Analiza reologică şi texturală a branzeturilor

1 Analiza reologică şi texturală a branzeturilor .............................................................................. 1

1.1 Analiza profilului textural – testul TPA ................................................................................. 1
1.2 Teste imitative pentru determinarea proprietăţilor texturale ale brânzeturilor .................. 8
1.3 Determinarea profilului textural al unor probe de cascaval utilizând metoda TPA ........ 13
1.3.1 Material necesare: ....................................................................................................... 13
1.3.2 Aparate si dispozitive................................................................................................... 13
1.3.3 Modul de lucru pentru determinarea parametrilor texturali ai caşcavalului ............ 13

1 Analiza reologică şi texturală a branzeturilor

1.1 Analiza profilului textural – testul TPA

Unul dintre cele mai recunoscute teste instrumentale imitative pentru

caracterizarea proprietăţilor texturale ale produselor solide sau semisolide este testul de

compresie dublă, numit TPA (Texture Profile Analysis). Aceast tip de analiză generează

informaţii despre principalii parametri texturali ai produselor alimentare analizate.

Experimentele efectuate simultan prin analiză instrumentală şi analiză senzorială au

arătat că rezultatele testul TPA pot fi corelate cel mai bine cu proprietăţile senzoriale

texturale la masticaţie ( Hort şi Grys, 2001).

Bourne (1975) a sugerat că o caracterizare texturală completă a unui produs

alimentar trebuie să includă metode care fac parte din toate cele trei tipuri de

măsurători: fundamentale, empirice şi imitative. Proprietăţile reologie şi texturale ale

produselor alimentare pot fi caracterizate prin numeroase metode: de la analiza

senzorială texturală şi compresia simplă până la imagistica de rezonanţă magnetică

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 1
nucleară (Kuo ş.a, 2003; Muir ş.a., 2005; Pavia ş.a, 1999; Rosenberg ş.a., 1995; Oberg

ş.a., 1992; Pavia ş.a, 1999; Cervantes ş.a., 1983).

Analiza profilului textural (TPA) a fost dezvoltată la începutul anilor 1960, fiind

inspirată de metoda de realizare a profilului aromelor. Testul TPA original a fost realizat

cu ajutorul unui aparat denumit General Foods Testurometer (GFT), iar în anul 1968

Bourne a adaptat metoda TPA şi pentru maşinile universale de testare, TPA devenind

un test de compresie biciclică a probei alimentare.

Testul TPA se realizează prin aplicarea unei compresii biciclice asupra unei probe

de geometrie cunoscuta. Cele două faze ale ciclului pot fi separate de un timp opţional

de aşteptare. Deformaţia folosită în testul APT de natură imitativă este de obicei

cuprinsă între 50% şi 90% pentru a simula cât mai bine procesul de masticaţie (Bourne,

2002). Se pot realiza însă şi teste care să producă compresii mai mici, de exemplu

30%÷50%, teste care nu imită masticaţia dar care generează date ce pot fi corelate cu

proprietăţile structurale ale materialului alimentar studiat. Aceste tipuri de compresii

biciclice pot fi încadrate în grupa metodelor fundamentale de analiză reologică dacă

sunt desfăşurate la deformări mici şi cu viteze mici de compresie.

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 2
 Utilizând o maşină universală de analiză texturală se poate realiza graficul forţă -

timp sau forţă - deformare al compresiei biciclice (fig. 68) şi se pot calcula o serie de

parametri texturali care pot fi corelaţi cu atributele texturale senzoriale. Curba generală

Figura 1 Explicarea mărimilor reologice şi texturale specifice analizei TPA

de răspuns al unui produs la un test TPA este prezentată în figura 68.

În toate cazurile, pentru analiza TPA imitativă, comprimarea probei trebuie să

depăşească punctul de fracturare.

Analiza TPA nu poate însă furniza informaţii complete asupra proprietăţilor

senzoriale texturale ale unui produs alimentar. Rezultatele acestei analize sunt corelate

în special cu cele dobândite la muşcătura între molari. Pentru a corela datele senzoriale

referitoare la muşcătura între incisivi cu cele instrumentale, trebuie efectuat un test de

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 3
compresie dublă folosind dispozitivul Volodkevich. Valoarea forţei maxime înregistrată

în timpul primei compresii este definită ca duritate sau fermitate, în funcţie de produsul

analizat. Fracturabilitatea a fost definită ca fiind forţa înregistrată în momentul primei

fracturi suferite de probă, în timpul primei compresii. Raportul dintre cele două arii

pozitive descrise de curbă (A2/A1 - fig. 68), a fost definit ca fiind coezivitatea probei.

Aria negativă A3 după prima compresie (fig. 68), reprezintă lucrul mecanic necesar

pentru a desprinde placa mobilă de pe suprafaţa probei, şi este definită ca fiind

aderenţa probei, iar forţa maximă necesară F3 pentru desprinderea plăcii mobile de pe

suprafaţa probei poartă numele de forţă de aderenţă. Distanţa pe care proba se

destinde între finalul primei compresii şi începutul celei de a doua compresii, a fost

definită ca reprezentând distanţa de revenire, şi aceasta poate fi corelată cu

elasticitatea produsului.

Alţi parametri derivaţi din cei determinaţi prin măsurători directe sunt:

-gumozitatea = produsul dintre duritate şi coezivitate;

-masticabilitatea = produsul dintre duritate, coezivitate şi distanţa de revenire.

Masticabilitatea este un parametru care este definit şi folosit numai pentru

produsele alimentare solide, iar gumozitatea este definit şi folosit doar pentru produsele

alimentare semisolide. Szczesniak a atras atenţia asupra distincţiei dintre aceste două

definiţii, care de multe ori a fost trecută cu vederea. Deci, în momentul raportării

măsurătorilor TPA, trebuie prezentate, fie valorile masticabilităţii, fie cele ale gumozităţii,

însă niciodată ambele pentru acelaşi produs alimentar.

Semnificaţia parametrilor texturali utilizaţi în analiza TPA este prezentată în tabelul 21.

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 4
 Figura 69 prezintă curbele TPA specifice pentru o serie de produse alimentare,

cum ar fi : brânză telemea, caşcaval, cremwurşti, carne şi produse din carne preparate

sau crude (Tudoreanu ş.a., 2013), pâine.

Testele de compresie folosite pentru determinarea proprietăţilor reologice ale

produselor de panificaţie pot pune în evidenţă influenţa reţetei, a proteinelor, a duratei

de congelare a aluatului asupra calităţii produselor sau a procesului de invechire al

pâinii (He şi Hoseney1990; Kulp şi Ponte, 1981; Maleki ş.a., 1980;Gambara ş.a., 2002;

Cauvain, 2004; Giannou şi Tzia, 2007, Tudoreanu ş.a., 2011).

Tabelul 1 Termeni texturali instrumentali şi definiţiile acestora (Adaptat după

Friedman et al., 1963; Szczesniak, 1963; Bourne, 1982)

Test TPA
(figura 68)
Unităţi SI

Parametrul textural
Simbol Interpretare

Forţa maximă necesară pentru

Duritatea 1
obţinerea deformării maxime
sau N F1
stabilite pentru prima
Fermitatea
compresie.

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 5
 Forţa maximă necesară pentru
obţinerea deformaţiei stabilite
Duritatea 2 N F2
în timpul celei de a II-a
compresii.
Forţa care produce prima
Fr
Fracturabilitatea N fractură în probă, în timpul
primei compresii.
Intensitatea legăturilor interne,
Coezivitatea - A2/A1 care formează structura
probei.
Forta maximă necesară pentru
ca produsul să se desprindă
Forţa de aderenţă N Fa
de pe suprafaţa discului de
compresie.
Lucru mecanic total necesar
pentru desprinderea
Aderentă J A3
produsului de pe suprafaţa
discului de compresie.
Forţa necesară pentru
(Duritatea) x
Gumozitatea N distrugerea completă a unei
(Coezivitatea)
probe semisolide.
(Duritatea) x
Energia necesară pentru
(Coezivitatea) x
Masticabilitate J distrugerea completă a unei
(Distanţa de
probe solide.
revenire)
Distanţa de revenire a probei
Distanţa de revenire m d2 în timpul dintre cele două
compresii.
Capacitatea de Capacitatea produsului de a
revenire la forma - a1 / A1 reveni la forma iniţială, după
iniţială (Rezilienţa) prima compresie.

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 6
 Figura 2 Curbe TPA specifice pentru diverse categorii de produse alimentare (Tudoreanu şi Dumitrean,
2009, Tudoreanu ş.a.,2011, Tudoreanu date nepublicate)

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 7
1.2 Teste imitative pentru determinarea proprietăţilor texturale ale brânzeturilor
Testarea proprietăţilor reologice şi texturale ale brânzeturilor şi coagulului, are

drept scop, determinarea influenţei etapelor procesului tehnologic şi al reţetei, asupra

unor parametri reologici specifici cum ar fi fermitatea, coezivitatea şi forţa de fracturare.

Ca model reologic al comportamentului brânzeturilor la compresie a fost folosit iniţial

gelul de caseinat de calciu (Konstance, 1993).

Unele dintre cele mai utilizate teste pentru caracterizarea proprietăţilor texturale

ale brânzeturilor sunt testele TPA. Testele imitative sunt realizate prin dublă compresie

(test TPA) şi prin dublă compresie folosind dispozitivul Volodkevich la viteze

comparabile cu cele existente în timpul masticaţiei. Atunci când testul TPA este realizat

la viteze mari de compresie (10mm/sec) şi deformări relative foarte mari (peste 50%),

acesta este un test imitativ. (Gunasekaran şi Ak , 2003; El Soda şi Abd El-Salam,

2002; Erdem, 2005; Karami, ş.a., 2009; Lobato-Calleros, ş.a., 2006; Guinee ş.a, 2000;

Waagner, 1993; Watkinson ş.a., 2007; Wium, ş.a., 1997).

Testele TPA imitative pentru brânzeturi se realizează astfel încât să se

depăşească punctul de fracturare al produsului. Punctul de fracturare al brânzeturilor se

atinge pentru deformări relative cu valori cuprinse între 25% şi 60% pentru brânza

Cheddar şi între 50%÷60% şi 25%÷35% pentru brânza Feta. Din acest motiv, testele

imitative realizate în cadrul Laboratorului Interdisciplinar pentru Studiul şi Modelarea

Acumulării Metalelor Grele în Lanţul Trofic al USAMV Bucureşti, efectuate pe

brânzeturile de provenienţă românească, au fost realizate la o compresie de 80%.

Analizele reologice şi texturale desfăşurate în perioada 2009-2013, în premieră în

România, pe brânzeturile de provenienţă românească în cadrul Laboratorului

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 8
Interdisciplinar HEVMETFOOD din cadrul Universităţii de Ştiinţe Agronomice şi

Medicină Veterinară Bucureşti, au permis realizarea unei baze de date cu parametrii

texturali ai acestor produse. În această perioadă au fost testate atât proprietăţile

reologice ale brânzeturilor româneşti cu pastă opărită (Tudoreanu şi Dumitrean, 2009)

cât şi ale brânzeturilor tradiţionale de tipul brânză de burduf, urdă sau brânzeturi

maturate în saramură. Testarea acestor brânzeturi s-a făcut atât prin dublă compresie

(ATP) cât şi prin dublă compresie folosind dispozitivul Volodkevich.

Testele realizate pe brânzeturile de tip telemea (brânzeturi albe maturate în

saramură) au demostrat că durata de maturare influenţează semnificativ proprietătile

texturale (tabelul 23). Testele realizate la viteze de compresie similare cu cele din timpul

masticaţiei pot fi corelate cu datele obţinute senzorial, permiţând o mai bună gestionare

a procesului de maturare în vederea obţinerii unei calităţii optime a produsului.

O caracteristică importantă a maturării brânzeturilor este modificarea caracterului

fibros, format din lanţuri agregate de micelii, al matricei de cazeină, într-o structură

amorfă. Odată cu creşterea timpului de maturare, fuziunea dintre miceliile de cazeină

formează o structură din ce în ce mai omogenă, cu agregate în interiorul cărora spaţiile

cu serum vor fi din ce în ce mai mici. Agregatele îşi vor mări dimensiunea în timpul

maturării, mărimea lor depinzând de pH-ul produsului, iar spaţiile dintre acestea se vor

mări. Aceste agregate sunt de 10-15 nm în brânza tip Gouda (pH 5,3) şi de aproximativ

3-4 nm în brânza Cheshire (pH 4,6). Aceste valori confirmă rezultatele analizelor

texturale care au pus în evidenţă o creştere a fracturabilităţii (descreşterea coezivităţii)

şi o descreştere a elasticităţii (a capacităţii de revenire).

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 9
 Tabelul 2 Variaţia parametrilor texturali ai brânzei telemea de vacă în funcţie de
durata de maturare. Test imitativ- TPA

Telemea Telemea Telemea

Caş maturată maturată maturată
2 săptămâni 4 săptămâni 6 săptămâni
standard

standard

standard

standard
Deviaţia

Deviaţia

Deviaţia

Deviaţia
Media

Media

Media

Media
(adim. Duritat
ea (N)

130,8 143,6 55,69 237,8 437,5

253,58 115,84 144,69
2 0 6 9 6
Coezi-
vitate

0,010 0,007 0,004 0,003 0,006 0,005 0 0

a

)
bilitate Indicele de
revenire
(Nmm) (adim.)

0,661 0,201 0,378 0,301 0,470 0,327 0,270 0,315

Mastic

17,99 14,13
26,875 5,723 4,652 12,897 5,833 11,53
9 2
a-

a fractura

83,39 36,88 42,20 94,14 249,9

re (N)
Forţa

137,05 141,100 231,76

6 5 5 4 1
de
Forţa de
aderenţ

17,22
2,2680 4,591 1,182 1,245 3,940 4,232 14,428
5
(N)
ă
Rigidi
-tatea

69,28 41,79 26,77 91,81 196,3

(N/m

100,23 62,543 136,71

9 7 4 1 1
m

Testele imitative prin dublă compresie pot pune în evidenţă modificările apărute în

timpul maturării la nivel microstructural (tabelul 22). Analize microstructurale realizate

prin microscopie electronică - TEM (Cooke ş.a.1995), au demostrat că maturarea

pentru 6 saptămâni a brânzei Mozzarella a dus la o creştere a unităţilor substructurale

de cazeină de la 12nm la 23 nm.

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 10
 Analiza TPA poate scoate în evidenţă diferenţele între diverse sortimente de

brânzeturi dar mai ales influenţa pe care constituienţii produsului o pot avea în

Figura 3 Variaţia forţei de fracturare pentru diverse sortimente de brâză

telemea. Sortimentele provin de la doi producători diferiţi indicaţi prin litera (D)
respectiv (H). Analiza TPA a fost realizată pentru o compresie de 50%

generarea structurii produsului şi asupra comportării la fracturare (fig. 70).

Chiar şi atunci când este condus ca un test imitativ, adică pentru deformări de

peste 50% şi viteze mari de compresie de peste 5mm/sec, testul TPA poate furniza

informaţii importante asupra structurii produsului respectiv şi poate pune în evidenţă

influenţa reţetei sau a procesului de fabricaţie asupra calităţii produsului testat.

Testele de dublă compresie pot pune în evidenţă şi efectul concentraţiei lipidice, a

umidităţii şi a condiţiilor de depozitare. Tunick ş.a. (1991) au efectuat o serie de teste pe

diverse sortimente de brânză Mozzarrela. Ei au pus în evidenţă diferenţele texturale

între Mozzarrella cu conţinut redus de grăsime şi umiditate şi celelalte sortimente,

indiferent de durata de păstrare. Tot pe baza analizelor prin dublă compresie, ei au

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 11
reuşit să găsească conţinutul optim de umiditate şi durata optimă de maturare (6

săptămâni la 40C) pentru brânza cu conţinut redus de grăsime, care să îi confere

aceleaşi proprietăţi texturale ca şi ale brânzei grase.

Valori ridicate ale unor parametri texturali, cum ar fi fermitatea, stresul la fracturare

şi distanţa de compresie până la facturare, au fost înregistrate pentru brânzeturile de tip

Cheddar (Guinee ,2000). Guinee (2000) a observat creşterea valorilor acestor parametri

cu durata de păstrare.

Metoda profilului textural TPA este folosită şi pentru a pune în evidenţă influenţa

utilizării latelui ultrafiltrat, a degresării şi sărării asupra prorietătilor textural ale

brânzeturilor în saramură (Erdem, 2005)

În concluzie, se poate spune că metodele de analiză la deformări mari cum sunt

TPA sau oscilaţiile de amplitudine mare pot pune în evidenţă proprietăţile texturale ale

brânzeturilor şi pot permite o interpretare a acestora în funcţie de microstructura

produsului (Hsieh et al.,1993; Tunick et al., 1999; Truong şi Daubert, 2000; Tunick,

2000; Tunick ş.a., 1991; Tunick, ş.a.1993; Holsinger,1990; Wendin, ş.a.,2000;

Wilkinson, ş.a. 2000).

Testele de compresie uniaxială pot fi utilizate şi pentru generarea reogramelor

specifice ale brânzeturilor. În cazul brânzeturilor aceste reograme sunt utilizate pentru a

pune în evidentă şi modificările texturale care apar în timpul maturării (Bertola ş.a.,

2000; Buffa ş, a, 2001; Karami ş.a., 2009) , proprietăţi texturale care depind în primul

rând de structura dezvoltată în timpul acestui proces (David ş.a. 2008; Dufour ş.a.,

2000). Pentru a pune în evidenţă modificările proprietăţilor texturale produse de

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 12
maturare mai pot fi folosite, pe lângă testele de simplă sau dublă compresie uniaxială, şi

testele de stres-relaxare (Hort şi Grys, 2001).

Testele de compresie axială alături de testele de stres-relaxare pot pune în

evidenţă şi modificările apărute ca urmare a congelării brânzeturilor.

1.3 Determinarea profilului textural al unor probe de cascaval utilizând metoda

TPA

1.3.1 Material necesare:

Bucati de cascaval de diverse sorimente

1.3.2 Aparate si dispozitive

Dispozitiv de taiere pentru realizarea de probe cilindrice de caşcaval şi de feliere

Aparat Universal de analiza reologică si texturală a produselor alimentare.

1.3.3 Modul de lucru pentru determinarea parametrilor texturali ai caşcavalului

Compresia biciclică la o viteză de compresie de 1mm/sec si compresie

5% - punerea ȋn evidenţă a caracteristicilor texturale in funcţie de
structura materialului alimentar

Pregătirea probelor pentru analiză

- Proba de caşcaval răcită se taie cu ajutorul dispozitivului cilindric lubrifiat cu apă

distilata. Se realizează un numar de 12 de probe cilindrice (de 3 cm inaltime si 1 cm
diametru) din acelaşi sortiment de cascaval. Se vor tăia din două sortimente de
caşcaval câte 12 de probe din fiecare
- Se lasa probele cilindrice la temperature camerei timp de 3 ore.
- Se notează temperature camerei

Efectuarea analizelor

- Se setează parametrii de lucru ai aparatului pentru analiza TPA, alegand viteza de lucru
de 1mm/s si compresie de 5%

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 13
 - Se masoara cu şublerul ȋnalţimea fiecarei probe ȋnainte de a fi analizată şi se introduce
ȋn fereastra de dialog a softului, pentru fiecare probă analizată, ȋnălţimea
corespunzătoare acesteia.
- Se realizează analiza pentru cele 12 probe din fiecare sortiment de caşcaval
- Se salvează datele in formatul specific softului aparatului ȋntr-un folder cu denumirea
sortimentului de caşcaval
- Se salvează in format WORD datele brute si parametrii statistici calculaţi de softul
aparatului pentru fiecare parametru textural ȋn parte.

1.3.3.1 Analiza TPA la o viteză de compresie de 10 mm/sec si compresie 80%

Pregătirea probelor pentru analiză

- Proba de caşcaval răcită se taie cu ajutorul dispozitivului cilindric lubrifiat cu apă

distilata. Se realizează un numar de 12 de probe cilindrice (de 3 cm inaltime si 1 cm
diametru) din acelaşi sortiment de cascaval. Se vor tăia din două sortimente de
caşcaval câte 12 de probe din fiecare
- Se lasa probele cilindrice la temperature camerei timp de 3 ore.
- Se notează temperature camerei

Efectuarea analizei

- Se setează parametrii de lucru ai aparatului pentru analiza TPA, alegand viteza de lucru
de 10mm/s şi compresia de 80%
- Se măsoară cu şublerul ȋnaltimea fiecarei probe ȋnainte de a fi analizată şi se introduce
pentru fiecare probă analizată inaltimea corespunzătoare acesteia.
- Se realizează analiza pentru cate 12 probe din fiecare sortiment de caşcaval
- Se salvează datele in formatul specific softului aparatului ȋntr-un folder cu denumirea
sortimentului de caşcaval
- Se salvează in format WORD datele brute si parametrii statistici calculaţi de softul
aparatului pentru fiecare parametru textural ȋn parte.

1.3.3.2 Prelucrarea datelor

Se analizează statistic comparativ valorile obţinute pentru Duritatea 1, aria 1, masticabilitate şi
coezivitate, obţinute pentru viteza de compresie de 1mm/sec si 10mm/sec pentru fiecare
sortiment in parte. Rezultatele analizei statistice se trec in tabelele de mai jos.

Viteza si Parametru Valoare Valoare media mediana Deviatia Interval de

compresie minima maxima standard incredere
(95%)
V=1mm/sec Duritate 1
5% Aria 1
Masticabilitate
Coezivitate
V=10mm/sec Duritate 1
80% Aria 1
Masticabilitate
Coezivitate

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 14
 Se comparară statistic valorilor medii obţinute pentru cele doua sortimente de cascaval
şi se inregistrează probabilitatea p ȋntr-un tabel de forma celui de mai jos

Tabel 2. Compararea valorilor parametrilor statistici pentru cele doua sortimente

analizate
Viteza de Parametrul Caşcaval Cascaval Valoarea
compresie si textural sortimentul 1 sortimentul 2 p
compresia analizat
a b
V=10mm/sec Duritate 1 xx,xx yy,yy
a b
80% Aria 1 xx,xx yy,yy
a b
Masticabilitate xx,xx yy,yy
a b
Coezivitate xx,xx yy,yy
Compararea valorilor se poate face doar in lungul liniilor tabelului
Valorile marcate cu aceesi literaă nu diferă semnificativ

Se prezintă tabelele de rezultate generate de softul de analiză statistică utilizat.

Liliana Tudoreanu - Ȋndrumar de laborator şi proiect pentru Reologia roduselor alimentare Page 15