Determinarea indirectă a

aluminiului (III) în probele de apă

prin titrare coulometrică în electrod

                                                            Sandu Irina Codruța 

                                                   Bulzan Roxana Loredana
1. Introducere 

Aluminiul (Al) este un metal cu

densitate redusă .
 Este produs industrial din
electrolizarea bauxitei și criolitului
topit.
Este utilizat în diverse industrii,
profitând de densitatea redusă a
compușilor săi. 
Este adesea utilizat în obiecte de zi
cu zi.
Organizația Mondială a Sănătății
(OMS) a indicat o posibilă legătură
între aluminiu și boala Alzheimer
2.Experimental
Această lucrare descrie o nouă
procedură pentru determinarea
electrochimică indirectă a aluminiului
(III) în apă.
Determinarea este posibilă datorită
stabilităților diferite ale complexelor de
fluorură ferică și fluorură de aluminiu și,
de asemenea, diferitelor proprietăți
electrochimice ale ionilor ferici liberi și
ai ionilor ferici legați cu fluorura din
complex. 
 2.1. Instrumentaţie  
• Toate măsurătorile au fost efectuate cu un analizor
electrochimic EcaFlow GLP-150;
• Electrodul de lucru utilizat în sistem; 
• S-a folosit o celulă electrochimică compactă comercială
de tip 104 ;
• Electrodul cilindric de lucru ;
• Spectrofotometru ContraAA HR-CS GFAAS60 și o cuvă
acoperită pirolitic cu o platformă PIN.
 Fig. 1. Schema
bloc a analizorului
de curgere EcaFlow cu
celula de debit
Tabelul 1
Parametrii de lucru ai analizorului de flux.
Parametri Valoare Notă
Potențial la umplere(mV) 900 Umplerea sistemului
Potențial de pornire (mV) * 900 Se aplică curent constant și potential
monitorizat
Potential final(mV) * 200 A trecut la potențialul de regenerare

Curent de reducere (µA)  −10

Potential de regenerare(mV) * 500 Regenerarea electrodului

Potențial de așteptare (mV) * 100

Debit (mL min ) 6

Volumul probei (mL) 3

* vs. electrod de referință saturat Ag / AgCl

2.2. Reactivi și soluții

• În toate experimentele au fost utilizate

substanțe chimice de calitate analitică-reactivă.
• Aluminiu standard  (III),Fier (III) standard,
• Electrolit purtător,Fluor standard,HNO3
• Pregatirea standardelor pentru calibrare:
  O soluție (denumită A1) .
• Eșantioane: au fost analizate 10 eșantioane de
apă subterană, de suprafață, potabilă și uzată.
3. Rezultat și discuție
• Primul pas a fost optimizarea și validarea determinării Fe (III)
folosind EcaFlow
3.1. Determinarea  Fe liber (III)  la reducerea sa la Fe (II) pe
suprafața electrodului de lucru.

3.2. Determinarea fluorurilor pentru a determina cea mai 
potrivită concentrație de fluor.

3.3. Determinarea Al (III) O soluție de 0,2 mol L-1  NaCI + 10 mg L­-1

 Fe (III) + 10 mg L­-­1  F (I-)
a fost selectată ca soluție de lucru pentru adaosurile de Al (III). 
Fig. 2. Semnalele
cronopotentiometrice ale
unui standard cu 1 mg L-1
Fe (III). (Parametrii
enumerați în tabelul 1.)
 Pregătirea probelor pentru analiză:
•  În timpul determinării , concentrația de fier a fost determinată prin metoda HR-
CS-GFAAS în intervalul 0,5 - 5 mg L-1  care a confirmat că fierul din toate probele a
fost complet îndepărtat din eluații rămași pentru a sti exact cantitatea adaugata. 
• Pregătirea probei martor: Cinci mililitri de soluție A1 s-a diluat cu apă și s-a
folosit ca martor. 
• . Pregătirea probelor pentru HR-CS GFAAS: Acid azotic concentrat a fost adăugat
probelor înainte de analiză

This Photo by Unknown author is licensed under CC BY-NC-ND.

 Fig. 3. A- Dependența de concentrație a semnalului de fier. 
 B- Dependența concentrației de Fe liber (III) într-o soluție de
concentrație de fluor. .
C- Dependența concentrației de Fe liber (III) într-o soluție pentru
diferite concentrații de Al (III) și o concentrație diferită de
fluoruri. 
Tabel 2. Date metrologice 

Parametrii Valoare
0,05-8,5
Interval linear(mg L-1)                                     

Limita de detectie(mg L­-1) 0,02

Limita de cuantificare(mg L-1­) 0,05

Repetabilitate la 1mg L-1,n=20 RDS% 2,5

Durata unei masuratori 3

3.4. Analiza probelor reale 
O analiză a zece mostre reale a verificat acuratețea
metodei. Toate probele au fost tratate conform
descrierii pentru a îndepărta fierul. Rezultatele
obținute din curba de calibrare și adăugarea
standard s-au corelat între ele și cu valorile de
referință obținute din HR-CS-GFAAS (p 0,05), conform
testului t Student pentru un interval de încredere de
95%. 

This Photo by Unknown author is licensed under CC BY.

Analiza probelor de apă
Calibrare liniara Adaugare standard Vloare de referinta
Proba
(µg L-1)  (µg L-1)  (µg L-1) 

1.Apa potabila ≤ LOD ≤ LOD 15.3 ± 0.3 

2.Apa potabila ≤ LOD ≤ LOD 9.8 ± 0.2
3.Apa uzata 29.0 ± 0.5* 29.2 ± 0.8* 29.2 ± 0.7*
4.Apa uzata 22.6 ± 0.5* 22.7 ± 0.9* 22.6 ± 0.8*
5.Apa uzata*2  134.0 ± 3.0* 133.7 ± 4.6* 133.7 ± 2.4* 
6.Apa subterana 89.1 ± 2.4  88.3 ± 3.0 90.5 ± 1.8 
7.Apa subterana  112.4 ± 3.8 110.9 ± 4 112.9 ± 2.1
8.Apa de suprafata 240.5 ± 3.6 141.3 ± 4.7 142.0 ± 2.7
9.Apa de suprafata 190.1 ± 4.3 189.8 ± 5.5 189.7 ± 2.8
10.Apa de suprafata 304.8 ± 7.5  304.8 ± 7.5  305.1 ± 4.8

•* Dimensiunea este mg L− 1
•* Apă uzată neutralizată din producția de aluminiu.
4. Concluzii 

Această lucrare descrie o nouă metodă alternativă pentru determinarea electrochimică indirectă a
aluminiului în apă. Procesul unic permite determinarea unui element inactiv electrochimic în
diferite probe de apă. Electrozii de lucru din carbon vitros reticulat sunt adecvați pentru măsurare.

Dezavantajul este cerința de a controla concentrația de Fe (III) în probe.

Determinarea în sine este foarte rapidă, soluțiile ușor de preparat . 

Referinte bibliografice

• 1.L.A. Pereira, I. Gonçalves de Amorim, J.B. Borba da Silva, Development of methodologies to determine
aluminum, cadmium, chromium and lead in drinking water by ET AAS using permanent modifiers, Talanta 64 (2)
(2004) 395–400, https://doi.org/10.1016/j.talanta.2004.02.026. 
• 2.A. Safavi, S. Momeni, N. Saghir, Efficient preconcentration and determination of traces of aluminum ion using
silica-bonded glycerol sorbent, J. Hazard. Mat. 162 (1) (2009) 333–337. 
• V. Kanický, M. Siepak, J. Siepak, Determination of aluminium in groundwater samples by GF-AAS, ICP-AES, ICP-MS
and modelling of inorganic aluminium complexes, Environ. Monit. Assess. 182 (1-4) (2011) 71–84 
• 4.B. Fairman, A. Sanz-Medel, P. Jones, E.H. Evans, Comparison of fluorimetric and inductively coupled plasma mass
spectrometry detection systems for the determination of aluminium species in waters by high-performance liquid
chromatography, Analyst 123 (1998) 699–703,  https://doi.org/10.1039/ A707999K.
  VĂ MULȚUMESC!