliculele
analizate (indiferent de natura peliculei sau tipul solicitarii) contin substante nutritive necesare dezvoltarii
mucegaiului, dar ele permit o dezvoltare redusa a fungilor. Se observa totusi ca probele expuse la UV si
caldura uscata sunt mai mult atacate de mucegaiuri decat cele initiale si intr-un timp mult mai scurt.
Se observa si faptul ca in toate cazurile, materialele tip P3 constituie un mediu mult mai nutritiv
pentru coloniile de ciuperci, decat cele tip P1 si P2.
Din punctul de vedere al variatiei tgδ se costata faptul ca toate peliculele au un comportament
asemanator. Acest comportament se poate justifica prin faptul ca :
 in cazul solicitarii de rezistenta la caldura uscata are loc o desavarsire a reactiilor de reticulare
(trecerea in stare tridimensionala) a răşinii epoxidice, dupa care se constata o crestere constanta a
valorilor tg , ceea ce indica momentul inceperii degradării peliculei.
 in cazul solicitarii de rezistenta la actiunea radiatiilor UV are loc o desavarsire a reactiei de
polimerizare dupa care urmeaza trecerea in stare tridimensionala a răşinii, in acest caz nefiind constatata
inceperea procesului de degradare.
PN1611 0212-Model experimental de sistem de pozitionare liniară de tip “inchworm”actionat piezoelectric, cu

fortă activă în starea de repaus
151
Componentele mecanice și electronice realizate în cadrul fazei anterioare au fost asamblate și pentru testarea lor
au fost realizate două standuri de test.
În Fig. 1 se poate observa structura standului utilizat pentru verificarea funcţionării sistemului de poziţionare
piezoelectrică. Sistemul de poziţionare (1) a fost montat pe suprafaţa de lucru (2) a unei mașini de măsurat în
coordonate de tip XOrbit 87. Bucla închisă de reglaj al poziţiei a fost realizată cu ajutorul unui comparator
electronic (3) tip Millitron 1202D, a cărui sondă inductivă diferenţială (4), susţinută de stativul (5) a furnizat un
semnal analogic în tensiune proporţional cu deplasarea sistemului. Controlul a fost realizat cu ajutorul unui
laptop (6) printr-un program scris în LABView, semnalele electrice fiind generate și înregistrate cu ajutorul unei
plăci de achiziţie de date (7). Cutia (8) conţine trei amplificatoare de putere, de înaltă tensiune, utilizate pentru
comanda amplificatoarelor piezoelectrice (tensiune de ieșire reglabilă în domeniul 0-150V).
Fig. 1. Stand utilizat pentru testarea funcționării sistemului de poziționare piezoelectric
În Fig. 2 (stand pentru măsurarea deformaţiei actuatorilor piezoelectrici) se pot identifica următoarele
componente: actuatorul piezoelectric (1), baza de așezare (2), placa mobilă (3) legată prin intermediul unui
mecanism paralelogram cu lame elastice (4) de suportul reglabil (5) și palpatorul cu sferă de rubin (6) al
sistemului de măsurare în coordonate. Standul a fost utilizat pentru a se verifica conformitatea actuatorilor cu
specificaţiile din fișa de catalog.
Fig. 2. Stand pentru verificarea deformației structurilor piezoelectrice de bază (actuatori)
Fig. 3. Sitem de comandă prin Ethernet bazat pe Raspberry PI 3

152
Sistemul de comandă prin Ethernet realizat în faza anterioară a fost asamblat într-o cutie realziată prin imprimare
3D și asamblat, așa cum se poate observa în Fig. 3.
Componentele surselor de alimentare au fost asamblate într-o singură cutie (Fig. 4) și au fost utilizate pentru
comanda actuatorilor piezoelectrici.
Fig. 4. Cele trei surse de alimentare de putere, de înaltă tensiune
Programul de test realizat în LABView, permite poziţionarea în buclă închisă în limitele de măsurare ale
comparatorului digital (+/-200µm).
Fig. 5. Interfața programului de control în buclă închisă a sistemului de poziționare
În Fig. 6 se poate observa poziţionarea realizată cu precizie submicrometrică (<0,5µm), în buclă închisă. Prin
medierea mai multor valori ale poziţiei s-a putut elimina zgomotul suprapus peste semnalul dat de comparatorul
digital și s-a putut crește precizia de poziţionare la +/-0,1µm.
153
Fig. 6. Poziționarea în buclă închisă a sistemului piezoeloectric
PN1611 0301-Influenta campurilor electromagnetice asupra celulei vii

Faza1: Studii privind aplicarea campului electromagnetic modulat pe diferite tipuri de celule.
Principalele activităţi realizate în cadrul anului 2016 au avut drept scop:
- realizarea unui studiu documentar privind aplicarea câmpului electromagnetic modulat si monitorizarea
efectului pe diferite tipuri de celule;
- elaborarea unui protocol experimental de aplicare a câmpului electromagnetic generat asupra celulei vii cu
accent deosebit asupra concepţiei şi realizării dispozitivelor specializate pentru aplicarea controlată a
componentelor câmpurilor (electric si magnetic) in vederea asigurării unei distribuţii omogene a liniilor de
câmp în biomasa investigată si în conformitate cu tehnicile uzuale de microbiologie.
Activitate nr. 1
Cercetările din ultimii 20 de ani, pentru elucidarea efectelor câmpurilor electrice si magnetice de joasă frecvenţă
(EMF), au contribuit la înţelegerea mediului electromagnetic la care sunt expuse sistemele biologice, creând, în
acelaşi timp, numeroase controverse privind efectele câmpului electromagnetic asupra acestor sisteme.
Câmpurile electromagnetice pot produce efecte asupra majorităţii sistemelor biologice; acestea au fost studiate
atât in vitro, cat si in vivo. Ţinând cont de raportările ştiinţifice actuale, impactul câmpurilor electromagnetice asupra
celulei vii, inclusiv a microorganismelor, este selectiv in funcţie de specie, de intensitatea şi frecvenţa câmpului
aplicat. Impactul poate accelera, inhiba sau chiar modifica procesele de metabolism.
Astfel, a fost realizat un studiu documentar susţinut de 164 referinţe bibliografice privind aplicarea câmpului
electromagnetic si monitorizarea efectului pe diferite tipuri de celule (eucariote si procariote) – inclusiv metode de
investigare aplicabile. Utilitatea acestui studiu se regăseşte prin:
- stabilirea parametrilor de intrare pentru realizarea surselor de generare a câmpului
electric/magnetic/electromagnetic in gama de frecventa 10 Hz – 10 KHz necesare aplicării câmpurilor
electromagnetice pe probe biologice:
Pentru a urmări efectele câmpurilor electromagnetice, in literatura de specialitate au fost propuse mai multe
modele teoretice conceptuale. Unul dintre cei mai complicaţi factori pentru a compara efectele biologice ale
câmpurilor electromagnetice este marea varietate a sistemelor de expunere, abordările experimentale utilizate
pentru a evalua posibilele răspunsuri ale celulei, precum si istoricul acţiunilor (stresul iniţial înainte de expunere la
154
CEM) asupra tipului de celula. Mai mult decât atât, de obicei este dificil să se diferenţieze efectele termice de
posibilele efecte non-termice atunci când sunt studiate expunerile la un nivel foarte scăzut de radiaţii neionizante.
Din sinteza raportărilor bibliografice a fost reţinută problematica atât a dispozitivelor de polarizare care să asigure
o distribuţie uniformă a câmpului pe materialul biologic investigat, cât şi a generatoarelor de semnal adecvate
necesare în aceste determinări, respectiv care asigură un control riguros al frecvenţei şi amplitudinii semnalului
aplicat – în domeniul frecvenţelor extrem de joase (la care au loc modificări substanţiale ale metabolismului celular).
- conceperea unei scheme bloc a unui echipament specific de generare a campului electric cu frecventa si
amplitudine controlabila:
In cadrul acestui studiu, a fost concepută o schema bloc a unui echipament specific de generare a câmpului
electric cu frecventa si amplitudine controlabila în domeniul frecvenţelor extrem de joase (figura 1), sursă care a
fost realizată şi experimentată cu succes.
Figura 1. Schema funcționala a unui sistem de generare a câmpului electric cu frecventa si amplitudine
controlabila
- cunoaşterea efectelor biologice ale expunerii la câmpuri electromagnetice şi a metodelor de investigare a
celulei vii:
Studii ample realizate atât pe microorganisme eucariote (alge, drojdii si mucegaiuri), cat si pe procariote
(eubacterii si archaea) folosind diferite regimuri electromagnetice au dus la concluzia că
efectele biologice depind de intensitatea câmpului, frecventa, forma pulsului, intensitatea magnetică, durata
expunerii etc. – de unde rezultă că, în scopul obţinerii de rezultate reproductibile se impune definirea foarte exactă
atât a condiţiilor de experimentare (biomasă, mediu, etc.) cât şi a semnalului perturbator aplicat (intensitate câmp,
forma semnal, etc.).
Efectele câmpului electromagnetic asupra celulei vegetale este un domeniu de studiu având o însemnătate
economică foarte mare prin posibilitatea de îmbunătăţire a randamentelor unor procese tehnologice de fabricare a
alimentelor şi băuturilor pe bază de fructe şi legume (sucuri, piureuri), precum şi prin creşterea duratei de utilizare a
acestor produse alimentare vegetale ca urmare a inactivării microbiene în produsele supuse tehnicilor electrofizice.
Influenţele câmpului electromagnetic asupra structurilor biologice au la bază fenomenul de electroporare, adică
perforarea membranei celulare sub acţiuni electrofizice.
În figura 2 este prezentată imaginea microscopică a unor celule înainte şi după expunerea la câmpul electric. Se
poate observa polimerizarea actinei la nivelul membranei celulare, după 5 minute de la acţiunea impulsului electric.
Figura 2. Modificări ale membranei vegetale după aplicarea câmpului electric
155
Aplicaţiile industriale ale mecanismului de electroporare sunt multiple: biotehnologii, tehnologii de tratarea
apelor uzate, purificare, medicina etc. Electroporarea poate fi reversibilă sau ireversibilă, în funcţie de parametrii
câmpului electric aplicat. Astfel, eficienţa acestei tehnici este determinata de parametrii câmpului electric pulsatoriu
aplicat, de compoziţia mediului supus electroporării şi de presiunea osmotică a acestuia. Printre parametrii câmpului
electric pot fi menţionaţi: amplitudinea impulsului, durata, numărul de impulsuri şi frecvenţa acestora.
Studiul documentar a investigat de asemenea si influenţa câmpului electromagnetic asupra microorganismelor de
fermentaţie şi monitorizarea efectului asupra creşterii şi reproducerii acestora.
Aplicarea unor câmpuri electrice pulsatorii de înaltă intensitate (PEF) pe o suspensie de celule ţintă (ADN), duc la
eliberarea materialului genetic; în mod normal ADN-ul nu poate străbate membrana celulară, însă formarea de pori
permite acest transfer.
Figura 3. Reprezentarea schematică a inactivării celulei sub acțiunea impulsurilor de câmp electric
Diverse tulpini de bacterii lactice (Lactobacillus bulgaricus, Streptococcus thermophiles, Lactococcus lactis) au fost
expuse la PEF cu intensităţi variind între 2 şi 10 kV/cm pe parcursul procesului de fermentare în două vase, martor şi
proba de testat. Câmpul electric pulsatoriu nu a determinat stimularea culturilor microbiene, nici producţia de
bacteriocină. O inhibare a dezvoltării microbiene a fost înregistrată atât pentru S. thermophilus, cât şi pentru L.
bulgaricus în condiţiile creşterii intensităţii câmpului electric.
Efectele CEM asupra culturilor de Saccharomyces cerevisiae au fost subiectul a numeroase studii de specialitate.
Prin diferite metode biologice şi electrice s-a arătat că, în funcţie de frecvenţa şi intensitatea câmpurilor
electromagnetice, acestea produc modificări în dezvoltarea şi metabolismul drojdiei de bere. Tatabe şi colab. au
raportat un interval de frecvenţă optim între 15 – 30 Hz, în care depleţia glucozei în mediul de cultură şi dispariţia
undelor armonice sunt strâns interconectate. Câmpul electric nu penetrează celulele de Saccharomyces cerevisiae,
creează sarcini electrice de suprafaţă, în timp ce câmpul magnetic poate penetra membrana şi intra profund în
interiorul celulei, afectând întregul organism. Cho şi colaboratorii au demonstrat că un CEM în domeniul 1-10 Hz
poate afecta structura microfilamentelor: de la o structură aliniată, în proteine separate (actină, tubulină, miozină).
Creşterea de la 20 la 120 Hz nu afectează structura microfilamentelor, rezultând ca la frecvenţe joase structura
filamentelor este strâns legată de condiţiile de rezonanţă mecanică.
Cel mai cunoscut efect al câmpului electromagnetic este reprezentat de mişcarea browniana a ionilor şi alterarea
transportului ionic. Pe de altă parte membrana celulară este considerată a fi punctul cheie al efectelor CEM asupra
ratei legăturilor între ioni şi liganţi. Astfel, CEM afectează receptorii şi semnalul lanţurilor implicate în transportul
ionilor de Ca şi al factorilor de creştere.
Câmpul magnetic de 550 mT, stimulează producţia de etanol şi absorbţia glucozei cu 30%, respectiv 20%. Motta şi
colaboratorii au indicat că există schimbări semnificative în performanţa fermentaţiilor expuse câmpului magnetic:
au fost observate după o fază lag iniţială, procesul final fiind scurtat cu 4 ore. Alt parametru important este
reprezentat de absorbţia de energie în timpul expunerii la câmpuri magnetice statice. În general nu există o energie
de câmp transmisă celulelor vii, dar câmpul poate afecta nivelele de energie din anumite molecule.
Intr-un alt studiu s-a arătat ca pentru Saccharomyces cerevisiae, câmpul electric perturbator de 50Hz reprezintă
un factor de stres, la care drojdia are tendinţă de adaptare prin schimbarea procesului de metabolism. Creşterea
tulpinilor de Saccharomyces cerevisiae în câmp de foarte înaltă frecvenţă a scos în evidenţă faptul că semnalele
perturbatoare de 905MHz afectează creşterea şi produce atât vătămări ale ADN, cât şi alterarea expresiei genelor.
Un grup de cercetători, au arătat că celulele de drojdie Schizosaccharomyces pombe, într-un anumit câmp
electric, au tendinţa să urmeze direcţia acestuia. Acest fenomen poate fi important în interacţiunea dintre celule în
cazul consorţiilor microbiene.
156
a) b)
Figura 4. Orientarea celulelor Schizosaccharomyces pombe înainte (a) de aplicarea unui câmp electric şi respectiv
creşterea orientată a acestora în câmp electric (b)
Aplicarea unor câmpuri electrice externe poate afecta dramatic polaritatea creşterii la o varietate de fungi
filamentoşi: Neurospora crassa, Aspergillus nidulans, Mucor mucedo, Trichoderma harzianum, Achlya bisexualis.
Datorită acestor câmpuri pot fi afectate de asemenea: formarea tubului de germinaţie, direcţia extinderii hifale,
frecvenţa ramificării şi germinării. Neurospora crassa şi Achlya bisexualis se dezvoltă şi îşi formează ramificaţii spre
anod, în timp ce Aspergillus nidulans şi Mucor mucedo dezvoltă tropism spre catod. Galvanotropismul hifelor şi
ramificaţiilor de Trichoderma harzianum este în direcţii opuse. Hifele se aliniază perpendicular în timpul dezvoltării o
dată cu creşterea intensităţii câmpului; acest lucru sugerează că prin orientarea perpendiculară a hifelor se produc
perturbări în potenţialul de membrană al celulelor ce ar trebui sa fie aliniate paralel faţă de câmpul aplicat.
Rezultatele studiului privind influenţa câmpurilor electrice de 50Hz asupra creşterii fungului filamentos Aspergillus niger
pe mediul Czapek-Dox cu sursă de carbon - comparativ cu zaharoză şi cu amidon au sugerat faptul că, procesul de
biosinteză a enzimei determinante în metabolizarea zaharozei este accelerat datorită suprapunerii câmpului electric
de 50 Hz asupra mediului de cultură, în comparaţie cu sinteza enzimei determinante în metabolizarea amidonului
care nu a fost influenţată de câmpul aplicat.
In plus, prin studiul efectuat au fost identificate cateva metode posibile de investigare a celulei vii: tehnici de
spectroscopie vibraţională precum Spectroscopia în IR şi Raman; spectroscopie Raman confocală; spectroscopia
Raman; spectroscopie dielectrica; microscopie confocală; etc.
F2: Elaborarea unui protocol experimental de aplicare a campului electromagnetic generat asupra materiei vii
Activitate nr. 2
A fost realizat un protocol experimental de aplicare a câmpului electromagnetic generat asupra celulei vii cu
accent deosebit pe concepţia şi realizarea dispozitivelor specializate pentru aplicarea controlată a componentelor
câmpurilor (electric si magnetic) in vederea asigurării unei distribuţii omogene a liniilor de câmp în biomasa
investigată si în conformitate cu tehnicile uzuale de microbiologie. Utilitatea protocolului se regăseşte prin:
- stabilirea etapelor de lucru pentru pregătirea probelor biologice si aplicarea câmpului electric/magnetic
generat;
- conceperea unor scheme bloc a unor echipamente specifice de generare a câmpului electric si magnetic cu
frecventa si amplitudine controlabila;
- realizarea si testarea instalațiilor de generare/aplicare câmp electric/magnetic pe probe biologice;
- cunoaşterea efectelor biologice ale expunerii la câmp electromagnetic.
Protocolul realizat include:

1. Materiale
- Mediu de cultura BG11
- Cultura pura de Chlorella sorokiniana
2. Aparatura
- camera climatica tip MLR – 351H, temperatura: 10-50 C, umiditate: 60-90%RH, iluminare: 0-20000Lx
- balanţă analitica
- autoclav tip Systec V-150
- etuva tip Memmert
- hota microbiologica clasa a II-a de siguranta – BIOHAZARD tip BIOQUELL
- densitometru McFarland
- vortex tip Phoenix Instrument RS-VF100
- instalatie experimentala de aplicare a campului electric
- instalatie experimentala de aplicare a campului magnetic
157
Etapele de lucru urmărite in cadrul protocolului sunt:
1. Pregatire mediu de cultura
Mediul de cultura utilizat pentru cresterea microalgei de Chlorella sorokiniana a fost BG11 (Blue Green medium).
Mediul de cultura final, pH – 7,1 se autoclaveaza la 115 C timp de 15 minute.
2. Pregatire suspensie algala

Suspensia algala de Chlorella sorokiniana a fost pregatita dintr-un amestec de 140 ml BG 11 si 10 ml de inocul.
Inoculul a fost reprezentat de o suspensie omogenă, mediu de cultură BG 11 şi cultură pură de Chlorella sorokiniana
UTEX 1230 0,5 McFarland (150x106celule/ml).
3. Descriere/Pregatire instalatie experimentala de generare si aplicare a campului electric
3.1. Sursa de tensiune controlata a semnalului sinusoidal
In cadrul acestei etape a fost conceputa o schema bloc a unui montaj specific de generare a campului electric cu
frecventa si amplitudine controlabila (figura 5).
Sursa de
alimentare
Generator Interfata Amplificator Ridicator de

de semnal optica tensiune
Modul de Modul
control electrozi
proces
Figura 5. Schema bloc a sursei de generare a campului electric cu frecventa si amplitudine controlabila
Principalele parti componente ale montajului experimental de generare a campului electric sunt:
1. generator de semnal sinusoidal tip E Tabor Electronics WW 2074 realizat in tehnologie DDS (sinteza digitala
directa), forme de unda sinus, triunghi, Logic, iesire TTL, gama de frecventa de la 0.001 Hz la 5 MHz;
2. amplificator si ridicator de tensiune: proiectare si realizare in cadrul laboratorului, amplificator cu 2 canale,
putere Pmax=240W, pe sarcina de 8 ohmi;
3. sursa dubla de tensiune tip BK Precision 1761, 2x30Vdc la curent max.5A ;
4. modul de control al procesului (sistem de calcul tip laptop) cu software specializat;
5. modul de electrozi.
Sursa de tensiune realizata si experimentata cu succes este capabila să debiteze pe sarcini capacitive (cu
capacitatea mai mică 10nF şi tangenta unghiului de pierderi tgδ<0,3), tensiuni sinusoidale cu amplitudinea constantă
şi reglabilă în domeniul 250 ÷ 1500Vvv si frecvenţa impusă / selectabilă în domeniul: 5 Hz – 2000 Hz.
Amplificatorul de semnal sinusoidal experimental a fost realizat după un montaj având în etajul final tranzistoare
de tip MOSFET si drept sarcină două transformatoare de înaltă tensiune cu înfăşurările primare legate în paralel şi
secundarele legate sinfazat în serie. In oscilograma din figura 6 este prezentata forma si amplitudinea semnalului debitat
de amplificator pentru cazul functionarii la f = 50 Hz.
Figura 6. Forma si amplitudinea semnalului debitat de amplificator, funcție de semnalul aplicat la intrare
3.2. Modul electrozi de polarizare
La proiectarea electrozilor de polarizare s-a pornit de la urmatoarele cerinte: realizare electrozi de polarizare din
material de tip sticlotextolit placat cu cupru (figura 7), dispusi tangent pe suprafata paharului; mentinerea unei
158
distante minime de 3 mm/1kV (suprafata de izolatie din sticlotextolit) pentru evitarea tensiunii de strapungere;
alimentarea ansamblului de electrozi de la o tensiune sinusoidala de 1000Vpp; asigurarea izolarii galvanice a
electrozilor fata de agitator/shaker.
In dimensionarea suprafetelor electrozilor s-a tinut cont de gabaritul paharelor pentru probe, astfel pentru un
numar de 2 pahare Berzelius (d = 60 mm) au fost alocate suprafete de 60 mm cu spatii de izolatie de 30 mm si 2 zone
de laterale de 40 mm (figura 7).
Figura 7. Configuratia de amplasare a electrozilor de polarizare cu conexiunile aferente

Au rezultat urmatoarele dimensiuni de gabarit: 2 unitati de electrozi; lungime placa electrozi: 155 mm; latime
placa electrozi: 70 mm; suprafata unitate electrod: 70x70 mm; grosime placa electrozi: 1,7 mm
3.3. Agitator/shaker
Pentru amestecarea si omogenizarea suspensiei algale s-a conceput si realizat un agitator/shaker (figura 8) cu 2
unitati, cu turatie reglabila, fiecare avand propriul sistem de antrenare, pe un suport comun din textolit cu grosimea
de G=10 mm. Parametrii impusi la proiectarea acestuia, similari cu ai altor produse din domeniu, au fost urmatorii: 2
unitati / platane pentru probe; turatie variabila: 60 – 400 rpm; diametrul platanului D=70 mm; greutate pahar cu
solutie: G= 250 g
Figura 8. Agitator/shaker
In figura 9 este prezentata instalatia experimentala finala de aplicare a campului electric asupra suspensiei algale,
amplasata in camera climatica, alcatuita din electrozii de polarizare si agitatorul/shaker-ul.
Figura 9. Instalatie experimentala de aplicare a campului electric amplasata in camera climatica

4. Descriere/Pregatire instalatie experimentala de generare si aplicare a campului magnetic
In cadrul acestei etape a fost conceputa o schema bloc a unui montaj specific de generare a campului magnetic
(figura 10).
159
Figura 10. Schema bloc a unui montaj specific de generare a campului magnetic
Principalele parti componente sunt: Generator de unda Tabor Electronics; Amplificator HSA 4014, DC-1
MHz/200VA; Sistem de bobine Helmholtz. Pentru a obtine o zonă de camp magnetic uniform, pentru instalatia
experimentala de generare/aplicare a campului magnetic, s-a folosit un sistem de bobine Helmholtz. Bobinele
utilizate sunt cele prezentate în figura 11, avand diametrul de 30 cm şi 900 de spire, câmpul magnetic produs de
acestea a fost de 10 mT.
Figura 11. Sistem de bobine Helmholtz

5. Testare instalatii experimentale realizate (aplicare camp electric/magnetic)
Instalaţia experimentala de aplicare a câmpului electric realizata in cadrul protocolului a fost testata pe o tulpina
de Chlorella sorokiniana, asigurându-se condiţiile optime de creştere şi dezvoltare.
Experimente preliminare
Pentru a urmări influenta câmpului electromagnetic asupra celulei vii, au fost realizate 3 seturi de experimente
preliminare pe mai multe tipuri de microorganisme (bacterii si alge).
Experiment 1
Testele privind influenţa câmpului electric asupra celulei algale au fost realizate pe tulpina de Chlorella
sorokiniana, asigurându-se condiţiile optime de creştere şi dezvoltare. Inoculul a fost reprezentat de o suspensie
omogenă, mediu de cultură BG 11 şi cultură pură de Chlorella sorokiniana 0,5 McFarland (150x106celule/ml). Probele
au fost plasate în instalaţia experimentala de generare câmp electric (tensiune aplicata intre armaturi - 1000V,
frecvenţă - 50Hz, intensitate camp electric 6 V/cm), sub agitare (80 rot/min), în camera climatică asigurându-se o
temperatură constantă de 25°C, umiditate de 50%, lumină (20.000 lx) şi CO2 – 0,03% (concentraţia de CO2 din
atmosferă) pe o perioada de 4 zile (96 ore). În timpul experimentului au fost investigaţi mai mulţi parametri:
concentraţia de O2 dizolvat, conductivitatea, pH-ul si temperatura. Măsurătorile au fost realizate la ora 9 şi la ora 15
(zilnic). Rezultate obţinute:
- Concentraţia de O2 creşte proporţional cu dezvoltarea tulpinei algale, acest lucru fiind explicat prin reacţiile
ce au loc în procesul de fotosinteză (algele acumulează CO2 şi eliberează O2). Din datele obţinute asupra
concentraţiei de O2 rezultă faptul că algele cărora le-a fost aplicat un câmp electric de 6 V/cm, 50 Hz prezintă o
creştere mai rapidă - concentraţie de O2 maxim la 55 ore (7.01 mg/l) (o fază lag mai scurtă) comparativ cu proba
martor/control neexpusă câmpului electric care prezintă o concentraţie de O2 maxim la 72 ore (8.27 mg/l);
- Conductivitatea prezintă o uşoară creştere faţă de proba iniţială, valorile acesteia fiind mai mari la proba
neexpusă (0.171 S/m la 77 de ore) faţă de proba expusă câmpului electric (0.167 S/m la 72 ore), rezultând faptul că,
un câmp electric de 6 V/cm poate influenţa valorile conductivităţii şi implicit distribuţia ionilor în suspensie, având un
rol importat şi în procesele de metabolism ce se desfăşoară la nivelul celulei;
- Între valorile de pH şi valorile de temperatura nu se observă diferenţe majore pentru cele două probe –
proba expusă câmpului electric şi proba neexpusă – precum nici între proba iniţială şi cele două probe. O creştere
relativ mică se poate observa între valoarea de temperatură măsurată la proba expusă câmpului electric (26,8°C) şi
valoarea temperaturii la proba neexpusă (26,3°C), acest fapt fiind explicat prin transformarea energiei electrice în
energie termică, energie ce este disipată în soluţie.
160
Experiment 2
Sensibilitatea la antibiotice a fost testata pe un număr de 10 tulpini bacteriene izolate din ape uzate. În tabelul 1
sunt redate situsurile de izolare, afilierea taxonomică, codul de laborator si valoarea tensiunii electrice aplicata intre
armaturi.
Tabel 1. Tulpini bacteriene investigate
Nr. ID Tulpini bacteriene Provenienţă Tensiune electrica (V)
1. S18 Salmonella arizonae Apă de canalizare 420 V
2. P34 Klebsiella sp. Apă uzată epurată Bucureşti 665 V
3. S11 Salmonella sp. Apă de canalizare 420 V
4. N85 Enterobacter agglomerans Apă uzată Spitalul Fundeni 1120 V
5. N61 Escherichia coli Apă uzată Spitalul Fundeni 217 V
6. N60 Citrobacter farmeri Apă uzată Spitalul Fundeni 1120 V
7. N67 Klebsiella oxytoca Apă uzată Spitalul Fundeni 217 V
Apă uzată menajeră 875 V
8. O19 Enterobacter sp.
Bucureşti
9. P62 Enterococcus sp. Apă uzată epurată Bucureşti 875 V
10. R73 Enterococcus sp. Apă Dâmboviţa Bucureşti 665 V
Tulpinile bacteriene, atât cele expuse cât şi cele neexpuse câmpului electric, au fost testate din punct de vedere al
sensibilităţii la 12 agenţi antimicrobieni: amoxicilină-acid clavulanic (30 µg), penicilină (10 unităţi), ampicilină (10 µg),
cefuroxim (30 µg), ceftazidim (30 µg), imipenem (10 µg), gentamicină (10 µg), tetraciclină (30 µg), acid nalidixic (30
µg), vancomicină (30 µg), eritromicină (15 µg). Sensibilitatea la antibiotice/ profilurile de rezistenţă ale tulpinilor
testate au fost stabilite prin măsurarea diametrelor zonelor de inhibare a creşterii. În anumite cazuri, tulpinile testate
au prezentat o creştere a rezistenţei la antibioticele testate, observată prin scăderea diametrelor zonei de inhibiţie a
creşterii, comparativ cu probele martor/control (neexpuse). Acesta a fost cazul tulpinii Gram-pozitive Enterococcus
sp. la vancomicina, E. coli la cefuroxim şi ceftazidim, Enterobacter sp. la ceftazidime, gentamicină, amoxicilină-acid
clavulanic, imipenem (figura 12) şi tulpinii de Citrobacter farmeri la cefuroxime.
Figura 12. Proba O19 M (Control) Proba O19 (Expusă la câmp electric)
Rezultatele privind testarea sensibilităţii la antibiotice a unor tulpini bacteriene izolate din ape uzate şi expuse
unui câmp electric de 50Hz, la diferite tensiuni electrice aplicate intre armaturi (875 V, 1120 V), cu distanta dintre
armaturi de 14 mm, au demonstrat faptul că anumite tulpini (O19, N60) prezintă o scădere a sensibilităţii, devenind
chiar rezistente la unele antibiotice comparativ cu probele martor/control, neexpuse câmpului electric, în timp ce
altele (N85) prezintă o creştere a sensibilităţii la anumite antibiotice testate.
Experiment 3
Scopul acestui experiment a fost investigarea influenţei câmpului electric de 50 Hz la diferite tensiuni electrice
aplicate intre armaturile instalaţiei de generare câmp electric cu distanta dintre armaturi de 14 mm, asupra
parametrilor morfo-fiziologici al tulpinilor bacteriene prezentate in experimentul 2 (tabel 1) prin intermediul
citometriei în flux. Obiectivul principal a fost investigarea integrităţii membranei celulare ale tulpinilor bacteriene cu
ajutorul coloranţilor fluorescenţi, PI şi EB. Culturile bacteriene au fost recoltate şi utilizate în pregătirea suspensiei
bacteriene de densitate 0,5 McFarland; prioritar în analiza suspensiei celulară prin citometrie în flux a fost separarea
prin centrifugare (13.000G, 3 minute), spălarea cu apă distilată de 3 ori şi colorarea cu coloranţi fluorescenţi 0.3 µl PI
şi EB şi incubarea la întuneric timp de 15 minute înaintea măsurătorilor. Din analizele de citometrie în flux asupra
mecanismului de acţiune al câmpului electric pe tulpinile bacteriene testate s-a dovedit că acest mecanism este
161
specific speciei. Au fost evidenţiate atât permeabilizarea peretelui celular, precum şi activitatea de inhibare a
pompelor de eflux.
Câmpul electric de 50 Hz cu tensiune electrica aplicata intre armaturi de 420 V, respectiv 217 V nu a influenţat
tulpinile S11 şi N61 (Tabel 2). În schimb, tulpina N60 a prezentat o creştere a intensităţii medianei semnalului
fluorescent (MFI), sugerând astfel o supraexpresie, chiar în condiţiile aplicării celei mai mari tensiuni electrice de
1120 V (Figura 13 şi Figura 14). Acest lucru sugerează că prezenţa unui câmp electric poate activa în anumite cazuri,
pompele de eflux, astfel crescând rezistenţa la antibiotice şi la alţi agenţi antimicrobieni.
Tabel 2. Date brute pentru intensitatea medianei semnalului fluorescent

MFI
Mecanismul
Nr. ID PI EB
identificat
Expusă Control Expusă Control
1. S18 3.59 3.4 8.58 6.92 uşor EPI
2. P34 3.96 4.03 54.55 38.25 EPI
3. R73 3.43 3.22 106.5 72.99 EPI
4. N85 3.65 3.25 47.4 33.98 EPI
5. N61 3.25 3.49 35.23 38.2 NI
6. N60 3.43 5.38 10.27 14.99 EPS
7. N67 7.77 5.57 51.4 45.73 CC
8. O19 4.91 3.31 12.59 8.9 EPI
9. P62 3.42 3.59 23.28 21.1 uşor EPI
10. S11 3.52 3.16 6.73 6.38 NI
EPI – efflux pumps inhibition (Inhibarea pompelor de eflux), NI – no inhibition (fără inhibare); EPS – efflux pumps
over-expression (Supraexpresia pompelor de eflux); CC – Cell Coatings Permeabilisation (Permeabilizarea
învelişurilor celulare)
Pentru restul tulpinilor bacteriene testate, se observă o inhibare a activităţii pompelor de eflux, ce poate fi
corelată cu o creştere a sensibilităţii la diferite substanţe antimicrobiene. Activitatea de inhibare a pompelor de eflux
cea mai vizibilă a fost indusă de aplicarea câmpului electric cu tensiunea electrica de 665V aplicata intre armaturi în
cazul tulpinilor de Klebsiella sp. şi Enterococcus sp.
Figura. 13 Histogramele pentru proba N60 marcată cu PI Figura. 14 Histogramele pentru proba N60 marcată cu EB
162
2.2. Proiecte contractate:
Nr. Nr.
Cod
proiecte proiecte 2016 2017
obiectiv
contractate finalizate
1. PN 1611 01... 14 14 14 14
2. PN 1611 02... 12 12 12 12
3. PN 1611 03... 1 1 1 1
Total: 27 27 27 27
2.3 Situaţia centralizată a cheltuielilor privind programul-nucleu : Cheltuieli în lei
lei
2016 2017
I. Cheltuieli directe 5.319.576 8.117.958
1. Cheltuieli de personal 5.184.364 7.247.320
2. Cheltuieli materiale şi servicii 135.212 870.638
II. Cheltuieli Indirecte: Regia 4.869.924 4.866.940
III. Achiziţii / Dotări independente din care: 0 1.159.254
1. pentru construcţie/modernizare 0 1.159.254
infrastructura
TOTAL ( I+II+III) 10.189.500 14.144.158
3.Analiza stadiului de atingere a obiectivelor programului

(descriere)
PN1611 0101-Solutii constructive inovative de rotoare eoliene pentru cresterea eficiensei energetice dezvoltate
prin modelare la scară redusă. În scopul îndeplinirii obiectivelor proiectului, în cadrul etapei I de cercetare aferentă
anului 2017 s-au efectuat următoarele:
A fost elaborat un studiu documentar susţinut de 45 de referinţe bibliografice privind bazele teoretice ale
sistemelor eoliene contrarotitoare și a metodelor de investigare a performanţelor acestora.
În baza studiului s-au stabilit distanţele de montaj între rotoare, având în vedere atât caracteristicile
modelelor experimentale de turbine eoliene individuale proiectate, realizate și caracterizate în fazele anterioare ale
proiectului, cât și dimensiunile și caracteristicile tunelului aerodinamic al INCDIE ICPE-CA și aparatura de măsură și
control cu care acesta este dotat.
S-au proiectat 3 modele experimentale de microaerogeneratoare cu turbine contrarotitoare cu distanţă
reglabilă între rotoare.
În baza proiectului, au fost realizate 3 modele experimentale de microaerogeneratoare cu turbine contrarotitoare
(sisteme contrarotitoare) cu distanţă reglabilă între rotoare care au inclus cele 3 modele experimentale de turbine
individuale realizate și testate în faza anterioară, cu puteri mai mari de 20 W la viteza vântului de 10 m/s și care
creează premisele obţinerii unei puteri a sistemului contrarotitor în intervalul 50-70 W, la aceeași viteză a vântului.
Modelele experimentale realizate au următoarele caracteristici:
Modelul experimental 1: turbină amonte cu diametrul 586 mm, turbină aval cu diametrul 620 mm și distanţe
de dispunere propuse de 50%, 75%, respectiv 100% din diametrul rotorului amonte – 293 mm, 439,5 mm,
586 mm;
de dispunere propuse de 50%, 75%, respectiv 100% din diametrul rotorului amonte – 262 mm, 393 mm, 524
mm;
de dispunere propuse de 50%, 75%, respectiv 100% din diametrul rotorului amonte – 262 mm, 393 mm, 524
mm.
163
Este de precizat că aceste distanţe propuse pot fi schimbate în cazul în care, ca urmare a experimentărilor
detaliate se constată că există alte distanţe care conferă o putere mai mare a sistemului. De asemenea, tija
orizontală cu orificii realizată pentru montarea celei de a doua turbine a sistemului permite amplasarea rotoarelor la
diferite distanţe.
Rezultatele obţinute au fost diseminate prin publicarea unui articol BDI și a unui articol în proceeding ISI.
Având în vedere că în cadrul lucrării efectuate s-au proiectat, realizat și testat 3 modele experimentale de
microaerogeneratoare cu turbine contrarotitoare cu distanţă reglabilă între rotoare și puteri estimate de intervalul
50...70 W pentru o viteză a vântului de 10 m/s, alcătuindu-se 3 sisteme contrarotative (rotor 620 mm + rotor 586
mm, rotor 620 mm + rotor 524 mm, rotor 586 mm + rotor 524 mm) cu distanţe reglabile între rotoare (între 262 mm
și 586 mm), s-a considerat că lucrarea efectuată a îndeplinit obiectivele și rezultatele propuse.
Lucrarea realizată a avut în vedere atât atingerea obiectivelor etapei curente, cât și crearea premiselor
obţinerii obiectivelor generale ale temei de cercetare. Astfel, în prezenta etapă s-au proiectat și realizat 3 modele
experimentale de microaerogeneratoare cu turbine contrarotitoare cu distanţă reglabilă între rotoare și puteri
estimate de intervalul 50...70 W pentru o viteză a vântului de 10 m/s. În vederea asigurării condiţiilor necesare
realizării obiectivelor și rezultatelor propuse pentru viitoarea etapă de cercetare, s-a verificat funcţionarea sistemului
în condiţiile impuse de proiect.
În consecinţă, s-a propus continuarea cercetărilor cu testarea modelelor experimentale de sisteme de
turbine contrarotative cu distanţă reglabilă între rotoare în vederea identificării condiţiilor de funcţionare și montaj
care conferă cele mai bune performanţe energetice.
În cadrul etapei a II-a de cercetare aferentă anului 2017 au fost efectuate experimentări în tunelul
aerodinamic pe cele două sisteme contrarotative formate din 3 modele experimentale de turbine eoliene la scară
redusă realizate în cadrul proiectului. Testările s-au efectuat cu dispozitivele și mijloacele de măsurare specifice și au
permis ridicarea caracteristicilor aeromecanice ale turbinelor eoliene atât independent, cât și în condiţii de
influenţare și interferare reciprocă.
Configuraţia sistemului eolian contrarotativ cu distanţă reglabilă între rotoare și detalii privind condiţiile de
experimentare a acestuia sunt prezentate în tabelul 1.
Tabelul 1. Detalii geometrice și condiţii de experimentare a sistemului eolian contrarotativ

Nr. Diametru rotor Unghi de așezare a Poziţie de Distanţă de montaj Distanţă raportată la diametrul
crt. [mm] palelor [⁠+ amplasare [–] dm [mm] rotorului amonte
1 620 20 aval 0 (turbină fixă) –
2 586 25 amonte 650; 480; 330 1,109; 0,819; 0,563
3 524 25 amonte 650; 480; 330 1,240; 0,916; 0,629
Rezultatele obţinute au permis determinarea distanţei de montaj care conferă extragerea de către fiecare
sistem eolian contrarotativ în parte a unei puteri maxime din energia disponibilă a vântului.
S-a observat (fig. 14) că variaţia aportului suplimentar de putere al celui de al doliea rotor al sistemului eolian
contrarotativ diferă pentru cele două ME testate. De asemenea, din analiza curbei trasată cu ajutorul datelor
experimentale rezultă că, în cadrul testelor efectuate cu sistemul contrarotativ compus din rotorul aval cu diametrul
de 620 mm și rotorul amonte cu diametrul de 586 mm, s-a atins zona de maxim/palier. Rezultă astfel că, pentru
distanţe de montaj mai mari de 720 mm, puterea ME de sistem contrarotativ scade. În concluzie, cea mai mare
eficienţă a sistemului contrarotativ se obţine pentru distanţe de montaj situate în intervalul 650 ÷ 720 mm, respectiv
(0,814 ÷ 0,9)Dam.
164
Fig. 14. Variaţia creșterii de putere a ME de turbine eoliene contrarotative în funcţie de distanţa de montaj între rotoare
În cazul ME de sistem eolian contrarotativ compus din rotorul aval cu diametrul de 620 mm și rotorul
amonte cu diametrul de 524 mm, cea mai mare eficienţă a sistemului se obţine pentru o distanţă între rotoare de
650 mm, respectiv 1,24 Dam, însă nu se observă o tendinţă de plafonare a curbei. Acest fapt se poate datora
dezvoltării diferite a vârtejului aval, a cărui curgere/evoluţie, așa cum se raportează și în literatura de specialitate *6+,
este puternic asimetrică și poate fi influenţată de anumite caracteristici ale rotorului, precum dimensiunea acestuia,
configuraţie și interacţiunile dintre rotor, butuc și nacelă.
Ca urmare a cercetărilor realizate pentru o viteză a vântului de 10 m/s, au rezultat următoarele:
pentru sistemul contrarotativ fomat din rotor aval 620 mm și rotor amonte 586 mm:
- puterea totală a sistemului crește cu 39,02% faţă de puterea primului rotor pentru distanţa de montaj dm =
650 mm = 1,109 din diametrul turbinei amonte, Dam;
- Ptot crește cu 32,44% pentru dm = 480 mm = 0,819Dam;
- Ptot crește cu 18,78% pentru dm = 330 mm = 0,563Dam.
pentru sistemul contrarotativ fomat din rotor aval 620 mm și rotor amonte 524 mm:
- Ptot crește cu 21,71% pentru dm = 330 mm = 0,629Dam.
Rezultatele au relevat că, raportat la puterea turbinei amonte, se obţine o eficienţă mai mare a sistemului în
cazul existenţei unui raport mai mic între diametrele turbinelor amonte și aval. Astfel, în cazul ME de sistem eolian
realizate și caracterizate, se obţine o creștere a eficienţei sistemului de 49,14% în cazul unui raport Dam/Dav = 0,845,
respectiv o creștere a eficienţei de 39,02% pentru Dam/Dav = 0,945. Comparativ cu rezultatele din literatura de
specialitate, îmbunătăţirea eficienţei sistemului contrarotativ este superioară unor date raportate, respectiv
comparabilă cu eficienţa determinată în unele studii.
De asemenea, s-au analizat rezultatele experimentale și condiţiile de transpunere la scară a acestora. Astfel,
s-a trasat o curbă de estimare a puterilor maxime ce pot fi obţinute cu turbine eoliene cu 3 pale, cu profil NACA 4412
și coardă constantă, în funcţie de rapiditatea turbinei.
Pentru transpunerea rezultatelor la scară, pe lângă similitudinea geometrică, turbinele trebuie să funcţioneze
la același λ, deci la viteze diferite ale vântului. Deoarece, în cazul turbinelor eoliene nu se poate realiza o similitudine
completă, în vederea transpunerii la scară a unor rezultate, trebuie vizaţi/stabiliţi anumiţi parametri, respectiv ceea
ce urmărește să determine cercetarea – estimarea puterii sau a momentului turbinelor, diferenţa dintre profile cu
anumite caracteristici (număr de pale, dimensiune, coardă, torsadare etc.), respectiv similitudine din punct de vedere
mecanic, energetic sau structural.
Din analiza rezultatelor experimentale s-a observat că puterea teoretică maximă estimată este
supraevaluată. Puterea reală generată de sistemele contrarotative realizate, cu distanţă reglabilă între rotoare, este
mai redusă decât puterea teoretică, situându-se în intervalul 42,6 ÷ 57 W. Această diminuare se datorează în special
165
coeficienţilor de putere diferiţi ai celor două turbine, diminuaţi ca urmare a influenţei reciproce a celor două rotoare
– niciuna dintre turbinele incluse în ansamblul contrarotativ nu poate funcţiona la puterea maximă.
În ceea ce privește dezvoltarea viitoare a cercetărilor, în vederea unei caracterizări mai detaliate a influenţei
reciproce a celor două rotoare, se consideră de interes abordarea studierii comportamentului electromecanic al
sistemului contrarotativ, respectiv a perechilor de turbine contrarotitoare cuplate la nivelul unui microgenerator
electric cu armături contrarotitoare. Acesta ar permite ridicarea caracteristicilor de evoluţie a mărimilor electrice
(putere electrică debitată) funcţie de mărimile mecanice, având ca parametru viteza vântului.
Având în vedere că în cadrul lucrării efectuate s-au caracterizat cele două ME de sisteme eoliene
contrarotative (formate din 3 ME de turbine eoliene individuale) cu distanţă reglabilă între rotoare, că s-a determinat
distanţa de montaj care conferă cea mai mare putere a sistemului și că s-au analizat rezultatele experimentale și
condiţiile de transpunere la scară a rezultatelor, se consideră că lucrarea efectuată a îndeplinit obiectivele și
rezultatele propuse.
PN1611 0102-Masina electrica cu solutie inovativa a geometriei transversalea si randament ridicat

In vederea obiectivelor programului au fost redactate o serie de documente, dupa cum urmeaza:
- Documentatia de executie prototip ;
- Specificatie tehnica ;
- Raport de incercari ;
- Fisa tehnica ;
- Fisa tehnica comparativa ;
- Cartea tehnica.
PN1611 0103-Soluţii inovative, cu eficienţă energetică ridicată, pentru frânarea troliilor de foraj
A fost realizat proiectul tehnic pentru un troliu de mare putere reprezentativ, cu franare recuperativa, care
apartine unei instalatii de sapat sonde de titei si gaze naturale.
Necesitatea realizării troliului de mare putere reprezentativ,cu franare recuperativa a pornit de la cerinţele
agentilor economici cu activitate in foraj.
Principalele caracteristici tehnice sunt:
- puterea maximă la intrare..................................................................................1700 kW
- tracţiunea maximă în cablu la tobă........................................................................380 kN
- diametrul cablului de manevră...............................................................................35 mm
- diametrul tobei de manevră.................................................................................800 mm
- viteza cablului la tobă la înfăşurarea a treia...................................................2,3...22 m/s
Au fost demarate procedurile in vederea obtinerii unui brevet cu titlul: „Recuperarea energiei termice
degajată în procesul de frânare al troliului de foraj aparţinând unei instalaţii de săpat sonde de ţiţei şi gaze naturale”.
Prin această ultimă etapă a proiectului Nucleu, s-a terminat realizarea tuturor obiectivelor propuse .
Elementul de noutate ştiinţifică şi tehnică este constituit de faptul că nu s-a mai realizat în ţara noastră un
troliu de foraj cu frânare recuperativă.
Proiectul tehnic al troliului de mare putere reprezentativ, cu frânare recuperativă TF=38 E (D) prezintă o
aplicabilitate ridicată a rezultatelor cercetării ştiinţifice către producţie. Totodată, datorită performanţelor tehnice
ridicate şi a costurilor de fabricaţie şi exploatare reduse, acest echipament, prezintă un interes şi o cerere notabilă de
piaţă internă/internaţională în domeniu.
PN16110104 -Sistem criogenic de obtinere a regimului termic de lucru pentru bobinele supraconductoare
multipolare ale electromagnetilor “booster” utilizati in acceleratoarele de particule „NICA”.
S-a elaborat Standardul Tehnic al prototipului pe baza experimentarilor realizate anterior, de stabilire a parametrilor
functionali ai prototipului. S-a obtinut astfel, standardul tehnic ST 118/31.10.2017.
S-au relizat testarile de certificare, conform prevedirilor ST, elaborandu-se Certificatul de Incercari cu nr.
15b/13.11.2017.
Rezultatele obtinute in cadrul testelor de certificare au fost urmatoarele:
▪ Temperatura de lucru in regim termic stationar: 5-8K
166
▪ Rezistenta electrica a bobinei: R20C= 17,10 Ω, R5K= 5,38 mΩ si respectiv R20C= 17,22 Ω, dupa revenire la temperatura
camerei.
▪ Masa sistemului criogenic: M=12 Kg.
▪ Dimensiunile geometrice ale sistemului criogenic: Lungime=160 mm, Diametrul exterior=126mm, Diametrul
interior=100mm.
DISEMINARE
A fost elaborata si sutinuta in cadrul Simpozionului de Masini Electrice, editia 2017, care a avut loc in ziua de
10.11.2017, lucrarea stiintifica:
“ Electromagneti supraconductori generatori de campuri magnetice intense. Prezent si perspective” ,Autori: I.
Dobrin, D. Enache, A. Morega, A. Dobrin, I. Popovici.
PN1611 0105-Impactul centralelor electrice fotovoltaice asupra calitătii energiei electrice în retelele de distributie de
joasă tensiune
Etapa I a proiectului realizat a inclus achiziţia și analiza indicatorilor de calitate a energiei electrice în cazul
alimentării unor consumatori de putere redusă cu comportament liniar sau neliniar. În consecinţă, obiectivele etapei
de cercetare s-au considerat a fi îndeplinite.
În scopul evaluării impactului centralelor electrice fotovoltaice asupra calităţii energiei electrice în reţelele de
distribuţie de joasă tensiune, s-a realizat analiza teoretică și experimentală a influenţei convertizoarelor /
invertoarelor aferente surselor de generare distribuite asupra calităţii energiei electrice.
În urma testării unei microreţele formate din surse de generare distribuite (fotovoltaice) prevăzută cu
conexiune la reţeaua electrică de distribuţie, prin determinarea și înregistrarea tensiunii în nodurile reţelei, a
curentului electric și a armonicelor de tensiune și curent, s-a constatat că:
a). În absenţa sursei de generare distribuite, căderile de tensiune pe linia electrică sunt semnificative (de
exemplu aproximativ 5 V pentru o sarcină rezistivă de 3 kW), ceea ce conduce la pierderi pe linia de alimentare de
~2,3%.
b). La conectarea sursei de generare distribuite, în funcţie de configuraţia reţelei electrice și a punctului de
conexiune a acesteia, căderile de tensiune precizate în cadrul punctului a) se compensează. În consecinţă, tensiunea
de alimentare a consumatorilor se stabilizează, pierderile pe linia de alimentare diminuându-se substanţial.
c). Injecţia de energie electrică din surse de generare distribuite în reţeaua de distribuţie (în cel mai apropiat
nod faţă de consumator), prin utilizarea convertizorului Sunny Boy STP 4000TL-21, conduce în toate cazurile studiate
la creșterea nivelului de armonici, respectiv:
În cazul sarcinii preponderent rezistive, THDI (factorul total de distorsiune armonică a curentului electric)
a crecut de la 2% la 8%.
În cazul sarcinii preponderent inductive, și anume aspirator, THDI a crescut de la 2% la 13%, respectiv în
cazul cuptorului cu microunde, acesta a crescut de la 2% la 40%.
d). Rezultatele precizate în cadrul punctului c) se pot explica prin regimul neliniar de funcţionare a
invertorului sursei de generare distribuite utilizate în cadrul microreţelei.
Etapa a II a proiectului a inclus stabilirea unei soluţii de management energetic în vederea prioritizării
alimentării consumatorilor casnici. În consecinţă, s-a considerat că obiectivele etapei de cercetare sunt îndeplinite.
Soluţia de management energetic este pretabilă centralei electrice fotovoltaice din cadrul ICPE-CA, deservind
atât consumatori critici de energie (care nu admit întreruperi în alimentarea cu energie electrică), cât și consumatori
standard (care admit întreruperi în alimentare). Aceasta include sisteme de conversie a energiei fotovoltaice și
sisteme de stocare a energiei. Astfel, etapa de cercetare a fost destinată dezvoltării unui algoritm de management
inteligent al energiei implementat pe unitatea de control a CEF din cadrul ICPE-CA. Aplicaţia realizată dispune de o
interfaţă grafică ce permite atât identificarea și stabilirea condiţiilor iniţiale (parametrii meteorologici – radiaţia
solară, temperatura, elemente componente), cât și determinarea parametrilor caracteristici unei centrale.
Diagrama corespunzătoare aplicaţiei dezvoltate pentru modelarea și simularea centralei electrice
fotovoltaice din cadrul ICPE-CA cu ajutorul programului LabVIEW și respectiv soluţiei de management energetic
utilizată în vederea prioritizării alimentării consumatorilor casnici, a fost prevăzută cu butoane de tip boolean, pentru
a reprezenta starea de conectare (conectat, deconectat) aferentă surselor de generare distribuită, a elementelor de
stocare, a utilizatorilor de energie electrică, dar și pentru evidenţierea funcţionării insularizate sau interconectate a
acesteia cu reţeaua de distribuţie de joasă tensiune. Astfel, s-au putut propune diverse scenarii de funcţionare,
pentru care s-au analizat rezultatele și operativitatea soluţiei de management realizate. S-a observat că soluţia de
167
managemenet energetic realizată poate fi implementată pentru orice configuraţie practică a centralelor electrice
fotovoltaice, aceasta putând fi adaptată conform cerinţelor fiecărui beneficiar.
Lucrarea oferă soluţii pentru managementul energiei electrice generate de sursele regenerabile, în special
fotovoltaice (cele mai des întâlnite în practică) prin prioritizarea alimentării consumatorilor casnici și stocarea sau
injectarea în reţea a surplusului de energie. De asemenea, s-a realizat testarea sistemului propus pentru diverse
scenarii de funcţionare.
Lucrarea constituie baza proiectării unor soluţii complete, hardware și software, pentru managementul energiei
produse de sursele regenerabile de energie distribuite în reţelele de joasă tensiune, în scopul eficientizării acesteia.
Concret, controller-ele dedicate surselor de energie distribuite, fie că au o arhitectură hardware special proiectată fie
că sunt PLC-uri de uz general, vor controla funcţionarea consumatorilor precum stocarea și injectarea în reţea a
surplusului de energie, conform scenariilor individuale, adaptate fiecărui profil de consumator. Programele software
vor fi flexibile, având posibilitatea de a fi adaptate cu eforturi minime din partea utilizatorului, pentru fiecare profil
de consumator.
Prin soluţiile propuse, proiectul vine în întâmpinarea directivei europene privind performanţa energetică a
clădirilor EPBD (European Performance Building Directive, 2010/31/EC) și a legii naţionale 372/2005 cu modificările
ulterioare în care orice clădire trebuie să asigure cel puţin 10% din consumul total de energie din surse regenerabile,
începând din 2021.
PN1611 0106-Solutii constructive inovative privind proiectarea si realizarea turbinelor hidraulice cinetice
Ca urmare a activităţilor realizate, considerăm că obiectivele fazelor au fost îndeplinite cu succes.
Cercetările efectuate pe parcursul derulării acestui proiect sunt în acord cu tendinţele identificate în
literatura de specialitate și au avut ca scop principal creșterea eficienţei energetice a echipamentelor de
conversie a energiei hidraulice din cursurile de apă prin proiectarea, realizarea și testarea unor modele la
scară redusă de turbine cinetice cu randament ridicat. Tematica abordată este de actualitate, in contextul
epuizării surselor convenţionale de energie și a necesităţii tot mai stringente de producere a energiei
electrice din surse regenerabile.
Rezultatele obţinute în ceea ce privește puterea extrasă pentru modele experimentale la scară
redusă pot fi extrapolate pentru a putea determina puterea furnizată de o instalaţie de producere a energiei
electrice la scară reală.
PN1611 0107-Realizarea unei instalaţii inovative de foraj hidrogeologic cu acţionare hidraulică a sistemului de
manevră si acţionare mecanică a capului de foraj
A fost realizat prototipul instalaţiei de foraj FA125 (Fig.1÷2), cu acţionare hidraulică a sistemului de manevră şi
avans a garniturii de prăjini de foraj si acţionare mecanică a capului de foraj, cu adâncimea de lucru Hmax=125m
şi cu diametrul maxim forat Dmax=230mm, care poate sa foreze puţuri folosite în special pentru alimentarea cu
apă şi pentru instalarea de Pompe de Căldură.
Instalaţia de foraj FA125 are aplicaţii la forajul rotativ-hidraulic cu circulaţie directă de fluid de foraj al
următoarelor tipuri de puţuri, cu adancimea maximă Hmax=125m şi diametreul maxim Dmax=230mm.:
-Puţuri de apă pentru exploatarea resurselor de apă subterane;
-Puţuri pentru instalarea Pompelor De Căldură PDC de tip SOL-APĂ (cu un singur puţ netubat în care se face
circulaţia agentului termic primar printr-o serpentină specială introdusă în puţ) şi APĂ-APĂ (cu un puţ de apă
tubat de exploatare în amontele stratului acvifer, in care agentul primar este apa subterană extrasă din puţ, care
apoi este reintrodusă din nou în stratul acvifer printr-un puţ de recirculare tubat, în avalul stratului acvifer);
-Puţuri pentru consolidări pentru fundaţii;
-Puţuri pentru împământări;
-Puţuri pentru epuismente şi desecări;
-Puţuri pentru monitorizarea în timp real a straturilor acvifere subterane, dotate cu senzori de monitorizare
comandaţi de microcontrolere programabile cu interfaţă WiFi pentru comunicare la Internet, pentru protecţia si
managementul sustenabil în timp real al resurselor de apa.
168
A fost experimentat prototipul instalaţiei de foraj puţuri apa FA125, cu acţionare mecanică a
capului de foraj, şi cu acţionare hidraulică, de la un cilindru hidraulic, a mecanismului de manevră şi avans a
garniturii de prăjini de foraj, cu lanţ şi palan mobil.
Experimentarea s-a făcut prin forarea cu instalaţia FA125 a unui puţ de apă cu adâncimea H=88m şi
diametrul D=230mm, pe locaţia Departament Microproducţie IPCUP Ploieşti, în incinta Uzinei „UPETROM 1
Mai” Ploieşti, în formaţiuni geologice constând în special din argile de tărie mediu-tare, argile nisipoase şi
nisip fin mediu cu pietriş mărunt la bază. In timpul forajului experimental au fost traversate 3 straturi
acvifere:
-[34÷46m], acvifer poluat;
-[55÷60m], acvifer cu apă curată;
-*63÷66,5m+, acvifer cu apă curată;
Fig.1. Instalaţia de foraj FA125
Fig.2. Instalația de foraj FA125
169
Concluzii privind experimentarea instalaţiei de foraj FA125:
Instalaţia FA125 fiind de tip „uşor”, de dimensiuni mici şi uşor transportabilă a putut fora ecologic, fără
distrugeri masive pe proprietatea beneficiarului şi s-a putut strecura prin locurile greu accesibile de pe proprietatea
clientului.
Din datele obţinute în timpul forajului puţului experimental a rezultat că Instalaţia de foraj FA125 a
funcţionat conform parametrilor proiectaţi, fără defecţiuni şi avarii în timpul experimentărilor, şi poate fora la un bun
raport preţ / calitate, puţuri de până la 125m.
Instalaţia de foraj FA125 a avut o productivitate foarte bună la foraj, realizând puţul în condiţii de calitate, în
interval de timp foarte mic, de 3 zile.
Nu s-au înregistrat uzuri, defecţiuni şi avarii ale pieselor de uzură ale instalaţiei FA125 în timpul forajului
experimental.
Necesitatea realizării instalaţiei de foraj FA125 a pornit de la cerinţele pieţei, de rezolvare a crizei resurselor
de apă, în special pentru comunităţile rurale şi suburbane prin realizarea unei instalaţii de foraj hidrogeologic care,
prin sistemul hidraulic de manevră şi apăsare pe sapă a garniturii de foraj să poată performa acolo unde instalaţiile
uşoare FA75-U şi FA100 realizate anterior(cu apăsare pe sapă dată numai din greutatea proprie a garniturii de prăjini
de foraj) nu puteau sa performeze. De asemenea necesitatea realizării instalaţiei de foraj FA125 a apărut şi din
cerinţele de fabricare a unei instalaţii uşoare de foraj puţuri apa cu adâncimea de lucru Hmax=125m mai simplificată
si având costuri mai mici de fabricaţie decât instalaţia de foraj FA150, proiectată anterior, care nu a putut fi fabricată
datorită complexităţii prea mari şi costurilor prea mari de fabricaţie.
Au fost demarate procedurile pentru brevetarea instalaţiei de foraj FA125 cu Certificat de model de
utilitate cu titlul: „Dispozitiv de foraj cu un cap de foraj acţionat de un motor cu ardere internă şi cu un mecanism de
manevră şi avans a garniturii de prăjini de foraj, cu lanţ şi palan mobil, acţionat de un cilindru hidraulic”.
Prin ultima etapă a proiectului Nucleu, s-a terminat realizarea tuturor obiectivelor proiectului şi anume,
cercetarea, proiectarea, fabricarea şi experimentarea instalaţiei de foraj FA125.
Elementul de noutate ştiinţifică şi tehnică prezentate de realizarea prototipului instalaţiei de foraj FA125
este constituit de faptul că nu s-a mai ralizat în ţara noastră o instalaţie uşoară de foraj hidrogeologic cu acţionarea
hidraulică, de la un cilindru hidraulic a mecanismului de manevră şi apăsare pe sapă al mastului, cu lanţ cu role şi zale
scurte şi palan mobil ( cu dublarea cursei şi injumătăţirea forţei) şi cu acţionare mecanică directă a capului de foraj,
de la un motor cu ardere internă pe benzină cu ax vertical. Prin aceasta se realizează eficientizarea instalaţiei de foraj
FA125, un randament energetic ridicat, şi costuri de fabricaţie şi exploatare reduse, cu menţinerea însă a unor
performanţe ridicate, şi anume forarea de puţuri de apă şi pentru instalare de Pompe de Căldură la adâncimi mari
(Hmax=125m), şi in zone geologice dificile (gresii, calcare, şisturi, conglomerate, calcare fisurate, etc..), datorită
apăsării pe sapa de foraj realizate de mecanismul cu lanţ şi palan mobil acţionat de un cilindru hidraulic.
Proiectul instalaţiei de foraj FA125 prezintă o aplicabilitate ridicată a rezultatelor cercetării ştiinţifice către
producţie şi către piaţa liberă, deoarece, datorită performanţelor tehnice ridicate şi a costurilor de fabricaţie şi
exploatare reduse, Instalaţia de foraj FA125, prezintă un interes şi o cerere notabilă de piaţă, mai ales pentru
comunităţile rurale şi suburbane din România, acolo unde se manifestă la momentul actual cel mai pregnant criza
resurselor de apă din România. De asemenea, exista cereri pentru instalaţia FA125, pentru export în Europa
(Germania, Franţa, UK, Spania şi Italia) şi în Israel.
PN 16110108-Algoritmi genetici pentru optimizarea dispozitivelor electromagnetice

Etapa I
În scopul realizării unor cercetări teoretice şi aplicative care vizează aplicarea Algoritmilor Genetici în
probleme de optimizare în ingineria electrică, în cadrul prezentei etape de cercetare s-au realizat:
Un studiu al literaturii de specialitate privind stadiul optimizării dispozitivelor electromagnetice;
Prezentarea elementelor definitorii ale Algoritmilor Genetici şi analizarea posibilităţii de implementare a lor
în aplicaţii de inginerie electrică;
Prezentarea unor elemente privind programele de calcul şi programele de optimizare în ingineria electrică;
Prezentarea unei aplicaţii pentru testarea şi evaluarea AG, realizată într-un program specializat;
Etapa II
Rezultatele proiectului indică că este posibilă utilizarea metodei propuse, implementată prin COMSOL şi
MatLab, pentru a obţine o soluţie viabilă - în cazul acesta un electromagnet cu element magnetostrictiv.
170
Întrucât se rezolvă un număr foarte mare de modele, timpul de rezolvare al fiecărui model încercat este
important să fie cât mai mic, dar fără a sacrifica mult din precizia soluţiei.
În cazul abordat în faza 1/2017, al unui electromagnet cu element magnetostrictiv, s-a obţinut o alungire
de maxim 14 μm la un curent de 10 A (corespunzător pentru o densitate de curent de 10 A/mm2).
Pentru fiecare tip de dispozitiv electromagnetic este necesară dezvoltare unui program care să realizeze
modelul şi să execute operaţiile de optimizare, ceea ce creşte considerabil timpul de realizare.
Dat fiind faptul ce este necesar dezvoltarea unei soluţii software pentru fiecare tip în parte, precum şi
timpii foarte mari în care se ajunge la o soluţie optimizată, nu se recomandă utilizarea acestei metode
atunci când metode de optimizare clasice sunt aplicabile.
În faza 2/2017 S-a optimizat rotorul unui generator supraconductor utilizând algoritmi genetici pentru a
reduce distorsiunile armonice (THD). S-a constatat că valoare THD a scăzut faţă de geometria iniţială, dar
nu semnificativ.
Pentru rezultate mai bune se pot lua următoarele măsuri: creşterea populaţiei, creşterea numărului de
generaţii, încercarea altor metode de încrucişare şi selecţie a indivizilor astfel încât să se obţină
indivizi cât mai variaţi, deci un potenţial mai mare de apariţie a unor soluţii mai bune, optimizarea
prin metode deterministe a componentelor pe care aceste metode se pot aplica.
PN 1611 0109- Implementarea principiului de foraj în tufă pentru instalaţii de foraj staţionare, cu deplasare în paşi,
cu instalaţia complet montată (RIG WALKINGS SYSTEMS DRILLING EQUIPMENT)
Obiectivele programului - ENERGIE, MEDIU SI SCHIMBARI CLIMATICE au fost atinse prin realizarea completă şi la
termen a fazei de execuţie:
-Identificarea şi analiza încărcărilor mastului şi substructurii instalaţiei de foraj F 320, care se deplasează în stare
complet montată;
-Studierea dispozitivelor de deplasare (Stealth Pods) necesare şi a modului de cuplare a picioarelor hidraulice la
săniile substructurii;
- Proiect tehnic pentru săniile longitudinale şi transversală ale substructurii instalaţiei de foraj F 320 EA/DEA adaptate
la mecanismele de deplasare pas cu pas.
PN 1611 0110-Senzor izotrop pentru masurarea poluarii electromagnetice – camp magnetic si electric – in zonele
afectate de transportul si distributia energiei electrice
Obiectivul principal al proiectului „Senzor izotrop pentru masurarea poluarii electromagnetice - camp magnetic si
electric - in zonele afectate de transportul si distributia energiei electrice” a fost realizarea unui senzor izotrop de
mare sensibilitate pentru măsurarea câmpului electromagnetic (componentele electrica si magnetica) în zonele
afectate de transportul şi distribuţia energiei electrice. Cele doua faze de executie ale proiectului din anul 2017 au
avut drept obiective realizarea unui model experimental de senzor izotrop de camp electromagnetic de joasa
frecventa (componentele electrica si magnetica) si elaborarea unei documentatii pentru calibrare/etalonare si
determinarea incertitudinii de masura, respectiv cartografierea unei zone pilot din punct de vedere al radiatiei
electromagnetice aferenta transportului, distributiei si consumului de energie electrica (50 Hz). In prima etapa a
anului 2017 a fost realizat si testat un model experimental de senzor izotrop pentru determinarea poluarii
electromagnetice la joasa frecventa in zonele afectate de transportul si distributia energiei electrice si a fost
elaborata o documentatie pentru calibrare/etalonare si determinarea incertitudinii de masura. Se mentioneaza aici
faptul ca, prin aplicarea unei idei originale, s-a reusit realizarea unei performante cu totul deosebite in privinta
sensibilitatii senzorului de camp magnetic: obtinerea unui semnal de 1 mVvv la valori ale campului de ordinul a sute
de pT fara nici un fel de amplificare electronica a semnalului, ceea ce depaseste cu mult valoarea estimata de 1.5
V/µT. In etapa 2/2017 (finala) a proiectului s-a realizat cartografierea unei zone pilot din punct de vedere al radiatiei
electromagnetice aferenta transportului, distributiei si consumului de energie electrica (50 Hz) si dar si numeroase
determinari atat in laborator cat si in zone din afara obiectivului principal de cartografiere. Masuratorile efectuate au
validat pe deplin performantele senzorului izotrop pentru masurarea poluarii electromagnetice, atat in privinta
sensibilitatii cat si a directionalitatii receptionarii componentelor electrica si magnetica. Tot pe parcursul anului 2017,
a fost intocmita si depusa la OSIM o cerere de brevet de inventie si a fost trimis spre publicare un articol intr-o
171
revista B+ (indexare CNCSIS) ambele referindu-se la senzorul izotrop dezvoltat si rezultatele obtinute in cadrul
acestui proiect.
PN1611 0111: Sistem informatic pentru managementul flexibil şi adaptiv al documentaţiilor tehnice de utilaj
petrolier
Faza: 1 - Sistematizarea şi modulizarea construcţiilor metalice din componenţa instalaţiilor de foraj reprezentative,
cu simulare 3D
Obiectivul general urmărit în cadrul acestei faze a proiectului este sistematizarea şi modulizarea construcţiilor
metalice din componenţa instalaţiilor de foraj reprezentative, cu simulare 3D
Obiectivul etapei se realizează prin următoarele activităţi:
- Realizarea unei baze de date cuprinzând construcţiile metalice (turle, masturi, substructuri) din componenţa
instalaţiilor de foraj stationare şi transportabile reprezentative
- Verificarea la încărcări prin metoda elementului finit a unui component reprezentativ (turlă, mast şi
substructură)
În această fază fost realizată o bază de date conţinând construcţiile metalice aferente instalaţiilor de foraj şi
intervenţie reprezentative, astfel:
- Masturi ale următoarelor instalaţii de foraj: F320 EC-DEC (mast cu profil deschis), F320 3DH, WF 125 -2DH
(mast telescopic şi mast clasic);
- Turla instalaţiei F80;
- Substructuri ale instalaţiilor de foraj si intervenţie: F320 EC-DEC, WF 125 SA, WF 150-2DH (CAT).
Baza de date este structurată pe cele trei ansambluri principale: mast, turlă, substructură, un fişier pentru
fiecare tip. În cadrul acestui fişier au fost realizate foi de lucru (Worksheets) pentru fiecare instalaţie în parte,
denumite după instalaţia respectivă. Ansamblul este împărţit pe subansambluri şi componente individuale denumite
atât după numărul de desen cât şi după denumirea produsului, astfel încât fiecare element să poată fi identificat cu
uşurinţă.
Baza de date se va actualiza pe măsură ce se realizează noi variante constructive ale construcţiilor metalice
ale instalaţiilor de foraj şi intervenţie.
Tot în cadrul acestei faze a fost realizat calculul prin Metoda Analizei cu Element finit al turlei instalaţiei
F100, al mastului instalaţiei F320 şi al substructurii instalaţiei F125. Pentru fiecare dintre acestea s-a realizat:
- modelarea geometrică;
- modelarea cu element finit;
- introducerea încărcărilor elementare şi stabilirea combinaţiilor de încărcări;
- realizarea analizei statice cu element finit;
- obţinerea hărţilor de tensiuni şi deformaţii şi prin urmare a deformaţiilor maxime şi a eforturilor unitare
maxime, pe combinaţii de încărcări;
- compararea rezultatelor obţinute cu valorile limită din prescripţiile tehnice.
În urma analizei cu element finit a construcţiilor metalice menţionate rezultă că, pentru fiecare dintre ele:
Valoarea maximă a Rezultantei Tensiunilor din secţiunile elementelor este mai mică decât rezistenţa
admisibilă a materialului.
Pentru toate combinaţiile de încărcări, coeficientul de siguranţă obţinut este mai mare decât cel recomandat
pentru grupa de încărcări respectivă.
În concluzie, structurile rezistă pentru toate combinaţiile de încărcări luate în calcul.
Prin continutul lucrării, se poate aprecia că obiectivele propuse au fost îndeplinite în totalitate.
Faza: 2 - Sistematizarea şi modulizarea troliilor de foraj din componenţa instalaţiilor de foraj reprezentative
Obiectivul general urmărit în cadrul acestei etape a proiectului este sistematizarea şi modulizarea troliilor de foraj din
componenţa instalaţiilor de foraj reprezentative
Obiectivul etapei se realizează prin următoarele activităţi:
- Realizarea unei baze de date cuprinzând troliile de foraj din componenţa instalaţiilor de foraj staţionare şi
transportabile reprezentative
- Verificarea la încărcări prin metoda elementului finit a unui component reprezentativ (troliu de foraj)
În această fază fost realizată o bază de date conţinând troliile de foraj aferente instalaţiilor de foraj şi intervenţie
reprezentative: TF 25E din componenţa instalaţiei F200, TFI 21 din componenţa instalaţiei de foraj şi intervenţie WF
172
125 SA, TF 38 din componenţa instalaţiei F320 DEA/EA. Această baza de date completează baza de date realizată în
faza anterioară.
A fost realizat calculul prin Metoda Analizei cu Element finit al troliului de foraj TF25 din componenţa
instalaţiei de foraj transportabile F200 DEC-T pentru care s-a realizat:
- Determinarea datelor de intrare;
- Alegerea setului de unităţi de măsură folosit;
- Alegerea proprietăţilor de material;
- Modelarea geometrica a arborelui tobă de manevră;
- Modelarea cu element finit a arborelui tobă de manevră;
- Introducerea rezemării arborelui tobă de manevră;
- Introducerea încărcărilor elementare şi stabilirea combinaţiilor de încărcări;
- Realizarea analizei statice cu element finit pentru arborele tobă de manevră (obţinerea deformaţiilor
maxime şi a eforturilor unitare maxime precum şi a reacţiunilor pentru arborele tobă de manevră).
- Compararea rezultatelor obţinute cu valorile limită din prescripţiile tehnice.
În urma analizei cu element finit a troliului de foraj rezultă că:
Valoarea maximă a Rezultantei Tensiunilor din secţiunile elementelor este mai mică decât rezistenţa
admisibilă a materialului.
Coeficientul de siguranţă obţinut este mai mare decât cel recomandat pentru grupa de încărcări respectivă.
În concluzie, troliul rezistă pentru combinaţia de încărcări analizată.
Prin continutul lucrării, se poate aprecia că obiectivele propuse au fost îndeplinite în totalitate.
PN1611 0112: Actuatori magnetostrictivi pentru exploatarea zăcămintelor sărăcite.

În general experimentarea și verificarea tehnologiilor de recuperare a zacamintelor sărăcite pe teren prezintă
cîteva dezavantaje importante;
1. Utilizarea unor sisteme de masă și gabarit deosebit , ce se pot manevra cu multă dificultate.
2.Controlul acestor sisteme.
3.Posibilităţi minime de a încerca variante tehnologice diferite.
Fig.11 Ansamblul general ce include si elementul de stim,ulare (actuatori magnetostrictivi)

În general experimentarea și verificarea tehnologiilor de recuperare a zacamintelor sărăcite pe teren prezintă
cîteva dezavantaje importante;
1. Utilizarea unor sisteme de masă și gabarit deosebit , ce se pot manevra cu multă dificultate.
2.Controlul acestor sisteme.
3.Posibilităţi minime de a încerca variante tehnologice diferite.
Astfel proiectarea și construcţia unor standuri de tip micropoligon poate fi mult mai eficientă și duce la utilizarea
unor experimente mai suple.
173
PN1611 0113: Solutii performante de crestere a rezistentei la uzura a componentelor cuplei de frecare rotor–
stator a pompelor cu cavitati progresive
Lucrarea si-a indeplinit toate obiectivele care au fost stabilite in cadrul proiectului, dacă se ţine seama
de rolul deosebit pe care îl are promovarea sistemelor inovative în domeniul valorificării energetice a resurselor
naturale. A adus o serie de contribuţii originale privind unele probleme importante legate, în special de cupla
rotor-stator, pornind de la constatările şi obsevaţiile făcute în schelele petroliere în general şi în particular din
România, în care se utilizează atât pompe din import cât şi indigene (UPETROM Ploieşti, CONFIND Câmpina).
PN1611 0114-Creşterea eficienţei forajului sondelor de hidrocarburi prin implementarea sistemului de foraj cu
derivaţia închisă
Proiectul prezintă interes pentru:

- contractorii de foraj, care au ca sarcină forajul sondelor de hidrocarburi cu adâncimi peste 8000 m, în
condiţii geologice dificile;
- schelele de exploatare a zăcămintelor de hidocarburi în vederea stimulării productivităţii sondelor de gaze
naturale şi readucerea sondelor cu productivitate scăzută la o producţie normală, prin utilizarea unui produs ecologic
(uşor biodegradabil), solid şi cu dublu efect (spumant şi inhibitor de coroziune), care realizează scăderea presiunii
hidrostatice a coloanei de apă, permiţând gazelor să ajungă la suprafaţă.
PN1611 0201-Magneţi permanenţi bazaţi pe interacţiune de schimb în sistemele oxidice
Pentru realizarea obiectivului general al subtemei propuse au fost stabilite obiective specifice, care pentru cea de-a
treia etapa au urmărit:
Ob5. Elaborarea unui model functional de material magnetic dur, prin consolidarea nanopulberilor feritice
preparate. În cadrul acestui obiectiv specific, rezultatele urmărite au fost: sinteza de nanopulberi feritice in sistemele
nanocompozite selectate in urma caracterizarilor din cele doua etape anterioare si consolidarea nanopulberilor
preparate prin diferite metode specifice metalurgiei pulberilor.
Ob6. Testarea functionala in diferite conditii de operare a materialelor realizate
În cadrul acestui obiectiv specific s-au urmărit: determinarea temperaturii Curie a materialelor nanocompozite si
evaluarea comportarii la temperaturi joase a materialelor, prin caracterizarea magnetică prin magnetometrie a
nanocompozitelor, inainte si dupa mentinerea acestora la temperaturi sub temperatura mediului ambiant.
Au fost realizate 2 modele functionale de nanocompozite magnetice durificate prin interacţie de schimb in
sistemul oxidic FD/FM, consolidate sub forma unui material magnetic dur masiv prin sinterizare in plasma. Aceste
modele functionale satisfac conditiile obiectivului asumat prin propunerea de proiect (magnetizatie la saturatie MS >
40 emu/g si raport Mr/MS > 0,5).
Pentru cea de-a patra etapa a proiectului, in vederea realizarii obiectivului general al subtemei propuse au fost
stabilite obiective specifice, care au urmărit:
Ob7. Elaborarea si caracterizarea nanocompozitelor magnetice în sistem oxidic, durificate prin interacţie de
schimb. În cadrul acestui obiectiv specific s-au urmărit: (i) sinteza nanopulberilor nanocompozite din sistem oxidic,
cuplate prin interacţie de schimb, studiate în etapele anterioare; (ii) determinarea compoziţiei şi a proprietăţilor
morfo-structurale şi fizice, prin analize şi investigaţii specifice si (iii) elaborarea Specificaţiei Tehnice pentru
nanocompozitele magnetice dezvoltate.
Ob8. Realizarea unui demonstrator de magnet permanent, prin densificarea nanopulberilor compozite. În cadrul
acestui obiectiv specific rezultatul urmărit a fost consolidarea nanopulberilor preparate printr-o metodă specifică
metalurgiei pulberilor, şi anume sinterizarea în plasmă.
Au fost preparate prin sinteza chimica nanocompozite magnetice de tip FD/FM, durificate prin interactie de schimb
care au fost caracterizate din punct de vedere al comspozitiei chimice (XRF), al proprietatilor morfo-structurale (prin
investigatii XRD, SRM), magnetice (magnetometrie VSM), electrice (PPMS) si tehnologice: suprafata specifica (analiza
BET), densitate aparenta. Pe baza caracterizarilor realizate a fost elaborata Specificatie Tehnica „Nanocompozite
magnetice în sistem oxidic durificate prin interacție de schimb”.
174
A fost realizat un prototip de material nanocompozit de tip FD/FM, durificat prin interactie si prin consolidarea
acestuia in sprocesul de sinterizare in plasma s-au obtinut demonstratoare de material magnetic dur, cu un grad de
densificare n > 95%.
Din concordanta rezultatelor obtinute cu tintele stabilite se poate aprecia realizarea obiectivelor ultimelor doua faze
ale contractului de cercetare stiintifica, derulate in anul 2017.
PN1611 0202-Supercapacitor cu electrozi din material electroactiv pe baza de materiale grafenice

În etapa 3 au fost tratate aspecte referitoare la realizarea de materiale electroactive pe bază de materiale
grafenice și caracterizarea din punct de vedere al performanţelor ca electrod pozitiv.
Cercetările experimentale din cadrul acestei etape includ următoarele:
Obţinerea materialelor grafenice electroactive de tip oxid de grafit redus utilizând oxidul de grafit obţinut prin
metoda Hummers în etapele anterioare;
Realizarea de electrozi din materiale electroactive pe bază de materiale grafenice (compozit oxid de grafit
redus/nanocarbon conductiv) și polimer conductiv;
Realizarea electrozilor;
Caracterizarea materialelor electroactive realizate din punct de vedere al performanţelor ca electrod pozitiv.
Scopul lucrărilor de cercetare a fost realizarea de modele experimentale de electrod pozitiv pentru
supercapacitori asimetrici pe bază de materiale electroactive grafenice, testarea ME de electrozi realizate în electrolit
de tip gel și în acid sulfuric, determinarea capacităţii specifice, evaluarea stabilităţii în timp a capacităţii la cicluri de
încărcare – descărcare.
S-au efectuat caracterizări ale comportamentului electrochimic pentru 3 tipuri de electrozi în mediu
electrolitic de tip gel și acid sulfuric 0,2 M.
Astfel, au fost realizate 3 modele experimentale de electrozi compoziţi carbon / polimer conductiv (PPy)
notaţi E1, E2, E3, folosind ca material carbonic electroactiv:
1. E1 – material electroactiv compozit rGO1 (din precursor grafit fulgi 63-100 microni) cu negru de fum
conductiv de tip Ketjen Black în raport masic 1:1.
2. E2 – material electroactiv compozit rGO1 (din precursor grafit fulgi 63-100 microni) cu negru de fum
conductiv de tip Ketjen Black în raport masic 1:1, în care oxidul de grafit redus a fost adus la o granulaţie
fină prin mojarare în alcool izopropilic;
3. E3 – material electroactiv compozit rGO2 (din precursor grafit natural CR10 cu granulaţia < 30 microni)
cu negru de fum conductiv de tip Ketjen Black în raport masic 1:1, în care oxidul de grafit redus a fost
adus la o granulaţie fină prin mojarare în alcool izopropilic.
Testarea activităţii electrochimice pentru electrodul pozitiv pentru supercapacitori s-a realizat utilizând un
echipament potenţiostat/galvanostat VoltaLab 40 conectat la calculator prin interfaţa grafică VoltaMaster 4. A fost
folosită o celulă standard cu 3 electrozi, respectiv un electrod auxiliar de platină, un electrod de referinţă Ag/AgCl şi
un electrod de lucru, care a fost proba testată.
S-au trasat curbe în următoarele determinări electrochimice: spectroscopie de impedanţă electrochimică
(diagrame Nyquist şi Bode), variaţia capacităţii cu potenţialul de polarizare la frecvenţă constantă, variaţia capacităţii
cu frecvenţa la potenţial constant, variaţia tangentei unghiului de pierderi cu frecvenţa la potenţial constant şi
variaţia capacităţii cu numărul de cicluri încărcare-descărcare. Toate măsurătorile au fost efectuate la temperatura
camerei.
S-au constatat în general comportări diferite, descrise sintetic în continuare.
Diagramele Nyquist prezintă două semicercuri Debye în cazul testării electrozilor la OCP, chiar dacă uneori nu
sunt total conturate, ci numai începuturile lor, atât la testarea în electrolit acid sulfuric, cât și la testarea în electrolit
gel, respectiv 1 sau 2 semircuri Debye la testarea la potenţialele impuse.
Din diagramele Bode s-a constat la testarea în acid sulfuric la OCP că electrozii toţi testaţi (E1, E2, E3)prezintă
un comportament difuziv cu tendinţe capacitive, evidenţiat printr-o valoare a unghiului de fază de peste 60° la
frecvenţe mici, în timp ce la testarea la potenţialele impuse caracteristice, probele E1, E2, E3 prezintă un
comportament difuziv cu tendinţe inductive. În electrolit gel, s-a constat pentru probele E2 și E3 un comportament
difuziv cu tendinţe capacitive, în timp ce proba E1 se diferenţiază printr-un comportament capacitiv evidenţiat printr-
o valoare a unghiului de fază de peste 50° la frecvenţe mici. Testarea la potenţialele impuse a condus la concluzia că
175
probele E1 și E3, prezintă un comportament difuziv cu tendinţe capacitive, în timp ce proba E2 se diferenţiază printr-
un puternic comportament capacitiv evidenţiat printr-o valoare a unghiului de fază de peste 60° la frecvenţe mici.
În ceea ce privește variaţia capacităţii cu deplasarea potenţialului în sens pozitiv (anodic) pentru electrozii
studiaţi s-au constat următoarele:
La testarea în electrolit acid sulfuric:
 E1 - creștere semnificativă a capacităţii odată cu creșterea potentialului aplicat în intervalul 0,8 – 1 V.
 E2 - tendinţa de evoluţie a capacităţii funcţie de potenţialul aplicat este similară, aceasta înregistrând o
creștere semnificativă în intervalul 0,8 – 0,95 V, după care apare scăderea capacităţii până la valori de cca
200 mF/cm2 la un potential aplicat de 1 V.
 E3 - evoluţia capacităţii este diferită, în intervalul de potenţial analizat înregistrându-se variaţii mai mici
ale valorii acesteia.
 La testarea în electrolit gel:
 E1 - creșterea capacităţii odată cu creșterea potentialului aplicat în intervalul 0,1 – 0,4 V urmată de o
scădere a capacităţii în intervalul de potential 0,4 – 0,9 V și apoi o revenire la evoluţia ascendentă a
valorilor capacităţii până la valoarea de 1 V a potenţialului aplicat.
 E2 - scădere ușoră a capacităţii la aplicarea unor potenţiale de până la 0,5 V, urmată de creșterea acesteia
la potenţile între 0,5 – 1 V.
 E3 - variaţia capacităţii este relativ redusă în intervalul de potenţial analizat, înregistrându-se o creștere
ușoară a capacităţii la aplicarea unui potenţial de până la 0,5 V, urmată de scăderea valorii acesteia cu
creșterea potenţialului aplicat în intervalul 0,5 – 1 V.
Din evaluarea evoluţiei capacităţii la un număr de 50 de cicluri de încărcare-descărcare comparativ în cele
două medii electrolitice considerate, s-au constat următoarele:
- în cazul electrodului E1 testat în soluţie de 0,2 M H2SO4, valorile capacităţii sunt mult mai mici
(aproximativ 800 mF) comparativ cu soluţia de electrolit gel, când se atinge un maxim de 5500 mF după 30
cicluri de încărcare-descărcare.
- în cazul electrodului E2, valoarea capacităţii rămâne constantă pe durata a 50 cicluri de încărcare-
descărcare (cca 3700 mF) la testarea în electrolit gel, în timp ce, în cazul utilizării acidului sulfuric ca electrolit,
se înregistrează o creștere continuă a valorilor capacităţii pentru electrodul E2, de la cca 1500 mF la cca 5000
mF la ciclul 50;
- în cazul electrodului E3, capacitatea electrodului rămîne relativ constantă pe durata celor 50 de cicluri, la
valoarea de cca 1300 mF la testarea în electrolit acid sulfuric 0,2 M respectiv 2000 – 2200 mF la testarea în
electrolit gel.
În etapa 4 s-au realizat 2 modele demonstrative de supercapacitor utilizând materialele electroactive pe

bază de materiale grafenice, astfel:
 garnitură
(ROFEP) la care s-a adaugat negru de fum conductiv de tip Ketjen Black în raport masic 1:1, acoperit cu
polipirol.
 garnitură
176
Varianta 2 - material electroactiv de tip oxid de grafit redus, funcţionalizat în plasmă de N2 (INLFPR).
Varianta 2 - material electroactiv de tip oxid de grafit redus, funcţionalizat în plasmă de N2 (INLFPR),
acoperit cu polipirol.
 garnitură de etanșare de tip perbunan
Pentru realizarea electrozilor s-au sintetizat materialele grafenice rGO1, respectiv rGO conform metodei stabilite în
etapele anterioare, utilizând ca precursor:
Varianta 1- material electroactiv de tip oxid de grafit redus rGO1 - precursor grafit fulgi 63-100 microni (ROFEP)
Varianta 2- material electroactiv de tip oxid de grafit redus, funcţionalizat în plasmă de N2 (INLFPR) – precursor grafit
Alfa Aesar cu dimensiunea medie de 44 µm.
Materialele electroactive rezultate au fost testate din punct de vedere al comportării electrochimice și s-a obţinut o
capacitate specifică de aproximativ 500 mF/cm2, așa cum a rezultat din experimentările realizate în etapele
anterioare ale proiectului.
Caracteristicile de performanţă ale MD, rezultate din testele de cronopotenţiometrie (cicluri de încărcare-descărcare
la curent constant) pentru modelul demonstrativ MD2 au fost următoarele: capacitate totală medie pe 300 cicluri –
2,5 F, la o tensiune de lucru de 1 V, corespunzător unei capacităţi specifice de cca 540 mf/cm2.
PN16110203- Obtinerea de conductori pe bază de microfibre cu nanotuburi carbonice

Faza: 2 - Testarea funcţională a dispozitivelor de filare. Încercări experimentale de obţinere a microfibrelor
carbonice. Caracterizarea și testarea microfibrelor obţinute.
Obiectivele fazei au fost îndeplinite în totalitate. Astfel:
Au fost testate funcţional două dispozitivelor de filare.
A fost testată instalaţia de filare umedă a microfibrelor cu nanotuburi de carbon. Instalaţia a fost testată
funcţional utilizănd filarea umedă cu o duză de
A fost testată o instalaţie simplă de filare uscată a fibrelor cu nanotuburi carbonice.
Au fost realizate încercări experimentale de obţinere a microfibrelor carbonice.
A fost realizat un studiu privind evaluarea dispesanţilor pentru nanotuburi carbonice cu mai mulţi pereţi
(MWCNT).
Dispersare nanotuburilor carbonice cu solvenţi.
o Au fost evaluate metodele de dispersare a nanotuburilor cu mai mulţi pereţi în diverși solvenţi;
o Solvenţii organici nu funcţionează foarte bine în dispersarea CNT, mai ales dacă stabilitatea cinetică este o
problemă;
Dispersare nanotuburilor carbonice cu superacizi.
o A fost experimentată dispersiei nanotuburilor în dispersanţi de tip superacizi (Bronsted).
o Au fost achiziţionate nanotuburi carbonice cu caracteristicile: diametru interior <8 nm, lungime (10 ÷ 30) m,
puritate >95%, conţinut de carbon 97% și suprafaţa specifică de 500 m2/g;
o Nanotuburile carbonice au fost caracterizate prin spectroscopie Ramann;
o Spectrometria Raman a fost utilizată pentru caracterizarea unei probe de MWCNT;
o Spectrul raman a aratat existenţa benzilor caracteristice materialelor grafitice (D, G, 2D), cu un grad de
dezordine ridicat dat de intensitatea benzii D;
o Valoarea raportului intensităţii ID/IG a fost de 1,34, valoare comparabila cu cele obţinute în literatura de
specialitate pe probe similare.
Au fost realizate experimentări privind filarea umedă a nanotuburilor carbonice dispersate în superacid
o prin filare umedă a microfibrelor carbonice cu nanotuburi, aglomerări de nanotuburi de carbon cu o lungime
de aprox. (10 ÷ 30) m, au fost dispersate într-o baie de acid clorosulfonic, la diverse concentraţii (40mg/1ml,
177
20mg/1ml si 10mg/1ml) și filtrate pentru a îndepărta particulele, în scopul de a forma un amestec de tip
cristal lichid filabil;
o amestecul a fost extrudat printr-o duză de filare cu diametrul de 500 m pentru a crea microfibrile cu
nanotuburi carbonice;
o microfibrilele au fost obţinute prin extrudare în mediu coagulant,apă, pentru a îndepărta acidul după care au
fost lăsate să se usuce în vederea caracterizării;
Caracterizarea și testarea microfibrelor obţinute
o Microfibrilele au fost caracterizate prin spectroscopie Ramann;
o Rezultatele arată că nanotuburile carbonice după filarea umedă își pastrează caracterul tipic de material
carbonic, specific nanotuburilor carbonice cu cu diametrul de < 8 nm.
Faza: 3 - Incercări experimentale de obţinere a microfibrelor și tratamente post-procesare pentru creșterea

densităţii și conductivităţii electrice. Caracterizarea și testarea microfibrelor postprocesate.
A fost proiectat un flux de experimentare și evaluare caracteristicilor fizico-chimice asociate cu parametrii
de procesare experimentală pentru realizarea filării microfibrelor cu nanotuburi carbonice
o A fost realizat un parcurs privind caracterizarea nanotuburilor carbonice prin microscopie electronică
(SEM), optică și prin spectroscopie Raman pentru a determina gradul de defecte al nanotuburilor
carbonice. Evaluarea dispersabilităţi;
o Pentru formarea unei dispersii uniforme de nanotuburi carbonice în acid clorosulfonic spectroscopia
Raman este cea care arată ca nanotuburile carbonice sunt protonate iar acidul nu a a produs defecte
nanotuburior;
o Microscopia electrodnică Crio-TEM poate furniza indicii dacă nanotuburile carbonice sunt într-devăr
dispersta individual.
o Pentro o dispersie filabilă umed în microfibre carbonice, nanotuburile carbonice disperstae sîn acid
clorosulfoznic trebuie să formeze o fază de cristal lichid pentru concentraţii mari (20 ÷ 30) mg/ml.
o Microscopia electronică în lumină polarizată furnizează informaţii despre birefringenţa soluţiei,
domenii de cristal lichid, arătând dacă există sau nu materiale nedispersat;
o A fost evaluat mediul de dispersare și disperasabilitatea nanotuburilor carbonice cu mai mulţi pereţi;
o Acidul clorosulfonic protonează suprafţa nanotburilor carbonice în urma amestecării mecanice și
formării unei dispersii uniforme prin crearea unei sarcinii pozitive pe suprafaţa acestor, suficient
pentru a le dispersa.
Au fost realizate încercări experimentale de obţinere a microfibrelor și tratamente post-procesare pentru
creșterea densităţii și conductivităţii electrice.
o În această etapa a cercetării, din aceste dispersii (10÷20) mg MWCNT la 1 ml ACS, au fost extrudate
într-o baie de acetonă fire carbonice cu nanotuburi cu lungimi între (5 ÷ 30) mm;
o La procente masice mari dispersate (>20 mg/ml), vâscozitatea necesită o amestecare centrifugală
pentru a menţine amestecarea materialului;
o Mediul de coagulare experimentat: acetonă și apă deionizată. Viteza de extrudere a fost reglată în
domeniul (0,03 ÷ 03) ml/min. sau chiar mai strâns pentru anumite probe (0,05 ÷ 0,1) ml/min.;
o Filările au fost realizate utilizând un dispozitiv cu duză sau ac cu diametrul de extrudere cuprins între
(0,5 ÷ 1) mm;
Au fost realizate tratamente post procesare pentru îmbunătăţirea conductivităţii electrice
o Selectarea mediului de coagulare: apa deionizată îndepărtează prea repede acidul clorosulfonic
(ACS) și deteriorează peretelui lateral al firelor, cloroformul îndepărtează ACS prea lent și conduce la
ruperea firelor extrudate; am determinat că acetona este cea mai potrivită pentru a asigura
îndepărtarea rapidă a ACS fără formarea de acid clorhidric gazos.
o Utilizarea unui curent electric și a încălzirii băii de coagulare: când un curent electric este aplicat
dispersiei înainte de încălzirea termică, MWCNT-urile încep să se alinieze în paralel cu direcţia
curentului aplicat; încălzind baia de coagulare la 100oC se îndepărtează acidul clorosulfonic iar
MWCNT-urile, deja aliniate, încep să coaguleze împreună și formează fasciculele care precipită și se
solidifică, formând un fir.
o Tratarea termică în cuptor de vid: firele extrudate au fost uscate într-un cuptor cu vid la 100 °C timp
de 1 oră pentru volatilizarea urmelor de acid clorosulfonic si de coagulant.
178
Au fost caracterizate și testate microfibrele carbonice postprocesate.
o microfribrele carbonice cu MWCNT au fost caracterizate dimensional și au prezentat lungimi între (5
÷ 30) mm;
o microfibrele carbonice cu MWCNT au fost caracterizate morfologic microscopie electronică cu baleiaj
și s-a constata că domeniile aliniate ale microfibrelor sunt extrem de scurte explicand astfel faptul că
până în prezent fibrele trase sunt discontinue cu lungimile menţionate mai sus.
Faza: 4 - Încercări experimentale de obţinere a unui cablu din microfire (10 - 100) cm și o rezistvitate electrică de
(102 ÷ 10-2) Ω⋅ cm. Caracterizare și testare - demonstrarea functionalităţii modelelor experimentale realizate.
1. Au fost realizate încercări experimentale de obţinere a unor microfire cu nanotuburi carbonice ultralungi și cu
reistivitate electrică scăzută
Au fost realizate dispersii stabile ale nanotuburilor de carbon de tip MWCNT cu modificatori de suprafaţă și
dispersibilitate a nanotuburilor carbonice modificate necovalent.
Dispersiile stabile au fost obţinute prin funcţionalizarea necovalentă a nanotuburilor carbonice de tip
MWCNT purificate;
A fost experimentată obţinerea de microfibre carbonice prin dispersare utilizând funcţionalizarea
necovalentă și filare umedă în mediu coagulant - filarea microfibrelor cu nanotuburi din soluţii total sau
parţial lichid-cristaline;
o Au fost experimentate două tipuri de dispersii: i) dispersare în etilenglicol (CH₂OH)₂ ii) dispersare în
apă distilată utilizând surfactant anionic, dodecil sulfat de sodium, CH₃(CH₂)₁₁SO₄Na, urmată de
dispersarea în etilenglicol. În ambele cazuri filarea umedă a fost experimentată în mediu coagulant
eter dietilic ((C2H5)2O);
o Au fost folosite nanotuburil carbonice cu mai mulţi pereţi, MWCNT, achiziţionate de la firma Raymor
Industries Inc., Québec, Canada, cu o puritate >95%;
o Dispersarea în etilenglicol (CH₂OH)₂ s-a experimentat la concentraţii masice de 0,35%, 0,5% și 1% de
MWCNT în etilenglicol prin ultrasonare în baie timp de 30 min., la o temperatură de max. 5oC;
o Au fost obţinute dispersii stabile care nu au prezentat sedimentare sau segregare după o săptămână
de păstrare în laborator;
o Din aceste dispersii, au fost extrudate într-o baie de coagulare fire carbonice cu nanotuburi cu
lungimi între (10 - 50) mm. Viteza de extrudere domeniul (0,03 – 0,3) ml/min.
o Filările au fost realizate utilizând un dispozitiv cu duză sau ac cu diametrul de extrudere 330, 550,
o Fibrele au fost tratate termic la 280 °C timp de două ore pentru a îndepărta orice etilenglicol
rezidual;
o A fost investigată obţinerea de microfibre carbonice prin dispersate în apă distilată utilizând
surfactant anionic, dodecil sulfat de sodiu, urmată de dispersarea în etilenglicol și filarea umedă în
baie de eter dietilic
o Au fost experimentate dispersii cu 1% în greutate surfactant anionic (DSS) și un conţinut de 0,35%,
0,5% și 1% -procente masice nanotuburi carbonice. De exemplu s-au utilizat 1% DSS (6 mg), 0,35%
CNT (2 mg) și 98,65 (600 mg) apă distilată.
o
o Aceste dispersii au fost ultrasonate în baie timp de 30 min., la o temperatură de max. 5 C. După
aceea au fost adăugate 4mg de etilen glicol și amestecul a fost ultrasonat timp de alte 30 min. a o
temperatură de max. 5oC. Raportul de CNT:etilenglicol a fost stabilit la 0,5% (procente masice)
nanotuburi de carbon în etilenglicol.
o Au fost extrudate într-o baie de coagulare fire carbonice cu nanotuburi cu lungimi între (10 ÷50) mm.
Viteza de extrudere domeniul (0,03 ÷ 0,3) ml/min.
o Fibrele au fost tratate termic la 280 °C timp de două ore pentru a îndepărta orice etilenglicol
rezidual;
A fost experimentată obţinerea de microfibre carbonice prin dispersare utilizând funcţionalizarea
necovalentă și filare umedă în mediu coagulant - filarea microfibrelor cu nanotuburi din solvenţi organici cu
adaos de polimer;
o A fost experimentată dispersarea în solvenţi organici, n-hexan (C6H14), cu adaos de polimer,
elastomer siliconic;
179
o Filarea umedă a fost experimentată în mediu coagulant, peroxid – apă oxigenată, H2O2, concentraţie
30%;
o Dispersiile, cu o concentraţie de 80 mg/l, MWCNT-uri amestecate cu n-hexan, au fost preparate prin
ultrasonare timp de 30 minute, la o temperatură de max. 5oC Datorită purităţii >95%, nanotuburile
carbonice au fost utilizate fără o funcţionalizare pe suprafaţă;
o A fost adăugată o cantitate de 0,5 g elastomer siliconic care s-a dizolvat în suspensia MWCNT-n-
hexan prin amestecare cu agitare magnetică la (500 ÷ 1000) rpm (medie 800 rpm) urmată de
ultrasonare timp (15 ÷ 30) minute, ambele în baie de de gheaţă la o temperatură de max. 5oC;
o S-au obţinut microfibre carbonice cu nanotuburi cu lungimi între (100 ÷ 150) mm până la epuizarea
completă a dopului de filare prin extrudare într-o baie de coagulare din peroxid fire carbonice la o
viteză de (0,03 ÷ 0,3) ml/min.;
o Filările au fost realizate utilizând un dispozitiv cu duză sau ac cu diametrul de extrudere 330, 550,
o După filare, fibrele au fost tratate termic într-o etuvă la 60oC timp de 12 ore;
II. Au fost realizată caracterizarea și testare - demonstrarea functionalităţii modelelor experimentale efectuată în
fiecare etapă de procesare a microfibrelor carbonice
Au fost obţinute dispersii stabile le nanotuburilor carbonice în etilenglicol sau în apă distilată utilizând
surfactant anionic, dodecil sulfat de sodiu, urmată de dispersarea în etilenglicol. Dispersiile nu au prezentat
sedimentare sau segregare după o săptămână de păstrare în laborator;
A fost determinat prin experimentări un optim la aproximativ 0,35% (în greutate%) în nanotuburi și 1,0% în
greutate în DSS;
Agregarea indusă de atracţia Van der Waals la o concentraţie scăzută de DSS și agregarea indusă de depleţie
la o concentraţie ridicată de DSS delimitează un domeniu intermediar de nanotuburi dispersate omogen;
Etapele de procesare au fost optimizate la respectiva compoziţie deoarece corespund cantităţii maxime de
nanotuburi carbonice pentru care am putut obţine dispersii omogene;
A fost demonstrată funcţionalitatea modelelor experimentale de microfibrelor cu nanotuburi carbonice cu
mai mulţi pereţi (MWCNT);
Se pot obţine microfibre cu nanotuburi carbonice cu secţiune circulară prin filarea din soluţii total sau parţial
lichid-cristaline utilizând funcţionalizarea necovalentă. Lungimea acestor fibre este dată, în principal, de
calitatea nanotuburilor carbonice, de stabilitatea dispersării și nanotuburilor carbonice în mediul dispersant
precum și de mediul de coagulare umed utilizat;
Prin filarea din soluţii total sau parţial lichid-cristaline se pot obţine fire carbonice cu nanotuburi cu lungimi
între (10 ÷ 30) mm, limitatrea lungimii datorându-se cel mai probabil unui conţinut relativ mic de fază
nematică (10 ÷ 20)% în volumul total al dispersiei care la rânul său este datorată defectelor nanotuburilor
MWCNT - raportul intensităţilor benzilor D și G, ID/IG = 1,34 observat din investigarea prin spectroscopie
Raman;
Prin filarea mdin solvenți organici cu adaos de polimer se pot obține fire carbonice cu nanotuburi cu lungimi
între (100 ÷ 150) mm până la epuizarea completă a dopului de filare.
Au fost preparate dopuri de filare cu un volum de 2 ml, maximum 3ml iar epuizarea completă și continuă a
metrilor;
A fost măsurată conductivitatea electrică a microfibrelor cu nanotuburi carbonice printr-o metodă dezvoltată
în cadrul INCDIE ICPE-CA și s-a efectut cu ajutorul unui dispozitiv adaptat după ASTM D 3379 -75 (reaprobat
in 1989);
Pentru microfibrele carbonice filate din soluţii total sau parţial lichid-cristaline rezistivitatea electrică a fost
de ordinul 10 Ω ⋅ cm;
Pentru microfibrele carbonice filate din solvenţi organici cu adaos de polimer rezistivitatea electrică a fost de
ordinul 100 Ω ⋅ cm;
PN1611 0204-Aliaje ultradure pentru aplicatii structurale

Faza 3
- Studiu stiintific si documentar privind influenta radiatiilor ionizante asupra proprietatilor de material si
stabilirea parametrilor pentru iradiere. Experimentarile de iradiere au fost realizate cu ajutorul acceleratorului
180
Tandetron MC+ . care lucreaza la tensiunea de 3 MV. Testele de iradiere au fost realizate la 3 fluente diferite si
anume: f = 1013 at/cm2, f = 1014 at/cm2 si, respectiv, f = 1015 at/cm2. Iradierea s-a efectuat utilizand ioni de aur,
Au 1+ (1,5 MeV).
- Realizare tratamente de iradiere cu radiatii ionizante pentru aliajele ultradure de tip AHSS (6 ME);
- Realizare tratamente de iradiere cu radiatii ionizante pentru aliajele ultradure de tip HEA ( 6 ME);
- Rapoarte de analiza privind caracterizarea microstructurala, fazica si mecanica a ME de aliaje ultradure de tip
AHSS si HEA iradiate ;
- Evaluarea rezistentei la iradiere a aliajelor ultradure de tip AHSS si HEA.
Faza 4
-1 prototip de aliaj de tip AHSS obtinut prin turnare in matrita de cupru si tratat termic;
-1 prototip de aliaj de tip AHSS obtinute prin sinterizare din pulberi de aliaj si tratat termic;
-1 prototip de aliaj de tip HEA obtinut prin turnare in matrita de cupru si tratat termic;
-1 prototip de aliaj de tip HEA obtinut prin sinterizarea amestecurilor aliate mecanic si tratat termic;
-2 Specificatii tehnice pentru aliaje ultradure de tip AHSS si Aliaje de tip HEA
-1 Procedura de lucru pentru obtinere aliaje AHSS si HEA prin sinterizare.
-1 Procedura de lucru pentru obtinere aliaje AHSS si HEA prin turnare in matrita de cupru;
PN1611 0205-Filtre pe baza de micro/nanofibre polimerice obtinute prin electrofilare

Faza 1: Dezvoltarea unui model funcţional de filtru multistrat care conţine straturi micro/nanofibroase
electrofilate.
Polistirenul (PS) este unul dintre polimerii cei mai utilizaţi în materialele termoplastice datorită rigidităţii, luciului,
durităţii și strălucirii. Nanofibrele de polistiren sunt produse cu succes prin metoda de electrofilare, acestea având
aplicaţii în obţinerea de schimbători de ioni pentru tratarea rapidă a apei, în domeniul filtrării și a știinţei separării.
Morfologia fibrelor PS electrofilate joacă un rol important în proprietăţile fizice/mecanice, de aceea, electrofilarea
reproductibilă a fibrelor PS uniforme este esenţială *1+.
Polistirenul expandat (EPS) este utilizat în mod frecvent ca material izolator sau pentru ambalare. EPS este utilizat
în mai multe industrii datorită versatilităţii sale, stabilităţii dimensionale, purităţii sale și costului redus. Electrofilarea
de EPS reciclat a fost abordată de către Shin, acesta studiind aplicabilitatea acestor fibre de EPS submicronice în
aplicaţii de filtrare a emulsiilor apă-ulei [2, 3].
Funcţionalizarea nanofibrelor cu ciclodextrine este extrem de interesantă, deoarece astfel de nanofibre vor avea
caracteristici unice, care pot îmbunătăţi potenţialul acestora și extinde domeniile de aplicare a ciclodextrinelor și
nanofibrelor. Ciclodextrinele pot forma complecși de incluziune cu substanţele chimice periculoase și cu substanţe
poluante, prin urmare aceste nanofibre pot fi folosite ca filtre moleculare și/sau nanofiltre în scopul
filtrării/purificării/separării *4+.
Poliacrilonitrilul (PAN) este precursorul cel mai larg utilizat pentru fabricarea fibrelor de înaltă performanţă *5+.
Nanofibrele din PAN obţinute prin electrofilare sunt uniforme, cu diametrul de aproximativ 300 nm *6+, fiind de peste
30 de ori mai fine decât omologii lor convenţionali. Suprafaţa specifică ridicată a nanofibrelor polimerice obţinute
prin electrofilare conduce la proprietăţi utile în aplicaţiile de filtrare.
Obiectivul proiectului este acela de a elabora un filtru care conţine straturi micro/nanofibroase produse prin
electrofilare, utilizat pentru a separa particulele cu dimensiuni mai mari de 500 nm suspendate în soluţii apoase sau
în aer, utilizând în procesul de electrofilare polimerii EPS și PAN în soluţii cu concentraţiile de 15 și 20%. Straturile
obţinute din aceste soluţii au fost selectate deoarece prezintă fibre fără defecte, uniforme, cu o rezistenţă mecanică
de peste 2 MPa și o suprafaţă specifică de minim 20 m2/g. Stratul superior trebuie să fie un polimer hidrofil, în acest
caz PAN, care să separe particule de dimensiuni nanometrice din soluţii apoase.
Dezvoltarea de straturi micro/nanofibroase electrofilate din polistiren expandat
Pornind de la rezultatele experimentale și concluziile din etapele anterioare ale proiectului referitoare la natura
polimerului și la condiţiile procesului de electrofilare prezentate, s-a stabilit ca dezvoltarea unor modele funcţionale
de filtre multistrat care conţin straturi micro/nanofibroase să se realizeze dintr-un strat de polistiren expandat și un
strat superior de poliacrilonitril depuse prin electrofilare pe un suport de tifon.
Prepararea soluţiilor utilizate
În vederea realizării filtrelor multistrat din straturi polimerice micro/nanofibroase depuse pe substrat textil de
tifon s-au utilizat următoarele soluţii polimerice: soluții de EPS cu concentrație 20%; soluții de EPS cu concentrație
20% aditivat cu 2% β-ciclodextrină; soluții de PAN cu concentrație 15%.
181
Stabilirea condiţiilor de electrofilare
Pentru realizarea experimentelor de preparare a modelelor experimentale micro/nanofibroase s-a utilizat
unitatea de electrofilare NaBond produsă de NaBond Technologies China, cu seringă de sticlă şi ac cu vârful plat cu
diametrul interior de 0,8 mm. Pentru obţinerea straturilor polimerice s-a folosit un colector plan de cupru acoperit cu
tifon. Soluţiile polimerice preparate au fost utilizate pentru obţinerea de material filtrant polimeric micro/nanoporos
prin electrofilare. În timpul procesului de electrofilare au fost mentinuţi constanţi parametrii procesului pentru
fiecare soluţie în parte (debitul de injectare a soluţiei, distanţa faţă de placa colectoare, tensiunea de lucru aplicată şi
temperatura în incinta echipamentului). Distanţa faţă de placa colectoare a fost de 20 cm, tensiunea de lucru aplicată
a fost de 18 kV, iar temperatura în incinta echipamentului a fost de 40°C pentru toate straturile polimerice depuse. În
tabelul de mai jos sunt prezentaţi parametrii procesului de electrofilare (tabelul 1).
Tabelul 1. Parametrii de proces la electrofilarea membranelor polimerice multistrat din soluții de EPS, EPS cu β-CD și PAN
Parametrii procesului de Parametrii procesului de
Concentraţia Concentraţia β- electrofilare Concentraţia electrofilare
Proba
EPS în DMF [%] CD în EPS [%] Debit Timp PAN în DMF [%] Debit Timp
[ml/h] [ore] [ml/h] [ore]
E20-P15(6)-1 - 1,5 4 1 2
E20-P15(6)-2 - 1,5 4 1,5 2
E20C2-P15(6)-1 2 1,5 4 1 2
20 15
E20C2-P15(6)-2 2 1,5 4 1,5 2
E20-P15(4)-1 - 1,5 2 1,5 2
E20-P15(4)-2 - 2 2 2 2
Au fost realizate 6 modele de filtre multistrat care conţin straturi de micro/nanofibre polimerice electrofilate din
EPS, EPS cu β-CD și PAN.
Caracterizarea morfo-structurală și funcţională a filtrelor multistrat care conţin straturi micro/nanofibroase

electrofilate
Caracterizarea prin microscopie electronică de baleiaj (SEM)

În figurile de mai jos sunt prezentate micrografiile SEM pentru straturile obţinute prin electrofilare a soluţiilor
polimerice de EPS, EPS cu β-CD și PAN preparate.
a) b)
Fig. 1. Micrografiile SEM ale membranelor polimerice cu 20% EPS depuse la o tensiune de 18 kV cu un debit de: a) 1,5 ml/h; b) 2 ml/h
Fig. 2. Micrografiile SEM ale membranelor polimerice cu 20% EPS și 2% β-CD depuse la o tensiune de 18 kV cu un debit de 1,5 ml/h
a) b)
182
Fig. 3. Micrografiile SEM ale membranelor polimerice cu 15% PAN depuse la o tensiune de 18 kV cu un debit de: a) 1 ml/h; b) 1,5 ml/h
În tabelul 2 sunt date valorile medii ale diametrelor fibrelor electrofilate din soluţiile polimerice de EPS, EPS cu β-
CD și PAN preparate, care au fost determinate din analiza SEM.
Tabelul 2. Valorile diametrelor fibrelor polimerice determinate din analiza SEM

Eşantion Debit (ml/h) Tensiunea aplicată (kV) Diametrul (nm)
mediu min max
EPS20-1,5-18 1,5 517 431 579
EPS20-2-18 2 713 628 932
EPS20CD2-1,5-18 1,5 18 458 311 583
PAN15-1-18 1 175 126 260
PAN15-1,5-18 1,5 189 139 310
În figura de mai jos sunt prezentate micrografiile SEM pentru filtrele multistrat obţinute prin electrofilare a
soluţiilor polimerice de EPS, EPS cu β-CD și PAN preparate.
a) b)
c) d)
Fig. 4. Micrografiile SEM ale modelelor de filtru: a) E20-P15(6)-1: b) E20-P15(6)-2; c) E20C2-P15(6)-1; d) E20C2-P15(6)-2, care
conțin membrane polimerice electrofilate cu 20% EPS cu 2% β-CD și 15% PAN depuse pe substrat de tifon
a) b)
Fig. 5. Micrografiile SEM ale modelului de filtru E20C2-P15(6)-2 care conține membrane polimerice electrofilate cu 20% EPS cu
2% β-CD și 15% PAN depuse pe substrat de tifon: a) vedere de sus a stratului superior de PAN; b) vedere în secțiune
Analizând valorile diametrelor fibrelor polimerice determinate din micrografiile SEM constatăm că, utilizând
aceeași parametrii de electrofilare (tensiunea de 18 kV și distanţa faţă de colector de 20 cm) și variind debitul de
livrare a soluţiei, se obţine o creștere a diametrului fibrelor la creșterea debitului de soluţie electrofilată. Natura
polimerului are, de asemenea, influenţă asupra diametrului fibrelor, fibrele obţinute din PAN în aceleași condiţii ale
procesului de electrofilare având un diametru de 2-3 ori mai mic decât cele din obţinute din EPS și EPS cu β -CD.
Determinarea unghiului de contact al straturilor polimerice cu apa

Determinarea unghiului de contact al straturilor polimerice de nanofibre din EPS, EPS cu ciclodextrină şi PAN cu
apa s-a realizat în vederea determinării caracterului hidrofil sau hidrofob al acestora. Rezultatele obţinute la
determinarea unghiului de contact al straturilor polimerice de nanofibre cu apa sunt prezentate în tabelele şi figurile
de mai jos.
183
a) b) c)
d) e) f)
Fig. 6. Unghiul de contact al nanofibrelor depuse pe substrat aluminiu timp de 2 ore: a) EPS20-1,5-18; b) EPS20CD2-1,5-18; c)
PAN15-1-18, inițial; d) PAN15-1-18, după 5 s; e) PAN15-1,5-18, inițial; f) PAN15-1,5-18, după 5 s
Tabelul 3. Unghiul de contact al nanofibrelor depuse pe substrat aluminiu timp de 2 ore

Eşantion Debit (ml/h) Tensiunea aplicată (kV) Unghi de contact
EPS20-1,5-18 1,5 119,7
EPS20CD2-1,5-18 1,5 119,5
18
PAN15-1-18 1 105,5
PAN15-1,5-18 1,5 116,2
a) b) c) d)
e) f) g) h)
Fig. 7. Unghiul de contact al straturilor de nanofibre depuse pe substrat tifon: a) E20-P15(6)-1, inițial; b) E20-P15(6)-1, după 10
s; c) E20-P15(6)-2, inițial; d) E20-P15(6)-2, după 10 s; e) E20C2-P15(6)-1, inițial; f) E20C2-P15(6)-1, după 10 s; g) E20C2-P15(6)-2,
inițial; h) E20C2-P15(6)-2, după 10 s
Tabelul 4. Unghiul de contact al straturilor de nanofibre depuse pe substrat tifon

Proba Unghi de contact
iniţial după 10 secunde
E20-P15(6)-1 121,2 36,8
E20-P15(6)-2 120,7 37,7
E20C2-P15(6)-1 141,1 36,0
E20C2-P15(6)-2 128,5 42,1
Din datele prezentate mai sus rezultă următoarele:

- membranele obţinute din polimer EPS și EPS aditivat cu β-ciclodextrină prezintă un comportament hidrofob,
unghiul de contact având valori de aproximativ 120°;
- membranele obţinute din polimer PAN prezintă un comportament hidrofil, unghiul de contact având valori de
aproximativ 105-116° la contactul iniţial cu picătura de apă; după aproximativ 5 secunde unghiul de contact scade la
35-45°, apa fiind absorbită de membrana polimerică.
184
- membranele obţinute din polimer EPS și EPS aditivat cu β-ciclodextrină cu un strat superior de polimer PAN
prezintă un comportament hidrofil, unghiul de contact având valori de aproximativ 120-140° la contactul iniţial cu
picătura de apă; după aproximativ 10 secunde unghiul de contact scade la 36-42°, apa fiind absorbită de membrana
polimerică multistrat.
Determinarea proprietăţilor mecanice ale straturilor polimerice

Rezultatele obţinute la determinarea proprietăţilor mecanice ale filtrelor multistrat sunt prezentate în tabelele şi
figurile de mai jos.
Tabelul 5. Valorile medii ale proprietăților mecanice ale straturilor polimerice realizate
Proba Grosimea membranei (mm) Rezistenţa mecanică medie (MPa) Modul elasticitate mediu (GPa)
E20-P15(6)-1 0,47 2,66 0,05
E20-P15(6)-2 0,48 2,55 0,03
E20C2-P15(6)-1 0,48 0,97 0,03
E20C2-P15(6)-2 0,48 3,13 0,05
E20-P15(4)-1 0,40 3,09 0,04
E20-P15(4)-2 0,38 2,19 0,04
Fig. 8. Curbele de deformare la rupere Fig. 9. Curbele de deformare la rupere Fig. 10. Curbele de deformare la rupere
prin întindere pentru eşantioanele E20- prin întindere pentru eşantioanele E20- prin întindere pentru eşantioanele E20C2-
P15(6)-1 depuse pe tifon P15(6)-2 depuse pe tifon P15(6)-1 depuse pe tifon
prin întindere pentru eşantioanele E20C2- prin întindere pentru eşantioanele E20- prin întindere pentru eşantioanele E20-
P15(6)-2 depuse pe tifon P15(4)-1 depuse pe tifon P15(4)-2 depuse pe tifon
Din datele prezentate mai sus se constată că rezistenţa mecanică la rupere prin întindere are valori situate în
intervalul 2-3 MPa, iar modulul de elasticitate mediu este între 0,03 și 0,05 GPa pentru toate probele analizate. Se
constată o ușoară creștere a caracteristicilor mecanice odată cu creșterea grosimii stratului depus.
Determinarea suprafeţei specifice BET

În figurile de mai jos sunt prezentate curbele de adsorbţie-desorbţie înregistrate pe 3 dintre membranele
multistrat realizate, cât și diagrama de distribuţie a dimensiunii porilor, iar rezultatele sunt sistematizate în tabelul
11. Metoda de calcul a volumului de pori și a dimensiunii porilor utilizată de softul aparatului este metoda Barrett-
Joyner-Halenda (BJH) [11].
185
a) d)
b) e)
c) f)
Fig. 14. Curba de adsorbție-desorbție pentru membrana: a) Fig. 15. Curba de distribuție a dimensiunii porilor pentru
E20-P15(6)-1; b) E20C2-P15(6)-1; c) E20C2-P15(6)-2 membrana: d) E20-P15(6)-1; e) E20C2-P15(6)-1; f) E20C2-
P15(6)-2
Tabelul 11. Caracteristicile de adsorbție ale membranelor polimerice multistrat

2 3
Proba Suprafaţa specifică BET, m /g Volum total de pori, cm /g Raza medie a porilor, nm
E20-P15(6)-1 37,345 0,206 9,386
E20C2-P15(6)-1 48,817 0,137 1,565
E20C2-P15(6)-2 21,363 0,097 1,566
În urma analizei BET se constată faptul că suprafaţa specifică a membranelor polimerice multistrat are valori
cuprinse între 21,3 și 48,8 m2/g, iar volumul total de pori are valori cuprinse între 0,097 și 0,206 cm 3/g. Din alura
curbelor de adsorbţie-desorbţie se poate concluziona faptul că în membrane volumul de micro și mezopori este
foarte mic, adsorbţia realizându-se predominant în porii mari formaţi de spaţiile interstiţiale dintre fibrele polimerice
electrofilate. Acest fapt este în concordanţă cu micrografiile SEM care evidenţiează suprafaţa netedă și lipsită de pori
a fibrelor PAN. Fibrele din EPS au suprafeţe neregulate, dar lipsite de asemenea de pori.
Determinarea debitului, fluxului și permeabilităţii la azot

Determinarea debitului, fluxului și a permeabilităţii la azot a membranei E20C2-P15(6)-1 a fost realizată de către
CCMMM S.A., potenţial beneficiar al filtrelor.
Trei probe circulare de membrană cu diametrul 25 mm sunt introduse succesiv in instalaţia Coulter Porometer II
pentru determinarea debitului la presiune variabilă. Se citește debitul indicat de instalaţie pentru cele trei probe la
presiunile: 0,02 bar, 0,04 bar și 0,05 bar. Se calculează fluxul (J) folosind formula: J = Q/S *l/m2·h+, unde: S = πd2/4
[m2].
Se reprezintă grafic variaţia fluxului în raport cu presiunea și se obţine o dreaptă a cărei pantă constituie
186
permeabilitatea membranei.
Se obţine astfel permeabilitatea la azot: Lp = ΔJ/Δp *l/m2·h·bar] = 25332,12 l/m2·h·bar.
Fig. 21. Variația fluxului de azot în raport cu presiunea aplicată
Determinarea debitului, fluxului și permeabilităţii la apă distilată

Determinarea debitului, fluxului și a permeabilităţii la apa distilată a membranei E20-P15(6)-2 a fost realizată de
către CCMMM S.A., potenţial beneficiar al filtrelor.
Trei probe circulare de membrană cu diametrul 50 mm, se introduc succesiv în instalaţia CELFA pentru
determinarea volumului, la o presiune constantă de 2 bar, la intervale de timp variabile. La cele trei intervale de
timp, pentru cele trei probe, se măsoară volumul de apă filtrată. Se reprezintă grafic variaţia volumului în raport cu
timpul (fig. 23) și se obţine o dreaptă a cărei pantă constituie debitul apei (Q): Q = ΔV/Δt *ml/s+.
Fig. 23. Variația volumului de apă în raport cu timpul
Fluxul s-a calculat cu următoarea formulă: J = Q/S *l/m2·h].

Pentru determinarea permeabilităţii (Lp) s-a folosit formula de calcul:
Lp = J/Δp *l/m2·h·bar] = 2828,57 l/m2·h·bar.
Determinarea capacităţii de reţinere a nanoparticulelor din suspensii coloidale de argint

Capacitatea de reţinere a nanoparticulelor din apă a membranelor polimerice multistrat utilizând suspensii
coloidale de Ag a fost studiată prin determinarea distribuţiei granulometrice și a diametrului mediu al
nanoparticulelor de argint în apă înainte și după filtrare.
A fost preparată o suspensie colidală de argint cu concentraţia de 50 ppm în apă bidistilată. Au fost filtraţi câte 20
ml de suspensie colidală de argint pe fiecare tip de filtru.
După filtrarea suspensiilor coloidale de argint, membranele filtrante au fost investigate prin microscopie
electronică de baleiaj, iar soluţiile coloidale rezultate după filtrare au fost analizate pentru determinarea distribuţiei
granulometrice a nanoparticulelor de argint în apă.
Pentru realizarea filtrărilor prin membranele polimerice multistrat a fost conceput un dispozitiv în care poate fi
montată membrana, acesta fiind ulterior atașat unei trompe de vid.
Dispozitivul de filtrare
Dispozitivul de filtrare a fost astfel conceput încât să asigure etanșeitatea la lichidele care urmau a fi filtrate, dar
să asigure integritatea membranei polimerice filtrante. În figurile de mai jos sunt prezentate detalii ale dispozitivului
de filtrare care va fi atașat unei trompe de vid în vederea realizării unei filtrări mai eficiente.
187
Fig. 24. Detalii ale dispozitivului de filtrare
Determinarea distribuţiei granulometrice și a diametrului mediu al nanoparticulelor de Ag

Distribuţia granulometrică și diametrul mediu al nanoparticulelor de Ag (NpAg) aflate în suspensii apoase cu
conţinut de NpAg de 50 ppm, soluţia nefiltrată (martor) și soluţiile filtrate prin 6 tipuri de membrane, s-a determinat
cu un aparat tip 90 PLUS (Brookhaven, SUA), dotat cu software BIC Particle Sizing prin metoda DLS (Dynamic Light
Scattering sau împrăștierea dinamică a luminii).
În tabelul de mai jos sunt prezentate rezultatele analizelor de distribuţie granulometrică.
Tabelul 22. Diametrul hidrodinamic (dH), IP - indice de polidispersie, NP - numărul de populații și FG - fracția granulometrică
pentru soluția filtrată prin cele 6 membrane
Proba dH [nm] IP NP FG
etalon 122.8±1.5 0.321 3 1.98 760
E20C2-P15(6)-2 131.4±1.9 0.340 3 3.98 342
E20-P15(6)-2 120.4±2.6 0.336 4 4.81 686
E20-P15(6)-1 144.1±2.1 0.340 3 3.51 264
E20C2-P15(6)-1 122.2 ±1.1 0.341 3 3.76 323
E20-P15(4)-1 116.7 ±1.3 0.339 3 3.66 336
E20-P15(4)-2 114.8±3.7 0.341 3 4.28 393
Din datele prezentate mai sus se pot concluziona următoarele:

- A fost utilizată o soluţie coloidală cu nanoparticule de argint cu diametrul hidrodinamic cuprins între 1,98 nm și
760 nm, de natura polidispersă cu 3 populaţii de particule.
- În funcţie de mebrana utilizată pentru filtrare, au fost reţinute în principal particule cu dimensiuni mai mari de
300-400 nm.
- Au fost reţinute pe membranele filtrante atât particule de dimensiuni mai mari, dar și de dimensiuni mai mici pe
suprafaţa fibrelor, datorită suprafeţei active mari și a faptului că nanoparticulele de dimensiuni mici sunt reactive și
se adsorb ușor pe suprafaţa fibrelor polimerice.
Caracterizarea prin SEM a membranelor polimerice după filtrare

În figurile de mai jos sunt prezentate micrografiile SEM ale membranelor filtrante după filtrarea soluţiilor
coloidale de argint.
a) b) c) d) e)
Fig. 34. Micrografiile SEM ale modelelor de filtru după filtrare: a) E20C2-P15(6)-2; b) E20-P15(6)-1; c) E20C2-P15(6)-1; d) E20-
P15(4)-1; e) E20-P15(4)-2
Se pot observa în imaginile de mai sus nanoparticulele de argint reţinute pe suprafaţa fibrelor polimerice.
Bibliografie
[1] T. Nitanan, P. Opanasopit, P. Akkaramongkolporn, T. Rojanarata, T. Ngawhirunpat, P. Supaphol, Korean J. Chem. Eng., vol. 29,
nr. 2, pp. 173-181, 2012.
188
[2] C. Shin, G.G. Chase, D.H. Reneker, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects, vol. 262, pp. 211–215, 2005.
[3] C. Shin, Journal of Colloid and Interface Science, vol. 302, pp. 267–271, 2006.
[4] T. Uyar, A. Balan, L. Toppare, F. Besenbacher, Polymer, vol. 50, pp. 475–480, 2009.
*5+ I. Chun, D. H. Reneker, H. Fong et al., “Carbon nanoﬁbers from polyacrylonitril and mesophase pitch”, Journal of Advanced
Materials, vol. 31, nr. 1, pp. 36–41, 1999.
*6+ Y. Dzenis, “Spinning continuous ﬁbers for nanotechnology”, Science, vol. 304, nr. 5679, pp. 1917–1919, 2004.
Faza 2: Certificarea cu beneficiar a unui model de filtru multistrat care conţine straturi micro/nanofibroase
electrofilate
Dezvoltarea membranei filtrante multistrat cu straturi micro/nanofibroase electrofilate
Pornind de la cercetările din etapele anterioare ale proiectului, o membrană filtrantă multistrat cu straturi
micro/nanofibroase electrofilate a fost selectată în vederea certificării.
Pentru obţinerea membranei electrofilate multistrat s-au utilizat următoarele materii prime: polistiren expandat
rezultat ca deșeu din construcţii fără a fi purificat înainte de utilizare, fibre de poliacrilonitril și dimetilformamidă.
Procedeul de obţinere a unei membrane electrofilate multistrat cuprinde următoarele etape: prepararea
soluţiilor polimerice din polistiren expandat și poliacrilonitril în dimetilformamidă, electrofilarea soluţiei polimerice
din polistiren expandat, electrofilarea soluţiei polimerice din poliacrilonitril și uscarea membranei electrofilate
obţinute.
Polistiren expandat
Dimetilformamidă
20% masic
AGITARE MAGNETICĂ
Poliacrilonitril
Dimetilformamidă
15% masic
ELECTROFILARE SOLUȚIE
POLISTIREN EXPANDAT
AGITARE MAGNETICĂ
ELECTROFILARE SOLUȚIE
POLIACRILONITRIL
USCARE MEMBRANĂ
Fig. 1. Fluxul tehnologic de realizare a membranei filtrante multistrat cu straturi micro/nanofibroase electrofilate
Membrana filtrantă mutistrat cu straturi micro/nanofibroase electrofilate obţinută a fost în continuare

caracterizată din punct de vedere structural și funcţional în vederea certificării.
Caracterizarea morfo-structurală și funcţională a filtrelor multistrat care conţin straturi micro/nanofibroase

electrofilate
Caracterizarea prin microscopie electronică de baleiaj (SEM)
Eșantioanele supuse analizei au fost vizualizate cu ajutorul staţiei de lucru de tip FESEM-FIB model Auriga produs
de Carl Zeiss Germania.
189
Probele tip MF-EPS-PAN au prezentat următoare valori medii pentru dimensiunea diametrului fibrelor: de la 246,4
nm la 337,5 nm pentru fibrele din stratul de PAN și de la 564,8 nm la 643,6 nm pentru fibrele din stratul de EPS,
corespunzând condiţiei impuse în ST.
Fig. 2. MF-EPS-PAN - strat EPS, mărire 20000X, detectorul SESI, Fig. 3. MF-EPS-PAN - strat PAN, mărire 20000X, detectorul
cu dimensiuni fibre măsurate SESI, cu dimensiuni fibre măsurate
Tabelul 1. Dimensiunea medie a diametrului fibrelor EPS și PAN din membrana filtrantă multistrat
Dimensiune medie diametru Dimensiune medie diametru
Denumire probă Denumire probă
fibre fibre
strat EPS 643.6 strat PAN 246.4
Determinarea unghiului de contact al membranei filtrante multistrat cu apa

Analiza a fost realizată pe eșantioane MF-EPS-PAN dreptunghiulare, folosind ca agent de umectare apa la
temperatura standard de 23±2°C și umiditatea relativă ≥50%. Pentru asigurarea planeităţii probele au fost fixate pe
lamele de sticlă. O picătură de apă a fost picurată pe suprafaţa stratului polimeric dintr-o microseringă cu un ac din
oţel inoxidabil. Pentru fiecare proba s-au realizat 6 măsurători. Determinarea unghiului de contact s-a realizat cu
ajutorul unui microscop optic DinoLite Pro prevăzut cu o cameră pentru achiziţia imaginilor pe calculator și
prelucrarea acestora cu ajutorul softului Image J, funcţia Drop Analysis-Drop Snake.
În figurile de mai jos sunt prezentate imaginile prelucrate pentru probele analizate.
Fig. 4. Imagine prelucrata pentru Fig. 5. Imagine prelucrata pentru Fig. 6. Imagine prelucrata pentru
determinarea unghiului de contact al MF- determinarea unghiului de contact al MF- determinarea unghiului de contact al MF-
EPS-PAN - proba 1/1 EPS-PAN - proba 1/2 EPS-PAN - proba 1/3
Fig. 7. Imagine prelucrata pentru Fig. 8. Imagine prelucrata pentru Fig. 9. Imagine prelucrata pentru
determinarea unghiului de contact al MF- determinarea unghiului de contact al MF- determinarea unghiului de contact al MF-
EPS-PAN - proba 1/4 EPS-PAN - proba 1/5 EPS-PAN - proba 1/6
Tabelul 2. Valorile unghiului de contact cu apa al membranei filtrante electrofilate

Denumire proba Unghi de contact [°]
1 29.53
MF-EPS-PAN 2 28.79
3 30.01
190
4 34.35
5 33.67
6 35.00
Medie 31.89
Probele au prezentat valori ale unghiului de contact de 28-35°, corespunzând condiţiei impuse în ST
117/24.10.2017.
Determinarea proprietăţilor mecanice ale straturilor polimerice

În figurile de mai jos sunt prezentate curbele de deformare la rupere prin întindere pentru MF-EPS-PAN.
prin întindere pentru MF-EPS-PAN - prin întindere pentru MF-EPS-PAN - prin întindere pentru MF-EPS-PAN -
eșantion 1 eșantion 2 eșantion 3
Fig. 13. Curbele de deformare la rupere prin întindere pentru Fig. 14. Curbele de deformare la rupere prin întindere pentru
MF-EPS-PAN - eșantion 4 MF-EPS-PAN - eșantion 5
Rezultatele obţinute la determinarea proprietăţilor mecanice ale membranei filtrante multistrat cu straturi
micro/nanofibroase electrofilate sunt prezentate în tabelul de mai jos:
Tabelul 3. Valorile medii ale proprietăților mecanice ale membranei filtrante multistrat cu straturi micro/nanofibroase
electrofilate pentru MF-EPS-PAN proba 1
Proba 1 Grosimea membranei (mm) Rezistenţa mecanică (MPa) Rezistenţa mecanică medie (MPa)
MF-EPS-PAN-1 0.46 2.57
MF-EPS-PAN-2 0.46 2.76
MF-EPS-PAN-3 0.46 2.84 2.96
MF-EPS-PAN-4 0.46 2.89
MF-EPS-PAN-5 0.46 3.75
Valorile medii ale proprietăţilor mecanice ale membranei filtrante multistrat cu straturi micro/nanofibroase
electrofilate corespund condiţiei impuse în ST (2-3 MPa).
Determinarea suprafeţei specifice BET

Determinarea suprafeţei specifice BET s-a realizat prin adsorbţia fizică a N2 la o temperatură de -196°C cu ajutorul
unui aparat Quantachrome Instruments de tip AUTOSORB-1C. Probele au fost degazate sub vacuum (< 10-6 atm) la
80°C timp de 24 ore. Probele au fost prezentate sub formă de eșantioane de membrane filtrante multistrat codificate
astfel: MF-EPS-PAN.
În figurile de mai jos sunt prezentate curbele de adsorbţie-desorbţie obţinute prin metoda BET și diagramele BET
ale probelor MF-EPS-PAN.
191
Tabelul 4. Suprafața specifică obținută prin metoda BET pentru membrane filtrante multistrat cu straturi micro/nanofibroase
electrofilate
2
Proba Suprafaţa specifică (m /g)
MF-EPS-PAN 25.18
Fig. 15. Curbele de adsorbție-desorbție obținute prin metoda BET și diagrama BET pentru MF-EPS-PAN
Valoarea suprafeţei specifice BET ale membranei filtrante multistrat este de 25,18 m2/g și corespunde condiţiei
impuse în ST (20...30 m2/g).
Determinarea mărimii porilor membranelor

Determinarea mărimii porilor membranelor filtrante multistrat a fost realizată de către CCMMM S.A., potenţial
beneficiar al filtrelor.
Trei probe circulare de membrană cu diametrul 25 mm sunt introduse succesiv in instalaţia Coulter Porometer II
pentru determinarea debitului de gaz la presiune variabilă. Prin aplicarea unui flux de gaz asupra membranei
umectate, se determină: diametrul maxim (dmax), diametrul minim (dmin), şi diametrul mediu (dmed) ale porilor
membranelor. Valorile acestora sunt citite pe monitorul instalaţiei.
Tabelul 5. Diametrul porilor membrane filtrante multistrat

Proba Diametrul minim al porilor [μm+ Diametrul maxim al porilor [μm+ Diametrul mediu al porilor [μm+
MF-EPS-PAN 7,714 8,112 7,922
Valorile dimensiunii porilor se încadrează în intervalul 4-8,5 μm, conform ST.
Determinarea debitului, fluxului și permeabilităţii la apă distilată

Determinarea debitului, fluxului și a permeabilităţii la apa distilată a membranei filtrante multistrat a fost
realizată de către CCMMM S.A., potenţial beneficiar al filtrelor.
Trei probe circulare de membrană cu diametrul 50 mm, se introduc succesiv în instalaţia CELFA pentru
determinarea volumului, la o presiune constantă de 1 bar, la intervale de timp variabile. La cele trei intervale de
timp, pentru cele trei probe, se măsoară volumul de apă filtrată. Se reprezintă grafic variaţia volumului în raport cu
timpul și se obţine o dreaptă a cărei pantă constituie debitul apei (Q): Q = ΔV/Δt *ml/s+.
Fig. 16. Variația volumului de apă în raport cu timpul pentru proba MF-EPS-PAN
Fluxul s-a calculat cu următoarea formulă: J = Q/S *l/m2·h].

192
Pentru determinarea permeabilităţii (Lp) s-a folosit formula de calcul:
Lp = J/Δp *l/m2·h·bar].
Tabelul 6. Debitul, fluxul și permeabilitatea membranei filtrante multistrat

Proba Debitul [ml/s] Fluxul [l/m2·h] Permeabilitatea [l/m2·h·bar]
MF-EPS-PAN proba 3 1,4 2520 2520
Au fost determinate debitul, fluxul și permeabilitatea membranei filtrante la apă distilată, permeabilitatea
membranei încadrându-se în intervalul propus în ST de 2500-2700 l/m2·h·bar.
PN1611 0206-Magneti Permanenti cu anizotropie de forma, realizati din micro/nanofire.

Realizarea şi caracterizarea de modele experimentale de magnet permanent pe baza de structuri
micronice/nanometrice pornind de le microfire de aliaj magnetic izolate în sticlă a fost principalul obiectiv al
gazei curente. Pentru a trage aceste microfire s-au elaborat si turnat sub formă de baghete aliajele magnetic moi
ce urmeaza sa constituie miezul metalic al microfirelor. Aceasta operaţie care s-a realizat prin topire în cuptorul
cu inducţie.
Dupa obtinerea microfirelor acestea au fost transferate de pe mosor si s-au obtinut manunchiuri care au
fost supuse unui tratament de alungire in temperatura. S-au obtinut astfel doua modele experimentale unul pe
baza de FeBSi si unul pe baza de FeCoB. Aceste modele au fost caracterizate din punct de vedere magnetic si au
fost supuse unui tratament de ciclare termica.
Masuratorile magnetice au aratat ca ME-FeCoB prezinta valori mai ridicate pentru inductia remanenta si
pentru produsul maxim energetic si anume Br=0,85 T respectiv (BH)max=5 kJ/m3.
Pentru modelul funcţional, având în vedere rezultatele obţinute pe cele două modele experimentale, s-a
optat să se folosească compoziţia pe bază de FeCoB care prezintă valori mai ridicate ale proprietatilor magnetice.
Pentru demonstrator, având în vedere rezultatele obţinute pe cele două modele experimentale, s-a optat
să se folosească compoziţia pe bază de FeCoB care prezintă valori mai ridicate atât pentru remanenţă cât şi
pentru produsul maxim energetic.
Pentru realizarea modelului funcţional a fost folosit următorul procedeu:
Obţinerea de baghete precursoare pentru microfire
Realizarea microfirelor
Obţinerea de mănunchiului de microfire care a fost supus tratamentului de alungire
Tratamentul termic în camp magnetic
PN1611 0207-Cercetari privind materialele feroice/multiferoice pentru dezvoltare de noi aplicatii

Au fost obtinute si caracterizate preliminar 5 compozitii de material multiferoic in sistemul (1-x)BiFeO3-xBaTiO3 unde
x = 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 si 0.6. Din determinarile realizate, s-a constatat ca parametri propusi a fi realizati:
- tg <1;
- permitivitatea dielectrica relativa >200;
- o polarizatie electrica de min 0.2 - 0.3 C/cm2 la un camp electric aplicat de 300kV/cm;
- un moment magnetic de cel putin 0,1 emu/gram la un camp magnetic aplicat de 10000Oe.
Se pot obtine in urmatoarele conditii:
- prevenirea evaporarii bismutului prin utilizarea de capcane;
- temperatura de sinterizare se optimizeaza pentru fiecare x in parte.
- in urma caracterizarii modelului demonstrator obtinut, valorile inregistrate au fost:
- valorile pentru permitivitatea relativa εr au fost cuprinse intre 200 si 1200
- pierderile dielectrice tg δ <1
- compozitiile cu x = 0,3 respectiv 0.4BaTiO3 sinterizate la 1050oC prezinta histerezis feroelectric, ceea ce
demonstreaza caracterul feroic al materialelor; curbele de histerezis fiind nesaturate.
- compozitia cu x = 0,4 sinterizata la 1050oC are un caracter feromagnetic, proba prezentand un histerezis clar, ceea
ce demonstreaza caracterul feroic al materialului,
193
Caracterizarile pentru compozitia cu x = 0,4 demonstreaza caracterul multiferoic, acestea continand atat caracterul
feroelectric cat si cel feromagnetic si totodata reprezinta si modelul demonstrator obtinut impus in proiect.
Avand in vedere cele de mai sus se considera ca obiectivele temei proiect „Cercetari privind materialele
feroice/multiferoice pentru dezvoltare de noi aplicatii” au fost indeplinite.
Obiectivul principal a acestei propuneri de proiect este de a obtine un „Model demonstrator de material multiferoic
in vederea realizarii aplicatiilor de tip senzor” in sistemul (1-x)BiFeO3- xBaTiO3 cu x cuprins intre 0.2 – 0.5 in care sa
apara proprietati de feromagnetism si feroelectricitate.
a. Rezultatele preconizate pentru atingerea obiectivului au fost:
- sa fie un izolator bun: prin urmare sa aibe o permitivitate dielectrica de min 200, pierderi dielectrice relativ mici
(<1),
- din punct de vedere feroelectric trebuie sa prezinte o polarizatie de min 0.2 - 0.3 C/cm2 la un camp electric aplicat
de 300kV/cm;
- trebuie sa prezinte proprietati magnetice, si anume un moment magnetic de cel putin 0,1 emu/gram la un camp
magnetic aplicat de 10000Oe.
Din caracterizarile realizate in cadrul etapelor prezentate la punctul 2. “Descrierea activităţilor” s-a aratat ca s-au
efectuat experimentari de obtinere de materiale multiferoice apartinand sistemului (1-x)BiFeO3- xBaTiO3 in care x a
variat intre 0.2 si 0.6 si temperaturile de sinterizare au fost variate (950 oC, 1000oC, 1050oC, 1100oC si 1150oC. Aceste
materiale experimentale au fost caracterizate din punct de vedere al densitatii si porozitatii si apoi au fost
caracterizate din punct de vedere dielectric, feroelectric, si feromagnetic.
Caracterizarile dielectrice au aratat ca s-au obtinut pentru materialele experimentate o permitivitate dielectrica cu
valori cuprinse intre 200 si 1200 si pierderi dielectrice cu valori sub 1, ceea ce demonstreaza ca s-a obtinut un
material izolator bun pentru a putea fi caracterizat atat din punct de vedere feroelectric cat si feromagnetic.
Caracteristicile feroelectrice au aratat ca doar pentru x= 0,3 si x = 0,4 s-au obtinut caracteristici feroelectrice (se
obtine o curba de histerezis) celelalte probe prezentand caracteristici conductoare. Din punct de vedere
feromagnetic, de asemenea s-a constatat ca numai aceste doua materiale prezinta caracteristici feromagnetice,
drept pentru care s-a purces la realizarea de modele experimentale pentru aceste doua materiale.
In realizarea modelului experimental, la diverse temperaturi de sinterizare, s-a constatat ca temperatura optima de
sinterizare este cea de 1050oC, iar dupa caracterizarea feroelectrica si feromagnetica s-a obtinut cu proprietati clar
feroelectrice si feromagnetice doar materialul cu x= 0,4, drept pentru care doar cu acesta s-a trecut in etapa de
realizare a modelului demonstrator.
Modelul demonstrator obtinut, apartine sistemului 0.6BiFeO3- 0.4BaTiO3 , si prezinta caracteristici atat de
feroelectricitate cat si de feromagnetism, conditie primordiala ca materialul sa fie multiferoic, conform definitiei.
Materialul este un material cu o permitivitate relativa mai mare de 200, iar pierderile dielectrice sunt mai mici ca 1.
Din curba de histerezis feroelectrica s-a constatat ca modelul demonstrator are caracteristici feroelectrice,
prezentand o polarizatie remanenta de 1,288 C/cm2 la un camp electric aplicat de 3000V/mm. Din caracterizarea
feromagnetica (curba de histerezis feromagnetica) s-a constatat ca magnetizatia la remanenta este de 0,18
emu/gram la un camp magnetic aplicat de 47,77kA/m. Din cele doua curbe de histerezis, feroelectrica si
feromagnetica, s-a demonstrat ca materialul realizat de noi, este atat feroelectric cat si feromagnetic si conform
definitiei un material ce prezinta doua tipuri de caracteristici (feroelectric si feromagnetic) este un material
multiferoic.
PN1611 0208-Fluide magnetice pe bază de uleiuri vegetale ecologice, pentru aplicaţii ca agenţi de răcire cu
eficienţă energetică crescută în echipamente electroenergetice şi industriale
Rezultatele obţinute în urma cercetarilor experimentale derulate în Faza 1/2017 a proiectului au corespuns cu
obiectivele specifice O1 – O2 propuse.
Buna concordanţă dintre rezultatele obţinute cu ţintele stabilite, se poate aprecia cu realizarea obiectivelor fazei 1
/2017 a contractului de cercetare:
- realizarea fizică a prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal (în ulei rafinat de floarea soarelui înalt oleic)
în cantitate de 500 ml, cantitate suficient necesară pentru determinarea caracteristicilor principale care determină
funcţionalitatea acestuia în echipamente electroenergetice,
- caracterizarea avansată a prototipului de fluid magnetic obţinut.
În acest scop s-a realizat:
194
- sinteza de nanoparticule de oxid de fier (Fe3O4) prin metoda chimică hidrotermală, stabilizarea sterică a
nanoparticulelor de Fe3O4 prin încapsulare într-un înveliş polimeric de tip polietilenă prin metoda emulsifierii
combinată cu ultrasonare şi dispersia acestora prin ultrasonare în uleiul vegetal;
- caracterizarea avansată a prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal (în ulei rafinat de floarea soarelui înalt oleic)
prin:
a) determinarea caracteristicilor fizico-chimice:
- densitatea (la 200C): valoarea densităţii medii pentru prototipul de fluid magnetic în ulei rafinat de floarea soarelui
înalt oleic este de 0,9173 g/cm3 iar cea a uleiului de bază este de 0,9073 g/cm3.
- vâscozitatea: valoarea pentru vâscozitatea dinamică determinată experimental pentru prototipul de fluid magnetic
(la temperatura de 200C şi pentru o viteza de rotaţie a splinderului de 12 RPM) este de 80,9 cP şi pentru vâscozitatea
cinematică este de 88,1mm2/s.
- stabilitateai chimică prin metoda spectrometriei în infraroşu (FTIR): spectrele FTIR înregistrate pe probele de fluid
magnetic stocate termic şi cele ciclate termic prezintă aceleaşi picuri de absorbţie atât ca poziţie cât şi ca intensitate
ceea ce indică o bună stabilitate chimică după tratamentul de solicitare termică în contact cu folia de Cu electrolitic
şi respectiv hârtia electroizolantă.
-stabilitatea chimică prin metoda determinării vâscozităţii: valorile vâscozităţii dinamice obţinute pentru proba de
fluid magnetic în contact cu folie de Cu electrolitic şi pentru proba de fluid magnetic în contact cu hârtia
electroizolantă de transformator stocate termic sunt aceleeaşi (80,9 cP la viteza de rotaţie de 12 RPM) cu valorile
vâscozităţilor dinamice obţinute pentru proba de fluid magnetic nestocat termic ceea ce confirmă o bună stabilitate
chimică la solicitările termice. Nu au loc modificări structurale în compoziţia fluidului magnetic.
Valorile vâscozităţilor dinamice rezultate pentru probele de fluide magnetice ciclate termic sunt aceleeaşi (131,4 cP
la viteza de rotaţie de 12 RPM), dar valorile sunt mai mari în comparaţie cu cele ale fluidului magnetic nesolicitat
termic, probabil datorită desfacerii şi refacerii moleculelor de ulei în timpul procesului de îngheţ-dezgheţ.
-stabilitatea termo-oxidativă prin analiză termică TG-DTG-DTA: prototipul de fluid magnetic prezintă o stabilitate
termo-oxidativă mai ridicată 3550C comparativ cu cea a uleiului de bază (2150C) şi cu mult mai înaltă decât cea a
uleiurilor minerale de până la 1200C.
b) determinarea proprietăţilor electrice:
-permitivitatea dielectrică (εr), factorul de disipare (tan δ), conform normei CEI 60247:
valorile proprietăţilor dielectrice determinate experimental pentru prototipul de fluid magnetic la temperatura de
200C şi frecvenţa de 50 Hz sunt: εr =1.2, tan δ = 0.018,
-tensiunea de străpungere şi rigiditatea dielectrică conform normei SR EN60156/CEI 156: valoarea tensiunii de
străpungere pentru prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal este Ustr = 27.7 kV iar rigiditatea dielectrică Estr =
110.8 kV/cm.
c) determinarea proprietăţilor termice prin calculul conductivităţii termice: valoarea conductivităţi termice pentru
prototipul fluid magnetic în ulei vegetal este de 0.3653 W/m.K, mai mare de 1.38 ori decât conductivitatea termică
determinată pentru fluidul de bază de 0.2643 W/m.K şi respectiv de de 1.25 ori mai mare decât conductivitatea
termică a unui ulei mineral de transformator TR 30MOL (K =0.1901 W/m.K).
Rezultatele originale au fost diseminate prin transmitere a două lucrări ştiinţifice la 20th Romanian International
Conference on Chemistry and Chemical Engineering, Poiana Brasov, September 6-9, România.
Având în vedere aceste rezultate care corespund cu ţintele stabilite și cu cele din normele prevăzute pentru uleiurile
minerele pentru aplicaţii în transformatoare de putere, s-a considerat oportună continuarea cercetărilor pentru
întocmirea specificaţiei tehnice pentru proptotipul de fluid magnetic în ulei vegetal ca agent de răcire pentru
echipamente electroenergetice şi realizarea certificării interne a acestuia.
Rezultatele obţinute în urma cercetarilor experimentale derulate în Faza 2/2017 a proiectului au corespuns
obiectivelor specifice O1 – O3 propuse.
Buna concordanţă dintre rezultatele obţinute cu ţintele stabilite, se poate aprecia cu realizarea obiectivelor fazei 2
/2017 a contractului de cercetare:
-realizarea specificaţiei tehnice, trimiterea în anchetă la specialiştii din domeniu, discutarea observatiilor primite în
cadrul sedinţei conform PV nr. 4702/31.10.2017 şi aprobarea formei finale a specificatiei tehnice “Fluid magnetic in
ulei vegetal (FMag-UVg)” ST nr.110/31.10.2017 conform PV de aprobare nr. 4701/31.10.2017.
-realizarea fizică a prototipului de fluid magnetic în ulei vegetal (în ulei rafinat de floarea soarelui înalt oleic) conform
PV nr. 4737/01.11.2017 de receptie a prototipului de “Fluid magnetic in ulei vegetal (FMag-UVg)” în cantitate de
1000 ml, cantitate suficient necesară pentru determinarea caracteristicilor principale care determină funcţionalitatea
acestuia în echipamente electroenergetice,
195
-testarea prototipului de fluid magnetic conform condiţiilor tehnice prevazute în ST nr.110/31.10.2017 “Fluid
magnetic in ulei vegetal (FMag-UVg)” în vederea obţineri buletinelor de încercări.
Rezultatele testărilor sunt prezentate în tabelul de mai jos.
Caracteristici UM Valori Valori impuse în Metode de verificare B.I

tehnice obţinute la ST 119- Nr/Data
verificarea 31.10.2017
prototipului
Aspect - Suspensie Suspensie vizual 27/02.11.2017
omogenă, omogenă, fără
fără impurităţi şi
impurităţi şi depuneri de
depuneri de particule, de
particule, de culoare brun
culoare brun gălbui
gălbui
Dimensiunea nm 8...10 < 10 PI-16 INCDIE ICPE-CA , 28/10.11.2017
particulei Ed.2/2015
magnetice
Densitatea g/cm3 0.9173; 0.910...0.935 SR EN ISO 3675-2002 27/02.11.2017
aparentă, la 0.9176;
temperatura de 0.9174
20±50C
Vâscozitatea, la Pa.s 70.4x10-3... 70.0x10-3 SR EN ISO 2555:2003 10b/13.11.2017
temperatura de 80.9x10-3 ...81.0x10-3
20±50C
Permitivitatea - 1.2 0.7...1.3 SR EN 60247:2004, pct.12 1/13.11.2017
dielectrică relativă,
la temperatura de
20±50C
Factorul de pierderi - 0.04 < 0.06 SR EN 60247:2004, pct.13 1/13.11.2017
dielectrice , la
temperatura de
20±50C
Rezistivitatea Ω.cm 11.3x1012; >1010 ASTM E1461/13 1/13.11.2017
8.32x1012
Tensiunea de kV 26.75; min.25 SR EN 60156:1997 1/13.11.2017
străpungere, la 27
temperatura de
20±50C
Difuzivitatea mm2/s 0.2936; > 0.242 ASTM E1461/07 11b/13.11.2017
termică la 0.2946;
temperatura de 0.2996
300C
Magnetizarea de emu/g 2.88; 3.03; 2.5...3.3 SR EN 60404-7:1982; 16/13.11.2017
saturaţie; 2.85 SR EN 60404-14:2002;
Permeabilitatea - 1050; 1191; >1000 SR EN 60404-
magnetică iniţială; 1100 4:1995+AMDI:2000+AMD2:
Permeabilitatea 2008
magnetică maximă - >2000
2338; 2540;
2560
196
Având în vedere aceste rezultate care corespund cu ţintele stabilite în propunerea de proiect și cu cele din normele
prevăzute pentru uleiurile minerele pentru aplicaţii în transformatoare de putere, se consideră că obiectivele
proiectului au fost îndeplinite.
PN1611 0209-Sisteme piezoceramice anizotrope modelate compozitional si structural pentru aplicatii de tip senzor
de presiune
Conform planului de realizare al proiectului și din analiza rezultatelor obţinute se constată că au fost relizate
toate obiectivele propuse în această etapă a proiectului.
În concluzie se poate afirma că: S-au studiat caracteristicile elementelor active piezoceramice tip „hard” și tip
„soft” cu anizotropie ridicată. Pentru aceste elemente proprietăţile piezoelectrice sunt puternic dezvoltate într-o
anumita direcţie și anume prin dezvoltarea modulului de vibraţie în grosime (M.G.V.). Se obţine un element activ
piezoelectric cu funcţionare la înaltă frecvenţă și un raport anizotropic kt/kp mare, coeficient de cuplaj
electromecanic în grosime de valoare mare faţă de cel corespunzator modului de vibraţie planar.
Au fost selectate 3 sisteme aparţinând soluţiilor solide de titanat-zirconat de plumb modificate prin diferite
adaosuri (oxizi), obţinând 9 compoziţii prin variaţia atât a raportului Zr/ Ti cât și a cantitâţii de dopant. Pentru
realizarea elementelor active din compoziţiile de materiale noi piezoceramice cu anizotropie ridicată au fost
selectate 2 temperaturi (12000C, 12500C). S-au obţinut 18 tipovariante de modele de elemente active caracterizate
d.p.d.v. structural si dielectric.
Din datele caracterizarilor de porozitate și densitate s-a determinat că rezultatele sunt în limitele admise
pentru aceste materiale, de obţinere a unei ceramici dense. În general obţinerea unei ceramici cu un grad ridicat de
densificare conduce la obţinerea unui grad maxim de polarizare.
Valorile de porozitate au fost corelate cu cele ale densităţii cât și cu datele obţinute din difracţiile de raze X.
Creșterea temperaturii de la 12000C la 12500C a dus la dispariţia fazei secundare în cazul compoziţiilor din sistemele
PZT-I1÷PZT-I3 si PZT-II1÷PZT-II3. Creșterea porozităţii și scaderea implicit a densităţii la temperatura de 12500C,
pentru elementele aparţinând compoziţiilor din sistemele PZT-I1÷PZT –I3 si PZT-II1÷PZT –II3 a fost explicată prin
depășirea temperaturii optime de sinterizare, prin apariţia fazelor lichide și dezvoltarea mai multor pori în structură.
Caracterizările structurale au fost în condordanţă cu determinările fizice de densitate și porozitate.
Toate probele s-au obţinut feroelectrice în conformitate cu curbele de histerezis prezentate.
În urma polarizării toate probele de la 12500C au devenit piezoelectrice cu excepţia PZT-I1.
Coreland proprietăţile structurale, dielectrice și piezoelectrice pentru realizarea modelului experimental de
element activ piezoceramic cu anizotropie ridicată au fost selectate modele de elemente active obţinute la 12500C.
Principalele concluzii desprinse din lucrările experimentale realizate pentru obţinerea modelului experimental de
element piezoceramic activ cu anizotropie ridicată sunt:
 s-au realizat și caracterizat 9 modele experimentale de elemente active piezoceramice cu anizotropie
ridicată din noi tipuri de materiale aparţinând sistemelor de tip perovskit pe bază de titanat zirconat de plumb
modificat descrise de formula generală:
o Pb(Zr1-yTiy)0.99Fe0.01O3 cu y = 0,48; 0,58 respectiv 0,42;
o (1-x)Pb(Zr1-yTiy)O3 – xLa(Fe3+0.5, Nb5+0.5)O3 cu x = 0,01 si 0,02.
 metoda de obţinere a acestor modele experimentale a avut la bază reacţii în stare solidă în care s-a ţinut
seama de o serie de factori precum:
densificarea pe crud a materialelor
parametrii specifici procesului de sinterizare.
 rezultatele caracterizărilor structurale ne evidenţiază faptul că, modelul experimental din compoziţiile
PZT-I1-3 prezintă valorea medie a densităţii aparente de 7,25 g/cm2 mai ridicată decât în cazul celolalte modele
experimenatale (PZT-Fe si PZT-II).
 rezultatele de difracţie de raze X ne demonstrează că pentru toate modelele experimentate sinterizate la
temperatura de 1250oC se formează soluţii solide cu structura tetragonală cu anizotropie ridicată specifică
compușilor pe bază de titanat zirconat de plumb.
 rezultatele analizelor de microscopie electronică au pus în evidenţă pentru toate modelele experimentate
structurii omogene, dense ce sunt în concordanţă cu rezultatele de măsurători fizice.
 după caracterizarea atât dielectrică cât și piezoelectrică s-au extras următoarele concluzii:
197
o temperatura Curie crește cu concentraţia de zirconiu,fiind mai mare de 380oC;
o kt/kp s-a obţinut pentru toate modelele experimentale mai mare de 10, valoare impusă;
o tg a fost obţinută <2.10-2 ;
o permitivitatea dielectrică a fost obţinută mai mare de 200 pentru toate modelele experimentale.
 s-au realizat și caracterizat 2 modele de demonstratori de elemente active piezoceramice cu anizotropie
ridicată. În urma carcaterizărilor fizice, structurale şi microstructurale efectuate pe cei doi demostratori de element
piezo anizotrop PZT-I3 şi PZT-II3 s-au obţinut:
o materiale dense cu densităţi aparante ridicate mai mari 7 g/cm2;
o o structură romboedrică cu axe hexagonale specifice unui material cu structură de tip perovskit ABO3 şi
de anizotropie ridicată datorită raportului c/a >1;
o microstructurii specifice acestui tip de material cu identificarea structurii de domenii;
o permitivitate dielectrică relativă εr pentru cei doi demonstratori are valori mai mari de 100;
o tangenta unghiului de pierderi dielectrice (tg ) prezintă valori mai mici de 2x10-2;
o curba de histerezis a polarizaţiei feromagnetice ne evidenţiază gradul de polarizaţie al probelor;
o proprietăţile piezoelectrice ale demonstratorilor au fost evidenţiate prin calcularea factorul de cuplaj
electromecanic planar kp care prezintă valori de 0,48 şi 0,42, valori asemănătoare cu cele ale materialelor utilizate în
tehnica de specialitate.
PN1611 0210-Substitut osos din material ceramic pentru cranioplastie

Obiectivul general al proiectului cât şi obiectivele specifice ale etapelor corespund şi sunt realizate conform planului
inițial de desfășurare al proiectului.
PN1611 0211-Evaluarea duratei de viaţă a peliculelor de protecţie polimerice sub acţiunea sinergică a factorilor de
stres climatici. determinarea timpului de viaţă rămas pentru sistemele industriale vopsite aflate în exploatare
Caracterizarea periodică a probelor expuse şi determinarea valorilor caracteristice pentru sfârşitul
duratei de viaţă si
Caracterizarea periodică a probelor expuse şi stabilirea efectelor de sinergism. Elaborare proceduri.
Obiectivele etapelor de executie au fost realizate si au fost urmatoarele:
Caracterizarea periodică a probelor expuse conform programului de incercari – trasarea funcţiilor
parametru (tg δ şi respectiv Ttop; Tmax şi ΔH) funcţie de timpul de expunere, la intensitatea dată a
factorului de degradare aplicat;
Determinarea valorii parametrilor (tg δ şi respectiv Ttop; Tmax şi ΔH) care caracterizează sfârşitul
duratei de exploatare a sistemelor de protecţie investigate.
IN CADRUL PRIMEI ETAPE DIN 2017 a fost realizata caracterizarea unor pelicule polimerice de
acoperire (pe baza de rasini epoxidice si respectiv poliuretanice) la acţiunea: căldurii uscate, cetii saline,
radiaţiilor UV, radiaţiilor IR, ciclărilor termice, micromycetelor si solicitarilor naturale extreme (atmosfera
alpină şi respectiv atmosfera marină). Evaluarea comportarii la solicitarile mentionate mai sus s-a realizat
prin masuratori ale factorului de pierderi dielectrice (tg δ) efectuate cu ajutorul spectrometrului dielectric
tip SOLARTRON din dotarea Departamentului de Materiale Avensate.
Materiile prime utilizate pentru obţinerea probelor au fost vopsele pe bază de răşină epoxidică, răşina
acril-poliuretanica şi răşină poliuretanică. Materialele utilizate, producătorii acestora precum şi codificarea
probelor sunt urmatoarele:
S1 grund epoxidic anticoroziv – Sigmacover 280 - Fabricant PPG [4]
S2 vopsea epoxidică - Sigmacover 456 - Fabricant PPG [5]
S3 vopsea epoxidică rezistenta la abraziune - Intergard 410 Fabricant IP [6]
S4 Vopsea acril-poliuretanica neagră –Hardtop AS -Fabricant JOTUN [7]
S5 Vopsea acril-poliuretanica albastră – Interthane 990 Fabricant IP [8]
198
S6 vopsea poliuretanica–SigmaDur 550H-Fabricant PPG [9]
Prin combinarea materiilor prime de tip S1, S2 si S6 au fost realizate esantioanele tip P1, P2 si
respectiv P3 dupa cum urmeaza:
P1 vopsea epoxidică depusă pe placute metalice (S1 + S2) [5]
P2 vopsea poliuretanica depusă pe placute metalice ( S1+S6) [9]
P3 grund epoxidic depus pe placute metalice - (S1) [4].
Peliculele polimerice (etalate pe placute) tip P1, P2 si P3 au fost supuse la actiunea caldurii uscate
la temperaturile de 100OC, 200OC si respectiv 250OC (capitolul 1) . Rezultatele experimentale au indicat
faptul ca toate materialele sufera comportări asemănătoare în sensul că trec prin etapele de desavarsire a
polimerizarii, reticulare (crearea structurii tridimensionale prin interactia lanturilor polimerice) şi degradare
(valorile tg δ scad ca urmare a desavarsirii reactiilor de polimerizare si reticulare dupa care cresc brusc ca
urmare a inceperii proceselor de degradare. De remarcat este faptul ca la temperatura de 100OC doar
peliculele tip P3 (fara vopsea) ajung la degradare dupa 1968 de ore de expunere continua. In cazul
expunerii la 200 OC, dupa 648h incepe si procesul de degradare al peliculelor tip P1 si P2, proces care se
finalizeaza la temperatura de 250OC. Din datele experimentale se constata ca vopseaua cu rezistenta cea
mai buna la temperatura este cea de tip P2 – pe baza de răşina poliuretanică Sigmadur 550H. Acest fapt a
fost confirmat si din calculele de estimare a indicelui de temperatura (IT) dupa 20.000 de ore de expunere
continua la temperatura si care au indicat valoarea de 115 in cazul sistemelor polimerice tip P2 si respectiv
103 in cazul celor de tip P1;
Peliculele polimerice (etalate pe placute) tip P1, P2 si P3 au fost supuse la actiunea cetii saline, in
conditiile prevazute in standardul ISO 9227-2007 (capitolul 2). Rezultatele experimentale obtinute
(examinare vizuala si masuratori ale factorului de pierderi dielectrice -tg δ) dupa 240 de ore si respectiv 600
de ore de expunere continua la ceata salina au indicat faptul ca dupa 240 de ore nu apar degradari
semnificative al peliculelor polimerice dar dupa 600 de ore de expunere peliculelele sunt distruse (prezinta
fisuri vizibile iar valorile tg δ cresc semnificativ) necesitand o noua vopsire;
Peliculele polimerice S1-S6 precum si cele etalate pe placute tip P1 si P2 au fost supuse la iradiere
UV cu doza de 80 W/m2 efectuandu-se masuratori ale tg δ dupa cicluri de 48 de ore de expunere continua
(capitolul 3). Rezultatele experimentale obtinute au aratat faptul ca peliculele trec prin faza de desavarsire
a reactiilor de polimerizare/reticulare dupa care incepe degradarea. In toate cazurile, expunerea pe
termen scurt (pana la 48h) la radiatii UV cu doza de 80W/m 2, conduce la desavarsirea reactiilor de
reticulare ale rasinilor (epoxidica si respectiv poliuretanica), fapt pus in evidenta prin scaderea valorilor tg
δ. In cazul peliculelor pe baza de rasina epoxidica (S1 si S2) , se poate considera limita de incepere a
degradarii acoperirii polimerice durata de 168h expunere la radiatii UV cu doza de 80W/m 2, in timp ce in
cazul peliculelor pe baza de rasina poliuretanica (tip S6), aceasta limita este considerate a fi atinsa dupa
expunere timp de 216h.Pentru celelalte tipuri de pelicule studiate (S2….S5 si P1…P2), nu se pot face
estimari ale comportarii la UV cu doza de 80W/m2 datorita duratei foarte scurte de expunere. In etapa
urmatoare se vor face masuratori ale tg δ pentru determinarea efectului de sinergism (UV + umiditate) ;
In cadrul capitolului 4 al raportului etapei sunt prezentate rezultatele analizei FTIR asupra mostrelor
de vopsea S1-S6 inainte si dupa ciclare termica. Rezultatele obtinute au indicat faptul ca proba S1 ciclata
termic prezinta modificari foarte mici in spectrul ATR/FTIR, ceea ce sugereaza inceperea unui proces de
degradare prin scindarea lantului polimeric indus de tratament. Probele S2 si S3 prezinta modificari mai
mari in spectrele ATR/FTIR, in sensul cresterii intensitatii benzilor gruparilor C=O (de tip carboxil) si OH, la
probele expuse comparativ cu cele neexpuse. Spectrele ATR/FTIR inregistrate pe probele S4-S6 tratate
termic, nu prezinta modificari vizibile la compararea cu spectrele probelor neexpuse. Acest lucru poate fi
datorat fie rezistentei ridicate a acestora, fie suprapunerii benzilor compusilor de degradare peste benzile
deja existente.
Capitolul 5 al prezentului raport prezinta rezultatele experimentale obtinute pe peliculele
polimerice S1-S6 precum si cele etalate pe placute tip P1 si P2, dupa supunerea la ciclare termica la
temperaturi cuprinse intre -400C si +800C. Prin ciclarea termica a peliculelor polimerice pe baza de rasini
199
epoxidice si respectiv poliuretanice, in prima faza (dupa 1 ciclu termic) are loc o reconfigurarea a catenelor
(reticulare) polimerice ceea ce conduce in toate cazurile la scaderea valorilor tangentei unghiului de
pierderi dielectrice. Intrucat toate esantioanele luate in studiu au fost supuse unui singur ciclu termic, nu se
poate face o estimare privind comportarea peliculelor dupa un numar ridicat de cicluri.
- Influenta micromycetelor asupra proprietatilor peliculelor polimerice S1-S6 precum si cele etalate pe
placute tip P1, P2 si P3 este prezentata in cadrul capitolului 6 din raport. Observatiile efectuate au aratat
faptul ca peliculele S1 si respectiv cele de tip P3 constituie un mediu mult mai nutritiv pentru dezvoltarea
coloniilor de ciuperci comparativ cu celelate pelicule polimerice . In etapa urmatoare se vor efectua
masuratori ale tg δ pentru determinarea efectului de sinergism prin solicitari cumulate (micromycete +UV,
micromycete +caldura uscata 1000C);
Capitolul 7 este dedicat caracterizarii peliculelor polimerice etalate pe placute (P1-P3) supuse la
solicitari naturale extreme (atmosfera alpina si respectiv atmosfera marina). Rezultatele obtinute in urma
masuratorilor tgδ la diferite intervale timp au indicat urmatoarele:
- dupa 86 de zile solicitare la atmosfera alpina, valorile tg scad in medie cu 1%;
- dupa 210 zile de solicitare la atmosfera alpina valorile tg continua sa scada (cu cca.25%) in cazul P1 si
cca. 39% in cazul P2;
- in toate cazurile, dupa 70 zile solicitare la atmosfera marina valorile tg cresc;
- in toate cazurile, dupa 154 zile solicitare la atmosfera marina valorile tg scad semnificativ, scadere care
continua si dupa 244 zile ;
- se recomanda continuarea testelor pe o perioada mai indelungata de timp pana la atingerea limitei de
degradare a peliculelor polimerice.
Peliculele polimerice tip S1-S6 au fost supuse analizei termice efectuata prin tehnici cuplate (TG-DTA
–DSC)- capitolul 8 din raportul de cercetare. Testele s-au realizat atat pe probele initiale cat si dupa
expunere la radiatii UV doza 80W/m2 timp de 20ore, 68 de ore si respectiv 92 de ore.Termogramele
inregistrate au indicat urmatoarele:
- la încălzirea progresivă a probelor S1, atât înainte cât și după expunere la UV pana la 68 de ore, au
loc două procese endoterme successive cu formare de compusi volatili (I și II), care sunt urmate de un
proces complex III - constând din cel puţin 3 procese elementare de termooxidare (exotermă) și de
descompunere / formare de produși volatili (endoterm). La peste 68 ore de expunere la 80W/m 2 UV
procesul I (formare de produși volatili) dispare, ceea ce indică faptul că, componenţii specifici procesului I
au fost eliminaţi în timpul expunerii la UV;
- Un alt tip de comportament termic prezintă materialele S2 și S3 care la încălzirea progresivă atât
înainte cât și după expunere la UV, prezinta patru procese reprezentative, respectiv: proces de
descompunere endotermă I, cu formare de produși volatili; procesul II care pe proba initială este exotermă
iar pe probele expuse la UV este endotermă, ceea ce sugerează faptul că: pe probele S2 și S3 iniţiale are loc
un proces exoterm de stabilizare a răsinii, probabil finalizarea proceselor de polimerizare, eventual
reticularea structurii – nefiind înregistrata creștere de masă a probei ; probabilitatea unui proces de
termooxidare cu formare de peroxizi solizi este redusă in timp ce pe probele S2 și S3 expuse UV are loc un
proces endoterm, ceea ce sugerează faptul că în prima etapă a iradierii cu UV are loc finalizarea reacţiilor
de polimerizare a rășinii, după care procesul continuă prin reticularea rășinii – explicaţie ce este susţinută și
de evoluţia temperaturii caracteristice DTG - Tmin; procesul III este un prim proces de termo-oxidare cu
formare de produși volatili – cu tendinţă de scăderea a temperaturii caracteristice DTG T min la creșterea
duratei (dozei) de iradiere – ceea ce indică faptul că stabilitatea termică a materialului scade în urma
iradiaţiilor UV; procesul IV reprezintă al doilea proces (exoterm) de termooxidare cu formare de produși
volatili, proces în urma căruia se înregistrează pierderi substanţiale de masă (Δm >23,7%) și la care DTG
Tmin scade la creșterea dozei de iradiere cu UV, fapt ce confirmă faptul că stabilitatea termică a
materialului scade în urma iradiaţiilor UV.
Al treilea tip de comportament termic prezintă materialele S4, S5 și S6, se constată că la incalzirea
progresiva a probelor analizate se disting doua procese successive, respectiv: un prim process I de
200
descompunere endotermă cu formare de compusi volatili (Δm – cca. 3%), la care DTG-Tmin are tendinţă de
creștere la creșterea dozei de iradiere cu UV, ceea ce sugerează faptul că are loc și o reticulare a structurii
și implicit o creștere a cristalinităţii materialelor investigate, un al doilea process complex II constând din
cel puţin 3 procese elementare endo și exoterme care se suprapun și în urma cărora are lor o pierdere
substanţială a masei probelor (Δm>41,8%) și la care scăderea temperaturii caracteristice a primului process
de termooxidare (exoterm) DTG-Tmin indică faptul că stabilitatea termo-oxidativă a acestor materiale scade
pe măsura iradierii lor cu UV.
In urma derularii programului de experimentari pentru caracterizarea celor trei tipuri de pelicule de
protectie polimerice anticorozive din punct de vedere al variatiei tgδ, s-a evidentiat ca varianta optima
pentru acoperiri anticorozive pelicula polimerica pe baza de rasina poliuretanica (S6 respectiv P2)
In urma derularii activitatilor specifice in cadrul Etapei 1/2017, au fost elaborate 5 lucrari (dintre care
2 lucrari ISI), lucrari ce au fost publicate in reviste de specialitate sau la Conferinte Internationale din
domeniu ( Capitolul 9 – Diseminare) .
IN CADRUL CELEI DE A DOUA ETAPE DIN 2017 s-au continuat experimentele in vederea caracterizarii
probelor expuse la diferite solicitari in conditii de sinergism. Totodata au fost elaborate: o metoda, 2
proceduri si o cerere de brevet.
Astfel:
In cadrul capitolului 1 fost studiata variatia tg cu durata dozei de iradiere UV 100 W/m2 pentru
peliculele de protectie anticorozive polimerice luate in studiu.
Din rezultatele experimentale se poate constata ca pentru :
Esantioanele tip P1 - tg raportat la proba initiala : scade cu 43% pentru doza de 48h, scade cu
41% pentru doza de 95h, scade cu 43% pentru doza de 143h, scade cu 37% pentru doza de 125h, scade cu
38% pentru doza de 311h, scade cu 43% pentru doza de 401h si scade cu 45% pentru doza de 449h.
Esantioanele tip P2 - tg raportat la proba initiala: scade cu 28% pentru doza de 48h, scade cu 20%
pentru doza de 95h, scade cu 29% pentru doza de 143h, scade cu 31% pentru doza de 125h, scade cu 30%
pentru doza de 311h, scade cu 42% pentru doza de 401h si scade cu 32% pentru doza de 449h.
Esantioanele tip P3- tg raportat la proba initiala raportat la proba initiala : creste cu 13% pentru
doza de 48h, creste cu 5% pentru doza de 95h, scade cu 36% pentru doza de 143h, scade cu 1% pentru
doza de 311h, scade cu 28% pentru doza de 401h si scade cu 5% pentru doza de 449h.
Rezultatele obtinute indica relativ aceeasi comportare din punct de vedere al valorilor tg pentru
toate peliculele polimerice analizate, in sensul ca dupa expunere 449 de ore la radiatii UV si umiditate nu a
fost atins momentul care indica inceperea degradarii rasinii epoxidice (indicat in cazul nostru printr-o
crestere accentuata si continua a valorilor tg )
In capitolul 2 sunt prezentate testele de rezistenta la actiunea mucegaiurilor pe cele trei tipuri de
pelicule polimerice de protectie, in urmatoarele conditii :
4. pelicule solicitate timp de 1776h la caldura uscata (100oC)
5. pelicule solicitate timp de 449h la radiatii UV (100W/m2)
6. pelicule initiale ( nestresate)
Toate esantioanele de proba au fost tinute timp de 672h intr-un mediu de cultura Czapek- Dox,
agarizat, complet- cu zaharoza ca sursa de carbon.
Rezultatele experimentale obtinute in urma acestor teste au concluzionat faptul ca toate peliculele
analizate (indiferent de natura peliculei sau tipul solicitarii) contin substante nutritive necesare dezvoltarii
mucegaiului, dar ele permit o dezvoltare redusa a fungilor. Se observa totusi ca probele expuse la UV si
caldura uscata sunt mai mult atacate de mucegaiuri decat cele initiale si intr-un timp mult mai scurt.
Se observa si faptul ca in toate cazurile, materialele tip P3 constituie un mediu mult mai nutritiv
pentru coloniile de ciuperci, decat cele tip P1 si P2.
Din punctul de vedere al variatiei tgδ se costata faptul ca toate peliculele au un comportament
asemanator. Acest comportament se poate justifica prin faptul ca :
201
 in cazul solicitarii de rezistenta la caldura uscata are loc o desavarsire a reactiilor de reticulare
(trecerea in stare tridimensionala) a răşinii epoxidice, dupa care se constata o crestere constanta a
valorilor tg , ceea ce indica momentul inceperii degradării peliculei.
 in cazul solicitarii de rezistenta la actiunea radiatiilor UV are loc o desavarsire a reactiei de
polimerizare dupa care urmeaza trecerea in stare tridimensionala a răşinii, in acest caz nefiind
constatata inceperea procesului de degradare.
iar
 in cazul solicitarii de rezistenta la actiunea mucegaiurilor are loc o desavarsire a reactiei de
polimerizare, nici in acest caz nefiind constattaa inceperea procesului de degradare.
In cadrul capitolului 3 a fost determinata variatia conductivitatii electrice cu frecventa pentru
probele din peliculele polimerice de acoperire anticoroziva de tip P1 ( pe baza de rasina epoxidica) P2 (pe
baza de rasina poliuretanica) si P3 (grund epoxi ) in mediu uscat si respectiv peliculele polimerice de
acoperire anticoroziva de tip P1 si P2 in mediu umed.
Pentru experimentele efectuate in mediu uscat se constata ca pentru toate tipurile de solicitari se
respecta relatia tip de solicitare P3 > tip de solicitare P1> tip de solicitare P2, indiferent de natura solicitarii.
Aceasta se poate explica prin faptul ca peliculele tip P3 (alcatuite doar dintr-un strat de grund depus
pe suportul metalic) se degradeaza mai repede, lucru pus in evidenta de aparitia microfisurilor pe
suprafata peliculei polimerice si cresterea valorilor conductivitatii electrice. In ordine, dupa P3, se
situeaza peliculele peliculele de tip P1 (cele acoperite cu rasina epoxidica) si ultimele peliculele de tip P2
(cele acoperite cu rasina poliuretanica.
Pentru experimentele efectuate in mediu umed, din rezultatele experimentale obtinute pentru
conductivitatile electrice, se constata ca valorile cele mai ridicate s-au obtinut (atat in cazul peliculelor tip
P1 cat si in cazul celor tip P2) pe probele supuse la la ceata salina.
Din valorile obtinute pentru conductivitatea electrica s-a calculat rezistivitatea electrica dupa
formula cunoscuta = 1/ deoarece masuratorile de rezistivitate sunt cel mai facil de realizat in timp real.
Din rezultatele experimentale in mediu umed interpretate din punctul de vedere al variatiei
rezistivitatii electrice se constata ca in cazul P1 dupa 600 h ceata salina rezistivitatea electrica depaseste
valoarea critica (28% scadere), deci se poate spune ca pelicula de vopsea s-a deteriorat. In cazul probei P2
se constata ca rezistivitatea electrica este in apropierea calorii critice (17% scadere)
In cadrul Capitolului 4 au fost elaborate:
o metoda de masura,
2 proceduri de incercare
o instructiune de lucru si
o cerere de brevet de inventie.
Activitatile de cercetare derulate in cadrul proiectului privind comportarea peliculelor de protectie
polimerice analizate la factori de stres climatic, au condus la concluzia ca peliculele tip P2 (pe baza de
vopsea poliuretanica) reprezinta varianta optima de acoperire .
Având în vedere cele prezentate mai sus, se consideră îndeplinite obiectivele prezentei etape si ale
proiectului propus.
PN1611 0212-Model experimental de sistem de pozitionare liniară de tip “inchworm”actionat piezoelectric, cu

fortă activă în starea de repaus
A fost conceput și realizat un sistem experimental de poziţionare piezoelectric de tip inchworm, cu
capabilitatea de a realiza poziţionări de precizie submicrometrică pe distanţe mai mari de 200mm (calea de
rulare utilizată oferă 1000mm) cu precizie submicrometrică de cel puţin +/-0,1µm, mult mai bună decît se
anticipase iniţial (+/-0,5µm).
S-a măsurat o forţă de retenţie a poziţiei în lipsa alimentării de 15,43N.
Au fost realizate standuri de măsurare pentru actuatorii piezoelectrici folosiţi și pentru sistemul
experimental de poziţionare.
202
S-a demonstrat posibilitatea realizării unor poziţionări de precizie chiar și pe distanţe mari.
Au fost depuse două cereri de brevet de invenţie (naţionale) privind sistemul de indexare al poziţiei
cu amplificator de mișcare și o structură de sistem de poziţionare piezoelectrică ce utilizează astfel de
indexoare de poziţie și a fost trimis spre publicare un articol știinţific:
• "Sistem pentru asigurarea/eliberarea poziţiei cu actuatori piezoelectrici și mecanism
paralelogram", CBI: A/01065 din 08.12.2017,
• "Sistem de poziţionare cu deplasare incrementală prin controlul a două sisteme pentru
asigurarea/eliberarea poziţiei cu actuatori piezoelectrici și mecanism paralelogram", CBI: A/01066 din
08.12.2017,
• "Concepţia și realizarea unui sistem de poziţionare de tip inchworm", trimis spre publicare
către revista Electrotehnica, Electronica, Automatica (EEA).
Factorul limitator al preciziei de poziţionare s-a dovedit a fi senzorul de poziţie al cărui zgomot de
fond nu a permis coborârea incertitudinii sub 0,1µm decât temporar, orice variaţie ulterioară a semnalului
forţând o nouă mișcare pentru compensare. Soluţia pentru stabilizare a fost medierea unui număr mai
mare de valori însă cu preţul scăderii vitezei de mișcare.
Contrar așteptărilor iniţiale, s-a constatat o calitate mult mai bună a căii de rulare însă lipsa de
specificaţii privind forţele de frecare ale patinelor au îngreunat operaţia de punere în funcţiune fiind
necesară realizarea altor patine prin imprimare 3D.
Ţinând cont de rezultatele experimentale, se apreciază că se poate realiza un sistem de poziţionare
inchworm capabil să realizeze forţe mult mai mari, pe aceleași distanţe, prin blocarea directă cu actuatorii
piezoelectrici, fără obligativitatea instalării unui sistem de amplificare a mișcării.
Faza 1:Alegerea solutiei constuctive a sistemului de pozitionare
In cadrul fazei curente (1/2016) s-a urmarit conceperea mai multor variante de solutii constructive de sistem
de pozitionare piezoelectric de tip "inchworm"si alegerea celei mai avantajaoase. Au fost imaginate 5 variante si s-a
ales o structura ce permite integrarea cu cai de rulare comerciale (ghidaje) pentru a se usura un eventual transfer
tehnologic ulterior.
PN1611 0301-Influenta campurilor electromagnetice asupra celulei vii

In cadrul proiectului PN 16 11 03 01 /2016, in anul 2017 au fost desfasurate urmatoarele activitati:
- Cunoaşterea efectelor biologice a expunerii celulei vii la campuri electromagnetice de joasa frecventa;
- Asigurarea reproductibilitatii rezultatelor obtinute, prezentarea si demonstrarea functionalitatii protocolului
dezvoltat;
- Elaborare studiu de fezabilitate, diseminare rezultate
4.Prezentarea rezultatelor:
4.1. Stadiul de implementare al proiectelor componente
Denumirea proiectului Tipul rezultatului estimat Stadiul realizării proiectului

1. PN1611 0101 Soluţii - Proiect privind ME cu turbine S-au obţinut rezultatele
constructive inovative de contrarotitoare cu distanţă reglabilă preconizate pentru atingerea
rotoare eoliene pentru între rotoare, obiectivelor generale ale
creşterea eficienţei - Modele experimentale cu turbine proiectului.
energetice dezvoltate prin contrarotitoare cu distanţă fixă,
modelare la scară redusă respectiv reglabilă între rotoare (2 ME
de sisteme contrarotative),
- Caracterizarea experimentală a
modelelor la scară redusă de sisteme
de turbine eoliene contrarotative, cu
distanţă fixă, respectiv reglabilă între
rotoare;
203
- Studiu privind analiza rezultatelor
experimentale,
- Studiu privind condiţiile de
transpunere la scară a rezultatelor.
PN1611 0102 Produs omologat Produs omologat
MASINA ELECTRICA CU
SOLUTIE INOVATIVA A
GEOMETRIEI TRANSVERSALE
SI RANDAMENT RIDICAT
PN1611 0103 Proiect tehnic pentru un troliu de -A fost realizat proiectul tehnic
Soluţii inovative, cu mare putere reprezentativ, cu frânare pentru un troliu de mare putere
eficienţă energetică recuperativă. reprezentativ, cu frânare
ridicată, pentru frânarea recuperativă;
troliilor de foraj -A fost realizată documentaţia
pentru arbore tobă de manevră;
-A fost realizată documentaţia
pentru frâna disc.
PN1611 0104. -Prototip sistem criogenic de racire prototip.certificat
Sistem criogenic de bobine supraconductoare
obtinere a regimului
termic de lucru pentru
bobinele
supraconductoare
multipolare ale
electromagnetilor
“booster” utilizati in
acceleratoarele de
particule NICA – PN
16.11.01.04
3.PN1611 0105 Rezultate faza I Până în prezent, au fost

Impactul centralelor Realizarea unui stand de testare realizate atât rezultatele
electrice fotovoltaice pentru achiziţia indicatorilor de preconizate pentru atingerea
asupra calităţii energiei calitate a energiei electrice obiectivelor fazelor I si II, cât și
electrice în reţelele de generate în cadrul centralei obiectivele generale ale
distribuţie de joasă electrice fotovoltaice aferente proiectului.
tensiune ICPE-CA;
Indicatori de calitate a energiei
electrice înregistraţi în cadrul
centralei electrice fotovoltaice
studiate;
Studiu privind prelucrarea și
interpretarea datelor înregistrate.
Rezultate faza II
Studiul și analiza sistemelor de
management al energiei electrice
utilizate în clădiri;
Studiul și analiza aspectelor cu
privire la cerinţele și obiectivele
prioritare aferente sistemelor de
management energetic destinate
funcţionării centralelor electrice
fotovoltaice;
204
Studiul și analiza condiţiilor de
conectare la reţeaua electrică de
interes public pentru sursele
regenerabile de putere mică;
Soluţie de management energetic
destinată prioritizării alimentării
consumatorilor casnici;
Testarea soluţiei de management
energetic realizate pentru diverse
scenarii de funcţionare.
Rezultate preconizate pentru

atingerea obiectivului
- Bază de date cu privire la indicatorii
de calitate a energiei electrice produse
de centralele fotovoltaice.
- Instrucţiuni și recomandări
corespunzătoare utilizării energiei
produse de centralele fotovoltaice.
- Soluţie de management energetic în
vederea stabilirii priorităţii în
alimentarea consumatorilor casnici.
PN 16110106 Modele experimentale de turbine Activităţile proiectului au fost
Soluţii constructive hidraulice realizate pe parcursul fiecărei
inovative privind etape de proiect conform
proiectarea şi realizarea planului de realizare
turbinelor hidraulice
cinetice
PN 16110107 Prototip instalaţie foraj FA125 -A fost realizat prototipul
Realizarea unei instalaţii instalaţiei de foraj FA125;
inovative de foraj -A fost experimentat prototipul
hidrogeologic cu acţionare instalaţiei de foraj puţuri apa
hidraulică a sistemului de FA125, cu acţionare mecanică a
manevră si acţionare capului de foraj, şi cu acţionare
mecanică a capului de foraj hidraulică, de la un cilindru
hidraulic, a mecanismului de
manevră şi avans a garniturii de
prăjini de foraj, cu lanţ şi palan
mobil.
Experimentarea s-a făcut prin
forarea cu instalaţia FA125 a
unui puţ de apă cu adâncimea
H=88m şi diametrul D=230mm,
în formaţiuni geologice
constând în special din argile de
tărie mediu-tare, argile
nisipoase şi nisip fin mediu cu
pietriş mărunt la bază. In timpul
forajului experimental au fost
traversate 3 straturi acvifere:
-[34÷46m], acvifer
poluat;
-[55÷60m], acvifer cu
205
apă curată;
-[63÷66,5m], acvifer cu
apă curată;
PN 16110108 Rezultatele proiectului vor fi Au fost realizate rezultatele
Algoritmi genetici pentru concretizate în obţinerea unor metode preconizate pentru atingerea
optimizarea dispozitivelor şi programe software pentru obiectivelor fazelor, cât și
electromagnetice optimizarea produselor proiectate de obiectivele generale ale
către IPE-CA. De asemenea proiectul proiectului.
va crea premisele scoaterii pe piaţă de
către ICPE-CA de produse inovatoare.
- Studiu privind aplicarea Algoritmilor
Genetici în probleme de optimizare în
ingineria electrică
- Aplicaţie pe o problemă de
optimizare
Rezultatele proiectului vor fi
concretizate în obţinerea unor metode
şi programe software pentru
optimizarea produselor proiectate de
către ICPE-CA.
Model optimizat de generator
supraconductor fără miez magnetic
PN 16110109 Proiect tehnic pentru realizarea Proiect finalizat. Obiectivele

Implementarea principiului substructurii şi mastului instalaţiei proiectului au fost îndeplinite.
de foraj în tufă pentru deplasabile F320 EA/DEA din
instalaţii de foraj europrofile
staţionare , cu deplasare în
paşi, cu instalaţia complet
montată (RIG WALKINGS
SYSTEMS DRILLING
EQUIPMENT)
PN 16110110 - realizare model experimental de Proiectul a fost finalizat si toate
„Senzor izotrop pentru senzor izotrop pentru măsurarea obiectivele sale au fost
măsurarea poluării câmpului electromagnetic; indeplinite. A fost realizat un
electromagnetice - câmp - calibrare/etalonare senzor izotrop model experimental de senzor
magnetic şi electric - în pentru măsurarea câmpului izotrop pentru masurarea
zonele afectate de electromagnetic; poluarii electromagnetice in
transportul şi distribuţia - sensibilitatea în câmp magnetic a zonele afectate de transportul si
energiei electrice” senzorului: 1.5 V/μT; distributia energieie electrice cu
- sensibilitatea în câmp electric a urmatoare caracteristici
senzorului: 10 mV/m. principale:
- Sensibilitatea senzorului de
camp magnetic: 0.23 nT;
- Constanta senzorului de camp
magnetic: 4.35 Vvv/µT;
- Sensibilitatea senzorului de
camp electric: 0.01 V/m;
- Constanta senzorului de camp
electric: 3.156 mVvv/1 V/m;
- Dimensiuni (L × l × h): 190 mm
× 250 mm × 250 mm;
- Masa totala: cca 12 kg.
206
PN 16110111 Bază de date cuprinzând Proiect finalizat. Obiectivele
Sistem informatic pentru echipamentele reprezentative ale proiectului au fost îndeplinite.
managementul flexibil şi instalaţiilor de foraj-extracţie, grupate
adaptiv al documentaţiilor după rolul funcţional, astfel:
tehnice de utilaj petrolier - construcţii metalice (turle, masturi,
substructuri);
- trolii de foraj, componenta principală
a sistemului de manevră al instalaţiilor
de foraj;
- geamblacuri şi macarale cârlig,
echipamente din cadrul sistemului de
manevră;
- mese rotative, capete hidraulice,
componente ale sistemului de rotire.
PN 16110112- Model experimental de actuator și Proiect finalizat
„.Actuatori sistem de actuaţie pentru exploatarea
magnetostrictivi pentru zacamintelor saracite.Studiu teoretic
exploatarea zăcămintelor si experimental pentru propagarea
sărăcite.”, în cadrul fazei undelor in soluri petroliere.
nr. 1 / 2016, „Proiectarea
unui stand-poligon de
laborator pentru
experimentarea la scara
a exploatarii zacămintelor
sărăcite utilizind metoda
ultrasonica cu actuatori
magnetostrictivi.
Realizarea unor actuatori
magnetostrictivi cu putere
de 1 kW”.
PN 16110113 -Studiu de solutii constructive; Lucrarea si-a indeplinit toate

Solutii performante de -Proiect tehnic pentru pompa cu obiectivele care au fost
crestere a rezistentei la cavităţi progresive 27/8 in stabilite in cadrul proiectului,
uzura a componentelor dacă se ţine seama de rolul
cuplei de frecare rotor–
deosebit pe care îl are
stator a pompelor cu
promovarea sistemelor
cavitati progresive
inovative în domeniul
valorificării energetice a
resurselor naturale. A adus o
serie de contribuţii originale
privind unele probleme
importante legate, în special
de cupla rotor-stator,
pornind de la constatările şi
obsevaţiile făcute în schelele
petroliere în general şi în
particular din România, în
care se utilizează atât pompe
din import cât şi indigene
(UPETROM Ploieşti, CONFIND
Câmpina
207
PN 16110114 Studiu tehnic pentru realizarea: Proiectul prezintă interes
Creşterea eficienţei - planului de amplasare a instalaţiei de pentru:
forajului sondelor de foraj F500 pentru implementarea - contractorii de foraj, care au
hidrocarburi prin sistemului de foraj cu derivaţia ca sarcină forajul sondelor de
implementarea sistemului închisă; hidrocarburi cu adâncimi peste
de foraj cu derivaţia - modernizări tehnice pentru 8000 m, în condiţii geologice
închisă conducta de derivaţie şi separator dificile, în vederea punerii în
tetrafazic; exploatare a noi rezerve de
- sistem de reactivare a sondelor de hidrocarburi;
gaze din zăcăminte epuizate - schelele de exploatare a
zăcămintelor de hidocarburi în
vederea stimulării
productivităţii sondelor de gaze
naturale şi readucerea sondelor
cu productivitate scăzută la o
producţie normală, prin
utilizarea unui produs ecologic
(uşor biodegradabil), solid şi cu
dublu efect (spumant şi
inhibitor de coroziune).
PN1611 0201- Magneţi - dezvoltarea de pulberi S-au derulat ultimele doua faze
permanenţi bazaţi pe nanocompozite în sistem oxidic, ale proiectului, fiind indeplinite
interacţiune de schimb în durificate prin interacţie de schimb, obiectivele specifice ale
sistemele oxidice având următoarele caracteristici etapelor.
magnetice: magnetizaţii la saturaţie
MS = 40 – 75 emu/g, magnetizaţii
remanente Mr = 21 - 39 emu/g,
coercivitati Hc = 1800 – 2700 (143 –
225 kA/m), functie de raportul FD:FM.
Nanocompozitele prezintă rapoarte
Mr/MS situate în intervalul 0,54 - 0,57.
Temperaturile Curie TC s-au situat in
intervalul 442,5 – 447,2oC
nanocompozitele magnetice FD/FM
preparate;
- elaborarea de demonstratoare de
material densificat la temperaturi
cuprinse între 925 – 1175oC (cu
densităţi ce reprezintă cca. 91 - 98%
din densitatea teoretică) prin
sinterizare în plasmă, pornind de la
pulberile nanocompozite FD/FM;
- Elaborarea Specificaţiei Tehnice
„Nanocompozite magnetice în sistem
oxidic durificate prin interacţie de
schimb”.
PN1611 0202 Model demonstrativ supercapacitor Au fost realizate și testate 2
„Supercapacitor cu modele demnstrative de
electrozi din material supercapacitor cu electrozi din
electroactiv pe bază de materialele electroactive pe
materiale grafenice” bază de materiale grafenice
PN 16 11 02 03 / 2016 - -vor fi realizate şi testate a două - a fost elaborat un studiu
208
Obtinerea de conductori instalaţii de filare umedă şi una de privind obţinerea de conductori
pe bază de microfibre cu filare uscată destinate obţinerii de pe bază de microfibre cu
nanotuburi carbonice microfire cu nanotuburi carbonice nanotuburi carbonice
-modele experimentale si functionale - au fost elaborate două
de fibre macroscopice pe baza de CNT tehnologii de obţinere a
obtinute prin filare umedă şi uscată cu microfibrelor carbonice cu
rezistivitate electrică îmbunătăţită,10-2 nanotuburi carbonice prin filare
cm; umedă şiu prin filare uscată;
-modele experimentale si functionale - au fost elaborate două
de microfire cu nanotuburi carbonice, proiecte de execuţie privind
conductive, uşoare şi rezistente obţinerea de conductori pe bază
mecanic cu rezistivităţi electrice de microfibre cu nanotuburi
cuprinse în domeniul 10-2 10-6 cm. carbonice
-microfibre tratate cu iod pentru - au fost realizate două instalaţii
creşterea densităţii şi conductivităţii experimentale de obţinerea de
electrice. prototip de cablu din conductori pe bază de
microfire carbonice cu CNT având 1/6 microfibre cu nanotuburi
din greutatea unui cablu echivalent din carbonice.
cupru, cu lungimea de min. 1 m şi o
rezistvitate electrică de min. 10-2
cm.
-buletine de caracterizare structurala,
fizico-chimica, mecanica si electrica;
-articole ISI;
-cel puţin 1 cerere de brevet de
invenţie pentru noul material
dezvoltat şi 1 una pentru procedeul
de realizare.
PN 16 11 02 04 Studiu Studiu stiintific si documentar
ME privind influenta radiatiilor
Rapoarte de analiza ionizante asupra proprietatilor
de material si stabilirea
parametrilor pentru iradiere.
-Experimentarile de iradiere au
fost realizate cu ajutorul
acceleratorului Tandetron MC+
. care lucreaza la tensiunea de 3
MV. Testele de iradiere au fost
realizate la 3 fluente diferite si
anume: f = 1013 at/cm2, f =
1014 at/cm2 si, respectiv, f =
1015 at/cm2. Iradierea s-a
efectuat utilizand ioni de aur,
Au 1+ (1,5 MeV).
-Realizare tratamente de
iradiere cu radiatii ionizante
pentru aliajele ultradure de tip
AHSS (6 ME);
-Realizare tratamente de
iradiere cu radiatii ionizante
pentru aliajele ultradure de tip
HEA ( 6 ME);
-Rapoarte de analiza privind
209
caracterizarea microstructurala,
fazica si mecanica a ME de aliaje
ultradure de tip AHSS si HEA
iradiate ;
-Evaluarea rezistentei la iradiere
a aliajelor ultradure de tip AHSS
si HEA.
Prototip -1 prototip de aliaj de tip AHSS

Specificatii tehnice obtinut prin turnare in matrita
Proceduri de cupru si tratat termic;
-1 prototip de aliaj de tip AHSS
obtinute prin sinterizare din
pulberi de aliaj si tratat termic;
-1 prototip de aliaj de tip HEA
obtinut prin turnare in matrita
de cupru si tratat termic;
-1 prototip de aliaj de tip HEA
obtinut prin sinterizarea
amestecurilor aliate mecanic si
tratat termic;
-2 Specificatii tehnice pentru
aliaje ultradure de tip AHSS si
Aliaje de tip HEA
-1 Procedura de lucru pentru
obtinere aliaje AHSS si HEA prin
sinterizare.
-1 Procedura de lucru pentru
obtinere aliaje AHSS si HEA prin
turnare in matrita de cupru;
PN 16 11 02 05 Faza 1 - Au fost dezvoltate 6 modele
“Filtre pe bază de - Studiu privind caracterizarea morfo- funcţionale de filtre ce conţin
micro/nanofibre structurală și funcţională a unui model straturi polimerice
polimerice obținute prin funcţional de filtru multistrat care micro/nanofibroase
electrofilare” conţine straturi micro/nanofibroase electrofilate utilizând polistiren
electrofilate expandat, polistiren expandat
- Model funcţional de filtru multistrat aditivat cu ciclodextrină și
care conţine straturi poliacrilonitril.
micro/nanofibroase electrofilate. - S-a realizat caracterizarea
Faza 2 morfo-structurală și funcţională
- Documetaţie de certificare a modelelor funcţionale de filtre
“Membrană filtrantă multistrat cu ce conţin straturi
straturi micro/nanofibroase micro/nanofibroase
electrofilate” electrofilate
- Prototip de membrană filtrantă - În vederea certificării a fost
multistrat cu straturi realizat un prototip de
micro/nanofibroase electrofilate membrană filtrantă multistrat
cu straturi micro/nanofibroase
electrofilate din modelele
dezvoltate în etapele
anterioare.
- S-a realizat caracterizarea
morfo-structurală și funcţională
210
a prototipului de membrană
filtrantă multistrat cu straturi
micro/nanofibroase
electrofilate.
PN1611 0206 Model experimental Pentru modelul funcţional,
Magneti permanenti cu Model functional având în vedere rezultatele
anizotropie de forma, obţinute pe cele două
realizati din micro/nanofire modele experimentale, s-a
optat să se folosească
compoziţia pe bază de FeCoB
care prezintă valori mai
ridicate atât pentru
remanenţă cât şi pentru
produsul maxim energetic
PN 16 11 0207 Modele experimentale material Studiu – “Caracterizarea
multiferoic cu x = 0,3 si 0,4 materialelor
Model demonstrator material feroice/multiferoice”
multiferoic cu x = 0,4 Studiu documentar privind
Esantioane sub forma de disc din stadiul cercetarilor in
materiale multiferoice realizate” domeniul materialelor
multiferoice
PN1611 0208 Certificare prototip fluid magnetic în Prototip fluid magnetic în ulei
Fluide magnetice pe bază ulei vegetal ca agent de răcire pentru vegetal ca agent de răcire
de uleiuri vegetale echipamente electroenergetice sau pentru echipamente
ecologice, pentru aplicaţii aplicaţii industriale electroenergetice sau aplicaţii
ca agenţi de răcire cu industriale.
eficienţă energetică Specificaţie tehnică „Fluid
crescută în echipamente magnetic în ulei vegetal”
electroenergetice şi Certificare prototip fluid
industriale magnetic în ulei vegetal ca
agent de răcire pentru
echipamente electroenergetice
sau aplicaţii industriale
PN1611 0209 „Realizarea şi caracterizarea 3 sisteme apartinand solutiilor
Sisteme piezoceramice elementelor active piezoceramice solide de titanat-zirconat de plumb
anizotrope modelate anizotrope tip PZT modificat; Realizare modificate prin diferite adaosuri
compozitional si structural model experimental (ME) element (oxizi), obtinand 9 compozitii prin
variatia atat a raportului Zr/ Ti cat
pentru aplicatii de tip activ piezoceramic anizotrop tip PZT
si a cantitatii de dopant. Pentru
senzor de presiune modificat (structura perovskit cu c/a ≥ realizarea elementelor active din
1,03, kt/ kp ≥ 10, tg < 2·10-3, r >200)” compozitiile de materiale noi
piezoceramice cu anizotropie
Realizare demonstrator de element ridicata au fost selectate 2
0 0
piezo-anizotrop în vederea realizării temperaturi (1200 C, 1250 C). S-au
aplicaţiilor de tip senzor obtinut 18 tipovariante de modele
(kt/ kp ≥ 10, tg < 2·10-2, r >200) de elemente active caracterizate
d.p.d.v. structural si dielectric.
- 9 modele experimentale
de
elemente active piezoceramice cu
anizotropie ridicata, ce apartin
sistemului titanat zirconat de
plumb (PbZrTiO3) modificat
descrise de formula generala astfel:
211
trei compozitii din
sistemul
Pb(Zr1-yTiy)0.99Fe0.01O3 cu y = 0,48
(PZT-Fe1);0,58 (PZT-Fe2) respectiv
0,42 (PZT-Fe3);
sase compozitii din
sistemul
3+
(1-x)Pb(Zr1-yTiy)O3 – xLa(Fe 0.5,
5+
Nb 0.5)O3 cu x = 0,01 si 0,02.
- studiu al posibilitatilor tehnice de
procesare a materialelor
anizotrope tip PZT modificat la alte
doua temperaturi de sinterizare si
0 0
anume: 1200 C respectiv 1250 C.
2 modele de demonstratori descrise
de formulele generale:
0.98Pb(Zr0.58Ti0.42)O3 –
3+ 5+
0.02La(Fe 0.5, Nb 0.5)O3 - PZT-I3;
0.99Pb(Zr0.58Ti0.42)O3 –
3+ 5+
0.01La(Fe 0.5, Nb 0.5)O3 - PZT-II3
PN1611 0210 Model demonstrator de implant Elaborare modele de implant
cranian cranian biocompatibile
(necitotoxice)
PN1611 0211
Evaluarea duratei de viaţă
a peliculelor de protecţie
polimerice sub acţiunea
sinergică a factorilor de
Raport de cercetare Finalizata Etapa 2
stres climatici.
Determinarea timpului de
viaţă rămas pentru
sistemele industriale
vopsite aflate în exploatare
PN1611 0212 Raport: " Concepţie și realizare A fost elaborat un raport privind
Model experimental de stand(uri) de testare. Asamblare și activităţile realizate: asamblarea
sistem de pozitionare testare sistem de poziţionare " și testarea unui sistem de
liniara de tip "inchworm" Model experimental: "Sistem de poziţionare liniară.
actionat piezoelectric, cu sistem de poziţionare liniară de tip Au fost realizate sistemul de
forta activa in starea de "inchworm" acţionat piezoelectric, cu poziţionare și două standuri de
repaus forţă activă în starea de repaus" testare.
PN1611 0301 Studiu de cercetare Finalizat
Influenţa câmpurilor Studiu de fezabilitate
electromagnetice asupra
celulei vii
4.2. Documentaţii, studii, lucrări, planuri, scheme şi altele asemenea:
Tip Nr. ... realizat in

2017
Documentaţii 15
Studii 21
Lucrări 7
Planuri 3
Scheme 8
Altele asemenea (se vor 1
212
specifica,solutie software;
-plan de amplasare instalatie 1
F500;
Modernizare echipamente; 1
Model demonstrator; 4
Instructiune; 1
Certificare interna 1
Sofrware evaluare AG 1
Geometrie optimizata 2
ME 14
proiecte 2
Protocol
Proceduri 4
Prototipuri 5
Specificatii tehnice 3
Din care:
- “Studiu experimental privind realizarea de materiale electroactive pe bază de materiale grafenice şi/sau polimeri
conductivi și caracterizarea din punct de vedere al performanţelor ca electrod pozitiv”
- Raport: " Concepţie și realizare stand(uri) de testare. Asamblare și testare sistem de poziţionare "
- Model experimental: "Sistem de sistem de poziţionare liniară de tip "inchworm" acţionat piezoelectric, cu forţă
activă în starea de repaus"
- Studiu documentar privind stadiul cercetarilor in domeniul materialelor multiferoice
- Studiu – “Caracterizarea materialelor feroice/multiferoice
-- “Esantioane sub forma de disc din materiale multiferoice realizate”
- Modele experimentale material multiferoic cu x = 0,3 si 0,4
- Model demonstrator material multiferoic cu x = 0,4
-. Substructura instalaţiei deplasabile F320 EA/DEA din europrofile;
-. Mastul instalaţiei deplasabile F320 EA/DEA din europrofile.
Documentaţia de execuţie a substructurii include un număr de 29 desene realizate cu ajutorul programului
AutoCAD (sănii longitudinale, stâlpi susţinere, panoul transversal spate, consola spate etc). De asemenea, este
evidenţiat modul de cuplare al modulelor de deplasare hidraulice BENTEC (Stealth Pods) la săniile longitudinale ale
substructurii pentru deplasarea pas cu pas, indiferent de direcţie, de la o gaură la alta a instalaţiei de foraj în tufă
F320 EA / DEA şi este prezentată poziţionarea substructurii în modul de lucru și modul de deplasare.
Documentaţia tehnică a mastului conţine un număr de 37 de desene realizate în AUTOCAD (picior mast
dreapta și stânga; tronsoane 1-4 dreapta și stânga; rigidizare picior mast spate și faţă; stabilizator cablu; cap
prindere oscilant; adaptare depănător cablu, sistem de ridicare).
Substructura şi mastul respectă cerinţele specifice de proiectare, fiind proiectate conform specificaţiei API 4F,
ediţia a -IV- a din 2013, „ Specification for Drilling and Well Servicing Structures”.
4.2.1. Lucrări ştiinţifice publicate în jurnale cu factor de impact relativ ne-nul (2016):
Nr. Titlul articolului Numele Jurnalului, Nume Autor Anul Scorul Numărul
Volumul, pagina nr. publicării relativ de de citări ISI
influență
al
articolului
1. “High efficiency Proceedings of 2017 Mihail 2017
electric motor” International Conference POPESCU,
on Hydraulics and Constantin -
Pneumatics – HERVEX, DUMITRU
ISSN 1454 - 8003
2. Synthesis and Electronic Materials Lucian Pîslaru- Acceptat
0,583
Characterization Letters Dănescu, spre
213
of Antireflective Elena Chiţanu, publicare
ZnO Lucia-Andreea (07.12.2017)
Nanoparticles El-Leathey,
Coatings Used for Virgil
Energy Improving Marinescu,
Efficiency of Dorian Marin,
Silicone Solar Beatrice-
Cells Gabriela
Sbârcea
3. 3D graphene OPTOELECTRONICS AND C. BANCIU, M. 2017 - -
network ADVANCED MATERIALS – LUNGULESCU,
investigation by RAPID A. BARA, L.
Raman COMMUNICATIONS, Vol. LEONAT, A.
spectroscopy 11, No. 5-6, May-June TEISANU
2017, p. 368 - 372
4 Teste U.P.B. Sci. Bull., Series B, Tălpeanu 2016 - -
comparative Vol. 78, Iss. 2 Dorinel
privind rezistenţa
la corroziune
a unor
nanocompozite
pe bază de titan-
hidroxiapatită
5 The
Adriana
Thermooxidation
Mariana
and Resistance to
BORS,
Moulds Action of
Nicoleta
Some Publicata in revista de
BUTOI, Alina 2017
Polyethylene Materiale Plastice vol. 54, 0,166
Ruxandra
Sorts Used at nr.3, pagina nr. 447-452.
CARAMITU,
Anticorrosive
Virgil
Insulation of the
MARINESCU,
Underground
Iosif LINGVAY
Pipelines.
6 Alina
The resistance of
CARAMITU,
some painting
Nicoleta
materials aged by
Publicata in Revista de BUTOI, Traian
thermal cycling
Materiale Plastice vol 54, RUS, Ana- 2017 0,166
and exposed to
nr. 2, pagina nr. 331- 337. Maria
an electrical field
LUCHIAN,
of 50 Hz to the
Sorina
action of molds
MITREA
7 Variation of the Journal of J. Pintea, A. 2017 0,449 -
magnetic and Optoelectronics and Dumitru, D.
electrical Advanced Materials Vol. Patroi, G.
properties in 19, No. 11 - 12, November Sbarcea, E.
(1-x)BiFeO3- – December 2017, p. 806 - Manta, L.
xBaTiO3 solid 810 Leonat
solutions
8 Preparation and Revista de chimie TEODORA trimis spre 1.232
characterization MĂLĂERU, publicare
of Fe3O4 magnetic EROS nr. Înrg.
214
nanofluid in ALEXANDRU 325-
vegetable oil PĂTROI, 17.11.2017
VIRGIL
MARINESCU,
OVIDIU
OPREA, DELIA
PĂTROI,
CRISTIAN
MORARI,
GABRIELA
GEORGESCU
Aspecte privind Electrotehnica Mircea Ignat 2018 0,2-Sistem -
modelarea tran- SCopus
sferului zăcămin-
telor sărăcite la
nivelul capilarelor
si reţelelor
ganglionare
4.2.2. Lucrări/comunicări ştiinţifice publicate la manifestări ştiinţifice (conferinţe, seminarii, worksopuri, etc):
Nr. Titlul articolului, Manifestarea An apariţie Nr. citări ISI

Nume Autor
crt. ştiintifică, Volumul, Pagina nr.
Effect of the pitch angle and of the Băbuţanu C., Mândrea L. 2017 –
number of blades on depression
created under impellers, 21st
1. Innovative Manufacturing
Engineering and Energy Conference
(IManE&E) 2017, DOI:
10.1051/matecconf/201711208011
Assessing the 2017 -
electropermeabilization of micro-
algae cells membrane by exposure Nicoleta BUTOI, Carmen
2 in electric fields”, Conferinta MATEESCU, Ana-Maria
PRIOCHEM, 25-27 octombrie LUCHIAN, Andreea VOINA
2017, Bucuresti, publicată în
volum de rezumate.
Efficiency Assessment of an Urban
Area Grid Connected PV Power Plant, Lucia - Andreea El-Leathey,
The 10th International Symposium on Adrian Nedelcu, Rareș-
3 Advanced Topics in Electrical Andrei Chihaia, Gabriela 2017 -
Engineering, Bucharest, Romania, Oprina, Sergiu Nicolaie,
DOI: 10.1109/ATEE.2017.7905152, Dorian Marin
Publisher: IEEE.
4. Improvement of polycrystalline solar
cells operation under low solar
radiation conditions by using ZnO E. Chiţanu, L. Pîslaru-
nanostructured materials, The 10th Dănescu, L.A. El-Leathey, D. 2017 -
International Symposium on Marin, R.A. Chihaia, ș.a
Advanced Topics in Electrical
Engineering, Bucharest, Romania,
215
DOI: 10.1109/ATEE.2017.7905074,
Publisher: IEEE.
5. “Power Prediction Method Applicable 2017 0
to Horizontal Axis Hydrokinetic
Turbines”, The 8th International R.A. Chihaia, F. Bunea, G.
Conference on Energy and Oprina, L.A. El-Leathey
Environment, 19 - 20 October 2017,
Bucharest, Romania, ID044.
6. Advanced electrodes for Mihai IORDOC, Aristofan 2017 -
supercapacitors based on aligned TEISANU, Paula BARBU,
graphenes (lucrarea S6-42)/ 20th Sorin VIZIREANU, Gimi
Romanian International RIMBU, Adela BARA
Conference on Chemistry and
Chemical Engineering, Poiana
Brasov, ROMANIA - September 6-
9, 2017
7. Gel electrolyte based Antonela BANCIU, Paula 2017 -
supercapacitors with low self BARBU, Mihai IORDOC,
discharge effect (lucrarea S6-43)/ Aristofan TEISANU, Gimi
20th Romanian International RIMBU, Adela BARA
9, 2017
8. Organic electrolyte based Aristofan TEISANU, 2017 -
supercapacitors designed for Antonela BANCIU, Mihai
higher voltage (lucrarea S6-44)/ IORDOC, Paula BARBU,
20th Romanian International Gimi RIMBU, Adela BARA
9, 2017
9. Nanostructured thin layer A. Teisanu, M. Iordoc, S. 2017 -
copper/nickel oxide composites Vizireanu, P.Barbu, A.
on carbon nano walls substrate Bara, G. Rimbu.
for supercapacitor application /
5th NANOTODAY CONFERENCE 6 –
10 decembrie 2017, Waikoloa
Beach, Hawaii
(https://www.elsevier.com/search
-results?query=teisanu&labels=all)
10. “Filtering membranes based on Banciu, C., Bara, A., 2017 -
electrospun expanded polystyrene/β- Chitanu, E., Lungulescu, M.,
cyclodextrin fibers”, Published in: Ion, I., Leonat, L.
10th International Symposium on
Advanced Topics in Electrical
Engineering (ATEE), March 23-25,
2017, Bucharest, Romania, IEEE, pp.
223-226, DOI:
10.1109/ATEE.2017.7905084
216
11. „The effect of process parameters on C. Banciu, A. Băra, E. 2017 -
the electrospun polystyrene fiber“, Chiţanu, V. Marinescu, G.
The International Conference TexTeh Sbârcea, I. Ion
VIII “CREATING THE FUTURE OF
TEXTILES”, October 19-20, 2017,
Bucharest, Romania, Proceedings
Volume 8, ISSN 2068-9101
12 Resistance to microbiological
deterioration of some paints József LINGVAY, Alina
materials, International Corrosion CARAMITU, Nicoleta 2017 0
Conference "VEKOR" . Balatonfüred - BUTOI
HU
13 Mariana Lucaci, Magdalena 2017
Al 41-lea Congres al Academiei
Lungu, Eugeniu Vasile,
Romano-Americane, 19-22 iulie 2017
Virgil Marinescu, Dorinel
Craiova cu lucrarea:
Talpeanu, Gabriela
“Advanced High Strength Steel
Sbarcea, Nicolae Stancu,
(AHSS) Alloys”, , prezentata oral, in
Ion Ivan, Iorga Alexandru,
curs de publicare in proceeding
Manta Eugen, Mihai Marin,
indexat ISI ;
Diana Cirstea, Ioana Ion
14 "5th INTERNATIONAL CONFERENCE Mariana Lucaci, Magdalena 2018
ON POWDER METALLURGY AND Lungu,
ADVANCED MATERIALS RoPM- Elena Enescu,
AM2017", 17-20 septembrie 2017, Eugeniu Vasile,
Cluj Napoca cu lucrarea: Mihai Straticiuc,
„AlxCoCrFeNi High Entropy Alloys for Ion Burducea,
structural applications“, in curs de Violeta Tsakiris, Dorinel
publicare; Talpeanu, Nicolae Stancu,
Alexandru Iorga, Eugen
Manta,
Diana Cirstea
15 Exchange Hardened Ferrimagnetic
Nanocomposites, 10th International
Symposium on Advanced Topics in M. M. Codescu, W. Kappel,
2017 -
Electrical Engineering, ATEE 2017, E. Chitanu, E. Manta,
March 23-25, 2017, Bucuresti,
Romania
16 Investigation of Crystalline and
Magnetic Properties of
Nanostructured Ferrites, Hardened
M. M. Codescu, W. Kappel,
by Exchange Interactions, 17th
E. Chitanu, E. Manta, D. 2017 -
International Balkan Workshop on
Patroi
Applied Physics and Materials Science
IBWAP 2017, 11-14, July, 2017,
Constanta, Romania
17 Magnetic Nanocomposites based on
Exchange Interaction in Oxide
M. M. Codescu, W. Kappel,
Systems, 9th International Conference
E. Chitanu, E. Manta, D. 2017 -
on Advanced Materials, ROCAM
Patroi
2017, 10-14, July 2017 Bucuresti,
Romania
18 Synthesis of Exchange Hardened E. Chitanu, M. M. Codescu,
2017 -
Ferrimagnetic Nanocomposites Using W. Kappel, D. Patroi, E.
217
Chemical Co-precipitation, 20th Manta
Romanian International Conference
on Chemistry and Chemical
Engineering (RICCCE), 6 - 9
September 2017, Poiana Brasov,
Romania
19 Synthesis and characterization of 2017

Fe3O4 magnetic nanofluid in
T. Mălăeru, V. Marinescu,
vegetable oil, 20th Romanian
G. Georgescu, D. Pătroi, E.
International Conference on
Manta
Chemistry and Chemical Engineering
Poiana Brasov, ROMANIA-September
6-9, 2017, S6-051
20 Influence of the synthesis parameters T. Mălăeru, V. Marinescu, 2017
on structural, optical and magnetic E.A.. Pătroi, G. Georgescu.
properties of ZnO and Mn doped ZnO B-G Sbârcea
nanoparticles, 20th Romanian
International Conference on
Chemistry and Chemical Engineering
Poiana Brasov, ROMANIA-September
6-9, 2017, S6-048
21 Proceedings of the BalkanTRib’17 13-
15 September 2017 9’th International Nuşa MITRAŞCA1, Niculae ISBN 978-
Napoleon ANTONESCU 2017 973-719-570-
Conference on Tribology,
8
Cappadocia, Turcia
22
4.2.3. Lucrări publicate în alte publicaţii relevante:
Nr. Titlul articolului Numele Jurnalului, Volumul, Nume Autor Anul

Pagina nr. publicării
1. Siguranța în exploatare a Electrotehnică, Electronică, OPRINA 2017

stâlpilor metalici de Automatică (EEA), vol. 65, nr. 1, pp. Gabriela, RUS
susținere a echipamentelor 81-87. Traian,
și instalațiilor electrice – LINGVAY
analize de caz Daniel,
CARAMITU
Alina, MITREA
Sorina
2. Effect of the pitch angle and MATEC Web of Conferences 112, Băbuţanu C., 2017
of the number of blades on 08011, IManE&E 2017, DOI: Mândrea L.
depression created under 10.1051/matecconf/201711208011
impellers
3 Analiza influentei câmpului EEA, vol. 65, nr. 3, iulie-septembrie, Carmen 2017
electric asupra dezvoltării ISSN 1582-5175, pp. 117-122 Mateescu,
algale cu aplicatii în Andreea Voina,
218
biotehnologii Nicoleta Butoi,
Marius
Lungulescu,
Ana-Maria
Luchian, Daniel
Lipcinski
4 Evaluarea efectului câmpului Ana-Maria 2017
magnetic de 5-10 mT asupra EEA, vol. 65, nr. 3, iulie-septembrie, Luchian,
microalgelor Chlorella ISSN 1582-5175, pp. 123-127; Marius
sorokiniana Lungulescu,
Andreea Voina,
Carmen
Mateescu,
Nicoleta Butoi,
Eros-Alexandru
Pătroi
5 Lucia - Andreea
Power Quality Monitoring Electrotehnică, Electronică, El-Leathey,
and Analysis of a Grid- Automatică (EEA), nr. 3/2017, pp. Adrian 2017
Connected PV Power Plant 26-33, ISSN 1582-5175 Nedelcu,
Dorian Marin
6 Gabriela
Siguranţa în exploatare a
OPRINA, Traian
stâlpilor metalici de Revista Electrotehnica, Electronica,
RUS, Daniel
susţinere a echipamentelor Automatic (revista clasificata B+), 2017
LINGVAY, Alina
și instalaţiilor electrice: vol. 65 (1), pagina nr. 81-87.
CARAMITU,
analize de caz
Sorina MITREA
7 Nicoleta
Influenta factorilor biologici
BUTOI, Ana-
asupra durabilitatii si
Revista Electrotehnica, Electronica, Maria
sigurantei in exploatare a
Automatica (revista clasificata B+), LUCHIAN, Alina 2017
echipamentelor si
2017, vol. 65 (1), pagina nr. 72-80. CARAMITU,
instalatiilor electrice si
Sorina MITREA,
energetice
Traian RUS
8 Exchange Hardened IEEE Xplore Digital Library, 444 – M. M. Codescu, 2017
Ferrimagnetic 447 W. Kappel, E.
Nanocomposites Chiţanu, E.
Manta
9 Mössbauer spectroscopic Materials Research Forum B. Cekid, V. 2018 (in
analysis of Ivanovski, M. curs de
(Nd,Pr,Dy)2(Fe,Co,Ga)14B/α- M. Codescu, A. publicare)
Fe permanent magnetic Umidevid, K.
nanocomposites Dirid, E. Manta
10 Principiul de foraj în tufă Electrotehnica, Electronica, Sebastian 2018
pentru instalaţii staţionare Automatica (EEA) TUDOR,
cu deplasare în paşi Georgiana
MARIN,
Georgeta
STOIANOVICI,
Cristinel BĂLAN
11 Senzor izotrop pentru Electrotehnica, Electronica, Mihai Bădic, 2017

determinarea poluării Automatica (EEA), in curs de Cristian Morari
219
electromagnetice la publicare
frecvenţa industrială - 50/60
(Isotropic Sensor for
Electromagnetic Pollution
Assessment of Power
Frequency – 50/60 Hz)
12 Micropoligons in the Micro and Mircea Ignat 2018
experimental studies of the Nanoelectrotechnologies/1/2018
progressive wave on the oil
field.
4.2.4. Studii, Rapoarte, Documente de fundamentare sau monitorizare care:

a) au stat la baza unor politici sau decizii publice:
Tip documet Nr.total Publicat în:

Hotărâre de Guvern
Lege
Ordin ministru
Decizie preşedinte
Standard
Altele (se vor preciza)
b) au contribuit la promovarea ştiinţei şi tehnologiei - evenimente de mediatizare a ştiinţei şi tehnologiei:
Tip eveniment Nr. apariţii Nume eveniment:

web-site
Emisiuni TV 4 TVR , Speranta TV(Starea de bine; Educatie
pentru viata, Telejurnal)
Emisiuni radio 10+2+3 Romania cultural,
Romania Actualitati,
Radio Bucuresti (Stiinta la ea acasa;
Cafeneaua de stinta,
Siinta in cuvinte potrivite)
Stiinta in cuvinte petrivite, Radio Romania
Cultural, iunie 2017.
Presă scrisă/electronică 10+25 Market Watch; Stiinta si tehnica, Capital;
Avantaje; apariti de presa si comunicate
Cărţi
Reviste 1 Revista de Istorie a Electrotehnicii
Romanesti
Stiinta si Tehnica, nr.65/ aprilie 2017
“Supraconductibilitatea si progresul
stiintifico-tehnic actual”
Bloguri X A III-a Sesiune de comunicari a Centrului
Alexandru Proca
Altele (se vor preciza) 4 Salonul de Inventica de la Geneva
Targuri si expozitii Salonul de Inventica de la Bruxeles
Salonul de Inventica de la Cluj Napoca
Salonul de Inventica de la Chisinau
Premiul AGIR 1
14 Cereri de brevete de inventie
1 Olimpiada de proiecte de cercetare ROSEF
2017
4.3. Tehnologii, procedee, produse informatice, reţele, formule, metode şi altele asemenea:
220
Tip 2017
Tehnologii 3
Procedee 5
Produse informatice 3
Reţele
Formule
Metode 2
Altele asemenea
-produs (Senzor izotrop 1
pentru determinarea
poluarii electromagnetice
la joasa )
-solutii constructive 2
Din care:
Produse informatice: baze de date continând echipamentele reprezentative ale instalaţiilor de foraj-extracţie.
În anul 2017 au fost realizate urmatoarele baze de date:
- geamblacuri şi macarale cârlig, echipamente din cadrul sistemului de manevră:
- Geamblacuri: GF28 din componenţa instalaţiei FA 270, GF 400 din componenţa instalaţiei F320 EA/DEA, GF
300 din componenţa instalatiei F200 EA/DEA;
- Sisteme macara-cârlig: MC 28 din componenţa instalaţiei FA 270, MC 200 din componenţa instalaţiei F 170
3DH-T, MC 400 din componenţa instalaţiei FA 320 EA/DEA.
- mese rotative si capete hidraulice, componente ale sistemului de rotire.
- Mese rotative: MR 120 din componenţa instalaţiei F125, MR 130 din componenţa instalaţiei F125, MRS 205
din componenţa instalaţiei F320, MRS175W din componenţa instalaţiei WF 100 DH;
- Capete hidraulice: CH 136 din componenţa instalaţiei WF 125, CH 400 din componenţa instalaţiei F320, CH
320 din componenţa instalaţiei F250.
În aceste baze de date, ansamblurile sunt împărţite pe subansambluri şi componente individuale denumite atât după
numărul de desen cât şi după denumirea produsului, astfel încât fiecare element să poată fi identificat cu uşurinţă.
- Procedeu de obtinere de material multiferoic
-1 produs (Senzor izotrop pentru determinarea poluarii electromagnetice la joasa
-Formule originale rezultate din ecuaţiile lui Maxwell referitoare la corelaţia între defazaj şi distanţa sursă - senzor.
- tehnologii de obţinere a microfibrelor carbonice cu nanotuburi carbonice
-Tema proiectului de execuţie a constat în elaborarea instalaţiei de turnare sub presiune, utilizată pentru turnarea
de piese din material bioceramic (şlicher ceramic de tip hidroxiapatită-HAp), cu următoarele caracteristici:
dimensiune instalaţie de turnare: L x l x h = 700 x 660 x 800 mm, presiunea de lucru a intalaţiei 2-3 atm, temperatura
de lucru 60-80oC, capacitatea bacului de turnare şlicher 1l, realizat din OL 37
4.3.1 Propuneri de brevete de invenţie, certificate de înregistrare a desenelor şi modelelor industriale şi altele
asemenea:
Nr.propuneri Anul înregistrării Autorul/Autorii Numele propunerii de

brevete brevet
OSIM 2.
1. OSIM A/ 00887 Mihail POPESCU „Masina electrica cu
30.10.2017 magneti permanentii si
intrefier conic”,
2. OSIM A/ 01020 Mihail POPESCU „Geometrie transversala
19.12.2016 utilizata pentru masini
electrice cu magneti
permanenti si intrefier
221
axial”
3 2016 Lingvay I, Căpăţână-Mitroiu 1. Agent ecologic solid,
Nicolae, Moscaliuc cu dublu efect, spumant
Hermina, Oprina Gabriela, şi inhibitor de coroziune,
Radu L, Voina Elena pentru sondele de
extracţie şi procedeu de
obţinere
4 A00994/2017 Iordoc Mihai Nicolae, Ion Supercapacitor cu electrozi
Ioana, Teișanu Aristofan din material electroactiv pe
Alexandru, Barbu Ionela bază de materiale
Paula, Băra Adela, Banciu grafenice
Cristina
5 A/00868 / 25.10.2017 Cristina Banciu, Adela Bara, 1. “Membrană electrofilată
Elena Chitanu, Marius din polistiren expandat
Lungulescu, Ion Ioana aditivat cu ciclodextrină și
procedeu de obţinere a
acesteia”,
6 A/00905 /07.11.2017 Cristina Antonela Banciu, 2. „Membrană electrofilată
Adela Băra, Elena Chiţanu, multistrat și procedeu de
Virgil Emanuel Marinescu obţinere a acesteia”, nr. de
înregistrare A/00905 din
07.11.2017
7 A/01065 / 08.12.2017 Ovezea Dragoș, Tănase 1. Sistem pentru
Nicolae, Chiriţă Ionel, Ilie asigurarea/eliberarea
Cristinel Ioan, Popa Marius, poziţiei cu actuatori
Lipcinski Daniel, Nedelcu piezoelectrici și mecanism
Adrian paralelogram
8 A/01066/ 08.12.2017 Ovezea Dragoș, Tănase 2. Sistem de poziţionare cu
Nicolae, Chiriţă Ionel, Ilie deplasare incrementală
Cristinel Ioan, Popa Marius, prin controlul a două
Lipcinski Daniel, Nedelcu sisteme pentru
Adrian asigurarea/eliberarea
poziţiei cu actuatori
piezoelectrici și mecanism
paralelogram
9 Dispozitiv de determinare
Caramitu Alina, Mitrea
a stării de degradare şi
Sorina, Nicolae Stancu, Ana-
2017 metodă pentru evaluarea
Maria Luchian, Nicoleta
timpului de viaţă a
Butoi
straturilor de vopsea
10 2017 Jana Pintea, Alina Dumitru, Material multiferoic si
Geta Velciu procedeu de obtinere
11 2017 -Ing.CS2 Fica Sorin 1. Dispozitiv de foraj cu un
Alexandru-55% cap de foraj acţionat de un
-Dr.ing.Georgiana Marin- motor cu ardere internă şi
25% cu un mecanism de
-ing.Tudorel Ioniţă-20% manevră şi avans a
garniturii de prăjini de
foraj, cu lanţ şi palan
mobil, acţionat de un
cilindru hidraulic
12 2017 -ing. Dobre Adrian-80% Recuperarea energiei
-dr.ing.Marin Dorian-10% termice degajată în
222
-ing.Stoica Victor-10% procesul de frânare al
troliului de foraj
aparţinând unei instalaţii
de săpat sonde de ţiţei şi
gaze naturale.
13 2017 Mihai Bădic, Cristian Morari 1. Senzor izotrop pentru
determinarea poluarii
electromagnetice la joasa
frecventa
14 2017 Ion Dobrin, Iuliu Popovici, 1. Sistem criogenic de racire
Dan Enache, Andrei Dobrin a bobinelor
supraconductoare cilindrice
EPO
USPTO
4.4. Structura de personal:
Personal CD (Nr.) 2017

Total personal 198
Total personal CD 159
cu studii superioare 108
cu doctorat 61
doctoranzi 17
4.4.1 Lista personalului de cercetare care a participat la derularea Programului-nucleu:
Nr Nume şi Grad Funcţia CNP Echivalen Anul Nr. Ore

. prenume t normă angajării lucrate
întreagă /An*
ALBU TEHNICIAN EXECUTANT 0,91 15.08.2007 1254
TUDOREL
ALBU TEHNICIAN EXECUTANT 0,78 01.04.2014 1187
VALERICA
ALECU CS I EXECUTANT 1,00 31.10.1984 1120
GEORGETA
ANCA ION TEHNICIAN EXECUTANT 0,43 10.06.2013 1124
ANCA TEHNICIAN EXECUTANT 0,66 10.06.2013 1154

MARILENA
APOSTOL CS DIRECTOR 0,76 14.10.2014 1124
SIMONA PROIECT
ASOFIEI TEHNICIAN EXECUTANT 0,07 10.06.2013 0
DOINA
AVRAM CS EXECUTANT 0,86 01.05.2015 1542
DANUT
BABUTANU CS III EXECUTANT 0,84 01.11.1995 1387
CORINA
223
BADIC MIHAI CS I DIRECTOR 0,84 01.07.2011 1258
PROIECT
BAICU TEHNICIAN EXECUTANT 0,40 10.06.2013 1054
GHEORGHE
BALAN CS EXECUTANT 0,80 01.12.2005 1234
IONUT
BANCIU IDT II DIRECTOR 0,98 02.07.2001 1514
CRISTINA PROIECT
BARA ADELA IDT I DIRECTOR 0,85 15.10.1999 1324
PROIECT
BARBU CS III EXECUTANT 0,65 01.02.2005 1124
PAULA
BARBU TEHNICIAN EXECUTANT 0,68 31.08.1978 1054
MARIN
BRATULESC CS EXECUTANT 0,82 01.06.1985 1322
U
ALEXANDRA
BREZEANU TEHNICIAN EXECUTANT 0,65 01.08.2012 1125
MIHAI
BUDRUGEAC CS I EXECUTANT 0,82 01.02.1998 1341
PETRU
BUNEA CS II EXECUTANT 0,84 01.05.2005 1281
FLORENTINA
BUNGARESC TEHNICIAN EXECUTANT 0,82 01.02.1979 987
U MIHAELA
BUTOI ACS EXECUTANT 0,06 18.07.2011 1008
NICOLETA
CAPATANA- IDT III DIRECTOR 0,99 10.06.2013 1241
MITROIU PROIECT
NICOLAE
CARAMITU IDT I DIRECTOR 0,59 01.12.2005 954

ALINA PROIECT
CHIHAIA CS DIRECTOR 0,87 01.04.2011 1254
RARES PROIECT
CHIOSE INGINER EXECUTANT 0,78 17.11.2008 1155
ILEANA
CHIRITA IDT I EXECUTANT 0,87 01.04.2008 1258
IONEL
CHITANU CS EXECUTANT 0,88 15.09.2007 1255
FELICIA
CHITOAIA TEHNICIAN EXECUTANT 0,65 31.10.1980 987
AUREL
CIRNARU CS III EXECUTANT 0,82 18.11.2013 0
RADU
CIRSTEA CS EXECUTANT 0,82 01.03.2008 1144
DIANA
CIRSTEA EC EXECUTANT 0,24 10.04.2001 546
MARIANA
CLICINSCHI CS III EXECUTANT 0,10 01.01.2006 1154
FLORENTINA
CODESCU CS I DIRECTOR 0,96 03.10.1986 1154
MIRELA PROIECT
CONSTANTIN EC EXECUTANT 0,30 10.06.2013 564
DANIELA
224
CRISTESCU TEHNICIAN EXECUTANT 0,99 16.10.2008 1566
FLORIAN
CUCOS CS II EXECUTANT 0,82 01.11.2008 1201
ANDREI
DAN DANIEL EXECUTANT 0,09 0
DOBRE IDT II DIRECTOR 1,00 10.06.2013 1450
ADRIAN PROIECT
DOBRIN ACS EXECUTANT 0,69 10.10.2014 1254
ANDREI
DOBRIN EC EXECUTANT 0,53 01.09.1975 651
DORINA
DOBRIN TEHNICIAN EXECUTANT 0,20 01.12.1994 1522
FLORIN
DOBRIN ION CS I DIRECTOR 0,70 15.09.2008 1145
PROIECT
DOBRIN, EC EXECUTANT 0,63 07.05.2015 865
SILVIA
DRAGOMIR TEHNICIAN EXECUTANT 0,70 15.01.2002 1144
ION
DUMITRU CS III DIRECTOR 0,70 01.10.1994 1021
ALINA PROIECT
DUMITRU TEHNICIAN EXECUTANT 0,73 22.03.2006 1544
ION
DUMITRU,, TEHNICIAN EXECUTANT 0,91 13.06.2016 1244
ELEONORA
EL- LEATHEY CS DIRECTOR 0,83 01.04.2011 1257
ANDREEA PROIECT
ENACHE ACS EXECUTANT 0,85 06.11.2014 1233
DAN
ERDEI IDT III EXECUTANT 0,82 15.11.2005 1451
REMUS
FICA SORIN CS II DIRECTOR 1,00 10.06.2013 1522
PROIECT
FILIP CS EXECUTANT 0,83 10.06.2013 1233
AURELIAN
FLOREA TEHNICIAN EXECUTANT 0,09 01.10.2016 547
CRISTINA
GEORGESCU IDT I EXECUTANT 0,99 01.05.1982 1247
GABRIELA
GHELBERE TEHNICIAN EXECUTANT 0,75 16.01.2006 1231
ION
GHEORGHIU TEHNICIAN EXECUTANT 0,88 01.07.2007 1144
MATILDA
GHIDEU TEHNICIAN EXECUTANT 0,68 10.06.2013 1033
MIRCEA
GIRJOABA TEHNICIAN EXECUTANT 0,73 01.09.2008 1254
LUMINITA
GRIGORE IDT III EXECUTANT 0,69 01.05.2014 1002
FLORENTINA
HAJDU SUBING EXECUTANT 0,24 0
CARMEN
HALIT ION SUBING EXECUTANT 0,79 19.05.2014 1252
225
HENDER EC EXECUTANT 0,94 01.03.2007 1287
CLARA
HRISTEA CS I EXECUTANT 0,67 01.09.1994 1055
GABRIELA
IANACHE CS III EXECUTANT 1,00 10.06.2013 1021
CRISTIAN
IANCU TEHNICIAN EXECUTANT 1,00 10.06.2013 1244
FLORINA
GHEORGHE
IONICA
IGNAT M. CS I DIRECTOR 0,66 01.09.1977 1564
MIRCEA PROIECT
ILIE IDT I EXECUTANT 0,82 01.09.1985 1257
CRISTINEL
ION ANICA TEHNICIAN EXECUTANT 0,63 10.06.2013 455
ION IOANA CS III EXECUTANT 0,80 02.07.2001 1232
IONESCU TEHNICIAN EXECUTANT 0,92 10.06.2013 1542

DAN
IONESCU EC EXECUTANT 0,87 07.05.2015 1267
MIHAELA
IONITA TEHNICIAN 0,71 10.06.2013 1244
CRISTINA
IONITA IDT EXECUTANT 0,90 10.06.2013 1265
TUDOREL
IORDACHE IDT I DIRECTOR 0,93 01.09.1994 1455
IULIAN PROIECT
IORDOC CS III EXECUTANT 0,73 01.03.2005 1259
MIHAI
IORGA CS EXECUTANT 0,87 15.11.2007 1255
ALEXANDRU
IOSIF EC EXECUTANT 0,76 01.09.2008 1166
GABRIELA
IVAN ION IDT I EXECUTANT 1,00 04.08.1979 1523
IVAN ACS EXECUTANT 0,88 10.06.2013 1652

LAURENTIU
IVAN MIHAI INGINER EXECUTANT 0,59 0
LAZAR TEHNICIAN EXECUTANT 0,93 10.06.2013 0
DOINA
LEONAT CS II EXECUTANT 1,00 01.06.2006 0
LUCIA
LINGVAY CS I EXECUTANT 0,52 01.09.1972 521
IOSIF
LIPCINSKI IDT II EXECUTANT 0,76 01.09.1985 1256
DANIEL
LUCACI CS I DIRECTOR 1,00 02.07.2001 1561
MARIANA PROIECT
LUCHIAN ACS EXECUTANT 0,76 01.11.2015 1287
ANA MARIA
226
LUNGU CS I EXECUTANT 0,94 01.11.1995 1258
MAGDALENA
LUNGULESC CS III EXECUTANT 0,74 01.11.2005 1254
U MARIUS
MACAMETE INGINER EXECUTANT 0,42 01.04.1980 654
ELENA
MALAERU CS I DIRECTOR 1,00 12.04.2001 1287
TEODORA PROIECT
MANTA CS III EXECUTANT 1,00 01.09.2006 1265
EUGEN
MARCU TEHNICIAN EXECUTANT 0,69 01.02.1981 1542
LILIANA
MARGINEAN TEHNICIAN EXECUTANT 0,91 11.06.2001 1365
U
GEORGETA
MARICA TEHNICIAN EXECUTANT 1,00 15.05.2008 1254
ROXANA
MARIN TEHNICIAN EXECUTANT 0,80 03.01.2007 1546
ANGHELUTA
MARIN CS II EXECUTANT 1,00 10.06.2013 1254
GEORGIANA
MARIN CS II EXECUTANT 0,85 18.04.2007 1245
DORIAN
MARIN TEHNICIAN EXECUTANT 0,71 01.04.2007 1278
MARIANA
MARIN MIHAI ACS EXECUTANT 0,91 01.09.2015 1458
MARINESCU TEHNICIAN EXECUTANT 0,32 10.06.2013 985

MIHAELA
MARINESCU CS III EXECUTANT 0,80 17.10.2005 1254
VIRGIL
MATEESCU CS III EXECUTANT 0,84 02.07.2007 1287
CARMEN
MATEI TEHNICIAN EXECUTANT 0,84 01.06.1979 1002
VALERIA
MIHAI ACS EXECUTANT 0,92 01.07.2014 1256
ROMULUS
MILITARU TEHNICIAN EXECUTANT 0,71 16.02.2007 1055
ADRIAN
MITRASCA IDT I DIRECTOR 1,00 10.06.2013 1514
NUSA PROIECT
MITREA IDT I EXECUTANT 0,45 01.05.2001 1254
SORINA
MIU TEHNICIAN EXECUTANT 0,69 15.07.1980 1222
M.MARIUS
MORARI CS III EXECUTANT 0,96 16.11.2006 1264
CRISTIAN
MOSCALIUC ACS EXECUTANT 0,77 10.06.2013 1332
HERMINA
MUNTEANU TEHNICIAN EXECUTANT 0,45 10.06.2013 1001
MARIANA
MURGESCU INGINER EXECUTANT 0,49 27.11.2015 1254
ION
227
MUSI INGINER EXECUTANT 0,61 01.10.1982 1024
DANIELA
NEAGU TEHNICIAN EXECUTANT 0,75 06.02.2006 1211
GHEORGHE
NEDELCU CS III EXECUTANT 0,86 03.03.2010 1421
ADRIAN
NICOLAESCU TEHNICIAN EXECUTANT 0,46 0
ELENA
NICOLAIE CS I EXECUTANT 0,88 01.08.1983 0
SERGIU
NUTA TEHNICIAN EXECUTANT 0,77 03.10.1975 1155
VALERICA
OBREJA INGINER EXECUTANT 0,56 01.04.1986 1104
GABRIELA
OLOERU TEHNICIAN EXECUTANT 1,00 07.11.2005 1568
ADINA
ONICA CS EXECUTANT 0,65 01.06.2001 1122
CIPRIAN
OPREA TEHNICIAN EXECUTANT 0,77 30.04.1986 1422
FLORENTINA
OPRINA CS II DIRECTOR 0,90 01.03.2004 1254
GABRIELA PROIECT
OVEZEA CS DIRECTOR 0,67 01.07.2011 1266
DRAGOS PROIECT
PANAIT TEHNICIAN EXECUTANT 0,54 10.06.2013 1001
RADU
PANAIT TEHNICIAN EXECUTANT 0,88 10.06.2013 1254
RUXANDA
PARASCHIV TEHNICIAN EXECUTANT 0,81 13.11.2013 1564
GHEORGHE
PATROI CS II EXECUTANT 0,94 01.07.2005 1365
DELIA
PATROI CS I DIRECTOR 0,82 01.12.2001 1655
EROS PROIECT
PAUN TEHNICIAN EXECUTANT 0,00 01.07.2007 0
NICOLAE
PETRACHE TEHNICIAN EXECUTANT 0,88 01.10.1978 1544
MARIOARA
PETRESCU TEHNICIAN EXECUTANT 0,84 10.06.2013 1236
GABRIEL
PINTEA JANA CS I DIRECTOR 1,00 01.09.1982 1288
PROIECT
PISLARU- CS I EXECUTANT 0,77 03.01.2007 1299
DANESCU
LUCIAN
POPA CS III EXECUTANT 0,86 08.04.2008 1541

MARIUS
POPESCU IDT I DIRECTOR 0,79 01.02.2012 1254
MIHAIL PROIECT
POPOVICI IDT I EXECUTANT 0,72 01.10.1983 1584
IULIU
PREDA ION TEHNICIAN EXECUTANT 0,66 10.06.2013 1422
228
RADU TEHNICIAN EXECUTANT 0,67 10.06.2013 1122
FLOAREA
RADU TEHNICIAN EXECUTANT 1,00 10.06.2013 1133
FLORENTINA
RADU ELENA ACS EXECUTANT 0,0 05.01.2015 0
RADULESCU CS EXECUTANT 0,89 01.04.2008 1541

FLORINA
RICHTER EC EXECUTANT 0,56 01.02.2003 1524
GABRIELA
RIMBU GIMI CS I EXECUTANT 0,34 15.11.2005 1004
SBARCEA CS III EXECUTANT 0,89 01.11.2007 1425

GABRIELA
SISU IONICA EC EXECUTANT 0,71 05.01.2006 1144
SOARE TEHNICIAN EXECUTANT 0,67 10.06.2013 1155

GHEORGHE
SONTU CS II DIRECTOR 0,93 10.06.2013 0
GHEORGHE PROIECT
SORESCU TEHNICIAN EXECUTANT 0,81 20.09.1994 1165
FLOREA
SPATARU TEHNICIAN EXECUTANT 1,00 01.06.2014 1240
ELENA
STANCU IDT I EXECUTANT 0,79 15.01.2002 1264
NICOLAE
STEAN PAUL TEHNICIAN EXECUTANT 0,0 0
STEFANESC CS II EXECUTANT 0,65 01.07.2008 1241
U CARMEN
STOIAN TEHNICIAN EXECUTANT 0,0 19.07.2016 0
ARTIMON
STOIANOVICI CS DIRECTOR 0,82 10.06.2013 1302
GEORGETA PROIECT
STOICA CS III EXECUTANT 0,98 16.01.2006 1250
VICTOR
SULTANA TEHNICIAN EXECUTANT 0,48 10.06.2013 854
RALUCA
SZASZ REKA EC EXECUTANT 0,85 16.04.2007 1258
TALPEANU CS III DIRECTOR 1,00 01.02.2011 1544

DORINEL PROIECT
TANASE CS EXECUTANT 0,80 01.11.2010 1326
NICOLAE
TANASE INGINER EXECUTANT 0,82 01.08.2014 1255
IULIA
TANASE SUBING EXECUTANT 0,72 01.10.1984 1654
STEFANIA
TARDEI IDT II EXECUTANT 0,84 01.10.1981 1298
CHRISTU
TATARU TEHNICIAN EXECUTANT 0,52 10.06.2013 852
EMANOIL
TEISANU CS III EXECUTANT 0,56 01.08.1985 985
ARISTOFAN
229
TELEREZ TEHNICIAN EXECUTANT 0,58 10.06.2013 1001
ANGELA
TELIPAN IDT I EXECUTANT 0,83 01.10.1982 1263
GABRIELA
TINCA ION TEHNICIAN EXECUTANT 0,85 01.10.2008 1242
TOPARCEAN TEHNICIAN EXECUTANT 0,93 10.06.2013 1231

U ELENA
TSAKIRIS CS I EXECUTANT 0,74 01.07.2006 564
VIOLETA
TUDORACHE EC EXECUTANT 0,65 28.10.2014 645
MIHAELA
VASILESCU TEHNICIAN EXECUTANT 1,00 10.06.2013 1254
AURA
VELCIU IDT I EXECUTANT 0,95 01.03.2007 1236
GEORGETA
VELEA TEHNICIAN EXECUTANT 0,82 01.12.2004 1541
CONSTANTIN
VICOL ANA TEHNICIAN EXECUTANT 0,80 09.07.1980 1322
VICOL TEHNICIAN EXECUTANT 0,80 01.05.2001 0

NICOLAE
VLAD TEHNICIAN EXECUTANT 0,63 10.06.2013 956
ADRIAN
VLAD DENIS EC EXECUTANT 0,66 01.07.1987 1254
VLAD TEHNICIAN EXECUTANT 0,74 22.10.1979 1221

DORINA
VOICU TEHNICIAN EXECUTANT 0,63 06.09.2005 1025
CONSTANTIN
VOINA IDT III DIRECTOR 0,82 02.12.2003 651
ANDREEA PROIECT
ZAHARIA INGINER EXECUTANT 0,73 10.06.2013 564
CONSTANTIN
ZAMFIR SUBING EXECUTANT 0,33 01.05.1987 1002
STEFANIA
* Se vor specifica numărul de ore lucrate în fiecare dintre anii de derulare ai Programului Nucleu, prin inserarea de
coloane
4.5. Infrastructuri de cercetare rezultate din derularea programului-nucleu. Obiecte fizice şi produse realizate în
cadrul derulării programului; colecţii şi baze de date conţinând înregistrări analogice sau digitale, izvoare istorice,
eşantioane, specimene, fotografii, observaţii, roci, fosile şi altele asemenea, împreună cu informaţiile necesare
arhivării, regăsirii şi precizării contextului în care au fost obţinute:
Nr. Nume Data Valoarea Sursa Valoarea Nr. Ore-om de

infrastructură/obiect/bază achiziţiei achiziţiei finanţării finanţării utilizare a
de date... (lei) infrastructurii infrastructurii
din bugetul pentru Programul-
Progr. Nucleu nucleu
230
1. Incintă măcinare (interior din August 34651.80 PN 16110209 34651.80
agat, pentru moara Retsch 2017
PM 400)
2. Corpuri măcinare (bile agat, August 6587.20 PN 16110209 6587.20
diam. 10 mm) 2017
3. Corpuri măcinare (bile agat, August 2588.19 PN 16110209 2588.19
diam. 12 mm) 2017
4. UPS Triton 13.11.2017 27.332,97 Buget 27.332,97
5. Suport pentru probe
14.09.2017 2.689,80 Buget 2.689,80
reflectometrie
6. 2 Fluxmetre + sunt pentru
14.11.2017 16.325,32 Buget 16.325,32
histerezisgraf Brockhaus
7. Bile de agat buget %
8. Placute de siliciu 09.2016 1185 buget %
9. creuzeti 26.08.2016 1531,38 buget %
10 Senzor izotrop pentru Buget %
determinarea poluarii
electromagnetice (camp
magnetic si camp electric)
la joasa frecventa. A fost
realizat in cadrul
proiectului si se afla in
Laboratorul de
Compatibilitate
Electromagnetica situat la
parterul cladirii INCDIE
ICPE-CA (cam. P 23).
11 Placa de achizitie date NI 800 Buget 800
603
5. Rezultatele Programului-nucleu au fundamentat alte lucrări de cercetare:
Nr. Tip
Proiecte internaţionale Ex. Orizont 2020, Bilateral, EUREKA, COST, etc.
Proiect de colaborare stiintifica bilaterala
Romania Dubna, “Investigation of Crystalline
and Magnetic Properties of Nanostructured
Ferrites, Hardened by Exchange Interactions”
(derulat in perioada 2016 - 2017)
Proiecte naţionale Ex. PNCDI III, etc.
PN 2 PNCDI III
PN 1 A fost iniţiată o propunere de proiect pe
programul modele experimentale.
1 Propunere PN-III-P2-2.1-PED-2016-1538 -
Medii de filtrare textile cu straturi polimerice
fibroase obtinute prin electrofilare
1 Depunere proiect la Licitatia 2016 ROSA- STAR

cu titlul Nanostructured High Entropy Alloys for
231
High Temperature Structural Applications with
Self healing Properties under the Ionizing
Radiations Action-574/2016
6. Rezultate transferate în vederea aplicării :
Tip rezultat Instituţia beneficiară (nume instituţie) Efecte socio-economice la utilizator

Ex. tehnologie, studiu nume IMM/institutie
Specificatie tehnica pentru INCDIE ICPE-CA Cresterea numarului de contracte cu
obtinerea aliajelor de tip mediul industrial ;
AHSS Cresterea veniturilor rezultate din
contracte directe
Specificatie tehnica pentru INCDIE ICPE-CA Cresterea numarului de contracte cu
obtinerea aliajelor de tip mediul industrial ;
HEA Cresterea veniturilor rezultate din
contracte directe
Procedura de lucru pentru INCDIE ICPE-CA Cresterea numarului de contracte cu
obtinere aliaje AHSS si HEA mediul industrial ;
prin sinterizare Cresterea veniturilor rezultate din
contracte directe
Procedura de lucru pentru INCDIE ICPE-CA Cresterea numarului de contracte cu
obtinere aliaje AHSS si HEA mediul industrial ;
prin turnare in matrita de Cresterea veniturilor rezultate din
cupru contracte directe
7. Alte rezultate: .... (a se specifica, dacă este cazul).

PN 1611 0204:
-2 Specificatii tehnice pentru aliaje ultradure de tip AHSS si Aliaje de tip HEA
-1 Procedura de lucru pentru obtinere aliaje AHSS si HEA prin sinterizare.
-1 Procedura de lucru pentru obtinere aliaje AHSS si HEA prin turnare in matrita de cupru;
Rezultatele obtinute pot fi transferate la firme precum : IMA Metav Bucuresti, Zirom Giurgiu, Arcelor Mittal
Galati, Sinterom Cluj Napoca
Rezultatele fizice obţinute ca urmare a derulării etapelor din anul 2017 sunt următoarele:
- Două modele experimentale de turbine eoliene cu distanţă reglabilă între rotoare, cu eficienţă îmbunătăţită
(creșteri ale puterii extrase din vânt între 18,78% și 49,14% în funcţie de configuraţie și distanţa de montaj), respectiv
puteri între 42,6W și 57W (în funcţie de distanţa de montaj) la o viteză a curentului de aer de 10 m/s.
PN161 10107: Proiectare instalaţia de acţionare hidraulică pentru instalaţia de foraj cu adâncimea de lucru
Hmax=125m. Cod proiect: PN 16 110107/2016;
232
Proiectarea structurii de rezistentă a instalaţiei de foraj cu adâncimea de lucru Hmax=125m (Mast cu sistemul de
manevră şi avans a garniturii de prăjini de foraj, acţionat hidraulic, şi suport baza instalaţie de foraj, sistem de
transport manual). Cod proiect: PN 16 110107/2016;
Proiectarea capului de foraj, a prăjinilor de foraj, a broaştei cu pene, a setului de sape de foraj şi a manifoldului
pompei de foraj pentru instalaţia de foraj cu adâncimea de lucru Hmax=125m. Cod proiect: PN 16 110107/2016;
PN1611 0112. Au fost inițiate dialoguri cu ROMPETROL şi Universitatea de Petrol şi Gaze Ploieşti privind
potentiala valorificare a proiectului.
PN1611 0211-. În această etapă au fost urmărite următoarele rezultate:
Realizarea unui studiu documentar privind stadiul actual al metodelor de evaluare a duratei de viata
Realizarea programului de incercari
Realizarea testelor initiale pe probele care vor fi trimise la conditionari cum ar fi: căldură uscată; radiaţii UV; radiaţii
IR; ciclări termice; solicitare microbiologică (rezistenţa la acţiunea mucegaiurilor)
8. Aprecieri asupra derulării programului şi propuneri:

Programului Nucleu PN 1611 , contract nr.14N/2016 -“Inginerie Electrica pentru cresterea competivitatii economiei
romanesti prin inovare / EFICIENT . au avut in desfasurare in perioada 10.03.2017-15.12.2017 , 27 de proiecte
directionate pe trei obiective.
Obiectivul 1 -14 teme
Obiectivul 2 -12 teme
Obiectivul 3 -1 tema,
Toate aceste proiecte , in cadrul fazelor executate au urmarit realizarea tuturor activitatilor angajate si mentionate in
anexa 9. Programul s-a finalizat cu 15 documentatii,21 studii, 7 lucrari, 3 planuri , 14 ME , 2 proiecte , 4 Model
Demonstrator, 4 proceduri , un protocol.3 produse informatice,2 tehnologii, 2 metode, 3 certificari, 3 specificatii
tehnice ,5 prototipuri ,2 solutii constructive, 2 solutii software si 2 proiecte .
In concluzie consideram ca Programul NUCLEU si-a atins obiectivele .
DIRECTOR GENERAL, DIRECTOR DE PROGRAM, DIRECTOR ECONOMIC,

dr. ing. Sergiu Nicolaie Dr.ing. Mircea IGNAT Ec. Mariana Cirstea
233

Raport Nucleu 2017

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Raport Nucleu 2017

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Anexa nr. 13 la Contract nr.

RAPORT ANUAL DE ACTIVITATE

Durata programului: 2 ani

2.Modul de derulare al programului:

În vederea realizării modelelor experimentale de microaerogeneratoare cu turbine contrarotitoare cu distanţă

Fig. 3. Sistem de achiziţie a datelor pentru turbina aval. 1.

Ca urmare a efectuării testelor preliminare s-au constatat următoarele:

Fig. 5. Verificarea funcţionării modelului experimental de microaerogeneratorcu turbine eoliene

Fig. 7. Cele 3 poziţii de montaj și testare a ME de turbine eoliene contrrarotitoare

Fig. 12. Rotorul turbinei eoliene aval al sistemului

Fig. 13. Curba de estimare a puterii turbinelor eoliene în funcţie de rapiditate

PN 1611 0102- MASINA ELECTRICĂ CU SOLUȚIE INOVATIVĂ A GEOMETRIEI TRANSVERSALE ȘI RANDAMENT

1. Ansamblul sistem de racire

Fig.1. Ansamblul sistem de racire al bobinelor supraconductoare

2. Camasa racire – cod desen ASR – 01.02.00 (fig.6.)

4. Serpentina exterioara de racire –(FIG.9)

Fig.11. Monitorul de temperatura

- Precizia de masura a temperaturii ±1 mK

Fig.12. Senzor Cernox pentru masurarea temperaturii

- Dimensiuni senzor: 2x3x1 mm (lxLxg)

Rezultele masuratorilor de temperatura sunt redate in fig.13.

Fig.14. Schema generala de masurare a rezistentei electrice a bobinei supraconducutoare

Fig.15. Multimetru digital Keithley model 2010.

Fig. 3. Modelul π simplificat al unei reţele electrice de distribuţie.

Sistem fotovoltaic Baterii de acumulatoare

Rețea electrică locală 230V, 50Hz

Fig. 5. Soluţia de management energetic aplicată unei centrale electrice fotovoltaice.

PN 1611 0106-SOLUȚII CONSTRUCTIVE INOVATIVE PRIVIND PROIECTAREA ȘI REALIZAREA TURBINELOR HIDRAULICE

Fig.7 - Curbă de predicţie a puterii în funcţie de turaţie

Fig. 10 – Intubaj montat ca difuzor Fig. 11 – Intubaj montat ca ajutaj convergent

Fig. 5 – Vectorii de viteză pentru rotorul cu difuzor – vedere amonte

Fig. 14 – Intubajele realizate

Fig. 15a – Intubaj divergent Fig. 15b – Intubaj convergent

În figura 17 se prezintă imagini din timpul încercărilor turbinei cinetice cu intubaj

Fig.18 – Curbele P=f(n) pentru intubajul divergent la 0,9 m/s

Fig.8a – Intubaj hidrodinamic convergent Fig. 8b – Intubaj hidrodinamic divergent

Figura 9 - Curba de estimare a puterii furnizate în funcție de diametrul rotorului

PN 16110108- ALGORITMI GENETICI PENTRU OPTIMIZAREA DISPOZITIVELOR ELECTROMAGNETICE.

Tabel 2. Variabile material

Fig. 1. Domeniul de calcul şi reţeaua de discretizare.

Fig. 2. Distribuţia inducţiei magnetic în domeniul de calcul şi reprezentare 3D

Fig. 3. Curba densitate curent - deformare.

Figura 1. Soluţia obţinută, geometrie şi soluţie de câmp.

Tabel 3. Date numerice relevante

- Sarcina maximă la masa rotativă …………………………………………...………….. 320 tf

PN1611 0110- SENZOR IZOTROP PENTRU MASURAREA POLUĂRII ELECTROMAGNETICE-CIMP MAGNETIC SI

PN16110111- SISTEM INFORMATIC PENTRU MANAGEMENTUL FLEXIBIL ŞI ADAPTIV AL DOCUMENTAȚIILOR

PN161101012 ACTUATORI MAGNETOSTRICTIVI PENTRU EXPLOATAREA ZACAMINTELOR SĂRĂCITE

Fig.3 Sistemul de montaj al actuatorului

O imagine desfășurată a reperelor principale ale actuatorului este prezentată în Fig.5.

Trepiedul pt. pozitionare

Fig.6 Sistemul de actuatie electromecanica magnetostrictiva cu actuatorul montat pe subsistemul de pozitionare.

Amplitudine vibraţie la 50Hz,100V,100Hz Min.8 16 Se încadrează

Forţa minimă la 50Hz, 100V,50Hz Min.20kN 25 Se încadrează cu o buna

-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Fig.7 Caracteristici de incalzire la 50V .

0 100 200 300 400 500

Fig.8 Caracteristici de încălzire la 80V.

Fig.1 Schema de incercari cu dispozitive tip seringă.

Fig.2 Modul de desfășurare al experimentuluiutilizîndmaimultemodele de ganglioniînseriate.

Depozitul iniţial al mostrei de zăcămînt Oy

Fig.3 Dispunerea microdepozitului de zăcămînt şi axele pt.studiul migraţiei .

Caracteristica experimentala a migratiei naturale este prezentata in Fig.5.