Laborator 5 PIMB

L5. Determinarea experimentală a umidităţii unor materiale biologice în stare granulară

sau pulverulentă

Scopul lucrării

Cunoaşterea continutului de umiditate al diferitelor materiale este importantă întrucât

acesta intervine în procesul uscării, depozitării, transportului, ambalării sau prelucrării
produselor atât în stare granulară cât şi pulverulentă.
O umiditate ridicată a produselor agricole nu este convenabilă şi din punct de vedere
economic, deoarece în loc să se transporte şi să se depoziteze substanţa utilă se transportă şi se
depozitează apă. La fabricile producătoare, o materie primă necorespunzătoare conduce pe
lângă scăderea capacităţii de producţie şi la creşterea preţului de cost.
În lucrarea de faţă principalul obiectiv îl constituie determinarea conţinutului de
umiditate al diferitelor tipuri de materiale agroalimentare şi trasarea curbelor de uscare
specifice prin metoda termogravimetrică cu Termobalanţa cu IR KERN RH-120-3.
Materialele folosite în cadrul lucrării sunt din cele mai frecvent întâlnite în cazurile practice
(făina de grâu, ciocolată, zahăr, amidon de porumb, etc.).

Consideraţii teoretice

Pentru a fi posibilă păstrarea cerealelor şi a produselor agricole fără riscul deteriorării

lor calitative, este nevoie de a asigura, atât înaintea cât şi în timpul depozitării, anumite
caracteristici (ca de exemplu cât mai puţine impurităţii şi corpuri străine).
Un parametru de care trebuie să se ţină seama la începutul, cât şi pe perioada
depozitării produselor agricole, este umiditatea. Se cunoaşte faptul că umiditatea ridicată a
produselor agricole declanşează în timpul păstrării fenomene nedorite, cum ar fi încolţirea,
mucegăirea etc. De exemplu, în cazul seminţelor s-a stabilit ştiinţific faptul că de la o anumită
umiditate, numită umiditatea critică, aceste produse încep să-şi modifice calitatea. Atunci
când umiditatea este mai mare decât cea critică, se amorsează şi se accelerează procesele de
germinaţie şi respiraţie. În toate cazurile produsele agricole sunt însoţite de microorganisme
care pot declanşa procese biochimice care duc la creşterea temperaturilor produselor
depozitate, creştere care poate genera fenomenul de autoaprindere, deosebit de periculos, care
poate face produsele inutilizabile.
Uscarea materialelor agricole este procesul tehnologic prin care se îndepărtează
excesul de apă, fără a se distruge ţesuturile sau deprecia valoarea alimentară a produselor ce
se usucă. Îndepărtarea excesului de apă din materia primă este condiţionată de mişcarea
căldurii, a vaporilor de apă şi a lichidelor.
Viteza de uscare depinde de:
 Umiditatea iniţială şi finală a produsului;
 Temperatura agentului de uscare;
 Umiditatea iniţială şi finală a agentului termic;
 Viteza de deplasare a agentului termic.
În studiul şi controlul proceselor de uscare, exprimarea umidităţii produsului se
efectuează cu ajutorul noţiunii de conţinut de umiditate specific care poate fi:
Conţinut de umiditate specific raportat la materialul uscat:
ma
U us  100 [%] (1)
musc
unde, ma este masa de apa din corp (kg); musc este masa corpului uscat (kg).
Conţinut de umiditate specific raportat la materialul umed:

1
Laborator 5 PIMB
ma ma
U um  100  100 [%] (2)
m musc  ma
unde, ma este masa de apă din corp (kg); m este masa corpului umed (kg).
Între cele două moduri de definire a conţinutului de umiditate există următoarele
relaţii de transformare:
U um U us
U us  ; U um  (3)
100  U um 100  U us
Definirea conţinutului de umiditate cu ajutorul relaţiei (1) este mai avantajoasă pentru
calcule, deoarece ea poate fi adunată sau scazută direct, pentru că se referă la unitatea de
cantitate de substanţă uscată, mărime care rămâne constantă în timpul desfăşurării procesului
de uscare.
Conţinutul de umiditate al corpului determină proprietăţile fizico-mecanice ale
acestuia. Astfel, odată cu mărirea conţinutului de umiditate, cresc: densitatea,
conductibilitatea termică şi electrică, căldura specifică, în timp ce rezistenţa electrică,
stabilitatea chimică şi etanşeitatea scad. De importanţă deosebită în procesul de uscare este şi
deformaţia materialului, proces care influenţează negativ calitatea produsului finit.
În general, dimensiunile geometrice ale corpurilor se micşorează odată cu reducerea
umidităţii (fenomenul de contracţie) şi se măresc cu creşterea umidităţii (fenomenul de
umflare). Multe materiale işi micşorează dimensiunile în tot timpul procesului de uscare
(pâinea, cerealele, aluatul, pielea).

Procedee de uscare
Eliminarea umidităţii dintr-un produs se poate face prin diverse metode. Cele mai des
întâlnite sunt prezentate după cum urmează:
Uscarea prin convecţie – căldura necesară vaporizării apei se transmite prin convecţie
de la agentul de uscare la material, în echicurent, contracurent sau curent încrucişat. Prezintă
dezavantajul unei distribuţii neuniforme a umidităţii în material; scăderea puternică a
umidităţii la suprafaţa materiaului poate provoca fisurări prin contracţie.
Uscarea prin conducţie (prin contact) – materialul este încălzit prin contact direct cu o
suprafaţă cu temperatura ridicată (tambur, cilindrii, vatră), evaporarea apei făcându-se pe
suprafaţa liberă, creându-se diferenţe mari de temperatură între suprafaţa încălzită şi suprafaţa
liberă. Necesită straturi subţiri de material. Se utilizează rar şi mai ales în cazul pregătirii
seminţelor şi fructelor pentru prelucrare.
Uscarea prin radiaţie – se face prin încălzirea materialului cu radiaţii termice cu
lungimi de undă între 0.76 şi 4 μm. Vaporii degajaţi sunt antrenaţi de un curent de aer pentru
evacuare. Durata evacuării este mai mică de cc. 4 ori decât la convecţie. Se utilizează lampi
cu wolfram şi cărbune sau suprafeţe metalice şi ceramice încălzite la temperaturi mari.
Necesită strat subţire de material şi agitare continuă.
Uscarea cu curenţi de înaltă frecvenţa (CIF) – se bazează pe fenomenul polarizaţiei;
sub influenţa CIF moleculele devin dipolare datorită deplasării relative a centrilor sarcinilor
electrice. Temperatura interioară a materialului creşte rapid, la exterior fiind mai scazută
datorită evaporării intense a apei. La cereale este necesară îndepărtarea vaporilor degajaţi cu
ajutorul aerului sau gazelor la temperaturi de 40 – 50 ºC.

Curbe caracteristice ale procesului de uscare

Procesul de uscare al materialelor umede este greu de cuprins în relaţii matematice,
deoarece el constituie rezultatul comun al transferului de căldură şi masă, modificării
proprietăţilor agentului de uscare şi al materialelor, contracţiei şi deformaţiei materialului pe
parcurs etc. Din acest motiv procesul de uscare se studiază combinând rezultatele teoretice cu
cele experimentale. Pe cale experimentală se determină curbele de uscare care indică variaţia

2
Laborator 5 PIMB
umidităţii şi temperaturii materialului în timp, precum şi a vitezei de uscare, obţinându-se
curbe de tipul celor prezentate în figura 1.

Fig. 1 Curbele uscării

În perioada iniţială, relativ scurtă, căldura primită de material este utilizată pentru
încălzirea acestuia şi a apei din interior, umiditatea scăzând puţin. Urmează o porţiune de linie
dreaptă ce corespunde primei faze a uscării (uscare cu viteză constantă); temperatura
materialului rămâne constantă şi este aproximativ egală cu temperatura termometrului umed.
Apoi, urmează o porţiune în care viteza de uscare începe să scadă şi temperatura materialului
creşte. După acest moment, începe faza a treia a uscării, viteza de uscare scade foarte mult şi
temperatura materialului tinde către temperatura agentului de uscare. Pentru materialele
nehigroscopice şi cele poroase, precum şi pentru unele materiale higroscopice, faza a treia a
uscării nu există.
Când materialul atinge umiditatea de echilibru, viteza de uscare devine egală cu zero
şi procesul încetează.
Curbele de uscare pot fi utilizate pentru determinarea vitezei de uscare, care indică
variaţia pierderii de apă cu umiditatea şi poate fi calculată cu relaţia:
 1 dma m U
m  us (4)
S dt 100S t
în care, mărimile S (suprafaţa de uscare) şi musc sunt cunoscute din măsurători, iar valorile U
şi t se determină de pe curbele de uscare.

Metode de determinare a conţinutului de apă sau pierderilor de masă la uscare

Dintre metodele utilizate pentru determinarea conţinutului de umiditate ale
materialelor agricole putem menţiona:
Metode termogravimetrice - determinarea conţinutului de apă sau de materiale volatile
prin măsurarea pierderii de masă a unui eşantion uscat prin încălzire:
a) metoda etuvei (standard) – uscare izotermă la 103-105 ºC pentru produsele alimentare;
b) metoda uscării cu infraroşii – uscarea prin expunerea eşantionului la radiaţii infraroşii;
c) metoda uscării cu microunde – încălzirea moleculelor de apă sub acţiunea excitaţiei
microundelor.

Metode chimice – titrare. Extragerea chimică a apei.

Metode optice – determinarea conţinutului de apă prin măsurarea indicelui de refracţie
(mai ales pentru lichide).
Metode electrice – (numai pentru umiditatea superficială)
a) metoda dielectrică – prin măsurarea constantei dielectrice, mai ales pe eşantioane de
material pulverulente;

3
Laborator 5 PIMB
b) metoda conductivităţii – prin măsurarea conductivităţii electrice mai ales pentru
materialele pulverulente.

Modul de lucru al Analizorului de Umiditate (Ir) Kern Rh-120-3U

Termobalanţa cu IR KERN RH-120-3 se foloseşte pentru determinarea conţinutului
de umiditate al diferitelor tipuri de materiale agroalimentare. Aparatul utilizează pentru
determinarea umidităţii metoda de uscare a materialelor agroalimentare prin încălzirea probei
cu ajutorul undelor electromagnetice cu lungimi de undă în domeniul infraroşu, produse de o
lampă specială. În timpul uscării, din probă se elimină apă sub formă de vapori şi proba este
cântărită permanent de o balanţă analitică existentă în aparat. Această metodă de uscare cu
infraroşu este o metodă termogravimetrică de determinare a umidităţii. Conţinutul de
umiditate este determinat pe baza pierderii de apă în urma acţiunii undelor infraroşii care în
parte sunt transformate în căldură. Radiaţiile pătrund în material şi îl încălzesc de la bază spre
suprafaţa acestuia (fig.2). Termobalanţa Kern emite radiaţii electromagnetice în domeniul
infraroşu de unde medii şi scurte (lungime 2 – 3.5 μm).
Transferul de energie prin radiaţii infraroşii permite creşterea temperaturii corpurilor
iradiate. Partea radiaţiilor electromagnetice absorbite corespunde radiaţiei care nu este nici
reflectată nici transmisă.

Fig. 2 Transferul de energie: A - radiaţie incidentă; B- radiaţie reflectată de suprafaţa probei; C- radiaţie
reflectată de fundul tăviţei

Aparatul este compus din două părţi principale (vezi Anexa 1): partea de cântărire şi
partea de încălzire.
Partea de cântărire se observă ridicând capacul apartului şi este compusă dintr-o
tăviţă (1), în care se aşează materialul, talerul de cântărire (2), pe care se aşează tăviţa, afişajul
cântarului (3), zona cu butoane (4) pentru setările regimului de lucru al termobalanţei, nivela
cu bulă de aer (5) şi şuruburile de sprijin (6) pentru reglarea orizontalităţii aparatului.
Partea de încălzire este reprezentată de capacul aparatului (7), în care se află patru
tuburi cu filament placat cu aur (8), ce furnizează undele în domeniul infraroşu.
Înainte de începerea determinărilor se verifică următoarele:
- aparatul să fie cuplat la reţeaua de curent (220V) prin cele două cabluri aflate în spatele
aparatului;
- aparatul să fie cuplat prin intermediul unui cablu serial la unul din cele două porturi seriale
ale calculatorului;
- tăviţa din aluminiu să fie prezentă pe talerul aparatului înainte de pornirea termobalanţei;
- aparatul să fie orizontal (bula de aer să fie în centrul nivelei) reglarea realizându-se de la
şuruburile de sprijin ale aparatului.
Probleme ce pot apărea şi rezolvarea acestora:
 aparatul nu porneşte la apăsarea butonului ”ON/OFF” => se verifică conectivitatea
cablurilor de alimentare la reţeaua electrică;
 aparatul nu încălzeşte materialul => se verifică conectivitatea cablurilor de alimentare de
la partea de încălzire (se citeşte documentaţia referitoare la această problemă din manualul
de utilizare al aparatului);

4
Laborator 5 PIMB
 software-ul de achiziţie de date nu înregistrează valorile afişate pe ecranul aparatului =>
se verifică conectivitatea cablului serial atât la aparat cât şi la calculator; se conectează
mufa de la calculator în celălalt port serial al calculatorului.

Etapele obţinerii curbei de uscare şi a umidităţii materialelor agroalimentare

A. Crearea unui fişier tip text pentru culegerea datelor trimise de termobalanţă
1. Se porneşte termobalanţa de la butonul „ON / OFF” aflat pe panoul frontal;
2. Pe calculator se porneşte programul "Windows Explorer" sau "My Computer" (se
efectuează două clickuri pe iconul respectiv);
3. Se alege o cale de destinaţie (se selectează directorul şi subdirectorul de destinaţie),
unde se doreşte aşezarea unui fişier tip text ce urmează a fi completat cu datele
furnizate de termobalanţă;
4. Se dă click mouse dreapta; se selectează “Text Document”; se introduce un nume
reprezentativ probă (Ex.: Grupa 734 – faina de grau 000)
Obs. Numele fişierului se va introduce fără diacritice;
5. Se apasă de două ori tasta “Enter” de la tastatură (o dată pentru salvarea numelui
fişierului, iar a doua oară pentru deschiderea fişierului tip text);

B. Achiziţia datelor trimise de termobalanţă în fişierul tip text

6. Se porneşte programul “KERN Balance Conection”, preinstalat în sistemul de operare
Windows, urmând cu mouse-ul succesiunea: Start -> Programs -> KERN Balance
Conection -> KERN Balance Conection;
7. Se dă click mouse stânga şi se ţine apăsat pe cerculeţul din mijlocul programului;
8. După ce acesta “a fost agăţat” se mişcă mouseul undeva în zona fişierului tip text,
anterior format, şi se eliberează butonul mouselui. (Ca element de verificare: în
programul “KERN Balance Conection” apare denumirea aleasă a fişierului tip text);
9. Se apasă "OK" urmând ca în fişierul tip text să apară datele trimise de termobalanţă sub
forma a 4 coloane: prima coloană reprezintă masa materialului supus uscării, a doua
coloană reprezintă ora, apoi minutul şi respectiv secunda la care se efectuează
experimentul;
10. Se ridică capacul aparatului şi se scoate tăviţa din aluminiu din locaşul său;
11. Se pregăteşte proba de material (ex. făină de grâu) punându-se în tăviţa din aluminiu
3...4 g din acesta, repartizat uniform pe toată suprafaţa tăvii, astfel încât să nu se vadă
fundul tăvii. Cantitatea de material se alege conform recomandărilor din Tabelul 1;
12. Se pune tăviţa cu grijă în locaşul său din aparat;
13. Se porneşte uscarea materialului prin închiderea capacului termobalanţei. În acel
moment la afişajul aparatului apare "Start dry", iar în fişierul tip text apare linia "120
M h:m:s z.l.a.";
14. În timpul uscării la afişajul termobalanţei apare un cerculeţ “o” situat sub semnul
“+”. În momentul când acest cerculeţ dispare atunci înseamnă că uscarea a luat sfârşit;
15. La sfârşitul uscării concomitent cu dispariţia cerculeţului de pe afişajul termobalanţei,
în fişierul text va apărea "n MIN h:m:s z.l.a";
16. Se dă double click pe iconul softwarelui "Kern Balance Conection" aflat undeva lângă
ceasul sistemului (în partea din dreapta jos) şi se apasă cu mouseul pe butonul
“EXIT”;
17. Se opreşte termobalnţa apăsându-se pe butonul “ON/OFF” şi se deschide capacul
C. Prelucrarea fişierului text cu date
18. În fişierul tip text se vor şterge liniile aflate sub mesajul “n MIN h:m:s z.l.a” şi cele
aflate deasupra mesajului “120 M h:m:s z.l.a”;

5
Laborator 5 PIMB
19. Ultimile două linii rezultate se vor muta după prima linie, utilizând comenzile uzuale
pentru un editor de fişier tip text şi anume “cut&paste” În urma acestei prelucrări
fişierul tip text va avea următoarea structură:
Ex.: 120 M 11:36:51 03.04.2003
3,117 g 11:43:53 03.04.2003
7,000 MIN. 11:43:53 03.04.2003
3,582 g 11:36:54 03.04.2003
3,582 g 11:36:55 03.04.2003
.............................................
3,125 g 11:41:24 03.04.2003
.............................................
3,117 g 11:43:53 03.04.2003
20. Se salvează fişierul cu date, se selectează tot (comanda ”Select all”) şi se copiază în
memoria de lucru a calculatorului (comanda “Copy”);

D. Prelucrarea pentru printare a datelor

21. Se deschide fişierul tip EXCEL cu denumirea “Laborator Uscare IR.xls” (aflat pe
discheta de însoţire a prezentei intrucţiuni). Fişierul conţine patru foi de lucru
22. Se deschide prima foaie de lucru denumită “Tabel intermediar” (în partea din stânga -
jos a Excelului);
23. Se selectează cele patru coloane de date deja existente şi se şterg prin apăsarea tastei
“DEL”;
24. Se poziţionează cursorul în căsuţa “A1” şi se apasă comanda “Paste”. În acest
moment din memoria de lucru a calculatorului sunt completate cele patru coloane cu
date;
25. Se deschide a doua foaie de lucru a fişierului tip Excel, denumită “Tabel prelucrare –
centralizare”. Aici se va introduce în căsuţa‚ “D7” denumirea materialului folosit în
cadrul experimentului;
26. După caz, se vor şterge liniile în plus după antetul tabelului care prezintă semnul
“####”, sau se vor adăuga linii în plus selectând cu mouseul ultima linie cu date a
tabelului apoi ţinând apăsată tasta SHIFT se va apăsa pentru fiecare linie butonul
SĂGEATĂ ÎN JOS. După selecţia dorită a unui număr de linii se va elibera tasta
SHIFT şi se va tasta un ENTER. Se vor şterge apoi liniile care prezintă semnele
“####”;
27. Se deschide a treia foaie a fişierului denumită “Tabel printare” şi se va printa;
28. Se deschide a patra foaie a fişierului denumită “Grafice” şi se va printa. Se vor studia
şi discuta cele două foi printate, urmărindu-se valoarea umidităţii materialului căt şi
curba de uscare a acestuia;
29. Se salvează fişierul Excel şi se închide;
30. Se salvează fişierul tip text şi se închide;
31. Se scoate tăviţa din aparat, se îndepărtează materialul folosit şi se curăţă tăviţa prin
spălare (fără a o deforma), apoi se usucă;
32. Se închide capacul termobalanţei.

6
Laborator 5 PIMB
Tabelul 1. Tabel cu recomandări pentru valorile privind modul de lucru şi unele setări
ale termobalanţei
Nr. Durata Temperatura Raportul pentru timpul
Cantitatea
Proba repetări uscării de lucru de oprire automat
- [g] [min] [C] [D/s]
Măr (uscat) 2 1,5 9,0 90 2/30
Unt 3 2,0 6,0 100 2/30
Cafea 1 2,5 3,5 90 2/30
Margarină 3 2,5 3,5 110 2/30
Maioneză 3 2,8 3,3 110 5/20
Carne 1 2,0 2,5 110 2/30
Ciocolată 2 1,5 2,5 70 2/30
Făină de grâu 2 3,5 6,5 105 2/30
Făină de porumb 3 3,0 9,0 110 2/60
Amidon de porumb 1 2,5 5,5 105 2/30

7
Laborator 5 PIMB

Schema Analizorului de umiditate cu IR KERN RH-120-3U

Părţi componente

1- tăviţă din aluminiu în care se aşează uniform materialul

2- talerul de cântărire pe care se aşează tăviţa
3- afişajul cântarului
4- zona cu butoane pentru setările regimului de lucru al termobalanţei
5- nivela cu bulă de aer
6- şuruburile de sprijin pentru reglarea orizontalităţii aparatului
7- capacul aparatului (poziţia deschis)
8- patru tuburi cu filament placat cu aur, ce furnizează undele în domeniul infraroşu