Proiect Meclofenoxat

1
Cuprins

CAPITOLUL 1 MEMORIU TEHNIC ............................................................................................................................ 3
CAPITOLUL 2 PREZENTAREA PRODUSULUI,VARIANTE TEHNOLOGICE .................................................................... 4
2.1.PREZENTAREA GENERAL A PRODUSULUI ....................................................................................................................... 4
2.2.PROPRIETI CHIMICE, FIZICE I BIOLOGICE .................................................................................................................... 9
2.3.VARIANTE TEHNOLOGICE.......................................................................................................................................... 13
2.4. ALEGEREA VARIANTEI OPTIME .................................................................................................................................. 18
2.5. CARACTERIZAREA MATERIILOR PRIME I AUXILIARE ....................................................................................................... 18
CAPITOLUL 3 TEHNOLOGIA DE FABRICAIE .......................................................................................................... 24
3.1.CONSIDERAII TEORETICE ......................................................................................................................................... 24
3.1.1.Chimismul reaciilor i mecanismul de reacie ........................................................................................... 24
3.1.2.Studiul cinetic ............................................................................................................................................. 27
3.1.3.Studiul termodinamic ................................................................................................................................. 29
3.2. ELABORAREA SCHEMEI PE FAZE DE FABRICAIE ............................................................................................................ 40
3.3. BILANUL DE MATERIALE ......................................................................................................................................... 41
CAPITOLUL 4. CONTROLUL,REGLAREA I AUTOMATIZAREA PROCESULUI ............................................................ 56
4.1.CONTROLUL DE CALITATE PE FAZE DE FABRICAIE .......................................................................................................... 56
4.2. APARATE DE MSUR I CONTROL ADOPTATE .............................................................................................................. 57
CAPITOLUL 5. DEEURI DE FABRICAIE I VALORIFICAREA ACESTORA ................................................................. 65
CAPITOLUL 6 UTILITI ........................................................................................................................................ 67
CAPITOLUL 7.TRANSPORT, DEPOZITARE, AMBALARE........................................................................................... 69
2

CAPITOLUL 8. MSURI DE TEHNIC A SECURITII MUNCII I NORME P.S.I ........................................................ 71
8.1.MSURI DE TEHNIC A SECURITII MUNCII ................................................................................................................. 71
8.2. NORME P.S.I ........................................................................................................................................................ 73
BIBLIOGRAFIE74

Capitolul 1 Memoriu tehnic

n cadrul acestui proiect s-a proiectat procesul tehnologic de obinere a meclofenoxatului.
Meclofenoxatul este un medicament simptomatic, cu aciune asupra sistemului nervos
central (SNC).Face parte din categoria medicamentelor psihotone, find un psihotonic, adic un
energizant al sistemului nervos central.
Cel mai important capitol este capitolul 2 n care sunt prezentate cele mai importante
aspecte ale obinerii meclofenoxatului. n prima parte a capitolului s-au prezentat proprietile
produsului i domeniile de utilizare a acestuia. n continuare sunt prezentate variantele
tehnologice de obinere a acestuia, preciznd avantajele i dezavantajele fiecrei variante n
parte, apoi se alege varianta optim de obinere a meclofenoxatului.Pe baza procesului
tehnologic optim adoptat s-a realizat schema bloc a procesului de obinere a meclofenoxatului.
Tot aici sunt relatate materiile prime i auxiliare necesare procesului de obinere.
n capitolul 3 sunt prezentate mecanismul reaciilor chimice dar i cinetica i
termodinamica procesului. O parte important a acestui capitol este bilanul de materiale n care
sunt efectuate o serie de calcule cu privire la materiile prime care intra n proces.
Capitolul 4 prezint controlul fabricaiei, mai precis controlul, reglarea i automatizarea
procesului tehnologic.
Capitolul 5 descrie produsele secundare rezultate din procesul de obinere a
meclofenoxatului, ct i deeurile de fabricaie. Tot n acest capitol sunt prezentate i metodele
de epurare a apelor reziduale dar i a gazelor rezultate din process.
n capitolul 6 sunt prezentate utilitile care sunt folosite n procesul de obinerii
meclofenoxatului.
3

n ultimele 2 capitole sunt prezentate condiiile de ambalare, depozitare, transport ale
produsului i norme de protecie a muncii i P.S.I. care trebuie respectate pentru bun
desfurare a procesului tehnologic de obinere a meclofenoxatului.

Capitolul 2. Prezentarea produsului.Variante tehnologice
2.1 Prezentarea generala a produsului

MECLOFENOXATUL
Mecloflenoxatul este cunoscut si sub numele de Lucidril, Centrofenoxina sau esterul dimetil-
aminoetilic al acidului 4-clorfenoxiacetic.A fost descoperit in anul 1959 la Centru National de Cercetare
Stiintifica din Franta.Meclofenoxatul clorhidrat este un energizant al celulei nervoase si regulator
metabolic al acesteia.

Fig.1 Structura chimica a meclofenoxatului
Medicamentele psihoenergizante sunt produse naturale sau de sinteza care au efect stimulant
asupra sistemului nervos central,inlaturand senzatia de oboseala,somnolent,adinamie si marind
randamentul energetic al celulelor scoartei cerebrale.Printre produsele naturale cu effect stimulant
asupra sistemului nervos se remarca:
4

- Cafeina-(1,3,7-trimetilxantina) se gaseste in cafea (1-2%), in Frunze de ceai (1-
4,8%) in nuca de cola (2,7-3,6%) are o actiune excitanta central influentand
scoarta cerebral,bulbul si maduva (centrii respiratori si vaso motori),actiune care
se manifesta prin reducerea oboselii si a somnului.Cea mai mare parte de cafeina
se consuma sub forma de cafea si de ceai.

Fig.2 Structura chimica a cafeinei

- Stricnina-alcaloid principal din Srtychnos nux vomica ,este un medicament cu
puternic effect central stimulant,manifestat prin actiune tonica asupra
creierului,maduvei si a musculaturii.Fiind foarte toxica utilizarea ei in
psihoterapie se afce cu prudent (doze mai mare de 5mg produc moartea prin
asfixiere).

5

Fig 3 Structura chimica a stricninei

- Picrotoxinina

Fig 4 Structura chimica a picrotoxininei

- Crelizinul-este un amestec de aminoacizi si peptide solubile obtinut prin hidroliza
enzimatica a fractiilor hidrosolubile din creier de porcine.Produsul stimuleaza
procesele metabolice cerebrale,fiind utilizat in tratarea afectiunilor psihice.

- Lecitina-este un amestec de digliceride a le acizilor stearic,palmitic si oleic legate
de fosfat de colina.Se obtine prin extractive din soia se seminte de floarea
soarelui.Fosfatidele din lecitina intra in alcatuirea membrane celulare cu rol
energetic si cu rol de transportor de ioni prin membrane celulare.
Pe langa produsele naturale cu actiune pshioenergizante se cunosc
foarte multe substante de sinteza care actioneaza stimulativ asupra sistemului
nervos central.Aceste substante pot fi clasificate in urmatoarele grupe:
a)amine cu actiune simpaticomimetica de tipul efedrinei si amfetaminei
b)psihoenergizante cu actiune simpaticominetica redusa sau nula
6

c)pshioenergizante cu reglare metabolic
d)vitamine si aminoacizi cu actiune metabolic
Toate produsele din aceasta grupa,desi foarte polimorfe din punct de vedere
chimic realizeaza acelasi efect de reglare a metabolismului celulei
nervoase.Principali derivati energizanti ai sistemului nervos central sunt
reprezentati pe grupe in tabelul 1.

Denumirea grupei Structura chimica a produselor Denumirea
produselor
Derivati de dimetilamino etanol

Centrofenoxina
Meclofenoxat
Lucidril

Meclosulfonat

Pirisudanol
Piriduccideanol
7

Ciprodenat
Actebral

Deanol
acceglumat
Neotrope
Derivati de pirolidona

Pirocetam
Nootropil
Piramen

Oxiracetam

Etiracetam
8

Aminoacizi

Acid glutamic
Glutarom
Acid gama-
amino butyric
GABA
Derivati de piridina

Pyritinol
Encefabol
Enerbol

2.2 Proprietati fizice,chimice si biologice

Proprietati fizice ale meclofenoxatului:

- pulbere microcristalina alba

9

- gust amar
- usor solubil in apa

- solubila in alcool
- putin solubila in cloroform si acetone
- insolubila in eter
- p.t 138-140 C
- conditionare:

comprimate 0,1g

10

flacoane injectabile 0,25g

supozitoare 0,2g

Proprieti chimice:
Avnd n vedere structura chimic a meclofenoxatului, putem concluziona c poate
participa la reacii datorate gruprilor funcionale prezente cum ar fi:
a) Reacii datorate gruprii eterice
b) Reacii datorate gruprii esterice
c) Reacii datorate gruprii aminice trisubstituite
d) Reacii datorate legturii halogen-aril
e) Reacii datorate catenelor alifatice saturate
c) Reacii datorate gruprii esterice:
Pentru simplificare se noteaz compusul:
CH
2
C
O
M
2
M
1
O

11

- Hidroliza
CH
2
C
O
M
2
+
CH
2
C
O
OH
M
1
M
1
+ M
2
OH
H
2
O
H
O

- Transesterificarea
CH
2
C
O
O
M
2
+ R' OH CH
2
C
O
O
M
1
M
1
R'
+ M
2
OH

- Reacii cu nucleofilii cu azot
CH
2
C
O
O
M
2
M
1
CH
2
C
O
NH
2
M
1
+ M
2
OH
NH
3
CH
2
C
O
O
M
2
M
1
CH
2
C
O
O
M
2
M
1
CH
2
C
O
NH-R'
M
1
+ M
2
OH
CH
2
C
O
NH-NH
2
M
1
+ M
2
OH
R'-NH
2
H
2
N-NH
2

c) Reacii datorate gruprii aminice trisubstituite
Pentru simplificare se noteaz compusul:
M-N
CH
3
CH
3

Reacia de substituie la gruparea aminic
M-N
CH
3
CH
3
+
M-N
CH
3
CH
3
CH
3
Cl CH
3
-Cl
amin cuaternar

Proprietati biologice:
12

Spre deosebire de alte substante psihoenergetice, este angrenat direct in procesele
biochimice neuronale. Stimuleaza functia scoartei cerebrale, regleaza activitatea formatiunii
reticulate a sistemului hipotalamohipofizar si a sistemului nervos periferic. Este lipsit de
toxicitate si nu da reactii adverse. Nu are contraindicatii si poate fi folosit in cursul altor
tratamente.
Ca medicatie adjuvanta in stari de obnubilare (dupa traumatisme, interventii chirurgicale,
accidente cerebro-vasculare), stari comatoase, confuzie mintala, delirium tremens, tulburari de
memorie, tulburari psihocomportamentale de batranete, surmenaj; anoxie la nou-nascut,
intarziere psihosomatica la copii, sechele postencefalitice; tulburari endocrine prin dereglare
hipotalamo-hipofizara.
Psihoze endogene cu neliniste si agitatie, tulburari extrapiramidale; prudenta in starile de
excitatie. Folosirea de catre sportivi nu este permisa (reactie pozitiva la controlul antidoping).
Adulti: oral, 2-3 comprimate de 3-4ori/zi (in cazurile grave se pot folosi initial 2 g/zi); in
injectii (continutul unui flacon se dizolva in 5 ml solutie salina izotona sterila), intravenos lent (2
ml/minut) sau intramuscular, cate 1-2 flacoane de 1-4 ori/zi (in functie de situatia clinica).
Copii: 1-2comprimate de 3 ori/zi.

2.3 Variante tehnologice
1. Meclofenoxatul se obtine din p-clorfenol,acid cloracetic,SOCl
2
si dimetilaminoetanol,in
trei etape:
- obtinerea acidului p-clorfenoxiacetic
- p-clorfenolul reactioneaza cu NaOH si se formeaza p-clorfenoxid de sodiu;
- separat se obtine monocloracetatul de sodiu din acid monocloracetic si NaOH;
- acesta se trateaza cu p-clorfenoxid de sodiu la 100
0
C/3 ore, cand se obtine p-clorfenoxi-
acetatul de sodiu;
- acidul p-clorfenoxiacetic rezulta prin tratarea sarii de sodiu cu HCl, filtrare (nuce), uscare
(dulap uscator).
- clorurarea acidului p-clorfenoxiacetic

13

- se obtine prin tratarea acidului cu SOCl
2
(clorura de tionil) la 62-64
0
C;
- dupa reactie clorura acida se distila la 142
0
C si 17 mmHg, dupa ce produsii secundari
SO
2
, HCl si SOCl
2
sunt eliminati.

- condesarea clorurii acide cu dimetilaminoetanol

- in mediu de benzen anhidru, in mici portiuni 1 mol de clorura la 2 moli -
dimetilaminoetanol;
- este o reactie exoterma si temperatura nu trebuie sa depaseasca 70-75
0
C;
- exces de -dimetilaminoetanol deoarece 1 mol fixeaza HCl rezultat din reactie si
compusul obtinut este descompus in componenti in refolosit;
- cu (C
2
H
5
)
3
N si C
5
H
5
N se obtin produsi de reactie greu de separat;
- cel mai bun ramane benzenul, cand la racirea masei reactante la 20-30
0
C precipita
clorhidratul de p-dimetilaminoetanol, filtrare;
- solutia de meclofenoxat se trateaza cu HCl si se obtine clorhidratul de meclofenoxat;
- urmeaza apoi operatiile de filtrare, purificare din alcool izopropilic/carbune, filtrare
(130
0
C) si uscare.

14

p-clorfenol NaOH

acid monocloracetic NaOH

HCl

p-clorfenoxid de sodiu
monocloacetatul de sodiu
p-clorfenoxiacetatul de sodiu
acid p-clorfenoxi-acetic
clorura acidului p-clorfenoxi acetic
p-clorfenoxi acetatului de dimetil-aminoetil
15

clorura de tionil
-dimetilaminoetanol

HCl

Fig.5 Fluxul tehnologic pentru obtinerea meclofenoxatului

Schema tehnologica a instalatiei de obtinere a meclofenoxatului este prezentata in figura
6.Condensarea p-clorfenolului cu acid monocloracetic are loc in reactorul 4 prevazut cu
condensatorul 3.In acest aparat se introduce clorfenolul din topitorul 1,prin intermediul vasului
de masura 2,peste care se adauga intreaga cantitate de NaOH sub forma de solutie de 30%.
Se incalzeste amestecul 30' la 70-75C,dupa care se adauga in portiuni,solutia de acid
monoclor acetic si se verifica pH-ul care trebuie sa fie 8,8-9.Dupa aceasta ,masa de reactie se
incalzeste la 90C,timp de 3h apoi se aciduleaza la pH=2 cu H
2
SO
4
20% si se antreneaza fenolul
nereactionat; in final se raceste masa de reactive,cand precipita acidul p-clorfenoxiacetic.

16

Fig.6 Schema instalatiei de fabricare a meclofenoxatului

Acesta se filtreaza pe filtru 5, se spala cu apa pana la pH=6,5 dupa care se usuca in
uscatorul 6.Acidul obtinut dupa uscare se dizolva in benzene in aparatul 7 si se supune clorurarii
cu clorura de tionil la 80C timp de 3h retinandu-se gazele in absorberul 8.
In final se distila benzenul si clorura de tionil,iar peste clorura acida ramasa se adauga
benzen si se trece la condesare cu dimetilaminoetanol in aparatul 9.Condensarea are loc initial la
40-45C, timp de 40-50', apoi se ridica temperature la 80C pentru perfectare.Prin racire
cristalizeaza meclofenoxatul clorhidrat care se filtreaza si se aduce in aparatul 10 pentru
purificare cu carbune active in izo-propanol.Solutia alcoolica, filtrat de carbune, se culege in
cristalizatorul 11 unde prin racire se separa produsul pur, care dupa filtrare si uscare se
conditioneaza in una din formele mentionate mai sus.
17

2. Meclofenoxatul se obtine printr-o metoda foarte asemanatoare cu prima
metoda.Diferenta fiind ca acidul p-clorfenoxiacetic se esterifica direct cu
dimetilaminoetanol,fara etapa de clorurare a acidului.
- Obtinerea acidului p-clorfenoxiacetic

- Condensarea acidului p-clorfenoxiacetic cu dimetilaminoetanol

2.4 Alegerea variantei optime

In urma studiilor de fezabilitate si avantajelor privind pretul accesibil al materiilor prime
si auxiliare folosite dar si al consumului scazut de energie precum si al randamentului mai
ridicat al primei variante au dus la alegerea celei mai bune tehnologii de fabricatie,aceasta
realizandu-se prin sinteza organic a p-clorfenolului in prezenta catalizatorului, clorura de tionil.

18

2.5. Caracterizarea materiilor prime i auxiliare

- p-clorfenol
p-clorfenolul este utilizat ca un intermediar pentru sinteza de insecticide, erbicide,
conservani, antiseptice i dezinfectante.Acesta este utilizat de asemenea n fabricarea
medicamentelor, coloranilor i ca solvent pentru extragerea compuilor de suf i de azot
din crbune.
Proprietile p-clorfenolului:
Structur chimic:
OH
Cl

Formul:ClC
6
H
4
OH
Denumire IUPAC: 4-clorofenol, 4-hidroxiclorobenzen
Mas molecular:128,56
Punct de topire:43-45C
Punct de fierbere:220C
Punct de aprindere:98C
Aspect: lichid limpede

- Dimetilaminoetanolul
Dimetilaminoetanolul, cunoscut i sub numele de DMAE sau Deanol, este un compus
organic.
Proprietile dimetiletanolului:
Structur chimic:

Formul:C
4
H
11
NO
19

Denumire IUPAC: 2-(dimetilamino)etanol
Mas molecular:89,14
Punct de topire:-59C
Punct de fierbere:134
Densitate:890mg/ml
-1

Aspect: incolor lichid

Dimetilaminoetanol este folosit ca un agent de ntrire pentru poliuretani i rini
epoxidice.Acesta este folosit n cantiti de mas pentru tratarea apei.DMAE este utilizat n
sinteza coloranilor, produse farmaceutice, emulgatori, inhibitori de coroziune i ca aditiv pentru
vopsea.
- Clorura de tionil
Clorura de tionil este un compus anorganic.Acesta este un produs chimic reactiv folosit n
clorurare reaciilor.
Proprietile clorurii de tionil:
Structur chimic:

Formul:SOCl
2

Denumire IUPAC: sulfuroase diclorur
Mas molecular:118,97
Punct de topire:-104,5C
Punct de fierbere:74,6C
20

Densitate:1,638 g/cm
3

Aspect: clar, incolor pn la galben
Clorura de tionil este utilizat n principal n producia industrial de compui organici
clorurai, care sunt de multe ori intermediari n produsele farmaceutice i n cele
agrochimicale.Aceasta este utilizat pe scar larg n sinteza organic, pentru unele aplicaii este
nevoie de purificare.Clorura de tionil este componenta de clorur din bateriile de litiu.

- Acid cloracetic
Acidul cloracetic, industrial cunoscut sub numele de acidul monocloracetic(MCA) este
un compus organoclorurat, acesta este utilizat n sinteza organic.
Proprietile acidului cloracetic:
Structur chimic:

Formul:C
2
H
3
ClO
2

Denumire IUPAC: cloroacetic de acid
Mas molecular:94,5
Punct de topire:63C
Densitate:1,58 g/cm
-3

Aspect: incolor sau albe cristaline
n industrie, acidul cloracetic este utilizat n producia medicamentelor,
colorailor, pesticidelor.Acesta este precursorul la erbicidul glifosat mai este folosit ca
stabilizator n PVC i ca component n unele produse cosmetice.

- Hodroxidul de sodiu
Hidroxidul de sodiu, cunoscut i drept sod caustic sauleie, are formula
chimic NaOH.Soda este o baz tare (pH=14 la c=1 mol/l), se dizolv uor n ap cu
21

degajare de cldur.Reacioneaz cu dioxidul de carbon din aer, rezultnd carbonat de
sodiu, din aceast cauz soda caustic se pstreaz n vase nchise ermetic, pentru a evita
contactul cu aerul sau umezeala.Soda caustic fiind o baz tare nlocuiete bazele mai
slabe din sruri.

Proprietile hidroxidului de sodiu:
Formula:NaOH
Denumire:hidroxid de sodiu,
Alte denumiri: leie, sod caustic.
Masa molecular: 39,997 g/mol.
Punct de topire: 322C.
Punct de fierbere: 1.388 C .
Densitate: 2,130 g/cm
3 .
Solubilitate: uor solubil n ap, 1260 g/l (20 C).
Presiunea vaporilor: 13 Pa (618 C).
Aspect : substan solid, higroscopic, de culoare alb.
Hidroxidul de sodiu este folosit in: obinerea de celuloz i hrtie din lemn sau
paie, produse chimice i materiale plastice, fabricarea de spun i detergeni, fabricarea
coloranilor, sinteza unor fibre textile artificiale, mercerarea bumbacului (bumbacul devine
mai mtsos, uor de colorat, mai rezistent, obinerea de aluminiu (prelucrarea bauxitei),
curarea de ulei, grsimi, rafinarea chimic a uleiului alimentar, in obinerea aluminiului din
bauxit,etc.

- Acidul clorhidric
Acidul clorhidric este o soluie apoas a hidrogenului clorurat (HCl). Solutia este
un acid anorganic tare fcnd parte din grupa acizilor minerali. Srurile acidului
clorhidric se numesc cloruri, dintre care cea mai cunoscut este clorura de sodiu
(NaCl).
Proprietile acidului clorhidric:
Formula:HCl
Denumire:acid clorhidric
Alt denumire:acid muriatic
Mas moleculara: 36,46 gmol1
Punct de fierbere: 80-39 C
22

Punct de topire: -25 C
Densitate: 1,16 g cm
3
Solubilitate: 36% solubil n ap
Duritate(Scara Mohs): 0
Anion: clor
Cation: hidrogen
Stare de agregare: gaz,solutie apoas,lichid
Aspect:gaz acid, coroziv, foarte periculos, produce arsuri grave.
Acidul clorhidric este folosit pe scar larg n industria chimic, ca acid
anorganic,n minerit n procesul de prelucrare, de flotare a minereurilor, sau n tehnologia
fosfailor, la purificarea petrolului i gazului natural, ca i n metalurgie, i la cositorit.In
laborator HCl este un reactiv folosit frecvent la analize chimice, ca i n procedeele de titrare a
unor alcali.

- Acidul sulfuric
Acidul sulfuric este un compus chimic al sulfului, este unul dintre cei mai puternici acizi
i este foarte coroziv. Acesta este unul dintre cele mai importante substane chimice din punct de
vedere tehnic i face parte dintre cei mai fabricai precursori chimici.
Proprietile acidului sulfuric:
Structur chimic:

Formul:H
2
SO
4

Denumire IUPAC: sulfat de dihidrogen (vitriol)
Mas molecular:98,1
Punct de topire:10,38C
Solubilitate:miscibil cu reacie intens
Acidul sulfuric are multe aplicaii, incluznd multe reacii chimice i utilizri industriale.
Este produsul chimic cel mai folosit n industrie, fiind numit i sngele industriei. Direciile
principale includ producia de ngrminte, procesarea minereurilor i a apelor reziduale, sinteza
produselor chimice i rafinarea petrolului. n combinaie cu acidul azotic, formeaz amestec
sulfonitric care contine ionul nitroniu. Acest amestec este folosit la nitrarea unor compui.
23

Procesul de nitrare este utilizat pentru producia unui numr mare de explozivi, incluznd
trinitrotoluenul, nitroceluloza i nitroglicerina.
Acidul este folosit i n acumulatorii acid-plumb, fiind uneori numit i acid de baterie.

- Crbunele activ
Este un adsorbant microporos, acesta se obine din material cu coninut ridicat de carbon
cum ar fi crbunele(antracit, crbune brun, lignit).Aceste material sunt nti carbonizate la
temperature ridicate. n timpul acestui process fraciile volatile i componeni cu masa molecular
mic se elimin. Crbunele rezultat este apoi activat prin tratare cu gaze oxidante (abur la 800C
sau dioxid de carbon la temperature mari).n timpul procesului de activare se formeaz
microporii.

Capitolul 3. Tehnologia de fabricaie

3.1.Consideraii teoretice
3.1.1.Chimismul reaciilor i mecanismul de reacie
Reaciile care stau la baza obinerii meclofenoxatului decurg printr-un mecanism de
substituie nucleofil de ordin 2. SN
2
este caracterizat prin aceea c formeaz o legatur ntre
reactantul nucleofil i un atom de carbon el decurgnd ntr-o singur etap, fr separare de
intermediar iar ruperea i formarea legturilor la centru au loc simultan.
Mecanismul de reactie
24

1. Condensarea p-clorfenolului cu acid monocloracetic: reacia are loc n mai multe etape
astfel:

OH
Cl
+ NaOH
O Na
Cl
p-fenoxid de sodiu
reactant nucleofil

Cl- CH
2
- COOH
+ NaOH
Cl- CH
2
-
COONa + H
2
O
monocloracetat
substrat atacat de reactantul nucleofil

O Na
Cl
+ Cl- CH
2
- COONa
O
C Cl
COO
Cl
Na
H
2
O- CH
2
- COONa
Cl
+
NaOH
p-clorfenoxiacetatul de sodiu

25

2. Acidularea srii de sodiu a acidului p-clorfenoxiacetic:

O CH
2
-C- ONa
O
Cl
+H
O- CH
2
- C
Cl
O Na
OH
+
HSO
4
Cl
O- CH
2
-C
O
OH
+
NaHSO
4

3. Clorurarea acidului p-clorfenoxiacetic cu clorura de tionil: este o substituie nucleofil
bimolecular cu o etap premergtoare n care se elimin acidul clorhidric.
Cl
O- CH
2
-C
O
OH
+
S
O
Cl
Cl
Cl
O- CH
2
- C-
Cl- S
O
O
O- H
Cl

26

Cl
O- CH
2
- C-
Cl- S
O
O
O- H
Cl
-HCl
Cl
O- CH
2
- C
Cl
O
O
S O
Cl
O- CH
2
-
C
Cl
O
+
SO
2
stare de tranzitie
complex activat

Reacia cu SOCl
2
este utilizat datorit faptului c produsele secundare (HCl i SO
2
) sunt
gaze care se elimin uor din sistem.

4. Condensarea clorurii acide cu dimetilaminoetanol:
27

Cl
O- CH
2
-C
Cl
O
+ HO-CH
2
- CH
2
- N
CH
3
CH
3
Cl C
O
CH
2
O
Cl
O CH
2
-CH
2
- - N
CH
3
CH
3
H
complex activat

Cl
O- CH
2
-
C
O
O- CH
2
- CH
2
- N
CH
3
CH
3
+
HCl
meclofenoxat

3.1.2.Studiul cinetic
Reaciie chimice pot avea loc n sisteme nchise sau deschise.
Sistemele nchise sunt acele sisteme n care nu au loc schimburi de mas cu exteriorul,
produsul de reacie, intermediare i cantitatea descresctoare de reactani rmn n sistem pn la
terminarea procesului chimic.
Sistemele deschise sunt acele sisteme n care au loc schimburi de mas cu exteriorul.
Din punct de vedere al cineticii reaciile pot fi:
- Reacii de ordinul I
- Reacii de ordinul II
- Reacii de ordinul III
n cazul obinerii meclofenoxatului etapa n care putem stabili viteza de reacie este
condensarea p- clorfenolului, aceast reacie fiind cea mai lent.

Procesul de condensare este descris prin urmtoarele reacii chimice:
28

Cinetic, procesul de condensare este descris prin ecuaiile:

t

Unde: C
F
-concentraia p-clorofenolului, mol/l
C
CA
=concentraia acidului cloracetic, mol/l
C
CF
=concentraia acidului fenoxiacetic, mol/l
C
HO
=concentraia ionilor de hidroxid, mol/l
k
1,
k
2
=constante de vitez, l*mol
-1
*h
-1

t=timpul de reacie, h
Ecuaia ce descrie distribuia calitativ a produseor de reacie este:

Din aceast relaie rezult c asupra coninutului n acid clorfenoxiacetic, obinut prin
condensarea acidului clor acetic cu clor fenolul n mediu bazic, influeneaz urmtori factori:
- pH-ul
- temperatura
- concentraia clofenolului

Valori mari ale pH-ului favorizeaz hidroliza acidului cloracetic diminund randamentul
n acid p-clorfenoxiacetic, iar valorile mici de pH nu asigur concentraia necesar de ioni
fenoxid pentru atingerea unor viteze mari de reacie la condensare.
29

Din datele existente privind influena pH-ului asupra vitezei de hidroliz a acidului
monocloracetic, rezult c ph-ul optim pentru condensare este de 8,8-9 la temperatura de 90C,
iar raportul constantelor de vitez k
1/
k
2
este7,3(k
1
=3,76*10
-2
l*mol
-1
*h
-1
i k
2
=0,513*10
-2
l*mol
-
1
*h
-1
).Desigur, temperatura influeneaz att procesul de condensare a acidului cloracetic ct i
hidroliza acestuia, dar pn la 90C influena este mai mare asupra procesuui de condensare.
n aceste condiii influen mare asupra conversiei acidului cloracetic n acid clorfenoxiacetic o
are concentraia clorfenolului. Studiile existente demonstreaz c la pH=8,8-9 i la temperatur
de 90C, concentraia p-clorfenolului exprimat prin raport molar clorfenol: acid monoclor acetic
este determinanta performanei procesului.
3.1.3 Studiul termodinamic
Termodinamica studiaz fenomenele fizice i chimice la scar macroscopic folosind
mrimi care pot fi msurate direct (presiune, volum, temperatur) i mrimi care deriv din
principiile termodinamicii ca energia intern i entropia.
Majoritatea proceselor fizico-chimice au loc n practic n sisteme neizolate, motiv pentru
care a fost introdus funcia termodinamic denumit energie liber Gibbs care joac rol de
potenial termodinamic.

R
A G
0
T
=
0 0
T R T R
S T H A A
R
A G
0
T
-energia liber Gibbs la temperatura dat ( kJ/mol)

0
T R
H A - entalpia de reacie (kJ/mol)
0
T R
S A - entropia (J/mol K)
T- temperatura de reactie (K)
La echilibru energia liber trebuie s aib valoare minim la presiune si temperatur
constant.
Se disting 3 situaii:
a) Cnd
R
A G
0
T
>0 procesul este imposibil din punct de vedere termodinamic
b)
R
A G
0
T
=0 proces la echilibru
c)
R
A G
0
T
<0 procesul este posibil din punct de vedere termodinamic.
La temperatur, presiune constant decurg spontan numai acele procese n decursul
crora entalpia liber scade.
30

Pentru studiul termodinamic al procesului de sintez a meclofenoxatului se calculeaz
pentru fiecare reacie valoarea energiei libere.
Calculul entalpiei reactanilor i produilor de reacie se calculeaz cu relaia:

= A
ti reac
f i f i R
H H H
produsi tan
0
v v
f
H -entalpia de formare a substanei
i
v -coeficient stoechiometric
Aceste valori se gsesc de regul tabelate, iar n caz contrar se calculeaz n mai multe
moduri:
1) Cldura de combustie
mol kcal x Hc / , 3 . 52 = A
x- numarul de atomi de oxigen necesari arderii complete a substanei
2) Cldura de neutralizare.
Variaia entalpiei de reactie in conditii standard,adic T=298K i presiune de 1 atm ofer
informaii referitoare la modul de desfurare al reaciei din punct de vedere energetic.
n cazul n care reacia nu are loc n condiii standard atunci entalpia reaciei se
calculeaz cu relaia:

}
A + A = A
T
R T R
dT cp H H
298
298

T R
H A -entalpia de reacie la o temperatur dat

298
H
R
A -entalpia in condiii standard
cp A -capacitatea caloric a substanei la presiune constant
T-temperatura procesului
Calculul entropiei n condiii standard ofer informaii asupra spontaneitii reaciei i se
calculeaz cu relatia :

= A
0
298 ) (
1
298 ) (
0 0
298 react i i
n
prod f
j
S S S
j
u u
31

0
298
S A -entropia substanei in stare standard [KJ/mol*K]
Entropia standard se calculeaza cu relatia:
-pentru produse solide:
R
S

298
=4.6*Cp J/mol*K
-pentru produse lichide:
R
S

298
=1.4*Cp J/mol*K
Cp-poate fi calculate din caldurile atomice ale elementelor.
Cunoscnd valoarea entropiei i entalpiei se calculeaz energia liber Gibbs n condiii
standard. Aceast relaie stabilete dac procesul este posibil sau nu n condiii standard sau la o
temperatur dat. n urma calcului termodinamic putem ti care dintre reacii este endoterm sau
exoterm, lucru necesar n stabilirea tehnologiei de obinere a procesului.
C
6
H
5
OCl + C
2
H
3
O
2
Cl +
2
NaOH C
8
H
6
O
3
NaCl + NaCl +
2
H
2
O
1) Condensarea p-clorfenolului cu acid monocloracetic

H
f
298
NaOH = - 426,6 kj/mol;
H
f
298
NaCl = - 410,9 kj/mol;
H
f
298
H
2
O = - 285,84 kj/mol;
H
f
298
CO
2
= - 393,51 kj/mol.
C
6
H
5
OCl +
13,5
O
6
CO
2
+
5/2
H
2
O +
1/2
Cl
2

H
c
= - 52,2 x, x = 13,5
H
c
= - 52,2 13,5 = - 704,7 4,19 H
c
= - 2952,69 kj/mol
H
c
= 6 H
f
CO
2
+ 2,5 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
H
f
C
6
H
5
OCl
H
f
C
6
H
5
OCl = 6 H
f
CO
2
+ 2,5 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
- H
c

= 6 (-393,51) + 2,5 (-285,84) +2952,69
H
f
C
6
H
5
OCl = -122,97 kj/mol
2
CO
2
+
1/2
H
2
O +
1/2
Cl
2
C
2
H
3
O
2
Cl +
3,5
O

32

H
c
= - 52,2 x, x = 3,5
H
c
= - 52,2 3.5 = - 182,7 4,19 H
c
= - 765,513 kj/mol
H
c
= 2 H
f
CO
2
+ 3/2 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
H
f
C
2
H
3
O
2
Cl
H
f
C
2
H
3
O
2
Cl = 2 H
f
CO
2
+ 3/2 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
- H
c

= 2 (-393,51) + 3/2 (-285,84) + 765,513
H
f
C
2
H
3
O
2
Cl = - 450,267 kj/mol
C
8
H
6
O
3
ClNa +
16
O
8
CO
2
+
3
H
2
O +
1/2
Cl
2
+ Na

H
c
= - 52,2 x, x = 16
H
c
= - 52,2 16 = - 835,2 4,19 H
c
= - 3499,48 kj/mol
H
c
= 8 H
f
CO
2
+ 3 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
+ H
f
Na

H
f
C
8
H
6
O
3
ClNa

H
f
C
8
H
6
O
3
ClNa = 8 H
f
CO
2
+ 3 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
+ H
f
Na - H
c

= 8 (-393,51) + 3 (-285,84) + 3499,48
H
f
C
8
H
6
O
3
ClNa = - 506,12 kj/mol
R
H
298
= H
f
C
8
H
6
O
3
ClNa + H
f
NaCl + 2 H
f
H
2
O - H
f
C
6
H
5
OCl - H
f
C
2
H
3
O
2
Cl - 2 H
f
NaOH
= -506,12 + (-410,9) + 2 (-285,84) (-122,97) (-450,267) 2 (-426,6)
R
H
298
= - 62,263 kj/mol
C
p
C
6
H
5
OCl = 303,06 J/mol K

C
p
C
2
H
3
O
2
Cl = 179,81 J/mol K
C
p
NaOH = 70,91 J/mol K
C
p
C
8
H
6
O
3
NaCl = 438,7 J/mol K
C
p
NaCl = 50,06 J/molK
C
p
H
2
O = 63,48 J/mol K
S
C6H5OCl
lichid = 1,4 303,06 S

C6H5OCl
= 424,284 J/mol K
S
C2H3O2Cl
solid = 1,1 179,81 S

C2H3O2Cl
= 197,791 J/mol K
33

S
NaOH
lichid = 1,4 70,91 S

NaOH
= 99,274 J/mol K
S
C8H6O3NaCl
- lichid = 1,4 438,7 S

C8H6O3NaCl
= 614,18 J/mol K
S
NaCl
solid = 1,1 50,06 S

NaCl
= 55,066 J/mol K
S
H2O
-lichid = 1,4 63,48 S

H2O
= 88,872 J/mol K
R
S

298
= S

C8H6O3NaCl
+ S

NaCl
+ 2 S

H2O
- S

C6H5OCl
- S

C2H3O2Cl
2 S

NaOH

= 614,18 + 55,066 + (2 88,872) 424,284 -197,791 (2 99,274)
R
S

298
= 26,367 J/mol K = 0,0263 kj/mol
R
G

298
=
R
H
298
T
R
S

298

= - 62,263 298 0,0263
R
G

298
= - 70,1004 kj/mol
Obtinand valoarea energiei libere Gibbs < 0 ,rezulta ca procesul este posibil din punct de
vedere termodinamic.
T = 75C = 348K
R
S

T
=
R
S

298
+
dT
= 26,367 +
/ T dT
=26.367+ Cp
i
+
dT
= 26,367 + Cp
i
ln

Cp = C
p
C
8
H
6
O
3
NaCl + C
p
NaCl + 2 C
p
H
2
O - C
p
C
6
H
5
OCl - C
p
C
2
H
3
O
2
Cl - 2 C
p
NaOH
= 438,7 + 50,06 + (2 63,48) 303,06 179,81 (2 70,91)
Cp = - 8,97 J/mol K
R
S

348
= 0,0263 + (-0,0897) ln
R
S

348
= 0,0123 kj/mol K
R
H
348
=
R
H
298
+

dt
= -62,236 + (-0,00897) (348-298)
34

R
H
348
= -62,63kj/mol K
R
G

348
=
R
H
348
T
R
S

348

= -62,63 (348 0,024)
R
G

373
= -70,982 kj/mol K
2) Acidularea srii de sodiu a acidului p-clorfenoxiacetic
C
8
H
6
O
3
NaCl + H
2
SO
4
C
8
H
7
O
3
Cl + NaHSO
4

H
f
298
H
2
SO
4
= -811,30 kj/mol
H
f
298
C
8
H
6
O
3
NaCl = -506,12 kj/mol
H
f
298
Na

HSO
4
= -1125,41 kj/mol
C
8
H
7
O
3
Cl +
16,5
O
8
CO
2
+
7/2
H
2
O +
1/2
Cl
2

H
c
= - 52,2 x, x = 16,5
H
c
= - 52,2 16,5 = - 861,3 4,19 H
c
= - 3608,847 kj/mol
H
c
= 8 H
f
CO
2
+ 7/2 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
H
f
C
8
H
7
O
3
Cl
H
f
C
8
H
7
O
3
Cl = 8 H
f
CO
2
+ 7/2 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
Cl
2
- H
c

= 8 (-393,51) + 7/2 (-285,84) + 3608,847
H
f
C
8
H
7
O
3
Cl = -539,673 kj/mol
R
H
298
= H
f
C
8
H
7
O
3
+ H
f
NaHSO
4
- H
f
C
8
H
6
O
3
NaCl - H
f
H
2
SO
4

= -539,673 + (-1125,41) (-506,12) (-811,30)
R
H
298
= -347,663 kj/mol
C
p
C
8
H
6
O
3
NaCl = 0, 4387 kj/mol K
C
p
H
2
SO
4
= 0, 137 kj/mol K
C
p
C
8
H
7
O
3
Cl = 0,449 kj/mol K
C
p
NaHSO
4
= 0,162 kj/mol K
35

Cp = C
p
C
8
H
7
O
3
Cl + C
p
NaHSO
4
- C
p
C
8
H
6
O
3
NaCl - C
p
H
2
SO
4

= 449,27 + 162,12 438,7 137,57
Cp = 35,12 J/mol K
T=90
o
C=363K
R
H
363
=
R
H
298
+

dt
= -347,663 +0.03512 (363-298)
R
H
373
= -345,380 kj/mol K
S
C8H7O3Cl
= 626,978 J/mol K
S
C8H6O3NaCl
= 614,18 J/mol K
S
H2SO4
= 192,598 J/molK
S
NaHSO4
= 226,968 J/mol K
R
S

298
= S
C8H7O3Cl
+ S
H2SO4
- S
C8H6O3NaCl
- S
H2SO4
= 626,978 + 226,968 614,18 192,598
R
S

298
= 47, 167 J/mol K
R
G

298
=
R
H
298
T
R
S

298

= -347,663 (298 0.047)
R
G

298
= -361,71 kj/mol K
R
S

363
=
R
S

298
+
dT
= 0,0471 +
/ T dt
= 0,0471 + 0,352 ln
R
S

363
= 0,116 kj/mol K
R
G

363
=
R
H
363
T
R
S

363

= -345,029 (363 0,126)
R
G

363
= -0.039kj/mol K
36

3) Clorurarea acidului p-clorfenoxiacetic cu clorura de tionil
C
8
H
7
O
3
Cl + SOCl
2
C
8
H
6
O
2
Cl
2
+ HCl + SO
2

H
f
298
HCl = -92,30 kj/mol
H
f
298
SO
2
= - 296,9 kj/mol
H
f
C
8
H
7
O
3
Cl = -539,673 kj/mol
H
f
298
SOCl
2
= 358,7 kj/mol
C
8
H
6
O
2
Cl
2
+
16
O
8
CO
2
+
3
H
2
O + Cl
2

H
c
= - 52,2 x, x = 16
H
c
= - 52,2 16 = - 835,2 4,19 H
c
= - 3499,48 kj/mol
H
c
= 8 H
f
CO
2
+ 3 H
f
H
2
O

+ H
f
Cl
2

H
f
C
8
H
6
O
2
Cl
2
H
f
C
8
H
6
O
2
Cl
2
= 8 H
f
CO
2
+ 3 H
f
H
2
O

+ H
f
Cl
2
- H
c

= 8 (-393,51) + 3 (-285,84) (-3499,488)
H
f
C
8
H
6
O
2
Cl
2
= -506,112 kj/mol
R
H
298
= H
f
C
8
H
6
O
2
Cl
2
+ H
f
298
HCl + H
f
298
SO
2
- H
f
C
8
H
7
O
3
Cl - H
f
298
SOCl
2

= -506,112 + (-92,30) + (-296,9) (-539,673) 358,7
R
H
298
= -714,339 kj/mol
C
p
C
8
H
7
O
3
Cl = 0,449 kj/mol K
C
p
SOCl
2
= 0,0985 kj/mol K
C
p
C
8
H
6
O
2
Cl
2
= 0,4196 kj/mol K
C
p
HCl = 0,029 kj/mol K
C
p
SO
2
= 0,0398 kj/mol K
Cp = C
p
C
8
H
6
O
2
Cl
2
+ C
p
HCl + C
p
SO
2
- C
p
C
8
H
7
O
3
Cl - C
p
SOCl
2
37

= 419,62 + 29,16 + 39,87 449,27 98,05
Cp = - 58,67 J/mol K = -0,058 kj/mol K
T=80
O
C=353K
R
H
353
=
R
H
298
+

dT
= -714,339 + (-0,058) (353-298)
R
H
353
= -717,529 kj/mol K
S
C8H7O3Cl
= 626,978 J/mol K
S
C8H6O2Cl2
= 587,468 J/mol K
S
HCl
= 40,824 J/mol K
S
SO2
= 55,819

J/mol K
S
SOCl2
= 132,27 J/mol K
R
S

298
= S
C8H6O2Cl2
+ S
HCl
+ S
SO2
- S
C8H7O3Cl
- S
SOCl2

= 587,468 + 40,824 + 55,819 - 626,978 - 132,27
R
S

298
= -75,137 J/mol K
R
S

353
=
R
S

298
+
dT
= -0,0753 + (-0,058) ln

R
S

353
=- 88,12 J/mol K
R
G

298
=
R
H
298
T
R
S

298

= -714,339 (298 -0,07513)
R
G

298
= -691,950 kj/mol K
R
G

353
=
R
H
353
T
R
S

353

= -717,529 (353 -0,0812)
R
G

353
= -688,865 kj/mol K
4) Condensarea clorurii acide cu dimetilaminoetanol
38

C
8
H
6
O
2
Cl
2
+ C
4
H
11
NO C
12
H
16
O
3
NCl + HCl

H
f
298
HCl = -92,30 kj/mol
H
f
C
8
H
6
O
2
Cl
2
= -506,112 kj/mol
C
4
H
11
NO +
12,5
O
4
CO
2
+
5,5
H
2
O +
1/2
N
2

H
c
= - 52,2 x, x = 12,5
H
c
= - 52,2 12,5 = - 652,5 4,19 H
c
= - 2733,975 kj/mol
H
c
= 4 H
f
CO
2
+ 5,5 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
N
2

H
f
C
4
H
11
NO

H
f
C
4
H
11
NO = 4 H
f
CO
2
+ 5,5 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
N
2

H
c

= 4 (-393,51) + 5,5 (-285,84) + 2733,975
H
f
C
4
H
11
NO = -412,185 kj/mol
C
12
H
16
O
3
NCl +
29 O
12
CO
2
+
8
H
2
O +
1/2
N
2
+
1/2
Cl
2

H
c
= - 52,2 x, x = 29
H
c
= - 52,2 29 = - 1513,8 4,19 H
c
= - 6342,822 kj/mol
H
c
= 12 H
f
CO
2
+ 8 H
f
H
2
O

+ 1/2 H
f
N
2
+ 1/2H
f
Cl
2

H
f
C
12
H
16
O
3
NCl
H
f
C
12
H
16
O
3
NC l = 12 (+393,51) + 8 (+285,84) + 6342,822
H
f
C
12
H
16
O
3
NC l = -666,018 kj/mol
R
H
298
= H
f
C
12
H
16
O
3
NC l + H
f
298
HCl - H
f
C
8
H
6
O
2
Cl
2
- H
f
C
4
H
11
NO
= -666,018 + (-92,30) (-506,112) (-412,185)
R
H
298
= -159,979 kj/mol
C
p
C
8
H
6
O
2
Cl
2
= 419,62 J/mol K
C
p
HCl = 29,16 J/mol K
C
p
C
12
H
16
O
3
NCl = 760,08 J/mol K
C
p
C
4
H
11
NO = 383,29 J/mol K
Cp = C
p
C
12
H
16
O
3
NCl + C
p
HCl - C
p
C
8
H
6
O
2
Cl
2
- C
p
C
4
H
11
NO
39

= 760,08 + 29,16 419,62 383,29
Cp = -13,67 J/mol K
T=40
O
C=313K
R
H
313
=
R
H
298
+

dt
= -159,979 + (-0,0136) (313 298)
R
H
313
= -160,183 kj/mol K
S
C8H6O2Cl2
= 587,468 J/mol K
S
HCl
= 40,824 J/mol K
S
C4H11NO
= 536,606 J/mol K
S
C12H16O3NCl
= 836,088 J/mol K
R
S

298
= S
C12H16O3NCl
+

S
HCl
- S
C8H6O2Cl2
- S
C4H11NO
= 836,088 + 40,824 587,468 536,606
R
S

298
= -247,162 J/mol K
R
G

298
=
R
H
298
T
R
S

298
= -159,979 (298 -0,24716)

R
G

298
= -86,324 kj/mol K
R
S

313
=
R
S

298
+
dT
= -247,162 + (-13,6) ln

R
S

373
=- 247,829 J/mol K

R
G

313
=
R
H
313
T
R
S

313

= -160,183 (313 -0,0247)
R
G

313
= -152,451 kj/mol K

40

3.2 Elaborarea schemei pe faze de fabricatie

Acidulare
Rcire, Cristalizare, Filtrare
Antrenare
Condensare
Clorurare
Uscare
Condensare
Rcire ,cristalizare, filtrare
Purificare
Distilare
Uscare
Filtrare pe crbune activ
Rcire, cristalizare, filtrare
Uscare
p-clorfenol
Acid monocloracetic NaOH
H
2
SO
4
SOCl
2
DMAE

41

3.3. Bilanul de materiale
Scopul bilanului de materiale const n determinarea cantitii de materii prime, reactani
ce trebuie introdui n reactor pentru obinerea produciei impuse.
Cunoscnd producia anual, numrul de zile de funcionare a instalaiei ntr-un an i
timpul pentru o arj, putem calcula producia pe arj.
- Timpul pentru o arj se compune din timpul de operare i timpul de reacie:
t
s
= t
o
+ t
r
- Numrul de arje: n
s
=
unde FAT reprezint fondul anual de timp.

- Producia unei arje :P
s
= P
a
/ n
s
, unde P
a
reprezint producia anual.
Pa=10 t/an
t
o
=3 h

=t
o
+t
r
=3+3=6 h

M
meclofenoxat
=294 kg/kmol
294 kg meclofenoxat128,5 kg p-clorfenol
83.33 kg meclofenoxat.x kg p-clor fenol

q
t
=58,79

42

1. Condensare q=90%

c
1
=100.521*0,9=90.469 kg p ClFNNa

61.952*0.9=55.757 kg reactionat cu q=0.9
Reacii secundare

43

Raport molar p-ClF : AMClA : Na OH =1 : 1,2 : 2,2
1 mol p-ClF1.2 moli AMClA
128.5 kg..1.2*94.5 AMClA
61.952 kg .y
y=54.672 kg AMClA
44

1 mol p-ClF2.2 moli NaOH
128.5 kg..2. 2*40 NaOH
61.952 kg .z
z=42.426 kg NaOH

Apa din soluii=+ =226.562kg

Materiale intrate

Cantitate kg Materiale iesite Cantitate kg
p-ClF
AMClA
NaOH
H
2
O (AMClA)
H
2
O(NaOH)
p-ClFNa

p-ClFNNa
NaCl
H
2
O din reaie
p-ClF nereacionat
AMCl nereacionat
NaOH nereacionat
MClANa exces
H
2
O din soluii
p-ClFNa

226.562

Total

450.915 Total

450.915

45

2. Acidularea q=100%

Cantitatea de H
2
SO
4
consumat:

46

Total H
2
SO
4
=97.454 kg

NaHSO
4
format :

Total NaHSO
4
=119.332 kg

47

Materiale intrate Cantitate kg Materiale ieite Cantitate kg
p-ClFNNa
NaCl
H
2
O din condensare
p-ClF nereacionat
AMCl nereacionat
NaOH
MClANa exces
H
2
SO
4

H
2
O din soluia de H
2
SO
4
p-ClFNa

90.467

243.918

97.454

p-ClF
NaHSO
4
Ap-ClFA
AMClA
NaCl
NaOH
H
2
O ieit

61.952
119.332

633.734
Total 939.774 Total 939.774

3. Antrenarea q=99%
Ap-ClFA degradat = *0,01=0.8092 kg
Ap-ClFA rmas = - 0.8092 =80.111 kg
Abur introdus:
m
abur
=49,55*0,3=14,86 kg
m
abur reinut
=0,33*14,86= 4,9 kg
m
abur rmas
=14,86-4,9=9,96 kg

48

Ap-ClFA
NaHSO
4
AMClA
p-ClF
NaCl
NaOH
H
2
O
abur

119.332

61.952

633.734
14,86
Ap-ClFA rmas
NaHSO
4
AMClA
Abur reinut
NaCl
NaOH
H
2
O ieit
80.111
119.332

4,9

633.734
p-ClF
Ap-ClFA degradat
Abur rmas
61.952
0.8092
9,96
Total 954.634 Total 954.634

4. Rcire, cristalizare, filtrare q=94%
Umiditate =15%

m
apa
+m
abur
=633.734+4,9=638.634kg

49

Materiale intrate

Cantitate kg Material ieite Cantitate kg
Ap-ClFA
rmas

NaHSO
4
AMClA
NaCl
NaOH
H
2
O (apa+abur)

119.332

638.634
Precipitat
Ap-ClFA
cristalizat

H
2
O
reinut

Total 1 88.593
Filtrat
H
2
O
filtrat
NaCl
NaOH
AMClA
NaHSO
4
Ap-ClFA
pierdut

119.332

Total 2 793.319
Total 881.912 Total 881.912

5. Uscare q=99%

Ap-ClFA
cristalizat

H
2
O
reinut

Ap-ClFA
uscat
H
2
O
Ap-ClFA
pierdut

Total 88.593 Total 88.593

50

6. Clorurare q=87%

Raport molar Ap-ClFA: SOCl
2
=1:1,2
1 mol Ap-ClFA ..1 moli SOCl
2

186,5 kg...1,2*119
a kg
a =57.082 kg SOCl
2
Concentraia celor dou componente n benzen este de 50%
Cantitatea de C
6
H
6
introdus
masa
benzen =
57.082 +=131.632 kg
Ap-ClFA
reacionat
=*0,87=64.858 kg
Ap-ClFA
nereacionat
=-64.858 = 9.692 kg

SOCl
2 nereactiont
=57.082-=15.698 kg

51

Ap-ClFA
uscat
SOCl
2
C
6
H
6

57.082
131.632
ClAp-ClFA
HCl
SO
2
Ap-ClFA
nereactionat
SOCl
2 nereactionat
C
6
H
6

9.692
15.698
131.632
Total 263.264 Total 263.264

7. Distilare q=98%
Fracia 1:C
6
H
6
(100%)+SOCl
2
(100%)=

15.698
Fracia 2: ClAp-ClFA(98%)

Reziduu:m
Ap-ClFA nereacionat
=9.692kg
m
Ap-ClFA degradat
=-=1.426 kg
Materiale intrate Cantitate kg Material iesite Cantitate kg
Ap-ClFA
nereactionat
SOCl
2 nereactionat
ClAp-ClFA
C
6
H
6

9.692
15.698

131.632
Fracia 1
C
6
H
6
+SOCl
2

Fracia 2
ClAp-ClFA

Reziduu
Ap-ClFA nereacionat
Ap-ClFA degradat

9.692
1.426
Total 228.314 Total 228.314

52

8. Condensare q=99%

Raportul molar: ClAp-ClFA: DMAE=1:1,1
1 mol ClAp-ClFA..1.1 moliDMAE
205 kg.1,1*89
a
a =33.365 kg DMAE
ClAp-ClFA
reacionat
=*0,99=69.167 kg
ClAp-ClFA
nereacionat
=-69.167 =0.699 kg

DMAE
nereacionat
=33.365- =3.336 kg

C
6
H
6

introdus
= m
ClAp-ClFA
=kg
Material intrate Cantitate kg Material ieite Cantitate kg
ClAp-ClFA
DMAE
C
6
H
6

33.365

MF-HCl
DMAE
nereacionat
ClAp-ClFA
nereacionat
C
6
H
6

3.336
0.699

Total 173.097 Total 173.097

Umiditate=15%
MF-HCl
cristalizat
=*0,94=93.244 kg

Cantitatea de solvent din precipitat: -93.244 =16.455 kg
Cantitatea de MF-HCl pierdut prin filtrare: -93.244 =5.952 kg
53

MF-HCl
DMAE
nereacionat
ClAp-ClFA
nereacionat
C
6
H
6

3.336
0.699

Precipitat
MF-HCl
cristalizat
C
6
H
6

93.244
16.455
Total1 109.699
Filtrat
MF-HCl
pierdut
DMAE
nereacionat
ClAp-ClFA
nereacionat
C
6
H
6

5.952
3.336
0.699
53.411
Total 2 63.398
Total 173.097 Total 173.097
10. Uscare q=100%
MF-HCl

C
6
H
6

93.244
16.455
MF-HCl uscat

C
6
H
6

93.244
16.455
Total 109.699 Total 109.699

11. Purificare q=98%
m
MF-HCl
=93.244*0,98=91.379 kg
m
MF-HCl nereacionat
=93.244-91.379 =1.865 kg
MF-HCl
uscat
93.244 MF-HCl
purificat
MF-HCl
nereacionat
91.379
1.865

54

12. Filtrare cu crbune active q=98%
Umiditatea=15%
Cantitatea de i-pr-OH introdus
m
i-pr-OH
=m
MF-HClpurificat
= 91.379 kg
Cantitatea de crbune introdus=91.379 *0,05=4.569 kg
m
crbune
=4.569 /0,85=3.884 kg
MF-HCl
cristalizat
=91.379 *0,98=89.551 kg
MF-HCl
pierdut
=91.379 -89.551 =1.828 kg
kg
Cantitatea de solvent din precipitat= -89.551 =15.794 kg
Cantitatea de i-pr-OH
reinut
=15.794 -(4.569 +3.884 +2,97)=4.371 kg
Cantitatea de i-pr-OH
rmas
=91.379 -4.371 =87.008 kg

MF-HCl
purificat
MF-HCl
i-pr-OH
crbune activ
91.379
1.828
91.379
4.569
Filtrat
Crbune activ
i-pr-OH
reinut
MF-HCl
pierdut
MF-HCl
nereacionat
4.569
4.371
1.828
1.865
Total1 12.633
Precipitat
MF-HCl
cristalizat

i-pr-OH
rmas
89.551
87.008
Total 2 176.559
Total 189.155 Total 189.155
Umiditatea=15%
MF-HCl
cristalizat
=89.551 *0,94=84.178kg
MF-HCl
pierdut
=89.551 -84.178=5.373 kg

55

Cantitatea de solvent din precipitat= -84.178=14.855 kg
Cantitatea de i-pr-OH reinut=14.855
Cantitatea de i-pr-OH rmas=87.008-14.855 =72.153 kg
MF-HCl
cristalizat
i-pr-OH

89.551
87.008
Filtrat
i-pr-OH
rmas
MF-HCl
pierdut
72.153
5.373
Total1 77.526
Precipitat
MF-HCl
cristalizat

i-pr-OH
rmas
84.178
14.855
Total 2 99.033
Total 176.559 Total 176.559
14. Uscare q=99%
m
MF-HClcristalizat
=84.178*0,99=83.336 kg
MF-HCl
pierdut
=84.178-83.336 =0.842 kg
MF-HCl
cristalizat
i-pr-OH
84.178
14.855
Solid
MF-HCl
uscat
83.336
Reziduu
i-pr-OH
MF-HCl
pierdut

14.855
0.842

56

Capitolul 4. Controlul,reglarea i automatizarea procesului

4.1.Controlul de calitate pe faze de fabricaie
Desfurarea proceselor industriale este caracterizat de mrimi variabile ca:
temperatur, presiune, debit, concentraie etc. care se numesc parametrii procesului. Aceti
parametri trebuie reglai. Actiunea de reglare poate fi manual sau automat.
n industria chimic prin automatizare se urmrete i se obine:
-reducerea consumurilor specifice de materii prime, auxiliare si energie
- creterea capacitii de producie a instalaiilor
-micsorarea suprafetelor de producie
-creterea securitii muncii
-mbuntirea condiiilor de munc
Prin automatizare se inelege aplicarea la o instalaie a unor aparate i legturi cu ajutorul
crora se realizeaz comanda sau reglarea procesului.
O bun automatizare presupune semnlizare , msurare, reglare i control.
Pe baza analizei structurii procesului tehnologic se stabilesc parametrii i mrimile ce se
impun a fi msurate i reglate pentru ca instalaia sa raspund pe deplin imperativelor
funcionrii automate. Dup ce s-au stabilit parametriii reglai se trece la pozitionarea pe schema
tehnologic a buclelor de reglare automat cu precizarea parametrului reglat. Parametrii care
trebuie reglai n procesul de obinere a meclofenoxatului sunt:
-temperatura
-presiunea
-pH-ul
-nivelul debitului

57

Denumire faz

Parametru reglat Valoare Frecven control
Condensare Temperature, timp 70-75 Continuu
Acidulare pH 2 Continuu
Antrenare temperatura Continuu
Rcire,cristalizare,
filtrare
Temperatura, pH-ul Continuu
Uscare Temperatura Continuu
Clorurare Temperatura, timp 80 Continuu
Distilare Temperatura Continuu
Condensare Temperatura Continuu
Rcire,
cristalizare,filtrare
Temperatura, pH-ul Continuu
Purificare Temperatura Continuu
Filtrare cu crbune
active
Temperatura Continuu
Rcire, cristalizare,
filtrare
Temperatura pH-ul Continuu

4.2. Aparate de msur i control adoptate
1. Reglarea automat a presiunii
Distingem dou cazuri: reglarea presiunii n vase nchise, cum sunt reactoarele discontinui i
reglarea presiunii n vase cu circulaie sau pe conducte.
Reglarea presiunii n vase nchise se realizeaz prin modificarea curenilor de energie
termic care intr sau ies din reactor pe o cale oarecare (manta de nclzire sau de rcire). Dac
presiunea de vapori din reactor este funcie numai de temperatura arjei i nu de conversie,
stabilizarea presiunuii duce implicit i la stabilizarea temperaturii.
Reglarea presiunii n vasele cu circulaie se realizaez modificnd fie debitul de intrare,
fie pe cel de iesire din vasul respectiv (figura IV.1 i IV.2)

58

R
M

R
M
Q
1
Q
2

Fig. IV.1 Fig. IV.2
Soluia adoptat depinde de procesul tehnologic n care este integrat vasul i de funcia
lui n acest proces. De regul, dac principala aciune perturbatoare se exercit pe debitul de
iesire, variabila manipulat este debitul de intrare i invers. Comportarea dinamic a vaselor de
acest tip este fie de element aperiodic stabil de ordinul nti, fie de element integrator-dac
circul gaze sau vapori i de element neinerial dac circul lichide. Constanta de timp a
sistemului depinde n primul rnd de volumul vasului e de rezistenele pe conductele de intrare
i iesire. Din aceast cauz se poate folosi un regulator P cu un factor mare de amplificare i
numai dac cerinele asupra abaterii statice sunt foarte severe se utilizeaz un regulator PI.
Pentru reglarea presiunii se folosesc frecvent i regulatoare directe care au un factor mare
de amplificare i deci abatere staionar mic. Spre a reduce timpul mort, elementul de msurare
se monteaz la cca. 10 diametri distan de regulator.
Reglarea automat a temperaturii
Reglarea temperaturii este necesar n industria chimic att la aparatele n care au loc procese
fizice ct i chimice. Pentru alegerea regulatorului se dau urmtoarele indicaii: dac nclzirea
este electric i banda de variaie a perturbaiilor relativ restrns, se poate folosi regulator
electric bipoziional care ntrerupe sau restabilete nu circuitul principal de nclzire, ci numai o
ramificaie a acestuia. La obiectele cu schimb de cldur numai prin convecie pot folosi
regulatoare continue P.
Pentru reglarea temperaturii la obiecte termice cu T
t
/T mare i numr redus de elemente
de acumulare se obin rezultate bune cu regulatoare PI sau PID, ultimele determinnd o scurtare
considerabil a duratei procesului tranzitoriu. n procesele care au o capacitate termic mare,
constanta de timp i timpi morti mici, pot fi reglate cu regulatoare bipoziionale. Acesta e cazul
cuptoarelor electrice, al celor cu tuburi radiante etc. Pentru cuptoarele cu funcionare discontinu
se folosesc regulatoare tripoziionale. n obiectele la care sistemul de cldur se face numai prin
convecie, timpul mort este practic nul i reglarea lor nu prezint dificulti. Dac ns, asa cum
este cazul la supranclzitoare, n drumul convectiv al cldurii intervin elemente de acumulare-
59

perei metalici-timpul mort capt valori mari, reglarea devine dificil. Dac schimbul de cldur
ntre punctul de msurare i cel de execuie se face prin radiaie, nu apare practic timp mort i
reglarea este uoar.
n cazul reglrii temperaturii ntr-un utilaj chimic bucla de reglare este reprezentat n
figura IV.3.
1
2
3
TC

Fig. IV.3
1-punct de msurare a temperaturii
2-regulator de temperatur
3-element de execuie

2. Reglarea automat a pH-ului
Reglarea automat a pH-ului prezint o serie de dificulti a cror nlturare impune o cercetare
amnunit pentru fiecare caz concret n parte.
Modificarea pH-ului unei soluii date n direcia valorii dorite a acestuia se realizaez
adugnd n soluia respectiv dup caz:
-soluii de acizi sau baze
-substane solide pulverizate ca CaCO
3
sau CaO
-substante n forma gazoas ca CO
2
, SO
2

-soluie tampon sau de ageni de precipitare
Ca traductoare primare se folosesc aproape exclusiv electrozi de sticl. Pentru procesele
n regim discontinuu, constanta de timp a procesului este de obicei foarte mare, variaiile pH-ului
sunt lente i relativ mici i se obin rezultate bune ntrbuinnd regulatoare bipoziionale.
Reglarea automat a pH-ului este afectat de o serie de dificulti specifice:
60

-n cazul stabilizrii pH-ului la o anumit valoare vor fi necesare dou medii de reglare
diferite, situaie n care se adaug fie reactiv acid fie bazic n funcie de sensul n care se abate
iniial pH-ul
-precizia cu care se poate regla pH-ul este dependent de valoarea de referin, de faptul
dac mediul reglat este puternic sau slab bazic sau acid, de valoarea abaterii primare i de
precizia cu care se adaug reactivul de neutralizare (cm
3
reactiv/l soluie), la aceeai valoare
prescris
-existena n bucl, a unor ntrzieri (timp mort i ntrzieri de capacitate) apreciabile.
ntrzierea pur este dat de timpul necesar transmiterii semnalului de la punctul de
adugare a reactivului de neutralizare pn n punctul de msurare. Apropierea celor dou puncte
este limitat de necesitatea de a asigura un timp de reacie suficient de lung.
-o calitate bun de reglare a pH-ului este condiionat de o bun amestecare a soluiei cu
reactivul de neutralizare si de o curire periodic a electrodului de msur a pH-ului. (24)
Schemele de principiu ale reglrii pentru cazul n care mediul reglat se gsete n curgere
sunt prezentate n figurile IV.4 i IV.5
pHc
pHc
reactant
de neutralizare
materie prim
la neutralizare

Fig. IV.4 Reglarea pH-ului ntr-un reactor cu amestecare printr-o cascad pHc-pH
pHc
acid
baz

Fig. IV.5 Reglarea pH-ului folosind dou fluxuri de reactani de neutralizare
61

3. Reglarea automat a nivelului
Reglarea nivelului este o problem extrem de frecvent n industria chimic. Ea poate
folosi adesea un regulator bipoziional, dar trebuie inut seama toti de faptul c viteza de variaie
a nivelului ntr-un vas cu intrare i iesire este proporional cu diferena dintre cele dou debite si
invers proportional cu seciunea transversal a rezervorului. Trebuie de asemenea s distingem
ntre dou categorii de sisteme de reglare a nivelului, dup cum nivelul reprezint o variabil
important a procesului sau numai debitul de iesire din rezervor este variabila important.
ntr-un reactor chimic n care reacia se desfsoar n faz lichid nivelul este o variabil
important a procesului. Meninnd debitul la o valoare de referin, se menine constant timpul
de staionare n reactor, ceea ce asigur o condiie de lucru la o conversie constant, figura IV.6
reactanti
LC
produs

Fig.IV.6
Un caz deosebit l reprezint reglarea nivelului n rezervoare nchise subpresiune cand se
recomand o schem de reglare n cascad. Cascada are regulator supraordonat de nivel si
regulator subordonat de debit figura IV.7
LC
FC

Fig.IV.7
Dac presiunea in vas crete, prima consecint este cresterea debitului de evacuare.
Stabilindu-se debitul cu bucla subordonat se stabilizeaz indirect nivelul. Dac variaia
nivelului este efectul modificrii alimentrii, presiunea nu variaz, dar crete nivelul. Regulatorul
de nivel modific valoarea prescris pentru bucla de reglarea debitului n aa fel ca evacuarea s
coincid cu intrarea, meninnddu-se astfel nivelul constant.
62

4. Reglarea automat a debitului
Regalarea debitului nu prezint dificulti deoarece obiectele reglate corespunztoare-
portiuni din conduct- au fie comportare de element neinertial, in cazul lichidelor , fie
comportare de element aperiodic stabil, cu timp mort nul sau foarte redus, n cazul gazelor sau
vaporilor, datorit compresibilitii acestora.
Deoarece debitul este funcie de caderea de presiune disponibil ntre extremitile
conductei si de rezistentele hidraulice de pe traseu, rezult ca reglarea debitului se poate realiza
introducnd o rezisten variabil (ventil, clapet) pe conduct sau, atunci cnd este posibil,
acionnd asupra generatorului de presiune de la una din extremitile
conductei(pomp,suflant).
Traductoarele primare folosite pentru reglarea debitului pot fi de tipuri foarte diferite, dar
domin cele cu diafragm. Un exemplu de reglare a debitului este prezentat in figura IV.8.

FC
1

Fig.IV.8

Se msoar debitul pe conduct n punctul 1 i se compar aceast valoare cu referina
fixat de regulator.
n concordan cu eroarea obinut, regulatorul de debit, FC, acioneaz ventilul de pe
conduct. Se utilizeaz de obicei o baterie de ventile, astfel nct reglarea s se poat face
automat sau manual, figura IV.9.
1 2 3
4

Fig.IV.9

63

n cazul reglrii automate, regulatorul acioneaz ventilul 1, ventilele 2i 3 sunt deschise,
iar 4 este nchis. Trecerea pe reglarea manual presupune nchiderea ventilelor 2i 3 izolnd
astefl ventilul 1, procesul fiind condus manual prin manevrarea ventilului 4 .
5. Automatizarea schimbtoarelor de cldur
n cazul acestor utilaje din industria chimic, parametrul reglat este temperatura de ieire
a fluidului tehnologic rcit sau nclzit n schimbtor. La schimbtoarele de cldur
multitubulare se folosete ca variabil manipulat debitul de agent termic. De regul ventilul de
reglare se plaseaz pe intrare la schimbtoarele de cldur orizontale (figura IV.10.a) i pe iesire
la cele verticale(IV.10.b). Plasarea ventilului de reglare pe debitul de fluid tehnologic are efect
mai rapid asupra modificrii temperaturii. Astfel o schem de reglare eficient este o reglare de
tip split-range, n care regulatorul de temperatur acioneaz simultan i coordonat dou ventile.
TC
agent termic
fluid
tehnologic

TC
ag. termic
fluid tehnologic

a b
Fig. IV.10

La nclzirea cu abur se practic i plasarea ventilului de reglare pe conducta de condens,
soluia aceasta oferind avantajul unui ventil de reglare mai
mic evitarea laminrii aburului la intrarea n schimbtor, dar se introduc concomitent i
ntrzieri suplimentare.
6. Automatizarea reactoarelor chimice
n legtur cu utilizarea reactoarelor chimice se urmresc cteva aspecte dintre care cele
mai importante sunt: o conversie dorit a reactanilor, selectivitate corespunztoare, evitarea
supranclzirii, obinerea unui produs de o anumit calitate. Prin urmare, factorii de care depind
aceste elemente reprezint parametrii care se regleaz la o reacie chimic, respectiv temperatura,
nivelul, raportul reactanilor, presiunea, concentraia produsului.
64

Din acesti parametri se aleg cei necesari funcie de tipul procesului caloric (endo sau
exoterm) tipul proceselor elementare (transfer de mas, cldur, impuls, reacii chimice) sau
faza n care se desfoar reacia.

LC
produs
FC
reactanti
FC
TC
FC
reactanti

Fig.IV.11 Reactor cu agitare cu reacie n faz lichid
Automatizarea unui astfel de reactor presupune reglarea debitelor de reactani, a
temperaturii i a nivelului.

65

Capitolul 5. Deeuri de fabricaie i valorificarea acestora

Din tehnologia obinerii meclofenoxatului , pe lng produsul principal apar n diferite
etape produse secundare i deseuri de fabricaie.Apele cu urme de solvent sunt supuse
ndeprtrii solventului apoi se epureaz.
Procesul de epurare consta n ndepartarea din apele uzate a substantelor toxice, a
microorganismelor, in scopul protectiei mediului inconjurator.Evacuarea apelor uzate neepurate
in mod corespunzator poate afecta sanatatea publica. Ca o prima masura STAS 1481-76,
prevede ca apele uzate sa fie evacuate intotdeauna in aval de punctele de folosinta.Epurarea
apelor uzate se realizeaza in statii de epurare; acestea fac parte integranta din canalizarea orasului
sau industriei, marimea lor fiind determinata de gradu de epurare necesar, de debitele si
caracteristicile apelor uzate, de folosintele prezente si viitoare ale apelor.
Epurarea apelor uzate se poate realiza prin metode ce se bazeaza pe procese fizice ,
chimice si biologice, care difera functie de tipul poluantilor si concentratia lor in apa uzata.Se
poate face o clasificarea acestor metode luand in onsiderare tipul proceslui care sta la baza
metode de epurare:
Epurare mecanica
Epurare chimica
Epurare biologica
Epurare avansata
Considerand operatile si procesele unitare necesare pentru a realiza indepartarea
polunatilor, intr-un anumit stadiu al sistemului de epurare in:
Epurare primara
Epurare secundara
Epurare tertiara(avansata)
Apele uzate industriale sunt admise n reteau de canalizare a orasului numai dac
ndeplinesc anumite condiii. Este interzisa evacuarea n reele de canalizare apele industriale
care contin
-suspensii sau alte materiale care se pot depune
-corpuri solide
66

-pcur, uleiuri, grsimi
-substane care provoac fenomene de coagulare
-substante cu agresivitate chimic
-ape calde cu temperaturi de peste 50C
-substante inhibitorii ale procesului de epurare care ar putea prejudicia functionare
instalaiilor
O alta surs de poluare este reprezentat de eliminarea de gaze, dioxid de carbon i aer,
de cele mai multe ori amestecat cu particule lichide sau solide. Prin interactiunea chimic a
acestor substane cu diferite forme fizice ale apei pot rezulta uneori substante chimice foarte
toxice.

67

Capitolul 6. Utiliti

Utilitile folosite n procesul de producie a meclofenoxatului sunt:
Energia electric
Aburul
Apa
Aerul comprimat
Energia electric
Aceasta reprezint una din formele de energie cele mai folosite n industria chimic,
datorit uurinei de transport la distane mari cu care poate fi transformat n energie mecanic,
termic sau luminoas.
Energia electric transformat n energie mecanic este utilizat la acionarea electromotoarelor
cu care sunt dotate: pompele i reactorul cu agitare mecanic. Se utilizeaz energie electric
pentru iluminat-monofazat i pentru motoare-trifazat.

Aburul
Vapori de ap sunt cei mai utilizai ageni termici pentru nclzire. Realizarea unor
temperature peste 200C necesit presiuni mai mari de 35 atmosfere, ceea ce conduce la
creterea cheltuielilor de investiie.
n funcie de presiunea pe care o are aburul la ieirea din generator , acesta poate fi: abur
umed, abur saturat, abur supranclzit.
Aburul umed conine picturi de ap i rezult de la turbinele cu contra presiune sau din
operaiile de evaporare, ca produs secundar. Este cunoscut sub numele de abu mort.
Aburul saturat este frecventfolosit ca agent de n clzire, avnd cldura la tent de
condensare i coeficieni individuali d etransfer de cldur mari. Temperatura aburului saturat
poate fi reglat uor prin modificarea presiunii. nclzirea cu abur se poate realize direct prin
barbotare, sau indirect, prin intermediul unei suprafee ce separ cele dou fluide.
Aburul supranclzit cedeaz, n prima faz cldura sensibil de rcire, pn la atingerea
temperaturii de saturaie, cnd coeficientul individual de transfer de cldur este mic i apoi
cldura latent prin condensare.

Apa
Se utilizeaz apa pentru rcirea masei de reacie.Apa de rcire poate proven din fntni
de adncime, temperature ei se menine ntre 10-15C tot anul, sau apa de la turnurilr de rcire,
cnd se recircul avnd temperature n timpul verii 25-30C.
68

Pentru rcirea coninutului de suspensii se realizeaz coagularea, decantarea sau filtrarea
apei nainte de a fi utilizat n instalaii.Pentru evitarea formrii crustei, temperature apei la ieire
din aparate nu trebuie s depeasc 50C.
Rcirele cu ap industrial se pot realiza pn la 35-40C. Apa este un agent termic cu
capacitate caloric mare, uor de procurat.Se utilizeaz i apa de incendiu, apa potabil, apa
tehnologic.
Aerul comprimat
Aerul comprimat se utilizeaz n urmtoarele scopuri:
-materie prim tehnologic
-amestecare pneumatic
-uscare
-curarea utilajelor
-purttor de energie(pentru acionarea aparatelor de msur i de reglare, n atelierul mecanic,
etc.

69

Capitolul 7.Transport, depozitare, ambalare
Ambalare: meclofenoxatul se condiioneaz sub form de:
- comprimate de 100 mg;
- flacoane injectabile de 250 mg;
- supozitoare de 200 mg.
Operaiunile de depozitare i manipulare a medicamentelor trebuie s se fac dup instruciuni
sau proceduri scrise, acestea avnd ca obiect, n special, verificarea conformitii produselor
recepionate cu documentele nsoitoare, termenele de valabilitate, absena deteriorrilor
aparente. Medicamentele supuse unor condiii speciale de pstrare trebuie s fie identificate i
depozitate imediat, n conformitate cu instruciunile scrise, reglementrile specifice i cu
procedurile care le sunt aplicabile. Informaiile nregistrate cu privire la tranzaciile de intrare
trebuie s fie clare i uor accesibile. Documentele care nsoesc intrarea produselor n gestiunea
depozitului trebuie s permit regsirea originii fiecrui produs prin menionarea numrului
seriei sau al lotului acestuia. Produsele deteriorate, precum i cele cu vicii ascunse trebuie s fie
izolate din stocul produselor n circulaie i, dac nu pot fi distruse imediat, trebuie depozitate
ntr-o zon clar delimitat, astfel nct s nu poat fi distribuite din greeal sau s nu afecteze
calitatea altor produse. Cldirile trebuie s dispun de un volum global de spaii destinate
depozitrii i zonelor de pregtire a comenzilor, suficiente pentru a rspunde exigenelor
activitii. Iluminatul, temperatura, umiditatea i ventilaia trebuie s fie astfel asigurate nct s
nu afecteze medicamentele depozitate. Spaiile de depozitare trebuie s aib dimensiuni
suficiente pentru pstrarea n ordine a diferitelor categorii de produse: produse disponibile pentru
comercializare, produse returnate, rechemate, n carantin, produse care trebuie pstrate n
anumite condiii particulare (temperatur, umiditate, lumin) sau care necesit evidene specifice
conform legislaiei n vigoare. Spaiile trebuie s fie ntreinute cu grij pentru a evita depunerea
de praf, murdrie, ptrunderea insectelor i a animalelor roztoare. Depozitarea direct pe podea
trebuie evitat. Produsele trebuie s fie pstrate astfel nct calitatea acestora s nu fie
modificat de vecintatea cu alte produse care fac obiectul distribuiei angro. Organizarea
stocurilor trebuie s permit rotaia acestora dup principiul "primul intrat-primul ieit", innd
cont de data expirrii. Produsele trebuie s fie localizate dup o procedur determinat. Micarea
70

produselor aflate n depozit n carantin trebuie s fie efectuat n conformitate cu o procedur
bine stabilit. Sistemul de reglare a temperaturii trebuie s permit meninerea tuturor zonelor
spaiului de depozitare n limitele de temperatur cerute. nregistrrile temperaturii trebuie s fie
pstrate, de preferin, pe o durat de cel puin 3 ani i, n orice caz, n concordan cu termenul
de valabilitate al produselor. Camerele i echipamentele frigorifice destinate depozitrii
medicamentelor trebuie s fie rezervate exclusiv acestui scop. Medicamentele stupefiante i
psihotrope trebuie s fie pstrate i depozitate n loc separat, protejat contra efraciei prin sisteme
de alarm sau de securitate ntrit. n spaiile destinate depozitrii medicamentelor stupefiante
i psihotrope nu se pot depozita alte produse sau obiecte, cu excepia documentelor prevzute
pentru distribuia acestora.
Mijloacele de transport trebuie sa fie prevazute cu un sistem propriu de asigurare a temperaturii
si umiditii necesare conservrii medicamentelor n condiiile specificate de fabricant i s fie
dotate cu dispozitive de monitorizare a condiiilor create. Majoritatea medicamentelor se
pstreaz i se transport n condiii normale: temperatura de maximum 25C, umiditatea relativ
de 60 5%; cnd sunt necesare condiii speciale de pstrare, acestea trebuie sa fie, de asemenea,
asigurate, controlate i monitorizate. Dispozitivele folosite pentru monitorizarea condiiilor de
temperatur i umiditate trebuie s fie calibrate la intervale stabilite, iar rezultatele calibrrilor
trebuie pstrate. Distribuitorul trebuie s fac dovada monitorizrii parametrilor de temperatur
i umiditate n timpul transportului medicamentelor, prin pstrarea nregistrarilor cel puin un an
dup expirarea perioadei de valabilitate a unui medicament distribuit, dac legislaia nu prevede
altfel.

71

Capitolul 8. Msuri de tehnic a securitii muncii i norme P.S.I

8.1.Msuri de tehnic a securitii muncii
n industria chimic problema proteciei este important deoarece pe lng factorii de
periculozitate comuni cu alte ramuri industriale: elemente mobile ale utilajelor, aciunea
curentului electric, degajri importante ale cldurii, zgomote i trepidaii se adaug i urmtorii
factori:
-degajri de substane toxice;
-prezena frecvent a unor substane inflamabile;
-temperaturi ridicate;
-operaii cu lichide agresive care pot provoca arsuri chimice
-posibilitatea exploziilor cauzate de amestecurile explozive
Protecia muncii are urmtoarele aspecte:
1. protecia juridic a muncii, reprezentat de legislaia n vigoare constituit din:
- codul muncii
-legea numrul 5/1965 cu privire la protecia muncii
-HCM, numrul 5/1966 cu privire la accidentele de munc
-legea numrul.1/1970 privind organizarea i disciplina muncii
-decretul 400/1981
2. protecia sanitar a muncii cuprinde msurile pentru crearea unor condiii fiziologice
normale de munc i de suprimarea riscurilor mbolnvirii profesionale.
3. protecia tehnic a muncii const n msuri tehnice i organizatorice pentru uurarea
muncii i prevenirea accidentelor de munc.
Msuri de protecia a muncii pentru utilizarea unor substane toxice
H
2
SO
4
: pentru ca acidul folosit n industrie difer foarte mult prin concentraie i puritate,
alegerea materialului corespunztor pentru conducte, pompe i cisterne prezint pentru fiecare
caz o problem foarte complex.
72

Pentru depozitarea i transportul H
2
SO
4
de concentraie mai mic de 77% se folosesc
vase cptuite cu plumb. Acidul sulfuric se ncarc n cisterne, butoaie de oel si damigene.
Cisternele trebuie sa fie uscate i prevzute cu dispozitive pentru nchidere etan i supap de
siguran pentru micorarea presiunii gazului care se formeaz n urma reaciei acidului cu
metalul.
Descrcarea acidului din cisterne, se efectueaz fie cu aer comprimat printr-o eav
introdus n acid sau printr-un robinet de descrcare amplasat la partea inferioar.
La curirea cisternelor goale este necesar ca n prealabil s se verifice dac efectuarea
lucrrii nu prezint pericol datorit gazelor toxice ce se formeaz.
n timpul msurarii nivelului n cisternele cu acid sulfuric este interzis folosirea focului
deschis, fiind pericol de explozie. n cazul vrsrii acizilor este necesar ca locul respectiv s se
acopere cu nisip amestecat cu cenu care se ndeprteaz i numai dup aceea se folosete ap.
C
2
H
5
OH: n cazul acestei substane msurile de protecie sunt urmtoarele:
-cnd aspirarea concentraiilor mari de vapori de etanol este inevitabil se folosete masca
contra gazelor izolat cu tub sau aparat respirator.
-este interzis fumatul n halele de fabricaie unde se dagaj vapori alcoolici, n magaziile
de depozitare precum i n depozitele de combustibil.
Tehnica securittii muncii la efectuarea diferitelor operaii n industria chimic
Distilarea : are ca scop separarea unui amestec format din doua sau mai multe lichide care
au temperaturi diferite de fierbiere. Din punct de vedeere al securitii muncii instalaiile de
distilare pot fi clasificate n funcie de modul cum se face nclzirea i de presiunea care se
dezvolt n ele. Dup modul de nclzire ele se mpart n instalaii care funcioneaz cu nclzire
direct pe foc, pe aburi , cu ap, sau curent electric.
Pentru asigurarea unor condiii nepericuloase de lucru este necesar sa se efectueze control
permanent iar reglarea temperaturii s se fac automat.
Cristalizarea : dup modul de funcionare cristalizoarele pot fi cu funcionare periodic si
cu funcionare continu. Condiii mai bune de munc se pot realiza prin folosirea cristalizoarelor
rotative cu funcionare continua. n aceste aparate stratul de cristale se depune n mod continuu
pe toba rotativ i se ndeprteaz cu ajutorul unui cuit. Pentru a ntmpina degajarea gazelor,
catalizatorul este nchis etans cu un tub de evacuare. Cele mai lipsite de pericol sunt
cristalizoarele cu vid. La aceste aparate se elimin complet pericolul ptrunderii gazelor toxice n
ncpere iar lipsa pieselor n micare elimin accidentele mecanice.
Filtrarea : aceast operaie se execut pentru separarea substanelor solide de lichide cu
ajutorul filtrelor. Exist mai multe tipuri de filtre . Filtrele cu presiune se folosesc n cazurile
73

cnd se filtreaz amestecuri care degaj gaze duntoare sau explozive, atunci cnd nu se pot
utiliza filtrele deschise. Aceste filtre sunt nchise, iar presiunea n interioarul lor se creaz cu
ajutorul aerului comprimat sau a unui gaz inert.
Toate organele n micare ale filtrelor ca si celelalte care prezint pericol sunt ngrdite.
Filtrele cu vid pot fi prevzute cu benzi de transport, astfel nct ntregul proces de filtare se
mecanizeaz n totalitate.
Msuri de protecie a muncii mpotriva zgomotului i a vibraiilor
Zgomotul: introducerea pe scar larg a utilajelor i mainilor noi cu performane mari n
ceea ce priveste puterea i viteza de lucru precum si folosirea intensiv a mijloacelor de transport
mecanic n ncperile ndustriale impune luarea de msuri pentru combaterea zgomotului produs
n timpul funcionrii acestora. Tehnica actual utilizeaz urmtoarele metode de reducere a
zgomotului:
-nlturarea zgomotului prin izolarea surselor ce l genereaz
-absorbia zgomotului prin nesonorizarea locului de munc
Vibraiile : se produc sub aciunea ocurilor, a fortelor de frecare sau a solicitrilor
alternative mecanice sau magnetice i se transmit tuturor elementelor cldirii.
Pentru izolarea solului mpotriva vibraiilor fundaiilor se recomand s se prevad
intervale acustice de-a lungul fundaiei cldirilor sau a utilajelor care provoac vibraii n timpul
funcionrii.
8.2. Norme P.S.I
Incendiile i exploziile se produc numai atunci cnd sunt prezente n cantitile suficiente
trei elemente: substana combustibil, oxigenul i cldura. Cauzele principale ale incendiilor i
exploziilor se datoreaz pe de o parte aprinderii i autoaprinderii iar pe de alt parte nerespectrii
procesului tehnologic, de atenie, etc.
Materiale folosite pentru stingerea incediilor
Apa: folosirea apei la stingerea incendiilor se bazez pe proprietile ei de rcire, izolare
termic. Proprietile ei de rcire se datoreaz capacitii de absorbie a cldurii i cldurii
latente de dizolvare, care are valoare important. La stingerea incendiilor se folosesc jeturi de
ap compacte sau pulverizante.
Abur: stingerea incendiilor cu ajutorul aburului se bazeaz pe reducerea concentraiei de
oxigen din zonele de ardere. Folosirea aburului se face n locurile n care exist instalaii de
cazare i siteme fixe de ntreinere.
74

Tetraclorura de carbon: are proprietatea de a stinge focul, ns folosit n ncperi nchise
poate da natere fosgenului, gaz foarte toxic.
n scopul reducerii formrii fosgenului se adaug n CCl
4
anilin, amoniac sau benzen.
Dioxid de carbon: nu arde i nu ntreine arderea.Folosit n zonele de ardere, dioxidul
dilueaz atmosfera reducnd concentraia substanei combustibile i a oxigenului din atmosfera
de ardere. Dioxidul nu poate opri arderea bumbacului, peliculelor cinematografice, care pot s
ard n mediu inert.
Prafuri stingtoare: n compoziia acestor prafuri intr diferite sruri, substane care
prentmpin aglomerarea srurilor i substane care contribuie la topirea lor. Prafurile
stingtoare mpiedic dezvolatarea arderii prin acoperirea suprafeelor solide aprinse cu un strat
izolator, care prin topirea srii contribuie mai activ la stingerea incendiului. Degajarea unor
sruri produce gaze incombustibile care contribuie la stingerea incendiului. Stingtoarele de
incendiu cu praf sunt acionate prin presiunea unui gaz incombustibil, jetul de praf acionnd
mecanic asupra zonei de ardere.
Incendiile i exploziile se produc numai atunci cnd sunt prezente n cantitile suficiente
trei elemente: substana combustibil, oxigenul i cldura. Cauzele principale ale incendiilor i
exploziilor se datoreaz pe de o parte aprinderii i autoaprinderii iar pe de alt parte nerespectrii
procesului tehnologic, de atenie, etc.

75

Bibliografie:
1.C.Oniscu Chimia si tehnologia medicamentelor,Editura Tehnica,Bucuresti 1988.
2.Farmacopeea Romana, editia a-X-a, editura Medicala,Buc.1993
3.N.Ailenei, Chimie Fizica,I.P.I,1985
4.C.P.Nenitescu Manualul ingineruluii chemist.Tabele fizico chimice si tehnice,ed.Tehnica.
5. G.Niac,Formule,tabele,problem de chimie fizica,editura Dacia,Cluj Napoca, 1984
6.S. Oprea,Tehnologia chimica organica,indrumar de laborator,I.P.I. 1986
7. Ungureanu.Automatizarea proceselor in industria chimica, Iasi,1996
8. Creanga Tehnica securitatii muncii in industria chimica,editura Tehnica, Bucuresti
9. www.scribd.com
10. www.google.ro

Proiect Meclofenoxat

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Proiect Meclofenoxat

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

1

unde FAT reprezint fondul anual de timp.

S-ar putea să vă placă și