Ministerul Educaiei Tineretului i Sportului al Republicii Moldova Universitatea Tehnic a Moldovei

Facultatea : Tehnologie i Management n Industria limentar Specialitatea: !iliera !ranco"on Tehnologia limentar

La disciplina: #himia organic Tema: #ristali$area si sublimarea

A efectuat :

st%gr% !!T&'() *orian Ion

A verificat :

dr%con"% *heiu M%

#hiinu +')'

1. Scopul lucrrii: ,uri"icarea acidului ben$oic prin metoda cristali$arii si cea de sublimare%

2. Noiuni teoretice: Cristalizarea este o metoda importanta de puri"icare a substantelor organice care consta in separarea unei substante solide din solutii suprasaturate sau din topituri la solidi"icare% Sublimarea este de asemeni o metoda de puri"icare a substantelor ce se ba$ea$a pe procesul de sublimare- adica unele substante solide la incal$ire se trans"orma direct in vapori - evitind "a$a lichida- iar vaporii- racindu&se "ormea$a cristale% Aparate si utilaj necesar : Instalatie pentru "iltrarea solutiilor incal$ite- instalatie pentru "iltrarea la presiune sca$uta- instalatie pentru sublimare-instalatie pentru determinarea punctului de topire% lte ustensii necesare : #reu$et in"erior cu substanta ,ilnie&re"rigerent .irtie de "iltru /aie de nisip ,ahar in"erior ,lasa-ar$ator0

Proprietati fizice ale acidului benzoic :

"ormula chimic #1.23+ nr&# S 24&(4&' aspect solid incolor masa molar )++-)+ g5mol6) stare de agregare solid densitate )-+1 g5cm67 punct de topire )++-) 8# punct de "ierbere +4'8# 9untor sntii ciditate slaba p:a ;2-7

Proprietatile chimice :

1.Aciditatea& is solutii apoase acidul carbo<ilic disocia$a partial in protoni-solvanti-si anioni de carbo<ilat% #2.4#33. =.+3 #2.4#33 =.73=

cu ba$ele- aci$ii carbo<ilici "ormea$a saruri% #2.4#33.=>a3. #2.4#33>a =.+3%

Saruri se "ormea$a si la interactiunea cu metalele- o<i$ii de metale sau saruri ba$ice : #2.4#33.=>a.#37 .!sterificarea : ci$ii carbo<ilici cu alcoolii in pre$enta aci$ilor minerali "ormea$a esteri?2''&(''@% #2.4#33.&#.73. #.$itrarea : Aa aci$ii aromatic- grupa carbo<Bl ingreunea$a reactiile de substitutie electro"ila% 9e aceea acidul ben$oic se nitrea$a- halogenea$a- sul"onea$a in po$itie data% #33. #33. = .>3+ = .+ 3 #2.4#33 #.7 = .+3% ?metal"benzoat@ #2.4#33>a = #3+ = .+3%

>3+ #33. =.+S3C = .+3

S37.

1.Cristalizarea acidului benzoic Modul de lucru:

Intr&un pahar cu volumulde )'' ml se pune ) g de acid ben$oic cu impuritati-4' ml apa si se incal$este totul pina la "ierbere%Solutia se "iltrea$a "ierbinte intr&o instalatie speciala- ce consta dintr&un pahar e<terior cu apa- pahar interior ?unde se va colecta solutia "iltrata@-pilnie si hirtie de "iltru?"ig%(@%Solutia dupa "iltrare se lasa un timp pt a se raci si a "orma cristale%#ristalele "ormate se vor separa la "iltrare prin pilnia de "iltrare /uchner si balonul /un$ene ?"ig%D@%#ristalele de acid ben$oic se usuca- se cintaresc- se determina punctul de topire si se calculea$a randamentul%
3 1 2 1 4 5 2

!ig%(%Instalatie pt "iltrarea solutiilor incal$ite:)&pahar /uchnerE e<terior cu apaE+&pahar interiorE 7&pilnie cu hirtie de "iltruE C&plasaE4&ar$ator

!ig%D%Insatalatie pt "iltrare la presiune sca$uta: )&pilnie de "iltrare +&balonul /un$en

Sublimarea acidului benzoic

Modul de lucru:

Se ia ) g de acid ben$oic cu impuritati- se marunteste bine-se pune intr&un strat uni"orm pe "undul unui creu$etde portelan%#reu$etul se acopera cu o hirtie de "iltru gaurita -peste care se pune o pilnie de sticla cu gura in Fos- care va servi ca re"rigerent ?"ig%))@% #reu$etul in"erior se incal$este atent ?lucrarea se e"ectuea$a in nisa@-vaporii de acid benzoic se vor depune sub "orma de cristale pe pilnia&re"rigerent%Se intrerupe incal$irea- se lasa instalatia sa se raceasca complet- se string cristalele de substanta de pe pilnie- se cintaresc si se a"la punctul de topire%,unctul de topire a acidului ben$oic sublimat se va compara cu cel inregistrat pina la sublimare si respectiv cu cel din indrumar%Se calculea$a randamentul si se "ac conclu$iile respective%

5 2 3 4

6
!ig%))%Instalatie pentru sublimare: )&creu$et in"erior cu substantaE7&hirtie de "iltru gauritaE +&pilnie&re"rigerentE C&baie cu nisipE4&tampon din vataE2&ar$atorE

Prelucrarea rezultatelor:

#ristali$area Masa initiala ?g@ m?g@ cristale m?g@ impuritati m?g@ pierderilor T ' de topire?'#@ ) '-+1 '-C '-77 )+) +1H +1 C' 77

Sublimarea ) '-7C '-CC '-++ )+7 7CH 7C CC ++

G?randamentul@
H #ristale H impuritati H pierderilor

Cristalizare: )g00000%)''H '-+10000%<H<;+1H

Concluzie:
E"ectuind aceasta lucrare de laborator am reali$at puri"icarea acidului ben$oic prin doua metode: cristali$are si sublimare% In urma cristali$arii- acidul ben$oic obtinut- puri"icat - cu un randament de +1H - are temperatura de topire de )+)'# care este "oarte aproape de cea teoretica de )++'# deci conclu$ionam ca cristali$area este o metoda e"iciente de puri"icare a substantelor- cum ar "i acidul ben$oic% #a re$ultat al sublimarii am obtinut un randament de 7CH care este putin mai mare decit la cristali$are% Tot la sublimare observam ca H pierderilor este mai mic deci este o metoda mai binevenita avind deasemeni o temperatura de topire a acidului ben$oic obtinut de apro<imativ )+7'#%