Sunteți pe pagina 1din 67

1

Cuprins

CAPITOLUL 1 MEMORIU TEHNIC ............................................................................................................................ 2
CAPITOLUL 2 PREZENTAREA PRODUSULUI,VARIANTE TEHNOLOGICE .................................................................... 3
2.1.PREZENTAREA GENERAL A PRODUSULUI ....................................................................................................................... 3
2.2.PROPRIETI CHIMICE, FIZICE I BIOLOGICE .................................................................................................................... 6
2.3.VARIANTE TEHNOLOGICE............................................................................................................................................ 9
2.4. ALEGEREA VARIANTEI OPTIME .................................................................................................................................. 11
2.5. CARACTERIZAREA MATERIILOR PRIME I AUXILIARE ....................................................................................................... 11
CAPITOLUL 3 TEHNOLOGIA DE FABRICAIE .......................................................................................................... 16
3.1.CONSIDERAII TEORETICE ......................................................................................................................................... 16
3.1.1.Chimismul reaciilor i mecanismul de reacie ........................................................................................... 16
3.1.2.Studiul cinetic ............................................................................................................................................. 21
3.1.3.Studiul termodinamic ................................................................................................................................. 22
3.2. ELABORAREA SCHEMEI PE FAZE DE FABRICAIE ............................................................................................................ 32
3.3. BILANUL DE MATERIALE ......................................................................................................................................... 33
CAPITOLUL 4. CONTROLUL,REGLAREA I AUTOMATIZAREA PROCESULUI ............................................................ 47
4.1.CONTROLUL DE CALITATE PE FAZE DE FABRICAIE .......................................................................................................... 47
4.2. APARATE DE MSUR I CONTROL ADOPTATE .............................................................................................................. 48
CAPITOLUL 5. DEEURI DE FABRICAIE I VALORIFICAREA ACESTORA ................................................................. 56
CAPITOLUL 6 UTILITI ........................................................................................................................................ 58
CAPITOLUL 7.TRANSPORT, DEPOZITARE, AMBALARE........................................................................................... 60
CAPITOLUL 8. MSURI DE TEHNIC A SECURITII MUNCII I NORME P.S.I ........................................................ 62
8.1.MSURI DE TEHNIC A SECURITII MUNCII ................................................................................................................. 62
8.2. NORME P.S.I ........................................................................................................................................................ 64
BIBLIOGRAFIE ...................................................................................................................................................... 66
ANEXE .................................................................................................................................................................. 67


2

Capitolul 1 Memoriu tehnic

n cadrul acestui proiect s-a proiectat procesul tehnologic de obinere a meclofenoxatului.
Meclofenoxatul este un medicament simptomatic, cu aciune asupra sistemului nervos
central (SNC).Face parte din categoria medicamentelor psihotone, find un psihotonic, adic un
energizant al sistemului nervos central.
Cel mai important capitol este capitolul 2 n care sunt prezentate cele mai importante
aspecte ale obinerii meclofenoxatului. n prima parte a capitolului s-au prezentat proprietile
produsului i domeniile de utilizare a acestuia. n continuare sunt prezentate variantele
tehnologice de obinere a acestuia, preciznd avantajele i dezavantajele fiecrei variante n
parte, apoi se alege varianta optim de obinere a meclofenoxatului.Pe baza procesului
tehnologic optim adoptat s-a realizat schema bloc a procesului de obinere a meclofenoxatului.
Tot aici sunt relatate materiile prime i auxiliare necesare procesului de obinere.
n capitolul 3 sunt prezentate mecanismul reaciilor chimice dar i cinetica i
termodinamica procesului. O parte important a acestui capitol este bilanul de materiale n care
sunt efectuate o serie de calcule cu privire la materiile prime care intra n proces.
Capitolul 4 prezint controlul fabricaiei, mai precis controlul, reglarea i automatizarea
procesului tehnologic.
Capitolul 5 descrie produsele secundare rezultate din procesul de obinere a
meclofenoxatului, ct i deeurile de fabricaie. Tot n acest capitol sunt prezentate i metodele
de epurare a apelor reziduale dar i a gazelor rezultate din process.
n capitolul 6 sunt prezentate utilitile care sunt folosite n procesul de obinerii
meclofenoxatului.
n ultimele 2 capitole sunt prezentate condiiile de ambalare, depozitare, transport ale
produsului i norme de protecie a muncii i P.S.I. care trebuie respectate pentru bun
desfurare a procesului tehnologic de obinere a meclofenoxatului.









3

Capitolul 2 Prezentarea produsului,variante tehnologice

2.1.Prezentarea general a produsului
Meclofenoxatul (Lucidril) mai este cunoscut i sub numele de Centrofenoxin. Acesta este
esterul dimetilaminoetilic (DMAE) al acidului 4-clorofenoxiacetic (PCPA).DMAE este o
substan natural, gsit n special n peti iar PCPA este un compus sintetic.
Meclofenoxatul este un medicament simptomatic, cu aciune asupra sistemului nervos
central (SNC).Face parte din categoria medicamentelor psihotone, find un psihotonic, adic un
energizant al sistemului nervos central.
Medicamentele psihotone sunt produse naturale sau de sintez care au efect stimulent
asupra SNC, nlturnd senzaia de oboseal, somnolen i mrind randamentul energic al
ceulelor scoarei celebrale.
Dintre produsele naturale cu efect stimulent asupra SNC se remarc:
Cafeina
N
N
N
N
O
H
3
C
CH
3
CH
3
O

Stricrnina
O
CH
2
N
N
CH
2
O

Picrotoximina
Crelizinul
Lecitina
Pe lng produsele naturale cu aciune psihoton se cunosc foarte multe substane de
sintez care acioneaz stimulativ asupra SNC.Acestea se pot clasifica n:
Amine cu aciune simptomatic de tipul efedrinei i amfetaminei
Psihotone cu aciune simptomatic redus sau nul
Psihotone de reglare metabolic
Vitamine i aminoacizi cu aciune metabolic
Meclofenoxatul face parte din categoria psihotonelor de reglare metabolic, mpreun cu:
4

a) Derivai de dimetilaminoetanol

HO-CH
2
-CH
2
N
CH
3
CH
3

Meclosulfonat

N-SO
2
H
3
C
H
3
C
O-CH
2
-COOCH
2
-CH
2
-N
CH
3
CH
3


Pirisudanol

N
(CH
2
)
2
-COOCH
2
-CH
2
-N
CH
3
CH
3
H
3
C
HO
CH
2
-OH
CH
2
-OCO

Ciprodenat (actebral)

CH
2
-CH
2
-COOCH
2
-CH
2
-N
CH
3
CH
3


Deanol aceglumat
b) Nootrope-derivai de pirolidon
N
R
O

Piracetam(notropil, piramen)
N
CH
2
-CO-NH
2
O

Oxiracetam
5

N
CH
2
-CO-NH
2
O
HO

Etiracetam
N
CH-CO-NH
2
O
C
2
H
5

c) Aminoacizi
Acid glutamic

HO-CO-CH
2
-CH
2
-CH -COOH
NH
2

Acid o-amino-butiric

H
2
N-CH
2
-CH
2
-CH
2
-COOH


d) Derivai de piridin

Pyritinol

N
HO
H
3
C
CH
2
-OH
CH
2
-OH
CH
3
OH
CH
2
-S -S -CH
2


Euelidan
N
COOCH
2
-CH
2
-N
C
2
H
5
C
2
H
5




6

2.2.Proprieti chimice, fizice i biologice

- Structura chimica:
Cl
O-CH
2
-COOCH
2
-CH
2
-N
CH
3
CH3
H
Cl

- Formula:C
12
H
16
ClNO
3

- Denumirea IUPAC:esterul dimetilaminoetilic al acidului 4-clorfenoxiacetic
- Masa molecular:257.713
- Compoziia procentual:C-55,92%
H-6,26%
Cl-13,76%
N-5,44%
O-18,62%

Proprieti fizice:
- Punct de topire:138-140C
- Solubilitate:uor solubil n ap, solubil n alcool, puin solubil n cloroform i aceton,
insolubil n eter
- Culoare:alb
- Gust:amar
- Se prezint sub form de pulbere microcristalin
Proprieti chimice:
Avnd n vedere structura chimic a meclofenoxatului, putem concluziona c poate
participa la reacii datorate gruprilor funcionale prezente cum ar fi:
a) Reacii datorate gruprii eterice
b) Reacii datorate gruprii esterice
c) Reacii datorate gruprii aminice trisubstituite
d) Reacii datorate legturii halogen-aril
e) Reacii datorate catenelor alifatice saturate
c) Reacii datorate gruprii esterice:
Pentru simplificare se noteaz compusul:
7

CH
2
C
O
M
2
M
1
O

- Hidroliza
CH
2
C
O
M
2
+
CH
2
C
O
OH
M
1
M
1
+ M
2
OH
H
2
O
H
O

- Transesterificarea
CH
2
C
O
O
M
2
+ R' OH CH
2
C
O
O
M
1
M
1
R'
+ M
2
OH

- Reacii cu nucleofilii cu azot
CH
2
C
O
O
M
2
M
1
CH
2
C
O
NH
2
M
1
+ M
2
OH
NH
3
CH
2
C
O
O
M
2
M
1
CH
2
C
O
O
M
2
M
1
CH
2
C
O
NH-R'
M
1
+ M
2
OH
CH
2
C
O
NH-NH
2
M
1
+ M
2
OH
R'-NH
2
H
2
N-NH
2


c) Reacii datorate gruprii aminice trisubstituite
Pentru simplificare se noteaz compusul:
M-N
CH
3
CH
3

Reacia de substituie la gruparea aminic
8

M-N
CH
3
CH
3
+
M-N
CH
3
CH
3
CH
3
Cl CH
3
-Cl
amin cuaternar


Proprieti biologice

Meclofenoxatul determin o cretere a produciei de substane chimice, care sunt
eseniale pentru buna funcionare a creierului, cum ar fi ARN i proteine. Absorbia glucozei n
creier, de asemenea, este crescut. n ciuda beneficiilor pozitive obinute prin luarea
meclofenoxatului, modul n care funcioneaz nu este destul de clar. Unele dintre efectele sale
biologice sunt probabil din cauza DMAE (Dimetilaminoetanol), care conine centrofenoxin.
DMAE este capabil s rmn n creier, n membranele celulelor nervoase pentru o lung
perioad de timp, este capabil de a proteja creierul mpotriva radicalilor liberi care apar n
sistemele biologice fiind cauza mbtrnirii premature.
Proprieti biologice
Medicamentele cu aciune stimulent asupra sistemului nervos central pot aciona asupra
acestuia n mod direct sau numai asupra anumitor centri.n general , efectele lor sunt mai
evidente atunci cnd sunt folosite pentru a restabili o depresie a sistemului nervos central deja
existent.
La administrarea prelungit procesele de excitaie sunt urmate de o stare de deprimare
evident datorit epuizrii nervoase , de aceea trebuie folosite cu mult discernmnt.
Meclofenoxatul este un bun neuroregulator , care normalizeaz metabolismul oxigenului
i al glucozei , favoriznd i schimburile electronice la nivelul neuronilor centrali . periferici si
vegetativi.
Acest medicament poate fi administrat pe cale oral , dar poate fi introdus n organism i
pe cale intravenoas prin injecii sau perfuzii.
Meclofenoxatul este un regulator pentru creterea plantelor dar o alt ntrebuinare a
acestuia este utilizarea n domeniul terapeutic:
- n tulburarile de atenie;
- n sindroame neurologice i psihiatrice;
9

- n sindroamele endocrine.

2.3.Variante tehnologice
1. Meclofenoxatul se obine din p-clorfenol, acid cloracetic, SOCl
2
i dimetilaminoetanol n
trei etape:
- Obinerea acidului p-clorfenoxiacetic;
OH
Cl
+
NaOH
O-CH
2
-COONa
Cl
Cl-CH
2
-COOH
H
2
SO
4
O-CH
2
-COOH
Cl


- Clorurarea acidului p-clorfenoxiacetic;
O-CH
2
-COOH
Cl
+
SOCl
2
O-CH
2
-COCl
Cl

- Condensarea clorurii acide cu dimetilaminoetanol este o reacie ce decurge n
mediu bazic, dup un mecanism de substituie nucleofil de ordinul 2.
O-CH
2
-COCl
Cl
+ HO-CH
2
-CH
2
-N
CH
3
CH
3
Cl
O-CH
2
-COOCH
2
-CH
2
-N
CH
3
CH3
H
Cl

Elaborarea schemei tehnologice
Condensarea p-clorfenolului cu acid monocloroacetic are loc n reactorul 4 prevzut cu
condensatorul 3. n acest aparat se introduce clor fenolul din topitorul 7, prin intermediul vasului
de msur 2, peste care se adaug ntreaga cantitate de hidroxid de sodiu sub form de soluie de
10

30%. Se nclzete amestecul 30 minute la 70-75, dup care se adaug, n poriuni, soluia de
acid monocloracetic i se verific pH-ul care trebuie s fie 8,8-9. Dup aceasta, masa de reacie
se nclzete la 90C, timp de 3 ore, apoi se aciduleaz la pH 2 cu H
2
SO
4
20% i se antreneaz
fenolul nereacionat; n final se rcete masa de reacie, cnd precipit acidul p-clorfenoxiacetic.
Acesta se filtreaz pe filtru 5, se spal cu ap pn la pH 6,5 dup care se usuc n usctorul 6.
Acidul obinut dup uscare se dizolv n benzen n aparatul 7 i se supune clorurrii cu clorur de
tionil la 80C, timp de 3 ore reinndu-se gazele n absorberul 8. Final se distil cu benzen i
clorur de tionil, iar peste clorura acid rmas se adaug benzen i se trece la condensare cu
dimetilaminoetanol n 9. Consensarea are loc iniial la 40-50C timp de 40-50 minute dup care
se ridic temperatura la 80C pentru perfectare.
Prin rcire cristalizeaz meclofenoxatul clorhidrat care se filtreaz i se aduce n aparatul 10
pentru purificare cu crbune activ n izopropanol. Soluia alcoolic filtrat pe crbune, se culege
n cristalizorul 11 unde prin rcire se separ produsul pur care dup filtrare i uscare se
condiioneaz.



11



2. Meclofenaxatul se obine printr-o metod foarte asemnatoare cu prima metod. Diferena
fiind c acidul p-clorofenoxiacetic se esterific direct cu dimetilaminoetanolul, fr etapa de
clorurare a acidului.
- Obinerea acidului p-clorfenoxiacetic;
OH
Cl
+
NaOH
O-CH
2
-COO Na
Cl
Cl-CH
2
-COOH
+H
-NaCl
-2H
2
O
O-CH
2
-COOH
Cl


- Condensarea acidului p-clorfenoxiacetic cu dimetilaminoetanol;

O-CH
2
-COOH
Cl
+ HO-CH
2
-CH
2
-N
CH
3
CH
3
Cl
O-CH
2
-COOCH
2
-CH
2
-N
CH
3
CH3
H
Cl
-H
2
O

2.4. Alegerea variantei optime
n urma studiilor de fezabilitate i a avantajelor privind preul accesibil al materiilor
prime i auxiliare folosite dar si al consumului scazut de energie precum i al randamentului mai
ridicat al primei variante au dus la alegerea celei mai bune tehnologii de fabricaie, aceasta
realizandu-se prin sinteza organica a p-clorfenolului in prezenta catalizatorului clorurii de tionil.

2.5. Caracterizarea materiilor prime i auxiliare
- Dimetilaminoetanolul
12

Dimetilaminoetanolul, cunoscut i sub numele de DMAE sau Deanol, este un compus
organic.
Proprietile dimetiletanolului:
Structur chimic:

Formul:C
4
H
11
NO
Denumire IUPAC: 2-(dimetilamino)etanol
Mas molecular:89,14
Punct de topire:-59C
Punct de fierbere:134
Punct de aprindere:39C
Densitate:890mg/ml
-1

Aspect: incolor lichid
Dimetilaminoetanol este folosit ca un agent de ntrire pentru poliuretani i rini
epoxidice.Acesta este folosit n cantiti de mas pentru tratarea apei.DMAE este utilizat n
sinteza coloranilor, produse farmaceutice, emulgatori, inhibitori de coroziune i ca aditiv pentru
vopsea.
- Clorura de tionil
Clorura de tionil este un compus anorganic.Acesta este un produs chimic reactiv folosit n
clorurare reaciilor.
Proprietile clorurii de tionil:
Structur chimic:

Formul:SOCl
2

Denumire IUPAC: sulfuroase diclorur
Mas molecular:118,97
13

Punct de topire:-104,5C
Punct de fierbere:74,6C
Punct de aprindere:39C
Densitate:1,638 g/cm
3

Aspect: clar, incolor pn la galben
Clorura de tionil este utilizat n principal n producia industrial de compui organici
clorurai, care sunt de multe ori intermediari n produsele farmaceutice i n cele
agrochimicale.Aceasta este utilizat pe scar larg n sinteza organic, pentru unele aplicaii este
nevoie de purificare.Clorura de tionil este componenta de clorur din bateriile de litiu.
- Acid cloracetic
Acidul cloracetic, industrial cunoscut sub numele de acidul monocloracetic(MCA) este
un compus organoclorurat, acesta este utilizat n sinteza organic.
Proprietile acidului cloracetic:
Structur chimic:

Formul:C
2
H
3
ClO
2

Denumire IUPAC: cloroacetic de acid
Mas molecular:94,5
Punct de topire:63C
Punct de fierbere:189,3C
Punct de aprindere:126C
Densitate:1,58 g/cm
-3

Aspect: incolor sau albe cristaline
n industrie, acidul cloracetic este utilizat n producia medicamentelor,
colorailor, pesticidelor.Acesta este precursorul la erbicidul glifosat mai este folosit ca
stabilizator n PVC i ca component n unele produse cosmetice.
- p-clorfenol
14

p-clorfenolul este utilizat ca un intermediar pentru sinteza de insecticide, erbicide,
conservani, antiseptice i dezinfectante.Acesta este utilizat de asemenea n fabricarea
medicamentelor, coloranilor i ca solvent pentru extragerea compuilor de suf i de azot
din crbune.
Proprietile p-clorfenolului:
Structur chimic:
OH
Cl

Formul:ClC
6
H
4
OH
Denumire IUPAC: 4-clorofenol, 4-hidroxiclorobenzen
Mas molecular:128,56
Punct de topire:43-45C
Punct de fierbere:220C
Punct de aprindere:98C
Aspect: lichid limpede
- Acidul sulfuric
Acidul sulfuric este un compus chimic al sulfului, este unul dintre cei mai puternici acizi
i este foarte coroziv. Acesta este unul dintre cele mai importante substane chimice din punct de
vedere tehnic i face parte dintre cei mai fabricai precursori chimici.
Proprietile acidului sulfuric:
Structur chimic:

Formul:H
2
SO
4

Denumire IUPAC: sulfat de dihidrogen (vitriol)
Mas molecular:98,1
Punct de topire:10,38C
15

Punct de fierbere:279,6C
Solubilitate:miscibil cu reacie intens
Acidul sulfuric are multe aplicaii, incluznd multe reacii chimice i utilizri industriale.
Este produsul chimic cel mai folosit n industrie, fiind numit i sngele industriei. Direciile
principale includ producia de ngrminte, procesarea minereurilor i a apelor reziduale, sinteza
produselor chimice i rafinarea petrolului. n combinaie cu acidul azotic, formeaz amestec
sulfonitric care contine ionul nitroniu. Acest amestec este folosit la nitrarea unor compui.
Procesul de nitrare este utilizat pentru producia unui numr mare de explozivi, incluznd
trinitrotoluenul, nitroceluloza i nitroglicerina.
Acidul este folosit i n acumulatorii acid-plumb, fiind uneori numit i acid de baterie.
- Crbunele activ
Este un adsorbant microporos, acesta se obine din material cu coninut ridicat de carbon
cum ar fi crbunele(antracit, crbune brun, lignit).Aceste material sunt nti carbonizate la
temperature ridicate. n timpul acestui process fraciile volatile i componeni cu masa molecular
mic se elimin. Crbunele rezultat este apoi activat prin tratare cu gaze oxidante (abur la 800C
sau dioxid de carbon la temperature mari).n timpul procesului de activare se formeaz
microporii.














16

Capitolul 3 Tehnologia de fabricaie

3.1.Consideraii teoretice
3.1.1.Chimismul reaciilor i mecanismul de reacie
Reaciile care stau la baza obinerii meclofenoxatului decurg printr-un mecanism de
substituie nucleofil de ordin 2. SN
2
este caracterizat prin aceea c formeaz o legatur ntre
reactantul nucleofil i un atom de carbon el decurgnd ntr-o singur etap, fr separare de
intermediar iar ruperea i formarea legturilor la centru au loc simultan.
a) Condensarea p-clorfenolului cu acid monocloracetic:

OH
Cl
+ Cl- CH
2
- COOH
+
2NaOH
Cl
O- CH
2
- COONa
+
NaCl + 2H
2
O
p-clorfenol
acid monocloracetic
p-clorofenoxiacetatul de sodiu

b) Acidularea sri de sodiu a acidului p-clorfenoxiacetic:
Cl
O- CH
2
- COONa
+ H
2
SO
4
Cl
O- CH
2
-
+
COOH
NaHSO
4
acidul p-clorfenoxiacetic

c) Clorurarea acidului p-clorfenoxiacetic cu clorura de tionil:
17

Cl
O- CH
2
-
+
Cl
O- CH
2
-
+
clorura acidului p-clorfenoxiacetic
COOH
SOCl
2
COCl
HCl
+ SO
2

d) Condensarea clorurii acide cu dimetilaminoetanol:
Cl
O- CH
2
-
+
O- CH
2
-
+
COCl
HCl
HO-CH
2
- CH
2
- N
CH
3
CH
3
COOCH
2
- CH
2
-
HN
CH
3
CH
3
Cl




Mecanismul de reactie
1. Condensarea p-clorfenolului cu acid monocloracetic: reacia are loc n mai multe etape
astfel:

18

OH
Cl
+ NaOH
O Na
Cl
p-fenoxid de sodiu
reactant nucleofil




Cl- CH
2
- COOH
+ NaOH
Cl- CH
2
-
COONa + H
2
O
monocloracetat
substrat atacat de reactantul nucleofil




O Na
Cl
+ Cl- CH
2
- COONa
O
C Cl
COO
Cl
Na
H
2
O- CH
2
- COONa
Cl
+
NaOH
p-clorfenoxiacetatul de sodiu

2. Acidularea srii de sodiu a acidului p-clorfenoxiacetic:

19

O CH
2
-C- ONa
O
Cl
+H
O- CH
2
- C
Cl
O Na
OH
+
HSO
4
Cl
O- CH
2
-C
O
OH
+
NaHSO
4



3. Clorurarea acidului p-clorfenoxiacetic cu clorura de tionil: este o substituie nucleofil
bimolecular cu o etap premergtoare n care se elimin acidul clorhidric.
Cl
O- CH
2
-C
O
OH
+
S
O
Cl
Cl
Cl
O- CH
2
- C-
Cl- S
O
O
O- H
Cl

20

Cl
O- CH
2
- C-
Cl- S
O
O
O- H
Cl
-HCl
Cl
O- CH
2
- C
Cl
O
O
S O
Cl
O- CH
2
-
C
Cl
O
+
SO
2
stare de tranzitie
complex activat

Reacia cu SOCl
2
este utilizat datorit faptului c produsele secundare (HCl i SO
2
) sunt
gaze care se elimin uor din sistem.

4. Condensarea clorurii acide cu dimetilaminoetanol:
Cl
O- CH
2
-C
Cl
O
+ HO-CH
2
- CH
2
- N
CH
3
CH
3
Cl C
O
CH
2
O
Cl
O CH
2
-CH
2
- - N
CH
3
CH
3
H
complex activat

Cl
O- CH
2
-
C
O
O- CH
2
- CH
2
- N
CH
3
CH
3
+
HCl
meclofenoxat

21

3.1.2.Studiul cinetic
Reaciie chimice pot avea loc n sisteme nchise sau deschise.
Sistemele nchise sunt acele sisteme n care nu au loc schimburi de mas cu exteriorul,
produsul de reacie, intermediare i cantitatea descresctoare de reactani rmn n sistem pn la
terminarea procesului chimic.
Sistemele deschise sunt acele sisteme n care au loc schimburi de mas cu exteriorul.
Din punct de vedere al cineticii reaciile pot fi:
- Reacii de ordinul I
- Reacii de ordinul II
- Reacii de ordinul III
n cazul obinerii meclofenoxatului etapa n care putem stabili viteza de reacie este
condensarea p- clorfenolului, aceast reacie fiind cea mai lent.
Procesul de condensare este descris prin urmtoarele reacii chimice:
Cl
OH + Cl-CH
2
-COOH
NaOH
k
1
Cl O-CH
2
-COONa +
NaCl + H
2
O

Cl-CH
2
-COOH + NaOH
k
2
HO-CH
2
-COONa +
NaCl + H
2
O

Cinetic, procesul de condensare este descris prin ecuaiile:

t

Unde: C
F
-concentraia p-clorofenolului, mol/l
C
CA
=concentraia acidului cloracetic, mol/l
C
CF
=concentraia acidului fenoxiacetic, mol/l
C
HO
=concentraia ionilor de hidroxid, mol/l
k
1,
k
2
=constante de vitez, l*mol
-1
*h
-1

t=timpul de reacie, h
Ecuaia ce descrie distribuia calitativ a produseor de reacie este:


Din aceast relaie rezult c asupra coninutului n acid clorfenoxiacetic, obinut prin
condensarea acidului clor acetic cu clor fenolul n mediu bazic, influeneaz urmtori factori:
- pH-ul
22

- temperatura
- concentraia clofenolului
Valori mari ale pH-ului favorizeaz hidroliza acidului cloracetic diminund randamentul
n acid p-clorfenoxiacetic, iar valorile mici de pH nu asigur concentraia necesar de ioni
fenoxid pentru atingerea unor viteze mari de reacie la condensare.
Din datele existente privind influena pH-ului asupra vitezei de hidroliz a acidului
monocloracetic, rezult c ph-ul optim pentru condensare este de 8,8-9 la temperatura de 90C,
iar raportul constantelor de vitez k
1/
k
2
este7,3(k
1
=3,76*10
-2
l*mol
-1
*h
-1
i k
2
=0,513*10
-2
l*mol
-
1
*h
-1
).Desigur, temperatura influeneaz att procesul de condensare a acidului cloracetic ct i
hidroliza acestuia, dar pn la 90C influena este mai mare asupra procesuui de condensare.
n aceste condiii influen mare asupra conversiei acidului cloracetic n acid
clorfenoxiacetic o are concentraia clorfenolului. Studiile existente demonstreaz c la pH=8,8-9
i la temperatur de 90C, concentraia p-clorfenolului exprimat prin raport molar clorfenol:
acid monoclor acetic este determinanta performanei procesului.




3.1.3.Studiul termodinamic
Termodinamica studiaz fenomenele fizice i chimice la scar macroscopic folosind
mrimi care pot fi msurate direct (presiune, volum, temperatur) i mrimi care deriv din
principiile termodinamicii ca energia intern i entropia.
23

Majoritatea proceselor fizico-chimice au loc n practic n sisteme neizolate, motiv pentru
care a fost introdus funcia termodinamic denumit energie liber Gibbs care joac rol de
potenial termodinamic.

R
A G
0
T
=
0 0
T R T R
S T H A A
R
A G
0
T
-energia liber Gibbs la temperatura dat ( kJ/mol)

0
T R
H A - entalpia de reacie (kJ/mol)
0
T R
S A - entropia (J/mol K)
T- temperatura de reactie (K)
La echilibru energia liber trebuie s aib valoare minim la presiune si temperatur
constant.
Se disting 3 situaii:
a) Cnd
R
A G
0
T
>0 procesul este imposibil din punct de vedere termodinamic
b)
R
A G
0
T
=0 proces la echilibru
c)
R
A G
0
T
<0 procesul este posibil din punct de vedere termodinamic.
La temperatur, presiune constant decurg spontan numai acele procese n decursul
crora entalpia liber scade.
Pentru studiul termodinamic al procesului de sintez a meclofenoxatului se calculeaz
pentru fiecare reacie valoarea energiei libere.
Calculul entalpiei reactanilor i produilor de reacie se calculeaz cu relaia:

= A
ti reac
f i f i R
H H H
produsi tan
0
v v
f
H -entalpia de formare a substanei
i
v -coeficient stoechiometric
Aceste valori se gsesc de regul tabelate, iar n caz contrar se calculeaz n mai multe
moduri:
1) Cldura de combustie
mol kcal x Hc / , 2 . 52 = A
x- numarul de atomi de oxigen necesari arderii complete a substanei
24

2) Cldura de neutralizare.
Variaia entalpiei de reactie in conditii standard,adic T=298K i presiune de 1 atm ofer
informaii referitoare la modul de desfurare al reaciei din punct de vedere energetic.
n cazul n care reacia nu are loc n condiii standard atunci entalpia reaciei se
calculeaz cu relaia:

}
A + A = A
T
R T R
dT cp H H
298
298


T R
H A -entalpia de reacie la o temperatur dat

298
H
R
A -entalpia in condiii standard
cp A -capacitatea caloric a substanei la presiune constant
T-temperatura procesului
Calculul entropiei n condiii standard ofer informaii asupra spontaneitii reaciei i se
calculeaz cu relatia :



0
298
S A -entropia substanei in stare standard [KJ/mol*K]
Cunoscnd valoarea entropiei i entalpiei se calculeaz energia liber Gibbs n condiii
standard. Aceast relaie stabilete dac procesul este posibil sau nu n condiii standard sau la o
temperatur dat. n urma calcului termodinamic putem ti care dintre reacii este endoterm sau
exoterm, lucru necesar n stabilirea tehnologiei de obinere a procesului.
C
6
H
5
OCl + C
2
H
3
O
2
Cl +
2
NaOH C
8
H
6
O
3
NaCl + NaCl +
2
H
2
O
1) Condensarea p-clorfenolului cu acid monocloracetic

H
f

298
NaOH = - 426,6 kj/mol;
H
f

298
NaCl = - 410,9 kj/mol;
H
f

298
H
2
O = - 285,84 kj/mol;
H
f

298
CO
2
= - 393,51 kj/mol.
C
6
H
5
OCl +
13,5
O
6
CO
2
+
5/2
H
2
O +
1/2
Cl
2


= A
0
298 ) (
1
298 ) (
0 0
298 react i i
n
prod f
j
S S S
j
u u
25

H

c
= - 52,2 x, x = 13,5
H

c
= - 52,2 13,5 = - 704,7 4,19 H

c
= - 2952,69 kj/mol
H
c
= 6 H
f
CO
2
+ 2,5 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
H
f
C
6
H
5
OCl
H
f
C
6
H
5
OCl = 6 H
f
CO
2
+ 2,5 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
- H
c

= 6 (-393,51) + 2,5 (-285,84) +2952,69
H
f
C
6
H
5
OCl = -122,97 kj/mol
2
CO
2
+
1/2
H
2
O +
1/2
Cl
2
C
2
H
3
O
2
Cl +
3,5
O

H

c
= - 52,2 x, x = 3,5
H

c
= - 52,2 3.5 = - 182,7 4,19 H

c
= - 765,513 kj/mol
H
c
= 2 H
f
CO
2
+ 3/2 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
H
f
C
2
H
3
O
2
Cl
H
f
C
2
H
3
O
2
Cl = 2 H
f
CO
2
+ 3/2 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
- H
c

= 2 (-393,51) + 3/2 (-285,84) + 765,513
H
f
C
2
H
3
O
2
Cl = - 450,267 kj/mol
C
8
H
6
O
3
ClNa +
16
O
8
CO
2
+
3
H
2
O +
1/2
Cl
2
+ Na

H

c
= - 52,2 x, x = 16
H

c
= - 52,2 16 = - 835,2 4,19 H

c
= - 3499,48 kj/mol
H
c
= 8 H
f
CO
2
+ 3 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
+ H
f
Na

H
f
C
8
H
6
O
3
ClNa

H
f
C
8
H
6
O
3
ClNa = 8 H
f
CO
2
+ 3 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
+ H
f
Na - H
c

= 8 (-393,51) + 3 (-285,84) + 3499,48
H
f
C
8
H
6
O
3
ClNa = - 506,12 kj/mol

R
H

298
= H
f
C
8
H
6
O
3
ClNa + H
f
NaCl + 2 H
f
H
2
O - H
f
C
6
H
5
OCl - H
f
C
2
H
3
O
2
Cl - 2 H
f
NaOH
= -506,12 + (-410,9) + 2 (-285,84) (-122,97) (-450,267) 2 (-426,6)

R
H

298
= - 62,263 kj/mol
C
p
C
6
H
5
OCl = 303,06 J/mol K

C
p
C
2
H
3
O
2
Cl = 179,81 J/mol K
C
p
NaOH = 70,91 J/mol K
C
p
C
8
H
6
O
3
NaCl = 438,7 J/mol K
C
p
NaCl = 50,06 J/molK
C
p
H
2
O = 63,48 J/mol K
26

S
C6H5OCl
lichid = 1,4 303,06 S


C6H5OCl
= 424,284 J/mol K
S
C2H3O2Cl
solid = 1,1 179,81 S


C2H3O2Cl
= 197,791 J/mol K
S
NaOH
lichid = 1,4 70,91 S


NaOH
= 99,274 J/mol K
S
C8H6O3NaCl
- lichid = 1,4 438,7 S


C8H6O3NaCl
= 614,18 J/mol K
S
NaCl
solid = 1,1 50,06 S


NaCl
= 55,066 J/mol K
S
H2O
-lichid = 1,4 63,48 S


H2O
= 88,872 J/mol K

R
S

298
= S


C8H6O3NaCl
+ S


NaCl
+ 2 S


H2O
- S


C6H5OCl
- S


C2H3O2Cl
2 S


NaOH

= 614,18 + 55,066 + (2 88,872) 424,284 -197,791 (2 99,274)

R
S

298
= 26,367 J/molK = 0,0263 kj/mol

R
G

298
=
R
H

298
T
R
S

298

= - 62,263 298 0,0263

R
G

298
= - 70,1004 kj/mol
T = 75C = 373K

R
S

T
=
R
S

298
+

dT
= 26,367 +

/ T dt
= 26,367 + Cp
i
ln


Cp = C
p
C
8
H
6
O
3
NaCl + C
p
NaCl + 2 C
p
H
2
O - C
p
C
6
H
5
OCl - C
p
C
2
H
3
O
2
Cl - 2 C
p
NaOH
= 438,7 + 50,06 + (2 63,48) 303,06 179,81 (2 70,91)
Cp = - 8,97 J/molK

R
S

373
= 0,0263 + (-0,0897) ln

R
S

373
= 0,024 kj/mol K

R
H

373
=
R
H

298
+

dt
= -62,236 + (-0,00897) (373-298)

R
H

373
= -62,9 kj/mol K

R
G

373
=
R
H

373
T
R
S

373

= -62,9 (373 0,024)

R
G

373
= -71,825 kj/mol K
2) Acidularea srii de sodiu a acidului p-clorfenoxiacetic
C
8
H
6
O
3
NaCl + H
2
SO
4
C
8
H
7
O
3
Cl + NaHSO
4

27

H
f

298
H
2
SO
4
= -811,30 kj/mol
H
f

298
C
8
H
6
O
3
NaCl = -506,12 kj/mol
H
f

298
Na

HSO
4
= -1125,41 kj/mol
C
8
H
7
O
3
Cl +
16,5
O
8
CO
2
+
7/2
H
2
O +
1/2
Cl
2

H

c
= - 52,2 x, x = 16,5
H

c
= - 52,2 16,5 = - 861,3 4,19 H

c
= - 3608,847 kj/mol
H
c
= 8 H
f
CO
2
+ 7/2 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
H
f
C
8
H
7
O
3
Cl
H
f
C
8
H
7
O
3
Cl = 8 H
f
CO
2
+ 7/2 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
- H

c

= 8 (-393,51) + 7/2 (-285,84) + 3608,847
H
f
C
8
H
7
O
3
Cl = -539,673 kj/mol

R
H

298
= H
f
C
8
H
7
O
3
+ H
f
NaHSO
4
- H
f
C
8
H
6
O
3
NaCl - H
f
H
2
SO
4

= -539,673 + (-1125,41) (-506,12) (-811,30)

R
H

298
= -347,663 kj/mol
C
p
C
8
H
6
O
3
NaCl = 0, 4387 kj/mol K
C
p
H
2
SO
4
= 0, 137 kj/mol K
C
p
C
8
H
7
O
3
Cl = 0,449 kj/mol K
C
p
NaHSO
4
= 0,162 kj/mol K
Cp = C
p
C
8
H
7
O
3
Cl + C
p
NaHSO
4
- C
p
C
8
H
6
O
3
NaCl - C
p
H
2
SO
4

= 449,27 + 162,12 438,7 137,57
Cp = 35,12 J/molK

R
H

373
=
R
H

298
+

dt
= -347,663 + (373-298)

R
H

373
= -321,263 kj/mol K
S
C8H7O3Cl
= 626,978 J/mol K
S
C8H6O3NaCl
= 614,18 J/mol K
S
H2SO4
= 192,598 J/molK
S
NaHSO4
= 226,968 J/mol K

R
S

298
= S
C8H7O3Cl
+ S
H2SO4
- S
C8H6O3NaCl
- S
H2SO4
= 626,978 + 226,968 614,18 192,598

R
S

298
= 47, 167 J/molK
28

R
G

298
=
R
H

298
T
R
S

298

= -347,663 (298 0.047)

R
G

298
= -361,71 kj/mol K

R
S

373
=
R
S

298
+

dT
= 0,0471 +

/ T dt
= 0,0471 + 0,352 ln

R
S

373
= 0,126 kj/mol K

R
G

373
=
R
H

373
T
R
S

373

= -321,263 (373 0,126)

R
G

373
= -368,261 kj/mol K

3) Clorurarea acidului p-clorfenoxiacetic cu clorura de tionil
C
8
H
7
O
3
Cl + SOCl
2
C
8
H
6
O
2
Cl
2
+ HCl + SO
2

H
f

298
HCl = -92,30 kj/mol
H
f

298
SO
2
= - 296,9 kj/mol
H
f
C
8
H
7
O
3
Cl = -539,673 kj/mol
H
f

298
SOCl
2
= 358,7 kj/mol
C
8
H
6
O
2
Cl
2
+
16
O
8
CO
2
+
3
H
2
O + Cl
2

H

c
= - 52,2 x, x = 16
H

c
= - 52,2 16 = - 835,2 4,19 H

c
= - 3499,48 kj/mol
H
c
= 8 H
f
CO
2
+ 3 H
f
H
2
O

+ H
f
Cl
2


H
f
C
8
H
6
O
2
Cl
2
H
f
C
8
H
6
O
2
Cl
2
= 8 H
f
CO
2
+ 3 H
f
H
2
O

+ H
f
Cl
2
- H
c

= 8 (-393,51) + 3 (-285,84) (-3499,488)
H
f
C
8
H
6
O
2
Cl
2
= -506,112 kj/mol

R
H

298
= H
f
C
8
H
6
O
2
Cl
2
+ H
f

298
HCl + H
f

298
SO
2
- H
f
C
8
H
7
O
3
Cl - H
f

298
SOCl
2

= -506,112 + (-92,30) + (-296,9) (-539,673) 358,7

R
H

298
= -714,339 kj/mol
C
p
C
8
H
7
O
3
Cl = 0,449 kj/mol K
C
p
SOCl
2
= 0,0985 kj/mol K
29

C
p
C
8
H
6
O
2
Cl
2
= 0,4196 kj/mol K
C
p
HCl = 0,029 kj/mol K
C
p
SO
2
= 0,0398 kj/mol K
Cp = C
p
C
8
H
6
O
2
Cl
2
+ C
p
HCl + C
p
SO
2
- C
p
C
8
H
7
O
3
Cl - C
p
SOCl
2

= 419,62 + 29,16 + 39,87 449,27 98,05
Cp = - 58,67 J/molK = -0,058 kj/mol K

R
H

373
=
R
H

298
+

dt
= -714,339 + (-0,058) (373-298)

R
H

373
= -718,689 kj/mol K
S
C8H7O3Cl
= 626,978 J/mol K
S
C8H6O2Cl2
= 587,468 J/mol K
S
HCl
= 40,824 J/mol K
S
SO2
= 55,819

J/mol K
S
SOCl2
= 132,27 J/mol K

R
S

298
= S
C8H6O2Cl2
+ S
HCl
+ S
SO2
- S
C8H7O3Cl
- S
SOCl2

= 587,468 + 40,824 + 55,819 - 626,978 - 132,27

R
S

298
= -75,137 J/molK

R
S

373
=
R
S

298
+

dT
= -0,0753 + (-0,058) ln



R
S

373
=- 88,3 J/molK

R
G

298
=
R
H

298
T
R
S

298

= -714,339 (298 -0,07513)

R
G

298
= -691,950 kj/mol K

R
G

373
=
R
H

373
T
R
S

373

= -718,689 (373 -0,0883)

R
G

373
= -685,754 kj/mol K
4) Condensarea clorurii acide cu dimetilaminoetanol
C
8
H
6
O
2
Cl
2
+ C
4
H
11
NO C
12
H
16
O
3
NCl + HCl

30

H
f

298
HCl = -92,30 kj/mol
H
f
C
8
H
6
O
2
Cl
2
= -506,112 kj/mol
C
4
H
11
NO +
12,5
O
4
CO
2
+
5,5
H
2
O +
1/2
N
2

H

c
= - 52,2 x, x = 12,5
H

c
= - 52,2 12,5 = - 652,5 4,19 H

c
= - 2733,975 kj/mol
H
c
= 4 H
f
CO
2
+ 5,5 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
N
2


H
f
C
4
H
11
NO

H
f
C
4
H
11
NO = 4 H
f
CO
2
+ 5,5 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
N
2


H
c

= 4 (-393,51) + 5,5 (-285,84) + 2733,975
H
f
C
4
H
11
NO = -412,185 kj/mol
C
12
H
16
O
3
NCl +
29 O
12
CO
2
+
8
H
2
O +
1/2
N
2
+
1/2
Cl
2

H

c
= - 52,2 x, x = 29
H

c
= - 52,2 29 = - 1513,8 4,19 H

c
= - 6342,822 kj/mol
H
c
= 12 H
f
CO
2
+ 8 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
N
2
+ 1/2H
f
Cl
2


H
f
C
12
H
16
O
3
NCl
H
f
C
12
H
16
O
3
NC l = 12 (+393,51) + 8 (+285,84) + 6342,822
H
f
C
12
H
16
O
3
NC l = -666,018 kj/mol

R
H

298
= H
f
C
12
H
16
O
3
NC l + H
f

298
HCl - H
f
C
8
H
6
O
2
Cl
2
- H
f
C
4
H
11
NO
= -666,018 + (-92,30) (-506,112) (-412,185)

R
H

298
= -159,979 kj/mol
C
p
C
8
H
6
O
2
Cl
2
= 419,62 J/mol K
C
p
HCl = 29,16 J/mol K
C
p
C
12
H
16
O
3
NCl = 760,08 J/mol K
C
p
C
4
H
11
NO = 383,29 J/mol K
Cp = C
p
C
12
H
16
O
3
NCl + C
p
HCl - C
p
C
8
H
6
O
2
Cl
2
- C
p
C
4
H
11
NO
= 760,08 + 29,16 419,62 383,29
Cp = -13,67 J/molK

R
H

373
=
R
H

298
+

dt
= -159,979 + (-0,0136) (373 298)

R
H

373
= -158,95 kj/mol K
S
C8H6O2Cl2
= 587,468 J/mol K
S
HCl
= 40,824 J/mol K
31

S
C4H11NO
= 536,606 J/mol K
S
C12H16O3NCl
= 836,088 J/mol K

R
S

298
= S
C12H16O3NCl
+

S
HCl
- S
C8H6O2Cl2
- S
C4H11NO
= 836,088 + 40,824 587,468 536,606

R
S

298
= -247,162 J/molK

R
G

298
=
R
H

298
T
R
S

298
= -159,979 (298 -0,24716)

R
G

298
= -86,324 kj/mol K

R
S

373
=
R
S

298
+

dT
= -247,162 + (-13,6) ln



R
S

373
=- 250,212 J/molK

R
G

373
=
R
H

373
T
R
S

373

= -158,95 (373 -0,0250)

R
G

373
= -252,2 kj/mol K

















32

3.2. Elaborarea schemei pe faze de fabricaie
Acidulare
Rcire, Cristalizare, Filtrare
Antrenare
Condensare
Clorurare
Uscare
Condensare
Rcire ,cristalizare, filtrare
Purificare
Distilare
Uscare
Filtrare pe crbune activ
Rcire, cristalizare, filtrare
Uscare
p-clorfenol
Acid monocloracetic NaOH
H
2
SO
4
SOCl
2
DMAE



33

3.3. Bilanul de materiale
Scopul bilanului de materiale const n determinarea cantitii de materii prime, reactani
ce trebuie introdui n reactor pentru obinerea produciei impuse.
Cunoscnd producia anual, numrul de zile de funcionare a instalaiei ntr-un an i
timpul pentru o arj, putem calcula producia pe arj.
- Timpul pentru o arj se compune din timpul de operare i timpul de reacie:
t
s
= t
o
+ t
r
- Numrul de arje: n
s
=

unde FAT reprezint fondul anual de timp.


- Producia unei arje :P
s
= P
a
/ n
s
, unde P
a
reprezint producia anual.
Pa=8 t/an
t
o
=3 h

=t
o
+t
r
=3+3=6 h


294 kg meclofenoxat128,5 kg p-clorfenol
66,66 kg meclofenoxat.x kg p-clor fenol


q
t
=58,79



1. Condensare q=90%
34

OH
Cl
+ Cl- CH
2
- COOH
+
2NaOH
Cl
O- CH
2
- COONa
+
NaCl
+ 2H
2
O
128.5
94.5
40
208.5
58.5 18
49.55
a
b
c
d e



c
1
=80,39*0,9=72,34 kg p ClFNNa


Reacii secundare
OH
Cl
+ NaOH
O Na
Cl
+ H 2 O
128.5
40
150.5
44.59
x1
x2
x3
18

35



Cl- CH
2
- COOH
+
NaOH Cl- CH
2
-
COONa + H
2
O
94.5
40
116.5
18
36.43
x4 x5 x6



O Na
Cl
+ Cl- CH
2
- COONa
O- CH
2
- COONa
Cl
+
NaCl
150.5
52.22
116.5
208.5
58.5
x7
x8
x9



36




Raport molar p-ClF : AMClA : Na OH =1 : 1,2 : 2,2
1 mol p-ClF1,2 moli AMClA
128,5 kg..1,2*94,5 AMClA
49,55 kg .y
y=43,72 kg AMClA
1 mol p-ClF2,2 moli NaOH
128,5 kg..2, 2*94,5 NaOH
49,55 kg .z
z=33,93 kg NaOH










Apa din soluii=181,18 kg







37

Materiale intrate

Cantitate kg Materiale iesite Cantitate kg
p-ClF
AMCl
NaOH
H
2
O (AMClA)
H
2
O(NaOH)
p-ClFNa
49,55
43,72
33,93
102,01
79,17
52,22
p-ClFNNa
NaCl
H
2
O din reaie
p-ClF nereacionat
AMCl nereacionat
NaOH nereacionat
MClANa exces
H
2
O din soluii
p-ClFNa
72,34
20,29
13,17
4,96
3,65
1,54
11,25
181,18
52,22
Total

360,6 Total

360,6

2. Acidularea q=100%
Cl
O- CH
2
- COONa
+ H
2
SO
4
Cl
O- CH
2
-
+
COOH
NaHSO
4
208.5
98
186.5
120
72.34
a
1
b
e
1



Cl- CH
2
- COONa
H
2
SO
4
Cl- CH
2
- COOH NaHSO
4
+
+
116.5
98
94.5
120
11,25
a
2
c e
2




38

OH
Cl
+
O Na
Cl
H
2
SO
4
NaHSO
4
+
150,5
98
128,5
120
52,22
a
3
d
e
3

Cantitatea de H
2
SO
4
consumat:


Total H
2
SO
4
=77,46 kg


NaHSO
4
format :


Total NaHSO
4
=94,84 kg

39

Materiale intrate Cantitate kg Materiale ieite Cantitate kg
p-ClFNNa
NaCl
H
2
O din condensare
p-ClF nereacionat
AMCl nereacionat
NaOH
MClANa exces
H
2
SO
4

H
2
O din soluia de
H
2
SO
4
p-ClFNa
72,34
20,29
194,35
4,96
3,65
1,54
11,25
77,46
309,84

52,22
Ap-ClFA
NaHSO
4
AMClA
p-ClF
NaCl
NaOH
H
2
O ieit
64,70
94,84
12,77
49,55
20,29
1,54
504,21
Total 747,9 Total 747,9

3. Antrenarea q=99%
Ap-ClFA degradat = 64,7*0,01=0,647 kg
Ap-ClFA rmas = 64,7- 0,647=64,05 kg
Abur introdus:
m
abur
=49,55*0,3=14,86 kg
m
abur reinut
=0,33*14,86= 4,9 kg
m
abur rmas
=14,86-4,9=9,96 kg
Materiale intrate Cantitate kg Materiale ieite Cantitate kg
Ap-ClFA
NaHSO
4
AMClA
p-ClF
NaCl
NaOH
H
2
O
abur
64,70
94,84
12,77
49,55
20,29
1,54
504,21
14,86
Ap-ClFA rmas
NaHSO
4
AMClA
Abur reinut
NaCl
NaOH
H
2
O ieit
64,053
94,84
12,77
4,9
20,29
1,54
504,21
p-ClF
Ap-ClFA degradat
Abur rmas
49,55
0,647
9,96
Total 762,76 Total 762,76

4. Rcire, cristalizare, filtrare q=94%
Umiditate =15%


40



m
apa
+m
abur
=504,21+4,9=509,11 kg



Materiale intrate

Cantitate kg Material ieite Cantitate kg
Ap-ClFA
rmas

NaHSO
4
AMClA
NaCl
NaOH
H
2
O (apa+abur)
64,053
94,84
12,77
20,29
1,54
509,11
Precipitat
Ap-ClFA
cristalizat

H
2
O
reinut

60,20
10,63
Total 1 70,83
Filtrat
H
2
O
filtrat
NaCl
NaOH
AMClA
NaHSO
4
Ap-ClFA
pierdut

498,48
20,29
1,54
12,77
94,84
3,85
Total 2 631,77
Total 702,6 Total 702,6

5. Uscare q=99%


Materiale intrate Cantitate kg Materiale ieite Cantitate kg
Ap-ClFA
cristalizat

H
2
O
reinut

60,20
10,63
Ap-ClFA
uscat
H
2
O
Ap-ClFA
pierdut

59,59
10,63
0,61
Total 70,83 Total 70,83

6. Clorurare q=87%

41

Cl
O- CH
2
-
+
Cl
O- CH
2
-
+
COOH
SOCl
2
COCl
HCl
+ SO
2
186.5
119
205
36,5
64
51,84
x
y
z
w
C
6
H
6

Raport molar Ap-ClFA: SOCl
2
=1:1,2
1 mol Ap-ClFA ..1,2 moli SOCl
2

186,5 kg...1,2*119
59,59a kg
a =45,62 kg SOCl
2
Concentraia celor dou componente n benzen este de 50%
Cantitatea de C
6
H
6
introdus
masa
benzen =
45,62+59,59=105,21 kg
Ap-ClFA
reacionat
=59,59*0,87=51,84 kg
Ap-ClFA
nereacionat
=59,59-51,84=7,75 kg





42

Materiale intrate Cantitate kg Materiale ieite Cantitate kg
Ap-ClFA
uscat
SOCl
2
C
6
H
6

59,59
45,62
105,21
HCl
SO
2
10,14
17,78
Ap-ClFA
nereactionat
SOCl
2 nereactionat
ClAp-ClFA
C
6
H
6

7,75
12,55
56,98
105,21
Total 210,4 Total 210,4

7. Distilare q=98%
Fracia 1:C
6
H
6
(100%)+SOCl
2
(100%)=



Fracia 2: ClAp-ClFA(98%)


Reziduu:m
Ap-ClFA nereacionat
=7,75kg
m
Ap-ClFA degradat
=56,98-55,84=1,14 kg
Materiale intrate Cantitate kg Material iesite Cantitate kg
Ap-ClFA
nereactionat
SOCl
2 nereactionat
ClAp-ClFA
C
6
H
6

7,75
12,55
56,98
105,21
Fracia 1
C
6
H
6
+SOCl
2


117,76
Fracia 2
ClAp-ClFA

55,84
Reziduu
Ap-ClFA nereacionat
Ap-ClFA degradat

7,75
1,14
Total 182,49 Total 182,49

8. Condensare q=99%
O-CH
2
-COCl
Cl
+ HO-CH
2
-CH
2
-N
CH
3
CH
3
Cl
O-CH
2
-COOCH
2
-CH
2
-N
CH
3
CH3
H
Cl
205
89 294
55.28
x
y

43

Raportul molar: ClAp-ClFA: DMAE=1:1,1
1 mol ClAp-ClFA..1,1 moliDMAE
205 kg.1,1*89
55,84a
a =26,66 kg DMAE
ClAp-ClFA
reacionat
=55,84*0,99=55,28 kg
ClAp-ClFA
nereacionat
=55,84-55,28=0,56 kg


DMAE
nereacionat
=26,66-23,99=2,67 kg


C
6
H
6

introdus
= m
ClAp-ClFA
=55,84 kg
Material intrate Cantitate kg Material ieite Cantitate kg
ClAp-ClFA
DMAE
C
6
H
6

55,84
26,66
55,84
MF-HCl
DMAE
nereacionat
ClAp-ClFA
nereacionat
C
6
H
6

79,27
2,67
0,56
55,84
Total 138,34 Total 138,34

9. Rcire, cristalizare, filtrare q=94%
Umiditate=15%
MF-HCl
cristalizat
=79,27*0,94=74,51 kg


Cantitatea de solvent din precipitat:87,63-74,51=13,15 kg
Cantitatea de MF-HCl pierdut prin filtrare:79,27-74,51=4,7 kg







44


Materiale intrate Cantitate kg Materiale ieite Cantitate kg
MF-HCl
DMAE
nereacionat
ClAp-ClFA
nereacionat
C
6
H
6

79,27
2,67
0,56
55,84
Precipitat
MF-HCl
cristalizat
C
6
H
6

74,51
13,15
Total1 87,65
Filtrat
MF-HCl
pierdut
DMAE
nereacionat
ClAp-ClFA
nereacionat
C
6
H
6

4,76
2,67
0,56
42,69
Total 2 50,6
Total 138,34 Total 138,34

10. Uscare q=100%
Materiale intrate Cantitate kg Materiale ieite Cantitate kg
MF-HCl

C
6
H
6

74,51
13,15
MF-HCl uscat

C
6
H
6

74,51
13,15
Total 87,66 Total 87,66

11. Purificare q=98%
m
MF-HCl
=74,51*0,98=73,01 kg
m
MF-HCl nereacionat
=74,51-73,01=1,5 kg
Materiale intrate Cantitate kg Materiale ieite Cantitate kg
MF-HCl
uscat
74,51

MF-HCl
purificat
MF-HCl
nereacionat
73,01
1,5
Total 74,51 Total 74,51

12. Filtrare cu crbune active q=98%
Umiditatea=15%
Cantitatea de i-pr-OH introdus
m
i-pr-OH
=m
MF-HClpurificat
=73,01 kg
Cantitatea de crbune introdus=73,01*0,05=3,65 kg
m
crbune
=3,65/0,85=4,29 kg
MF-HCl
cristalizat
=73,01*0,98=71,54 kg
MF-HCl
pierdut
=73,01-71,54=1,47 kg


45

Cantitatea de solvent din precipitat=84,16-71,54=12,62 kg
Cantitatea de i-pr-OH
reinut
=12,62-(3,65+4,29+2,97)=1,72 kg
Cantitatea de i-pr-OH
rmas
=73,01-1,72=71,29 kg

Materiale intrate Cantitate kg Materiale ieite Cantitate kg
MF-HCl
purificat
MF-HCl
i-pr-OH
crbune activ
73,01
1,47
73,01
3,65
Filtrat
Crbune activ
i-pr-OH
reinut
MF-HCl
pierdut
MF-HCl
nereacionat
3,65
1,72
1,47
1,5
Total1 8,34
Precipitat
MF-HCl
cristalizat

i-pr-OH
rmas
71,54
71,29
Total 2 142,83
Total 151,1 Total 151,1

13. Rcire, cristalizare, filtrare q=94%
Umiditatea=15%
MF-HCl
cristalizat
=71,54*0,94=67,24 kg
MF-HCl
pierdut
=71,54-67,24=4,3 kg


Cantitatea de solvent din precipitat= 79,10-67,24=11,86 kg
Cantitatea de i-pr-OH reinut=11,86
Cantitatea de i-pr-OH rmas=71,29-11,86=59,43 kg
Materiale intrate Cantitate kg Materiale ieite Cantitate kg
MF-HCl
cristalizat
i-pr-OH

71,54
71,29
Filtrat
i-pr-OH
rmas
MF-HCl
pierdut
59,43
4,3
Total1 63,73
Precipitat
MF-HCl
cristalizat

i-pr-OH
rmas
67,24
11,86
Total 2 79,1
Total 142,83 Total 142,83

14. Uscare q=99%
46

m
MF-HClcristalizat
=67,24*0,99=66,56 kg
MF-HCl
pierdut
=67,24-66,56=0,68 kg
Materiale intrate Cantitate kg Materiale ieite Cantitate kg
MF-HCl
cristalizat
i-pr-OH
67,24
11,86

Solid
MF-HCl
uscat
66,56
Reziduu
i-pr-OH
MF-HCl
pierdut

11,86
0,68
Total 79,1 Total 79,1
























47

Capitolul 4. Controlul,reglarea i automatizarea procesului

4.1.Controlul de calitate pe faze de fabricaie
Desfurarea proceselor industriale este caracterizat de mrimi variabile ca:
temperatur, presiune, debit, concentraie etc. care se numesc parametrii procesului. Aceti
parametri trebuie reglai. Actiunea de reglare poate fi manual sau automat.
n industria chimic prin automatizare se urmrete i se obine:
-reducerea consumurilor specifice de materii prime, auxiliare si energie
- creterea capacitii de producie a instalaiilor
-micsorarea suprafetelor de producie
-creterea securitii muncii
-mbuntirea condiiilor de munc
Prin automatizare se inelege aplicarea la o instalaie a unor aparate i legturi cu ajutorul
crora se realizeaz comanda sau reglarea procesului.
O bun automatizare presupune semnlizare , msurare, reglare i control.
Pe baza analizei structurii procesului tehnologic se stabilesc parametrii i mrimile ce se
impun a fi msurate i reglate pentru ca instalaia sa raspund pe deplin imperativelor
funcionrii automate. Dup ce s-au stabilit parametriii reglai se trece la pozitionarea pe schema
tehnologic a buclelor de reglare automat cu precizarea parametrului reglat. Parametrii care
trebuie reglai n procesul de obinere a meclofenoxatului sunt:
-temperatura
-presiunea
-pH-ul
-nivelul debitului
Denumire faz

Parametru reglat Valoare Frecven control
Condensare Temperature, timp 70-75 Continuu
Acidulare pH 2 Continuu
Antrenare temperatura Continuu
Rcire,cristalizare,
filtrare
Temperatura, pH-ul Continuu
Uscare Temperatura Continuu
Clorurare Temperatura, timp 80 Continuu
48

Distilare Temperatura Continuu
Condensare Temperatura Continuu
Rcire,
cristalizare,filtrare
Temperatura, pH-ul Continuu
Uscare Temperatura Continuu
Purificare Temperatura Continuu
Filtrare cu crbune
active
Temperatura Continuu
Rcire, cristalizare,
filtrare
Temperatura pH-ul Continuu
Uscare Temperatura Continuu

4.2. Aparate de msur i control adoptate
1. Reglarea automat a presiunii
Distingem dou cazuri: reglarea presiunii n vase nchise, cum sunt reactoarele discontinui i
reglarea presiunii n vase cu circulaie sau pe conducte.
Reglarea presiunii n vase nchise se realizeaz prin modificarea curenilor de energie
termic care intr sau ies din reactor pe o cale oarecare (manta de nclzire sau de rcire). Dac
presiunea de vapori din reactor este funcie numai de temperatura arjei i nu de conversie,
stabilizarea presiunuii duce implicit i la stabilizarea temperaturii.
Reglarea presiunii n vasele cu circulaie se realizaez modificnd fie debitul de intrare,
fie pe cel de iesire din vasul respectiv (figura IV.1 i IV.2)


R
M

R
M
Q
1
Q
2


Fig. IV.1 Fig. IV.2
Soluia adoptat depinde de procesul tehnologic n care este integrat vasul i de funcia
lui n acest proces. De regul, dac principala aciune perturbatoare se exercit pe debitul de
49

iesire, variabila manipulat este debitul de intrare i invers. Comportarea dinamic a vaselor de
acest tip este fie de element aperiodic stabil de ordinul nti, fie de element integrator-dac
circul gaze sau vapori i de element neinerial dac circul lichide. Constanta de timp a
sistemului depinde n primul rnd de volumul vasului e de rezistenele pe conductele de intrare
i iesire. Din aceast cauz se poate folosi un regulator P cu un factor mare de amplificare i
numai dac cerinele asupra abaterii statice sunt foarte severe se utilizeaz un regulator PI.
Pentru reglarea presiunii se folosesc frecvent i regulatoare directe care au un factor mare
de amplificare i deci abatere staionar mic. Spre a reduce timpul mort, elementul de msurare
se monteaz la cca. 10 diametri distan de regulator.
Reglarea automat a temperaturii
Reglarea temperaturii este necesar n industria chimic att la aparatele n care au loc procese
fizice ct i chimice. Pentru alegerea regulatorului se dau urmtoarele indicaii: dac nclzirea
este electric i banda de variaie a perturbaiilor relativ restrns, se poate folosi regulator
electric bipoziional care ntrerupe sau restabilete nu circuitul principal de nclzire, ci numai o
ramificaie a acestuia. La obiectele cu schimb de cldur numai prin convecie pot folosi
regulatoare continue P.
Pentru reglarea temperaturii la obiecte termice cu T
t
/T mare i numr redus de elemente
de acumulare se obin rezultate bune cu regulatoare PI sau PID, ultimele determinnd o scurtare
considerabil a duratei procesului tranzitoriu. n procesele care au o capacitate termic mare,
constanta de timp i timpi morti mici, pot fi reglate cu regulatoare bipoziionale. Acesta e cazul
cuptoarelor electrice, al celor cu tuburi radiante etc. Pentru cuptoarele cu funcionare discontinu
se folosesc regulatoare tripoziionale. n obiectele la care sistemul de cldur se face numai prin
convecie, timpul mort este practic nul i reglarea lor nu prezint dificulti. Dac ns, asa cum
este cazul la supranclzitoare, n drumul convectiv al cldurii intervin elemente de acumulare-
perei metalici-timpul mort capt valori mari, reglarea devine dificil. Dac schimbul de cldur
ntre punctul de msurare i cel de execuie se face prin radiaie, nu apare practic timp mort i
reglarea este uoar.
n cazul reglrii temperaturii ntr-un utilaj chimic bucla de reglare este reprezentat n
figura IV.3.
50

1
2
3
TC

Fig. IV.3
1-punct de msurare a temperaturii
2-regulator de temperatur
3-element de execuie


2. Reglarea automat a pH-ului
Reglarea automat a pH-ului prezint o serie de dificulti a cror nlturare impune o cercetare
amnunit pentru fiecare caz concret n parte.
Modificarea pH-ului unei soluii date n direcia valorii dorite a acestuia se realizaez
adugnd n soluia respectiv dup caz:
-soluii de acizi sau baze
-substane solide pulverizate ca CaCO
3
sau CaO
-substante n forma gazoas ca CO
2
, SO
2

-soluie tampon sau de ageni de precipitare
Ca traductoare primare se folosesc aproape exclusiv electrozi de sticl. Pentru procesele
n regim discontinuu, constanta de timp a procesului este de obicei foarte mare, variaiile pH-ului
sunt lente i relativ mici i se obin rezultate bune ntrbuinnd regulatoare bipoziionale.
Reglarea automat a pH-ului este afectat de o serie de dificulti specifice:
-n cazul stabilizrii pH-ului la o anumit valoare vor fi necesare dou medii de reglare
diferite, situaie n care se adaug fie reactiv acid fie bazic n funcie de sensul n care se abate
iniial pH-ul
-precizia cu care se poate regla pH-ul este dependent de valoarea de referin, de faptul
dac mediul reglat este puternic sau slab bazic sau acid, de valoarea abaterii primare i de
precizia cu care se adaug reactivul de neutralizare (cm
3
reactiv/l soluie), la aceeai valoare
prescris
51

-existena n bucl, a unor ntrzieri (timp mort i ntrzieri de capacitate) apreciabile.
ntrzierea pur este dat de timpul necesar transmiterii semnalului de la punctul de
adugare a reactivului de neutralizare pn n punctul de msurare. Apropierea celor dou puncte
este limitat de necesitatea de a asigura un timp de reacie suficient de lung.
-o calitate bun de reglare a pH-ului este condiionat de o bun amestecare a soluiei cu
reactivul de neutralizare si de o curire periodic a electrodului de msur a pH-ului. (24)
Schemele de principiu ale reglrii pentru cazul n care mediul reglat se gsete n curgere
sunt prezentate n figurile IV.4 i IV.5
pHc
pHc
reactant
de neutralizare
materie prim
la neutralizare

Fig. IV.4 Reglarea pH-ului ntr-un
reactor cu amestecare printr-o cascad pHc-pHc
pHc
acid
baz
Fig. IV.5 Reglarea pH-ului folosind
dou fluxuri de reactani de neutralizare





52

3. Reglarea automat a nivelului
Reglarea nivelului este o problem extrem de frecvent n industria chimic. Ea poate
folosi adesea un regulator bipoziional, dar trebuie inut seama toti de faptul c viteza de variaie
a nivelului ntr-un vas cu intrare i iesire este proporional cu diferena dintre cele dou debite si
invers proportional cu seciunea transversal a rezervorului. Trebuie de asemenea s distingem
ntre dou categorii de sisteme de reglare a nivelului, dup cum nivelul reprezint o variabil
important a procesului sau numai debitul de iesire din rezervor este variabila important.
ntr-un reactor chimic n care reacia se desfsoar n faz lichid nivelul este o variabil
important a procesului. Meninnd debitul la o valoare de referin, se menine constant timpul
de staionare n reactor, ceea ce asigur o condiie de lucru la o conversie constant, figura IV.6
reactanti
LC
produs

Fig.IV.6
Un caz deosebit l reprezint reglarea nivelului n rezervoare nchise subpresiune cand se
recomand o schem de reglare n cascad. Cascada are regulator supraordonat de nivel si
regulator subordonat de debit figura IV.7
LC
FC

Fig.IV.7
Dac presiunea in vas crete, prima consecint este cresterea debitului de evacuare.
Stabilindu-se debitul cu bucla subordonat se stabilizeaz indirect nivelul. Dac variaia
nivelului este efectul modificrii alimentrii, presiunea nu variaz, dar crete nivelul. Regulatorul
de nivel modific valoarea prescris pentru bucla de reglarea debitului n aa fel ca evacuarea s
coincid cu intrarea, meninnddu-se astfel nivelul constant.
53

4. Reglarea automat a debitului
Regalarea debitului nu prezint dificulti deoarece obiectele reglate corespunztoare-
portiuni din conduct- au fie comportare de element neinertial, in cazul lichidelor , fie
comportare de element aperiodic stabil, cu timp mort nul sau foarte redus, n cazul gazelor sau
vaporilor, datorit compresibilitii acestora.
Deoarece debitul este funcie de caderea de presiune disponibil ntre extremitile
conductei si de rezistentele hidraulice de pe traseu, rezult ca reglarea debitului se poate realiza
introducnd o rezisten variabil (ventil, clapet) pe conduct sau, atunci cnd este posibil,
acionnd asupra generatorului de presiune de la una din extremitile
conductei(pomp,suflant).
Traductoarele primare folosite pentru reglarea debitului pot fi de tipuri foarte diferite, dar
domin cele cu diafragm. Un exemplu de reglare a debitului este prezentat in figura IV.8.

FC
1

Fig.IV.8

Se msoar debitul pe conduct n punctul 1 i se compar aceast valoare cu referina
fixat de regulator.
n concordan cu eroarea obinut, regulatorul de debit, FC, acioneaz ventilul de pe
conduct. Se utilizeaz de obicei o baterie de ventile, astfel nct reglarea s se poat face
automat sau manual, figura IV.9.
1 2 3
4

Fig.IV.9

54

n cazul reglrii automate, regulatorul acioneaz ventilul 1, ventilele 2i 3 sunt deschise,
iar 4 este nchis. Trecerea pe reglarea manual presupune nchiderea ventilelor 2i 3 izolnd
astefl ventilul 1, procesul fiind condus manual prin manevrarea ventilului 4 .
5. Automatizarea schimbtoarelor de cldur
n cazul acestor utilaje din industria chimic, parametrul reglat este temperatura de ieire
a fluidului tehnologic rcit sau nclzit n schimbtor. La schimbtoarele de cldur
multitubulare se folosete ca variabil manipulat debitul de agent termic. De regul ventilul de
reglare se plaseaz pe intrare la schimbtoarele de cldur orizontale (figura IV.10.a) i pe iesire
la cele verticale(IV.10.b). Plasarea ventilului de reglare pe debitul de fluid tehnologic are efect
mai rapid asupra modificrii temperaturii. Astfel o schem de reglare eficient este o reglare de
tip split-range, n care regulatorul de temperatur acioneaz simultan i coordonat dou ventile.
TC
agent termic
fluid
tehnologic

TC
ag. termic
fluid tehnologic


a b
Fig. IV.10

La nclzirea cu abur se practic i plasarea ventilului de reglare pe conducta de condens,
soluia aceasta oferind avantajul unui ventil de reglare mai
mic evitarea laminrii aburului la intrarea n schimbtor, dar se introduc concomitent i
ntrzieri suplimentare.
6. Automatizarea reactoarelor chimice
n legtur cu utilizarea reactoarelor chimice se urmresc cteva aspecte dintre care cele
mai importante sunt: o conversie dorit a reactanilor, selectivitate corespunztoare, evitarea
supranclzirii, obinerea unui produs de o anumit calitate. Prin urmare, factorii de care depind
aceste elemente reprezint parametrii care se regleaz la o reacie chimic, respectiv temperatura,
nivelul, raportul reactanilor, presiunea, concentraia produsului.
55

Din acesti parametri se aleg cei necesari funcie de tipul procesului caloric (endo sau
exoterm) tipul proceselor elementare (transfer de mas, cldur, impuls, reacii chimice) sau
faza n care se desfoar reacia.

LC
produs
FC
reactanti
FC
TC
FC
reactanti


Fig.IV.11 Reactor cu agitare
cu reacie n faz lichid
Automatizarea unui astfel de reactor presupune reglarea debitelor de reactani, a
temperaturii i a nivelului.














56

Capitolul 5 Deeuri de fabricaie i valorificarea acestora

Din tehnologia obinerii meclofenoxatului , pe lng produsul principal apar n diferite
etape produse secundare i deseuri de fabricaie.Apele cu urme de solvent sunt supuse
ndeprtrii solventului apoi se epureaz.
Procesul de epurare consta n ndepartarea din apele uzate a substantelor toxice, a
microorganismelor, in scopul protectiei mediului inconjurator.Evacuarea apelor uzate neepurate
in mod corespunzator poate afecta sanatatea publica. Ca o prima masura STAS 1481-76,
prevede ca apele uzate sa fie evacuate intotdeauna in aval de punctele de folosinta.Epurarea
apelor uzate se realizeaza in statii de epurare; acestea fac parte integranta din canalizarea orasului
sau industriei, marimea lor fiind determinata de gradu de epurare necesar, de debitele si
caracteristicile apelor uzate, de folosintele prezente si viitoare ale apelor.
Epurarea apelor uzate se poate realiza prin metode ce se bazeaza pe procese fizice ,
chimice si biologice, care difera functie de tipul poluantilor si concentratia lor in apa uzata.Se
poate face o clasificarea acestor metode luand in onsiderare tipul proceslui care sta la baza
metode de epurare:
Epurare mecanica
Epurare chimica
Epurare biologica
Epurare avansata
Considerand operatile si procesele unitare necesare pentru a realiza indepartarea
polunatilor, intr-un anumit stadiu al sistemului de epurare in:
Epurare primara
Epurare secundara
Epurare tertiara(avansata)
Apele uzate industriale sunt admise n reteau de canalizare a orasului numai dac
ndeplinesc anumite condiii. Este interzisa evacuarea n reele de canalizare apele industriale
care contin
-suspensii sau alte materiale care se pot depune
-corpuri solide
-pcur, uleiuri, grsimi
57

-substane care provoac fenomene de coagulare
-substante cu agresivitate chimic
-ape calde cu temperaturi de peste 50C
-substante inhibitorii ale procesului de epurare care ar putea prejudicia functionare
instalaiilor
O alta surs de poluare este reprezentat de eliminarea de gaze, dioxid de carbon i aer,
de cele mai multe ori amestecat cu particule lichide sau solide. Prin interactiunea chimic a
acestor substane cu diferite forme fizice ale apei pot rezulta uneori substante chimice foarte
toxice.














58

Capitolul 6 Utiliti

Utilitile folosite n procesul de producie a meclofenoxatului sunt:
Energia electric
Aburul
Apa
Aerul comprimat
Energia electric
Aceasta reprezint una din formele de energie cele mai folosite n industria chimic,
datorit uurinei de transport la distane mari cu care poate fi transformat n energie mecanic,
termic sau luminoas.
Energia electric transformat n energie mecanic este utilizat la acionarea electromotoarelor
cu care sunt dotate: pompele i reactorul cu agitare mecanic. Se utilizeaz energie electric
pentru iluminat-monofazat i pentru motoare-trifazat.

Aburul
Vapori de ap sunt cei mai utilizai ageni termici pentru nclzire. Realizarea unor
temperature peste 200C necesit presiuni mai mari de 35 atmosfere, ceea ce conduce la
creterea cheltuielilor de investiie.
n funcie de presiunea pe care o are aburul la ieirea din generator , acesta poate fi: abur
umed, abur saturat, abur supranclzit.
Aburul umed conine picturi de ap i rezult de la turbinele cu contra presiune sau din
operaiile de evaporare, ca produs secundar. Este cunoscut sub numele de abu mort.
Aburul saturat este frecventfolosit ca agent de n clzire, avnd cldura la tent de
condensare i coeficieni individuali d etransfer de cldur mari. Temperatura aburului saturat
poate fi reglat uor prin modificarea presiunii. nclzirea cu abur se poate realize direct prin
barbotare, sau indirect, prin intermediul unei suprafee ce separ cele dou fluide.
Aburul supranclzit cedeaz, n prima faz cldura sensibil de rcire, pn la atingerea
temperaturii de saturaie, cnd coeficientul individual de transfer de cldur este mic i apoi
cldura latent prin condensare.

59

Apa
Se utilizeaz apa pentru rcirea masei de reacie.Apa de rcire poate proven din fntni
de adncime, temperature ei se menine ntre 10-15C tot anul, sau apa de la turnurilr de rcire,
cnd se recircul avnd temperature n timpul verii 25-30C.
Pentru rcirea coninutului de suspensii se realizeaz coagularea, decantarea sau filtrarea
apei nainte de a fi utilizat n instalaii.Pentru evitarea formrii crustei, temperature apei la ieire
din aparate nu trebuie s depeasc 50C.
Rcirele cu ap industrial se pot realiza pn la 35-40C. Apa este un agent termic cu
capacitate caloric mare, uor de procurat.Se utilizeaz i apa de incendiu, apa potabil, apa
tehnologic.
Aerul comprimat
Aerul comprimat se utilizeaz n urmtoarele scopuri:
-materie prim tehnologic
-amestecare pneumatic
-uscare
-curarea utilajelor
-purttor de energie(pentru acionarea aparatelor de msur i de reglare, n atelierul mecanic,
etc.)











60

Capitolul 7.Transport, depozitare, ambalare

Ambalare: meclofenoxatul se condiioneaz sub form de:
- comprimate de 100 mg;
- flacoane injectabile de 250 mg;
- supozitoare de 200 mg.
Operaiunile de depozitare i manipulare a medicamentelor trebuie s se fac dup instruciuni
sau proceduri scrise, acestea avnd ca obiect, n special, verificarea conformitii produselor
recepionate cu documentele nsoitoare, termenele de valabilitate, absena deteriorrilor
aparente. Medicamentele supuse unor condiii speciale de pstrare trebuie s fie identificate i
depozitate imediat, n conformitate cu instruciunile scrise, reglementrile specifice i cu
procedurile care le sunt aplicabile. Informaiile nregistrate cu privire la tranzaciile de intrare
trebuie s fie clare i uor accesibile. Documentele care nsoesc intrarea produselor n gestiunea
depozitului trebuie s permit regsirea originii fiecrui produs prin menionarea numrului
seriei sau al lotului acestuia. Produsele deteriorate, precum i cele cu vicii ascunse trebuie s fie
izolate din stocul produselor n circulaie i, dac nu pot fi distruse imediat, trebuie depozitate
ntr-o zon clar delimitat, astfel nct s nu poat fi distribuite din greeal sau s nu afecteze
calitatea altor produse. Cldirile trebuie s dispun de un volum global de spaii destinate
depozitrii i zonelor de pregtire a comenzilor, suficiente pentru a rspunde exigenelor
activitii. Iluminatul, temperatura, umiditatea i ventilaia trebuie s fie astfel asigurate nct s
nu afecteze medicamentele depozitate. Spaiile de depozitare trebuie s aib dimensiuni
suficiente pentru pstrarea n ordine a diferitelor categorii de produse: produse disponibile pentru
comercializare, produse returnate, rechemate, n carantin, produse care trebuie pstrate n
anumite condiii particulare (temperatur, umiditate, lumin) sau care necesit evidene specifice
conform legislaiei n vigoare. Spaiile trebuie s fie ntreinute cu grij pentru a evita depunerea
de praf, murdrie, ptrunderea insectelor i a animalelor roztoare. Depozitarea direct pe podea
trebuie evitat. Produsele trebuie s fie pstrate astfel nct calitatea acestora s nu fie
modificat de vecintatea cu alte produse care fac obiectul distribuiei angro. Organizarea
stocurilor trebuie s permit rotaia acestora dup principiul "primul intrat-primul ieit", innd
cont de data expirrii. Produsele trebuie s fie localizate dup o procedur determinat. Micarea
61

produselor aflate n depozit n carantin trebuie s fie efectuat n conformitate cu o procedur
bine stabilit. Sistemul de reglare a temperaturii trebuie s permit meninerea tuturor zonelor
spaiului de depozitare n limitele de temperatur cerute. nregistrrile temperaturii trebuie s fie
pstrate, de preferin, pe o durat de cel puin 3 ani i, n orice caz, n concordan cu termenul
de valabilitate al produselor. Camerele i echipamentele frigorifice destinate depozitrii
medicamentelor trebuie s fie rezervate exclusiv acestui scop. Medicamentele stupefiante i
psihotrope trebuie s fie pstrate i depozitate n loc separat, protejat contra efraciei prin sisteme
de alarm sau de securitate ntrit. n spaiile destinate depozitrii medicamentelor stupefiante
i psihotrope nu se pot depozita alte produse sau obiecte, cu excepia documentelor prevzute
pentru distribuia acestora.
Mijloacele de transport trebuie sa fie prevazute cu un sistem propriu de asigurare a temperaturii
si umiditii necesare conservrii medicamentelor n condiiile specificate de fabricant i s fie
dotate cu dispozitive de monitorizare a condiiilor create. Majoritatea medicamentelor se
pstreaz i se transport n condiii normale: temperatura de maximum 25C, umiditatea relativ
de 60 5%; cnd sunt necesare condiii speciale de pstrare, acestea trebuie sa fie, de asemenea,
asigurate, controlate i monitorizate. Dispozitivele folosite pentru monitorizarea condiiilor de
temperatur i umiditate trebuie s fie calibrate la intervale stabilite, iar rezultatele calibrrilor
trebuie pstrate. Distribuitorul trebuie s fac dovada monitorizrii parametrilor de temperatur
i umiditate n timpul transportului medicamentelor, prin pstrarea nregistrarilor cel puin un an
dup expirarea perioadei de valabilitate a unui medicament distribuit, dac legislaia nu prevede
altfel.









62

Capitolul 8. Msuri de tehnic a securitii muncii i norme P.S.I

8.1.Msuri de tehnic a securitii muncii
n industria chimic problema proteciei este important deoarece pe lng factorii de
periculozitate comuni cu alte ramuri industriale: elemente mobile ale utilajelor, aciunea
curentului electric, degajri importante ale cldurii, zgomote i trepidaii se adaug i urmtorii
factori:
-degajri de substane toxice;
-prezena frecvent a unor substane inflamabile;
-temperaturi ridicate;
-operaii cu lichide agresive care pot provoca arsuri chimice
-posibilitatea exploziilor cauzate de amestecurile explozive
Protecia muncii are urmtoarele aspecte:
1. protecia juridic a muncii, reprezentat de legislaia n vigoare constituit din:
- codul muncii
-legea numrul 5/1965 cu privire la protecia muncii
-HCM, numrul 5/1966 cu privire la accidentele de munc
-legea numrul.1/1970 privind organizarea i disciplina muncii
-decretul 400/1981
2. protecia sanitar a muncii cuprinde msurile pentru crearea unor condiii fiziologice
normale de munc i de suprimarea riscurilor mbolnvirii profesionale.
3. protecia tehnic a muncii const n msuri tehnice i organizatorice pentru uurarea
muncii i prevenirea accidentelor de munc.
Msuri de protecia a muncii pentru utilizarea unor substane toxice
H
2
SO
4
: pentru ca acidul folosit n industrie difer foarte mult prin concentraie i puritate,
alegerea materialului corespunztor pentru conducte, pompe i cisterne prezint pentru fiecare
caz o problem foarte complex.
Pentru depozitarea i transportul H
2
SO
4
de concentraie mai mic de 77% se folosesc
vase cptuite cu plumb. Acidul sulfuric se ncarc n cisterne, butoaie de oel si damigene.
Cisternele trebuie sa fie uscate i prevzute cu dispozitive pentru nchidere etan i supap de
63

siguran pentru micorarea presiunii gazului care se formeaz n urma reaciei acidului cu
metalul.
Descrcarea acidului din cisterne, se efectueaz fie cu aer comprimat printr-o eav
introdus n acid sau printr-un robinet de descrcare amplasat la partea inferioar.
La curirea cisternelor goale este necesar ca n prealabil s se verifice dac efectuarea
lucrrii nu prezint pericol datorit gazelor toxice ce se formeaz.
n timpul msurarii nivelului n cisternele cu acid sulfuric este interzis folosirea focului
deschis, fiind pericol de explozie. n cazul vrsrii acizilor este necesar ca locul respectiv s se
acopere cu nisip amestecat cu cenu care se ndeprteaz i numai dup aceea se folosete ap.
C
2
H
5
OH: n cazul acestei substane msurile de protecie sunt urmtoarele:
-cnd aspirarea concentraiilor mari de vapori de etanol este inevitabil se folosete masca
contra gazelor izolat cu tub sau aparat respirator.
-este interzis fumatul n halele de fabricaie unde se dagaj vapori alcoolici, n magaziile
de depozitare precum i n depozitele de combustibil.
Tehnica securittii muncii la efectuarea diferitelor operaii n industria chimic
Distilarea : are ca scop separarea unui amestec format din doua sau mai multe lichide care
au temperaturi diferite de fierbiere. Din punct de vedeere al securitii muncii instalaiile de
distilare pot fi clasificate n funcie de modul cum se face nclzirea i de presiunea care se
dezvolt n ele. Dup modul de nclzire ele se mpart n instalaii care funcioneaz cu nclzire
direct pe foc, pe aburi , cu ap, sau curent electric.
Pentru asigurarea unor condiii nepericuloase de lucru este necesar sa se efectueze control
permanent iar reglarea temperaturii s se fac automat.
Cristalizarea : dup modul de funcionare cristalizoarele pot fi cu funcionare periodic si
cu funcionare continu. Condiii mai bune de munc se pot realiza prin folosirea cristalizoarelor
rotative cu funcionare continua. n aceste aparate stratul de cristale se depune n mod continuu
pe toba rotativ i se ndeprteaz cu ajutorul unui cuit. Pentru a ntmpina degajarea gazelor,
catalizatorul este nchis etans cu un tub de evacuare. Cele mai lipsite de pericol sunt
cristalizoarele cu vid. La aceste aparate se elimin complet pericolul ptrunderii gazelor toxice n
ncpere iar lipsa pieselor n micare elimin accidentele mecanice.
Filtrarea : aceast operaie se execut pentru separarea substanelor solide de lichide cu
ajutorul filtrelor. Exist mai multe tipuri de filtre . Filtrele cu presiune se folosesc n cazurile
64

cnd se filtreaz amestecuri care degaj gaze duntoare sau explozive, atunci cnd nu se pot
utiliza filtrele deschise. Aceste filtre sunt nchise, iar presiunea n interioarul lor se creaz cu
ajutorul aerului comprimat sau a unui gaz inert.
Toate organele n micare ale filtrelor ca si celelalte care prezint pericol sunt ngrdite.
Filtrele cu vid pot fi prevzute cu benzi de transport, astfel nct ntregul proces de filtare se
mecanizeaz n totalitate.
Msuri de protecie a muncii mpotriva zgomotului i a vibraiilor
Zgomotul: introducerea pe scar larg a utilajelor i mainilor noi cu performane mari n
ceea ce priveste puterea i viteza de lucru precum si folosirea intensiv a mijloacelor de transport
mecanic n ncperile ndustriale impune luarea de msuri pentru combaterea zgomotului produs
n timpul funcionrii acestora. Tehnica actual utilizeaz urmtoarele metode de reducere a
zgomotului:
-nlturarea zgomotului prin izolarea surselor ce l genereaz
-absorbia zgomotului prin nesonorizarea locului de munc
Vibraiile : se produc sub aciunea ocurilor, a fortelor de frecare sau a solicitrilor
alternative mecanice sau magnetice i se transmit tuturor elementelor cldirii.
Pentru izolarea solului mpotriva vibraiilor fundaiilor se recomand s se prevad
intervale acustice de-a lungul fundaiei cldirilor sau a utilajelor care provoac vibraii n timpul
funcionrii.
8.2. Norme P.S.I
Incendiile i exploziile se produc numai atunci cnd sunt prezente n cantitile suficiente
trei elemente: substana combustibil, oxigenul i cldura. Cauzele principale ale incendiilor i
exploziilor se datoreaz pe de o parte aprinderii i autoaprinderii iar pe de alt parte nerespectrii
procesului tehnologic, de atenie, etc.
Materiale folosite pentru stingerea incediilor
Apa: folosirea apei la stingerea incendiilor se bazez pe proprietile ei de rcire, izolare
termic. Proprietile ei de rcire se datoreaz capacitii de absorbie a cldurii i cldurii
latente de dizolvare, care are valoare important. La stingerea incendiilor se folosesc jeturi de
ap compacte sau pulverizante.
65

Abur: stingerea incendiilor cu ajutorul aburului se bazeaz pe reducerea concentraiei de
oxigen din zonele de ardere. Folosirea aburului se face n locurile n care exist instalaii de
cazare i siteme fixe de ntreinere.
Tetraclorura de carbon: are proprietatea de a stinge focul, ns folosit n ncperi nchise
poate da natere fosgenului, gaz foarte toxic.
n scopul reducerii formrii fosgenului se adaug n CCl
4
anilin, amoniac sau benzen.
Dioxid de carbon: nu arde i nu ntreine arderea.Folosit n zonele de ardere, dioxidul
dilueaz atmosfera reducnd concentraia substanei combustibile i a oxigenului din atmosfera
de ardere. Dioxidul nu poate opri arderea bumbacului, peliculelor cinematografice, care pot s
ard n mediu inert.
Prafuri stingtoare: n compoziia acestor prafuri intr diferite sruri, substane care
prentmpin aglomerarea srurilor i substane care contribuie la topirea lor. Prafurile
stingtoare mpiedic dezvolatarea arderii prin acoperirea suprafeelor solide aprinse cu un strat
izolator, care prin topirea srii contribuie mai activ la stingerea incendiului. Degajarea unor
sruri produce gaze incombustibile care contribuie la stingerea incendiului. Stingtoarele de
incendiu cu praf sunt acionate prin presiunea unui gaz incombustibil, jetul de praf acionnd
mecanic asupra zonei de ardere.
Incendiile i exploziile se produc numai atunci cnd sunt prezente n cantitile suficiente
trei elemente: substana combustibil, oxigenul i cldura. Cauzele principale ale incendiilor i
exploziilor se datoreaz pe de o parte aprinderii i autoaprinderii iar pe de alt parte nerespectrii
procesului tehnologic, de atenie, etc.










66

Bibliografie

1) C.Oniscu,Chimia i tehnologia medicamentelor,Editura Tehnic,Bucureti,1988
2) Farmacopeea Romn,ediia a x-a,Editura Medical,Bucureti,1993
3) N.Ailenei,Chimie fizic,I.P.I.,1985
4) C.D.Neniescu,Manualul inginerului chimist.Tabele fizico-chimice i tehnice,Editura
Tehnic
5) Gavril Niac, Formule,tabele, problem de chimie fizic, editura Dacia,Cluj Napoca, 1984
6) S.Oprea, E. Dumitriu, Tehnologia chimic organic, ndrumar de laborator I.P.I, 1986
7) Ungureanu. Automatizarea proceselor n industria chimic, Iai, 1996
8) Creang .Tehnica securitii muncii n industria chimic, editura Tehnic Bucureti




















67




Anexe