LUCRAREA NR.

13

DETERMINAREA UMIDITII, A SUBSTANEI USCATE,

A PIERDERILOR LA CALCINARE I A SUBSTANELOR
MINERALE LA NMOLURILE REZULTATE DE LA
TRATAREA APELOR UZATE
13.1. Introducere
Umiditatea reprezint cantitatea de ap determinat prin diferena dintre masa
nmolului nainte i dup uscare la 105 oC.
Substana uscat la 105 oC reprezint masa de nmol rmas dup evaporarea
apei i apoi uscarea la 105 oC pn la mas constant.
Pierdera la calcinare (substane volatile) reprezint diferena dintre masa de
nmol uscat la 105 oC i masa reziduului calcinat la 550 oC.
Susbstanele minerale reprezint masa reziduului care rmne dup calcinarea la
o
550 C.

13.2.Principiul metodelor

Se usuc proba de nmol la 105 oC pn la mas constant, pentru determinarea

umiditii i a substanei uscate, urmat de calcinare la 550 oC i cbntrirea reziduului
obinut pentru determinarea pierderilor la calcinare i a substaneelor minerale.

Aparatura folosit:
- analizor de umiditate (Umidotest);
- Etuv electric, termoreglabil, cu pricizia de msurare de 2 oC;
- Cuptor cu mufl, electric, termoreglabil, cu percizia d msurare de 5 oC;
- Baie de ap;
- Balan analitic cu precizia de 0,0002 g;
- Exsicator coninnd ca deshidratant clorur de calciu sice;
- Creuzet cu capac, din porelan.

13.3. Mod de lucru

13.3.1. Determinarea umiditii i a substanei uscate

Determinarea se efectueaz ct mai repede dup luarea probei, dar nu mai trziu
de 4 h de la primirea ei n laborator.
Pn la luarea n lucru a probei, recipientul de recoltare nu se deschide, pentru a
evita pierderile de umiditate.
 Creuzetul i capacul, n prealabil uscat la 550 oC, timp de circa 1 h, se introduc
ntr-un exsicator n care se las s se rceasc pn la temperatura camerii i apoi se
cntresc.
Din proba luat i pregtit se iau 10 ... 20 g, se rspndesc ntr-un strat cu
grosimea uniform, n creuzetul pregtit ca mai sus, se pune capacul creuzetului i se
cntrete.
Se lucreaz reprede pentru a evita modificrile sensibile n coninutul de
umiditate.
Se trece creuzetul cu prob, descoperit, pe o baie de ap nclzit la fierbere i se
evapor sub ni pn ce consistena probei nu mai este fluid.
Creuzetul descoperit, mpreun cu capacul, se introduce n etuv i se las timp de
2 h la temperatura de 105 oC; se acoper creuzetul cu capac, se scoate din etuv i se
introduce n exsicator. Dup rcire la tenmpetarura camerei se cntrete.
Se repet operaiile de uscare, rcire i cntrire pn la mas constant.
Dac diferena dintre dou cntriri este de max. 0,0004 g uscarea se consider
terminat.
n caz contrer se repret meninerea n etuv la 105 oC timp de 1 h, rcirea i
cntrirea.

13.3.2. Determinarea umiditii cu ajutorul analizatorul de umiditate (Umidotest).

Din proba luat i pregtit se iau circa 5 g, se aeaz n strat uniform pe talerul
aparatului i se lucreaz n continuare conform modului de lucru al aparatului.

13.3.3. Determinarea pierderilor la calcinare (substane volatile) i a substaneelor

minerale
Se introduce creuzetul cu prob, acoperit cu capac, n cuptorul cu mufl nclzit la
temperatura de 250 ... 400 oC, apoi se ridic capacul, lsnd creuzetul descoperit.
Se ridic temperatura cuptorului la 550 oC i se menine la aceast temperatur
timp de min. 1 h, dup care se scoate creuzetul i capcacul din cuptor i se introduce n
exsicator. Dup rcire la temperatura camerei se cntrete, creuzetul cu reziduu i cu
capac.
Se repet operaiile de calcinare, rcire i cntrire pn la mas constant.
Dac diferna dintre dou cntriri ete de max. 0,004 g calcinarea se consider
terminat.
n caz contrar se repet meninerea n cuptor la 550 oC timp de 30 min, rcirea i
cntrirea.

13.4. Calculul i exprimarea rezultatelor

Umiditarea se exprim n procente i se calculeaz n cazul determinrii prin

uscare n etuv, cu formnula:

m1 m2
Umiditatea 100 (%) (13.1)
m1 m0

n care:
 m0 este masa creuzetului cu capcac, n grame;
m1 masa creuzetului cu capac, cu proba nainte de uscare, n grame;
m2 masa ceuzetului cu capac, cu proba dup uscare, n grame.

n cazul determinrii cu analizatorul de umiditate (Umidotest), umiditatea se

exprim n procente i se citete direct pe scara aparatului.
Substana uscat se exprim n procente i se calculeaz cu formula:

Substan uscat = 100 umiditate (%) (13.2)

Pierderile la calcinare (substane volatile) se exprim n procente i se calculeaz

cu formula:

m2 m3
Pierderile la calcinare (substante volatile) = 100 (%) (13.3)
m2

n care:
m2 este masa creuzetului cu prob i cu capac, nainte de calcinare, n grame;
m3 masa creuzetului cu prob i cu capac, dup calcinare, n grame.

Substanele minerale se exprim n procente i se calculeaz cu relaia:

Substane minerale = 100 Substane volatile (%) (13.4)

Rezultatele unei analize se stabilete ca media aritmetic a valorilor obinute la

trei determinri efectuate n paralel.

Diferenele admise ntre determinrile efectuate n acelai laborator este de

maximum 0,1 %.
Diferenele admise ntre determinrile efectauate ntre dou laboratoare este de
maximum 0,3 %.