Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Indrumator Lapte
Indrumator Lapte
1
6.1.4 Decelarea acidului benzoic şi a sărurilor acestuia………….39
6.1.5 Modificări produse de adaosul de conservanţi………….….41
6.2 Determinarea falsificărilor prin adaos de substanţe neutralizante…..41
6.2.1 Proba fierberii……………………………………………....41
6.2.2 Metoda cu indicator de pH…………………………………41
6.2.3 Determinarea acidităţii titrabile…………………………….42
6.3 Decelarea falsificărilor laptelui…………………………………...…43
8. OBŢINEREA IAURTULUI……………………………………………………50
2
13.2.3 Determinarea clorurii de sodiu………………………..…..65
13.2.4 Determinarea zaharozei din brânzeturi……………………66
17. BIBLIOGRAFIE……………………………………………………………...84
3
1. REGULI DE PROTECŢIA MUNCII ÎN LABORATOR
4
Când dorim să diluăm acid sulfuric, totdeauna acesta se va turna în apă (şi
nu invers) şi în cantităţi mici;
Arsuri
Locul unde acidul sulfuric ne-a stropit, se va spăla cu apă din belşug, se
va neutraliza cu o bază slabă şi se va unge cu o cremă grasă;
Arsurile cu acizi se tratează prin spălare cu apă din belşug, după care se
neutralizează cu o soluţie de 2% bicarbonat de sodiu cu puţină apă şi care
se ţine pe locul arsurii timp de 10 minute, după care se spală cu apă din
belşug;
În cazul arsurilor cu lichide fierbinţi, locul ars se spală cu alcool etilic sau
spirt medicinal şi apoi se tratează cu o soluţie de tanin sau emulsie de ulei
cu apă de var sau numai cu ulei;
Intoxicaţii
5
2. PRINCIPII PRIVIND EXAMENUL ORGANOLEPTIC
6
unui produs. Este cel care stabileşte în continuare ce determinări fizico-chimice
şi bacteriologice trebuie efectuate.
7
8
4. PREGĂTIREA PROBELOR PENTRU ANALIZĂ
9
4.5 Pregătirea probelor de unt
Untul scos din frigider se lasă 2-3 ore la temperatura camerei. Se
îndepărtează stratul superficial şi se taie câte o felie din mijlocul fiecărui
ambalaj. Feliile astfel obţinute se suprapun şi se taie din nou o felie tot de la
mijloc, se aduce la 15-20oC şi aceasta va servi pentru efectuarea analizei.
10
5. APRECIEREA CALITĂŢII LAPTELUI
Tabel 5.1.1
Lapte de
Caracteristici Lapte de vacă Lapte de capră Lapte de oaie
bivoliţă
Aspect lichid omogen,opalescent, fără corpuri străine în suspensie şi fără sediment
Consistenţă fluid, nu se admite consistenţă vâscoasă, filantă sau mucilaginoasă
albă cu nuanţă
albă cu nuanţă
Culoare gălbuie abia albă albă
gălbuie
perceptibilă
Miros plăcut, specific laptelui crud, fără miros străin
Gust plăcut, dulceag, caracteristic laptelui proaspăt
11
5.2 APRECIEREA CALITĂŢII IGIENICE A LAPTELUI
12
Aciditatea laptelui şi a produselor lactate se exprimă, în funcţie de felul
produsului, în grade Thörner, grade de aciditate, procente de acid oleic sau
indice de aciditate.
1 grad Thörner (oT) reprezintă aciditatea din 100 ml produs care se
neutralizează cu 1 ml NaOH 0,1N.
1 grad de aciditate reprezintă aciditatea din 10 g produs, care se
neutralizează cu 1 ml NaOH 0,1N.
Calcul
A (oT)=10·V
unde V – vol. de NaOH 0,1 N folosit la titrare, în ml.
Tabel 5.3.1.
o
Aciditate ( T) Clasificarea laptelui
o
sub 16 T lapte alcalin sau diluat cu apă
o
16-20 T lapte proaspăt, normal
o
21-25 T lapte puţin acid, floculează la fierbere
o
peste 25 T lapte acid, impropriu pt fabricarea brânzeturilor
o
peste 27 T coagulează prin fierbere
o
peste 60 T complet acid, coagulează spontan
13
b. Metode rapide
Proba fierberii
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 2-5 ml lapte şi se încălzeşte. Laptele proaspăt
nu trebuie să coaguleze la fierbere. Dacă aciditatea e puţin mai mare de 20 oT,
cazeina va precipita sub formă de grunji.
Dacă aciditatea e mai mare de 26oT, cazeina coagulează complet.
Proba cu alcool
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc volume egale de lapte şi alcool circa 2 ml.
Apoi se amestecă bine prin scuturare. Dacă nu apar grunji pe pereţii eprubetei,
laptele e proaspăt.
Apariţia fulgilor de cazeină indică faptul că aciditatea e crescută.
În funcţie de concentraţia soluţiei de alcool folosite se interpretează astfel:
- cu alcool 61% vol., apariţia grunjilor arată că aciditatea a depăşit 18-19oT;
- cu alcool 59% vol., apariţia grunjilor arată că aciditatea a depăşit 20-21oT;
Pentru soluţia alcoolică se utilizează alcool sanitar de 80% vol. care se diluează
astfel:
- pentru alcool 61%: 100 ml alcool se diluează cu 33 ml apă;
- pentru alcool 59%: 100 ml alcool se diluează cu 38 ml apă.
Proba cu alizarină
Mod de lucru
Într-o eprubetă se pun 2 ml lapte peste care se adaugă 2 ml sol. alcoolică de
alizarină 0,2%. Se agită bine eprubeta şi apoi se observă culoarea şi aspectul
laptelui:
- laptele proaspăt: culoare maronie fără precipitat;
- laptele acidulat: culoare galbenă cu precipitat;
- laptele cu adaos de neutralizanţi: culoare roşie-violacee.
14
- laptele cu aciditate scăzută (neutru sau alcalin), se colorează în verde sau
albastru-verzui sau chiar în albastru închis, în funcţie de alcalinitatea
laptelui.
5.4 ANALIZE FIZICO-CHIMICE
Densitatea sau masa specifică a laptelui este raportul dintre masa laptelui
la 20 C şi masa aceluiaşi volum de apă la temperatura de 4oC.
o
Aparatura necesară
Termolactodensimetru sau lactodensimetru şi termometru.
Înainte de analiză, proba de lapte se aduce la 20 oC şi se omogenizează
bine prin efectuarea a 8-10 răsturnări precaut pentru a nu se forma spumă.
Pentru laptele de oaie, bivoliţă şi capră, care au un conţinut mai mare de
grăsime se recomandă încălzirea la 40oC, timp de 5 min după care proba se
aduce la 20oC.
Mod de lucru
Se toarnă lapte cu atenţie în cilindru, ţinut în poziţie înclinată astfel încât
lichidul să se pelingă pe pereţii cilindrului şi să nu formeze spumă.
Termolactodensimetrul uscat se introduce în cilindru de 250 ml până la
gradaţia 0,030 după care se lasă să plutească liber fără a atinge pereţii
cilindrului.
Citirea densităţii şi a temperaturii se face după circa 1 min când
termolactodensimetrul rămâne stabil.
Ochiul operatorului trebuie să fie la nivelul lichidului, iar citirea se face la
nivelul superior al meniscului.
Densitatea laptelui se măsoară cu precizie în domeniul de temperatură 15-
20 C. Dacă temperatura laptelui este peste valoarea de 20oC, la valoarea
o
15
5.4.2 Determinarea conţinutului de grăsime
Principiul metodei
Dizolvarea substanţelor proteice din lapte cu ajutorul acidului sulfuric şi
separarea prin centrifugare, sub acţiunea căldurii şi a alcoolului izoamilic.
Aparatură şi materiale
butirometru pentru lapte de tip Gerber;
pipetă de 10 ml cu 2 bule sau un dozator automat pt. H2SO4;
pipetă de 11 ml pt. lapte;
pipetă de 1 ml cu o singură bulă sau un dozator automat pentru alcoolul
izoamilic;
baie de apă;
centrifugă cu 800-1200 rot/min;
H2SO4 ρ=1,817;
alcool izoamilic ρ=1,0810.
16
Mod de lucru
În butirometru bine spălat şi uscat se introduc în următoarea ordine: 10 ml
H2SO4 care se lasă să se scurgă încet pe peretele interior al butirometrului aşezat
în poziţie înclinată, 11 ml lapte care se lasă să se scurgă încet în butirometru,
vârful pipetei fiind sprijinit de pereţii interiori ai butirometrului, astfel ca laptele
să nu se amestece cu H2SO4, 1 ml alcool izoamilic.
Se evită astfel ridicarea bruscă a temperaturii care poate produce spargerea
butirometrului. Alcoolul se introduce fără a uda gâtul butirometrului pentru ca
acesta să nu devină alunecos şi dopul să cadă în timpul centrifugării.
Butirometrul se astupă cu dop de cauciuc, se înveleşte într-o cârpă şi se agită
prin răsturnare repetată până la dizolvarea completă a coagulului.
Butirometrul se introduce în centrifugă cu dopul înspre margine. În
centrifugă se introduc întotdeauna butirometre pereche aşezate faţă în faţă pentru
a nu se produce descentrarea centrifugei.
Se închide capacul centrifugei şi se centrifughează 5 min. Apoi butirometrele
se scot şi se ţin cu dopul în jos într-o baie de apă la 65-70oC, timp de 5 min.
Citirea înălţimii coloanei de grăsime se face la meniscul inferior după ce se
manevrează dopul prin aducerea nivelului de jos al stratului de grăsime la o
diviziune întreagă a scării.
Laptele de vacă crud integral trebuie să aibă minim 3,2% grăsime iar cel
normalizat poate fi cu 3,3%; 3,0%; 2,0%; 1,5%; 1,8% grăsime. Conţinutul de
grăsime poate fi mai ridicat când se foloseşte acid sulfuric cu densitatea mai
redusă sau când cantităţile de reactivi şi de lapte sunt dozate necorespunzător.
Laptele integral de bivoliţă şi de oaie, trebuie să aibă minim 6,5% grăsime iar
laptele de capră minim 3,3%.
100 G g
%smântânire =
G
În care:
G – procentul de grăsime standard sau cel găsit la determinarea probei la grajd;
g – procentul de grăsime al laptelui suspect.
17
5.4.3 Determinarea substanţei uscate
1 0
unde:
mo-masa fiolei cu nisip şi bagheta, în g;
m2- masa fiolei cu nisip, baghetă şi produs după uscare, în g;
m1- masa fiolei cu nisip, baghetă şi produs înainte de uscare, în g.
Substanţa uscată degresată se calculează scăzând din cantitatea de
substanţă uscată totală, procentul de grăsime.
18
Metode indirecte
D 1
SUT = (1,2·G)+266,5 D
+0,5
În care:
G – procentul de grăsime al laptelui;
D – densitatea laptelui la 20oC, în g/cm3;
1,2 şi 266,5 – coeficienţi
4,8G D
SUT = 4
+0,5
În care:
G – procentul de grăsime din lapte;
D – densitatea laptelui la 20oC
Deşi între rezultatele obţinute există o mică diferenţă, ambele formule pot
fi folosite la calculul substanţei uscate, atunci când nu este vorba de determinări
de precizie.
Cifrele obţinute exprimă cantitatea de substanţă uscată în grame, conţinută
în 100 ml lapte şi pentru a raporta la 1 litru lapte, se înmulţeşte cu 10.
19
5.4.4 Determinarea substanţelor proteice
a. Metoda Schultz
Materiale şi reactivi
2 pahare conice de 200 ml;
pipete de 1, 2, 25 ml;
NaOH 0,143N;
aldehidă formică sol. 40%;
oxalat de K, sol. 28%;
sulfat de Co, sol. 5%;
fenoftaleină, sol. alcoolică 2%
Mod de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer se prepară soluţie martor introducând 25 ml lapte, 1
ml oxalat de K, 0,5 ml soluţie sulfat de cobalt.
În al doilea Erlenmeyer se introduc 25 ml lapte ; 0,25 ml fenoftaleină ; 1 ml
soluţie oxalat de K.
După 1 minut se titrează amestecul cu soluţie NaOH până se obţine o
coloraţie identică cu a soluţiei martor.
La prima titrare nu trebuie să folosim un volum de NaOH 0,143N mai mare
de 1,75 ml. Dacă folosim mai mult, înseamnă că laptele este uşor acidulat şi
rezultatul analizei nu va fi cel real.
La proba astfel neutralizată se adaugă 5 ml formaldehidă şi după 1 min se
titrează din nou cu soluţie NaOH până ce recapătă coloraţia soluţiei martor.
Titrul proteic în % este egal cu volumul sol. NaOH folosit la a doua titrare, în
ml.
20
Se mai poate folosi şi două metode rapide, având nevoie de trei reactivi :
- fenoftaleină, sol 2%;
- sol. NaOH 0,1N;
- formol neutralizat;
Într-un vas Erlenmeyer de 100 ml se pun 10 ml din proba de lapte şi 10
picături de fenoftaleină. Amestecul se titrează cu NaOH 0,1N până la culoarea
roz-pal persistentă timp de 30 sec. În continuare, se adaugă 2 ml formol
neutralizat, ce determină decolorarea amestecului şi din nou se titrează până la
culoarea roz-pal cu NaOH 0,1N.
Calcul
Proteină totală=V·1,95
Cazeina=V·1,51
În care: V-volumul de NaOH folosit la titrarea a 2-a.
Există o corelaţie între conţinutul în proteină şi grăsime, în cazul laptelui
integral putem recurge la următoarea formulă de calcul a proteinei:
P=1+(0,65·G)
În care: G-conţinutul în grăsime al probei de lapte integral.
Cazeina din lapte conţine o cantitate relativ constantă de azot şi anume 100 g
cazeină conţin 15,67 g azot. Cunoscând cantitatea de azot, se poate calcula
cantitatea de cazeină cu ajutorul factorului de conversie 6,38 dedus din corelaţia
100/15,67=6,38.
Proteinele totale din lapte conţin o cantitate medie de azot de 15,69 g la 100 g
proteine. La calcularea proteinelor totale din lapte se foloseşte factorul de
convertire de 6,37 dedus din corelaţia 100/15,69=6,37.
Principiul metodei
Proba de lapte se mineralizează prin încălzire cu acid sulfuric în prezenţa
unor catalizatori. Prin dezagregarea proteinelor şi a celorlalţi compuşi ce conţin
azot, se eliberează ioni de amoniu care se combină cu acidul sulfuric, formând
bisulfatul de amoniu. Amoniacul este eliberat în mediul alcalin prin distilare,
este titrat, exprimat în azot şi apoi în echivalent proteină.
Materiale necesare
balon de mineralizare Kjeldahl de 250 ml;
instalaţie de mineralizare cu sursă de încălzire;
aparat Parnas-Wagner (pentru distilare);
21
acid sulfuric conc.
hidroxid de sodiu, sol. 33%;
roşu de metil, sol. alcoolică 0,2%;
sulfat de cupru;
sulfat de potasiu;
acid clorhidric 0,1N.
Mod de lucru
Mineralizarea. În balonul Kjeldahl se pun 10 ml din proba de lapte bine
omogenizată, se adaugă 20 ml acid sulfuric concentrat, 0,5-1 g sulfat de cupru şi
2-5 g sulfat de potasiu. Balonul se acoperă cu o pară de sticlă sau cu o pâlnie şi
se pune în nişă la mineralizat. Balonul se încălzeşte progresiv, pentru a se evita
spumarea. La început lichidul din balon este negricios, dar se clarifică treptat.
Mineralizarea este terminată când lichidul devine limpede iar pe pereţii
balonului nu mai sunt particule negre neatacate. După răcire, mineralizatul
trebuie să fie perfect clar, transparent, uşor albăstrui şi cu un uşor deposit
albicios. Fierberea nu trebuie să fie nici forţată, dar nici foarte lentă şi durează în
medie 4-5 ore.
22
Caracteristici fizice şi chimice ale laptelui
Tabel 5.4.1
Caracteristici Lapte de vacă Lapte de capră Lapte de Lapte de oaie
bivoliţă
Aciditate, oT 15-19 max.19 max.21 max.24
Densitate, g/cm3 1,029 1,029 1,031 1,033
Grăsime, % 3,2 3,3 6,5 6,5
min.
S.U., fără 8,5 8,5 10,0 11,0
grăsime, %
min.
Titru proteic, 3,2 3,2 4,5 5,0
% min.
Grad de I I I II
impurificare
Temperatură, 14 15 14 15
o
C max.
23
5.4.6 Determinarea clorurilor
Reactivi necesari
sol. azotică de azotat de argint cu alaun feric;
sol. de sulfocianură de amoniu sau de potasiu echivalată cu sol. azotică de
azotat de argint.
Principiul metodei
Clorurile aflate într-o solutie acidulată cu acid azotic, precipită în contact cu
azotatul de argint. Azotatul de argint reacţionează cu ionii de clor, partea rămasă
liberă se neutralizează cu sulfocianură de potasiu sau amoniu, în prezenţa
alaunului feric ca indicator. Apariţia unui precipitat cărămiziu indică sfârşitul
titrării.
În lapte, precipitarea clorurilor se produce astfel:
NaCl+AgNO3=AgCl+NaNO3
Mod de lucru
Într-un balon de titrare Erlenmeyer se introduc 10 ml lapte, peste care se
adaugă 10 ml din sol. azotică de azotat de argint cu alaun feric şi se agită.
Excesul de AgNO3 din amestecul de mai sus, se titrează apoi cu sulfocianură de
potasiu sau de amoniu, până se obţine culoarea cărămizie de sulfocianură ferică,
care persistă 2 minute.
Calcul
NaCl g‰=(10-V)∙0,00585∙100
În care:
10- ml de sol. azotică de AgNO3 cu alaun feric, din balonul de titrare;
V- ml de sulfocianură, folosiţi la titrare;
0,00585- echivalent în g NaCl a 1 ml de AgNO3 0,1N.
24
5.4.7 Determinarea cantităţii de lactoză din lapte
Lactoza reprezintă peste 35% din valoarea extractului uscat total, fiind,
alături de substanţele minerale, componentul cu cea mai mică variabilitate.
Conţinutul mediu al lactozei în lapte este de 4,5% (cu limite între 2,89-7,66%).
Obţinerea unei valori sub această limită poate fi consecinţa:
- adaosului de apă în lapte şi/sau de lapte colostral;
- tratamentelor mamare (locale) cu antibiotice;
- acidităţii peste valori normale de 21oT;
- leziunilor inflamatorii ale glandei mamare.
Principiul metodei
Fericianura de potasiu în mediu alcalin este redusă la cald de lactoză în
ferocianură de potasiu. Reacţia de reducere este evidenţiată prin decolorarea
treptată (până la alb) a soluţiei alcaline de fericianură de potasiu, care este
galbenă-roşietică.
Reactivi şi materiale
soluţie alcalină de fericianură de potasiu (23 g fericianură de potasiu se
dizolvă în 400 ml apă distilată; în alt vas se dizolvă 25 g KOH, tot în 400
ml apă distilată, cele două soluţii se amestecă într-un balon cotat de 1000
ml şi se completează cu apă distilată, omogenizându-se, până la semn);
soluţie standard de lactoză 5‰ (1 ml soluţie conţine 5 mg lactoză);
fericianură de potasiu, soluţie saturată;
sulfat de cupru, soluţie saturată;
capsule de porţelan sau sticlă, cu capacitatea de 100 ml;
baghetă de sticlă;
piatră Ponce;
pipete de 1 şi 10 ml.
Metoda de lucru
În prima etapă se stabileşte titrul soluţiei de fericianură de potasiu
(echivalentul în lactoză al acestei soluţii).
Într-o capsulă de porţelan, se introduc 10 ml soluţie alcalină de fericianură
de potasiu, peste care se adaugă 30 ml apă distilată şi 3-4 granule de piatră
Ponce şi se încălzeşte la fierbere. Din momentul în care amestecul din capsulă
începe să fiarbă se lasă să picure dintr-o biuretă (aşezată deasupra capsulei)
soluţie de lactoză 5‰ (picătură cu picătură) agitându-se continuu cu o baghetă
de sticlă până ce culoarea galbenă (a lichidului) dispare complet (devine albă).
Se notează nr. de ml de lactoză folosiţi.
25
Calculul titrului de fericianură de potasiu (exprimat în mg lactoză necesari
pt. a reduce 1 ml de soluţie de fericianură de potasiu) se face astfel:
Dacă 1000 ml sol. lactoză..................................................conţin 5000 mg lactoză
n(nr. de ml sol. lactoză folosiţi la titrare)................................conţin x mg lactoză
Determinarea propriu-zisă a lactozei din lapte constă în prepararea
lactoserului, titrarea lactoserului şi calculul cantităţii de lactoză.
Prepararea lactoserului
Într-un balon cotat de 50 ml, se introduc 5 ml lapte, peste care se pun 40
ml apă distilată, omogenizându-se bine. Apoi se adaugă 10 picături soluţie de
sulfat de cupru, saturată, şi 5 picături soluţie saturată de fericianură de potasiu.
Amestecul se omogenizează şi se completează la semn cu apă distilată. După un
repaus de 5 minute, se filtrează prin filtru cutat, rezultând lactoserul care trebuie
să fie clar, transparent.
Dacă filtratul are o culoare uşor albăstruie, din cauza excesului de sulfat
de cupru, se adaugă 1 g pulbere de Zn, se omogenizează bine şi se filtrează din
nou.
Filtratul se introduce într-o biuretă şi se procedează, în continuare, ca la
stabilirea titrului soluţiei de fericianură.
Titrarea lactoserului
Într-o capsulă de porţelan, se introduc 10 ml sol. alcalină de fericianură de
potasiu, peste care se adaugă 30 ml apă distilată şi 3-4 granule de piatră Ponce.
Capsula se pune la o flacără de gaz, iar, când începe fierberea, se lasă să picure
(picătură cu picătură) din biureta cu filtrat (lactoser), până la decolorarea
amestecului.
Se notează cantitatea de filtrat (lactoză), în ml folosită la titrare.
26
5.4.8 Determinarea cazeinei
Principiul metodei
Aparatură şi reactivi
baie de apă termoreglabilă;
etuvă electrică termoreglabilă;
pompă de vid sau trompă de apă;
vas de trompă de 500 ml;
pâlnie de filtrare tip Buchner;
hârtie de filtru, rondele;
creuzete de calcinare;
cuptor de calcinare;
alaun (sulfat dublu de aluminiu şi potasiu), soluţie saturată.
Mod de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml se introduc 100 ml lapte peste care se
adaugă 100 ml apă distilată. Paharul se aşează apoi pe baia de apă reglată la
40oC, unde se menţine timpul necesar ca lichidul din pahar să ia temperatura
respectivă, în acest moment se adaugă picătură cu picătură, sub agitare continuă
cu ajutorul unei baghete de sticlă, cantitatea de 10 ml soluţie alaun, în aceste
condiţii, cazeina, precipită, depunându-se la partea inferioară a recipientului, iar
lichidul de deasupra rămâne limpede (la nevoie se mai adaugă 1-2 ml soluţie de
alaun).
În paralel, se pregăteşte vasul de trompă de 500 ml, în gura căruia se
fixează pâlnia Buchner prevăzută cu rondea de hârtie de filtru şi se adeaptează la
pompa de vid sau trompa de apă. Rondeaua de hârtie de filtru în prealabil se
usucă la etuvă şi, după răcire în exicator, se tarează.
Se acţionează vidul şi conţinutul paharului Erlenmeyer se trece în fir
subţire pe filtru. Se va avea grijă să se treacă pe filtru întreaga cantitate de
precipitat cazeinic.
După ce operaţia de filtrare s-a terminat, se întrerupe vidul, se scoate
pâlnia Buchner şi se montează în gura altui vas de trompă. Filtratul din primul
vas de trompă se păstrează pentru determinarea albuminei.
Cel de al doilea vas de trompă se adaptează din nou la pompa de vid sau
la trompa de apă şi se acţionează vidul. Se continuă spălarea precipitatului
27
cazeinic de pe filtru, la început în trei reprize cu alcool etilic 95% volum, apoi în
alte trei reprize cu eter de petrol.
După întreruperea vidului, hârtia de filtru cu precipitatul cazeinic se
despinde cu atenţie de pe pâlnia Buchner, se împătureşte cu precipitatul în
interior şi se introduce pentru uscare în etuva reglată la 103±2 oC, unde se
menţine timp de 4 ore. Se răceşte apoi în exicator, se cântăreşte şi se introduce
din nou la etuvă pentru o oră. Operaţia se repetă până la greutate constantă.
După ultima cântărire, hârtia de filtru cu precipitatul uscat se introduce
într-un creuzet de calcinare şi se supune calcinării după tehnica specifică,
obţinându-se cenuşă.
Calculul rezultatelor
Conţinutul de cazeină se deduce din relaţia următoare:
Cazeina aparentă% = m1-m
În care:
m1- greutatea filtrului cu precipitat, după uscare;
m – greutatea filtrului gol (tara);
Cazeina reală% = Cazeina aparentă% - Cenuşa%
Cazeina reală% reprezintă rezultatul final, întrucât s-a lucrat cu 100 ml lapte,
rezultatul obţinut este exprimat direct in procente.
28
5.4.9 Determinarea albuminei
Principiul metodei
Din zerul obţinut după decazeinarea laptelui, se precipită albumina la
temperatură înaltă, se separă prin filtrare, se usucă la etuvă şi se măsoară
gravimetric, după care se scade cantitatea de cenuşă corespunzătoare.
Aparatură şi reactivi
baie de apă termoreglabilă;
etuvă electrică termoreglabilă;
pompă de vid sau trompă de apă;
vas de trompă de 500 ml;
pâlnie de filtrare tip Buchner;
hârtie de filtru, rondele;
creuzete de calcinare;
cuptor de calcinare;
alaun (sulfat dublu de aluminiu şi potasiu), soluţie saturată.
Mod de lucru
Filtratul din primul vas de trompă de la determinarea cazeinei se
acidulează cu HCl soluţie 1N (10 ml), se introduce în baia de apă reglată la
temperatura de 95oC, omogenizând cu atenţie. Albumina din zerul laptelui
decazeinat începe să precipite sub formă de fulgi, pe măsură ce temperatura
lichidului din vasul de trompă a atins valoarea de 90 oC, se mai menţine încă o
jumătate de oră. Albumina precipitată se depune la partea inferioară a
recipientului, iar lichidul de la suprafaţă rămâne clar.
În paralel, se pregăteşte un vas de trompă, în aceleaşi condiţii ca la
determinarea cazeinei (cu pâlnia Buchner şi filtru tarat).
Se acţionează vidul şi lichidul cu albumina precipitată, se trece în fir
subţire pe filtru. Precipitatul de pe filtru se spală în trei reprize cu câte 10-15 ml
alcool etilic 95% şi apoi în alte trei reprize cu câte 10-15 ml eter de petrol.
În continuare, se procedează la fel ca la determinarea cazeinei.
Interpretarea rezultatelor
Conţinutul de albumină se deduce din aceleaşi relaţii ca la cazeină.
Albumina aparentă% = m1-m
În care:
m1 – greutatea filtrului cu precipitat după uscare;
m – greutatea filtrului gol (tara).
Albumina reală% = Albumina aparentă% - Cenuşă%
29
5.4.10 Determinarea conţinutului de calciu din lapte
1. Metoda manganometrică
Principiul metodei
După îndepărtarea substanţelor proteice cu acid tricloracetic, calciul din
filtrat se precipită sub formă de oxalat de calciu, care se titrează cu permanganat
de potasiu.
Reactivi şi aparatură
acid tricloracetic, sol. 20 g/100 ml şi 12 g/100 ml;
oxalat de amoniu, sol. saturată la rece;
roşu de metil, sol. 0,05 g/100 ml în alcool etilic 96% vol.;
acid acetic, sol. 29 g/100 ml;
amoniac sol. 25%, diluat 1:1 şi 1:50;
acid sulfuric 98%, diluat 1:4;
permanganat de potasiu sol. 0,02 N;
centrifugă (min. 1400 rot./min.);
eprubete de centrifugă de 30 ml, cu reper la 20 ml;
trompă de vid prevăzută cu tub capilar.
Mod de lucru
Precipitarea proteinelor
Într-un balon cotat de 50 ml se cântăresc cu precizie de 0,01 g, circa 20 g
lapte din proba pentru analiză. Se adaugă încet sub agitare uşoară acid
tricloracetic soluţie 20 g/100 ml, până la semn. Se agită puternic câteva
secunde, apoi se lasă în repaus 30 minute. Se filtrează, filtratul obţinut trebuie
să fie clar.
30
aceeaşi turaţie şi se îndepărtează stratul de soluţie limpede prin sucţiune. Se
repetă operaţia de spălare de 3 ori.
Calcul
0,4V V1 10 k
Calciu (Ca)= 100 mg/100g
m
În care:
0,4 – cantitatea de calciu, în mg, corespunzătoare la 1 ml sol. de permanganat
de potasiu 0,02 N;
V – vol. sol. de permanganat de potasiu 0,02 N folosit la titrarea probei, în
ml;
V1 - vol. sol. de permanganat de potasiu 0,02 N folosit la titrare în cazul
determinării martor, în ml;
m – masa produsului de analizat luat pentru determinare, în g;
k – factor de corecţie a volumului precipitatului obţinut la precipitarea
proteinelor cu acid tricloracetic:
pt. lapte cu un conţinut peste 3,5-4,5% grăsime, k=0,972
pt. lapte cu un conţinut peste 3-3,5% grăsime, k=0,980
pt. lapte cu un conţinut de 1-3% grăsime, k=0,985
pt. lapte smântânit, k=0,989
2. Metoda complexometrică
Principiul metodei
După îndepărtarea proteinelor şi a acidului fosforic cu metastanat de
potasiu şi acid azotic, ionii de calciu din filtrat se dozează complexometric.
Reactivi şi aparatură
acid azotic d=1,41, diluat 1:2;
metastanat de potasiu: peste 30 g staniu se adaugă 140 ml apă şi sub
agitare continuă, 130 ml acid azotic d=1,41; acidul se adaugă în porţiuni
de câte 10 ml la interval de 5 minute pt. evitarea încălzirii puternice. După
31
dizolvarea completă a staniului, se adaugă 250 ml apă şi se lasă în repaus.
Se decantează şi se spală precipitatul de 3 ori cu apă, se adaugă apoi 10 ml
hidroxid de potasiu sol. 56%, lichidul galben-brun se trece cantitativ într-
un balon cotat de 500 ml şi se aduce la semn cu apă bidistilată.
10 ml din această soluţie consumă la titrare, în prezenţa fenoftaleinei, 11,6
ml acid clorhidric 0,1 N;
etilendiamino-tetraacetat de sodiu (EDTA) sol. 0,025 m: 9,306 g EDTA se
aduc la 1000 ml cu apă
1 ml soluţie EDTA 0,025 m corespunde la 1 mg Ca.
Titrul (T) al soluţiei de EDTA se stabileşte faţă de soluţie de clorură de
calciu 0,025 m, preparată astfel: 2,5023 g carbonat de calciu (uscat în
prealabil la 105oC) se trec cantitativ într-un balon cotat de 1000 ml, se
dizolvă în acid clorhidric 10% (adăugat cu picătura, pentru a evita un
exces) şi se aduce la semn cu apă bidistilată
1 ml soluţie de clorură de calciu 0,025 m corespunde la 1,002 mg Ca.
Hidroxid de sodiu, sol. 30%;
Amestec de indicatori: 0,95 g calceină şi 0,5 g fenoftaleină se amestecă cu
100 g clorură de sodiu.
Mod de lucru
Într-un pahar Berzelius se cântăresc circa 25 g lapte (în cazul laptelui
concentrat, circa 10 g) şi se trec cantitativ într-un balon cotat de 250 ml cu
150 ml apă.
Apoi se adaugă: 5 ml acid azotic şi 35 ml sol. de metastanat de potasiu,
agitând după fiecare adăugare. Se aduce la semn cu apă. Se lasă în repaus 15
minute, apoi se filtrează. Din filtrat se iau 25 ml, se diluează cu 25 ml apă, se
neutralizează cu soluţie de hidroxid de sodiu şi se mai adaugă 2 ml sol. de
hidroxid de sodiu. pH-ul soluţiei trebuie să fie egal cu 13.
Se adaugă un vârf de spatulă (cca. 0,2 g) amestec de indicatori şi se
titrează repede cu soluţie de EDTA până la dispariţia fluorescenţei verzi.
Sfârşitul titrării este pus în evidenţă prin apariţia culorii roz.
Calcul
V T 10
Calciu(Ca)= 100 mg/100g
m
În care:
V – vol. sol. de EDTA folosit la titrare, în ml;
T – titrul soluţiei de EDTA, în mg/ml;
m – masa produsului de analizat luat pentru determinare.
32
5.5. CONTROLUL PASTEURIZĂRII LAPTELUI
Principiul metodei
Amilaza are proprietatea de a hidroliza amidonul, transformându-l în
maltoză, care tratată cu iod iodurat nu mai dă culoarea albastră caracteristică.
Reactivi
amidon, soluţie 1%, proaspăt preparată;
soluţie de iod iodurat (1 g iod + 2 g KI, dizolvate în 300 ml apă distilată).
Mod de lucru
Într-o eprubetă, se pun 10 ml lapte, după care se adaugă 2 picături din
soluţia de amidon. Se omogenizează şi se introduce la termostat, la 37 oC, timp
de 30 minute, după care se adaugă 1 ml din soluţia de iod iodurat, apreciindu-se
culoarea.
Interpretare
Dacă după agitare, amestecul se colorează în galben-citrin înseamnă că
amidonul a fost hidrolizat, datorită prezenţei amilazei - deci laptele nu a fost
încălzit la sau peste temperatura de 63oC.
Apariţia unei culori albastre-cenuşii sau albastre, denotă absenţa amilazei-
deci, laptele a fost încălzit la peste 63oC.
Reacţia este sensibilă la laptele proaspăt şi mai puţin sensibilă la laptele
mai vechi, deoarece conţinutul său în amilază scade cu atât mai repede, cu cât
este conservat la o temperatură mai ridicată.
33
5.5.2 Identificarea peroxidazei
Principiul metodei
Peroxidaza descompune apa oxigenată adăugată în lapte în apă şi oxigen
atomic. Oxigenul la rândul său oxidează iodura de potasiu, eliberând iodul, care
în prezenţa amidonului formează culoarea albastră.
Reactivi
apă oxigenată
sol. de iodură de potasiu +amidon (se fierbe într-un pahar de 100 ml apă
distilată. În timpul fierberii se adaugă 3 g amidon dizolvat în 5-10 ml apă
distilată rece. Se amestecă şi se lasă până începe să fiarbă. După răcire se
adaugă 3 g KI şi se amestecă până la dizolvare. Soluţia se păstrează la
rece 2 zile) (reactiv 2).
Mod de lucru
În două eprubete se introduc câte 5 ml lapte. Una din ele se fierbe şi se
răceşte brusc (proba martor). În ambele se adaugă câte 5 picături din reactivul 2
şi câte 5 picături de apă oxigenată. Compoziţia eprubetelor se agită după
introducerea fiecărui reactiv. Apariţia culorii albastru întunecat, indică prezenţa
în lapte a peroxidazei, deci laptele este crud sau pasteurizat la temperaturi sub
80oC.
Obs. Apariţia culorii slab albastre după 1 minut nu indică lipsa
pasteurizării, deoarece apa oxigenată este o soluţie foarte instabilă şi se
descompune şi fără acţiunea enzimei. Apariţia culorii albastre şi în proba martor
indică calitatea proastă a reactivilor.
Principiul metodei
Precipitarea albuminei prin încălzirea laptelui la peste 80 oC şi deci lipsa
acestei proteine din laptele pasteurizat sau fiert. Proba serveşte pentru
identificarea pasteurizării laptelui la temperaturi de peste 80oC.
Reactivi
acid sulfuric 0,1N
Mod de lucru
Într-un balon Erlenmeyer de 50 ml se amestecă 5 ml lapte şi 20 ml apă,
apoi din biuretă se adaugă soluţie 0,1N de acid sulfuric până la precipitarea
cazeinei. Compoziţia se filtrează, se introduc 3-4 ml de filtrat străveziu într-o
eprubetă şi se fierbe. Dacă după fierbere filtratul rămâne străveziu, laptele a fost
fiert sau pasteurizat la temperaturi peste 80oC. Dacă apar flocoane, iar după
răcirea eprubetei, la fund se formează precipitat, înseamnă că laptele a fost crud
sau pasteurizat la temperaturi joase.
34
6. FALSIFICARILE LAPTELUI SI DEPISTAREA LOR
Principiul metodei
În prezenţa apei oxigenate, bicromatul de potasiu este oxidat în acizi
percromici de culoare albastră.
Reactivi
bicromat de potasiu, soluţie apoasă 1%, acidulat cu 1-2 picături de acid
sulfuric concentrat.
35
Mod de lucru
Într-o eprubetă curată, se introduc 2 ml soluţie de bicromat de potasiu,
peste care se adaugă, prin prelingere pe pereţii acestuia, 2 ml lapte astfel încât
straturile să nu se amestece.
Prezenţa apei oxigenate în lapte determină ca la zona de contact dintre
reactiv şi lapte să apară un inel de culoare albastră-verzuie a cărei intensitate este
direct proporţională cu cantitatea de apă oxigenată din proba de lapte examinat.
Reactivi
acid sulfuric concentrat;
fenol soluţie apoasă;
fluoroglucină soluţie 1%;
NaOH, soluţie 10%;
Rezorcină;
clorură ferică, soluţie apoasă 10%.
Prepararea distilatului
În balonul de distilare al unui aparat de antrenare cu vapori de apă, se
introduc 100 ml lapte, se diluează cu 100 ml apă distilată şi se acidulează cu 5
ml acid sulfuric 1:3. Se asamblează instalaţia şi se colectează 100 ml distilat.
1. Reacţia cu fenol
Într-o eprubetă curată, se introduce 1 ml distilat, se adaugă 2 picături soluţie
de fenol şi se omogenizează, apoi se prelinge pe pereţii eprubetei 1 ml acid
sulfuric concentrat.
În prezenţa aldehidei formice la locul de contact, apare un inel colorat în
roşu.
36
2. Reacţia cu fluoroglucină
Într-o eprubetă curată, se introduce 1 ml distilat, se adaugă 5 picături de
NaOH soluţie 10% şi 5 picături din soluţia de fluoroglucină 1%, apoi se
omogenizează.
În prezenţa aldehidei formice, apare imediat o culoare roşie, a cărei
intensitate este direct proporţională cu cantitatea de substanţe.
3. Reacţia cu rezorcină
Într-o eprubetă curată, se introduce 1 ml soluţie rezorcină 1% în acid sulfuric
concentrat, apoi 1 ml distilat, prin prelingere pe pereţii eprubetei.
În prezenţa aldehidei formice, la suprafaţa de contact, apare o coloraţie roz-
roşietică.
Principiul metodei
Acidul salicilic formează, în condiţii specifice de lucru, cu clorura ferică,
un compus de culoare violetă.
Reactivi
carbonat de sodiu, soluţie 2%;
clorură de sodiu;
acid sulfuric, soluţie 0,1N;
eter etilic;
eter de petrol;
clorură ferică, soluţie apoasă 0,05%, proaspăt preparată.
37
Mod de lucru
Într-un pahar Berzelius, de 250 ml, se introduc 50 ml lapte, se adaugă 50
ml soluţie carbonat de sodiu, se omogenizează şi se lasă în repaus 30 minute. Se
acoperă paharul cu o sticlă de ceas şi se ţine apoi 30 minute pe baia de apă, la
fierbere. Lichidul cald se filtrează prin filtru cutat. În filtrat se adaugă 5 g NaCl,
se acidulează cu acid sulfuric şi se încălzeşte până la fierbere, după care se
răceşte, lichidul răcit se filtrează din nou.
Se introduce filtratul într-o pâlnie de separare de 500 ml, se adaugă 100
ml amestec în părţi egale de eter de petrol şi eter etilic, se agită 1 minut şi se lasă
pâlnia în repaus pentru separarea straturilor. Se scurge stratul apos inferior, iar
eterul de extracţie se mai spală de două ori cu câte 5 ml apă distilată.
Eterul de extracţie astfel obţinut se evaporă la sec într-o capsulă de
porţelan. Peste reziduul respectiv se adaugă 1 ml apă distilată şi, după dizolvare,
câteva picături de clorură ferică.
În prezenţa acidului salicilic sau a sărurilor acestuia, apare o culoare
violetă.
Reacţia fiind specifică, se poate efectua, atât pe laptele proaspăt, cât şi pe cel
vechi sau chiar pe produse lactate.
Reactivi necesari
acid acetic conc.;
clorură ferică sol. diluată;
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 10 ml lapte, peste care se adaugă câteva
picături de acid acetic conc. Precipitatul obţinut se filtrează, iar din lactoserul
obţinut se iau într-o eprubetă 2-3 ml, peste care se adaugă câteva picături de sol.
diluată de clorură ferică.
În laptele cu acid salicilic apare o culoare violetă; în laptele fără acid
salicilic, rămâne culoarea galbenă, datorată reactivului. Acidul salicilic, în
proporţie de 0,04% conservă laptele 2 zile, iar în proporţie de 0,05%, timp de 5-
6 zile.
38
6.1.4 Decelarea acidului benzoic şi a sărurilor acestuia
Principiul metodei
Acidul benzoic şi produşii lui dau reacţii specifice de culoare cu mai mulţi
reactivi: clorură ferică, sulfat de cupru, sulfura de amoniu, hidroxilamina.
Reactivi
carbonat de calciu;
NaOH, soluţie 1%;
ferocianură de potasiu, soluţie saturată;
sulfat de Zn, sol. saturată;
acid sulfuric diluat 1:3;
eter etilic;
acetat de sodiu, sol. saturată;
clorură ferică, sol. 0,05%;
sulfat de cupru, sol. 1%;
azotat de potasiu, sol. 10% acidulată: 10 g azotat de potasiu se dizolvă în
100 ml acid sulfuric concentrat;
hidroxilamina, sol. 2%;
amoniac, sol. 45%;
sulfat de amoniu, sol. 1% proaspăt preparată.
Mod de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer de 100 ml se pipetează 25 ml lapte, se adaugă 1
g carbonat de calciu şi 25 ml apă, apoi se omogenizează. Pentru fixarea acidului
benzoic prin salificare, se alcalinizează slab cu soluţie de NaOH în prezenţa
fenoftaleinei. Se ţine apoi paharul 10-15 minute pe baia de apă fierbinte, după
care se răceşte. Se adaugă 1 ml soluţie de ferocianură de potasiu şi se agită, apoi
2 ml soluţie de sulfat de zinc şi se agită din nou; după 10-15 minute de repaus se
filtrează prin filtru cutat.
Pentru favorizarea extracţiei, filtratul se acidulează cu 1 ml acid sulfuric
1:3 şi se introduce într-o pâlnie de separare de 250 ml. Se adaugă 50 ml eter
etilic, se agită insistent şi se lasă în repaus pentru separarea straturilor, se
îndepărtează stratul inferior apos, iar soluţia eterică se mai spală de două ori cu
câte 5 ml apă distilată.
Extractul eteric, astfel obţinut, poate fi folosit la mai multe încercări pt.
identificarea acidului benzoic sau a sărurilor acestuia.
39
1. Reacţia cu clorură ferică
Într-o capsulă de porţelan se introduc 10 ml extract eteric şi se evaporă la sec.
Reziduul se tratează cu 1-2 picături soluţie concentrată de acetat de sodiu, apoi
cu o picătură soluţie de clorură ferică.
În prezenţa acidului benzoic se formează imediat un precipitat de culoare
roşie-brună de benzoat de fier.
4. Reacţia cu hidroxilamină
10 ml extract se evaporă la sec în capsulă de porţelan, reziduul se dizolvă cu
1 ml soluţie acidă de azotat de potasiu, se încălzeşte uşor pe baia de nisip şi se
trece într-o eprubetă curată, spălând apoi capsula cu câteva picături de acid
sulfuric concentrat, care se adaugă în aceeaşi eprubetă.
Se adaugă 2 ml apă distilată, 2 ml soluţie de hidroxilamină, 10 ml soluţie de
amoniac, se omogenizează şi se ţine eprubeta 5 minute pe baia de apă la temp.
60oC.
În prezenţa acidului benzoic apare o coloraţie roşie.
40
6.1.5 Modificari produse de adaosul de conservanţi
Organoleptic
miros şi gust, posibil uşor modificat, specific conservantului adăugat;
Fizico-chimic
reacţii specifice de identificare, pozitive.
41
La concentraţie de 0,07% carbonat acid de Na - culoarea laptelui cu
indicator e verde albastră.
La concentraţie de 0,3% carbonat acid de Na - culoarea laptelui cu
indicator e albastră verzuie.
b. Proba cu alizarină
În 5 ml lapte se adaugă 5 ml soluţie alcoolică de alizarină 0,2%.
După omogenizare se urmăreşte culoarea, iar testul se interpretează astfel:
Laptele proaspăt dă o coloraţie maronie fără precipitat.
Laptele cu adaos de neutralizanţi dă o coloraţie roşie violacee.
Laptele acidulat dă o coloraţie galbenă cu precipitat.
42
6.3 DECELAREA FALSIFICĂRILOR LAPTELUI
Organoleptic
- culoarea uşor modificată, nuanţă albăstruie;
- aspectul: apos-subţire.
Fizico-chimic
- densitatea sub 1,029;
- extract uscat total sub 12%;
- extract uscat degresat sub 8,5%;
- grăsimea sub 3,4%;
- substanţe proteice totale sub 3,2%;
- lactoza sub 4,5%;
- substanţe minerale totale sub 0,6%;
- azotaţii şi azotiţii sub 1 mg la 100 ml lapte.
Organoleptic
- nuanţă gălbuie foarte slab evidenţiată;
- grăsimea separată spontan, în cantitate mică.
Fizico-chimic
- extract uscat total sub 12%;
- grăsime sub 3,4%.
Organoleptic
- grăsimea slab emulsionată, emulsie instabilă, separare spontană la
suprafaţa laptelui;
- grăsimea albă sau cu foarte slabă nuanţă gălbuie, aglomerată la suprafaţă
sub formă de grunji (în cazul adaosului de untură de porc sau seu topit),
ori pronunţat gălbuie, separată la suprafaţă sub formă de peliculă (în cazul
adaosului de uleiuri vegetale);
- gust uşor modificat, specific grăsimii adăugate.
43
Fizico-chimic
- punt de topire peste 35oC în cazul adaosului unturii de porc, peste 40 oC în
cazul adaosului de seu topit şi sub 25 oC în cazul adaosului de uleiuri
vegetale;
- grade refractometrice peste 48 în cazul adaosului de untură de porc, peste
45 în cazul adaosului de seu topit şi peste 60 în cazul adaosului de uleiuri
vegetale;
- indicele de iod peste 35 în cazul adaosului de untură de porc ori seu topit
şi peste 100 în cazul adaosului de uleiuri vegetale;
- indicele de saponificare sub 200, indiferent de natura grăsimii adăugate;
- indicele Reichert-Meissl sub 21 în cazul substituirii parţiale, către 0 în
cazul substituirii totale.
Organoleptic
- gustul de regulă sărat
Fizico-chimic
- conţinutul de cloruri peste 200 mg la 100 ml lapte;
- conţinutul de sodiu peste 60 mg la 100 ml lapte;
- substanţe minerale peste 0,8%.
Organoleptic
- mirosul şi gustul cu nuanţă amoniacală
Fizico-chimic
- azotaţii şi azotiţii prezenţi în cantitate mare (peste 1 mg la 100 ml lapte);
- substanţe minerale totale peste 0,8%.
44
6.3.6 Adaosul de fosfaţi
Organoleptic
- gustul cu nuanţă uşor leşietică;
- lapte mai rezistent la acidifiere şi coagulare spontană.
Fizico-chimic
- conţinut total de fosfor peste 110 mg la 100 ml lapte;
- substanţe minerale totale peste 0,8%.
Organoleptic
- miros şi gust cu nuanţă amoniacală;
Fizico-chimic
- prezentă uree;
- substanţe minerale totale peste 0,8%.
Organoleptic
- la partea inferioară a recipientului se poate constata puţin depozit albicios
amorf, care tratat cu HCl conc. produce efervescenţă
Fizico-chimic
- conţinut de calciu peste 150 mg la 100 ml lapte;
- substanţe minerale totale peste 0,8%.
Organoleptic
- gustul în primele ore de la adăugare cu nuanţă leşietică;
- acidifierea şi coagularea spontană, întârziate;
- separarea spontană a grăsimii la suprafaţa laptelui.
Fizico-chimic
- în primele ore de la adăugare, aciditatea este sub 14oT, pH-ul peste 6,8;
- substanţe minerale totale peste 0,8%;
- alcalinitatea cenuşii peste 1 ml HCl 1N la 100 ml lapte;
45
- conţinutul de sodiu peste 60 mg la 100 ml lapte;
- clorurile în limite normale.
Organoleptic
- acidifierea spontană, întârziată;
- coagularea spontană sau cu cheag întârziată, incompletă sau absentă.
Organoleptic
- culoarea pronunţat gălbuie;
- gustul fad, cu nuanţă leşietică;
- rezistent la acidifiere spontană;
- coagulează puternic prin încălzire;
- coagularea spontană a grăsimii sau prin centrifugare, se face greu şi
incomplet.
Fizico-chimic
- extractul uscat total peste 13%;
- extractul uscat degresat peste 10%;
- azotul total peste 0,525%;
- indicele cazeinic sub 80;
- albumină peste 0,35%;
- substanţe minerale totale peste 1%;
- lactoza sub 4%;
- densitatea peste 1,035%;
- indicele de iod peste 35%;
- indicele de saponificare sub 218;
- indice de refracţie peste 48.
46
7. APRECIEREA CALITĂŢII PRODUSELOR LACTATE ACIDE
Iaurtul are coagul compact, omogen, fără eliminare de zer, gust plăcut
dulceag-acrişor, aromă caracteristică. Prin amestecare, are consistenţă
densă ca smântâna. Iaurtul cu coagulul spart are consistenţă cremoasă.
Laptele bătut are coagul fin, consistenţa smântânii, gust acrişor, aromat,
răcoritor.
47
7.2 Examenul fizico-chimic
Materiale necesare
centrifugă;
butirometru pentru lapte;
acid sulfuric, d=1,810-1,820;
alcool izoamilic, d=0,810-0,812.
Mod de lucru
În butirometrul pentru lapte se pun 10 ml acid sulfuric, 5 ml de produs
lactat acid şi cu aceeaşi pipetă 6 ml apă distilată şi se mai pune 1 ml alcool
izoamilic. Se şterge butirometrul cu vată, se pune dopul de cauciuc prin
înşurubare şi se omogenizează. După omogenizare, butirometrul se
centrifughează timp de 5 min la 1000-1200 rot/min, se scoate din centrifugă şi se
pune pe baia de apă la temperatura de 65 oC, iar apoi pe tija butirometrului se
citeşte conţinutul de grăsime. Valoarea citită se înmulţeşte cu 2,2.
Reactivi
NaOH 0,1N;
fenoftaleină, sol. alcoolică 1%;
apă distilată.
Mod de lucru
Se introduc într-un balon sau pahar, 10 ml produs, 20 ml apă distilată,
spălând cu ea pipeta cu care s-a măsurat produsul, se adaugă 3 picături de
fenoftaleină şi se titrează cu NaOH până la pariţia culorii roz-pal, ce nu dispare
timp de 1 min.
Aciditatea (oT)=V (ml de NaOH 0,1N)∙10
Diferenţa între două probe paralele nu trebuie să depăşească 1oT.
48
7.2.3 Parametrii fizico-chimici
Lapte bătut:
- grăsimea (% min.): Extra 4,0; Tip I Sana 3,6; Tip II 2,0; Tip III 0,1;
- aciditatea (oT): 120 la livrare şi max. 130 la desfacere.
Lapte acidofil:
- grăsimea (% min.): 2,0
- aciditatea (oT max.): 75-140
Iaurt:
- grăsimea (% min.): Extra 4,0; Tip gras 2,8; Dietetic 0,1; Din lapte de oaie
sau bivoliţă 6,0; Iaurt cu fructe 0,1-4%;
- aciditatea (oT): 75-145, iar în momentul desfacerii, aciditatea max. admisă
este de 160oT. La iaurtul cu fructe max. 155.
Chefir:
- grăsimea (% min.): 3,3
- aciditatea (oT): 90-120
- alcool (%): 0,2-0,6
8.
49
8. OBŢINEREA IAURTULUI
Curăţire
Normalizare
Preîncălzire la 50-65oC
Omogenizare
Însămânţare cu
cultură starter de
producţie
Distribuire în ambalaje de
desfacere
Termostatare la 43-45oC/2,5-3h
Prerăcire la 18-20oC
Răcire la 2-8oC
Depozitare la 2-8oC
50
Tabel 8.1 Reţetă de fabricaţie
Materia primă Cantitate
Lapte 2l
Cultură starter lichidă 200 ml
Cultură starter uscată 1 fiolă dizolvată în 200 ml lapte
Temperatura de termostatare 42-45oC
Timp de termostatare 2,5-3 ore
Tabel 8.2
Timp de termostatare, min Aciditate titrabilă, oT
0
20
40
60
51
9. APRECIEREA CALITĂŢII SMÂNTÂNII
Tabel 9.1.1
Indici Caracteristici
Smântâna dulce Smântâna fermentată
Aspect şi Omogenă, fluidă, fără Omogenă, vâscoasă, fără
consistenţă aglomerări de grăsime sau aglomerări de grăsime şi
substanţe proteice. substanţe proteice.
Gust şi Dulceag, aromat, fără gust şi Aromat, uşor acrişor de
miros miros străin. fermentaţie lactică, fară
gust şi miros străin.
Culoare Alb-gălbuie în toată masa
Materiale şi reactivi
centrifugă;
butirometru pentru smântână;
acid sulfuric d=1,81-1,82;
alcool izoamilic d=0,81-0,82.
Mod de lucru
Într-un butirometru pentru smântână se pun 10 ml acid sulfuric, 5 ml
smântână şi 5 ml apă călduţă trecută prin pipeta cu care s-a măsurat smântâna,
pentru a introduce în butirometru grăsimea rămasă pe pereţii pipetei. În final se
pune 1 ml alcool amilic.
Se şterge gâtul butirometrului cu un dop de vată, se pune dopul de cauciuc
prin înşurubare, se agită butirometrul cu mâna învelită într-un material protector.
Agitarea se face până la dizolvarea completă a componenţilor smântânii. Se
centrifugează fierbinte timp de 5 minute la 1000-1200 rot/min, se introduce cu
dopul în jos în baia de apă la 652oC timp de 5 minute, apoi pe tija
butirometrului se citeşte conţinutul de grăsime.
Dacă conţinutul de grăsime din proba examinată este mai mare de 40%, în
butirometru se cântăreşte 2,5 g produs, se adaugă 7,5 ml apă distilată şi în
continuare operaţiile sunt omoloage celor descrise mai sus.
52
9.2.2 Determinarea acidităţii titrabile
Reactivi
NaOH 0,1N;
fenoftaleină, sol. 1%.
Mod de lucru
Într-un pahar se introduc 10 ml smântână, se adaugă 20 ml apă distilată,
folosind aceeaşi pipetă şi 3 picături fenoftaleină. Amestecul se titrează cu NaOH
0,1N până la pariţia culorii roz deschis ce se menţine 1 minut.
Aciditate (oT)=V (ml NaOH 0,1N)∙10
Pe lângă aciditatea titrabilă (globală), se mai determină şi aciditatea
plasmei, deoarece în ea este dizolvat acidul lactic. De aciditatea plasmei trebuie
să ţinem cont când urmează să pasteurizăm smântâna. Aciditatea plasmei
smântânii se calculează raportând aciditatea globală la smântâna fără grăsime,
utilizând următoarea formulă:
100 AS
Ap(oT)= 100 G
S
În care:
Ap- aciditatea plasmei în oT;
AS- aciditatea globală a smântânii în oT;
GS- conţinutul în grăsime al smântânii, în %.
Reactivi
soluţie alcoolică de benzidină 4%;
apă oxigenată;
apă distilată.
53
Mod de lucru
Se introduc într-o eprubetă 2-3 ml smântână, se adaugă 2-3 ml apă
distilată cu temperatura 40-45oC şi se amestecă bine. Peste amestec se adaugă 1
ml benzidină şi 1-2 picături de apă oxigenată.
Dacă smântâna a fost pasteurizată, compoziţia nu îşi schimbă culoarea,
dacă nu, amestecul se colorează în albastru-verzui.
Cele mai frecvente falsificări ale smântânii se fac cu lapte proaspăt sau
acru, albuş de ou, gelatină, cazeină, ghips etc.
54
9.3.2 Depistarea falsificării smântânii cu făină şi amidon
Metoda de lucru
Într-o eprubetă, se introduc cca. 5 ml smântână, peste care se adaugă
aceeaşi cantitate de apă, după care se fierbe. După răcirea conţinutului, se
adaugă 2-3 picături din soluţia de iod iodurat.
Interpretare
În absenţa amidonului, amestecul se colorează în galben;
În prezenţa amidonului, amestecul se colorează în albastru.
Principiul metodei
Depunerea ghipsului, cretei, cazeinei pe fundul eprubetei după
centrifugarea probei de smântână diluată.
Mod de lucru
Într-un balon conic se introduc 10 ml smântână, 100-130 ml apă distilată,
se amestecă bine şi se centrifughează. Dacă în smântână s-a adăugat cretă,
cazeină sau ghips, la fundul eprubetei se observă un strat de sediment.
55
10.OBŢINEREA SMÂNTÂNII
Curăţire
Smântânire
SMÂNTÂNĂ LAPTE
DEGRESAT
Normanizare
Preîncălzire
Omogenizare
Pasteurizare-
dezodorizare
Răcire
SMÂNTÂNĂ SMÂNTÂNĂ
DULCE FERMENTATĂ
Depozitare la Ambalare
4-6oC
Depozitare la 2-6oC
Fig. 10.1 Shema tehnologică de fabricare a smântânii
56
11. APRECIEREA CALITĂŢII UNTULUI
Tabel 11.1.1
Caracteristici
Specificare Unt extra Unt superior Unt de masă
Calit I Calit II
Culoare De la albă gălbuie, până la galben deschis, Albă sau galbenă, cu luciu slab
uniformă în toată masa, cu luciu caracteristic sau mată, cu uşoare striuri.
la suprafaţă şi pe secţiune
Aspect Pe secţiune suprafaţa Pe secţiune, rare Pe secţiune picuri mici de apă
continuă, fără picături picături de apă tulbure, repartizate uniform, cu
vizibile de apă, goluri limpede, goluri de goluri de aer mici şi rare, se admit
de aer sau impurităţi. aer mici, fără urme izolate de impurităţi.
impurităţi.
Consistenţă Masă onctuoasă, Compactă, omogenă. Masă mai puţin onctuoasă,
nesfărâmicioasă suficient de compactă, mai puţin
omogenă pe secţiune,
nesfărâmicioasă.
Miros Plăcut, cu aromă bine Cu aromă Fără aroma specifică, cu miros
exprimată. satisfăcătoare. abia perceptibil de acrişor, de
caramelizat sau alte nuanţe slabe
de miros.
Gust Plăcut, aromat, de Satisfacător, Specific, mai puţin aromat.
smântână fermentată. suficient de aromat,
fără gust străin
Reactivi
NaOH 0,1N;
Fenoftaleină 2%;
Amestec de alcool etilic şi eter etilic (1:1) neutralizat cu NaOH.
57
Mod de lucru
Într-un balon Erlenmeyer de 50-100 ml se cântăresc 5 g de unt, balonul se
încălzeşte pe baia de apă sau în etuvă până la topirea completă a untului (50 oC).
Apoi în balon se adaugă 20 ml amestec alcool-eter proaspăt neutralizat, 3
picături de fenoftaleină şi se titrează cu sol. de NaOH 0,1N până la apariţia
culorii roz-slab care persistă 1 minut.
Aciditatea untului=V (ml NaOH)∙2
Într-un pahar de 250 ml se pun cca. 150 g unt. Paharul se introduce în baia
de apă sau etuvă la temperatura 505oC, unde se menţine până la topirea untului
şi separarea grăsimii şi a plasmei.
Metoda 1.
Se cântăresc într-un balon Erlenmeyer de 50 ml, 5 sau 10 g din faza grasă
preparată din unt, se adaugă 20 ml amestec alcool-eter, 3 picături de fenoftaleină
2% şi se titrează cu soluţie de NaOH 0,1N până la obţinerea culorii roz-pal.
0,0282 V
Aciditatea(ac.oleic %)= 100
m
V- NaOH 0,1N folosiţi la titrare, în ml;
m- cantitatea de unt folosită pentru analiză, în g.
Această metodă se utilizează pentru determinarea acidităţii untului topit, a
cărui conţinut în apă este foarte mic.
58
Metoda 2.
Într-un vas Erlenmeyer se iau 5-10 g din faza grasă la care se adaugă 50-
100 ml din amestecul alcool-eter. Se pun câteva picături din soluţia de
fenoftaleină şi se titrează cu NaOH 0,1N, până la culoarea roz-pal, persistentă
timp de 1 minut.
10 V
Aciditate (oA)= m
V- NaOH 0,1N folosiţi la titrare, în ml;
m- masa produsului luată pentru analiză, în g;
Reactivi
HCl d=1,19;
Fluoroglucină, sol. 0,1% în eter etilic.
Mod de lucru
Proba de unt se introduce într-un vas de laborator, se topeşte pe baia de
apă la 40-45oC, lăsând-o în repaus la aceeaşi temperatură pentru decantare.
Pentru determinare, se foloseşte grăsimea limpede din stratul superior.
Determinarea se execută imediat după separarea grăsimii.
Din grăsimea limpede din stratul superior se introduce într-o eprubetă cca
1 ml, peste care se adaugă 1 ml HCl. Se agită 1-2 minute şi apoi se adaugă 1 ml
soluţie de fluoroglucină. Se agită conţinutul eprubetei până la omogenizare
completă, se lasă în repaus şi se urmăreşte după 20-30 minute culoarea
lichidului.
Interpretare
- culoare alb-gălbuie: unt proaspăt;
- culoare galbenă spre roz: unt cu început de râncezire;
- culoare roşie: unt rânced.
59
11.2.3 Determinarea conţinutului de clorură de sodiu
Principiul metodei
Precipitarea clorurilor din unt cu azotat de argint, în prezenţa cromatului
de potasiu ca indicator.
Reactivi
azotat de argint sol. 0,1N;
cromat de potasiu sol. 5%;
carbonat de calciu.
Mod de lucru
Într-un vas Erlenmeyer se introduc 5 g unt peste care se adaugă 100 ml
apă distilată fierbinte. Se lasă în repaus 5-10 min, agitând din când în când.
După răcire la 50-55oC (temperatura optimă a titrării), se adaugă 2 ml soluţie
cromat de potasiu, după care se agită conţinutul. La untul fabricat din smântâna
fermentată (pH<6,5) se adaugă cca 0,1 g carbonat de calciu. Se agită şi se
verifica pH-ul. Se titrează la 50-55oC cu soluţie de azotat de argint, până la
virarea culorii în roşu, roşu-brun, care trebuie să persiste cca 30 secunde.
Calcul
0,00585 V
% Clorură de sodiu= 100
m
În care:
0,00585- cantitatea de clorură de sodiu (g) corespunzătoare la 1 ml azotat de
argint 0,1N;
V- vol. sol. de azotat de argint 0,1N folosit la titrare, în ml;
m- masa produsului luat pentru analiză, în g.
Principiul metodei
Peroxidaza prezentă în smântâna nepasteurizată, descompune apa
oxigenată, iar oxigenul pus în libertate va oxida unele substanţe uşor oxidabile.
Reactivi
ac. acetic concentrat;
benzidină, sol. alcoolică 4%;
apă oxigenată.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se pun 2 g unt, peste care se adaugă 3-5 ml apă distilată şi
se încălzeşte pe o baie de apă la 40-50oC. Peste amestecul obţinut se adaugă 1 ml
60
din soluţia de benzidină, 2-3 picături de acid acetic şi 2-3 picături de apă
oxigenată.
În cazul în care smântâna utilizată la fabricarea untului nu a fost
pasteurizată, în conţinutul eprubetei vor apare striuri de culoare albastră.
Principiul metodei
Grăsimea din unt se extrage cu ajutorul solvenţilor organici. Substanţa
negrasă rămasă se separă prin filtrare, se usucă, se cântăreşte şi se calculează
procentual.
Aparatură şi reactivi
etuvă electrică reglată la 125oC;
eter de petrol.
Mod de lucru
Se cântăresc la balanţa analitică într-o fiolă de sticlă 10 g unt şi se usucă la
etuvă 3-4 ore. În fiola caldă se adaugă 15-20 ml eter de petrol, se amestecă cu o
baghetă de sticlă şi se trece conţinutul prin filtru. Se acţionează vidul şi se repetă
operaţiile de spălare cu eter de petrol până când o picătură de filtrat nu mai lasă
pată. Filtrul cu extrasul negras se usucă la etuvă până la masă constantă, se
răceşte în exicator şi se cântăreşte la balanţa analitică.
Calculul rezultatelor
Conţinutul de substanţă uscată, negrasă, se calculează după formula:
G1 G 2
%substanţă uscată negrasă = 100
G
În care:
G1- masa filtrului cu substanţa uscată, negrasă, în g;
G2- masa filtrului gol, în g;
G- masa probei luate în lucru, în g.
61
12. OBŢINEREA UNTULUI
Recepţia smântânii
Normalizarea smântânii
Pasteurizarea smântânii
la 72oC/15s
Maturarea smântânii
Spălarea untului
Malaxarea untului
Ambalare
Depozitare la 2-5oC
62
13. APRECIEREA CALITĂŢII BRÂNZETURILOR
Aspectul
Aspectul brânzeturilor moi: masă omogenă, fără scurgere liberă de zer şi
fără mucegaiuri sau impurităţi.
Aspectul brânzeturilor tari: au formă specifică sortimentului, prezenţa sau
absenţa cojii precum şi a crăpăturilor. Dacă brânzeturile sunt parafinate,
stratul de parafină trebuie să fie integru şi uniform.
Pe secţiune, pasta poate fi omogenă, buretoasă sau cavernoasă. Se poate observa
prezenţa sau absenţa, forma sau frecvenţa ochiurilor de fermentaţie.
Culoarea
Este albă sau uşor gălbuie, uniformă în toată masa brânzei. Brânzeturile
afumate au coaja uşor arămie, culoare care se regăseşte şi în straturile de sub
coajă. Culoarea brânzeturilor este influenţată şi de ingredientele adăugate, în
special la brânzeturile moi.
Consistenţa
La brânzeturile moi este în funcţie de sortiment: moale, onctuoasă,
nesfărâmicioasă.
La brânzeturile cu pastă tare, se urmăreşte elasticitatea pastei şi dacă este
omogenă, cauciucoasă, nisipoasă sau sfărâmicioasă.
Mirosul şi gustul
La brânzeturile moi se poate întâlni miros şi gust amar, acru, de drojdie,
mucegai sau rânced.
La brânzeturile tari, gustul şi mirosul sunt în funcţie de fermentaţia lactică
specifică sortimentului respectiv.
La brânzeturile (în special topite), cu adaosuri de condimente, ciuperci,
legume, fructe, cacao, ciocolată, preparate din carne etc, culoarea, gustul şi
aroma vor fi influenţate de prezenţa acestora.
63
13.2 Examenul fizico-chimic
Aparatură şi reactivi
centrifugă, balanţă tehnică, butirometru pentru lapte, dozatoare pt acid şi
alcool, baie de apă caldă;
acid sulfuric (d=1,81-1,82);
alcool izoamilic (d=0,810-0,812);
apă distilată.
Mod de lucru
Pe o foiţă de pergament se cântăresc 2 g brânză, se introduce cantitativ
brânza în butirometru, se adaugă 9 ml apă distilată, butirometrul se protejează cu
un şervet, apoi se toarnă cu grijă pe pereţi 10 ml acid sulfuric şi 1 ml alcool
izoamilic. Butirometrul se astupă cu un dop special de cauciuc. Compoziţia se
omogenizează prin uşoară agitare şi butirometrul se introduce cu dopul în sus
într-o baie de apă la temperatura de 70-75oC, periodic agitându-l până la
dizolvarea completă a proteinelor. Se centrifughează la 1000-1100 rot./min., se
introduce cu dopul în jos timp de 5 minute în baia de apă la temperatura de
652oC şi se citeşte pe tija gradată a butirometrului înălţimea stratului de
grăsime. Conţinutul de grăsime din 100 g brânză va fi egal cu procentul de
grăsime determinat, înmulţit cu 5,5.
Calcul
Gb=G∙5,5
În care:
Gb- conţinutul de grăsime în brânză,%;
G- conţinutul de grăsime citit pe tija butirometrului, %.
Reactivi
NaOH, 0,1N;
Fenoftaleină 2%;
Apă oxigenată.
64
Mod de lucru
Se cântăreşte pe o foiţă de pergament cu precizia de 0,01 g, 5 g de brânză,
se introduce cantitativ într-un mojar de porţelan, se adaugă 3-5 ml apă şi se
omogenizează bine. Neînlăturând omogenizatorul, în mojar se mai adaugă 40 ml
apă distilată la temperatura 35-40oC, 3 picături de fenoftaleină şi se titrează cu
soluţie NaOH 0,1 N până la pariţia culorii roz ce se menţine 1 minut.
Principiul metodei
Azotatul de argint reacţionează cu ionul de clor, rezultând clorura de
argint insolubilă. Când tot clorul a precipitat, azotatul de argint adăugat în exces,
reacţionează cu cromatul de potasiu folosit ca indicator, rezultând cromatul de
argint, de culoare roşie, a cărui apariţie indică sfârşitul reacţiei.
Reactivi
azotat de argint 0,1 N;
cromat de potasiu sol. 10%.
Mod de lucru
Într-un mojar se introduc 10 g brânză, se mojarează cu 100 ml apă
distilată caldă (60-65oC), până se obţine o suspensie omogenă. Proba se lasă în
repaus până la 20 minute, amestecând din când în când, rezultând o suspensie
care se filtrează. Din extractul filtrat, se iau 10 ml într-un balon Erlenmeyer (de
100 ml), se adaugă 3-4 picături de cromat de potasiu şi se titrează cu azotat de
argint până la virarea culorii în cărămiziu-roşcat.
Calcul
V 0,00585 10
NaCl g%= 100
m
În care:
V- vol. de azotat de argint 0,1 N folosit la titrare, în ml;
0,00585- cantitatea de clorură de sodiu, echivalentă la 1 ml azotat de argint sol.
0,1 N;
m- masa probei luată pt. analiză, în g;
10- raportul între volumul total al extractului apos (100 ml) şi volumul de extract
luat pentru analiză (10 ml).
65
13.2.4 Determinarea zaharozei din brânzeturi
Principiul metodei
Grupa aldehidică a zahărului reductor (lactoza) se oxidează cu iod în mediul
alcalin. Excesul de iod se titrează cu tiosulfat de sodiu. În cazul prezenţei
zaharozei, aceasta în prealabil se inverteşte în glucoză şi levuloză.
Reactivi
NaOH sol. 0,1N şi 1N;
Iod sol. 0,1N;
Tiosulfat de Na sol. 0,1N;
HCl sol. 0,5N şi sol. pt. invertire: la 120 ml HCl conc. se adaugă 80 ml
apă;
Amidon sol.1%;
CuSO4 sol. 69,3g/l;
Metiloranj sol. 0,1%;
66
2. Determinarea zaharozei după invertire
67
14. OBŢINEREA BRÂNZETURILOR
Recepţia calitativă şi
cantitativă a laptelui
Curătire
Normalizare
Pasteurizare
Răcire
Maturare lapte
Coagulare lapte
Prelucrare coagul
Scurgere zer
Pastificare şi răcire
Ambalare
68
Tabel 14.1.1 Reţetă de fabricaţie
Materia primă Cantitate
Lapte 2l
Enzimă coagulantă Marschall microbial coagulant tablet- 0,02 g
Cheag IDEAL - 0,16 g
Temperatura de închegare 30-35oC
Durata închegării 1,5-2 ore
Tabel 14.1.2
Timp de termostatare, min Aciditate titrabilă, oT
0
20
40
60
69
14.2 Obţinerea caşcavalului
Recepţia calitativă şi
cantitativă a laptelui
Curătire
Închegare cu enzimă
coagulantă
Prelucrare coagul
Formare şi presare
Maturare caş
Opărire caş
Frământare pastă
Introducere în forme
Maturare caş
Parafinare
Depozitare la 4-6oC
70
Pe parcursul procesului de închegare se va determina aciditatea titrabilă a
zerului conform metodei 5.3.1.
Tabel 14.2.2
Timp de termostatare, min Aciditate titrabilă, oT
0
20
40
60
Temperatura
Are un rol important în procesul de coagulare al laptelui şi variază între
anumite limite, fiecare sort de brânză având o temperatură stabilită pentru
coagularea laptelui. Dacă laptele este mai acid sau parţial smântânit, temperatura
de coagulare trebuie să fie mai mică. Dacă laptele este mai gras, temperatura
poate fi ceva mai ridicată.
În general, se poate spune că pentru toate sortimentele de brânzeturi,
coagularea laptelui se face la temperaturi cuprinse între 24-36oC.
Aciditatea laptelui
Cu cât laptele este mai acid, adică peste 20oT, cu atât coagularea se face
mai repede. În acest caz se scade puţin temperatura şi se reduce cantitatea de
cheag stabilită. Laptele cu aciditatea sub cea normală, sau cu reacţie alcalină,
coagulează foarte greu sau deloc.
Dacă la închegare se adaugă cheag în cantitate mai mare decât cea
stabilită, coagulul devine prea tare, iar dacă se pune cheag mai puţin, coagulul
obţinut este moale.
71
15. APRECIEREA CALITĂŢII ÎNGHEŢATEI
72
15.2 Examenul fizico-chimic
Reactivi
NaOH 0,1N;
Fenoftaleină, sol 2%.
Mod de lucru
Într-un balon Erlenmeyer de 100 ml, se cântăresc 5 g îngheţată, peste care
se adaugă 80 ml apă distilată şi 3 picături de fenoftaleină. Se agită până la
dizolvare şi apoi se titrează cu sol. de NaOH 0,1N, până la apariţia unei coloraţii
roz pal, care persistă 1 minut. Pentru o determinare precisă a punctului de viraj,
se va lucra şi cu o probă martor, punctul de viraj stabilindu-se în momentul în
care culoarea probei de analizat s-a modificat comparativ cu proba martor.
Calcul
V
Aciditate (oT)= g 100
În care:
V-vol de NaOH 0,1N folosit la titrare;
g-masa probei luată pt. analiză.
Interpretare
Aciditatea maximă admisă este de 70 oT la îngheţata din lapte smântânit şi
de fructe, iar la celelalte tipuri de maximum 24oT.
73
Principalii indicatori fizico-chimici şi de calitate ai îngheţatei
Tabel 15.2.1
Indicatorul Îngheţată de lapte Îngheţată de fructe
Apă %, max. 71 pt. tipul cu 5% grăsime
67 pt. tipul cu max. 13% grăsime 70
63 pt. tipul cu peste 13% grăsime
S.U. % min. 29 pt. tipul cu 5% grăsime
33 pt. tipul cu max. 13% grăsime 30
37 pt. tipul cu peste 13% grăsime
Zahăr total %, max. 18 pt. tipul cu 5% grăsime
16 pt. tipul cu max. 13% grăsime 27
16 pt. tipul cu peste 13% grăsime
Aciditate oT, max. 70 pt. cea din lapte ecremat 70
24 pt. celelalte categorii
74
16. DETERMINAREA METALELOR GRELE DIN PRODUSELE
LACTATE
Aparatură şi reactivi
Balon Kjeldahl de 250 cm3;
Acid azotic (d=1,41) (liber de arsen şi plumb);
Acid sulfuric (d=1,84) (liber de arsen şi plumb);
Perhidrol 33%;
Acetat de amoniu, soluţie saturată: se purifică prin agitare într-o pâlnie de
separare cu ditizonă (circa 5 cm3) până ce culoarea acesteia rămâne
neschimbată. Se spală apoi cu câteva porţiuni de cloroform până la
îndepărtarea resturilor de ditizonă.
Mineralizarea
Din proba bine omogenizată se cântăresc 20 g cu precizie de 0,001 g şi se
introduc într-un balon Kjeldahl. Urmele de produs rămase eventual pe gâtul
balonului se trec în balon prin spălare cu circa 10 ml apă.
Se adaugă 40 ml acid azotic şi se lasă să stea 16-24 ore. Se introduc apoi
în balon puţin câte puţin, omogenizând prin rotire de fiecare dată 21 ml acid
sulfuric şi 2-3 bucăţi de porţelan poros, apoi se încălzeşte balonul la o flacără
mică.
Pe măsură ce intensitatea spumării scade, se măreşte flacăra şi se continuă
încălzirea până când apar vapori albi de trioxid de sulf. Se răceşte balonul şi se
adaugă 2-5 ml acid azotic după care se continuă încălzirea. Se repetă această
operaţie până ce lichidul din balon devine mai întâi brun, apoi incolor sau slab
gălbui şi degajează vaporii de trioxid de sulf (se va evita uscarea şi carbonizarea
probei, prin adăugarea la timp a acidului azotic). La apariţia vaporilor albi de
trioxid de sulf se adaugă, după o prealabilă răcire a balonului, câteva picături de
perhidrol, repetând această operaţie până când lichidul devine incolor.
După răcirea completă a balonului se adaugă 5 ml apă bidistilată şi se
încălzeşte până la apariţia vaporilor albi de trioxid de sulf. Dacă lichidul din
balon rămâne incolor mineralizarea este completă, dacă devine brun se repetă
adăugarea de acid azotic şi perhidrol până se obţine lichidul incolor.
Pentru îndepărtarea oxidantului se adaugă 5 ml apă bidistilată şi se fierbe
până la apariţia vaporilor albi de SO3. Operaţia se repetă de 2,3 ori cu porţiuni de
2-3 ml apă bidistilată. Ultima evaporare se face până la obţinerea unui reziduu
umed.
75
Se răceşte apoi balonul, iar mineralizatul se trece cantitativ cu apă
bidistilată, într-un balon cotat de 50 ml.
Într-o soluţie mineralizată astfel obţinută se pot determina metalele: Sn,
Cu, Pb, Zn, As.
Mineralizarea se poate efectua separat pentru fiecare metal greu în parte,
folosind câte 5 g produs. În cazul când în soluţia mineralizată se determină
plumbul, se adaugă 2-5 ml soluţie de acetat de amoniu, pentru a dizolva
precipitatul de sulfat de plumb eventual format.
Principiul metodei
Staniul tetravalent (Sn+4) formează cu violetul de pirocatechină, la pH 2,3-
3, un complex, care în prezenţa gelatinei se colorează în albastru verzui.
Intensitatea de culoare a complexului format se măsoară colorimetric.
Sensibilitatea metodei este de 5 g Sn.
Aparatură
Spectrofotometru sau fotocolorimetru;
Pâlnii de separare de 100 sau 250 ml.
Reactivi
Acid sulfuric (d=1,84) şi 9 N;
Iodură de potasiu, sol. saturată (circa 83%), proaspăt preparată;
Toluen;
Hidroxid de sodiu, sol. 0,1 şi 5 N;
Acid clohidric 5 N;
Acid ascorbic, sol. 3%, proaspăt preparată;
Acetat de sodiu (CH3-COONa·3H2O), sol. 20%;
Hidroxid de amoniu, sol. 5N;
Violet de pirocatechină, sol. 0,1%;
Gelatină, sol. 1% proaspăt preparată (se dizolvă gelatina în apă fierbinte
sub agitare);
Galben de metanil, sol. 0,02% în alcool etilic 50% vol.;
Sol. etalon de Sn:
a) soluţie etalon de rezervă: 0,1 g Sn metalic se introduce într-un balon, se
adaugă 20 ml acid sulfuric (d=1,84) şi se încălzeşte până la dizolvare, se
răceşte balonul, se diluează cu 150 ml apă bidistilată şi se răceşte din nou.
Se adaugă apoi 65 ml acid sulfuric (d=1,84), după care se trece cantitativ
într-un balon cotat de 500 ml şi se aduce la semn cu apă bidistilată.
76
b) Soluţie etalon de lucru: 5 ml sol. etalon de rezervă se introduc într-un
balon cotat de 100 ml şi se aduce la semn cu apă bidistilată. 1 ml sol.
etalon de lucru conţine 10 mg Sn. Se foloseşte proaspăt preparată.
Mod de lucru
Extracţia staniului
Într-o pâlnie de separare cu tijă scurtă se introduc 2,5-5 ml soluţie
mineralizată (în raport invers cu conţinutul procentual presupus de Sn). Se
adaugă acid sulfuric 9 N până la completarea unui volum de 15 ml, se lasă să se
răcească, se adaugă 1,5 ml sol. de iodură de potasiu şi 10 ml toluen. Se agită
energic timp de 2 minute. Se lasă să se separe straturile timp de 2-3 minute şi se
îndepărtează stratul apos, având grijă să nu se piardă din extractul toluenic. Se
adaugă apoi 10 ml aci sulfuric 9 N şi 1 ml sol. de iodură de potasiu, se agită timp
de 2 minute şi după separarea straturilor se îndepărtează stratul apos fără a se
pierde din extractul toluenic.
Pentru spălarea extractului toluenic se introduc în pâlnie 5 ml acid sulfuric
9 N şi 0,5 ml sol. de iodură de potasiu, se agită şi apoi se îndepărtează faza
apoasă. Peste extractul toluenic se adaugă 5 ml apă bidistilată şi 1 ml hidroxid de
sodiu sol. 5 N, după care se agită până la decolorarea extractului toluenic, dacă
acesta nu s-a decolorat, se mai adaugă în pâlnie câteva picături de hidroxid de
sodiu sol. 5 N şi se repetă agitarea. Faza apoasă se trece într-un balon cotat de 25
ml.
Extractul toluenic din pâlnia de separare se spală cu 1 ml NaOH sol. 0,1
N, se agită timp de 1 minut şi se separă stratul apos, care se trece în balonul cotat
de 25 ml. Se repetă această operaţie de 3 ori. Soluţia apoasă din balonul cotat se
acidulează cu 2,5 ml HCl şi se adaugă soluţie de acid ascorbic, în picături, până
la decolorare.
În extractul toluenic rămas în pâlnia de separare, se adaugă 5 ml sol. de
acetat de sodiu şi o picătură de NaOH sol. 5 N. Se agită timp de 2 minute şi faza
apoasă se trece tot în balonul cotat.
În balonul cotat se adaugă 3 picături de galben de metanil şi se aduce
soluţia la pH=2,3-3 cu sol. de hidroxid de amoniu, care se adaugă în picături
până ce culoarea indicatorului virează la slab roz, aproape incolor. Se adaugă 1
ml gelatină, se omogenizează prin rotire timp de 1 minut, apoi se adaugă 1 ml
sol. de violet de pirocatechină şi de omogenizează. Se aduce balonul la semn cu
apă bidistilată şi se verifică pH-ul, după care se lasă în repaus timp de 30 minute
pt. dezvoltarea culorii.
77
Colorimetrarea
Se introduce soluţia colorată într-o cuvă cu grosimea stratului de 1 cm şi
se măsoară extincţia la lungimea de undă λ=630 nm (în cazul
spectrofotometrului) sau cu filtrul roşu S 61(în cazul fotocolorimetrului), faţă de
soluţia martor.
Se citeşte pe curba de etalonare conţinutul de Sn corespunzător extincţiei
măsurate.
Calcul
c V
Sn= V mg/kg
1 m
În care:
c – cantitatea de Sn citită pe curba de etalonare, în g;
V – vol. total de soluţie mineralizată, în ml;
V1 – vol. de soluţie mineralizată luat pt. determinare, în ml;
m – masa probei luate pt. mineralizare, în g.
78
16.3 Determinarea cuprului
Principiul metodei
Cuprul bivalent (Cu2+) formează cu dietilditiocarbamatul de sodiu un
complex de culoare galbenă, solubil în solvenţi organici. Intensitatea de culoare
a complexului format se măsoară colorimetric. Sensibilitatea metodei este de 3
µg cupru.
Aparatură
Spectrofotometru sau fotocolorimetru;
Pâlnii de separare de 100 sau 250 ml.
Reactivi
Acid sulfuric 2N;
Hidroxid de amoniu, sol. 25%;
Hodroxid de sodiu, sol. 0,1N;
Tetraclorură de carbon, se purifică prin distilare la 76,8oC;
Albastru de timol sol. 0,1%: se dizolvă 0,1 g albastru de timol în 2,15 ml
hidroxid de sodiu 0,1N, într-un balon cotat de 100 ml şi se aduce la semn
cu apă bidistilată;
Dietilditiocarbamat de sodiu (D.D.C. Na) sol. 1%, proaspăt preparată, în
cazul în care soluţia nu este limpede se filtrează;
Soluţie de citrat-complexonat: într-un balon cotat de 100 ml se introduc
20 g citrat de amoniu şi 5 g EDTA. Se aduce la semn cu apă bidistilată.
Soluţia se purifică de urmele de cupru astfel: se trece într-o pâlnie de
separare, se adaugă 0,1 ml soluţie D.D.C. Na 1%, se agită puternic şi se
mai adaugă 5 ml tetraclorură de carbon pentru a extrage complexul de
dietilditiocarbamat de cupru format, după care se îndepărtează faza
organică. Se repetă această operaţie până când prin agitare cu o nouă
porţiune de tetraclorură de carbon, aceasta nu se mai colorează în galben.
Soluţii etalon de cupru:
a) Soluţie etalon de rezervă: 0,3928 g CuSO 4·5H2O se introduc într-un balon
cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu acid sulfuric 2 N.
1 ml soluţie etalon de rezervă conţine 100 µg Cu.
b) Soluţie etalon de lucru: 2 ml din soluţia etalon de rezervă se introduc într-
un balon cotat de 100 ml şi se aduce la semn cu acid sulfuric 2 N. Se
prepară proaspătă.
1 ml soluţie etalon de lucru conţine 2 µg Cu.
79
Mod de lucru
Extracţia cuprului
Într-o pâlnie de separare se introduc 10 ml soluţie de citrat-complexonat,
apoi 5 ml soluţie mineralizată, 3 picături de albastru de timol şi se neutralizează
cu hidroxid de amoniu până la virarea indicatorului spre verde-albăstrui. După
răcire, se adaugă 10 ml tetraclorură de carbon şi 1 ml D.D.C. Na. Se agită
puternic pentru a extrage în tetraclorură de carbon, complexul de
dietilditiocarbamat de cupru format. Se lasă să se separe straturile, apoi se
filtrează stratul de tetraclorură de carbon într-o eprubetă uscată. În paralel se
face o determinare martor în condiţii identice şi cu aceeaşi reactivi.
Colorimetrarea
Se introduce soluţia colorată într-o cuvă cu grosimea stratului de 1 cm şi
se măsoară extincţia la lungimea de undă λ=436 nm (în cazul
spectrofotometrului) sau cu filtrul verde S47 (în cazul fotocolorimetrului), faţă
de soluţia martor.
Se citeşte pe curba de etalonare conţinutul de Cu corespunzător extincţiei
măsurate.
Calcul
c V
Cu= V mg/kg
1 m
În care:
c – cantitatea de Cu citită pe curba de etalonare, în g;
V – vol. total de soluţie mineralizată, în ml;
V1 – vol. de soluţie mineralizată luat pt. determinare, în ml;
m – masa probei luate pt. mineralizare, în g.
80
16.4 Determinarea zincului
Principiul metodei
Zincul (Zn2+) formează cu ditizona, la pH=5,5-5,8 un complex de culoare
roz-roşie, solubil în tetraclorură de carbon. Intensitatea de culoare a complexului
format se măsoară colorimetric. Sensibilitatea metodei este de 3 µg zinc.
Aparatură
Spectrofotometru sau fotocolorimetru;
Pâlnii de separare de 100 sau 250 ml.
Reactivi
Tetraclorură de carbon, purificată prin distilare la 76,8oC;
Roşu de metil, sol. 0,02% în alcool etilic;
Hidroxid de amoniu, sol. 10%, 0,5% şi 2,5 N. Soluţia 0,5% trebuie să fie
proaspăt preparată;
Ditizonă (difeniltiocarbanoză), sol. 0,02% în tetraclorură de carbon: 20
mg ditizonă bine mojarată se trec cantitativ cu 15-20 ml tetraclorură de
carbon, într-o pâlnie de separare. Se extrage ditizona de mai multe ori cu
soluţie de hidroxid de amoniu 1% proaspăt preparată. Se colectează într-o
pâlnie de separare toate extractele amoniacale, se acidulează cu HCl
d=1,19 până la virajul spre verde. Ditizona astfel purificată se extrage cu
100 ml tetraclorură de carbon, îndepărtând faza apoasă incoloră, prin
sucţiune la trompă. Ditizona se spală de câteva ori cu apă bidistilată, apoi
se filtrează şi se păstrează în sticle brune, la rece. Soluţia este stabilă timp
de 7 zile.
Ditizonă cu soluţie de lucru: 30 ml sol. de ditizonă 0,02% se introduc într-
un balon cotat de 100 ml şi se aduce la semn cu tetraclorură de carbon;
Acetat de sodiu, sol. 10% şi 2 N;
Citrat de sodiu, sol. 10%;
Tiosulfat de sodiu, sol. 50%;
Soluţie tampon (pH=5,8): 3,5 părţi soluţie de acetat de sodiu 2 N se
amestecă cu 2 părţi soluţie de acid acetic 2 N. Soluţia tampon se purifică
cu ditizonă. Se verifică pH-ul.
Acid sulfuric 15%;
Soluţie de spălare: se amestecă în ordinea indicată mai jos următorii
reactivi proaspăt purificaţi cu ditizonă: 200 ml acetat de sodiu sol. 10%,
10 ml tiosulfat de sodiu sol. 50% şi 300 ml acid azotic 0,25 N. Soluţia se
prepară înainte de întrebuinţare.
81
Soluţii etalon de zinc:
a) Soluţie etalon de rezervă: 0,4398 g sulfat de zinc (ZnSO 4·7H2O) se
introduc într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă
bidistilată.
1 ml soluţie etalon de rezervă conţine 0,1 mg Zn.
b) Soluţie etalon de lucru: 1 ml soluţie etalon de rezervă se diluează la 100
ml cu apă bidistilată în balon cotat, se foloseşte proaspăt preparată.
1 ml soluţie etalon de lucru conţine 1 µg zinc.
Mod de lucru
Extracţia zincului
Într-o pâlnie de separare se introduce 1 ml soluţie mineralizată, 5 ml
soluţie de acetat de sodiu, 0,1 ml sol. citrat de sodiu, 2 picături roşu de metil şi
se corectează pH-ul cu soluţie de hidroxid de amoniu 2,5 N sau cu acid sulfuric
15% până la virajul indicatorului spre culoarea roz-gălbuie. Se adaugă apoi 2,5
ml soluţie tampon şi 0,5 ml sol. de tiosulfat de sodiu.
Se face apoi extracţia repetată cu câte 1-2 ml ditizonă, soluţie de lucru,
agitând de fiecare dată timp de 3 minute. Extractele se separă şi se trec într-un
balon cotat de 50 ml. Extracţia se repetă până ce o nouă porţiune de ditizonă nu-
şi mai modifică culoarea verde după o agitare de 3 minute. Soluţia rămasă în
pâlnie se spală cu tetraclorură de carbon. Se completează balonul cotat până la
semn cu tetraclorură de carbon.
Pâlnia de separare se spală de câteva ori cu apă bidistilată pentru
îndepărtarea urmelor de tetraclorură de carbon, apoi se introduc 5 ml soluţie de
spălare, peste care se adaugă o cotă parte (5-10 ml) din soluţia de ditizonat
(extractele din balonul cotat de 50 ml). Se agită bine şi după separarea celor
două faze, se îndepărtează stratul apos prin sucţiune la trompă. Această operaţie
se mai repetă o dată, după care extractul organic se spală cu hidroxid de amoniu
sol. 0,5% pentru îndepărtarea excesului de ditizonă. Când soluţia amoniacală nu
mai are nuanţă gălbuie, se mai spală extractul organic de 2 ori cu apă bidistilată.
Îndepărtarea fazei apoase se face prin sucţiune la trompă, lăsând la sfârşit peste
faza organică un strat de apă de circa 1 ml pentru a evita evaporarea acesteia. În
paralel se face o determinare martor în condiţii identice.
Colorimetrarea
Se introduce soluţia colorată într-o cuvă cu grosimea stratului de 1 cm şi
se măsoară extincţia la lungimea de undă λ=530 nm (în cazul
spectrofotometrului) sau cu filtrul verde S53 (în cazul fotocolorimetrului), faţă
de soluţia martor.
Se citeşte pe curba de etalonare conţinutul de zinc corespunzător extincţiei
măsurate.
82
Trasarea curbei de etalonare
Într-o serie de 6 pâlnii de separare se introduc 1, 2, 3, 5, 8 şi 10 ml soluţie
etalon de lucru conţinând 1, 2, 3, 5, 8 şi 10 µg Zn, se adaugă 5 ml soluţie de
acetat de sodiu şi se procedează la extracţie şi colorimetrare.
Se trasează curba de etalonare, înscriind pe abscisă concentraţiile de Zn în
µg, iar pe ordonată extincţiile corespunzătoare.
Calcul
c V
Cu= V mg/kg
1 m
În care:
c – cantitatea de Zn citită pe curba de etalonare, în µg;
V – vol. total de soluţie mineralizată, în ml;
V1 – vol. de soluţie mineralizată luat pt. determinare, în ml;
m – masa probei luate pt. mineralizare, în g.
83
17. BIBLIOGRAFIE
84
18.***A.I.A., S.I.V.I.V., Controlul calităţii laptelui prin examen fizico-
chimic de laborator, 1990, Bucureşti.
19.***Industria laptelui. Standarde de Stat, metode de analiză,
vol.II.C.O.C.P.C.I.A.
20.***Colecţia revistei CALITA.
21.***Colecţia standarde profesionale pentru industria laptelui, 1996, vol.I,
Bucureşti.
22.***Legea 296/2004 [MO 593/2004] privind Codul consumului.
23.***Legislaţie fundamentală în industria alimentară şi alimentaţia publică,
2000, S.C. Fair Play S.R.L., Piteşti-Argeş.
24.***Norme de igienă şi sănătate publică privind alimentele, 1995, : Legea
nr. 58 din 1994 ;Ordinul M.S. 611/3.04.199 ; Ordinul M.S.
863/10.05.1995, Bucureşti.
25.***OMS 975/10.12.1998 [MO 268/1999] privind normele igienico-
sanitare pentru alimente.
26.***OMSF 84/13.02.2002 [MO 255/2002] pentru aprobarea Normelor
privind contaminanţii din alimente, cu completările şi modificările
ulterioare.
27.***OMMPS/OMSF 508/933, Norme Generale de Protecţie a Muncii.
28.***SR ISO 6579, 1997.
29.***SR13462-1/2001, Igiena Agroalimentară. Principii generale.
30.***Standarde de condiţii tehnice de calitate a produselor lactate.
85