Sunteți pe pagina 1din 155

CAMELIA GUŞ CRISTINA ANAMARIA SEMENIUC

STABILIREA CALITĂŢII LAPTELUI


ŞI A
PRODUSELOR LACTATE

Ediţia a II-a

Editura RISOPRINT
Cluj-Napoca • 2010
ISBN

Referenţi ştiinţifici

Prof. univ. dr. Cornel Laslo


Conf. univ. dr. Dorin Ţibulcă
CUPRINS

1. REGULI DE PROTECŢIA MUNCII ÎN LABORATOR 1


2. PRESCRIPŢII GENERALE PENTRU EXAMENUL
3
ORGANOLEPTIC
3. IMPORTANŢA ANALIZELOR ÎN LACTOLOGIE 7
4. RECOLTAREA PROBELOR PENTRU ANALIZĂ 9
5. CONSERVAREA PROBELOR DE LAPTE 13
6. PREGĂTIREA PROBELOR PENTRU ANALIZĂ 14
7. APRECIEREA CALITĂŢII LAPTELUI 18
7.1. APRECIEREA INTEGRITĂŢII LAPTELUI 18
7.1.1. Termeni referitori la categorii de lapte 18
7.1.2. Proprietăţile organoleptice 21
7.1.3. Proprietăţile fizico-chimice 22
7.1.4. Determinarea densităţii laptelui 23
7.1.5. Stabilirea procentului de apă adăugată 25
7.1.6. Determinarea conţinutului de grăsime 27
7.1.7. Stabilirea procentului de smântânire 29
7.1.8. Determinarea substanţei uscate totale 30
7.1.9. Determinarea substanţelor proteice 33
7.1.10. Determinarea conţinutului de săruri minerale din lapte (cenuşa) 40
7.1.11. Determinarea conţinutului de lactoză din lapte 41
7.1.12. Identificarea adaosului de lapte de capră 43
7.2. APRECIEREA CALITĂŢII IGIENICE A LAPTELUI 44
7.2.1. Aprecierea gradului de impurificare a laptelui 44
7.2.2. Aprecierea gradului de prospeţime al laptelui 46
7.2.3. Determinarea clorurilor din lapte 50
7.2.4. Determinarea numărului total de germeni prin metode indirecte 52
7.2.5. Controlul pasteurizării laptelui 58
7.2.5.1. Controlul pasteurizării joase şi mijlocii 59
7.2.5.2. Controlul pasteurizării înalte 61
7.2.6. Evidenţierea în lapte a unor substanţe conservante şi neutralizante 63
7.2.6.1. Evidenţierea substanţelor conservante din lapte 63
7.2.6.2. Evidenţierea unor substanţe neutralizante 69
8. SCHEMA DECELĂRII FALSIFICĂRILOR LAPTELUI 72
9. APRECIEREA CALITĂŢII PRODUSELOR LACTATE ACIDE 79
9.1. Proprietăţi organoleptice 79

iii
9.2. Proprietăţi fizico-chimice 79
9.3. Examenul fizico-chimic 81
10. APRECIEREA CALITĂŢII SMÂNTÂNII 85
10.1. Proprietăţi organoleptice 85
10.2. Proprietăţi fizico-chimice 85
10.3. Examenul fizico-chimic 86
11. APRECIEREA CALITĂŢII UNTULUI ŞI A MARGARINEI 94
11.1. Proprietăţi organoleptice 94
11.2. Proprietăţi fizico-chimice 95
11.3. Examenul fizico-chimic 96
12. APRECIEREA CALITĂŢII PRODUSELOR LACTATE
110
DESHIDRATATE
12.1. LAPTELE PRAF 110
12.1.1. Proprietăţi organoleptice 110
12.1.2. Proprietăţi fizico-chimice 110
12.1.3. Examenul fizico-chimic 111
13. APRECIEREA CALITĂŢII BRÂNZETURILOR 121
13.1. Proprietăţi organoleptice 121
13.2. Proprietăţi fizico-chimice 125
13.3. Examenul fizico-chimic 127
14. APRECIEREA CALITĂŢII ÎNGHEŢATEI 135
14.1. Proprietăţi organoleptice 135
14.2. Proprietăţi fizico-chimice 135
14.3. Examenul fizico-chimic 136
15. IDENTIFICAREA LAPTELUI MASTITIC 139
16. DEPISTAREA PREZENŢEI ÎN LAPTE A SUBSTANŢELOR CU
144
ACŢIUNE INHIBITOARE
BIBLIOGRAFIE 148

iv
1. REGULI DE PROTECŢIA MUNCII ÎN LABORATOR

În laboratorul destinat analizelor fizico–chimice şi bacteriologice, fumatul


şi consumul de alimente este interzis;
Nu se va lucra în apropierea flăcării cu următoarele substanţe inflamabile:
alcool, eter, benzen, xilen, toluen şi amestecul acestora;
Se vor folosi pipete automate sau cilindri gradaţi în cazul măsurării
substanţelor toxice sau corozive (acid clorhidric, acid sulfuric, acid azotic,
alcool metilic, cianuri, formol, acetonă, etc.);
Pe toate sticlele din laborator trebuie aplicate etichete cu denumirea
conţinutului, concentraţia şi menţiunea dacă acestea sunt corozive, toxice sau
inflamabile;
Mirosirea unei substanţe se face cu precauţie, fără a se aspira puternic,
pentru a se evita iritarea mucoasei nazale;
Substanţele inflamabile (alcool, eter, benzen, toluen, xilen), nu se vor
încălzi direct pe flacără, ci într-un vas cu apă fierbinte după stingerea sursei de
căldură;
La încălzirea unui lichid în eprubetă, gura acesteia nu trebuie să fie
îndreptată spre acela care o ţine în mână sau spre o altă persoană;
Când se lucrează cu substanţe inflamabile, toate focurile din laborator vor
fi stinse iar geamurile deschise;
La turnarea unei substanţe într-un lichid, nu ne vom apleca asupra vasului
în care se toarnă lichidul;
Acidul sulfuric se introduce în butirometru numai cu pipete automate. În
timpul agitării butirometrului, acesta trebuie înfăşurat în material textil, iar dopul
se va presa cu degetul mare. Executantul acestei operaţii trebuie să poarte
ochelari de protecţie;
Când dorim să diluăm acidul sulfuric, totdeauna acesta se va turna în apă
(şi nu invers) şi în cantităţi mici.

1
Măsuri ce trebuie luate în caz de arsuri şi intoxicaţii
Arsuri
Locul unde a ajuns acidul sulfuric se va spăla cu apă din belşug, se va
neutraliza cu o bază slabă şi se va unge cu o cremă grasă sau ulei;
Arsurile provocate de foc, se spală cu o soluţie de tanin care se lasă să se
usuce pe piele;
În cazul arsurilor cu soluţii bazice, neutralizarea se face cu o soluţie de
2% acid boric sau acid acetic;
Arsurile cu acizi se tratează prin spălarea cu apă din belşug, după care se
neutralizează cu o soluţie de 2% bicarbonat de sodiu. Dacă arsura este mai
puternică, se poate aplica o pastă obţinută prin amestecarea bicarbonatului de
sodiu cu puţină apă şi care se ţine pe locul arsurii timp de 10 minute, după care
se spală cu apă din belşug;
În cazul arsurilor cu lichide fierbinţi, locul ars se spală cu alcool etilic sau
spirt medicinal şi apoi se tratează cu o soluţie de tanin sau emulsie de ulei cu apă
de var sau numai cu ulei.
Intoxicaţii
În caz de intoxicaţii cu acid sulfuric, acid azotic sau acid clorhidric, se
foloseşte ca antidot apă cu săpun (15 g săpun dizolvat în 2 l apă), lapte, ulei,
grăsime, albuş de ou;
În caz de intoxicaţii cu alcool metilic, se foloseşte ca antidot 15 g cărbune
animal sau 50 g bicarbonat de potasiu sau 30 g sulfat de magneziu administrate
pe cale orală;
În caz de intoxicaţii cu azotat de argint, ca antidot se foloseşte laptele, apă
cu albuş de ou sau apă cu sare de bucătărie (20 g sare la 200 ml apă).

2
2. PRESCRIPŢII GENERALE PENTRU EXAMENUL ORGANOLEPTIC

Prin examenul organoleptic al laptelui se apreciază dacă însuşirile lui


sunt cele normale sau au suferit unele modificări datorită nerespectării regulilor
de igienă în timpul mulgerii şi manipulării sau din cauza unor falsificări.
Examenul organoleptic se execută de către persoane care cunosc
caracteristicile laptelui şi al produselor lactate. Se interzice consumarea cu 12
ore înainte de efectuarea examenului organoleptic a băuturilor alcoolice sau
mâncările condimentate şi nu se va fuma cu cel puţin 1 oră înainte de efectuarea
acestuia.
Cu ajutorul examenului organoleptic, cel care face recepţia laptelui se
poate orienta asupra destinaţiei acestuia, precum şi la ce tratamente termice
trebuie să fie supus.
Examenul va putea începe după cel puţin 1 oră şi cel mult 3 ore, socotite
din momentul în care personalul participant a luat masa.
Hainele de protecţie vor fi curate, fără un miros puternic (tutun, parfum,
produse chimice), care ar putea influenţa aprecierea corectă a mirosului
produselor.
Examenul organoleptic se va executa într-o încăpere bine luminată, curată
şi lipsită de mirosuri. În cazul în care încăperea este iluminată artificial, aceasta
nu trebuie să denatureze culorile şi să aibă o intensitate de minim 800 luxi/m2.
Produsele lichide (lapte, frişcă, smântână), se examinează în vase din
sticlă incoloră iar produsele solide (unt, brânzeturi), pe farfurii albe.
Produsele examinate vor avea temperatura de 15…20°C, iar produsele
care se consumă calde se vor examina şi în stare caldă.
Examenul organoleptic va începe cu produsele a căror miros este mai
puţin pronunţat. În cazul analizelor în serie, examinarea se va face pe grupe de
produse cu caracteristici organoleptice apropiate.

3
Se începe cu examinarea stării ambalajului, marcarea şi se continuă
examenul în ansamblu al produsului, după care se examinează produsul pe
secţiune, apreciindu-se culoarea, consistenţa, mirosul, iar dacă este cazul se
apreciază şi gustul.
La produsele lichide, mirosul se apreciază imediat după deschiderea
ambalajului sau a recipientului. Mirosul se apreciază la temperatura de 15...20°C
iar dacă nu este elocvent, produsul poate fi şi încălzit.
Pentru aprecierea gustului, produsele se vor menţine în gură un anumit
timp pentru a lua contact cu întreaga suprafaţă a limbii. Restabilirea sensibilităţii
gustative se face prin clătirea gurii cu apă uşor sărată, consumarea unui măr
acrişor sau a unei bucăţi de pâine.

4
Tabel 2.1
Condiţii specifice în care se efectuează examinarea caracterelor organoleptice
Produsul Aspect Culoare Miros Consistenţă Gust
se observă modul de
în cilindru de sticlă
în cilindru de sticlă se aduce produsul la curgere, turnând se aduce produsul la
Lapte de consum incoloră, la lumina
incoloră 50…60°C laptele dintr-un vas 15…20°C
directă a zilei
în altul
se aduce produsul la
8…12°C şi se
în cilindru de sticlă
Smântână pentru în cilindru de sticlă se aduce produsul la observă modul de se aduce produsul la
incoloră, la lumina
alimentaţie incoloră 8…12°C curgere turnând 8…12°C
directă a zilei
smântâna dintr-un
vas în altul

5
Produse lactate la lumina directă a se aduce produsul la se aduce produsul la
- -
acide zilei 8…12°C 8…12°C
se reconstituie se reconstituie
se reconstituie
se întinde produsul produsul lichid şi se produsul şi se aduce
Produse sub formă produsul şi se aduce
în strat subţire pe o toarnă într-un - la temperatura de
de praf la temperatura de
foaie de hârtie albă cilindru de sticlă 15…20°C
50…60°C
incoloră
exterior: se
îndepărtează
la lumina directă a se aduce produsul la se aduce produsul la
Unt de vacă ambalajul -
zilei 10…12°C 10…12°C
interior: în secţiune
proaspătă
Brânzeturi
la lumina directă a la lumina directă a se aduce produsul la se aduce produsul la
proaspete şi -
zilei zilei 15…20°C 15…20°C
frământate
continuare Tabel 2.1
se aduce produsul la
15…20°C şi se
Brânzeturi se aduce produsul la
- - examinează imediat -
fermentate şi topite 15…20°C
după tăierea unei
secţiuni
Brânzeturi în în secţiune se aduce produsul la
- - -
saramură proaspătă 15…20°C
se aduce produsul la
se aduce produsul la se aduce produsul la
Îngheţată - - temperatura de
5°C -5°C
-10°C

6
3. IMPORTANŢA ANALIZELOR ÎN LACTOLOGIE

Analiza laptelui şi a produselor lactate urmăreşte cunoaşterea compoziţiei


chimice, aprecierea prospeţimii, evidenţierea falsificărilor şi stabilirea
încărcăturii bacteriene, pentru a vedea în ce măsură se încadrează în prevederile
standardelor în vigoare. Analizele se grupează în trei categorii:
- analize organoleptice;
- analize fizico–chimice;
- analize bacteriologice.
ANALIZA ORGANOLEPTICĂ ne ajută să stabilim însuşirile
produsului cu ajutorul simţurilor şi anume: gustul, mirosul, culoarea, aspectul şi
consistenţa. Nu puţine sunt cazurile când numai examenul organoleptic este
suficient pentru a aprecia calitatea unui produs. Examenul organoleptic este cel
care stabileşte în continuare ce determinări fizico–chimice şi bacteriologice
trebuiesc efectuate în continuare.
ANALIZA FIZICO–CHIMICĂ stabileşte integritatea produselor prin
determinarea componenţilor, evidenţierea falsificărilor şi aprecierea
prospeţimii produselor.
Aprecierea calităţii laptelui se face recurgând la un număr mare de
analize, dintre care vom prezenta în continuare pe cele mai uzuale.
Determinarea impurităţilor mecanice. Aprecierea gradului de
impurificare se face în scopul stabilirii condiţiilor de igienă în care s-a muls,
manipulat şi ambalat laptele. În funcţie de gradul de impurificare al laptelui, se
apreciază şi tratamentul termic la care va fi supus şi destinaţia lui.
Determinarea densităţii, ne dă indicii referitoare la anumite substanţe
străine laptelui, adăugate în mod fraudulos şi care-i depreciază calitatea. Când
valoarea densităţii depăşeşte limita superioară, este posibil ca în lapte să se fi
adăugat substanţe cu densitate mare sau a fost ecremat (smântânit). Dacă
valoarea densităţii este sub limita minimă, este posibil ca în lapte să se fi

7
adăugat apă sau să fi fost administrate furaje suculente animalelor, ceea ce
contribuie scăderea conţinutului în substanţă uscată a laptelui.
Determinarea conţinutului în grăsime. Determinare grăsimii este
obligatorie deoarece preţul de achiziţie şi de comercializare al laptelui este
influenţat de cantitatea acesteia. Cunoscând conţinutul în grăsime al laptelui, se
poate normaliza laptele şi stabilii randamentul la obţinere a produsului finit.
Fiecare produs lactat are un anumit conţinut de grăsime care contribuie la
calitatea lui prin îmbunătăţirea caracterelor organoleptice şi fizico–chimice, dar
şi la stabilirea preţului de comercializare al acestuia.
Determinarea acidităţii. Valoarea acidităţii laptelui este cea care ne indică
starea de prospeţime a laptelui şi destinaţia acestuia. Aciditatea se determină la
toate produsele lactate şi este un indicator de calitate al acestora.
Controlul pasteurizării laptelui se face în scopul aprecierii calităţii
igienice şi alături de determinările organoleptice, fizico–chimice şi
microbiologice, participă la stabilirea calităţii acestuia. Pasteurizarea este
obligatorie pentru laptele care intră în reţeaua comercială sau este destinat
industrializării, fiind o modalitate de igienizare a acestuia.
Deoarece laptele şi unele produse lactate pot fi supuse diverselor
modalităţi de depreciere a calităţii care pot pune în pericol sănătatea
consumatorului, se fac determinări de identificare a substanţelor străine
adăugate în scopul substituirii a unor componente, dar şi de a evidenţia
substanţele cu rol conservant sau de neutralizare a acidităţii crescute.
Identificarea prezenţei acestora este foarte importantă deoarece laptele şi
produsele lactate sunt destinate tuturor categoriilor de vârstă şi sunt recomandate
a fi consumate aproape în toate regimurile alimentare.
ANALIZELE BACTERIOLOGICE contribuie la aprecierea calităţii
igienice a materiei prime, precum şi a eficienţei regimului de pasteurizare sau
sterilizare al produselor finite, contribuind la stabilirea calităţii şi a destinaţiei
acestora.

8
4. RECOLTAREA PROBELOR PENTRU ANALIZĂ

Probele de lapte şi produse lactate trebuiesc pregătite în aşa fel încât să


exprime cât mai real caracteristicile acestora şi să fie în cantitate suficientă
pentru executarea analizelor şi eventual repetarea lor în cazul unor neclarităţi.
Pentru realizarea acestor deziderate, precum şi pentru obţinerea de
rezultate cât mai certe, se impune ca la recoltarea probelor de lapte să se
respecte următoarele:
• laptele din care se recoltează proba să fie bine omogenizat deoarece în
repaus se stratifică componenţii în funcţie de densitatea lor.
Omogenizarea se face manual sau mecanic. Omogenizarea manuală se
realizează prin transvazarea repetată a laptelui dintr-un vas în altul de
cel puţin 6 ori sau folosind agitatoare speciale din aluminiu,
executându-se cel puţin 8 mişcări de omogenizare de jos în sus.
Omogenizarea prin imprimarea mişcărilor de rotaţie a laptelui din vas
nu este conformă scopului deoarece componentele laptelui rămân
stratificate în funcţie de densitate;
• mărimea probei de lapte trebuie să fie de minim 500 ml;
• în cazul în care laptele se găseşte în mai multe recipiente, se formează
o probă medie prin omogenizarea mai multor probe parţiale recoltate
proporţional cu numărul şi conţinutul recipientelor;
• probele de lapte trebuie să fie recoltate în sticle speciale, incolore,
curate, uscate şi fără mirosuri străine;
• sticlele se etichetează notându-se numărul probei, numele şi adresa
producătorului, data şi ora recoltării;
• probele recoltate trebuie să ajungă la laborator în maxim 4 ore de la
recoltare, în condiţii de refrigerare;

9
• recipienţii pentru probe: vase din sticlă, oţel inoxidabil sau material
plastic, curate şi uscate, în care proba să ocupe ¾ din volumul
acestora, permiţând o bună omogenizare înainte de începerea analizei.
Recoltarea probelor de lapte
Probele de lapte se prelevează imediat după omogenizarea produsului
timp de minim 5 minute, cu ajutorul agitatorului. Din bidoane şi cisterne,
probele se recoltează cu sonda, iar din tancuri prin intermediul robinetului
acestora.
• din cisterne şi tancuri: minim 500 ml din fiecare;
• din bidoane: se formează o probă medie din 10% din bidoanele care
constituie lotul. Din proba medie bine omogenizată se recoltează 500
ml pentru examenul de laborator;
• din butelii de sticlă sau pungi de plastic: 2-3 unităţi de ambalaj din
fiecare lot;
În caz de litigiu, pentru stabilirea fraudelor, recoltarea probelor se face
direct de la animal, caz în care se impun următoarele condiţii:
• probele se vor recolta cel mai târziu la 3 zile de la ivirea litigiului;
• se va controla dacă alimentaţia animalelor nu s-a schimbat între timp;
• mulgerea va fi completă şi va fi făcută în aceleaşi condiţii ca şi cea de
la care s-a obţinut laptele suspect;
• la recoltarea probelor va fi prezent şi un reprezentant al unităţii
beneficiare.
În cazul în care este incriminată starea de sănătate a animalelor, recoltarea
probelor se poate face şi individual de la fiecare vacă sau chiar din sferturile
glandei mamare. În acest caz, înainte de recoltare glanda mamară se
dezinfectează, la fel şi mâna mulgătorului. Probele de lapte se recoltează la
începutul mulsorii după îndepărtarea primelor 3-4 jeturi de lapte care au o
încărcătură bacteriană ridicată.

10
Recoltarea probelor de produse lactate acide
Se recoltează în ambalajele lor originale în proporţie de 1% din lot, dar nu
mai puţin de 2 şi nu mai mult de 5.
Recoltarea probelor de smântână
• ambalată în bidoane şi pregătită pentru livrare: se examinează
organoleptic 5% din bidoane, dar nu mai puţin de 3. Din ambalajele
deschise se face o probă medie din care se recoltează pentru analize
250 g;
• preambalată în unităţi mai mici de 0.5 kg: se recoltează 1% din
unităţile de ambalaj dar nu mai puţin de 2 şi nu mai mult de 5;
Recoltarea probelor de unt
• ambalat în lăzi, butoaie sau blocuri: de la 10% din ambalajele care
formează lotul, dar nu mai puţin de 3. Recoltarea se face cu sonda,
proba necesară fiind de 200 g;
• ambalat în pachete de până la 200 g: se recoltează pachete întregi în
proporţie de 2‰ din numărul care formează lotul, dar nu mai puţin de
2 şi nu mai mult de 5.
• ambalaje mari (peste 1 kg): din 10% din numărul unităţilor de ambalaj
care formează lotul se recoltează pentru laborator o probă medie de
250 g;
• ambalaje mici (sub 1 kg): 1% din numărul ambalajelor care alcătuiesc
lotul, dar nu mai puţin de 2 şi nu mai mult de 5.
Recoltarea probelor de brânză proaspătă de vaci
• ambalaje mari (bidoane, tăvi): se deschid 10% din ambalajele care
formează lotul, luându-se probe de la suprafaţă şi din profunzime, din
care se formează o probă medie. Din proba medie se trimit la laborator
200–300 g;

11
• ambalaje mici (pachete până la 300 g): se recoltează 2% din numărul
unităţilor de ambalaj, dar nu mai puţin de 2 şi nu mai mult de 5.
Recoltarea probelor de brânzeturi
• ambalaje mari: se deschid 5% din numărul ambalajelor care formează
lotul, dar nu mai puţin de 2 şi nu mai mult de 5. Din fiecare ambalaj
deschis se recoltează pentru laborator o probă de 200–300 g. Probele
se recoltează în felii sau cu ajutorul sondelor, cuprinzându-se toate
straturile;
• ambalaje mici (până la 250 g): se recoltează pachete originale în
proporţie de 1% dar nu mai puţin de 3 şi nu mai mult de 10. În cazul
brânzei telemea, se recoltează o felie dintr–o bucată de la suprafaţă şi
una din profunzime. De asemenea, se mai recoltează şi 200–300 ml
saramură.

12
5. CONSERVAREA PROBELOR DE LAPTE

În condiţiile în care analiza probelor de lapte nu se poate efectua în 4–6


ore de la recoltare, probele vor fi conservate prin utilizarea unor substanţe
conservante.
Conservantul se stabileşte în funcţie de analizele ce urmează a fi
efectuate.
În practica curentă se pot utiliza următoarele substanţe cu rol conservant:
• Bicromatul de potasiu se poate folosi în proporţie de 4 g la 1 litru de
lapte. Depăşirea acestei proporţii denaturează rezultatele metodei
acido-butirometrice de determinare a procentului de grăsime din lapte,
împiedicând dizolvarea normală a proteinei în acidul sulfuric;
• Aldehida formică (formol) soluţie 40% se utilizează în proporţie de 1
ml la 10 litri de lapte. În cazul determinării titrului proteic nu vom
recurge la acest conservant pentru a se evita obţinerea de valori
eronate;
• Acidul salicilic se foloseşte în concentraţie de 0.05%;
• Apa oxigenată soluţie 30% (perhidrol). La 1 litru lapte se adaugă 2–4
ml;
• Acidul boric adăugat în proporţie de 1%; conservă laptele în vederea
efectuării examenului bacteriologic;
• Clorura mercurică este un bun conservant dar are un grad mare de
toxicitate.

13
6. PREGĂTIREA PROBELOR PENTRU ANALIZĂ

Pregătirea probelor de lapte


Pregătirea constă în omogenizarea probei şi aducerea acesteia la
temperatura la care se efectuează analiza. În cazul în care analiza laptelui se
efectuează imediat sau până la maxim 3 ore de la luarea probelor, pentru
omogenizare se răstoarnă cu precauţie recipientul de 2-3 ori pentru a se evita
formarea spumei sau separarea untului.
În cazul în care analiza se efectuează după 3 ore până la maxim 24 ore de
la luarea probelor şi grăsimea din lapte este separată într-un strat consistent la
suprafaţa laptelui sau sub dop, omogenizarea probei se face printr-o agitare
mecanică sau manuală, procedând după cum urmează: se agită proba prin
răsturnări succesive până la detaşarea grăsimii de pe pereţii recipientului, apoi se
aduce la temperatura de 20±2ºC. Pe un pahar conic cu cioc de 500 cm3 se aşează
o sită metalică (cu diametrul perforaţiilor de 0.5 mm) şi se goleşte conţinutul
recipientului pe sită. În cazul în care grăsimea din proba de analizat este
aderentă la dop, aceasta se depune pe sită prin curăţirea dopului înainte de a se
trece proba pe sită. În recipientul gol în care a fost proba se introduce o pâlnie pe
care se aşează sita. Se toarnă încet conţinutul paharului conic prin sită agitând
particulele de grăsime reţinute la suprafaţa sitei cu ajutorul unei baghete de sticlă
cu cauciuc. Această operaţie permite să se readucă grăsimea în stare de emulsie
fără a se produce separarea fazei grase.
Pregătirea probelor de lapte concentrat cu sau fără zahăr
Înainte de deschidere, recipientul se agită prin răsturnări succesive. Se
deschide recipientul, se omogenizează conţinutul prin transvazări repetate având
grijă să se încorporeze în probă toţi constituenţii care au aderat la pereţi şi la
capacul recipientului. Se acoperă apoi recipientul cu proba, se încălzeşte pe baie
de apă la temperatura de 40…60°C şi se agită puternic timp de 15 minute. După
2 ore se scoate recipientul din baia de apă şi se răceşte la 20±2°C. Se descoperă

14
recipientul cu proba şi se amestecă uşor conţinutul cu o spatulă pentru a obţine o
probă omogenă.
Pregătirea probelor de smântână
Proba de laborator se aduce la temperatura de 40°C prin încălzire pe baia
de apă, se omogenizează conţinutul prin amestecare cu bagheta şi se menţine la
temperatura de 40°C timp de 15 minute pentru a permite degajarea bulelor de
gaz formate în probă. Pentru a reduce la minim evaporarea în timpul
amestecării, recipientul cu proba trebuie să fie descoperit foarte puţin timp.
Înainte de efectuarea analizelor proba se răceşte la 20±2°C.
Pregătirea probelor de unt
Pregătirea probei de unt se face în vederea determinării substanţei uscate,
a grăsimii, acidităţii, clorurii de sodiu, substanţelor proteice, cenuşii totale şi a
metalelor. Proba de unt se introduce într-un recipient cu dop şlefuit şi se
încălzeşte pe baia de apă adusă la temperatura de 32…35°C, unde se ţine până
se obţine o emulsie fluidă, omogenă, fără particule de unt netopit.
Pregătirea probei de unt pentru determinarea indicilor grăsimii untului
(indice de aciditate, de refracţie, de saponificare, de iod, Reichert Meissl şi
Polenske) şi a gradului de prospeţime (reacţia Kreis), se face prin introducerea
probei într-un recipient cu dop şlefuit şi se încălzeşte pe baia de apă adusă la
temperatura de 45±2°C până când grăsimea se separă de plasmă. Grăsimea se
filtrează pe o hârtie de filtru (uscată şi cu porozitate medie), într-un vas încălzit
pentru a evita solidificarea grăsimii untului pe pereţii vasului. Dacă filtratul nu
este limpede, se repetă operaţia de filtrare în aceleaşi condiţii.
Pentru determinările menţionate se foloseşte grăsimea topită, limpede,
bine omogenizată şi fără apă.
Observaţie. Nu este permisă menţinerea probei de unt mai mult de 30
minute la temperatura de 45±2°C deoarece aceasta se denaturează şi conduce la
rezultate eronate.

15
Pregătirea probelor de brânzeturi
În cazul brânzeturilor tari şi semitari, se îndepărtează coaja necomestibilă
astfel încât să se obţină o probă reprezentativă. Proba respectivă se mărunţeşte
mecanic sau manual prin răzuire (pe o răzătoare), iar apoi se amestecă bine până
la omogenizare. În cazul brânzeturilor sub formă de pastă moale nu se
îndepărtează coaja, iar dacă proba nu poate fi mărunţită manual sau mecanic, se
va mojara şi amesteca bine până la omogenizare.
În cazul brânzeturilor păstrate în saramură, proba se ţine pe o hârtie de
filtru timp de 30-50 minute (fără a se îndepărta stratul exterior) pentru
îndepărtarea umidităţii de la suprafaţă, se mărunţeşte prin răzuire sau prin
mojarare iar apoi se amestecă bine până la omogenizare. Proba de brânzeturi
pregătită se introduce imediat într-un recipient care se închide ermetic şi al cărui
volum trebuie să fie cât mai apropiat de volumul probei.
În cazul în care analizele nu se efectuează în aceeaşi zi, proba pregătită se
păstrează la temperatura de 4…8ºC. În momentul efectuării analizelor fizice şi
chimice, proba trebuie să aibă temperatura de 20±2°C.
Observaţie. Dacă în timpul pregătirii probei de brânză se observă o
separare a grăsimii sau a apei, aceasta trebuie să fie încorporată în probă. În caz
contrar rezultatul analizelor va fi eronat.
Pregătirea probelor de produse lactate acide
Probele de lapte acidofil şi de lapte bătut se omogenizează prin răsturnări
repetate ale buteliilor şi apoi se aduc la temperatura de 20±2°C. Probele de
chefir se încălzesc pe baia de apă adusă la temperatura de 40…45°C,
amestecând cu o baghetă timp de 10 minute pentru eliminarea CO2 şi a
alcoolului, apoi se răcesc la temperatura de 20±2°C. Când se determină bioxidul
de carbon, probele nu se încălzesc la 40…45°C şi nu se agită.
Pregătirea probelor de lapte praf, zer praf şi zară praf
Proba de analizat se transvazează într-un recipient curat şi uscat (prevăzut
cu închidere etanşă), cu un volum de două ori mai mare decât volumul probei.

16
Se închide imediat recipientul şi se amestecă proba prin agitări şi
răsturnări succesive. În cazul în care proba conţine aglomerări, este necesar să
fie sfărâmate cu ajutorul unei spatule. În timpul pregătirii probei, trebuie să se
evite expunerea ei la aer pentru a evita absorbţia umidităţii atmosferice.
Pentru reconstituirea produselor lactate sub formă de praf, se procedează
astfel: în cazul determinării solubilităţii se cântăreşte cu precizie de 0.01 g o
cantitate de probă în funcţie de conţinutul în grăsime al probei, conform
tabelului 6.1.
Tabel 6.1
Conţinut de grăsime Cantitatea de probă (g)
sub 4 10
9.1…13 10.5
4.1…9 11
13.1…17 11.5
17.1…21 12
21.1…24 12.5
peste 24 13
Proba cântărită se introduce într-un pahar Berzelius de cca. 200 cm3. Se
adaugă 30 cm3 apă distilată încălzită la 40°C în porţiuni de câte 10 cm3,
amestecându-se după fiecare adăugare cu o baghetă de sticlă prevăzută la unul
din capete cu cauciuc. Conţinutul paharului se trece cantitativ într-un cilindru
gradat cu dop şlefuit sau într-un balon cotat de 100 cm3. Se răceşte la 20°C sub
un jet de apă rece şi se completează cu apă distilată până la un volum de 100
cm3.
Pregătirea probelor de îngheţată
La sortimentele speciale se îndepărtează glazura, vafele, etc., proba de
îngheţată se încălzeşte la 40…45°C timp de 10-15 minute şi dacă este cazul se
separă fructele, alunele, stafidele, etc. Se omogenizează prin agitare cu o spatulă
şi se aduce la temperatura de 20 ±2°C.

17
7. APRECIEREA CALITĂŢII LAPTELUI

7.1. APRECIEREA INTEGRITĂŢII LAPTELUI

7.1.1. Termeni referitori la categorii de lapte (conform SR 13439-


1:2008)
Laptele crud: lapte care nu a fost supus vreunui tratament fizic şi a cărui
temperatură nu depăşeşte temperatura laptelui la mulgere (circa 40°C).
Lapte integral: lapte care nu a suportat modificări ale compoziţiei, prin
adaosul sau substituirea uneia sau mai multor componente.
Lapte normal: lapte al animalelor sănătoase, obţinut după 6 zile, până la
10 zile de la fătare (după terminarea perioadei de colostru).
Lapte anormal: lapte a cărui compoziţie, în momentul mulgerii, este
influenţată de modificări funcţionale ale celulelor mamare sau de factori externi.
Se consideră lapte anormal laptele colostral, laptele mastitic, laptele animalelor
supuse tratamentului cu antibiotice, laptele contaminat radioactiv sau cu
microorganisme, laptele impurificat cu dezinfectanţi, pesticide, ioni metalici,
etc.
Lapte acidifiat: lapte a cărui aciditate a crescut, în urma fermentării
lactozei de către microflora existentă în lapte sau de către culturile de bacterii
lactice selecţionate, adăugate tocmai în acest scop.
Lapte colostral (colostru): lapte care se obţine în primele 6 zile până
la 10 zile după fătare. Se prezintă un lichid dens, vâscos, de culoare galbenă sau
galben-cafenie, cu miros specific, gust dulceag-sărat şi care precipită la
încălzire. Faţă de laptele normal, are un conţinut mai mare de grăsime şi
proteine serice şi mai mic de lactoză.
Lapte mastitic: lapte provenit de la animale bolnave de mastită,
impropriu pentru consum şi prelucrare. Se prezintă sub formă apoasă, cu

18
flocoane, uneori şi cu urme de sânge sau puroi, cu aciditate mai mare decât a
laptelui normal.
Lapte de consum: lapte pentru consum direct, obţinut prin aplicarea
unui tratament fizic şi termic autorizat şi al cărui conţinut de lipide şi/sau
proteine din lapte a fost normalizat (standardizat) astfel: normalizarea aplicată să
fie autorizată, conţinutul de lipide sau proteine (numai după caz) al laptelui
normalizat să fie specificat în normative, în limitele de variaţie naturală a acestor
componente, normalizarea să fie efectuată numai prin adaos şi/sau eliminare a
componentelor laptelui, cu excepţia apei, fără a modifica raportul de 20:80 între
proteinele zerului şi cazeină.
Lapte smântânit (lapte degresat): lapte din care s-a extras grăsimea,
prin procedeul de separare centrifugală şi care conţine grăsime maximum 0.5%
(m/m).
Lapte standardizat (normalizat): lapte adus la un conţinut de grăsime
standardizat, prin metode de prelucrare consacrate (separare centrifugală, adaos
de lapte degresat sau de smântână).
Lapte pasteurizat: lapte obţinut în urma încălzirii la o temperatură
înaltă, pe o perioadă de timp scurtă (de exemplu cel puţin 71.7°C/15 sec), în
instalaţii continue, sau prin orice altă combinaţie temperatură/timp de menţinere,
care să asigure: distrugerea germenilor patogeni şi a microflorei saprofite din
lapte şi o reacţie negativă la testul fosfatazei şi pozitivă la testul peroxidazei.
Este autorizată producerea laptelui pasteurizat, care prezintă o reacţie
negativă la testul peroxidazei, cu condiţia ca laptele să fie etichetat ca „lapte
pasteurizat la temperatură foarte înaltă”. Depozitarea, transportul şi
comercializarea laptelui pasteurizat se fac la temperaturi de la 2°C până la 8°C.
Lapte sterilizat: lapte supus operaţiei de sterilizare. Laptele sterilizat în
ambalaje închise ermetic nu trebuie să prezinte modificări de calitate, după 15
zile de păstrare la temperatura de 30°C sau după 7 zile de păstrare la temperatura
de 55°C. Depozitarea, transportul şi comercializarea laptelui sterilizat se face la

19
temperatura mediului ambiant. Laptele sterilizat în ambalaje prezintă o culoare
uşor brună şi gust specific, de fiert.
Lapte ultrapasteurizat (UHT): lapte obţinut prin încălzire la o
temperatură înaltă (peste 135°C) şi un timp scurt (minimum 1sec) şi ambalat
aseptic, în ambalaje opace, astfel încât modificările chimice, fizice şi
organoleptice să fie minime. Laptele UHT nu trebuie să prezinte modificări de
calitate, după 15 zile de păstrare la temperatura de 30°C sau după 7 zile de
păstrare la temperatura de 55°C. Depozitarea, transportul şi comercializarea
laptelui sterilizat se face la temperatura mediului ambiant. Criteriul de
caracterizare a laptelui UHT: maximum 600 mg/l lactuloză şi minimum 50mg/l
β–lactoglobulină solubilă în acid. Din punct de vedere organoleptic, laptele UHT
are proprietăţile laptelui pasteurizat.
Lapte recombinat: produs obţinut din lapte praf, prin amestecare cu apă
şi grăsime de lapte astfel încât, în final, să rezulte simultan raportul
apă/substanţă uscată totală şi grăsime/substanţă uscată negrasă conform
produsului dorit.
Lapte reconstituit: produs rezultat prin reconstituirea (amestecarea)
laptelui praf cu apă, având proprietăţi asemănătoare laptelui iniţial.
Lapte aromatizat: Lapte cu arome naturale sau sintetice autorizate, cu
un conţinut variabil de grăsime, cu adaos de zahăr sau alţi îndulcitori şi obţinut
prin tehnologii specifice.
Lapte hiposodat: lapte cu un conţinut redus de sodiu (maximum 65
mg/l), obţinut fie prin eliminarea sodiului, utilizând schimbători de ioni,
electrodializă, sau procese de membrană, fie prin înlocuirea lui cu potasiu, prin
procedee specifice.
Lapte demineralizat: lapte cu concentraţie redusă de săruri minerale,
obţinut prin schimb ionic, electrodializă sau procese de membrană, utilizat ca
atare sau în produse lactate, prin reglarea echilibrului ionic al acestora.

20
Lapte hiperproteic: lapte cu un conţinut mărit de proteine, obţinut prin
tehnologii specifice admise.
Lapte delactozat: lapte cu un conţinut redus de lactoză, obţinut prin
fermentarea lactică sau hidroliza enzimatică a lactozei, obţinut prin tehnologii
specifice admise, destinat persoanelor cu intoleranţă la lactoză.
Lapte vitaminizat: lapte îmbogăţit în vitamine, conform unor
tehnologii specifice admise. Cea mai des întâlnită metodă este îmbogăţirea în
vitamina D, prin expunerea laptelui la radiaţii ultraviolete (2300 Å până la 3100
Å), care transformă ergosterolul din lapte (provitamina D) în vitamină.

7.1.2. Proprietăţile organoleptice


Proprietăţile organoleptice pe care trebuie să le îndeplinească laptele
integral şi laptele de consum sunt prezentate în tabelele 7.1 şi 7.2.
Tabel 7.1
Condiţii de admisibilitate pentru caracteristicile organoleptice ale laptelui
integral (conform SR 2418:2008)
Lapte de
Caracteristici Lapte de vacă Lapte de capră Lapte de oaie
bivoliţă
lichid opalescent, fără corpuri străine vizibile în suspensie şi fără
Aspect
sediment
Consistenţă fluid; nu se admite consistenţă vâscoasă, filantă sau mucilaginoasă
Culoare albă cu nuanţă gălbuie albă
Miros plăcut, specific laptelui crud, fără miros străin
Gust plăcut, dulceag, caracteristic laptelui proaspăt

Tabel 7.2
Condiţii de admisibilitate pentru caracteristicile organoleptice ale laptelui de
consum (conform SR 143:2008)
Caracteristici Normalizat Smântânit Hiperproteic
Aspect lichid omogen, lipsit de impurităţi vizibile şi de sediment
Consistenţă fluidă
albă cu nuanţă uşor albă cu nuanţă uşor alb gălbuie,
Culoare
gălbuie, uniformă albăstruie, uniformă uniformă
plăcut, dulceag, caracteristic laptelui, cu un uşor gust de fiert, fără
Gust şi miros
gust şi miros străin

21
7.1.3. Proprietăţile fizico-chimice
Proprietăţile fizico-chimice şi biochimice pe care trebuie să le
îndeplinească laptele integral şi de consum sunt prezentate în tabelele 7.3 şi 7.4.

Tabel 7.3
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai laptelui integral
(conform SR 2418:2008)
Lapte de Lapte de Lapte de Lapte de
Caracteristici
vacă capră bivoliţă oaie
Aciditate, °T 15...19 max 19 max 21 max 24
Densitate relativă, g/cm3 min 1.029 1.029 1.031 1.033
Grăsime, % min 3.2 3.3 6.5 6.5
S.U.N., % min 8.5 8.5 10.0 11.0
Substanţe proteice, % min 3.2 3.2 4.5 5.0
Punct de congelare, °C ≤-0.515°C
Grad de impurificare I I I II
Temperatură, °C max 14 15 14 15
Timpul de decolorare la proba
reductazei cu albastru de 3h...5h30' - - -
metilen
Coloraţia la proba cu violetă-
- - -
resazurină după 1h albastră

Tabel 7.4
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai laptelui consum
(conform SR 143:2008)
Tipul de lapte
Caracteristici
Normalizat Smântânit Hiperproteic
1.5±0.1, 1.8±0.1,
Grăsime, % 2.5±0.1, 3.0±0.1, max 0.1 max 0.3
3.5±0.1
Aciditate, °T 15...21 max 35
Densitate relativă, g/cm³ min 1.029 1.030
S.U.N., % min 8.5 15±0.1
Substanţe proteice, % min 3.2 3.3 5.4
Temperatura la livrare, °C max 12
Punct de congelare, °C ≤0.515°C
Controlul pasteurizării (prezenţa
negativă
fosfatazei sau peroxidazei)

22
7.1.4. Determinarea densităţii laptelui
Metoda aerometrică
Metoda se referă la determinarea densităţii laptelui crud integral de vacă,
de oaie, de bivoliţă, de capră (conform SR 143:2008). Densitatea reprezintă
masa unităţii de volum la 20°C exprimată în g/cm3 (1.029) sau grade
densimetrice (29) şi reprezintă valoarea medie a densităţii marilor componenţi:
lactoza 1.525; substanţele proteice 1.25-1.30; sărurile minerale 2.30-
2.40; apa 1.00; grăsimea 0.926, fiind influenţată de proporţia acestora.
Aparatură şi materiale:
- termolactodensimetru sau lactodensimetru şi termometru cu mercur cu
valoarea diviziunii de 0.5°C;
- cilindru de sticlă;
- baie de apă.
Termolactodensimetrul are următoarele părţi: un corp cilindric din sticlă
plin cu aer, având o tijă cu diametrul de 3-4 mm. Partea inferioară are un
rezervor sferic în care se află alice de plumb care asigură plutirea
termolactodensimetrului în poziţie verticală atunci când se află în lichid. Pe tijă
sunt trasate gradaţiile care indică densitatea, valorile mici ale densităţii fiind în
partea superioară iar cele mari în partea inferioară a tijei.
Mod de lucru
Determinarea densităţii se efectuează după minim 2 h de la mulgere.
Laptele bine omogenizat şi adus la o temperatură cuprinsă între 15…25°C se
toarnă cu atenţie în cilindrul de sticlă, uscat sau clătit cu lapte din proba de
analizat, ţinut în poziţie înclinată pentru a evita formarea spumei sau a bulelor de
aer. Cilindrul cu lapte se aşează pe o suprafaţă perfect orizontală. În cazul în
care se foloseşte lactodensimetrul, temperatura se măsoară cu termometrul care
se menţine în cilindru pe tot timpul determinării.
Se cufundă uşor lactodensimetrul sau termolactodensimetrul, curat şi
uscat până la diviziunea 1.0300 prin uşoare mişcări circulare care trebuie să

23
provoace revărsarea laptelui din cilindru, în scopul îndepărtării urmelor de
spumă de la suprafaţa laptelui.
Trebuie să se evite contactul dintre
lactodensimetru, termometru şi peretele
cilindrului. În acest scop se recomandă ca
lactodensimetrul să fie introdus pe direcţia
axei cilindrului. Se aşteaptă 30 sec până la
1 min şi se citeşte valoarea densităţii.
Ochiul operatorului trebuie să fie la
nivelul lichidului, iar citirea se face la
Fig. 1 Citirea densităţii
nivelul superior al meniscului (Fig. 1).
Densitatea reală se obţine dacă temperatura laptelui este de 20°C. În cazul
în care temperatura este mai mică sau mai mare de 20°C dar totuşi se încadrează
în intervalul 15...25°C, valoarea citită trebuie corectată astfel:
• dacă temperatura laptelui în timpul determinării a fost mai mare de
20°C, se măreşte densitatea citită cu câte 0.0002 g/cm3 pentru fiecare
grad de temperatură înregistrat peste 20°C;
• dacă temperatura laptelui în timpul determinării a fost sub 20°C, se
micşorează densitatea citită cu câte 0.0002 g/cm3 pentru fiecare grad
de temperatură înregistrat sub 20°C.
Corecţiile se impun deoarece în cazul laptelui mai cald forţa de coeziune
moleculară este mai mică şi termolactodensimetrul se cufundă mai mult, arătând
valori mai mici ale densităţii decât cea reală şi invers când laptele este mai rece.
Laptele integral de vacă şi capră trebuie să aibă densitatea de minim
1.029 g/cm3, laptele de bivoliţă 1.031 g/cm3 iar laptele de oaie 1.033 g/cm3.
Reproductibilitate
Între rezultatele a două determinări efectuate de laboratoare diferite se
admite o diferenţă de maximum 0.0005 g/cm3.

24
7.1.5. Stabilirea procentului de apă adăugată
Formulele de mai jos se aplică numai când s-au obţinut valori scăzute ale
densităţii respectiv a punctului de îngheţ caz în care presupunem că s-a adăugat
apă în lapte.
100( D − d )
apa adăugată = (%)
D
în care:
D densitatea STAS a laptelui sau densitatea laptelui recoltat şi
examinat la locul de obţinere, exprimată în grade densimetrice (ex.
29);
d densitatea laptelui căruia presupunem că i s-a adăugat apă,
exprimată în grade densimetrice (ex. 27).

punctul de inghet normal - punctul de inghet observat


apa adăugată = × 100 (%)
punctul de inghet normal

în care:
punctul de îngheţ normal al laptelui este luat ca fiind -0.55ºC.

25
Tabel 7.5
Valorile densităţii laptelui la 20°C corespunzătoare densităţii citite la temperatura laptelui cuprinsă între 15…25°C
Densitatea Temperatura la care s-a făcut citirea, °C
citită, 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
3
g/cm3 Densitatea la 25°C, g/cm
1.0220 1.0210 1.0212 1.0214 1.0216 1.0218 1.0220 1.0222 1.0224 1.0226 1.0228 1.0230
1.0230 1.0220 1.0222 1.0224 1.0226 1.0228 1.0230 1.0232 1.0234 1.0236 1.0238 1.0240
1.0240 1.0230 1.0232 1.0234 1.0236 1.0238 1.0240 1.0242 1.0244 1.0246 1.0248 1.0250
1.0250 1.0240 1.0242 1.0244 1.0246 1.0248 1.0250 1.0252 1.0254 1.0256 1.0258 1.0260
1.0260 1.0250 1.0252 1.0254 1.0256 1.0258 1.0260 1.0262 1.0264 1.0266 1.0268 1.0270

26
1.0270 1.0260 1.0262 1.0264 1.0266 1.0268 1.0270 1.0272 1.0274 1.0276 1.0278 1.0280
1.0280 1.0270 1.0272 1.0274 1.0276 1.0278 1.0280 1.0282 1.0284 1.0286 1.0288 1.0290
1.0290 1.0280 1.0282 1.0284 1.0286 1.0288 1.0290 1.0292 1.0294 1.0296 1.0298 1.0300
1.0300 1.0290 1.0292 1.0294 1.0296 1.0298 1.0300 1.0302 1.0304 1.0306 1.0308 1.0310
1.0310 1.0300 1.0302 1.0304 1.0306 1.0308 1.0310 1.0312 1.0314 1.0316 1.0318 1.0320
1.0320 1.0310 1.0312 1.0314 1.0316 1.0318 1.0320 1.0322 1.0324 1.0326 1.0328 1.0330
1.0330 1.0320 1.0322 1.0324 1.0326 1.0328 1.0330 1.0332 1.0334 1.0336 1.0338 1.0340
1.0340 1.0330 1.0332 1.0334 1.0336 1.0338 1.0340 1.0342 1.0344 1.0346 1.0348 1.0350
1.0350 1.0340 1.0342 1.0344 1.0346 1.0348 1.0350 1.0352 1.0354 1.0356 1.0358 1.0360
7.1.6. Determinarea conţinutului de grăsime
Conţinutul de grăsime din lapte se determină frecvent prin metoda acido-
butirometrică. Pentru o exprimare mai precisă se folosesc următoarele metode:
extracţie etero-amoniacală şi etero-clorhidrică.

Metoda acido-butirometrică (Gerber)


Metoda este aplicabilă laptelui lichid, integral sau parţial smântânit, crud
sau pasteurizat. Cu anumite modificări este aplicabilă şi laptelui care conţine
anumiţi conservanţi, laptelui supus procesului de omogenizare, cu referire la
laptele sterilizat sau tratat UHT, precum şi laptelui smântânit (conform SR ISO
2446:2009).
Principiul metodei
Grăsimea laptelui este separată în butirometru prin centrifugare după ce
proteinele au fost dizolvate cu acid sulfuric, procesul de separare fiind ajutat de
adăugarea unei mici cantităţi de alcool izo-amilic. Butirometru este gradat
pentru a da o citire directă a conţinutului de grăsime.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- centrifugă;
- baie de apă;
- termometre;
- butirometre pentru lapte (Fig. 2), dopuri speciale din cauciuc pentru
butirometre, stative pentru butirometre;
- pipete automate sau sigure pentru acid sulfuric şi alcool izoamilic;
- pipete cu bulă pentru lapte;
- acid sulfuric cu densitatea la 20°C de 1.816±0.004 g/ml;
- alcool izoamilic cu densitatea la 20°C de 0.808 până la 0.818 g/ml.
Mod de lucru
Se introduc în butirometru în următoarea ordine: 10 ml acid sulfuric, fără
a se atinge gâtul butirometrului, 11 ml lapte din proba bine omogenizată, prelins

27
uşor pe peretele butirometrului pentru a evita amestecul brusc între cele două
lichide şi creşterea bruscă a temperaturii, 1 ml alcool izoamilic introdus fără să
se atingă gâtul butirometrului. Se şterge gâtul butirometrului cu un tampon de
vată şi se închide cu un dop de cauciuc uscat introdus prin înşurubare.
Butirometrul se protejează cu o pânză, se agită puternic prin răsturnări repetate
până la dizolvarea completă a substanţelor proteice şi
omogenizarea amestecului, rezultând o culoare brună a
amestecului. Butirometrele se introduc în centrifugă şi se
centrifughează 4 - 6 min la viteza de 945 rotaţii/min.
Se scot butirometrele din centrifugă, se introduc într-o baie cu apă
caldă la 65±2°C între 3 şi 10 min. Urmează citirea prin
manevrarea uşoară a dopului care determină aducerea stratului de
grăsime la limitele scării butirometrului, citindu-se astfel volumul
ocupat de coloana de grăsime.
Fig. 2 Butirometru pentru lapte
Calcul
G = B− A (%)
în care:
G conţinutul în grăsime, %;
A citirea făcută la limita inferioară a coloanei de grăsime;
B citirea făcută la limita superioară a coloanei de grăsimea.
Repetabilitate
Diferenţa absolută dintre două rezultate a unor teste independente,
obţinute folosind aceeaşi metodă pe material identic în acelaşi laborator de către
acelaşi operator folosind acelaşi echipament într-un interval scurt de timp nu
trebuie să depăşească valoarea corespunzătoare unei diviziuni (cea mai mică
diviziune) a scalei butirometrului.

28
Procedura modificată pentru laptele degresat. Protocolul de lucru este
similar, diferă doar butirometrul care este gradat de la 0 la 0.5% şi volumele de
lapte (22 ml), acid sulfuric (20 ml) şi alcool izoamilic (2 ml).
Laptele integral de vacă trebuie să aibă minim 3.2% grăsime iar cel
normalizat poate fi cu procente de grăsime în funcţie de cererea pieţei. Exemplu:
3.6%; 3%; 2.5%; 1.8% sau cu 1.5±0.1% grăsime. La determinarea conţinutului
în grăsime prin metoda acido-butirometrică, pot apărea erori când se foloseşte
acid sulfuric cu densitatea mai mică sau când cantităţile de reactivi şi de lapte
sunt dozate necorespunzător.
Laptele integral de capră trebuie să aibă minim 3.3% grăsime iar laptele
integral de bivoliţă sau de oaie minim 6.5% grăsime.
Laptele recalculat (STAS) înseamnă laptele cu 3.5% grăsime. Calcularea
acestuia se face în felul următor:
100 l lapte cu 3.8% grăsime 100 l lapte cu 3.1% grăsime
100 × 3.8 100 × 3.1
= 108.57 l lapte = 88.57 l lapte
3.5 3.5

Deci, cu cât laptele este mai gras (peste 3.5% grăsime) cu atât rezultă mai
mult lapte recalculat.

7.1.7. Stabilirea procentului de smântânire


Prin determinarea procentului de smântânire se poate aprecia proporţia în
care s-a diminuat conţinutul în grăsime dacă acesta s-a făcut prin smântânire sau
prin adăugarea de apă în lapte, utilizând următoarea formulă:
100(G − g )
smântânire = (%)
G
în care:
G procentul de grăsime găsit la determinarea probei la grajd;
g procentul de grăsime al laptelui suspect.

29
7.1.8. Determinarea substanţei uscate totale
Prin substanţă uscată se înţelege totalitatea substanţelor care rămân după
evaporarea apei dintr-un produs oarecare.
Substanţa uscată din lapte este alcătuită din grăsime, substanţe proteice,
lactoză şi săruri minerale. Substanţa uscată din laptele de vacă variază între 11.5
şi 14.5% în funcţie de proporţia marilor componenţi ai laptelui. Conţinutul în
grăsime şi lactoză oscilează cel mai mult.
Substanţa uscată din lapte se poate determina prin metode gravimetrice
sau directe şi prin metode indirecte.

METODE DIRECTE: metoda prin uscare la etuvă şi metoda prin uscare


cu radiaţii infraroşii.
Metoda uscării la etuvă
Principiul metodei
Preuscarea unei porţiuni din eşantionul pentru analiză, pe o baie de apă la
fierbere şi evaporare ulterioară a apei rămase, într-o etuvă de uscare, la
temperatura de 102±2ºC (conform SR ISO 6731:1996).
Aparatură şi materiale:
- balanţă analitică;
- etuvă;
- baie de apă;
- capsule cu fund plat, prevăzută cu capac detaşabil confecţionate din
oţel inoxidabil, nichel sau aluminiu;
- exicator.
Mod de lucru
Pregătirea capsulei. Capsula cu capacul alături se încălzeşte în etuvă
timp de cel puţin 1 h. Se acoperă capsula cu capacul şi se aşează imediat în
exicator. Se lasă să se răcească la temperatura camerei (cel puţin 30 min) şi se
cântăreşte cu precizie de 0.1 mg.

30
Proba de analizat. În capsula astfel pregătită se cântăresc, imediat, cu
precizie de 0.1 mg, 1 g...5 g probă de analizat (în funcţie de conţinutul presupus
de substanţă uscată). În cazul laptelui, se înclină capsula, pentru a se uniformiza
proba de analizat pe fundul acesteia.
Determinare. Capsula fără capac se aşează pe baia de apă încălzită la
fierbere, în aşa fel încât fundul capsulei să fie expus la maximum încălzirii
directe cu abur. Se menţine 30 min.
Capsula se scoate din baia de apă şi apoi se încălzeşte cu capacul alături,
în etuvă timp de 2 h. Se acoperă capsula cu capacul şi se aşează imediat în
exicator.
Capsula se lasă să se răcească la temperatura camerei (timp de cel puţin
30 min) şi se cântăreşte cu precizie de 0.1 mg.
Capsula cu capacul alături se încălzeşte din nou în etuvă, dar numai
pentru 1 h. Capsula se acoperă cu capacul şi se aşează imediat în exicator. Se
lasă să se răcească la temperatura camerei (timp de cel puţin 30 min) şi se
cântăreşte cu precizie de 0.1 mg.
Se repetă operaţiunile până când diferenţa de masă dintre două cântăriri
consecutive nu depăşeşte 1 mg. Se notează masa minimă.
Calcul
m2 − m0
S.U.T. = × 100 (%)
m1 − m0

în care:
S.U.T. substanţă uscată totală, %;
m0 masa capsulei cu capac după pregătire, în g;
m1 masa capsulei cu capac şi proba de analizat înainte de uscare,
în g;
m2 masa capsulei cu capac şi proba de analizat după uscare, în g.
Conţinutul în apă = 100 − S .U .T . (%)

31
Substanţa uscată negrasă se calculează scăzând din substanţa uscată totală
procentul de grăsime. Laptele integral de vacă şi capră trebuie să aibă
conţinutul în substanţă uscată negrasă de minim 8.5%, laptele de bivoliţă
minim 10%, iar laptele de oaie minim 11%.
Repetabilitate
Diferenţa dintre rezultatele a două determinări individuale, obţinute pe
acelaşi produs supus analizei, de către acelaşi operator, utilizând aceeaşi
aparatură, nu trebuie să depăşească valoarea de 0.10 g pentru substanţa uscată
totală la 100 g produs.
Reproductibilitate
Diferenţa dintre rezultatele a două determinări individuale şi
independente, obţinute de doi operatori care lucrează în laboratoare diferite, pe
acelaşi produs supus analizei, nu trebuie să depăşească valoarea de 0.20 g pentru
substanţa uscată totală la 100 g produs.
Metoda uscării cu radiaţii infraroşii este tot o metodă gravimetrică ca şi
cea a uscării în etuvă, descrisă mai înainte. Aceasta prezintă avantajul că este
mult mai rapidă decât prima, reducându-se mult timpul de uscare a laptelui.

METODE INDIRECTE. Când se cunoaşte densitatea şi procentul de


grăsime din lapte, substanţa uscată se poate calcula cu ajutorul unor formule
matematice.
Formula lui Fleischmann
D −1
SUT = (1.2 × G ) + 266.5 + 0.5 (%)
D
în care:
S.U.T. substanţă uscată totală, %;
G procentul de grăsime al laptelui;
D densitatea laptelui la 20°C, în g/cm3 (ex. 1.029);
1.2 şi 266.5 coeficienţi.

32
Formula modificată, după Farrington
4.8G + D
SUT = + 0.5 (%)
4
în care:
S.U.T. substanţă uscată totală, %;
G procentul de grăsime din lapte;
D densitatea laptelui la 20°C, în grade densimetrice (ex. 29);
Deşi între rezultatele obţinute există o mică diferenţă, totuşi ambele
formule pot fi folosite la calculul substanţei uscate atunci când nu este vorba de
determinări de precizie. Cifrele obţinute exprimă cantitatea de substanţă uscată
în grame conţinută în 100 ml lapte.

7.1.9. Determinarea substanţelor proteice


Metoda Schultz
Această metodă se poate aplica cu bune rezultate numai în cazul laptelui
proaspăt.
Principiul metodei
Cazeina este o substanţă amfoteră, deci are şi grupări acide (COOH) şi
grupări alcaline (NH2). Prin această metodă se blochează grupările aminice
(alcaline) cu aldehidă formică iar grupările acide se titrează cu hidroxid de sodiu
0.143 N.
Materiale şi reactivi:
- pahare Erlenmayer;
- pipete de 1 ml, 5 ml şi 25 ml;
- biuretă;
- hidroxid de sodiu soluţie 0.143 N: într-un balon cotat de 1000 ml se
introduc 5.752 g hidroxid de sodiu şi se completează cu apă distilată
până la semn;

33
- fenolftaleină, soluţie alcoolică 2% (m/v): 2 g fenolftaleină, se dizolvă
în 70 ml alcool etilic 96% volum şi se aduce la semn într-un balon
cotat de 100 ml cu apă distilată;
- aldehidă formică soluţie 40% neutralizată cu hidroxid de sodiu 0.1 N
în prezenţa fenolftaleinei ca indicator;
- oxalat de potasiu soluţie 28% neutră (m/v): 28 g oxalat de potasiu, se
aduc la semn cu apă distilată într-un balon cotat de 100 ml;
- sulfat de cobalt soluţie 5% (m/v): 5 g sulfat de cobalt se aduc la semn
cu apă distilată într-un balon cotat de 100 ml.
Mod de lucru
Se pregătesc două probe, una martor şi una de analizat. În două pahare
Erlenmeyer de 100 ml care se introduc câte 25 ml din proba de lapte şi 1 ml
oxalat de potasiu în fiecare pahar. În proba de analizat se mai adaugă 0.25 ml
soluţie de fenolftaleină, iar în proba martor 0.5 ml sulfat de cobalt. Proba de
analizat se titrează cu hidroxid de sodiu 0.143 N până la apariţia culorii roz
identică cu cea a probei martor.
În proba de analizat se mai adaugă 5 ml aldehidă formică soluţie 40%
neutralizată şi ca urmare a blocării grupărilor aminice, culoarea roz dispare iar
laptele redevine alb, adică acid, prin grupările COOH ale cazeinei. La această
primă titrare nu trebuie să se folosească un volum de hidroxid de sodiu 0.143 N
mai mare de 1.75 ml (adică laptele trebuie să fie proaspăt).
În continuare, în proba de analizat se vor titra grupările acide (COOH) ale
cazeinei până la apariţia culorii roz identice cu a probei martor.
Calcul
P=V (%)
în care:
P conţinutul de proteină totală, %;
V volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0.143 N folosit la a 2-a
titrare, în ml.

34
Laptele integral de vacă şi capră trebuie să aibă conţinutul minim în
proteină de 3.2%, laptele de bivoliţă de 4.5% iar laptele de oaie de 5%.

Metode rapide
În afară de metoda Schultz se mai pot utiliza două metode rapide, ce
necesită următoarele materiale şi reactivi:
- fenolftaleină, soluţie alcoolică 2% (m/v): 2 g fenolftaleină, se dizolvă
în 70 ml alcool etilic 96% volum şi se aduce la semn într-un balon
cotat de 100 ml cu apă distilată;
- soluţie de hidroxid de sodiu 0.1 N: se dizolvă 4.0 g hidroxid de sodiu
cristale într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă
distilată;
- aldehidă formică 40% proaspăt neutralizată;
- pahare Erlenmayer;
- pipete de 2 ml şi 10 ml;
- biuretă.
• Într-un vas Erlenmayer de 100 ml se introduc 10 ml din proba de lapte
şi 10 picături de fenolftaleină. Se titrează cu hidroxid de sodiu 0.1 N până la
apariţia culorii roz-pal persistentă timp de 30 sec. În continuare se adaugă 2 ml
aldehidă formică neutralizată ce determină decolorarea conţinutului paharului
Erlenmeyer şi din nou se titrează cu hidroxid de sodiu 0.1 N până la apariţia
culorii roz-pal.
Calcul
P = V × 1.95 (%)
C = V × 1.51 (%)
în care:
P conţinutul de proteină totală, %;
C conţinutul de cazeină, %;

35
V volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0.1 N folosit la a 2-a titrare,
în ml.
• Într-un vas Erlenmayer de 100 ml se introduc 20 ml din proba de lapte
şi 10 picături de fenolftaleină. Se titrează cu hidroxid de sodiu 0.1 N până la
apariţia culorii roz-pal persistentă timp de 30 sec. În continuare se adaugă 4 ml
aldehidă formică neutralizată ce determină decolorarea conţinutului paharului
Erlenmeyer şi din nou se titrează cu hidroxid de sodiu 0.1 N până la apariţia
culorii roz-pal.
Calcul
P = V × 0.95 (%)
în care:
P conţinutul de proteină totală, %;
V volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0.1 N folosit la a 2-a titrare,
în ml.
În cazul laptelui integral, întrucât între conţinutul în proteină şi
grăsime există o anumită corelaţie, se poate recurge la următoarea formulă de
calcul a proteinei:
P = 1 + (0.65 × G ) (%)
în care:
P conţinutul de proteină totală, %;
G conţinutul în grăsime al probei de lapte integral, %.

Metoda Kjeldahl (determinarea conţinutului în azot şi a proteinei totale


calculată)
Principiul metodei
Proba de lapte se mineralizează cu un amestec de acid sulfuric concentrat
şi sulfat de potasiu. Sulfatul de cupru (II) este folosit ca şi catalizator pentru a
converti azotul organic la sulfat de amoniu. Rolul sulfatului de potasiu este acela
de a creşte punctul de fierbere a acidului sulfuric şi de a asigura un amestec de

36
oxidare mai puternic pentru mineralizare. Amoniacul eliberat este distilat la abur
într-o soluţie de acid boric în exces şi titrat cu soluţie standard de acid clorhidric.
Conţinutul de azot este calculat din cantitatea de amoniac produsă iar conţinutul
de proteină din conţinutul de azot obţinut (conform SR ISO/TS 17837:2009).
Aparatură, materiale şi reactivi:
- bloc digestor şi unitate de distilare Kjeldahl;
- baie de apă;
- scrubber;
- exhaustor;
- balanţă analitică;
- tuburi de mineralizare de 250 ml;
- biuretă de 50 ml;
- pipetă automată;
- cilindrii de măsurare de 50 ml şi 100 ml;
- pahare Erlenmeyer de 500 ml, graduate la fiecare 200 ml;
- baloane cotate de 50 ml, 100 ml, 250 ml şi 1000 ml;
- granule de porţelan;
- spatulă;
- hârtie de filtru, fără azot;
- sulfat de potasiu, fără azot;
- sulfat de cupru (II) pentahidrat, soluţie 5% (m/v): se dizolvă 5 g sulfat
de cupru (II) pentahidrat în apă distilată şi se aduce la semn într-un
balon cotat de 100 ml;
- acid sulfuric între 95% şi 98%, fără azot, cu densitate de aproximativ
1.84 g/ml;
- soluţie apoasă de hidroxid de sodiu, fără azot, 50% (m/m): se cântăresc
50 g hidroxid de sodiu peste care se adaugă apă distilată până la 100 g;
- soluţie indicator de roşu de metil şi verde de bromcrezol: se dizolvă
0.1 g roşu de metil în etanol 95% volum şi se aduce la semn într-un

37
balon cotat de 250 ml; se dizolvă 0.5 g verde de bromcrezol în etanol
95% vol. şi se aduce la semn într-un balon cotat de 250 ml; se
amestecă un volum de soluţie roşu de metil cu 5 ml soluţie verde de
bromcrezol;
- soluţie de acid boric 4%: se dizolvă 40 g acid boric cu apă distilată
caldă şi se aduce la semn într-un balon cotat de 1000 ml. Se lasă să se
răcească balonul şi conţinutul său până la 20ºC. Se aduce la semn cu
apă distilată, se adaugă 3 ml soluţie indicator şi se omogenizează. Se
depozitează soluţia, de culoare portocaliu pal într-o sticlă de
borosilicat. Se protejează soluţia de lumină şi surse de amoniac pe
parcursul depozitării;
- soluţie standard de acid clorhidric, 0.1±0.0005 mol/l;
- sucroză.
Mod de lucru
În tubul de mineralizare se adaugă 15 g sulfat de potasiu, 1 ml soluţie de
sulfat de cupru (II). Apoi se adaugă 5 ml de lapte (cântăriţi cu o precizie de 0.1
mg) şi 25 ml acid sulfuric. Se omogenizează uşor conţinutul tubului.
Mineralizarea. Se setează dispozitivul de mineralizare la o temperatură
iniţială scăzută pentru a controla spumarea (între 180°C şi 230°C). Se
mineralizează probele pentru 30 min sau până la apariţia fumului. Apoi se ridică
temperatura între 410°C şi 430°C. Se continuă mineralizarea până ce conţinutul
tubului este limpede (o culoare limpede verde-albăstrui). De aici se continuă
mineralizarea pentru cel puţin încă 1 h la o temperatură între 410°C şi 430°C.
Timpul total de mineralizare va fi între 1.75 h şi 2.5 h.
La sfârşitul mineralizării, conţinutul tubului trebuie să fie limpede şi lipsit
de material nemineralizat. Se lasă să se răcească la temperatura camerei o
perioadă de aproximativ 25 min. Se adaugă cu atenţie 85 ml apă în fiecare tub.
Se omogenizează cu atenţie.

38
Distilarea. Se porneşte aparatului de distilare. Se ataşează la unitatea de
distilare tubul de mineralizare ce conţine mineralizatul diluat. La capătul
condensatorului se pune un pahar Erlenmeyer ce conţine 50 ml acid boric în aşa
fel încât furtunul este plasat în soluţia de acid boric. Se ajustează unitatea de
distilare să dozeze 55 ml soluţie de hidroxid de sodiu. Se manipulează unitatea
de distilare în aşa fel încât să distileze cu abur amoniacul eliberat prin adăugarea
hidroxidului de sodiu, colectându-se distilatul în soluţia de acid boric. Se
continuă procesul de distilare până ce sunt colectaţi 150 ml de distilat.
Titrarea. Se titrează conţinutul paharului Erlenmeyer cu acid clorhidric
folosind o biuretă până la apariţia culorii roz.
Proba martor. Se procedează la fel ca la proba de analizat doar că se
foloseşte în loc de lapte aproximativ 0.85 g sucroză.
Calcul
1.4007(Vs − Vb )ct
Conţinutul de azot = (%)
m
în care:
ct concentraţia soluţiei de acid clorhidric, în moli pe litru, exprimată
cu patru zecimale;
Vb volumul soluţiei de acid clorhidric (ml) folosit la titrarea probei
martor;
m masa, în grame a probei de lapte;
Vs volumul soluţiei de acid clorhidric (ml) folosit la titrarea probei de
analizat.
Conţinutul în proteină totală = 6.38 × % N (%)
în care:
6.38 factor de corecţie a conţinutului de azot în proteină totală;
%N procentele de azot.
Deviaţia maximă dintre două determinări nu trebuie să depăşească 4%
pentru proteina totală.

39
7.1.10. Determinarea conţinutului de săruri minerale din lapte
(cenuşa)
Principiul metodei
Evaporarea probei la sec si incinerarea la 530°C a reziduului uscat.
Aparatură şi materiale:
- etuvă;
- baie de apă;
- cuptor de calcinare;
- balanţă analitică;
- exicator;
- creuzete de porţelan;
- pipete de 10 ml.
Mod de lucru
Într-un creuzet adus la masă constantă se cântăresc cca. 5 g din probă şi se
evaporă în etuvă la 102°C. Se incinerează în cuptorul electric reglat la 530±20°C
până la obţinerea unei cenuşi albe. Dacă nu se obţine o cenuşă albă, se
umectează cenuşa cu apă, se evaporă la sec pe baia de apă şi se incinerează în
cuptor la 530°C. Se repetă umectarea, evaporarea şi incinerarea până la
obţinerea cenuşii albe. Se răceşte în exicator timp de o oră şi se cântăreşte. Se
repetă incinerarea, răcirea şi cântărirea până la masă constantă.
Calcul
m1
Cenuşa totală = × 100 (%)
m
în care:
m masa cenuşii obţinută, în g (masa creuzetului cu cenuşa-masa
creuzetului gol);
m1 masa probei luată pentru determinare, în g (masa creuzetului cu
proba-masa creuzetului gol).

40
Valoarea medie a conţinutului în cenuşă este de 0.7% în cazul laptelui de
vacă, 0.8 în cazul laptelui de bivoliţă, respectiv de capră şi 0.9 în cazul
laptelui de oaie.
Repetabilitate
Diferenţa admisă dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel,
de acelaşi operator, în cadrul aceluiaşi laborator, din aceeaşi probă pentru
analiză este de: 0.01 g cenuşă totală în cazul laptelui, smântânii şi zerului.

7.1.11. Determinarea conţinutului de lactoză din lapte


Lactoza este principalul component al extractului uscat total reprezentând
mai mult de 35% din valoarea acestuia. Dar lactoza este şi componentul cel mai
vulnerabil.

Metoda cu fericianură de potasiu


Principiul metodei
Lactoza reduce la cald şi în mediul alcalin fericianura de potasiu în
ferocianură de potasiu.
Materiale şi reactivi:
- capsule de porţelan cu capacitatea de 100 ml;
- biuretă;
- pipete de 1 ml, 5 ml şi 10 ml;
- baghete de sticlă;
- soluţie alcalină de fericianură de potasiu: se dizolvă 23 g fericianură
de potasiu în 400 ml apă distilată, iar în alt vas 23 g hidroxid de
potasiu, tot în 400 ml apă distilată. Ambele soluţii se introduc într-un
balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă distilată;
- soluţie de lactoză 5‰ (m/v): se dizolvă 5 g lactoză în apă distilată şi se
aduce la semn într-un balon cotat de 1000 ml;
- sulfat de cupru, soluţie saturată;

41
- ferocianură de potasiu, soluţie saturată.
Mod de lucru
Această metodă se derulează pe parcursul a trei etape:
1. Stabilirea titrului în lactoză a soluţiei de fericianură. În acest
scop se iau cu o pipetă automată 10 ml soluţie alcalină de fericianură de potasiu
şi se pune într-o capsulă de porţelan. Peste soluţia de fericianură se adaugă
câteva granule de piatră Ponce şi 30-40 ml apă distilată în care, în prealabil, s-a
clătit pipeta cu care s-a luat soluţia de fericianură.
Capsula de porţelan cu conţinutul ei se pune la o sursă de căldură până la
fierbere. Din momentul începerii fierberii se lasă să picure dintr-o biuretă peste
soluţia de fericianură soluţia de lactoză 5‰ sub formă de picături. Între două
picături consecutive trebuie să se lase 6-7 sec pentru a nu se întrerupe fierberea.
Cu o baghetă de sticlă se amestecă conţinutul capsulei iar dacă nivelul lichidului
scade, se mai adaugă apă distilată.
Presupunând că pentru decolorarea completă a soluţiei de fericianură s-au
întrebuinţat 7 ml de soluţie de lactoză 5‰, cei 7 ml de lactoză vor conţine 35 mg
lactoză, care rezultă din următorul calcul:
1000 ml soluţie de lactoză...5000 mg lactoză
7 ml soluţie de lactoză...X mg lactoză
7 × 5000
X= = 35 mg lactoză
1000
2. Prepararea lactoserului. Se iau 10 ml din proba de lapte şi se
introduc într-un balon cotat de 100 ml. Se adaugă 30-40 ml apă distilată, 1 ml
sulfat de cupru soluţie saturată, 0.5 ml ferocianură de potasiu soluţie saturată.
Amestecul se agită de 3-4 ori, se completează cu apă distilată până la semn şi se
lasă cca. 5 min în repaus. Se filtrează printr-o hârtie de filtru iar lactoserul
obţinut serveşte la determinarea lactozei.
3. Titrarea lactoserului. Într-o capsulă de porţelan se introduc 10 ml
soluţie de fericianură de potasiu, 30-40 ml apă distilată, 2-3 granule piatră

42
Ponce. Capsula se încălzeşte treptat până la fierbere. Când începe fierberea, se
lasă să picure din biuretă picătură cu picătură lactoserul anterior preparat. Între
picături se va lăsa un interval de 6-7 sec pentru a nu se opri fierberea.
Determinarea se consideră terminată în momentul decolorării complete a
soluţiei de fericianură. Folosind la titrare 7 ml lactoser, cantitatea de lactoză din
laptele supus analizei se calculează astfel:
100 ml amestec ...10 ml lapte integral
7 ml lactoser ...X ml lapte integral
7 × 10
X= = 0.7 ml (lapte integral)
100
Cunoscând titrul în lactoză a soluţiei de fericianură (35 mg/ml), cantitatea
de lactoză din lapte se calculează astfel:
0.7 ml lapte integral...35 mg lactoză
1000 ml lapte integral ...X mg lactoză
1000 × 35
X= = 50.000 mg lactoză ‰ = 5.00 g lactoză %
0.7

Conţinutul în lactoză variază între 4.3% şi 5.7% (cu o valoare medie de


4.8%).
Cantitatea de lactoză din lapte scade prin adaos de apă şi în cazul
modificărilor inflamatorii ale glandei mamare. Laptele cu valori ale acidităţii de
peste 21ºT, nu se pretează pentru determinarea lactozei deoarece se vor obţine
valori mai mici decât cele reale datorită proceselor fermentative ale lactozei.

7.1.12. Identificarea adaosului de lapte de capră


Principiul metodei
Cazeina din laptele de capră este insolubilă într-o soluţie de amoniac 25%.
Identificarea se poate face numai pe laptele proaspăt.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- butirometru pentru unt;

43
- baie de apă;
- centrifugă;
- pipete de 25 ml;
- soluţie de amoniac 25%;
- soluţie de sulfat de amoniu 24% (m/v): 24 g sulfat de amoniu se
dizolvă în apă distilată şi se aduce la semn într-un balon cotat de 100
ml;
- eter etilic.
Mod de lucru
Într-un butirometru pentru unt se introduc 20 ml lapte de cercetat şi se
încălzeşte pe baie de apă la 40ºC. Se adaugă 2 ml soluţie amoniac 25% şi se
menţine amestecul 30 min la 50…55ºC agitând din când în când. Se
centrifughează 10 min la 200 rotaţii/min.
Laptele de vacă nu dă precipitat sau dă un precipitat foarte redus
(neglijabil). Laptele de capră umple aproape jumătate din tija butirometrului.
Metoda permite descoperirea unui adaos de 20% lapte de capră în laptele
de vacă. Pentru a identifica cantităţile mai mici (2-5%), se procedează astfel: se
amestecă 5 ml lapte de cercetat cu 15 ml soluţie sulfat de amoniu 24%, se
adaugă 10 ml eter etilic şi se agită 1 min.
Interpretare:
- laptele de vacă-lichidul separat după precipitarea cazeinei este complet
transparent;
- laptele de capră-lichidul va fi tulbure.

7.2. APRECIEREA CALITĂŢII IGIENICE A LAPTELUI

7.2.1. Aprecierea gradului de impurificare a laptelui


În lapte, datorită neglijenţei personalului care-l manipulează, pot fi găsite
diferite impurităţi: praf, particule de furaje, păr, urme de fecale, nisip, fire de

44
textile, etc. Identificarea acestor impurităţi oferă indicii privind condiţiile de
igienă în care s-a muls laptele şi în acelaşi timp asupra destinaţiei şi
tratamentului termic la care trebuie supus.
Aprecierea gradului de impurificare se poate face prin următoarele
metode:
♦ Lactocentrifugare
Se centrifughează la turaţii mari o cantitate de lapte, repartizat în câteva
eprubete, iar cantitatea de sediment nu trebuie să depăşească 1 ml la 1 litru de
lapte (1‰).
♦ Lactosedimentare
O cantitate de lapte din probă (minim 500 ml) se introduce într-un vas
curat din sticlă albă şi se lasă în repaus până la 2 h, timp în care impurităţile
sedimentează iar astfel se apreciază natura şi cantitatea lor.
♦ Lactofiltrare
Principiul metodei
Filtrarea probei de lapte printr-un lactofiltru iar gradul de impurificare se
apreciază prin compararea filtrului cu etaloanele.
Aparatură
Lactofiltru, care este compus dintr-un corp metalic de formă cilindrică
deschis la ambele extremităţi. La extremitatea superioară a corpului cilindric
este un orificiu unde este ataşată are o pompă elastică, iar la extremitatea
inferioară este o sită metalică pe care se aplică materialul filtrant reprezentat de
o rondelă cu diametrul de 3.2 cm. Partea inferioară a corpului cilindric se
continuă cu un furtun de evacuare a laptelui filtrat.
Mod de lucru
Se aşează rondela pentru filtrare, uscată şi curată pe sita metalică şi se
toarnă în corpul cilindric al lactofiltrului 500 ml lapte. După filtrarea laptelui se
desface sita metalică, se scoate rondela, se usucă la aer şi se compară imediat cu

45
etaloanele. Rezultatul se exprimă în grad de impurificare corespunzător
etaloanelor prezentate în tabelul 7.6.
Interpretare:
Se admite pentru prelucrare industrială, laptele de vacă, capră şi bivoliţă
cu grad de impurificare maxim I, iar laptele de oaie cu grad de impurificare
maxim II.
Tabel 7.6
Aprecierea gradului de impurificare al laptelui
Grad de
Etalonul Aspectul rondelei după filtrarea probei
impurificare

0 curată, fără impurităţi

număr redus de impurităţi sub formă de


I
puncte situate în zona de mijloc

număr redus de impurităţi de diferite forme


II
şi mărimi situate în zona de mijloc

număr mare de impurităţi de forme şi mărimi


III diferite iar rondela are culoarea galbenă sau
galben închis

7.2.2. Aprecierea gradului de prospeţime al laptelui


Laptele prin compoziţia sa complexă, reprezintă un mediu de cultură
complet şi favorabil pentru multiplicarea şi dezvoltarea microorganismelor. Cea
mai frecventă modificare a laptelui este acidifierea ca urmare a fermentării
lactozei şi transformării ei în acid lactic. Aciditatea laptelui se poate aprecia
prin:
- determinarea acidităţii ionice (pH-ului);
- aprecierea acidităţii globale (titrabilă);
- metode rapide.

46
Laptele integral proaspăt muls are o reacţie uşor acidă, cu valori
cuprinse între anumite limite relativ constante (6.3-6.5). Aciditatea iniţială a
laptelui se datorează CO2, fosfaţilor, citraţilor, etc. Pentru determinarea acidităţii
globale se folosesc următoarele metode: Thörner, Soxhlet-Henkel şi Dornic.

Determinarea acidităţii titrabile - metoda Thörner


Principiul metodei
Aciditatea probei de lapte se neutralizează prin titrare cu soluţie de
hidroxid de sodiu 0.1 N (N/10) în prezenţa fenolftaleinei ca indicator (conform
SR 2418:2008).
Metoda Soxhlet-Henkel foloseşte soluţie de hidroxid de sodiu 0.25 N
(N/4), iar metoda Dornic de 0.11 N (N/9).
Materiale şi reactivi:
- pahare Erlenmeyer;
- pipete de 10 ml şi 25 ml;
- biuretă;
- hidroxid de sodiu, soluţie 0.1 N: se dizolvă 4.0 g de hidroxid de sodiu
cristale într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă
distilată;
- fenolftaleină, soluţie 1% în alcool etilic 96% volum (m/v): se
cântăreşte 1 g fenolftaleină şi se aduce la 100 ml cu alcool etilic într-un
balon cotat.
Mod de lucru
Se introduc 10 ml lapte într-un vas Erlenmeyer. Se adaugă 20 ml apă
distilată cu aceeaşi pipetă folosită la măsurarea volumului de probă luat pentru
determinare precum şi 3 picături de soluţie de fenolftaleină.
Se omogenizează bine şi se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu
agitând mereu până la apariţia coloraţiei roz-deschis care se menţine timp de 1
minut.

47
Calcul
A = V × 10 (ºT)
în care:
A aciditatea titrabilă, exprimată în grade Thörner;
V volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0.1 N utilizat la titrare, în ml;
10 volumul produsului luat în lucru, în ml.
Repetabilitate
Diferenţa absolută dintre două rezultate de analiză independente, obţinute
folosind aceeaşi metodă, pe probe identice, în acelaşi laborator, de acelaşi
operator, folosind acelaşi echipament, în interval scurt de timp, nu trebuie să fie
mai mare de 0.5ºT.
Reproductibilitate
Diferenţa absolută dintre două rezultate de analiză independente, obţinute
folosind aceeaşi metodă, pe probe identice, în laboratoare diferite, de operatori
diferiţi, folosind echipamente diferite, nu trebuie să fie mai mare de 1ºT.
Aciditatea laptelui proaspăt de vacă trebuie să se încadreze între
16...19ºT, a laptelui de capră maxim 19ºT, a laptelui de bivoliţă maxim 21ºT
iar a laptelui de oaie maxim 24ºT.

Aciditatea exprimată în grade Thörner (ºT) se poate exprima în grade


Dornic (ºD) sau Soxhlet-Henkel (ºSH) folosind următoarele formule:
°T × 9 °T × 4
ºD = ; ºSH = ;
10 10
Tabel 7.7
Clasificarea laptelui în funcţie de aciditate
Grad de aciditate Tip de lapte
sub 16ºT lapte alcalin sau diluat cu apă
16…20ºT lapte proaspăt, normal
21…25ºT lapte puţin acid, floconează la fierbere
peste 25ºT lapte acid, impropriu pentru fabricarea brânzeturilor
peste 27ºT coagulează prin fierbere
peste 60ºT complet acid, coagulează spontan

48
Metode rapide de determinare a acidităţii laptelui
Aciditatea laptelui se mai poate aprecia prin metode rapide cum sunt:

Proba fierberii
Are ca principiu proprietatea substanţelor proteice de a precipita în mediu
acid şi la cald. Constă în introducerea într-o eprubetă a unei cantităţi mici de
lapte şi încălzirea lui, apreciindu-se dacă apar sau nu flocoane (fulgi de cazeină)
prin precipitarea cazeinei. Laptele cu aciditatea peste 21ºT precipită prin
încălzire.

Proba cu alizarină
Materiale şi reactivi:
- eprubete;
- pipete de 2 ml;
- soluţie alcoolică de alizarină 2% (m/v): 2 g alizarină se introduc într-
un balon cotat de 100 ml şi se completează la semn cu alcool etilic
96% volum.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se pun 2 ml lapte peste care se adaugă 2 ml soluţie
alcoolică de alizarină 2‰. Se agită bine eprubeta şi apoi se urmăreşte culoarea şi
aspectul laptelui.
Interpretare:
- laptele proaspăt, are un aspect omogen şi primeşte o coloraţie maro-
deschis liliachie (cacao cu lapte);
- laptele cu aciditate ridicată (vechi), pierde omogenitatea (apar
fulgi de cazeină) şi primeşte o coloraţie roz-violacee până la galbenă;
- laptele cu aciditate scăzută (neutru sau alcalin) are o coloraţie
violetă.

49
Proba cu albastru de bromtimol
Materiale şi reactivi:
- eprubete;
- pipete de 1 şi 5 ml;
- soluţie alcoolică de albastru de bromtimol 2‰ (m/v): 0.2 g albastru de
bromtimol se introduc într-un balon cotat de 100 ml şi se completează
la semn cu alcool etilic 96% volum.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se pun 5 ml lapte şi se adaugă 1 ml soluţie alcoolică de
albastru de bromtimol 2‰. Se agită bine şi se observă coloraţia.
Interpretare:
- laptele proaspăt, se colorează în galben-verzui;
- laptele cu aciditate ridicată se colorează în galben;
- laptele cu aciditate scăzută (neutru sau alcalin), se colorează în
verde sau albastru-verzui.
Aciditatea laptelui are o mare importanţa practică. Creşterea acidităţii
rezultă în urma fermentaţiei lactice care schimbă compoziţia şi proprietăţile
laptelui, influenţând temperatura lui de coagulare.

7.2.3. Determinarea conţinutului în cloruri


Cantitatea de cloruri din lapte variază în funcţie de integritatea funcţională
a glandei mamare. Laptele care provine de la animale sănătoase are valoarea
clorurilor cuprinsă între 0.700–1.877 g ‰, cu o valoare medie de 1.223 g ‰. În
modificările inflamatorii ale glandei mamare cantitatea clorurilor creşte, fiind
peste 2 ‰.
Principiul metodei
Clorurile aflate într-o soluţie acidulată cu acid azotic, precipită în contact
cu azotatul de argint.

50
Azotatul de argint reacţionează cu ionii de clor, partea rămasă liberă se
neutralizează cu sulfocianură de amoniu sau potasiu în prezenţa alaunului feric
ca indicator. Apariţia unui precipitat cărămiziu indică sfârşitul titrării.
Materiale şi reactivi:
- baloane Erlenmayer;
- pipete de 10 ml;
- biuretă;
- soluţie azotică de azotat de argint cu alaun feric: 17 g de azotat de
argint se introduc într-un balon cotat de 1000 ml, se adaugă 400 ml de
acid azotic cu densitatea de 1.150-1.152 (care se prepară din 125 ml
acid azotic concentrat şi 275 ml apă distilată), se adaugă în balonul
cotat 250 ml soluţie saturată de alaun feric, se completează până la
semn cu apă distilată;
- soluţie de sulfocianură de amoniu echivalentă cu soluţia azotică de
azotat de argint: 12 g sulfocianură de amoniu se introduc într-un balon
cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă distilată. Soluţia azotică de
argint se echivalează prin titrare cu soluţia de sulfocianură de amoniu
(10 ml de sulfocianură de amoniu cu 10 ml soluţie azotică de azotat de
argint cu alaun feric, să nu formeze nuanţă cărămizie).
Mod de lucru
Într-un balon de titrare Erlenmayer se introduc 10 ml lapte peste care se
adaugă 10 ml din soluţia azotică de azotat de argint cu alaun feric şi se agită
pentru o bună omogenizare. Excesul de azotat de argint din amestecul de mai
sus se titrează cu sulfocianură de amoniu sau potasiu de până se obţine culoarea
cărămizie de sulfocianură ferică, care persistă 2 min.
Calcul
Clorura de sodiu = (10 − V ) × 0.00585 × 100 (g ‰)
în care:
V volumul de sulfocianură folosit la titrare, în ml;

51
10 volumul de soluţie azotică de azotat de argint cu alaun feric
din balonul de titrare, în ml;
0.00585 cantitatea de clorură de sodiu, în g, echivalentă la 1 ml azotat
de argint soluţie 0.1 N.

7.2.4. Determinarea numărului total de germeni prin metode


indirecte
Aprecierea încărcăturii bacteriene a laptelui într-un interval de timp mai
scurt se face apelând la metodele indirecte: proba lactofermentaţiei, proba
reductazei, proba catalazei.

Proba lactofermentaţiei
Această probă este necesară în fabricarea brânzeturilor, în special a celor
tari, care sunt supuse la un proces îndelungat de maturare. Scopul acestei probe
este de a avea o orientare asupra stării bacteriologice a laptelui, de a se cunoaşte
dacă laptele fermentează normal şi mai ales dacă conţine bacterii din grupa coli-
aerogenes care produc balonarea brânzei (umflarea brânzei).
Principiul metodei
Constă în păstrarea laptelui pentru un timp de 24 h la o temperatură de
38…40ºC pentru a favoriza dezvoltarea microorganismelor. Viteza de înmulţire
a acestora este diferită şi de aceea modificările ce se produc în lapte sunt şi ele
diferite în funcţie de specia de microorganisme care predomină.
Aparatură şi materiale:
- termostat;
- eprubete, căpăcele metalice;
- stativ pentru eprubete.
Eprubetele folosite la această probă trebuie să fie bine spălate şi
sterilizate, cu o capacitate de 40 ml pentru a permite observarea oricărei
modificări a laptelui.

52
Mod de lucru
Probele de lapte recoltate, se pun în eprubete pe care se scrie numărul de
ordine şi apoi se acoperă cu căpăcele metalice. Eprubetele sunt aşezate pe stativ
şi se introduc în termostat la temperatura de 38…40ºC.
Probele se examinează de 2 ori (după 12 şi 24 h). Examenul se referă la:
- timpul în care laptele coagulează sau intervin modificări;
- aspectul coagulului.
Interpretare:
Aprecierea trebuie să fie cât mai judicioasă, pentru că ea reflectă valoarea
probei de fermentare. Un lapte normal, provenit de la vaci sănătoase, muls şi
tratat în condiţii igienice nu trebuie să coaguleze în primele 12 h. După 24 h
laptele poate să fie încă necoagulat sau să se obţină un coagul compact fără bule
de gaz şi fără eliminare de zer. Acesta este un lapte de calitate superioară.
Laptele care coagulează în mai puţin de 24 h, este un lapte de calitate
mijlocie, iar laptele care coagulează în mai puţin de 12 h este un lapte de calitate
inferioară, cu o încărcătură bacteriană ridicată.
Laptele este considerat necorespunzător pentru fabricarea brânzeturilor
dacă la proba de fermentare dă un coagul spongios, întrerupt de gaze, balonat
sau cu miros neplăcut, ceea ce înseamnă că laptele este infectat cu bacterii
dăunătoare, de putrefacţie, producătoare de gaze (coli-aerogenes), etc.
În funcţie de rezultatul probei fermentate, coagulul format poate fi:
gelatinos, cazeos (brânzos), floconos, spumos.
Coagulul gelatinos indică un lapte bun în care predomină bacteriile
lactice.
Coagulul cazeos indică prezenţa în lapte a bacteriilor care produc o
enzimă asemănătoare celei din cheag. Această fermentare nu este normală şi
putem suspiciona o mamită.
Coagulul floconos ne indică prezenţa bacteriilor lactice dar şi a celor
dăunătoare.

53
Coagulul spumos indică un lapte de calitate inferioară, puternic infectat
cu baterii producătoare de gaze. Mirosul coagulului are importanţă, un coagul
bun are un miros de acid lactic iar cel nedorit are un miros greu, neplăcut.
Coagulul gelatinos este compact, uniform, fără sau cu foarte puţină
separare de zer.
Coagulul cazeos (brânzos) este adunat mai mult sau mai puţin într-o
masă legată. Zerul separat este verzui şi puţin acid.
Coagulul floconos este sub formă de granule sau flocoane dispersate în
zer, iar zerul separat este albicios-gălbui.
Coagulul spumos apare pătruns de numeroase bule de gaz şi apare
umflat ca un burete.

Proba reductazei
Reductaza este o enzimă de origine microbiană a cărei activitate în lapte
variază direct proporţional cu încărcătura bacteriană a acestuia (conform SR
2418:2008).
I. Metoda cu albastru de metilen
Principiul metodei
Albastru de metilen, într-o cantitate mică în proba de lapte crud integral
este decolorat după un anumit timp datorită acţiunii oxidoreductătoare a
microorganismelor. Timpul de decolorare dă indicaţii asupra calităţii
microbiologice a probei de analizat.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- baie de apă termoreglabilă (baie de reductază) sau termostat
termoreglabil pentru temperatura de 37ºC;
- eprubete sterile cu închidere etanşă, pipete gradate, sterile;
- albastru de metilen, soluţie apoasă 0.05‰ (m/v): 50 mg albastru de
metilen se introduc cantitativ, cu apă distilată, într-un balon cotat de
1000 ml şi se aduce la semn cu apă distilată. Soluţia preparată se

54
păstrează într-un recipient de culoare brună timp de 30 zile la întuneric
şi la rece.
Mod de lucru
Într-o eprubetă sterilă se introduc 1 ml soluţie albastrul de metilen şi 10
ml lapte crud integral, încălzit în prealabil la 38-40ºC. După agitare, eprubeta se
introduce în baia de reductază reglată la 37ºC. În lipsa băii de reductază,
eprubeta se introduce într-un recipient cu apă la 37-38ºC şi împreună cu acesta
se introduce în termostatul adus la aceeaşi temperatură. Decolorarea se
urmăreşte la trei intervale: după 20 min, după 2 h, după 5 h, 30 min.
Interpretare:
În raport cu intervalul în care a apărut decolorarea, se apreciază clasa de
calitate microbiologică a laptelui conform indicaţiilor din tabelul 7.8.
Tabel 7.8
Interpretarea rezultatelor la metoda cu albastru de metil
Intervalul de timp la care a apărut Clasa de calitate
Calitatea laptelui
decolorarea microbiologică
peste 5 h şi 30 min bună 1
de la 5 h si 30 min la 2 h satisfăcătoare 2
sub 2 h pana la 20 min nesatisfăcătoare 3
sub 20 min total nesatisfăcătoare 4

II. Metoda cu resazurină


Principiul metodei
Resazurina este oxazonă, care introdusă în laptele crud dă o coloraţie
albastră. Sub acţiunea microorganismelor din lapte este aceasta este redusă în
rezorufină de culoare roşie-roz şi apoi în dihidrorezorufină incoloră.
Pe baza aprecierii nuanţei de culoare la care este supus amestecul lapte-
resazurină după 1 h de incubare la 37ºC, laptele se clasifică după calitatea
microbiologică în patru clase.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- baie de apă termoreglabilă (baie de reductază);

55
- sau termostat termoreglabil pentru temperatura de 37ºC;
- eprubete sterile cu închidere etanşă, pipete gradate, sterile;
- resazurină, soluţie apoasă 0.05%:(m/v): se cântăresc 0.05 g resazurină
care se aduc la semn cu apă distilată sterilizată la temperatura de 120ºC
timp de 15 min, într-un balon cotat de 100 ml.
Mod de lucru
Într-o eprubetă sterilă se introduce cu pipeta, 1 ml soluţie resazurină peste
care se adaugă 10 ml din proba de lapte crud. Se astupă eprubeta etanş, se
răstoarnă amestecul de trei ori, pentru omogenizarea probei.
Se introduce într-o baie de apă adusă la 37ºC (sau termostat adus la
aceeaşi temperatură). După o oră se scoate proba din baia de apă (sau din
termostat) se agită prin răsturnare o dată sau de două ori pentru uniformizarea
conţinutului şi se examinează nuanţa de culoare. Se evită atât efectuarea analizei
cât şi citirea în lumină directă, care provoacă modificări rapide de culoare.
Interpretare:
În funcţie de nuanţa la care se decolorează laptele, se apreciază clasa de
calitate microbiologică conform indicaţiilor din tabelul 7.9.
Tabel 7.9
Interpretarea rezultatelor la metoda cu resazurină
Clasa de calitate
Nuanţa de culoare Calitatea laptelui
microbiologică
albastrui oţel-albastrui palid bună 1
violet albastrui-violet roşu satisfăcătoare 2
roz, roz spre alb slabă 3
alb foarte slabă 4
Observaţie. Metodele cu albastru de metilen şi resazurină dau rezultate
bune când se lucrează cu lapte a cărui temperatură nu a fost scăzută sub 10ºC.
Dacă laptele a fost refrigerat, aceste metode nu mai dau rezultatele scontate
deoarece laptele conţine o altă floră bacteriană decât cea citată pentru
temperatura de sub 10ºC.

56
Proba catalazei
Catalaza este o enzimă cu origine dublă: mamară şi bacteriană. Laptele
normal, proaspăt, muls igienic şi provenit de la vaci sănătoase, conţine o
cantitate redusă de catalază. Când laptele provine de la vaci cu inflamaţia
ugerului (cazuri de mamită), cantitatea de catalază creşte mult, fiind produsă de
leucocitele acumulate în uger. Prin încălzirea laptelui la 63…65ºC timp de ½ h
sau prin fierberea acestuia, catalaza este distrusă. Mai târziu însă, în laptele
infectat, după răcirea lui se constată totuşi prezenţa catalazei, ceea ce înseamnă
că această enzimă poate fi produsă şi de către bacterii. De aceea, pentru a nu se
comite erori, proba catalazei trebuie să se facă numai la laptele proaspăt muls.
Aprecierea conţinutului în catalază al unui lapte se face în scopul
depistării afecţiunilor ugerului animalelor producătoare de lapte.
Principiul metodei
Catalaza descompune apa oxigenată în apă şi oxigen molecular. Prin
proba catalazei se determină volumul de oxigen degajat într-un timp dat, tratând
laptele în anumite condiţii cu apă oxigenată.
Aparatură şi materiale:
- catalazometru (Fig. 3);
- baie de apă cu termostatare;
- pipete de 5 şi 15 ml.
Există mai multe tipuri de aparate pentru evidenţierea catalazei, cum sunt:
Lobeck, Henkel, Gerber, etc. Aparatul Lobeck este compus din două părţi: una
inferioară mai voluminoasă (A), în care se introduce prin orificiul lateral (d)
laptele şi apa oxigenată şi o parte superioară gradată (B). Aceasta înconjoară
prelungirea îngustă a părţii inferioare şi comunică cu ea prin două orificii (a şi
b), precum şi cu exteriorul prin ramura laterală (t). Tubul interior este despărţit
în două, iar partea prevăzută cu orificiul "a" comunică cu exteriorul prin ramura
curbată "c".

57
Mod de lucru
În partea superioară gradată se introduce prin tubul lateral apă distilată. În
partea inferioară se introduc 15 ml lapte şi 5 ml apă oxigenată. Se închid
orificiile aparatului cu ajutorul unor dopuri de cauciuc. Aparatul se menţine într-
o baie de apă cu termostatare la temperatura de 25ºC timp de 2 h şi după aceea
se citeşte volumul de oxigen degajat pe partea gradată a
aparatului. Numărul de cm3 de oxigen degajat este numit
"număr catalazic". Oxigenul rezultat din descompunerea apei
oxigenate sub influenţa catalazei, urcă pe tubul interior al părţii
gradate, iese afară prin orificiul superior şi exercită o presiune
asupra nivelului apei distilate care intrând prin orificiul "a"
urcă pe tubul interior şi se scurge pe ramura curbată "c".
Fig. 3 Catalazometru
Interpretare:
Un lapte bun nu degajă mai mult de 1 cm3 de oxigen.
Un volum de 1…2 cm3 oxigen, indică tulburări în secreţia laptelui.
Un volum de peste 2 cm3 oxigen indică un lapte suspect, provenit de la o
vacă bolnavă de mamită.
Un volum mai mare de 3 cm3 oxigen, indică sigur o mamită.

7.2.5. Controlul pasteurizării laptelui


Pasteurizarea laptelui, se face cu scopul distrugerii formelor vegetative ale
microorganismelor şi o parte din sporii prezenţi în lapte.
După regimul termic, pasteurizarea poate fi:
- pasteurizare joasă sau de durată, la 63ºC timp de 30 min;
- pasteurizare mijlocie sau de scurtă durată, la 71…74ºC timp de
20-30 sec;
- pasteurizare înaltă, la peste 85ºC timp de 10-15 sec.

58
Prin controlul pasteurizării laptelui se urmăreşte prezenţa/absenţa
anumitor enzime termolabile în lapte. Pentru controlul pasteurizării joase şi
mijlocii se foloseşte proba fosfatazei şi proba aldehidrazei iar pentru controlul
pasteurizării înalte proba peroxidazei.
În tabelul 7.10 sunt redate temperatura şi timpul de inactivare necesar
inactivării principalelor enzime din lapte.
Tabel 7.10
Temperatura şi durata de inactivare a unor enzime din lapte (Caloianu şi
Zaluţchi, 2001)
Inactivare la încălzire
Enzima Importanţa în industrie
Temperatura Durata
peroxidaza 70ºC 2.5 h controlul pasteurizării înalte, 85ºC
catalaza 65ºC 30 min controlul vacilor bolnave de mastită
controlul pasteurizării de scurtă
fosfataza 88ºC 1–15 min
durată, 71…73ºC/30 sec
reductaza 75ºC 5 min controlul calităţii igienice
lipaza 63ºC 5 min defecte, gust neplăcut

7.2.5.1. Controlul pasteurizării joase şi mijlocii


Proba fosfatazei
Principiul metodei
Metoda are la bază proprietatea fosfatazei (prezentă în laptele
nepasteurizat sau în produsele lactate obţinute din lapte nepasteurizat) de a
hidroliza în anumite condiţii de temperatură şi timp fenilfosfatul disodic,
eliberându-se fosfat anorganic şi fenol. Fenolul rezultat se evidenţiază cu
ajutorul reactivului 2,6 dibrom-chinon-clorimidă, rezultând indofenolul care are
culoarea albastră. Prin proba fosfatazei se poate determina pasteurizarea joasă şi
mijlocie dar şi depistarea amestecului de lapte crud în cantitate de 2% şi mai
mult.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- balanţă analitică;
- baie de apă;

59
- eprubete, pipete de 1 ml şi 5 ml, baloane cotate de 100 ml;
- soluţie tampon substrat: într-un balon cotat de 100 ml se dizolvă 0.1 g
fenilfosfat disodic, liber de fenol, în soluţie tampon cu pH=9.5 şi se
aduce la semn cu apă distilată;
- soluţie de 2.6 dibrom-chinon-clorimidă, 0.1% în alcool etilic.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 10 ml soluţie tampon substrat, se încălzeşte
până la temperatura de 37ºC şi se adaugă 1 ml. probă pregătită. Se acoperă cu un
dop şi se agită prin răsturnări repetate. În paralel se efectuează o determinare
martor în aceleaşi condiţii, folosind 1 ml din aceeaşi probă încălzită în prealabil
la 85ºC şi răcită rapid. Ambele eprubete se menţin o oră la temperatura de 37ºC.
După aceea, se adaugă în fiecare eprubetă 0.5 ml soluţie de dibrom-chinon-
clorimidă, se agită bine şi se lasă 10 min la 37°C. Se mai agită o dată şi se
apreciază culoarea obţinută în cele două eprubete.
Interpretare:
- reacţie negativă, în cazul culorii cenuşii, identică cu aceea obţinută
în soluţia de determinarea martor;
- reacţie slab pozitivă, în cazul culorii albăstrui deschisă;
- reacţie pozitivă, în cazul culorii albastre;
- reacţie intens pozitivă, în cazul culorii albastru închis.
Reacţia slab pozitivă, pozitivă sau intens pozitivă indică o pasteurizare
insuficientă a produsului.

Proba aldehidrazei
Aldehidraza este o enzimă de origine glandulară care se inactivează prin
pasteurizarea mijlocie. Aldehidraza se mai numeşte şi enzima lui Schardinger.
Principiul metodei
Aldehidraza are proprietatea de a decolora în câteva minute albastrul de
metilen în prezenţa formolului şi a dioxidului de carbon.

60
Aparatură, materiale şi reactivi:
- baie de apă;
- eprubete cu dop de cauciuc de 25 ml, tuburi de sticlă, pipete de 1 ml şi
25 ml;
- reactivul Schardinger: 190 părţi apă şi 5 părţi de formol şi 5 părţi de
soluţie alcoolică saturată de albastru de metilen).
Mod de lucru
Se iau 20 ml lapte într-o eprubetă închisă cu un dop de cauciuc prin care
trec două tuburi de sticlă din care unul merge până la fundul eprubetei iar al
doilea până la partea inferioară a dopului. Se trece prin lapte timp de 10 min un
curent de dioxid de carbon (obţinut în aparatul Kipp din bucăţi de marmură şi
acid clorhidric diluat). Se adaugă apoi 1 ml din reactivul Schardinger. Se trece
din nou puţin dioxid de carbon şi apoi se astupă eprubeta cu un alt dop traversat
de un singur tub care ajunge până la fundul eprubetei. Se introduce eprubeta
într-o baie de apă încălzită la 60ºC şi se urmăreşte timpul în care se produce
decolorarea.
Interpretare:
- laptele nepasteurizat se decolorează între 60 şi 105 sec;
- laptele pasteurizat prin metoda joasă se decolorează între 135 şi
180 sec;
- laptele pasteurizat prin metoda înaltă nu se decolorează.

7.2.5.2. Controlul pasteurizării înalte


Metoda cu para-fenilendiamină
Principiul metodei
Peroxidaza din lapte scindează oxigenul din peroxizi, iar oxigenul eliberat
oxidează para-fenilendiamina hidroclorică formând compuşi de culoare albastră
care indică o pasteurizare insuficientă sau un adaos de minim 5% produse lactate
nepasteurizate.

61
Materiale şi reactivi:
- eprubete, pipete de 5 ml;
- para-fenilendiamina hidroclorică;
- perhidrol soluţie 0.3%.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se pun 5 ml din proba de lapte, peste care se adaugă 10 mg
para-fenilendiamina hidroclorică cântărită cu precizie de 0.0001 g şi o picătură
de soluţie de perhidrol.
Interpretare:
În cazul produselor pasteurizate insuficient, după 1 min apare o culoare
gri-albăstruie.

Reacţia Dupouy
Principiul metodei
Peroxidaza are proprietatea de a descompune apa oxigenată. Oxigenul
atomic eliberat oxidează unele substanţe uşor oxidabile ca: guaiacolul, parafenil-
diamina, benzidina, etc.
Materiale şi reactivi:
- eprubete, pipete de 5 ml;
- apă oxigenată 3%,
- guaiacol soluţie apoasă 2% (m/v): se cântăresc 2 g guaiacol şi se aduc
la semn într-un balon cotat de 100 ml cu apă distilată.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se pun 3-5 ml lapte peste care se adaugă o cantitate egală
de soluţie apoasă de guaiacol 2% şi 2-3 picături de apă oxigenată fără a se agita.
Interpretare:
În prezenţa peroxidazei apar striaţiuni roşii-cărămizii datorită oxidării
guaiacolului de către oxigenul eliberat şi formarea de tetraguaiacol-chinonă.

62
7.2.6. Evidenţierea în lapte a unor substanţe conservante şi
neutralizante
Laptele destinat industrializării trebuie să fie natural şi integral, de aceea
prezenţa în el a substanţelor conservante şi neutralizante se consideră a fi
falsificare. Un astfel de lapte nu se colectează. Pentru conservarea laptelui, mai
frecvent se foloseşte formolul şi apa oxigenată, iar pentru a masca aciditatea
crescută-bicarbonatul (NaHCO3) şi carbonatul de sodiu (Na2CO3).

7.2.6.1. Evidenţierea substanţelor conservante din lapte


EVIDENŢIEREA FORMOLULUI
Proba cu clorură ferică
Principiul metodei
Clorura ferică în laptele cu formol, dă o culoare violetă.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- baie de apă;
- eprubete, pipete de 1 ml şi 2 ml;
- clorură ferică soluţie 0.03%: se dizolvă 0.03 g clorură ferică în 100 ml
acid clorhidric concentrat.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 2 ml lapte şi 0.5 ml soluţie de clorură ferică, se
omogenizează şi se încălzeşte într-o baie de apă fierbinte timp de 1 min.
Interpretare:
Dacă în lapte se găseşte formol, culoarea amestecului tinde spre culoarea
violet.

Proba cu hidroxid de sodiu 30%


Principiul metodei
În laptele cu formol, hidroxidul de sodiu în prezenţa floroglucinei dă o
culoare cărămizie.

63
Materiale şi reactivi:
- eprubete;
- pipete de 1 ml şi 10 ml;
- hidroxid de sodiu, soluţie 30% (m/v): se cântăresc 30 g hidroxid de
sodiu şi se aduc la semn cu apă distilată într-un balon cotat de 100 ml;
- floroglucină, soluţie apoasă 0.1% (m/v): se cântăresc 0.1 g
floroglucină şi se aduc la semn cu apă distilată într-un balon cotat de
100 ml.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 10 ml lapte peste care se adaugă cca. 1 ml
hidroxid de sodiu şi câteva picături de floroglucină.
Interpretare:
- în laptele cu formol apare la suprafaţă un inel de culoare cărămizie;
- în laptele fără formol, culoarea rămâne neschimbată.

Proba cu acid sulfuric concentrat


Principiul metodei
Acidul sulfuric adăugat în laptele ce conţine formol determină apariţia
unui inel violet sau albastru.
Materiale şi reactivi:
- eprubete;
- pipete de 5 ml şi 10 ml;
- acid sulfuric concentrat.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 10 ml lapte şi 5 ml acid sulfuric concentrat fără
a se agita conţinutul eprubetei.
Interpretare:
Apariţia în lapte a unui inel de culoare violetă sau albastră la intersecţia
celor două straturi indică prezenţa formolului.

64
EVIDENŢIEREA APEI OXIGENATE
Sub denumirea de apă oxigenată se înţelege de obicei soluţia apoasă de
peroxid de hidrogen (H2O2) în concentraţie de 2.9-3.0%. Apa oxigenată se poate
adăuga în cantităţi mici în lapte ca agent conservant de scurtă durată,
împiedicând acidifierea timpurie atunci când nu se respectă prescripţiile minime
de igienă şi de răcire a laptelui. Apa oxigenată adăugată în lapte se descompune
repede (câteva ore), punând în libertate oxigenul activ. Acţiunea conservantă
durează atâta timp cât se eliberează oxigen.
Adăugarea apei oxigenate în lapte ca agent conservant, este interzisă
pentru mai multe considerente:
- acţiunea germicidă nu este selectivă deoarece nu se referă numai la
flora microbiană nedorită ci şi la cea utilă. Mai mult, efectul se
răsfrânge în special asupra florei microbiene acidolactice, pe când
flora proteolitică estre relativ rezistentă. În aceste condiţii, după
epuizarea efectului conservant al apei oxigenate, flora microbiană
dăunătoare se multiplică mult mai viguros deoarece concurenţa
reprezentată în mod normal de flora acidolactică va fi slab evidenţiată.
Un avantaj aparent deci (de scurtă durată), promovează în realitate
implicaţii mari sub aspectul salubrităţii;
- folosirea apei oxigenate ca agent conservant maschează în oarecare
măsură neglijenţele în respectarea condiţiilor minime de igienă;
- mărirea concentraţiei de apă oxigenată adăugată în lapte pentru a-i
asigura o conservare de 1-2 zile, imprimă laptelui pronunţate
modificări organoleptice de gust (amar, iritant);
- chiar şi în cantităţi mici, oxigenul activ eliberat din apa oxigenată
produce oxidarea instantanee a grăsimii laptelui (forma peroxidică),
astfel încât untul preparat din grăsimea acestui lapte va avea o putere
foarte redusă de conservare.

65
Reacţiile de decelare se bazează pe proprietăţile puternic oxidante ale apei
oxigenate.

Proba cu bicromat de potasiu


Principiul metodei
În prezenţa apei oxigenate, bicromatul de potasiu este oxidat în acizi
percromici de culoare albastră.
Materiale şi reactivi:
- eprubete;
- pipete de 2 ml;
- bicromat de potasiu soluţie 1% (m/v) acidulat cu 1-2 picături de acid
sulfuric concentrat: se cântăreşte 1 g bicromat de potasiu şi se aduce la
semn cu apă distilată într-un balon cotat de 100 ml.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 2 ml soluţie de bicromat de potasiu peste care
se adaugă prin prelingere pe pereţii eprubetei 2 ml lapte (fără amestecarea
straturilor).
Interpretare:
La zona de contact apare un inel sau striuri de culoare albastră-verzuie a
cărei intensitate este proporţională cu cantitatea de H2O2 existentă în lapte.

Proba cu iodură de potasiu


Principiul metodei
Apa oxigenată dacă este prezentă în lapte, descompune iodura de potasiu
cu eliberarea iodului care imprimă laptelui culoarea galbenă.
Materiale şi reactivi:
- eprubete;
- pipete de 5 ml;
- iodură de potasiu cristale.

66
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 5 ml de lapte şi câteva cristale de iodură de
potasiu (aproximativ 0.5 g).
Interpretare:
În prezenţa apei oxigenate din lapte, culoarea laptelui din jurul cristalelor
de iodură de potasiu se colorează în galben, culoare care se extinde la tot laptele
din eprubetă.

Proba cu acid cromic


Materiale şi reactivi:
- eprubete, pipete de 10 ml;
- pahare Erlenmeyer, pâlnii;
- hârtie de filtru;
- acid acetic concentrat;
- acid cromic soluţie 1% (m/v): se cântăreşte 1 g acid cromic şi se aduce
la semn cu apă distilată într-un balon cotat de 100 ml.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 10 ml lapte peste care se adaugă câteva
picături de acid acetic concentrat. Se filtrează şi peste filtrat se pun 2-3 picături
de acid cromic.
Interpretare:
- în laptele cu apă oxigenată apare o culoare violet-albastră;
- în laptele fără apă oxigenată apare culoarea galbenă datorată
reactivului.

Proba cu parafenilendiamina
Principiul metodei
Parafenilendiamina în laptele cu apă oxigenată (netratat termic) dă o
culoare albastră.

67
Materiale şi reactivi:
- eprubete;
- pipete de 10 şi 20 ml;
- soluţie apoasă 2% de clorhidrat de parafenilendiamină (m/v): 2 g de
parafenilendiamină se dizolvă în apă distilată şi se aduce la semn într-
un balon cotat de 100 ml.
Mod de lucru
Apa oxigenată se poate detecta în laptele netratat termic prin adăugarea la
10-15 ml lapte picături de soluţie de clorhidrat de parafenilendiamină.
Interpretare:
În prezenţa apei oxigenate apare o coloraţie albastră fie imediat după
omogenizare fie la câteva minute în funcţie de cantitatea prezentă.
Reacţia depinde de acţiunea enzimelor oxidante din lapte şi astfel de
starea laptelui.

IDENTIFICAREA ACIDULUI SALICILIC


Proba cu clorură ferică
Principiul metodei
În prezenţa acidului salicilic, clorura ferică colorează filtratul în violet.
Materiale şi reactivi:
- eprubete, pipete de 5 ml şi 10 ml;
- pahare Erlenmeyer, pâlnii, hârtie de filtru;
- acid acetic concentrat;
- clorură ferică, soluţie diluată.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc cca 10 ml lapte peste care se adaugă câteva
picături de acid acetic concentrat. Coagulul obţinut se filtrează iar din lactoserul
rezultat se pun într-o eprubetă cca. 2-3 ml peste care se adaugă câteva picături
de soluţie diluată de clorură ferică.

68
Interpretare:
- în laptele cu acid salicilic apare o culoare violetă;
- în laptele fără acid salicilic, rămâne culoarea galbenă, datorată
reactivului. Acidul salicilic în proporţie de 0.04% conservă laptele 2
zile, iar în proporţie de 0.05% timp de 5-6 zile.

7.2.6.2. Evidenţierea unor substanţe neutralizante


Proba cu alizarină (Banu şi Vizireanu, 1998)
Principiul metodei
În prezenţa bicarbonatului de sodiu din lapte, alizarina soluţie alcoolică
2‰ se colorează în violet.
Materiale şi reactivi:
- eprubete, pipete de 5 ml;
- alizarină soluţie alcoolică 2‰ (m/v): se cântăresc 0.2 g alizarină şi se
aduc la semn cu alcool etilic de 96% volum într-un balon cotat de 100
ml.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 5 ml de lapte şi 5 ml soluţie alcoolică de
alizarină. După omogenizare se urmăreşte culoarea conţinutului eprubetei.
Interpretare:
- laptele proaspăt are o culoare maronie fără precipitat;
- laptele cu adaos de neutralizanţi o culoare roşie-violacee;
- laptele acidulat este galben cu precipitat.

Proba cu albastru de bromtimol (Banu şi Vizireanu, 1998)


Principiul metodei
Soluţia alcoolică de albastru de bromtimol adăugată în lapte în prezenţa
carbonaţilor imprimă acestuia culoare verzuie de diferite nuanţe, în funcţie de
cantitatea de carbonaţi adăugată.

69
Materiale şi reactivi:
- eprubete de 10 ml;
- pipete;
- soluţie alcoolică de albastru de bromtimol 0.04% (m/v): se cântăresc
0.04 g alizarină şi se aduc la semn cu alcool etilic de 96% volum într-
un balon cotat de 100 ml.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 6 ml lapte şi 5 picături de albastru de
bromtimol. După 2-5 min se examinează culoarea conţinutului eprubetei.
Interpretare:
- culoare galbenă-laptele nu conţine carbonat de sodiu;
- culoare verzuie-laptele conţine 0.03% carbonat de sodiu;
- culoare verde-închis-laptele conţine 0.05% carbonat de sodiu;
- culoare verde–albastră–laptele conţine 0.07% carbonat de sodiu.
Modificarea culorii amestecului din eprubetă nu este determinată de
prezenţa carbonatului sau a bicarbonatului de sodiu, ci de valoarea pH-ului
laptelui modificat prin adăugarea acestor substanţe. Dacă au trecut 1-2 zile de la
adăugarea acestor substanţe până la efectuarea acestor analize, reacţiile nu vor fi
concludente.

Proba după Mulhschlegger


Principiul metodei
Laptele în care sunt prezente substanţe neutralizante şi este tratat în
anumite condiţii, se colorează în roz intens după fierbere, în timp ce laptele fără
aceste substanţe nu îşi modifică culoarea.
Materiale şi reactivi:
- pahare Erlenmayer, pipete de 2 ml şi 10 ml, biuretă;
- soluţie de hidroxid de sodiu 0.1 N: se cântăresc 4.0 g hidroxid de sodiu
şi se aduc la semn cu apă distilată într-un balon cotat de 1000 ml;

70
- soluţie acid sulfuric 0.01 N;
- fenolftaleină, soluţie alcoolică 2% (m/v): 2 g fenolftaleină, se dizolvă
în 70 ml alcool etilic 96% volum şi se aduce la semn într-un balon
cotat de 100 ml cu apă distilată.
Mod de lucru
Într-un vas Erlenmayer se pun 10 ml din proba de lapte, se adaugă 5
picături de fenolftaleină şi se titrează amestecul cu hidroxid de sodiu 0.1 N până
la apariţia culorii roz. Se introduce în proba de lapte soluţia de acid sulfuric
picătură cu picătură până la dispariţia culorii roz. Amestecul se încălzeşte la o
flacără slabă şi se lasă să clocotească de 3–4 ori, apoi se răceşte brusc şi se
adaugă 2 ml din soluţia de fenolftaleină.
Interpretare:
În cazul prezenţei substanţelor alcalinizante, proba se recolorează în roz.
În caz contrar laptele rămâne alb.

Proba cu acid rozolic


Principiul metodei
Acidul rozolic în laptele cu bicarbonat de sodiu dă o coloraţie roz.
Materiale şi reactivi:
- eprubete, pipete de 5 ml;
- acid rozolic 0.02 % în alcool etilic 96% volum (m/v): se dizlovă 0.02 g
acid rozolic în alcool etilic şi se duce la semn într-un balon cotat de
100 ml.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 5 ml lapte şi 0.2 ml soluţie alcoolică 0.02% de
acid rozolic.
Interpretare:
Schimbarea culorii de la galben portocaliu la roz indică prezenţa
bicarbonatului de sodiu în lapte.

71
8. SCHEMA DECELĂRII FALSIFICĂRILOR LAPTELUI
(Popescu şi col., 1980)

Adaosul de apă
♦ Organoleptic
- culoarea uşor modificată: nuanţă albăstruie;
- aspectul: apos-subţire.
♦ Fizico-chimic
- densitatea: sub 1.029;
- extractul uscat total: de regulă sub 12.0%;
- extractul uscat degresat: de regulă sub 8.5%;
- grăsimea: de regulă sub 3.4%;
- substanţele proteice totale: de regulă sub 3.2%;
- lactoza: de regulă sub 4.5%;
- substanţele minerale totale: de regulă sub 0.60%;
- azotaţii şi/sau azotiţii: posibil prezenţi (sub 1 mg la 100 ml lapte);
- prin verificare de control (proba de grajd) se poate aprecia
cantitatea de apă adăugată cu ajutorul formulelor lui Fleischmann;
- prin analize de laborator se poate aprecia cantitatea de apă
adăugată, iar în absenţa probei de grajd, pe baza corelaţiei dintre
conţinutul de apă şi substanţe proteice.
Extragerea parţială a grăsimii
♦ Organoleptic
- nuanţă gălbuie foarte slab evidenţiată;
- grăsimea separată spontan, în cantitate mică.
♦ Fizico-chimic
- extractul uscat total: de regulă sub 12.0%;
- grăsimea: sub 3.4%;

72
- prin verificare de control (proba de grajd) se poate aprecia
cantitatea de grăsime extrasă cu ajutorul formulelor lui
Fleischmann.
Substituirea grăsimii din lapte cu grăsimi străine
♦ Organoleptic
- grăsimea slab emulsionată, emulsie instabilă, separare spontană la
suprafaţa laptelui;
- grăsimea albă sau cu foarte slabă nuanţă gălbuie, aglomerată la
suprafaţă sub formă de grunji (în cazul adaosului de untură de
porc sau seu topit), ori pronunţat gălbuie, separată la suprafaţă
sub formă de peliculă (în cazul adaosului de uleiuri vegetale);
- gustul uşor modificat, specific grăsimii adăugate.
♦ Fizico-chimic
- punctul de topire: de regulă peste 35°C în cazul adaosului unturii
de porc; peste 40°C în cazul adaosului de seu topit şi sub 25°C în
cazul adaosului de uleiuri vegetale;
- grade refractometrice: de regulă peste 48 în cazul adaosului de
untură de porc; peste 45 în cazul adaosului de seu topit şi peste 60
în cazul adaosului de uleiuri vegetale;
- indicele de iod: de regulă peste 35 în cazul adaosului de untură de
porc ori seu topit şi peste 100 în cazul adaosului de uleiuri vegetale;
- indicele de saponificare: de regulă sub 200, indiferent de natura
grăsimii adăugate (animală sau vegetală);
- indicele Reichert-Meissl: sub 21 în cazul substituirii parţiale; către
zero în cazul substituirii totale, indiferent de natura grăsimii de
substituţie.
Substituirea cu inlavit
♦ Organoleptic
- gustul uşor modificat, specific ingredientelor inlavitului;

73
- de regulă la partea inferioară a recipientului se găseşte puţin
depozit albicios cu aspect amorf, format din lapte praf insolubil;
- grăsimea, de regulă separată la suprafaţă şi aglomerată sub formă
de grunji;
Tabel 8.1
Compoziţia inlavitului
Produs %
lapte praf smântânit 70.875
seu de vacă 10.00
untură de porc 7.00
ulei vegetal 2.00
lecitină 1.00
colină clorhidrică 0.120
glucoză 4.00
lactoză 1.00
amidon hidrolizat 3.00
antioxidant 0.005
premix antibio-vitamino-mineral 1.00

♦ Fizico-chimic
- reacţia cu iod: culoare albastră în cazul prezenţei amidonului ca atare
sau roz-roşie-violacee în cazul prezenţei amidonului hidrolizat
(dextrine);
- zahăr total, exprimat în echivalent lactoză: mai mult de 5%;
- azotaţi şi/sau azotiţi: de regulă prezenţi (urme), datorită reconstituirii
inlavitului cu apă;
- substanţe minerale totale: de regulă peste 0.80%;
- indicele de refracţie al grăsimii (exprimat în grade refractometrice): de
regulă peste 48;
- indicele de saponificare: sub 200;
- indicele de iod: peste 35;
- indicele Reichert-Meissl: sub 21 în cazul substituirii parţiale; către zero
în cazul substituirii totale;

74
- indicele Polenske: sub 1.5 în cazul substituirii parţiale; către zero în
cazul substituirii totale.
Adaosul de clorură de sodiu
♦ Organoleptic:
- gustul: de regulă sărat (perceptibil);
♦ Fizico-chimic:
- conţinutul de cloruri: peste 200 mg la 100 ml lapte;
- conţinutul de sodiu: peste 60 mg la 100 ml lapte;
- substanţele minerale: peste 0.80%;
- când adăugarea de clorură de sodiu s-a făcut în scopul corectării
densităţii ca urmare a falsificării prin adaos de apă, se vor cerceta
şi elementele specifice acestei falsificări.
Adaosul de azotaţi
♦ Organoleptic
- mirosul şi gustul: de regulă cu nuanţă amoniacală.
♦ Fizico-chimic
- azotaţii şi/sau azotiţii: de regulă prezenţi în cantitate mare (peste 1
mg la 100 ml lapte);
- substanţele minerale totale: peste 0.80%;
- când adăugarea de azotaţi s-a făcut în scopul corectării densităţii
ca urmare a falsificării prin adaos de apă, se vor cerceta şi
elementele specifice acestei falsificări.
Adaosul de fosfaţi
♦ Organoleptic
- gustul: nuanţă uşor leşietică;
- laptele mai rezistent la acidifiere şi coagulare spontană.
♦ Fizico-chimic
- conţinutul total de fosfor: peste 110 mg la 100 ml lapte;

75
- substanţele minerale totale: peste 0.80%;
- când adăugarea de fosfaţi s-a făcut în scopul corectării densităţii ca
urmare a falsificării prin adaos de apă, se vor cerceta şi elementele
specifice acestei falsificări.
Adaosul de uree
♦ Organoleptic
- mirosul şi gustul: de regulă cu nuanţă amoniacală.
♦ Fizico-chimic
- uree: prezentă;
- substanţe minerale totale: de regulă peste 0.80%;
- când adăugarea de uree s-a făcut în scopul corectării densităţii ca
urmare a falsificării prin adaos de apă, se vor cerceta şi elementele
specifice acestei falsificări.
Adaosul de carbonat de calciu
♦ Organoleptic
- în partea inferioară a recipientului se poate constata puţin depozit
albicios amorf, care tratat cu acid clorhidric concentrat produce
efervescenţă (carbonatul de calciu este greu solubil).
♦ Fizico-chimic
- conţinutul de calciu: peste 150 mg la 100 ml lapte;
- substanţele minerale totale: peste 0.80%;
- când adaosul de carbonat de calciu s-a făcut în scopul corectării
densităţii ca urmare a falsificării prin adaos de apă, se vor cerceta
şi elementele specifice acestei falsificări.
Adaosul de carbonat (bicarbonat) de sodiu sau hidroxid de sodiu
♦ Organoleptic
- gustul: în primele ore de la adăugare cu nuanţă leşietică;
- acidifierea şi coagularea spontană, întârziate;

76
- separarea spontană a grăsimii la suprafaţa laptelui se realizează mai
repede.
♦ Fizico-chimic
- în primele ore de la adăugare, aciditatea de regulă este sub 14°T, iar
pH-ul peste 6.8;
- reacţiile de identificare pozitive (în primele ore de la adăugare);
- substanţele minerale totale: peste 0.80%;
- alcalinitatea cenuşii: peste 1 ml acid clorhidric soluţie 1 N la 100 ml
lapte;
- conţinutul de sodiu: peste 60 mg la 100 ml lapte;
- clorurile: în limite normale.
Adaosul de substanţe conservante
♦ Organoleptic
- mirosul şi/sau gustul posibil uşor modificat, specific conservantului
adăugat.
♦ Fizico-chimic
- reacţiile specifice de identificare pozitive.
Adaosul de detergenţi
♦ Organoleptic
- separarea spontană sau prin centrifugare a grăsimii se realizează
foarte greu şi incomplet;
- la agitare spumă abundentă şi persistentă;
- gustul: posibil uşor modificat;
- laptele cu acidifierea şi coagularea spontană întârziate;
- comportare nesatisfăcătoare la coagularea cu cheag.
♦ Fizico-chimic
- analiza specifică de determinare evidenţiază cantitatea de detergenţi
existentă în lapte.

77
Prezenţa antibioticelor
♦ Organoleptic
- acidifierea spontană întârziată;
- coagularea spontană sau cu cheag: întârziată, incompletă sau absentă.
♦ Microbiologic
- analizele specifice evidenţiază prezenţa şi după caz, natura şi
cantitatea antibioticului.
Laptele colostral
♦ Organoleptic
- culoarea: pronunţat gălbuie;
- gustul: fad, cu nuanţă leşietică;
- rezistent la acidifiere spontană;
- coagulează slab şi incomplet cu cheag; de regulă nu coagulează
prin învechire;
- coagulează puternic prin încălzire (fierbere);
- separarea spontană a grăsimii sau prin centrifugare se face greu.
♦ Fizico-chimic
- extractul uscat total: peste 13.0%;
- extractul uscat degresat: peste 10.0%;
- azotul total: peste 0.525%;
- indicele cazeinic: sub 80.0;
- albumina: cu mult peste 0.35%;
- substanţele minerale totale: de regulă peste 1.0%;
- lactoza: de regulă sub 4%;
- densitatea: peste 1.035;
- indicele de iod: peste 35;
- indicele de saponificare: sub 218;
- indicele de refracţie exprimat în grade refractometrice: peste 48.0.

78
9. APRECIEREA CALITĂŢII PRODUSELOR LACTATE ACIDE

9.1. Proprietăţi organoleptice


Iaurtul prezintă un coagul compact, omogen, fără eliminare de zer, gust
plăcut dulceag-acrişor, aromă caracteristică. Prin amestecare are consistenţă
densă ca smântâna.
Laptele bătut prezintă un coagul fin, compact sau cu o consistenţă fluidă
de smântână proaspătă. Se admit particule vizibile de coagul. Culoarea trebuie
să fie albă, de lapte. Gustul şi mirosul plăcut, caracteristic, acrişor, răcoritor, fără
gust şi miros străin.
Chefirul prezintă un coagul fin, omogen. Consistenţa trebuie să fie fluidă,
de smântână proaspătă cu bule de gaz fine. Nu se admite separare de zer de peste
10%. Culoarea este albă, alb-gălbuie, uniformă. Gustul şi mirosul plăcut,
caracteristic, acrişor, uşor înţepător, răcoritor, fără gust şi miros străin.
Iaurtul cu arome de fructe prezintă un coagul cu consistenţă fermă fără
bule de gaz, se admite eliminare de zer. Culoarea specifică aromei folosite.
Mirosul şi gustul plăcut de iaurt şi specific aromei folosite, gustul acrişor, uşor
dulceag, fără gust şi miros străin.

9.2. Proprietăţi fizico-chimice


Proprietăţile fizico-chimice pe care trebuie să le îndeplinească chefirul
sunt prezentate în tabelul 9.1, pentru lapte bătut în tabelul 9.2, pentru iaurt în
tabelul 9.3, iar pentru iaurtulul cu aromă de fructe în tabelul 9.4.
Tabel 9.1
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai chefirului (conform
STR 389-91)
Caracteristici Chefir
Grăsime, % 3.3±0.1
Substanţe proteice, % minim 3
Aciditate, grade Thörner maxim 110

79
Tabel 9.2
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai laptelui bătut
(conform STR 504-91)
Lapte bătut
Caracteristici
Tip extra Tip I sana Tip II Tip III
maxim
Grăsime, % 4±0.1 3.6±0.1 2±0.1
0.1
Aciditate, grade Thörner max 120
Substanţe proteice, % min 3.2
Temperatura la livrare, °C max 8

Tabel 9.3
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai iaurtului (conform
SR 3665:1999)
Iaurt
Caracteristici
integral parţial degresat degresat
Grăsime, % min 3.0 0.5-3.0 -
Substanţă uscată, % min 14.0 11.0 8.5
Aciditate, grade Thörner max 140
Substanţe proteice, % min 4.0 2.8
Temperatură de livrare, °C max 8.0
Zer, % max 3.0

Tabel 9.4
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai iaurtului cu aromă
de fructe (conform STR 1656-90)
Caracteristici Iaurt cu aromă de fructe
Grăsime, % min 2.8
Substanţă uscată, % min 19
Substanţe proteice, % min 4.3
Aciditate, grade Thörner max 75-140
Zahăr, % min 6
Zer, % max 3

80
9.3. Examenul fizico-chimic
Determinarea conţinutului de grăsime
Principiul metodei
Grăsimea probei de produs lactat acid este separată în butirometru prin
centrifugare după ce proteinele au fost dizolvate cu acid sulfuric, procesul de
separare fiind ajutat de adăugarea unei mici cantităţi de alcool izoamilic.
Butirometru este gradat pentru a da o citire directă a conţinutului de grăsime.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- centrifugă;
- baie de apă;
- butirometre pentru lapte;
- pipete automate sau sigure pentru acid sulfuric şi alcool izoamilic;
- pipete gradate pentru iaurt;
- dopuri speciale din cauciuc pentru butirometre;
- stativ pentru butirometre;
- termometru;
- acid sulfuric cu densitatea la 20°C de 1.816±0.004 g/ml;
- alcool izoamilic cu densitatea la 20°C de 0.808 până la 0.818 g/ml.
Mod de lucru
Se introduc în butirometru în următoarea ordine:
ƒ 10 ml acid sulfuric, fără a se atinge gâtul butirometrului;
ƒ 5 ml probă din produsul lactat acid bine omogenizat;
ƒ 6 ml apă distilată cu aceeaşi pipetă cu care s-a prelevat iaurtul;
ƒ 1 ml alcool izoamilic introdus fără să se atingă gâtul butirometrului.
Se şterge gâtul butirometrului cu un tampon de vată şi se închide cu un
dop de cauciuc uscat introdus prin înşurubare. Butirometrul se protejează cu o
pânză, se agită puternic prin răsturnări repetate până la dizolvarea completă a
substanţelor proteice şi omogenizarea amestecului rezultând o culoare brună a
acestuia. Butirometrele se introduc în centrifugă şi se centrifughează 4-6 min la

81
viteza de 945 rotaţii/min. Se scot butirometrele din centrifugă, se introduc într-o
baie cu apă caldă la 65±2°C între 3 şi 10 min. Urmează citirea prin manevrarea
uşoară a dopului care determină aducerea stratului de grăsime la limitele scării
butirometrului, citindu-se astfel volumul ocupat de coloana de grăsime.
Calcul
G = ( B − A) × 2.2 (%)
în care:
G conţinutul în grăsime, %;
A citirea făcută la limita inferioară a coloanei de grăsime;
B citirea făcută la limita superioară a coloanei de grăsimea;
2.2 coeficient.

Determinarea acidităţii titrabile – metoda potenţiometrică


Principiul metodei
Dispersarea probei de analizat în apă. Titrarea potenţiometrică, cu soluţie
de hidroxid de sodiu 0.1 mol/l, până la pH=8.3±0.01 şi calcularea acidităţii
titrabile (conform SR ISO 11869:2000).
Aparatură, materiale şi reactivi:
- balanţă analitică;
- pH-metru;
- lingură sau spatulă;
- omogenizator;
- biuretă;
- pahare Erlenmeyer;
- pipete de 10 ml.
Mod de lucru
Într-un pahar de laborator de 50 ml se cântăresc, cu exactitate de 0.01 g
circa 10 g eşantion. Se adaugă aproximativ 10 ml apă distilată şi se
omogenizează. Se introduc electrozii pH-metrului în suspensie şi se verifică

82
dacă sunt corect imersaţi. Se titrează conţinutul paharului de laborator, prin
agitare continuă, cu soluţie de hidroxid de sodiu, până la pH=8.3±0.01.
Se notează, cu exactitate de 0.05 ml, volumul soluţiei de hidroxid de sodiu
folosit, în ml.
Calcul
V × 0.9
w= (milimoli la 100 g)
m
în care:
w aciditatea titrabilă, milimoli la 100 g;
V volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0.1 M, folosit pentru titrare,
în ml;
m masa probei de analizat, în g;
0.9 factorul de conversie pentru acidul lactic.
Repetabilitate
Diferenţa absolută dintre rezultatele a două determinări individuale,
obţinute prin aceeaşi metodă, pe acelaşi eşantion pentru analiză, în acelaşi
laborator, de către acelaşi analist, folosind aceeaşi aparatură, într-un interval
scurt de timp, nu trebuie să depăşească 0.55 moli la 100 g.
Se anulează cele două rezultate, dacă diferenţa este mai mare de 0.55 moli
la 100 g şi se efectuează două determinări noi.

Determinarea acidităţii titrabile – metoda Thörner


Principiul metodei
Aciditatea probei de produs lactat acid se neutralizează prin titrare cu
soluţie de hidroxid de sodiu 0.1 N (N/10) în prezenţa fenolftaleinei ca indicator.
Materiale şi reactivi:
- pahare Erlenmeyer;
- pipete de 10 ml şi 25 ml;
- biuretă;

83
- hidroxid de sodiu, soluţie 0.1 N: se dizolvă 4.0 g de hidroxid de sodiu
cristale într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă
distilată;
- fenolftaleină, soluţie 1% în alcool etilic 96% volum (m/v): se
cântăreşte 1 g fenolftaleină şi se aduce la 100 ml cu alcool etilic într-un
balon cotat;
Mod de lucru
Se introduc 10 ml produs lactat acid într-un pahar Erlenmeyer. Se adaugă
20 ml apă distilată cu aceeaşi pipetă folosită la măsurarea volumului de probă
luat pentru determinare precum şi 3 picături de soluţie de fenolftaleină. Se
amestecă bine şi se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu agitând mereu până
la apariţia coloraţiei roz-deschis care se menţine timp de 1 min.
Calcul
A = V × 10 (°T)
în care:
A aciditatea titrabilă, exprimată în grade Thörner;
V volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0.1 N utilizat la titrare, în ml;
10 volumul produsului luat în lucru, în ml.

84
10. APRECIEREA CALITĂŢII SMÂNTÂNII

10.1. Proprietăţi organoleptice


Proprietăţile organoleptice pe care trebuie să le îndeplinească smântâna
sunt prezentate în tabelul 10.1.
Tabel 10.1
Condiţii de admisibilitate pentru caracteristicile organoleptice ale smântânii
(conform STAS 7001-88)
Smântână
Caracteristici
dulce fermentată
omogenă, vâscoasă, fără
Aspect şi omogenă, fluidă fără aglomerări
aglomerări de grăsime şi
consistenţă de grăsime sau substanţe proteice
substanţe proteice
aromat, uşor acrişor de
dulceag, aromat, fără gust şi
Gust şi miros fermentaţie lactică, fără gust şi
miros străin
miros străin

Culoare alb-gălbuie în toată masa

10.2. Proprietăţi fizico-chimice


Proprietăţile fizico-chimice pe care trebuie să le îndeplinească smântâna
sunt prezentate în tabelul 10.2.
Tabel 10.2
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai smântânii (conform
STAS 7001-88)
Smântână
Caracteristici dulce fermentată
Tip 32 Tip 24 Tip 40 Tip 30 Tip 25
Grăsime, % 32±1 24±1 40±1 30±1 25±1
Substanţe proteice, % min 1 1.5 1 1 1.2
Aciditate, grade Thörner max 20 20 90 90 90
Reacţia pentru controlul
pasteurizării smântânii (prezenţa negativă
peroxidazei)

Temperatura de livrare, °C max 8

85
10.3. Examenul fizico-chimic
Determinarea conţinutului de grăsime
Principiul metodei
Grăsimea probei de smântână este separată în butirometru prin
centrifugare după ce proteinele au fost dizolvate cu acid sulfuric, procesul de
separare fiind ajutat de adăugarea unei mici cantităţi de alcool izoamilic.
Butirometru este gradat pentru a da o citire directă a conţinutului de grăsime.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- centrifugă;
- butirometre pentru smântână;
- dopuri speciale din cauciuc pentru butirometre;
- stativ pentru butirometre;
- pipete automate sau sigure pentru acid sulfuric şi alcool izoamilic;
- pipete gradate de 5 ml;
- baie de apă;
- termometru;
- acid sulfuric cu densitatea la 20°C de 1.816±0.004 g/ml;
- alcool izoamilic cu densitatea la 20°C de 0.808 până la 0.818 g/ml.
Mod de lucru
Se introduc în butirometru în următoarea ordine:
ƒ 10 ml acid sulfuric, fără a se atinge gâtul butirometrului;
ƒ 5 ml smântână bine omogenizată;
ƒ 5 ml apă distilată cu aceeaşi pipetă cu care s-a prelevat smântâna;
ƒ 1 ml alcool izoamilic introdus fără să se atingă gâtul butirometrului.
Se şterge gâtul butirometrului cu un tampon de vată şi se închide cu un
dop de cauciuc uscat introdus prin înşurubare. Butirometrul se protejează cu o
pânză, se agită puternic prin răsturnări repetate până la dizolvarea completă a
substanţelor proteice şi omogenizarea amestecului rezultând o culoare brună a
acestuia. Butirometrele se introduc în centrifugă şi se centrifughează 4-6 min la

86
viteza de 945 rotaţii/min. Se scot butirometrele din centrifugă, se introduc într-o
baie cu apă caldă la 65±2°C între 3 şi 10 min. Urmează citirea prin manevrarea
uşoară a dopului care determină aducerea stratului de grăsime la limitele scării
butirometrului, citindu-se astfel volumul ocupat de coloana de grăsime.
Diferenţa dintre 2 probe paralele trebuie să nu depăşească 0.5%.
Dacă conţinutul de grăsime din proba examinată este mai mare de 40%, în
butirometru se cântăreşte 2.5 g produs, se adaugă 7.5 ml apă distilată şi în
continuare operaţiile sunt analoage celor descrise mai sus.
Calcul
G = B− A (%)
G conţinutul în grăsime, %;
A citirea făcută la limita inferioară a coloanei de grăsime;
B citirea făcută la limita superioară a coloanei de grăsime.

Determinarea acidităţii titrabile - metoda Thörner


Principiul metodei
Aciditatea probei de smântână se neutralizează prin titrare cu soluţie de
hidroxid de sodiu 0.1 N (N/10) în prezenţa fenolftaleinei ca indicator.
Materiale şi reactivi:
- pahare Erlenmeyer, pipete de 10 ml şi 25 ml, biuretă;
- hidroxid de sodiu, soluţie 0.1 N: se dizolvă 4.0 g de hidroxid de sodiu
cristale într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă
distilată;
- fenolftaleină, soluţie 1% în alcool etilic 96% volum (m/v): se
cântăreşte 1 g fenolftaleină şi se aduce la 100 ml cu alcool etilic într-un
balon cotat.
Mod de lucru
Se introduc 10 ml smântână într-un pahar Erlenmeyer. Se adaugă 20 ml
apă distilată cu aceeaşi pipetă folosită la măsurarea volumului de probă luat

87
pentru determinare precum şi 3 picături de soluţie de fenolftaleină. Se amestecă
bine şi se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu agitând mereu până la apariţia
coloraţiei roz-deschis care se menţine timp de 1 minut.
Calcul
A = V × 10 (ºT)
în care:
A aciditatea titrabilă, exprimată în grade Thörner;
V volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0.1 N utilizat la titrare, în ml;
10 volumul produsului luat în lucru, în ml.
Pe lângă aciditatea titrabilă (globală), se mai determină şi aciditatea
plasmei deoarece în ea este dizolvat acidul lactic. De aciditatea plasmei trebuie
ţinut cont atunci când urmează a fi pasteurizată smântâna. Aciditatea plasmei
smântânii se calculează raportând aciditatea globală la smântâna fără grăsime,
utilizând următoarea formulă:
100 × As
Ap= (°T)
100 − Gs
în care:
Ap aciditatea plasmei, în °T;
As aciditatea globală a smântânii, în °T;
Gs conţinutul în grăsime al smântânii, în %.

Determinarea conţinutului de substanţă uscată totală şi apă


Principiul metodei
Preuscarea unei porţiuni din eşantionul pentru analiză, pe o baie de apă la
fierbere şi evaporare ulterioară a apei rămase, într-o etuvă de uscare, la
temperatura de 102±2°C (conform SR ISO 6731:1996).
Aparatură şi materiale:
- balanţă analitică;
- etuvă;

88
- baie de apă;
- capsule cu fund plat, prevăzute cu capac detaşabil confecţionate din
oţel inoxidabil, nichel sau aluminiu;
- exicator.
Mod de lucru
Pregătirea capsulei. Capsula cu capacul alături se încălzeşte în etuvă
timp de cel puţin 1 h. Se acoperă capsula cu capacul şi se aşează imediat în
exicator. Se lasă să se răcească la temperatura camerei (cel puţin 30 min) şi se
cântăreşte cu precizie de 0.1 mg.
Proba de analizat. În capsula astfel pregătită se cântăresc, imediat, cu
precizie de 0.1 mg, 1 g...5 g probă de analizat (în funcţie de conţinutul presupus
de substanţă uscată).
Determinare. Capsula fără capac se aşează pe baia de apă încălzită la
fierbere, în aşa fel încât fundul capsulei să fie expus la maximum încălzirii
directe cu abur. Se menţine 30 min. Capsula se scoate din baia de apă şi apoi se
încălzeşte cu capacul alături, în etuvă timp de 2 h. Se acoperă capsula cu capacul
şi se aşează imediat în exicator. Capsula se lasă să se răcească la temperatura
camerei (timp de cel puţin 30 min) şi se cântăreşte cu precizie de 0.1 mg.
Capsula cu capacul alături se încălzeşte din nou în etuvă, dar numai pentru 1 h.
Capsula se acoperă cu capacul şi se aşează imediat în exicator. Se lasă să se
răcească la temperatura camerei (timp de cel puţin 30 min) şi se cântăreşte cu
precizie de 0.1 mg.
Se repetă operaţiunile până când diferenţa de masă dintre două cântăriri
consecutive nu depăşeşte 1 mg. Se notează masa minimă.
Calcul
m2 − m0
S.U.T. = × 100 (%)
m1 − m0

Conţinutul în apă = 100 − S .U .T . (%)


în care:

89
S.U.T. substanţă uscată totală, %;
m0 masa capsulei cu capac după pregătire, în g;
m1 masa capsulei cu capac şi proba de analizat înainte de uscare,
în g;
m2 masa capsulei cu capac şi proba de analizat după uscare, în g.
Substanţa uscată negrasă se calculează scăzând din substanţa uscată totală
procentul de grăsime.
Repetabilitate
Diferenţa dintre rezultatele a două determinări individuale, obţinute pe
acelaşi produs supus analizei, de către acelaşi operator, utilizând aceeaşi
aparatură, nu trebuie să depăşească valoarea de 0.20 g pentru substanţa uscată
totală la 100 g produs.
Reproductibilitate
Diferenţa dintre rezultatele a două determinări individuale şi
independente, obţinute de doi operatori care lucrează în laboratoare diferite, pe
acelaşi produs supus analizei, nu trebuie să depăşească valoarea de 0.35 g pentru
substanţa uscată totală la 100 g produs.

Controlul pasteurizării smântânii


La smântâna dulce şi fermentată se urmăreşte controlul pasteurizării înalte
prin proba peroxidazei.
Principiul metodei
Peroxidaza din lapte sau produsele lactate descompune apa oxigenată în
apă şi oxigen atomic care oxidează benzidina, formând o culoare albastră-
verzuie.
Materiale şi reactivi:
- eprubete;
- pipete de 1 şi 5 ml;
- apă oxigenată;

90
- soluţia alcoolică de benzidină 4% (m/v): se cântăresc 4 g benzidină
care se dizolvă în alcool etilic 96% volum şi se aduce la semn într-un
balon cotat de 100 ml.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 2-3 ml smântână, se adaugă 2-3 ml apă
distilată cu temperatura de 40…45°C şi se omogenizează bine. Peste amestec se
adaugă 1 ml benzidină şi 1-2 picături de apă oxigenată.
Interpretare:
Dacă smântâna a fost pasteurizată compoziţia nu-şi schimbă culoarea,
dacă nu, amestecul se colorează în albastru-verzui.

Depistarea falsificării smântânii


Cele mai frecvente falsificări ale smântânii se fac cu lapte proaspăt sau
acru, albuş de ou, gelatină, cazeină, făină, amidon, cretă şi ghips.

♦ Depistarea falsificării smântânii cu alte produse lactate


Depistarea falsificării smântânii cu lapte proaspăt, lapte acru sau iaurt se
face prin examen organoleptic şi prin determinarea conţinutului de grăsime al
probei de smântână iar rezultatele obţinute se compară cu cele indicate în
certificatul de calitate sau în standard. În cazul acestor falsificări, smântâna va
avea un procent redus de grăsime, iar dacă i s-a adăugat lapte acru sau iaurt,
aciditatea va fi mai crescută.

♦ Depistarea falsificării smântânii cu făină şi amidon


Principiul metodei
Iodul în prezenţa amidonului formează o culoare albastră.
Materiale şi reactivi:
- eprubete;
- pipete de 5 ml;

91
- soluţie de iod iodurat.
Mod de lucru
Se introduc într-o eprubetă 5 ml smântână şi 5 ml apă distilată, compoziţia
se amestecă şi se pune la un bec de gaz pentru a da câteva clocote. După răcire
se adaugă 2-3 picături de iod, se omogenizează şi se examinează culoarea
obţinută.
Interpretare:
Dacă în smântână s-a adăugat făină sau amidon, compoziţia se colorează
în albastru-violet, iar dacă nu s-a adăugat rămâne culoarea galbenă a iodului
iodurat.

♦ Depistarea adaosului de albuş de ou


Principiul metodei
Coagularea substanţelor albuminoase (albuşul de ou) la fierbere în
prezenţa acidului acetic şi separarea acestora prin filtrare.
Materiale şi reactivi:
- baloane Berzelius;
- pipete de 5 ml;
- pâlnii;
- hârtie de filtru;
- acid acetic concentrat.
Mod de lucru
Într-un balon de 100-150 ml se introduc 5 ml smântână, 5 ml apă distilată
şi 3-5 picături de acid acetic. Compoziţia se amestecă şi se pune la becul de gaz
pentru a da câteva clocote. După răcire conţinutul balonului se filtrează.
Interpretare:
Dacă smântâna conţine albuş de ou, pe filtru se observă flocoane de
proteină coagulată.

92
♦ Depistarea adaosului de cretă, ghips şi cazeină
Principiul metodei
Depunerea ghipsului, cretei şi cazeinei pe fundul eprubetei după
centrifugarea probei din smântâna diluată.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- centrifugă;
- baloane Erlenmeyer;
- pipete de 10 ml;
- cilindru gradat;
- eprubete.
Mod de lucru
Într-un balon conic se introduc 10 ml smântână, 100-130 ml apă distilată
(în funcţie de consistenţa ei), se omogenizează, se transvazează în eprubete şi se
centrifughează.
Interpretare:
Dacă în smântână s-a adăugat cretă, cazeină sau ghips, la fundul eprubetei
se observă un strat de sediment.

♦ Depistarea adaosului de substanţe conservante din smântână


Se folosesc metodele descrise la lapte.

93
11. APRECIEREA CALITĂŢII UNTULUI ŞI A MARGARINEI

11.1. Proprietăţi organoleptice


Proprietăţile organoleptice pe care trebuie să le îndeplinească untul sunt
prezentate în tabelul 11.1.
Tabel 11.1
Condiţii de admisibilitate pentru caracteristicile organoleptice ale untului
(conform STAS 278-86)
Unt de masă
Caracteristici Unt extra Unt superior
Tip A Tip B
albă sau
de la alb gălbuie, până la galben deschis, uniformă
galbenă, cu
Culoare în toată masa, cu luciu caracteristic la suprafaţă şi
luciu slab sau
în secţiune
mată
cu picături mici
cu rare picături
şi rare de apă
de apă limpede,
suprafaţa este continuă, fără tulbure,
Aspect în goluri de aer
picături vizibile de apă, goluri de repartizate
secţiune mici,
aer sau impurităţi satisfăcător; cu
accidentale,
goluri de aer
fără impurităţi
mici şi rare
masă mai puţin
onctuoasă,
suficient de
Consistenţă la
masă onctuoasă, compactă, omogenă, compactă, mai
temperatura
nesfărâmicioasă puţin omogenă
de 10...12ºC
pe secţiune,
puţin unsuroasă,
nesfărâmicioasă
plăcut, cu
aromă bine cu aromă
cu aromă specifică, mai puţin
exprimată, satisfăcătoare,
Miros pronunţată, fără nuanţe străine de
fără nuanţe fără nuanţe
aromă
străine de străine de aromă
aromă
plăcut, satisfăcător,
aromat, specific de unt
slab aromat, specific de unt, fără
Gust specific de unt suficient de
nuanţe străine
proaspăt, fără aromat, fără
gust străin gust străin

94
Condiţii de admisibilitate pentru caracteristicile organoleptice ale
margarinelor
Aspect: masă omogenă, lucioasă, fără picături de apă în secţiune. Pentru
grăsimile tartinabile, masă onctuoasă.
Culoare: albă până la gălbuie; se admite o uşoara închidere a culorii la
suprafaţă, pe o adâncime de maximum 1 mm, în perioada 1 noiembrie - 31
martie, şi de maximum 2 mm, în perioada 1 aprilie - 31 octombrie.
Miros şi gust: plăcut, aromat, specific, fără miros sau gust străin (amar,
rânced, etc.).

11.2. Proprietăţi fizico-chimice

Proprietăţile fizico-chimice pe care trebuie să le îndeplinească


margarinele sunt prezentate în tabelul 11.2.
Tabel 11.2
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai margarinei
(conform Ordinului 454/22-11-2001)
Margarină
Margarină cu un
Margarină
Caracteristici Margarină cu grăsime conţinut
tartinabilă
redusă redus de
grăsime
62-80
Grăsime, % min 80-90 60-62 39-41 41-60
sub 39
Punct de topire,ºC 31-35
Grăsime provenita din lapte,
raportata la grăsimea 10
totală, % max
38-54
Apă, % max 16 33-38 54-59
18-33
Aciditate, ºT max
- produs fără lapte 1.3 3 3 3
-produs cu lapte 3 4 5 5
Vitamina A, U.I./Kg min 25.000
Indice de peroxid, mEq/Kg
10
grăsime max
Amidon prezent

95
Proprietăţile fizico-chimice pe care trebuie să le îndeplinească untul sunt
prezentate în tabelul 11.3.
Tabel 11.3
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai untului
(conform STAS 278-86)
Unt de masă
Caracteristici Unt extra Unt superior
Tip A Tip B
Grăsime, % 83±0.5 80±0.5 74±0.5 65±0.5
Apă+S.U.N., % din care: 17±0.5 20±0.5 26±0.5 35±0.5
S.U.N., % 1±0.5 1.2±0.5 1.5±0.5 1.5±0.5
Aciditate, grade de aciditate max 2 2 2.8 2.8
Reacţia de control pentru
pasteurizarea smântânii (reacţia negativă
peroxidazei)
Reacţia Kreiss pentru gradul de
negativă
prospeţime
Gradul de repartizare al apei foarte bun bun bun bun
Temperatura de livrare, ºC max 4

11.3. Examenul fizico-chimic


Determinarea conţinutului de apă
Principiul metodei
O cantitate cunoscută de unt este uscată la 102±2ºC. Masa uscată rămasă
este cântărită pentru a determina pierderile în masă (conform SR EN ISO 3727-
1:2001).
Aparatură şi materiale:
- balanţă analitică;
- etuvă;
- exsicator;
- piatră ponce;
- capsule din porţelan sau metal.
Pregătirea capsulei. Se introduc 10 g de piatră ponce in capsulă. Se
încălzeşte capsula cu piatra ponce pentru cel puţin 1 h în etuvă la 102ºC. Se
răceşte capsula în exicator la o temperatură apropiată de cea a camerei.

96
Determinare. Se cântăresc cu o precizie de 1 mg aproximativ 5 g de
probă în capsula pregătită. Se introduce capsula în etuvă la 102ºC pentru 2 h. Se
răceşte în exicator la temperatura camerei. Se cântăreşte din nou capsula cu
conţinutul său. Se repetă procedura de uscare (1/2 h), răcire şi cântărire până ce
diferenţa în masă dintre două cântăriri consecutive nu depăşeşte 1 mg.
Simultan cu proba se pregăteşte si o capsulă pentru blank (probă martor)
folosind aceeaşi procedură dar omiţând proba de unt.
Calcul
(m2 − m4 ) − (m1 − m3 )
wm = × 100 (%)
m2 − m0

în care:
wm conţinutul în apă probei, %;
m0 masa capsulei, în g;
m1 masa capsulei pentru blank înainte de uscare, în g;
m2 masa capsulei cu proba înainte de uscare, în g;
m3 masa, capsulei pentru blank după uscare, în g;
m4 masa capsulei cu probă după uscare, în g.
Repetabilitate
Diferenţa dintre rezultatele a două determinări individuale, obţinute pe
acelaşi produs supus analizei, în acelaşi laborator, de către acelaşi operator,
utilizând aceeaşi aparatură într-un interval scurt de timp, nu trebuie să
depăşească valoarea de 0.10%.
Reproductibilitate
Diferenţa dintre rezultatele a două determinări individuale şi
independente, obţinute de doi operatori care lucrează în laboratoare diferite, pe
acelaşi produs supus analizei, utilizând echipamente diferite, nu trebuie să
depăşească valoarea de 0.15%.

97
Determinarea conţinutului de substanţă uscată negrasă
Principiul metodei
Este evaporată apa dintr-o cantitate cunoscută de unt. Grăsimea este
extrasă cu eter de petrol şi este determinată masa de substanţă rămasă (conform
ISO 3727-2:2001).
Aparatură, materiale şi reactivi:
- balanţă analitică;
- etuvă;
- exicator;
- creuzet filtrant din sticlă sinterizată de porozitate între 16 µm şi 40 µm;
- vas conic filtrare vid;
- capsule din porţelan smălţuit sau din metal prevăzute cu cioc,
rezistente la coroziune în condiţiile prevăzute de test, cu o înălţime
între 20 mm şi 40 mm şi un diametru între 50 mm şi 70 mm;
- baghete de sticlă.
Mod de lucru
Pregătirea capsulei, a baghetei şi a creuzetului filtrant. Se usucă
capsula pentru 1 h în etuvă la 102°C, împreună cu spatula şi creuzetul filtrant. Se
răcesc apoi în exicator la temperatura camerei (aproximativ 45 min). Folosind
balanţa analitică se cântăreşte capsula împreună cu bagheta şi creuzetul filtrant,
cu o precizie de 1 mg. Se îndepărtează creuzetul filtrant şi se cântăreşte capsula
cu bagheta cu o precizie de 1 mg.
Pregătirea probei. Se cântăresc aproximativ 5 g probă cu o precizie de
1 mg în capsula pregătită. Se încălzeşte capsula cu proba şi bagheta pentru cel
puţin 15 min în etuvă la 102ºC, apoi se răceşte capsula cu proba la temperatura
camerei.
Determinare. În capsula cu proba se adaugă 15 ml eter de petrol la o
temperatură de aproximativ 25ºC. Se transferă solventul în care s-a dizolvat
proba într-un creuzet filtrant ataşat la un vas conic.

98
Se urmează această procedură de 4 ori. Dacă nu se mai văd urme vizibile
de grăsime în capsulă, se transferă cantitativ pe parcursul celei de a 4-a spălări
cât mai mult posibil din sediment în creuzetul filtrant. Dacă rămân urme de
grăsime, se repetă operaţia de spălare până ce au fost eliminate complet toate
urmele de grăsime. Se spală sedimentul din creuzetul filtrant cu 25 ml eter de
petrol la aproximativ 25ºC. Se usucă
capsula spălată, împreună cu bagheta şi
creuzetul filtrant, pentru 30 min în
etuvă la 102ºC, apoi se răcesc într-un
exicator la temperatura camerei. Se
cântăresc capsula împreună cu bagheta
şi creuzetul filtrant cu o precizie de 1
mg.
Fig. 4 Echipament de filtrare
Se repetă operaţiile de uscare, răcire şi cântărire până ce diferenţa în masa
dintre două cântăriri consecutive nu depăşeşte 1 mg.
Calcul
m3 − m0
wnf = × 100 (%)
m2 − m1

în care:
wnf conţinutul în substanţă uscată negrasă, în %;
m0 masa, în g, a capsulei împreună cu bagheta şi creuzetul filtrant după
uscare;
m1 masa, în g, a capsulei împreună cu bagheta după uscare;
m2 masa, în g, a probei împreună cu capsula şi bagheta înainte de
uscare;
m3 masa, în g, a reziduului împreună cu capsula, bagheta şi creuzetul
filtrant după uscare.

99
Repetabilitate
Diferenţa dintre rezultatele a două determinări individuale, obţinute
folosind aceeaşi metodă pe acelaşi produs supus analizei, în acelaşi laborator, de
către acelaşi operator, utilizând aceeaşi aparatură într-un interval scurt de timp,
nu trebuie să depăşească valoarea de 0.15%.
Reproductibilitate
Diferenţa dintre rezultatele a două determinări individuale şi
independente, obţinute folosind aceeaşi metodă pe acelaşi produs supus analizei,
de doi operatori care lucrează în laboratoare diferite, pe acelaşi produs supus
analizei, utilizând echipamente diferite, nu trebuie să depăşească valoarea de
0.25%.

Calculul conţinutului în grăsime


Principiul metodei
Calculul conţinutului de grăsime prin scăderea fracţiilor de masă de
substanţe determinate prin modurile de lucru descrise anterior din fracţia totală
de masă de substanţe (egală cu 100%) (conform SR EN ISO 3727-3:2003).
Calcul
wf = 100% − ( wm − wn f ) (%)

în care:
wf conţinutul de grăsime a probei, în %;
wm conţinutul în apă probei, %
wnf conţinutul în substanţă uscată negrasă, în %.

Determinarea conţinutului de apă şi grăsime (cu balanţa Lacta)


Aparatură şi materiale:
- balanţă Lacta;
- spatulă;
- sticlă de ceas.

100
Mod de lucru
Pe talerul balanţei se pune păhărelul a cărui număr este ştanţat pe pereţi
trebuie să fie identic cu numărul de pe taler. Cei doi călăreţi se pun la capătul
tijei gradate într-un anume loc, bine evidenţiat. Deasupra păhărelului se agaţă
greutatea de 10 g şi se realizează echilibrarea balanţei cu ajutorul şurubului aflat
la capătul tijei unde este fixat talerul balanţei.
După echilibrarea balanţei, se ia greutatea de 10 g şi se pune unt până
când balanţa se reechilibrează (deci se pun 10 g unt). Păhărelul cu unt se pune la
topit deasupra unui bec de gaz. Untul pe parcursul topirii începe să elimine apă
sub formă de vapori. Se consideră întreaga apă eliminată (pierdută) când untul
nu mai face spumă, nu mai sfârâie şi devine uşor brun. Se verifică eliminarea în
totalitate a apei prin aplicarea pe păhărelul cu unt topit a unei sticle de ceas care
nu trebuie să aburească. Păhărelul cu unt se răceşte în exicator timp de 15 min şi
se repune pe talerul balanţei.
Cantitatea de apă pierdută se stabileşte cu ajutorul celor doi călăreţi care
se iau de la locul lor şi se pun pe tija gradată a balanţei în dreptul diferitelor
gradaţii ale acesteia, până când balanţa se echilibrează.
Calcul
Conţinutul de apă din unt se calculează astfel:
- cifra de pe tija balanţei pe care se află pe călăreţul mic se înmulţeşte
cu 0.1;
- cifra de pe tija balanţei pe care se află călăreţul mare se înmulţeşte cu
0.4;
- se adună cele două valori rezultate iar suma reprezintă cantitatea de
apă din 10 g produs.
Prin regula de trei simplă se calculează cantitatea de apă din 100 g unt.
Conţinutul de grăsime din unt se calculează cu formula:
G = 100 − ( A + S .U .N .) (%)
în care:

101
G conţinutul în grăsime, în %;
S.U.N. substanţa uscată negrasă, în %;
A conţinutul în apă, în %.

Determinarea conţinutului de grăsime - metoda Van Gulik


Principiul metodei
Proteina este dizolvată în acid sulfuric, apoi grăsimea din unt este separată
prin centrifugare într-un butirometru Van Gulik, separarea fiind ajutată de
adăugarea unei mici cantităţi de alcool izoamilic.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- balanţă analitică;
- centrifugă;
- baie de apă cu termostatare;
- butirometre Van Gulik;
- dopuri pentru butirometre;
- pipete pentru acid sulfuric, pipete de 1ml pentru alcool izoamilic;
- acid sulfuric cu densitatea 1.522±0.005 g/ml;
- alcool izoamilic cu densitatea între 0.818 g/ml.
Mod de lucru
Se cântăresc, cu o precizie de 5 mg, 1.1 g unt care se introduc în păhărelul
butirometrului. Păhărelul cu unt care este ataşat la un dop de cauciuc este
introdus în butirometru prin partea inferioară. Prin orificiul din partea superioară
se introduce acid sulfuric până ce acoperă păhărelul ce conţine proba de unt. Se
închide partea superioară cu un dop de cauciuc iar apoi se introduce butirometrul
în baie de apă la 65ºC până ce se topeşte untul.
După topirea untului, butirometrul se scoate din baia de apă, se adaugă 1
ml alcool izoamilic şi acid sulfuric până la diviziunea 35 a butirometrului. Se
introduce prin înşurubare dopul corespunzător orificiului superior al

102
butirometrului. Butirometrul se introduce pentru 5 min în baie de apă la 65°C,
după care se şterge şi se centrifughează.
Calcul
( B − A)
G= × 100 (%)
m
în care:
G conţinutul în grăsime, în %;
B valoarea citită pe tijă la partea inferioară a coloanei de grăsime;
A valoarea citită pe tijă la partea superioară a coloanei de grăsime;
m masa probei de unt luată în lucru, în g.

Determinarea acidităţii titrabile


Principiul metodei
Aciditatea untului se exprimă în grade de aciditate (°A), prin care se
înţelege cantitatea de hidroxid de sodiu 0.1 N necesară pentru neutralizarea
acidităţii din 10 g unt.
Materiale şi reactivi:
- pahare Erlenmeyer;
- pipete de 10 ml şi 25 ml;
- biuretă;
- cilindru gradat;
- hidroxid de sodiu, soluţie 0.1 N: se dizolvă 4.0 g de hidroxid de sodiu
cristale într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă
distilată;
- fenolftaleină, soluţie 1% în alcool etilic 96% volum (m/v): se
cântăreşte 1 g fenolftaleină şi se aduce la 100 ml cu alcool etilic într-un
balon cotat;
- amestec alcool etilic/eter etilic 1:1 (v/v) neutralizat cu hidroxid de
sodiu 0.1 N.

103
Mod de lucru
Se introduc 5 g unt într-un pahar Erlenmeyer de 50-100 ml. Balonul se
încălzeşte pe baia de apă sau la etuvă până la topirea deplină a untului (50ºC). Se
adaugă apoi 20 ml amestec alcool etilic/eter etilic cu un cilindru gradat precum
şi 3 picături de soluţie de fenolftaleină. Se amestecă bine şi se titrează cu soluţie
de hidroxid de sodiu agitând mereu până la apariţia coloraţiei roz-deschis care se
menţine timp de 1 min.
Calcul
A = V ×2 (°A)
în care:
A aciditatea untului, exprimată în °A;
V volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0.1 N utilizat la titrare, în ml;
2 coeficient pentru a exprima aciditatea la 10 g unt.

Determinarea acidităţii grăsimii


Principiul metodei
În cazul untului, grăsimea este separată din untul topit prin centrifugare.
Într-o etuvă, untul topit este filtrat pe o hârtie de filtru. Filtratul este dizolvat
într-un amestec 2-propanol şi eter de petrol, apoi titrat cu soluţie standard de
hidroxid de tetrabutilamoniu folosind albastru de timol ca indicator (conform SR
ISO 1740:2008).
Aparatură, materiale şi reactivi:
- centrifugă;
- balanţă analitică;
- etuvă;
- tuburi de centrifugă, pâlnii de sticlă şi hârtie de filtru;
- pipete sau seringi de 5 ml şi 50 ml, biuretă;
- pahare Erlenmeyer de 100 ml şi 250 ml;

104
- soluţie standard de tetra-n-butilamoniu, 0.1 mol/l, în amestec de 2-
propanol.etanol, 3:1 (v/v);
- soluţie de albastru de timol, 0.1 g/l în 2-propanol: se dizolvă 0.1 g
albastru de timol (sare de sodiu) în 100 ml 2-propanol pentru a prepara
soluţia stoc. Înainte de folosire, se amestecă un volum din această
soluţie stoc cu nouă volume de 2-propanol.
- solvent pentru grăsime: se amestecă un volum de soluţie albastru de
timol cu patru volume de eter de petrol (cu punct de fierbere între 60 şi
80ºC). Se depozitează această soluţie la întuneric pentru cel mult 1
lună;
- azot.
Mod de lucru
Se setează etuva la 50ºC. Se topeşte o cantitate corespunzătoare de probă
în tubul de centrifugă în etuvă şi se centrifughează 5 min la 945 rotaţii/min. Se
filtrează în etuvă grăsimea caldă separată pe o hârtie de filtru uscată. Filtratul
trebuie să fie limpede şi fără apă sau compuşi negraşi vizibili.
Se cântăresc cu o precizie de 10 mg între 5 şi 10 g filtrat într-un vas de
titrare prin transferul grăsimii cu o pipetă sau o seringă. Se adaugă 50 ml sovent
pentru grăsime şi se dizolvă grăsimea. Se titrează grăsimea dizolvată cu soluţie
standard de hidroxid de tetrabutilamoniu în flux de azot până ce apare o culoare
verde deschis persistentă cel puţin 5 s. Se notează volumul soluţiei folosită la
titrare. Blank-ul (proba martor) se efectuează simultan cu proba de analizat
folosind aceeaşi procedură (conţine aceeaşi reactivi în afară de grăsime).
Valoarea obţinută la proba martor trebuie să fie mai mică decât cea la proba de
determinat, altfel se neutralizează solventul pentru grăsime înainte de folosire.
Calcul
(V − V21 )c
wa = × 100 (milimoli/100 g grăsime)
m
în care:

105
wa aciditatea probei de grăsime, în milimoli per 100 g grăsime;
V1 volumul, în ml, a soluţiei standard de hidroxid de tetra-n-
butilamoniu folosit la titrarea probei de analizat;
V2 volumul, în ml, a soluţiei standard de hidroxid de tetra-n-
butilamoniu folosit la titrarea blank-ului;
c concentraţia, în moli/l, a soluţiei standard de hidroxid de tetra-n-
butilamoniu;
m masa, în g, a probei de grăsime.
Repetabilitate
Diferenţa dintre rezultatele a două determinări individuale, obţinute
folosind aceeaşi metodă pe acelaşi produs supus analizei, în acelaşi laborator, de
către acelaşi operator, utilizând aceeaşi aparatură într-un interval scurt de timp,
nu trebuie să depăşească valoarea de 0.05 milimoli per 100 g grăsime.
Reproductibilitate
Diferenţa dintre rezultatele a două determinări individuale şi
independente, obţinute folosind aceeaşi metodă pe acelaşi produs supus analizei,
de doi operatori care lucrează în laboratoare diferite, pe acelaşi produs supus
analizei, utilizând echipamente diferite, nu trebuie să depăşească valoarea de
0.08 milimoli per 100 g grăsime.

Aprecierea gradului de prospeţime al untului - reacţia Kreiss


Principiul metodei
Grăsimea separată din unt se tratează în mediu acid cu floroglucină.
Apariţia unei coloraţii roz până la roşu, indică prezenţa aldehidei epihidrinice
rezultată în primul stadiu de degradare al untului.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- baie de apă;
- pahare Berzelius, pipete de 2 ml;
- acid clorhidric cu densitatea de 1.19 g/ml;

106
- floroglucină 0.1% în eter etilic: într-un balon cotat de 100 ml se pune
0.1 g floroglucină şi se aduce la semn cu eter etilic.
Mod de lucru
Proba de unt se introduce într-un vas de laborator, se topeşte pe baia de
apă la temperatura de 40...45°C şi se lasă în repaus la aceeaşi temperatură pentru
decantare. Pentru determinare se foloseşte grăsimea limpede din stratul superior.
Determinarea se execută imediat după separarea grăsimii. Din grăsimea limpede
din stratul superior se introduc într-o eprubetă cca. 1.1 ml peste care se adaugă 1
ml acid clorhidric. Se agită 1-2 min şi apoi se introduce 1 ml soluţie de
floroglucină. Se agită conţinutul eprubetei până la omogenizare completă, se
lasă în repaus şi se urmăreşte după 20-30 min coloraţia lichidului.
Interpretare:
- culoarea alb-gălbui: unt proaspăt;
- culoarea galbenă spre roşie: unt cu început de râncezire;
- culoarea roşie: unt rânced.

Determinarea conţinutului de clorură de sodiu


Principiul metodei
Precipitarea clorurilor din unt cu azotat de argint, în prezenţa cromatului
de potasiu ca indicator.
Materiale şi reactivi:
- soluţie de azotat de argint 0.1 N: 17 g azotat de argint cântărit la
balanţa analitică, se introduc într-un balon cotat de 1000 ml şi se
completează la semn cu apă distilată;
- soluţie de bicromat de potasiu 5%: se cântăresc 5 g bicromat de
potasiu şi se aduc la semn cu apă distilată într-un balon cotat de 100
ml;
- carbonat de calciu.

107
Mod de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer se introduc 5 g unt, peste care se adaugă 100 ml
apă distilată fierbinte. Se lasă în repaus 5-10 min, agitând din când în când.
După răcire la 50-55°C (temperatura optimă a titrării), se adaugă 2 ml soluţie
bicromat de potasiu, după care se agită conţinutul. La untul fabricat din
smântână fermentată (pH<6.5) se adaugă cca. 0.1 g carbonat de calciu.
Se agită şi se verifică pH-ul. Se titrează la 50-55°C cu soluţie de azotat de
argint, până la virarea culorii în roşu, roşu-brun, care trebuie să persiste cca. 30
sec.
Calcul
0.00585 × V
clorura de sodiu = × 100 (%)
m
în care:
m masa produsului luat pentru analiză;
0.00585 cantitatea de clorură de sodiu (g) corespunzătoare la 1 ml
azotat de argint 0.1 N;
V volumul soluţiei de azotat de argint 0.1 N folosit la titrare, în
ml.

Controlul pasteurizării smântânii din care s-a obţinut untul


Principiul metodei
Peroxidaza prezentă în smântâna nepasteurizată, descompune apa
oxigenată iar oxigenul pus în libertate va oxida substanţele uşor oxidabile.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- baie de apă;
- eprubete, pipete de 1 ml şi 5 ml;
- acid acetic concentrat;
- benzidină soluţie alcoolică 4%: se cântăresc 4 g benzidină într-un
balon cotat de 100 ml şi se aduce la semn cu alcool etilic;

108
- apă oxigenată.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se cântăresc 2 g unt peste care se adaugă 3-5 ml apă
distilată iar apoi se încălzeşte pe o baie de apă la temperatura de 40...50°C. Peste
amestecul obţinut se adaugă 1 ml din soluţia de benzidină, 2-3 picături de acid
acetic şi 2-3 picături de apă oxigenată.
Interpretare:
În cazul utilizării smântânii nepasteurizate, în conţinutul eprubetei vor
apărea striuri de culoare albastră.

109
12. APRECIEREA CALITĂŢII PRODUSELOR LACTATE
DESHIDRATATE

12.1. LAPTELE PRAF


12.1.1. Proprietăţi organoleptice
Proprietăţile organoleptice pe care trebuie să le îndeplinească laptele praf
sunt prezentate în tabelul 12.1.
Tabel 12.1
Condiţii de admisibilitate pentru caracteristicile organoleptice ale laptelui praf
(conform SR 5559:2008)
Caracteristici Lapte praf
pulbere fină, omogenă, fără aglomerări, fără particule arse şi fără
Aspect
corpuri străine
Culoare alb gălbuie, omogenă în toată masa
Miros şi gust plăcut, dulceag, uşor gust de fiert, fără miros sau gust străin

12.1.2. Proprietăţi fizico-chimice

Proprietăţile fizico-chimice pe care trebuie să le îndeplinească laptele praf


sunt prezentate în tabelul 12.2.
Tabel 12.2
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai laptelui praf
(conform SR 5559:2008)
Lapte praf
în ambalaj de în ambalaj de în ambalaj de
Caracteristici
desfacere transport desfacere transport desfacere transport
Grăsime, % 26±1 20±1 max 1.5
Umiditate, % max 4 5 4 5 5 6
Substanţe proteice,
30 30 36
% min
Aciditatea laptelui
14...20 14...21 14... 20 14...21 14...20 14...21
reconstituit, ºT
Solubilitate în apă,
98 97 98 97 98 97
% min

110
12.1.3. Examenul fizico-chimic
Determinarea conţinutului de substanţă uscată totală şi apă
Principiul metodei
Proba este uscată la etuvă la 102±2ºC până la masă constantă timp de 2 h.
Operaţia de uscare în etuvă este repetată până ce diferenţa dintre două
determinări succesive nu depăşeşte 0.5 mg (conform ISO 5537:2004).
Aparatură şi materiale:
- etuvă;
- balanţă analitică;
- exicator;
- capsule cu fund plat, prevăzute cu capac detaşabil confecţionate din
oţel inoxidabil, nichel sau aluminiu.
Mod de lucru
Se usucă capsulele de cântărire în etuvă cu capacul deschis, apoi se răcesc
în exicator. Se cântăreşte capsula goală cu capac (m0), se adaugă aproximativ 3 g
produs şi se cântăreşte din nou (m1). Se introduce capsula ce conţine proba cu
capacul deschis în etuvă la 102ºC pentru 2 h. Se scoate apoi capsula cu proba
din etuvă, se pune capacul şi se introduce în exicator pentru răcire. După răcire
se cântăreşte (m2). Se continuă apoi uscarea capsulei ce conţine proba cu capacul
deschis încă 1 h la 102ºC. Se răceşte şi se cântăreşte din nou (m2). Se repetă
operaţiile de uscare la etuvă, răcire în exicator şi cântărire până ce diferenţa
dintre două cântăriri consecutive (m2) nu depăşeşte 0.5 mg.
Calcul
m2 − m0
S.U.T. = × 100 (%)
m1 − m0

Conţinutul în apă = 100 − S .U .T . (%)


în care:
S.U.T. substanţă uscată totală, %;
m0 masa capsulei cu capac după uscare, în g;

111
m1 masa capsulei cu capac şi proba de analizat înainte de uscare,
în g;
m2 masa capsulei cu capac şi proba de analizat după uscare, în g.
Reproductibilitate
Diferenţa dintre rezultatele a două determinări individuale şi
independente, obţinute de doi operatori care lucrează în laboratoare diferite, pe
acelaşi produs supus analizei, nu trebuie să depăşească valoarea de 0.10 g pentru
substanţa uscată totală la 100 g produs.

Determinarea conţinutului de grăsime


Principiul metodei
Se separă grăsimea în butirometru, prin centrifugare, după dizolvarea
prealabilă a substanţelor proteice cu acid sulfuric, în prezenţă de alcool
izoamilic. Conţinutul de grăsime se citeşte direct de pe tija gradată a
butirometrului calibrat şi se exprimă în procente (conform STAS 6352/3-82).
Aparatură, materiale şi reactivi:
- balanţă analitică;
- centrifugă;
- baie de apă;
- butirometre Van Gulik;
- dopuri pentru butirometre;
- dozator automat de 1 ml, pentru alcool izoamilic;
- acid sulfuric cu densitatea de 1.520±0.5 g/ml;
- alcool izoamilic cu densitatea de 0.810±0.5 g/ml.
Mod de lucru
Se închide la partea superioară butirometrul cu un dop de cauciuc, iar prin
deschiderea de la partea inferioară se introduce acid sulfuric până la jumătatea
corpului butirometric (cca. 12 ml). Din proba pregătită se cântăresc 3 g (cu o

112
precizie de 1 mg), care se introduc cantitativ în butirometrul pregătit, după care
se adăugă 1.5 ml apă distilată.
Se închide deschiderea inferioară cu un dop de cauciuc şi se introduce
butirometrul cu tija gradată în sus, într-o baie de apă cu termostatare adusă la
temperatura de 65±2°C. Se încălzeşte 5 min apoi se scoate şi se agită puternic 10
sec. Se repetă încălzirea şi agitarea, până la obţinerea unei soluţii omogene (cca.
1 h). Se îndepărtează cu atenţie dopul de la partea superioară, se adaugă 1 ml
alcool izoamilic şi acid sulfuric până la reperul 35 pe tija gradată; se închide
butirometrul şi se agită puternic până la omogenizarea conţinutului. Se introduce
din nou butirometrul în baia de apă 5 min, şi se centrifughează 10 min la 1200
rotaţii/min.
Se scoate butirometrul din centrifugă, se introduce în baia de apă, unde se
menţine 5 min cu coloana de grăsime complet sub apă. Se citeşte conţinutul de
grăsime pe tija gradată a butirometrului la partea de sus a coloanei de grăsime
(punctul inferior al meniscului) şi la linia de separare acid-grăsime.
Se introduce din nou butirometrul în baia de apă şi se repetă operaţia de
încălzire, centrifugare şi citire a conţinutului de grăsime.
Calcul
G = B−A (%)
în care:
G conţinutul de grăsime, în %;
A valoarea corespunzătoare liniei de separare acid-grăsime, în
procente;
B valoarea corespunzătoare punctului inferior al meniscului de
grăsime din butirometru de la partea de sus, în procente.
Repetabilitate
Diferenţa între rezultatele a două determinări efectuate în paralel, de
acelaşi operator, în cadrul aceluiaşi laborator, din aceeaşi probă pentru analiză,
nu trebuie să depăşească 0.5 g grăsime la 100 g produs.

113
Determinarea acidităţii tirabile
Principiul metodei
Prepararea laptelui reconstituit (ce corespunde la 5 g substanţă uscată
negrasă) prin dizolvarea unei probe de produs lactat deshidratat în apă.
Titrarea cu soluţie de hidroxid de sodiu 0.1 N folosind fenolftaleină ca
indicator şi sulfatul de cobalt (II) ca soluţie colorată de referinţă. Multiplicarea
numărului de mililitri folosiţi la titrare cu factorul 2, pentru a obţine numărul de
mililitri corespunzători la 10 g substanţă uscată negrasă (conform SR ISO
6092:2008).
Aparatură, materiale şi reactivi:
- balanţă analitică;
- mixer;
- biuretă gradată;
- pipete de 2 ml;
- pahare Erlenmeyer de 100 ml şi 150 ml;
- hidroxid de sodiu, soluţie 0.1 N: se dizolvă 4.0 g de hidroxid de sodiu
cristale într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă
distilată;
- fenolftaleină, soluţie 2% în alcool etilic 95% volum (m/v): se cântăresc
2 g fenolftaleină şi se dizolvă în 75 ml alcool etilic şi se adaugă 20 ml
apă distilată. Se adaugă soluţie de hidroxid de sodiu până ce 1 picătură
dă o coloraţie roz şi se aduce la semn la 100 ml cu apă distilată într-un
balon cotat.
Mod de lucru
Se cântăresc (500/a)±0.01 g probă într-un pahar Erlenmeyer, a fiind
conţinutul în substanţă uscată negrasă 1 a probei, exprimată în procente cu două
zecimale.

1
Conţinutul în substanţă uscată negrasă a probei poate fi calculate prin extragerea conţinutului de grăsime şi apă
din 100.

114
Se prepară laptele reconstituit prin adăugarea a 50 ml apă distilată la
aproximativ 20°C la proba cântărită iar apoi agitare viguroasă. Se lasă în repaus
aproximativ 20 min.
În unul dintre paharele Erlenmeyer (proba martor) se adaugă 2 ml soluţie
colorată de referinţă de sulfat de cobalt (II), şi se omogenizează prin agitare
viguroasă. În celălalt (proba de analizat), se adaugă 2 ml soluţie de fenolftaleină
şi se omogenizează prin rotirea uşoară a paharului.
Se titrează proba de analizat cu soluţie de hidroxid de sodiu 0.1 N până la
apariţia culorii roz-pal persistentă aproximativ 5 sec.
Calcul
A = V ×2 (ºT)
în care:
A aciditatea titrabilă, exprimată în ºT;
V volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0.1 N folosit la titrare, în ml;
2 factor pentru a exprima aciditatea la 10 g substanţă uscată negrasă.
Repetabilitate
Diferenţa dintre rezultatele a două determinări paralele efectuate simultan
sau în succesiune rapidă de către de acelaşi operator, nu trebuie să depăşească
0.4 ml de soluţie hidroxid de sodiu 0.1 N la 10 g substanţă uscată negrasă.

Determinarea indicelui de solubilitate


Solubilitatea reprezintă volumul de sediment (reziduu insolubil) depus
atunci când un lapte praf este reconstituit şi centrifugat (în ml) scăzut din 100
(conform SR ISO 8156:1993).
Principiul metodei
Reconstituirea probei de analizat în apă distilată la o anumită temperatură;
centrifugarea unui volum de lapte într-o eprubetă gradată. Supernatantul este
îndepărtat şi înlocuit cu apă distilată şi centrifugat din nou înainte de citirea
volumului (în ml) sedimentului obţinut.

115
Aparatură, materiale şi reactivi:
- baie de apă;
- centrifugă;
- mixer electric;
- balanţă analitică;
- eprubete pentru solubilitate de 50 ml, gradate începând cu diviziunea
0.1;
- vas de mixare;
- spatulă;
- termometru;
- antispumant.
Mod de lucru
Se cântăresc cu o precizie de 10 mg, o probă de analizat de 13 g probă.
În vasul de amestec se introduc 100 ml apă distilată cu o temperatură de
24°C, se adăugă 3 pic. de antispumant, se introduce cantitativ proba cântărită şi
se mixează. După ce funcţionează 90 sec se opreşte.
Se desparte vasul de mixer şi se lasă în repaus timp de cel puţin 5 min, dar
nu mai mult de 15 min.
Se amestecă cu grijă conţinutul vasului şi se toarnă în eprubeta de
centrifugare, până la linia de reper de la 50 ml. Se pune în centrifugă şi se
centrifughează timp de 5 min la temperatura de 20...25°C.
Se scoate eprubeta şi în poziţie verticală se înlătură supernatantul cu
ajutorul tubului de aspiraţie (până la reperul de 10 ml).
Se adăugă apă distilată cu o temperatură de 24°C în eprubetă până la
reperul de la 30 ml, se dispersează sedimentul cu ajutorul unei baghete şi se
adăugă apoi apă distilată până la diviziunea de 50 ml.
Se închide eprubeta, se răstoarnă încet de 5 ori, apoi se centrifughează
iarăşi 5 min. Se scoate eprubeta din centrifugă, se ţine în poziţie verticală şi se
citeşte volumul sedimentului.

116
Calcul
Indice de solubilitate = 100 − V (%)
în care:
V volumul sedimentului depus, în ml.
Repetabilitate
Diferenţa dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel, de
acelaşi operator, în cadrul aceluiaşi laborator, din aceeaşi probă pentru analiză
nu trebuie să depăşească 0.05 ml.

Determinarea conţinutului în particule arse


Principiul metodei
Cantitatea de particule arse din lapte praf se determină prin comparaţie cu
standardele ADPI (conform ADPI, Bulletin 916).
Metoda este specifică pentru laptele praf şi pentru alte produse lactate
deshidratate.
Aparatură şi materiale:
- mixer electric, vas de mixare;
- balanţă analitică;
- aparat pentru filtrare;
- filtru standard Funke-Gerber, cu diametrul 32 mm;
- antispumant;
Copie a standardelor ADPI pentru lapte praf.
Mod de lucru
Se cântăreşte cu o precizie de 0.1 g cantitatea de probă corespunzătoare
sortimentului de analizat:
• pentru laptele praf integral: 32.5 g;
• pentru lapte praf degresat: 25.0 g;
• pentru zer: 15.0 g.

117
În vasul de amestec se introduc 250 ml de apă distilată (18...27°C) şi
proba de analizat cântărită. Se adăugă 2-3 picături de antispumant şi se mixează
60 sec. Laptele reconstituit astfel, se filtrează imediat cu aparatul de filtrare.
Vasul mixerului se clăteşte cu 50 ml de apă distilată şi se trece prin acelaşi filtru.
Se lăsă filtrul să se usuce la aproximativ 35°C timp de 2 h şi se compară cu
standardul ADPI (vezi Fig. 5).
Exprimarea rezultatelor
Rezultatele se compară cu standardul ADPI. Compararea este vizuală.

Fig. 5 Standardul de particule arse pentru produsele lactate deshidratate

Acest standard cuprinde o scară de la A la D: Disc A, 7.5 mg; Disc B, 15


mg; Disc C, 22.5 mg, Disc D, 32.5 mg. Dacă proba este clasificată între două
standarde (la comparaţie) se va lua în considerare cel inferior.

Determinarea conţinutului de cenuşă


Principiul metodei
Proba este calcinată la 825±25°C în prezenţa acetatului de magneziu
(pentru a lega tot fosforul de origine organică). Reziduul este apoi cântărit şi
masa de cenuşă provenită din acetatul de magneziu extrasă (conform SR ISO
5544).
Aparatură şi materiale:
- etuvă;

118
- cuptor de calcinare;
- balanţă analitică;
- baie de apă;
- exicator;
- creuzete de porţelan;
- pipete de 5 ml;
- acetat de magneziu tetrahidratat, soluţie 120 g/l.
Mod de lucru
Se încălzesc 2 creuzete în cuptorul de calcinare menţinut la 825±25°C
pentru 30 min. Se răcesc apoi în exicator la temperatura camerei şi se cântăresc
cu o precizie de aproximativ 0.1 mg.
Se cântăresc 3 g probă cu o precizie de 0.1 mg în unul dintre creuzete,
care se notează cu A.
Cu o pipetă se introduc 5 ml soluţie de acetat de magneziu în celălalt
creuzet, care se notează cu B.
Se evaporă conţinutul creuzetului A şi B la sec pe o baie de apă.
Se introduc creuzetele A şi B în etuva menţinută la 102°C pentru 30 min.
Se încălzeşte creuzetul A şi B în cuptorul de calcinare menţinut la 825°C
pentru cel puţin 1 h până ce a dispărut tot carbonul din creuzetul A. Se introduc
apoi creuzetele A şi B în exicator şi se lasă să se răcească până la temperatura
camerei, apoi se cântăresc cu o precizie de 0.1 mg.
Se repetă operaţiile de încălzire în cuptorul de calcinare, răcire şi cântărire
până ce masa rămâne constantă.
Calcul
(m1 − m2 ) − (m3 − m4 )
Cenuşa totală = × 100 (%)
m0

în care:
m0 masa probei, în g;
m1 masa creuzetului A cu reziduul, în g;

119
m2 masa creuzetului A, în g;
m3 masa creuzetului B cu reziduul, în g;
m4 masa creuzetului B, în g.
Repetabilitate
Diferenţa absolută dintre rezultatele a două determinări independente
obţinute folosind aceeaşi metodă, pe aceeaşi probă, în acelaşi laborator, de către
acelaşi operator, folosind acelaşi echipament, în interval scurt de timp să nu
depăşească 0.1 g cenuşă totală la 100 g produs.
Reproductibilitate
Diferenţa absolută dintre rezultatele a două determinări independente
obţinute folosind aceeaşi metodă, pe aceeaşi probă, laboratoare diferite, cu
diferiţi, folosind echipamente diferite, să nu depăşească 0.2 g cenuşă totală la
100 g produs.

120
13. APRECIEREA CALITĂŢII BRÂNZETURILOR

13.1. Proprietăţi organoleptice


Proprietăţile organoleptice pe care trebuie să le îndeplinească brânza
proaspătă de vacă sunt prezentate în tabelul 13.1.
Tabel 13.1
Condiţii de admisibilitate pentru caracteristicile organoleptice ale brânzei
proaspete de vacă (conform SR 3664:2008)
Caracteristici Brânza proaspătă de vacă
Aspect pastă omogenă, curată, fără eliminare de zer
pastă fină, cremoasă, nesfărâmicioasă, se admite consistenţă slab
Consistenţă
grunjoasă la brânza semigrasă şi slabă
Culoare culoare albă până la alb-gălbuie, uniformă în toată masa
Miros plăcut, de fermentaţie lactică, fără miros străin
plăcut, de fermentaţie lactică, fără gust străin (acru, amar, de
Gust
mucegai, de afumat, de drojdii, etc.)

Proprietăţile organoleptice pe care trebuie să le îndeplinească brânzeturile


cu pastă opărită sunt prezentate în tabelul 13.2.
Tabel 13.2
Condiţii de admisibilitate pentru caracteristicile organoleptice ale brânzeturilor
cu pastă opărită (conform SR 1286+A1:1997)
Caracteristici Brânzeturi cu pastă opărită
Aspect exterior Coajă sau suprafaţă netedă, curată, fără cute sau goluri, fără pete
sau crăpături, de culoare alb până la cenuşiu-gălbui, pentru
brânzeturile din lapte de oaie, alb-gălbui până la galben, pentru
brânzeturile din lapte de vacă, alb-gălbui până la cenuşiu deschis,
pentru brânzeturile din lapte în amestec şi de culoare galben-brun
până la brun, uneori cu diferite încrustaţii, pentru brânzeturile
afumate. Roţile sau bucăţile pot fi acoperite cu o peliculă
protectoare uniformă, avizată conform dispoziţiilor sanitare în
vigoare. Se admit roţi sau bucăţi cu uşoare denivelări, cu uşoare
urme de răzuire şi crăpături la suprafaţă, cu urme şi/saul pete
mici de mucegai de culoare verde, la un număr de max 5% din
lot
Culoare De la alb la galben deschis, uniformă în toată masa, Se admite
intensificarea culorii galben către marginile roţilor şi bucăţilor, în
special pentru brânzeturile afumate; cele condimentate prezintă
pigmentaţie specifică produsului de condimentat folosit

121
continuare Tabel 13.2
Aspect în secţiune Pastă curată, compactă, omogenă, fără urme de mucegai; cu rare
şi mici goluri de fermentare. Se admit rare goluri alungite de
formare şi presare, incluziuni de grăsime şi grunji de tirozină
Consistenţă Pastă fină, onctuoasă, uşor elastică la rupere se desface în fâşii
Miros Caracteristic brânzeturilor cu pastă opărită, provenite din lapte de
oaie, lapte de vacă sau lapte în amestec, fără miros străin.
Brânzeturile afumate prezintă miros specific de fum
Gust Plăcut, cu aromă specifică brânzeturilor cu pastă opărită,
provenite din lapte de oaie, lapte de vacă sau lapte în amestec,
potrivit de sărat, fără gust străin. Brânzeturile afumate prezintă
gust uşor de fum. Se admite gust uşor picant

Proprietăţile organoleptice pe care trebuie să le îndeplinească brânza


telemea sunt prezentate în tabelul 13.3.
Proprietăţile organoleptice pentru saramura de zer acidifiat sunt:
- aspect: lichid fără corpuri străine; jetul de saramură nu trebuie să se
întindă; se admit sfărâmături de brânză în suspensie;
- culoare: galbenă cu nuanţă verzuie; în timpul depozitării culoarea
saramurii poate deveni alb-lăptoasă;
- gust: plăcut, de fermentaţie lactică, sărat; nu se admite gust şi miros
străin (de iod, amar, de mucegai, etc.).

122
Tabel 13.3
Condiţii de admisibilitate pentru caracteristicile organoleptice ale brânzei telemea (conform SR 1981:2008)
Telemea Telemea Telemea Telemea
Telemea maturată de
Telemea maturată de oaie maturată de maturată proaspătă proaspătă
Caracteristici vacă
bivoliţă mixtă de oaie de vacă
Superioară I II I II Superioară I II I I I II
bucăţi întregi, cu suprafaţa curată, pe care pot apare seminţe de negrilică: se admit urme de sedilă;
nu se admit bucăţi cu suprafaţa mucegăită, înmuiată, mucilaginoasă, înroşită, îngălbenită sau cu urme de impurităţi
se admit se admit se admit
bucăţi bucăţi bucăţi
Aspect
deformate deformate deformate
exterior se admit bucăţi uşor
- - cu rare - cu rare - - cu rare -
deformate
crăpături crăpături crăpături
la la la

123
suprafaţă suprafaţă suprafaţă
pastă curată, uniformă, poate prezenta seminţe de negrilică;
nu se admite pastă neomogenă, cu impurităţi, roşcată, galbenă sau cu mucegai şi nici aspect buretos
Aspect în se admit se admit
se admit se admit se admit rare se admit se admit rare
secţiune (la rare goluri rare goluri
goluri de goluri de goluri de goluri de goluri de
tăiere de presare de presare
presare şi presare şi presare şi presare şi presare şi - - -
transversală) şi ochiuri şi ochiuri
ochiuri de ochiuri de ochiuri de ochiuri de ochiuri de
de de
fermentare fermentare fermentare fermentare fermentare
fermentare fermentare
masă compactă, legată, de consistenţă uniformă, se rupe uşor fără a se sfărâma;
nu se admite consistenţă creţoasă, nu se admite consistenţă cauciucoasă
Consistenţă consistenţă consistenţă consistenţa fină,
consistenţă uşor
- - - uşor uşor moale, uşor elastică,
sfărâmicioasă
sfărâmicioasă sfărâmicioasă ca a caşului proaspăt
continuare Tabel 13.3
albă,
albă, până
uniformă
la albă cu
în toată
albă-gălbuie, nuanţă
albă, uniformă în toată masa; în albă, până la albă cu nuanţe gălbuie, masa; în
Culoare uniformă în gălbuie,
ruptură prezintă aspect de porţelan uniformă în toată masa ruptură
toată masa uniformă
prezintă
în toată
aspect de
masa
porţelan
nu se admit gusturi şi mirosuri străine; de amar, de iod, de furaj, de fermentaţie străină (de exemplu butirică), de
chimicale, metalic, etc.
plăcut,
plăcut,
plăcut, specific
plăcut, specific
specific brânzei
specific brânzei
plăcut, specific brânzei maturate din brânzei telemea
Miros şi gust brânzei din plăcut, specific brânzei proaspete

124
lapte de oaie, acrişor, uşor sărat; maturate din proaspete
lapte de maturate din lapte de vacă, de lapte
după degustare lasă o senzaţie lapte de vacă din lapte
bivoliţă, acrişor, uşor sărat de oaie,
untoasă şi oaie, de vacă,
acrişor, uşor dulceag-
acrişor, uşor dulceag-
sărat acrişor,
sărat acrişor,
slab sărat
slab sărat
13.2. Examenul fizico-chimic
Proprietăţile fizico-chimice pe care trebuie să le îndeplinească brânza
proaspătă de vacă sunt prezentate în tabelul 13.4.
Tabel 13.4
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai brânzei proaspete
de vacă (conform SR 3664:2008)
Foarte Semi
Caracteristici Grasă Slabă
grasă grasă
Grăsime raportată la substanţa uscată, %
50 27 20 5
min
Substanţă uscată, % min 40 30 20 20
Substanţe proteice, % min 14 15 15.5 17
Aciditate, ºT max 190 190 200 210
Temperatura de livrare, ºC max 8 8 8 8

Proprietăţile fizico-chimice pe care trebuie să le îndeplinească


brânzeturile cu pastă opărită sunt prezentate în tabelul 13.5.
Tabel 13.5
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai brânzeturilor cu
pastă opărită (SR 1286+A1:1997)
Tipul de brânză cu pastă opărită
Din amestec
Din amestec
de lapte de
Caracteristici Din lapte de Din lapte de de lapte de
bivoliţă şi
oaie vacă oaie şi lapte
lapte de
de vacă
vacă
Grăsime raportată la
45 40 40 38 43 46
substanţă uscată, % min
Substanţă uscată, % min 57 50 52 50 55 57
Substanţe proteice, % min 23 20 21 22
Clorură de sodiu, % max 3.5 3.0 3.5 3.0
Kj/100 g, min 1400 1200 1300
Valoare
Kcal/100 g,
energetică 335 300 315
min
Raport Ca/P, min 1.3

125
Proprietăţile fizico-chimice pe care trebuie să le îndeplinească brânza telemea sunt prezentate în tabelul 13.6.
Tabel 13.6
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai brânzei telemea (conform SR 1981:2008)
Telemea Telemea Telemea Telemea
Telemea maturată de
maturată de Telemea maturată de vacă maturată proaspătă proaspătă
oaie
Caracteristici bivoliţă mixtă de oaie de vacă
Superioară I II
Superioară I II I II II I I I II
A B A B
Apă, % max 55 55 55 55 55 55 55 57 57 57 55 57 60 60
Grăsime

126
raportată la
50 47 47 47 47 50 45 42 40 38 45 47 42 40
substanţa uscată,
% min
Substanţe
16.0 16.0 16.0 16.0 16.0 16.5 16.5 17.5 17.5 18.5 16 15 16 16
proteice, % min
Clorură de sodiu
2.5...4 2.5...3.5
în telemea, %
Clorură de sodiu
în saramura de 6...10 5...7
zer, %
Aciditate, ºT max 150 50
13.3. Examenul fizico-chimic
Determinarea conţinutului de grăsime - metoda Van Gulik
Principiul metodei
Proteina este dizolvată în acid sulfuric, apoi grăsimea din unt este separată
prin centrifugare într-un butirometru Van Gulik, separarea fiind ajutată de
adăugarea unei mici cantităţi de alcool izoamilic (conform ISO 3433:2008).
Aparatură, materiale şi reactivi:
- balanţă analitică;
- centrifugă;
- baie de apă cu termostatare;
- butirometre Van Gulik, dopuri pentru butirometre;
- pipete pentru acid sulfuric, pipete de 1ml pentru alcool izoamilic;
- răzătoare pentru brânză;
- acid sulfuric cu densitatea 1.522±0.005 g/ml;
- alcool izoamilic cu densitatea între 0.818 g/ml.
Mod de lucru
Se cântăresc 3 g brânză cu o precizie de 5 mg în păhărelul butirometrului.
Dacă se foloseşte dopul la care este ataşat păhărelul butirometrului, se
închide gâtul butirometrului cu acest dop la care este ataşat păhărelul în care se
află proba şi se adaugă acid sulfuric prin orificiul mic până ce nivelul acidului
atinge aproximativ două treimi din înălţimea butirometrului şi păhărelul cu
proba este complet acoperit de acid sulfuric.
Se introduce butirometrul, cu orificiul mai mare în jos, timp de 5 min, în
baia de apă menţinută la 65°C, apoi se scoate şi se agită viguros timp de 10 sec.
Se repetă operaţiile de menţinere la baie de apă şi agitare până ce proteina este
complet dizolvată (este nevoie în mod normal de aproximativ 1 h) şi încă 15 min
după dizolvare. Se scoate butirometrul din baia de apă şi se adaugă după ce
acesta a fost în prealabil agitat, 1 ml alcool izoamilic prin orificiul mic al
butirometrului. Se agită imediat butirometrul pentru 3 sec. Se adaugă acid

127
sulfuric prin orificiul mic al butirometrului până ce nivelul acestuia ajunge la
diviziunea 35% a acestuia. Se închide imediat orificiul mic al butirometrului cu
un dop de cauciuc şi se agită pentru 10 sec.
Se introduce butirometrul cu orificiul mai mare în jos, timp de 5 min, în
baia de apă menţinută la 65°C; nivelul apei trebuie să fie deasupra nivelului
superior al coloanei de grăsime din butirometru.
Se scoate butirometrul din baia de apă, se ajustează dopul de cauciuc
astfel încât coloana de grăsime să fie adusă la scală şi se centrifughează
butirometrul la 945 rotaţii/min pentru 10 min.
Se introduce din nou în baia de apă pentru 5 min iar apoi se face citirea
conţinutului de grăsime.
Calcul
G = B−A (%)
în care:
G conţinutul de grăsime, %;
A citirea obţinută la partea inferioară a coloanei de grăsime;
B citirea obţinută la partea superioară a coloanei de grăsime.
Repetabilitate
Diferenţa între rezultatele a două determinări independente, obţinute
folosind aceeaşi metodă, pe aceeaşi probă de analizat, în acelaşi laborator, de
către acelaşi operator, folosind acelaşi echipament în interval scurt de timp, nu
trebuie să depăşească 0.5 g grăsime la 100 g produs.

Metoda Kjeldahl (determinarea conţinutului în azot şi a proteinei totale


calculată)
Principiul metodei
Proba de brânză se mineralizează cu un amestec de acid sulfuric
concentrat şi sulfat de potasiu. Sulfatul de cupru (II) este folosit ca şi catalizator
pentru a converti azotul organic la sulfat de amoniu. Rolul sulfatului de potasiu

128
este acela de a creşte punctul de fierbere a acidului sulfuric şi de a asigura un
amestec de oxidare mai puternic pentru mineralizare. Amoniacul eliberat este
distilat la abur într-o soluţie de acid boric în exces şi titrat cu soluţie standard de
acid clorhidric. Conţinutul de azot este calculat din cantitatea de amoniac
produsă iar conţinutul de proteină din conţinutul de azot obţinut (conform SR
ISO/TS 17837:2009).
Aparatură, materiale şi reactivi:
- bloc digestor şi unitate de distilare Kjeldahl;
- baie de apă;
- scrubber;
- exhaustor;
- balanţă analitică;
- tuburi de mineralizare de 250 ml;
- biuretă de 50 ml;
- răzătoare pentru brânză;
- pipetă automată;
- cilindrii de măsurare de 50 ml şi 100 ml;
- pahare Erlenmeyer de 500 ml, graduate la fiecare 200 ml;
- baloane cotate de 50 ml, 100 ml, 250 ml şi 1000 ml;
- granule de porţelan;
- spatulă;
- hârtie de filtru, fără azot;
- sulfat de potasiu, fără azot;
- sulfat de cupru (II) pentahidrat, soluţie 5% (m/v): se dizolvă 5 g sulfat
de cupru (II) pentahidrat în apă distilată şi se aduce la semn într-un
balon cotat de 100 ml;
- acid sulfuric între 95% şi 98%, fără azot, cu densitate de aproximativ
1.84 g/ml;

129
- soluţie apoasă de hidroxid de sodiu, fără azot, 50% (m/m): se cântăresc
50 g hidroxid de sodiu peste care se adaugă apă distilată până la 100 g;
- soluţie indicator de roşu de metil şi verde de bromcrezol: se dizolvă
0.1 g roşu de metil în etanol 95% volum şi se aduce la semn într-un
balon cotat de 250 ml; se dizolvă 0.5 g verde de bromcrezol în etanol
95% vol. şi se aduce la semn într-un balon cotat de 250 ml; se
amestecă un volum de soluţie roşu de metil cu 5 ml soluţie verde de
bromcrezol;
- soluţie de acid boric 4%: se dizolvă 40 g acid boric cu apă distilată
caldă şi se aduce la semn într-un balon cotat de 1000 ml. Se lasă să se
răcească balonul şi conţinutul său până la 20ºC. Se aduce la semn cu
apă distilată, se adaugă 3 ml soluţie indicator şi se omogenizează. Se
depozitează soluţia, de culoare portocaliu pal într-o sticlă de
borosilicat. Se protejează soluţia de lumină şi surse de amoniac pe
parcursul depozitării;
- soluţie standard de acid clorhidric, 0.1±0.0005 mol/l;
- sucroză.
Mod de lucru
În tubul de mineralizare se adaugă 15 g sulfat de potasiu, 1 ml soluţie de
sulfat de cupru (II). Apoi se adaugă 1 g brânză într-o hârtie de filtru tarată
(cântărit cu o precizie de 0.1 mg) şi 25 ml acid sulfuric. Se omogenizează uşor
conţinutul tubului.
Mineralizarea. Se setează dispozitivul de mineralizare la o temperatură
iniţială scăzută pentru a controla spumarea (între 180...230°C). Se mineralizează
probele pentru 30 min sau până la apariţia fumului. Apoi se ridică temperatura
între 410°C şi 430°C. Se continuă mineralizarea până ce conţinutul tubului este
limpede (o culoare limpede verde-albăstrui). De aici se continuă mineralizarea
pentru cel puţin încă 1 h la o temperatură între 410...430°C. Timpul total de
mineralizare va fi între 1.75...2.5 h.

130
La sfârşitul mineralizării, conţinutul tubului trebuie să fie limpede şi lipsit
de material nemineralizat. Se lasă să se răcească la temperatura camerei o
perioadă de aproximativ 25 min. Se adaugă cu atenţie 85 ml apă în fiecare tub.
Se omogenizează cu atenţie.
Distilarea. Se porneşte aparatului de distilare. Se ataşează la unitatea de
distilare tubul de mineralizare ce conţine mineralizatul diluat. La capătul
condensatorului se pune un pahar Erlenmeyer ce conţine 50 ml acid boric în aşa
fel încât furtunul este plasat în soluţia de acid boric. Se ajustează unitatea de
distilare să dozeze 55 ml soluţie de hidroxid de sodiu. Se manipulează unitatea
de distilare în aşa fel încât să distileze cu abur amoniacul eliberat prin adăugarea
hidroxidului de sodiu, colectându-se distilatul în soluţia de acid boric. Se
continuă procesul de distilare până ce sunt colectaţi 150 ml de distilat.
Titrarea. Se titrează conţinutul paharului Erlenmeyer cu acid clorhidric
folosind o biuretă până la apariţia culorii roz.
Proba martor. Se procedează la fel ca la proba de analizat doar că se
foloseşte în loc de lapte aproximativ 0.85 g sucroză.
Calcul
1.4007 (Vs − Vb )ct
Conţinutul de azot = (%)
m
în care:
ct concentraţia soluţiei de acid clorhidric, în moli pe litru, exprimată
cu patru zecimale;
Vb volumul soluţiei de acid clorhidric (ml) folosit la titrarea probei
martor;
m masa, în grame a probei de brânză;
Vs volumul soluţiei de acid clorhidric (ml) folosit la titrarea probei de
analizat.
Conţinutul în proteină totală = 6.38 × % N (%)
în care:

131
6.38 factor de corecţie a conţinutului de azot în proteină totală;
%N procentele de azot.
Deviaţia maximă dintre două determinări nu trebuie să depăşească 4%
pentru proteina totală.

Determinarea acidităţii titrabile - metoda Thörner


Principiul metodei
Aciditatea probei de brânză se neutralizează prin titrare cu soluţie de
hidroxid de sodiu 0.1 N (N/10) în prezenţa fenolftaleinei ca indicator.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- balanţă analitică;
- mojar de porţelan cu pistil;
- răzătoare pentru brânză;
- foiţă pergaminată;
- pipete de 5 ml;
- cilindru gradat de 50 ml;
- hidroxid de sodiu, soluţie 0.1 N: se dizolvă 4.0 g de hidroxid de sodiu
cristale într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă
distilată;
- fenolftaleină, soluţie 1% în alcool etilic 96% volum (m/v): se
cântăreşte 1 g fenolftaleină şi se aduce la 100 ml cu alcool etilic într-un
balon cotat.
Mod de lucru
Se cântăresc pe o foiţă pergaminată, cu o precizie de 10 mg, 5 g de
brânză. Se introduce cantitativ într-un mojar de porţelan, se adaugă 3-5 ml apă
distilată şi se omogenizează bine. În mojar se mai adaugă 40 ml apă distilată la
temperatura de 35…40°C, 3 picături de fenolftaleină şi se titrează cu soluţie de
hidroxid de sodiu 0.1 N până la apariţia culorii roz-pal care trebuie să persiste
timp de 1 min.

132
Calcul
A = V × 20 (ºT)
în care:
A aciditatea titrabilă, exprimată în grade Thörner;
V volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0.1 N utilizat la titrare, în ml;
20 factor pentru a exprima aciditatea titrabilă a brânzei la 100 g
produs.

Determinarea conţinutului în clorură de sodiu


Principiul metodei
Azotatul de argint reacţionează cu ionul de clor, rezultând clorura de
argint care apare sub forma unui precipitat alb. După ce întreaga cantitate de clor
a precipitat, azotatul de argint adăugat în exces reacţionează cu bicromatul de
potasiu folosit ca indicator, rezultând cromatul de argint de culoare roşu-
cărămiziu, care indică sfârşitul reacţiei.
Aparatură, materiale şi reactivi necesari:
- balanţă analitică;
- mojar de porţelan cu pistil;
- pipete de 5 ml;
- biuretă;
- hârtie de filtru;
- pâlnii;
- pahare Erlenmeyer;
- soluţie de azotat de argint 0.1 N: 17 g azotat de argint cântărite la
balanţa analitică, se introduc într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce
la semn cu apă distilată;
- bicromat de potasiu soluţie 10% (m/v): se cântăresc 10 g de bicromat
de potasiu şi se aduc la semn cu apă distilată într-un balon cotat de 100
ml.

133
Mod de lucru
Se cântăresc 10 g brânză care se introduc într-un mojar de porţelan şi se
mojarează cu 100 ml apă distilată caldă (60…65°C), până se obţine o suspensie
omogenă. Proba se lasă în repaus timp de 20 min, amestecând din când în când
iar suspensia se filtrează prin hârtie de filtru într-un balon Erlenmeyer. Din
filtrat se iau 10 ml într-un balon Erlenmeyer (de 100 ml), se adaugă câteva
picături (3-4) de bicromat de potasiu şi se titrează cu soluţie de azotat de argint
0.1 N până la virarea culorii în roşu-cărămiziu.
Calcul
V × 0.00585 × 10
Clorura de sodiu = × 100 (%)
m
în care:
V volumul soluţiei de azotat de argint 0.1 N folosit la titrare, în
ml;
0.00585 cantitatea de clorură de sodiu, în g, echivalentă la 1 ml azotat
de argint soluţie 0.1 N;
m masa probei luată pentru analiză, în g;
10 raportul între volumul total al extractului apos (100 ml) şi
volumul de extract luat pentru analiză (10 ml).

134
14. APRECIEREA CALITĂŢII ÎNGHEŢATEI

14.1. Proprietăţi organoleptice


Proprietăţile organoleptice pe care trebuie să le îndeplinească îngheţata
sunt prezentate în tabelul 14.1.
Tabel 14.1
Condiţii de admisibilitate pentru caracteristicile organoleptice ale îngheţatei
(conform STAS 2444-88)
Caracteristici Îngheţată
Uniformă, caracteristică aromei sau adaosului
Culoare întrebuinţat; se admite culoare neuniformă la îngheţata
cu adaosuri de fructe şi sâmburi
plăcut, corespunzător aromei sau adaosului întrebuinţat,
Miros
fără mirosuri străine
plăcut, dulce sau dulce-acrişor, corespunzător aromei sau
Gust
adaosului întrebuinţat
fină, omogenă în întreaga masă, fără cristale de gheaţă
Structură şi consistenţă
perceptibile sau aglomerări de grăsime sau stabilizator

14.2. Proprietăţi fizico-chimice


Proprietăţile fizico-chimice pe care trebuie să le îndeplinească brânza
proaspătă de vacă sunt prezentate în tabelul 14.2.
Tabel 14.2
Condiţii de admisibilitate pentru parametrii fizico-chimici ai îngheţatei (conform
STAS 2444-88)
Caracteristici Îngheţată de lapte Îngheţată de fructe
Zahăr total, % min 15 27
29 pentru tipurile cu max.
3% grăsime
33 pentru tipurile cu max
Substanţă uscată, % min 30
13% grăsime
37.5 pentru tipurile cu peste
13% grăsime
70 pentru îngheţata de lapte
Aciditate, °T max smântânit 70
24 pentru celelalte tipuri

135
14.3. Examenul fizico-chimic
Determinarea conţinutului de grăsime
Principiul metodei
Grăsimea probei de îngheţată este separată în butirometru prin
centrifugare după ce proteinele au fost dizolvate cu acid sulfuric, procesul de
separare fiind ajutat de adăugarea unei mici cantităţi de alcool izoamilic.
Butirometru este gradat pentru a da o citire directă a conţinutului de grăsime.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- centrifugă;
- butirometre pentru smântână;
- dopuri speciale din cauciuc pentru butirometre;
- stativ pentru butirometre;
- pipete automate sau sigure pentru acid sulfuric şi alcool izoamilic;
- pipete gradate de 5 ml;
- baie de apă;
- termometru;
- acid sulfuric cu densitatea la 20°C de 1.816±0.004 g/ml;
- alcool izoamilic cu densitatea la 20°C de 0.808 până la 0.818 g/ml.
Mod de lucru
Se introduc în butirometru în următoarea ordine:
ƒ 10 ml acid sulfuric, fără a se atinge gâtul butirometrului;
ƒ 5 ml îngheţată topită pe baia de apă şi bine omogenizată;
ƒ 5 ml apă distilată cu aceeaşi pipetă cu care s-a prelevat îngheţata;
ƒ 1 ml alcool izoamilic introdus fără să se atingă gâtul butirometrului.
Se şterge gâtul butirometrului cu un tampon de vată şi se închide cu un
dop de cauciuc uscat introdus prin înşurubare. Butirometrul se protejează cu o
pânză, se agită puternic prin răsturnări repetate până la dizolvarea completă a
substanţelor proteice şi omogenizarea amestecului rezultând o culoare brună a
acestuia. Butirometrele se introduc în centrifugă şi se centrifughează 4-6 min la

136
viteza de 945 rotaţii/min. Se scot butirometrele din centrifugă, se introduc într-o
baie cu apă caldă la 65±2°C între 3 şi 10 min. Urmează citirea prin manevrarea
uşoară a dopului care determină aducerea stratului de grăsime la limitele scării
butirometrului, citindu-se astfel volumul ocupat de coloana de grăsime.
Diferenţa dintre 2 probe paralele trebuie să nu depăşească 0.5%.
Calcul
G = B− A (%)
G conţinutul în grăsime, %;
A citirea făcută la limita inferioară a coloanei de grăsime;
B citirea făcută la limita superioară a coloanei de grăsime.

Determinarea acidităţii titrabile - metoda Thörner


Principiul metodei
Aciditatea probei de îngheţată se neutralizează prin titrare cu soluţie de
hidroxid de sodiu 0.1 N (N/10) în prezenţa fenolftaleinei ca indicator.
Materiale şi reactivi:
- pahare Erlenmeyer, pipete de 10 ml şi 25 ml, biuretă;
- hidroxid de sodiu, soluţie 0.1 N: se dizolvă 4.0 g de hidroxid de sodiu
cristale într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă
distilată;
- fenolftaleină, soluţie 1% în alcool etilic 96% volum (m/v): se
cântăreşte 1 g fenolftaleină şi se aduce la 100 ml cu alcool etilic într-un
balon cotat.
Mod de lucru
Se cântăresc 5 g îngheţată într-un pahar Erlenmeyer. Se adaugă 80 ml apă
distilată cu aceeaşi pipetă folosită la măsurarea volumului de probă luat pentru
determinare precum şi 3 picături de soluţie de fenolftaleină. Se amestecă bine şi
se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu agitând mereu până la apariţia
coloraţiei roz-deschis care se menţine timp de 1 min.

137
Calcul
V
A= × 100 (ºT)
g

în care:
A aciditatea titrabilă, exprimată în grade Thörner;
V volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0.1 N utilizat la titrare, în ml;
g masa probei luată pentru analiză, în g.

138
15. IDENTIFICAREA LAPTELUI MASTITIC

Identificarea laptelui mastitic se realizează punând în evidenţă


modificările citologice, fizico-chimice şi bacteriologice din lapte cu ajutorul
unor teste aplicabile direct efectivului de vaci, cât şi prin unele examene de
laborator. Există numeroase teste, majoritatea dintre ele fiind economice, uşor
de aplicat şi interpretat.

Testul Whiteside (sau reacţia cu hidroxid de sodiu)


Se bazează pe proprietatea soluţie de hidroxid de sodiu 1 N de a coagula
leucocitele din laptele mastitic; se execută pe laptele crud integral.
Materiale şi reactivi:
- eprubete;
- lame de sticlă;
- pipete de 2 şi 10 ml;
- hidroxid de sodiu soluţie 1 N: se dizolvă 40 g de hidroxid de sodiu
cristale într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă
distilată.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 10 ml din laptele de cercetat şi 2 ml soluţie de
hidroxid de sodiu 1 N.
Tehnica modificată de Murphi şi Hanson constă în depunerea pe o lamă a
5 picături de lapte peste care se adaugă 1 picătură soluţie de hidroxid de sodiu 1
N. Se omogenizează cu bagheta de sticlă.
Interpretare:
Rezultatul este pozitiv (lapte mastitic) dacă în decurs de 20 min se
formează o masă de coaguli grunjoşi.

139
Testul Whiteside modificat
Pentru reuşita testului, înainte de efectuarea lui, laptele trebuie să fie bine
omogenizat prin agitare puternică.
Materiale şi reactivi:
- placă de bachelită sau sticlă;
- pipete;
- ansă;
- hidroxid de sodiu soluţie 1 N: se dizolvă 4.0 g de hidroxid de sodiu
cristale într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă
distilată.
Mod de lucru
Pe o placă de bachelită neagră sau de sticlă aşezată pe un fond negru, se
pun 5 picături din proba de lapte peste care se adaugă 2 picături de hidroxid de
sodiu soluţie 0.1 N. Amestecul se omogenizează cu o ansă timp de 20-25 sec,
după metoda aglutinării pe lamă.
Interpretare:
- reacţie negativă (-): amestecul rămâne lichid, de culoare albă fără
precipitat şi corespunde la maxim 500.000 celule/ml;
- reacţie pozitivă (+): amestecul rămâne lichid alb, dar conţine
particule mari de material coagulat. Numărul de celule corespunde la
1-2 milioane/ml;
- reacţie pozitivă (++): amestecul este uşor apos şi cu flocoane mari
de coaguli. Numărul de celule este de peste 2 milioane /ml;
- reacţie pozitivă (+++): amestecul este apos şi cu mase mari de
material coagulat sub formă de firişoare ca aţa sau mai groase.
Numărul de celule este în jur de 6 milioane /ml lapte.
Testul are valoare orientativă privind numărul de celule din lapte,
indicând starea normală sau patologică a sfertului de uger cercetat.

140
Proba cu albastru de bromtimol
Materiale şi reactivi:
- eprubete;
- pipete de 1 ml;
- soluţie alcoolică de albastru de bromtimol 0.2% (m/v): 0.2 g albastru
de bromtimol se introduc într-un balon cotat de 100 ml şi se
completează la semn cu alcool etilic 60% volum.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 5 ml lapte crud integral şi 1 ml soluţie
alcoolică de albastru de bromtimol. Se omogenizează bine, se apreciază culoarea
şi dacă s-a format sau nu precipitat.
Interpretare:
- laptele proaspăt apare o culoare verde-gălbui asemănătoare culorii
de iarbă proaspete;
- laptele vechi cu aciditate crescută are o culoare galben-deschis cu
formare de precipitat în cantitate mare;
- laptele alcalin o culoare verde-albăstruie care tinde cu atât mai mult
spre albastru cu cât alcalinitatea laptelui este mai mare.
După culoarea laptelui, se apreciază şi integritatea funcţională a ugerului.
- lapte provenit de la animale cu început de mastită, se formează o
culoare albastră-verzuie sau verde închis;
- laptele provenit de la animale cu forme acute de mastită, poate
avea chiar culoare galbenă.

Testul mastitic românesc


Materiale şi reactivi:
- plăci de material plastic pentru reacţie;
- seringă automată pentru repartizat soluţia test în placă sau sticla
distribuitoare;

141
- masă;
- două găleţi (una cu apă rece şi alta goală);
- prosoape curate sau tifon;
- vată;
- alcool sanitar;
- tuburi sterile pentru recoltat probe.
Mod de lucru:
Se controlează starea de curăţenie a ugerului şi a mameloanelor iar cele
murdare se spală şi se şterg cu prosopul.
Testarea vacilor se face pe linia grajdului, la câteva ore după mulsul de
dimineaţă sau înainte de mulsul de seară. În fiecare compartiment din placa de
plastic se mulg aproximativ 2 ml lapte. Se adaugă apoi cu seringa automată sau
cu o sticlă dozatoare o cantitate egală din soluţia-test. Amestecul se
omogenizează prin mişcări de balansare sau circulare şi după minim 30 sec şi
maxim 2 min se citeşte şi se notează rezultatul.
Interpretare:
Negativ (-): amestecul rămâne fluid, omogen, subţire;
Dubios (±): în amestec apar filamente şi flocoane;
Pozitiv (+): amestecul devine uşor consistent cu flocoane şi fluiditate
scăzută;
Pozitiv (++): amestecul devine foarte consistent, vâscos. Prin înclinarea
plăcii, amestecul rămâne prins de placă sau se scurge greu ca un lichid filant.
Aproximativ cu o săptămână înainte de fătare şi după fătare, reacţia este
nespecifică datorită numărului de celule somatice fiziologic crescute din glanda
mamară. Traumatismele recente ale ugerului şi mameloanelor şi prezenţa
globulelor roşii în lapte, nu influenţează rezultatul reacţiei.
Testul trebuie aplicat de două ori pe an şi ori de câte ori există suspiciuni
de infecţii mamare noi în efectiv. Rezultatele aplicării pe scară largă a testului în
efective de vaci cu situaţii epizootologice diferite în ceea ce priveşte mamitele,

142
au arătat o corelaţie strânsă cu celulele din lapte. Reacţiile negative la test au
corespuns unui număr normal de celule pentru un uger sănătos. Reacţiile
dubioase au fost mai puţin concludente, în sensul că numai 60% din probe au
corespuns cu numărul de celule somatice iar 40% au fost negative citologic.
Această categorie oferă elemente de apreciere a reacţiei mai puţin precise şi
erorile sunt posibile dacă ţinem cont de subiectivismul persoanelor care le
interpretează. Aprecierea corectă a reacţiilor se formează prin practică
îndelungată dacă există şi posibilitatea de a compara rezultatele cu alte teste şi
examene.
Concordanţă bună a existat la reacţiile pozitive şi intens pozitive ale căror
rezultate au fost 82.6% şi respectiv 97% pozitive şi la examenele citologice.
Într-un efectiv de vaci rezultatul testului exprimă frecvenţa şi intensitatea
infecţiilor mamare, starea de igienă a grajdului, modul de funcţionare a
aparaturii de muls şi în general preocuparea personalului tehnic şi a mulgătorilor
pentru producţia de lapte şi sănătatea animalelor.
Starea de sănătate a glandei mamare se poate aprecia într-un timp scurt cu
ajutorul aparatului de numărare a celulelor somatice din lapte.

143
16. DEPISTAREA PREZENŢEI ÎN LAPTE A SUBSTANŢELOR CU
ACŢIUNE INHIBITOARE

Proba cu albastru de metilen


Prin această metodă se poate depista prezenţa Tetraciclinei (1 U.I./ml),
apei oxigenate (de la 0.01% până la 0.1%), formaldehidei (de la 0.003 până la
0.005%), Penicilinei (de la 0.01 până la 0.1 U.I).
Principiul metodei
Dezvoltarea în laptele fără substanţe inhibitoare a bacteriilor de Str.
termophilus introduse. Acestea elimină o enzimă care decolorează albastrul de
metilen adăugat.
Materiale şi reactivi:
- eprubete;
- pipete de 1 ml, 2 ml, 5 ml şi 25 ml;
- soluţie de peptonă 3% (m/v): 3 g peptonă se introduc într-un balon
cotat de 100 ml şi se completează la semn cu apă distilată. Se
sterilizează la temperatura de 121°C timp de 10 min. Soluţia sterilizată
poate fi păstrată la frigider timp de 30 zile.
- test-culturi bacteriene: într-o eprubetă se introduc 10 ml lapte degresat
steril (se sterilizează eprubeta cu laptele) şi o picătură de test-cultură
concentrată de Str. termophilus. Eprubeta se termostatează la 42...43°C
timp de 16...18 h. Cultura se păstrează la frigider la 6...8°C. Pentru
analiză se foloseşte cultura de 1-2 zile.
- soluţie apoasă de albastru de metilen 0.5% (m/v): 0.5 g albastru de
metilen se introduc într-un balon cotat de 100 ml şi se completează la
semn cu apă distilată.
Mod de lucru
Determinarea se face în două etape:

144
Prepararea amestecului pentru analiză. Într-o eprubetă sterilă se
introduc 20 ml din soluţia apoasă de peptonă 3%, 3.5 ml de cultură microbiană
de lucru şi 0.1 ml soluţie apoasă 0.5% de albastru de metilen. Amestecul se
prepară nemijlocit înainte de începerea analizelor.
Analiza propriu-zisă. Într-o eprubetă se pun 10 ml din proba de lapte,
se astupă (nu strâns) cu un dop de gumă, se încălzeşte în baia de apă la
85…90°C şi se menţine la această temperatură 10 min, după care se răceşte la
42…45°C.
În laptele răcit se introduce cu o pipetă sterilă 2 ml din amestecul preparat,
compoziţia se omogenizează prin răsturnări succesive ale eprubetei, apoi se
pune în baia de apă termoreglabilă unde se menţine la temperatura de 42…45°C
timp de 1 h şi 40 min până la 2 h. După expirarea acestei perioade de timp,
eprubeta se examinează.
Interpretare:
- culoare albă: absenţa substanţele inhibitoare în lapte;
- culoare albastră: prezenţa substanţe inhibitoare în lapte.

METODE RAPIDE
Aceste metode sunt simple şi operative iar rezultatul poate fi aflat într-un
timp relativ scurt (2-3 h).
Principiul metodelor
Substanţele inhibitoare împiedică multiplicarea unor categorii de bacterii
lactice; ca urmare ele nu îşi pot manifesta producerea de acid lactic sau de a
reduce unele substanţe colorate.
Prepararea culturii de iaurt
Laptele sterilizat este însămânţat în raport de 1/10 cu o cultură de iaurt şi
se incubează la temperatura de 44…45°C, timp de 2-3 h. În acest interval de
timp aciditatea culturii creşte până la 90-100°T. Este bine ca această cultură să

145
se prepare în ziua testului, iar dacă nu se utilizează în ziua preparării se impune
păstrarea ei la frigider. Înainte de utilizare, cultura se va omogeniza.

Proba cu turnesol
Virajul culorii turnesolului indică creşterea acidităţii laptelui în prezenţa
unei culturi lactice, fapt ce denotă absenţa substanţelor inhibitoare.
Aparatură, materiale şi reactivi:
- termostat sau baie de apă;
- eprubete, pipete de 1 ml şi 10 ml;
- soluţie de turnesol 10% (m/v): 10 g turnesol se introduc într-un balon
cotat de 100 ml şi se completează la semn cu apă distilată.
Mod de lucru
Într-o eprubetă sterilă se introduc 10 ml din proba de lapte inactivat timp
de 5 min la 80…85°C, după care se răceşte brusc la 42…45°C. În ordine se
adaugă 1 ml din soluţia indicator sterilă (10% turnesol) şi 1 ml iaurt. Se agită
bine eprubeta şi se termostatează la 42…45°C sau în baie de apă, timp de 2 h.
Interpretare
Folosirea culturii de iaurt, determină coagularea laptelui însămânţat prin
incubare la 45°C în 2 h.
- coagulul roz-roşu indică lapte fără inhibitori;
- laptele necoagulat şi de culoare albastru-violet indică lapte cu
inhibitori.
Utilizând această metodă putem decela 0.03 U.I. Penicilină/ml lapte sau
alte substanţe inhibitoare cu activitate egală cu a 0.003 U.I. Penicilină/ml lapte.

Proba cu purpur de brom crezol


Aparatură, materiale şi reactivi:
- termostat;
- baie de apă;

146
- eprubete;
- pipete de 1 ml şi 10 ml;
- soluţie apoasă de purpur de brom crezol 2‰ (m/v): 0.2 g purpur de
brom crezol se introduc într-un balon cotat de 100 ml şi se
completează la semn cu apă distilată.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 10 ml din proba de lapte inactivat timp de 5
min la 80….85°C, după care se răceşte brusc la 42…45°C. Se adaugă 1 ml din
soluţia apoasă de purpur de brom crezol 2‰ şi 1 ml de cultură de iaurt. Se agită
pentru o bună omogenizare şi se termostatează timp de 2 h la 42…45°C sau în
baie de apă.
Interpretare:
- formarea unui coagul roz-roşu indică un lapte fără inhibitori;
- laptele necoagulat de culoare albastru-violet indică un lapte cu
inhibitori.

147
BIBLIOGRAFIE

1. Apostu, S., Ancuţa M. Rotar (2009) – Microbiologia produselor


alimentare. Lucrări practice, Ediţia a II-a, vol. III, Ed. Risoprint, Cluj-
Napoca;
2. Banu, C., Camelia Vizireanu (1998) - Procesarea industrială a laptelui.
Ed. Tehnică, Bucureşti;
3. Bondoc, I., E. V. Şindilar (2000) - Controlul sanitar veterinar al calităţii
şi salubrităţii alimentelor, vol. I, Ed. „Ion Ionescu de la Brad “ Iaşi;
4. Caloianu, Emilia, Petrina Zaluţchi (2001) – Tehnologia prelucrării
laptelui în sistem de mică producţie, Ed. Universitas Company, Bucureşti;
5. Celan, B., C. Laurescu (1956) - Igiena şi expertiza sanitară-veterinară a
alimentelor de origine animală, vol. I, Ed. Agro - Silvică, Bucureşti;
6. Chintescu, G., Şt. Grigore (1982) - Îndrumător pentru tehnologia
produselor lactate, Ed. Tehnică, Bucureşti;
7. Colceri, D. (2005) – Densitatea laptelui – însuşire cu implicaţii
economice în fermele de vaci de lapte. Factori de influienţă,
Rev.Zootehnie şi Medicină Veterinară, nr. 2, p.10 -11.
8. Dumitrescu, H., Z. Isvoranu (1965) - Analiza chimică a substanţelor
străine din alimente, Ed.Tehnică, Bucureşti;
9. Guzun Valentina (1998) - Tehnologia laptelui şi a produselor lactate.
Lucrări de laborator şi practice, Ed. Civitas, Chişinău;
10. Guzun,Valentina; S. Mustăţea; C. Banu; Camelia Vizireanu (2001) –
Industrializarea laptelui, Ed. Tehnică - Info, Chişinău;
11. Guş Camelia (1998) – Ghid practic de control al calităţii laptelui şi al
produselor lactate, Ed. Risoprint, Cluj – Napoca;
12. Guş Camelia (2003) - Laptele şi produsele lactate-ghid practic de
laborator, Ed. Risoprint, Cluj-Napoca;
13. Jimborean, Mirela Anamaria, D. Ţibulcă (2004) - Tehnologia de
fabricaţie a brânzeturilor, îndrumător de lucrări practice, Ed. Bedin,
Bistrtiţa;
14. Ivan, I., D. Modoran, Constanţa Modoran, Mirela Jimborean, D.
Sălăgean (2007) Tehnologia prelucrării produselor agroalimentare,
Editura U.T.PRESS, Cluj-Napoca;
15. Jimborean, Mirela Anamaria, D. Ţibulcă (2006) - Tehnologia de
fabricare a brânzeturilor, Ed. Risoprint, Cluj-Napoca;
16. Jimborean Mirela Anamaria, D. Ţibulcă (2009) - Procesarea laptelui –
îndrumător de lucrări practice, Ed. Risoprint, Cluj-Napoca;
17. Popescu, N. şi col. (1980)-Controlul calităţii laptelui prin examen fizico-
chimic de laborator. M.A.I.A., Soc. de med.vet. a furajelor, Bucureşti;

148
18. Popescu, N., G. Popa; V. Stănescu (1986) - Determinări fizico-chimice
de laborator pentru produsele alimentare de origine animală, Ed. Ceres,
Bucureşti;
19. Popescu, N., S. Meica (1995) - Bazele controlului sanitar veterinar al
produselor de origine animală, Ed. Diaconu Coresi, Bucureşti;
20. Popa, G., V. Stănescu (1981) - Controlul sanitar veterinar al produselor
de origine animală, Ed. Didactică şi Pedagogică, Bucureşti;
21. Popovici, D., I. Tricu (1959) - Controlul alimentelor de origine animală,
Ed. Agro-Silvică, Bucureşti;
22. Popovici, D., I. Oţel, G. Popa (1967) - Controlul alimentelor de origine
animală, Ed. Agro-Silvică, Bucureşti;
23. Rotaru, O., Camelia Guş, M. Mihaiu (1994) – Controlul sanitar
veterinar al salubrităţii produselor de origine animală –lucrări practice,
Tipo Agronomia, Cluj-Napoca;
24. Rotaru, O., Camelia Guş, M. Mihaiu (1997) - Introducere în controlul
sanitar veterinar al igienei produselor de origine animală, Ed. Genesis,
Cluj-Napoca;
25. Rotaru,O., Camelia Guş, M. Mihaiu (1999) – Controlul sănătăţii
produselor de origine animală, Ed. Seso Hipparion, Cluj-Napoca;
26. Segal, B., Valentina Dan, Rodica Segal, V. Teodoru (1985) -
Determinarea calităţii produselor alimentare, Ed. Ceres, Bucureşti;
27. Sher, H. C. (1912) - Methods of organic analysis, Norwood Press,
U.S.A.;
28. Stănescu, V., C. Laslo (1982) - Controlul sanitar veterinar al produselor
de origine animală. Lucrări practice şi activităţi de producţie, Ediţia a II-a,
Tipo Agronomia, Cluj-Napoca;
29. Ştefan, C. (1961) - Lucrări practice de lactologie. Lito. Institutul
Agronomic „N.Bălcescu", Bucureşti;
30. Ţibulcă, D., Mirela Anamaria Jimborean (2003) - Fabricarea
produselor lactate şi a brânzeturilor, Ed. AcademicPres, USAMV Cluj-
Napoca;
31. Ţibulcă, D., Mirela Anamaria Jimborean (2008) - Tehnologia de
obţinere a produselor lactate, Ed. Risoprint, Cluj-Napoca;
32. Ţibulcă, D., Mirela Anamaria Jimborean (2005) - Tehnologia laptelui
şi a produselor lactate, Ed. Risoprint, Cluj-Napoca.

Standarde
1. SR 13439-1:2008 – Lapte şi produse lactate. Vocabular. Partea 1: Lapte
de consum
2. SR 2418:2008 – Lapte crud integral. Cerinţe de calitate

149
3. SR 143:2008 – Lapte de consum
4. SR ISO 2446:2009 – Lapte. Determinarea conţinutului de grăsime
5. SR ISO 6731:1996 – Lapte, smântână şi lapte concentrat. Determinarea
conţinutului de substanţă uscată totală (Metoda de referinţă)
6. SR ISO/TS 17837:2009 – Lapte şi produse lactate. Determinarea
conţinutului de azot şi calculul proteinei brute. Metoda Kjeldahl
7. STR 389-91 - Chefir
8. STR 504-91 – Lapte bătut
9. SR 3665:1999 – Iaurt. Condiţii tehnice de calitate
10. STR 1656-90 – Iaurt cu aromă de fructe
11. SR ISO 11869:2000 – Iaurt. Determinarea acidităţii titrabile. Metoda
potenţiometrică
12. STAS 7001:88 - Smântâna
13. STAS 7001-88/A1:1998 - Smântână
14. STAS 278-86 – Unt
15. STAS 278-86/A1:1998 – Unt
16. ORDIN Nr. 454/917/22 din 22 noiembrie 2001 pentru aprobarea
Normelor cu privire la natura, continutul, originea, fabricarea, ambalarea,
etichetarea, marcarea, pastrarea si calitatea uleiurilor vegetale, grasimilor
tartinabile - margarine - si a maionezelor, destinate comercializarii pentru
consumul uman
17. SR EN ISO 3727-1:2001 – Unt. Determinarea umidităţii, a conţionutului
în grăsimi şi materii solide fără grăsimi
18. ISO 3727-2:2001 – Butter. Determination of moisture, non-fat solids and
fat contents. Part. 2 Determination of non-fat solids content (Reference
method)
19. SR EN ISO 3727-3:2003 – Unt. Determinarea conţinutului de umiditate,
substanţă uscată negrasă şi grăsime. Partea 3: Calculul conţinutului de
grăsime
20. SR ISO 1740:2008 – Produse din grăsime din lapte şi unt. Determinarea
acidităţii grăsimii (Metodă de referinţă)
21. SR 5559:2008 – Lapte praf
22. ISO 5537:2004 - Dried mulk. Determination of moisture content
(Reference method)
23. STAS 6352/3-82 - Lapte şi produse lactate. Determinarea conţinutului de
clorură de sodiu
24. SR ISO 6092:2008 – Lapte praf. Determinarea acidităţii (Metoda de
rutină)

150
25. SR ISO 8156:1993 - Lapte praf si produse lactate praf. Determinarea
indicelui de insolubilitate
26. ADPI, Bulletin 916 – Scorched particle standards for dry milks
27. SR ISO 5544 – Cazeine. Determinarea “cenuşii fixe” (Metodă de
referinţă)
28. SR 3664:2008 – Brânza proaspătă de vacă
29. SR 1981:2008 – Brânza telemea
30. ISO 3433:2008 – Cheese. Determination of fat content – Van Gulik
method
31. SR 1286+A1:1997 - Brânzeturi cu pastă opărită
32. STAS 2444-88 – Îngheţata

Web cite
1. http://www.niro.com/NIRO/CMSDoc.nsf/WebDoc/ndkw6dknxs (GEA
Niro Analytical Methods)

151

S-ar putea să vă placă și